溶液中锰（Mn 2+）的测定
1. 方法提要
用高锰酸钾标准溶液滴定溶液中的二价锰，使二价锰氧化成二氧化锰，当二价锰完全被氧化后，溶液因稍过量的高锰酸钾而显浅红色，即为滴定终点，反应如下：
2KMnO 4+3MnSO 4+2H 2O →5MnO 2+2H 2SO 4+K 2SO 4 （加热 ZnO ）
2. 试剂
氧化锌(分析纯) 硫酸：1+4
高锰酸钾标准溶液：c(1/5KMnO 4)=L
贮备液配制：称取高锰酸钾，放入1000ml 三角瓶中，加水至1000ml ，缓缓煮沸10分钟，冷却，在暗处放置数日。用4#漏斗过滤于10L 的棕色细口瓶中，连续过滤上述溶液到10L 刻度线，充分摇均匀。
待标溶液配制：移取上述贮备液1000ml ，移入10L 棕色细口瓶中，用水稀释至10L 刻度线，充分摇匀，待标。
标定：准确称取经105—110℃已烘至恒重的基准草酸钠，移入1000ml 容量瓶中，加水溶解后，稀释至刻度c(1/2Na 2C 2O 4)=L 。移取25ml 基准草酸钠溶液于250ml
三角瓶中，加1+4硫酸20ml ，滴2滴待标的高锰酸钾溶液，于电路上加热至红色消失，取下继续用高锰酸钾溶液滴至微红色，半分钟不退色为终点。
高锰酸钾标准溶液的实际浓度c(mol/L)按下式计算：
42242244a a O C N O C N KMnO KMnO C V C V
式中：4KMnO V ——滴定时消耗高锰酸钾溶液的体积（ml ）；
422a O C N V ——基准草酸钠标准溶液的实际浓度的数值（mol/L ）；
422a O C N C ——基准草酸钠标准溶液的体积的数值（ml ）。
校正：准确称取经105—110℃烘干至恒重的基准草酸钠，于300ml 锥形瓶中，
加入50ml 热水溶解，加1+4硫酸20ml ，滴2滴已标的高锰酸钾溶液，于电炉上加热至红色消失，取下继续用上述高锰酸钾溶液滴定至微红色，半分钟不退色为终点。
高锰酸钾标准溶液的实际浓度c(mol/L)按下式计算：
M
V m c ?= 式中：m ——称取基准草酸钠的质量(g)；
V ——标定消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积(ml)；
M ——草酸钠的摩尔质量(g/ml)(M=。
3. 分析步骤
洗净的300ml 三角瓶中装入约70ml 水，加约氧化锌。吸待测试液洗刻度吸管至少两次，准确吸取试液，刻度吸管垂直靠三角瓶内壁，让溶液自然下流，流完停三秒钟，用洗瓶冲洗三角瓶内壁，摇匀，置于电炉上加热至沸腾，取下趁热用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至浅红色，半分钟不退色为终点。
4. 计算
硫酸锰溶液中锰(Mn 2+)的含量按下式计算：
1
469.276.0)/(n V cV L g M ??= 式中：V ——滴定耗用高锰酸钾标准溶液的体积(ml)；
——高锰酸钾标准溶液标定时于滴定时的换算系数；
c ——高锰酸钾标准溶液的实际浓度(mol/L)；
M ——锰的摩尔质量数值(g/mol)(Mn=；
V 1——吸取试样的体积(ml)。
5. 备注
高锰酸钾氧化二价锰的反应温度应大于85℃为宜。若滴定温度过低，反应不完全，所以当滴定时间过长时应重新测定。
测定硫酸锰溶液中的锰可以用无空白的自来水。
平行样允许误差：±L
过氧化氢含量的测定 一、教学要求： 1、了解KMnO4溶液的配制方法及保存条件； 2、掌握用Na2C2O4标定KMnO4溶液的原理和条件； 3、学习高锰酸钾法测定过氧化氢的原理和方法。 二、预习内容 1、KMnO4溶液的配制方法及标定原理； 2、高锰酸钾法测定过氧化氢的原理和方法。 三、基本操作 四、实验原理 1、KMnO4溶液的配制及标定 由于高锰酸钾试剂中常含有MnO2等杂质，蒸馏水中常含有微量还原性物质，能与KMnO4作用析出MnO2，因此不能用直接法配制其准确浓度的溶液。 配制时：称取稍多于理论量的KMnO4固体，溶解在规定体积的蒸馏水中，并加热煮沸约1h，放置7～10d后，用微孔玻璃砂芯漏斗过滤，除去析出的沉淀。将过滤的KMnO4溶液贮藏于棕色瓶中，放置暗处，以待标定。标定KMnO4的基准物质很多，有H2C2O4·2H2O，Na2C2O4，(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O，As2O3，纯铁丝等。其中最常用的是Na2C2O4，因为它易提纯稳定，不含结晶水，在105～110℃烘干2h，放入干燥器中冷却后，即可使用。在H2SO4介质中，MnO4-与C2O42-的反应： 2 MnO4-＋5 C2O42-＋16H＋＝2Mn2＋＋10CO2＋8H2O 为了使上述反应能快速定量地进行，应注意以下条件： (1) 温度在室温下，上述反应的速度缓慢，因此常需将溶液加热至75～85℃时进行滴定。滴定完毕时溶液的温度也不应低于60℃。而且滴定时溶液的温度也不宜太高，超过90℃，部分H2C2O4会发生分解： H2C2O4→ CO2+ CO+ H2O (2) 酸度溶液应保持足够的酸度。酸度过低，KMnO4易分解为MnO2; 酸度过高，会促使H2C2O4的分解。 (3) 滴定速度由于上述反应是一个自动催化反应，随着Mn2+的产生，反应速率逐渐加快。特别是滴定开始时，加入第一滴KMnO4时，溶液褪色很慢(溶液中仅存在极少量的Mn2+)，所以开始滴定时，应逐滴缓慢加入，在KMnO4红色没有褪去之前，不急于加入第二滴。待几滴KMnO4溶液加入，反应迅速之后，滴定速度就可以稍快些。如果开始滴定就快，加入的KMnO4溶液来不及与C2O42-反应，就会在热的酸性溶液中发生分解，导致标定结果偏低。若滴定前加入少量的MnSO4作催化剂，则滴定一开始，反应就能迅速进行，在接近终点时，滴定速度要缓慢逐滴加入。 (4) 滴定终点用KMnO4溶液滴定至终点后，溶液中出现的粉红色不能持久。因为空气中的还原性物质和灰尘等能与缓慢作用，使还原，故溶液的粉红色逐渐褪去。所以，滴定至溶液出现粉红色且半分钟内不褪色，即可认为达到了滴定终点。 2、H2O2含量的测定
高锰酸钾法测定COD （一）酸性法 1.方法的适用范围 酸性法适用于氯离子含量不超过300mg/l的水样 当水样的高锰酸钾指数值超过10mg/l时，则酌情分取少量试样，并用水稀释后再进行测定2.仪器 沸水浴装置、250ml锥形瓶、50ml酸式滴定管、定时钟 3.试剂 高锰酸钾贮备液：称取3.2g高锰酸钾溶于1.2L水中，加热煮沸，使体积减少到约1L，在暗处放置过夜，用G-3玻璃砂芯漏斗过滤后，滤液贮于棕色瓶中保存。使用前用0.1mol/L 的草酸钠标准贮备液标定，求得实际浓度。 高锰酸钾使用液：吸取一定量的上述高锰酸钾溶液，用水稀释至1000ml，并调节至0.01mol/L准备浓度，贮于棕色瓶中。适用当天应进行标定。 （1+3）硫酸。配置时趁热滴加高锰酸钾溶液至呈微红色。 草酸钠标准贮备液：称取0.6705g在105-110℃烘干1h并冷却的优级纯草酸钠溶于水，移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线。 草酸钠标准使用液：吸取10ml上述草酸钠溶液移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线。 4.步骤 分取100ml混匀水样（如高锰酸钾指数高于10mg/l，则酌情少取，并用水稀释至100ml）于250ml锥形瓶中。 加入5ml（1+3）硫酸，混匀。 加入10ml 0.01mol/l高锰酸钾溶液摇匀，立即放入沸水浴中加热30min（从水浴重新沸腾起计时）。沸水浴液面要高于反应溶液的液面。 取下锥形瓶，趁热加入10ml 0.01mol/L草酸钠标准溶液，摇匀。立即用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至微红色，记录高锰酸钾溶液消耗量。 高锰酸钾溶液浓度的标定：将上述已滴定完毕的溶液加热至约70℃，准确加入10ml草酸钠标准溶液（0.01mol/L），再用0.01 mol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色。记录高锰酸钾溶液的消耗量，按下式求得高锰酸钾溶液的校正系数（K）。 K=10/V 式中V——高锰酸钾溶液消耗量（ml） 若水样经稀释时，应同时另取100ml水，同水样操作步骤进行空白试验 5.计算 （1）水样不经稀释 高锰酸盐数（O2，mg/L）=[(10+V1)K-10]*M*8*1000/100 V1——滴定水样时，高锰酸钾溶液的消耗量（ml） K——校正系数 M——草酸钠溶液浓度（mol/L） （水样经稀释 高锰酸盐指数={[10+ V1)K-10]- [(10+V0)K-10]*C}*M*8*1000/V2 式中：V0——空白试验中高锰酸钾溶液消耗量（ml） V2——分取水样量（ml） C——稀释的水样中含水的比值，例如：10.0ml水样，加90ml水稀释至100ml，则C=0.9
实验一过氧化氢含量的测定（高锰酸钾法） 一、实验目的 （1）掌握高锰酸钾法测定过氧化氢含量的原理、滴定条件和操作步骤； （2）掌握移液管及容量瓶的正确使用方法，熟悉液体样品的取样和稀释操作。 二、实验原理 （1）由于在酸性溶液中，KMnO 4的氧化性比H 2 O 2 的氧化性强，所以，测定H 2 O 2 的 含量时，常采用在稀硫酸溶液中，室温条件下用高锰酸钾法测定。其反应为： 5H 2O 2 +2MnO 4 -+6H+＝2Mn2++8H 2 O+5O 2 % 100 01701 .0 % 2 2 ? ? ? = M V C O H 实验室用Na 2C 2 O 4 标定KMnO 4 溶液， KMnO4溶液在热得酸性溶液中进行，反应如下： 2KMnO 4?+5H 2 C 2 O 4 +6H+=2Mn2++10CO 2 +8H2O C(KMnO 4)=2m(Na 2 C 2 O 4 )/5M(KMnO 4 )V(KMnO 4 ) 开始反应缓慢，第1滴溶液滴入后不易褪色，待产生Mn2+后，由于Mn2+的催化作用，加快了反应速率，故滴定速度也应加快，直至溶液呈微红色且半分钟内不退色，即为终点。根据高锰酸钾浓度和滴定中消耗KMnO 4 的体积，按下式计算过氧化氢的含量： 式中p(H 2O 2 )——稀释后的H 2 O 2 质量浓度，g/L。 三、仪器与试剂 仪器：移液管（25ml）,吸量管（10ml），洗耳球，容量瓶（250ml），酸式滴定管（50ml）. 试剂：工业H 2O 2 样品，KMnO 4 L)标准溶液，H 2 SO 4 (3mol/L)溶液。 四、实验步骤 的KMnO 4 标准溶液的配置及标定 （1）LKMnO 4 标准溶液的配制 ~固体，置于500ml烧杯中，加入400ml蒸馏水→表面皿，煮沸20~30min→→冷却后倒入棕色瓶，加水稀释至500ml，摇匀，静置7~10d→→→上清液砂芯漏斗过滤→洗净试剂瓶，滤液倒进试剂瓶，贴上标签，待标定 KMnO 4 标准溶液的标定 （2）准确称取~基准物Na 2C 2 O 4， 置于250ml锥形瓶中→→→→ 40ml蒸馏水，15ml H 2SO 4 （3mol/L），水浴至蒸汽冒出→ 趁热标定，开始速度慢点，随后可适当加快但不能使溶液连续流下，紫红色快褪 去时速度再次减慢→→ 最后加半滴KMnO 4 标准溶液，在摇匀后30s内保持红色不退去，表明到达终点。记 下KMnO 4 标准溶液的体积。 平行滴定三次 2.H 2O 2 的含量测定 用吸量管吸取10mlH 2O 2 样品（约为3%），置于250ml容量瓶中，加水稀释至标 线，混合物均匀。用移液管准确移取过氧化氢稀释液三份，分别置于三个250ml 锥形瓶中，各加5mlH 2SO 4 (3mol/L)，用高锰酸钾标准溶液滴定。开始反应缓慢， 待第一滴高锰酸钾溶液完全褪色后，再加入第二滴，随着反应速度的加快，可逐渐增加滴定速度，直到溶液呈为微红色且半分钟内不退色，即为终点。计算未经稀释样品中的含量。 五、实验记录与处理
SS-18-2—84 化学耗氧量的测定(高锰酸钾法) HJ/T399-2007 “水质化学耗氧量的测定－快速消解分光光度法” (国家环境保护总局) 实验十九 化学耗氧量(COD)的测定(高锰酸钾法) 目的：了解化学耗氧量的含义及测定方法。 原理：化学耗氧量是指天然水中可被高锰酸钾或重铬酸钾氧化的有机物的含量。化学耗氧量测定的常用方法为高锰酸钾法、重铬酸钾和碘酸盐法。本实验为高锰酸钾法，其原理如下： 在酸性（或碱性）条件下，高锰酸钾具有很高的氧化性， V 51.1O H 4Mn e 5H 8MnO 224=- -------+==+++-θφ 水溶液中多数的有机物都可以氧化，但反应过程相当复杂，只能用下式表示其中的部分过程： 24H 6KMnO 4+224424CO 5O H 6MnSO 4SO K 2C 5SO +++==+ 过量的KMnO 4用过量的Na 2C 2O 4还原，再用KMnO 4溶液滴至微红色为终点，反应如下： O H 8CO 10MnSO 2SO K SO Na 5SO H 8O C Na 5KMnO 22244242424224++++→++当水样中含有Cl – 量较高（大于100mg ）时，会发生如下反应： 2224Cl 5O H 8Mn 2Cl 10H 16MnO 2++==+++-+- 使结果偏高。为了避免这一干扰，可改在碱性溶液中氧化，反应为： --++==++OH 4CO 3MnO 4O H 2C 3MnO 42224 然后再将溶液调成酸性，加入Na 2C 2O 4，把MnO 2和过量的KMnO 4还原，再用KMnO 4滴至微红色终点。 由上述反应可知，在碱性溶液中进行氧化，虽然生成MnO 2，但最后仍被还原成Mn 2+，所以酸性溶液中和碱性溶液中所得的结果是相同的。 但氧化温度与时间会影响结果，一般分为： 27℃4小时法 10分钟煮沸法。（结果相当于0.3327℃4小时法） 100℃30分钟法。（结果相当于0.5527℃4小时法） 本实验用10分钟煮沸法。 若水样中含有Fe 2+，H 2S （或S 2－），- -223NO ,SO 、等还原性离子，也会干扰测定，可在冷的水样中直接用KMnO 4滴定至微红色后，再进行COD 测定。 试剂： (1)0.01mol/L （1/5KMnO 4）标准溶液： 配制：称取3.3g KMnO 4溶于1.05升水中，微沸20分钟，在暗处密闭保存二周，以“4”号砂芯漏斗过滤，保存于棕色瓶中（此溶液约0.1mol/L 1/5KMnO 4溶液）。取上液100ml 稀至1升，摇匀后待标。 (2)基准Na 2C 2O 4：105～110℃烘干至恒重 (3)1:3 H 2SO 4：配制时，利用稀释时的温热条件，用KMnO 4溶液滴至微红色。 测定步骤： 1．0.01mol/L (1/5KMnO 4)标准溶液标定： 准确称取0.15~0.20g （准确至±0.0001g ）经烘干的基准Na 2C 2O 4于100ml 烧杯中，以适量水溶解，加入1ml 1:3H 2SO 4移入250ml 容量瓶，以水稀释至刻度，摇匀。 移取20.00ml 上液，加入5ml 1:3 H 2SO 4，加热至60~80℃间，以待标的KMnO 4溶液滴至微红色（30秒不变）为终点。 006701.044224KMnO 0.250O C Na KMnO 5/1?=V W M 2．酸性溶液中测定COD ：
实验四铵盐中氮含量的测定（甲醛法） 思考题： 1.铵盐中氮的测定为何不采用NaOH 直接滴定法？ +的K a=5.6 ×10-10，其Ck a<10-8,酸性太弱，所以不能用NaOH 直接滴定。 答：因NH 4 2. 为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作指示剂；而中和铵盐试样中的游离酸则以甲 基红作指示剂？ 答：甲醛试剂中的甲酸以酚酞为指示剂用NaOH 可完全将甲酸中和，若以甲基红为指示 剂，用NaOH 滴定，指示剂变为红色时，溶液的pH 值为 4.4，而甲酸不能完全中和。铵盐 试样中的游离酸若以酚酞为指示剂，用NaOH 溶液滴定至粉红色时，铵盐就有少部分被滴 定，使测定结果偏高。 3.NH 4HCO 3 中含氮量的测定，能否用甲醛法？ 答：NH4HCO3 中含氮量的测定不能用甲醛法, 因用NaOH溶液滴定时，HCO 3 - 中的H+同时被滴定，所以不能用甲醛法测定。 实验五混合碱的分析（双指示剂法） 思考题： 1.用双指示剂法测定混合碱组成的方法原理是什么？ 答：测混合碱试液，可选用酚酞和甲基橙两种指示剂。以HCl 标准溶液连续滴定。滴定的方法原理可图解如下： 2.采用双指示剂法测定混合碱，判断下列五种情况下，混合碱的组成？ 1
（1）V1=0 V 2>0（2）V1>0 V2=0（3）V1>V 2（4）V 1 高锰酸钾法测定过氧化氢含量 一、目的要求 1．掌握高锰酸钾的配制和标定方法； 2．学习高锰酸钾法测定过氧化氢含量的原理和操作。 二、实验原理 1．高锰酸钾的性质 KMnO4是强氧化剂，它的氧化作用和溶液的酸度有关，在强酸性溶液中获得5个电子还原为Mn2+，在中性或碱性溶液中，获的3个电子还原为MnO2. MnO4-+8H++5e=== Mn2++4H2O MnO4 -+2H2O+3e=== MnO2↓+4OH- 由于MnO2↓为褐色，影响滴定终点观察，所以用KMnO4标准进行滴定一般在强酸性溶液中进行，所用的强酸通常是H2SO4，避免使用HCl或HNO3（因为HCl具还原性也能与MnO4-作用，而HNO3具有氧化性，它可能氧化被测定的物质）。 利用KMnO4作氧化剂，可直按滴定许多还原性物质，如Fe2+ 、H2O2、草酸盐、As3+ 、Sb3+ 、W5+ 及V4+ 等。有些氧化性物质，如不能用KMnO4溶液直接滴定，则可用间接法测定之。 MnO4-是深紫色，用它滴定无色或浅色试液时一般不需另加指示剂，因为MnO4-被还原后的Mn2+在浓度低时，几乎无色因此利用等当点后微过量的MnO4 -本身的颜色（粉红色）来指示终点。 2．高锰酸钾标准滴定溶液配制和标定 纯的KMnO4溶液是相当稳定的，一般的KMnO4试剂中常含有少量MnO2和杂质，而且蒸馏水中常含微量还原性物质，它们都促进KMnO4溶液的分解，见光时分解的更快，所以KMnO4不能直接配制标准溶液，而只能用间接配制法进行配制。 为了配制较稳定的KMnO4溶液，可称取稍多于理论量的KMnO4溶于蒸馏水中，加热煮沸，冷却后贮于棕色瓶中，于暗处放置数天，使溶液中可能存在的还原性物质完全氧化，然后过滤除去析出的MnO2沉淀。 正确配制的KMnO4溶液，必须呈中性，不含MnO2↓，保存在玻塞棕色瓶中，放置暗处，久放后的KMnO4溶液使用时应重新标定其浓度。 KMnO4溶液可用还原剂作基准来标定。如:H2C2O4·2H2O、Na2C2O4、(NH4)2C2O4、As2O3、FeSO4·7H2O、 (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O和纯铁丝等。其中以Na2C2O4使用较多。Na2C2O4容易提纯，性质稳定，不含结晶水，在105～110℃烘干约2h后，冷却，就可使用。 在H2SO4溶液中，MnO4-与C2O42-的反应为： 2MnO 4 -+5 C2O42-+16H+===2Mn2++10CO2↑+8H2O 为了使此反应能定量地较迅速地进行，应注意下述滴定条件： （1）温度：在室温下此反应的速度缓慢，因此应将溶液加热至75～85℃，但温度不宜过高，否则在酸性溶液中会使部分H2C2O4发生分解：H2C2O4=== CO2↑+CO+ H2O （2）酸性：溶液保持足够的酸度，一般在开始滴定时，溶液的酸度约为0.5~1mol/L，酸度不够时，往往容易生成MnO2 ↓，酸度过高又会促使H2C2O4分解。 （3）滴定速度：由于MnO4-与C2O42-的反应是自动催化反应，滴定开始时，加入的第一滴KMnO4溶液褪色很慢（因为这 环境监测中化学需氧量（COD）的测定 一、水体污染 地球上大约有13.9亿立方千米的水，其中97.2％在海洋中，2.15％是冰山和冰川，人们可以利用的淡水只约占0.65％。人类就是依靠这些水来维持生命和从事生产的。在这些天然水中含有K+、Na+、Ca2+、Mg2+、Cl－、SO42－、HCO3－、CO32－等离子。如果使不属于水体的物质进入水体，而且进入的数量已经达到破坏水体原有用途的程度，就叫水污染。 造成水污染的原因是多方面的。根据污染源可分为城市生活废水污染、工业废水污染、农田流水污染（喷洒的农药、施用的化肥被雨水冲刷流入水体）、固体废物污染（工业废渣中的有毒物质，经水溶解后进入水体）及工业烟尘废气污染（烟尘废气落入水体或被雨水淋洗流入水体）等。 污染水体的物质一般可分为以下几类： 1．无机污染物：包括酸、碱、无机盐等。 2．有机污染物：包括碳水化合物、脂肪、蛋白质、碳氢化合物、合成洗涤剂等。 3．有毒物质：包括重金属（铅、铬、汞、镉等）盐类、氰化物、氟化物、砷化物、酚类、多环芳烃、多氯联苯、有机农药等。 4．致病微生物：包括各种病毒、细菌、原生物等。 5．耗氧污染物：有些有机物和无机物，能消耗水中溶解的氧气，使水发黑变臭，危害水生生物的生存。 6．植物营养物质：有些物质中含有植物生长所需要的氮、磷、钾等营养元素（如含磷洗衣粉、化肥、饲料等），这些物质能促使水中藻类疯长，从而消耗水中的氧气，危害鱼类的生长，造成水质恶化。 此外，还有石油工业带来的油污染、热电厂造成的热污染、核电厂带来的放射性污染等，不仅污染水体，危及水生动物，还会危害人体健康。 二．化学需氧量（Chemical Oxygen Demand，COD） 化学需氧量（COD）是水体质量的控制项目之一，它是量度水中还原性污染物的重要指标。水中还原性物质包括有机物和亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等无机物。水体中能被氧化的物质在规定条件下进行化学氧化过程中所消耗氧化剂的量，换算成以O2作为氧化剂时1L 水样所消耗O2的质量（mg/L），通常记为COD。在COD测定过程中，有机物被氧化成二氧化碳和水。水中各种有机物进行化学氧化反应的难易程度是不同的，因此化学需氧量只表示在规定条件下，水中可被氧化物质的需氧量的总和。化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。COD的数值越大，则水体污染越严重。一般洁净饮用水的COD值为几至十几mg/L。 当前测定化学需氧量常用的方法有KMnO4和KCr2O7法，前者用于测定较清洁的水样，后者用于污染严重的水样和工业废水。同一水样用上述两种方法测定的结果是不同的，因此 高锰酸钾法测定过氧化氢含量实验报告 一、实验目的 1.了解高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存条件。 2.掌握以Na2C2O4为基准物的标定高锰酸钾溶液浓度的方法原理及滴定条件。 3.掌握用高锰酸钾法测定H2O2含量的原理和方法。 二、实验原理 1.高锰酸钾标定原理 标定高锰酸钾的基准物有很多，常用的是Na2C2O4。在H2SO4介质中Na2C2O4与KMnO4反应，其反应式为： 2MnO４－＋５Ｃ２Ｏ４２－+16H+=2Mn2++5CO2↑+8H2O 2.H2O2含量测定原理 H2O2的含量可用高锰酸钾法测定。在酸性溶液中H2O2很容易被KMnO4氧化而生成有力的氧和水，其反应式为： 2MnO4-+5H2O2+6H+=2Mn2++5O2↑+8H2O 开始反应时速度很慢，滴入第一滴KMnO4溶液时溶液不容易褪色，待生成Mn2+之后，由于Mn2+的催化，加快了反应速度，故能一直顺利地滴定到终点，根据KMnO4标准溶液的用量计算样品中H2O2的含量。 三、实验仪器及药品 仪器：铁架台、酸式滴定管、250ml锥形瓶、移液管、电热炉 药品：0.020mol/L KMnO4标准溶液、2mol/L H2SO4溶液、Na2C2O4固体、市售H2O2样品 四、实验步骤 高猛酸钾标定步骤 1.洗涤按要求把实验用的仪器洗涤干净。 2.润洗将酸式滴定管用待标定的KMnO4溶液润洗2-3次。 3.称量用电子称准确称取0.15-0.20g Na2C2O4基准物。 4.溶解将称量好的基准物置于250ml锥形瓶中，加水约20ml 使之溶解，再加15ml 的2mol/L H2SO4溶液，并加热至70-85℃。 5.滴定将加热好的溶液立即用待标定的KMnO4溶液滴定，滴 定至溶液呈淡红色，并且30s不褪色，即为反应终点。平行测定2次，根据滴定所消耗KMnO4溶液的体积和基准物的质量，计算KMnO4溶液的浓度。 H2O2溶液含量的测定 实验 分光光度法测定未知高锰酸钾溶液的含量 一、目的要求： 1、学习紫外光谱分析方法的基本原理； 2、熟悉UV-1601紫外-可见分光光度计的定性/定量测量操作方法； 3、掌握紫外-可见光谱定性图谱的数据处理方法。 二、方法原理： 紫外-可见光谱是用紫外-可见光测量获得的物质电子光谱，它研究由于物质 价电子在电子能级间的跃迁，产生的紫外-可见光区的分子吸收光谱。当不同波长的单色光通过被分析的物质时，测得不同波长下的吸光度或透光率，以ABS 为纵坐标，波长λ为横坐标作图，可获得物质的吸收光谱曲线。一般紫外光区为波长范围为190-400nm ，可见光区的波长范围为400-800nm 。 由于分子结构不同，但只要具有相同的生色团，它们的最大吸收波长值就相 同。因此，通过未知化合物的扫描光谱，确定最大吸收波长值，并与已知化合物的标准光谱图在相同溶剂和测量条件下进行比较，就可实现对化合物的定性分析。 根据朗伯－比尔定律： ：待测物的浓度。） 或或吸收池的长度（通常； 只和物质性质有关，：物质对光的吸光系数：入射光的强度； 透过光的强度；吸光度；c b a I I A abc I I A cm 4cm 2cm 1:)(::lg 00== 如果固定吸收池的长度，已知物质的吸光度和其浓度成线性关系，这是紫外 可见光谱法进行定量分析的依据。 采用外标法定量时，首先配制一系列已知准确浓度的高锰酸钾溶液，分别测 量它们的吸光度，以高锰酸钾溶液的浓度为横坐标，以各浓度对应的吸光度值为纵坐标，作图，即得到高锰酸钾在该实验条件下的工作曲线。取未知浓度高锰酸钾样品在同样的实验条件测量吸光度，就可以在工作曲线中找到它对应的浓度。 无机化合物电子光谱有电荷迁移跃迁和配位场跃迁二大类。无机盐KMnO 4 在 可见光区具有固定的最大吸收波长位置，在水溶液中它的最大吸收波长值λ max 实验八 软锰矿氧化力(MnO 2)的测定 一、实验目的 1、掌握KMnO 4法测定软锰矿含量的基本原理和方法； 2、掌握KMnO 4法返滴定测含量的原理； 二、实验原理 纯软锰矿是由MnO 2组成，由于MnO 2是一种较强的氧化剂，故可根据软锰矿中MnO 2含量的多少，就可预示其氧化能力的大小。 其反应式如下： %100)102 5 ( 2 444 224222 3???-= -s MnO KMnO KMnO O C H O C H MnO m M V C M m ω 三、实验步骤: 锥形瓶中250于g 0.25-02.0准确m L 试样 称取样品→→) (锥形瓶中,250于g 0.24-32.0准确1422记下每个瓶中质量称取mL O C Na 为止） 不放出加热水242-12 (807020.SO H L 加20mL3mol.CO C mL o - →→o C mL 8070100-加热溶液稀释至→→趁热用KMnO 4溶液进行滴定呈现微红色30秒不褪色，平行测定三次。 注1：Na 2C 2O 4比理论量多0.12g （为什么？） 注2：在锥形瓶中盖上表面皿，在70-80°C 用水浴加热至不再放出CO 2气泡，且残渣无黑色颗粒为止，一般溶样时间不超过30min ，溶液不可蒸发太多，如水份蒸发太多，应随时加水补充(浓H 2SO 4能使草酸分解)。 O H 2CO 2Mn H 4O C MnO 22224 22++?→?+++ +-O H 8CO 102Mn H 16O C 52MnO 222C 80~7024 24++???→?++++ -- 424 22422KMnO O O MnO 2 5n n n n C C -==- -（总）（反应） 过氧化氢含量的测定（高锰酸钾法）（3学时） 一、目的要求 掌握应用高锰酸钾法测定过氧化氢含量的原理和方法 二、实验原理 市售的双氧水是含30%或3%的过氧化氢水溶液。H 2O 2的含量可用高锰酸钾法测定。在酸性介质中H 2O 2与KMnO 4发生下列反应： 2MnO 4-+5H 2O 2+6H +==2Mn 2++5O 2↑+8H 2O 该反应能在室温下顺利进行。但开始时滴定的速度不宜太快，应逐滴加入。通常待到第一滴KMnO 4溶液颜色褪去后，再加入第二滴。当反应到达化学计量点附近时，滴加一滴KMnO 4溶液使溶液呈稳定的微红色且半分钟不褪色即为终点。双氧水中H 2O 2的含量计算式为： 25000 .1000.25)()()(25/)(2244122××???=??O H M KMnO V KMnO c mL g O H ρ三、仪器与试剂 1．仪器 分析天平，50mL 酸式滴定管，10mL 、25mL 移液管，250mL 容量瓶，常用玻璃仪器若干。 2．试剂 KMnO 4标准溶液（见实验：高锰酸钾标准溶液的配制与标定），H 2O 2商品液（3%），H 2SO 4（3.0mol ?L -1） 四、参考步骤 1．KMnO 4标准溶液浓度的标定（见实验：高锰酸钾标准溶液的配制与标定） 2．H 2O 2含量的测定 用10mL 移液管移取3%的双氧水于250mL 容量瓶中，加入去离子水稀释至刻度，摇均匀。再用25mL 移液管移取稀释液于250mL 洁净的锥形瓶中，加入20～30mL 的去离子 水，15～20mL3.0mol?L-1H2SO4溶液，用KMnO4标准溶液滴定到溶液呈微红色且半分钟不褪色即为终点，记录消耗KMnO4溶液的体积，平行三次，极差应小于0.05mL。根据KMnO4标准溶液浓度和消耗的体积，计算双氧水中H2O2的含量。 五、实验数据记录与处理（自己设计表格） 六、问题与思考 1．用KMnO4法测定双氧水中H2O2的含量时，能否用HNO3、HCl和HAc控制酸度，为什么？ 2．H2O2含量的测定除用KMnO4法外，还可用碘量法测定。试写出用碘量法测定的有关方程式及H2O2含量的计算公式？ （任乃林） 高锰酸钾法测定废水COD 一、实验目的 １．掌握高锰酸钾法滴定原理及操作。 ２．学习高锰酸钾法测定废水中COD的方法。 二、实验原理 高锰酸钾指数是指在一定条件下，以高锰酸钾为氧化剂，处理水样时所消耗的氧量，以氧的mg/L来表示。水中部分有机物及还原性无机物均可消耗高锰酸钾。因此，高锰酸钾指数常作为水体受有机物污染程度的综合指标。 水样加入硫酸使呈酸性后，加入一定量的高锰酸钾溶液，并在沸水浴中加热反应一定的时间。剩余的高锰酸钾加入过量草酸钠溶液还原，再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠，通过计算求出高锰酸盐指数。 三、仪器 １．水浴装置 ２．250mL锥形瓶 ３．50mL酸式滴定管 四、试剂 １．高锰酸钾溶液（C(1/5 KMnO 4 )=0.1mol/L）:称取3.2g高锰酸钾溶于1.2L 水中，加热煮沸，使体积减少到约１L，放置过夜，用G－3玻璃砂芯漏斗过滤后，滤液储于棕色瓶中保存。 ２．高锰酸钾溶液（C(1/5 KMnO 4 )=0.01mol/L）：吸取25mL上述高锰酸钾溶液，?用水稀释至250mL，储于棕色瓶中。使用前进行标定，并调节至0.01mol/L 准确浓度。 ３．1+3硫酸 ４．草酸钠标准溶液（C(1/2Na 2C 2 O 4 )=0.1000mol/L）?：称取0.6705g在 105-110℃烘干一小时并冷却的草酸钠溶于水，移于100mL容量瓶中，用水稀释至标线。 ５．草酸钠标准溶液（C(1/2Na 2C 2 O 4 )=0.0100mol/L）?：吸取10.00mL上述 草酸钠溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至标线。 五、实验步骤 １．取100mL混匀水样（如高锰酸盐指数高于5mg/L，则酌量少取，并用水 水中化学耗氧量(COD)的测定(高锰酸钾法) 默认分类2009-06-11 12:14:49 阅读1993 评论0 字号：大中小订阅 一实验目的：了解化学耗氧量的含义及测定方法。 二实验原理：在强酸性介质中、高温加热和催化剂存在的条件下，水样中还原性物质（如有机物、硫化物、亚铁，氨等)被重铬酸钾氧化分解；产生三价铬离子，而三价铬离子浓度与水样中化学耗氧量（COD）成正比，通过测定三价铬离子的吸光度，即可测定出水样的化学耗氧量。化学耗氧量是指天然水中可被高锰酸钾或重铬酸钾氧化的有机物的含量。化学耗氧量测定的常用方法为高锰酸钾法、重铬酸钾和碘酸盐法。 本实验为高锰酸钾法，其原理如下： 在酸性（或碱性）条件下，高锰酸钾具有很高的氧化性，水溶液中多数的有机物都可以氧化，但反应过程相当复杂，只能用下式表示其中的部分过程： 过量的KMnO4用过量的Na2C2O4还原，再用KMnO4溶液滴至微红色为终点，反应如下： 当水样中含有Cl–量较高（大于100mg）时，会发生如下反应： 使结果偏高。为了避免这一干扰，可改在碱性溶液中氧化，反应为： 然后再将溶液调成酸性，加入Na2C2O4，把MnO2和过量的KMnO4还原，再用KMnO4滴至 微红色终点。 由上述反应可知，在碱性溶液中进行氧化，虽然生成MnO2，但最后仍被还原成Mn2+，所以酸 性溶液中和碱性溶液中所得的结果是相同的。 但氧化温度与时间会影响结果，一般分为： 27℃4小时法 10分钟煮沸法。（结果相当于0.3327℃4小时法） 100℃30分钟法。（结果相当于0.5527℃4小时法） 本实验用10分钟煮沸法。 若水样中含有Fe2+，H2S（或S2－），、等还原性离子，也会干扰测定，可在冷的水样中直接 用KMnO4滴定至微红色后，再进行COD测定。 三实验试剂： (1)0.01mol/L（1/5KMnO4）标准溶液： 配制：称取3.3g KMnO4溶于1.05升水中，微沸20分钟，在暗处密闭保存二周，以“4”号砂芯漏斗过滤，保存于棕色瓶中（此溶液约0.1mol/L 1/5KMnO4溶液）。取上液100ml稀至1升，摇匀后待标。 (2)基准Na2C2O4：105～110℃烘干至恒重 (3)1:3 H2SO4：配制时，利用稀释时的温热条件，用KMnO4溶液滴至微红色。 四实验测定步骤： 双氧水中过氧化氢含量的测定_高锰酸钾法实验十四过氧化氢含量的测定—高锰酸钾法 【目的要求】 1.掌握高锰酸钾标准溶液的配制和标定方法。 2.学习高锰酸钾法测定过氧化氢含量的方法。 【实验原理】 HO是医药、卫生行业上广泛使用的消毒剂，它在酸性溶液中能被KMnO定量氧化而224生成氧气和水，其反应如下: +2+-5HO+2MnO+6H=2Mn+8HO+5O22422 滴定在酸性溶液中进行，反应时锰的氧化数由+7变到+2。开始时反应速度慢，滴入的2+2+KMnO溶液褪色缓慢，待Mn生成后，由于Mn的催化作用加快了反应速度。 4 生物化学中，也常利用此法间接测定过氧化氢酶的活性。在血液中加入一定量的HO，22由于过氧化氢酶能使过氧化氢分解，作用完后，在酸性条件下用标准KMnO溶液滴定剩余4的HO，就可以了解酶的活性。 22 【仪器试剂】 3台秤(0.1g)、天平(0.1mg)，试剂瓶(棕色)，酸式滴定管(棕色，50cm)，锥形瓶333-3(250cm)，移液管(10cm、25cm);HSO(3 mol?dm)， KMnO(s)， NaCO(s,AR.)，244224双氧水样品(工业)。 【实验步骤】 -31. KMnO溶液(0.02 mol?dm)的配制 43称取1.7g 左右的KMnO放入烧杯中，加水500cm，使其溶解后，转入棕色试剂瓶中。4 放置7-10天后，用玻璃砂芯漏斗过滤。残渣和沉淀则倒掉。把试剂瓶洗净，将滤液倒回瓶内，待标定。 2. KMnO溶液的标定 43精确称取0.15~0.20g预先干燥过的NaCO三份，分别置于250cm锥形瓶中，各加入22433-340cm蒸馏水和10cm3 mol?dm HSO，水浴上加热直约75-85?。趁热用待标定的KMnO244溶液进行滴定，开始时，滴定速度宜慢，在第一滴KMnO溶液滴入后，不断摇动溶液，当42+紫红色退去后再滴入第二滴。溶液中有Mn产生后，滴定速度可适当加快，近终点时，紫红色褪去很慢，应减慢滴定速度，同时充分摇动溶液。当溶液呈现微红色并在半分钟不褪色，即为终点。计算KMnO溶液的浓度。滴定过程要保持温度不低于60?。 4 3. HO含量的测定: 2233用移液管吸取5.00cm 双氧水样品(HO含量约5%)，置于250cm容量瓶中，加水稀22 释至标线，混合均匀。 333-3吸取25cm上述稀释液三份，分别置于三个 250cm锥形瓶中，各加入5cm3 mol?dm HSO，用KMnO标准溶液滴定之。计算样品中HO的含量。 24422 四、实验记录与数据处理 KMnO标准溶液浓度(mol/L) 4 混合液体积(ml) 2.00 2.00 2.00 滴定初始读数(ml) 第一终点读数(ml) V(ml) 平均V(ml) C(g/L) H2O2 【思考题】 1. 用KMnO滴定法测定双氧水中HO的含量，为什么要在酸性条件下进行?能否用HNO4223或HCl代替HSO调节溶液的酸度? 24 2. 用KMnO溶液滴定双氧水时，溶液能否加热?为什么? 4 高锰酸盐指数 以高锰酸钾溶液为氧化剂测得的化学耗氧量，以前称为锰法化学耗氧量。我国新的环境水质标准中，已把该值改称高锰酸盐指数，而仅将酸性重铬酸钾法测得的值称为化学需氧量。国际标准化组织(ISO)建议高锰酸钾法仅限于测定地表水、饮用水和生活污水，不适用于工业废水。 按测定溶液的介质不同，分为酸性高锰酸钾法和碱性高锰酸钾法。因为在碱性条件下高锰酸钾的氧化能力比酸性条件下稍弱，此时不能氧化水中的氯离子，故常用于测定含氯离子浓度较高的水样。 酸性高锰酸钾法适用于氯离子含量不超过300mg/L的水样。当高锰酸盐指数超过5mg/L 时，应少取水样并经稀释后再测定。 在酸性条件下，用高锰酸钾将水样中的还原性物质(有机物和无机物)氧化，反应剩余的KMnO4加入体积准确而过量的草酸钠予以还原。过量的草酸钠再以KMn04标准溶液回滴，其反应式如下： 此法的最低检出限为0.5mg/L，测定上限为4.5mg/L。 测定方法 一、试剂： 1．(1+3)硫酸 在三份体积的蒸馏水中，徐徐加入比重为1.84的浓硫酸l份。 2．草酸钠溶液 (1)草酸钠贮备液，C(1/2Na2C2O4)＝0.1000 mg/L． 称取在105一110℃烘干l h并冷却后的草酸钠0.6705g溶于蒸馏水，移入100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至现定刻度，摇匀待用。 (2)草酸钠标准液，C(1/2Na2C2O4)＝0.0100mol/L 吸取10.00mL上述草酸钠贮备溶液移入100mL容量瓶中用蒸馏水稀释至刻度。摇匀。（3)高锰酸钾溶液，C(1/5KMnO4)＝0.01 mol/L 在台秤上称取A..R高锰酸钾0.64g，溶于2000mL蒸馏水中，加热煮沸10—15min，冷却静置过夜(盖上表面皿，以免尘埃入内)。用虹吸(或小心顷出)取上层清液，转入洁净的棕色玻璃瓶中保存待标定。 二、测定步骤 1.水样测定 取一定量(小于100mL的水样于250mL锥形瓶中，如蒸馏水稀释到100nL加5mL硫酸溶液(1+3)，用滴定管加入10.00mL，0.01mol/L高锰酸钾溶液摇匀加数粒玻璃珠，在水浴上加热到沸腾，煮沸30min，水溶液面要高于反应溶掖的液面．稍冷后，加入10.00mL的0.0100mol/L草酸钠溶液，立即用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至微红色．记录耗用的高锰酸钾溶液的体积(V1)。要求回滴用的高锰酸钾量在5mL左右，如滴定耗用体积大大或太小，应更改水样取用量后重做。 2．高锰酸溶液校正系数(K)的测定 将上述已滴定完毕的溶液加热到60—80℃，准确加入10.00mL的0.0100mol/L草酸钠溶液，立即用高锰酸钾溶液滴定至微红色，记录耗用的高锰酸钾溶液体积(V2)。 3．空白值测定 苦水样用蒸馏水稀释时，则另取100mL蒸馏水，按水样操作步骤进行空白试验，记录耗用的高锰酸钾溶液的体积(V0)。 实验十四过氧化氢含量的测定—高锰酸钾法 【目的要求】 1.掌握高锰酸钾标准溶液的配制和标定方法。 2.学习高锰酸钾法测定过氧化氢含量的方法。 【实验原理】 H2O2是医药、卫生行业上广泛使用的消毒剂，它在酸性溶液中能被KMnO4定量氧化而生成氧气和水，其反应如下： 5H2O2+2MnO4-+6H+=2Mn2++8H2O+5O2 滴定在酸性溶液中进行，反应时锰的氧化数由+7变到+2。开始时反应速度慢，滴入的KMnO4溶液褪色缓慢，待Mn2+生成后，由于Mn2+的催化作用加快了反应速度。 生物化学中，也常利用此法间接测定过氧化氢酶的活性。在血液中加入一定量的H2O2，由于过氧化氢酶能使过氧化氢分解，作用完后，在酸性条件下用标准KMnO4溶液滴定剩余的H2O2，就可以了解酶的活性。 【仪器试剂】 台秤（0.1g）、天平（0.1mg），试剂瓶（棕色），酸式滴定管（棕色，50cm3），锥形瓶（250cm3），移液管（10cm3、25cm3）；H2SO4（3 mol·dm-3），KMnO4(s)，Na2C2O4(s,AR.)，双氧水样品（工业）。 【实验步骤】 1. KMnO4溶液（0.02 mol·dm-3）的配制 称取1.7g 左右的KMnO4放入烧杯中，加水500cm3，使其溶解后，转入棕色试剂瓶中。放置7-10天后，用玻璃砂芯漏斗过滤。残渣和沉淀则倒掉。把试剂瓶洗净，将滤液倒回瓶内，待标定。 2. KMnO4溶液的标定 精确称取0.15~0.20g预先干燥过的Na2C2O4三份，分别置于250cm3锥形瓶中，各加入40cm3蒸馏水和10cm33 mol·dm-3H2SO4，水浴上加热直约75-85℃。趁热用待标定的KMnO4溶液进行滴定，开始时，滴定速度宜慢，在第一滴KMnO4溶液滴入后，不断摇动溶液，当紫红色退去后再滴入第二滴。溶液中有Mn2+产生后，滴定速度可适当加快，近终点时，紫红色褪去很慢，应减慢滴定速度，同时充分摇动溶液。当溶液呈现微红色并在半分钟不褪色，即为终点。计算KMnO4溶液的浓度。滴定过程要保持温度不低于60℃。 3. H2O2含量的测定： 用移液管吸取5.00cm3双氧水样品（H2O2含量约5%），置于250cm3容量瓶中，加水稀释至标线，混合均匀。 溶液中锰（Mn 2+）的测定 1. 方法提要 用高锰酸钾标准溶液滴定溶液中的二价锰，使二价锰氧化成二氧化锰，当二价锰完全被氧化后，溶液因稍过量的高锰酸钾而显浅红色，即为滴定终点，反应如下： 2KMnO 4+3MnSO 4+2H 2O →5MnO 2+2H 2SO 4+K 2SO 4 （加热 ZnO ） 2. 试剂 氧化锌(分析纯) 硫酸：1+4 高锰酸钾标准溶液：c(1/5KMnO 4)=L 贮备液配制：称取高锰酸钾，放入1000ml 三角瓶中，加水至1000ml ，缓缓煮沸10分钟，冷却，在暗处放置数日。用4#漏斗过滤于10L 的棕色细口瓶中，连续过滤上述溶液到10L 刻度线，充分摇均匀。 待标溶液配制：移取上述贮备液1000ml ，移入10L 棕色细口瓶中，用水稀释至10L 刻度线，充分摇匀，待标。 标定：准确称取经105—110℃已烘至恒重的基准草酸钠，移入1000ml 容量瓶中，加水溶解后，稀释至刻度c(1/2Na 2C 2O 4)=L 。移取25ml 基准草酸钠溶液于250ml 三角瓶中，加1+4硫酸20ml ，滴2滴待标的高锰酸钾溶液，于电路上加热至红色消失，取下继续用高锰酸钾溶液滴至微红色，半分钟不退色为终点。 高锰酸钾标准溶液的实际浓度c(mol/L)按下式计算： 42242244a a O C N O C N KMnO KMnO C V C V 式中：4KMnO V ——滴定时消耗高锰酸钾溶液的体积（ml ）； 422a O C N V ——基准草酸钠标准溶液的实际浓度的数值（mol/L ）； 422a O C N C ——基准草酸钠标准溶液的体积的数值（ml ）。 校正：准确称取经105—110℃烘干至恒重的基准草酸钠，于300ml 锥形瓶中， 高锰酸钾法测定污水 COD 实验原理 高锰酸钾指数是指在一定条件下, 以高锰酸钾为氧化剂, 处理水样时所消耗的氧量,以氧的 mg/L来表示。水中部分有机物及还原性无机物均可消耗高锰酸钾。因此, 高锰酸钾指数常作为水体受有机物污染程度的综合指标。 水样加入硫酸使呈酸性后, 加入一定量的高锰酸钾溶液, 并在沸水浴中加热反应一定的时间。剩余的高锰酸钾加入过量草酸钠溶液还原, 再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠, 通过计算求出高锰酸盐指数。 仪器 1.水浴装置 2. 250mL 锥形瓶 3. 50mL 酸式滴定管 试剂 1.高锰酸钾溶液(C(1/5 KMnO4=0.1mol/L :称取 3.2g 高锰酸钾溶于 1.2L 水中,加热煮沸,使体积减少到约1L ,放置过夜,用 G -3玻璃砂芯漏斗过滤后,滤液储于棕色瓶中保存。 2.高锰酸钾溶液(C(1/5 KMnO4=0.01mol/L :吸取 25mL 上述高锰酸钾溶液, ? 用水稀释至 250mL ,储于棕色瓶中。使用前进行标定,并调节至 0.01mol/L准确浓度。 3. 1+3硫酸 4.草酸钠标准溶液(C(1/2Na2C2O4=0.1000mo l/L ? :称取 0.6705g 在 105-110℃烘干一小时并冷却的草酸钠溶于水, 移于 100mL 容量瓶中,用水稀释至标线。 5.草酸钠标准溶液(C(1/2Na2C2O4=0.0100mol/L ? :吸取 10.00mL 上述草酸钠溶液移入 100mL 容量瓶中,用水稀释至标线。操作步骤 1.取 100mL 混匀水样(如高锰酸盐指数高于 5mg/L,则酌量少取,并用水稀释至100mL 于 250mL 锥形瓶中。 2.加入 5mL (1+3硫酸,摇匀。 3.加入 10.00mL0.01mol/L高锰酸钾溶液,摇匀,立即放入沸水浴中加热 30分钟(从水浴重新沸腾起计时。沸水浴液面要高于反应溶液的液面。 4.取下锥形瓶,趁热加入 10.00mL0.0100mol/L草酸钠标准溶液,摇匀, ? 立即用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色,记录高锰酸钾溶液消耗量。 5. 高锰酸钾溶液浓度的标定:将上述已滴定完毕的溶液加热至 70℃, ? 准确加入10.00mL 草酸钠标准溶液(0.0100mol/L再用 0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色。记录高锰酸钾溶液的消耗量,按照下式求得高锰酸钾溶液的校正系数(K : K= 式中:V —高锰酸钾溶液消耗量(mL 。若水样经稀释时, ? 应同时另取 100mL 水,同水样操作步骤进行空白实验。 注意事项 1.在水浴加热完毕后,溶液仍应保持淡红色,如变浅或全部褪去,说明高锰酸钾的用量不够。此时,应将水样稀释倍数加大后再测定。 2.在酸性条件下,草酸钠和高锰酸钾的反应温度应保持在 60-80℃,所以滴定操作必须趁热进行,若溶液温度过低,需适当加热。 计算 1.水样不经稀释高锰酸钾法测定过氧化氢含量
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