第十二章质谱分析 1．试指出下面哪一种说法是正确的( ) (1) 质量数最大的峰为分子离子峰 (2) 强度最大的峰为分子离子峰 (3) 质量数第二大的峰为分子离子峰 (4) 上述三种说法均不正确 解：(4) 2．下列化合物含 C、H或O、N，试指出哪一种化合物的分子离子峰为奇数( ) (1) C 6H 6 (2) C 6 H 5 NO 2 (3) C 4 H 2 N 6 O (4) C 9 H 10 O 2 解：(2) 3．下列化合物中分子离子峰为奇数的是( ) (1) C 6H 6 (2) C 6 H 5 NO 2 (3) C 6 H 10 O 2 S (4) C 6 H 4 N 2 O 4 解：(2) 4．在溴己烷的质谱图中，观察到两个强度相等的离子峰，最大可能的是：( ) (1) m/z为 15 和 29 (2) m/z为 93 和 15 (3) m/z为 29 和 95 (4) m/z为 95 和 93 解：(4) 5．在C 2H 5 F中, F对下述离子峰有贡献的是( ) (1) M (2) M+1 (3) M+2 (4) M及M+2 解：(1) 6．一个酯的质谱图有m/z74(70%)的强离子峰,下面所给结构中哪个与此观察值最为一致( ) (1) CH 3CH 2 CH 2 COOCH 3 (2) (CH 3 ) 2 CHCOOCH 3 (3) CH 3CH 2 COOCH 2 CH 3 (4) (1)或(3) 解：(1) 7．某化合物分子式为C 6H 14 O, 质谱图上出现m/z59(基峰)m/z31以及其它弱峰
m/z73，m/z87和m/z102. 则该化合物最大可能为 ( ) (1) 二丙基醚 (2) 乙基丁基醚 (3) 正己醇 (4) 己醇-2 解：(2) 8．某胺类化合物, 分子离子峰其M=129, 其强度大的m/z58(100%), m/z100(40%),则该化合物可能为( ) (1) 4-氨基辛烷 (2) 3-氨基辛烷 (3) 4-氨基-3-甲基庚烷 (4) (2)或(3) 解：(2) 9．分子离子峰弱的化合物是：（） (1)共轭烯烃及硝基化合物 (2)硝基化合物及芳香族 (3)脂肪族及硝基化合物 (4)芳香族及共轭烯烃 解：(3) 10．某化合物的质谱图上出现m/z31的强峰, 则该化合物不可能为( ） (1) 醚 (2) 醇 (3) 胺 (4) 醚或醇 解：(3) 11．某化合物在一个具有固定狭峰位置和恒定磁场强度B的质谱仪中分析, 当加速电压V慢慢地增加时, 则首先通过狭峰的是:( ) (1) 质量最小的正离子 (2) 质量最大的负离子 (3) 质荷比最低的正离子 (4) 质荷比最高的正离子 解：(4) 12．下述电离源中分子离子峰最弱的是( ) (1) 电子轰击源 (2) 化学电离源 (3) 场电离源 (4) 电子轰击源或场电离源 解：(3) 13．溴己烷经均裂后, 可产生的离子峰的最可能情况为:( )
本章学习要点 1. 本章概述中的内容。 2. 各药材的来源、部分药材的产地及特殊的采收加工方法。 3. 各药材的性状鉴别特征。 4. 部分药材的显微鉴别特征。 5. 各药材的成分类别及主要分类。 6. 部分药材的理化鉴别方法及结果。 7. 部分药材的含量测定方法及被测定成分。 8. x x 掺伪品的鉴别要点。 复习题 【A型题】（在每小题给出的A、B、C、D、E5个备选答案中，只有1项是最符合题目要求的） 1. 下列中药以孢子入药的是C A. 儿茶B灵芝C海金沙D茯苓E海藻 2. 呈黄棕色或淡棕色颗粒状粉末，质轻，捻之有光滑感，置手中易由指甲缝滑落，气微，味淡，撒在水中则浮于水面，加热逐渐下沉。此药材是C A. 蒲黄B松花粉C海金沙D.青黛E葶苈子 3. xx 的主要化学成分是E A. 内酯类 B.三萜类C生物碱D蒽醌类E脂肪油、海金沙素 4. xx的入药部位是D A. 腐烂物 B.干燥煎膏 C.经加工制得的干燥颗粒状物 D.经加工制得的干燥粉末或团块 E.以上都不是
5. 加工方法是割取茎叶，加入清水，浸泡至叶腐烂，捞去茎枝叶渣，加石灰充分搅拌，待浸液由乌绿色转变为紫红色时，捞取液面蓝色泡沫状物，晒干。此药材是D A儿茶B芦荟C海金沙D.青黛E冰片 6. 以蓝色均匀、体轻能浮于水面、火烧时产生紫红色烟雾的时间较长者为佳 的药材是D A. 儿茶 B.五倍子 C.海金沙 D.青黛E冰片 7. 火烧能产生紫红色烟雾，含有靛蓝及靛玉红的药材是B A. 板蓝根 B.青黛 C.蓼大青叶 D.大青叶E血竭 8. 青黛中的主要化学成分，也是用于治疗慢性粒细胞型白血病的有效成分是 D A色氨酮B.靛黄C靛蓝D.靛玉红E.靛棕 9. xx提取的抗皮肤真菌的成分是E A. 靛蓝 B.靛玉红C靛棕D靛黄E色氨酮A.粉末0.5g,加水10ml，振摇后放置片刻，水层不得显色 B. 粉末0.5g,加水10ml，振摇后放置片刻，水层不得有沉淀 C. 粉末0.5g，加水10ml，振摇后放置片刻，水层不得显深蓝色 D. 粉末0.5g，加水10ml，振摇后放置片刻，水层不得显浅蓝色 E. 粉末0.5g，加水10ml，加硫酸，水层不得显污绿色 11. 《中国药典》2000年版一部规定，青黛的薄层色谱鉴别实验，对照品为 E A.靛蓝 B.靛玉红 C.靛棕 D.靛黄E靛蓝和靛玉红 12. 《中国药典》2000年版一部规定，青黛的含量测定方法及测定成分是A A.分光光度法，靛蓝 B.薄层扫描法，靛玉红 C. 高效液相色谱法，靛玉红 D.气相色谱法，靛玉红
第5章（1） 经典考题回顾 经典考题是与命题专家最亲密的接触： 1．请回顾本章基础班讲解过的43道经典考题。 2．请回顾习题班第7、8讲讲解过的9道经典大题。 新考点专项演练 债券利息减免税 【习题1·判断题】对企业取得的2012年及以后年度发行的地方政府债券利息收入，免征企业所得税。（） 【答案】√ 【习题2·单选题】根据企业所得税法律制度的规定，甲公司2019年取得的下列收入中，免征企业所得税的是（）。 A．财政拨款200万元 B．从持股5个月的上市公司分取的股息30万元 C．持有2015年发行的地方政府债券取得利息20万元 D．持有2019年发行的铁路债券取得利息5万元 【答案】C 【解析】（1）选项A：属于不征税收入；（2）选项B：由于持股时间不足12个月，不免税；（3）选项D：对企业投资者持有2019～2023年发行的铁路债券取得的利息收入，减半征收企业所得税。 小型微利企业 【习题3·单选题】甲公司为符合条件的小型微利企业，经主管税务机关核定，2017年度亏损8万元，2018年度亏损3万元，假定2019年度甲公司盈利16万元，无其他需要纳税调整的事项。甲公司2019年度应缴纳的企业所得税税额为（）万元。 A．1 B．0.25 C．0.5 D．3.2
【答案】B 【解析】（1）企业某一纳税年度发生的亏损，可以用下一年度的所得弥补，下一年度的所得不足以弥补的，可以逐年延续弥补，一般情况下弥补期限最长不得超过5年；因此，2017年度、2018年度的亏损均可用2019年度的盈利弥补。（2）对小型微利企业年应纳税所得额不超过100万元的部分，减按25%计入应纳税所得额，按20%的税率缴纳企业所得税。（3）该小微企业应该缴纳企业所得税=（16-8-3）×25%×20%=0.25（万元）。 提供社区养老、托育、家政服务取得的收入 【习题4·判断题】自2019年6月1日起至2025年12月31日，社区提供养老、托育、家政等服务的机构，提供社区养老、托育、家政服务取得的收入，免征企业所得税。（） 【答案】× 【解析】自2019年6月1日起至2025年12月31日，社区提供养老、托育、家政等服务的机构，提供社区养老、托育、家政服务取得的收入，在计算应纳税所得额时，减按90%计入收入总额。 公益性捐赠 【习题5·不定项选择题】甲公司为居民企业，主要从事工艺品生产和销售业务，从业人数150人，资产总额3000万元。2019年有关经营情况如下： （1）销售产品收入2000万元，出租设备租金收入20万元，接受捐赠收入10万元，国债利息收入2万元，转让商标权收入60万元。 （2）将价值50万元的产品用于换取乙公司生产的货物，将价值34万元的产品用于抵偿信用公司欠款，将价值3.5万元的产品用于馈赠客户，将价值10万元的产品用于奖励优秀职工。 （3）捐赠支出27万元，其中直接向丁中学捐赠3万元；通过市民政部门用于目标脱贫地区的扶贫救济的捐赠24万元。 （4）违反规定被市场监督管理局罚款2.5万元，缴纳税收滞纳金1万元，非广告性赞助支出3万元。 （5）预缴企业所得税税款33万元。 （6）全年会计利润为190万元。 要求： 根据上述资料，不考虑其他因素，分析回答下列小题。 1．甲公司的下列收入中，属于免税收入的是（）。 A．接受捐赠收入10万元 B．国债利息收入2万元 C．转让商标权收入60万元 D．出租设备租金收入20万元 【答案】B 【解析】 收入类型是否计入 收入总额 应/免/不征 税收入？ 是否计入销售（营业）收入 选项A接受捐赠收入√应税收入×
经济法·课后作业·第十五章
第十五章竞争法律制度 一．单项选择题 1．根据反不正当竞争法律制度的规定，下列各项中，不属于不正当竞争行为中的仿冒行为的是（）。 A．擅自使用他人的企业名称或者姓名，引人误认为是他人的商品 B．在商品上伪造或者冒用认证标志、名优标志等质量标志，伪造产地，对商品质量作引人误解的虚假表示 C．销售明知是假冒注册商标的商品的 D．经营者利用广告或者其他方法，对商品的质量、制作方法、性能、用途、生产者、有效期限、产地等作引人误解的虚假宣传的行为 2．根据《反不正当竞争法》的规定，下列各项中，不构成不正当竞争行为的是( )。 A．经营者在销售商品时，在账外给予对方折扣B．第三人使用明知是他人违反约定提供的客户名单进行交易
C．当地政府发布文件限制在本地区销售外地生产的同类产品 D．以低于成本的价格进行季节性降价 3．下列各项中，不构成《反不正当竞争法》的保护对象的是( )。 A．只限家族内部直系男性亲属知悉的某祖传中医验方 B．公司作为商业秘密保护的某产品结构，但相关公众很容易通过观察该公司在市场上销售的产品而直接获得 C．某著名连锁经营快餐店的店堂装饰、营业用具样式、营业人员服饰等构成的具有独特风格的整体营业形象 D．某著名歌唱演员的艺名 4．经营者利用广告或者其他方法，对商品作引人误解的虚假宣传的，监督检查部门应当责令停止违法行为，消除影响，根据情节处以罚款，金额是（）。 A．1万元以上10万元以下 B．1万元以上20万元以下
C．2万元以上20万元以下 D．2万元以上30万元以下 5．甲公司最新研制的自动煮蛋器已经上市，该公司对相关技术资料采取了严格的保密措施。乙公司从市场购得一台甲公司生产的自动煮蛋器，通过拆解掌握了该产品的技术原理，并组织生产相同的产品。下列关于乙公司的行为，说法正确的是（）。 A．乙公司侵犯甲公司的商业秘密 B．乙公司未侵犯甲公司的商业秘密 C．乙公司通过反向工程取得甲公司的产品信息，属于侵权行为 D．甲乙公司属于共同研发 6．根据《反不正当竞争法》的规定，下列各项中，属于不正当竞争的行为的是（）。A．以低于成本的价格销售鲜活商品 B．以低于成本的价格进行季节性降价 C．因破产以低于成本的价格销售商品 D．最高奖金为6000元的抽奖式有奖销售
第16章Gas chromatography 16. 1 内容提要 16.1.1 基本概念 气相色谱法(GC)──是以气体为流动相的色谱分析法。 气液色谱法(GLC)──以气体为流动相，液体为固定相的色谱法。 气固色谱法(GSC)──以气体为流动相，固体为固定相(一般指吸附剂)的色谱法。 填充柱气相色谱法──使用填充色谱柱的气相色谱法。 毛细管柱气相色谱法──使用毛细管柱的气相色谱法。 程序升温气相色谱法──将色谱柱按照预定的程序连续地或分阶段地进行升温的气相色谱法。 多维气相色谱法──将两个或更多个色谱柱组合，通过切换，可对组分进行正吹、反吹或切割等操作的气相色谱法。 全二维气相色谱法(GC×GC)──把两个分离机理不同又互相独立的色谱柱串联结合，两柱间装有调制毛细管接口，由第一根色谱柱分离后的每一个馏分，经调制毛细管聚焦后在以脉冲方式送入第二根色谱柱进行进一步分离，最后得到以柱1的保留时间为x轴，柱2的保留时间为y轴，信号强度为z轴的三维立体色谱图，这种色谱法称为全二维气相色谱法。 气相色谱仪──以气体为流动相而设计的色谱分析仪。主要有气路系统、进样系统、分离系统、检测系统、数据处理记录系统、温度控制系统等组成。 载气──用作流动相的气体。常用的载气有N2，H2，He，Ar等。 载体──承载固定液的惰性固体，又称担体。 固定液──指涂渍在载体或色谱柱内壁表面上起分离作用的物质。 填充柱──填充了固定相的色谱柱。 毛细管柱──内径为0.1～0.5mm 的色谱柱，一般指管内壁附有固定相的空心柱，又称开管柱(open tubular column)。 壁涂毛细管柱(WCOT)──内壁上直接涂渍固定液的毛细管柱。
第十五章竞争法律制度 一．单项选择题 1．根据反不正当竞争法律制度的规定，下列各项中，不属于不正当竞争行为中的仿冒行为的是（）。 A．擅自使用他人的企业名称或者姓名，引人误认为是他人的商品 B．在商品上伪造或者冒用认证标志、名优标志等质量标志，伪造产地，对商品质量作引人误解的虚假表示 C．销售明知是假冒注册商标的商品的 D．经营者利用广告或者其他方法，对商品的质量、制作方法、性能、用途、生产者、有效期限、产地等作引人误解的虚假宣传的行为 2．根据《反不正当竞争法》的规定，下列各项中，不构成不正当竞争行为的是( )。A．经营者在销售商品时，在账外给予对方折扣 B．第三人使用明知是他人违反约定提供的客户名单进行交易 C．当地政府发布文件限制在本地区销售外地生产的同类产品 D．以低于成本的价格进行季节性降价 3．下列各项中，不构成《反不正当竞争法》的保护对象的是( )。 A．只限家族内部直系男性亲属知悉的某祖传中医验方 B．公司作为商业秘密保护的某产品结构，但相关公众很容易通过观察该公司在市场上销售的产品而直接获得 C．某著名连锁经营快餐店的店堂装饰、营业用具样式、营业人员服饰等构成的具有独特风格的整体营业形象 D．某著名歌唱演员的艺名 4．经营者利用广告或者其他方法，对商品作引人误解的虚假宣传的，监督检查部门应当责令停止违法行为，消除影响，根据情节处以罚款，金额是（）。 A．1万元以上10万元以下 B．1万元以上20万元以下 C．2万元以上20万元以下 D．2万元以上30万元以下 5．甲公司最新研制的自动煮蛋器已经上市，该公司对相关技术资料采取了严格的保密措施。乙公司从市场购得一台甲公司生产的自动煮蛋器，通过拆解掌握了该产品的技术原理，并组织生产相同的产品。下列关于乙公司的行为，说法正确的是（）。 A．乙公司侵犯甲公司的商业秘密 B．乙公司未侵犯甲公司的商业秘密 C．乙公司通过反向工程取得甲公司的产品信息，属于侵权行为 D．甲乙公司属于共同研发
第十五章竞争法律制度 第一节竞争法的一般理论 一、竟争与竟争法的概念 从一般意义上讲，竞争是目的追求相同或相近的主体互相争胜的现象。由于自然和社会所能提供的资源不能完全满足各种主体的需求，因此，竞争在自然界、经济和社会中普遍存在。竞争法上所讲的竞争即市场竞争，是指具有不同经济利益的两个以上的经营者，为争取自身利益最大化，以其他利益关系人为对手，采用各种商业策略，争取交易机会的行为。竞争有如下几方面的含义：（l）竞争的主体是两个以上交易方向一致、行业相同或近似，但在经济利益上相互冲突的经营者；（2）为了争夺市场，竞争行为表现为经营者采取以一定商业策略为基础的市场手段，如价格手段、广告手段等；（3）竞争的结果会导致优胜劣汰。 竞争是市场机制的核心要素，在市场机制配置资源过程中发挥着关键作用。然而，由于市场中经营者的理性和趋利，市场竞争的自由发展必然导致不正当竞争和垄断或限制竞争现象的出现。自由市场经济在西方发展一个多世纪之后，盗用他人商标、通过虚假广告欺骗消费者等不正当竞争行为日益增多。同时，随着竞争导致优胜劣汰，资本不断集中，垄断组织日益发展，其利用经济实力限制竞争的现象也越来越普遍。不正当竞争、垄断或限制竞争会扭曲竞争，严重侵蚀市场机制的基础，使中小企业和消费者深受其害。因此，为了保护竞争，维护市场秩序和市场主体的合法权益，竞争法便应运而生。 在我国，一般认为，竞争法是反不正当竞争法和反垄断法的合称。因此，竞争法是指调整在反对垄断和反对不正当竞争过程中发生的社会关系的法律规范的总称。美国于1890年制定的《谢尔曼法》是世界上第一部反垄断法。德国于1896年颁布的《反不正当竞争法》是世界上第一部反不正当竞争法。
第十五章思考题 1.色谱法具有同时能进行分离和分析的特点而区别于其它方法，特别对复杂样品和多组份混合物的分离，色谱法的优势更为明显。 2.按固定相外形不同色谱法是如何分类的？ 是按色谱柱分类： ①平面色谱法：薄层色谱法、纸色谱法 ②柱色谱法：填充柱法、毛细管柱色谱法 3.什么是气相色谱法和液相色谱法？ 气体为流动相的色谱称为气相色谱。 液体为流动相的色谱称为液相色谱。 4.保留时间（tr）、死时间（t0）及调整保留时间（t’r）的关系是怎样的？ t’r = tr - t0 5.从色谱流出曲线可以得到哪些信息？ ①根据色谱峰的个数可以判断样品中所含组分的最少个数； ②根据色谱峰的保留值可以进行定性分析； ③根据色谱峰的面积或峰高可以进行定量分析； ④色谱峰的保留值及其区域宽度是评价色谱柱分离效能的依据； ⑤色谱峰两峰间的距离是评价固定相（或流动相）选择是否合适的依据。 6.分配系数在色谱分析中的意义是什么？ ①K值大的组分,在柱内移动的速度慢，滞留在固定相中的时间长，后流出柱子； ②分配系数是色谱分离的依据； ③柱温是影响分配系数的一个重要参数。 7.什么是选择因子？它表征的意义是什么？
是A，B两组分的调整保留时间的比值α= t’r（B）/t’r（A）＞1 意义：表示两组分在给定柱子上的选择性，值越大说明柱子的选择性越好。 8.什么是分配比（即容量因子）？它表征的意义是什么？ 是指在一定温度和压力下，组分在两相分配达到平衡时，分配在固定相和流动相的质量比。K=ms/mm 意义：是衡量色谱柱对被分离组分保留能力的重要参数； 9. 理论塔板数是衡量柱效的指标，色谱柱的柱效随理论塔板数的增加而增加，随板高的增大而减小。 10.板高（理论塔板高度H/cm）、柱效（理论塔板数n）及柱长（L/cm）三者的关系（公式）？ H=L / n 11.利用色谱图如何计算理论塔板数和有效理论塔板数（公式）？ 12.同一色谱柱对不同物质的柱效能是否一样？ 同一色谱柱对不同物质的柱效能是不一样的 13.塔板理论对色谱理论的主要贡献是怎样的？ (1)塔板理论推导出的计算柱效率的公式用来评价色谱柱是成功的； (2)塔板理论指出理论塔板高度H 对色谱峰区域宽度的影响有重要意义。 14.速率理论的简式,影响板高的是哪些因素? μ：流动相的线速 A：涡流扩散系数 B：分子扩散系数 C：传质阻力项系数 15.分离度可作为色谱柱的总分离效能指标。 16.如何根据分离度分析色谱分离的情况?
同步测试参考答案 第一章法学基础理论 一、单项选择题 1．D 2．C 3．C 二、多项选择题 1．BCD 2．ABCD 3．ABCD 第二章公司法 一、单项选择题 1．D 2．B 3．D 4．D 二、多项选择题 1．ABC 2．ABCD 3．ABCD 4．ABCD 第三章合伙企业法 一、单项选择题 1、D 2、C 3、D 4、D 二、多项选择题 1、AC 2、CD 3、ABC 4、BCD 第四章外商投资企业法 一、单项选择题 1．C 2．A 3．B 4．B 二、多项选择题 1．ABCD 2．BCD
3．ABCD 4．ABCD 第五章个人独资企业法 一、单项选择题 1．C 2．A 3．B 二、多项选择题 1．ABCD 2．BC 3．AC 第六章企业破产法 一、单项选择题 1．B 2．A 3．B 4．C 5．A 二、多项选择题 1．CD 2．BC 3．ABD 4．ACDB（BD相同顺序） 5．ABCD 第七章合同法 一、单项选择题 1．A 2．B 3．D 4．A 5．A 6．C 二、多项选择题 1．ABCD 2．ABCD 3．ABC 4．ABC 5．ABC 6．ABCD
第八章担保法 一、单项选择题 1．C 2．B 3．A 4．C 5．C 6．B 二、多项选择题 1．ABCD 2．AD 3．ABC 4．ACD 5．ABCD 6．ABC 第九章工业产权法 一、单项选择题 1．C 2．B 3．B 4．A 5．B 6．C 7．A 二、多项选择题 1．BC 2．AD 3．ABCD 4．AC 5．BCD 第十章反不正当竞争法 一、单项选择题 1．C 2．A 3．C 4．A 二、多项选择题 1．ABCD 2．AD 3．ABCD 4．ACD 第十一章产品质量法 一、单项选择题 1．A 2．B 3．C 4．C 二、多项选择题 1．ABD 2．ABC 3．ACD 4．ACD
第十二章质谱分析 1.试指出下面哪一种说法就是正确的？( ) (1) 质量数最大的峰为分子离子峰 (2) 强度最大的峰为分子离子峰 (3) 质量数第二大的峰为分子离子峰 (4) 上述三种说法均不正确 解:(4) 2. 下列化合物含C、H或O、N,试指出哪一种化合物的分子离子峰为奇数？( ) (1) C6H6 (2) C6H5NO2(3) C4H2N6O (4) C9H10O2 解:(2) 3.下列化合物中分子离子峰为奇数的就是( ) (1) C6H6(2) C6H5NO2(3) C6H10O2S (4) C6H4N2O4 解:(2) 4.在溴己烷的质谱图中,观察到两个强度相等的离子峰,最大可能的就是:( ) (1) m/z为15 与29 (2) m/z为93 与15 (3) m/z为29 与95 (4) m/z为95 与93 解:(4) 5.在C2H5F中, F对下述离子峰有贡献的就是( ) (1) M(2) M+1 (3) M+2 (4) M及M+2 解:(1) 6.一个酯的质谱图有m/z74(70%)的强离子峰,下面所给结构中哪个与此观察值最为一致?( ) (1) CH3CH2CH2COOCH3(2) (CH3)2CHCOOCH3 (3) CH3CH2COOCH2CH3(4) (1)或(3) 解:(1) 7.某化合物分子式为C6H14O, 质谱图上出现m/z59(基峰)m/z31以及其它弱峰 m/z73,m/z87与m/z102、则该化合物最大可能为( ) (1) 二丙基醚(2) 乙基丁基醚 (3) 正己醇
(4) 己醇-2 解:(2) 8. 某胺类化合物, 分子离子峰其M=129, 其强度大的m/z58(100%), m/z100(40%),则该化合物可能为( ) (1) 4-氨基辛烷(2) 3-氨基辛烷 (3) 4-氨基-3-甲基庚烷(4) (2)或(3) 解:(2) 9. 分子离子峰弱的化合物就是:( ) (1)共轭烯烃及硝基化合物(2)硝基化合物及芳香族 (3)脂肪族及硝基化合物(4)芳香族及共轭烯烃 解:(3) 10.某化合物的质谱图上出现m/z31的强峰, 则该化合物不可能为( ) (1) 醚(2) 醇(3) 胺(4) 醚或醇 解:(3) 11.某化合物在一个具有固定狭峰位置与恒定磁场强度B的质谱仪中分析, 当加速电压V慢慢地增加时, 则首先通过狭峰的就是:( ) (1) 质量最小的正离子(2) 质量最大的负离子 (3) 质荷比最低的正离子(4) 质荷比最高的正离子 解:(4) 12. 下述电离源中分子离子峰最弱的就是( ) (1) 电子轰击源(2) 化学电离源 (3) 场电离源(4) 电子轰击源或场电离源 解:(3) 13. 溴己烷经 均裂后, 可产生的离子峰的最可能情况为:( ) (1) m/z93 (2) m/z93与m/z95 (3) m/z71 (4) m/z71与m/z73 解:(2) 14. 在下列化合物中, 何者不能发生麦氏重排?( )
1．下列主体中，属于我国《消费者权益保护法》所指的“消费者”的是（）。选择一项： A. 为自己开办的个人独资企业购买原料的自然人刘某 B. 在某汽车维修站维修公务用车的某市公安局 C. 购买办公用品的某公司 D. 购买化肥的农民许某 反馈 Your answer is correct. 正确答案是：购买化肥的农民许某 题目2 正确 获得1.00分中的1.00分 标记题目 题干 2．在消费者的消费过程中，消费者和经营者始终处于（）的状态。 选择一项： A. 变化不定 B. 对立统一 C. 对立冲突 D. 完全协调一致 反馈 Your answer is correct. 正确答案是：对立统一 题目3 正确 获得1.00分中的1.00分
标记题目 题干 3．消费者最基本也是最重要的权利是（）。 选择一项： A. 维护尊严权 B. 保障安全权 C. 监督批评权 D. 依法结社权 反馈 Your answer is correct. 正确答案是：保障安全权 题目4 正确 获得1.00分中的1.00分 标记题目 题干 4．（）是为消费者提供商品或者服务的市场主体，其义务的履行是保障消费者权利的首要条件。 选择一项： A. 经营者 B. 供给者 C. 企业 D. 生产者 反馈 Your answer is correct.
正确答案是：经营者 题目5 正确 获得1.00分中的1.00分 标记题目 题干 5．经营者的不作虚假宣传的义务是与消费者的（）相对应的。 选择一项： A. 公平交易权 B. 知悉真情权 C. 监督批评权 D. 获取知识权 反馈 Your answer is correct. 正确答案是：知悉真情权 题目6 正确 获得1.00分中的1.00分 标记题目 题干 6．在保修期内（）修理仍然不能正常使用的，经营者应当负责更换或者退货。选择一项： A. 一次 B. 没有次数限制 C. 三次 D. 两次
第十五章气相色谱仪的安装调试和样品的预处理 一气相色谱仪的订购和气相色谱实验室的安全 ⒈气相色谱仪及其必要的玻璃仪器和试剂的订购 ⒉气相色谱实验室的安全 二气相色谱仪的开箱和安装 ⒈气相色谱仪的开箱 ⒉气相色谱仪的安装 三气相色谱仪的调试 ⒈柱箱循环风机的检查 ⒉柱箱温度控制准确性的测试 ⒊外部气路的连接和检漏 ⒋仪器内部气路和检漏 ⒌往柱箱内安装色谱柱 ⒍温度、气体流速、进样器和检测器的综合调试 ⒎气相色谱实验中可能出现的故障、原因和维护 ⒏气相色谱日常工作中需要进行的工作顺序 四样品的预处理 ⒈样品的酯化 ⒉样品的乙酰化 ⒊样品的硅烷化
第十五章气相色谱仪的安装调试和样品的预处理15-1第十五章气相色谱仪的安装调试和样品的预处理 如果您的实验室新购入了一台气相色谱仪或者想把一台长久搁置不用的气相色谱仪重新启用，您应该对这台仪器进行完整的安装和仔细的调试，以查对这台仪器是否能完全符合仪器出厂时的技术指标。如果调试的结果有某项指标不符合出厂技术指标的规格，对新仪器来说，应该立即与厂商联系以解决这一问题；如果是长久搁置不用的仪器，则应该立即与原来的厂商联系购置损坏的部件，以便进行替换。无论是新仪器还是旧仪器，只要是替换了新的部件，就应该针对这一部件重新进行调试，以确保它的技术指标符合规格。 气相色谱仪的安装调试是气相色谱实验室的一项重要工作，如果忽略了它的重要性，您就无法确保以后的工作中不出现种种不正常的现象，以致在对它的维护保养方面无所适从，甚至可能导致实验数据的严重错误。当一台气相色谱仪已经安装妥当，又进行了仔细的调试，在我们已经确认这台仪器完全符合生产厂商的出厂技术指标后，您就可以在合适的分离色谱柱上进行工作，通常的情况下就可以开始您的气相色谱实验；但是，某些样品可能由于其沸点很高，或者容易分解或解聚而无法直接进样，或者无论如何也无法解决峰严重拖尾的问题，在这种情况下就可能需要对样品预先进行预处理。 所谓“样品的预处理”就是利用化学的方法使样品改性，让它变成另一种沸点较低，挥发性较大或者在仪器控制的较高温度下不易分解或解聚的物质，以便能正常地进行气相色谱分离。 下面我们将叙述如何进行气相色谱仪的安装调试和如何对那些不能直接进行气相色谱分离的样品进行预处理。 一气相色谱仪的订购和气相色谱实验室的安全 ⒈气相色谱仪及其必要的玻璃仪器和试剂的订购 ⑴气相色谱仪的订购 您应该根据您的气相色谱实验室所要达到的目的去订购仪器。 您大致上可以在分析仪器市场上找到三类不同挡次的气相色谱仪，高挡、中挡和低挡的。 在高挡的气相色谱仪中，所有可以启动的仪器零部件的动作，可加热部件的温度，所有的检测器的电气参数和讯号的输入、输出，以及所需气体的流速、压力的变化都可以用仪器内的微型计算机（以下简称微机）来控制，并且在仪器的结构设计上有较好的配合和合理性，以及仪器制造的精度较高；这种仪器可根据不同方法的要求去安装填充柱和毛细管柱；在检测方面，除常用的热导检测器和火焰电离检测器外，通常还可以安装各种不同的检测器如火焰光度
1．基本概念及术语 质谱分析法：质谱分析法是利用多种离子化技术，将物质分子转化为离子，选择其中带正电荷的离子使其在电场或磁场的作用下，按其质荷比m/z的差异进行分离测定，从而进行物质成分和结构分析的方法。 相对丰度：以质谱中基峰（最强峰）的高度为100%，其余峰按与基峰的比例加以表示的峰强度为相对丰度，又称相对强度。 离子源：质谱仪中使被分析物质电离成离子的部分。常见的有电子轰击源EI、化学电离源CI、快原子轰击源FAB等。 分子离子：分子通过某种电离方式，失去一个外层价电子而形成带正电荷的离子，用m·+表示。 碎片离子：当分子在离子源中获得的能量超过其离子化所需的能量时，分子中的某些化学键断裂而产生的离子。 亚稳离子：离子（m1+）脱离离子源后，在飞行过程中发生裂解而形成的低质量离子（m2+），通常用m+表示。 同位素离子：质谱图中含有同位素的离子。 单纯开裂：仅一个键发生开裂并脱去一个游离基，称单纯开裂。 重排开裂：通过断裂两个或两个以上化学键，进行重新排列的开裂方式。重排开裂一般脱去一中性分子，同时发生重排，生成重排离子。 2．重点和难点 （1）离子化机理及其特点 ①电子轰击电离（EI）：气化后的样品分子进入离子化室后，受到由钨或铼灯丝发射并加速的电子流的轰击产生正离子。轰击电子的能量大于样品分子的电离能，使样品分子电离或碎裂。电子轰击质谱能提供有机化合物最丰富的结构信息，有较好的重现性，其裂解规律的研究也最为完善，已经建立了数万种有机化合物的标准谱图库可供检索。其主要缺点在于不适用于分析难挥发和热稳定性差的样品。 ②化学电离（CI）：引入一定压力的反应气进入离子化室，反应气在具有一定能量的电子流的作用下电离或者裂解。生成的离子和反应气分子进一步反应或与样品分子发生离子-分子反应，通过质子交换使样品分子电离。化学电离属于软电离方式，通常准分子离子峰强度大，易获得有关化合物基团的信息。其主要缺点是重现性较差，且不适合于难挥发、热不稳定样品的分析。 ③快原子轰击（FAB）：将样品分散于基质（常用甘油等高沸点溶剂）制成溶液，涂布于金属靶上送入FAB离子源中。将经强电场加速后的惰性气体中性原子束（如氙）对准靶上样品轰击。基质中存在的缔合离子及经快原子轰击产生的样品离子一起被溅射进入气相，并在电场作用下进入质量分析器。此法优点在于离子化能力强，可用于强极性、挥发性低、热稳定性差和相对分子质量大的样品及EI和CI难于得到有意义的质谱的样品。FAB比EI容易得到比较强的分子离子或准分子离子；不同于CI的一个优势在于其所得质谱有较多的碎片离子峰信息，有助于结构解析。缺点是对非极性样品灵敏度下降，而且基质在低质量数区（400以下）产生较多干扰峰。FAB是一种表面分析技术，应注意优化表面状况的样品处理过程。 值得一提的是，在FAB离子化过程中，可同时生成正负离子，这两种离子都可以用质谱进行分析。样品分子如带有强电子捕获结构，特别是带有卤原子，可以产生大量的负离子。负离子质谱已成功用于农药残留物的分析。 （2）质谱中的主要离子及其在质谱解析中的作用 ①分子离子：大多数有机化合物分子通过某种电离方式，在离子源中失去一个电子而形成带正电荷的离子（z＝1），即分子离子。由于确认了分子离子即可确定化合物的相对分子质量，因而分子离子峰的正确识别十分重要。由CI、FAB等软电离方式获得的准分子离子，其作用与分子离子相当。分子离子峰一般位于质谱图中质荷比的最高端，但有时最高质荷比峰不一定是分子离子峰。其原因为： M+n（n＝1、2…）同位素峰可能出现在质荷比最高处；杂质峰可能出现在最高质荷比处；当样品分子的稳定性差时，分子离子峰很弱甚至不出现，此时最高质荷比的离子是碎片离峰子。 确认分子离子峰时应依据分子离子的稳定性规律及质量数的奇偶规律，即由C、H、O组成的化合物，
技能自测 一、单项选择题 1. 经济仲裁所做的裁决，当事人一方或双方对仲裁不服时，在收到仲裁决定之日起（）日内向人民法院起诉。 A.5 B.10 C.15 D.20 2.我国实行的是（）审判制度。 A.或裁或审 B.一审终局 C.两审终审 D. 一裁终局 3.当事人不服地方人民法院第一审判决的，有权在判决书送达之日起（）内向上级法院提起上诉。 A.5日 B.10 日 C.15日 D. 20日 4.甲乙两公司因贸易合同纠纷进行仲裁，裁决后甲公司申请执行仲裁裁决，乙公司申请撤销仲裁裁决，此时受理申请的人民法院应如何处理？（） A.裁定撤销裁决 B.裁定终结执行 C.裁定中止执行 D.将案件移交上级人民法院处理 5.甲公司与乙公司之间的买卖合同纠纷，双方在仲裁过程中达成和解协议，此种情况下甲公司不具有下列哪一种权利？（） A.请求仲裁庭根据和解协议作出裁决书 B.撤回仲裁申请 C.对仲裁协议进行反悔，请求仲裁庭依法作出裁决 D.请求法院执行仲裁过程中达成的和解协议 6.仲裁一般应当（）、（）进行。 A.开庭；公开 B.不开庭；不公开 C.不开庭；公开 D.开庭；不公开 7.我国仲裁实行（）原则。 A.只能仲裁B又审又裁 C.或审或裁 D. 只能审判 8.合同的变更、解除、终止或者无效将（）。 A.导致仲裁协议无效 B.导致仲裁条款部分条款无效 C.不导致仲裁协议无效 D.由双方当事人协商决定仲裁协议是否依然有效 9.在我国，第一审程序包括（）和简易程序两种。 A. 特殊程序 B.一般程序 C.主要程序 D.普通程序 10.人民法院审查当事人的诉讼申请后，认为符合起诉条件的，应当在（）内立案；认为不符合起诉条件的，应当在（）内裁定不予受理。 A.3日；5日 B.5日；7日 C.5日；5日 D.7日；7日 二、多项选择 1.经济纠纷是多种多样的，解决方式也不同，主要方式有（）。 A.协商B调解 C.经济仲裁 D. 民事诉讼 2.仲裁委员会可以在（）设立。 A.省一级政府所在地的市 B.任何市 C.任何设区的市 D.任何根据需要而确定的市 E.根据需要而确定的设区的市 3.中国仲裁协会是（）。 A.仲裁机构 B.仲裁委员会会员 C.社会团体法人 D.非法人经济组织 E.仲裁委员会的自律性组仲裁协议的主要内容，一般包
第十七章 气相色谱法习题解答（P382～P384） 6．答：不一定，因为组分能否分离除与理论塔板数有关外，主要还与分配系数比α有关，即主要与固定液的选择有关。 15．答： 注：根据H-u 曲线及色谱分离方程式来判断。 16．解：2 2 /154.5??? ? ??=W t n R n L H = 642)13140(54.554.5222/1=?=??? ? ??=W t n R A ，cm H A 16.0642100== 594)17176(54.554.5222/1=?=??? ? ??=W t n R B ，cm H B 17.0594100== 516)20193(54.554.5222 /1=?=??? ? ??=W t n R C ，cm H C 19.0516100== 17．解：①'0 5.0 1.0 4.01.0 R t k t -=== ②0 1.0504.0 4.01002.0 2.0 s m m s V V V k K K k V V ?=?==?=?= ③00 1.0 5.050c V t F mL =?=?= ④ 5.0 5.0250R R c V t F mL =?=?=
18．解：由 5.12/)(1 22112≥-=+-=W t t W W t t R R R R R 则 s t t W R R 205.1320 3505.112=-=-= 由 n L H = ，2)(16W t n R = 则 mm H W t H n L R 53911.0)20 350(16)( 1622=?==?==0.54 m 另解： 由 22 114k k n R +? -?= αα ， 则有 2 2 114/k k H L R +? -?=αα H k k R L ?+?-=2 2 222)1()1( 16αα 而 10.125 32025 350''1212=--=== R R t t k k α，132525350'022=-= =t t k R m mm H k k R L 56.055611.013 131110.110.15.116 )1()1( 16 2 222 2 222==?+?-??=?+?-=∴）（）（αα 故 色谱柱至少0.54米。 19．解：① 由 2 16( )R t n W =，得： 22 2 1615.05160.9289min 4200RA A A t W W n ?==?= 22 2 1614.82160.9147min 4200RB B B t W W n ?==?= 211215.0514.82 0.25()/2(0.92890.9147)/2 R R t t R W W --= ==++ ②H 不变 2211222 0.254200( )()1.0R n R n n =?= 267200n ∴=
第十二章质谱法 主要教学目标：使学生了解质谱的基本原理；了解质谱和分子结构的内在联系；了解质谱仪的操作并熟练掌握质谱的实验技术；了解有机质谱中离子的主要类型；掌握常见的有机物质的质谱图；能用有机化合物的质谱图解析相关有机化合物。 教学方法及教学手段：采用板书和教学课件及多媒体课件相结合，课堂上师生互动，采用启发式和提问式的教学方式，并且课堂上学习的表现记入学生的平时成绩。 教学重点及难点：掌握常见的有机物质的质谱图；能用有机化合物的质谱图解析相关有机化合物。 引言质谱及质谱学是20世纪产生、应用并不断发展，成为重要的物理分析方法。20世纪40年代制成了适应分析要求的质谱计。20世纪末，在新的离子源研究基础上，质谱近入生物分子的研究领域。 质谱是分子在一定条件下电离后形成的分子离子以及各种碎片离子的质量与电荷比（m / z）的系列。质谱图可以给出大量的结构信息，因此质谱图是化合物的一种化学指纹图谱。 一、质谱的基本原理 1.1 质谱仪简介 离子源：使样品分子电离（离子化场所），形成各种离子 质量分析器：将离子源中生成的并经加速器加速后的各种离子按质荷比大小分离
并加以聚焦。 1.2 质谱仪的主要性能指标 1.2.1 质量范围（mass range） 质谱仪所能测定的离子质荷比的范围。 四极质谱：1000以内 离子阱质谱：~ 6000 飞行时间质谱：无上限 1.2.2 分辨率（resolution） 分辨率R是指分离质量数为M1及M2的相邻质谱峰的能力。 1.2.3 灵敏度（sensitivity）） 对于一定样品（如硬脂酸甲酯），在一定的分辨率情况下，产生一定信噪比（如10 1）的分子离子峰所需的样品量。 1.3 质谱图 横坐标：质荷比 纵坐标：离子流强度， 相对强度(relative intensity,RI )或相对丰度(relative abundance,RA)：最强峰的强度定为100%(基峰) 二、质谱中离子的主要类型 在质谱中出现的离子有：相应的质谱峰分别称作： 分子离子分子离子峰 同位素离子同位素离子峰 碎片离子碎片离子峰 重排离子重排离子峰 亚稳离子亚稳离子峰 ………… 2.1 分子离子 分子失去一个电子而生成的阳离子： M?+ M+ e-+ 2e-
第15章气相色谱法 【15-1】 热导检测器灵敏度测定的有关数据如下：载气实际体积流速F CO =60mL·min -1，室温27℃，检测室温度47℃；记录仪灵敏度10mV/25cm ；纸速4.0 cm/min ；衰减8，进液体苯样1.0 μL （苯密度0.88g·mL -1）；色谱峰峰高12.00 cm ，半峰宽1.00 cm 。计算该热导检测器的灵敏度。 解：1472736084 /min 27273 D CO T F F mL T +==?=+检室 1084 1.06512 1.00825975.9 (mV mL/mg)410.88 c S ?????==?? 【15-2】 氢火焰离于化检测器灵敏度测定：进含苯0.050%的CS 2溶液1.0μL ；苯的色谱峰高为10cm ，半峰宽为0.50mm ；记录纸速为1cm·min -1；记录仪灵敏度0.20mV·cm -1；仪器噪声为0.02mV 。求其灵敏度和敏感度(已知苯密度为0.88g·mL -1)。 解 S m =60A i u 2/u 1*m =60*1.065*10*0.5*0.2/（1.0*0.05*0.01*0.88*0.001）=1.45*108mv s·g -1 D m =3N/S=4.14*10-10g·s -1 【15-3】 在气相色谱分析中，为了测定下列组分，宜选用哪种检测器? （1）农作物中含氯农药的残留量； （2）酒中水的含量； （3）啤酒中微量硫化物； （4）苯和二甲苯的异构体。 答：（1）农作物中含氯农药的残留量：电子捕获检测器（ECD ）； （2）酒中水的含量：热导池检测器（TCD ）； （3）啤酒中微量硫化物：火焰光度检测器（FPD ）； （4）苯和二甲苯的异构体：氢火焰离子化检测器（FID ）。 【15-4】 以正丁烷-丁二烯为基准，在氧二丙腈和角鲨烷上测得的相对保留值分别为6.24和0.95，试求正丁烷-丁二烯相对保留值为1时，固定液的极性P 。 解：00lg 6.24lg1100100100100 2.7lg 6.24lg 0.95 x x s q q P q q --=-=-=-- 【15-5】 沸点几乎一样的苯和环己烷用气液色谱不难分离，试拟定一个实验方案，应指出选用的固定液、检测器和流出顺序等。 答：分离苯和环己烷，固定液用中等极性的邻苯二甲酸二辛酯，用氢火焰离子化检测器，由于苯比环己烷易于极化，中等极性的邻苯二甲酸辛二酯能使苯产生诱导偶极矩，二者相互作用使苯在环己烷之后流出。 【15-6】 以邻苯二甲酸二辛酯为固定液，分离下列各混合试样，指出试样中各组分的流出顺序： （1）苯、苯酚、环己烷； （2）丁二烯、丁烷、丁烯； （3）乙醇、环己烷、丙酮；