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1. 目的:
学会按片剂重量差异检验操作规程操作，保证检验人员操作规范化、标准化，确保产品质量。
2. 内容：
学会使用电子天平，学会片剂重量差异检查方法。
3. 片剂
3.1. 片剂系指药物与适宜的辅料通过制剂技术制成片状或异形片状的制剂。
32片剂以口服普通片为主，也有含片、舌下片、口腔贴片、咀嚼片、分散片、泡腾片、阴道片、速释或缓释、控释片与肠溶片等。
3.3. 片剂的质量要求除外观应完整平洁、色泽均匀，有适宜的硬度，以及药典品种正文项下规定的检验
项目外，还应检查“重量差异”和“崩解时限”。
3.4. 片剂的重量差异检查法
3.4.1. 简述
341.1. 本法适用于片剂的重量差异检查。凡规定检查含量均匀度的片剂，不再进行重量差异的检查。
3.4.12在片剂生产中，由于颗粒的均匀度和流动性，以及工艺、设备和管理等原因，都会引起片剂重量差异。本项
检查的目的在于控制各片重量的一致性，保证用药剂量的准确。
3.4.2. 仪器与用具
分析天平感量0.1mg （适用于平均片重0.30g以下的片剂）或感量1mg （适用于平均片重0.30g
或0.30g以上的片剂）
扁形称量瓶
弯头或平头手术镊
3.4.3. 操作方法
3.4.3.1. 取空称量瓶，精密称定重量；再取供试品20片，置此称量瓶中，精密称定。两次称量值之差
即为20片供试品的总重量，除以20,得平均片重（m ）。
3.4.3.2. 从已称定总重量的20片供试品中，依次用镊子取出1片，分别精密称定重量，得各片重量。
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3.44注意事项
在称量前后，均应仔细查对药片数。称量过程中，应避免用手直接接触供试品。已取出的药片，不
得再放回供试品原包装容器内。
3.4.5.记录与计算
3.4.5.1.记录每次称量数据。
3452求出平均片重（m ），保留3位有效数字。
345.3. 按下表规定的重量差异限度，求出允许片重范围（m ±m X装量差异限度）。
3.4.6.结果与判定
3.4.6.1.每片重量与平均片重相比较（凡无含量测定的片剂，每片重量应与标示片重比较），均未超出重
量差异限度；或超出重量差异限度的药片不多于2片，且均未超出限度1倍；均判为符合规定。3462每片重量与平均片重相比较，超出重量差异限度的药片多于2片；或超出重量差异限度的药片虽不多于2片，但其中1片超出限度的1倍；均判为不符合规定。
标准操作规程STANDARD OPERATING PROCEDURE 目的：建立检验方法验证标准操作规程，规范验证操作。 适用范围：所有检验方法的验证。 责任者：质量保证部、质量控制部 程序： 1、检验方法验证的基本内容 检验方法验证的基本内容包括方案的起草及审批，检测仪器的确认．适用性验证(包括准确度试验、精密度测定．线性范围试验、专属性试验等)和结果评价及批准四个欠的方面。它的基本内容可以用下图表示。 2、检验方法验证的基本步骤 首先是制定验证方案，然后对大型精密仪器进行确认，最关键的一步是检验方法的适用性试验，最后是检验方法评价及批准。 2．1验证方案的制定 检验方法的验证方案通常由质量验证小组提出。根据产品的工艺条件、原辅料化学结构、中间体、分解产物查阅有关资料，提出规格标准，确定检查项目，规定杂质限度，即为质量标准草案。根据质量标准草案确定检查和试验范围，对检验方法拟定具体操作步骤，最后经有关标题检验方法验证标准操作规程共7页第1页 制定人颁发部门GMP办公室编号： SOP--F—004 分发部门质量验证小组、质量保证部新订√替代 审核人批准人生效日期年月日
人员审批方可实施。 2．2大型精密仪器的确认 分析测试中所用的检测仪器一般可分为三类 (1)普通仪器：崩解仪，折光仪、分析天平、酸度计、溶点测定仪、电导仪等： (2)较精密仪器：旋光仪、永停滴定仪、费休氏水分测定仪、自动滴定仪、药物溶出度仪、可 共7页第2页见分光光度计、电泳仪等； (3)大型精密仪器：紫外分光光度计、红外分光光度计、气相色谱仪、高效液相色谱仪、薄层扫描仪等。 为了保证分析测试数据准确可靠，每台检测仪器在投入正式使用之前都应进行确认。检测仪器的确认是检验方法验证的基础，应在其它验证试验开始之前首先完成。检测仪器确认工作内容应根据仪器类型。技术性能而定，通常包括：安装确认、校正、适用性预试验和再确认。2．2．1安装确认 同工艺验证中机械设备一样，仪器安装确认的土要内容包括如下各点： (1)要登记仪器名称．型号。生产厂商的编号、生产日期．生产厂商名称，企业内部的固定资产设备登记号及安装地点； (2)收集汇编和翻译仪器使用说明书和维修保养手册； (3)检查并记录所验收的仪器是否符合厂方规定的规格标准： (4)检查并确保有该仪器的使用说明书。维修保养手册和备件清单： (5)检查安装是否恰当，气、电及管路连接是否符合要求； (6)制定仪器标准操作规程(SOP)和维修保养制度，建立使用记录和维修记录； (7)制定清洗规程；． (8)明确仪器设备技术资抖(图纸，手册，备件清单、各种指南及该机器设备有关的其它文件)的专管人员及存放地点。 除上面提到的内容外，在安装确认方案中对仪器的性能用途应有一概述并记录维修服务单位名称。联系人、电话号码、传真号、银行帐号等，以利于日后的维修保养活动，这对大型精密仪器尤为重要。对于仪器来说，安装确认中的一项重要内容是功能试验。这项工作在安装结
---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------ 水利工程取样检测规程完整 范文范例学习指导原材料及中间产品质量主要检验项目和数量 1、原材料名称主要检测项目主要技术标准检测组数/批量水泥3d、28d 抗压强度及抗折强度，细度，凝结时间，安定性等。 《通用硅酸盐水泥》GB175—2 007 《水工混凝土试验规程》（SL 352-2006）以同一水泥厂、同品牌、同强度等级、同一出厂编号，袋装水泥每≤200t 为一验收批；散装水泥每≤500t 为一验收批。 含泥量、泥块含量、云母《普通混凝土用砂石质量及砂含量、有机质含量、颗粒检验方法标准》JGJ52—2006级配等。 《建筑用卵石、碎石》（GB/T碎（卵）石含泥量、泥块含量、颗粒级配、压碎指标、有机质含量、软弱颗粒含量等。 14685—2001）、《建筑用砂》 1 组/600t，不足 600 吨亦取一组。 （GB/T14684—2001）、《水工混凝土试验规程》（SL3522006）石料抗压强度、软化系数等《水利水电工程岩石试验规程》SL264-2001浆（干）砌石料：1 组/2000 方；抛填石料：1 组/2 万方；不足方数的也应取一组。 试样的石料不宜小于20cm×20cm×15cm砖钢筋强度、外观质量、耐久性等《砌墙砖试验方法》GB/T2542 -2003每 3.5～15 万块为一检验批次 1、同厂家、同炉号、同级别、同规格、同截面、同《钢筋混凝土用钢第 1 部一出厂时间每 60 吨为一检验批次，不足 60 吨按一批外观质量及公称直径、重量偏差、抗拉强度、屈服点、伸 1/ 24
注射用无菌粉末装量差异检查法标准操作规程 目的： 建立注射用无菌粉末装量差异检查法标准操作规程，控制各瓶间装量的一致性，以保证使用剂量的准确。 2.依据： 《中华人民共和国药典》2000年版二部。 3. 范围： 适用于橡皮塞铝盖玻瓶或安瓿装的注射用无菌粉末的装量差异检查。 4. 职责： QA检查员、QC检验员对本标准的实施负责。 5. 程序： 5.1. 仪器与用具：分析天平感量1mg或0.1mg（适用于检查装量小于0.1g的粉针剂） 5.2.检查法： 5.2.1. 取供试品5瓶（支），除去铝盖和瓶签（若为纸标签，用水润湿后除去纸屑； 若为直接在玻璃上印字标签，用适当有机溶媒擦除字迹），容器外壁用乙醇洗净，置干燥器内放置1-2小时，俟干燥后，分别编号，依次放于固定位置。 5.2.2.轻扣橡皮塞或安瓿颈，使其上附着的粉末全部落下，分别精密称定每瓶（支）的重量，开启容器（注意避免玻璃屑等异物落入容器中），倾出内容物，容器用水、乙 醇洗净，依次放回原固定位置，在适当的条件下干燥后，再分别精密称定每一容器的重量，即可求出每1瓶（支）的装量和平均装量。 5.2.3.复试、初试中，如有1瓶的装量超过装量差异限度规定时，另取10瓶（支） 按5.2.1.、5.2.2.项下复试。
5.3.记录与计算： 5.3.1. 记录每次称量数据。 5.3.2.根据每瓶（支）的重量与其空瓶重之差，求算每瓶（支）内容物重量。 5.3.3.每瓶（支）内容物重量之和除以5（复试时除以10），即得平均装量( m )， 保留3位有效数字。 5.3.4.按下表规定装量差异限度，求出允许装量范围（m±m×装量差异限度）。 注射用无菌粉末装量差异限度规定 5.4.结果与判定： 5.4.1. 每1瓶（支）中的装量与平均装量相比较，均末超过者，判为符合规定。 5.4.2.每1瓶（支）中的装量与平均装量相比较，超过1瓶者，判为不符合规定。 5.4.3.初试结果仅有1瓶（支）的装量超过允许装量范围时，另取10瓶（支）复 试。复试结果每1瓶（支）的装量与其允许装量范围相比较，均末超过者，可判为符合规定；若有1瓶（支）或1瓶（支）以上超过时，判为不符合规定。 5.5.注意事项： 5.5.1. 开启安瓿装粉针时，应避免玻璃屑落入或溅失。 5.5.2.用水、乙醇洗涤倾去内容物后的容器时，慎勿将瓶外编号的字迹擦掉，以免
—————————— 文件类别：技术标准 1/6 文件名称《中华人民共和国药典》（一部）制剂通则 检验标准操作规程 文件编号：09T-I698-01 起草人审核人批准人 日期：日期：日期： 颁发部门：质量管理部生效日期： 分发部门：质量控制科 1.目的：建立《中华人民共和国药典》（一部）制剂通则检验标准操作规程，并 按规程进行检验，保证检验操作规范化。 2.依据： 2.1.《中华人民共和国药典》2010年版一部。 3.范围：适用于所有用《中华人民共和国药典》（一部）制剂通则测定的供试品。 4.责任：检验员、质量控制科主任、质量管理部经理对本规程负责。 5.正文： 制剂通则 5.1. 附录ⅠA丸剂。 5.1.1. 丸剂系指饮片细粉或提取物加适宜的黏合剂或其他辅料制成的球形或类 球形制剂，分为蜜丸、水蜜丸、水丸、糊丸、蜡丸和浓缩丸等类型。 5.1.2. 蜜丸：系指饮片细粉以蜂蜜为黏合剂制成的丸剂。其中每丸重量在0.5g （含0.5g）以上的称大蜜丸，每丸重量在0.5g以下的称小蜜丸。 5.1.3. 水蜜丸系指饮片细粉以蜂蜜和水为黏合剂制成的丸剂。 5.1.4. 水丸系指饮片细粉以水（或根据制法用黄酒、醋、稀药汁、糖液等）为黏 合剂制成的丸剂。 5.1.5. 糊丸系指饮片细粉以米粉、米糊或面糊等为黏合剂制成的丸剂。 5.1. 6. 蜡丸系指饮片细粉以蜂蜡为黏合剂制成的丸剂。 5.1.7. 浓缩丸系指饮片或部分饮片提取浓缩后，与适宜的辅料或其余饮片细粉， 以水、蜂蜜或蜂蜜和水为黏合剂制成的丸剂。根据所用黏合剂的不同，分为浓缩水丸、浓缩蜜丸和浓缩水蜜丸。 5.1.8. 丸剂在生产与贮藏期间应符合下列有关规定。
目的：制订装量差异检查法标准操作规程。 适用范围：装量差异检查。 责任：检验室人员按本规程操作，检验室主任监督本规程的执行。程序： 1. 简述 1.1 本法适用于胶囊剂的装量差异检查。凡规定检查含量均匀度的胶囊剂可不进行装量差异检查。 1.2 在生产过程中，由于空胶囊容积和粉末的流动性，以及工艺、设备等原因，可引起胶囊内容物装量的差异。本项检查的目的在于控制各粒装量的一致性，保证用药剂量的准确。 2. 仪器与用具 2.1 分析天平感量0.1mg 2.2 扁形称量瓶 2.3 小毛刷 2.4 剪刀或刀片 2.5 弯头或平头手术镊 3. 操作方法 3.1 硬胶囊剂除另有规定外，取供试品20粒，分别精密称定重量后，依次放置于固定位置；分别取开囊帽，倾出内容物（不得损失囊壳），用小毛刷或其它适宜用具将囊壳（包括囊体和囊帽）内外拭净，并依次精密称定每一囊壳重量，即可求出每粒内容物的装量和平均装量。
3.2 软胶囊剂 除另有规定外，取供试品20粒，分别精密称定重量后，依次放置于固定位置；分别用剪刀或刀片划破囊壳，倾出内容物（不得损失囊壳），用乙醚等易挥 发性溶剂洗净，置通风处使溶剂挥尽，并依次精密称定每一囊壳重量，即可求出每粒内容物的装量和平均装量。 4. 注意囊项 4.1 每粒胶囊的两次称量中，应注意编号顺序以及囊体和囊帽的对号，不得混淆。 4.2 洗涤软胶囊壳应用与水不混溶又易挥发的有机溶剂，其中以乙醚最好。挥散溶剂时，应在通风处使自然挥散，不得加热或长时间置干燥处，以免囊壳失水。 4.3 其它注意囊事项同片剂重量差异检查法4.1项下。 5. 记录与计算 5.1 依次记录每粒胶囊及其自身囊壳的称量数据。 5.2 根据每粒胶囊重量与囊壳重量之差求算每粒内容物重量。 5.3 每粒内容物重量之和除以20，得每粒平均装量（ ）,准确至装量的千分之一。 5.4 按下表现定装量差异限度，求出允许装量范围（ ± ×装量差异限度）。 平均重量 重量差异限度（%） 0.30g 以下 ±10 0.30g 或0.30g 以上 ±7.5 6. 结果与判定 6.1 每粒的装量与平均装量相比较，均未超出装量差异限度；或超出装量 m m m
一 BLD-200S电子剥离试验机操作规程 1.打开控制器左侧电源开关，显示“GOOD”。 2. 预热十分钟后，显示“0000”，按“设置”键，依次设定参数：F0→F1→F2→F3→F4→F5→F6→F7→F8，不得随意改变FA设置，否则会引起试验失准。只有更换不同规格的传感器时，才可以对FB进行相应修改。 3. 按“推出”推出状态。 4. 按“剥离”或“抗拉”选择试验项目。 5. 按“点动”、“回位”或“停止”调整夹头距离。 6. 装夹试样之后，按“运行”启动试验。 7. 试验断裂自动停机（或手动停机），根据F2打印状态设定报告试验数据。 8. 按“回位”、“停止”键，该次试验结束。 二DHG——9023A电热鼓风干燥箱操作规程 1.样品放置：把需干燥处理的物品放入干燥箱内，上下四周应留存一定空间，保持工作室内气流畅通，关闭箱门。 2. 风门调节：根据干燥物品的潮湿情况，把风门调节旋钮旋到合适位置，一般旋至“Z"处；若比较潮湿．将调节旋钮调节至”三”处(注意：风门的调节范围约60"角)。 3、开机：打开电源及风机开关。此时电源指示灯亮，电机运转．控温仪显示经过 "自检” 过程后，PV屏应显示工作室内测量温度．SV屏应显示使用中需干燥的设定温度，此时干燥箱即进入工作状态。
4、设定所需温度：按一下SET键．此时Pv屏显示“5P"，用↑或↓改变原“SV""屏显示的温度值，直至达到需要值为止。设置完毕后，按一下SET键，PV显示“5T" (进入定时功能)。若不使用定时功能则再按一下SET键，使PV屏显示测量温度，SV屏显示设定温度即可。 (注意：不使用定时功能时，必须使Pv屏显示的“ST”为零，即ST=O) 5、定时的设定：若使用定时，则当PV屏显示“5T"时，SV屏显示“0"；用加键设定所需别间(分)；设置完毕，按一下SET键，使干燥箱进入工作状态即可。（注章：定时的计时功能是从设定完毕，进入工作状态开始计算，故设定的时间一定要考虑把干燥箱加热，恒温、干燥三阶段所需时间合并计算。） 6、控温检查：第一次开机或使用一段时间或当季节(环境湿度)变化时．必须复核下工作室内测量愠度和实际温度之间的误差，即控温精度。 7、关机：干燥结束后．如需更换干燥物品，则在开箱门更换前先将风机开关关掉，以防干燥物被吹掉；更换完干燥物品后(注意：取出干燥物时，千万注童小心烫伤)，关好箱门，再打开风机开关，使干燥箱再次进入干燥过程；如不立刻取出物品，应先将风门调节旋钮旋转至“Z"处．再把电源开关关掉，以保持箱内干燥；如不再继续干燥物品，则将风门处于“三”处，把电源开关关掉，待箱内冷却至室温后，取出箱内干燥物品．将工作室擦干。 三GBB-A热封仪操作规程 1.将压缩空气管气源打开; 2.将脚踏开关连接到主机右侧面连接处; 3.将电源线插座连接到主机右侧面的电源入口； 4.准备试验片； 5.通入压缩空气用压力调节手柄将压力调节到能使上下热封刀压合到一起的
30种药品检验仪器自检和操作规程1.仪器自检规程 1．净化工作台和净化空调器 2．半自动青霉素电位滴定仪 3．四道生理记录仪 2.仪器操作规程 1．高压消毒锅 2．AE-240电子天平 3．AEL-200电子天平 4．ZRS-6型智能溶出试验仪 5．ZRS-4型智能溶出试验仪 6．BP-9300高分子杂质分析仪 7．ZY-300A型抑菌圈测量仪 8．AD-2.5型电子体重秤 9．LDZ4-0.8型自动平衡微型离心机 10．ZRY-2智能热原仪 11．MS-302多媒体化生物信号记录分析系统 12．ZYT-1型自动永停滴定仪 13．智能崩解试验仪 ZBS-6B型 14．Waters 高效液相色谱仪 15．501/486/U K/746 HPLC仪 6 16、 DL?熔点测定仪 17．pHS-3C型酸度计
18．旋转式粘度计 19．紫外分光光度计 UV-2401PC 20．紫外分光光度计 UV-160 21．天平的操作规程与维护保养 22．折光计 23．韦氏比重秤 24．TLC操作规程 25．TLC照相操作规程 26．显微镜的使用规程及日常维护 27. DWNER`SMANUAL 纯水器 一、仪器自检规程 1、净化工作台和净化空调器 1.1 技术指标： 1)净化工作台的操作台面空间的尘粒数和沉降菌应符合GMP100级的规定 2)净化空调器的空间的尘粒数和沉降菌应符合GMP10000级的规定 1.2 检定方法 1)检定前仪器应先打开20～30分钟使平衡 2)用尘粒计数器测定空间的尘粒数(0.5μ和5μ),做好记录 3)用平皿计数法测定30分钟的沉降菌,做好记录 1.3 以上二项若达不到规定要求,应及时进行处理(清洗过滤无纺布或清洁无菌室等) 1.4 检定周期 1)净化工作台：必要时或半年 2)净化空调器：必要时或每次抽样时
目的：为检验头孢拉定胶囊中间产品规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。 范围：适用于头孢拉定胶囊中间产品的检验。 职责：检验员、检验室主任对本规程实施负责。 规程： 1性状：本品内容物为白色或类白色粉末。 2鉴别 2.1 试剂与仪器 2.1.1 头孢拉定对照品 2.1.2 正十四烷、正已烷 2.1.3 丙酮、甲醇 2.1.4 枸橼酸溶液 (0.1mol/L) 2.1.5 茚三酮 2.1.6 磷酸氢二钠溶液 (0.2mol/L) 2.1.7 硅胶G薄层板 2.1.8 烧杯 (50ml)、量筒 (100ml) 2.1.9 容量瓶 (10ml、25ml) 2.1.10 微量注射器 (25μl) 2.1.11 层析缸、烘箱 2.1.13 电子天平 (万分之一克) 2.1.13 高效液相色谱仪 2.2 项目与步骤 2.2.1 薄层色谱法鉴别：精密称取本品与头孢拉定对照品各约0.06g，分别置10ml容量 瓶中，加水振荡使溶解并稀释至刻度，摇匀，分别作为样品溶液和对照溶液，吸取上述各种溶液各5μl，按“有关物质”项下的薄层色谱法检测，样品溶液所显主斑点的位置与对照溶液相同，为符合规定。 2.2.2 高效液相色谱法鉴别： 含量测定项下的色谱图中，样品溶液主峰保留时间与对照溶液相一致，为符合规定。 3 检查 3.1 试剂与仪器：
3.1.1 甲醇 3.1.2 头孢拉定对照品 3.1.3 水-4%醋酸-3.86%醋酸钠-甲醇 (1564：6：30：400) 3.1.4 五氧化二磷 3.1.5 0.1mol/L 盐酸溶液 3.1.6 微量进样器 (10μl) 3.1.7 容量瓶 、 单标移液管 3.1.8 电子天平 (万分之一克) 3.1.9 真空干燥箱 3.1.10 ZRS-4智能溶出仪 3.2 项目与步骤 3.2.1 头孢氨苄： 精密称取本品适量，按含量测定项下的方法制备供试品溶液，照头孢拉定项下的方法测定，含头孢氨苄不得过头孢拉定和头孢氨苄总量的6.0%，为符合规定。 3.2.2 干燥失重： 取本品的内容物约1g ，以五氧化二磷为干燥剂，在60℃减压干燥3小时，减失重量不得过7.0%，为符合规定。 3.2.3 溶出度： 取本品6粒，照溶出度测定法 (SOP-QC-331-00) 检测，以0.1mol/L 盐酸溶液为溶剂，转速为每分钟100转，依法操作，45分钟时，取溶液适量，滤过，精密量取续滤液10ml 置100ml 容量瓶中，加0.1mol/L 盐酸溶液稀释至刻度，为样品溶液。另取装量差异项下的内容物，混合均匀，精密取适量 (相当于1粒的平均装量)，置100ml 容量瓶中，加0.1mol/L 盐酸溶液稀释至刻度，精密量取2 ml 至200ml 容量瓶中，加0.1mol/L 盐酸溶液稀释至刻度。取上述两种溶液，照分光光度法 (SOP-QC-301-00)，在255nm 的波长处分别测定吸收度，按二者吸收度的比值计算每粒的溶出量，按下式计算，限度为大于80%为符合规定。 计算：溶出量 %= %100*10010*900*1002 * 100*1W A W A 对对 式中：A1 ；样品溶液吸收度； A 对：对照品溶液吸收度；
2010年版中国药品检验标准操作规范和药品检验仪器操作规程共2册 作者：中国药品生物制品检定所 出版社：中国医药科技出版社 出版日期：2010-9-1 册数：16开2册 定价：665元 优惠价：498元
内容简介 （一）2010年版《中国药品检验标准操作规范》 定价：285.00元《中国药品检验标准操作规范》主要收载《中华人民共和国药典》附录对于各项药品质量检测方法、各类制剂以及生物测定、中药等诸多方面检验操作规范化的要求，是执行《中华人民共和国药典》标准的重要依据和补充。2010年版《中国药品检验标准操作规范》由中国药品生物制品检定所组织编写。现已出版发行。（二）2010年版《药品检验仪器操作规程》 目录： 片剂 注射剂 酊剂 栓剂 胶囊剂 软膏剂乳膏剂糊剂 眼用制剂 丸剂 植入剂 糖浆剂 气雾剂
粉雾剂 喷雾剂 膜剂 颗粒剂 口服溶液剂口服混悬剂口服乳剂散剂 耳用制剂 鼻用制剂 洗剂冲洗剂灌肠剂 搽剂涂剂涂膜剂 凝胶剂 贴剂 一般鉴别试验 紫外一可见分光光度法 红外分光光度法 原子吸收分光光度法 荧光分析法 火焰光度法 纸色谱法 薄层色谱法(二部) 柱色谱法 高效液相色谱法
高效液相色谱柱 国内常用十八烷基键合硅胶色谱柱气相色谱法 电泳法 毛细管电泳法 分子排阻色谱法 高效液相色谱-质谱联用法 气相色谱-质谱联用法 电感耦合等离子体-质谱联用法 电感耦合等离子体-原子发射光谱法色谱数据处理系统 相对密度测定法 馏程测定法 熔点测定法 凝点测定法 旋光度测定法 折光率测定法 黏度测定法 pH值测定法 电位滴定法与永停滴定法 非水溶液滴定法 氧瓶燃烧法
一、目的：建立注射剂检验标准操作规程，防止错检、漏检的发生。 二、范围：适用于注射剂的检验操作方法。 三、责任：质量部、化验室相关操作人员。 四、内容： 注射剂 注射剂（《中国药典》2010年版二部附录IB）系指药物与适宜的溶剂或分散介质制成的供注入体内的溶液、乳状液或混悬液，以及供临用前配制或稀释成溶液或混悬液的粉末或浓溶液的无菌制剂。 注射剂可分注射液（其中供静脉滴注用的大体积注射液也称静脉输液）、注射用无菌粉末与注射用浓溶液。 注射剂除应按药典品种项下规定的检验项目外，还应检查“装量”或“装量差异”、“可见异物”和“无菌”。静脉用注射剂应加查“热原”或“细菌内毒素”；溶液型静脉用注射液、溶液型静脉注射用粉末及注射用浓溶液应加查“不溶性微粒”；静脉输液及插管注射用注射液应加查“渗透压摩尔浓度”。 混悬型注射液，除另有规定外，药物粒度应控制在l5um以下，含15～20um(间有个别20～50um)者，不应超过10%，若有可见沉淀，振摇时应容易分散均匀；乳状液型注射液不得有相分离现象；静脉用乳状液型注射液分散相球粒的粒度90%应在lum以下，并不得有大于5um的乳滴。 “装量”检查法 1 简述 1.1本法适用于50ml及50ml以下的单剂量注射液的装量检查，其目的在于保证单剂量注射液的注射用量不少于标示量，以达到临床用药剂量要求。 1.2标示装量为50ml以上的注射液和注射用浓溶液，按最低装量检查法标准操作规范检查，应符合规定。
1.3 凡规定检查含量均匀度的注射液（如塞替派注射液）．可不进行“装量”检查。 2 仪器与用具 2.1注射器及注射针头。 2.2量筒（量入型）规格l、2、5、1O、20及50ml的量筒，均应预经标化。 3 操作方法 3.1 按下表规定取用量抽取供试品。 标示装量供试品取用量（支） 2ml或2ml以下 5 2ml以上至50ml 3 3.2取供试品，擦净瓶外壁，轻弹瓶颈部使液体全部下落，小心开启，将每支内容物分别用相应体积的干燥注射器（包括注射器针头）抽尽，注入预经标化的量筒内，在室温下检视，读出每支装量。 3.3如供试品为油溶液或混悬液时，检查前应先微温摇匀，立即按3.2项下方法操作，并冷至室温后检视。 4 注意事项 4.1所用注射器及量筒必须洁净、干燥并经定期校正；其最大容量应与供试品的标示装量相一致，量筒的体积应使待测体积至少占其额定体积的40%。 4.2 注射器应配上适宜号数的注射针头，其大小与临床使用情况相近为宜。 5 记录与计算主要记录室温，抽取供试品支数，供试品的标示装量，每支供试品的实测装量。 6 结果与判定 每支注射液的装量均不得少于其标示装量；如有少于其标示装量者，即判为不符合规定。 “装量差异”检查法 l 简述 1.1本法适用于注射用无菌粉末的装量差异检查。 1.2本项检查的目的在于控制各瓶间装量的一致性，以保证使用剂量的准确。 1.3凡规定检查含量均匀度的注射用无菌粉末，可不进行“装量差异”检查。 2 仪器与用具 分析天平感量0. 1mg（适用于平均装量为0.15g及其以下的粉针剂）或感量1mg
(五)接地电阻测试仪操作规程 1.接地电阻测量时的具体操作程序如下: 1.1沿被测接地极E使电位探棒P、和电流探棒C、依次直线相距20米,且电位探棒P系在E和C之间。 1.2 E端钮接5米导线，P、端钮接20米导线，C、端钮接40米导线。 1.3将仪表放置水平面后检查检流计是否指零，否则可用零位调正器调节零位。 1.4将“倍率标度”置于最大倍率慢慢转动发电机的摇把，同时旋动电位刻度盘，使检流计指针指零。 1.5当检流计的指针接近平衡时,加快发电机摇柄转速,使其达到每分钟150转，再转动电位器刻度盘使检流计平衡，此时刻度盘的读数乘以倍率档即为被测接地电阻数值。 1.6当刻度盘读数小于1时，应将倍率开关置于较小倍率，重新调整刻度盘以得到正确读数。 1.7当测量小于1Ω的接地电阻时，应将二个E端钮（P2、C2）的联接片打开，分别用导线联接到被测接地体上，以消除测量时联接导线电阻的附加误差，操作程序同上。 1.8当检流计的灵敏度过高时，可将二根探棒插入土壤中浅一些，当检流计灵敏度过低时，可沿探棒注水使其湿润。 2.注意事项 2.1禁止在有雷电或被测物带电时进行测量。
2.2使用仪表应小心轻放、避免剧烈震动。 (六) LEM GEO15型单钳接地电阻测试仪操作规程 1.测量的注意事项 1.1应戴橡皮手套操作,以确保安全。 1.2禁止扭转本表或企图从已接地的设备上移动接地棒或接地线。1.3连接在电气设备上的金属物或线，在测试之前，应视为有致命的危险，接地系统也无例外。 2.测量方法 2.1接地电阻测量 (1)开机前,须扣压夹钳板机数次。 (2)开机时,不可夹住任何导体。 (3)开机后,切于Ω档，仪表将进行自动校正，此时,不可开启夹钳或夹住任何导体。 (4)使用者须等自动校正完成后发出哗的一声后,可以使用。 (5)夹住地极后,扣压夹钳板数次。 (6)从显示器上读取接地电阻值。 注: (1)若显示“NOISE” 表示电极或接地棒上出现干扰(I≥3A或U≥30V),此时测量不准确。 (2)若显示“夹钳开启符号”和“OPEN”
目的：制订胶囊灌装过程中及胶囊成品的平均装量和装量差异的测定标准操作规程。 适用范围：胶囊灌装过程中及胶囊成品的平均装量和装量差异的测定。 责任：胶囊灌装操作工、车间质管员、检验室检验员执行本规程，质管部负责监督本规程的执行。程序： 1.设备：千分之一天平。 2.取样按预定的时间间隔从灌装机出口至少取10粒胶囊，且在整个一批胶囊中至少有5次取样机会。每批的总样品量至少须有50粒。 3.灌装过程中的测定首先按不同部位从所使用的囊壳中抽取50粒称总重，得囊壳的平均重量，如使用了不止一批的囊壳，则应分别取样称重。并将结果记录。然后每次称取10粒，去皮重，获囊心总重，计算平均装量。并将结果与中间控制的限度进行比较。称取20粒胶囊重量，然后将每个胶囊内盛物倒出，分别称重，按下列限度 其中超出装量差异限度的胶囊不得多于2粒，并不得有一粒超出限度的1倍。 4.质管员测定：在灌装过程中，由质管员抽取具有代表作的样品按“3”进行测定。 5.结果 在控制限度内如果测得的结果在控制限度内，通知操作工，灌装可继续进行。如测定结果恰好在限度内或有接近限度的趋势，则须立即告知操作工，对机器设备进行适当的调整。调整后，另取样品再进行试验。 超出控制限度一旦测得的结果超出控制限度，则须重新取样称重以证实结果。如
果第二次测定的结果与上次一致时，应立即通知操作工对灌装机进行调整。在灌装机调整后，取一新样品再次测定。如再次测定结果在控制范围内，立即通知操作工必须更换另一容器收集胶囊。在调整前，最后一次测定结果合格与调整后重新得到合格品之间灌装的胶囊，必须与该批合格的胶囊分开放置，并在容器上贴上“待处理”标签，直到作出有关的决定为止。如灌装过程调整后，测定结果仍超出规定限度，应立即通知质管员及质管部。
检测设备运行检查 操作规程 受控状态 版本号 发布日期
河南瑞尔电气有限公司
检测设备管理规程 RE-GC-0 1、总则 为使公司产品符合标准要求，根据原材料及半成品、成品检验要求确定并配备检验试验仪器设备，检测设备由品管部统一管理。 2、基础管理 建立公司检测设备台账，保存其出厂时的合格证等随机文件和周期校准的合格证等资料。 现场使用的检测设备在校准或检定的有效期内，并有清晰可辨的合格标识。 根据检测设备周期校准规程实施强检器具的周期校准。 由品管部负责对检测设备编制操作规程，测试人员应按操作规程要求，准确的使用检测设备。 本公司检测设备有以下几种： 耐压测试仪、游标卡尺、绝缘电阻表、简支梁冲击试验机、电子秒表、接触调压器、电子万能试验机、绝缘电阻测量仪、回路电阻测量仪、程控接地电阻测试仪、数字测温仪 3、校准或检定 测量装置的初校 外购并经验收合格的测量装置，应经质量技术监督部门进行初次校准，合格后方可使用，属强制检定的测量装置，必须经由法定计量检定机构检定。 测量装置的校准或检定 品管部负责编制计量器具周期性检定计划并按计划执行，实施各类检测装置的周期标准，不得使其漏检或超期使用，目前各种检测设备的检定周期为一年
4、运行检查 检测设备要有适宜的工作环境，搬运、储存过程中要保证装置的准确度和完好性，所有检测设备都应轻拿轻放、正确使用。 为防止测量装置因调整不当而失准，应由经培训合格的专人进行调整。 5、偏离校准状态控制 当检测设备偏离校准状态或出现其他失准情况时，应立即停止检测工作，报品管部处理。 品管部及时追查该装置检测的产品流向，重新评价已检测结果的有效性，确定重新检测的范围并重新检测，重新检测后应形成检测记录。 由专业人员对该设备故障进行分析、维修，重新进行校准或验证并保存更新校准或验证的证据。 6、检测设备的新增、更新和报废 品管部提出新增或更新检测设备的申请，写清楚申请原因、名称、型号规格、数量、所需金额，待审批后由供销部采购，购进的新仪器应按照本规程条进行处理，并在台账中做好登记。 报废的检测设备由品管部提出申请，应注明报废原因、名称、规格型号、数量等经审批后方可报废，并从台账中提出锁报废的设备。 7、检测人员职责 熟悉有关专业的试验规范、技术标准、检测方法，严格按规范、标准进行检测操作和试验鉴定。 检测人员在检测过程中，必须认真做好记录，并在记录上签字，对记录数据的准确性、完整性负责。 熟悉本行业所用仪器原理、性能，严格按照操作程序操作，当仪器设备出现故障时，应及时报告相关领导，分析原因，采取措施，并在仪器履历书上作好记录。 检测人员必须保持检测工作的公正客观性，坚持原则，实事求是。 8、试验室工作管理
文件内容： 1、主题内容和适用范围 (2) 2、引用标准 (2) 3、定义 (2) 4、检查项目 (2) 5、更改信息 (5) 颁发部门： 质量管理部。 分发清单： QC办公室、化学室、微生物室、稳定性考察室。
1 主题内容和适用范围 本程序规定了注射剂的检查项目、操作方法和注意事项，使其规范化、标准化，并描述了更改信息。 本程序适用于注射剂的检验。 2 引用标准 中国药典2010年版二部附录Ⅰ B“注射剂”、中国药品检验标准操作规范2010年“注射剂”。 版P 4 3 定义 注射剂（中国药典2010年版二部附录ⅠB）系指药物与适宜的溶剂或分散介质制成的供注入体内的溶液、乳状液或混悬液，以及供临用前配制或稀释成溶液或混悬液的粉末或浓溶液的无菌制剂。 注射剂可分注射液（其中供静脉滴注用的大体积注射液也称静脉输液）、注射用无菌粉末与注射用浓溶液。 4 检查项目 注射剂除应按药典品种项下规定的检验项目外，还应检查“装量”或“装量差异”、“可见异物”和“无菌”。静脉用注射剂应加查“热原”或“细菌内毒素”；溶液型静脉用注射液、溶液型静脉注射用粉末及注射用浓溶液应加查“不溶性微粒”。静脉输液及插管注射用注射液应加查“渗透压摩尔浓度”。 4.1装量 本法适用于50ml及50ml以下的单剂量注射液的装量检查，其目的在于保证单剂量注射液的注射用量不少于标示量，以达到临床用药剂量要求。 标示装量为50ml以上的注射液和注射用浓溶液，按最低装量检查法标准操作规范检查，应符合规定。 凡规定检查含量均匀度的注射液（如塞替派注射液），可不进行“装量”检查。 4.1.1仪器与用具 注射器及注射针头。 量具（量入型）规格1、2、5、10、20及50ml的量具，均应预经标化。 4.1.2操作方法 4.1.2.1按下表规定取用量抽取供试品。
检验仪器管理规程
检验仪器管理规程Test instruments 制订人：Prepared by 制订日期：Date 审核人：Reviewed by 审核日期：Review date 批准人：Approved by 批准日期：Approval date
1.目的与适用范围 1.1建立检验仪器采购、验收的工作程序和管理要求，规范检验仪器管理工作。 1.2本规程适用于公司内部检验仪器的管理。 2.引用标准 《药品生产质量管理规范》（1998年修订） 《计量管理规程》【M20024】 3.责任人 QC人员、QC主管、工程部设备管理和计量人员、品质管理部经理。 4.仪器的采购和验收 4.1检验用仪器、仪表、衡器的采购，要在满足检测性能要求的前提下，选择两家以上的 供应商，调研比较最佳的仪器性能价格比、售后服务和维修情况，并听取同行业用户的信息反馈，最后上报上级经理批准。 4.2仪器到货后，要根据订货合同进行验收，并完成仪器的安装确认和操作确认，仪器各 项性能指标均满足订货要求后，方可在验收单上签字。 4.3仪器的验收应由采购人员和仪器操作人员共同完成。 4.4采购的分析仪器属于固定资产的，按公司固定资产的管理规程办理相关手续。 5.仪器的管理 5.1所有仪器、设备的建档工作，按设备管理规程建立帐卡，其内容包括：仪器名称、型 号、设备编号、出厂编号、生产厂家、购进日期、财产原值、使用年限、使用地点等。 5.2品质管理部应设专人负责本部门所属仪器的管理工作，计量器具由工程部按设备校验 操作规程定期进行校验。 5.3精密仪器应放置在整洁、干燥、安静的房间内，温湿度应保持基本恒定，以保证仪器 的灵敏度和准确性。 5.4各种仪器应指定专人负责维护保养工作，定期更换干燥剂，保持设备状态良好，随时 可用。 5.5各种仪器均应制定操作规程，操作规程应与“仪器使用维修记录”一起放在仪器附近， 以便于使用者查找、登记。 5.6“仪器使用维修记录”的内容包括：仪器名称、仪器编号、使用日期、使用起始和终止 时间、测定样品、仪器状态、使用人、备注等。 5.7使用人员要按仪器的操作规程和注意事项进行操作。 5.8仪器使用完毕，要及时在“仪器使用维修记录”上登记。 5.9大型贵重仪器的操作应由专人负责，其他人员须经QC主管同意方可使用操作，操作前需经培训。
精品文档 1. 目的: 学会按片剂重量差异检验操作规程操作，保证检验人员操作规范化、标准化，确保产品质量。 2. 内容： 学会使用电子天平，学会片剂重量差异检查方法。 3. 片剂 3.1. 片剂系指药物与适宜的辅料通过制剂技术制成片状或异形片状的制剂。 32片剂以口服普通片为主，也有含片、舌下片、口腔贴片、咀嚼片、分散片、泡腾片、阴道片、速释或缓释、控释片与肠溶片等。 3.3. 片剂的质量要求除外观应完整平洁、色泽均匀，有适宜的硬度，以及药典品种正文项下规定的检验 项目外，还应检查“重量差异”和“崩解时限”。 3.4. 片剂的重量差异检查法 3.4.1. 简述 341.1. 本法适用于片剂的重量差异检查。凡规定检查含量均匀度的片剂，不再进行重量差异的检查。 3.4.12在片剂生产中，由于颗粒的均匀度和流动性，以及工艺、设备和管理等原因，都会引起片剂重量差异。本项 检查的目的在于控制各片重量的一致性，保证用药剂量的准确。 3.4.2. 仪器与用具 分析天平感量0.1mg （适用于平均片重0.30g以下的片剂）或感量1mg （适用于平均片重0.30g 或0.30g以上的片剂） 扁形称量瓶 弯头或平头手术镊
3.4.3. 操作方法 3.4.3.1. 取空称量瓶，精密称定重量；再取供试品20片，置此称量瓶中，精密称定。两次称量值之差 即为20片供试品的总重量，除以20,得平均片重（m ）。 3.4.3.2. 从已称定总重量的20片供试品中，依次用镊子取出1片，分别精密称定重量，得各片重量。 精品文档 3.44注意事项 在称量前后，均应仔细查对药片数。称量过程中，应避免用手直接接触供试品。已取出的药片，不 得再放回供试品原包装容器内。 3.4.5.记录与计算 3.4.5.1.记录每次称量数据。 3452求出平均片重（m ），保留3位有效数字。 345.3. 按下表规定的重量差异限度，求出允许片重范围（m ±m X装量差异限度）。 3.4.6.结果与判定 3.4.6.1.每片重量与平均片重相比较（凡无含量测定的片剂，每片重量应与标示片重比较），均未超出重 量差异限度；或超出重量差异限度的药片不多于2片，且均未超出限度1倍；均判为符合规定。3462每片重量与平均片重相比较，超出重量差异限度的药片多于2片；或超出重量差异限度的药片虽不多于2片，但其中1片超出限度的1倍；均判为不符合规定。
范文范例学习 指导原材料及中间产品质量主要检验项目和数量 1、原材料 名称主要检测项目 主要技术标准 检测组数/批量 水泥3d、28d抗压强度及抗折强 度，细度，凝结时间，安 定性等。 《通用硅酸盐水泥》GB175—2 007 《水工混凝土试验规程》（SL 352-2006） 以同一水泥厂、同品牌、同强度等级、同一出厂编号， 袋装水泥每≤200t为一验收批；散装水泥每≤500t 为一验收批。 含泥量、泥块含量、云母 《普通混凝土用砂石质量及 砂含量、有机质含量、颗粒检验方法标准》JGJ52—2006 级配等。《建筑用卵石、碎石》（GB/T 14685—2001）、《建筑用砂》1组/600t，不足600吨亦取一组。含泥量、泥块含量、颗粒碎（卵） 石级配、压碎指标、有机质 含量、软弱颗粒含量等。 （GB/T14684—2001）、《水 工混凝土试验规程》（SL352- 2006） 石料抗压强度、软化系数等《水利水电工程岩石试验规 程》SL264-2001 浆（干）砌石料：1组/2000方；抛填石料：1组/2 万方；不足方数的也应取一组。 试样的石料不宜小于20cm×20cm×15cm 强度、外观质量、耐久 性《砌墙砖试验方法》GB/T2542 砖每3.5～15万块为一检验批次等-2003 1、同厂家、同炉号、同级别、同规格、同截面、同 《钢筋混凝土用钢第1部一出厂时间每60吨为一检验批次，不足60吨按一批 钢筋 外观质量及公称直径、重 量偏差、抗拉强度、屈服 点、伸长率、冷弯等。 分：热轧带光圆钢筋（GB1499. 1-2008）》 《钢筋混凝土用钢第2部 分：热轧带肋 钢筋（GB1499.2 -2007）》 计算 2、盘卷钢筋和直条钢筋调直后，同一厂家、同一牌 号、同一规格调直钢筋，重量不大 于30t为一批。1 组/60t （每组7根，2根冷弯，5根称重量偏差（其中2根 冷拉）） 焊接接头质量：抗拉强度 对焊做抗拉强度、冷弯等。 《钢筋焊接及验收规程》（JG J18—2003）、《钢筋焊接接 头试验方法标准》（JGJ／T27 -2001） 一组/300根（或按设计要求），且每种接头不少 于1 组。对焊一组6根试样，3根冷拉，3根冷弯；搭接 焊一组3根，只做冷拉。 word整理版
“装量差异”检查法 1 简述 1.1本法适用于胶囊剂的装量差异检查。凡规定检查含量均匀度的胶 囊剂可不进行装量差异检查。 1.2在生产过程中，由于空胶囊容积、粉末的流动性以及工艺、设备 等原因，可引起胶囊剂内容物装量的差异。本项检查的目的在于控制各粒装量的一致性，保证用药剂量的准确。 2仪器与用具 2.1分析天平感量0.1mg（适用于平均装量0.30g以下的胶囊剂）或 感量1mg（适用于平均装量0.30g或0.30g以上的胶囊剂）。 2.2扁形称量瓶。 2.3小毛刷。 2.4剪刀或刀片。 2.5弯头或平头手术镊。 3操作方法 3.1硬胶囊除另有规定外，取供试品20粒，分别精密称定每粒重量 后，取开囊帽，倾出内容物（不得损失囊壳），用小毛刷或其他适宜用具将囊壳（包括囊体和囊帽）内外拭净，并依次精密称定每一囊壳重量，即可求出每粒内容物的装量和平均装量。 3.2 软胶囊除另有规定外，取供试品20粒，分别精密称定每粒重量 后，依次放置于固定位置；分别用剪刀或刀片划破囊壳，倾出内容物（不得损失囊壳），用乙醚等易挥发性溶剂洗净，置通风处使
溶剂自然挥尽，再依次精密称定每一囊壳重量，即可求出每粒内容物的装量和平均装量。 4 注意事项 4.1 每粒胶囊的两次称量中，应注意编号顺序以及囊体和囊帽的对号，不得混淆。 4.2 洗涤软胶囊壳应用与水不混溶又易挥发的有机溶剂，其中以乙醚最好。挥散溶剂时，应在通风处使自然挥散，不得加热或长时间置干燥处，以免囊壳失水。 4.3 在称量前后，均应仔细查对胶囊数。称量过程中，应避免用手直接接触供试品。已取出的胶囊，不得再放回供试品原包装容器内。 5 记录与计算 5.1 依次记录每粒胶囊极其自身囊壳的称量数据。 5.2 根据每粒胶囊重量与囊壳重量之差求算每粒内容物重量，保留三位有效数字。 5.3 每粒内容物重量之和除以20，得每粒平均装量（?m），保留三位有效数字。 5.4 按下表规定的装量差异限度，求出允许装量范围(?m±?mX装量差异限度)。
GEM3000检验仪器操作规程指导书 （血气分析仪） 《质量手册》 依据等编制 《程序文件》 《检验操作规程》 编制：李秀华 审核：李欣 批准：牟新远 发布日期：2014年12月实施日期：2014年12月巴州人民医院医学检验科制
目录
第一节 GEM3000血气分析仪 1 仪器简介 GEM Premier 3000是一项提供专业医护人员在临床任何场所快速 分析标本的便携式血气分析系统。 2 仪器工作原理 GEM Premier 3000分析包的主要组分是一块传感器卡，它含有一个体积小且不透气的腔，供标本和传感器接触。pH,pCO2, pO2,Na+,K+,Ca++,葡萄糖,乳酸和压积的传感器,以及参比电极,都附着在腔内,上面覆有化学敏感薄膜。当分析包插入仪器，这个腔恰被安置在一个37±0.3℃的恒温模块上，以保持标本的温度，同时个传感器被接入电路。 分析包内有A、B两种试剂,用于校正和/或内部的过程控制。A、B试剂提供除压积外所有参数的高、低浓度校正，而压积只由B试剂单浓度校正。校正前，，A和B被作为未知溶液检测，数据记录于数据库。校正时，依据这些数据来调整随时间可能产生的斜率波动和漂移。另有第三种试剂C，既用于低浓度氧校正。又用作葡萄糖和乳酸传感器的保养液，以及用来消除微量凝集、清洁标本通道。 每种试剂都存放于一个不透气的密封袋。试剂在生产时经气压测量达到合适的气体水平后，由灌注去除剩余的气体空间。没有气泡的试剂可以在较宽的温度范围和大气压力范围内保存和使用，而溶解其中的气体浓度不变。此外，分析包还组合有一种参比溶液、分配阀、泵管、进样器和废液袋。通向废液袋的管道上安装有单向阀，以阻止