四川广元高力水泥实业有限公司
三氧化二铝的测定检验规程
目的：规定三氧化二铝的测定检验操作步骤及操作标准化。
范围：适用于原材料、生料、熟料中二氧化铝的检测。
程序：
1、本规程三氧化二铝的测定方法为EDTA直接滴定法。
2、方法提要：
将滴定铁后的溶液的pH值调节至3.0，在煮沸下以EDTA-铜和PAN为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定。
3、分析步骤：
将测完铁后的溶液加水稀释至约200ml，加入1～2滴溴酚蓝指示剂溶液（2g∕L），滴加氨水（1+1）至溶液出现蓝紫色，再滴加盐酸（1+1）至黄色。加入15mlpH3.0 缓冲溶液，加热煮沸并保持微沸1分钟，加入10滴EDTA-铜溶液及2～3滴PAN指示剂溶液（2g∕L），用EDTA标准滴定溶液滴定至红色消失。继续煮沸，滴定，直至溶液经煮沸后红色不再出现呈稳定的亮黄色为止。
4、结果的计算与表示：
三氧化二铝的质量分数wAl2O3按下式计算：
TAl2O3×V×10
wAl2O3 = × 100
m1×1000
TAl2O3×V
=
m1
式中：
wAl2O3—三氧化二铝的质量分数，%；
TAl2O3—EDTA标准滴定溶液对三氧化二铝的滴定度，单位为毫克每毫升（mg／ml）；
V—滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ml）；
m1—试料的质量，单位克（g）。
本规程从2010年7月1日起执行！
四川广元高力水泥实业有限公司化验室
2010年6月16日
编写：罗天德审核：郑锋批准：罗洪辉
净水剂中氧化铝含量的测定 一.实验目的 完成对净水剂的出厂自检，保证产品质量合格 二．实验原理 于聚合氯化铝试样中加盐酸使溶解，再加入已知过量的EDTA标准溶液使其与铝离子与其他金属离子络合，用醋酸锌标液滴定剩余的EDTA，根据乙酸锌标液的消耗量可定量算出氧化铝的含量。 三．实验仪器及试剂 1.实验仪器 玻璃棒，电子秤，100mL及500mL烧杯，100mL容量瓶2支，1000mL容量瓶3支,250mL 锥形瓶，玛瑙研钵，表面皿，滴定管，10mL移液管，电热套，烘箱。 2.实验药品 36%盐酸，蒸馏水，氢氧化钾固体，六次亚甲基四胺，二甲酚橙，EDTA，乙酸锌，冰醋酸，碳酸钙，钙指示剂，硫酸钾 四．实验步骤 1．溶液的配制 （1）20%氢氧化钾溶液：称取20g氢氧化钾于烧杯中，加入80毫升蒸馏水使其溶解。 （2）20%六次甲基四胺溶液：称取20%六次甲基四胺于烧杯中，加80毫升蒸馏水使其溶解。 （3）L EDTA溶液：称取克EDTA于烧杯中，加入200毫升蒸馏水溶解，并于1000毫升容量瓶中定容。 （4）氧化钙标准溶液（1mgCaO/mL）:准确称取克经110℃烘干4h的碳酸钙样品于烧杯，加入100毫升蒸馏水及10毫升盐酸使其溶解，加热煮沸5分钟，冷却后于1000毫升容量瓶中定容。 （5）L乙酸锌标液：加入克乙酸锌于烧杯中，加入适量水及2l冰醋酸使其溶解，并于1000毫升容量瓶中定容。 （6）%二甲酚橙指示剂：称取克二甲酚橙，溶解后于100毫升容量瓶中定容。 （7）钙指示剂：将1克钙指示剂与50克硫酸钾混合后用玛瑙研钵充分研磨，并于棕色试剂瓶中储存。
2.滴定度分析 （1）EDTA对三氧化二铝滴定度的测定： 移取10毫升氧化钙标液于250mL烧杯中，加入约150mL蒸馏水，滴加氢氧化钾溶液至pH=12后，再加入2mL氢氧化钾溶液，加适量钙指示剂，以LEDTA标液滴定溶液从酒红色变为亮蓝色即为终点。 EDTA对三氧化二铝滴定度的计算式为 式中，T为滴定度，mg/mL V——氧化钙标准溶液用量——mL V——EDTA标准溶液用量——mL (2)乙酸锌标准溶液与EDTA标准溶液体积比的测定： 取10毫升EDTA标液于250毫升锥形瓶中，加入约100毫升蒸馏水及5mL六次甲基四胺溶液，再加入3滴%的二甲酚橙指示剂，用乙酸锌标液滴至红色即为终点。 乙酸锌标液与EDTA体积比计算为 式中， K——乙酸锌于EDTA体积比 V——乙酸锌的体积，mL 3.水处理剂分析 （1）称取水样6~8克于100mL容量瓶，用蒸馏水稀释至刻度。 （2）取上述试样溶液于250mL烧杯，加L的盐酸溶液1mL，在准确加入标液，煮沸3min，冷却，稀释至150mL，加入5mL六次亚甲基四胺溶液和3滴二甲酚橙，用L乙酸锌标液滴至红色即为终点。 三氧化二铝计算式为 式中， X——三氧化二铝的含量
1.2 氧化铝测定及盐基度的测定[11] 1.2.1 氧化铝含量测定（国标法） 1原理 用硝酸将试样解聚，在PH=3时加入过量的EDTA溶液，使其与铝及其他金属离子聚合，然后用氯化锌标准溶液滴定液反滴定。 2 试剂[12] ①赤泥②硝酸溶液（0.5mol/L） ③EDTA(0.02mol/L) ④氨水（10％） ⑤百里酚蓝：称取0.1g指示剂溶于100ml 20％乙醇中 ⑥乙酸乙酸钠溶液（PH=4）称取65g无水乙酸钠，溶解于水中，加入120ml 冰乙酸，用水稀释至1000ml，混匀 ⑦二甲酚橙：2％水溶液 ⑧氯化锌标准溶液：需要先配置EDTA标准溶液，再配置氯化锌标准溶液。 EDTA标准溶液的配置： 称取0.25g与800℃灼烧至恒重的基准氧化锌，精准至0.0001g。用少量水润湿，加2ml盐酸溶液（20％）使样品溶解，100ml水，用氨水溶液（10％）中和至PH 7～8,加10ml氨-氯化铵缓冲溶液（PH=10）及5滴铬黑T指示液（5g/L）,用配置好的乙二胺四乙酸二钠溶液溶液滴定至溶液有紫色变为纯蓝色。同时做空白实验。 EDTA标准溶液的浓度按下式计算： C（EDTA）=公式（1-1）式中：C（EDTA）—EDTA标准滴定溶液的物质的量浓度,mol/L m—氧化锌之质量，g V1—乙二胺四乙酸二钠溶液之用量，ml V2—空白实验乙二胺四乙酸二钠溶液之用量，ml
0.08138—与1.00ml乙二胺四乙酸二钠标准溶 〔c(EDTA)=0.1mol/L〕相当的以克表示的氧化锌的质量。 氯化锌标准溶液的配置： 量取30.00ml配置好的氯化锌溶液〔c(ZnCl2)=0.1mol/L〕,加10ml氨-氯化铵缓冲溶液（PH=10）及5滴铬黑T指示液（5g/L）,用配置好的乙二胺四乙酸二钠标准溶〔c(EDTA)=0.1mol/L〕滴定至溶液有紫色变为纯蓝色。同时做空白实验。 氯化锌标准溶液的浓度按下式计算： C（ZnCl2）= 公式（1-2）式中：C（ZnCl2）—氯化锌标准溶液的物质的量浓度,mol/L V1—乙二胺四乙酸二钠溶液之用量，ml V2—空白实验乙二胺四乙酸二钠溶液之用量，ml C1—乙二胺四乙酸二钠标准溶液的物质的量浓度,mol/L V—氯化锌溶液之用量，ml 3 测定方法 由于用室温放置法测定的结果比国标法更准确，所以本次试验用常温放置法。首先，按国标 GB15892—2003规定，称取约2.5 g固体试样，用不含二氧化碳的水溶解，移250ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。若稀释液浑浊，用中速滤纸干过滤，此为试液A。用移液管移取10．OOml稀释液或干过滤液，置250ml 锥形瓶中，加入1：12硝酸溶液10．OOml，室温放置一段时间。再加20．00mlEDTA 溶液，加百里酚蓝溶液3～4滴，用氨水溶液中和至试液从红色到黄色，煮沸 2min 冷却后加入 10ml乙酸一乙酸钠缓冲溶液和2～4滴二甲酚橙指示溶液，用氯化锌标准滴定溶液滴定至溶液由淡黄色变为微红色即为终点，同时做空白实验。 以质量分数表示氧化铝 (A1203)含量 w(％)按下式计算： 公式（1-3）式中：V0一空白试验消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积ml ; V一测定试样消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积m1； c--氯化锌标准滴定溶液的实际浓度，mol／L； m一试料的质量，g；
置换法测定三氧化二铝含量知识要点 一、置换法测定三氧化二铝含量基本原理 向滴定铁后的溶液中，加入EDTA标准滴定溶液至过量10～15mL(对铝而言)，调节溶液pH=6.0，煮沸数分钟，使铝及其他金属离子和EDTA配合，以半二甲酚橙为指示剂，用乙酸锌标准滴定溶液回滴过量的EDTA。再加入氟化溶钾液使Al3+与F-生成更为稳定的配合物[AlF6]3-,煮沸置换Al-EDTA配合物中的EDTA，然后再用锌标准溶液滴定置换出的EDTA，相当于溶液Al3+的含量。 二、主要仪器及试剂 1．氟化钾溶液100 g/L：贮于塑料瓶中。 2．EDTA标准溶液0.015mol/L 3．二甲酚橙指示剂：0.2%水溶液。 4．HAc-NaAc缓冲溶液(pH=5.5)：200g醋酸钠(NaAc.3H2O)溶于水中，加6mL 冰醋酸，用水稀释至1L。 5．醋酸锌标准溶液0.015mol/L：称取0.9g Zn(Ac)2.2H2O溶于水中，加冰醋酸（1+1）调整PH至5.5，用水稀释至刻度250mL。 6．铝标准溶液（1.000mg/mL Al2O3）：准确称取0.5293g高纯金属铝片（预先用（1+1）盐酸洗净表面，然后用水和无水乙醇洗净，风干后备用）置于烧杯中，加 20 mL（1+1）盐酸溶解，移入至1000 mL容量瓶中，冷却至室温，用水稀释至刻度。 三、操作过程 1．醋酸锌对三氧化二铝的滴定度测定
准确移取10.00mL 铝标准溶液于锥形瓶中，加入0.015mol/L EDTA20mL 。在电热板上加热至80～900C 取下，加1滴二甲酚橙指示剂，加1:1NH 3.H 2O 至溶液由黄刚变紫红色，再用1+1盐酸调回恰变为黄色，加入pH=5.5缓冲溶液10mL 。加热煮沸并保持3min ，取下冷却，补加1滴二甲酚橙指示剂，用醋酸锌标准溶液滴定至溶液刚变橙红色。该读数不记。然后加入KF 溶液10mL ，加热煮沸保 持3min ，取下冷却，补加二甲酚橙2滴。用醋酸锌标准溶液滴至橙红色为终点，记下读数V 。 T Zn(AC)2/Al2O3=V 10 （m g/ mL ） 2．硅酸盐中三氧化二铝的测定 准确移取25mL 分离二氧化硅后的滤液置于250mL 锥形瓶中，加入0.015mol/L EDTA20mL ，其余步骤如滴定度。 3．结果计算 6381.0%1001000250 25m V T ＝ %O Al 232?-????TiO 式中：T —醋酸锌对三氧化二铝的滴定度（m g/ mL ） V —滴定消耗醋酸锌的毫升数（mL ） m —分取试样质量
三氧化二铝的测定----EDTA容量法 一、方法提要 试样用氢氧化钠熔融,水浸取,过滤分离铁、钛、锰等元素,滤液中加入过量EDTA，以醋酸-醋酸钠调节PH5-6,煮沸使铝与EDTA络合，以二甲酚橙为指示剂,锌标准溶液回滴过量的EDTA。再加入氟化钠,煮沸置换出Al-EDTA络合物中的EDTA,用锌标准溶液滴定置换出的EDTA,借此测定铝量. 二、试剂 1、锌标准溶液：C（ZnO）=0.01mol/l：称取0.8138克预先在160-170 度干燥2小时的氧化锌（基准试剂），置于300毫升烧杯中，以水润湿，加20毫升盐酸，缓慢加热溶解，并蒸发至体积为3-5毫升，移入1000毫升容量瓶中，用氢氧化铵中和至甲基橙变黄，再以盐酸中和至红色并过量5-6滴，用水稀释至刻度，混匀。 锌标准溶液对铝的滴定度按下式计算： T=C×0.02698 式中：T—锌标准溶液对铝的滴定度，g/ml； C—锌标准溶液的浓度，mol/l； 0.02698—1.00毫升锌标准溶液C（ZnO）=1.000mol/l相当于铝的量，g。 2、二甲酚橙0.2％水溶液：用时新配。 a)醋酸-醋酸钠缓冲液PH5-6：取结晶醋酸钠200克溶于200毫升水中， 加入冰醋酸10毫升，再用水稀释至1000毫升。 b)对硝基酚：0.1％。 5、EDTA溶液约0.02mol/l:称取EDTA7.5克溶解于1000毫升水中，摇匀。 三、分析步骤 称取0.5000克试样，置于银坩埚中，加3-4克氢氧化钠，于电炉上（或低温处）驱赶水份后，再置于高温炉中，在650度熔融约20分钟，待试样分解完全后，取出冷却。将坩埚置于150毫升烧杯中，加30毫升水煮沸浸取。 浸出内熔物后，洗净坩埚，加数滴乙醇，煮沸，冷却，移入100毫升容量瓶中，稀至刻度，摇匀，干过滤。 吸取25毫升滤液置于150毫升烧瓶中，加入0.02mol/LEDTA10毫升（加入体积视含铝量高低而定）、1滴对硝基酚指示剂，用（1+1）硝酸中和至由蓝色变为黄色再过量一滴，加入醋酸-醋酸钠缓冲液20毫升，煮沸3分钟，取下，冷却。加入二甲酚橙6-8滴，以锌标准溶液回滴至紫红色（回滴的氧化锌标准溶液控制在5-20毫升为宜），不计读数。再加入氟化钠一克，煮沸3分钟，冷却，用锌标准溶液滴定至紫红色为终点，记下读数。 四、分析结果的计算 T×（V-V0） Al2O3(%)=----------- ×1.8895×100 m 式中：T—锌标准溶液对铝的滴定度，g/ml； V—第二次滴定试样消耗氧化锌标准溶液的体积，ml； V0—空白消耗氧化锌标准溶液的体积，ml； m—分取试样量，g；
FCLYSREKS0022三氧化二铝的测定—EDTA容量法 F_CL_YS_RE_KS_0022 三氧化二铝的测定—EDTA容量法 1. 范围 本法适用于稀土精矿中0.50%～15.0%的三氧化二铝的测定。 2. 原理 试样经盐酸，硝酸溶解，硫酸冒烟，不溶残渣以氢氟酸，硫酸处理，焦硫钾熔融，浸出后与主液合并。在pH7，使铝、铁、稀土、钛等沉淀与钙分离。再以氢氧化钠沉淀分离除去铁、钛、稀土等元素；加入过量的EDTA标准溶液络合铝，在pH5时，以PAN为指示剂，加氟化钠将铝一EDTA络合物中的EDTA置换出来，用硫酸铜间接滴定铝量。 3. 试剂： 3.1 盐酸：ρ约1.19；1+1。 3.2 硝酸：ρ约1.42。 3.3 硫酸：1+1；1+99。 3.4 氢氟酸：ρ约1.14。 3.5 焦硫酸钾。 3.6 氢氧化铵：1+1。 3.7 氢氧化钠：200g/L；100g/L；10g/L。 3.8 酚酞指示剂：10g/L乙醇溶液。 3.9 PAN指示剂：1g/L的乙醇溶液。 3.10 乙酸一乙酸铵缓冲溶液：600g乙酸铵溶于约700mL水中，加20mL冰乙酸，用水稀释 到1000mL，摇匀。 3.11 氟化钠。 3.12 EDTA标准溶液：C EDTA＝0.018mol/L。 3.13 硫酸铜标准溶液：C CuSO4=0.018mol/L。 3.14 氯化铵：20g/L水溶液。 4. 分析步骤 4.1 测定次数 独立进行两次测定，取其平均值。 4.2 空白实验 随同试料的分析步骤做空白实验。 4.3 试料的测定 准确称取试样0.5～1.0g于250mL烧杯中，加20ml盐酸（3.1），低温溶解，加5mL硝酸（3.2），浓缩至约5mL体积时，稍冷.加5mL硫酸（3.3）（1+1），加热至硫酸烟冒尽，稍冷。加100mL沸水及2mL盐酸（3.1），加热使可溶物全部溶解，趁热用慢速滤纸过滤于烧杯中，用热的1+99硫酸溶液（3.3）洗净烧杯及滤纸，滤液保留。将沉淀置于铁坩埚中灰化，灼烧，加数滴硫酸（3.3）（1+1）及3～5mL氢氟酸（3.4），在低热电炉上加热除硅，并使硫酸烟冒尽。加2～3g焦硫酸钾（3.5），在650℃左右熔融。取下，稍冷，以少量1+99硫酸（3.3）浸取熔融物，洗出坩埚，加热，溶解可溶性盐类，用慢速滤纸过滤于主液的烧杯中，用1%硫酸（3.3）洗烧杯及沉淀5～8次，弃去沉淀。 将滤液加热，调整体积到200mL左右，用氢氧化铵（3.6）调溶液pH至7～8，加热煮至
三氧化二铝的测定代用法 F⒖１方法提要 在滴定铁后的溶液中,加入对铝、钛过过量的EDTA标准滴定溶液,于PH3.8～4.0以PAN为指示剂,用硫酸铜标准滴定溶液回滴过量的EDTA。 本法只适用于一氧化锰含量在0.5％以下的试样。 F⒖２分析步骤 从F⒕２溶液E中吸取25.00mL溶液放入300mL烧杯中,按F⒌２中规定的分析步骤测定溶液中的三氧化二铁。 向滴完铁的溶液加入[c(EDTA)＝0.015mol/L]EDTA标准滴定溶液至过量10～15mL(对铝、钛合量而言),用水稀释至150～200mL。将溶液加热至70～80℃后,加数滴氨水(1＋1)使溶液PH值在3.0～3.5 之间,加15mLPH4.3的缓冲溶液,煮沸1～2min,取下稍冷,加入4～5滴PAN指示剂溶液,以[c(CuSO4)＝0.015mol/L]硫铜标准滴定溶液滴定至亮紫色。F⒖３结果表示 三氧化铝的质量百分数X Al2O3 按式(F18)计算:
T Al2O3 ×(V8 —K2×V9 )×10 X Al2O3 ＝—————————————×100—0.64×X TiO2 ..(F18) m19 ×1000 式中: X Al2O3 —三氧化二铝的质量百分数,％; T Al2O3 —每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铝的毫克数,mg/mL; V8 —加入EDTA标准滴定溶液的体积,mL; V9 —滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积,mL; K2—每毫升硫酸铜标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定溶液的毫升数; X TiO2—按F⒑２测得二氧化二铝的换算系数; m19 —F⒕２中试料的质量,g; 0.64—二氧化钛对三氧化二铝的换算系数。 F⒖４允许差
氧化铝检测氧化铝含量检测 一：氧化铝检测概述（003） 氧化铝，又称三氧化二铝，通常称为“铝氧”，是一种白色无定形粉状物，不溶于水，俗称矾土，刚玉。氧化铝是将铝矾土原料经过化学处理，除去硅、铁、钛等的氧化物而制得，是纯度很高的氧化铝原料，Al?O?含量一般在99%以上。矿相是由40%～76%的γ- Al?O?和24%～60%的α- Al?O?组成。γ- Al?O?于950～1200℃可转变为α- Al?O?（刚玉），同时发生显著的体积收缩。科标无机检测中心提供氧化铝检测、氧化铝镀层检测、氧化铝含量检测等相关检测服务！ 二：氧化铝主要检测指标 水中溶解物，% ≤0.5 硅酸盐(SiO?) 合格 碱金属及碱土金属，% ≤0.50 重金属（以Pb计），% ≤0.005 氯化物(Cl)，% ≤0.01 硫酸盐(SO?)，% ≤0.05 灼烧失量，% ≤5.0 铁(Fe)，% ≤0.01 三：氧化铝的部分检测标准 GB8015.1-87 铝和铝合金阳极氧化膜厚度的试验方法重量法 GB8015.2-87 铝和铝合金阳极氧化膜厚度的试验方法分光束显微法 GB8752-88 铝及铝合金阳极氧化薄阳极氧化膜连续性的检验硫酸铜试验 GB8753-88 铝及铝合金阳极氧化阳极氧化膜封闭后吸附能力的损失评定酸处理后的染色斑点试验 GB8754-88 铝及铝合金阳极氧化应用击穿电位测定法检验绝缘性 GB11109-89 铝及铝合金阳极氧化 GB11110-89 铝及铝合金阳极氧化阳极氧化膜的封闭质量的测定方法导纳法 GB/T12967.1-91 铝及铝合金阳极氧化用喷磨试验仪器测定阳极氧化膜的平均耐磨性 GB/T12967.2-91 铝及铝合金阳极氧化用轮式磨损试验仪器测定阳极氧化膜的耐磨性和磨损系数
长石中三氧化二铝的测定---EDTA容量法 一、方法提要 试样用氢氧化钠-过氧化钠熔融,水浸取,过滤分离铁、钛等元素,滤液中加入过量EDTA，以醋酸-醋酸钠调节PH5-6,煮沸使铝与EDTA络合，以二甲酚橙为指示剂,锌标准溶液回滴过量的EDTA。再加入氟化钠,煮沸使原来与 3-,同时释放出与铝等物质量的EDTA,用锌标准溶EDTA络合的Al与氟生成AlF 6 液滴定置换出的EDTA,借此测定铝量。 二、试剂 1)锌标准溶液：C（Zn）=1.000mg/ml：称取1.000克金属锌（基准试剂）， 置于300毫升烧杯中，以水润湿，加20毫升盐酸(1:1)，缓慢加热溶解，并蒸发至体积为2-3毫升，移入1000毫升容量瓶中,用水稀释至刻度，混匀。 锌标准溶液对铝的滴定度按下式计算： T=C×0.7802 式中：T—锌标准溶液对铝的滴定度，mg/ml； C—锌标准溶液的浓度，mg/ml； 0.7802----1.00毫升锌标准溶液C（Zn）=1.000mg/l相当于铝的量，mg。 2)二甲酚橙0.2％水溶液：用时新配。 3)醋酸-醋酸钠缓冲液PH5.5-6.0：取结晶醋酸钠200克溶于200毫升水 中，加入冰醋酸10毫升，再用水稀释至1000毫升。 4)对硝基酚：0.1％水溶液。 5)EDTA溶液约0.05mol/l:称取EDTA18.6克溶解于1000毫升水中，摇匀。 6)氟化钠溶液：10%水溶液，贮存于塑料瓶中。 三、分析步骤 称取0.5000克试样，置于银坩埚中，加3克过氧化钠，1克氢氧化钠，于电炉上（或低温处）驱赶水份后，再置于高温炉中，在700度熔融约10-15分钟，待试样分解完全后，取出冷却。将坩埚置于200毫升烧杯中，加70毫升水煮沸浸取。浸出内熔物后，洗净坩埚，煮沸5-10分钟，冷却，移入200
一、方法提要 试样用氢氧化钠熔融,水浸取,过滤分离铁、钛、锰等元素,滤液中加入过量EDTA，以醋酸-醋酸钠调节PH5-6,煮沸使铝与EDTA络合，以二甲酚橙为指示剂,锌标准溶液回滴过量的EDTA。再加入氟化钠,煮沸置换出Al-EDTA络合物中的EDTA,用锌标准溶液滴定置换出的EDTA,借此测定铝量. 二、试剂 1、锌标准溶液：C（ZnO）=l：称取克预先在160-170度干燥2小时的氧 化锌（基准试剂），置于300毫升烧杯中，以水润湿，加20毫升盐酸，缓慢加热溶解，并蒸发至体积为3-5毫升，移入1000毫升容量瓶中，用氢氧化铵中和至甲基橙变黄，再以盐酸中和至红色并过量5-6滴，用水稀释至刻度，混匀。 锌标准溶液对铝的滴定度按下式计算： T=C× 式中：T—锌标准溶液对铝的滴定度，g/ml； C—锌标准溶液的浓度，mol/l； —毫升锌标准溶液C（ZnO）=l相当于铝的量，g。 2、二甲酚橙％水溶液：用时新配。 a)醋酸-醋酸钠缓冲液PH5-6：取结晶醋酸钠200克溶于200毫升水中， 加入冰醋酸10毫升，再用水稀释至1000毫升。 b)对硝基酚：％。 5、EDTA溶液约l:称取克溶解于1000毫升水中，摇匀。 三、分析步骤 称取克试样，置于银坩埚中，加3-4克氢氧化钠，于电炉上（或低温处）驱赶水份后，再置于高温炉中，在650度熔融约20分钟，待试样分解完全后，取出冷却。将坩埚置于150毫升烧杯中，加30毫升水煮沸浸取。浸出内熔物后，洗净坩埚，加数滴乙醇，煮沸，冷却，移入100毫升容量瓶中，稀至刻度，摇匀，干过滤。 吸取25毫升滤液置于150毫升烧瓶中，加入LEDTA10毫升（加入体积视含铝量高低而定）、1滴对硝基酚指示剂，用（1+1）硝酸中和至由蓝色变为黄色再过量一滴，加入醋酸-醋酸钠缓冲液20毫升，煮沸3分钟，取下，冷却。加入二甲酚橙6-8滴，以锌标准溶液回滴至紫红色（回滴的氧化锌标准溶液控制在5-20毫升为宜），不计读数。再加入氟化钠一克，煮沸3分钟，冷却，用锌标准溶液滴定至紫红色为终点，记下读数。 四、分析结果的计算 T×（V-V0） Al2O3(%)=----------- ××100 m 式中：T—锌标准溶液对铝的滴定度，g/ml； V—第二次滴定试样消耗氧化锌标准溶液的体积，ml； V0—空白消耗氧化锌标准溶液的体积，ml； m—分取试样量，g； —铝换算成三氧化二铝的系数。 五、注意事项
水泥三氧化二铁和三氧化二铝测定作业指导书 1.参考标准 GB/T 176-1996 《水泥化学分析方法》 2.适用范围 适用于水泥原材料、生料、熟料、成品中三氧化二铁和三氧化二铝的测定。 3.试验环境 试验均在常温（15～25℃）下进行。 4.仪器和设备 4.1 烧杯 300mL。 4.2 精密PH试纸（0.5~ 5.0） 4.3 酸式滴定管
25mL。 4.4 移液管 25mL。 4.5 电热板 可控高低温。 5.试剂： 5.1 氨水（1＋1） 5.2 盐酸（1＋1） 5.3 磺基水杨酸钠指示剂溶液(10g磺基水杨酸钠溶解于100mL水中) 5.4 EDTA标准滴定溶液（C EDTA＝0.015moL/L）5.5 缓冲溶液pH=4.3 6.氧化铁（Fe2O3）的测定 6．1 吸取50ml试样溶液于300ml烧杯中，用水稀释至100ml左右，用（1+1）的氨水和盐酸调
节溶液的PH 在1.8~2.0（用精密试纸检验），将溶液加热至70?。 取下加入10滴10%的磺基水杨酸钠指示剂，用0.015 N/L EDTA 标准滴定溶液缓慢滴定至溶液呈亮黄色。 7.氧化铁的百分含量按下式计算： %1001000 53232????=m V T X O Fe O Fe 式中：T Fe2O3——每毫升EDTA 标准溶液相当于氧化铁的毫克数，mg/ml ； 5——溶液总体积与所分取试样的比值； V ——滴定时消耗EDTA 标准滴定溶液的毫升数； m ——被测溶液中试样的质量。 1. 注意事项：
8.1.1滴定前应保证亚铁全部氧化为高价铁，否则结果偏低。 8.1.2测定时PH严格控制在1.8~2.0范围内。 8.1.3磺基水杨酸钠加入量为10滴，加入过多对铁 的测定虽无妨碍，但因铝与此指示剂有一定的 配位效应，所以对以后的氧化铝的测定稍有影 响。 8.1.4滴定时温度控制在60~70? 8.1.5因铁与EDTA的反应速度较慢，近终点时要充 分搅拌，缓慢滴定，否则易使结果偏高。8.1.6 控制好滴定速度,慢使终点不明显，快易滴过 量，使结果偏高。 2.氧化铝（Al2O3）的测定 在滴定铁后的溶液中，加入0.015mol/L的EDTA标准滴定溶液至过量10~15ml（对铝，钛含量），用水稀释至150~200ml，用1:1氨水调溶液PH