液相色谱常见问题及处理方法
HPLC灵敏度不够的主要原因及解决办法
1、样品量不足，解决办法为增加样品量
2、样品未从柱子中流出。可根据样品的化学性质改变流动相或柱子
3、样品与检测器不匹配。根据样品化学性质调整波长或改换检测器
4、检测器衰减太多。调整衰减即可。
5、检测器时间常数太大。解决办法为降低时间参数
6、检测器池窗污染。解决办法为清洗池窗。
7、检测池中有气泡。解决办法为排气。
8、流动相流量不合适。调整流速即可。
为什么HPLC柱柱压过高
柱压过高是HPLC柱用户最常碰到的问题。其原因有多方面，而且常常并不是柱子本身的问题，您可按下面步骤检查问题的起因。
1、拆去保护预柱，看柱压是否还高，否则是保护柱的问题，若柱压仍高，再检查（在安装了保护预柱的情况下）；
2、把色谱柱从仪器上取下，看压力是否下降，若压力仍高则是管路堵塞，需清洗，若压力下降，再检查；
3、将柱子的进出口反过来接在仪器上，用10倍柱体积的流动相冲洗柱子，（此时不要连接检测器，以防固体颗粒进入流动池）。这时，如果柱压仍不下降，再检查；
4、更换柱子入口筛板，若柱压下降，说明您的溶剂或样品含有颗粒杂质，正是这些杂质将筛板堵塞引起压力上升。若柱压还高，请与厂商联系。
液相色谱中峰出现拖尾或出现双峰的原因是什么？
1、筛板堵塞或柱失效，解决办法是反向冲洗柱子，替换筛板或更换柱子。
2、存在干扰峰，解决办法为使用较长的柱子，改换流动相或更换选择性好的柱子
如何解决HPLC进行分析时保留时间发生漂移或急速变化
漂移现象
1、温度控制不好，解决方法是采用恒温装置，保持柱温恒定
2、流动相发生变化，解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等
3、柱子未平衡好，需对柱子进行更长时间的平衡
快速变化现象
1. 流速发生变化，解决办法是重新设定流速，使之保持稳定
2、泵中有气泡，可通过排气等操作将气泡赶出。
3、流动相不合适，解决办法为改换流动相或使流动相在控制室内进行适当混合HPLC 仪器问题
1、我的HPLC泵压明显的偏高，请问可能的原因？
答：流速设定过高；流动相或进样中有机械杂质，造成保护柱、柱前筛板或在线过滤器阻塞；流动相粘度过大；柱温过低；缓冲盐结晶；压力传感器故障。
2、基线不稳，上下波动或漂移的原因是什么，如何解决？
答：a.流动相有溶解气体；用超声波脱气15-30分钟或用充氦气脱气
b.单向阀堵塞；取下单向阀，用超声波在纯水中超20分钟左右，去处堵塞物
c.泵密封损坏，造成压力波动；更换泵密封
d.系统存在漏液点；确定漏液位置并维修
f.柱后产生气泡；流通池出液口加负压调整器
g.检测器没有设定在最大吸收波长处；将波长调整至最大吸收波长处
h.柱平衡慢，特别是流动相发生变化时；用中等强度的溶剂进行冲洗，更改流动相时，在分析前用10-20倍体积的新流动相对柱子进行冲洗。
3、接头处为何经常漏液，如何处理？
答：接头没有拧紧；拧松后再紧，手紧接头以手劲为限，不要使用工具，不锈钢接头先用手拧紧，再用专用扳手紧1/4-1/2圈，注意接头中的管路一定要通到底，否则会留下死体积。接头被污染或磨损；建议更换接头。接头不匹配，建议使用同一品牌的配件。
4、进样阀漏液是如何造成的？
答：a.转子密封损坏；更换转子密封
b.定量环阻塞；清洗或更换定量环
c.进样口密封松动；调整松紧度
d.进样针头尺寸不合适，一般是过短；使用恰当的进样针（注意针头形状）
e.废液管中产生虹吸；清空废液管
谱图问题
1、问：造成峰拖尾的原因是什么，如何消除？
答：a.筛板阻塞；反冲色谱柱、更换进口筛板
b.色谱柱塌陷；填充色谱柱
c.有干扰物质的存在；使用更长的色谱柱、改变流动相或更换色谱柱
e.流动相PH值不合适；调整PH值，对于碱性化合物，低PH值更有利于得到对称峰
f.样品与填料表面的溶化点发生反应；加入离子对试剂或碱性挥发性修饰剂或更改色谱柱
2、问：造成峰分叉的原因是什么，如何消除？
答：保护柱或分析柱污染；取下保护柱再进行分析。如果必要更换保护柱。如果分析柱阻塞，拆下来清洗。如果问题仍然存在，可能是柱子被强保留物质污染，运用适当的再生措施。如果问题仍然存在，入口可能被阻塞，更换筛板或更换色谱柱。样品溶剂不溶于流动相；改变样品溶剂，如果可能采取流动相作为样品溶剂。
3、问：K值增加时，拖尾更严重，这是为什么？
答：反相模式，二级保留效应；
a.加入三乙胺（或碱性样品）
b.加入乙酸（或酸性样品）
c.加入盐或缓冲剂（或离子化样品）
d.更换一支柱子
4、问：保留时间的波动有几种可能的原因？
答：温控不当；调节好柱温。流动相组分变化；防止流动相蒸发、反应等，做梯度时尤其要注意流动相混合的均匀。色谱柱没有平衡；在每一次运行之前给予足够的时间平衡色谱柱。
液相色谱常用符号与术语表
ACN 乙腈Acetonitrile
AUFS 满量程的吸光度单位Absorbance units, full scale
As 峰不对称因子
B 二元流动相中的强溶剂；例如：反相HPLC的甲醇/水混合液中的甲醇
BSA 牛血清白蛋白（一种蛋白质）Bovine serum albumin
CAF 咖啡因（中性溶质）Caffeine
CRF 色谱响应因子Chromatographic response function；色谱图总分离度的定量指标
dc 色谱柱内径（cm）
DMOA 二甲基辛胺Dimethyloctylamine
DNB 2,4-二硝基甲酰（基）2，4-Dinitrobenzoyl
dp 色谱柱填料的粒度（cm）
DRYLAB 液相资源公司（LC Resources INC.)的计算机模拟软件。DRYLAB I 用于等度预测，DRYLAB G用于梯度预测
F 流动相的流速（ml/min）
FC-113 1，1，2-三氟-1，2，2-三氯乙烷
GPC 凝胶渗透色谱法Gel-permeation chromatography
HA 酸性溶质，能电离出A-
Hex 己烷Hexane
hr 二相邻谱带之间的谷高
HVA 高香草酸Homovanillic acid
h’峰高
h1,h2 相邻谱峰1和谱峰2的峰高
IEC 离子交换色谱法Ion-exchange chromatography
IP 离子对Ion-pair
IPC 离子对色谱法Ion-pair chromatography
J 色谱峰强度参数
K’所给谱峰的容量因子，k’=(tR-t0)/t0=tR’/t0，tR=t0(1+k’)
k 梯度洗脱过程中，某溶质的k’的平均值或有效值
kw 以水做流动相k’的外推值
k1,k2 相邻谱峰1和谱峰2的容量因子
L 色谱柱长度（cm）
Lc 检测器流动池光路的长度（cm）
M 溶质的分子量
MC 二氯甲烷Methylene chloride
MDST 混合设计统计技术Mixture-design statistical technique；一种优化流动相的软件
MeOH 甲醇Methanol
MTBE 甲基叔丁醚Methyl-t-butyl ether
MW 溶质的分子量
N 色谱柱塔板数
NAPA N-乙酰普鲁卡因胺N-Acetylprocainamide（碱性溶质）
N0 检测器的基线噪音
ODS 十八烷基硅烷Octadecylsilyl
P 色谱柱的压力降[通常以巴（bar）表示，也用psi；另外，也用作柱极性参数PA 普鲁卡因胺Procainamide（碱性物质）
PAH 聚芳香烃Polyaromatic Hydrocarbon
PESOS 优化流动相的计算机软件（美国Perkin-Elmer产品）
pKa 溶质酸性常数的负对数；当pH=pKa时，溶质中有一半是电离的
Rk 保留值范围，Rk=（最末谱峰k’）/（最初谱峰k’）
RRM 相对分离度图（通常N=10000）
Rs 相邻二谱峰的分离度
S 当流动相中的%B改变时，测量溶质保留值的变化速率的参数
SAL 水杨酸Salicylic Acid
SEC 尺寸排阻色谱法Size-exclusion chromatography
S/N 信噪比Signal to noise ratio
t 分离时间（min）（样品进样时t=0）
tp 梯度系统的滞后时间（min）
TBA 四丁基铵离子Tetrabutylammonium ion
TEA 三乙胺Triethylamine
THF 四氢呋喃Tetrahydrofuran
tk 在用于校正等度洗脱溶剂强度的流动相离开梯度混合器时，梯度洗脱的时间TLC 薄层色谱法Thin-layer chromatography
TMA 四甲基铵Tetramethylammonium（盐）
TMS 三甲基硅烷Trimethylsilyl
高效液相色谱仪操作步骤：
1)、过滤流动相，根据需要选择不同的滤膜。
2)、对抽滤后的流动相进行超声脱气10-20分钟。
3)、打开HPLC工作站（包括计算机软件和色谱仪），连接好流动相管道，连接检测系统。
4)、有一段时间没用，或者换了新的流动相，需要先冲洗泵和进样阀。冲洗泵，直接在泵的出水口，用针头抽取。冲洗进样阀，冲洗时速度不要超过3 ml/min。
5)、调节流量，初次使用新的流动相，可以先试一下压力，流速越大，压力越大，一般不要超过25MP。选用合适的流速，走基线，观察基线的情况。
6)、进样和进样后操作，进样，所有的样品均需过滤，全部样品走完后，再走一段基线，洗掉剩余物。
7)、关机时，先关计算机，再关液相色谱。
注意事项：
1)、流动相均需色谱纯度，水用20M的去离子水。脱气后的流动相要小心振动尽量不引起气泡。
2)、柱子是非常脆弱的，第一次做的方法，先不要让液体过柱子。
3)、所有过柱子的液体均需严格的过滤。
4)、压力不能太大，最好不要超过25MP。
岛津液相色谱仪使用注意事项 1.流动相必须用HPLC级的试剂，使用前过滤除去其中的颗粒性杂质和其他物质(使用0.45um或更细的膜过滤)。 2.流动相过滤后要用超声波脱气，脱气后应该恢复到室温后使用。 3.不能用纯乙腈作为流动相，这样会使单向阀粘住而导致泵不进液。 4.使用缓冲溶液时，做完样品后应立即用去离子水冲洗管路及柱子一小时，然后用甲醇(或甲醇水溶液)冲洗40分钟以上，以充分洗去离子。对于柱塞杆外部，做完样品后也必须用去离子水冲洗20ml以上。 5.长时间不用仪器，应该将柱子取下用堵头封好保存，注意不能用纯水保存柱子，而应该用有机相(如甲醇等)，因为纯水易长霉。 6.每次做完样品后应该用溶解样品的溶剂清洗进样器。 7.C18柱绝对不能进蛋白样品，血样、生物样品。 8.堵塞导致压力太大，按预柱→混合器中的过滤器→管路过滤器→单向阀检查并清洗。清洗方法；①以异丙醇作溶剂冲洗：②放在异丙醇中间用超声波清洗；⑧用10％稀硝酸清洗。 9.气泡会致使压力不稳，重现性差，所以在使用过程中要尽量避免产生气泡。 10.如果进液管内不进液体时，要使用注射器吸液：通常在输液前要进行流动相的清洗。 11.要注意柱子的pH值范围，不得注射强酸强碱的样品，特别是碱性样品。 12.更换流动相时应该先将吸滤头部分放入烧杯中边振动边靖洗，然后插入新的流动相中。更换无互溶性的流动相时要用异丙醇过渡一下。 液相色谱柱使用经验谈 色谱柱在使用前，最好进行柱的性能测试，并将结果保存起来，作为今后评价柱性能变化的参考。但要注意：柱性能可能由于所使用的样品、流动相、柱温等条件的差异而有所不同；另外，在做柱性能测试时是按照色谱柱出厂报告中的条件进行(出厂测试所使用的条件是最佳条件)，只有这样，测得的结果才有可比性。 1、样品的前处理： a、最好使用流动相溶解样品。 b、使用预处理柱除去样品中的强极性或与柱填料产生不可逆吸附的杂质。 c、使用0.45μm的过滤膜过滤除去微粒杂质。 流动相的配制 液相色谱是样品组分在柱填料与流动相之间质量交换而达到分离的目的，因此要求流动相具备以下的特点： a、流动相对样品具有一定的溶解能力，保证样品组分不会沉淀在柱中(或长时间保留在柱中)。 b、流动相具有一定惰性，与样品不产生化学反应(特殊情况除外)。
Waters 2695 型高效液相色谱仪操作方法 1 仪器组成及开机 1.1 仪器组成本仪器由Waters 2695 分离单元、2996型二极管阵列检测器、2420蒸发光散射检测器、色谱管理工作站和打印机组成。 2695 分离单元包括四元梯度洗脱的溶剂输送系统，四通道在线真空脱气机（或氦气脱气机），可容纳120 个样品瓶的自动进样系统，柱温箱，内置的柱塞杆密封垫清洗系统，溶剂瓶托盘，液晶显示器，键盘用户界面及软盘驱动器。 1.2 开机依次接通2695 分离单元、检测器、计算机和打印机的电源。接通2695 分离单元后，约20s 仪器开始自检，约1min 后，显示主屏幕，此时继续各部件的初始化，待主屏幕上方标题区出现“Idle ”时，仪器进入待命状态。 2 溶剂管理系统的准备 2.1 流动相脱气确认所有溶剂管路都充满溶剂，按【Menu/Status 】，进入“Status （1 ）”屏幕，光标选“Degasser ”，按【Enter 】，显示选项屏幕，光标下移选“Continuous ”，按【Enter 】。 2.2 启动溶剂管理系统 2.2.1 干启动，当溶剂的管路是干的或是需要更换溶剂时，在“Status （1 ）”屏幕下，按【Direct Function 】，光标选“Dry Prime ”，按【Enter 】，显示“Dry Prime ”屏幕，按欲启动的溶剂管路的屏幕键，如【OpenA 】，光标选“Duration ”，按数字键输入5min ，按【Continue 】，待限定时间结束后，重复操作，使实验所需的各溶剂管路均启动、排气并充满流动相。 2.2.2 湿启动在“Status （1 ）”屏幕下，光标选“Compomtion ”中欲使用的流动相，输入10 0％，按【Direct Function 】，光标选“Wet Prime ”，按【Enter 】，显示“Wet Prime ”屏幕，输入7.5Ml/min 和6min ，按【OK 】，待限定时间结束后，对每种流动相重复操作。 2.2.3 平衡真空脱气机在“Status （1 ）”屏幕下，光标选“Composition ”，输入流动相的组成，按【Enter 】再用光标选“Degasser ”中的“Normal ”，按【Enter 】，按【Direct Function 】，光标选“Wet Prime ”，输入0.000mL/min 和10min. ，按【OK 】。待限定时间结束后，按【Abort Prime 】。 3 样品管理系统的准备 3.1 冲洗自动进样器在“Status （1 ）”屏幕下，光标选“Composition ”，输入流动相的组成。按【Direct Function 】，光标选“PurgeInjector ”，按【Enter 】，显示“Purge Injector ”屏幕，输入“Sample Loop Volumes 6.0 ”，光标下移“Compression Check ”，按任意数字键，按【OK 】。 3.2 冲洗进样针在主屏幕下，按【Diag 】，显示“Diagnositcs ”屏幕，按【Prime Ndl Wash 】，显示“Prime Needle Wash ”屏幕，按【Start 】，30s 内应见溶剂从废液排放口流出。按【Close】、【Exit 】。 3.3 冲洗柱塞杆密封垫在主屏幕下，按【Diag 】，显示“Diagnosities ”屏幕，按Prime Seal Wash ，显示“Prime Seal Wash ”屏幕，按【Start 】，待排放口有水流出，按【Halt 】、【Close】、【Exit 】。 3.4 装入样品与转盘将样品瓶插到样品盘合适的位置，打开样品仓门，显示“Door is Open ”屏幕，装入样品盘，按【Next 】，直至所有样品盘装毕，关仓门。 4 编辑分析方法及执行样品分析表 在主屏幕下，按【Develop Methods 】，显示“Methods ”屏幕。 4.1 编辑分析方法 4.1.1 建立新的分离方法在“Method ”屏幕下，按【New 】、【Separation Methods 】，输入方法名，按【Enter 】，显示分离方法屏幕，该屏幕共有6 页，通过按【Next 】或【Prev 】切换。如需设定梯度，在第（ 1 ）页按【Gradient 】，输入后按【Exit 】；如需设定色谱柱的温度，在第（ 4 ）页输入后按【Exit 】；在第（6 ）页设定检测器的种类，光标选“Absorbance Detector ”，按【Enter 】，光标选“48 6﹨2487 ”，按Abs （1 ）图标，设定检测波长，按【OK 】、【Exit 】、【Save 】。 4.1.2 编辑已建立的分离方法在“Methods ”屏幕下，光标选欲编辑﹨修改的分离方法的图标，按【Edit 】，编辑\ 改各种分析参数，按【Exit 】、【Save 】。 4.2 编辑执行样品分析表 4.2.1 建立新的样品组在“Methods ”屏幕下，按【New 】、【Sample Set 】，输入样品组名，按【Enter 】，显示方法组屏幕，在样品组表中输入待分析样品的信息。在“Vial ”中输入样品放置的位
房建常见主要问题及处理方案 一.注意事项 1、设计桩顶标高与现场自然地面标高较接近时，现场宜回填砂至设计桩顶标高以上50cm，以保证桩机行 走不会损坏已施工工程桩。 2、回填施工场地若使用了较多的块石，应提出对回填区进行探桩处理，并明确探桩深度。如无需进行,则 可忽略. 3、为确保施工,焊接接桩宜改为气体保护焊自然冷却分钟后再继续施工； 4、施工顺序宜为：施工前先进行试桩，然后继续进行工程桩施工，待工程桩施工结束后再进行静载试验。 5、如有地下室的工程，桩顶标高位于地面以下较深处，施工过程宜请相关单位提前确认静载检测桩，以便 加配管桩至地面。 .通常加劲箍采用Φ，如果为围护桩加劲箍，更应变更为Φ。才能确保钢筋笼吊装刚度要求(该施工应考虑在 吊筋中增设加吊筋，伸至自然地面与机台焊接，以便钢筋笼固定，同时预防浇注桩身砼过程中钢筋笼上浮). 二.常见问题及防范处理方法 (一).怎样预防浇筑桩身砼过程中钢筋笼上浮? .精确的控制还要用吊线坠来实现，在安装完钢筋笼后，通过保护桩恢复桩位的中心点，然后抽孔内的 泥浆，直到漏出钢筋笼的顶面，在钢筋笼的顶端挂“十”字线，用线坠来校和钢筋笼上挂的“十”字线中心与 桩位的中心是否重合，否则用大锤、钢管敲打、撬动钢筋笼的吊筋使其中心与桩位的中心重合为止。但当钢筋笼的顶面至泥浆的上面距离较大时（例如超过米时），抽泥浆的方法往往容易造成塌方，因此用吊线坠的方法就不再适用。所以应在钻孔之前尽量使桩基位置的标高降低，来减少桩基的副孔高度。 .控制钻孔灌注桩中钢筋笼上浮的方法 由于钢筋笼子安装在钻孔的泥浆内，人既看不见也摸不着，在浇注桩基混凝土时，如果操作不当，很容易引起钢筋笼子上浮，造成工程质量事故。 引起钢筋笼子上浮的几种可能原因 （）钻孔底部泥渣清理不符合要求。当钻孔深度达到设计标高后，孔内沉渣过深，桩底的泥块也没有完全搅碎和冲出孔外，就将钻头、钻杆卸掉，安装导管。在浇注桩基水下混凝土时，混凝土将沉渣、泥块一起向上顶起，而泥块再混凝土的冲击作用下将钢筋笼子整体托起，造成钢筋笼子的上浮。 （）浇注混凝土过快。现在很多钻孔灌注桩设计的钢筋笼子都是半笼，（笼子比桩身短几米或十几米）当混凝土面接触到钢筋笼子时，如果继续快速浇筑混凝土，则钢筋笼子在上泛的混凝土的冲击作用下整体上浮。 （）调整好混凝土的塌落度。一般浇注桩基的混凝土塌落度应控制在，浇筑桩基的混凝土都要求有很好的和易性与流动性，以此来保证混凝土在浇注的过程中能有很好的“泛浆”。否则混凝土的和易性和流动性不好，浇筑桩基将是十分困难的，先浇筑的混凝土已经快要凝固成整体，而将钢筋笼子整体托起，从而引起其上浮。 防止钢筋笼子上浮的方法 防止钢筋笼子上浮的方法应从钢筋笼子上浮原因的角度上来处理： （）防止桩底泥渣、泥块过多的方法是：在钻孔深度达到设计标高时，不要立即停止钻机转动，而是
LC3000液相色谱仪操作规程 1、首先将色谱仪电源打开，让仪器进行预热。 2、进行样品前处理，以及流动相进行过滤和脱气，过滤流动相时使用溶剂过滤器，有机试剂使用有机膜，水使用水系膜。过滤完后对其进行脱气处理。注意脱气处理大概需要15-20分钟左右。 3、甲醇处理完后将其接入液路，然后将P3000泵的放空阀打开，并启动泵让甲醇充满液路，并保证没有汽泡，然后关闭放空阀。也可借助外力（使用洗耳球或注射器）在放空阀处将液体吸过来再启动泵，这样可以省时间。走30分钟，停止泵，等待泵没有压力。换10%甲醇水冲洗30分钟以上。停泵，等待压力降至0左右。换流动相冲洗，查看管路中有无气泡，保证没有汽泡的情况下，启动泵。 4、双击CXTH-3000色谱工作站→点击CXTH-3000（中文版）→出现提示，关闭即可；→出现色谱数据处理及仪器控制面板界面。 5、在色谱数据处理及仪器控制面板界面中设置所分析样品的色谱条件，如果使用单泵操作时，先确定所用泵是A泵还是B泵。点开时间程序中查看有无打［√］,如果有［√］；去掉√为［］。 6、设置参数： 6.1在基本控制栏中设置波长（nm) ,然后点击［！］确认。时间常数、量程切换都为2.［切记开灯不要点］。 6.2设定流速（ml/min): 后点击［！］确认。 6.3设定最小压力为0，最大压力为35，如果数据已经符合，就不要改动。 6.4确定管路有无气泡，如果没有气泡，点击电脑上的第一个绿色图标（启动图标） 7、做样品之前，保证仪器先用色谱甲醇走30分钟，采集基线。把满屏量程改至100，其他参数不变。查看基线走直后，停止采集，进样。 8、如果分析的样品流动相中含有酸、盐，必须用甲醇：水（10:90）及（20:80）的甲醇水过渡40分钟左右。即先用色谱纯甲醇走基线30min，停止泵，换上甲醇水走基线40min,再停止泵，更换为流动相。 注意：没走一步都要先确认管路中有无气泡后，才能启动泵。 9、等待流动相基线走直后方可进样，所进样品必须用0.45μm有机系滤头过滤。进样之前，需手动停止泵（点击停止采集红色图标），待变成绿色的图标后，把进样阀扳到
液相色谱仪、气相色谱仪、原子吸收分光光度计、红外光谱仪、核磁共振、原子发射光谱等分析仪器 气相色谱仪使用方法及实验操作步骤： A、打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀)，调整输出压力稳定在0.4Mpa左右（气体发生器一般在出厂时已调整好，不用再调整）。 B、打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。注意观察色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后，打开色谱仪的电源开关。 C、设置各工作部温度。TVOC分析的条件设置：(a)柱箱：柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率5℃/min、终止温度250℃、终止时间10min; (b)进样器和检测器：都是250℃。脂肪酸分析时的色谱条件：(a)柱箱：柱箱初始温度140℃、初始时间5min、升温速率4℃/min、终止温度240℃、终止时间15min; (b)进样器温度是260℃，检测器温度是280℃。 D、点火：待检测器（按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度）温度升到150℃以上后，打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。观察色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1Mpa 和0.15Mpa左右。按住点火开关（每次点火时间不能超过6~8秒钟）点火。同时用明亮的金属片靠近检测器出口，当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。如果在6~8秒时间氢气没有被点燃，要松开点火开关，再重新点火。在点火操作的过程中，如果发现检测器出口白色的聚四氟帽中有水凝结，可旋下检测器收集极帽，把水清理掉。在色谱工作站上判断氢火焰是否点燃的方法：观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。 E、打开电脑及工作站（通道一分析脂肪酸，通道二分析碘），打开一个方法文件：脂肪酸分析方法或碘分析方法。显示屏左下方应有蓝字显示当前的电压值和时间。接着可以转动色谱仪放大器面板上点火按钮上边的“粗调”旋钮，检查信号是否为通路(转动“粗调”旋钮时，基线应随着变化)。待基线稳定后进样品并同时点击“启动”按钮或按一下色谱仪旁边的快捷按钮，进行色谱数据分析。分析结束时，点击“停止”按钮，数据即自动保存。 F、关机程序：首先关闭氢气和空气气源，使氢火焰检测器灭火。在氢火焰熄灭后再将柱箱的初始温度、检测器温度及进样器温度设置为室温（20-30℃），待温度降至设置温度后，关闭色谱仪电源。最后再关闭氮气。 高效液相色谱 我国药典收载高效液相色谱法项目和数量比较表： 鉴于HPLC应用在药品分析中越来越多，因此每一个药品分析人员应该掌握并应用HPLC。 三、色谱法分类 (3) 四、色谱分离原理 (3) II．基本概念和理论 (5) 一、基本概念和术语 (5) 二、塔板理论 (8)
金蝶常见问题及处理方法(1) 1、明细帐查询错误 错误描述：帐套在查询明细帐（包括数量明细帐）时提示“产生未知错误”或提示：发生未知错误， 系统将当前操作取消，错误号为0，请与金蝶公司联系。 问题原因：数据库表Glbal， Glpnl 表损坏 处理方法：备份当前数据表后，导入新的表结构，并把原数据导入到新表，再利用Check 检查关 系的完整性。 2、报表取数出现翻倍 错误描述：在报表中进行数据重算后，数据出现双倍。 问题原因：系统在凭证过账时产生过账错误。（报表公式错误除外） 处理方法：具体步骤如下： 1）进行反过帐、反结帐到出错期间， 2）安装新版本软件（建议用比较高的版本）， 3）在新版本软件中恢复操作权限， 4）在新版本软件中重新进行过帐、结帐 注意：如果是偶尔在最近一期才出现这种现象，则只需将数据中的Glpnl 表中的记录删除，再 反过帐→反结帐→过帐→结帐，即可。 3、利用ODBC 修复账套 操作步骤；
1）、打开Office 工作组管理文件Wrkgadm.Exe 链接System.Mda 文件 2）、取消System.Mda 的登录密码：进入Access，不打帐套，通过“工具--安全--用户组与帐号”---- “更改登录密码”，输入原密码后，直接确定。 3）、设置Odbc：进入Win2000 的ODBC，添加--选择“Driver Do Microsoft Access (*.Mdb)”---完 成 4）、数据库---选择System.Mda 所在路径和它的文件名 5）、设置高级选项：输入登录的名称（Morningstar）；此时不要输入密码，它也没有密码的。 6）、设置修复选项：选择需要修复的帐套，确定。 7)、待系统将提示修复成功，可以用Access 和软件检测试数据了，结合Check 检查该帐套的完整 性。 8)、修改完成后，建议回到Access 中，将密码还原，以确保数据库的安全。 帮助顾客成功 - 4 - 技术支持快递第6 期 4、帐套备份提示错误 错误描述：进行账套备份时，系统提示：文件操作发生下面的错误，请仔细检查有关的文件、路径 和驱动器91：未设置对象变量或With Block 变量。确定后，返回界面。 问题原因：数据库表Glpref 错误或数据库损坏
关键词：高效液相操作规程流动相配比 目的：制定Agilent 1100型高效液相色谱仪操作规程使用标准操作规程，确保操作的规范性、正确性。 适用范围：本标准适用于Agilent 1100型高效液相色谱仪操作规程的使用、维护保养及清洁。 责任：保证维护仪器正常运转及其附件的完整 主体内容： 1、开机前准备 1.1 检查桌面是否清洁、整齐。 1.2 检查设备是否清洁，连接管线是否正常。 1.3 检查电源线有无破损。 1.4 接通电源，检查插座上各插孔的指示灯是否显示正常。 1.5 准备好超声过的流动相和流路冲洗溶剂。准备好10%的异丙醇溶液做sealwash。 2、开机 2.1 撤下设备停用卡，换上设备运行卡。 2.2 运行检查，打开电脑， 2.3 打开仪器各部件开关，开sealwash，待机器自检，核实无异常。并打开软件。 2.4 拧松泵头上的purge快速冲阀（1圈左右），排你需要走的每个流路的气泡，每 个约2至5分钟左右。然后，拧紧快速冲洗阀。（不要拧的太紧） 做好仪器运行前的检查，如实填写检查情况，如有问题及时向仪器管理员报告并记录。 否则后果有当前实验人负责。 2.5 换上色谱柱用色谱纯的甲醇或乙腈冲洗流路约40分钟左右。若流动相中有盐或 酸，再用95%水（加5%甲醇）冲洗约40分钟。 2.6 换上流动相冲洗流路，待基线和压力稳定后，开始分析样品。 2.7 样品分析完后，处理数据。
2.8 若流动相中有缓冲盐或酸，用95%水冲洗60分钟左右。 2.9 换上甲醇冲洗流路约30分钟。 3、关机 3.1 把泵的流速设为0ml/min，再依次关闭各仪器模块，关闭Online软件， 关闭仪器各部件上的电源开关，并关闭电脑。 3.2 拔掉机器电源插头。 3.3 如实规范验在记录本实填好实验记录！ 4、清洁程序 4.1 停机并切断机器电源。 4.2 松开仪器上各活动面板，用无水酒精定期插洗仪器表面的灰尘和污垢。 4.3 定期清洗溶剂瓶中的溶剂过滤头。 4.4 用干净、无纤维抹布擦拭机器，使机体表面光亮清洁，无污迹水渍，机身各部位无污物残留。 5、安全及操作注意事项 5.1 流动相冲洗用的水，必须是重蒸水或二次蒸馏水，并用0.22微米的微孔滤膜过滤，实验完后，倒去水，换上甲醇5ml/min，purge3分钟，防止长细菌堵塞仪器管路。 5.2 操作有机溶剂时一律戴一次性手套。 5.3 流动相中有盐或酸时，在流动相冲洗前后一定要用水冲洗流路，防止柱效下降、堵塞或柱塌陷。 5.4 仪器使用前后一定要用甲醇或乙腈冲洗流路，平衡色谱柱，赶走管路中的杂质和水分。 5.5 流动相禁止使用氯仿、三氯（代）苯、亚甲基氯、四氢呋喃、甲苯等；慎重使用四氯化碳、乙醚、异丙醚、酮、甲基环己胺等，以免造成对柱塞密封圈的腐蚀。5.6 仪器长期不用时，应用甲醇冲洗各流路。 5.7 检测器的紫外或可见灯在开的情况下，一定要保证有液相流经检测池。若不需要做样，可设置一个较低的流速（如0.05ml/min）
Agilent 1200高效液相色谱仪标准操作程序 1.目的 使操作人员的操作步骤规范化。 2.适用范围 适用于仪器安装、调试、校准后正常状态下进行的操作。 3.责任者 质控科仪器分析员对此规程负责。 4.规程 4.1清洗液、流动相、封柱液预处理 4.1.1所有清洗液、流动相、封柱液在使用前均需过滤、脱气以及混合均匀。 4.1.2甲醇-水（10：90）、乙腈-水（10：90）、超净水、乙腈均需存放在棕色溶剂瓶中。 4.1.3含有乙腈的溶液以及不含乙腈但含有较高比例的其他有机溶剂的溶液在过滤时需使用有机相微孔滤膜，其它溶液在过滤时需使用水相微孔滤膜。 4.1.4存放清洗液、流动相、封柱液的溶剂瓶在每次装入溶液前需用少量过滤好的该溶液清洗数次。 4.2接通电源,开启连机电脑,再接通仪器电源,仪器自检完毕，处于准备进行状态。双击桌面图标“仪器1联机”，打开Agilent 1200化学工作站，在左上角下拉框中选择“方法与运行控制”界面。显示如下
图标： 注意：一定要先双击“仪器1联机”图标，进入联机状态，方可双击“仪器1脱机”图标，同时进入脱机界面。否则，将无法联机。 4.2泵 4.2.1 准备清洗液并装入溶剂瓶中，将吸滤器放入瓶内。安装所需用柱子。 4.2.3 将吹扫阀（即“Purge”阀）打开，单击泵图标，选择“设置泵”，将“流速”设置为3.00ml/min。选择清洗液所在通道（建议为A通道），单击“确定”，在“系统视图”中单击“启动”运行泵，泵运行10分钟后，观察压力，应小于10bar，若大于此压力，应更换purge阀滤芯，调节流速1.00ml/min。 4.2.4关闭purge阀，观察柱压是否正常。
CASS常见问题及解决方法: 1 AutoCAD的安装问题 安装AutoCAD2006时，提示 问题原因：这是由于CAD06用的是NET Framework 这个插件，而cad06以上版本用的是更高的NET Framework版本。导致这种情况的原因有可能是因为之前安装过高版本的CAD，使得电脑中的.NET版本比较高。 解决办法： A 找到安装盘下的\Bin\acadFeui\support\dotnetfx\，先运行这个程序，安装完成后再安装AutoCAD2006； B 找到安装盘下，直接双击运行，即可安装AutoCAD2006，并且不用卸载高版本的.NET。 AutoCAD安装完成后打开，提示丢失.dll文件 问题的原因： A 安装时没有安装完全， B 电脑中毒，致使.dll文件丢失 C 程序环境变量指向错误 解决办法： A 如果是电脑中毒后使得.dll文件丢失，可先对电脑进行杀毒，然后从网上下载对应的.dll文件，放在C:\Program Files (x86)\Common Files\Autodesk Shared 目录下，或者杀毒完成后，重新安装CAD; B 如果是安装不完全，重新安装软件可解决 C 程序环境变量错误时，应进行以下操作 我的电脑→属性→高级系统设置→环境变量→系统变量→新建系统变量，变量名为：AutoCAD；变量值为：C:\Program Files\Common Files\Autodesk Shared，确定即可。重启CAD，问题解决。 CASS安装在AutoCAD2014上时，每次打开软件，都会提示 解决办法：打开软件，点击不加载（一共四个提示，全部不加载），在空白出右键→选项→文件→受信任的位置，
重庆电子招投标常见问题
目录 一、常见问题说明 (3) 二、投标人注意事项 (6) 1、投标函 (6) 2、导入word目录乱的问题 (6) 3、资格标制作 (7) 4、技术标 (7) 5、填报“清单数据”中分部分项清单综合单价与综合合价 (7) 5、填报措施项目费 (9) 6、填报主要材料 (9) 三、招标人注意事项 (10) 1、填写项目基本信息 (10) 2、模版的应用 (10) 3、清单数据 (10) 4、添加补遗、答疑或者最高限价文件 (12) 五、标盾使用说明 (12) 六、开标 (13)
一、常见问题说明 《金润电子标书生成器》软件需安装在Windows Xp系统上，暂不支持Vista和Win7系统，安装时不能插入任何加密锁，同时关闭所有杀毒软件和防火墙 1、安装了“重庆电子标书生成器（重庆）”，导入标书一闪而过，却没有导入任何文件？ 答：金润电子标书生成器没有正确安装，若安装正常可在“打印机和传真”看到“金润电子标书生成器”的虚拟打印机，如下图： 解决方法：A：运行以下命令安装打印机不包含引号 “C:\WINDOWS\system32\BJPrinter\PrinterSet.exe”，点击“安装打印机”，如（图一）。此后如弹出提示框都选择继续、信任、通过等按钮，如（图二）：倘若被阻止则程序安装不完整，电子标书生成器软件无法正常使用。 图一图二 或者 B：卸载金润电子标书生成器并且重新安装。 2、安装了“重庆电子标书生成器（重庆）”，却无法双击打开或者报错？ 答：金润软件相关程序可能被防火墙或者杀毒软件默认阻止了。 解决方法：查看杀毒防护软件，在阻止列表将其设为信任，以360安全卫士为例
Agilent1100高效液相色谱仪操作规程操作说明： 1.开机前准备： 1.1仪器设备：Agilent 1200LC ● G1322A (在线脱气机)。● G1311A (四元泵)。● G1329A（标准型自动进样器）。● G1316A（柱温箱）。 ● G1315A（DAD检测器）。● 色谱柱 1.2溶剂准备：● 有机相必须是色谱级纯。● 水相必须是二次蒸馏水或用二级蒸馏水配置的缓冲盐溶液、酸碱溶液。● 流动相使用前必须过0.45μm的微孔滤膜。有机相和水相微孔滤膜的选择参考下表。产品类别代表产品品系产品特点纤维素酯类混合纤维素水相成孔性能好，亲水性好，材料成本低。膜（CN-CA）可耐稀酸。不适合于酮类、酯类、强酸、强碱类液体过滤。尼龙6 通用具有亲水性，较耐碱不耐酸。在酮、酚、聚酰胺类（PA-6）醚及高分子醇类不被腐蚀。聚砜（PS）通用良好的化学和热稳定性，耐辐射，机械聚砜类强度高。有机PDEF耐化学腐蚀，耐氧化，耐高温，疏聚偏氟乙烯/PDEF/PTFE 水性（酒精处理后变清水性），PTFE耐酸聚四氟乙烯膜碱性强。具有良好的化学稳定性，耐酸碱和各种聚烯烃类聚丙烯膜有机有机溶剂。价格便宜，但孔径分布宽。（PP）耐高温，耐有机溶剂、耐生物降解等。无机材料陶瓷、玻璃通用 BP、金属膜
2.基本操作步骤: (一)、开机：1、打开计算机,进入中文Windows XP画面,并运行CAG Bootp Server程序（部分安装程序不需要运行Bootp）。 2、打开 1200 LC 各模块电源。3、待各模块自检完成后，双击“仪器1 联机”图标，化学工作站自动与1200LC通讯，进入的工作站画面如下所示。4、从“视图”菜单中选择“方法和运行控制”画面, 点击“视图” 菜单中的“仪器实际值”，“在线光谱”，“化学工作站状态”，“系统视图”,“样品视图”，使其命令前有“√”标志，来调用所需的界面。5、把流动相放入溶剂瓶中。6、打开冲洗阀。7、点击“泵”图标，点击“设置泵…”选项，进入泵编辑画面。8 、设流速：5ml/min，点击“确定”。9、点击“泵” 图标，点击“控制…”选项，选中“启动”，点击“确定” ，则系统开始冲洗，直到管线内（由溶剂瓶到泵入口）无气泡为止,切换通道继续冲洗，直到所有要用通道无气泡为止。 10、点击“泵” 图标，点击“控制…”选项，选中“关闭”，点击“确定”关泵，关闭冲洗阀。11、点击“泵”图标，点击“设置泵…选项”，设流速：例如1.0ml/min。
高效液相色谱仪操作步骤： 1)．过滤流动相，根据需要选择不同的滤膜(0.45um)。 2)．对抽滤后的流动相进行超声脱气10-20分钟。 3)．打开HPLC工作站（包括计算机软件和色谱仪），连接好流动相管道，连接检测系统。 4)．进入HPLC控制界面主菜单，点击manual，进入手动菜单。 5)．有一段时间没用，或者换了新的流动相，需要先冲洗泵和进样阀。冲洗泵，直接在泵的出水口，用针头抽取。冲洗进样阀，需要在manual菜单下，先点击purge，再点击start，冲洗时速度不要超过10 ml/min。 6)．调节流量，初次使用新的流动相，可以先试一下压力，流速越大，压力越大，一般不要超过2000。点击injure，选用合适的流速，点击on，走基线，观察基线的情况。 7)．设计走样方法。点击file，选取select users and methods，可以选取现有的各种走样方法。若需建立一个新的方法，点击new method。选取需要的配件，包括进样阀，泵，检测器等，根据需要而不同。选完后，点击protocol。一个完整的走样方法需要包括：a.进样前的稳流，一般2-5分钟；b.基线归零；c.进样阀的loading-inject转换；d.走样时间，随不同的样品而不同。 8)．进样和进样后操作。选定走样方法，点击start。进样，所有的样品均需过滤。方法走完后，点击postrun，可记录数据和做标记等。全部样品走完后，再用上面的方法走一段基线，洗掉剩余物。 9)．关机时，先关计算机，再关液相色谱。 10)．填写登记本，由负责人签字。 注意事项： 1)．流动相均需色谱纯度，水用20M的去离子水。脱气后的流动相要小心振动尽量不引起气泡。 2)．柱子是非常脆弱的，第一次做的方法，先不要让液体过柱子。 3)．所有过柱子的液体均需严格的过滤。
仪表常见故障检查及分析处理 一、磁翻板液位计： 1、故障现象：a、中控远传液位和现场液位对不上或者进液排液时液位无变化；b、现场液位计和中控远传均没有问题的情况下，中控和现场液位对不上； 2、故障分析：a、在确定远传液位准确的情况下，一般怀疑为液位计液相堵塞造成磁浮子卡住，b、现场液位变送器不是线性； 3、处理办法：a、关闭气相和液相一次阀，打开排液阀把内部液体和气体全部排干净，然后再慢慢打开液相一次阀和气相一次阀，如果液位还是对不上，就进行多次重复的冲洗，直到液位恢复正常为止；b、对液位计变送器进行线性校验。 二、3051压力变送器：压力变送器的常见故障及排除 1)3051压力变送器输出信号不稳 出现这种情况应考虑A.压力源本身是一个不稳定的压力B.仪表或压力传感器抗干扰能力不强C.传感器接线不牢D.传感器本身振动很厉害E.传感器故障 2)加压变送器输出不变化，再加压变送器输出突然变化，泄压变送器零位回不去,检查传感器器密封圈，一般是因为密封圈规格原因(太软或太厚)，传感器拧紧时，密封圈被压缩到传感器引压口里面堵塞传感器，加压时压力介质进不去，但是压力很大时突然冲开密封圈，压力传感器受到压力而变化，而压力再次降低时，密封圈又回位堵住引压口，残存的压力释放不出，因此传感器零位又下不来。排除此原
因方法是将传感器卸下看零位是否正常，如果正常更换密封圈再试。 3)3051压力变送器接电无输出 a)接错线(仪表和传感器都要检查) b)导线本身的断路或短路 c)电源无输出或电源不匹配 d)仪表损坏或仪表不匹配 e)传感器损坏 总体来说对3051压力变送器在使用过程中出现的一些故障分析和处理主要由以下几种方法。 a)替换法：准备一块正常使用的3051压力变送器直接替换怀疑有故障的这样可以简单快捷的判定是3051压力变送器本身的故障还是管路或其他设备的故障。 b)断路法：将怀疑有故障的部分与其它部分分开来，查看故障是否消失，如果消失，则确定故障所在，否则可进行下一步查找，如：智能差压变送器不能正常Hart远程通讯，可将电源从仪表本体上断开，用现场另加电源的方法为变送器通电进行通讯，以查看是否电缆是否叠加约2kHz的电磁信号而干扰通讯。 c)短路检测：在保证安全的情况下，将相关部分回路直接短接，如：差变送器输出值偏小，可将导压管断开，从一次取压阀外直接将差压信号直接引到差压变送器双侧，观察变送器输出，以判断导压管路的堵、漏的连通性 三、雷达液位计：
电子招投标常见问题
目录 一、常见问题说明 (3) 二、投标人注意事项 (6) 1、投标函 (6) 2、导入word目录乱的问题 (6) 3、资格标制作 (7) 4、技术标 (7) 5、填报“清单数据”中分部分项清单综合单价与综合合价 (7) 5、填报措施项目费 (9) 6、填报主要材料 (9) 三、招标人注意事项 (10) 1、填写项目基本信息 (10) 2、模版的应用 (10) 3、清单数据 (10) 4、添加补遗、答疑或者最高限价文件 (12) 五、标盾使用说明 (12) 六、开标 (13)
一、常见问题说明 《金润电子标书生成器》软件需安装在Windows Xp系统上，暂不支持Vista和Win7系统，安装时不能插入任何加密锁，同时关闭所有杀毒软件和防火墙 1、安装了“电子标书生成器（）”，导入标书一闪而过，却没有导入任何文件？ 答：金润电子标书生成器没有正确安装，若安装正常可在“打印机和传真”看到“金润电子标书生成器”的虚拟打印机，如下图： 解决方法：A：运行以下命令安装打印机不包含引号 “C:\WINDOWS\system32\BJPrinter\PrinterSet.exe”，点击“安装打印机”，如（图一）。此后如弹出提示框都选择继续、信任、通过等按钮，如（图二）：倘若被阻止则程序安装不完整，电子标书生成器软件无常使用。 图一图二 或者 B：卸载金润电子标书生成器并且重新安装。 2、安装了“电子标书生成器（）”，却无法双击打开或者报错？ 答：金润软件相关程序可能被防火墙或者杀毒软件默认阻止了。 解决方法：查看杀毒防护软件，在阻止列表将其设为信任，以360安全卫士为例
1 目的 规范Waters e2695液相色谱仪的操作规程，正确使用本仪器，保证检测工作顺利进行以及操作人员、设备、周围环境的安全。 2 适用范围 本指导书适用于Waters e2695液相色谱仪、2489紫外检测器及随机工作站。 3 职责 3.1操作人员按本规程操作仪器，对仪器进行日常维护，作使用登记。 3.2保管人员负责监督仪器操作是否符合规程，对仪器进行定期维护，保养。 3.3科室负责人负责对仪器综合管理。 4 仪器性能指标 4.1.Alliance e2695系统 4.1.1 泵/溶剂管理系统：相互独立控制的线性双柱塞驱动装置,双压力传感器反馈回路, 无脉动, 无需混合器和阻尼器。 4.1.1.1溶剂数：4 4.1.1.2流速范围：0.001--10.000ml/min, 以0.001ml为增量 4.1.1.3流速精度：±0.075%RSD 4.1.1.4流速准确度：±1.0%RSD 4.1.1.5操作压力：0-6000psi(0-410bar) ，可设上 ,下限 4.1.1.6混合范围：0.0~100.0%，以 1% 增量 4.1.1.7梯度准确度：± 0.5%，不随反压变化 4.1.1.8梯度精度：±0.15%，不随反压变化 4.1.1.9压缩补偿：自动，连续 4.1.1.10梯度曲线：多种梯度曲线: 线性, 凸线和凹线等11种 4.1.1.11系统体积：< 650μL, 不随反压变化
4.1.2 自动进样器/样品管理系统： 4.1.2.1样品盘数：120位,分5个样品盘,每个样品盘可放置24个2ml样品瓶 4.1.2.2进样次数：每个样品可进样1到99次 4.1.2.3进样精度：<0.5%RSD 4.1.2.4样品污染度：<0.1% 4.1.2.5进样准确度：±1 uL 4.1.2.6进样体积：0.1 to 100 uL 4.1.2.7进样线性度：> 0.999 coefficient of deviation 4.1.3 在线柱塞清洗装置： 可在线清洗柱塞杆，可防止因缓冲盐溶液结晶而造成的堵塞，延长密封圈的使用寿命。 4.1.4 在线脱气装置： 4.1.5柱温箱： 4.1. 5.1温度设定范围：室温至65℃ 4.1. 5.2温度稳定性：±0.15℃ 4.1. 5.3柱容量：4根7.8X300柱 4.2检测器： 4.2.1 2489双波长紫外检测器 双通道紫外检测器，可进行双波长同时测定；最新专利梯形狭缝池设计，确保低噪音，高灵敏度，宽线性范围；Maxplot,Ratioplot优化灵敏度，检测共流出物杂质，可作简单峰纯度鉴定。 4.2.1.1波长范围：190-700nm 4.2.1.2 灯：氘灯，具有灯优化软件,可以延长灯的使用寿命，可编程控制灯的开关4.2.1.3波长准确度：±1.0nm 4.2.1.4波长重现性：±0.1nm 4.2.1.5光谱带宽：5nm 4.2.1.6噪音：5 X 10-6AU 4.2.1.7漂移：≤1 X 10-4AU/hr
面。 8、设Flow：5ml/min，单击OK。 9、单击Pump图标，出现参数设定菜单，单击Pumpcontrol选项，选中On，单击OK，则系统开始Purge，直到管线内（由溶剂瓶到泵入口）无气泡为止，切换通道继续Purge，直到所有要用通道无气泡为止。 10、单击Pump图标，出现参数设定菜单，单击PumpControl选项，选中Off，单击Ok关泵，关闭 Purgevalve。 11、单击Pump图标，出现参数设定菜单，单击Setuppump选项，进入Pump编辑画面，设Flow：1.0ml/min。 12、单击泵下面的瓶图标，如图所示（以二元泵为例），输入溶剂的实际体积和瓶体积。也可输入停泵的体积。单击Ok。 （二）数据采集方法编辑： 1、开始编辑完整方法： 从“Method”菜单中选择“Editentiremethod”项，如上图所示选中 除“Dataanalysis”外的三项，单击Ok，进入下一画面。 2、方法信息： 在“MethodComments”中加入方法的信息（如：方法的用途等）。 单击Ok进入下一画面。
3、泵参数设定：（以二元泵为例） 在“Flow”处输入流量，如1ml/min，在“SolventB”处输入70.0，(A=100-B)，也可Insert一行”Timetable”，编辑梯度。在“PressureLimitsMax”处输入柱子的最大耐高压，以保护柱子。 单击Ok进入下一画面。 4、自动进样器参数设定： 选择合适的进样方式，如图所示，进样体积1.0ul，洗瓶位置为6 号。“StandardInjection”----只能输入进样体积，此方式无洗针功 能。“InjectionwithNeedleWash”----可以输入进样体积和洗瓶位置，此方式针从样品瓶抽完样品后，会在洗瓶中洗针。“Useinjectorprogram”---可以点击Edit键进行进样程序编辑。 点击Ok进入下一画面。 5、柱温箱参数设定： ●在”Temperature”下面的方框内输入所需温度，并选中它，点击”more>>”键，如图所示，选中”Sameasleft”---使柱温箱的温度左右一致。 ●点击ok进入下一画面。 6、VWD检测器参数设定： ●在”Wavelength”下方的空白处输入所需的检测波长，如254nm， 在”Peakwidth(Responsetime)”下方点击下拉式三角框，选择合适的响应时间，如 >0.1min(2s)。
电线电缆常见问题及处理方法() 《电线电缆常见问题及处理方法》 一．押出机生产电子线 1. 表面粗糙 A．温度太低：温度作适当上调 B．PVC烘烤不足：依作业标准烘烤胶料（时间/温度） C．机头压力太小：更换廊段较长的外模，增加网膜枚数 2．死胶焦料： A．PVC在机头中停留时间较长：押出时将停留时间较长的料排尽 B．押出温度太高，高温度押出时停机时及时降温 3．发麻： A．温度太高：对机头/眼模温度作适当调整，增大外眼孔径（呈现亮面发麻）B．外模太大：更换孔径略小的外模，提升押出温度（呈雾面发麻） C PVC潮湿,开机前及时干燥PVC 4．押出表面有气泡：
A．押出温度太高：降低押出温度 B．PVC烘烤不足：增加烘烤时间 5．表面凹凸不平： A．导体表面有脏污：过少量的油，并作适当的预热 B．押出温度太高呈气泡状：降低押出温度，减水槽与机头的距离6．PVC收缩/熔损： A．导体未预热：预热器温度作适当调整（铜线不氧化，但要烫手）B．机头压力小/温度太低：使用加压外模，机头眼模温度略作升高 C．水槽未过热水，储线架张力偏大：押出时过热水，储线架张力尽量减小7．绝缘高温易碎化： A．PVC烘烤不足：换规格及时烘烤PVC B．押出时急速冷却：水槽过热水 8．偏芯： A．模具孔径太大：更换模具（内模偏小/外模偏大） B．模具未装正：重新将模具装正 C．内外模距离不当：以先近后远的原则调整内外模的距离 9．其它
A．跳股引起的外观不良：内外模更换为孔径稍大的 B．PVC混炼不足引起外眼有积渣：升高押出温度，减小外模孔径和内外眼的距离C．刮伤：外模引起的刮伤，更换外眼.内外眼模中间堵铜丝：折模清理内外模水槽导轮储线架刮伤：将线材放致导轮，储线架合适的位置，有破损时及时更换。 二．押出机生产外被线 1．外观显示成品纹路 缠绕纹：A压大太大（内外模距离离太远）：生产中内外模距离2M/M左右。外模太小：生产中外模宜选用比OD大0.1-0.3M/M的外模 编织纹:A外模太小:太小的眼模因压力大造成外观不良,生产中宜选用孔径稍大的外模(具体孔径尺寸依实际生产中更换为准).B内外模距太远:生产中因内外模距离离太远造成压力偏大从而导致显编织纹/生产中尽量押空一点. 编织线一般要求好脱皮,故无特殊要求时一般采用半空管押出.针对需要充实型押出的编织线机头压力太大和太小时都会造成押出外观不良.生产中针对实际情况对内外模距离及外模孔径进行调整,来解决外观问题. 2．过粉线,铝箔线的外观不良 滑石粉的好坏直接影响线
岛津LC-20AT型高效液相色谱仪 的图文操作手册 一、岛津LC-20AT型高效液相色谱仪： 岛津LC-20AT型高效液相色谱仪 二、功能和用途： 1、功能：本仪器采用高压梯度通过高压输液泵分别独立精确控制流量、调整 溶剂浓度比例，实现高效率、高精度混合；即配备了可提供全波长三维信息的二极管阵列检测器，全新的光路设计与有效的梯形狭缝池设计保证了高分辨率和高灵敏度；也配备了灵敏度更高、选择性更好的荧光检测器； 还配备了具有高灵敏度、检测范围更广的蒸发光检测器。 2、用途：本仪器可以高效地分离分析高沸点、热不稳定的有机及生化试样； 二极管阵列检测器对大部分有机化合物有响应；荧光检测器可以检测产生荧光的物质，对如多环芳烃、维生素B、黄曲霉素、卟啉类化合物、农药、药物、氨基酸、甾类化合物等有响应；蒸发光散射检测器对碳氢化合物、表面活性剂、聚合物、脂肪酸和氨基酸、油和挥发性低于流动相的任何样品、不含发色团的化合物有响应。
三、操作步骤： 1、色谱柱的安装 本仪器配备了SPD-M20A二极管阵列检测器、RF-10AXL荧光检测器和Varian380-LC蒸发光散射检测器。样品分析前首先要确定用什么检测器，然后把色谱柱连接到所需的检测器上。 2、开机 a、首先打开UPS，然后依次打开DGU-20A3真空脱气机、LC-20AT溶液 传输单元（泵）、CBM-20A系统控制器、所选用的检测器、自动进样器 SIL-20A，CTO-20A柱温箱电源打开。（HPLC组件的电源开关大都在仪 器的右下角） b、将两个泵上部中间的黑色旋钮逆时针旋转90~180度，按purge键进行自 动脱气，一般设置为3分钟；然后按自动进样器软键盘的purge键，对 自动进样器上的样品进行脱气，一般为25分钟。 c、双击Lc solution图标。输入用户名Admin，点击OK。单击系统配置的 图标，出现系统配置的对话框。单击自动配置，仪器自动将能找到的仪 器配置，也可以用图示中的蓝色和红色箭头分别添加和去掉配置的仪 器。需要注意的是，仪器优先选择自动进样器，如果需要手动进样，需