长石中三氧化二铝的测定---EDTA容量法
一、方法提要
试样用氢氧化钠-过氧化钠熔融,水浸取,过滤分离铁、钛等元素,滤液中加入过量EDTA，以醋酸-醋酸钠调节PH5-6,煮沸使铝与EDTA络合，以二甲酚橙为指示剂,锌标准溶液回滴过量的EDTA。再加入氟化钠,煮沸使原来与
3-,同时释放出与铝等物质量的EDTA,用锌标准溶EDTA络合的Al与氟生成AlF
6
液滴定置换出的EDTA,借此测定铝量。
二、试剂
1)锌标准溶液：C（Zn）=1.000mg/ml：称取1.000克金属锌（基准试剂），
置于300毫升烧杯中，以水润湿，加20毫升盐酸(1:1)，缓慢加热溶解，并蒸发至体积为2-3毫升，移入1000毫升容量瓶中,用水稀释至刻度，混匀。
锌标准溶液对铝的滴定度按下式计算：
T=C×0.7802
式中：T—锌标准溶液对铝的滴定度，mg/ml；
C—锌标准溶液的浓度，mg/ml；
0.7802----1.00毫升锌标准溶液C（Zn）=1.000mg/l相当于铝的量，mg。
2)二甲酚橙0.2％水溶液：用时新配。
3)醋酸-醋酸钠缓冲液PH5.5-6.0：取结晶醋酸钠200克溶于200毫升水
中，加入冰醋酸10毫升，再用水稀释至1000毫升。
4)对硝基酚：0.1％水溶液。
5)EDTA溶液约0.05mol/l:称取EDTA18.6克溶解于1000毫升水中，摇匀。
6)氟化钠溶液：10%水溶液，贮存于塑料瓶中。
三、分析步骤
称取0.5000克试样，置于银坩埚中，加3克过氧化钠，1克氢氧化钠，于电炉上（或低温处）驱赶水份后，再置于高温炉中，在700度熔融约10-15分钟，待试样分解完全后，取出冷却。将坩埚置于200毫升烧杯中，加70毫升水煮沸浸取。浸出内熔物后，洗净坩埚，煮沸5-10分钟，冷却，移入200
毫升容量瓶中，稀至刻度，摇匀，干过滤。（也可用石墨坩埚，加3g氢氧化钠熔样）。
吸取25毫升滤液置于150毫升锥形烧杯中，加入0.05mol/LEDTA10毫升（加入体积视含铝量高低而定）、1滴对硝基酚指示剂，用（1+1）盐酸中和至黄色刚好褪去，加入醋酸-醋酸钠缓冲液15毫升，煮沸3分钟，取下，冷却。加入二甲酚橙6-8滴，以锌标准溶液回滴至紫红色（回滴的氧化锌标准溶液控制在5-20毫升为宜,亦可先用5mg/ml锌溶液），不计读数。再加入氟化钠溶液10ml，煮沸3分钟，冷却，用锌标准溶液滴定至紫红色为终点，记下读数。
四、分析结果的计算
T×（V-V
）
Al
2O
3
(%)=----------- ×100
m ×1000 式中：T—锌标准溶液对三氧化二铝的滴定度，mg/ml；
V—第二次滴定试样消耗氧化锌标准溶液的体积，ml；
V0—空白消耗氧化锌标准溶液的体积，ml；
m—分取试样量，g；
五、注意事项
1．在PH5-6的条件下，常见元素有铁、钴、镍、铜、锌、钛、锰、铅等可与EDTA生成络合物，干扰三氧化二铝的测定。本方法采用碱熔样可除掉铁、钛的干扰。用氟化钠置换可使铜、铅、锌、钴、镍不干扰测定。如在浸出液中有紫色或绿色的高价锰存在时，可加入几滴无水乙醇，还原成二氧化锰沉淀与之分离。
2.当有大量磷酸根和硫酸根存在时，不适用铅盐滴定，因产生沉淀用锌盐滴定为宜。
3．本方法只适用钙、镁含量低的试样，除长石外还可适用于如铝土矿、彭润土等，因氢氧化镁对铝有强烈的吸附作用，使测定结果偏低。当镁含
量高时，先用NH
3-NHCl
4
分离钙、镁，再强碱分离铁、钛后测定。
4．锌标准溶液二次滴定终点颜色应一致。
5.也可用石墨坩埚，加3g氢氧化钠熔样。加EDTA后先煮沸稍冷后再加硝基酚调酸度，用(1:1)盐酸调至黄色消失后再过量5滴，煮沸3分钟后，稍冷，滴加1：1氨水至溶液呈黄色，再滴加1：1盐酸至黄色刚好消失，煮沸3分钟冷却后再滴定。
明矾的制备、组分含量测定及其晶体的培养 一. 实验目的 1. 熟练掌握无机物的提取、提纯、制备、分析等方法的操作及方案设计。 2. 学习设计综合利用废旧物的化学方法。 3. 学习从溶液中培养晶体的原理和方法。 4. 自行设计鉴定产品的组成、纯度和产率的方法，并鉴定之。 仪器和试剂 （1）仪器：100cm3烧杯，布氏漏斗，抽滤瓶，表面皿，玻璃棒，试管，电子天平，容量瓶（250 mL、100mL），移液管，锥形瓶（两个），烘箱。 （2）试剂废铝（易拉罐），NH3 · H2O（6mol·dm-3），H2SO4（9mol·dm -3），KAl（SO4）2·12H2O 晶种，EDTA溶液(0.02599mol·L-1)，二甲酚橙(XO，2g·L-1)水溶液，HCl(6mol·L-1，3mol·L-1)，NH3·H2O（1+1），六次甲基四胺溶液(200g·L-1)，Zn2+(0.02581 mol·L-1)；NH4F溶液：200 g·L-1，贮于塑料瓶中； KOH溶液：1.5mol/L 取8.416g KOH定容于100ml容量瓶中； 氯化钡溶液：0.25g/mL ，取25.45克氯化钡溶于100mL蒸馏水中； 硫酸根标准贮备溶液：550u g/mL，准确称取1.3522g已烘干的基准硫酸钾定容于100mL容量瓶中。 二. 实验提要 目前使用的铝制品的包装和用具较多，因此废旧饮料罐、盒，铝质导线等废 铝很多，设计简便的方法由铝制的易拉罐制备明矾（KAl(SO 4) 2 ·12H 2 O），并培 养明矾的单晶，计算产率和鉴定产品的质量。 1、实验原理 （1）明矾的制备 将铝溶于稀氢氧化钾溶液制得偏铝酸钾： 2Al+2KOH+2H2O=2KAlO2+3H2 往偏铝酸钾溶液中加入一定量的硫酸，能生成溶解度较小的复盐KAl(SO4)2·12H2O] 反应式为： KAlO2+2H2SO4+10H2O=KAl(SO4)2.12H2O 温度T/K 物质种类273 283 293 303 313 333 353 363 KAl(SO4)2·12H2O/g 3.00 3.99 5.90 8.39 11.7 24.8 71.0 109 243 K2SO4/g 7.4 9.3 11.1 13.0 14.8 18.2 21.4 22.9 单晶的培养 要使晶体从溶液中析出，从原理上来说有两 种方法。以图1的溶解度曲线的过溶解度曲线 为例，
通过查阅资料可知明矾中铝含量的测定方法有四种： 第一种方案:直接滴定法。DCTA （环己烷二胺四已酸）在室温下能与Al 3+ 迅速定量络合。 用DCTA 测定Al 3+可使操作简化，不过DCTA 较贵[1] 。 第二种方案:置换滴定法。此法用于测定像合金，硅酸盐，水泥和炉渣等复杂试样中铝的 含量，以此提高选择性[1]。在pH=3-4时，加入定过量的EDTA 溶液煮沸使Al 3+ 与EDTA 充分配合，冷却后调PH 至5-6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn 标准溶液滴定过量的EDTA （不记体积） 至微红色，然后加入过量的NH 4F ，加热至沸，使AlY -与F -之间发生置换反应，并释放出与Al 3+ 配合的EDTA ，再用Zn 2+标准溶液滴定至紫红色，即为终点[2] 。 AlY －＋6F －＋2H + = AlF 63－＋H 2Y 2－ 第三种方案:返滴定法。此法用于简单试样如明矾，氢氧化铝，复方氢氧化铝片，氢氧化 铝凝胶等药物中铝含量的测定[1]。由于Al 3+ 易形成一系列多核羟基络合物，这些多核羟基络 合物与EDTA 络合缓慢，且Al 3+ 对二甲酚橙指示剂有封闭作用，故通常采用返滴定法测定铝。 加入定量且过量的EDTA 标准溶液，先调节溶液pH 至3-4，煮沸几分钟，使A13+ 与EDTA 络合 反应完全。冷却后，再调节溶液PH 至5-6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn 2+ 标准溶液滴定至溶 液由黄色变为紫红色，即为终点[3] 。 第四种方案：重量分析法。精确称取三份明矾试样（2g 左右）与250mL 的烧杯中，按如下方法处理：加热溶解烧杯中的明矾试样，直至溶液澄清。调节pH=3~9。往烧杯中滴加L 的8-羟基喹啉至过量，此时溶液产生沉淀。 Al 3+ + 3C 9H 7ON ＝ Al(C 9H 6ON)3 ↓ + 3H + 抽滤分离沉淀，将沉淀定量转入瓷坩埚中，高温灼烧1小时后，置于干燥器中冷却，分 析天平生恒重至相邻两次质量差为2mg 。称得的质量即为Al 2O 3的质量［4］ 。 在本实验将采用第三种方案来测定明矾中铝的含量。 2 实验原理 明矾 KAl(SO 4)2·12H 2O 中Al 的测定，可采用EDTA 配位滴定法。由于Al 3+ 易形成一系 列多核羟基络合物，这些多核羟基络合物与EDTA 络合缓慢，且Al 3+ 对二甲酚橙指示剂有封闭作用，故通常采用返滴定法测定铝。加入定量且过量的EDTA 标准溶液. 因为氢氧化铝的溶度积常数K SP =×10-33，［Al 3+ ］=L 11333 331002.402 .0103.1][][--+ - ?=?=≤Al K OH sp 411 14 1049.21002.410][---+ ?=?≥ H pH ≤ 所以调节溶液pH 为3-4，煮沸几分钟，使A13+ 与EDTA 络合反应完全。 5)lg(2'≥+sp Zn ZnY c K L mol c sp Zn /010.02=+ 故7lg '=ZnY K 5.975.16lg lg lg ')(=-=-=ZnY ZnY H Y K K α 查附录表10，pH ≈ (最高酸度) 氢氧化锌的溶度积常数K SP = L mol c K OH Zn sp /10020 .010][61.792.162--- === +
净水剂中氧化铝含量的测定 一.实验目的 完成对净水剂的出厂自检，保证产品质量合格 二．实验原理 于聚合氯化铝试样中加盐酸使溶解，再加入已知过量的EDTA标准溶液使其与铝离子与其他金属离子络合，用醋酸锌标液滴定剩余的EDTA，根据乙酸锌标液的消耗量可定量算出氧化铝的含量。 三．实验仪器及试剂 1.实验仪器 玻璃棒，电子秤，100mL及500mL烧杯，100mL容量瓶2支，1000mL容量瓶3支,250mL 锥形瓶，玛瑙研钵，表面皿，滴定管，10mL移液管，电热套，烘箱。 2.实验药品 36%盐酸，蒸馏水，氢氧化钾固体，六次亚甲基四胺，二甲酚橙，EDTA，乙酸锌，冰醋酸，碳酸钙，钙指示剂，硫酸钾 四．实验步骤 1．溶液的配制 （1）20%氢氧化钾溶液：称取20g氢氧化钾于烧杯中，加入80毫升蒸馏水使其溶解。（2）20%六次甲基四胺溶液：称取20%六次甲基四胺于烧杯中，加80毫升蒸馏水使其溶解。
（3）L EDTA溶液：称取克EDTA于烧杯中，加入200毫升蒸馏水溶解，并于1000毫升容量瓶中定容。 （4）氧化钙标准溶液（1mgCaO/mL）:准确称取克经110℃烘干4h的碳酸钙样品于烧杯，加入100毫升蒸馏水及10毫升盐酸使其溶解，加热煮沸5分钟，冷却后于1000毫升容量瓶中定容。 （5）L乙酸锌标液：加入克乙酸锌于烧杯中，加入适量水及2l冰醋酸使其溶解，并于1000毫升容量瓶中定容。 （6）%二甲酚橙指示剂：称取克二甲酚橙，溶解后于100毫升容量瓶中定容。 （7）钙指示剂：将1克钙指示剂与50克硫酸钾混合后用玛瑙研钵充分研磨，并于棕色试剂瓶中储存。 2.滴定度分析 （1）EDTA对三氧化二铝滴定度的测定： 移取10毫升氧化钙标液于250mL烧杯中，加入约150mL蒸馏水，滴加氢氧化钾溶液至pH=12后，再加入2mL氢氧化钾溶液，加适量钙指示剂，以LEDTA标液滴定溶液从酒红色变为亮蓝色即为终点。 EDTA对三氧化二铝滴定度的计算式为 式中，T为滴定度，mg/mL V——氧化钙标准溶液用量——mL V——EDTA标准溶液用量——mL (2)乙酸锌标准溶液与EDTA标准溶液体积比的测定：
废铝片制明矾以及硫酸根离子含量测定实验小组：第六小组 姓名; 马文斌学号： 515110910017 实验指导教师;马荔助教：贾晓利 实验日期：2016年6月28日 一．实验目的 1.了解铝和氧化铝的两性性质。 2.了解明矾的制备方法和各种实验方案的比较确定。 3.复习溶解、过滤、结晶及沉淀转移和洗涤等无机制备常用基本操作，和提取、提纯、重结晶等实验操作。 4.培养自行设计产品组成、纯度和产率的方法。 一．实验原理 1.铝是一种两性元素，既与酸反应，又与碱反应，将其溶于浓NaOH溶液中，可生成四羟基合铝酸钠，再用硫 酸调节pH，可将其转化为氢氧化铝沉淀，氢氧化铝可溶于硫酸生成硫酸铝，硫酸铝可同碱金属硫酸盐如硫酸钾在水中结合为溶解度较小的复盐——明矾。 2Al+2NaOH+6H2O=2Na[Al(OH)4] +3H2↑ 2Na[Al(OH)4]+H2SO4=2Al（OH）3+Na2SO4+2H2O 2Al（OH）3+ 3H2SO4=Al2（SO4）3+6H2O Al2（SO4）3+K2 SO4+24 H2O=2 KAl(SO4)2.12H2O 2.单晶的培养： 要使晶体从溶液中析出，从原理上来说有两种方法。以图
1的溶解度曲线的过溶解度曲线为例，为溶解度曲线，在曲线的下方为不饱和区域。若从处于不饱和区域的 A 点状态的溶液出发，要使晶体析出，其中一种方法是采用的过程，即保持浓度一定，降低温度的冷却法；另一种办法是采用的过程，即保持温度一定，增加浓度的蒸发法。 因为明矾的溶解度受温度影响较大，所以本实验主要采用降温法，重结晶得到明矾大晶体，即冷却热饱和溶液的方法。晶体有一定的几何外形，有固定熔点，有各向异性等特点，而无定形固体不具有上述特点。晶体生成的一般过程是先生成晶核，而后再逐渐长大。晶体在生长过程中要收到外界条件的影响，如涡流，温度，杂质，粘度，结晶速度等因素的影响。 3.制备工艺路线大致如下： 4.重结晶原理： 利用混合物中各组分在某种溶剂中溶解度不同或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同而使它们相互分离。 固体有机物在溶剂中的溶解度随温度的变化易改变，通常温度升高，溶解度增大；反之，则溶解度降低。对于前一种常见的情况，加热使溶质溶解于溶剂中，当温度降低，其溶解度下降，溶液变成过饱和，从而析出结晶。由于被提纯化合物及杂质的溶解度的不同，可以分离纯化所需物质。 5.不同温度下明矾、硫酸铝、硫酸钾的溶解度（ 100gH O 中）如下表所示： 2
明矾的制备实验报告
明矾的制备、组分含量测定及其晶体的培养 一. 实验目的 1. 熟练掌握无机物的提取、提纯、制备、分析等方法的操作及方案设计。 2. 学习设计综合利用废旧物的化学方法。 3. 学习从溶液中培养晶体的原理和方法。 4. 自行设计鉴定产品的组成、纯度和产率的方法，并鉴定之。 仪器和试剂 （1）仪器：100cm3烧杯，布氏漏斗，抽滤瓶，表面皿，玻璃棒，试管，电子天平，容量瓶（250 mL、100mL），移液管，锥形瓶（两个），烘箱。 （2）试剂废铝（易拉罐），NH3 · H2O（6mol·dm-3），H2SO4（9mol·dm -3），KAl（SO4）2·12H2O 晶种，EDTA溶液(0.02599mol·L-1)，二甲酚橙(XO，2g·L-1)水溶液，HCl(6mol·L-1，3mol·L-1)，NH3·H2O（1+1），六次甲基四胺溶液(200g·L-1)，Zn2+(0.02581 mol·L-1)；NH4F溶液：200 g·L-1，贮于塑料瓶中； KOH溶液：1.5mol/L 取8.416g KOH定容于100ml容量瓶中； 氯化钡溶液：0.25g/mL ，取25.45克氯化钡溶于100mL蒸馏水中； 硫酸根标准贮备溶液：550u g/mL，准确称取1.3522g已烘干的基准硫酸钾定容于100mL容量瓶中。 二. 实验提要 目前使用的铝制品的包装和用具较多，因此废旧饮料罐、盒，铝质导线等废铝很多，设计简便的方法由铝制的易拉罐制备明矾（KAl(SO4)2·12H2O），并培养明矾的单晶，计算产率和鉴定产品的质量。
1、实验原理 （1）明矾的制备 将铝溶于稀氢氧化钾溶液制得偏铝酸钾： 2Al+2KOH+2H2O=2KAlO2+3H2 往偏铝酸钾溶液中加入一定量的硫酸，能生成溶解度较小的复盐 KAl(SO4)2·12H2O] 反应式为： KAlO2+2H2SO4+10H2O=KAl(SO4)2.12H2O 不同温度下明矾、硫酸铝、硫酸钾的溶解度（ 100gH2O 中）如下表所示： 温度 T/K 物质种类273 283 293 303 313 333 353 363 KAl(SO4)2·12H2O/g 3.00 3.99 5.90 8.39 11.7 24.8 71.0 109 243 K2SO4/g 7.4 9.3 11.1 13.0 14.8 18.2 21.4 22.9 单晶的培养 要使晶体从溶液中析出，从原理上来说有 两种方法。以图1的溶解度曲线的过溶解度曲 线为例，为溶解度曲线，在曲线的下方为 不饱和区域。若从处于不饱和区域的 A 点状态 的溶液出发，要使晶体析出，其中一种方法是 采用的过程，即保持浓度一定，降低温度的冷却法；另一种办法是采用的过程，即保持温度一定，增加浓度的蒸发法。用这样的方法使溶液的状态进入到线上方区域。一进到这个区域一般就有晶核产生和成长。但有些物质，在一定条件下，虽处于这个区域，溶液中并不析出晶体，成为过饱和溶液。可是过饱和度是有界限的，一旦达到某种界限时，稍加震动就会有新的，较多的晶体析出（在图中，表示过饱和的界限，此曲线称为过溶解度曲线）。在和之间的区域为准稳定区域。要使晶体能较大
实验十中药明矾的含量测定 一、实验目的 1．掌握配位滴定法中剩余量回滴法的原理、操作及计算； 2．了解EDTA测定铝盐的特点及掌握用二甲酚橙指示剂判断终点。 二、实验原理 中药明矾主要含KAl(SO4)2·12H2O，一般测定其组成中铝的含量，再换算成硫酸铝钾含量。 Al3+能与EDTA形成比较稳定的配合物，但反应速度较慢，因此采用剩余量回滴法，即准确加入过量的EDTA标准溶液，加热使反应完全： Al3+＋H2Y2-→AlY-＋2H+ 然后再用Zn2＋标准溶液滴定剩余的EDTA： H2Y2－（剩余量）＋Zn2＋→ZnY2－＋2H＋ 回滴时以二甲酚橙为指示剂，在pH＜6.3条件下滴定，终点时溶液由黄色变成红紫色：Zn2＋＋XO（黄色）→Zn—XO（红紫色） 三、实验仪器及试剂 1．仪器 分析天平、水浴锅、称量瓶、烧杯、量筒、锥形瓶、酸式滴定管。 2．试剂 明矾试样、二甲酚橙指示剂、硫酸锌（AR）、乌洛托品（AR）。 3．试液 2％二甲酚橙溶液、0.05 mol/L EDTA标准溶液、0.05 mol/L ZnSO4标准溶液。 四、实验内容与步骤 取明矾约0.25g，精密称定，置于250mL锥形瓶中，加水25mL使之溶解，准确加入0.05 mol/L EDTA标准溶液25.00mL，在沸水浴中加热10分钟，冷至室温，加水50mL，乌洛托品5g及2滴二甲酚橙指示剂，用0.05 mol/L ZnSO4标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色，即达终点。 五、数据处理 明矾％＝[] % 100 1000 M ) ( (CV)O 12H ) KAl(SO EDTA 2 2 4 4 ? ? ?? S CV ZnSO －
明矾中铝含量的测定（配位滴定法） 一、目的要求 1．掌握配位滴定法中返滴定的原理和计算； 2．掌握EDTA加热返滴定法测定铝的原理和步骤。 二、实验原理 明矾KAl(SO4)2·12H2O中Al的测定，可采用EDTA配位滴定法。 由于Al3+ 易形成一系列多核羟基络合物，这些多核羟基络合物与EDTA络合缓慢，且Al3+ 对二甲酚橙指示剂有封闭作用，故通常采用返滴定法测定铝。加入定量且过量的EDTA 标准溶液，先调节溶液pH为3 ~ 4，煮沸几分钟，使A13+ 与EDTA络合反应完全。冷却后，再调节溶液pH＝5 ~ 6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+ 标准溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色，即为终点。 很多金属离子都干扰Al的测定，可根据实际情况采取适当措施消除干扰。 需要注意的是，返滴定法测定铝缺乏选择性，所有能与EDTA形成稳定络合物的离子都干扰测定。对于像合金、硅酸盐、水泥和炉渣等复杂试样中铝，往往采用置换滴定法以提高选择性，即在用Zn2+ 标准溶液返滴定过量的EDTA后，加入过量的NH4F，加热至沸，使Al3+与F－之间发生置换换反应，释放出与Al3+ 物质的量相等的H2Y2－（EDTA）： AlY－＋6F－＋2H+ ==== AlF63－＋H2Y2－ 再用Zn2+ 标准溶液滴定释放出来的EDTA而求得铝的含量。 三、主要仪器和试剂 仪器：酸式滴定管、锥形瓶、容量瓶、移液管、电热板等 试剂：盐酸（1:1），20％六次甲基四胺溶液，0.2％二甲酚橙溶液，基准锌粒（>99.9％）。 四、实验步骤 1．溶液的配制 1）配制0.02 mo1·L－1EDTA标准溶液：（2人合配500mL）。 2）配制0.02 mo1·L－1Zn标准溶液： 准确称取基准Zn试剂0.3 ~ 0.4g于小烧杯中（直接法称量），盖上表面皿，沿杯咀滴加1:1 HCl，完全溶解后用少量水淋洗表面皿和烧杯内壁，然后将溶解液定量转移至250mL容量瓶，稀至刻度摇匀。计算所配制的Zn标准溶液的准确浓度。
用废铝制备明矾及组分测定 一、实验目的 1.认识铝和氢氧化铝的两性。 2.了解资源综合利用的意义。 3.巩固无机制备中的常用基本操作。 二、实验原理 1.铝是一种两性元素，既与酸反应，也与碱反应。可以利用其特性将废铝重新利用制成明矾。 2.碱溶法原理 2Al+2OH-+6H2O=2Al(OH)4-+3H2 Al(OH)4-+H+= Al(OH)3+H2O Al(OH)3+3H+=Al3++3H2O Al2(SO4)3+K2SO4+24H2O=2KAl(SO4)2 · 12H2O 3.返滴定法测样品中的铝含量 在Al3+的配位滴定中， Al3++ Y4- (过量)=AlY-+ Y4- (剩余) 加热溶液使得Al3+全部转化为AlY-，再进行返滴定， Zn2++ Y4- (剩余)=ZnY2- 4.双波长分光光度法测定铝含量 (1)定义 双波长分光光度法是在单位时间内有两条波长不同的单色光以一定的频率交替照射同一吸收池的溶液，然后经过检测器和电子控制系统，计算出这两个波长下吸收度的差值△A，与被测定物质的浓度成正比，这个方法称双波长分光光度法。 (2)原理 由朗伯比耳定律可以得到 A=Kbc b为液层厚度 c为溶液浓度 K为摩尔吸光系数 所以可以得到:在两个波长λ1和 λ2下， A1=K1bc A2=K2bc 即△A=(K1-K2)bc 所以有双波长分光光度法测出的吸光度之差与待测组分浓度成正比，这就是此方法定量分析的理论依据。在双波长分光光度法中，通过选择适当波长λ1、λ2 ，
能很好地消除共存组分的干扰或混浊物的影响，可以不加分离地分别测定溶液中的两种组分。 (3) 双波长分光光度法测定铝含量 光度法测定铝的显色剂较多，其中以铬天青S为最佳。铬天青简写为CAS，是一种酸性染料，其结构式为: Al3+和铬天青S在弱酸性介质中铬天青S及溴化十六烷基三甲胺反应形成蓝色三元络合物，最大吸收波长为640nm左右，摩尔吸收系数ε=4×104L/mol·cm。 5.重量法测定SO42- SO42-和Ba2+能定量地生成BaSO4沉淀，沉淀经干燥后称量，根据BaSO4的质量即可求出SO42-的量。 Ba2++ SO42-= BaSO4 Ksp(BaSO4)=1.1×10-10 三、实验试剂及仪器 1.试剂:废铝、KOH固体，H2SO4(2mol/L)、K2SO4、铬天青S、溴化十六烷基三甲胺、六次甲基四胺、BaCl2、抗坏血酸、EDTA二钠盐、1:1的HNO3、二甲酚橙、Zn片。 2.仪器:烧杯、量筒、电子天平、玻璃棒、抽滤装置、pH试纸、水浴锅、分光光度仪、吸量管、移液管、50mL容量瓶、250mL容量瓶、铁架台、酸式滴定管、滴管、坩埚、坩埚钳、马弗炉。 四、实验步骤 1.明矾的制备 (1)称取2g废铝，加入盛有50mL1.5mol/L的KOH溶液的烧杯中，加热使Al全部溶解。待无气泡产生后 实验现象及数据记录 1.当废铝加入盛有KOH 的烧杯中后就立即有大 量气泡生成，待气泡不
铝合金中铝含量的测定 一、实训目的 1．了解返滴定方法。 2．掌握置换滴定方法。 3．接触复杂试样，以提高分析问题、解决问题的能力。 4．动脑、动手设计实验方案。 二、实训原理 由于Al3+易形成一系列多核羟基配合物，这些多核羟基配合物与EDTA配合缓慢，故通常采用返滴定法测定铝。加入定量且过量的EDTA标准溶液，在p H≈ 3.5时煮沸几分钟，使Al3+与EDTA配位滴定法完全，继而在p H为5～6时，以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+盐溶液返滴定过量的EDTA而得铝 的含量。 但是，返滴定法测定铝缺乏选择性，所有能与EDTA形成稳定配合物的离子都干扰。对于像合金、硅酸盐、水泥和炉渣等复杂试样中的铝，往往采用置换滴定法以提高选择性，即在用Zn2+返滴定过量的EDTA 后，加入过量的N H4 F，加热至沸，使A1Y -与F -之间发生置换反应，释放出与Al3+的物质的量相等的H2 Y2一(EDTA) 再用Zn2+盐标准溶液滴定释放出来的EDTA而得铝的含量。 用置换滴定法测定铝，若试样中含Ti4+、Zr4+、Sn4+等离子时，亦会发生与AP+相同的置换反应而干扰AP+的测定。这时，就要采用掩蔽的方法，把上述干扰离子掩蔽掉，例如，用苦杏仁酸掩蔽Ti4+等。铝合金所含杂质主要有Si、Mg、Cu、Mn、Fe、Zn，个别还含Ti、Ni、Ca等，通常用HNO3—HCl混合酸溶解，亦可在银坩埚或塑料烧杯中以NaOH—H2 02分解后再用HN03酸化。 三、试剂 1．NaO H(2 00 g／L)。 2．HCl溶液(1+1)，(1+3)。 3．EDTA(0.02mol／L)o 4．二甲酚橙(2 g／L)。 5．氨水(1+1)。 6．六亚甲基四胺(200 g／L)。 7．Zn2+标准溶液(约0.0 2 mol／L) 8．N H4 F(2 00 g／L) 贮于塑料瓶中。 9．铝合金试样。 四、实训内容 准确称取0.1 0～0．1 l g铝合金于50 mL塑料烧杯中,加入1 0mLNaOH，垄沸水浴中使其完全溶解，稍冷后,加 ( 1+1) HCl溶液至有絮状沉淀产生，再多加1 0mL(1+1)HCl溶液。定量转移试液于2 5 0mL 容量瓶中，加水至刻度，摇匀。 准确移取上述试液25．00mL于250ml锥形瓶中，加30mLEDTA，2滴二甲酚橙，此时试液为黄色，加氨水至溶液呈紫红色，再加(1+3)HCl溶液，使溶液呈现黄色。煮沸3min，冷却。加20mL六亚甲基四胺，此时溶液应为黄色，如果溶液呈红色，还须滴加(1+3)HCl溶液，使其变黄。把Zn2+滴入锥形瓶中，用来与多余的EDTA配位滴定，当溶液恰好由黄色转变
对国标方法测定粉丝中铝含量方法的改进 【摘要】本文对国标方法测定粉丝中铝含量方法进行了分析，探讨干消化-铬天青s分光光度法测定粉丝中铝的含量，并对结果和结论进行了总结。 【关键词】铝；干消化法；粉丝 铝在毒理学上属于低毒性的金属元素，它对人体的中枢神经系统、脑、肝、骨、肾、细胞、造血系统、人体免疫功能、胚胎等均有不良影响。在临床上发现铝与老年性痴呆症、关岛帕金森氏痴呆综合症、肌萎缩性脊髓侧索硬化和透析性脑病等神经失调疾病及贫血等有关。我国也提出了面制食品中铝的限量卫生标准(≤100 mg /kg) [1] 。目前我国食品中铝含量的检测主要依据2003 年由卫生部食品卫生监督检验所制订的国家推荐标准gb/t5009.182 - 2003 《面制食品中铝的测定》,标准中所采用的测定方法是酸消解-比色法[2]。但是该法在消解样品时需加入高氯酸，消解液中残留的高氯酸对显色影响很大；硫酸的存在也会干扰显色；故对该方法进行改进，用干消化法处理样品，用稀硝酸替代硫酸并减少了显色剂的使用量，能使检测结果达到更满意的效果。 1. 材料与方法 1.1 试剂与仪器 1.1.1 试剂。硝酸－高氯酸(5+1)、硫酸、乙酸-乙酸钠溶液、0.5g/l铬天青s 、10g/l抗坏血酸溶液、0.2g/l溴化十六烷基三
甲胺溶液、5%硝酸、铝标准溶液( 国家标准物质研究中心研制的铝元素标准溶液100 mg/ l) , 铝标准使用液( 临用时用纯水稀释铝标准溶液为1.0μg/ml) 、去离子水( 高纯度纯水机制备) 1.1.2 仪器设备。紫外可见分光光度计，电子天平，精密ph 计，恒温磁力搅拌器，马弗炉，万用电炉，食品粉碎机 1.2 方法 1.2.1 标准曲线的绘制及样品测定。在25 ml比色管中依次加入0.0、0.25、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0ml铝标准使用液，即含有铝0.0、0.25、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0μg，分别加入0.4ml 5%硝酸溶液。取1.0 ml样品溶液于25 ml比色管中，然后在标准管和样品管中分别加入8.0ml乙酸－乙酸钠缓冲液，1.0ml 10g/l抗坏血酸，混匀，加2.0ml 0.2g/l溴化十六烷基三甲胺溶液，混匀，再加1.0ml 0.5g/l铬天青s溶液，摇匀后，用水稀释至刻度，室温放置20min后，用1ml比色杯，于分光光度计上，以零管调零点，于640nm处比色定量。 1.2.2样品处理 1.2.2.1 酸消解法[2] 。称取粉碎均匀的粉丝样品1.000— 2.000g，置于150ml锥形瓶中，各加10～15ml硝酸－高氯酸(5+1)混合液，加玻璃珠，盖好玻片盖，放置片刻，置电热板上缓缓加热，至消化液出现大量高氯酸烟雾时，取下冷却，加0.5ml 硫酸，再置电热板上加热除去高氯酸，高氯酸除尽时取下放冷后加10～15ml
铝合金中铝含量的测定 方法：EDTA 置换滴定法 一、方法原理 铝离子（Al 3+）与EDTA 络和反应的速度较慢，不能用直接法来滴定，因此采用置换滴定法。首先加入过量的EDTA 溶液（不必定量），调节pH = 3.5左右（用甲基橙指示剂指示），煮沸2～3min ，使Al 3+与EDTA 完全络合。同时其他干扰离子也与EDTA 反应，用六次甲基四胺调节pH 为5～6，用PAN 指示剂（1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚）指示，趁热用铜标准溶液除去过剩的EDTA 。此时，加入适量的NH 4F ，利用F -与Al 3+生成更稳定络合物这一性质，置换出与Al 3+等物质的量的EDTA 。经加热煮沸后，再用铜标准溶液滴定至终点，由此可计算出试样中铝的含量。反应如下： AlY - + 6F - = AlF 63- + Y 4- ， Y 4- + Cu 2+ = CuY 2- 煮沸后趁热滴定是为了防止PAN 指示剂僵化。 二、实验试剂 (1) HCl-HNO 3混合酸：在500mL 水中加400mLHCl 、100mLHNO 3，混匀。 (2) 20% 六次甲基四胺溶液 (3) 0.02 mol/L EDTA 溶液 (4) 1% NaOH 溶液 (5) 甲基橙指示剂 (6) 0.1% PAN 指示剂 (7) 0.01mol/L CuSO 4标准溶液：称2.500 g CuSO 4·5H 2O ，于1000mL 大烧杯中，加入1:1 H 2SO 42～3滴，蒸馏水溶解并稀释为1L 。 三、分析步骤 准确称取试样0.10g （准确到0.0002g ）于小烧杯中，加入5mL HCl-HNO 3混合酸和5mL 水，于电热板上小心加热溶解。取下冷却后，慢慢转入100mL 容量瓶中，加水定容，摇匀。 吸取25.00mL 试液于250mL 锥形瓶中，加水20 mL ，0.02 mol/L EDTA 15.00mL 。用甲基橙作指示剂，慢慢滴加1% NaOH 溶液，使溶液变为橙色。加热煮沸2～3 min ，取下，立即加入六次甲基四胺溶液10mL ，PAN 指示剂4～6滴，趁热滴加CuSO 4标准溶液，使溶液变为紫红色。再加入NH 4F 1g ，继续加热煮沸2min ，补加PAN 指示剂6滴，用 0.01mol/L CuSO 4标准溶液滴定至溶液由绿色变为紫色，即为终点。记下所消耗的CuSO 4标液的体积V ，计算试样中铝的含量： %1001002598.26)()(2???=+m cV Al Cu ω
关于不含明矾泡打粉中铝含量的相关说明 1、关于泡打粉含铝量标注规定？ 依据《复合膨松剂》国家标准GB 25591-2010第4款其他的规定“应在包装标示上标示产品的铝含量，检测方法参见附录 D。”依据此规定，一是泡打粉的包装袋上必须标示铝含量，二是泡打粉铝含量的检测法定标准是“附录 D”。2、为什么不含明矾的泡打粉也含有铝？ 传统的泡打粉通常都是采用明矾复配而成，明矾含量大都在40%左右，其中铝含量为4.2%左右，也就是1kg泡打粉的含铝量在40克以上。 而不用明矾复配的泡打粉之所以也能检测到微量的铝，主要是因为铝是自然界广泛存在的元素，一般食品原料中都含有微量的铝，比如，面粉中铝的含量一般是15mg／kg（15ppm）左右，所以即使不用明矾生产的泡打粉也会检测出微量的铝。 3、关于不含明矾泡打粉铝含量的标示说明？ 国家标准附录 D规定的泡打粉铝含量的检测误差是0.1%，也就是100mg/kg, 依据标准规定，只要泡打粉中铝含量＜100mg／kg就可以把铝含量标示为零，也就是“未检出”。 由于生产泡打粉的原料中铝含量大都在20ppm以下，所以泡打粉生产商就把铝含量标示为＜20mg／kg。主要是因为一些用户由于不了解泡打粉的检测标准，常常用《面制食品中铝的测定》GB-T5009-182-2003以及其它微量检测法检测泡打粉中的铝含量，尽管检测铝含量的检测数据都不会超过100ppm，一般都在＜20mg／kg以下，但是如果企业把铝含量标示为“零”，或者“不含铝”，往往会造成一些争议。 所以，只要用户提出所用泡打粉检出铝含量小于＜100mg／kg的数据，就可以断定不是采用国家规定的泡打粉铝含量的检测标准，属于采标有误！ 4、关于不含明矾泡打粉对食品中铝含量影响 根据泡打粉铝含量的标示，用户可以很好的区别是不是含有明矾，只要含有明矾，一般铝含量都在4.0%左右。一般食品只要用泡打粉，使用量大都在1-2%，国家标准规定：食品中铝的残留量应小于等于100mg／kg，所以用户只要使用含明矾的泡打粉就会造成食品中铝超标数倍。
竭诚为您提供优质文档/双击可除明矾的测定实验报告 篇一：明矾晶体制取实验报告 寒假家庭小实验制取明矾晶体实验报告 一、实验人员: 导师: 实验开始时间:实验结束时间: 二、实验目的:制取KAl(so4)2·12h2o晶体 实验原理:KAl(so4)2·12h2o溶解度随温度变化较大拓展应用:同理可制取的晶 体:cuso4·5h2o,Kno3·nh2o,nh4no3·nh2o等 三、实验药品:KAl(so4)2·12h2o药品粉末,20°c的蒸馏水 实验仪器:玻璃杯,木棒,打火机,汤匙,小筷子,保鲜膜,橡皮筋,冰块. 四、实验操作与现象记录 五、实验结果与实验心得 篇二：制作明矾晶体实验报告
制作明矾晶体实验报告 实验名称：制作明矾晶体 实验仪器：明矾 100g 纸片一张 木棒两根玻璃杯一个瓷碗一个细线一团硬 实验步骤： 1．在玻璃杯中放入比室温高10℃～20℃的水，并加入明矾，用木棒搅拌，直到有少量晶体不能再溶解。2．待溶液自然冷却到比室温略高3℃～5℃时，把溶液倒入洁净的瓷碗中，用硬纸片盖好，静置一夜。 3．从碗中选取2～3粒形状完整的小晶体作为晶核。将所选的晶核用细线轻轻系好。4．把明矾溶液倒入玻璃杯中，向溶液中补充适量明矾，使其成为比室温高10℃～15℃的饱和溶液。待其自然冷却到比室温略高3℃～5℃时，把小晶体悬挂在玻璃杯中央，注意不要使晶核接触杯壁。用硬纸片盖好玻璃杯，静置过夜。 5．每天把已形成的小晶体轻轻取出，重复第4项操作，直到晶体长到一定大小。实验记录： 实验结果：将明矾溶于水，当该溶液达到饱和状态的时候能析出晶体实验体会：在实验中，看晶核在明矾的饱和溶液一点一点变大，感觉新奇而有趣。
氢氧化铝或磷酸铝含量测定 甲、滴定法 1试剂 1.10.05mol/L EDTA标准液。 1.2标准0.025mol/L 锌液。 取标准0.05mol/L锌液稀释。 1.3Ph4.5 醋酸铵缓冲液 称取醋酸铵77.1g，溶于适量的蒸馏水中，加冰醋酸58ml, 稀释至1000ml。 1.40.1% 二甲酚橙指示剂。 1.50.95mol/L磷酸 量取磷酸6ml，稀释至100ml。 2操作 精确量取吸附精制类毒素适量（含铝1～10mg），置250ml 三角瓶中，加0.95mol/L磷酸 1.5ml，使完全溶解。必要时 于水浴加温（难于溶解时尚可适当增加磷酸量）。加0.05mol/L EDTA10ml,Ph4.5醋酸铵缓冲液10ml，于沸水浴中加热10
分钟，冷至室温加0.1%二甲酚橙1ml，用0.025mol/L 锌标准液进行滴定，当溶液由亮黄转变为橙色，即为终点。同时做空 白试验。 3计算 ( 空白滴定数 - 样品滴定数 ) ×标准锌液mol/L ×78.01 样品氢氧化铝含量 (mg/ml)= ───────────────────────样品ml数 ( 空白滴定数 - 样品滴定数 )×标准锌液mol/ L×121.95 样品磷酸铝含量(mg/ml)= ──────────────────────── 样品ml数 ( 空白滴定数 - 样品滴定数 )×标准锌液mol/L ×26.98 样品铝含量(mg/ml)= ──────────────────────── 样品ml数 乙、比色法
1试剂 1.10.95mol/L 磷酸 取磷酸6ml，稀释至100ml。 1.2 1.5mol/L 盐酸 1.31.2mol/L盐酸 1.40.2%铝试剂溶液 1.51.3mol/L醋酸铵溶液 1.6标准铝溶液 精确称取钾明矾[K Al(SO4)2·12H2O]0.3518g,加 1.5mol/L HCl8ml，加蒸馏水到1000ml，为含铝 20μg/ml 的标准液。 2操作 2.1样品 精密量取吸附制品1ml( 含铝 0.5 ～ 1mg)于 50ml容量瓶中，加0.95mol/L磷酸 1.5ml,使完全溶解（必要时于水浴加温），用水稀释至刻度。
明矾中铝含量的测定 实验原理 明矾中铝含量的测定，不宜采用直接滴定法。因为Al 3+对二甲酚橙指示剂有封闭作用，且Al 3+与EDTA 络合缓慢，需要加过量EDTA 并加热煮沸，络合反应才比较完全，且在酸 度不高时，Al 3+水解生成一系列多核氢氧基络合物，如［Al 2(H 2O)6(OH)3］3+，［Al 3(H 2O)6(OH)6］ 3+等，即使将酸度提高至EDTA 滴定Al 3+的最高酸度，仍不能避免多核络合物的生成。铝的多核络合物与EDTA 络合缓慢，且络合比不恒定，对滴定不利。为避免上述问题，可采用返滴定法。如先加一定量过量的EDTA 标准溶液，在pH≈3.5时，煮沸溶液，由于此时酸度较大，故不利于形成多核氢氧基络合物，又因EDTA 过量较多，故能使Al 3+与EDTA 络合完全，络合完全后，调节溶液pH 至5～6，（此时AlY 稳定，也不会重新水解析出多核络合物），加入二甲酚橙，即可顺利的用Zn 2+标准溶液进行返滴定。该测定方法简便易行且准确度较高，基本符合实验要求。 明矾KAl(SO 4)2·12H 2O 中Al 的测定，可采用EDTA 配位滴定法。由于Al 3+易形成一系列多核羟基络合物，这些多核羟基络合物与EDTA 络合缓慢，且Al 3+对二甲酚橙指示剂有封闭作用，故通常采用返滴定法测定铝，加入定量且过量的EDTA 标准溶液。 因为氢氧化铝的溶度积常数K SP =1.3×10-33，［A13+］=0.020mol/L, 11333331002.402.0103.1][][--+-?=?=≤Al K OH sp 41114 1049.21002.410][---+ ?=?≥ H pH≤3.6 所以调节溶液pH 为3~4，煮沸几分钟，使A13+与EDTA 络合反应完全。 5)lg(2'≥+sp Zn ZnY c K L m o l c sp Zn /010.02=+ 故7lg '=ZnY K 5.975.16lg lg lg ')(=-=-=ZnY ZnY H Y K K α 查附录表10，pH≈3.5 (最高酸度) 氢氧化锌的溶度积常数K SP =10-16.92 L mol c K OH Zn sp /10020 .010][61.792.162---===+ pH=14-7.61≈6.4 (水解酸度)