液相色谱常见问题分析
解决色谱问题的策略
规则一规则一∶∶确认问题至少发生两次以上确认问题至少发生两次以上。。如果问题不重复出现如果问题不重复出现，，很
难证实其确实是问题
规则二规则二∶∶从最简单的因素入手
规则三规则三∶∶一次只变化一个因素一次只变化一个因素，，以使你能够确认所变因素与问题
之间的关联
规则四规则四∶∶恢复原状恢复原状。。如果使用更换组件方法来查找问题之所在如果使用更换组件方法来查找问题之所在,,完
毕后应将原有完好组件安装回原处毕后应将原有完好组件安装回原处。。
规则五规则五∶∶养成记录的好习惯养成记录的好习惯。。一个完整的好记录是成功地进行故
障排除的关键
HPLC系统压力问题–压力高
–压力低或没有压力–压力不稳
流路基线噪音问题–基线不稳定
–长、短程振荡
–基线漂移
–噪音脉冲尖刺
什么是反压(Back Pressure)
–流动相流经管路及色谱柱时会有阻力,即所谓的反压, 又称系统压力–Waters习惯用的压力单位是Psi(磅/平方英吋)
–其它单位有:Bar,Mpa(1Bar=0.1Mpa=14.5Psi)
影响系统反压的主要因素:
–流动相的溶剂组成
–温度
–流速
流动相的粘度是产生反压的主要原因,粘度越大,反压越高 流速对反压的影响是线性关系,流速越大,反压越高
温度对反压的影响是反比关系,温度升高,反压降低
反压与色谱柱长度成正比
反压与填料颗粒度的平方成反比
–3.5μm填料比5μm填料反压高
反压与管路直径的四次方成反比(1/D4)
反压与管路的长度成正比
问题:系统压力高
可能的原因:
—温度太低
—流速太高
—流动相粘度大
管路堵塞
—管路堵塞
—仪器或色谱柱堵塞
—压力传感器问题
问题:压力低或没有压力
可能原因:
—温度太高;流速太低
—泵关闭或保险丝断了
—泵未输送流动相
系统内有渗漏处
—系统内有渗漏处
—所用溶剂不正确
—自动进样器在Purge时卡住
问题:压力不稳
可能原因:
—压力传感器问题
—泵排气不充分
—泵失效
流动相未正确脱气
—流动相未正确脱气
—所用溶剂不混溶或易挥发
基线不稳定
o检测池中有大的气泡
o流路中有小气泡流过
o系统未稳定或未达到化学平衡
o流动相被污染
检测器流动池漏
o
o色谱柱污染
无规律基线噪音
有规律的基线噪音
基线漂移
o系统不稳或未化学平衡
o温度波动
o流动相未正确脱气
o流动相被污染;流动相中有稳定剂或稳定剂变化检测器流动池漏
o;系统中有渗漏
o色谱柱污染;固定相渗漏
o选用不正确的检测波长(相对于溶剂)
o有迟流出的组分
色谱图常见问题主要有三类:
–色谱峰峰形异常问题
o例如负峰,宽峰,肩峰,双峰,峰形不对称等–色谱图中多峰少峰问题
o色谱图未出峰,出峰比预想的多等
–色谱峰保留时间问题
o保留时间不稳定等
色谱柱毁坏
溶解样品的溶剂不当 第二种相互作用
色谱柱过载
–质量过载
–体积过载
其它柱外效应
–管路连接
–采样速率
–时间常数
填料平齐
填装良好的色谱柱
表明:系统
色谱柱、、连接状况皆良好系统、、色谱柱
填装良好的色谱柱
填料塌陷
所有的峰都变形！
可能的原因:–振动使柱床破坏
–高pH 流动相使填料颗粒溶解
Voids -high back pressure,
distorted and/or double peaks
当上样量超过一定限度时发生–注意峰起点提前
进样6.25 μg
分析规模上样量(6μg)获得良好的色谱峰形Absorbance 2Minutes 46
Absorbance 进样25 mg
制备规模上样量(25 mg)产生质量过载的色谱峰形注意注意：：分析与制备之色谱峰的落点位于相同保留时间
24Minutes 6
进样后不出峰 1、 2、 3、 4、 5、 6、 7、 8 9、 10、 11、 12、 13、 14、 15、 16、 17、 基线不稳, 1、 无载气 进样器漏或堵 色谱柱链接处严重漏气 火焰熄灭 没有极化电压 信号线断路 汽化室或柱室温度太低 仪器信号值偏移太大 进样垫漏气 喷嘴漏气 毛细管分流太大 热导桥流未加 电子捕获检测器进样量过大 电子捕获检测器脉冲电压选择不对 色谱柱对样品严重吸附 热导桥流太低 毛细管接口处断裂 2、 3、 4、 5、 6、 7、 8 9、 10、 11、 12、 13、 14、 噪声大 工作站或处理机本身问题 放大器受潮或玷污 仪器接地不良 色谱柱玷污或过量流失 气体不纯 样品过脏 玻璃内衬过脏 仪器在高灵敏度下工作 氢气流量太大，极化烧坏电压环 检测 器温度太低，致使检测器集水 空气流量大，火焰抖动 钨丝松动，或接触不良 喷嘴过脏 热导放空处有样品冷凝 电子捕获检测器污染 电子捕获检测器温度太低 15、 16、 基线漂移 色谱柱被污染，将色谱柱切去一段，重新安装。 色谱柱活性不足，更换色谱 柱。 色谱柱安装不好，重新安装。 对不分流进样或柱上进样溶剂，降低初始的柱温。 分流比太低，增加分流比。 一些活性化合物总是有拖尾，如胺和羧酸等。不知你的化合物有没有变化 1) 2) 3 ) 4) 5) 6) 基线周期毛刺或小峰 1、 电源干扰
2、热导出口有冷凝物 3、气流不畅 4、程序升温时出现的鬼峰 5、火焰太大，烧到极化电压环 基线不规则漂移 1、高灵敏度操作，仪器未稳定 2、柱箱控温不好 3、钢瓶输出压力不稳 4、色谱柱严重流失或污染 5、柱内存有高沸点物质 6、气路中有异物 7、稳压阀坏，气流波动 基线不规则或不稳定 1?柱流失或污染：更换衬套。如不能解决问题，就从柱进口端去掉1~2圈，并重新安装。2?检测器或进样器污染：清洗检测器和进样器 3?载气泄漏：更换隔垫，检查柱泄漏。 4?载气控制不协调：检查载所源压力是否充足。如压力< 500psi请更换气瓶。 5?载气有杂质或气路污染：更换气瓶，使用载气净化装置清洁金属管。 6?载气流速不在仪器最大/最小限定范围之内（包括FID用氢气和空气）：测量流速，并根据使用手册技术指标，予以验证。 7?检测器出毛病：参照仪器使用手册进行检查。 8?进样器隔垫流失：老化或更换隔垫 基线单方向漂移 1、系统漏气 2、色谱柱未老化 3、工作站信号输出线断路 4、热导莱钨丝污染，电桥不平衡 5、检测器器受潮或污染 6、程序升温时出现，一般为色谱柱未老化好 基线出现无规律的毛刺 1、钨丝中有异物 2、电源接触不良 3、电源干扰 4、柱后有细小的颗粒进入检测器 5、火焰不稳，烧到极化电压环 6、氢气或空气过脏 色谱基线不能调零 1、柱严重流失或污染 2、火焰太大，烧到内收集筒 3、氢焰放大器坏，或信号接地不好 4、热导莱钨丝断或污染 5、氢焰离子头信号接地差 6、色谱柱为新柱，未老化好 7、色谱柱内残留高浓度样品
气相色谱仪常见故障及处理办法 故障故障判断检查方法及修理 1.没有峰（1）放大器电源断开（2）没 有载气流过（3）记录器接触 不良（4）记录器故障（5） 进样温度太低，样品没有汽化 （6）微量注射器堵塞（7）进 样器硅橡胶漏（8）色谱柱连 接松开（9）无火（FID）（10） FID极化电压没接或接触不良 （1）检查放大器，保险丝（2） 检查载气流路，是否阻塞，或 气瓶中气源用完（3）检查记 录器接线（4）看仪器说明书， 排除记录器故障（5）增加进 样器温度（6）更换注射器（7） 更换硅橡胶（8）拧紧层柱析 （9）点火（10）接上极化电 压，或排除极化电压连接不良 现象 2.正常滞留时间而灵敏度下降（1）衰减太大（2）没足够样 品量（3）样品进样过程中的 损耗（4）注射器漏或者堵（5） 载气漏特别是进样器漏（6） 氢气和空气流量选择不当 （FID）（7）检测器没有高压 （FID ） （1）降低衰减（2）增加进样 量（3）进样过程中尽可能保 证样品全部进入系统（4）更 换注射器或通注射器（5）探 漏（6）调整氢气和空气流量 （7）检查或者装上高压电 3.拖尾峰（1）进样温度太低（2）进样 管污染（样品或者硅橡胶残留） （3）层析柱炉温太低（4）进 样技术过低（5）层析柱选择 不当（样品与柱担体或固定液 起反应） （1）重新调节进样器温度（2） 用溶剂清洗进样器管子（3） 增加层析柱温度（4）提高进 样技术，做到进针快、出针快 （5）重新选择适当色谱柱 4.伸舌峰（1）柱超地负荷，样品量太大 （2）样品凝集在系统中 1）降低进样量（2）先提高柱 温，再选择适当的进样器，色 谱柱，检测器温度 5.没分离峰（1）柱温太高（2）柱过短（3） 固定液流失（4）固定液或者 担体选择不正确（5）载气流 速太高（6）进样技术太差 （1）降低柱温（2）选择较长 色谱柱（3）更换层析柱或老 化色谱柱（4）选择适当色谱 柱（5）降低载气流速（6） 提高进样技术 6．圆顶峰（1）超过检测器线性范围（2） 记录器阻尼太大（1）降低样品量（2）重新调节记录器阻尼 7．平顶峰（1）放大器输入饱和离子化检 测器 （2）记录器传动装置零点位置 变化 （1）降低样品量 （2）检查记录器零点位置，或 者用其他记录对比使用 8．锯齿型基线（1）稳流阀膜片疲劳（2）载 气瓶压阀输出压力变化（1）换膜片或者修理阀（2）调节载气瓶减压阀的压力在另一位置
用火焰光度检测器的气相色谱法测定硫化物，在国内色谱生产厂家中已有部分涉及，但因在定性、稳定性及计算方法等多方面的技术限制，一直未能推广，GC微量硫分析仪是在我公司原有火焰光度检测器的基础上，经过不断改进，定型为微量硫专用分析仪，具有较高的灵敏度，稳定性好，定性、定量准确，操作简便等优点。 1.原理： 硫化物在富氢火焰中能够裂解生成一定数量的硫分子,并且能在该火焰条件下发出394纳米的特征光谱，经干涉滤光片除去其它波长的光线后，用光电倍增管把光信号转换成电信号并加以放大，然后经微机处理并打印出结果。因为光电倍增管本身的放大能力以及我们研制的FPD的特殊性，所以保证了GC微量硫分析仪的高选择性和高灵敏度。 被分析气体样品经色谱柱分离后，不同的硫化物在不同的时刻进入FPD，从而在工作站上出现不同保留时间的色谱峰。因为硫化物响应与硫浓度的平方成正比，所以工作站必须根据开方峰面积和校正系数计算出分析结果并根据保留时间，直接标定和显示各种硫化物的实际含量。 2.定性定量： 用色谱法分析硫化物，定性问题一直未能很好地解决。众所周知，硫化物的存在形式多种多样，而在实际工作中又不可能拥有众多硫化物的标样，这就给广大的硫分析工作者造成了极大的难题。但是，在实际工作中，多数情况下只需要对硫化物进行大致的定性。如只需要看无机硫，低沸点有机硫，高沸点有机硫的的分布情况，以便指导脱硫工作的进行。这种情况在许多化工厂是很普遍的。鉴于这种情况，一般分析人员采用的定性手段为：对无机硫，如硫化氢、二氧化硫，可以用GDX301柱子进行分离以便定性；对低沸点有机硫，如甲硫醇、甲硫醚、硫氧化碳可以用TCP柱子分离以进行定性；而对高沸点有机硫，一般不作定性，大多数采用反吹方式测定其总含量。也可直接用反吹法分析总硫，这也是本仪器的一大特点。 一般而言，在样品气中，如原料天然气、炼厂尾气、煤造气生成的原料气，无机硫、低沸点的有机硫含量占很大比例（几乎达90％以上)，因此采用以上方法进行定性定量分析是切实可行的。它不仅简化了分析程序，而且分析结果也比较准确。这样做，不仅可监视样气中的硫含量，而且也为选择脱硫剂和脱硫路线提供了理论依据。 3.色谱柱的选用： 本仪器随机配备了两根色谱柱： A. TCP柱 ４×0.5，2米，20％TCP，白色101担体，60～80目。 B. GDX柱，４×0.5，2米，GDX301，60～80目。 一般选用TCP柱做有机硫分析，用GDX柱做无机硫分析。在既有无机硫，又有有机硫的样品分析时，可用双柱TCP柱和GDX柱，两次进样，此时应选02方式。而在进行总硫分析时，可选GDX柱用反吹法来做，选06，07方式或选用01，03（只显示不能画峰图，主要用于在线分析）。选用00，02方式做硫化氢，硫氧化碳和有机总硫。 4.进样： 由于硫化氢具有较强的化学活性，很容易被其他物质吸附而使其含量降低，从而影响测定的准确度。因此在测定过程中，采用吸附性较低的玻璃注射器采集样品，且要求样品的贮存时间不能太长，仪器中凡是样品经过的管线均经过钝化处理。也可采用特殊处理的六通阀自动进样。 5.仪器特点： ①独特的火焰光度检测器结构，操作简便，稳定时间快，采用特殊的火焰结构消除烃类化合物的干扰，使选择性大幅提高； ②在光信号的收集上，采用聚焦的方式，使捕捉到的信号大幅增加，灵敏度成倍数提高； ③采用优质材质及精湛的加工工艺，密封性很好，在实际操作中，抗外界干扰能力大幅提高，稳定性较好； ④在检测器底部，采用加热功能，有效去除冷凝水，使分析精度有很大提高； ⑤整机稳定性较好，操作简便，易于掌握。 6.参考谱图： 常见有机硫在TCP柱上保留时间
高效液相色谱使用常见问题 症状： (一)保留时间变化 可能的原因: 解决方法 1.柱温变化 : 柱恒温 2.等度与梯度间未能充分平衡: 至少用10倍柱体积的流动相平衡柱 3.缓冲液容量不够: 用>25mmol/L的缓冲液 4.柱污染: 每天冲洗柱 5.柱条件变化: 稳定进样条件,调节流动相 6.柱快达到寿命: 采用保护柱 (二)保留时间缩短 可能的原因: 解决方法 1.流速增加: 检查泵,重新设定流速 2.样品超载: 降低样品量 3.键合相流失: 流动相PH值保持在3~7.5检查柱的方向 4.流动相组成变化: 防止流动相蒸发或沉淀 5.温度增加: 柱恒温 (三)保留时间延长 可能的原因 : 解决方法 1.流速下降: 管路泄漏,更换泵密封圈,排除泵气泡 2.硅胶柱上活性点变化: 用流动相改性剂,如加三乙胺,或采用碱至钝化柱
3.键合相流失: 同前(二)3 4.流动相组成变化: 同前(二)4 5.温度降低: 同前(二)5 (四)出现肩峰或分叉 可能的原因 : 解决方法 1.样品体积过大: 用流动相配样,总的样品体积小于第一峰的15% 2.样品溶剂过强: 采用较弱的样品溶剂 3.柱塌陷或形成短路通道: 更换色谱柱,采用较弱腐蚀性条件 4.柱烧结不锈钢失效: 更换烧结不锈钢,加在线过滤器,过滤样品 5.进样器损坏: 更换进样器转子 (五)鬼峰 可能的原因 : 解决方法 1.进样阀残余峰: 每次用后用强溶剂清洗阀,改进阀和样品的清洗 2.样品中未知物: 处理样品 3.柱未平衡: 重新平衡柱,用流动相作样品溶剂(尤其是离子对色谱) 4.三氟乙酸(TFA)氧化(肽谱) : 每天新配,用抗氧化剂 5.水污染(反相) : 通过变化平衡时间检查水质量，用HPLC级的水 (六)基线噪声 可能的原因 : 解决方法 1.气泡(尖锐峰) : 流动相脱气,加柱后背压 2.污染(随机噪声) : 清洗柱,净化样品,用HPLC级试剂 3.检测器灯连续噪声: 更换氘灯
问题解答：气相色谱常见问题及处理方法 一、气相色谱系统的基本组成是什么？ 气相色谱系统的基本组成有： 1.气源：常用的有N2、H2、Air、Ar、He等高压气体钢瓶，也可采用氢气发生器、氮气发生器、无油空气泵； 2.气路控制系统：由开关阀、稳定阀、针形（调节）阀、切换阀和气阻、压力表、流量计等组成； 3.进样系统：即汽化室，可以根据不同的分析要求，装置不同的进样器内衬。对于气体样品，最好采用六通阀定体积进样，可获好的重复性，对液体样品，一般采用微量注射器进样，对固体样品，多用裂解器或脉冲炉配合； 4.色谱分离系统：色谱柱是解决样品组份分离的关键，有填充柱和毛细柱二大类，根据不同的分析要求来具体配置； 5.检测器：是将样品中的化学组份转化为电讯号，灵敏度和稳定性是关系到整个仪器性能的心脏部件，常用有TCD、FID、ECD、FPD、NPD； 6.色谱工作站 7.温度控制器：有恒温控制和程序升温控制二种方式； 8.检测器电路；每种类型检测器都必须配置一个控制和测量的电路，从而实现非电量转换。例如，配合高灵敏度TCD，就要配置一个热导池恒流电源，对FID就需配置一个微电流发大器。 二、气体为什么要净化？ 气体纯度要影响灵敏度、稳定性。净化工作主要是脱除水份、氧（TCD、ECD）和碳氢化合物，碳氢化合物将影响基线稳定性。对于高纯气体分析，要求载气纯度要比被测气体纯度高一个数量级才能正常工作，否则要出倒峰，例如分析高纯Ar（O2≤2PPm，N2≤5PPm），就要求高纯Ar载气中O2、N2都要小于1 PPm才行。应用ECD时，载气中内的H2O和O2将严重影响灵敏度。 三、对进样的五点基本要求是什么？ 为保证定性定量精度，进样的基本要求是： 1.快速：是指取样要快，取样后送进仪器要快，样品应进入汽化室中载气流速的区域； 2.重复：是指取样要重复、送入仪器的操作也要重复，对气体样品，要控制住气体样品的流量和压力恒定，以便保证进样和进被测气体的进样量一致性； 3.进样器温度要正确设置；对液体样品，进样汽化温度要设置正确，要高于试样的平均沸点，温度太低会造成高沸点组份汽化不完全，温度太高，可能会引起某些组份的分解； 4.进样死体积要尽量小；指汽化室到色谱柱的连接气路体积要尽可能小，气体进样阀到色谱柱的连接管尽量短，从而减少死体积对峰变宽的影响； 5.对不同柱型要配置不同的进样器结构，以便获得理想的柱效和好的峰形。例如：对填充柱和细口径毛细柱分流进样，衬管内径要适当大些，而对大口径毛细柱柱头进样，衬管内径要适当小些（中间有窄小收口）。 四、填充柱的基本要素是什么？ 对一个具体的被测样品，就必需应用一根适用的色谱柱，要考虑到组份的全部分离，也要考虑分析速度和检测器灵敏度。分离、速度、灵敏度是与填充柱的基本要素有关：
高效液相色谱仪使用中常见故障及解决方法 1 高效液相色谱仪系统 液相色谱仪主要由贮液瓶、泵、进样器、柱子、柱温箱、检测器、数据处理系统组成。对于整个系统而言，柱子、泵和检测器是核心部件同时也是易出问题的主要部位。 2 常见问题及解决方法 高效液相作为一种高精密仪器，如果在使用过程中不按照正确操作的话，就容易导致一些问题。其中最常见的就是柱压问题、漂移问题、峰型异常问题。 2.1 柱压问题柱压问题是使用高效液相色谱过程中需要密切注意的地方，柱压的稳定与色谱图峰形的好坏、柱效、分离效果及保留时间等密切相关。所谓柱压稳定并不是指压力值稳定于一个恒定值而是指压力波动范围在50PSI（ 3.3 Bar）之间（在使用梯度洗脱时，柱压平稳缓慢的变化是允许的）。压力过高、过低都属于柱压问题。 2.1.1 压力过高这是高效液相在使用中最常见的问题，指的是压力突然升高，一般都是由于流路中有堵塞的原因。此时，我们应该分段进行检查。 (1).首先断开真空泵的入口处，此时PEEK管里充满液体，使PEEK管低于溶剂瓶，看液体是否自由滴下，如果液体不滴或缓慢滴下，则是溶剂过滤头堵塞。处理方法：用30%的硝酸浸泡半个小时，在用超纯水冲洗干净。如果液体自由滴下，溶剂过滤头正常，在检查； (2).打开Purge阀，使流动相不经过柱子，如果压力没有明显下降，则是过滤白头堵塞。处理方法：将过滤白头取出，用10%的异丙醇超声半个小时。如果压力降至100PSI (6.7 Bar)以下，过滤白头正常，在检查； (3).把色谱柱出口端取下，如果压力不下降，则是柱子堵塞。处理方法：如果是缓冲盐堵塞，则用95%的水冲至压力正常。如果是一些强保留的物质导致堵塞，则要用比现在流动相更强的流动相冲至压力正常。假如按上面的方法长时间冲洗压力都不下降，则可考虑将柱子的进出口反过来接在仪器上，用流动相冲洗柱子。这时，如果柱压仍不下降，只有换柱子入口筛板，但一旦操作不甚，很容易造成柱效下降，所以尽量少用。 2.1.1 压力过低压力过低的现象一般是由于系统泄漏，处理方法：寻找各个接口处，特别是色谱柱两端的接口，把泄漏的地方旋紧即可。当然还有一个原因就是泵里进了空气，但此时表现的往往是压力不稳，忽高忽低，更严重一点会导致泵无法吸上液体。处理方法：打开Purge阀，用3-5ml/min的流速冲洗，如果不行，则要用专用针筒在排空阀处借住外力将气泡吸出。 2.2．漂移问题主要包括基线漂移和保留时间漂移。 一般说来，机器刚起动时，基线容易漂移，大概要半个小时的平衡时间，如果你用了缓冲溶液或缓冲盐，还有就是在低波长下（220nm）平衡时间相对会比较长，但如果你在实验过程中发现基线漂移，则你要考虑下面的原因： 1、柱温波动。解决方法：控制好柱子和流动相的温度，检查是否有打开的窗户或空调对着柱温箱。 2、流通池被污染或有气体。解决方法：用甲醇或其他强极性溶剂冲洗流通池（最好断开柱子）。如有需要，可以用1N的硝酸（不要用盐酸）。 3、紫外灯能量不足。解决方法：更换新的紫外灯 4、流动相污染、变质或由低品质溶剂配成。解决方法：检查流动相的组成，使用高品质的化学试剂及HPLC级的溶剂。 5、样品中有强保留的物质（高K’值）以馒头峰样被洗脱出，从而表现出一个逐步升高的基线。解决方法：使用保护柱，如有必要，在进样之间。在分析过程中，定期用强溶剂冲洗柱子。 6、检测器没有设定在最大吸收波长处。解决方法：将波长调整至最大吸收波长处 7、流动相的PH值没有调节好。解决方法：加适量的酸或碱调至最佳PH值 保留时间重现是液相性能好坏的一个重要标志，同一种东西，两次的保留时间相差不要超过15s，超过了半分钟可看做保留时间漂移，就无法进行定性，你要考虑以下原因： 1、温控不当。解决方法：调好柱温，检查是否有打开的窗户或空调对着柱温箱。 2、流动相比例变化。解决方法：检查四元泵的比例阀是否有故障 3、色谱柱没有平衡。解决方法：在每一次运行之前给予足够的时间平衡色谱柱 4、流速变化。解决方法：重新设定流速 5、泵中有气泡。解决方法：、从泵中除去气泡
高效液相常见问题 一、色谱分析的准备工作： 在药物分析部门的工作中，对于液相色谱分析工作者而言，进行的药物分析的药物种类或品种时很多的，所以，我们在进行分析工作前，我们要对自己所要进行的药物品种和色谱柱进行统计，尽量做到专药专柱、专柱专用。这样，我们在进行药物分析和检测工作时，又不会造成色谱柱的交叉污染。 在做到药物分析用的色谱柱专药专柱用之后，可以明确知道该柱的流动相中缓冲液与有机溶剂的配比，快速进行流动相的配制（因为不同厂家和不同型号的色谱柱，即使分离分析同一品种的药物，其流动相的配比都是不尽相同的）。对于以后流动相的配比能做到有的放矢，也就是说，相对药物的保留时间和流动相的流速也就相对固定了下来。所以，在之后的相同药物的分析可就能顺手拿来做好了，不存在在以后的试验中还去摸索不同柱子的流动相的配比了。在以往的试验中，最常出现的情况时，没有做到专柱专用，今天做这药物药调节流动相配比，明天又换根柱子，又是调节流动相配比一番，耗时又缺乏对这种药物分析时的保留时间的不可重现性。让非专业人员看了觉得不可理解。同时，对试验者本人来说，也可具有不同时间的试验比较，具有后续试验的参考意义。 二、分析前，对色谱柱的预处理和平衡过程重视。在每天的实验前，一近实验室，就立即要安排好今天该做的分析工作，连接好今天药物分析所用的专柱，打开色谱泵，用流动相中的相应有机溶剂的含10%
有机溶剂的水溶液进行排气和冲洗色谱柱和管路，冲水30分钟左右，将色谱柱中的纯有机溶剂替换掉，然后再用流动相进行足够时间的平衡，大约1小时左右。此时，一般来说，色谱柱应该说是够平衡了。注意在色谱柱平衡半个小时时，打开检测器，在平衡近1小时时，打开色谱工作站，点击查看基线，看基线是否走平直。在基线走平直后，方可进行分析检测，才能保证检测结果的准确性和保留时间的重复性。 三、分析前的流动相脱气、色谱管路及泵内排气和每天必须要做的事情，否则，在实验过程中，就会造成（1）泵的流速不稳、有时候流速甚至相差甚远，（2）泵压来回波动很大，（3）检测器采集的图像基线很难稳定和走直，出现基线漂移和波动。（4）色谱峰面积不重现，最麻烦的是好好的色谱峰上突然出项和汽泡锯齿，影响峰面积的读取。 四、色谱分析过程中，一般是采用定量环进行手动进样或者是采用自动进样器进行进样，一般来说，能保证较好的进样量的重现性。所以在进行进样检测时，关键的步骤时溶液的配制，要做到对照品和待测样品的充分溶解，同时也要充分摇匀，使溶液均有均一性。六通阀进样器，若采用手动方式，应注意的是：你进样时，是将其从load 位置扳到inject的位置，有的人是采取进样后一分钟左右又将其反扳回至load位置，这种习惯是很好的，因为在load位置，管路不通过定量环，可以减少定量环的承压时间，保护定量环。但是要注意，你在这分析过程中，你始终要保持相同的处理方式，以保证测量结果的重现性。 在我们的试验分析中，我们采用称量样品和对照品的是：采用干燥
下面的内容来自朋友处，有不妥处请告知，在此先谢谢原作者！ 1. 常见的违反国家颁布的相关法律、法规规定的问题 建筑工程勘察设计活动应当严格遵守国家颁布的《建筑法》、《建筑工程质量管理条例》、《建筑工程安全生产管理条例》、《建筑工程勘察设计管理条例》和地方有关技术政策文件的规定。在设计文件审查中常发现有下列问题违反有关法律法规的规定（违反这些规定将面临处罚问题）： 1.1 未按勘察成果设计问题：国务院2000年1月颁发的《建设工程质量管理条例》第二十一条规定“设计单位应根据勘察成果文件进行建设工程设计”。施工图审查中发现有些工程设计时的参数取值与勘察报告不符，如地基承载力特征值、桩基础和支护结构的计算参数、地下水位等。出现该问题的原因主要在于设计人员根据个人的经验确定设计参数，且未与勘察单位协调调整补充相关资料，设计人员以为勘察报告中的设计参数不合理时，应与勘察单位协调，对勘察报告进行修改。最常见问题的是设计所采用的地下水位与勘察结果不符，按照勘察结果抗浮或者地下室底板算不下来的时候自己假设一个水位进行计算，水位取值一定要经过勘察单位核实确认。 1.2 采用指定产品问题：《中华人民共和国建筑法》第57条规定“设计文件选用的建筑材料、建筑构配件和设备，不得指定生产厂、供应商”。但有些结构施工图设计中的砼外加剂、建筑构配件却指定了生产厂家或者供应商（如在图中注明采用某某厂生产的UEA、某某厂生产结构胶、采用某种牌号的铝型材等，装修工程和加固工程设计图中
出现该问题的机会较多）。
1.3 地基基础设计问题：桩型及其施工工艺的选择应与实际环境、地质条件相适应，应考虑挤土、振动、噪音可能对周边造成的影响，符合环保、施工安全的有关要求。具体规定详见省厅文件《福建省建筑地基基础技术政策公告》（闽建科〔2002〕46号）规定，不符合该文规定时应进行专门论证并应经有关部门审批（有砂、碎卵石含水层中采用人工挖孔桩的问题较为突出，今年年初施工图审查质量检查时就发现有两个工程存在该问题。如一定要在这种情况下采用人工挖孔桩，要经过论证审批，图纸中一定要注明降水和试开挖的要求，我个人认为该文规定不够明确，经降水后施工期间不存在“有砂、碎卵石含水层”，应该不算违反该文规定），该文主要内容有： 1) 锤击沉管灌注桩禁止在市区及深厚软土地基中使用； 2) 振动沉管灌注桩禁止在密集市区及深厚软土地基中使用； 3) 静压沉管灌注桩限制在对挤土、振动及噪音有严格要求的区域中使用； 4) 冲钻孔灌注桩无泥浆处理系统时禁止在可能造成污染的环境区域使用； 5) 锤击预制桩限制在市区及挤土、振动、噪音可能对周边造成影响的场地使用； 6) 静压预制桩限制在挤土可能对周边造成影响的场地使用；
气相色谱仪常见故障分析及处理 在使用气相色谱仪的过程中，难免会碰到各种各样的故障，本文从气路系统、检测系统、温控系统等几个方面介绍了色谱仪的常见故障排除方法，供从事气相色谱仪维修和使用的人员参考。 近年来，气相色谱分析仪以其分离效能高，分析速度快，样品用量少，可进行多组分测量等优点广泛应用于石油化工行业中，在化工分析中占有十分重要的地位。但是，由于工作人员维护不到位，样品预处理系统的不完善以及仪器本身有缺陷等原因，造成仪表在使用过程中出现各种故障，从而影响了正常的生产秩序。因此，能够及时准确地分析排除故障非常重要。 气相色谱仪的构成及工作原理 一般气相色谱仪是由六个基本系统组成，即：载气系统，进样系统，分离系统，温控系统，检测系统及记录系统。 气相色谱仪利用物理分离技术，对多个组分在色谱柱中进行分离，分离后进入检测器中进行检测。为了避免工艺介质中含有对色谱柱有害的组分或不需检测的某些成分以及为了缩短分析周期，色谱仪常常配合柱切技术将不需检测的组分切除掉，然后由微处理器根据进入检测器的组分产生的信号大小自动计算出组分含量值。 气相色谱仪的常见故障及排除方法 3.1气路系统故障 气相色谱仪的气路系统，是一个载气连续运行、管路密闭的系统。气路系统的气密性、载气流速的稳定性以及流量的准确性都会对气相色谱检测结果产生影响。 气路系统故障主要表现为流量不能稳定地调节到预定值，分析其可能原因为:（1) 气路系统有漏气或堵塞;(2)减压阀或稳压阀故障;(3)气源压力不足或波动;(4)流量控制阀件被污染或损坏。 针对以上各种原因处理方法如下： 在气路中按照气体走向顺序查到具体故障发生位置进行消漏或清堵。 更换减压阀或稳压阀。 调整气源压力至合适范围内，并有稳定的输出。 清洗阀件，必要时更换。 3.2 检测器故障 热导检测器（TCD) 热导检测器是利用被测气体与载气间及被测气体各组分间热导率的差别，使测量电桥产生不平衡电压，从而测出组分浓度。 又热导检测器的常见故障：a.桥电流不能调到预定值此种故障产生的原因:（1)热导单元连线没接对;(2)热丝断开或引线开路;(3)桥路稳压电源有故障;(4)桥路配置电路断开;(5) 电流表有故障。 检测器基线不能调零故障产生原因:（1)热丝阻值不对称或引线接错;(2)热丝碰壁或污染严重;(3)调零电位器引线开路;(4)记录仪开路或无反应; (5)测量气路与参比气路流量相差太大。3.2.2氢火焰离子化检测器(FID) 氢火焰离子化检测器是根据含碳有机物在氢火焰中燃烧产生碎片离子，在电场作用下形成离子流，根据离子流产生的电信号强度，检测被色谱柱分离的组分。氢火焰离子化检测器常见故障 检测器点不着火 故障产生原因:（1)检测器点火线圈断线；(2)气路中氢气、空气和载气的流量配比不当;(3)极化电压不稳;(4)喷嘴堵塞。解决办法： 更换点火线圈 重新调节氢气、空气和载气的流量 配比。 提供稳定的电压源，并排除接线故
下面得内容来自朋友处,有不妥处请告知,在此先谢谢原作者！ 1、常见得违反国家颁布得相关法律、法规规定得问题 建筑工程勘察设计活动应当严格遵守国家颁布得《建筑法》、《建筑工程质量管理条例》、《建筑工程安全生产管理条例》、《建筑工程勘察设计管理条例》与地方有关技术政策文件得规定。在设计文件审查中常发现有下列问题违反有关法律法规得规定(违反这些规定将面临处罚问题): 1、1 未按勘察成果设计问题:国务院2000年1月颁发得《建设工程质量管理条例》第二十一条规定“设计单位应根据勘察成果文件进行建设工程设计”。施工图审查中发现有些工程设计时得参数取值与勘察报告不符,如地基承载力特征值、桩基础与支护结构得计算参数、地下水位等。出现该问题得原因主要在于设计人员根据个人得经验确定设计参数,且未与勘察单位协调调整补充相关资料,设计人员以为勘察报告中得设计参数不合理时,应与勘察单位协调,对勘察报告进行修改。最常见问题得就是设计所采用得地下水位与勘察结果不符,按照勘察结果抗浮或者地下室底板算不下来得时候自己假设一个水位进行计算,水位取值一定要经过勘察单位核实确认。 1、2 采用指定产品问题:《中华人民共与国建筑法》第57条规定“设计文件选用得建筑材料、建筑构配件与设备,不得指定生产厂、供应商”。但有些结构施工图设计中得砼外加剂、建筑构配件却指定了生产厂家或者供应商(如在图中注明采用某某厂生产得UEA、某某厂生产结构胶、采用某种牌号得铝型材等,装修工程与加固工程设计图中
出现该问题得机会较多)。 1、3 地基基础设计问题:桩型及其施工工艺得选择应与实际环境、地质条件相适应,应考虑挤土、振动、噪音可能对周边造成得影响,符合环保、施工安全得有关要求。具体规定详见省厅文件《福建省建筑地基基础技术政策公告》(闽建科〔2002〕46号)规定,不符合该文规定时应进行专门论证并应经有关部门审批(有砂、碎卵石含水层中采用人工挖孔桩得问题较为突出,今年年初施工图审查质量检查时就发现有两个工程存在该问题。如一定要在这种情况下采用人工挖孔桩,要经过论证审批,图纸中一定要注明降水与试开挖得要求,我个人认为该文规定不够明确,经降水后施工期间不存在“有砂、碎卵石含水层”,应该不算违反该文规定),该文主要内容有: 1) 锤击沉管灌注桩禁止在市区及深厚软土地基中使用; 2) 振动沉管灌注桩禁止在密集市区及深厚软土地基中使用; 3) 静压沉管灌注桩限制在对挤土、振动及噪音有严格要求得区域中使用; 4) 冲钻孔灌注桩无泥浆处理系统时禁止在可能造成污染得环境区域使用; 5) 锤击预制桩限制在市区及挤土、振动、噪音可能对周边造成影响得场地使用; 6) 静压预制桩限制在挤土可能对周边造成影响得场地使用; 7) 人工挖孔桩:限于安全、防护有保证得允许深度内使用;地下水位以下必须采取安全可靠得降水措施、且不会对周边环境造成影响时方
气相色谱常见问题及解决方案 一、无峰 1、FID检测器火焰熄灭 2、进样器的气化程度太低，样品未能汽化 3、柱温过低使样品冷凝在色谱柱中 4、进样口漏气 5、色谱柱入口漏气或堵塞 6、进样针的问题，取不上样品 一、所有组分峰小或变小 可能原因和建议措施 1 进样针缺陷，使用新针 2 进样后漏液，判断漏液点 3分流比过大 4 分析物质分子量过大，提高进样口的温度 5 NPD被污染物(二氧化硅)覆盖更换铷珠 6 NPD温度过高(使用或环境温度)，气体不纯，更换铷珠：避免高温使用 7 检测器与样品不匹配 二、前延峰 1 峰伸舌多为色谱柱过载，减小进样量，使用大容量柱子 2 提高OVEN，INJ温度
3 增大载气流速 4 掌握进样技巧 5前次样品在色谱柱中凝聚，未能及时出尽 6 试样与固定相载体有反应 三、峰高、峰面积不重复 1 进样不重复，偏差大 2 其他峰型变化引起的峰错位 3 基线的干扰 4 仪器系统参数设定的改变，参数标准化，规范化 5 色谱柱性能改变 四、连续进样时灵敏度重复性差 在连续进样的条件下，峰面积忽大忽小，测定精度不高，原因如下：1 进样技术差 2载气泄漏或流速不稳 3 检测器沾污 4 色谱柱，衬管被污染，清洗衬管，用溶剂(优级纯甲醇)清洗色谱柱：更换之(如有必要) 5 注射器有泄漏 6 进样量超过检测器线性范围形成检测器过载 五、峰拖尾 1 衬管，色谱柱被污染或者衬管，色谱柱安装不当，存在死体积，注射甲烷，峰若拖尾，则重新安装
2、进样器温度过高 3色谱柱柱头不平用金刚砂切割 4 固定相的极性指标与样品不匹配，换匹配的柱子 5 样品流通路线中有冷井，消除路线中的过低温度区 6衬管或色谱柱中有堆积切割碎屑清洗更换衬管，切除柱头10cm 7 进样时间过长 8分流比低，增大分流比(至少大于20/1) 9进样量过高，减小进样体积或稀释样品 六、分离度下降 1色谱柱被污染 2 固定相被破坏(柱流失) 3 进样失败检查泄露 4 检查温度的适应性，检查衬管 5 样品浓度过高，稀释，减少进样量，用高分流比 七、溶剂峰拉宽 1色谱柱安装失败 2进样渗漏 3进样量高提高汽化温度 4分流比低提高分流比 5 柱温低 6 分流进样时，初始OVEN过高降低初始柱温，使用高沸点溶剂 7吹扫时间过长(不分流进样) 定义短时间的吹扫程序
蒸发光散射技术讨论 1、蒸发光检测器属于质量检测器，理论上可以检测到挥发性低于流动相的任何物质，但对有紫外吸收的 样品组份检测灵敏度比较底，重现性比较差（出厂要求重现性RSD<6%即可），现常用于检测没有紫外吸收的物质。 主要原理是，流动相及组份在蒸发室，先被雾化，流动相蒸发，组份形成气溶胶，然后进入检测室，用激光照射照射气溶胶而产生光散射，测定光散射的光强而获得信号。 组份质量（m）与散射光强（I）的关系为：lgI=b·lgm+lgk k和b是与蒸发室温度及流动相性质等试验条件有关的常数。 剩下的就是一些注意事项和简单保养的问题，比如流动相中不能有盐，使用前先升温给气，再进流动相，使用完后先停流动相，后降温，最后停气，光机。 最后说明一下，使用完毕后可将流动相改为水及甲醇，调节温度及气流量冲洗蒸发室，这样可以增加使用寿命，降低噪音。 2、zzz79朋友所说“我们有一台Alltech ELSD 2000，也许是因为蒸发光散射技术本身的问题，重现性特别 差。在方法学学研究时，更是没法做。” 我想您指的重现性较差，可能是说峰面积的重现性比较差吧。如果在每天测定中均采用随行对照品进行校对，含量的重现性还可以说得过去。 我个人认为气体的流速对峰面积的影响非常大，所以如果您使用纯净的气源，精准的气体流速控制，至少在一天内的重现性不成问题。 根据ELSD的工作原理，必须使用对数方程外标两点法进行计算。但是，在实际应用过程中，如果对照品浓度和被测样品浓度较为接近，直接采用峰面积计算也不会有显著性的影响（尽管其不是合理的方法）。 3、比较赞成楼主的说法，ELSD很多人都说它重现性很差，其实我根据我自己的经验，重现性差一般应该 是指其峰面积重现性较差（和UV比较），但其色谱条件的重现性还是比较稳定的。至于标准曲线的做法，我曾经做过一系列的比较实验，也查询了一些资料，目前尚没有定论到底以峰面积和浓度直接做线性还是用自然对数还是以常用对数，三种方法都有。至于我们在实验中应该如何做线性，个人认为：不必拘泥，首先用峰面积和浓度直接做线性，如果相关系数不好，再尝试用对数关系（自然对数或常用对数）。一般都可以解决问题，不象那位同学说的方法学根本没法做，应该还是可以做的。至于楼主所说的，对照品和供试品溶液接近时可直接用峰面积计算，我不是很认同，当很接近时，可以考虑做一个比较窄的范围做线性，你如果直接用两点法做计算的话，必须得有一些数据支持，否则文章是很难发表的，也没有说服力，很容易被人质问，至于做随行对照的问题，按正规要求，不只ELSD，其他检测器的液相也应该这样做，只是因为仪器相对的稳定性所以大家都不做，对于ELSD当然做随行对照最好，至于是否一定要做，我觉得如果是仪器一直都是你一个人在用，而且条件没有变，预热也够充分，那么不做也行，但是这只是考察了自己的一个实验而已，不敢建议大家都不做，在您自己做实验时建议你还是做随行对照的好，也好心里面有底，免得造成不好的影响，呵呵。建议做随行对照。 谈到ELSE仪器的使用上，也有一些体会，但一时难以细细道来，主要就是雾化温度和气体流速的设置上，如果这两个参数设置合理，一般情况下都不会有什么问题，大部分的问题都是出在温度和流速设置不合理上。基线噪音的出现也多是因为两个参数设置不合理而导致雾化器漂移管污染那就只好清洗了，也有个别人因为操作失误而导致问题的但不多见，一般仪器厂商提高的参数设置只能用来参考，实际实验时很少完全和他提供的条件一致的，多比他提供的参数稍微高些，开始设置温度建议高些，
液相色谱仪泵的日常维护 泵是液相色谱的核心，泵将流动相从溶剂瓶输送到液相流路系统中，并要在高压下保持流量和压力的稳定。泵的状态正常是液相色谱准确分析的基础，所以平日一定要重视对泵的维护。下面就安捷伦1100/1200液相色谱泵的日常维护进行简要的介绍。 1. 流动相的准备 为了防止颗粒性物质对泵组件的磨损，流动相（特别是水相）应该新鲜配置并且过滤。 上机前对流动相进行适当的超声脱气，以保证更好的在线脱气和在线混合的效果。 2.比例阀溶剂通道的分配 四元泵的比例阀有A、B、C、D四个通道，建议将盐溶液接在下面的通道（A或D） ，将有机溶剂接在上面的通道（B 或C）上,也就是有机通道最好在盐溶液通道的上面。且建议用水定期冲洗所有比例阀通道除去可能在阀口析出的盐结晶。 3．过滤白头的维护 过滤白头位于排气阀内，是一种聚四氟乙烯材质的微孔过滤芯，用于过滤流动相中的微粒，是经常需要维护的地方。当系统压力有异常增高时，首先需要检查过滤白头是否阻塞了。判断的方法是：打开排气阀，以纯水作流动相，将流速设为5mL/min，如果泵压超过10bar，则说明过滤白头需要更换了。对过滤白头的预防性维护通常可以是1~2个月更换1次，更换时同时检查一下过滤白头前面的密封金垫，如果发现变形，也应及时更换。如果过滤白头更换过于频繁，则需要认真检查一下流动相的品质，确保流动相上机前过滤，确保使用了合适的过滤膜。如果流动相有长菌现象，除了配置新的溶剂，还应对相应的溶剂管线和脱气机通道进行彻底的清洗。 4．柱塞杆与柱塞密封圈的维护 柱塞密封圈套在柱塞杆上用于隔离泵与外界，工作时，它和柱塞杆进行频繁的往复摩擦，使用一段时间后，会有一定的磨损，因而密封圈需要定期更换以保证系统的密封性。更换活塞密封垫时检查活塞杆上是否有划痕。有划痕的活塞将导致轻度渗漏，并降低密封垫的使用寿命。应尽早更换有划痕的活塞。 柱塞密封圈有反相和正相之分，反相密封圈为黑色，石墨Teflon材质；正相呈橘黄色，聚乙烯材质，更适用于正相溶剂。1100/1200标配的是反相密封圈，正相应用时，需要更换为正相密封圈。 盐溶液对柱塞密封圈的寿命有着很大的影响，使用有盐溶液作为流动相的体系时，要注意盐溶液通道的清洗，千万不能让盐溶液在系统中过夜，常常一个晚上析出的盐粒就会造成系统堵塞，对泵产生较大的损害。为了延长密封圈和柱塞杆的寿命，在经常使用较高浓度的缓冲盐溶液的情况下，建议安装柱塞清洗附件。柱塞清洗的原理在于：柱塞泵在工作时，虽然有密封圈密封，但由于毛细作用，还是会有一些流动相渗入到密封圈与柱塞杆之间。如果流动相中有缓冲盐，当柱塞杆壁上的溶剂挥发掉后，极细小的盐粒留了下来。这样的盐粒就象砂纸一样磨损着柱塞杆和柱塞密封圈，会大大降低柱塞杆和密封圈的寿命。柱塞清洗附
施工图设计文件审查中发现的 常见问题分析（提纲） 1、总说明及结构设计基本规定 1.1规范及标准图集没有及时更新，仍然采用已废止版本 1.2结构设计总说明中容易遗漏的设计说明内容或常见的问题 1.3抗震设防类别划分不准确导致抗震等级定义有误，引起结构设计不安全或造成不必要的经济成本提高（一） 1.4抗震设防类别划分不准确导致抗震等级定义有误，引起结构设计不安全或造成不必要的经济成本提高（二） 1.5几类公共建筑和居住建筑的抗震设防类别的划分标准 1.6结构设计说明中不列、错列耐火设计等级，或是防火墙未设置于基础或其它承重构件上，导致无法落实《建筑设计防火规范》GB50016-2014第6.1.1条的强制性条文 1.7单建式地下建筑物的抗震等级、抗震构造措施不满足《建筑抗震设计规范》GB50011-2010第14章的规定 1.8对“大跨度框架”的理解有误，造成相关构件的抗震等级定义有误 1.9对“单跨框架结构”未采取合理有效的抗震加强措施 1.10未考虑弱腐蚀性环境下的混凝土耐久性要求的提高
1.11采用部分砌体墙承重、部分框架承重的混合形式，违反强制性条文 1.12绿色建筑一（二）星级的控制项要求在结构设计总说明中遗漏 1.13对存在液化土层的地基未采取抗液化措施或列出的抗液化措施不满足规范要求 1.14防震缝宽度不满足规范要求 1.15嵌固端位置选择不合理、不正确 2、结构计算分析 2.1整体计算总信息中容易出现的问题 2.2整体计算模型中未对水平转换构件单独定义 2.3按楼层最小地震剪力系数对结构水平地震作用效应进行调整时，采用的方法不当 2.4 剪力调整0.2Qo调整分段不当、调整不到位、加强层参与调整、少量框架的剪力墙结构未进行调整 2.5当符合规范规定的计算竖向地震作用的条件时而未计算 2.6地震作用计算未考虑结构中非承重墙体的刚度影响 2.7荷载较大的无梁楼板计算时的as值或混凝土保护层厚度填写过小，造成不安全因素 2.8活荷载取值不满足规范要求
气相色谱峰的常见问题 YKK standardization office【 YKK5AB- YKK08- YKK2C- YKK18】
进样后不出峰 1、无载气 2、进样器漏或堵 3、色谱柱链接处严重漏气 4、火焰熄灭 5、没有极化电压 6、信号线断路 7、汽化室或柱室温度太低 8、仪器信号值偏移太大 9、进样垫漏气 10、喷嘴漏气 11、毛细管分流太大 12、热导桥流未加 13、电子捕获检测器进样量过大 14、电子捕获检测器脉冲电压选择不对 15、色谱柱对样品严重吸附 16、热导桥流太低 17、毛细管接口处断裂 基线不稳，噪声大 1、工作站或处理机本身问题 2、放大器受潮或玷污 3、仪器接地不良 4、色谱柱玷污或过量流失 5、气体不纯
6、样品过脏 7、玻璃内衬过脏 8、仪器在高灵敏度下工作 9、氢气流量太大，极化烧坏电压环 10、检测器温度太低，致使检测器集水 11、空气流量大，火焰抖动 12、钨丝松动，或接触不良 13、喷嘴过脏 14、热导放空处有样品冷凝 15、电子捕获检测器污染 16、电子捕获检测器温度太低 基线漂移 1）色谱柱被污染，将色谱柱切去一段，重新安装。 2）色谱柱活性不足，更换色谱柱。 3）色谱柱安装不好，重新安装。 4）对不分流进样或柱上进样溶剂，降低初始的柱温。 5）分流比太低，增加分流比。 6）一些活性化合物总是有拖尾，如胺和羧酸等。不知你的化合物有没有变化基线周期毛刺或小峰 1、电源干扰 2、热导出口有冷凝物 3、气流不畅 4、程序升温时出现的鬼峰
5、火焰太大，烧到极化电压环 基线不规则漂移 1、高灵敏度操作，仪器未稳定 2、柱箱控温不好 3、钢瓶输出压力不稳 4、色谱柱严重流失或污染 5、柱内存有高沸点物质 6、气路中有异物 7、稳压阀坏，气流波动 基线不规则或不稳定 1.柱流失或污染：更换衬套。如不能解决问题，就从柱进口端去掉1~2圈，并重新安装。 2.检测器或进样器污染：清洗检测器和进样器 3.载气泄漏：更换隔垫，检查柱泄漏。 4.载气控制不协调：检查载所源压力是否充足。如压力≤500psi，请更换气瓶。 5.载气有杂质或气路污染：更换气瓶，使用载气净化装置清洁金属管。 6.载气流速不在仪器最大/最小限定范围之内（包括FID用氢气和空气）：测量流速，并根据使用手册技术指标，予以验证。 7.检测器出毛病：参照仪器使用手册进行检查。 8.进样器隔垫流失：老化或更换隔垫 基线单方向漂移 1、系统漏气 2、色谱柱未老化
气相色谱仪（GC）常见问题处理 A所有组分峰变小 可能原因建议措施 1进样针缺陷使用新针或无缺陷的针 2进样后漏夜判断漏夜点，维修之 3 MAE UP过大：分流比过大调整气体流速和分流比 4 分析物质分子量过大，底挥发样品时提高INJ。OVEN（主要柱子的最高使 样品的汽化温度过低，或柱温度低用温度） 5 NPD被污染物（二氧化硅）覆盖更换铷珠 6NPD温度过高（使用或环境温度），气体不纯更换铷珠：避免高温使用 7不分流进样，分流阀关闭快：初始OVEN温高 8 检测器与样品不匹配 9样品的挥发调整样品的的浓度或选择合适的溶剂 B峰伸舌 峰伸舌多右色谱柱过载减小进样量(可能需提高仪器的sensitivity 使用大容量柱子：提高OVEN，INJ温度： 增大气体流速 C峰高峰面积不重复 1进样不重复，偏差大自动进样器：加强手动进样的练习
2其他峰型变化引起的峰错位，干扰 3基线的干扰 仪器系统参数设定的改变参数标准化，规范化 D负峰 1 Detector有数据处理系统信号极性接反信号连接倒置 2 TCD中，样品导热系数大于载气导热系数选择数据处理中的“负峰处理” 3 ECD被污染，可能在正峰后跟随负峰清洗ECD，更换之（若有必要） E样品的检测灵敏度下降 1色谱柱，衬管被污染，使活性物质灵敏度小将清洗衬管：用溶剂（优级纯甲醇）清洗色谱柱：更换之（如有必要） 2进样时样品渗漏（对易挥发物质更甚）查找渗漏点 3 在split汽化进样中，OVEN初始温度过高用低于样品溶剂的初始温度；致使样品汽化后扩散加剧，导致撕沸点样品灵敏度下降使用高沸点溶剂 F 峰分叉 1 进样过激，不稳定，形成二次进样练习手动进样：使用自动进样器 2色谱柱安装失败重新安装 3 split less或柱头进样，样品溶剂的混合使用相同的溶剂 4柱子温度波动修理稳控系统