论文题目：氧化铝陶瓷的制备与应用 学院：材料科学与工程学院 专业班级：材料化学2班 学号：20090488 姓名：王杰 日期：2011-10-19
氧化铝陶瓷的制备与应用 摘要：氧化铝陶瓷是用途最广泛的陶瓷材料中的一种，它可用作机器及设备制造中的耐腐蚀材料、化工专业中的抗腐蚀材料、电工及电子技术中的绝缘材料、热工技术中的耐高温材料以及航空、国防等领域中的某些特种材料。 Abstract: the alumina ceramics is the most widely use of one of the ceramic material, it can be used as the machine and equipment manufacture of corrosion resistant material, chemical corrosion materials in the professional, electrical and electronic technology of thermal insulation materials, high temperature resistant materials and technologies in the aerospace, defense, etc to some of the special material. 关键词：氧化铝陶瓷耐磨性机械强度耐化学腐蚀 Keywords: alumina ceramics Wear resistance Mechanical strength Chemical corrosion-resistant 氧化铝陶瓷是一种用途广泛的陶瓷。因为其优越的性能，在现代社会的应用已经越来越广泛，满足于日用和特殊性能的需要。[1] 1.硬度大经中科院上海硅酸盐研究所测定，其洛氏硬度为HRA80-90，硬度仅次于金刚石，远远超过耐磨钢和不锈钢的耐磨性能。 2.耐磨性能极好经中南大学粉末冶金研究所测定，其耐磨性相当于锰钢的266倍，高铬铸铁的171.5倍。根据我们十几年来的客户跟踪调查，在同等工况下，可至少延长设备使用寿命十倍以上。
返滴定法测定未知物中铝的含量 1 实验目的 (1) 了解返滴定法测定铝的原理 (2) 掌握返滴定法测定试样中铝的方法 2 实验原理 由于铝的水解倾向较强，易形成一系列多核羟基络合物，这些多核羟基络合物与EDTA络合缓慢，故采用返滴定法测定铝。为此，可先加入一定量并过量的EDTA标准溶液，在pH=3.5时煮沸几分钟，使铝与EDTA络合完全，继续在pH=5~6的情况下，以二甲酚橙为指示剂，用锌标准溶液滴定过量的EDTA而测得铝的含量。此方法可用于简单试样的测定，如氢氧化铝，复方氢氧化铝，明矾[KAl(SO4)2·12H2O]等样品中的铝。 3 试剂 (1) HCl: 1:1 水溶液，约6 mol/L。 (2) NH3·H2O: 6 mol/L (3) 乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA）：固体，AR。 (4) 六次甲基四胺: 20% 水溶液。 (5) 金属锌粒(99.9%以上) (6) 二甲酚橙指示剂: 0.2% 水溶液。 (7) 百里酚蓝: 0.1%的20%乙醇溶液(pH>2.8时溶液呈黄色，pH>9时溶液呈蓝色) 4 分析步骤 (1) 0.02 mol/L 锌标准溶液的配制 准确称取纯锌粒0.3~0.4 g左右一份于100 mL小烧杯中，加入1:1 HCl溶液10 mL，盖上表面皿，待其完全溶解后，冲洗表面皿和烧杯内壁，将溶液定量转入250 mL容量瓶中，用水冲洗烧杯数次，一并转入容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。计算其准确浓度。 (2) 0.02 mol/L EDTA标准溶液的配制和标定
称取EDTA约4g于250 mL烧杯中，加水溶解后，转移至试剂瓶中，用水稀释至500 mL，摇匀。 用移液管准确移取25.00 mL锌标准溶液三份于250 mL锥形瓶中，加入1~2滴二甲酚橙指示剂，滴加六次甲基四胺溶液至呈现稳定的紫红色后，再过量5 mL，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色即为终点。平行测定三次，计算EDTA标准溶液浓度和相对平均偏差。 (3) 返滴定法测定试样中铝的含量 用差减法准确称取试样0.3~0.4 g于100 mL小烧杯中，加1:1 HCl溶液2 mL溶解后，定量转移至250 mL容量瓶中，用水冲洗烧杯数次，一并转入容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。 用移液管准确移取样品溶液25.00 mL三份于250 mL锥形瓶中，用移液管加入0.02 mol/L EDTA溶液25.00 mL，加百里酚蓝指示剂3~5滴，用6 mol/L NH3·H2O调至溶液由红色变为黄色，将溶液煮沸1~2分钟，冷却，加入20% 六次甲基四胺溶液10 mL，再加入二甲酚橙指示剂2~3滴，此时溶液应呈黄色，如不呈黄色，可用HCl调至黄色，然后用锌标准溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色即为终点。平行测定三次，计算试样中铝的含量及相对平均偏差。结果以 Al2O3%表示。 5 思考题 (1) 返滴定过量的EDTA时，能否改用其它金属离子的标准溶液，此时要用什么指示剂？ (2) 试述以二甲酚橙为指示剂返滴定法测定铝的原理。
铝的检测方法 -------北京普析通用仪器有限责任公司 一、铝试剂紫外可见分光光度法 二、方法提要： 在中性或酸性介质中，铝试剂与铝反应生成红色络合物，其吸光度与铝的含量在一定浓度范围内成正比。PH=4时，显色络合物最稳定。 三、试剂： 1、氨水溶液：（C=0.1mol/L）1ml氨水用纯水稀释至150ml。 2、盐酸溶液：（C=0.1mol/L）1ml盐酸用纯水稀释至120ml。 3、抗坏血酸溶液（50g/L）:称取抗坏血酸5.0g，溶于纯水中（不可加热）稀释至100ml。用时现配。 4、铝试剂溶液（0.5g/L）；称取0.25g铝试剂金精酸铵，加250ml纯水，温热至溶解，加72.6g乙酸铵，溶解后，加30.ml冰乙酸，稀释至500ml。必要时过滤，放置棕色瓶中，暗处保存，可稳定6个月。 5、铝标准储备溶液（0.1000mg/L）：称取1.759g硫酸铝钾（优级纯）溶于纯水中，加10ml硫酸（1+3），移入1000ml容量瓶中，用纯水定容。 6、铝标准使用液（1.00ug/ml）：吸取10.00ml铝标准储备溶液于100ml容量瓶中，用纯水定容。 7、对硝基酚指示剂（1g/L）:称取对硝基酚0.1g溶于纯水中，稀释至100ml. 四、仪器 1、分光光度计 2、50ml具塞比色管 五、分析步骤;
1、吸取铝标准使用液：0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、10.00ml于50ml具塞比色管中，补加纯水至25ml.。 2、吸取25.0ml水样于50ml具塞比色管中，向各标准管和水样管中，各加3滴对硝基酚指示剂，，若水样为中性，则显黄色，可滴加盐酸溶液。恰至无色，若水样为酸性，则不显色，可先滴加氨水溶液至显黄色，再滴加盐酸溶液至黄色恰好消失。 3、加抗坏血酸溶液1.0ml，（若水样中含铁很低，＜0.1mg/L时，可不加），加铝试剂溶液4.0ml，用纯水稀释至50ml摇匀，放置15min（注意控制每支显色时间一致）。 4、于528nm波长处，用1cm比色皿，以实际空白作参比测量吸光度。 5、以比色管中的铝含量（ug）为横坐标，吸光度为纵坐标绘制校准曲线。 六、计算 m ρ（Al）= v 式中：ρ（Al）——水样中铝的质量浓度，mg/L。 m——从标准曲线上查得的比色管中铝的含量，ug。 V——水样的体积，ml。
净水剂中氧化铝含量的测定 一.实验目的 完成对净水剂的出厂自检，保证产品质量合格 二．实验原理 于聚合氯化铝试样中加盐酸使溶解，再加入已知过量的EDTA标准溶液使其与铝离子与其他金属离子络合，用醋酸锌标液滴定剩余的EDTA，根据乙酸锌标液的消耗量可定量算出氧化铝的含量。 三．实验仪器及试剂 1.实验仪器 玻璃棒，电子秤，100mL及500mL烧杯，100mL容量瓶2支，1000mL容量瓶3支,250mL 锥形瓶，玛瑙研钵，表面皿，滴定管，10mL移液管，电热套，烘箱。 2.实验药品 36%盐酸，蒸馏水，氢氧化钾固体，六次亚甲基四胺，二甲酚橙，EDTA，乙酸锌，冰醋酸，碳酸钙，钙指示剂，硫酸钾 四．实验步骤 1．溶液的配制 （1）20%氢氧化钾溶液：称取20g氢氧化钾于烧杯中，加入80毫升蒸馏水使其溶解。 （2）20%六次甲基四胺溶液：称取20%六次甲基四胺于烧杯中，加80毫升蒸馏水使其溶解。 （3）L EDTA溶液：称取克EDTA于烧杯中，加入200毫升蒸馏水溶解，并于1000毫升容量瓶中定容。 （4）氧化钙标准溶液（1mgCaO/mL）:准确称取克经110℃烘干4h的碳酸钙样品于烧杯，加入100毫升蒸馏水及10毫升盐酸使其溶解，加热煮沸5分钟，冷却后于1000毫升容量瓶中定容。 （5）L乙酸锌标液：加入克乙酸锌于烧杯中，加入适量水及2l冰醋酸使其溶解，并于1000毫升容量瓶中定容。 （6）%二甲酚橙指示剂：称取克二甲酚橙，溶解后于100毫升容量瓶中定容。 （7）钙指示剂：将1克钙指示剂与50克硫酸钾混合后用玛瑙研钵充分研磨，并于棕色试剂瓶中储存。
2.滴定度分析 （1）EDTA对三氧化二铝滴定度的测定： 移取10毫升氧化钙标液于250mL烧杯中，加入约150mL蒸馏水，滴加氢氧化钾溶液至pH=12后，再加入2mL氢氧化钾溶液，加适量钙指示剂，以LEDTA标液滴定溶液从酒红色变为亮蓝色即为终点。 EDTA对三氧化二铝滴定度的计算式为 式中，T为滴定度，mg/mL V——氧化钙标准溶液用量——mL V——EDTA标准溶液用量——mL (2)乙酸锌标准溶液与EDTA标准溶液体积比的测定： 取10毫升EDTA标液于250毫升锥形瓶中，加入约100毫升蒸馏水及5mL六次甲基四胺溶液，再加入3滴%的二甲酚橙指示剂，用乙酸锌标液滴至红色即为终点。 乙酸锌标液与EDTA体积比计算为 式中， K——乙酸锌于EDTA体积比 V——乙酸锌的体积，mL 3.水处理剂分析 （1）称取水样6~8克于100mL容量瓶，用蒸馏水稀释至刻度。 （2）取上述试样溶液于250mL烧杯，加L的盐酸溶液1mL，在准确加入标液，煮沸3min，冷却，稀释至150mL，加入5mL六次亚甲基四胺溶液和3滴二甲酚橙，用L乙酸锌标液滴至红色即为终点。 三氧化二铝计算式为 式中， X——三氧化二铝的含量
七个方面让你全面了解氧化铝陶瓷基板的优势和应用 氧化铝陶瓷基板在消费电子、汽车电子、LED照明等行业已经应用非常广泛，那么氧化铝陶瓷基板在行业应用科研创新方面起到了非常很重要的作用。今天我们就来全面分析一下氧化铝陶瓷基板。 首先了解什么是氧化铝陶瓷基板？ 氧化铝陶瓷是一种以氧化铝（Al2O3）为主体的陶瓷材料，用于厚膜集成电路。氧化铝陶瓷有较好的传导性、机械强度和耐高温性。需要注意的是需用超声波进行洗涤。氧化铝陶瓷是一种用途广泛的陶瓷，因为其优越的性能，在现代社会的应用已经越来越广泛，满足于日用和特殊性能的需要。 其次：氧化铝陶瓷基板的结构和分类 氧化铝陶瓷基板的结构构成主要是：氧化铝(Al2O3)。普通型氧化铝陶瓷系按Al2O3含量不同分为99瓷、95瓷、90瓷、85瓷等品种，有时Al2O3含量在80%或75%者也划为普通氧化铝陶瓷系列。其中99氧化铝瓷材料用于制作高温坩埚、耐火炉管及特殊耐磨材料，如陶瓷轴承、陶瓷密封件及水阀片等；95氧化铝瓷主要用作耐腐蚀、耐磨部件；85瓷中由于常掺入部分滑石，提高了电性能与机械强度，可与钼、铌、钽等金属封接，有的用作电真空装置器件。 再次：氧化铝陶瓷基板的优缺点 1.硬度大 经中科院上海硅酸盐研究所测定，其洛氏硬度为HRA80-90，硬度仅次于金刚石，远远超过耐磨钢和不锈钢的耐磨性能。 2.耐磨性能极好
经中南大学粉末冶金研究所测定，其耐磨性相当于锰钢的266倍，高铬铸铁的171.5倍。根据我们十几年来的客户跟踪调查，在同等工况下，可至少延长设备使用寿命十倍以上。 3.重量轻 其密度为3.5g/cm3，仅为钢铁的一半，可大大减轻设备负荷。 氧化铝陶瓷主要技术指标 氧化铝陶瓷含量≥92% 密度≥3.6g/cm3 洛氏硬度≥80HRA 抗压强度≥850Mpa 断裂韧性KΙC≥4.8MPa·m1/2 抗弯强度≥290MPa 导热系数30~50W/m.K 热膨胀系数：7.2×10-6m/m.K 4，缺点: 比较易碎：相对与氮化铝陶瓷基板来说，更容易碎 导热没有氮化铝更好：氮化铝陶瓷基板导热可以到190~260W，氧化铝一般是25W~50W 五，氧化铝陶瓷基板导热 氧化铝陶瓷基板有较好的传导性、机械强度和耐高温性。氧化铝陶瓷基板的导热率差不多在45W/(m·K)左右。一般看到的就是这基板的覆铜对导热率也会有一定的影响，陶瓷板覆铜工艺也分很多种，有高温熔合陶瓷基板（HTFC)、低温共烧陶瓷基板
1.2 氧化铝测定及盐基度的测定[11] 1.2.1 氧化铝含量测定（国标法） 1原理 用硝酸将试样解聚，在PH=3时加入过量的EDTA溶液，使其与铝及其他金属离子聚合，然后用氯化锌标准溶液滴定液反滴定。 2 试剂[12] ①赤泥②硝酸溶液（0.5mol/L） ③EDTA(0.02mol/L) ④氨水（10％） ⑤百里酚蓝：称取0.1g指示剂溶于100ml 20％乙醇中 ⑥乙酸乙酸钠溶液（PH=4）称取65g无水乙酸钠，溶解于水中，加入120ml 冰乙酸，用水稀释至1000ml，混匀 ⑦二甲酚橙：2％水溶液 ⑧氯化锌标准溶液：需要先配置EDTA标准溶液，再配置氯化锌标准溶液。 EDTA标准溶液的配置： 称取0.25g与800℃灼烧至恒重的基准氧化锌，精准至0.0001g。用少量水润湿，加2ml盐酸溶液（20％）使样品溶解，100ml水，用氨水溶液（10％）中和至PH 7～8,加10ml氨-氯化铵缓冲溶液（PH=10）及5滴铬黑T指示液（5g/L）,用配置好的乙二胺四乙酸二钠溶液溶液滴定至溶液有紫色变为纯蓝色。同时做空白实验。 EDTA标准溶液的浓度按下式计算： C（EDTA）=公式（1-1）式中：C（EDTA）—EDTA标准滴定溶液的物质的量浓度,mol/L m—氧化锌之质量，g V1—乙二胺四乙酸二钠溶液之用量，ml V2—空白实验乙二胺四乙酸二钠溶液之用量，ml
0.08138—与1.00ml乙二胺四乙酸二钠标准溶 〔c(EDTA)=0.1mol/L〕相当的以克表示的氧化锌的质量。 氯化锌标准溶液的配置： 量取30.00ml配置好的氯化锌溶液〔c(ZnCl2)=0.1mol/L〕,加10ml氨-氯化铵缓冲溶液（PH=10）及5滴铬黑T指示液（5g/L）,用配置好的乙二胺四乙酸二钠标准溶〔c(EDTA)=0.1mol/L〕滴定至溶液有紫色变为纯蓝色。同时做空白实验。 氯化锌标准溶液的浓度按下式计算： C（ZnCl2）= 公式（1-2）式中：C（ZnCl2）—氯化锌标准溶液的物质的量浓度,mol/L V1—乙二胺四乙酸二钠溶液之用量，ml V2—空白实验乙二胺四乙酸二钠溶液之用量，ml C1—乙二胺四乙酸二钠标准溶液的物质的量浓度,mol/L V—氯化锌溶液之用量，ml 3 测定方法 由于用室温放置法测定的结果比国标法更准确，所以本次试验用常温放置法。首先，按国标 GB15892—2003规定，称取约2.5 g固体试样，用不含二氧化碳的水溶解，移250ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。若稀释液浑浊，用中速滤纸干过滤，此为试液A。用移液管移取10．OOml稀释液或干过滤液，置250ml 锥形瓶中，加入1：12硝酸溶液10．OOml，室温放置一段时间。再加20．00mlEDTA 溶液，加百里酚蓝溶液3～4滴，用氨水溶液中和至试液从红色到黄色，煮沸 2min 冷却后加入 10ml乙酸一乙酸钠缓冲溶液和2～4滴二甲酚橙指示溶液，用氯化锌标准滴定溶液滴定至溶液由淡黄色变为微红色即为终点，同时做空白实验。 以质量分数表示氧化铝 (A1203)含量 w(％)按下式计算： 公式（1-3）式中：V0一空白试验消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积ml ; V一测定试样消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积m1； c--氯化锌标准滴定溶液的实际浓度，mol／L； m一试料的质量，g；
通过查阅资料可知明矾中铝含量的测定方法有四种： 第一种方案:直接滴定法。DCTA （环己烷二胺四已酸）在室温下能与Al 3+ 迅速定量络合。 用DCTA 测定Al 3+可使操作简化，不过DCTA 较贵[1] 。 第二种方案:置换滴定法。此法用于测定像合金，硅酸盐，水泥和炉渣等复杂试样中铝的 含量，以此提高选择性[1]。在pH=3-4时，加入定过量的EDTA 溶液煮沸使Al 3+ 与EDTA 充分配合，冷却后调PH 至5-6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn 标准溶液滴定过量的EDTA （不记体积） 至微红色，然后加入过量的NH 4F ，加热至沸，使AlY -与F -之间发生置换反应，并释放出与Al 3+ 配合的EDTA ，再用Zn 2+标准溶液滴定至紫红色，即为终点[2] 。 AlY －＋6F －＋2H + = AlF 63－＋H 2Y 2－ 第三种方案:返滴定法。此法用于简单试样如明矾，氢氧化铝，复方氢氧化铝片，氢氧化 铝凝胶等药物中铝含量的测定[1]。由于Al 3+ 易形成一系列多核羟基络合物，这些多核羟基络 合物与EDTA 络合缓慢，且Al 3+ 对二甲酚橙指示剂有封闭作用，故通常采用返滴定法测定铝。 加入定量且过量的EDTA 标准溶液，先调节溶液pH 至3-4，煮沸几分钟，使A13+ 与EDTA 络合 反应完全。冷却后，再调节溶液PH 至5-6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn 2+ 标准溶液滴定至溶 液由黄色变为紫红色，即为终点[3] 。 第四种方案：重量分析法。精确称取三份明矾试样（2g 左右）与250mL 的烧杯中，按如下方法处理：加热溶解烧杯中的明矾试样，直至溶液澄清。调节pH=3~9。往烧杯中滴加L 的8-羟基喹啉至过量，此时溶液产生沉淀。 Al 3+ + 3C 9H 7ON ＝ Al(C 9H 6ON)3 ↓ + 3H + 抽滤分离沉淀，将沉淀定量转入瓷坩埚中，高温灼烧1小时后，置于干燥器中冷却，分 析天平生恒重至相邻两次质量差为2mg 。称得的质量即为Al 2O 3的质量［4］ 。 在本实验将采用第三种方案来测定明矾中铝的含量。 2 实验原理 明矾 KAl(SO 4)2·12H 2O 中Al 的测定，可采用EDTA 配位滴定法。由于Al 3+ 易形成一系 列多核羟基络合物，这些多核羟基络合物与EDTA 络合缓慢，且Al 3+ 对二甲酚橙指示剂有封闭作用，故通常采用返滴定法测定铝。加入定量且过量的EDTA 标准溶液. 因为氢氧化铝的溶度积常数K SP =×10-33，［Al 3+ ］=L 11333 331002.402 .0103.1][][--+ - ?=?=≤Al K OH sp 411 14 1049.21002.410][---+ ?=?≥ H pH ≤ 所以调节溶液pH 为3-4，煮沸几分钟，使A13+ 与EDTA 络合反应完全。 5)lg(2'≥+sp Zn ZnY c K L mol c sp Zn /010.02=+ 故7lg '=ZnY K 5.975.16lg lg lg ')(=-=-=ZnY ZnY H Y K K α 查附录表10，pH ≈ (最高酸度) 氢氧化锌的溶度积常数K SP = L mol c K OH Zn sp /10020 .010][61.792.162--- === +
1 实验办法与测定结果 1.1 搅拌实验 准确称取聚合氯化铝（Al2O3的含量为10.02%）和硫酸铝（Al2O3的含量为4.99%）各1.000克，放入到100毫升容量瓶中，稀释到刻度。 取宁波市自来水总企业江东水厂使用的河水原水和水库水原水各两份（均为1000ml），分别加入如上配制好的聚合氯化铝混凝剂和硫酸铝混凝剂开展搅拌实验，搅拌设置为：300转/分，1分钟；90转/分，10分钟，沉淀20分钟。加入量如表1所示。 将沉淀后的1000ml水样搅拌均匀，取样，按表中数据稀释后，用铬天青S法开展测定。数据如表2所示。 1.2 硫酸铝混凝剂、聚合氯化铝混凝剂稀释后铝含量的测定 准确称取聚合氯化铝（Al2O3的含量为10.02%）和硫酸铝（Al2O3的含量为4.99%）各1.000克，放入到100毫升容量瓶中，稀释到刻度。再把这两种溶液各稀释4000倍、2000倍，测定稀释后溶液中的铝含量，所得结果如表3。
1.3 改进铬天青S法（一）实验 实验办法和顺序同1.1，只是先将样品倒入一干净烧杯中，将pH调节到3前后，再用碱液（10%氢氧化钠溶液）将pH调节到7前后，或者先用碱液（10%氢氧化钠溶液）将pH 调节到11前后，再用酸液（1+1盐酸）将pH调节到7前后，调节时的pH测定用pH试纸即可。然后取样，再按照铬天青S法开展测定。混凝剂为聚合氯化铝、硫酸铝，加入量分别为30Kg/KT、60Kg/KT，测定数据如表3.水库原水含铝量：0.014 mg/L。 1.4 改进铬天青S法（二）实验 实验办法和顺序同1.1，但样品先开展前处理，办法为：取一定量的试样，用盐酸溶液将pH调整到1以下，将试样加热近沸，用氢氧化钠溶液将试样pH调整到7前后，再按照铬天青S法开展测定。测定数据如表5，实验中所用原水为水库水，所用混凝剂为聚合氯化铝，加入量为30 Kg/KT。 1.5 用铬天青S法和改进铬天青S法对水厂滤后水的测定结果 在使用硫酸铝混凝剂和聚合氯化铝混凝剂的水厂各取滤后水水样一个，在不加酸不加碱、先加酸（到pH为3）后加碱（到pH为7）、先加碱（到pH为11）后加酸（到pH为7）、先加酸（到pH＜1＝后加热近沸再加碱（到pH为7）的前处理条件下测定水样中的铝含量，测定数据如表6所示。
铝合金中铝含量的测定 实验原理 由于Al3+离子易水解，易形成多核羟基络合物，在较低酸度时，还可与EDTA 形成羟基络合物，同时Al3+与EDTA络合速度较慢，在较高酸度下煮沸则容易络合完全，故一般采用返滴定法或置换滴定法测定铝。 返滴定法是在铝合金溶液中加入定量且过量的EDTA标准溶液，在p H 为 3～4时煮沸几分钟，使Al3+与EDTA配位滴定法完全，继而在p H为5～6时，以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+标准溶液返滴定过量的EDTA而得到铝的含量。但是，返滴定法测定铝缺乏选择性，Mg、Cu、Zn等离子能与EDTA形成稳定配合物的离子都干扰。对于像合金、硅酸盐、水泥和炉渣等复杂试样中的铝，往往采用置换滴定法以提高选择性。 采用置换滴定法时，先调节pH值为3～4，加入过量的EDTA溶液，煮沸，使Al3+与EDTA络合，冷却后，再调节溶液的pH为5～6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+盐溶液滴定过量的EDTA（不计体积）。然后，加入过量的NH4F，加热至沸，使AlY-与F-之间发生置换反应，并释放出与Al3+等物质的量的EDTA： AlY-+6F-+2H+═AlF63-+H2Y2- 释放出来的EDTA，再用Zn2+盐标准溶液滴定至紫红色，即为终点。 试样中如含Ti4+、Zr4+、Sn4+等离子时，亦同时被滴定，对Al3+离子的测定有干扰。Mg、Cu、Zn等离子不干扰。 试剂: NaOH（200g/L，浓度高，为避免浪费，实验时由学生自己配所需量）；HCl （1:1），EDTA溶液（0.02mol·L-1），氨水（1:1），六次甲基四胺（200g/L），锌标准溶液（约0.02mol/L），NH4F溶液（200g/L，塑料瓶），试样 实验步骤 1.200g/L NaOH溶液配制（每人10mL） 2.铝合金的分解与处理: 准确称取0.20～0.25g合金于50mL塑料烧杯中，加入10mL200g/L NaOH溶液，并立即盖上表面皿，待试样溶解后（必要时水浴加热），用少量水冲洗表面
置换法测定三氧化二铝含量知识要点 一、置换法测定三氧化二铝含量基本原理 向滴定铁后的溶液中，加入EDTA标准滴定溶液至过量10～15mL(对铝而言)，调节溶液pH=6.0，煮沸数分钟，使铝及其他金属离子和EDTA配合，以半二甲酚橙为指示剂，用乙酸锌标准滴定溶液回滴过量的EDTA。再加入氟化溶钾液使Al3+与F-生成更为稳定的配合物[AlF6]3-,煮沸置换Al-EDTA配合物中的EDTA，然后再用锌标准溶液滴定置换出的EDTA，相当于溶液Al3+的含量。 二、主要仪器及试剂 1．氟化钾溶液100 g/L：贮于塑料瓶中。 2．EDTA标准溶液0.015mol/L 3．二甲酚橙指示剂：0.2%水溶液。 4．HAc-NaAc缓冲溶液(pH=5.5)：200g醋酸钠(NaAc.3H2O)溶于水中，加6mL 冰醋酸，用水稀释至1L。 5．醋酸锌标准溶液0.015mol/L：称取0.9g Zn(Ac)2.2H2O溶于水中，加冰醋酸（1+1）调整PH至5.5，用水稀释至刻度250mL。 6．铝标准溶液（1.000mg/mL Al2O3）：准确称取0.5293g高纯金属铝片（预先用（1+1）盐酸洗净表面，然后用水和无水乙醇洗净，风干后备用）置于烧杯中，加 20 mL（1+1）盐酸溶解，移入至1000 mL容量瓶中，冷却至室温，用水稀释至刻度。 三、操作过程 1．醋酸锌对三氧化二铝的滴定度测定
准确移取10.00mL 铝标准溶液于锥形瓶中，加入0.015mol/L EDTA20mL 。在电热板上加热至80～900C 取下，加1滴二甲酚橙指示剂，加1:1NH 3.H 2O 至溶液由黄刚变紫红色，再用1+1盐酸调回恰变为黄色，加入pH=5.5缓冲溶液10mL 。加热煮沸并保持3min ，取下冷却，补加1滴二甲酚橙指示剂，用醋酸锌标准溶液滴定至溶液刚变橙红色。该读数不记。然后加入KF 溶液10mL ，加热煮沸保 持3min ，取下冷却，补加二甲酚橙2滴。用醋酸锌标准溶液滴至橙红色为终点，记下读数V 。 T Zn(AC)2/Al2O3=V 10 （m g/ mL ） 2．硅酸盐中三氧化二铝的测定 准确移取25mL 分离二氧化硅后的滤液置于250mL 锥形瓶中，加入0.015mol/L EDTA20mL ，其余步骤如滴定度。 3．结果计算 6381.0%1001000250 25m V T ＝ %O Al 232?-????TiO 式中：T —醋酸锌对三氧化二铝的滴定度（m g/ mL ） V —滴定消耗醋酸锌的毫升数（mL ） m —分取试样质量
氧化铝陶瓷的制备.性能.用途及发展材料科学与技术是当代文明的三大支柱之一和全球新技术革命的三个标志之一，在当今高科技的发展中起着基础和先导作用。对新材料的研究是社会发展的需要。 随着陶瓷制造工艺的不断进步，特别是对陶瓷烧结过程、显微结构的深入研究，人们已制造出玻璃相含量非常低甚至几乎不含玻璃相而由许多微小晶粒结合成的结晶态陶瓷。由于微晶氧化铝陶瓷具有稳定的理化性能和十分优异的电性能，近年来在各个领域得到了较为广泛的应用，成为先进陶瓷材料中异军突起的一种重要陶瓷材料。 在陶瓷材料中，氧化铝陶瓷是使用最为广泛的材料之一。氧化铝陶瓷具有机械强度高,绝缘电阻大,硬度高,耐磨、耐腐蚀及耐高温等一系列优良性能,其广泛应用于陶瓷、纺织、石油、化工、建筑及电子等各个行业,是目前氧化物陶瓷中用途最广、产销量最大的陶瓷新材料。 通常氧化铝陶瓷分为2大类,一类是高铝瓷,另一类是刚玉瓷. 氧化铝陶瓷的制备.性能.用途及发展如下： 一、材料制备 氧化铝陶瓷制品成型方法常采用的有：干压、注浆、挤出、等静压（干法、湿法）、注凝、流延、热压铸、离心注浆等。不同的产品，因其形状、尺寸、造型复杂与精度各异，需要采用合理的成型方法。1.原料来源： 氧化铝在地壳中含量非常丰富,在岩石中平均含量为15.34%,是自然
界中仅次于SiO2存量的氧化物。一般应用于陶瓷工业的氧化铝主要有2大类,一类是工业氧化铝,另一类是电熔刚玉。 2.制备工艺： 原料配料→研磨加工→制粉（制浆、制泥）→成型（半干压、滚制、等静压、注浆、离心注浆、热压铸、挤出）干燥→制粉→热压烧结→烧成→检选（冷加工）→包装入库→出厂 3.工艺条件对氧化铝烧结性能 氧化铝陶瓷制备环节中的各工艺条件都对它的烧结和显微结构有极大影响。这些制备环节包括：粉体的制备过程、粒径与粒度分布、成型方法、生坯密度、烧结温度、升温速率、保温时间、烧成气氛等。 4.氧化铝陶瓷工业 （1）.工业氧化铝 工业氧化铝一般是以含铝量高的天然矿物铝土矿(主要矿物组成为铝的氢氧化物,如一水硬铝石(ｘＡｌ2Ｏ3·Ｈ2Ｏ)、一水软铝石、三水铝石等氧化铝的水化物组成)和高岭土为原料,通过化学法(主要是碱法,多采用拜尔法——碱石灰法)处理,除去硅、铁、钛等杂质制备出氢氧化铝,再经煅烧而制得,其矿物成分绝大部分是x-Ａi2Ｏ3。工业氧化铝是白色松散的结晶粉末,颗粒是由许多粒径<0.1μｍ的x-Ａi2Ｏ3晶体组成的多孔球形聚集体,其孔隙率约为30%,平均粒径40～70μｍ。 工业氧化铝的3项主要杂质成分中,Ｎａ2Ｏ及Ｆｅ2Ｏ3将降低氧化铝瓷件的电性能,Ｎａ2Ｏ的含量应<0.5%～0.6%,Ｆｅ2Ｏ3含量应<0.04%。另外,在电真空瓷件中,工业氧化铝不得含有氯化物、氟化物等,因为它们能
关注氧化铝陶瓷 行业范围：以氧化铝为主要生产原料及氧化铝深加工企业 技术概况： 一、氧化铝陶瓷的技术指标 氧化铝陶瓷含量≥92% 密度≥3.6 g/cm3 洛氏硬度≥80 HRA 抗压强度≥850 Mpa 断裂韧性KΙ C ≥4.8MPa·m1/2 抗弯强度≥290MPa 导热系数 20W/m.K 热膨胀系数： 7.2×10-6m/m.K 二、氧化铝陶瓷的特点 1. 硬度大 经中科院上海硅酸盐研究所测定，其洛氏硬度为HRA80-90，硬度仅次于金刚石，远远超过耐磨钢和不锈钢的耐磨性能。 2. 耐磨性能极好 经中南大学粉末冶金研究所测定，其耐磨性相当于锰钢的266倍，高铬铸铁的171.5倍。根据我们十几年来的客户跟踪调查，在同等工况下，可至少延长设备使用寿命十倍以上。 3. 重量轻 其密度为3.5g/cm3，仅为钢铁的一半，可大大减轻设备负荷。 三、氧化铝陶瓷的应用前景 国外对氧化铝材料的研究起步较早，尤其是在科技含量高的领域如机械加工、医学、航空航天等。而国内对氧化铝材料研究相对较晚，技术相对落后，且制造业中生产工艺较落后、装备不精，所以产品质量跟西方发达国家相比还是存在一定的差距。因此，提高我国氧化铝材料的研究水平及大力推广氧化铝材料的应用已迫在眉睫。 预计受益和借鉴意义 氧化铝作为我集团的拳头产品和经济支柱，在目前的经济形势下仅仅作为电解铝企业的原材料其局限性已经逐渐显现。多渠道的扩展氧化铝的下游产品、提高氧化铝产品的附加值，将奠定信发百年老店的坚实基础。 如能创造条件对该行业进行了解研究，将进一步丰富我集团产业链条，并创造新的赢利点。 附： 氧化铝陶瓷部分企业 上海恒耐陶瓷技术有限公司、宜兴市丁蜀镇景宏陶瓷厂、宜兴九荣特种陶瓷有限公司、宜兴市金宇瓷业有限公司等。
氧化铝陶瓷的发展与应用 前言 氧化铝陶瓷具有机械强度高,绝缘电阻大,硬度高,耐磨、耐腐蚀及耐高温等一系列优良性能,其广泛应用于陶瓷、纺织、石油、化工、建筑及电子等各个行业,是目前氧化物陶瓷中用途最广、产销量最大的陶瓷新材料。 通常氧化铝陶瓷分为2 大类,一类是高铝瓷,另一类是刚玉瓷。高铝瓷是以Al2O3 和 SiO2 为主要成分的陶瓷,其中Al2O3 的含量在45 %以上,随着Al2O3 含量的增多,高铝瓷的各项性能指标都有所提高。由于瓷坯中主晶相的不同,又分为刚玉瓷、刚玉—莫来石瓷、莫来石瓷等。根据Al2O3 含量的不同,习惯上又称为75瓷、80 瓷、85 瓷、90 瓷、92 瓷、95 瓷、99 瓷等。高铝瓷的用途极为广泛,除了用作电真空器件和装置瓷外,还大量用来制造厚膜、薄膜电路基板,火花塞瓷体,纺织瓷件,晶须及纤维,磨料、磨具及陶瓷刀,高温结构材料等。目前市场上生产、销售和应用最为广泛的氧化铝陶瓷是Al2O3 含量在90 %以上的刚玉瓷。 1 原料 作为陶瓷原料主要成分之一的氧化铝在地壳中含量非常丰富,在岩石中平均含量为15. 34 % ,是自然界中仅次于SiO2 存量的氧化物。一般应用于陶瓷工业的氧化铝主要有2 大类,一类是工业氧化铝,另一类是电熔刚玉。 1. 1 工业氧化铝 工业氧化铝一般是以含铝量高的天然矿物铝土矿(主要矿物组成为铝的氢氧化物, 如一水硬铝石(xAl2O3·H2O> 、一水软铝石、三水铝石等氧化铝的水化物组成> 和高岭土为原料,通过化学法(主要是碱法,多采用拜尔法———碱石灰法> 处理,除去硅、铁、钛等杂质制备出氢氧化铝,再经煅烧而制得,其矿物成分绝大部分是γ- Al2O3 。 工业氧化铝是白色松散的结晶粉末,颗粒是由许多粒径< 0. 1μm 的γ- Al2O3 晶体组成的多孔球形聚集体,其孔隙率约为30 % ,平均粒径为40～70μm。工业氧化铝含量的质量标准见表1。 表1 工业氧化铝含量的质量标准(质量%> 1 级 2 级 3 级 4 级 5 级 Al2O3> 98. 60 ≮98. 50≮98. 40 ≮98. 30 ≮98. 20 SiO2 ≯0. 02 ≯0. 04 ≯0. 06 ≯0. 08 ≯0. 10 Fe2O3 < 0. 03 ≯0. 04 ≯0. 04 ≯0. 04 ≯0. 04 Na2O ≯0. 50 ≯0. 55 ≯0. 60 ≯0. 60 ≯0. 60 灼减< 0. 80 ≯0. 80 ≯0. 80 ≯0. 80 ≯1. 00 工业氧化铝的3 项主要杂质成分中,Na2O 及Fe2O3 将降低氧化铝瓷件的电性能,Na2O 的含量应<0. 5 %～0. 6 % ,Fe2O3 含量应< 0. 04 %。另外,在电真空瓷件中,工业氧化铝
三氧化二铝的测定----EDTA容量法 一、方法提要 试样用氢氧化钠熔融,水浸取,过滤分离铁、钛、锰等元素,滤液中加入过量EDTA，以醋酸-醋酸钠调节PH5-6,煮沸使铝与EDTA络合，以二甲酚橙为指示剂,锌标准溶液回滴过量的EDTA。再加入氟化钠,煮沸置换出Al-EDTA络合物中的EDTA,用锌标准溶液滴定置换出的EDTA,借此测定铝量. 二、试剂 1、锌标准溶液：C（ZnO）=0.01mol/l：称取0.8138克预先在160-170 度干燥2小时的氧化锌（基准试剂），置于300毫升烧杯中，以水润湿，加20毫升盐酸，缓慢加热溶解，并蒸发至体积为3-5毫升，移入1000毫升容量瓶中，用氢氧化铵中和至甲基橙变黄，再以盐酸中和至红色并过量5-6滴，用水稀释至刻度，混匀。 锌标准溶液对铝的滴定度按下式计算： T=C×0.02698 式中：T—锌标准溶液对铝的滴定度，g/ml； C—锌标准溶液的浓度，mol/l； 0.02698—1.00毫升锌标准溶液C（ZnO）=1.000mol/l相当于铝的量，g。 2、二甲酚橙0.2％水溶液：用时新配。 a)醋酸-醋酸钠缓冲液PH5-6：取结晶醋酸钠200克溶于200毫升水中， 加入冰醋酸10毫升，再用水稀释至1000毫升。 b)对硝基酚：0.1％。 5、EDTA溶液约0.02mol/l:称取EDTA7.5克溶解于1000毫升水中，摇匀。 三、分析步骤 称取0.5000克试样，置于银坩埚中，加3-4克氢氧化钠，于电炉上（或低温处）驱赶水份后，再置于高温炉中，在650度熔融约20分钟，待试样分解完全后，取出冷却。将坩埚置于150毫升烧杯中，加30毫升水煮沸浸取。 浸出内熔物后，洗净坩埚，加数滴乙醇，煮沸，冷却，移入100毫升容量瓶中，稀至刻度，摇匀，干过滤。 吸取25毫升滤液置于150毫升烧瓶中，加入0.02mol/LEDTA10毫升（加入体积视含铝量高低而定）、1滴对硝基酚指示剂，用（1+1）硝酸中和至由蓝色变为黄色再过量一滴，加入醋酸-醋酸钠缓冲液20毫升，煮沸3分钟，取下，冷却。加入二甲酚橙6-8滴，以锌标准溶液回滴至紫红色（回滴的氧化锌标准溶液控制在5-20毫升为宜），不计读数。再加入氟化钠一克，煮沸3分钟，冷却，用锌标准溶液滴定至紫红色为终点，记下读数。 四、分析结果的计算 T×（V-V0） Al2O3(%)=----------- ×1.8895×100 m 式中：T—锌标准溶液对铝的滴定度，g/ml； V—第二次滴定试样消耗氧化锌标准溶液的体积，ml； V0—空白消耗氧化锌标准溶液的体积，ml； m—分取试样量，g；
氧化铝陶瓷介绍 来自:中国特种陶瓷网发布时间:2005-8-3 11:51:15 氧化铝陶瓷制作工艺简介 氧化铝陶瓷目前分为高纯型与普通型两种。高纯型氧化铝陶瓷系Ａｌ２Ｏ３含量在９９．９％以上的陶瓷材料，由于其烧结温度高达１６５０—１９９０℃，透射波长为１～６μｍ，一般制成熔融玻璃以取代铂坩埚：利用其透光性及可耐碱金属腐蚀性用作钠灯管；在电子工业中可用作集成电路基板与高频绝缘材料。普通型氧化铝陶瓷系按Ａｌ２Ｏ３含量不同分为９９瓷、９５瓷、９０瓷、８５瓷等品种，有时Ａｌ２Ｏ３含量在８０％或７５％者也划为普通氧化铝陶瓷系列。其中９９氧化铝瓷材料用于制作高温坩埚、耐火炉管及特殊耐磨材料，如陶瓷轴承、陶瓷密封件及水阀片等；９５氧化铝瓷主要用作耐腐蚀、耐磨部件；８５瓷中由于常掺入部分滑石，提高了电性能与机械强度，可与钼、铌、钽等金属封接，有的用作电真空装置器件。其制作工艺如下： 一粉体制备： 将入厂的氧化铝粉按照不同的产品要求与不同成型工艺制备成粉体材料。粉体粒度在１μｍ?微米?以下，若制造高纯氧化铝陶瓷制品除氧化铝纯度在９９．９９％外，还需超细粉碎且使其粒径分布均匀。采用挤压成型或注射成型时，粉料中需引入粘结剂与可塑剂，?一般为重量比在１０—３０％的热塑性塑胶或树脂?有机粘结剂应与氧化铝粉体在１５０—２００℃温度下均匀混合，以利于成型操作。采用热压工艺成型的粉体原料则不需加入粘结剂。若采用半自动或全自动干压成型，对粉体有特别的工艺要求，需要采用喷雾造粒法对粉体进行处理、使其呈现圆球状，以利于提高粉体流动性便于成型中自动充填模壁。此外，为减少粉料与模壁的摩擦，还需添加１～２％的润滑剂?如硬脂酸?及粘结剂ＰＶＡ。 欲干压成型时需对粉体喷雾造粒，其中引入聚乙烯醇作为粘结剂。近年来上海某研究所开发一种水溶性石蜡用作Ａｌ２Ｏ３喷雾造粒的粘结剂，在加热情况下有很好的流动性。喷雾造粒后的粉体必须具备流动性好、密度松散，流动角摩擦温度小于３０℃。颗粒级配比理想等条件，以获得较大素坯密度。 二成型方法： 氧化铝陶瓷制品成型方法有干压、注浆、挤压、冷等静压、注射、流延、热压与热等静压成型等多种方法。近几年来国内外又开发出压滤成型、直接凝固注模成型、凝胶注成型、离心注浆成型与固体自由成型等成型技术方法。不同的产品形状、尺寸、复杂造型与精度的产品需要不同的成型方法。摘其常用成型介绍： １干压成型：氧化铝陶瓷干压成型技术仅限于形状单纯且内壁厚度超过１ｍｍ，长度与直径之比不大于４∶１的物件。成型方法有单轴向或双向。压机有液压式、机械式两种，可呈半自动或全自动成型方式。压机最大压力为２００Ｍｐａ。产量每分钟可达１５～５０件。由于液压式压机冲程压力均匀，故在粉料充填有差异时压制件高度不同。而机械式压机施加压力大小因粉体充填多少而变化，易导致烧结后尺寸收缩产生差异，影响产品质量。因此干压过程中粉体颗粒均匀分布对模具充填非常重要。充填量准确与否对制造的氧化铝陶瓷零件尺寸精度控制影响很大。粉体颗粒以大于６０μｍ、介于６０～２００目之间可获最大自由流动效果，取得最好
对国标方法测定粉丝中铝含量方法的改进 【摘要】本文对国标方法测定粉丝中铝含量方法进行了分析，探讨干消化-铬天青s分光光度法测定粉丝中铝的含量，并对结果和结论进行了总结。 【关键词】铝；干消化法；粉丝 铝在毒理学上属于低毒性的金属元素，它对人体的中枢神经系统、脑、肝、骨、肾、细胞、造血系统、人体免疫功能、胚胎等均有不良影响。在临床上发现铝与老年性痴呆症、关岛帕金森氏痴呆综合症、肌萎缩性脊髓侧索硬化和透析性脑病等神经失调疾病及贫血等有关。我国也提出了面制食品中铝的限量卫生标准(≤100 mg /kg) [1] 。目前我国食品中铝含量的检测主要依据2003 年由卫生部食品卫生监督检验所制订的国家推荐标准gb/t5009.182 - 2003 《面制食品中铝的测定》,标准中所采用的测定方法是酸消解-比色法[2]。但是该法在消解样品时需加入高氯酸，消解液中残留的高氯酸对显色影响很大；硫酸的存在也会干扰显色；故对该方法进行改进，用干消化法处理样品，用稀硝酸替代硫酸并减少了显色剂的使用量，能使检测结果达到更满意的效果。 1. 材料与方法 1.1 试剂与仪器 1.1.1 试剂。硝酸－高氯酸(5+1)、硫酸、乙酸-乙酸钠溶液、0.5g/l铬天青s 、10g/l抗坏血酸溶液、0.2g/l溴化十六烷基三
甲胺溶液、5%硝酸、铝标准溶液( 国家标准物质研究中心研制的铝元素标准溶液100 mg/ l) , 铝标准使用液( 临用时用纯水稀释铝标准溶液为1.0μg/ml) 、去离子水( 高纯度纯水机制备) 1.1.2 仪器设备。紫外可见分光光度计，电子天平，精密ph 计，恒温磁力搅拌器，马弗炉，万用电炉，食品粉碎机 1.2 方法 1.2.1 标准曲线的绘制及样品测定。在25 ml比色管中依次加入0.0、0.25、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0ml铝标准使用液，即含有铝0.0、0.25、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0μg，分别加入0.4ml 5%硝酸溶液。取1.0 ml样品溶液于25 ml比色管中，然后在标准管和样品管中分别加入8.0ml乙酸－乙酸钠缓冲液，1.0ml 10g/l抗坏血酸，混匀，加2.0ml 0.2g/l溴化十六烷基三甲胺溶液，混匀，再加1.0ml 0.5g/l铬天青s溶液，摇匀后，用水稀释至刻度，室温放置20min后，用1ml比色杯，于分光光度计上，以零管调零点，于640nm处比色定量。 1.2.2样品处理 1.2.2.1 酸消解法[2] 。称取粉碎均匀的粉丝样品1.000— 2.000g，置于150ml锥形瓶中，各加10～15ml硝酸－高氯酸(5+1)混合液，加玻璃珠，盖好玻片盖，放置片刻，置电热板上缓缓加热，至消化液出现大量高氯酸烟雾时，取下冷却，加0.5ml 硫酸，再置电热板上加热除去高氯酸，高氯酸除尽时取下放冷后加10～15ml
FCLYSREKS0022三氧化二铝的测定—EDTA容量法 F_CL_YS_RE_KS_0022 三氧化二铝的测定—EDTA容量法 1. 范围 本法适用于稀土精矿中0.50%～15.0%的三氧化二铝的测定。 2. 原理 试样经盐酸，硝酸溶解，硫酸冒烟，不溶残渣以氢氟酸，硫酸处理，焦硫钾熔融，浸出后与主液合并。在pH7，使铝、铁、稀土、钛等沉淀与钙分离。再以氢氧化钠沉淀分离除去铁、钛、稀土等元素；加入过量的EDTA标准溶液络合铝，在pH5时，以PAN为指示剂，加氟化钠将铝一EDTA络合物中的EDTA置换出来，用硫酸铜间接滴定铝量。 3. 试剂： 3.1 盐酸：ρ约1.19；1+1。 3.2 硝酸：ρ约1.42。 3.3 硫酸：1+1；1+99。 3.4 氢氟酸：ρ约1.14。 3.5 焦硫酸钾。 3.6 氢氧化铵：1+1。 3.7 氢氧化钠：200g/L；100g/L；10g/L。 3.8 酚酞指示剂：10g/L乙醇溶液。 3.9 PAN指示剂：1g/L的乙醇溶液。 3.10 乙酸一乙酸铵缓冲溶液：600g乙酸铵溶于约700mL水中，加20mL冰乙酸，用水稀释 到1000mL，摇匀。 3.11 氟化钠。 3.12 EDTA标准溶液：C EDTA＝0.018mol/L。 3.13 硫酸铜标准溶液：C CuSO4=0.018mol/L。 3.14 氯化铵：20g/L水溶液。 4. 分析步骤 4.1 测定次数 独立进行两次测定，取其平均值。 4.2 空白实验 随同试料的分析步骤做空白实验。 4.3 试料的测定 准确称取试样0.5～1.0g于250mL烧杯中，加20ml盐酸（3.1），低温溶解，加5mL硝酸（3.2），浓缩至约5mL体积时，稍冷.加5mL硫酸（3.3）（1+1），加热至硫酸烟冒尽，稍冷。加100mL沸水及2mL盐酸（3.1），加热使可溶物全部溶解，趁热用慢速滤纸过滤于烧杯中，用热的1+99硫酸溶液（3.3）洗净烧杯及滤纸，滤液保留。将沉淀置于铁坩埚中灰化，灼烧，加数滴硫酸（3.3）（1+1）及3～5mL氢氟酸（3.4），在低热电炉上加热除硅，并使硫酸烟冒尽。加2～3g焦硫酸钾（3.5），在650℃左右熔融。取下，稍冷，以少量1+99硫酸（3.3）浸取熔融物，洗出坩埚，加热，溶解可溶性盐类，用慢速滤纸过滤于主液的烧杯中，用1%硫酸（3.3）洗烧杯及沉淀5～8次，弃去沉淀。 将滤液加热，调整体积到200mL左右，用氢氧化铵（3.6）调溶液pH至7～8，加热煮至