毕业设计外文翻译8000吨/年醋酐装置精馏工段工艺设计
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专业班级111化学工程与工艺
指导教师
完成日期2011.09.03
Acetic anhydride production process
Acetic anhydride is a colorless volatile, with a strong irritating smell and corrosiveness liquid. Name of acetic anhydride, molecular formula C4H6O3, the flash point of 64.4 DEG c.. Density of 1.082 0g / cm3. Melting point - 74.13 DEG c.. The boiling point of 138.63 DEG c.. The refractive index nD 1.390. 20 degrees of viscosity of 0.91 mPa? S. Spontaneous ignition temperature of 388.9 DEG c.. Soluble in cold water, in water is decomposed into acetic acid, ethyl acetate and ethanol production. Soluble in chloroform, ether and benzene. Toxic, eye and mucosa has a strong irritating, mass concentration of 0.36 mg / m3 when the eye irritation; 0.18mg / m3, can change a person's brain electrical image, can cause tissue protein modification. The steam stimulation is stronger, extremely easy to burn the skin and eyes, such as frequent exposure can cause dermatitis and chronic conjunctivitis. On rat oral LD50 was 1780 mg / kg. When spilled and or adhesion to the skin, to immediately with water or 2% washing soda, systemic poisoning should be timely medical treatment. Air max allowable volume fraction 5 u L / L.
Acetic anhydride is the country to encourage the development of basic organic chemical raw materials, mainly used for the production of cellulose acetate, of which two cellulose acetate is used in the manufacture of cigarette filter tip and plastic, three cellulose acetate is the manufacturing of advanced film material, is widely used in medicine, pesticides, dyes, military, spices, metal finishing industries.Acetic anhydride is" precursor" products, acetic anhydride production, management must be in the public security organ for archival filing certification, enterprises sold every batch of goods to perform detailed registration, and to the public security organ for the record. According to the legal provisions, to undocumented units 200 kg acetic anhydride, will be sentenced to 3 years imprisonment.
Industrialization of acetic anhydride production process has three kinds: the oxidation of acetaldehyde, ethylene ketone and methyl acetate carbonylation.
Acetaldehyde oxidation technology source for the Canadian Sha Winigan chemical company. The production process is as follows: acetaldehyde and oxygen at 60 degrees C, 101 kPa or 70 degrees C, 600-700kPa under the conditions of the oxidation reaction, oxygen or air as the oxidant, using ethyl acetate as solvent, cobalt acetate as catalyst, acetic acid copper as promoter. Acetaldehyde and oxygen ( in excess of about 1%-2%) reaction is first generated peroxy acetic acid, acetic acid and acetaldehyde reaction of acetic anhydride and acetic acid. Under this condition, the conversion rate of acetaldehyde acetic anhydride and acetic acid production rate is 95%, the mass ratio of 56: 44. The total yield of 70%-75% acetic anhydride. By changing the processing conditions, can improve the yield of acetic anhydride. Reaction equation:
CH3CHO+O2 - CH3COOOH;
CH3COOOH+CH3CHO CH3COOOCH ( OH )
CH3 ( single peroxy acetic ester );
CH3COOOCH ( OH ) CH3 - ( CH3CO ) 2O+H2O;
CH3COOOCH ( OH CH3 2CH3COOH ).
Acetaldehyde acetic anhydride consumption per ton of 1.165 T, 2300 m3 standard air. Acetaldehyde oxidation method has the advantages of simple process, technology is mature, but the serious corrosion, high consumption, has gradually been eliminated. In foreign countries have been carbonylation of methyl acetate and vinyl ketone method alternative. China Shanghai Chemical Reagent Factory of this device has been in a state of production.
Vinyl ketone law in accordance with the different materials can be divided into: acetic acid and acetone method.
Acetic acid process technology from Germany Wacher chemical company. The production process is as follows: in the first step, the acetic acid in 700-750 C,
10-20kPa pressure and 0.2%-0.3% phosphoric acid three ethyl ester (by acetic acid quality plan) as catalyst under the conditions of dehydration, cracking ethylene ketone acetate made, conversion rate is about 85%-90%, on vinyl ketone selectivity (corporeal quantity meter ) is about 90%-95%. Reaction equation:
CH3COOH CH2 = C = O+H2O+147 kJ / mol.
The second step is to absorb liquid acetic acid ethylene ketone anhydride generating, by distillation and purification to obtain the product of acetic anhydride, vinyl ketone conversion rate of about 100%. Reaction equation:
CH3COOH+CH2 = C = O ( CH3CO ) 2O+62.8kJ / mol.
The production process is a German Wacher chemical company to develop a success, and in 1936 achieved industrialization. Two existing production process:
One, as the tower process. Using 4 packed tower for synthesis and separation. The consumption of per ton of acetic anhydride as catalyst, acetic acid 1.35t, 1.5-2kg 0.7-1.0kg 100-160kg, ammonia, acetic acid recovery.
Secondly, as the liquid ring pump flow. The liquid ring pump for reaction and absorption equipment. The process is simple, being replaced by tower process. Per ton of products consumption quota for acetic acid cracking rate, 1.22 T, 75%, the yield of synthesis of 96%.
The production process is as follows:
The first step is to acetone in 700-800 C, atmospheric pressure, no catalyst under the conditions of the cleavage reaction. Reaction equation:
CH3COCH3 CH2 = C = O+CH4-79.53 kJ / mol.
The second step is to absorb the liquid acetic acid ethylene ketone anhydride generating. Reaction equation:
CH2 = C = O+CH3COOH ( CH3CO ) 2O+62.8kJ / mol.
But in the same scale, acetone and acetic acid, acetone method requires larger cracking furnace, absorption tower and the washing tower, and an increase in cyclic acetone water distillation separation and other auxiliary equipment, the project construction cost is high. At the same time, the production cost is also higher acetone method.
Ketene process relative acetaldehyde oxidation and carbonylation of methyl acetate to the process, the process is complex, a lot of side reactions, high energy consumption, low profit. Due to the production technology is mature, abroad in the early construction device using this method, in our country is still widely used.
In 1973, Halcon Scientific Development Corporation obtained the carbonylation of methyl acetate to acetic anhydride production of patent. In 1983, the company cooperates with American Eastman-Kodak company built up the first set of the carbonylation synthesis of acetic anhydride production device. Celanese company also has this technology. The production process is as follows: the first is the methanol and acetic acid in sulfuric acid under the action of catalyst to generate methyl acetate, the reaction pressure is normal pressure, reaction temperature of 65-85 C, the acetic acid conversion rate of about 100%. Then, methyl acetate and methanol and carbon monoxide in the methyl iodide and rhodium catalyst or nickel catalysts ( for rhodium catalyst catalytic activity of Ni catalyst is 10 times, so the industrial use of rhodium catalyst ) presence, for carbonylation reaction of acetic anhydride and acetic acid, cogeneration. The reaction pressure is about 2.55 MPa, reaction temperature 180 degrees celsius. The acetic acid / acetic acid ratio can be adjusted according to the requirement. Reaction equation:
CH3COOH+CH3OH - CH3COOCH3+H2O;
CH3COOCH3+CO ( CH3CO ) 2O;
CH3OH+CO - CH3COOH.
Methyl acetate carbonylation with a short process, products of good quality, low consumption, less waste discharges etc., represents the advanced level of production technology of acetic anhydride. At present, the main foreign suppliers are
used in the process of acetic anhydride. Liquid phase process than gas phase process maturity. British BP company in Halcon and Monsanto synthesis of acetic anhydride carbonylation to acetic acid based on technology, the successful development of the carbonylation of methanol and acetic anhydride - acetic acid process, and on 1987 implementation industrialization ( Figure 1 ( omitted) ).
Gas phase carbonylation of Hoechst company in 1986 developed, reaction temperature, 185-216 C, by heterogeneous supported catalysts. The catalyst is a precious metals rhodium, iridium, palladium or rubidium contained in silica, three two aluminum oxide, magnesium oxide, two oxide carrier, which showed the highest activity of rhodium. Gas phase esterification reaction with liquid phase method are the same, and liquid phase carbonylation carbonylation are similar. The difference is: the liquid phase carbonylation of methyl acetate in liquid phase carbonylation reaction; and the gas phase carbonylation reactions in the gas phase, gas phase process were removed from the reaction liquid catalyst recovery. Gas phase process can reduce the loss of rhodium, rhodium is fixed on the carrier without the accident was washed out in the solution. Gas phase process in terms of investment is better than that of liquid phase process, but the project cost is higher.
In 2003, Dan group of Jiangsu, Chinese Academy of Sciences and Beijing University three homes, built up the first set of acetic anhydride carbonylation synthesis device, device dimensions is 20000 t / a acetic anhydride . The device can also adjust the production of methyl acetate by Lanzhou Petrochemical Design Institute, engineering general contracting and design, production of acetic anhydride purity of the product reached more than 99.5%, more than 99.9% of methyl acetate. A ton of acetic anhydride consumption quota for methanol acetic acid 0.353 T, 0.604t, CO for 0.340t, Z catalyst 0.44, steam 4.2 T, 147 t water, electric 167kwh, instrument air 300m3. Device operation practice proves, developed by China in this set of acetic anhydride production process is reliable. Acetic anhydride carbonylation synthesis process, reactor by esterification and the carbonylation reactor, methanol and acetic acid in the esterification reactor to generate methyl acetate, methyl acetate in carbonylation reactor and CO synthesis of acetic anhydride. Because the process of catalyst in water, generation acetic anhydride - at the same time, also generates a part of acetic acid. The processes for the production of acetic anhydride mainly, main raw material for CO and methanol, acetic acid. In addition, the process also can directly use the raw materials of methanol and CO in the carbonylation reactor in response to acetic acid, without esterification device. Therefore, the process can be based on market demand for acetic acid, methyl acetate and acetic anhydride products switch. by carbonylation catalyst technology is the most important, Institute of Chemistry Chinese Academy of Sciences after years of research and development and development of the domestic catalyst -- multidentate Ji Ji heterozygous rhodium complexes catalyst. And the United States Monsanto developed catalyst, the catalyst has a water content of less. From Jiangsu, the Dan group use, reaction conditions and catalyst abroad basically the same ( reaction pressure 3-6MPa, temperature 160-200 C ), an ideal application.
In addition to using rhodium catalyst, the carbonylation synthesis of acetic anhydride process can also be used for other metal catalysts. Although the rhodium catalyst catalytic activity and selectivity for the best, but there are expensive, shortage of resources, recycling costs higher shortcoming. Therefore, many companies have shifted their attention to non noble metal catalysts, which are mainly I A III A B or B, VI, VIII non-noble metals. Among them, nickel catalyst in the reaction conditions such as mild and catalytic properties are obviously superior to other non-noble metal, is a kind of the most development prospect of non noble metal catalysts.
Vinyl ketone and carbonyl synthesis process is the production of acetic anhydride used method. From the contrast can be seen in Table 1, ketene process is relatively complex, the product quality is low, the energy consumption is relatively high, high cost, pollution, heavy, small scale.
醋酐生产工艺
醋酐为无色易挥发，具有强烈刺激性气味和腐蚀性液体。学名乙酸酐，分子式为C4H6O3，闪点64.4℃。密度1.082 0g/cm3。熔点-74.13℃。沸点138.63℃。折射率nD 1.390。20℃粘度0.91 mPa?s。自燃点388.9℃。溶于冷水，在热水中分解成醋酸，与乙醇生成乙酸乙酯。溶于氯仿、乙醚和苯。有毒，对眼及粘膜具有强烈的刺激性，质量浓度为0.36 mg/m3时即对眼有刺激；0.18mg/m3时，就能改变人的脑电图象，还能引起细胞组织蛋白质变质。其蒸气刺激性更强，极易烧伤皮肤及眼睛，如经常接触会引起皮炎和慢性结膜炎。对大鼠经口LD50为1780 mg/kg。当溅及或粘附于皮肤时，要立即用清水或2%苏打水冲洗，全身中毒时应及时就医诊治。空气中最高容许体积分数5μL/L。
醋酐是国家鼓励发展的基本有机化工原料，主要用于生产醋酸纤维素，其中二醋酸纤维素用于制造香烟过滤嘴和塑料，三醋酸纤维素是制造高级感光胶片的材料，还广泛用于医药、染料、农药、军工、香料、金属抛光等行业。
醋酐是“易制毒”产品，醋酐的生产、经营都要依法在公安机关备案取证，企业卖出的每一批商品都要进行详细的备案登记，并到公安机关备案。依据法律规定，卖给无证单位200 kg醋酐，将被判处3年有期徒刑。
工业化的醋酐生产工艺有三种：乙醛氧化法、乙烯酮法和醋酸甲酯羰基化。
乙醛氧化法技术来源为加拿大Sha Winigan化学公司。生产工艺如下：乙醛和氧在60℃、101 kPa或70℃、600-700kPa条件下进行氧化反应，用氧气或空气作氧化剂，以醋酸乙酯为溶剂，醋酸钴为催化剂，醋酸铜为促进剂。乙醛与氧气(过量约1%-2%)反应首先生成过氧醋酸，过氧醋酸再与乙醛反应生成醋酐和醋酸。在此条件下，乙醛转化率为95%，醋酐及醋酸产率的质量比为56：44。醋酐的总收率为70%-75%。通过改变工艺条件，可以提高醋酐的产率。反应方程式为： CH3CHO+O2→CH3COOOH；
CH3COOOH+CH3CHO→CH3COOOCH(OH)
CH3(单过氧醋酸酯)；
CH3COOOCH(OH)CH3→(CH3CO)2O+H2O；
CH3COOOCH(OH)CH3→2CH3COOH。
每吨醋酐消耗乙醛1.165 t，标准状态空气2300 m3。乙醛氧化法流程简单，工艺成熟，但腐蚀严重，消耗较高，已逐渐被淘汰。在国外已被醋酸甲酯羰基化和乙烯酮法所替代。我国上海化学试剂总厂这种装置已经处于停产状态。
乙烯酮法按照原料不同又可以分为：醋酸法和丙酮法。
醋酸法技术来源为德国Wacher化学公司。生产工艺如下：第一步，醋酸在700-750℃、10-20kPa的压力及0.2%-0.3%磷酸三乙酯(按醋酸质量计)作催化剂的条件下，裂解脱水制成乙烯酮，醋酸转化率约为85%-90%，对乙烯酮的选择性(物质的量计)约为90%-95%。反应方程式为：
CH3COOH→CH2=C=O+H2O+147 kJ/mol。
第二步是液体乙酸吸收乙烯酮生成醋酐，经精馏提纯制得成品醋酐，乙烯酮的转化率约100%。反应方程式为：
CH3COOH+CH2=C=O→(CH3CO)2O+62.8kJ/mol。
该生产工艺是德国Wacher化学公司开发成功的，并于1936年实现工业化。现有两种生产流程：
其一，为塔式流程。用4个填料塔进行合成与分离。每吨醋酐的消耗定额为，醋酸1.35t，催化剂1.5-2kg，氨0.7-1.0kg，回收醋酸100-160kg。
其二，为液环泵流程。以液环泵为反应及吸收设备。该流程十分简单，正在取代塔式流程。每吨产品的消耗定额为，醋酸1.22 t，裂解率75%，合成收率96%。
生产工艺如下：
第一步是丙酮在700-800℃、常压、没有催化剂的条件下进行裂解反应。反应方程式为：
CH3COCH3→CH2=C=O+CH4-79.53 kJ/mol。
第二步是液体乙酸吸收乙烯酮生成醋酐。反应方程式为：
CH2=C=O+CH3COOH→(CH3CO)2O+62.8kJ/mol。
但在相同规模下，丙酮法和醋酸法比较，丙酮法需要较大的裂解炉、吸收塔和洗涤塔，并增加了循环丙酮-水的蒸馏分离等辅助设备，项目建设费用高。同时，丙酮法的生产成本也较高。
乙烯酮法相对乙醛氧化法和醋酸甲酯羰基化工艺来说，流程复杂，副反应多，能耗较大，利润较低。由于生产技术相当成熟，在国外早期建设的装置应用该法，在我国仍普遍应用。
1973年，Halcon科学开发集团公司取得了醋酸甲酯羰基化生产的醋酐的专利。1983年，该公司与美国Eastman-Kodak公司合作建成了第一套羰基合成醋酐生产装置。Celanese公司也拥有此技术。生产工艺如下：首先是甲醇和醋酸在硫酸催化剂作用下生成醋酸甲酯，反应压力为常压，反应温度为65-85℃，醋酸转化率约100%。然后，醋酸甲酯与甲醇和一氧化碳在碘甲烷和铑系催化剂或镍系催化剂(因铑系催化剂催化活性是镍系催化剂的10倍，因此工业上多采用铑系催化剂)存在下，进行羰基化反应生成醋酐，并联产醋酸。反应压力为2.55 MPa 左右，反应温度为180℃左右。其醋酐/醋酸比可以根据需要进行调节。反应方程式为：
CH3COOH+CH3OH→CH3COOCH3+H2O；
CH3COOCH3+CO (CH3CO)2O；
CH3OH+CO→CH3COOH。
醋酸甲酯羰基合成法具有流程短、产品质量好、消耗低、三废排放少等优点，代表着醋酐生产技术的先进水平。目前，国外主要的醋酐供应厂均采用该工艺。液相工艺比气相工艺成熟。英国BP公司在Halcon合成醋酐和Monsanto羰基化制醋酸工艺的基础上，成功开发了甲醇羰基化联产醋酐-醋酸工艺，并于1987
年实现工业化。
气相羰基合成法是Hoechst公司于1986年开发的，反应温度185-216℃，采用非均相负载催化剂。这种催化剂是将贵金属铑、铱、钯或铷载于二氧化硅、三氧化二铝、氧化镁、二氧化钛等载体上，其中铑表现出最高的活性。气相法的酯化反应与液相法是相同的，羰基化反应与液相羰基化也是相似的。不同之处在于：液相羰基化法在液相状态进行醋酸甲酯的羰基化反应；而气相羰基化法反应在气相中进行，气相工艺取消了从反应液中回收催化剂。气相工艺可降低铑的损失，铑是固定在载体上而不在可偶然被冲洗掉的溶液中。气相工艺在投资方面优于液相工艺，但其公用工程费用消耗较高。
2003年，江苏丹化集团、中科院和北京大学三家合作，建成国内第一套羰基化合成醋酐装置，装置规模为2万t/a醋酐(见图2(略))。该装置也可以调整
生产醋酸甲酯，由兰州石化设计院承担工程总承包及设计，生产出的醋酐产品纯度达到99.5%以上，醋酸甲酯达到99.9%以上。每吨醋酐消耗定额为甲醇0.353 t，醋酸0.604t，CO为0.340t，催化剂0.44 z，蒸汽4.2 t，水147 t，电167kwh，仪表空气300m3。装置运行实践证明，我国自行研制的这套醋酐生产工艺是可靠的。羰基化合成醋酐工艺，反应器由酯化器和羰基化反应器构成，甲醇和醋酸在酯化器生成醋酸甲酯，醋酸甲酯在羰基化反应器内与CO合成醋酐。由于该工艺催化剂里有水，生成醋酐的-同时，还生成一部分醋酸。该工艺以生产醋酐为主时，主要原料为甲醇、CO和醋酸。另外，该工艺还可以直接用原料CO和甲醇在羰基化反应器内反应生成醋酸，无需经过酯化器。因此，该工艺可以根据市场需求进行醋酸、醋酸甲酯和醋酐的产品切换。
羰基化法最重要的技术是催化剂，中国科学院化学研究所经过多年研究开发并研制了国产催化剂——多齿季基杂合型铑配合物催化剂。与美国孟山都开发的催化剂比较，该国产催化剂具有水含量少的优点。从江苏丹化集团的使用情况看，反应条件与国外催化剂基本相同(反应压力3-6MPa，温度160-200℃)，应用比较理想。
除了用铑系催化剂外，羰基合成醋酐工艺还可用其它金属催化剂。虽然铑系催化剂的催化活性和选择性最好，但存在着价格昂贵、资源短缺、回收费用高等缺点。因此，很多公司都将注意力转移到了非贵金属催化剂上，它们主要是I A-ⅢA、Ⅵ B或Ⅷ B的非贵重金属。其中，镍催化剂在反应条件的温和性以及催化性能等方面明显优于其它非贵金属，是一类最具开发前景的非贵金属催化剂。
乙烯酮法和羰基合成法是目前生产醋酐的常用的方法。从对比表1可以看出，乙烯酮法工艺流程相对复杂，产品质量较低，能耗相对，高，成本高，污染重，规模小。
文献综述 前言 本文根据目前国外学者对醋酐合成工段工艺设计的研究成果，借鉴他们的成功经验，在此基础上，查阅了大量资料，并吸取其它醋酐生产厂家的经验，力求使各工艺条件达到理想操作状态，整个生产过程达到最优化，为醋酐装置的工艺设计提供参考。本文主要查阅近几年有关醋酐工艺设计的文献期刊。 本文主要从简介、性质、生产方法和比较、应用、市场发展及预测等方面对醋酐进行了详细的论述。
一、产品简介 1.1.1 产品性质 醋酐又名醋酸酐、乙酐，分子式C 4H 6 O 3 ，相对密度1.080，熔点-73℃，沸点139℃。折 光率1.3904，闪点54℃，自燃点 400℃。常温下是一种有强烈的乙酸气味的无色透明液体，具有吸湿性，可溶于氯仿和乙醚并可缓慢地溶于水形成乙酸，与乙醇作用生成乙酸乙酯。醋酐是一种有毒化学药品，半数致死量约为（大鼠，经口）1780mg/kg；质量浓度为0. 36 mg/m3时即可对眼产生刺激，0. 18 mg/m3时就能改变人的脑电图像，还能引起细胞组织蛋白质变质；其蒸气刺激性更强,极易烧伤皮肤及眼睛,如经常接触会引起皮炎和慢性结膜炎[1]。 1.1.2 产品用途 醋酐的化学性质非常活泼，可用作酯化剂，与乙醇反应生成乙酸乙酯；在水中缓慢水解成醋酸，在热水中分解成醋酸；也可用作酰化剂、硝化或者磺化的脱水剂等[1]。 醋酐是最重要的精细化工原料之一，目前主要用作醋酸纤维素、香烟过滤嘴、胶卷和胶片、纺织用醋酸纤维和赛璐珞塑料等，其次是用于医药、染料、香料和有机合成中的乙酰化剂。醋酐还有许多未开发或者刚开发出来的应用领域，如洗涤剂、炸药、液晶显示器等，尤其在液晶显示器方面市场前景较广[1]。 未来醋酐的消费重点在医药、燃料、农药和二醋酸纤维素，二者占总消费量的75%以上。醋酐在医药方面主要用做合成药物中间体的乙酰化剂和脱水剂。在染料领域中主要用于分散染料的生产，少量用于活性染料、还原染料等。农药行业中醋酐主要用于乙酰甲胺磷、三氯杀虫酯、霜脲氰、氟磺胺草醚、吡嘧磺隆等的生产，还可用于三酸甘油酯、氯乙酸和聚四亚甲基乙二醇醚(PTMEG)等的生产。除上述用途外，醋酐最大的应用在于生产醋酸纤维素，尤其是醋酸纤维素经抽丝加工成香烟过滤咀是目前醋酐最大的应用，截至2008年国香烟过滤嘴仍主要依赖进口，因此醋酸纤维素市场将成为未来国醋酐最大的潜在市场[2.,3]。 二、醋酐的生产方法和比较 1.3 产品生产方法 文献记载醋酐的工业化生产方法主要有三种：乙醛氧化法、乙烯酮法、甲醇羰基化法。其中甲醇羰基化法以其流程短、质量好、消耗低、三废少等优势正逐渐取代另外两种方法。
文献综述 前言 本人的毕业设计为《2万t/a醋酸酐生产工艺设计》，目前来看，全球醋酐的生产和消费量为330万吨。其中亚洲早已是醋酐生产能力最大的地区[1]。而就中国而言，国内乙酸酐行业存在的问题是行业整体水平较低、生产规模小、合成技术落后、开工率偏低,从发展趋势看，醋酐市场的发展潜力巨大，为满足我国国内市场的消费与需要[2]，醋酸酐的生产必将成为今后炙手可热的发展趋势。因此本文的叙述对今后国内外醋酐的发展具有一定的意义。 本文根据目前国内外学者对乙酸酐的合成生产的研究成果，借鉴他们的成功经验，将其进行整理总结，并在其发展趋势，现有缺陷，选择原因等加以个人想法。所取文献给与本文有很大的参考价值。本文主要查阅进几年有关乙酸酐生产技术及前景的文献期刊。
醋酸酐是一种重要的有机化工原料，其蒸气与空气形成爆炸性混合物遇明火、高热能引起燃烧爆炸。与强氧化剂可发生反应健康危害吸入后对有刺激作用引起咳嗽、胸痛、呼吸困难。眼直接接触可致灼伤蒸气对眼有刺激性。皮肤接触可引起灼伤[3]。主要用于制造醋酸纤维素、醋酸纤维漆、醋酸塑料、不燃性电影胶片、香烟过滤嘴和塑料制品等。此外在医药上可用于制备合霉素、地巴唑、阿斯匹林等；在染料工业中用于生产分散深蓝HGL、分散大红S- SWEL、分散黄棕S- 2REC 等；在香料工业中用于生产香豆素、乙酸龙脑酯、葵子麝香、乙酸柏木酯、乙酸松香酯、乙酸苯乙酯、乙酸香叶酯等。此外，醋酸酐还可用于制备漂白剂、乙酰化剂、脱水剂和聚合反应的引发剂等，用途十分广泛[4]。 1 醋酸酐的生产技术进展 目前，工业化的醋酐生产方法主要有醋酸热裂解法、乙醛氧化法和醋酸甲酯羰基合成法3 种[5]。 1.1醋酸裂解法 醋酸裂解法又称乙烯酮法, 是以醋酸为原料,磷酸铝为催化剂或乙酸甲酯在高温下反应制得乙酸酐。整个工艺过程分两步进行, 首先是气相醋酸裂解生成乙烯酮, 然后醋酸和乙烯酮经吸收生产粗酐,经精馏提纯制得成品乙酸酐。 该法的最大缺点是生产工艺流程复杂、副反应多、能耗大, 但由于技术成熟、生产的安全性高、对在醋酸裂解部分醋酸的质量要求并不高、可以使用其它装置和本身回收的醋酸, 因此在国外早期建设的装置应用该法, 目前我国仍普遍采用。 其中醋酸裂解的产物乙烯酮是一种重要的中间体, 它可以用于生产农药、食品防腐剂等, 这种产物在羰基化的工艺中不会出现, 因此, 该工艺的裂解部分是很有生命力的[3、6]。其反应流程如下： 1.2乙醛氧化法 乙醛氧化法分两步反应完成，首先乙烯在PdCl、CuCI催化剂的作用下，在温度为100～150℃、压力为0．3MPa的条下反应氧化生成乙醛；乙醛在醋酸锰
氯化亚砜制备技术 氯化亚砜能溶解某些金属的碘化物，在水中分解为亚硫酸和盐酸。加热到约140℃则分解成氯、二氧化硫和一氧化硫。与磺酸反应生成磺酰氯，与格氏试剂反应生成相应的亚砜化合物。与羟基的酚、醇有机物反应生成相应的氯化物，它的氯原子取代羟基巯基能力显著，有时还可取代二氧化硫、氢、氧 在工业上，氯化亚砜主要由三氧化硫和二氯化硫反应制得 SO?+ SCl? → SOCl? +SO? 其他制取方法包括： SO? +PCl5→ SOCl? + POCl? SO? +Cl?+ SCl? → 2SOCl? SO? + Cl? + 2SCl? → 3SOCl2 目前国内外合成氯化亚砜的主要工艺路线有如下几种： （1）氯磺酸法 第一，氯磺酸法生产的二氯化硫浓度低，质量较差，以此生产的氯化亚砜的纯度不高，限制了氯化亚砜在农药、制药行业的用途；第二，氯磺酸法在合成氯化亚砜的过程中会产生大量的盐酸和二氧化硫混合尾气，由于盐酸和二氧化硫难以有效地分离，因此无法有效地回收利用混合尾气，只能用碱性液体中和排放，既造成了资源的浪费，又污染了环境；第三，由于氯磺酸是强腐蚀物质，反应过程中又会产生盐酸和二氧化硫，在生产过程中对设备、管道的腐蚀非常严重；第四，目前国内生产氯化亚砜采用釜式反应器和间歇生产模式，辅助生产时间长、生产率低、劳动强度大，并且间歇生产很难做到完全密封，造成生产车间环境差、污染严重。 （2）五氯化磷——二氧化硫法 以五氯化磷、二氧化硫为原料生成氯化亚砜，收率为50%。该方法工艺流程简单，但生产成本高，且产物中通常有磷化合物、不易分离，故工业上较少采用。 （3）二氯化硫、三氧化硫法 以二氯化硫、三氧化硫为原料生成氯化亚砜，收率为80%。该方法工艺流程较简单，所得收率也较高，但反应激烈，不易控制，且反应后的二氧化硫气体不能重新使用，原料消耗较大，生产成本较高。 （4）三氧化硫法 三氧化硫法生产工艺较先进，产品质量高，无“三废”排放，但投资较大。由于所用原料三氧化硫贮运危险，该法适合与硫酸联产，三氧化硫采用保温输送，国外企业大多数采用此法。
（1）电解 本项目电解铝生产采用熔盐电解法：其主要生产设备为预焙阳极电解槽,项目设计采用大面六点进电SY350型预焙阳极电解槽。铝电解生产所需的主要原材料为氧化铝、氟化铝和冰晶石，原料按工艺配料比例加入350KA 预焙阳极电解槽中，通入强大的直流电，在945－955℃温度下，将一定量砂状氧化铝及吸附了电解烟气中氟化物的载氟氧化铝原料溶解于电解质中，通过炭素材料电极导入直流电，使熔融状态的电解质中呈离子状态的冰晶石和氧化铝在两极上发生电化学反应，氧化铝不断分解还原出金属铝——在阴极(电解槽的底部)析出液态的金属铝。 电解槽中发生的电化学反应式如下： 2323497094032CO Al C O Al +?-+℃ ℃直流电 在阴极(电解槽的底部)析出液态的金属铝定期用真空抬包抽出送往铸造车间经混合炉除渣后由铸造机浇铸成铝锭。电解过程中析出的O 2同阳极炭素发生反应生成以CO 2为主的阳极气体，这些阳极气体与氟化盐水解产生的含氟废气、粉尘等含氟烟气经电解槽顶部的密闭集气罩收集后送到以Al 2O 3为吸附剂的干法净化系统处理，净化后烟气排入大气。被消耗的阳极定期进行更换，并将残极运回生产厂家进行回收处置。吸附了含氟气体的截氟氧化铝返回电解槽进行电解。 电解槽是在高温、强磁场条件下连续生产作业，项目设计采用大面六点进电SY350型预焙阳极电解槽，是目前我国较先进的生产设备。电解槽为6点下料，交叉工作，整个工艺过程均自动控制。电解槽阳极作业均由电解多功能机组完成。多功能机组的主要功能为更换阳极、吊运出铝抬包出铝、定期提升阳极母线、打壳加覆盖料等其它作业。 （2）氧化铝及氟化盐贮运供料系统 氧化铝及氟化盐贮运系统的主要任务是贮存由外购到厂的氧化铝和氟化盐 ，并按需要及时将其送到电解车间的电解槽上料箱内。
4.2.2 醋酐工艺流程说明 4.2.2.1 流程概述 本装置以醋酸为原料经裂解、吸收、蒸馏、回收工序，制得醋酐产品。 a) 醋酸裂解工序 醋酸裂解工序流程示意图见图4.2-1。 b) 乙烯酮吸收工序 乙烯酮吸收工序流程示意图见图4.2-2。 ①乙烯酮的吸收 由裂解炉产生的乙烯酮气体和废气首先进入第一吸收塔（T-201）底部，与塔顶部喷淋的醋酸，醋酐的混合液逆向接触，使大部分乙烯酮被吸收生成醋酐，塔底出来的粗醋酐浓度为85wt%，进入粗醋酐贮罐中。
图4.2-1 醋酸裂解工艺流程示意图
第一吸收塔吸收液从粗醋酸酐罐(V-301)下部用第一吸收塔循环液泵(P-201)与来自第二吸收塔底部的循环液一起打入第一吸收塔循环冷却器经工业冷却带走反应热后进入第一吸收塔顶部。 第一吸收塔操作真空度：640mmHg；操作温度：35～40℃。 在第一吸收塔中未被吸收的乙烯酮气体，连同废气从塔顶出来进入第二吸收塔底部，与从塔顶喷淋下来的吸收液逆向接触，在第二吸收塔中，乙烯酮气体几乎全部被吸收掉，生成的粗醋酐及醋酸混合液与第一吸收塔循环液合并，同时取出一部分作为循环液进入第二吸收塔循环液泵(P-202)作循环吸收液用。 来自蒸馏系统吸收的醋酸与来自醋酸高位槽(V-401)的冰醋酸根据第一吸收塔排出的粗醋酐的浓度加入到第二吸收塔循环液中。循环液泵打入第二吸收塔冷却器(E-202)用工业水冷却到25℃左右进入第二吸收塔顶部作喷淋吸收液用。 ②尾气洗涤 由第二吸收塔顶部出来的尾气在洗涤塔(T-203)中用循环洗涤液贮槽(V-201)中的水洗涤其中的醋酸蒸汽。洗涤液用循环泵(P-203)输送经冷却器用冷冻盐水冷却后进入洗涤塔。洗涤液循环使用，当稀醋酸浓度提高到20%后，将此醋酸用循环液泵打至稀醋酸回收工序稀醋酸贮槽。 由洗涤塔顶出来的尾气，再经尾气洗涤塔用水洗涤，然后，进入水环真空泵，分离罐，经液封槽进入裂化炉作燃料之用。 尾气洗涤塔的废水经液封槽放入下水，控制废水含酸小于0.09wt%操作温度20℃。 裂化、吸收系统所需要的真空度，全部由水环真空泵(P-204)提供。
水质工程学（一）课程设计说明书 学院：程学院系名： 专业：给水排水姓名： 学号：班级： 指导教师：指导教师： 2012年 6月 15 日
目录 第一章设计基本资料和设计任务 (2) 设计基本资料 (2) 设计任务 (3) 第二章水厂设计规模的确定 (4) 第三章水厂工艺方案的确定 (6) 第四章水厂各个构筑物的设计计算 (8) 一级泵站 (8) 混凝剂的选择和投加 (8) 管式静态混合器 (11) 机械搅拌澄清池 (11) V型滤池 (17) 消毒 (23) 清水池 (24) 二级泵站 (25) 附属构筑物 (26) 第五章水厂平面和高程布置 (27) 平面布置 (27) 高程布置 (27) 附：参考文献 (29)
第一章设计基本资料和设计任务 设计基本资料 设计水量 水厂设计流量根据本人学号确定： 一班同学的设计水量：（学号后两位数值）m3万/d 二班同学的设计水量：（学号后两位数值+）m3万/d 原水水质及水文地质资料 (1)原水水质情况 (2)水文地质及气象资料 a.河流水文特征 位于厂址北侧的河流作为取水水源，河流洪水位:,最河流枯水位: m,常年水位: m b.气象资料 最热月平均气温:°C，最冷月平均气温:°C 风向:冬季主导风向为西北风，夏季主导风向为西南风。
c.地形地质 水厂规划用地面积满足水厂用地指标要求，用地形状自定，地形图如下： 出厂水质、水压要求 出水达到国家生活饮用水卫生标准（GB5749-2006），二泵站出水扬程要求为28米。 设计任务 1.方案选择：根据原水水质水量和处理后水质要求选择并确定给水厂工艺流程。 2.通过经济技术比较选择并确定各水处理构筑物类型。 3.对水厂构筑物进行设计计算,并附有必要的单线草图。 4．确定辅助构筑物尺寸和位置，进行水厂平面布置并绘制水厂 平面布置图 5.计算各净水构筑物和连接管忠的水头损失，考虑水厂地形，确定各净水构筑物的标高，绘制水厂高程布置图。 第二章水厂设计规模的确定 1.近期规模 设计规模为 (29+=万m3 /d（ m3/s），制水能力Q=×=万m3 /d=13152m3 /h，其中水厂自用水5%～10%，取7%。 近期规模万m3 /d.水处理构筑物按照近期处理规模进行设计.水厂的主要构筑物分为8组，每组构筑物类型相同,每组处理规模为万m3 /d(1644m3 /h)。
所谓羰基合成醋酐就是指醋酸甲酯与CO进行羰基合成过程。根据羰基合成所处的状态可分为液相法和气相法，反应的起始原料可以是甲醇（直接法），也可以是醋酸甲酯（间接法）。以甲醇为原料生产醋酐有两条路线，一是甲醇与醋酸先酯化，然后醋酸甲酯羰基化生产醋酐；二是醋酸甲酯羰基化生产醋酐，部分醋酐产品与甲醇反应提供原料醋酸甲酯。 液相羰化法依斯曼柯达公司采用反应蒸馏工艺制造醋酐。醋酸（含水量小于0．5％）与甲醇在塔式反应器内进行酯化反应，生成的醋酸甲酯产品直接由塔顶蒸出，用硫酸作催化剂。自羰化工序循环的醋酸进入反应蒸馏塔的上部，新鲜的由塔底部进入，两种反应物料逆向流动，酯化反应蒸发在每块板上进行。由于反应蒸馏在每个塔板上蒸发除去醋酸甲酯，这就大大促进了酯化反应，提高了转化率。原料甲醇和酯化反应生成的水与产物醋酸甲酯形成共沸物，如醋酸甲酯95％与水5％；醋酸甲酯81％与水19％（均为质量分数）。原料醋酸也是萃取剂，又可以把剩余的共沸物中的甲醇反应掉。因此产品很容易提纯。这种反应蒸
馏技术要比其它类型酯化技术先进合理，国内也有很多单位在研究。在反应区塔盘上的停留时间的选择是很重要的参数，它直接影响到萃取的效率，这些逆流塔盘可以是高效的金属丝网、泡罩塔和逆流的槽式塔盘，均具有较长的停留时间，可达到24h。产品纯度非常之高，转换率也很高，反应产物与反应物分子比较接近化学当量。反应段的温度控制在65～85℃之间、塔的操作压力为大气压，催化剂硫酸浓度为95％～98％ （质量分数），在塔的萃取蒸馏段的底部进入，与醋酸的质量比为0．01，反应物的停留时间随硫酸浓度增加而增加。由于反应物是高腐蚀性的，所以塔的再沸器需要特种材料。反应蒸馏的塔顶冷凝器采用部分冷凝，冷凝液回流进塔，未冷凝的气相醋酸甲酯供给羰基化反应工序。回流比控制在1．5～1．7，回流比超过2．0时转化率会迅速下降。 反应产物与H2／CO物质的量比有密切相关，氢的比例增大，羰化产率也增大。因为H2能使［Rh（CO）2I4］-还原为具有活性的［Rh（CO） I2］-，但过高的H2浓度会增加副产物醋酸乙烯，一般原料CO中含 2 H22％～7％，可以增加催化剂的活性与寿命。在羰化工序中来自酯化工序的醋酸甲酯与等当量的碘甲烷混合进入进料罐中，用泵将催化剂复合物经进料预热器将物料温度升到180℃，然后将此液相物料从反应器（带有搅拌器）上部进入反应器，操作压力2．45MPa，反应气体（主要是CO和少量H2）由循环压缩机打循环，以保持催化剂的活性。反应转换率为75％，选择性大于95％，反应温度以循环的反应液通过废热锅炉来控制。未反应气体通过冷凝后除去冷凝液，由循环压缩机压入反应器内。反应产物经控制后进入带有夹套的闪蒸器中，闪蒸器压力降至
氯化亚砜生产工工艺简 述 集团文件版本号：（M928-T898-M248-WU2669-I2896-DQ586-M1988）
一、氯化亚砜 （1）反应原理 氯化亚砜生产的反应原理分三步连续进行，先由固体硫磺与气态氯气反应生成一氯化硫，再与氯气生成二氯化硫，最后由二氯化硫与氯气、二氧化硫在催化剂作用下生成氯化亚砜，化学反应方程式为： 2S+Cl 2→S 2Cl 2………………微压，用水冷却 S 2Cl 2+Cl 2→2SCl 2……………微压，用导热油加热 Cl 2+SO 2+SCl 2→2SOCl 2 ……微压，导热油冷却 （2）工艺流程
（3）工艺流程简述 氯气和二氧化硫经汽化器（汽化温度为70~80℃，压力0.3Mpa）、缓冲罐、流量计进入氯气、二氧化硫预热器、混合预热器（预热温度150℃左右，压力0.08Mpa），采用蒸汽预热。 在一氯化硫反应釜中投入1250kg的硫磺，然后通入氯气初始压力约0.1Mpa，反应过程中温度大约为90℃左右，直至反应釜压力为常压（表
压0 Mpa）后，将一氯化硫通过输送泵打入到中间储罐，一氯化硫从中间品储罐与经过预热的氯气在二氯化硫合成汽化釜中合成二氯化硫（出口温度为65℃左右，反应压力0.08Mpa左右），合成的二氯化硫连续进入混合预热器与氯气、二氧化硫混合。 经过混合预热的氯气、二氧化硫、二氯化硫，一起进入合成反应器，在活性碳催化，反应温度180~200℃，压力0.08Mpa左右合成氯化亚砜粗品，氯化亚砜粗品经分馏脱气后进入粗品中间储罐，脱出气体经风机输送到循环气（一氯化硫）中间储罐，再次进入混合预热器继续参与反应。 氯化亚砜粗品从粗品中间储罐经输送泵输送到氯化亚砜精馏塔釜进行精馏，精馏塔釜使用蒸汽加热，蒸汽压力为0.4~0.5Mpa，精馏塔釜温度为110℃左右，塔顶温度为70~75℃左右，精馏底液通过输送泵输送到中间品储罐继续参与反应，精馏合格的产品进入包装釜包装或产品储罐储存。
醋酐生产工艺介绍 想了解醋酐生产工艺吗？今天我到好多网站上都没有找到，忽然想起好久之前注册的万客化工网，或许会有吧，没想到还真让我找到了，呼呼~~ 生产工艺 工业化的醋酐生产工艺有三种：乙醛氧化法、乙烯酮法和醋酸甲酯羰基化。 1.1 乙醛氧化法 乙醛氧化法技术来源为加拿大Sha Winigan化学公司。生产工艺如下：乙醛和氧在60℃、101 kPa或70℃、600-700kPa条件下进行氧化反应，用氧气或空气作氧化剂，以醋酸乙酯为溶剂，醋酸钴为催化剂，醋酸铜为促进剂。乙醛与氧气(过量约1%-2%)反应首先生成过氧醋酸，过氧醋酸再与乙醛反应生成醋酐和醋酸。在此条件下，乙醛转化率为95%，醋酐及醋酸产率的质量比为56：44。醋酐的总收率为70%-75%。通过改变工艺条件，可以提高醋酐的产率。反应方程式为： CH3CHO+O2→CH3COOOH； CH3COOOH+CH3CHO→CH3COOOCH(OH) CH3(单过氧醋酸酯)； CH3COOOCH(OH)CH3→(CH3CO)2O+H2O； CH3COOOCH(OH)CH3→2CH3COOH。 每吨醋酐消耗乙醛1.165 t，标准状态空气2300 m3。乙醛氧化法流程简单，工艺成熟，但腐蚀严重，消耗较高，已逐渐被淘汰。在国外已被醋酸甲酯羰基化和乙烯酮法所替代。我国上海化学试剂总厂这种装置已经处于停产状态。 1.2 乙烯酮法 乙烯酮法按照原料不同又可以分为：醋酸法和丙酮法。 1.2.1 醋酸法 醋酸法技术来源为德国Wacher化学公司。生产工艺如下：第一步，醋酸在700-750℃、10-20kPa的压力及0.2%-0.3%磷酸三乙酯(按醋酸质量计)作催化剂的条件下，裂解脱水制成乙烯酮，醋酸转化率约为85%-90%，对乙烯酮的选择性(物质的量计)约为90%-95%。反应方程式为： CH3COOH→CH2=C=O+H2O+147 kJ/mol。 第二步是液体乙酸吸收乙烯酮生成醋酐，经精馏提纯制得成品醋酐，乙烯酮的转化率约100%。反应方程式为： CH3COOH+CH2=C=O→(CH3CO)2O+62.8kJ/mol。 该生产工艺是德国Wacher化学公司开发成功的，并于1936年实现工业化。现有两种生产流程： 其一，为塔式流程。用4个填料塔进行合成与分离。每吨醋酐的消耗定额为，醋酸1.35t，催化剂1.5-2kg，氨0.7-1.0kg，回收醋酸100-160kg。 其二，为液环泵流程。以液环泵为反应及吸收设备。该流程十分简单，正在取代塔式流程。每吨产品的消耗定额为，醋酸1.22 t，裂解率75%，合成收率96%。 1.2.2 丙酮法
目录 摘要 (3) 引言 (4) 1．任务与分析 (5) 1.1确定生产纲领 (5) 1.2确定生产类型 (5) 2.设计的目的、要求和内容 (6) 2.1设计目的 (6) 2.2设计要求 (7) 2.3设计内容 (7) 3．工艺分析 (8) 3.1技术要求 (8) 3.2零件特点 (8) 4.毛坯的选择 (9) 4.1毛坯的选择 (9) 4.2轴类零件的毛坯和材料 (9) 4.3轴类零件加工工艺规程注意点 (10) 4.4轴类零件加工的技术要求 (10) 5.基准的选择 (11)
5.1粗基准的选择原则 (11) 5.2选择精基准 (11) 6.加工余量、工序尺寸和公差的确定 (12) 6.1加工余量概述 (12) 6.2影响加工余量的因素 (12) 6.3加工余量的确定 (12) 6.4零件图的加工余量、工序尺寸和公差的确定 (12) 7.切削用量的确定 (16) 7.1粗车 (16) 7.2半精车 (16) 7.3精车 (16) 8.机床及工艺装备的确定 (17) 8.1机床的选择 (17) 8.2工艺装备的确定 (17) 9.拟定机械加工工艺路线 (17) 9.1选择定位基准 (17) 9.2表面加工方法的选择 (17) 9.3拟定工艺路线 (18) 结论 (20) 致谢 (20) 参考文献 (20)
摘要 车削加工是在车床上利用工件相对于刀具旋转对工件进行切削加工的方法。车削是最基本、最常见的切削加工方法，在生产中占有十分重要的地位车削适于加工回转表面，大部分具有回转表面的工件都可以用车削方法加工，如加工轴类零件的内外圆柱面、内外圆锥面、端面、沟槽、螺纹和回转成形面等，所用刀具主要是车刀。 在各类金属切削机床中，车床是应用最广泛的一类，约占机床总数的50%。车床既可用车刀对工件进行车削加工，又可用钻头、铰刀、丝锥和滚花刀进行钻孔、铰孔、攻螺纹和滚花等操作。按工艺特点、布局形式和结构特性等的不同，车床可以分为卧式车床、落地车床、立式车床、转塔车床以及仿形车床等，其中大部分为卧式车床。 在各种机械产品中，带有螺纹的轴类零件应用很广泛。螺纹切削是加工螺纹件效率最高、经济性最好的加工方法，用车削方法加工螺纹是机械制造业目前常用的加工方法。 在车床上车削螺纹轴可采用成形车刀或螺纹梳刀（见螺纹加工工具）。用成形车刀车削螺纹，由于刀具结构简单，是单件和小批生产螺纹工件的常用方法；用螺纹梳刀车削螺纹，生产效率高，但刀具结构复杂，只适于中、大批量生产中车削细牙的短螺纹工件。普通车床车削梯形螺纹的螺距精度一般只能达到8～9级。在专门化的螺纹车床上加工螺纹，生产率或精度可显著提高。 关键词：车削加工卧式车床螺纹轴工艺
一、氯化亚砜 （1）反应原理 氯化亚砜生产的反应原理分三步连续进行，先由固体硫磺与气态氯气反应生成一氯化硫，再与氯气生成二氯化硫，最后由二氯化硫与氯气、二氧化硫在催化剂作用下生成氯化亚砜，化学反应方程式为： 2S+C2—S2C2 ......................... 微压，用水冷却 9C2+C2 f 2SCI .............. 微压，用导热油加热 C2+SO+SQ T 2S0CI?…微压，导热油冷却 （2）工艺流程
氯化硫 循环气 图2-1氯化亚砜生产工艺流程框图 （3）工艺流程简述 氯气和二氧化硫经汽化器（汽化温度为70~80C，压力0.3Mpa）、缓冲罐、流量计进入氯气、二氧化硫预热器、混合预热器（预热温度150C左右，压力0.08Mpa）,采用蒸汽预热。 在一氯化硫反应釜中投入1250kg的硫磺，然后通入氯气初始压力约0.1Mpa, 反应过程中温度大约为90C左右，直至反应釜压力为常压（表压0 Mpa ）后，将一氯化硫通过输送泵打入到中间储罐，一氯化硫从中间品储罐与经过预热的氯气在二氯化硫合成汽化釜中合成二氯化硫（出口温度为65 °C左右，反应压力
0.08Mpa 左右），合成的二氯化硫连续进入混合预热器与氯气、二氧化硫混合。经过混合 预热的氯气、二氧化硫、二氯化硫，一起进入合成反应器，在活性 碳催化，反应温度180~200C，压力0.08Mpa左右合成氯化亚砜粗品，氯化亚砜粗品经分馏脱气后进入粗品中间储罐，脱出气体经风机输送到循环气（一氯化硫）中间储罐，再次进入混合预热器继续参与反应。 氯化亚砜粗品从粗品中间储罐经输送泵输送到氯化亚砜精馏塔釜进行精馏， 精馏塔釜使用蒸汽加热，蒸汽压力为0.4~0.5Mpa,精馏塔釜温度为110C左右, 塔顶温度为70~75C左右，精馏底液通过输送泵输送到中间品储罐继续参与反应，精馏合格的产品进入包装釜包装或产品储罐储存。
醋酸酐产品包装说明和使用说明书 一、物质的理化常数 中文名:乙酸酐;醋酐;乙酐 文名:Acetic anhydride 分子式:C4H6O3 分子量:102.09 CAS号:108-24-7 RTECS号:AKl925000 HS编码: UN 编号:1715 危险货物编号:81602 IMDG规则页码:810l 理化性质外观与性状:无色透明液体,有刺激气味,其蒸气为催泪毒气。 主要用途:用作乙酰化剂,以及用于药物、染料、醋酸纤维制造。 熔点:-73.1沸点:138.6 相对密度(水=1) :1.08 相对密度(空气=1):3.52 饱和蒸汽压(kPa):1.33/36℃ 溶解性:溶于苯、乙醇、乙醚。在水中沉底,与水缓慢反应,生成醋酸并放热。可产生刺激性蒸气。蒸气比空气重,易积聚在低洼处。 临界温度(℃):326 折射率:1.3904 临界压力(MPa):4.36 最大爆炸压力(MPa):0.600 燃烧热(kj/mol):1804.5 燃烧爆炸危险性避免接触的条件:接触潮湿空气。 燃烧性:易燃建规火险分级:乙 闪点(℃):49℃(闭杯)；58℃（开杯）自燃温度(℃):316 爆炸下限(V%):2.0 爆炸上限(V%):10.3
危险特性:其蒸气与空气形成爆炸性混合物,遇明火、高热能引起燃烧爆炸。与强氧化剂可发生反应。 燃烧(分解)产物:一氧化碳、二氧化碳。稳定性:稳定 禁忌物:酸类、碱类、水、醇类、强氧化剂、强还原剂、活性金属粉末。 二、危险性概述 健康危害:吸入后对呼吸道有刺激作用,引起咳嗽、胸痛、呼吸困难。眼直接接触可致 灼伤；蒸气对眼有刺激性。皮肤接触可引起灼伤。口服灼伤口腔和消化道,出现腹痛恶心、 呕吐和休克等。慢性影响:受本品蒸气慢性作用的工人,可见结膜炎、畏光、上呼吸道刺激等。 健康危害(蓝色):3 易燃性(红色):2 反应活性:1 急救皮肤接触:脱去污染的衣着,立即用水冲洗至少15分钟。若有灼伤,就医治疗。对少量皮肤接触/避免将物质播散面积扩大。在医生指导下擦去皮肤上已凝固的熔融物。注意患者保暖并且保持安静。吸入、食入或皮肤接触该物质可引起迟发反应。确保医务人员了解该物质相关的个体防护知识/注意自身防护。 眼睛接触：立即提起眼睑/用流动清水或生理盐水冲洗至少15分钟，就医。 吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。必要时进行人工呼吸。就医。如果患者食入或吸入该物质不要用口对口进行人工呼
题目：《2014-2015学年工作校历》手册的 印版制作工艺 学生姓名：尹秉政 学院：轻工与纺织学院 系别：印刷工程系 专业：印刷工程 班级：印刷2011级2班5组 指导教师：穆东明、郭丽娜 2014 年7 月10 日
目录 第一章课程设计的主要内容 (1) 第二章设计作品的印制工艺流程 (1) 2.1 原稿的设计流程 (1) 2.1.1 图像扫描 (1) 2.1.2印前图文制作处理 (2) 2.1.3 拼版，组版 (2) 2.1.4 打样输出 (2) 2.2 胶片输出流程 (2) 2.2.1 RIP处理 (2) 2.2.2 激光照排机曝光与冲洗机定影 (2) 2.3 印版的制作流程 (2) 2.4 印刷流程 (2) 2.4.1 印前准备 (2) 2.4.2 装版试印 (2) 2.4.3 正式印刷 (3) 2.4.4 印后处理 (3) 2.5 印后加工流程 (3) 第三章设计作品的印版制作工艺 (3) 3.1印版制作工艺要求 (3) 3.2 工艺内容 (3) 3.3 工艺过程 (4) 3.4 主要工艺参数 (4) 第四章印版制作工艺中的质量检测与故障排除 (4) 4.1 印版外观质量的检查 (4) 4.2 版式规格的检查 (5) 4.3 图文内容的检查 (5) 4.4 胶印印版色别的区别和检查 (5) 4.5 印版图文和非图文部分的检查 (5) 总结 (5) 参考文献 (6)
第一章课程设计的主要内容 本课程设计针对学生己经掌握的印刷工艺课程的专业理论知识和基本技能，进行 一次综合应用的训练。课程设计中学生要能够完成规定印刷活件的印前制作与处理过程，完成胶片的发排、冲洗显影，制作相应的胶印PS版，并使用该印版进行胶版印刷，完成印刷品的折页、装订及裁切等印后加工工序，最终获得印刷成品。在此过程中使学生更加深入地了解和掌握印前制作、输出、制版、印刷的工作内容、工艺特点和技术处理方法。 课程设计的主要内容的设计工作校历手册，工作校历的成品规格为185X260mm，大度8开单色双面印刷，正度16开骑马钉装钉。我的任务主要内容是印版的制作，总共26张胶片，所准备的印版至少26张未曝光，版面平整，没有折痕，大度8开，470X400mm的阳图光分解型预涂感光板，印版制作前的工艺为胶片输出，对此环节的要求是胶片平整，表面无折痕，如果不符合此要求的胶片将无法晒版在完成印版的制作后将是印刷过程。将印版交于印刷小组。事实上印版制作和印刷是分不开的，所以我们既要制作印版又要印刷，一旦印刷中出现印版损毁，那就重 新制作印版。 第二章设计作品的印制工艺流程 2.1 原稿的设计流程 2.1.1 图像扫描 图像扫描是通过平面扫描仪获取图像的方式。 平面扫描仪获取图像的方式是先将光线照射在扫描的材料上，光线反射回来后由CCD光敏元件接收并实现光电转换(图1). 为：放置原稿——预扫——参数设置——正式扫描。 滚筒扫描仪操作步骤：扫描操作步骤主要分为： 放置原稿——预扫——参数设置——正式扫描。 图1 扫描仪 2.1.2印前图文制作处理 数字印前图文图像制作处理以Photoshop图像处理软件为主。 Photoshop软件是印刷印前处理的主要软件，可以用于色彩管理进行颜色设置， 设置工作空间和色彩管理方案，也可以用于改变图像色彩模式便于印刷输出。 Photoshop是一个功能丰富、性能强大的软件，可以根据需要对图像进行处理。例如：改变色阶、调整明度饱和度、色彩平衡、亮度饱和度等。该软件自带了很多预设的滤
醋酐工艺流程及特点 1 生产工艺 工业化的醋酐生产工艺有三种：乙醛氧化法、乙烯酮法和醋酸甲酯羰基化。 1.1 乙醛氧化法 乙醛氧化法技术来源为加拿大Sha Winigan化学公司。生产工艺如下：乙醛和氧在60℃、101kPa或70℃、600-700kPa条件下进行氧化反应，用氧气或空气作氧化剂，以醋酸乙酯为溶剂，醋酸钴为催化剂，醋酸铜为促进剂。乙醛与氧气(过量约1%-2%)反应首先生成过氧醋酸，过氧醋酸再与乙醛反应生成醋酐和醋酸。在此条件下，乙醛转化率为95%，醋酐及醋酸产率的质量比为56：44。醋酐的总收率为70%-75%。通过改变工艺条件，可以提高醋酐的产率。反应方程式为： CH3CHO+O2→CH3COOOH； CH3COOOH+CH3CHO→CH3COOOCH(OH) CH3(单过氧醋酸酯)； CH3COOOCH(OH)CH3→(CH3CO)2O+H2O； CH3COOOCH(OH)CH3→2CH3COOH。 每吨醋酐消耗乙醛1.165t，标准状态空气2300m3。乙醛氧化法流程简单，工艺成熟，但腐蚀严重，消耗较高，已逐渐被淘汰。在国外已被醋酸甲酯羰基化和乙烯酮法所替代。我国上海化学试剂总厂这种装置已经处于停产状态。 1.2 乙烯酮法 乙烯酮法按照原料不同又可以分为：醋酸法和丙酮法。 1.2.1 醋酸法 醋酸法技术来源为德国Wacher化学公司。生产工艺如下：第一步，醋酸在700-750℃、10-20kPa的压力及0.2%-0.3%磷酸三乙酯(按醋酸质量计)作催化剂的条件下，裂解脱水制成乙烯酮，醋酸转化率约为85%-90%，对乙烯酮的选择性(物质的量计)约为90%-95%。反应方程式为： CH3COOH→CH2=C=O+H2O+147kJ/mol。 第二步是液体乙酸吸收乙烯酮生成醋酐，经精馏提纯制得成品醋酐，乙烯酮的转化率约100%。反应方程式为：
工艺说明书 工艺流程说明 由空气压缩工序、反应工序、蒸汽发生工序和甲醛吸收工序组成。 1）压缩工序 新鲜空气通过空气过滤器进入罗茨鼓风机升压，风机出口气与吸收二塔(碱洗水洗2塔)顶部循环尾气混合后送到反应工序。 2）反应工序 从罐区来的原料甲醇先送到甲醇贮罐，再通过甲醇泵进入甲醇蒸发器，在此与甲醛循环泵送来的吸收二塔的甲醛循环溶液进行热交换，甲醇吸热而汽化，同时与风机来的气体相混合形成原料气体。原料气体再经过甲醇过热器过热后，进入主反应器。 原料气在这个固定床反应器的铁钼催化剂上发生反应后，生成甲醛反应气。该气体首先经过甲醇蒸发器管间，通过与原料混合气换热而自身冷却，然后进入吸收工序。 3）蒸汽发生工序 当甲醇、空气和水蒸气的原料混合进入反应器，在银催化剂上发生催化剂作用而生成甲醛时，其主要反应是氧化，脱氢反应。 甲醇氧化反应在200℃左右开始进行，因此经预热进入反应器的原料混合器，必须用电热器点火燃烧，当催化床温度升至200℃左右，反应开始缓慢进行，它是一个放热反应，放出的热量使催化床随着温度的升高至使氧化反应不断加快，所以，点火后催化床的温度升高非常迅速。甲醇脱氢反应在低温时几乎不进行，当催化床温度达600℃左右，反应成为生成醛的主要反应之一。脱氢反应是一个强吸热反应，故有反应的发生。对控制催化床的温度升高是有利的。脱氢反应是一个可逆反应，所谓可逆反应就是甲醇脱氢生成醛的同时，甲醛与氢也可向生成甲醇的方向进行，这类反应在化学反应中可用可逆符号来代替的。当原料混合气中的氧与脱氢反应生成的氢化合为水时，可使脱氢反应不断向生成甲醛的方向移动，从而提高了甲醇的转化率。
反应放出的热量，除抵消脱氢所需的热量，反应气体升温和反应器向周围环境的散去热量外，还有剩余。因此生产上不仅不需要外界供热，而且还必须在原料混合气中引进水蒸汽，利用水蒸汽的升温带热作用，将多余的热量从反应系统中移去，使反应能正常进行下去。此外，在反应器中还发生下列副反应。 4）甲醛吸收工序 来自甲醛蒸发器被冷凝的气进入吸收一塔，吸收一塔顶部出来的未被吸收气体进入吸收二塔。工艺水由管网供入，从吸收二塔顶部进入，与气相逆流接触进行甲醛吸收。吸收二塔底部出来的液体由甲醛循环泵经甲醛预热器和甲醛循环冷却器冷却后进入吸收一塔上段及中段，该甲醛液与甲醇蒸发器换热冷却后的甲醛反应气逆流接触得到甲醛溶液，并用甲醛循环泵在该塔下段循环，同时从甲醛循环泵采出一股甲醛溶液经冷却后作为产品送至甲醛装置的中间罐区甲醛溶液贮槽。 吸收二塔顶出来的尾气，一股返回风机入口，另一股进入尾气锅系统处理,处理过的尾气，完全能达到环境保护的要求，由烟囱在高处排放。
氯化亚砜知识大全 物竞编号：0JZX 中文名称：氯化亚砜 英文名称：Thionyl chloride 别名名称：亚硫酰(二)氯亚硫酰氯氯化亚砜二氯氧硫氯化亚硫酰亚硫酰二氯二氯氧化硫更多别名：SOCl2 Sulfinyl chloride Sulfinyl dichloride 分子式：SOCl2
分子量：118.98 CAS号：7719-09-7 MDL号：MFCD00011449 EINECS号：231-748-8 RTECS号：XM5150000 BRN号：1209273 PubChem号：
1. 性状：无色液体，市售品常因轻度分解呈浅黄色，使用前最好重蒸馏。 2. 密度(g/mL,0/4oC)：1.675 3. 相对蒸汽密度(g/mL,空气=1)： 4.1 4. 熔点(oC)：-104.5 5. 沸点(oC,常压)：76 6. 折射率(10oC)：1.527 7. 黏度(mPa·s,0oC)：0.80 8. 黏度(mPa·s,38oC)：0.545 9. 闪点(oC)：105
10. 蒸发热(KJ/mol)：31.32 11. 生成热(KJ/mol)：206.0 12. 电导率(S/m)：2×10-6 13. 蒸气压(kPa,20oC)：13.3 14. 蒸气压(kPa,50oC)：42.9 15. 蒸气压(kPa,70oC)：85.0 16. 蒸气压(kPa,75oC)：99.5 17. 体膨胀系数(K-1)：0.0010 18. 溶解性：能水解而生成SO2和HCl。能与苯、氯仿、四氯化碳等混溶。
1、本品有毒，其蒸气刺激眼睛和黏膜，液体触及皮肤能引起烧伤。 2、毒性比二氧化硫大，蒸气对呼吸道和眼结膜有明显的刺激作用。皮肤接触引起灼伤。工作场所最高容许浓度24.15mg/m3(空气中)。猫吸入85mg/m3浓度的亚硫酰(二)氯蒸气，20分钟可引起死亡。 对水是稍微危害的，若无政府许可，勿将材料排入周围环境。 危险性类别：第8.1类酸性腐蚀品 侵入途径：吸入、食入
乙酸酐调研简要报告 一. 用途 醋酐是一种基本有机化学品，主要用于制造醋酸纤维素（电影胶片、香烟过滤嘴、服装面料），医药（如阿司匹林、非那西汀、麻醉剂等），农药、分散燃料、涂料、香料等的乙酰化剂和溶剂。 二. 国外生产情况 目前，全球醋酐的总生产能力约为260万t/a，主要生产厂家有伊斯曼-科达公司、赫司特-塞拉尼斯公司、英国的科托兹纤维公司和BP公司、法国的罗纳普朗特公司、日本的大赛璐化学工业公司、帝人公司、合成化学工业公司等。美国是全球最大的醋酐生产国，其产能占全球醋酐总产能的53%，其中伊斯曼化学公司是全球最大的醋酐生产商，生产能力约占世界总产能的36%。 全球醋酐所有生产装置中，采用醋酸甲醇羰基合成法工艺的有10套，合计产能为150万t/a，约占全球醋酐总生产能力的57%；采用醋酸裂解工艺的装置有15套，合计产能为100万t/a，约占总产能的38%；采用乙醛氧化法的装置为2套，合计产能仅占5%。 三国内生产能力与需求情况 国内生产能力15万吨/年，主要醋酐生产厂家如下：
2001年国内醋酐产量约6.5万t，2002年产量约9万吨，2003年达到约10万t，2004年产量约12万吨。 2001年进口醋酐2.13万t，2002年进口3.75万t，2003年进口5.13万t，2004年进口6.28万t左右。 我国醋酐消费重点是二/三醋酸纤维，占醋酐消费总量50%。由于醋酸纤维价格高，国内纺织市场对其需求量不大，纺织用三醋酸纤维90％进口，2004年进口2.2万t，主要来自日本。我国是世界上最大香烟生产和消费国，过滤嘴用二醋酸纤维消耗醋酐8.5万t/a。 由于香烟市场增长不大，预计我国醋酐年增长率6－7％，到2010年需求量约为25万t，其中二/三醋酸纤维素方面的消费量为15万t，占全部消费量的60%，医药领域7.5万t，染料和农药消2.5万t。 目前，国内醋酐产量尚不能满足需求，预计2005年进口5.3万
生产工艺管理流程 生产技术部接到产品开发需求后，进行产品开发策划并起草设计开发任务书，经公司领导审批后，业务部门根据产品设计开发任务书准备纸、油墨、印版、烫金等生产材料及生产工艺设备的准备工作，材料、设备准备完成后，安排在印刷车间进行上机打样；打样过程中，由生产技术部组织业务、品质、车间等部门对打样结果进行评审，打样评审通过后，由生产技术部进行送样、签样工作（送中烟技术中心材料部），若签样不合格，需重新进行打样准备；签样完成后，生产技术部根据打样情况形成临时技术标准，品质部形成检验标准，印刷车间根据临时技术标准进生试机生产，生产产品由生产技术部送烟厂进行上机包装测试（若包装测试不通过，生产技术部需重新调整临时技术标准重新试机生产），包装测试通过后，生产技术部根据试机生产时情况形成技术标准。当月生产需求时，生产技术部按生产组织程序进行组织生产，并同时下达技术标准，印刷车间根据生产技术标准，进行工艺首检，确认各项工艺指标正确无误，进行材料及设备的准备工作，各项工作准备完成后按技术标准要求进行工艺控制，生产技术部对整个生产运行过程进行监督，当工艺运行不符合要求时，通知生产技术部进行工艺调整。生产结束后，进入剥盒、选盒工序，经过挑选的烟标合格的按成品入库程序进行入库，不合格的产品按不合格程序进行处理。
产品工艺管理流程图 业务部生产技术部印刷车间品质部输出记录 接到设计 更改需求 段 阶 } 改 更 计 设 { 发 开 吕 产 不通过 不通过 通过 接到设计 开发需求 产品开发策划 打样准备 送样、签样 通过 不通过 形成技术标 准（临时） 审批不通过 上机打样 形成检验标准 设计开发项目组成立 通知 产品开发任务书 段 阶 制 控 艺 工 产 生 送客户包装测试■试生产 ■ 形成技术标准 ＜接到生 产需求 组织生产 下达工艺标准工艺首检 材料准备设备准备 工艺监督过程质量监督 工艺改进不通过运行判定 成品质量监督 是合格 成品入库 结束 不合格 控制程序 过程检验记录 工艺检查记录表， 匚工艺记录表 工艺运行控制 剥盒、选盒 烟用材料试验评价 报告 印刷作业指导书 生产工作单 换版通知单 生产操作记录表 工艺更改通知单 成品检验记录
C:Corrosive
理化常数国标编号：81602 CAS号：108-24-7 中文名称：乙酸酐 英文名称：Acetic Anhydride 别名：醋酸酐；醋酐；乙酐；Ac2O 分子式：C4H6O3；(CH3CO)2O 外观与性状：无色透明液体，有刺激性气味（类似乙酸），其蒸气为催泪毒气。 分子量：102.09 蒸汽压：1.33kPa/36℃ 闪点：49℃ 熔点：-73.1℃ 沸点：138.6℃ 溶解性：溶于苯、乙醇、乙醚；稍溶于水。 密度：相对密度(水=1)1.08；相对密度(空气=1)3.52 折光率：n20D 1.450 稳定性：稳定 危险标记：20（酸性腐蚀品） 主要用途：用作乙酰化试剂，以及用于药物、染料、醋酸纤维制造、制引发剂、漂白剂等。 化学性质在水中发生水解生成乙酸，在热水中立即反应。 与醇发生醇解反应生成酯和酸，例如乙酸酐溶于乙醇生成乙酸乙酯和乙酸。 与氨作用生成乙酰胺，在氢化铝锂作用下，乙酸酐可以还原生成伯醇； 与过氧化钠或过氧化氢作用生成过氧化二乙酰； 乙醇钠做催化剂，与苯甲醛发生缩合反应生成肉桂酸。 乙酸酐不是氧化物。 生产制备试验室制备生成 首先，将10ML苯胺和15ML乙酸加入到50ML的圆底烧瓶中，并在其中加入少量锌粉和沸石。 在烧瓶上加分馏装置，上面加上温度计，并用支管试管收集蒸馏出来的少量水和乙酸。电热套加热。 先控制温度保持烧瓶中液体微沸10分钟左右。再加大电压，升高温度，保持温度计温度在105度，大概50分钟。 这时，温度计的温度降低，说明反应基本完全。 趁热把烧瓶中的液体倒在冷水中搅拌，有沉淀后减压抽滤。 提纯 在生成物中加入热水。