液相色谱常见问题及处理方法
HPLC灵敏度不够的主要原因及解决办法
1、样品量不足，解决办法为增加样品量
2、样品未从柱子中流出。可根据样品的化学性质改变流动相或柱子
3、样品与检测器不匹配。根据样品化学性质调整波长或改换检测器
4、检测器衰减太多。调整衰减即可。
5、检测器时间常数太大。解决办法为降低时间参数
6、检测器池窗污染。解决办法为清洗池窗。
7、检测池中有气泡。解决办法为排气。
8、记录仪测压范围不当。调整电压范围即可。
9、流动相流量不合适。调整流速即可。
10、检测器与记录仪超出校正曲线。解决办法为检查记录仪与检测器，重作校正曲线。
为什么HPLC柱柱压过高
柱压过高是HPLC柱用户最常碰到的问题。其原因有多方面，而且常常并不是柱子本身的问题，您可按下面步骤检查问题的起因。
1、拆去保护预柱，看柱压是否还高，否则是保护柱的问题，若柱压仍高，再检查；
2、把色谱柱从仪器上取下，看压力是否下降，否则是管路堵塞，需清洗，若压力下降，再检查；
3、将柱子的进出口反过来接在仪器上，用10倍柱体积的流动相冲洗柱子，（此时不要连接检测器，以防固体颗粒进入流动池）。这时，如果柱压仍不下降，再检查；
4、更换柱子入口筛板，若柱压下降，说明您的溶剂或样品含有颗粒杂质，正是这些杂质将筛板堵塞引起压力上升。若柱压还高，请与厂商联系。一般情况下，在进样器与保护柱之间接一个在线过滤器便可避免柱压过高的问题，SGE提供的Rheodyne 7315型过滤器就是解决这一问题的最佳选择。
液相色谱中峰出现拖尾或出现双峰的原因是什么？
1、筛板堵塞或柱失效，解决办法是反向冲洗柱子，替换筛板或更换柱子。
2、存在干扰峰，解决办法为使用较长的柱子，改换流动相或更换选择性好的柱子
如何解决HPLC进行分析时保留时间发生漂移或急速变化
漂移现象
1、温度控制不好，解决方法是采用恒温装置，保持柱温恒定
2、流动相发生变化，解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等
3、柱子未平衡好，需对柱子进行更长时间的平衡
快速变化现象
1. 流速发生变化，解决办法是重新设定流速，使之保持稳定
2、泵中有气泡，可通过排气等操作将气泡赶出。
3、流动相不合适，解决办法为改换流动相或使流动相在控制室内进行适当混合
HPLC 仪器问题
1、我的HPLC泵压明显的偏高，请问可能的原因？
答：流速设定过高；流动相或进样中有机械杂质，造成保护柱、柱前筛板或在线过滤器阻塞；流动相粘度过大；柱温过低；缓冲盐结晶；压力传感器故障。
2、基线不稳，上下波动或漂移的原因是什么，如何解决？
答：a.流动相有溶解气体；用超声波脱气15-30分钟或用充氦气脱气
b.单向阀堵塞；取下单向阀，用超声波在纯水中超20分钟左右，去处堵塞物
c.泵密封损坏，造成压力波动；更换泵密封
d.系统存在漏液点；确定漏液位置并维修
f.柱后产生气泡；流通池出液口加负压调整器
g.检测器没有设定在最大吸收波长处；将波长调整至最大吸收波长处
h.柱平衡慢，特别是流动相发生变化时；用中等强度的溶剂进行冲洗，更改流动相时，在分析前用10-20倍体积的新流动相对柱子进行冲洗。
3、接头处为何经常漏液，如何处理？
答：接头没有拧紧；拧松后再紧，手紧接头以手劲为限，不要使用工具，不锈钢接头先用手拧紧，再用专用扳手紧1/4-1/2圈，注意接头中的管路一定要通到底，否则会留下死体积。接头被污染或磨损；建议更换接头。接头不匹配，建议使用同一品牌的配件。
4、进样阀漏液是如何造成的？
答：a.转子密封损坏；更换转子密封
b.定量环阻塞；清洗或更换定量环
c.进样口密封松动；调整松紧度
d.进样针头尺寸不合适，一般是过短；使用恰当的进样针（注意针头形状）
e.废液管中产生虹吸；清空废液管
谱图问题
1、问：造成峰拖尾的原因是什么，如何消除？
答：a.筛板阻塞；反冲色谱柱、更换进口筛板
b.色谱柱塌陷；填充色谱柱
c.有干扰物质的存在；使用更长的色谱柱、改变流动相或更换色谱柱
e.流动相PH值不合适；调整PH值，对于碱性化合物，低PH值更有利于得到对称峰
f.样品与填料表面的溶化点发生反应；加入离子对试剂或碱性挥发性修饰剂或更改色谱柱
2、问：造成峰分叉的原因是什么，如何消除？
答：保护柱或分析柱污染；取下保护柱再进行分析。如果必要更换保护柱。如果分析柱阻塞，拆下来清洗。如果问题仍然存在，可能是柱子被强保留物质污染，运用适当的再生措施。如果问题仍然存在，入口可能被阻塞，更换筛板或更换色谱柱。样品溶剂不溶于流动相；改变样品溶剂，如果可能采取流动相作为样品溶剂。
3、问：K值增加时，拖尾更严重，这是为什么？
答：反相模式，二级保留效应；
a.加入三乙胺（或碱性样品）
b.加入乙酸（或酸性样品）
c.加入盐或缓冲剂（或离子化样品）
d.更换一支柱子
4、问：保留时间的波动有几种可能的原因？
答：温控不当；调节好柱温。流动相组分变化；防止流动相蒸发、反应等，做梯度时尤其要注意流动相混合的均匀。色谱柱没有平衡；在每一次运行之前给予足够的时间平衡色谱柱。
液相色谱常用符号与术语表
ACN 乙腈Acetonitrile
AUFS 满量程的吸光度单位Absorbance units, full scale
As 峰不对称因子
B 二元流动相中的强溶剂；例如：反相HPLC的甲醇/水混合液中的甲醇
BSA 牛血清白蛋白（一种蛋白质）Bovine serum albumin
CAF 咖啡因（中性溶质）Caffeine
CRF 色谱响应因子Chromatographic response function；色谱图总分离度的定量指标
dc 色谱柱内径（cm）
DMOA 二甲基辛胺Dimethyloctylamine
DNB 2,4-二硝基甲酰（基）2，4-Dinitrobenzoyl
dp 色谱柱填料的粒度（cm）
DRYLAB 液相资源公司（LC Resources INC.)的计算机模拟软件。DRYLAB I用于等度预测，DRYLAB G用于梯度预测
F 流动相的流速（ml/min）
FC-113 1，1，2-三氟-1，2，2-三氯乙烷
GPC 凝胶渗透色谱法Gel-permeation chromatography
HA 酸性溶质，能电离出A-
Hex 己烷Hexane
hr 二相邻谱带之间的谷高
HV A 高香草酸Homovanillic acid
h’峰高
h1,h2 相邻谱峰1和谱峰2的峰高
IEC 离子交换色谱法Ion-exchange chromatography
IP 离子对Ion-pair
IPC 离子对色谱法Ion-pair chromatography
J 色谱峰强度参数
K’所给谱峰的容量因子，k’=(tR-t0)/t0=tR’/t0，tR=t0(1+k’)
k 梯度洗脱过程中，某溶质的k’的平均值或有效值
kw 以水做流动相k’的外推值
k1,k2 相邻谱峰1和谱峰2的容量因子
L 色谱柱长度（cm）
Lc 检测器流动池光路的长度（cm）
M 溶质的分子量
MC 二氯甲烷Methylene chloride
MDST 混合设计统计技术Mixture-design statistical technique；一种优化流动相的软件MeOH 甲醇Methanol
MTBE 甲基叔丁醚Methyl-t-butyl ether
MW 溶质的分子量
N 色谱柱塔板数
NAPA N-乙酰普鲁卡因胺N-Acetylprocainamide（碱性溶质）
N0 检测器的基线噪音
ODS 十八烷基硅烷Octadecylsilyl
P 色谱柱的压力降[通常以巴（bar）表示，也用psi；另外，也用作柱极性参数PA 普鲁卡因胺Procainamide（碱性物质）
PAH 聚芳香烃Polyaromatic Hydrocarbon
PESOS 优化流动相的计算机软件（美国Perkin-Elmer产品）
pKa 溶质酸性常数的负对数；当pH=pKa时，溶质中有一半是电离的
Rk 保留值范围，Rk=（最末谱峰k’）/（最初谱峰k’）
RRM 相对分离度图（通常N=10000）
Rs 相邻二谱峰的分离度
S 当流动相中的%B改变时，测量溶质保留值的变化速率的参数
SAL 水杨酸Salicylic Acid
SEC 尺寸排阻色谱法Size-exclusion chromatography
S/N 信噪比Signal to noise ratio
t 分离时间（min）（样品进样时t=0）
tp 梯度系统的滞后时间（min）
TBA 四丁基铵离子Tetrabutylammonium ion
TEA 三乙胺Triethylamine
THF 四氢呋喃Tetrahydrofuran
tk 在用于校正等度洗脱溶剂强度的流动相离开梯度混合器时，梯度洗脱的时间TLC 薄层色谱法Thin-layer chromatography
TMA 四甲基铵Tetramethylammonium（盐）
TMS 三甲基硅烷Trimethylsilyl
t0 色谱柱的死时间（min）
tR 溶质的保留时间（min）
tG 梯度时间（min），即梯度开始至结束的时间
t1,t2 相邻谱峰1和谱峰2的保留时间（min）
ti 色谱图中第一峰的保留时间（min）
tf 色谱图中最末峰的保留时间（min）
△tg tf-ti
tx (tf-ti)/2
UV 紫外光
Vm 色谱柱的死体积（mL），Vm=t0F
VMA 香草扁桃酸Vanillymandelic acid
wm 化合物的进样量
w1,w2 相邻谱峰1和谱峰2于半峰高处（W1/2）的宽度（min）
W1,W2 相邻谱峰1和谱峰2的基线宽度（min）
W1/2 半峰高处的谱带宽度
xd,xe,xn 溶剂选择参数，分别用于测定溶剂的酸度、碱度和偶极性的程度
? 分离因子，?=k2/k1
△? 梯度洗脱期间流动相成分的变化
?o 溶剂强度参数
? 化合物的克分子吸收系数
? 流动相的粘度（Pa?s)
? 流动相中强溶剂的体积份数%B
二元流动相中强溶剂的体积百分比（%v）
液相色谱法简介
气相色谱不能由色谱图直接给出未知物的定性结果，而必须由已知标准作对照定性。当无纯物质对照时，定性鉴定就很困难，这时需借助质谱、红外和化学法等配合。另外大多数金属盐类和热稳定性差的物质还不能分析。此缺点可高效液相色谱法来克服。在经典液相色谱的基础上，引入了气相色谱的理论与技术，在70年代初建立了高效液相色谱分析法（以HPLC表示）。在常压下操作的液相色谱，分离一个样品往往长达几小时至几十小时，因此工作效率很低。人们曾对这种经典液相色谱法试用了柱前加压或柱后减压的办法来提高流速，以缩短分离时间，但是结果失败了。根据液相色谱理论，因为随着载液（流动相）流速的提高，板高则增大，所以柱效会显着降低。随着生产技术的提高，人们制成了细小（<10?m）而高效的填充物，从而使柱效大大提高。但是随着填充物粒度的减小，柱压降显着增大，为了得到合理的载液流速，使用了高压；输液泵，使流速达到1~10mL/min。从而使分析一个多组分样品只需几分钟到几十分钟时间。随着高效固定相、高压泵和高灵敏度检测器以及电子技术和计算机技术的应用，70年代以业逐步实现了液相色谱分析的高效、高速、高灵敏和自动化操作。因此人们常称它为高效液相色谱或现代液相色谱，以区别于经典液相色谱。高效液相色谱法的分类与经典液相色谱法一致。按固定相的聚集状态不同分为液固色谱法和液液色谱法。按分离原理不同分为吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱和凝胶色谱法四类。
高效液相色谱所用基本概念：
保留值等色谱分析有关术语，以及分配系数、分配比、塔板高度、分离度、选择性等方面均与气相色谱相一致；高效液相色谱所用基本理论：塔板理论与速率理论也与气相色谱一致。因液相色谱以液体代替气相色谱中的气体作流动相，则速率议程H=A+B/?+C?。式中：纵向扩散项（分子扩散项）B/?对板高的影响与气相色谱不同，由于液相色谱中组分分子在流动相中的扩散系数Dm仅为气相色谱中的万分之一，因此纵向扩散项对板高的影响可以忽略不计。于是影响液相色谱的主要因素是传质项Cu。由图14—可知，气相色谱（GC）的流动相流速u增大时，板高H显着增大（即柱效显着降低），而液相色谱（LC）的流速增大时，板高增大不显着（即柱效降低不显着）。这说明高效液相色谱也有很高的分离效能，此外，气相色谱的载气权数种，其性质差别也不大，对分离效果影响也不大。而液相色谱的载液种类多，性质差别也大，对分离效果影响显着。因此流动相的选择很重要，并且在选择流动相对应注意以下几点：流动相对样品有适当的溶解度，但不与样品发生化学反应，也不与固定液互溶；流动相的纯度要高（至少分析纯）、粘度要小，以免带进杂质和组分在流动相中扩散系数下降；流动相应与所用检测器相匹配，不应对组分检测产生干扰作用。高效液相色谱不但具有高效、高速、高灵敏度的特点，还由于它的流动相（载液）种类比气相色谱的流动相（载气）多，因此可选用两种或多种不同比例的液体作流动相，从机时可提高选择性。此外，液相色谱的馏分比气相色谱易于收集。便于为红外、核磁等方法确定化合物结构提供纯样品。由于高效液相色谱法具有以上特点，它适于分离、分析沸点高、热稳定性差、分子量大（大于400）的气相色谱法不能或不易分析的许多有机物和一些无机物，而这些物质占化合物总数的75~80%。因此它已广泛用于核酸、
蛋白质、氨基酸、维生素、糖类、脂类、甾类化合物、激素、生物碱、稠环芳烃、高聚物、金属螯合物、金属有机化合物以及多种无机盐类的分离和分析。但是，高效液相色谱的固定相的分离效率、检测器的检测范围以及灵敏度等方面，目前还不如气相色谱法。此外对于气体和易挥发物质的分析方面也远不如气相色谱法，因此高效液相色谱法和气相色谱法配合使用可互相取长补短，相辅相成。
1.分离原理
凝胶色谱，又称空间排阻色谱。它是利用某些凝胶对混合物各组分因分子量不同，其阻滞作用也不同而进行分离、分析的方法。凝胶色谱的分离要理和其它色谱法不同，它类似于分子筛的作用，但凝胶的孔径要比分子筛大得多，一般为几百至几千埃。色谱柱内填充具有一定大小孔穴的凝胶。当样品进入色谱柱后，不同大小的样品分子（图14—2中以黑点表示）随流动相沿凝胶颗粒（图14—2中以空心圈表示）外部间隙和凝胶孔穴旁流过，体积在的分子因不能渗透到凝胶孔穴里而得到排阻，因此较为顺利地通过凝胶柱而较早地被流动相冲洗出来。中等体积的分子产生部分渗透作用，小分子可渗透到凝胶孔穴里去而受阻滞，因有一个平衡过程而较晚地被流动相冲洗出来。这样，试样组分基本上按分子大小受到不同阻滞而先后流出色谱柱，从而实现分离目的。光凝胶色谱采用水溶液作流动相进，称为过滤凝胶色谱（HFC），而用有机溶剂为流动相时，称为凝胶渗透色谱（GPC）。
2．固定相
凝胶色谱的固定相凝胶，是含有大量液体（一般是水）的柔软而富于弹性的物质，是一种经过交联而具有立柱网状结构的多聚体。根据凝胶的交联程度和含水量的不同，分了软质、半硬质和硬质三种。软质凝胶（如葡聚糖凝胶、琼脂糖凝胶等）交联度低，膨胀度大，容量大，可压宿，不能用于高压（使用压力低于3.5kg/㎝2或更低），主要用于含水体系的常压凝胶色谱，半硬质凝胶（如苯乙烯一二乙烯基苯交联共聚凝胶），容量中等，渗透性较高，压力可用到70kg/㎝2。适用于非水溶剂流动相；硬质凝胶（如多孔硅胶、多也玻球等），膨胀度小，不可压缩，渗透性好，可耐高压，适于高流速下操作。
3．流动相
在凝胶色谱中，为提高分率效率，多采用低粘度、与样品折光指数相差大的流动相。常用的流动相有苯、甲苯、邻二氯苯、二氯甲烷、1，2一二氯乙烷、氯仿、水等。
高效液相色谱仪操作步骤：
1)、过滤流动相，根据需要选择不同的滤膜。
2)、对抽滤后的流动相进行超声脱气10-20分钟。
3)、打开HPLC工作站（包括计算机软件和色谱仪），连接好流动相管道，连接检测系统。
4)、进入HPLC控制界面主菜单，点击manual，进入手动菜单。
5)、有一段时间没用，或者换了新的流动相，需要先冲洗泵和进样阀。冲洗泵，直接在泵的出水口，用针头抽取。冲洗进样阀，需要在manual菜单下，先点击purge，再点击start，冲洗时速度不要超过10 ml/min。
6)、调节流量，初次使用新的流动相，可以先试一下压力，流速越大，压力越大，一般不要超过2000。点击injure，选用合适的流速，点击on，走基线，观察基线的情况。
7)、设计走样方法。点击file，选取select users and methods，可以选取现有的各种走样方法。若需建立一个新的方法，点击new method。选取需要的配件，包括进样阀，泵，检测器等，根据需要而不同。选完后，点击protocol。一个完整的走样方法需要包括：a.进样前的稳流，一般2-5分钟；b.基线归零；c.进样阀的loading-inject转换；d.走样时间，随不同的样品而不同。
8)、进样和进样后操作。选定走样方法，点击start。进样，所有的样品均需过滤。方法走完后，点击postrun，可记录数据和做标记等。全部样品走完后，再用上面的方法走一段基线，洗掉剩余物。
9)、关机时，先关计算机，再关液相色谱。
10)、填写登记本，由负责人签字。
注意事项：
1)、流动相均需色谱纯度，水用20M的去离子水。脱气后的流动相要小心振动尽量不引起气泡。
2)、柱子是非常脆弱的，第一次做的方法，先不要让液体过柱子。
3)、所有过柱子的液体均需严格的过滤。
4)、压力不能太大，最好不要超过2000 psi。
房建常见主要问题及处理方案 一.注意事项 1、设计桩顶标高与现场自然地面标高较接近时，现场宜回填砂至设计桩顶标高以上50cm，以保证桩机行 走不会损坏已施工工程桩。 2、回填施工场地若使用了较多的块石，应提出对回填区进行探桩处理，并明确探桩深度。如无需进行,则 可忽略. 3、为确保施工,焊接接桩宜改为气体保护焊自然冷却分钟后再继续施工； 4、施工顺序宜为：施工前先进行试桩，然后继续进行工程桩施工，待工程桩施工结束后再进行静载试验。 5、如有地下室的工程，桩顶标高位于地面以下较深处，施工过程宜请相关单位提前确认静载检测桩，以便 加配管桩至地面。 .通常加劲箍采用Φ，如果为围护桩加劲箍，更应变更为Φ。才能确保钢筋笼吊装刚度要求(该施工应考虑在 吊筋中增设加吊筋，伸至自然地面与机台焊接，以便钢筋笼固定，同时预防浇注桩身砼过程中钢筋笼上浮). 二.常见问题及防范处理方法 (一).怎样预防浇筑桩身砼过程中钢筋笼上浮? .精确的控制还要用吊线坠来实现，在安装完钢筋笼后，通过保护桩恢复桩位的中心点，然后抽孔内的 泥浆，直到漏出钢筋笼的顶面，在钢筋笼的顶端挂“十”字线，用线坠来校和钢筋笼上挂的“十”字线中心与 桩位的中心是否重合，否则用大锤、钢管敲打、撬动钢筋笼的吊筋使其中心与桩位的中心重合为止。但当钢筋笼的顶面至泥浆的上面距离较大时（例如超过米时），抽泥浆的方法往往容易造成塌方，因此用吊线坠的方法就不再适用。所以应在钻孔之前尽量使桩基位置的标高降低，来减少桩基的副孔高度。 .控制钻孔灌注桩中钢筋笼上浮的方法 由于钢筋笼子安装在钻孔的泥浆内，人既看不见也摸不着，在浇注桩基混凝土时，如果操作不当，很容易引起钢筋笼子上浮，造成工程质量事故。 引起钢筋笼子上浮的几种可能原因 （）钻孔底部泥渣清理不符合要求。当钻孔深度达到设计标高后，孔内沉渣过深，桩底的泥块也没有完全搅碎和冲出孔外，就将钻头、钻杆卸掉，安装导管。在浇注桩基水下混凝土时，混凝土将沉渣、泥块一起向上顶起，而泥块再混凝土的冲击作用下将钢筋笼子整体托起，造成钢筋笼子的上浮。 （）浇注混凝土过快。现在很多钻孔灌注桩设计的钢筋笼子都是半笼，（笼子比桩身短几米或十几米）当混凝土面接触到钢筋笼子时，如果继续快速浇筑混凝土，则钢筋笼子在上泛的混凝土的冲击作用下整体上浮。 （）调整好混凝土的塌落度。一般浇注桩基的混凝土塌落度应控制在，浇筑桩基的混凝土都要求有很好的和易性与流动性，以此来保证混凝土在浇注的过程中能有很好的“泛浆”。否则混凝土的和易性和流动性不好，浇筑桩基将是十分困难的，先浇筑的混凝土已经快要凝固成整体，而将钢筋笼子整体托起，从而引起其上浮。 防止钢筋笼子上浮的方法 防止钢筋笼子上浮的方法应从钢筋笼子上浮原因的角度上来处理： （）防止桩底泥渣、泥块过多的方法是：在钻孔深度达到设计标高时，不要立即停止钻机转动，而是
高效液相色谱使用常见问题 症状： (一)保留时间变化 可能的原因: 解决方法 1.柱温变化 : 柱恒温 2.等度与梯度间未能充分平衡: 至少用10倍柱体积的流动相平衡柱 3.缓冲液容量不够: 用>25mmol/L的缓冲液 4.柱污染: 每天冲洗柱 5.柱条件变化: 稳定进样条件,调节流动相 6.柱快达到寿命: 采用保护柱 (二)保留时间缩短 可能的原因: 解决方法 1.流速增加: 检查泵,重新设定流速 2.样品超载: 降低样品量 3.键合相流失: 流动相PH值保持在3~7.5检查柱的方向 4.流动相组成变化: 防止流动相蒸发或沉淀 5.温度增加: 柱恒温 (三)保留时间延长 可能的原因 : 解决方法 1.流速下降: 管路泄漏,更换泵密封圈,排除泵气泡 2.硅胶柱上活性点变化: 用流动相改性剂,如加三乙胺,或采用碱至钝化柱
3.键合相流失: 同前(二)3 4.流动相组成变化: 同前(二)4 5.温度降低: 同前(二)5 (四)出现肩峰或分叉 可能的原因 : 解决方法 1.样品体积过大: 用流动相配样,总的样品体积小于第一峰的15% 2.样品溶剂过强: 采用较弱的样品溶剂 3.柱塌陷或形成短路通道: 更换色谱柱,采用较弱腐蚀性条件 4.柱烧结不锈钢失效: 更换烧结不锈钢,加在线过滤器,过滤样品 5.进样器损坏: 更换进样器转子 (五)鬼峰 可能的原因 : 解决方法 1.进样阀残余峰: 每次用后用强溶剂清洗阀,改进阀和样品的清洗 2.样品中未知物: 处理样品 3.柱未平衡: 重新平衡柱,用流动相作样品溶剂(尤其是离子对色谱) 4.三氟乙酸(TFA)氧化(肽谱) : 每天新配,用抗氧化剂 5.水污染(反相) : 通过变化平衡时间检查水质量，用HPLC级的水 (六)基线噪声 可能的原因 : 解决方法 1.气泡(尖锐峰) : 流动相脱气,加柱后背压 2.污染(随机噪声) : 清洗柱,净化样品,用HPLC级试剂 3.检测器灯连续噪声: 更换氘灯
金蝶常见问题及处理方法(1) 1、明细帐查询错误 错误描述：帐套在查询明细帐（包括数量明细帐）时提示“产生未知错误”或提示：发生未知错误， 系统将当前操作取消，错误号为0，请与金蝶公司联系。 问题原因：数据库表Glbal， Glpnl 表损坏 处理方法：备份当前数据表后，导入新的表结构，并把原数据导入到新表，再利用Check 检查关 系的完整性。 2、报表取数出现翻倍 错误描述：在报表中进行数据重算后，数据出现双倍。 问题原因：系统在凭证过账时产生过账错误。（报表公式错误除外） 处理方法：具体步骤如下： 1）进行反过帐、反结帐到出错期间， 2）安装新版本软件（建议用比较高的版本）， 3）在新版本软件中恢复操作权限， 4）在新版本软件中重新进行过帐、结帐 注意：如果是偶尔在最近一期才出现这种现象，则只需将数据中的Glpnl 表中的记录删除，再 反过帐→反结帐→过帐→结帐，即可。 3、利用ODBC 修复账套 操作步骤；
1）、打开Office 工作组管理文件Wrkgadm.Exe 链接System.Mda 文件 2）、取消System.Mda 的登录密码：进入Access，不打帐套，通过“工具--安全--用户组与帐号”---- “更改登录密码”，输入原密码后，直接确定。 3）、设置Odbc：进入Win2000 的ODBC，添加--选择“Driver Do Microsoft Access (*.Mdb)”---完 成 4）、数据库---选择System.Mda 所在路径和它的文件名 5）、设置高级选项：输入登录的名称（Morningstar）；此时不要输入密码，它也没有密码的。 6）、设置修复选项：选择需要修复的帐套，确定。 7)、待系统将提示修复成功，可以用Access 和软件检测试数据了，结合Check 检查该帐套的完整 性。 8)、修改完成后，建议回到Access 中，将密码还原，以确保数据库的安全。 帮助顾客成功 - 4 - 技术支持快递第6 期 4、帐套备份提示错误 错误描述：进行账套备份时，系统提示：文件操作发生下面的错误，请仔细检查有关的文件、路径 和驱动器91：未设置对象变量或With Block 变量。确定后，返回界面。 问题原因：数据库表Glpref 错误或数据库损坏
高效液相色谱方法的验证 ?方法验证的目的 ?方法验证的内容 ?方法验证的项目及测定方法
方法验证的目的 目的：证明采用的方法适合相应检测的要求。 方法验证是实验室针对特定方法的研究过程，通过设计方案，有步骤、系统地收集、处理实验数据，最终形成文件，以证明所用试验方法准确、灵敏、专属并重现。同一分析方法用于不同的检测项目会有不同的验证要求。
方法验证的内容 ?准确度 ?精密度 ?专属性 ?检测限 ?定量限 ?线性和范围 ?耐用性
准确度 定义：方法测定结果与真实值或参考值的接近程度。一般用回收率%表示。 1. 主成分含量测定 原料药：对照品或方法比对 2. 制剂、中药：标准加样回收 杂质定量 测定：加样回收（n 3 9） 杂质对照品 方法比对 回收率 C-A %=′ B 100% 杂质与主成分的相对含量 A:试验供试品中被测成分的量 （通常为含量测定量的50%） B: 试验供试品中加入的对照品的量 （通常为±20%） C:试验测定值
精密度 定义：在规定测试条件下，同一个均匀供试品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度。一般用偏差，相对偏差和相对标准偏差 1. 重复性（n 9） 3 2. 中间精密度 3. 重复性 测定：HPLC方法的精密度测试，应从样品制备开始，设计3个浓度， 分别平行制备3份，以测定含量计算相对标准偏差；或同一样品平行制备6份供试品，分别进样，以峰面积计算相对标准偏差。 同一份供试品连续进样6次，计算得到的相对标准偏差只能表征进样精密度，不能作为方法精密度。
专属性 定义：在其它成分可能存在下，方法能正确测定出被测物的特性。 1. 鉴别反应 2. 含量测定 杂质测定 测定： 限量检查 空白制剂，模拟复方 加速破坏试样测试 DAD峰纯度检查
CASS常见问题及解决方法: 1 AutoCAD的安装问题 安装AutoCAD2006时，提示 问题原因：这是由于CAD06用的是NET Framework 这个插件，而cad06以上版本用的是更高的NET Framework版本。导致这种情况的原因有可能是因为之前安装过高版本的CAD，使得电脑中的.NET版本比较高。 解决办法： A 找到安装盘下的\Bin\acadFeui\support\dotnetfx\，先运行这个程序，安装完成后再安装AutoCAD2006； B 找到安装盘下，直接双击运行，即可安装AutoCAD2006，并且不用卸载高版本的.NET。 AutoCAD安装完成后打开，提示丢失.dll文件 问题的原因： A 安装时没有安装完全， B 电脑中毒，致使.dll文件丢失 C 程序环境变量指向错误 解决办法： A 如果是电脑中毒后使得.dll文件丢失，可先对电脑进行杀毒，然后从网上下载对应的.dll文件，放在C:\Program Files (x86)\Common Files\Autodesk Shared 目录下，或者杀毒完成后，重新安装CAD; B 如果是安装不完全，重新安装软件可解决 C 程序环境变量错误时，应进行以下操作 我的电脑→属性→高级系统设置→环境变量→系统变量→新建系统变量，变量名为：AutoCAD；变量值为：C:\Program Files\Common Files\Autodesk Shared，确定即可。重启CAD，问题解决。 CASS安装在AutoCAD2014上时，每次打开软件，都会提示 解决办法：打开软件，点击不加载（一共四个提示，全部不加载），在空白出右键→选项→文件→受信任的位置，
重庆电子招投标常见问题
目录 一、常见问题说明 (3) 二、投标人注意事项 (6) 1、投标函 (6) 2、导入word目录乱的问题 (6) 3、资格标制作 (7) 4、技术标 (7) 5、填报“清单数据”中分部分项清单综合单价与综合合价 (7) 5、填报措施项目费 (9) 6、填报主要材料 (9) 三、招标人注意事项 (10) 1、填写项目基本信息 (10) 2、模版的应用 (10) 3、清单数据 (10) 4、添加补遗、答疑或者最高限价文件 (12) 五、标盾使用说明 (12) 六、开标 (13)
一、常见问题说明 《金润电子标书生成器》软件需安装在Windows Xp系统上，暂不支持Vista和Win7系统，安装时不能插入任何加密锁，同时关闭所有杀毒软件和防火墙 1、安装了“重庆电子标书生成器（重庆）”，导入标书一闪而过，却没有导入任何文件？ 答：金润电子标书生成器没有正确安装，若安装正常可在“打印机和传真”看到“金润电子标书生成器”的虚拟打印机，如下图： 解决方法：A：运行以下命令安装打印机不包含引号 “C:\WINDOWS\system32\BJPrinter\PrinterSet.exe”，点击“安装打印机”，如（图一）。此后如弹出提示框都选择继续、信任、通过等按钮，如（图二）：倘若被阻止则程序安装不完整，电子标书生成器软件无法正常使用。 图一图二 或者 B：卸载金润电子标书生成器并且重新安装。 2、安装了“重庆电子标书生成器（重庆）”，却无法双击打开或者报错？ 答：金润软件相关程序可能被防火墙或者杀毒软件默认阻止了。 解决方法：查看杀毒防护软件，在阻止列表将其设为信任，以360安全卫士为例
仪表常见故障检查及分析处理 一、磁翻板液位计： 1、故障现象：a、中控远传液位和现场液位对不上或者进液排液时液位无变化；b、现场液位计和中控远传均没有问题的情况下，中控和现场液位对不上； 2、故障分析：a、在确定远传液位准确的情况下，一般怀疑为液位计液相堵塞造成磁浮子卡住，b、现场液位变送器不是线性； 3、处理办法：a、关闭气相和液相一次阀，打开排液阀把内部液体和气体全部排干净，然后再慢慢打开液相一次阀和气相一次阀，如果液位还是对不上，就进行多次重复的冲洗，直到液位恢复正常为止；b、对液位计变送器进行线性校验。 二、3051压力变送器：压力变送器的常见故障及排除 1)3051压力变送器输出信号不稳 出现这种情况应考虑A.压力源本身是一个不稳定的压力B.仪表或压力传感器抗干扰能力不强C.传感器接线不牢D.传感器本身振动很厉害E.传感器故障 2)加压变送器输出不变化，再加压变送器输出突然变化，泄压变送器零位回不去,检查传感器器密封圈，一般是因为密封圈规格原因(太软或太厚)，传感器拧紧时，密封圈被压缩到传感器引压口里面堵塞传感器，加压时压力介质进不去，但是压力很大时突然冲开密封圈，压力传感器受到压力而变化，而压力再次降低时，密封圈又回位堵住引压口，残存的压力释放不出，因此传感器零位又下不来。排除此原
因方法是将传感器卸下看零位是否正常，如果正常更换密封圈再试。 3)3051压力变送器接电无输出 a)接错线(仪表和传感器都要检查) b)导线本身的断路或短路 c)电源无输出或电源不匹配 d)仪表损坏或仪表不匹配 e)传感器损坏 总体来说对3051压力变送器在使用过程中出现的一些故障分析和处理主要由以下几种方法。 a)替换法：准备一块正常使用的3051压力变送器直接替换怀疑有故障的这样可以简单快捷的判定是3051压力变送器本身的故障还是管路或其他设备的故障。 b)断路法：将怀疑有故障的部分与其它部分分开来，查看故障是否消失，如果消失，则确定故障所在，否则可进行下一步查找，如：智能差压变送器不能正常Hart远程通讯，可将电源从仪表本体上断开，用现场另加电源的方法为变送器通电进行通讯，以查看是否电缆是否叠加约2kHz的电磁信号而干扰通讯。 c)短路检测：在保证安全的情况下，将相关部分回路直接短接，如：差变送器输出值偏小，可将导压管断开，从一次取压阀外直接将差压信号直接引到差压变送器双侧，观察变送器输出，以判断导压管路的堵、漏的连通性 三、雷达液位计：
高效液相色谱法测定含量示例的方法再确证作者：张建芝冯顺 来源：《维吾尔医药》2013年第07期 摘要：目的：确证用反相高效液相色谱法测定头孢氨苄含量的方法有效性和准确性。方法：以Diamonsil CLC-ODS（150mm x 6mm，10 lm）为色谱柱，水-甲醇- 3.89% 醋酸钠溶液- 4% 醋酸溶液（700：300：15：3）为流动相，检测波长为254 nm，外标法定量。结果：头孢氨苄浓度线性范围为0.02～0.20mg / ml，相关系数r= 0.9991，方法重复性试验 RSD为 1.42%。结论：该方法可简单高效地完成，结果准确性好、稳定可靠，确证高效液相色谱依然为头孢氨苄制剂的质量控制中有效可靠的方法。 关键词：头孢氨苄高效液相色谱法 头孢氨芐（Cefalexin，又译先锋霉素Ⅳ、头孢力新等）是一种半合成的第一代口服头孢霉素类类抗生素药物，化学名（6R，7R）-3-甲基-7-[（R）-2-氨基-2-苯乙酰氨基]-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环[4.2.0]辛-2-烯-2-甲酸，化学式C16H17N3O4S，在临床上广为使用。其含量测定在旧版的中国药典（ 1995年版）采用碘量法○1。但此法不仅操作步骤繁多，费工费时，干扰因素多；然后人们发明采用高效液相色谱法内标法测定的方法，但内标物保留时间过长，依然存在问题。最后人们又发现采用高效液相色谱法，用外标法测定其含量，方法操作简单方便、数据准确可靠，灵敏度较高，重复性好，最终获得了较为满意的结果○2。现在本文对这个方法进行确证，以确定该方法的有效性和准确性。 1.仪器与试药 分析天平（precisa instrument ltd switzer land xs 225a precisa ），高效液相色谱柱（diamonsic C18 250 * 46mm），检测器（UVD 170v），泵（P680 HPLC pump），头孢氨苄胶囊（广州白云山制药总厂批号：2110102） 2. 色谱条件 用十八烷基硅烷键和硅胶为填充剂：水-甲醇- 3.89% 醋酸钠溶液 - 4% 醋酸溶液（700：300：15：3）为流动相；检测波长为254nm；理论塔板数按头孢氨苄峰计算不低于1500。 3. 实验试剂制备 3.1 对照品储备液的制备：对照品储备液的制备：取头孢氨苄对照品约10mg，精密称定，置10ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，为对照品储备液。 3.2 供试品溶液的制备：去装量差异项下的内容物，混合均匀，精密量取适量（约相当于头孢氨苄0.1g），置于 100ml 容量瓶里，加流动相适量，充分振摇使溶解，再加流动相稀释至
电子招投标常见问题
目录 一、常见问题说明 (3) 二、投标人注意事项 (6) 1、投标函 (6) 2、导入word目录乱的问题 (6) 3、资格标制作 (7) 4、技术标 (7) 5、填报“清单数据”中分部分项清单综合单价与综合合价 (7) 5、填报措施项目费 (9) 6、填报主要材料 (9) 三、招标人注意事项 (10) 1、填写项目基本信息 (10) 2、模版的应用 (10) 3、清单数据 (10) 4、添加补遗、答疑或者最高限价文件 (12) 五、标盾使用说明 (12) 六、开标 (13)
一、常见问题说明 《金润电子标书生成器》软件需安装在Windows Xp系统上，暂不支持Vista和Win7系统，安装时不能插入任何加密锁，同时关闭所有杀毒软件和防火墙 1、安装了“电子标书生成器（）”，导入标书一闪而过，却没有导入任何文件？ 答：金润电子标书生成器没有正确安装，若安装正常可在“打印机和传真”看到“金润电子标书生成器”的虚拟打印机，如下图： 解决方法：A：运行以下命令安装打印机不包含引号 “C:\WINDOWS\system32\BJPrinter\PrinterSet.exe”，点击“安装打印机”，如（图一）。此后如弹出提示框都选择继续、信任、通过等按钮，如（图二）：倘若被阻止则程序安装不完整，电子标书生成器软件无常使用。 图一图二 或者 B：卸载金润电子标书生成器并且重新安装。 2、安装了“电子标书生成器（）”，却无法双击打开或者报错？ 答：金润软件相关程序可能被防火墙或者杀毒软件默认阻止了。 解决方法：查看杀毒防护软件，在阻止列表将其设为信任，以360安全卫士为例
液相色谱仪泵的日常维护 泵是液相色谱的核心，泵将流动相从溶剂瓶输送到液相流路系统中，并要在高压下保持流量和压力的稳定。泵的状态正常是液相色谱准确分析的基础，所以平日一定要重视对泵的维护。下面就安捷伦1100/1200液相色谱泵的日常维护进行简要的介绍。 1. 流动相的准备 为了防止颗粒性物质对泵组件的磨损，流动相（特别是水相）应该新鲜配置并且过滤。 上机前对流动相进行适当的超声脱气，以保证更好的在线脱气和在线混合的效果。 2.比例阀溶剂通道的分配 四元泵的比例阀有A、B、C、D四个通道，建议将盐溶液接在下面的通道（A或D） ，将有机溶剂接在上面的通道（B 或C）上,也就是有机通道最好在盐溶液通道的上面。且建议用水定期冲洗所有比例阀通道除去可能在阀口析出的盐结晶。 3．过滤白头的维护 过滤白头位于排气阀内，是一种聚四氟乙烯材质的微孔过滤芯，用于过滤流动相中的微粒，是经常需要维护的地方。当系统压力有异常增高时，首先需要检查过滤白头是否阻塞了。判断的方法是：打开排气阀，以纯水作流动相，将流速设为5mL/min，如果泵压超过10bar，则说明过滤白头需要更换了。对过滤白头的预防性维护通常可以是1~2个月更换1次，更换时同时检查一下过滤白头前面的密封金垫，如果发现变形，也应及时更换。如果过滤白头更换过于频繁，则需要认真检查一下流动相的品质，确保流动相上机前过滤，确保使用了合适的过滤膜。如果流动相有长菌现象，除了配置新的溶剂，还应对相应的溶剂管线和脱气机通道进行彻底的清洗。 4．柱塞杆与柱塞密封圈的维护 柱塞密封圈套在柱塞杆上用于隔离泵与外界，工作时，它和柱塞杆进行频繁的往复摩擦，使用一段时间后，会有一定的磨损，因而密封圈需要定期更换以保证系统的密封性。更换活塞密封垫时检查活塞杆上是否有划痕。有划痕的活塞将导致轻度渗漏，并降低密封垫的使用寿命。应尽早更换有划痕的活塞。 柱塞密封圈有反相和正相之分，反相密封圈为黑色，石墨Teflon材质；正相呈橘黄色，聚乙烯材质，更适用于正相溶剂。1100/1200标配的是反相密封圈，正相应用时，需要更换为正相密封圈。 盐溶液对柱塞密封圈的寿命有着很大的影响，使用有盐溶液作为流动相的体系时，要注意盐溶液通道的清洗，千万不能让盐溶液在系统中过夜，常常一个晚上析出的盐粒就会造成系统堵塞，对泵产生较大的损害。为了延长密封圈和柱塞杆的寿命，在经常使用较高浓度的缓冲盐溶液的情况下，建议安装柱塞清洗附件。柱塞清洗的原理在于：柱塞泵在工作时，虽然有密封圈密封，但由于毛细作用，还是会有一些流动相渗入到密封圈与柱塞杆之间。如果流动相中有缓冲盐，当柱塞杆壁上的溶剂挥发掉后，极细小的盐粒留了下来。这样的盐粒就象砂纸一样磨损着柱塞杆和柱塞密封圈，会大大降低柱塞杆和密封圈的寿命。柱塞清洗附
电线电缆常见问题及处理方法() 《电线电缆常见问题及处理方法》 一．押出机生产电子线 1. 表面粗糙 A．温度太低：温度作适当上调 B．PVC烘烤不足：依作业标准烘烤胶料（时间/温度） C．机头压力太小：更换廊段较长的外模，增加网膜枚数 2．死胶焦料： A．PVC在机头中停留时间较长：押出时将停留时间较长的料排尽 B．押出温度太高，高温度押出时停机时及时降温 3．发麻： A．温度太高：对机头/眼模温度作适当调整，增大外眼孔径（呈现亮面发麻）B．外模太大：更换孔径略小的外模，提升押出温度（呈雾面发麻） C PVC潮湿,开机前及时干燥PVC 4．押出表面有气泡：
A．押出温度太高：降低押出温度 B．PVC烘烤不足：增加烘烤时间 5．表面凹凸不平： A．导体表面有脏污：过少量的油，并作适当的预热 B．押出温度太高呈气泡状：降低押出温度，减水槽与机头的距离6．PVC收缩/熔损： A．导体未预热：预热器温度作适当调整（铜线不氧化，但要烫手）B．机头压力小/温度太低：使用加压外模，机头眼模温度略作升高 C．水槽未过热水，储线架张力偏大：押出时过热水，储线架张力尽量减小7．绝缘高温易碎化： A．PVC烘烤不足：换规格及时烘烤PVC B．押出时急速冷却：水槽过热水 8．偏芯： A．模具孔径太大：更换模具（内模偏小/外模偏大） B．模具未装正：重新将模具装正 C．内外模距离不当：以先近后远的原则调整内外模的距离 9．其它
A．跳股引起的外观不良：内外模更换为孔径稍大的 B．PVC混炼不足引起外眼有积渣：升高押出温度，减小外模孔径和内外眼的距离C．刮伤：外模引起的刮伤，更换外眼.内外眼模中间堵铜丝：折模清理内外模水槽导轮储线架刮伤：将线材放致导轮，储线架合适的位置，有破损时及时更换。 二．押出机生产外被线 1．外观显示成品纹路 缠绕纹：A压大太大（内外模距离离太远）：生产中内外模距离2M/M左右。外模太小：生产中外模宜选用比OD大0.1-0.3M/M的外模 编织纹:A外模太小:太小的眼模因压力大造成外观不良,生产中宜选用孔径稍大的外模(具体孔径尺寸依实际生产中更换为准).B内外模距太远:生产中因内外模距离离太远造成压力偏大从而导致显编织纹/生产中尽量押空一点. 编织线一般要求好脱皮,故无特殊要求时一般采用半空管押出.针对需要充实型押出的编织线机头压力太大和太小时都会造成押出外观不良.生产中针对实际情况对内外模距离及外模孔径进行调整,来解决外观问题. 2．过粉线,铝箔线的外观不良 滑石粉的好坏直接影响线
常见问题的解决处理方式 1.当客人问到的问题自己不懂或是不太确定的情况下该怎么办？ 答：切记不能给客人承诺。应该是“请稍等，我帮您咨询一下”，然后出来弄清楚再去给客人答复或让老员工去解释。 2.客人问我们的会员卡在泉州和石狮可以用么？ 答：可以享受相应的折扣，但是要付现金或刷银联卡，不能从会员卡里扣钱3.客人要我们到2楼拿水果、饮料，怎么解释？ 答：我们的水果、饮料是自助式的，要不你们按好了再下去吃吧 4.客人做完项目不愿离开要继续在房间休息，也不愿到三楼休息，可又有客 人等房间，该怎么办？ 答：先了解客人的消费情况，再说明原因：现在外面有很多客人在等房间，您能否到2楼吃点水果.饮料全免费的？并将2楼的功能告知客人。 5.客人多次换技师，要求安排漂亮的技师怎么办？ 答：正常情况下客人换技师我们就要去了解情况，并告知刚才那位技师平时的点钟率挺高，要不我再帮您介绍一个吧。 6.客人喝醉了在房间睡着了，叫不醒，技师无法上钟做项目，怎么办？ 答：跟客人的朋友说明消费规则，正常保健部留宿是按保健部最低消费75元，或是客人睡醒后再消费。 7.客人做项目超过15分钟了，不愿做怎么办？（比如有急事或觉得技师服 务、技术不好，或投诉其他方面不能满足他，又不愿意买一个钟的钱怎么办？ 答：正常起钟10—15分钟，都要按保健项目最低收费75元，如果是公司自身原因，技师技术不好或服务员被投诉，可换技师，时间续算，钟数算在后面的技师上，遇到该问题应及时通知部门管理人员。 8.客人要点哪个省份的技师怎么办？ 答：可以向钟房了解，有无该省份的技师，如果有的话可以跳牌，没有的话可以跟客人说明情况，以便得到客人的理解 9.房间及技师的留牌时间是多长？ 答：正常留牌是15分钟，超过时间将自动取消，特殊情况待定。 10.客人不消费时对部门的设备有损坏该怎么办？ 答：必须先清理有危害他人的安全隐患，再根据实际情况进行处理，遇到该问题时应及时通知部门管理人员 11.客人要买烟，可问怎么比外面贵那么多，该怎么解释？ 答：我们只是代买的，有收取相应的代买费 12.客人问我们这里的技师哪个较漂亮，怎么解释？ 答：每个人的审美观不一样，如有的喜欢温柔的，有的喜欢开朗的等 13.服务员不小心将茶水倒在客人身上，该怎么做？ 答：迅速关心客人的态度，询问客人有没有烫到并道歉，为客人做处理。 14.客人投诉服务不好（技师或服务员）该怎么解释？ 答：先安抚客人，听取客人的意见，再致歉服务不周，自己要弥补服务过失等。 15.你们这里有盐浴／全套吗？ 答：我们这里没有，这里是正规的保健养生，然后根据客人的意愿给其介绍适合的项目16.与客人发生冲突或矛盾该怎么办？
高效液相色谱的操作步骤及常见问题分析 高效液相色谱的常见问题分析 高效液相色谱仪操作步骤 1)．过滤流动相，根据需要选择不同的滤膜。 2)．对抽滤后的流动相进行超声脱气10-20分钟。 3)．打开HPLC工作站（包括计算机软件和色谱仪），连接好流动相管道，连接检测系统。 4)．进入HPLC控制界面主菜单，点击manual，进入手动菜单。 5)．有一段时间没用，或者换了新的流动相，需要先冲洗泵和进样阀。冲洗泵，直接在泵的出水口，用针头抽取。冲洗进样阀，需要在manual菜单下，先点击purge，再点击start，冲洗时速度不要超过10 ml/min。 6)．调节流量，初次使用新的流动相，可以先试一下压力，流速越大，压力越大，一般不要超过2000。点击injure，选用合适的流速，点击on，走基线，观察基线的情况。 7)．设计走样方法。点击file，选取select users and methods，可以选取现有的各种走样方法。 若需建立一个新的方法，点击new method。选取需要的配件，包括进样阀，泵，检测器等，根据需要而不同。选完后，点击protocol。一个完整的走样方法需要包括：a.进样前的稳流，一般2-5分钟；b.基线归零；c.进样阀的loading-inject转换；d.走样时间，随不同的样品而不同。 8)．进样和进样后操作。选定走样方法，点击start。进样，所有的样品均需过滤。方法走完后，点击postrun，可记录数据和做标记等。全部样品走完后，再用上面的方法走一段基线，洗掉剩余物。 9)．关机时，先关计算机，再关液相色谱。 10)．填写登记本，由负责人签字。 注意事项： 1)．流动相均需色谱纯度，水用20M的去离子水。脱气后的流动相要小心振动尽量不引起气泡。 2)．柱子是非常脆弱的，第一次做的方法，先不要让液体过柱子。 3)．所有过柱子的液体均需严格的过滤。 4)．压力不能太大，最好不要超过2000 psi 提高HPLC检测限、溶剂脱气等的几点经验 仅针对用反相碳十八烷基硅烷化填料的柱子和紫外检测器的HPLC通常在理论教学时，HPLC分析总要求实用HPLC纯的试剂、用孔径比填料粒度小的微孔滤膜过滤流动相、最好用真空或氦气脱气。实际上，按照不同的精确度，有时候并不需要做得那么严格。这里首先申明，虽然许多做法是我的经验，但请读到这篇文章的朋友自己做个判断，如果按我说的做，造成任何损失，我深表遗憾，但我不承担任何责任。这篇文章仅供交流和讨论。 关于HPLC纯。我想这里关键是两点：纯度高、紫外吸收小。纯度高一方面，没有杂质干扰测定；另一方面不会有金属离子损害纯度为99.99%以上的高纯度硅胶基质。但如果你的HPLC分析的是直接用分析纯试剂制备而没有其他色谱纯溶剂稀释步骤而且是中药之类的dirty sample（脏样品）；那么用自己重蒸的分析纯溶剂也可以了，当然还有一点是紫外吸收也要同时符合要求。这对于黄芩苷一类含量高、紫外吸收大的样品足够了。如果懒得自己重蒸，也可以用些便宜的色谱纯试剂。事实上，据我所知，许多
土建施工中常见问题及处理方法 很多刚入施工的新手都会碰到一些常见的问题，本文总结了施工中常见的问题和处理办法，供新手学习，希望能帮助到需要的人…… 一、蜂窝 常见问题有： （1）配合比计量不准，砂石级配不好； （2）搅拌不匀； （3）模板漏浆； （4）振捣不够或漏振； （5）一次浇捣混土太厚，分层不清，混凝土交接 不清，振捣质量无法掌握； （6）自由倾落高度超过规定，混凝土离析、石子赶堆； （7）振捣器损坏，或监时断电造成漏振； （8）振捣时间不充分，气泡未排除。 防治措施为： ①严格控制配合比，严格计量，经常检查； ②混凝土搅拌要充分、均匀； ③下料高度超过2m要用串筒或溜槽； ④分层下料、分层捣固、防止漏振； ⑤堵严模板缝隙，浇筑中随时检查纠正漏浆情况。 处理措施为： ①对小蜂窝，洗刷干净后1：2水泥砂浆抹平压实； ②较大蜂窝，凿去薄弱松散颗粒，洗净后支模，用高一强度等级的细石混凝土仔细填塞捣实； ③较深蜂窝可在其内部埋压浆管和排气管，表面抹砂浆或浇筑混凝土封闭后进行水泥压浆处理。 二、麻面 常见问题有： （1）同“蜂窝”原因； （2）模板清理不净，或拆模过早，模板粘连； （3）脱模剂涂刷不匀或漏刷； （4）木模未浇水湿润，混凝土表面脱水，起粉；
（5）浇注时间过长，模板上挂灰过多不及时清理，造成面层不密实； （6）振捣时间不充分，气泡未排除。 防治措施为： ①模板要清理干净，浇筑混凝土前木模板要充分湿润，钢模板要均匀涂刷隔离剂； ②堵严板缝，浇筑中随时处理好漏浆； ③振捣应充分密实。 处理方法： 表面做粉刷的可不处理，表面不做粉刷的，应在麻面部位充分湿润后用水泥砂浆抹平压光。 三、孔洞 常见问题有： （1）同蜂窝原因； （2）钢筋太密，混凝土骨料太粗，不易下灰，不易振捣； （3）洞口、坑底模板无排气口，混凝土内有气囊。 防治措施为： ①在钢筋密集处采用高一强度等级的细石混凝土，认真分层捣固或配以人工插捣； ②有预留孔洞处应从其两侧同时下料，认真振捣； ③及时清除落人混凝土中的杂物。 处理方法: 凿除孔洞周围松散混凝土，用高压水冲洗干净， 立模后用高一强度等级的细石混凝土仔细浇筑捣固。 四、露筋 常见问题有： （1）同“蜂窝”原因； （2）钢筋骨架加工不准，顶贴模板； （3）缺保护层垫块； （4）钢筋过密； （5）无钢筋定位措施、钢筋位移贴模。 防治措施为 ①浇筑混凝土前应检查钢筋及保护层垫块位置正确，木模板应充分湿润； ②钢筋密集时粗集料应选用适当粒径的石子； ③保证混凝土配合比与和易性符合设计要求。 处理方法：
标准操作规程 1目的：建立高效液相色谱测定法操作规程，以使检验操作规化。 2适用围：适用于高效液相色谱测定法检验操作全过程。 3责任：QC人员对本SOP实施负责。 4容 高效液相色谱法系采用高压输液泵将规定的流动相泵入装有填充剂的色谱柱，对供试品进行分离测定的色谱方法。注入的供试品，由流动相带入色谱柱，各组分在柱被分离，并进入检测器检测，由积分仪或数据处理系统记录和处理色谱信号。 4.1.对仪器的一般要求和色谱条件 高效液相色谱仪由高压输液泵、进样器、色谱柱、检测器、积分仪或数据处理系统组成。色谱柱径一般为3.9~4.6mm，填充剂粒径为3~10μm。超高效液相色谱仪是适应小粒径（约2μm）填充剂的耐超高压、小进样量、低死体积、高灵敏度检测的高效液相色谱仪。 4.1.1.色谱柱 反相色谱柱：以键合非极性基团的载体为填充剂填充而成的色谱柱。常见的载体有硅胶、聚合物复合硅胶和聚合物等；常用的填充剂有十八烷基硅烷键合硅胶、辛基硅烷键合硅胶和苯基键合硅胶等。 正相色谱柱：用硅胶填充剂，或键合极性基团的硅胶填充而成的色谱柱。常用的填充剂有硅胶、氨基键合硅胶和氰基键合硅胶等。氨基键合硅胶和氰基键合硅胶也可用作反相色谱。离子交换色谱柱：用离子交换填充剂填充而成的色谱柱。有阳离子交换色谱柱和阴离子交换色谱柱。 手性分离色谱柱：用手性填充剂填充而成的色谱柱。 色谱柱的径与长度，填充剂的形状、粒径与粒径分布、孔径、表面积、键合基团的表面覆盖度、载体表面基团残留量，填充的致密与均匀程度等均影响色谱柱的性能，应根据被分
离物质的性质来选择合适的色谱柱。 温度会影响分离效果，品种正文中未指明色谱柱温度时系指室温，应注意室温变化的影响。为改善分离效果可适当提高色谱柱的温度，但一般不宜超过60℃。 残余硅羟基未封闭的硅胶色谱柱，流动相pH值一般应在 2?8之间。残余硅羟基已封闭的硅胶、聚合物复合硅胶或聚合物色谱柱可耐受更广泛pH值的流动相，适合于pH 值小于2或大于8 的流动相。 4.1.2.检测器 最常用的检测器为紫外-可见分光检测器，包括二极管阵列检测器，其他常见的检测器有荧光检测器、蒸发光散射检测器、示差折光检测器、电化学检测器和质谱检测器等。 紫外-可见分光检测器、荧光检测器、电化学检测器为选择性检测器，其响应值不仅与被测物质的量有关，还与其结构有关；蒸发光散射检测器和示差折光检测器为通用检测器，对所有物质均有响应。结构相似的物质在蒸发光散射检测器的响应值几乎仅与被测物质的量有关。 紫外-可见分光检测器、荧光检测器、电化学检测器和示差折光检测器的响应值与被测物质的量在一定围呈线性关系，但蒸发光散射检测器的响应值与被测物质的量通常呈指数关系，一般需经对数转换。 不同的检测器，对流动相的要求不同。紫外-可见分光检测器所用流动相应符合紫外-可见分光光度法（通则0401）项下对溶剂的要求；采用低波长检测时，还应考虑有机溶剂的截止使用波长，并选用色谱级有机溶剂。蒸发光散射检测器和质谱检测器不得使用含不挥发性盐的流动相。 4.1.3.流动相 反相色谱系统的流动相常用甲醇-水系统和乙腈-水系统，用紫外末端波长检测时，宜选用乙腈-水系统。流动相中应尽可能不用缓冲盐，如需用时，应尽可能使用低浓度缓冲盐。用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱时，流动相中有机溶剂一般不低于5％，否则易导致柱效下降、色谱系统不稳定。 正相色谱系统的流动相常用两种或两种以上的有机溶剂，如二氯甲烷和正己烷等。 品种正文项下规定的条件除填充剂种类、流动相组分、检测器类型不得改变外，其余如色谱柱径与长度、填充剂粒径、流动相流速、流动相组分比例、柱温、进样量、检测器灵敏度等，均可适当改变，以达到系统适用性试验的要求。调整流动相组分比例时，当小比例组分的百分比例X小于等于33%时，允许改变围为0.7X?1.3X；当X大于33%时，允许改变围为X—10%?X+10% 。
液相色谱实用技术(一) HPLC定量原理及方法
液相色谱定量分析的基本原理 ?在定性的基础上定量,需有纯物质作为标准物 ?液相色谱定量是相对定量的方法: 即由已知量的纯被测物标样推算混合物中被测物的量?液相色谱法定量的依据是: ?被测组分的量与响应值(峰高或峰面积)成正比 ?由已知量的标样可求得定量校正因子 ?定量校正因子:是定量计算公式中的比例常数,其物理意义是单位响应值(峰面积)所代表的被测组分的量?测定未知组分的响应值,通过定量校正因子即可求得其含量
液相色谱定量分析的基本步骤?开发一个适合定量分析的色谱方法: 确认被检测组分峰,并达到分离度(R)大于1.5 确定被测组分色谱峰的一致性 确定方法的检测限及定量限;灵敏度及线性范围 ?用不同浓度的标准样品建立校正曲线 ?考查定量方法的准确度及精密度 ?用M32色谱管理系统实施样品采集,数据处理及报告结果
鉴别需定量的色谱峰(定性) ?定性鉴别每个要定量的色谱峰 ?通过比较保留值(通常是保留时间)的方法,找到各色谱峰所对应的组份 ?大多数情况下用与标样比较保留时间来定性 ?即所谓： ?保留时间相同，可能是同样的组份 ?保留时间不同，肯定不是同样的组份
用保留时间定性 ?用“标样”的保留值定出被测组份的位置 0.00 0.05 0.10 0.15 0.20 0.25 0.30 0.350.40 0.000.50 1.00 1.50 2.00 2.50 3.00 3.50 4.00 4.50 5.00 5.50 6.00 6.507.00 AU Minutes Uracil Ethylparaben Propylparaben
一、电源故障 电源供应器担负着提供计算机电力的重任，只要计算机一开机，电源供应器就不停地工作，因此，电源供应器也是“计算机诊所”中常见的“病号”。据估计，由电源造成的故障约占整机各类部件总故障数的20％～30％。所以，对主机各个部分的故障检测和处理，也必须建立在电源供应正常的基础上。下面将对电源的常见故障做一些讨论。 故障1：主机无电源反应，电源指示灯未亮。而通常，打开计算机电源后，电源供应器开始工作，可听到散热风扇转动的声音，并看到计算机机箱上的电源指示灯亮起。 故障分析：可能是如下原因： 1.主机电源线掉了或没插好； 2.计算机专用分插座开关未切换到ON； 3.接入了太多的磁盘驱动器； 4.主机的电源（Power Supply）烧坏了； 5.计算机遭雷击了。 故障处理步骤： 1.重新插好主机电源线。 2.检查计算机专用分插座开关，并确认已切到ON。 3.关掉计算机电源，打开计算机机箱。 4.将主机板上的所有接口卡和排线全部拔出，只留下P8、P9连接主板，然后打开计算机电源，看看电源供应器是否还能正常工作，或用万用表来测试电源输出的电压是否正常。 5.如果电源供应器工作正常，表明接入了太多台的磁盘驱动器了，电源供应器负荷不了，请考虑换一个更高功率的电源供应器。 6.如果电源供应器不能正常工作或输出正常的电压，表明电源坏了，请考虑更换。 故障2：电源在只向主板、软驱供电时能正常工作，当接上硬盘、光驱或插上内存条后，屏
幕变白而不能正常工作。 故障分析：可能是因为电源负载能力差，电源中的高压滤波电容漏电或损坏，稳压二极管发热漏电，整流二极管已经损坏等。 故障处理：送修或考虑换用另外一种电源。 故障3：开机时硬盘运行的声音不正常，计算机不定时的重复自检，装上双硬盘后计算机黑屏。 故障分析：可能是硬盘或电源有故障。 故障处理步骤： 1.更换一个硬盘后，如果故障消失，说明是硬盘的问题，请考虑换一个硬盘。 2.如果故障现象依旧，表明是电源的问题，很可能是因为电源负载能力太差。请更换电源。 二、主板的故障及处理 随着主板电路集成度的不断提高及主板价格的降低，其可维修性越来越低。但掌握简单的维修技术对迅速判断主板故障及处理其它电路板故障仍是十分必要的。下面先讲解主板故障的分类、起因和故障处理。与其它部分相比，这一部分比较难一些。 (一)主板故障的分类 1.根据对计算机系统的影响可分为非致命性和致命性的故障非致命性故障发生在系统上的电自检期间，一般给出错误信息；致命性故障也发生在系统上的电自检期间，一般能导致系统死机。 2.根据影响范围的不同可分为局部性和全局性能故障局部性的故障指系统某一或几个功能的运行不正常，如主板上打印控制芯片损坏，仅造成联机打印不正常，并不影响其它功能；全局性故障则往往影响了整个系统的正常运行，使其丧失全部功能，例如时钟发生器的损坏将使整个系统瘫痪。
八．饮料中游离色氨酸的测定(高效液相色谱测定方法) 本方法适合饮料中游离色氨酸的测定 本方法检测限：饮料中游离色氨酸为30μg/100ml。 （一）方法提要 试样的游离色氨酸经处理后，在高效反相色谱C18柱上分离，紫外检测器或二极管阵列检测器检测，外标法定量游离色氨酸的含量。 （二）仪器 1. 高效液相色谱仪带紫外检测器或二极管阵列检测器。 2. 超声清洗仪（溶剂脱气用）。 3. 天平（精确到0.0001g）。 4. 微孔滤膜（HF 0.45 μm）。 （三）试剂 1. 1.0mol/L氢氧化钠溶液：称取4.0g氢氧化钠（分析纯），加适量去离子水并稀释到100ml。 2. 甲醇（色谱纯）。 3. 0.1%(m/V)磷酸溶液：1.0g磷酸（分析纯）加水至1000mL，溶解混匀，过微孔滤膜0.45μm，待用。 4. 色氨酸对照品，Fluka公司(纯度≥99.5%)。 5. 色氨酸标准溶液：精密称取色氨酸对照品约0.0300g，移入100ml容量瓶中，加入少许水，再加入50μL1.0mol/L氢氧化钠溶液，超声溶解并用水定容到100mL，成浓度为300μg/mL的标准储备液。取标准储备液5.0mL用去离子水定容到50mL，成为浓度为30μg/mL的标准溶液。 （四）测定步骤 1. 样品处理： ①汽水、可乐型饮料：取均匀试样置于小烧杯中，微温除去二氧化碳（或超声脱气10min），经0.45μm微孔滤膜过滤后供进样用。 ②果汁类：取均匀试样置于离心管中，5000rpm/min离心20min，上清液经0.45μm微孔滤膜过滤后供进样用。 2. 标准工作曲线制作。精密吸取色氨酸标准溶液1.0，5.0，10.0ml，分别置于100mL容量瓶中，用水定容到100mL，摇匀。分别取10μL标准工作系列溶液进样