麦草畏的生产工艺及研究进展
2.1 麦草畏主要生产方法及研究
2.1.1 以1,2,4-三氯苯为原料的合成工艺
Sidney等早在1961年便研制出了以1,2,4-三氯苯为原料合成麦草畏的工艺路线。他们以1,2,4-三氯苯为原料，经醇解、Kolbe-Schmidt 基化得到3,6-二氯水杨酸，最后用硫酸二甲酯醚化得到原药初品，总收率以1,2,4-三氯苯计24.6%。粗品精制用戊烷重结晶。
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图2.1 以1,2,4-三氯苯为原料麦草畏的合成路线图
(1)先将1,2,4-三氯苯(250 g)和氢氧化钠(250 g)溶于甲醇中，溶液转移至高压釜，190℃加热4h，期间压力升至4.2MPa。反应结束后，冷却过滤出酚钠，溶于热水中。用浓盐酸酸化后得到粗产品2,5-二氯苯酚(收率90％)。将它溶于乙醚，无水硫酸镁干燥，过滤，蒸除乙醚后得到较纯的白色产品，熔点为57℃。
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表2.1 1,2,4-三氯苯合成麦草畏原药消耗定额表
本路线的缺点是第一步会形成难以分离的酚的异构体。
2.1.2 以3,5-二氯苯胺为原料的合成工艺…
图2.2 以3,5-二氯苯胺为原料麦草畏的合成路线图
2.1.3 以2,5-二氯苯胺为原料的合成工艺…
图2.3 麦草畏生产总体工艺流程示意图
该路线所用原材料2,5-二氯苯胺、盐酸、硫酸二甲酯、硫酸和烧碱等均可通
过市场采购。以2,5-二氯苯胺计，三大步的工业化理论总收率为66.7％。理论消耗定额(t/t，估算)为：2,5-二氯苯胺(100％计)1.06，亚硝酸钠(100％计)0.46，浓硫酸2.5 L，二甲苯34.5 L，硫酸二甲酯(100％计)2.864，氢氧化钠(100％计)17.38。粗品(预计含量在95％以上)经溶剂重结晶，可得到98％以上的精麦草畏原药。
表2.2 2,5-二氯苯胺合成麦草畏原药消耗定额表
2.1.4 以2,5-二氯苯酚为原料的合成工艺…
2.1.6 以2-氨基-3,6-二氯苯甲酸为原料的合成工艺
Dong等认为U.S.Pat.No.3013054报道的合成除草剂2-甲氧基-3,6-二氯苯甲酸的过程中，所用的起始原料1,2,4-三氯苯在转化为2,5-二氯苯酚的反应过程中会产生多种异构体(如2,4-二氯苯酚，3,4-二氯苯酚等)，这些异构体由于熔点、沸点和溶解度接近，给分离提纯带来很大的困难，影响了最终产品的纯度。由此，他们改进了工艺，避免了反应中产生异构体。采用主要来自已经工业化生产的3-氨基-2,5-二氯苯甲酸的副产物2-氨基-3,6-二氯苯甲酸作为起始原料，先制成相应的重氮盐，水解该重氮盐得到2-羟基-3,6-二氯苯甲酸，然后甲基化即可得到2-甲氧基-3,6-二氯苯甲酸。具体为：
(1)尽管重氮化反应理论上是每摩尔2-氨基-3,6-二氯苯甲酸需要l摩尔亚硝酸，但实际上亚硝酸过量对反应是有利的(1：2)，重氮化反应温度宜低，-20～5℃，反应时间宜为10min至1h。
(2)水解反应在强酸和过量的水存在下是有利的，温度85～155℃，回流温度比较适合。实验表明用硫酸和水的体系比较好。反应完毕后冷却，乙醚萃取，干燥，蒸除溶剂，即得2-羟基-3,6-二氯苯甲酸。
(3)甲基化反应有多种方式：①可以是在装有2-羟基-3,6-二氯苯甲酸和氢氧化钠水溶液的高压釜中通一氯代甲烷气体加压加热反应，并间歇停止反应加入氢氧化钠溶液使pH保持在10～12之间。10h反应完毕后，放掉多余的一氯代甲烷气体，添加足量的氢氧化钠溶液加热回流5.5h，将所形成的酯转化为产物2-甲氧基-3,6-二氯苯甲酸钠，酸化后即得目标分子。②也可以是使1mol 2-羟基-3,6-二氯苯
甲酸和4 mol硫酸二甲酯及4mol强碱溶液反应。将硫酸二甲酯在20～50℃下滴加到混合溶液中，滴毕加热回流，数小时后再补加足量新鲜配制的强碱溶液用来水解反应中形成的酯，酸化反应液至呈刚果红，过滤，粗产品溶于乙醚，无水硫酸镁干燥，蒸除溶剂即得产品(或用戊烷重结晶)。③重氮盐也可以用醇解方法得到2-甲氧基-3,6-二氯苯甲酸，即先将所得到的重氮盐用乙醚洗涤干燥后溶解于无水甲醇(10倍)中，小心地用温水浴加热直至没有氮气冒出为止，蒸除甲醇后得到残留物用乙醚萃取，无水硫酸镁干燥，过滤，蒸除乙醚后即得。该工艺原料价格相对较高，不易得。
2.1.7 以2,5-二氯-4-溴苯酚为原料的合成工艺…
图2.4 以2,5-二氯-4-溴苯酚为原料麦草畏的合成路线
具体为：化合物I经脱溴反应至化合物II可以通过电解和催化的方法，而从化合物IV到化合物V最好是催化法。化合物I通过2,5-二氯-4-溴苯酚羟甲基化及甲醚化酚羟基即可得到，电解脱溴是在装有阴极区、阳极区、多孔陶瓷隔膜的电解池中进行的。阳极区的合适电解液可以是稀的氢氧化钾或氢氧化钠溶液。阳极浸入电解液中，它是在电解状态下呈惰性的导电材料，如可由石墨、铅等组成。阴极区装有质子溶剂如水和低级醇的混合液、乙腈、二氧六环、DMF等，对电解液如氢氧化钠、氢氧化钾等有足够大的溶解性。另外，阴极应提供足够高的阴极电位，如铜电极。当然也可以是镍、锡、铅、锌、汞等。阴极电位受阴极材料和电流密度的影响，阴极电位和温度应该不宜过高或过低，能使溴快速脱去而不影响其它的取代基团。电解适合是在改变电流密度下使用铜阴极。脱溴反应的终点可以通过分析反应产生氢气质量和电量多少来决定。通过催化脱溴的方法可以使用Pd-C的形式，溶剂可以是甲醇或甲醇和水复配物。添加少量的醋酸钠或氢氧化钠有利反应。B法合成第一步用加氢催化剂催化脱溴2-羟基-5-溴-3,6-二氧苄醇，第二步将酚羟基甲醚化，第三步氧化羟甲基为羧基。从化合物Ⅳ到化合物V 可以是在钯碳催化下常压加氢，甲醚化反应使用常用的硫酸二甲酯。最后，通过A法和B法合成的化合物II用常用的氧化试剂如热的碱性高锰酸钾溶液氧化或过
氧化镍，当然利用铂催化下通氧气氧化的方法是比较经济的。Heinz等做了A法和B法不同条件下的平行实验，得到了满意的结果。该工艺路线的缺点是过程长，成本高。
2.1.8 其它合成工艺…
2.2 麦草畏的生产技术专利…
2.3 麦草畏的工艺线路选择
对于麦草畏原药的工业化生产，国外现多采用以1,2,4-三氯苯为起始原料，经过水解、羧化、醚化反应制得。
我国浙江升华拜克股份有限公司从1998年开始组织对麦草畏的攻关，采用了一条新的工艺路线和新的起始原料，该工艺路线在强酸性、高温水解和成盐后液相高压羧化等反应上有明显的创新性，反应收率高、选择性好，原药含量可达96％左右，经精制后产品含量达到98％以上。
江苏扬农化工股份有限公司麦草畏生产工艺主要以1,2,4-三氯苯为原料，经水解、分步结晶、羧酸化、0-烷基化制得。具体为：…
对于麦草畏原药的合成，文献报道较多，但有的路线的原料不易得，反应需要高温高压条件下实施，收率低；有的路线需要用到成本较高的氧化剂，原料2-羟甲基-3,6-二氯苯甲醚可用2-羟基-5-溴-3,6-二氯苄醇脱溴氧化(或氧化脱溴)来合成，但步骤长，成本高；有的路线中钒酸铵的使用增加了生产成本，虽然其原料可通过引入丙烯基保护来避免高压反应；以2,5-二氯苯胺为主要原料合成路线短、成本低和收率高等优点成为工业生产的首选方法，有不少关于该种合成方法的工艺改进及关键中间体合成的研究报道。
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表2.3 麦草畏生产工艺路线分析表
内容摘自六鉴网(https://www.doczj.com/doc/667838703.html,)发布《麦草畏技术与市场调研报告》。
一、氯甲烷的性质和用途 1、氯甲烷的性质和用途 氯甲烷是甲烷分子中的氢原子被氯原子取代的产物，包括四种化合物：一氯甲烷，二氯甲烷，三氯甲烷（氯仿），四氯化碳。它们的物理性质见表10-1。 表10-1 氯甲烷物理性质 氯甲烷应用较广的是氯仿和四氯化碳，氯仿是一种不燃的优良溶剂，还广泛用于有机化工生 产的原料。氯仿曾作过手术麻醉剂，但它对肝脏有毒，且有其它副作用，现已不在使用。四 氯化碳受热蒸发时，其蒸汽可把燃烧物覆盖，隔绝空气而灭火，是常用的灭火剂。四氯化碳 主要用作溶剂、有机物氯化剂，纤维脱脂剂、谷物熏蒸消毒剂、药物萃取剂等，并用于制造 氟里昂和织物干洗剂，医药上用作杀钩虫剂。 2．二氯甲烷的生产方法
氯甲烷的生产方法有甲烷氯化法和甲醇氢氯化法。四氯化碳则还可以由二硫化碳氯化制取。本节主要介绍甲醇氢氯化法和甲烷氯化法。 二、甲醇氢氯化法生产氯甲烷 1、生产原理 甲醇氢氯化制一氯甲烷有液相法和气相法。 （1）液相法 液相法是甲醇与盐酸反应，反应式如下： CH3OH + HCl??→CH3Cl + H2O 反应过程中有少量二甲醚生成： CH3OH??→（CH3）2O + H2O 一氯甲烷可制得二氯甲烷、三氯甲烷和四氯化碳，即： CH3Cl + Cl2??→CH2Cl2 + HCl CH2Cl2 + Cl2??→CHCl3 + HCl CHCl3 + Cl2??→CCl4 + HCl （2）气相法 气相法是气化后的甲醇与氢气在氯化器中反应，反应式为： CH3OH + Cl2 + H2??→CH3Cl + H2O + HCl 一氯甲烷再与氯气反应制二氯甲烷、三氯甲烷及四氯化碳。 采用液相法，其操作温度约为130～150℃；而气相法的操作温度大约300～350℃。气相法比液相法具有较高的设备生产能力。液相法通常是HCl和甲醇气态鼓泡通过液体催化剂，由于接触时间短，生产能力受到限制。工业生产中，液相法和气相法都被采用。这两种方法，除了反应器外，其它过程非常相似。 液相法催化剂是以氯化铁、氧化锌一类的金属氯化物的水溶液。气相法的催化剂通常是氯化锌、氯化铜和铝，沉积在硅胶等载体上。 2．工艺流程 甲醇氢氯化制甲烷流程如图10-5所示。
化工公司制剂车间现场处置方案 1.4.1 事故特征 制剂车间生产农药制剂品种为悬浮剂、水分散粒剂、水剂、水乳剂、乳油、可溶粉剂产品、微乳剂、可溶粒剂等八大类。生产中涉及的主要危险化学品有：麦草畏、甲醇、环己酮、氨水、二甲胺溶液、三环唑、氢氧化钠溶液、二甲苯、2甲4氯、溶剂油等共10种。生产过程中事故特征如下： 1、农药制剂生产过程中的主要危险及事故特征 （1）悬浮剂（SC）生产过程中的主要危险及事故特征 当向配制罐中投料的过程中，投料操作不当易引的粉尘飞扬，如果可燃性粉尘与空气混合后达到爆炸极限，遇明火或静电，极易发生粉尘爆炸事故。 高温设备如外保温材料损害，人员触及有发生灼烫的危害。 （2）水分散粒剂（WDG）生产过程中的主要危险及事故特征 该工艺过程中三环唑等可燃，遇明火、高热可燃。受高热分解，放出有毒的烟气。其本身为毒害品，可经吸入食入经皮被人员吸收。
对三环唑等可燃固体粉碎的过程中易产生粉尘，若粉尘泄露到空气中遇明火有爆燃的危险，人员长期接触有发生中毒的危险。 粉碎过程中易引的粉尘飞扬，如果可燃性粉尘与空气混合后达到爆炸极限，遇明火或静电，极易发生粉尘爆炸事故。 （3）水剂（AS）生产过程中的主要危险及事故特征 该项目生产工艺过程中原药2甲4氯遇明火高温可燃，可经吸入、食入、经皮被人吸收，能够使人中毒。 氢氧化钠溶液为强碱，具有极强的腐蚀性。其储存的容器高位槽出现泄露时，物质与人体接触，有严重的化学灼伤危害。 该生产项目的釜体在冬季生产过程中使用蒸汽加热，该生产工艺过程中大量使用蒸汽，存在高温烫伤的危害。 向反应釜中投料操作不当易引的粉尘飞扬，如果可燃性粉尘与空气混合后达到爆炸极限，遇明火或静电，极易发生粉尘爆炸事故。 二甲胺溶液易燃、受热极易气化，同时与空气混合至一定比例时，成为爆炸性气体，遇火种易爆炸，蒸汽有毒，水溶液呈碱性，有腐蚀性。其储存的容器高位槽出现泄露时，物质与人体接触，有化学灼伤危害。
果胶生产工艺研究进展 茹正耀 广东工业大学轻工化工学院09制药2班 摘要：浅谈果胶及生产原理。分析我国目前果胶生产现状，结合目前国内外生产工艺，指出我国果胶生产工艺发展前景和研究进展。 关键词：果胶生产现状生产工艺 天然果胶是以原果胶、果胶、果胶酸的形态广泛分布于植物的果实、根、茎、叶中的多糖类高分子化合物,以果实中果胶的含量最高。比如苹果、柑桔等的果实含量颇丰。此外,胡罗卜的肉质根、向日葵[1]的花盘等也富含果胶。目前商品果胶的原料主要是柑橘皮(含果胶30 %) 、柠檬皮(含果胶25 %) 及苹果皮(含果胶15 %) ,真正具有工业生产价值的果胶来源 首推柑桔果皮和苹果榨汁废滓[2]。另据文献报道,甘薯渣的果胶含量达31 % ,且甘薯果胶凝胶特性与苹果的相似[3]。 果胶具有良好的乳化、增稠、稳定和胶凝作用,在食品、纺织、印染、烟草、冶金等领域得到了广泛的应用。同时,由于果胶具有抗菌、止血、消肿、解毒、降血脂、抗辐射等作用,还是一种优良的药物制剂基质[4] ,近年来,其在医药领域的应用较为广泛。 1.果胶生产的原理 果胶在植物体内一般以不溶于水的原果胶形式存在，在果蔬成熟过程中，原果胶在果胶酶的作用下逐渐分解为可溶性果胶，最后分解为不溶于水的果胶酸。 在生产果胶时，原料经酸、碱或酶处理，在一定的温度条件下分解，形成可溶性果胶，然后在果胶液中加入酒精或多价金属盐类，使果胶沉淀析出，经漂洗、干燥和精制而成商品。 我国果胶生产现状 2.果胶资源 我国果胶资源丰富,柑桔皮甜菜压粕、苹果皮渣,柠檬皮渣、向日葵盘等均含有大量果胶。已成为具有工业化生产价值的主要原料[6]。目前国内以柑桔皮为主要原料生产果胶。 3.果胶生产技术现状 果胶生产工艺主要分预处理、萃取、浓缩、沉淀、干燥等5 个步骤,其关键步骤为提取和沉淀。目前国内果胶生产多采用传统方法[7 ] ,其工艺技术路线为:原料处理→酸萃取→过滤→真空浓缩→酒精沉淀→低温干燥→粉碎、标准化→成品。但此工艺乙醇用量大,能耗大,生产成本高。少数企业采用盐析法,因其工艺条件要求严格,不易控制,往往使产品灰分高、溶解性差。 4.目前国内外果胶生产工艺概况 4.1 预处理 果胶原料的预处理各不相同。如果是鲜皮渣应及时处理,以免原料中产生果胶酶类水解
前言 白炭黑是橡胶工业重要的补强材料,因其微观结构和聚集体形态和炭黑类似,并在橡胶中有相近的补强性能,故被称为白炭黑。白炭黑按照其生产方法可分为两类,即沉淀法白炭黑和气相法白炭黑。沉淀法白炭黑作为橡胶补强原材料,主要用于轮胎、鞋类、和其它浅色橡胶制品。本文只讨论沉淀法白炭黑(以下简称为白炭黑)。在轮胎行业中,过去白炭黑主要用于子午线轮胎的带束层,以增强钢丝和橡胶的粘合性。也有些轮胎企业将白炭黑用于子午线载重轮胎胎面,以提高胎面的抗刺扎和抗崩花性,其用量较少,一般为10～15份。近15年来,由于欧洲和北美对环保和节能的要求日益严格,将白炭黑用于轮胎胎面,可以显著降低轮胎的滚动阻力,同时能保持较好的抗冰滑性和抗湿滑性,其耐磨性仅有稍许降低。1992年,米其林公司率先制造出全用白炭黑的“绿色轮胎”,其滚动阻力较一般轮胎降低约30%,节油及减少汽车废气效果显著。但是由于传统白炭黑品种的分散性不好,配用白炭黑的胎面胶,虽然滚动阻力比配用炭黑的低,但其耐磨性能却比配用炭黑的差得多。 为了适应绿色轮胎快速发展对白炭黑的要求,国外几家主要制造商都已经生产供应、并仍在进一步研究开发分散性较好的白炭黑产品,目前白炭黑已经发展了以下三代产品: 1.第一代是传统的或被称为“标准”的白炭黑品种; 2.第二代被称为“高分散性白炭黑”(ＨｉｇｈＤｉｓｐｅｒｓｉｂｌｅＳｉｌｉｃａ,简称ＨＤＳ)和“易分散性白炭黑”(ＥａｓｙＤｉｓ
ｐｅｒｓｉｂｌｅＳｉｌｉｃａ,简称ＥＤＳ)。高分散性白炭黑是一种具有较高分散性,且无粉尘的白炭黑产品,适用于绿色轮胎。易分散性白炭黑是90年代中期开发的一种性能介于ＨＤＳ和传统白炭黑之间的产品,其价格较ＨＤＳ低,是一种性能价格比较高的替代ＨＤＳ的产品。表1为国外主要的、已经商品化的ＨＤＳ和ＥＤＳ品种。 在轮胎用胶料中,如果采用ＨＤＳ和ＥＤＳ可以获得较高的拉伸强度、撕裂强度、定伸应力、扯断伸长率。采用ＨＤＳ还可以改善胶料加工性能和耐磨性,从而可以得到较好的轮胎综合性能。在乘用轮胎的胶料中,如果采用ＨＤＳ,除有明显的性能改进外,其成本也可降低。 3.第三代被称为“独特结构的高分散性白炭黑”,其分散性和补强性更好,目前处于研究开发或推广应用阶段。也有人称第三代产品为“高分散性白炭黑”而将第二代产品统称为“易分散性白炭黑”或者“半分散性白炭黑”。 为了研究开发或应用好高分散性白炭黑,必须首先了解如何检测白炭黑的分散性,了解白炭黑的微观结构和理化性能,及其对白炭黑的分散性和在橡胶中的补强性能的影响。在此基础上才能做好高分散性白
浅谈对化学工程中化工生产工艺的研究 发表时间：2019-02-18T15:55:49.943Z 来源：《科技新时代》2018年12期作者：刘凤[导读] 在化工企业生产的过程中，为了保证原材料进行充分的化学反应、降低原材料的使用量，通常都会在进行生产之前进行原材料的预处理。 山东省潍坊钰祥安全技术服务有限公司现今，化学工业除了包括石油精炼、金属材料制造、食品加工和催化制造等化工制造外，还包括了一些生物工程、生物制药和相关的纳米技术等，这些化学工业对自然环境危害严重。近些年来，虽然我国的化学工程中化学生产工艺的发展一直处于起步阶段，但相关人员需要不断加强对化学工程种化工生产工艺的研究，以降低化工生产过程对环境的污染率。? 一、化工生产工艺流程分析? （一）原材料预处理。在化工企业生产的过程中，为了保证原材料进行充分的化学反应、降低原材料的使用量，通常都会在进行生产之前进行原材料的预处理。现今，在化工生产过程中对原材料进行预处理的方法很多，根据原材料的状态可以将原材料分成三大类：第一，固体原材料预处理。对化工生产中会采用溶解、粉碎和混合等程序对一些固体原材料进行预处理；第二，液态原材料预处理。液态原材料预处理上通常为过滤、预热蒸发；第三，气体原材料预处理。气体原材料预处理主要为净化、加温或加压。? （二）各步化学反应控制。化学反应是化工生产中重要环节，其反应情况直接决定了化工产品的质量，这就要求企业必须基于相关生产规范对各部化学反予以严格控制。从实际来看，化工生产中所涉及反应种类众多，并且不少反应发生条件相互矛盾，为了确保化工产品质量企业必须对各步化学反应进行准确控制。所以，在进行化工生产过程中，相关人员需要在准确掌握产品生产所涉及到化学反应的基础上，分析出化学反应将会用到的仪器设备、反应条件等，然后再根据原材料化学反应不同环节制定出合理的保障措施和控制措施。此外，还需要时刻监控化学反应过程的过程，进而使化学反应得到有效控制。? （三）分离产物与精制。通过前面所进行的各项准备以及化学反应后，就可得到初步产物。然而这离预期想要获得的产物还相差甚远。因此，还需要对产物进行分离与精制。产物的分离提纯与最终的化学产物的产率有很紧密的联系，而且还可以为化工企业带来一定的经济收益。例如，产物进行分离之后，先不要马上将分离出来的杂质弃掉，因为这部分杂质经过加工还可以重复利用，变废为宝，既可以保护环境，又可以降低企业的投入成本。此外，为保证材料的产出率，还要选择合适的化工生产设备，进而提高化工企业的生产效益。? 二、化工生产行业的发展现状? （一）化工成产效率较低。随着人们生活水平的提高，传统的化工生产工艺已经无法最大限度地满足人们的日常需要了，这主要是由于化工生产工艺本身的缺陷造成的。化工生产工艺是将理论的化学反应放大应用在实际生产过程中，因此在具体工艺中会遇到很多问题。例如，在我国进行化学肥料生产的过程中一般都会控制肥料生产的温度和湿度的稳定性，进而来保证化肥生产的质量，但在实际的原材料反应过程中如果反应器皿不合理，很容易就会使化学反应的温度达不到所需温度需要，使得原材料反应不充分，产生很多废气。此外，如果化学实验室的各项指标不合格，也会影响肥料生产的质量，影响着人们的生活。? （二）对环境造成重大污染。化工行业是目前当今世界最主要的污染源之一。首先，化工生产过程中会产生很多的废水。如果废气和固体废弃物，不加以合理处理就直接排放到水源里，那么对当地的地下水生态系统造成的后果将不堪设想；其次，化工行业在生产大量日常生活品为人们带来便利的同时，也带来了大量的生活垃圾。这些生产日常用品所产生的垃圾都是一些高分子的化学材料，增加了材料处理的困难性。例如，将这些垃圾如果直接进行填埋的话，由于材料是高分子材料，很难被降解利用，给土壤造成了严重的污染。化工生产过程中产生的垃圾，不仅污染土壤和水质，还会对空气造成严重的影响。例如，一些化工实验还会产生大量的二氧化碳、二氧化硫等，严重影响人们的健康。? 三、化工行业的改进措施? （一）产品生产过程的改进措施。首先，化工企业可以通过优化化工反应结构，来实现降低我国化工生产污染率的目的。反应条件是化工生产中尤为重要的环节，对化工生产成果的质量起到至关重要的影响作用，所以，在生产过程中要重视催化剂的反应作用，严格按照操作規程合理安排，以提高生产效益；其次，改进生产工艺。企业可以通过调整原材料化学反应的参数和条件，提高化工的生产效率。此外，还可以使用一些新的工艺，通过最少的生产原材料，生产出对环境没有危害的产物，以实现生产工艺的绿色化。? （二）建立完善的废料处理体系。化工企业可以通过建立完善的废料处理体系，将日常化工生产中所排放的废弃、废水及固体废弃物放置于统一化的区域之中，实现环境保护和废料处理的高效结合，为降低我国化工生产污染奠定重要基础。此外，还要对所排放的废弃物进行规范化和系统化的处理，可以将废弃物放置于统一的运作体系之中，以化学综合为主要方式，通过化学反应将重度污染源中的沉淀物质进行分离，减低环境污染程度。? 研究化学工程中的化工生产工艺是提升工业质量的重要途径，所以，相关人员需要研究和处理化工成产过程中存在的问题，提升生产质量和效率，有效解决化工生产对环境的危害。现在我们需要做的就是开拓视野、勇敢创新、加强对传统工艺的研究、改善传统工艺，进而保证化工行业的健康、有序发展。
编号：No.40 课题：甲醇氢氯化法和甲烷氯化法生产氯甲烷 授课内容： ●甲醇氢氯化法和甲烷氯化法生产氯甲烷反应原理 ●甲醇氢氯化法和甲烷氯化法生产氯甲烷工艺流程 知识目标： ●了解氯甲烷物理及化学性质、生产方法及用途 ●了解甲醇为原料生产产品新技术 ●掌握甲醇氢氯化法和甲烷氯化法生产氯甲烷反应原理 ●掌握甲醇氢氯化法和甲烷氯化法生产氯甲烷工艺流程 能力目标： ●对比甲醇氢氯化法和甲烷氯化法生产氯甲烷特点 ●分析和判断主副反应程度对反应产物分布的影响 思考与练习： ●影响甲醇氢氯化法和甲烷氯化法生产氯甲烷主要因素有哪些？ ●绘出甲醇氢氯化法和甲烷氯化法生产氯甲烷工艺流程图 授课班级： 授课时间：年月日
第二节氯甲烷的生产 一、概述 1．氯甲烷的性质和用途 氯甲烷是甲烷分子中的氢原子被氯原子取代的产物，包括四种化合物：一氯甲烷，二氯甲烷，三氯甲烷（氯仿），四氯化碳。它们的物理性质见表10-1。 表 10-1 氯甲烷物理性质 氯甲烷应用较广的是氯仿和四氯化碳，氯仿是一种不燃的优良溶剂，还广泛用于有机化工生产的原料。氯仿曾作过手术麻醉剂，但它对肝脏有毒，且有其它副作用，现已不在使用。四氯化碳受热蒸发时，其蒸汽可把燃烧物覆盖，隔绝空气而灭火，是常用的灭火剂。四氯化碳主要用作溶剂、有机物氯化剂，纤维脱脂剂、谷物熏蒸消毒剂、药物萃取剂等，并用于制造氟里
昂和织物干洗剂，医药上用作杀钩虫剂。 2．氯甲烷的生产方法 氯甲烷的生产方法有甲烷氯化法和甲醇氢氯化法。四氯化碳则还可以由二硫化碳氯化制取。本节主要介绍甲醇氢氯化法和甲烷氯化法。 二、甲醇氢氯化法生产氯甲烷 1、生产原理 甲醇氢氯化制一氯甲烷有液相法和气相法。 （1）液相法 液相法是甲醇与盐酸反应，反应式如下： CH3OH + HCl??→CH3Cl + H2O 反应过程中有少量二甲醚生成： CH3OH??→（CH3）2O + H2O 一氯甲烷可制得二氯甲烷、三氯甲烷和四氯化碳，即： CH3Cl + Cl2??→CH2Cl2 + HCl CH2Cl2 + Cl2??→CHCl3 + HCl CHCl3 + Cl2??→CCl4 + HCl （2）气相法 气相法是气化后的甲醇与氢气在氯化器中反应，反应式为： CH3OH + Cl2 + H2??→CH3Cl + H2O + HCl 一氯甲烷再与氯气反应制二氯甲烷、三氯甲烷及四氯化碳。 采用液相法，其操作温度约为130～150℃；而气相法的操作温度大约300～350℃。气相法比液相法具有较高的设备生产能力。液相法通常是HCl和甲醇气态鼓泡通过液体催化剂，由于接触时间短，生产能力受到限制。工业生产中，液相法和气相法都被采用。这两种方法，除了反应器外，其它过程非常相似。 液相法催化剂是以氯化铁、氧化锌一类的金属氯化物的水溶液。气相法的催化剂通常是氯化锌、氯化铜和铝，沉积在硅胶等载体上。 2．工艺流程
国环评证甲字第1902号 江苏优嘉化学有限公司 5000吨/年贲亭酸甲酯、800吨/年联苯菊酯、5000吨/年麦草畏、600吨/年氟啶胺、300吨/年抗倒酯及 29050吨/年（总量）11个副产品生产项目 环境影响报告书 （简本） 建设单位：江苏优嘉化学有限公司 评价单位：江苏省环境科学研究院 2013年12月
目录 1建设项目概况 (1) 1.1项目建设背景 (1) 1.2建设项目基本情况 (1) 1.3项目建设与规划相符合性分析 (2) 2建设项目周围环境现状 (10) 2.1环境空气现状 (10) 2.2地表水环境现状 (10) 2.3声环境现状 (10) 2.4地下水环境现状 (11) 2.5土壤环境现状 (11) 3建设项目环境影响预测及拟采取措施与效果 (12) 3.1污染物源强 (12) 3.2环境保护目标 (28) 3.3环境影响预测及评价 (28) 3.4拟采取的环境保护措施 (32) 3.5环境风险评价与应急预案 (44) 3.6环境影响的经济损益分析 (63) 3.7环境监测计划及环境管理制度 (64) 4公众参与 (70) 4.1调查目的 (70) 4.2调查方法和原则 (70) 4.3调查统计结果 (74) 4.4公众意见分析 (74) 4.5公众意见的采纳情况 (76) 4.6公众参与调查结论 (76) 5环境影响评价结论 (82) 6.联系方式 (87)
1建设项目概况 1.1项目建设背景 江苏优嘉化学有限公司为江苏扬农化工股份有限公司（以下简称“扬农股份公司”）在江苏省如东县沿海经济开发区投资设立的控股子公司，公司注册资金2亿元，主要进行农药及中间体、化工产品的生产、销售。扬农股份公司成立于1999年12月，是国有控股股份制企业，于2002年在上海证券交易所上市，股票代码600486，公司注册资本17216.6万元。扬农股份公司是国家重点高新技术企业，国家“农药产业技术创新战略联盟”发起人单位，我国首批获得“中国名牌”的农药企业，江苏省创新型企业。 扬农股份公司是国内规模最大的拟除虫菊酯类农药生产基地，具有生产拟除虫菊酯类农药30多年历史。经过多年的科技创新开发，公司产品现已涵盖杀虫剂、除草剂、杀菌剂及植物生长调节剂，目前在全国纯农药行业销售收入排名第二。公司的核心产品是拟除虫菊酯杀虫剂，其生产规模、技术水平均位列全国同行第一位，产品品种数量居全球第一位，销售额位居全球第二位，现已成为菊酯行业的领跑者、农药行业的知名者和全球产业分工中的不可或缺者。 随着城市化的快速发展，扬州市区生产装置已经处于居民区和城市发展景观带之中，而子公司仪征市区生产厂址受发展区域限制，发展空间受阻，也需要另寻发展空间。经过多方考察与周密研究，扬农股份公司决定在江苏省如东沿海经济开发区高科技产业园（如东洋口化学工业园）新建生产基地（项目地理位置详见图1.1-1）。根据市场需求，公司从杀虫剂、除草剂、杀菌剂、植物生长调节剂品种中分别优选出以下产品，产能急需扩建，具体吨位为：杀虫剂－800t/a联苯菊酯、除草剂－5000t/a麦草畏、杀菌剂－600t/a 氟啶胺、植物生长调节剂－300t/a抗倒酯、专用中间体－5000t/a贲亭酸甲酯。 1.2建设项目基本情况 项目名称：江苏优嘉化学有限公司5000吨/年贲亭酸甲酯、800吨/年联苯菊酯、5000吨/年麦草畏、600吨/年氟啶胺、300吨/年抗倒酯及29050吨/年（总量）11个副产品生产项目 项目性质：新建 建设地点：江苏省如东沿海经济开发区高科技产业园
贵州师范大学 本专科生作业（论文）专用封面 作业（论文）题目：冷轧带钢生产及工艺 课程名称：轧制过程自动化 学生姓名： 学号： 年级： 专业： 学院（部、所）： 任课教师评分： 评阅意见： 任课教师签名：
冷轧带钢生产及工艺 摘要：本文阐述了冷轧板带钢生产应用及新技术、新工艺，还有冷轧板带钢的生产工艺特点。简要介绍了冷轧薄板带钢的生产工艺流程，根据市场需求和当今板带钢轧制最新设备。 关键词：冷轧带钢；轧制工艺；发展 在相关学科和技术发展的基础上，冷轧技术发展迅速，面貌日新月异，逐渐形成了现代冷轧工艺。经过几十年的发展，我国的冷轧事业不断地成长壮大，从只能生产建筑用材的产品发展成为能够生产高级汽车外板、高级家电板、高级包装材料和电工钢产品，无论产量，还是产品的规格品种多样化和质量，都有大幅提高。 一、冷轧带钢技术的特点 当今现代冷轧工艺技术的特点和发展趋势基本可以归纳为如下几个方面： 1.大力开发高精度轧制技术。 提高冷轧产品的精度，是用户的需要，也是冷轧技术发展的永恒目标。产品的精度主要指产品的外形尺寸精度，它是社会主义市场经济发展的需要，也是作为产品的最基本条件。 2.以过程冶金理论为基础，以低合金钢为重点，提高产品的冶金质量，扩大品种。 轧制过程是赋予金属一定的尺寸和形状的过程，同时也是赋予金属材料一定组织和性能的过程。轧材的最终组织性能取决于钢的化学
成分、洁净度和均匀度，以及加工过程的热履历。以物理冶金理论为基础，通过材料化学成分的优化和工艺制度的改进，已经大幅度提高了现有钢种的质量，并通过Nb、V、Ti微合金化开发出大批优良的新钢种。 3.提高连铸比，大力推广连铸连轧工艺及短流程技术。 采用连铸技术可以大幅度降低能耗，提高成材率，提高轧制产品的质量。近年我国的连铸比大幅度提高，促进了相关轧制技术的发展，特别是连铸和轧制衔接技术的发展。短流程是钢铁工业的发展方向，是目前国外竞相开发的热点。尽管目前还存在各种各样的问题，短流程这个大趋势是绝对不会逆转的。此外，半凝固态压力加工和薄带连续铸轧在将来一定会获得大的发展。 4.轧制过程连续化的新进展——无头轧制技术。 轧制过程的连续化是轧制技术发展的重要方向。无头轧制是连续轧制的新发展。冷轧机组通过轧前焊接、轧后切断以及轧制中的动态改变规格，最早实现了无头轧制技术。20世纪80年代又将冷连轧与酸洗机组连接起来，20世纪90年代，又开发成功常规板坯连续化的热轧无头轧制技术和与薄板坯连铸连轧相对应的无头轧制技术。 二、冷轧的主要产品种类 1、汽车板 国内冷轧汽车钢板研发迅速。宝钢、鞍钢等单位对4个关键工艺技术，即超低碳、氮、氧的冶炼控制、钢板的性能稳定化控制、板形控制和表面无缺陷控制进行长期研究，开发出IF钢、高强IF钢
二氧化硅的工业化生产 1.1 二氧化硅的种类 二氧化硅也称硅质原料，不仅包括天然矿物，也包括各种合成产品，其产品可分为结晶态和无定形状两类。 二氧化硅天然矿物通常包括结晶态二氧化硅矿物石英砂、脉石英、粉石英和无定形硅矿物硅藻土。 合成产品要紧是白炭黑（无定形二氧化硅），包括气相白炭黑（气相二氧化硅）、沉淀白炭黑（沉淀二氧化硅）。 石英是二氧化硅天然矿物的要紧矿物组分，化学成分为SiO2，玻璃光泽，断口呈油脂光泽。贝壳状断口，莫氏硬度7，密度2.65～2.66 。颜色不一，无色透亮的叫水晶，乳白色的叫乳石英。按其结晶习性分，三方晶系的为低温石英，又叫-石英；六方晶系的为高温石英，又称-石英。 石英砂是一个矿产品的专门名词，它泛指石英成分占绝对优势的各种砂，诸如海砂、河砂、湖砂等。地质学按成因将它们划分为冲积砂、洪积砂、残积砂等。石英砂的矿物含量变化专门大，以石英为主，其次包含各类长石、岩屑、重矿石（石榴子石、电气石、辉石、角闪石、榍石、黄玉、绿帘石、钛铁矿等）以及云母、绿泥石、黏土矿物等。 石英砂岩，是一种固结的砂质岩石，常简称为砂岩，是自然界最常见、最一般的硅质矿物原料之一，其石英和硅质碎屑含量一样在95%以上，副矿物多为长石、云母和黏土矿物，重矿物含量专门少。常见的重矿物有电气石、金红石、磁铁矿等。 石英岩是由石英砂岩或其他硅质岩石通过变质作用而形成的变质岩。脉石英是与花岗岩有关的岩浆热液矿脉，其矿物组成几乎全部为石英。 粉石英是一种颗粒极细、二氧化硅含量专门高的天然石英矿。粉石英这一词过去叫法专门多，它既包括天然的粉石英，同时也包括了由硅质矿物原料（石英岩、脉石英）加工而成的石英细粉。 硅砂是以石英为要紧成分的砂矿飞总称。以天然颗粒状态从地表或地层中产出的硅砂，以及石英岩、石英砂岩风化后呈粒状产出的砂矿称
金都尔的生产工艺及研究进展 精异丙甲草胺，是一种高效、低毒、低残留的选择性芽前除草剂。 当前我国仍以异丙甲草胺生产为主，其中S构型的异丙甲草胺具有除草活性，而R构型的异丙甲草胺没有除草活性，因此有50％的R构型异丙甲草胺既没有药效，还被释放到环境中，不但造成了对环境的污染，而且也增加了原料的投入。相同的使用剂量下，精异丙甲草胺的活性是异丙甲草胺的1.4～1.7倍。精异丙甲草胺S体含量为80％～100％，R体含量为0％～20％。先正达公司生产的精异丙甲草胺（金都尔）S体含量可达96％。 2.1 异丙甲草胺生产方法 2.1.1 制备方法一… 2.1.2 制备方法二… 表2.1 异丙甲草胺原料消耗定额表 2.1.3 制备方法三 以2-乙基-6-甲基苯胺为起始原料，与甲氧基丙酮(简称酮醚)缩合生成亚胺；然后经手性催化加氢合成手性中间体-胺醚，最后胺醚与氯乙酰氯反应生成精异丙甲草胺。其反应原理如下： 亚胺合成： … 胺醚合成： ‘’ 精异丙甲草胺合成： …
异丙甲草胺的生产如下图所示： … 表2.1 异丙甲草胺生产流程图 2.2 金都尔的合成技术进展 张玉瑞等介绍了以丙二醇甲醚、苯胺(MEA)、氯乙酰氯、氢气等为原料，经精馏、脱氢、加氢烷基化、酰化、脱溶等工序制备异丙甲胺原药，主含量≥97％，水分≤0.3％。其创新点在于采用国产普通原料，采用3种专用催化剂及制备方法。但合成的是混合体的异丙甲草胺。 目前，精异丙甲草胺（金都尔）的合成研究主要方法有以下3种： 2.2.1 拆分法 拆分的原理是对N-(2-甲基-6-乙基苯基)丙氨酸酯进行化学或酶动力学拆分，再进行还原、酰基化、甲基化等得到S-异丙甲草胺。吉林大学研究采用了全新设计的生物催化酶方法制备高旋光纯S-异丙甲草胺，所合成的S-异丙甲草胺，具有收率高、产品质量好和三废少等优点。 2.2.2 手性原料合成法… 2.2.3 亚胺的不对称加氢合成法… 内容摘自六鉴网(https://www.doczj.com/doc/667838703.html,)发布《金都尔技术与市场调研报告》。
菲汀生产工艺条件的研究 冫工 尹彦冰 薛红艳 洁 (齐齐哈尔轻工学院) 摘要本文采用酸性水浸碱中和的方法,从米糠中提取菲汀。研究了生产工艺条件,分析了影响菲汀收率的因素。 关键词 浸取 米糠 菲汀 影响因素 0引言 1实验部分 1.1主要原料 米糠齐齐哈尔饲料公司1.2分析方法 菲汀分析采用硫酸铜法 [2] 及硝酸钍法[3] ,钙分析采用草酸钙沉淀,将样品与同样处理的标 准液比浊[4] 而求钙含量是否超过标准。其他分析方法参阅文献[5]。1.3提取方法 2结果与讨论 2.1p H 值对浸出率的影响 取200g 米糠,固液比1 8,采用蒸馏水,室温下浸取6h,用H Cl 调p H 值,测定浸出率。 从表1可以看出,随着pH 值增大,浸出率降低,但当pH 值过低时原料中淀粉易水解,考虑这两个因素,pH 值选2.0为最佳。 米糠 酸浸 过滤 中和沉淀 过滤 烘干 废水 滤渣 齐齐哈尔轻工学院学报第13卷第4期1997年12月 V ol.13N o.4 Dec.1997 Journal of Qi q ihar Li g ht Industr y Institute 菲汀又名植酸钙,是植酸与钙、镁、钾等金属离子形成的一种复盐,广泛存在于植物的果壳 如米糠、麦麸、玉米皮、棉籽壳等中[1]。以米糠中含量为最高(8%~14%)。米糠是生产菲汀的主要原料。 菲汀为无色粉末,无味无嗅,不溶于醇类、乙醚、丙酮、苯等有机溶剂。是制备肌醇的主要原料,广泛用于食品、医药等行业。 从米糠中提取菲汀,其方法是先用稀酸浸泡,使原料中的菲汀以植酸或酸式盐的形式溶出,进入浸取液,过滤分离出浸出液后,用碱性沉淀剂中和,使植酸与金属离子结合成菲汀沉淀析出。显然,酸的选择和浓度大小、浸泡时间、温度、中和剂的选择及操作方式等,都直接影响菲汀的收率和质量。本文对生产工艺条件进行了讨论。 收稿日期:1997-09-03
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果胶研究进展 作者：苏艳玲， 巫东堂， SU Yan-ling， WU Dong-tang 作者单位：苏艳玲,SU Yan-ling(晋中学院生物科学与技术学院,山西,晋中,030600)， 巫东堂,WU Dong-tang(山西省农业科学院蔬菜研究所,山西,太原,030031) 刊名： 山西农业科学 英文刊名：JOURNAL OF SHANXI AGRICULTURAL SCIENCES 年，卷(期)：2009,37(6) 参考文献(34条) 1.Iglesias M T Extraction and characterization of sunflower pectin[外文期刊] 2004(3) 2.卢文清果胶的制备及应用 1988(04) 3.Gholamreza Mesbahia A comparative study on functional properties of beet and citrus pectins in food systems[外文期刊] 2005(4) 4.凌关庭果胶的新进展 1999(03) 5.田三德;任红涛果胶生产技术工艺现状及发展前景[期刊论文]-食品科技 2003(01) 6.Henrik Vibe Scheller Biosynthesis of pectin 2007 7.Ridley B L;O'Neill M A;Mohnen D Pectins:Structure,biosynthesis,and oligngalacturonide-related signaling[外文期刊] 2001(06) 8.肖凯军;陈健;李巧玲高频电磁场强化浸取果胶的研究[期刊论文]-食品科学 2001(03) 9.郑志花;曹瑞林;李永祥用微波加热技术从向日葵盘中提取果胶[期刊论文]-华北工学院学报 2003(04) 10.侯春友微波条件下提取果胶的研究[期刊论文]-郑州粮食学院学报 1999(02) 11.龚冉;杨海燕;贺昱微波法萃取甜菜废粕中果胶的研究[期刊论文]-新疆农业大学学报 2004(01) 12.Bartley I M;Knee M;Casimir M A Fruit softening I.Changes in cell wall composition and endo-polygalacturonase in ripening pears[外文期刊] 1982 13.Barrett D M;Gouzalez C Activity of softening enzymes during cherry maturatiou[外文期刊] 1994 14.程杰山;沈火林辣椒果实成熟过程中硬度及相关生理生化指标的变化[期刊论文]-华北农学报 2006(06) 15.李玲;王如福果蔬减压贮藏研究进展[期刊论文]-山西农业科学 2007(03) 16.强煦菁南瓜粉中果胶的提取工艺[期刊论文]-食品工业 2000(03) 17.赵利;王杉果胶的提取及其在食品工业的应用综述 1999(05) 18.李文德纤维素酶提取甜菜果胶的工艺条件[期刊论文]-无锡轻工大学学报 1999(04) 19.张一青;陆兆新;尤华原果胶酶提取柑橘皮中果胶的研究[期刊论文]-食品科学 2005(01) 20.Alexander V;Matora;Viktoria E The applicatiou of bacterial enzymes for extraction of pectin from pumpkin and suger beet[外文期刊] 1995(01) 21.林曼斌;黄传香超声波、盐析法提取仙人掌果胶的研究[期刊论文]-广州食品工业科技 2003(04) 22.Pagan J;Ibarz A Extraction and theological properties of pectin from fresh peach pomace[外文期刊] 1999(2) 23.张鸿发;励建荣;周勤从柑橘皮中提取果胶的工艺研究[期刊论文]-食品科技 2000(06) 24.Anurag Payasi Pectate lyase activity during ripening of banana fruit[外文期刊] 2003 25.Abu-Sarra A F;Abu-Goukh A A Changes in pectinesterase,polygalacturonase and cellulase activity during mango fruit ripening 1992
毕业设计（论文）任务书 题目：以盐酸为原料合成一氯甲烷（150kt/a）工艺设计 学生姓名：班级：学号： 题目类型：工程设计指导教师：崔孝玲 一、设计原始资料 1、原料：有机硅副产质量浓度为30%的盐酸甲醇液体，纯度99.9% 含小于0.5%(质量)水蒸汽。 2、重点设计：浓盐酸提馏制氯化氢和一氯甲烷合成系统 3、生产时间：8000小时 4、设计基本数据 氯化氢提馏过程： (1)提馏塔操作压力0.16MPa(绝压，以下同); (2)原料酸常温进料，进料温度20'C; (3)原料酸质量浓度30%,稀盐酸产品质量浓度21%; (4)年操作时间8000小时。 一氯甲烷合成系统给定的工艺数据为: (1)反应器温度1500C，压力0.14MPa(绝压，以下同); (2)一、二级冷凝器压力0.13MPa; (3)甲醇进料温度20℃，压力0.15MPa; (4)氯化氢进料温度20℃，压力。.15MPa; (5)甲醇汽体过热温度120 ℃，压力0.15MPa; (6)返回反应器的循环液压力0.15MPa; (7)离开二级冷凝器的气体温度40 ℃; (8)甲醇的总转化率90%(摩尔); (9)进料甲醇和氯化氢的摩尔比1;1.1; 5、建厂地点：兰州 二、设计工作内容(建议)： 第一部分前言 第二部分文献概述 第三部分设计的内容及要求 3.1设计范围及技术方案的确定 3.2设计内容及深度要求 3.2.1浓盐酸提馏制氯化氢系统 3.2.2一氯甲烷合成系统 第四部分氯化氢提馏工艺设计计算 4.1提馏系统工艺设计计算 4.1.1计算模型 4.1.2计算步骤
4.1.3计算结果 4.2提馏系统主要设备设计计算 4.2.1填料提馏塔 4.2.2一级冷凝器 4.2.3二级冷凝器 4.2.4塔底再沸器 4.2.5浓酸预热器 4.3提馏塔内件设计计算 4.3.1.进料液体分布器 第五部分氯甲烷合成系统设计计算 5.1合成系统工艺设计计算 5.2合成系统主要设备设计计算 第六部分主要参考资料 第七部分外文文献翻译(2篇) 三、绘制设计图 1. 机绘带主要控制点的氯化氢提馏工艺流程图一张（A1）； 2. 手绘以盐酸为原料合成一氯甲烷的物料平衡图一张（A2）； 3. 机绘提馏塔的工艺尺寸图一张（A2）。 四、设计进程 五、主要参考文献 [1] 汤月明.新建甲烷氯化物装置简介.中国氯碱.2001 [2] 方源福.甲醇氢氯化技术.中国氯碱通讯1989 [3] 乐晓兵.Stauffer化学公司甲烷氯化物技术.中国氯碱.1996 [4]俞潭洋.甲醇液氯法联产氯代甲烷的工艺特点及其发展前景.上海化工.1998 [5] 艾米.日本有机硅工业发展动向.化工新型材料.1990 [6]黄立道.我国有机硅单体产业发展形势分析.中国化工信息.2000 [7] 郑建军.我国三大有机硅单体生产装置发展概述.化工新型材料.1999 [8] 幸松民.加速我国的有机硅单体工业.中国化工.1997 [9] 北京石油化工工程公司.氯碱工业理化常数手册[M].化学工业出版社, 1989. [10] Gustin J L. Safety of chlorine production and chlorination processes[J]. Chemical Health and Safety, 2005, 12(1):5-16
专业课程设计 题 目 麦草畏的生产工艺设计 学 院 化学化工学院 专 业 化学工程与工艺 班 级 姓 名 指导教师 杨辉琼、阳海、刘华杰 2014 年 7 月 4 日
专业课程设计任务书 一、设计时间 2014年6月23日-2014年7月4日（第18和19周） 二、设计题目 麦草畏的生产工艺设计 三、设计的目标化合物 本次设计的目标化合物为麦草畏，其结构式如下： O OH Cl O Cl 四、设计任务 1、根据所给目标化合物设计一条合理的合成路线，并给出文献支持。 2、设计相应的工艺流程（要求有方框流程图），并对工艺流程操作进行简述。 五、设计要求 每个学生要全面认真地完成课程设计所规定的设计任务，查阅有关文献、设计规范、手册等资料，独立按时完成任务；要正确综合运用所学的基础理论，来分析和解决课程设计中的问题；要正确掌握课程设计的设计方法和计算方法，设计方案要正确，步骤要清楚、简练；设计说明书要求逻辑清晰、层次分明、书写整洁，图纸表达内容完整、清楚、规范。 六、课程设计进度安排 七、课程设计考核方法及成绩评定 本课程设计采用优秀、良好、中等、及格、不及格5级记分制。 评分的主要依据为：说明书和图纸的质量，独立完成设计的工作能力。
目录 目录 (3) 1 目标化合物的概述 (1) 2 目标化合物已有合成线路简介 (3) 3 目标化合物已有合成线路优劣分析 (9) 4 目标化合物新合成线路设计 (10) 5 最优合成路线的工艺流程设计（方框流程图）及工艺流程操作简述 (12) 5.1 工艺流程设计 (12) 5.2 工艺流程操作简述 (13) 6 总结 (14) 参考文献 (15)
白炭黑 一、简介 白炭黑的主要成份是SiO2，因其为白色，且主要物性及用途与炭黑相似而得名。 白炭黑按生产方法的不同可分为沉淀白炭黑（沉淀水合二氧化硅）和气相法白炭黑（气相二氧化硅），两种产品的生产方法不同，性质及用途也有很大区别，以下介绍的产品是用硫酸沉淀法生产的，也即沉淀法白炭黑，以下所涉及的白炭黑均为沉淀法白炭黑。 二、名称定义及分子式 白炭黑的学名为：沉淀水合二氧化硅。 定义：沉淀水合二氧化硅是从可溶性硅酸盐水沉液中沉淀而获得的无定形粒子组成的材料。 化学分子式：SiO2〃nH2O 三、主要性质 1、物理性质 外观：白色粉末或粒状或不规则造块。 真密度：约2.0g/ml 假密度：约0.2g/ml（普通产品）。 耐高温、不燃烧；电绝缘性好。 2、化学性质： 能与烧碱发生反应SiO2nH2O+2NaOH=Na2SiO3+（n+1）H2O
能与氢氟酸发生反应SiO2nH2O+4HF=SiF4+（n+2）H2O 2、主要化学指标 SiO2含量（干品）≥90% 筛余物（4.5цm）≤0.5% 加热减量：4.0-8.0% 灼烧减量：（干品）≤7.0% PH值：5.0-8.0 总铜含量：≤30mg/kg 总锰含量：≤50mg/kg 总铁含量：≤1000mg/kg DBP吸收值：2.00-3.50cm3/g 比表面积：不同用途有不同范围，我厂产品控制 145-165m2/g（HT2#） 165-185m2/g（HT1#） 200-300m2/g（HT3#） 3、主要物理性能（配合橡胶品） 拉伸强度≥17.0Mpa 500%定伸强度≥6.3Mpa 扯断伸长度≥675% 四、生产原理 水玻璃和硫酸反应生成水合硅酸 加热 Na2O·mSiO2+H2SO4+nH2o-→Na2SO4+mSiO2·（n+1）H2O↓ 反应完成液经压滤脱水，洗涤、并通过打浆制得白炭黑料浆，经喷
梁瑞你好，有关生产工艺方面，还需药厂大力配合，需要每一步骤的详细描述，参数）下文红色标记为需要药厂提供，以及和药厂讨论的内容） 3.2.P.2.3 生产工艺的开发 对于本品种，配液、除热原、灌装、灭菌为关键步骤，实验对关键步骤，关键参数进行考察。（审评中心要求对关键步骤及其关键工艺进行考察，实际操作中是否是这样的？有不妥处咱们再讨论） 3.2.P.2.3.1配液（这是我们做的一个其他产品，工厂进行的相关实验研究和参数考察，不知是否与此产品及工厂工艺相配,作参考） 生产环境要求： 生产设备： 取样：混合10分钟时停机，请验，QA员按检验需用量从三维运动混合机的上中下三层（上下两层按三个点、中层按四个点）分别取样；然后再开机继续混合至15，20，25分钟时停机，请验及取样方法同上；最后再开机继续混合至25分钟时停机，请验及取样方法同上。QA员将30个样品送检。（注：请验，每层填写一张请验单，注明取样点编号；样品口袋外壁贴有取样点编号的标签），取样位置：参见下图1
门冬氨酸鸟氨酸胶囊工艺验证数据（批号）
生产工艺的选择和优化 混合时间为分钟，符合验证标准。确定混合工艺步骤的目标值及范围
3.2.P.2.3.2 除热原（具体的除热原的工艺、参数及验证 包括活性炭的处理、用量，吸附时浓度、温度、搅拌方式、速度和时间；初滤及精滤的滤材种类和孔径、过滤方式、滤液的温度与流速工艺验证） 3.2.P.2.3.3 灌装（灌装设备、参数如履带转速，灌装速度，考察其对装量差异，灌装效果的影响，进行验证）鉴于本品种的特殊性，灌装是一个难题，这个最好在报批前解决，因为如果决定，设备是不能换的。 生产环境要求：。 生产设备：。 3.2.P.2.3.4 灭菌（这个是我们实验室进行的实验，还需药厂生产规模的灭菌工艺验证） 3.2.P.2.3.4．1灭菌方法选择蒸汽法：是在高压灭菌器中使用高压蒸汽进行灭菌的方法。因微生物在湿热的环境中，一些重要的蛋白发生变性和凝固，使微生物死亡，从而达到灭菌的目的。较之干热灭菌，在湿热的条件下，微生物可在相对较低的温度下被杀死。高压灭菌器的常规操作温度是121℃，时间是15分钟；也可选择达到相同杀灭效果的115℃，30分钟 设计实验，以雅博司（门冬氨酸鸟氨酸注射液）为对照品，以灭菌前后主药的有关物质变化为主要考察指标并考察药物的色泽、澄明度、pH、含量的变化，评价121℃，时间是15分钟及115℃，30分钟两种蒸汽灭菌条件对药物稳定性的影响。