酸性高锰酸钾滴定法 在酸性条件下，用高锰酸钾将水样中的还原性物质(有机物和无机物)氧化，反应剩余的KMnO4加入体积准确而过量的草酸钠予以还原。过量的草酸钠再以KMn04标准溶液回滴，其反应式如下： 此法的最低检出限为L，测定上限为L。 测定方法 一、试剂： 1．(1+3)硫酸 在三份体积的蒸馏水中，徐徐加入比重为的浓硫酸l份。 2．草酸钠溶液 (1)草酸钠贮备液，C(1/2Na2C2O4)= mg/L． 称取在105一110℃烘干l h并冷却后的草酸钠溶于蒸馏水，移入100mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释至标定刻度，摇匀待用。 (2)草酸钠标准液，C(1/2Na2C2O4)=L 吸取上述草酸钠贮备溶液移入100mL容量瓶中用蒸馏水稀释至刻度。摇匀。 （3)高锰酸钾溶液， C(1/5KMnO4)= mol/L 在台秤上称取高锰酸钾，溶于2000mL蒸馏水中，加热煮沸10—15min，冷却静置过夜(盖上表面皿，以免尘埃入内)。用虹吸(或小心取出)取上层清液，转入洁净的棕色玻璃瓶中保存。用前需标定。 二、测定步骤 1.水样测定 ①取100mL混合水样（如高锰酸盐指数高于10mg/l,则酌情少取，并用水稀释至100ml）于250mL锥形瓶中， ②加5mL(1+3)硫酸，混匀， ③用滴定管加入，L高锰酸钾溶液，摇匀，加数粒玻璃珠，在水浴上加热煮沸30min（从水浴重新沸腾起计时），沸水浴液面要高于反应溶液的液面． ④取下锥形瓶，趁热加入的L草酸钠标准溶液，摇匀。立即用L高锰酸钾溶液滴定至微红色，记录耗用的高锰酸钾溶液的体积(V1)。要求回滴用的高锰酸钾量在5mL左右，如滴定耗用体积大大或太小，应更改水样取用量后重做。 2．高锰酸溶液校正系数(K)的测定 将上述已滴定完毕的溶液加热到60-80℃，准确加入的L草酸钠标准溶液，再用L高锰酸钾溶液滴定至显微红色，记录耗用的高锰酸钾溶液体积(V)。按下式求得高锰酸钾溶液的校正系数（K）
高锰酸钾法测定COD （一）酸性法 1.方法的适用范围 酸性法适用于氯离子含量不超过300mg/l的水样 当水样的高锰酸钾指数值超过10mg/l时，则酌情分取少量试样，并用水稀释后再进行测定2.仪器 沸水浴装置、250ml锥形瓶、50ml酸式滴定管、定时钟 3.试剂 高锰酸钾贮备液：称取3.2g高锰酸钾溶于1.2L水中，加热煮沸，使体积减少到约1L，在暗处放置过夜，用G-3玻璃砂芯漏斗过滤后，滤液贮于棕色瓶中保存。使用前用0.1mol/L 的草酸钠标准贮备液标定，求得实际浓度。 高锰酸钾使用液：吸取一定量的上述高锰酸钾溶液，用水稀释至1000ml，并调节至0.01mol/L准备浓度，贮于棕色瓶中。适用当天应进行标定。 （1+3）硫酸。配置时趁热滴加高锰酸钾溶液至呈微红色。 草酸钠标准贮备液：称取0.6705g在105-110℃烘干1h并冷却的优级纯草酸钠溶于水，移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线。 草酸钠标准使用液：吸取10ml上述草酸钠溶液移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线。 4.步骤 分取100ml混匀水样（如高锰酸钾指数高于10mg/l，则酌情少取，并用水稀释至100ml）于250ml锥形瓶中。 加入5ml（1+3）硫酸，混匀。 加入10ml 0.01mol/l高锰酸钾溶液摇匀，立即放入沸水浴中加热30min（从水浴重新沸腾起计时）。沸水浴液面要高于反应溶液的液面。 取下锥形瓶，趁热加入10ml 0.01mol/L草酸钠标准溶液，摇匀。立即用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至微红色，记录高锰酸钾溶液消耗量。 高锰酸钾溶液浓度的标定：将上述已滴定完毕的溶液加热至约70℃，准确加入10ml草酸钠标准溶液（0.01mol/L），再用0.01 mol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色。记录高锰酸钾溶液的消耗量，按下式求得高锰酸钾溶液的校正系数（K）。 K=10/V 式中V——高锰酸钾溶液消耗量（ml） 若水样经稀释时，应同时另取100ml水，同水样操作步骤进行空白试验 5.计算 （1）水样不经稀释 高锰酸盐数（O2，mg/L）=[(10+V1)K-10]*M*8*1000/100 V1——滴定水样时，高锰酸钾溶液的消耗量（ml） K——校正系数 M——草酸钠溶液浓度（mol/L） （水样经稀释 高锰酸盐指数={[10+ V1)K-10]- [(10+V0)K-10]*C}*M*8*1000/V2 式中：V0——空白试验中高锰酸钾溶液消耗量（ml） V2——分取水样量（ml） C——稀释的水样中含水的比值，例如：10.0ml水样，加90ml水稀释至100ml，则C=0.9
V KMnO c 00 .251000.0)5/1(4?= 实验三 水中化学耗氧量的测定 ——酸性高锰酸钾法 1 实验目的 掌握酸性高锰酸钾法测定水中化学需氧量的原理、方法及计算方法；熟悉实验操作步骤和滴定操作；了解酸性高锰酸钾法测定水中化学需氧量的主要事项。 2 实验原理 高锰酸钾在酸性溶液中将还原性物质氧化，过量的高锰酸钾用草酸标准溶液回滴还原，根据高锰酸钾消耗量来计算化学耗氧量（以O 2计。） 3试剂 3.1 硫酸溶液（1+3）：将1体积浓硫酸在水浴冷却下缓慢加到3体积蒸馏水中，煮沸，滴加高锰酸钾溶液保持为微红色。 3.2草酸钠标准储备溶液[c(1/2Na 2C 2O 4)=0.1000mol/L]:称取 6.701g 草酸钠（Na 2C 2O 4）溶于少量纯水中，并于1000ml 容量瓶用纯水定容，置暗处保存。 3.3 草酸钠标准使用液[c(1/2Na 2C 2O 4)=0.1000mol/L]:将上述草酸钠标准储备液准确稀释10倍。 3.4 高锰酸钾溶液[c(1/5KMnO 4)=0.1000mol/L]:称取3.3g 高锰酸钾（KMnO 4），溶于少量纯水中，并稀释至1000ml 。煮沸15分钟，静置2周。然后用玻璃砂芯漏斗过滤至棕色瓶中，置于暗处保存并按下述方法标定浓度。①吸取25.00草酸钠储备溶液（0.1000mol/L ）于250ml 锥形瓶中，加入75ml 新煮沸放冷的纯水及2.5ml 硫酸。②迅速至滴定管中加入约24ml 高锰酸钾溶液，待褪色后加热至65℃，再继续滴定呈微红色并保持30秒不褪色。当滴定终了时，溶液温度不低于55℃。记录高锰酸钾溶液用量。高锰酸钾溶液的浓度计算见式如下：③校正高锰酸钾溶液的浓度[c(1/5KMnO 4)]为0.1000mol/L 。 式中： c(1/5KMnO 4)——高锰酸钾溶液的浓度，mol/L ； V ——高锰酸钾溶液的用量，ml 。 3.5 高锰酸钾标准溶液[c(1/5KMnO 4)=0.01000mol/L]：将上述高锰酸钾溶液准确稀释10倍。 4仪器
酸性高锰酸钾滴定法测定水中耗氧量 （依据标准：GB/） 1 范围 本标准规定了用酸性高锰酸钾滴定法测定生活饮用水及其水源水中的耗氧量。 本法适用于氯化物质量浓度低于300 mg/L （以Cl -计）的生活饮用水及其水源水中耗氧量的测定。 本法最低检测质量浓度（取100 mL 水样时）为 mg/L ，最高可测定耗氧量为L （以O 2计）。 2原理 高锰酸钾在酸性溶液中将还原性物质氧化，过量的高锰酸钾用草酸还原。根据高锰酸钾消耗量表示耗氧量（以O 2计）。 3仪器 电热恒温水浴锅（可调至100℃）。 锥形瓶：100 mL 。 滴定管。 4试剂 硫酸溶液(1+3)：将1体积硫酸(ρ20 = g/ mL)在水浴冷却下缓缓加到3体积纯水中， 煮沸，滴加高锰酸钾溶液至溶液保持微红色。 草酸钠标准储备溶液[ c(2 1Na 2C 2O 4）= 0 mol/L ：称取 g 草酸钠(Na 2C 2O 4)，溶于少量纯水中，并于1000 mL 容量瓶中用纯水定容。置暗处保存。
高锰酸钾溶液c(5 1KMnO 4) = mol/L ：称取 g 高锰酸钾(KMnO 4)，溶于少量纯水中，并稀释至1 000 mL 。煮沸15 min ，静置2W 。然后用玻璃砂芯漏斗过滤至棕色瓶中，置暗处保存并按下述方法标定浓度: 吸取 mL 草酸钠溶液于250 mL 锥形瓶中，加入75 mL 新煮沸放冷的纯水及 mL 硫酸(ρ20 = g/ mL)。 迅速自滴定管中加入约24 rnL 高锰酸钾溶液，待褪色后加热至65℃，再继续滴定呈微红色并保持30 s 不褪。当滴定终了时，溶液温度不低于55℃。记录高锰酸钾溶液用量。 高锰酸钾溶液的浓度计算见式(1)： V KMn c O 00.251000.0)51(4?= (1) 式中： c （5 1KMnO 4）—高锰酸钾溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)； V —高锰酸钾溶液的用量，单位为毫升(mL)。 校正高锰酸钾溶液的浓度[c(5 1KMnO 4)]为 0 mol/L 。 高锰酸钾筛准溶液[c(5 1KMnO 4) = 00 mol/L]：将高锰酸钾溶液准确稀释 10倍。 草酸钠标准使用溶液[c （ 2 1Na 2C 2O 4）= 00 mol/L]：将草酸钠标准储备溶液准确稀释10倍。 5分析步骤
谈高锰酸钾法的滴定条件 摘要：使用高锰酸钾法滴定时，必须严格控制溶液酸度、温度、滴定时的速度以及滴定到终点时得滴定量。 关键词：高锰酸钾法滴定条件酸度氧化剂电极电位平衡常数温度速度滴定量催化剂终点 高锰酸钾法是以KMnO4作为标准溶液进行滴定分析的氧化还原法，由于高锰酸钾氧化能力较强，可以直接滴定很多还原性物质，也可间接滴定某些非还原性物质，应用范围较广。但是在高锰酸钾法的滴定中，干扰比较严重，而且溶液不够稳定，受热、日光照射等都易使其分解，这就要求我们在使用该滴定法时，必须要控制好滴定条件，特别是要控制好溶液的酸度，这样才能得到比较准确的分析结果。 一、必须控制好适宜的酸度 高锰酸钾是一种较强的氧化剂，在强酸性溶液中与还原剂作用，其半反应式为： MnO4 + 8H+ + 5e = Mn2+ + 4H2O 标准电极电位E0MnO4-/Mn2+=1.51(V) 在微酸性、中性或弱碱性溶液中，MnO4-则被还原成MnO2半反应式为： MnO4-+2H2O+3e=MnO2↓+40H- 标准电极电位E。MnO4-/MnO2=0.59(V) 从村准电极电位可以看出：KMnO4在强酸性溶液中其氧化性最强，可以作滴定剂测定物质的含量，但在微酸性、中性或弱碱性溶液中氧化能力较弱，并且有MnO2褐色沉淀的生成，妨碍了滴定终点的观察，则不能进行滴定分析。 我们知道，所谓“强酸”只是一个笼统的说明，其中又有相对强弱之分。酸性太强，也不宜于KMnO4法的滴定，前面曾经提过，KMnO4本身不够稳定，在光照下，特别是在强酸条件下，其分解的速度随酸度的增大而加快，即4MnO4-+4H+=302↑+2H2O+4MnO2↓，二氧化锰的生成又对以上反应有催化作用，其结果是不能忽视的。另一方面，KMnO4的氧化能力强，能和许多还原性物质发生作用，对定量分析干扰较多，酸度过高，其干扰越严重。那么怎样才能尽量地减少干扰并且能让滴定分析反应彻底地进行呢？ 反应进行的程度是以化学反应的平衡常数的K值大小决定的，K值越大，
高锰酸钾法练习题 一、填空 1、高锰酸钾法用作标准溶液进行滴定时，一般都在性溶液中进行，以为指示剂进行滴定。 2、高锰酸钾法在强酸性溶液的半反应式： 3、高锰酸钾法中用调节酸度，而两种酸一般则不宜使用。 4、草酸钠标定高锰酸钾的实验条件是：用调节溶液的酸度，用作催化剂，溶液温度控制在℃，指示剂是，终点时溶液 由色变为色。 5、在MnO2含量测定中，Na2C2O4一般应比理论用量多g，以保证反应完全并使剩余的Na2C2O4消耗mL左右的KMnO4标准溶液。 6、标定KMnO4溶液时，溶液温度应保持在75～85℃,温度过高会使部分分解，酸度太低会产生_______,使反应及计量关系不准，在热的酸性溶液中KMnO4滴定过快，会使发生分解。 7、用KMnO4溶液滴定至终点后，溶液中出现的粉红色不能持久，是由于空气中的气体和灰尘都能与MnO4－缓慢作用，使溶液的粉红色消失。 二、选择 1、高锰酸钾法测定双氧水时，控制溶液酸度用的是（） A、盐酸 B、硫酸 C、硝酸 D、高氯酸 2、KMnO4溶液不稳定的原因是（） A.诱导作用 B.还原性杂质的作用 C.自身分解作用 D.空气的氧化作用 3、在酸性介质中，用KMnO4溶液滴定草酸钠时，滴定速度（）。 A、像酸碱滴定那样快速 B、始终缓慢 C、开始快然后慢 D、开始慢中间逐渐加快最后慢 4、以高锰酸钾法测定H2O2的含量，所用的指示剂属于（） A、氧化还原指示剂 B、自身指示剂 C、专属指示剂 D、金属指示剂 5、用Na2C2O4基准物标定KMnO4溶液时，滴定刚开始褪色较慢，但之后褪色变快的原因是（） A、温度过低 B、反应进行后温度升高 C、Mn2+的催化作用 D、KMnO4的浓度变小 6、用草酸钠标定高锰酸钾溶液，可选用的指示剂是（）。 A. 铬黑T B.淀粉 C.自身 D.二苯胺 7、氧化还原滴定中，可以直接用KMnO4标准溶液滴定的是（） A、Ba2+ B、Zn2+ C、Fe2+ D、Cd2+ 8、某氧化还原指示剂，=0.84V，对应的半反应为Ox+2e- Red，则其理论变色范围为（） A.0.87V~0.81 B.0.74V~0.94V C.0.90V~0.78V D.1.84V~0.16 9、用同一KMnO4标准溶液分别滴定体积相等的FeSO4和H2C2O4溶液，消耗的KMnO4量相等，则两溶液浓度关系为( )。 A. c(FeSO4)=c(H4CO4) B. 3c(FeSO4)=c(H2C2O4) C. 2c(FeSO4)=c(H4C2O4) D. c(FeSO4)=2c(H2C2O4) 10、用标准的KMnO4溶液测定一定体积溶液中H2O2的含量时，反应需要在强酸性介质中进行，应该选用的酸是( ). A. 稀盐酸 B. 浓盐酸 C. 稀硝酸 D. 稀硫酸
实验七高锰酸钾法测定废水COD 一、实验目的 １．掌握高锰酸钾法滴定原理及操作。 ２．学习高锰酸钾法测定废水中COD的方法。 二、实验原理 高锰酸钾指数是指在一定条件下，以高锰酸钾为氧化剂，处理水样时所消耗的氧量，以氧的mg/L来表示。水中部分有机物及还原性无机物均可消耗高锰酸钾。因此，高锰酸钾指数常作为水体受有机物污染程度的综合指标。 水样加入硫酸使呈酸性后，加入一定量的高锰酸钾溶液，并在沸水浴中加热反应一定的时间。剩余的高锰酸钾加入过量草酸钠溶液还原，再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠，通过计算求出高锰酸盐指数。 三、仪器 １．水浴装置 ２．250mL锥形瓶 ３．50mL酸式滴定管 四、试剂 １．高锰酸钾溶液（C(1/5 KMnO4)=0.1mol/L）:称取3.2g高锰酸钾溶于1.2L 水中，加热煮沸，使体积减少到约１L，放置过夜，用G－3玻璃砂芯漏斗过滤后，滤液储于棕色瓶中保存。 ２．高锰酸钾溶液（C(1/5 KMnO4)=0.01mol/L）：吸取25mL上述高锰酸钾溶液，?用水稀释至250mL，储于棕色瓶中。使用前进行标定，并调节至0.01mol/L 准确浓度。 ３．1+3硫酸 ４．草酸钠标准溶液（C(1/2Na2C2O4)=0.1000mol/L）?：称取0.6705g在105-110℃烘干一小时并冷却的草酸钠溶于水，移于100mL容量瓶中，用水稀释至标线。 ５．草酸钠标准溶液（C(1/2Na2C2O4)=0.0100mol/L）?：吸取10.00mL上述草酸钠溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至标线。 五、实验步骤 １．取100mL混匀水样（如高锰酸盐指数高于5mg/L，则酌量少取，并用水
酸性高锰酸钾滴定法测定水中耗氧量 （依据标准：GB/T5750.7-2006） 1 范围 本标准规定了用酸性高锰酸钾滴定法测定生活饮用水及其水源水中的耗氧量。 本法适用于氯化物质量浓度低于300 mg/L （以Cl -计）的生活饮用水及其水源水中耗氧量的测定。 本法最低检测质量浓度（取100 mL 水样时）为0.05 mg/L ，最高可测定耗氧量为5.0mg/L （以O 2计）。 2原理 高锰酸钾在酸性溶液中将还原性物质氧化，过量的高锰酸钾用草酸还原。根据高锰酸钾消耗量表示耗氧量（以O 2计）。 3仪器 3.1 电热恒温水浴锅（可调至100℃）。 3.2锥形瓶：100 mL 。 3.3滴定管。 4试剂 4.1硫酸溶液(1+3)：将1体积硫酸(ρ20 =1.84 g/ mL)在水浴冷却下缓缓加到3体积纯水中，煮沸，滴加高锰酸钾溶液至溶液保持微红色。 4.2草酸钠标准储备溶液[ c(2 1Na 2C 2O 4）=0.100 0 mol/L ：称取 6.701 g 草酸钠(Na 2C 2O 4)，溶于少量纯水中，并于1000 mL 容量瓶中用纯水定容。置暗处保存。 4.3 高锰酸钾溶液c(5 1KMnO 4) =0.1000 mol/L ：称取3.3 g 高锰酸钾(KMnO 4)，溶于少量纯水中，并稀释至1 000 mL 。煮沸15 min ，静置2W 。然后用玻璃砂芯漏斗过滤至棕色瓶中，置暗处保存并按下述方法标定浓度: 4.3.1 吸取2 5.00 mL 草酸钠溶液(4.2)于250 mL 锥形瓶中，加入75 mL 新煮沸放冷的纯水及2.5 mL 硫酸(ρ20 = 1.84 g/ mL)。 4.3.2迅速自滴定管中加入约24 rnL 高锰酸钾溶液，待褪色后加热至65℃，再继续滴定呈微红色并保持30 s 不褪。当滴定终了时，溶液温度不低于55℃。记录高锰酸钾溶液用量。 高锰酸钾溶液的浓度计算见式(1)： V KMn c O 00.251000.0)51(4?= (1)
溶液中锰（Mn2+）的测定 1. 方法提要 用高锰酸钾标准溶液滴定溶液中的二价锰，使二价锰氧化成二氧化锰，当二价锰完全被氧化后，溶液因稍过量的高锰酸钾而显浅红色，即为滴定终点，反应如下： 2KMnO4+3MnSO4+2H2O→5MnO2+2H2SO4+K2SO4 （加热ZnO） 2. 试剂 2.1 氧化锌(分析纯) 2.2 硫酸：1+4 2.3高锰酸钾标准溶液：c(1/5KMnO4)=0.1213mol/L 2.3.1 贮备液配制：称取高锰酸钾38.4g，放入1000ml三角瓶中，加水至1000ml，缓缓煮沸10分钟，冷却，在暗处放置数日。用4#漏斗过滤于10L的棕色细口瓶中，连续过滤上述溶液到10L刻度线，充分摇均匀。 2.3.2 待标溶液配制：移取上述贮备液1000ml，移入10L棕色细口瓶中，用水稀释至10L刻度线，充分摇匀，待标。 2.3.3 标定：准确称取经105—110℃已烘至恒重的基准草酸钠8.1270g，移入1000ml容量瓶中，加水溶解后，稀释至刻度c(1/2Na2C2O4)=0.1213mol/L。移取25ml基准草酸钠溶液于250ml 三角瓶中，加1+4硫酸20ml，滴2滴待标的高锰酸钾溶液，于电路上加热至红色消失，取下继续用高锰酸钾溶液滴至微红色，半分钟不退色为终点。 高锰酸钾标准溶液的实际浓度c(mol/L)按下式计算： 式中：——滴定时消耗高锰酸钾溶液的体积（ml）； ——基准草酸钠标准溶液的实际浓度的数值（mol/L）； ——基准草酸钠标准溶液的体积的数值（ml）。 2.3.4 校正：准确称取经105—110℃烘干至恒重的基准草酸钠0.2032g，于300ml锥形瓶中，加入50ml热水溶解，加1+4硫酸20ml，滴2滴已标的高锰酸钾溶液，于电炉上加热至红色消失，取下继续用上述高锰酸钾溶液滴定至微红色，半分钟不退色为终点。 高锰酸钾标准溶液的实际浓度c(mol/L)按下式计算： 式中：m——称取基准草酸钠的质量(g)； V——标定消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积(ml)； M——草酸钠的摩尔质量(g/ml)(M=0.06701)。 3. 分析步骤 洗净的300ml三角瓶中装入约70ml水，加约0.2g氧化锌。吸待测试液洗刻度吸管至少两次，准确吸取1.00ml试液，刻度吸管垂直靠三角瓶内壁，让溶液自然下流，流完停三秒钟，用洗瓶冲洗三角瓶内壁，摇匀，置于电炉上加热至沸腾，取下趁热用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至浅红色，半分钟不退色为终点。 4. 计算 硫酸锰溶液中锰(Mn2+)的含量按下式计算： 式中：V——滴定耗用高锰酸钾标准溶液的体积(ml)； 0.6——高锰酸钾标准溶液标定时于滴定时的换算系数； c——高锰酸钾标准溶液的实际浓度(mol/L)； M——锰的摩尔质量数值(g/mol)(Mn=27.409)；
高锰酸钾滴定 一 . 方法概要高锰酸钾法利用高锰酸钾作滴定剂的一种氧化还原滴定法1. 原理：高锰酸钾是一种较强的氧化剂，在酸性溶液中与还原剂作用的半反应为：MnO 4 - + 8H + + 5e Mn 2+ + 4 H 2 O 当其在弱酸性、中性或碱性溶液中与还原剂作用时，则会生成褐色的水合物二氧化 一. 方法概要 高锰酸钾法——利用高锰酸钾作滴定剂的一种氧化还原滴定法 1. 原理：高锰酸钾是一种较强的氧化剂，在酸性溶液中与还原剂作用的半反应为： MnO4-+ 8H++ 5e ?Mn2++ 4 H2O 当其在弱酸性、中性或碱性溶液中与还原剂作用时，则会生成褐色的水合物二氧化锰沉淀（MnO2·H2O↓）影响终点的观察，故一般用KMnO4作滴定剂时都在酸性溶液中进行。 强酸溶液：H2SO4，避免使用HNO3 和 HCl 。 2. 滴定方式——依据被测物质性质不同 （1）直接滴定法：适用于还原性物质测定FeSO4、H2C2O4、H2O2、As(Ⅲ)、NO2-等 （2）返滴定法：适用于氧化性物质测定MnO2、PbO2、ClO3-等 （3）间接滴定法：适于非氧化性物质、非还原性物质的测定Ca2+、Ba2+、Pb2+等 二. KMnO4 标准溶液的配制 1. 配制：市售 KMnO4 常含有MnO2 及杂质，蒸馏水中还原性物质与KMnO4 反应析出MnO2·H2O↓，因此先配制成近似浓度。 方法：（1）配制后放置7~10 天(或煮沸半小时后放 2 ~3 天) 再标定 （2）过滤MnO2（3）贮存在棕色瓶中 2. 标定：——用基准物 Na2C2O4，H2C2O4 ?2H2O，AsO3等 2MnO4- + 5C2O42- + 16H+? 2Mn2+ +10CO2 +8H2O
溶液中锰（Mn 2+）的测定 1. 方法提要 用高锰酸钾标准溶液滴定溶液中的二价锰，使二价锰氧化成二氧化锰，当二价锰完全被氧化后，溶液因稍过量的高锰酸钾而显浅红色，即为滴定终点，反应如下： 2KMnO 4+3MnSO 4+2H 2O →5MnO 2+2H 2SO 4+K 2SO 4 （加热 ZnO ） 2. 试剂 氧化锌(分析纯) 硫酸：1+4 高锰酸钾标准溶液：c(1/5KMnO 4)=L 贮备液配制：称取高锰酸钾，放入1000ml 三角瓶中，加水至1000ml ，缓缓煮沸10分钟，冷却，在暗处放置数日。用4#漏斗过滤于10L 的棕色细口瓶中，连续过滤上述溶液到10L 刻度线，充分摇均匀。 待标溶液配制：移取上述贮备液1000ml ，移入10L 棕色细口瓶中，用水稀释至10L 刻度线，充分摇匀，待标。 标定：准确称取经105—110℃已烘至恒重的基准草酸钠，移入1000ml 容量瓶中，加水溶解后，稀释至刻度c(1/2Na 2C 2O 4)=L 。移取25ml 基准草酸钠溶液于250ml 三角瓶中，加1+4硫酸20ml ，滴2滴待标的高锰酸钾溶液，于电路上加热至红色消失，取下继续用高锰酸钾溶液滴至微红色，半分钟不退色为终点。 高锰酸钾标准溶液的实际浓度c(mol/L)按下式计算： 42242244a a O C N O C N KMnO KMnO C V C V 式中：4KMnO V ——滴定时消耗高锰酸钾溶液的体积（ml ）； 422a O C N V ——基准草酸钠标准溶液的实际浓度的数值（mol/L ）； 422a O C N C ——基准草酸钠标准溶液的体积的数值（ml ）。 校正：准确称取经105—110℃烘干至恒重的基准草酸钠，于300ml 锥形瓶中，
高锰酸钾滴定 一.方法概要高锰酸钾法利用高锰酸钾作滴定剂的一种氧化还原滴定法1.原理：高锰 酸钾是一种较强的氧化剂，在酸性溶液中与还原剂作用的半反应为：Mn0 4 - + 8H + + 5e Mn 2+ + 4 H 2 O当其在弱酸性、中性或碱性溶液中与还原剂作用时，则会生成褐色的水合物二氧化 一.方法概要 高锰酸钾法——利用高锰酸钾作滴定剂的一种氧化还原滴定法 1.原理：高锰酸钾是一种较强的氧化剂，在酸性溶液中与还原剂作用的半反应为： - + 2+ MnO4 + 8H + 5e ? Mn + 4 H2O 当其在弱酸性、中性或碱性溶液中与还原剂作用时，则会生成褐色的水合物二氧化锰沉淀 (MnO2H2O』)影响终点的观察，故一般用KMnO4作滴定剂时都在酸性溶液中进行。 强酸溶液：H2SO4，避免使用HNO 3和HCI。 2.滴定方式一一依据被测物质性质不同 (1 )直接滴定法：适用于还原性物质测定FeSO 4、H2C2O4、H2O2、As(皿)、NO2-等 (2)返滴定法：适用于氧化性物质测定MnO2、PbO2、ClO3-等 (3 )间接滴定法：适于非氧化性物质、非还原性物质的测定Ca2+、Ba2+、Pb2+ 二.KMnO 4标准溶液的配制 1. 配制：市售KMnO 4常含有MnO?及杂质，蒸馏水中还原性物质与 KMnO 4反应析岀MnO2H2O3，因此先配制成近似浓度。 方法：(1)配制后放置7~10天(或煮沸半小时后放 2 ~3天)再标疋 (2)过滤MnO2 (3 )贮存在棕色瓶中 2.标定：――用基准物Na2C 2O4，H2C2O4 ?2H2O，AsO 3等 ? 2? + 2+ 2Mn O4+ 5C2O4 + 16H ? 2Mn +10CO 2 +8H 2O
第２３卷增刊分析试验室Ｖｏｌ２３Ｓｕｐｐｌ２００４年１２月ＣｈｉｎｅｓｅＩｏｕｍａｌｏｆＡｎａｌｙｓｉｓＬａｂｏｒａｔｏｒｙ２００４．１２ 高锰酸钾容量法测定铝酸钠溶液中有机物的方法探讨 张爱芬 （中国铝业股份有限公司郑州研究院，郑州４５００４１） 摘要：就铝酸钠溶液中氯离子浓度大于３００ｍｇ／Ｌ的特点，探讨用高锰酸钾氧 化铝酸钠溶液中有机物的方法。 关键词：高锰酸钾；容量法；铝酸钠溶液：有机物 有机物的积累对氧化铝生产大部分工序是有害的。铝酸钠溶液中的有机物主要来源于铝土矿的高压溶出。一水型铝土矿中有机碳含量一般不超过０．１％，其次，在氧化铝流程中添加的絮凝剂、润滑剂和防洙剂也是铝酸钠溶液中有机物的来源之一。由于有机物的组成极其复杂，相关的基础研究又很缺乏，所以截至目前仍把有机物作为一个整体。铝酸钠溶液中有机物的分析方法有用高锰酸钾一硫酸氧化以有机碳或耗氧置表示；也有草酸钙沉淀法、离子交换树脂法、高氯酸铈电位滴定法等测定草酸钠含量的。由于铝酸钠溶液中有机物成分复杂。分析方法也有所不同。河南分公司的高锰酸钾容量法测定铝酸钠溶液中有机物方法简单，易操作，但是没有考虑氯离子干扰问题。本文就铝酸钠溶液中氯离子浓度大于３００ｍｇ／Ｌ的特点，探讨用高锰酸钾氧化铝酸钠溶液中有机物的方法。 １方法原理 在酸性溶液中，用高锰酸钾先将溶液中还原性物质ｓ’、ｓ０３”、Ｓｚ０３２。、Ｆｅ”等氧化，然后加入过量高锰酸钾溶液加热煮沸氧化有机物，过量的高锰酸钾用草酸钠还原，再用高锰酸钾滴定。根据高锰酸钾溶液实际用量和它的浓度，计算有机碳的含量。 在硫酸溶液中，５Ｃ２凸’＋２ＭｎＯ，＂＋１６Ｈ＋＝２Ｍｎ”＋８Ｈ２０＋ＩＯＣ０２ 当溶液中氯离子浓度较高时（大于３００ｍＩｇ／Ｌ）在酸性溶液中氧化时，可引起如下反应而影响测定，使结果偏高。２ＭｎＯ，－＋１６Ｈ＋＋１０ＣＩ一＝２Ｍｎ”＋８Ｈ２０＋５Ｃ１２ 为了避免氯离子干扰，可改在碱性溶液中进行氧化。４Ｍｎ０４＋＋３Ｃ＋２Ｈ２０＝Ｍｎ０２＋３Ｃ０２＋４０｝Ｉ一然后再－－３５４－－将溶液调节至酸性，加入草酸钠标准溶液，把二氧化锰和过量的高锰酸钾还原。 Ｍｎ０２＋Ｇ０，＝－＋４Ｈ＋＝Ｍｎ”＋２Ｃ０２＋２Ｈ２０ ２实验部分 ２．１试剂 试验用水及器皿：试验应用不含还原性物质的水。其制各是将ｌＬ蒸馏水置于全玻璃蒸馏器中，加入１０ｒａＬ硫酸（１＋３）和少量高锰酸钾溶液，蒸馏。弃取１００删Ｌ初馏液，余下馏出液贮于具塞玻璃细口瓶中。新的玻璃器皿必须用酸性高锰酸钾溶液清洗干净。 硫酸溶液（１＋３）。草酸钠标准溶液０．０１００ｍｏｌ／Ｌ（１／２ＮａｚＣＡ）；称取１３．４０９基准草酸钠（１０５℃～ｉｉ０℃烘２ｈ并冷却至室温）于４００ｍＬ烧杯中，加水７０ｍＬ～８０ｍＬ、１６０ｍＬ硫酸（１＋３），溶解后，移入２０００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀。将此溶液稀释１０倍。即成０．ＯｌＯＯｍｏｌ／Ｌ草酸钠标准溶液。高锰酸钾标准溶液０．ＯｌＯＯｍｏｌ／Ｌ（１／５ｌ（ＩＩｎ０４）：称取６．４９高锰酸钾于５００ｍＬ烧杯中，加水３００ｍＬ，加热煮沸１５ｍｉｎ，保温２ｈ，放置５天，用玻璃棉过滤，以煮沸后的水稀释至２０００ｍＬ。再用煮沸后的冷却水稀释１０倍。待标定，标定：吸取１０．００ｍＬ０．０１００Ⅲｏｌ几１／２Ｎａ２ｃ２０。标准溶液，加水至８０ｍＬ，再加入５硫酸（１＋３）酸化，在电炉上加热煮沸２ｍｉｎ，取下稍冷（７０℃～８０℃）用高锰酸钾溶液滴定至微红色（３０ｓ内不褪色），记下消耗高锰酸钾溶液的体积ｖ，同时作空白试验，记下消耗高锰酸钾溶液的体积Ｖｏ。高锰酸钾标准溶液浓度（ｍｏｌ／Ｌ）＝（０．０１００×１０）／（Ｖ：－Ｖｏ）。氢氧化钠溶液：２５０９／Ｌ ２．２试验方法
高锰酸钾法测定废水COD 一、实验目的 １．掌握高锰酸钾法滴定原理及操作。 ２．学习高锰酸钾法测定废水中COD 的方法。 二、实验原理 高锰酸钾指数是指在一定条件下，以高锰酸钾为氧化剂，处理水样时所消耗的氧量，以氧的mg/L 来表示。水中部分有机物及还原性无机物均可消耗高锰酸钾。因此，高锰酸钾指数常作为水体受有机物污染程度的综合指标。 水样加入硫酸使呈酸性后，加入一定量的高锰酸钾溶液，并在沸水浴中加热反应一定的时间。剩余的高锰酸钾加入过量草酸钠溶液还原，再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠，通过计算求出高锰酸盐指数。 三、仪器 １．水浴装置 ２．250mL 锥形瓶 ３．50mL 酸式滴定管 四、试剂 １．高锰酸钾溶液（C(1/5 KMnO 4)=0.1mol/L ）:称取3.2g 高锰酸钾溶于1.2L 水中，加热煮沸，使体积减少到约１L ，放置过夜，用G －3玻璃砂芯漏斗过滤后，滤液储于棕色瓶中保存。 ２．高锰酸钾溶液（C(1/5 KMnO 4)=0.01mol/L ）：吸取25mL 上述高锰酸钾溶液，?用水稀释至250mL ，储于棕色瓶中。使用前进行标定，并调节至0.01mol/L 准确浓度。 ３．1+3硫酸 ４．草酸钠标准溶液（C(1/2Na 2C 2O 4)=0.1000mol/L ）?：称取0.6705g 在105-110℃烘干一小时并冷却的草酸钠溶于水，移于100mL 容量瓶中，用水稀释至标线。 ５．草酸钠标准溶液（C(1/2Na 2C 2O 4)=0.0100mol/L ）?：吸取10.00mL 上述草酸钠溶液移入100mL 容量瓶中，用水稀释至标线。 五、实验步骤 １．取100mL 混匀水样（如高锰酸盐指数高于5mg/L ，则酌量少取，并用水稀释至100mL ）于250mL 锥形瓶中。 ２．加入5mL （1+3）硫酸，摇匀。 ３．加入10.00mL0.01mol/L 高锰酸钾溶液，摇匀，立即放入沸水浴中加热30分钟（从水浴重新沸腾起计时）。沸水浴液面要高于反应溶液的液面。 ４．取下锥形瓶，趁热加入10.00mL ，0.0100mol/L 草酸钠标准溶液，摇匀，?立即用0.01mol/L 高锰酸钾溶液滴定至显微红色，记录高锰酸钾溶液消耗量。 ５．高锰酸钾溶液浓度的标定：将上述已滴定完毕的溶液加热至70℃，?准确加入10.00mL 草酸钠标准溶液（0.0100mol/L ）再用0.01mol/L 高锰酸钾溶液滴定至显微红色。记录高锰酸钾溶液的消耗量，按照下式求得高锰酸钾溶液的校正系数（K ）： K= V 00 .10 式中：V —高锰酸钾溶液消耗量（mL ）。若水样经稀释时，?应同时另取100mL 水，同水样操作步骤进行空白实验。 注意事项： １．在水浴加热完毕后，溶液仍应保持淡红色，如变浅或全部褪去，说明高锰酸钾的用量不够。此时，应将水样稀释倍数加大后再测定。 ２．在酸性条件下，草酸钠和高锰酸钾的反应温度应保持在60-80℃，所以滴定操作必须趁热进行，若溶液温度过
高锰酸钾溶液的标定 一、基本原理 高锰酸钾法是在强酸性溶液中以高锰酸钾为滴定液直接或间接的测定还原或氧化性物质含量的滴定方法。 反应条件控制：以高锰酸钾滴定草酸钠为例 离子反应方程式：2MnO4-+5C2O42-+16H+→2 Mn 2++10CO2+ 8 H20 （1）酸度：高锰酸钾法只能在强酸性溶液中进行，以充分发挥其氧化能力。 酸度一般控制在0.5~1mol/L，以硫酸为宜（硝酸有氧化性，盐酸有还原性，容易发生副反应） （2）反应速度： A、草酸钠溶液与高锰酸钾常温下反应较慢，加热可加快反应速度。 B、加入硫酸锰的溶液后，红色褪去速度加快。 原因：Mn2+在反应中起催化剂作用而使反应速度加快。 结论：有些物质和高锰酸钾在常温下反应速度较慢，可用两种方法加快反应速度 a、可采用加热后趁热滴定的方法，但对于在空气中易氧化或加热易分解的还原性物质如亚铁盐、过氧化氢则不能加热。 b、可采用加Mn2+（催化剂）的方法。用高锰酸钾滴定还原性物质时，即使在加热情况下，滴定之初反应也较慢，但随滴定液的加人，反应逐步加快。这是因为随着氧化还原反应进行，溶液中生成的Mn2+不断增加，Mn2+在反应中起催化剂作用而使反应速度加快。 （3）指示剂：高锰酸钾滴定液滴定无色或浅色溶液时，一般不需另加指示剂，这种以滴定液本身的颜色变化指示终点的方法称为自身指示剂法。
二、高锰酸钾滴定液的配制和标定 1、向水浴锅中加好水，温度调至85℃备用。 2、高锰酸钾滴定液（0.02mol／L）的配制 市售高锰酸钾常含有少量MnO2等杂质，蒸馏水也常有微量的灰尘，溶液在配制初期不够稳定，浓度常降低，因此高锰酸钾溶液不能用直接法配制，所以先配制成近似所需的浓度。方法：称取稍多于理论用量的固体高锰酸钾，用新煮沸并冷却的蒸馏水溶解，放置两天以上或加热至沸，并保持微沸15min，使各种还原性物质完全氧化，用垂熔玻璃器过滤，除去MnO2等沉淀，摇匀，储存于棕色瓶中，暗处密闭保存。 3、Na2C2O4标准溶液的配制 精密称取恒重的基准物Na2C2O4，加1：4 H2SO4 使酸度控制在0.5~1mol/L，配制成0.05mol／L的标准溶液，加热至75～85℃备用。 4、高锰酸钾滴定液（0.02mol／L）的标定 取20mL草酸钠标准溶液于锥形瓶中，自滴定管中逐滴加入待标定的高锰酸钾溶液，滴定至溶液显微红并保持30秒不褪色为终点，记下高锰酸钾溶液消耗量V。当滴定完成时，溶液温度应不低于55℃。 在硫酸（0.5～lmol／L）溶液中，加热至75～85℃时反应如下： 2MnO4-＋5C2O4-＋16H+→2Mn2+＋10CO2↑＋8H2O 但溶液温度低于60℃，反应速度较慢，如温度高于90℃时，则草酸钠会分解，使测定结果偏高。 三、数据记录和处理
第六章第三节常用的氧化还原滴定法导学案1—高锰酸钾法 学习目标： 1、掌握高锰酸钾法的测定原理 2、掌握高锰酸钾法的测定条件及其应用 课前学习 一、复习回顾： 1、氧化还原滴定中指示剂的类型及其实例 2、高锰酸钾属于指示剂，滴定时终点溶液的变化是 课堂学习 （阅读课本P153-P154完成下列问题） （一）滴定反应： 1、高锰酸钾法是的 方法。 2、高锰酸钾在不同介质中的氧化能力和还原产物： ⑴在强酸性溶液中： 发生的电极反应为：，φ? = 可直接测定等物质。 3、在中性或弱碱性溶液中： 发生的电极反应为：，φ? = 由于生成褐色沉淀，影响终点观察，所以用途不是太广。 4、在强碱性溶液中： 发生的电极反应为：，φ? = 由于生成MnO42-呈深绿色，影响终点观察，所以用途也不是太广。 根据φ?值，判断：高锰酸钾在以上三种溶液中，中的氧化能力最强。因此，高锰酸钾滴定法一般都在溶液中进行。
（二）滴定条件： 1、介质：溶液； 2、酸度：；酸度过高，会导致，酸度过 低会生成。 3、调节酸度所用的酸为，避免使用、和， 原因分别是； ；。（三）高锰酸钾法的优点： 高锰酸钾氧化能力强，应用范围广，可直接测定 等还原性物质；返滴定测定等氧化性物质；间接测定等不具有氧化性或还原性的物质； 碱性溶液中还可以测定很多有机物。 （四）高锰酸钾法的缺点： 高锰酸钾中含有少量杂质，溶液不够，且高锰酸钾氧化能力 强，能氧化很多还原性物质，所以严重。 （五）高锰酸钾溶液的配制和标定 由于市售的高锰酸钾常含有一些杂质，所以一般采用配制。 1、配制近似浓度的高锰酸钾溶液： ⑴称取稍多于计算用量的高锰酸钾，溶于一定体积的蒸馏水中，将溶液 缓缓煮沸15分钟，冷却，贮于试剂瓶中，放置2周，目的是 。 ⑵用过滤除去沉淀物，将溶液贮于干净且干燥的的棕 色试剂瓶中，放保存。 2、标定： ⑴用于标定高锰酸钾的基准物有、、， 最常用的是，因为它。 发生的反应为： 此反应属于中生成的Mn2+能作为本反应的催化剂，属于反应， 反应速度的特点为，其基本单元分别
开头内容：您好，这个微课重点讲解………（注：1、微课面对个体，不面对群体，用“您好”不用“大家好”） 结尾 内容：感谢您认真听完这个微课，我的下一个微课将讲解…….（注：1、微课的单位为“个”；2、微课的真正意义以“系列微课”体现，结尾应宣传您的下一个微课） 双氧水中过氧化氢含量测定计算-------------------高锰酸钾法 一、设计意图： 由于卫校的学生基础差，分析化学本身也有一定的难度，再加上网上百度视频，百度ppt，百度知道，word 关于人卫版的分析化学教学极少。方便教学，利于学生巩固准备这次ppt 和视频。 二、教学目的： 知识与技能： 1．使学生理解书本高锰酸钾滴定法测定双氧水中过氧化氢含量的计算公式。 2.会计算样品含量。 3.知道高锰酸钾测定实验步骤。 过程与方法： 情感态度价值观： 四、教学过程。
一、 1.定义：高锰酸钾法是以KMnO4为标准溶液进行滴定的氧化还 原滴定法。 KMnO4是一种强氧化剂，但MnO4-在不同的酸度情况下自动催 化 氧化能力是不同的。 滴定应在C(H+)=1~2mol/L 的H2SO4中进行。 2、过氧化氢的测定：滴定条件: 常温，强酸性， 滴定速度由慢至快,加入1滴等褪色后再加第二滴 指示剂：KMnO4 自身指示剂 终 点：无色 浅红色（半分钟不退色） 例题：精密吸取双氧水溶液25.00ml ，置250.0ml 量瓶中，稀释 至刻线。混匀。再精密吸出25.00ml 。加H2SO4酸化，用 0.0270mol/LKMnO4滴定液滴定至终点。消耗KMnO4滴定液35.86ml 。 计算此样品中H2O2质量浓度 n KMnO4= C ( KMnO4) ×V ( KMnO4) 2KMnO4+5H2O2+3H2SO4=2MnSO4+5O2+K2SO4+8H2O MnO 4- + 8H + 2+ + 4H 2O MnO 4- + 2H 2O + 3e MnO 2 + 4OH - 2MnO 4- + 5H 2O 2 + 6H + = 2Mn 2+ + 5O 2↑+ 8H 2O
水中化学耗氧量(COD)的测定(高锰酸钾法) 一实验目的：了解化学耗氧量的含义及测定方法。 二实验原理：在强酸性介质中、高温加热和催化剂存在的条件下，水样中还原性物质（如有机物、硫化物、亚铁，氨等)被重铬酸钾氧化分解；产生三价铬离子，而三价铬离子浓度与水样中化学耗氧量（COD）成正比，通过测定三价铬离子的吸光度，即可测定出水样的化学耗氧量。化学耗氧量是指天然水中可被高锰酸钾或重铬酸钾氧化的有机物的含量。化学耗氧量测定的常用方法为高锰酸钾法、重铬酸钾和碘酸盐 法。本实验为高锰酸钾法，其原理如下： 在酸性（或碱性）条件下，高锰酸钾具有很高的氧化性，水溶液中多数的有机物都可以氧化，但反应过程相当复杂，只能用下式表示其中的部分过程： 过量的KMnO4用过量的Na2C2O4还原，再用KMnO4溶液滴至微红色为终点，反应如下： 当水样中含有Cl–量较高（大于100mg）时，会发生如下反应： 使结果偏高。为了避免这一干扰，可改在碱性溶液中氧化，反应为： 然后再将溶液调成酸性，加入Na2C2O4，把MnO2和过量的KMnO4还原，再用KMnO4滴 至微红色终点。 由上述反应可知，在碱性溶液中进行氧化，虽然生成MnO2，但最后仍被还原成Mn2+，所以酸 性溶液中和碱性溶液中所得的结果是相同的。 但氧化温度与时间会影响结果，一般分为： 27℃4小时法 10分钟煮沸法。（结果相当于0.3327℃4小时法） 100℃30分钟法。（结果相当于0.5527℃4小时法） 本实验用10分钟煮沸法。 若水样中含有Fe2+，H2S（或S2－），、等还原性离子，也会干扰测定，可在冷的水样中直接 用KMnO4滴定至微红色后，再进行COD测定。 三实验试剂： (1)0.01mol/L（1/5KMnO4）标准溶液： 配制：称取3.3g KMnO4溶于1.05升水中，微沸20分钟，在暗处密闭保存二周，以“4”号砂芯漏斗过滤，保存于棕色瓶中（此溶液约0.1mol/L 1/5KMnO4溶液）。取上液100ml稀至1升，摇匀后待 标。 (2)基准Na2C2O4：105～110℃烘干至恒重 (3)1:3 H2SO4：配制时，利用稀释时的温热条件，用KMnO4溶液滴至微红色。 四实验测定步骤： （1）．0.01mol/L (1/5KMnO4)标准溶液标定： 准确称取0.15~0.20g（准确至±0.0001g）经烘干的基准Na2C2O4于100ml烧杯中，以适量水溶解，加入1ml 1:3H2SO4移入250ml容量瓶，以水稀释至刻度，摇匀。
化学耗氧量的测定（高锰酸钾法） 1 范围 本标准规定了锅炉用水和冷却水中化学耗氧量的测定方法。 本标准中酸性法适用于氯离子含量小于100mg/L的水样；碱性法适用于氯离子含量大于100mg/L的水样。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T6903 锅炉用水及冷却水分析方法通则 DL/T502.2 火力发电厂水汽试验方法水汽样品的采集 3 方法提要 化学耗氧量(CODMn)是指天然水中可被高锰酸钾氧化的有机物含量。在酸性(或碱性)条件下，高锰酸钾具有较高的氧化电位，因此它能将水溶液中某些有机物氧化，并以化学耗氧量(或高锰酸钾的消耗量)来表示，以比较水中有机物总含量的大小。 4 试剂 4.1 无还原物质的水：高锰酸钾—硫酸重蒸馏的二次修水水，本标准所用的水均为此二次无还原物质的水。 注1：在每升无还原物质的水中加入10 mL硫酸[c(1／2H2SO4)=
4moL/L]和少量高锰酸钾溶液[c(1／5KMnO4)=0.1mol/L]，放入玻璃容器中蒸馏，弃去开始的100 mL馏出液。将所制备水放入具塞的玻璃瓶中贮存。 4.2 高锰酸钾标准滴定溶液[c(1／5KMnO4)=0.1mol/L]：配制及标定方法见DL/T502.20的附录A。 4.3 草酸标准滴定溶液[c(1／2H2C2O4)=0.01mol/L]：准确称取于105℃~110℃烘干至恒重的基准草酸钠(Na2C2O4)0.6701g，用少量无还原物质的水溶解后定量移入1L容量瓶中，加入200mL无还原物质的水及25mL浓硫酸，并用无还原物质的水稀释至刻度，摇匀。然后移入棕色瓶中并于暗处贮存。 4.4 硫酸（1+3）：配制此溶液时，利用稀释时的温热条件，用高锰酸钾溶液滴定至微红色。 4.5 氢氧化钠溶液(100g/L)。 4.6 试剂纯度应符合GB/T6903的要求。 5 仪器 水浴锅：在开始加热到反应阶段，该水浴锅必须有足够的能力确保其中所有试样中溶液的温度很快达到96℃-98℃。 6 分析步骤 6.1 酸性条件测定耗氧量(适用于氯离子含量小于100mg/L的水样) 6.1.1 按DL/T502.2规定采集水样。取样后应尽快分析，若不能立即测定，应向样品中加酸，并放于暗处0℃~5℃保存。 6.1.2 准确移取适量水样（体积为V）注于250mL锥形瓶中，用无还