（一）一.填空（每空1分。共35分）
1．写出下列各体系的质子条件式：
(1)c
1()
4
H
24 ：
[]+[H
34
]=[]+[
3
] +[
4
2-]+2[
4
3-]
(2)c
1() c
2
()H
33
[]+[]=[H
23
-]+[]
2.符合朗伯-比尔定律的有色溶液，当有色物质的浓度增大时，其最大吸收波长不变，透射比减小。
3.检验两组结果是否存在显著性差异采用t检验法，检验两组数据的精密度是否
存在显著性差异采用F检验法。
4．二元弱酸H
2
B，已知＝1.92时，δH2B ＝δ；＝6.22时δ＝δB2-,则H2B的1＝1.92，2＝6.22。
5.已知(32+)=0.68V，(43+)=1.44V，则在1 H
24
溶液中用0.1000 4+滴定0.1000 2+，当滴定分数为0.5时的电位为0.6，化学计量点电位为1.06，电位突跃范围
是0.86—1.26。
6.以二甲酚橙()为指示剂在六亚甲基四胺缓冲溶液中用2+滴定，终点时溶液颜色由_黄_变为_红_。
8.某溶液含3+10，用等体积的有机溶剂萃取一次后，该溶液中剩余0.1，则3+在两相中的分配比=8.99:1。
9.容量分析法中滴定方式有直接滴定,反滴定，置换滴定和间接滴定。
8 2与
2
S
2
O
3
的反应式为I
2
+2S
2
O
3
22 S
4
O
6
2-。
10.以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，测量某物质对不同波长光的吸收程度，所获得的曲线称谓吸收光谱曲线；光吸收最大处的波长叫做最大吸收波长，可用符号λ表示。
11.紫外可见分光光度计主要由光源,单色器,吸收池,检测部分四部分组成.
12.桑德尔灵敏度以符号S表示,等于ε；桑德尔灵敏度与溶液浓度无关，与波长无关。
13..在纸色谱分离中，水或H
2
O是固定相。
14..定量分析过程包括采样与制样，称样、样品分解、分离与测定、结果计算和数据处理。
二、简答题（每小题4分，共20 分，答在所留空白处）
1.什么是基准物质?什么是标准溶液?
答：能用于直接配制或标定标准溶液的物质；是一种已知准确浓度的的溶液
2.分别简单阐述酸碱滴定指示剂,络合滴定指示剂, 氧化还原滴定指示剂和沉淀滴定指示剂指示滴定终点的原理.
答：酸碱指示剂变色是随着酸度的变化，指示剂结合或离解出，结构发生变化，从而发生颜色改变；络合指示剂与金属离子络合前后颜色不同，游离的试剂为一种颜色，与金属离子形成络合物又一种颜色；氧化还原指示剂变色分为几种情况：一种是随氧化还原电位变化的试剂，在氧化态和还原态，结构不同，各有不同颜色，如二苯胺磺酸钠，还原态无色，氧化态紫红色；另一种自身指示剂，如高锰酸钾；还有显色指示剂如I
2
，与淀粉显兰色。沉淀滴定指示剂，是根据溶度积大小，在化学计量点被测物质沉淀基本完全后，指示剂与被测离子形成有色沉淀或有色络合物指示终点。还有吸附指示剂，吸附在沉淀表面后发生颜色变化。
3.在进行络合滴定时,为什么要加入缓冲溶液控制滴定体系保持一定的?
答：络合滴定过程中，随着络合物的生成，不断有释放出，使体系酸度增大，会降低络合物的条件稳定常数，使滴定突跃减小；也会使指示剂变色范围改变，导致测定误差大。所以，要加入缓冲溶液控制溶液；还用于控制金属离子的水解。
4.吸光光度法中测量条件的选择应注意哪几点
答：测量波长选具有最大光吸收，干扰最小；吸光度读数在0.2-0.8范围，最好接近0.4343；选择适当参比溶液。
5.分析化学中常用的分离和富集方法有哪些?(回答不能少于8种方法)
答：蒸馏，挥发，萃取，沉淀，离子交换，薄层色谱，纸色谱，电泳，毛细管电泳，气浮分离法，超临界流体萃取，反相分配色谱，超临界流体色谱；膜分离；固相微萃取等
三、分析方法设计（共15分，写在答题纸上）
1.设计测定含有中性杂质的
23与
34
混合物中二组分质量分数的分析方案。用简单
流程表明主要步骤、滴定剂、指示剂、结果计算公式。（7分）
答：(
23+
34
)【条件：甲基橙为指示,用标准滴定,消耗V1()】→（H23+ 24）
【条件：煮沸除尽
2
，百里酚酞为指示剂，用标准滴定,消耗V2()】→24
w(
34
) =[c()V2M(34)]/ m样×100%
w(
23
) = [(c()V1- 2c()V2)M(23)]/ 2 m样×100%
2.某矿样溶液含有332223232+等离子,其中铁,铝,钙,镁等含量较高,而锰,铬,铜,镍
属万分之一级含量。用学过的知识试设计分离、测定它们的分析方法,（用简单流程方框图表达，并尽可能写出分离方法和测定方法及条件和所用的主要试剂与用途）。（8分）
答：：（1）在铵盐存在下，用氨水调节矿样溶液为8-9，高价金属离子33+沉淀；
3232+氨络合物和22+存在溶液中；2+部分沉淀。使分离；（2）过滤，沉淀用浓盐
酸酸溶解，定容，取一定体积，用
2还原3+为2+，过量
2
用高汞氧化，在1-2
硫酸-磷酸混酸中，用K
22O
7
标准溶液氧化还原滴定，二苯胺磺酸钠为指示剂。
测定3+。计算结果；（3）分取含有33+的试液一定体积，调到5-6，，加入过量，（二甲酚橙）为指示剂，标准溶液返滴测定3+。计算结果；（4）取含有3232+氨络合物和22+溶液一定体积，在10的氨性缓冲溶液中，铬黑T为指示剂，络合滴定22+。。计算结果；（5）再取含有3232+氨络合物和22+溶液一定体积，9的氨性缓冲溶液中，丁二肟显色，光度法测定。同条件作工作曲线。计算结果
四.计算（共40分，写在答题纸上）
1.称取含和的混合试样1.000 g,溶解并定容至200 后,作如下测定（1）移取50.00 试液,在近中性条件下,以溴水充分处理,此时量转变为
3
-。将溴驱尽,加
入过量溶液,酸化,生成的I
2采用淀粉指示剂,以0.1000
2
S
2
O
3
溶液滴定至终点时,
消耗30.00 。（2）另取50.00 试液,用H
24酸化,加入足量K
22
O
7
溶液处理,将生成
的I
2和
2
蒸馏并收集在含有过量的弱酸性溶液中,待反应完全后,以0.1000
2
S
2
O
3
溶液滴定其中的I
2
至终点时,消耗15.00 。计算混合试样中和的质量分数。[()= 166.0()= 119.0]
解：(1) 1 ∧
1
3
-
∧
3 I
2
∧
6 S
2
O
3
2-（5分）
w()={[(1/6)×0.1000×30.00×166.0 ]/[1.000×(50.00/200.0)]}1000×100% = 33.20%
(2) 2 ∧
1 I
2
∧
2
2
S
2
O
3
2
∧
1
2
∧
1 I
2
∧
2
2
S
2
O
3
n()= 0.1000×15.00-1/6×0.1000×30.00 = 1.000 ()
w()={(1.000×119.0 )/[ 1.000×(50.00/200.0)]}×1000×100% = 47.60%
2.在10.00的氨性溶液中，以铬黑T（）为指示剂，用0.020·1滴定0.20 ·12+溶液，若事先向2+溶液中加入了0.010·12（即为含0.20 ·12+和0.010·12的混合
溶液），则终点误差为多少？（已知10.00时，；
，，，）（10分）
解：根据题意：
’10.7-0.45=10.25, ’8.7-0.45=8.25, (2
分’5.4-1.6=3.8, ’7.0-1.6=5.4, （2
分）’5.4, [2+]=10-5.4, （1分）
[Y]=[]’[2+]=0.010/(2×108.25×10-5.4)=5×10-5.85; （1分）
[2+][]’[Y]=0.020/(2×1010.25×5×10-5.85)=2×10-7.4([Y’]-[2+]-[2+])×100(5×10-5.85-2×10-7.4-10-5.4)/0.010×1000.03%
3.25溶液中含有2.5μ2+，用5.0二苯硫腙三氯甲烷溶液萃取，萃取率约为100%，然后在波长520，1比色皿，进行测量，测得透光率为0.445，求摩尔吸光系数和桑德尔灵敏度。（207.2）（10分）
解:根据,求 - 0.445 = 0.352
根据题意2.5μg 进入5.0氯仿中,其浓度为:
（2分）
该萃取法的摩尔吸光系数为=1.46×105（L·1·1）（3分）
桑德尔灵敏度ε=207.2/（1.46×105）=0.0014μg?2（5分）
4.某矿石含铜约0.12％，用双环己酮草酰二腙显色光度法测定。试样溶解后转入100容量瓶中，在适宜条件下显色，定容.用1比色皿，在波长600测定吸光度，要求测量误差最小，应该称取试样多少克？ε＝1.68×104（L·1·1），63.5）（10分）
解: 根据光度测量误差公式可知：当吸光度A＝0.434时，误差最小，
已知1, ε＝1.68×104，根据ε
c = εb＝0.434/（1.68×104×1）＝2.58×10-5()（5分）
100有色溶液中的含量为
＝ 2.58×10-5×100×10-3×63.5＝1.64×10-4(g)
已知某矿含铜约0.12％，则应称取试样质量为：
(1.64×10-4)×100=0.120.14g（5分）
(二)
一、选择题 ( 共10题 20分 )
1.以下说法错误的是( A)
(A) 摩尔吸光系数e随浓度增大而增大
(B) 吸光度A随浓度增大而增大
(C) 透射比T随浓度增大而减小
(D) 透射比T随比色皿加厚而减小
2.某一和
23
混合液,用溶液滴定,以酚酞为指示剂,耗去V1(), 继以甲基橙为指示剂继续滴定,又耗去V2(),则V1与V2的关系是( D )
(A) V1 = V2(B) V1 = 2V2 (C) 2V2 = V2(D) V1> V2
3.当两电对的电子转移数均为1时，为使反应完全度达到99.9%，两电对的条件电位至少相差( D )
(A) 0.09V (B) 0.18V (C) 0.27V (D) 0.36V
4.用标准溶液测定
3
溶液中的游离时3+将产生沉淀而引起干扰,可消除其干扰的物
质是( B )(A)
2H
2
Y (B) 2- (C) 柠檬酸三钠 (D)三乙醇
胺
5．符合比尔定律的有色溶液,浓度为c时,透射比为T0,浓度增大一倍时,透射比的对数为( D )
(A) T0/ 2 (B) 2T0 (C) (0)/2 (D) 20
6.配制含锰0.1000的
4溶液100.0，需取0.018000
4
溶液(在酸性溶液中作氧化
剂)的体积为( C ) [(
4
)=158.03，()=54.94] (A) 14.15 (B) 8.09 (C) 10.11 (D) 6.07
7.已知在0.5
24介质中，
?
￠ (43+)=1.44V
?
￠ (32+)=0.68V。计算此条件下以
0.100 4+滴定 0.100 2+至化学计量点时，反应物及滴定产物的浓度( A )
(A) [4+]=[2+]=1.8×10-8，[3+]=[3+]≈0.050
(B) [4+]=[3+]≈0.050，[3+]=[2+]=2.0×10-8
(C) [4+]=[2+]=0.047，[3+]=[3+]=0.003
(D) [4+]=[3+]=0.047，[3+]=[2+]=0.003
83+与2+反应的平衡常数对数值()为 (B) (
?
(32+)= 0.77 V,
?
(42+)= 0.15 V)
(A) (0.77-0.15)/0.059 (B) 2×(0.77-0.15)/0.059
(C) 3×(0.77-0.15)/0.059 (D) 2×(0.15-0.77)/0.059
9.今有三种溶液分别由两组分组成: (a) 0.10 0.20 溶液；(b) 0.20 0.10 溶液；(c) 0.10 0.10
4
溶液，则三种溶液的大小关系是( D )
[已知() = 4.74, (
4
+) = 9.26]
(A) a
10．下列有关置信区间的描述中，正确的有：（ A ）
a.在一定置信度时，以测量值的平均值为中心的包括真值的范围即为置信区间
b.真值落在某一可靠区间的几率即位置信区间
c.其他条件不变时，给定的置信度越高，平均值的置信区间越宽
d.平均值的数值越大，置信区间越宽
二、填空题 ( 共5题 10分 )
1.(Ⅰ)试液中含有
42-,(Ⅱ)试液中含有2+。欲用
4
重量法测定其含量,已知两种试
液中均含有、2+、、、
3-杂质。则(Ⅰ)试液中扩散层优先吸附的离子是
3
-;(Ⅱ)
试液扩散层优先吸附的离子是。
2.符合朗伯-比尔定律的有色溶液，当有色物质的浓度增大时，其最大吸收波长不变，透射比减小。(填增大，减小或不变)
3
4
法测定钡的含量,下述情况使测定结果偏高或偏低,还是无影响 ?
(1) 沉淀中包藏了
2————
偏低
(2) 灼烧过程中部分4被还原为——偏低
4.某溶液含3+10，用等体积的有机溶剂萃取一次后，该溶液中剩余0.1，则3+在两相中的分配比= 8.99:1。
5.0.25 某弱酸溶液的为3.20,该酸的解离常数是_1.60×106
-。 三、计算题 ( 共5题 40分 )
1.在1L 34的缓冲溶液中, 含0.10 2络合物, 溶液的9.0,[3]=0.10 ,计算2+的浓度。已知()=16.5; 锌氨络离子的1 4 分别为
2.27,4.61,7.01,9.06; 9.0时(H) =1.3。 解：
)
Zn(NH 3
α=1+10-1.00+2.27 +10-2.00+4.61 +10-3.00+7.01 +10 -4.00+9.06 =105.1
'() = 16.5-5.1-1.3=10.1 '计=(10.1+1.0)/2=5.6 [2+]=（['] /
)
Zn(NH 3
α）= （10-5.6/105.1）=10-10.7 ()
2.称取含钾试样 0.2102 g, 溶解后沉淀为 K 2(2)6, 沉淀经洗涤后溶解于酸中,用 0.02005 4 滴定 (2-→3-, 3+→2+) 计耗去18.25 。计算 K 的质量分数。 [(K)= 39.10] 解：2
∧
11 e, 4-
∧
5 e, 1
∧
1/1.1 4-
w (K)=【(0.02005×18.25)×39.10/1.1 】/(0.2102×1000) × 100 6.188% 3.将一个仅含和3的混合物(在1200℃)灼烧并在干燥器中冷却,质量损失5.00%, 计算试样中3的质量分数。 解：[(3)=100.1, ()=56.08] (2) = 100.1-56.08 = 44.02
100g 试样中3质量为5.00/44.02×100.1 = 11.37 (g) 所以w (3) = 11.4%
4.称取某含铅锌镁试样0.4080g, 溶于酸后,加入酒石酸,用氨水调至碱性,加入, 滴定时耗去0.02060 42.20。 然后加入二巯基丙醇置换,再滴定时耗去0.00765 2+
标液19.30。最后加入甲醛, 又消耗0.02060 28.60计算试样中铅、锌、镁质量分数。[()=207.2, ()=65.38, ()=24.31]
2007 级年《分析化学》试题 一、填空题 . 1、分析化学的任务是_____________ ；定量分析包括的主要步骤有_____________________ ；莫尔 （Mohr）法和佛尔哈德（ Volhard ）法所用指示剂分别为 _______________________________ ； 精密度与准确度的关系是 _____________ ；高锰酸钾法分析铁时，如有少量Cl -存在，则分析结果会偏高，主要原因是________________________ ；间接碘量法应注意__________。 2、用硫酸滴定NaOH时，若硫酸的物质的量浓度为C，则硫酸对NaOH的滴定度为 B ______________________________________________________ ；已知试样中K2O的质量分数为 a，则换算成 K3PO4的化学因数为______________________________。 3、判断下图所示滴定曲线类型，并选择一适当的指示剂。（见下图、表） 曲线的类型为 ____________________ ，宜选用 _________为指示剂。 p H指示剂变色范围 p H 苯胺黄 1. 3— 3. 2 甲基橙 3. 1— 4. 4 10甲基红 4 .4— 6. 2 9.7酚酞8. 0— 10.0 8硝胺11.0— 12. 3 7.7 6 4 2 50 100 150200标准溶液加入量 % 4、滴定分析的方式包括______________________________________________ ；示差吸光光度法与 普通吸光光度法的差别是__________________________________________ 。 5、某三元酸的电离常数分别是K a1 = 1 ×10 -2， K a2 = 1 ×10 -6， K a3 = 1 ×10 -12。用 NaOH标准溶液滴 定时有 _______（个）滴定突跃。滴定至第一计量点时，溶液pH＝_________，可选用_________作指示剂；滴定至第二计量点时pH=_________，可选用 __________ 作指示剂。 6、 NH4H2PO4水溶液的质子条件式为__________________________________________ 。 7、用草酸钠为基准物质, 用直接滴定法标定高锰酸钾溶液时应注意的条件包括： _____________________________________________________________________________ 。 8、摩尔吸光系数ε 的物理意义是： ___________________________________________________________________________ 。 二、单项选择题 1、下列反应中滴定曲线对称的反应是（A）。 A、Ce4++ Fe2+= Ce3++ Fe3+ B、 2 Fe 3+ + Sn 2+= 2 Fe2++ Sn 4+ C、I 2 + 2 S 2 32- = 2I - + S 4 62- O O
分析化学 一选择题(每题2 分，共40 分) 1 使用分析天平进行称量过程中，加、减砝码或取、放物体时，应把天平梁托起，这是为了 A 称量快速 B 减少玛瑙刀口的磨损 C 防止天平盘的摆动 D 防止指针的跳动 2 若试样的分析结果精密度很好，但准确度不好，可能原因是 A 试样不均匀 B 使用试剂含有影响测定的杂质 C 有过失操作 D 使用的容量仪器经过了校正 3 有一组平行测定所得的分析数据，要判断其中是否有异常值，应该用 A F 检验法加t 检验法 B F 检验法 C t 检验法 D Q 检验法 4 共轭酸碱对的K a 和K b 的关系是 A K a=K b B K a K b=1 C K a K b= K W D K a/K b= K W 5 若测定污水中痕量三价铬与六价铬应选用下列哪种方法 A 原子发射光谱法 B 原子吸收光谱法 C 荧光光度法 D 化学发光法 6 金属离子M 与L 生成逐级配位化合物ML、ML2···MLn，下列关系式中正确的是 A [MLn]=[M][L]n B [MLn]=Kn[M][L] C [MLn]=βn[M]n[L] D [MLn]=βn[M] [L] n 7 指出下列叙述中错误的结论 A 酸效应使配合物的稳定性降低 B 水解效应使配合物的稳定性降低 C 配位效应使配合物的稳定性降低 D 各种副反应均使配合物的稳定性降低 8 下列四种萃取剂中对金属离子萃取效率最好的是 ANOH B CH3CH2OH C CH3CH2OCH2CH3 D CH3(CH2)3OH 9 循环伏安法主要用于 A 微量无机分析 B 定量分析 C 定性和定量分析 D 电极过程研究 10 在制备纳米粒子时，通常要加入表面活性剂进行保护，这主要是为了防止 A 颗粒聚集长大 B 均相成核作用 C 表面吸附杂质 D 生成晶体形态 11 在EDTA 配位滴定中，下列有关掩蔽剂的叙述错误的是 A 配位掩蔽剂必须可溶且无色 B 沉淀掩蔽剂生成的沉淀，其溶解度要很小 C 氧化还原掩蔽剂必须能改变干扰离子的氧化态 D 掩蔽剂的用量越多越好 12 气液色谱中，保留值实际上反映的是下列哪两者间的相互作用 A 组分和载气 B 载气和载体 C 组分和固定液 D 组分和载体 13 下列化合物中，不能发生麦氏重排的是 A B C D 14 下列化合物中，所有质子是磁等价，在NMR 光谱中只有一个吸收峰的结构是 A CH3CH2CH2Br B C CH2=CHCl D CH3OH 15 下列化合物中，同时有n→π*，π→π*，σ→σ*跃迁的化合物是 A 一氯甲烷 B 丙酮 C 1,3-丁二烯 D 甲醇 16 下列化合物中，νC=O 最大的是 A COR Cl B COR R' C COR OR' D COR 科目名称：分析化学第3 页共5 页 17 关于荧光效率，下面错误的叙述是 A 具有长共轭的π→π*跃迁的物质具有较大的荧光效率 B 分子的刚性和共平面性越大，荧光效率越大 C 顺式异构体的荧光效率大于反式异构体
精品文档 定量分析化学模拟试卷（二） 一、填空：（共22空，每空1分，共22分） 1．在滴定分析中，若使分析结果的相对误差≤0.1%时，则滴定剂的用量最少必须为 。 2．离群（可疑）值是指 ，离群值的取舍方法有(1) (2) 。 3. 滴定的操作方式有____________、____________、___________、_____________。 4．在用EDTA 滴定水中Ca 、Mg ，测定总量时，应调节pH 为 ，有时要加入三乙醇胺，其目的是为了掩蔽 、 干扰。 5．碘量法的主要误差来源是 和 。 6．莫尔法测定Cl － 浓度时，以 为标准溶液，以 为指示剂，通过生成 色的沉淀从而指示终点的到达。 7．根据误差的性质及产生原因，误差可分为 和 。 8．某弱酸HA 的Ka=1.0×10-5，则其0.1mol/L 溶液的pH 值为_________。 9．直接用长期保存于干燥器中的硼砂（Na 2B 4O 7·10H 2O ）标定盐酸溶液，将使所标定的盐酸溶液的浓度_________(填偏低或偏高)。 10．NH 4H 2PO 4水溶液的质子条件是_______________________________________。 11. 既可用于标定NaOH 溶液，又可用于标定KMnO 4溶液的基准物质为 _。 二、单项选择题（共20题，每题2分，共40分 ，正确打“V ”） 1．按有效数字运算规则，当lg K =20.43，则K =： a ．2.7×1020 b ．2.69×1020 c ．2.692×1020 d ．3×1020 2．对某试样进行平行三次测定，得 CaO 平均含量为 30.60% ，而真实含量为 30.30% ，则 30.60%-30.30% = 0.30% 为： a ．相对误差 b ．绝对误差 c ．相对偏差 d ．绝对偏差 3．下列试剂中，可用直接法配制标准溶液的是： a ．K 2Cr 2O 7 b ．NaOH c ．H 2SO 4 d ．KMnO 4 4．某酸碱指示剂的K HIn =1.0?10-5 ，则指示剂的理论变色范围为： a ．4～6 b ．4～5 c ．5～6 d ．3～7 5．用0.1mol/L 的NaOH 滴定0.1mol/L 的H 2C 2O 4(K a1=5.9?10-2，K a2=6.4?10-5)，两级离解出的H +： a ．分别被准确滴定 b ．同时被准确滴定 c ．均不能被准确滴定 d ．只有第一级离解出H +能被准确滴定 6．指出下列条件适于佛尔哈德法的是： a ．pH6.5～10 b ．以K 2CrO 4为指示剂 c ．滴定酸为0.1～1 mol ?L -1 d ．以荧光黄为指示剂 7．配位滴定法以EDTA 滴定金属离子时，终点的颜色是： a ．游离指示剂的颜色 b ．指示剂配合物的颜色 c ．EDTA 配合物的颜色 d ．EDTA 配合物与指示剂配合物的混合色 8．用佛尔哈德法测定I -含量时，没有加入硝基苯，其测定结果会： a ．偏高 B ．偏低 c ．无影响 d ．不能确定 9．有一K 2Cr 2O 7标准溶液，已知其浓度为0.01683 mol ?L -1，求T Fe/ K 2Cr 2O 7为多少g ·mL -1： a 、0.05640 b 、0.008063 c 、0.005640 d 、0.080 10．EDTA 与金属离子生成螯合物时，其螯合比一般为： a ． 1:1 b ．1:2 c ．1:4 d ．1:6 11．配位滴定中，指示剂的封闭现象是由什么引起的： a ．指示剂与金属离子生成的络合物不稳定 b ．被测溶液的酸度过高 c ．指示剂与金属离子生成的络合物稳定性大于MY 的稳定性 d ．指示剂与金属离子生成的络合物稳定性小于MY 的稳定性 12．配位滴定中，αY(H)=1表示： a ．Y 与H +没有发生副反应 b ．Y 与H +之间的副反应相当严重 c ．Y 的副反应较小 d ．[Y']=[H +] 13．用铈量法测铁时，滴定至50％时的电位是： a ．1.44 V b ．1.06 V c ．0.68 V d ．0.86 V (已知 1.44V ?'=4+/3+Ce 0.68V ?'=3+/2+Fe ) 14．下列滴定法中，不用另外加指示剂的是： a ．重铬酸钾法 b ．甲醛法 c ．碘量法 d ．高锰酸钾法 15．用K 2Cr 2O 7法测定F e 2+时，为了增大突跃范围、提高测定的准确度，应在 试液中加入： a ．H 2SO 4+H 3PO 4 b ．H 2SO 4+HNO 3 c ．H 2SO 4+HCl d ．H 2SO 4+HAc 16．碘量法测定铜时，近终点时要加入KSCN 或NH 4SCN ，其作用是： 院系： 专业班级： 姓名： 学号： 装 订 线
分析化学试题及答案 一.填空（每空1分，共28分，答在试卷上） 1.定量分析过程包括 , , 和四个步骤. 2. 根据有效数字计算规则计算： 1.683 + 37.42?7.33÷21.4-0.056 = 14.4 。 3. 某酸H2A的水溶液中，若δH2 A为0.28，δHA-=5δA2-，那么δA2-为。 4. 含有Zn2+和Al3+的酸性缓冲溶液，欲在pH=5～ 5.5的条件下，用EDTA标准溶液滴定其中的Zn2+，加入一定 量六亚甲基四胺的作用是；加入NH4F的作用是。 5.NaOH滴定HCl时, 浓度增大10倍, 则滴定曲线突跃范围增大个pH单位; 若为滴定H3PO4, 则突跃范 围增大个pH单位. 6.对于实验数据中的异常值的取舍，通常可根据、和方法来判断。 7. 莫尔法与佛尔哈德法的指示剂分别为、。 8. 紫外可见分光光度计由 , , 和四部分组成. 9. 检验两组结果是否存在显著性差异采用检验法，检验两组数据的精密度是否存在显著性差异采 用检验法。 10. 吸光物质的摩尔吸光系数与溶液的pH 关，与波长关。 11. 以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，测量某物质对不同波长光的吸收程度，所获得的曲线称谓； 光吸收最大处的波长叫做，可用符号表示。 12.光度法测定某物质，若有干扰，应根据和原则选择波长。 二.简答和名词解释（每题2分，共 16 分，答在试卷纸上） 1.什么是准确度？什么是精密度？ 2. 用K2Cr2O7溶液滴定Fe2+试液时, 常向溶液中加入H3PO4，为什么？ 3.已知滴定管的读数标准偏差为0.01 mL, 若滴定时耗去30.00 mL溶液, 则该溶液体积的相对标准偏差为多 少？ 4写出浓度为c mol/L (NH4)2CO3溶液的质子条件式。 5. 摩尔吸光系数 6.下图是薄层色谱分离物质的色谱图，根据图写出R f值计算式。 7. 光度分析中，当浓度较高时，工作曲线逐渐偏离直线，这是什么原因？ 8 .在螯合物萃取体系中，影响液-液萃取分离的因素有哪些？ 三.回答问题（每题4分，共24分，答在试卷纸上） 1.为满足重量分析的要求，晶型沉淀的沉淀条件是什么，并简述其原因。 2 已知lgK CuY=18.8, lgK CaY=10.7, lgK Cu-PAN=16, 试说明为何可以CuY-PAN为指示剂, 指示Ca的滴定? 3.质子化氨基乙酸的pK a1和pK a2分别为2.3 和9.6，能否用NaOH滴定氨基乙酸，为什么？ 4.利用显色剂显色络合反应分光光度法测定无机离子时,影响显色反应的因素有哪些?
一、选择题 原子吸收 4.空心阴极灯中对发射线宽度影响最大的因素：（C） （A）阴极材料 （B）填充气体 （C）灯电流 （D）阳极材料 2.下列有关原子发射光谱分析发的叙述不正确的是：（C） （A）要判断某元素是否存在，至少应有2-3条灵敏线出现 （B）光谱线的自吸现象对发射光谱定量分析影响很大 （C）分析线中必须包含着最后线 （D）谱线的灵敏度标记数字越大，说明谱线越灵敏 3.在原子吸收分析中，当溶液的提升速度较低时，一般在溶液中混入表面张力小、密度小的有机溶剂，其目的是：（B） （A）使火焰容易燃烧 （B）提高雾化效率 （C）增加溶液黏度 （D）增加溶液提升量 分离与富集 1．在约6mol/LHCl介质中，用乙醚萃取10.0mgFe3+，已知分配比为99，经二次等体积萃取后，分出有机相，又用等体积6mol/LHCl洗一次，Fe3+将损失（D） A．0.001mg B0.01mg C.0.09mg D0.1mg 配位滴定法 1．已知EDTA的pKa1～pKa6分别为0.9 , 1.6 , 2.0, 2.67 , 6.16, 10.26 .在pH=13.0时，含有c mol/LEDTA溶液中，下列叙述中正确的是（B） A.[HY]=[Y] B. c(Y) =[Y] C.[H2Y]=[Y] D.[H2Y]=[HY] 2．已知EDTA的各级离解常数分别为10-0.9,10-1.6, 10-2.0, 10-2.67, 10-6.16, 10-10.26,在pH=2.67-6.16的溶液中，EDTA最主要的存在形式是（B） A．H3Y- B.H2Y2- C.HY3- D Y4- 3．用指示剂（In）,以EDTA（Y）滴定金属离子M时常加入掩蔽剂（X）消除某干扰离子（N）的影响，不符合掩蔽剂加入条件的是（A） A．K NX < K NY B.K NX >> K NY C.K MX << K MY D.K MIn> K MX 4．对于EDTA（Y）配位滴定中的金属指示剂（In），要求它与被测金属离子（M）形成的配合物的条件稳定常数(B) A．> K`MY B. < K`MY C.≈ K`MY D. ≥ 108.0 5．用EDTA滴定含NH3的Cu2+溶液，则下列有关pCu突跃范围大小的叙述，错误的是（BD） A.Cu2+的浓度越大，pCu突跃范围越大。 B.NH3的浓度越大，pCu突跃范围越大。 C.适当地增大酸度，则pCu突跃范围变大。 D.酸度越大，[NH3]愈小，则pCu突跃范围变大。
分析化学一选择题(每题2 分，共40 分) 1 使用分析天平进行称量过程中，加、减砝码或取、放物体时，应把天平梁托起，这是为了 A 称量快速 B 减少玛瑙刀口的磨损 C 防止天平盘的摆动 D 防止指针的跳动 2 若试样的分析结果精密度很好，但准确度不好，可能原因是 A 试样不均匀 B 使用试剂含有影响测定的杂质 C 有过失操作 D 使用的容量仪器经过了校正 3 有一组平行测定所得的分析数据，要判断其中是否有异常值，应该用 A F 检验法加t 检验法 B F 检验法 C t 检验法 D Q 检验法 4 共轭酸碱对的K a 和K b 的关系是 A K a=K b B K a K b=1 C K a K b= K W D K a/K b= K W 5 若测定污水中痕量三价铬与六价铬应选用下列哪种方法 A 原子发射光谱法 B 原子吸收光谱法 C 荧光光度法 D 化学发光法 6 金属离子M 与L 生成逐级配位化合物ML、ML2···MLn，下列关系式中正确的是 A [MLn]=[M][L]n B [MLn]=Kn[M][L] C [MLn]=βn[M]n[L] D [MLn]=βn[M] [L] n 7 指出下列叙述中错误的结论 A 酸效应使配合物的稳定性降低 B 水解效应使配合物的稳定性降低 C 配位效应使配合物的稳定性降低 D 各种副反应均使配合物的稳定性降低 8 下列四种萃取剂中对金属离子萃取效率最好的是 ANOH B CH3CH2OH C CH3CH2OCH2CH3 D CH3(CH2)3OH 9 循环伏安法主要用于 A 微量无机分析 B 定量分析 C 定性和定量分析 D 电极过程研究 10 在制备纳米粒子时，通常要加入表面活性剂进行保护，这主要是为了防止 A 颗粒聚集长大 B 均相成核作用 C 表面吸附杂质 D 生成晶体形态 11 在EDTA 配位滴定中，下列有关掩蔽剂的叙述错误的是 A 配位掩蔽剂必须可溶且无色 B 沉淀掩蔽剂生成的沉淀，其溶解度要很小 C 氧化还原掩蔽剂必须能改变干扰离子的氧化态 D 掩蔽剂的用量越多越好 12 气液色谱中，保留值实际上反映的是下列哪两者间的相互作用 A 组分和载气 B 载气和载体 C 组分和固定液 D 组分和载体 13 下列化合物中，不能发生麦氏重排的是 A B C D 14 下列化合物中，所有质子是磁等价，在NMR 光谱中只有一个吸收峰的结构是 A CH3CH2CH2Br B C CH2=CHCl D CH3OH 15 下列化合物中，同时有n→π*，π→π*，σ→σ*跃迁的化合物是 A 一氯甲烷 B 丙酮 C 1,3-丁二烯 D 甲醇 16 下列化合物中，νC=O 最大的是 A COR Cl B COR R' C COR OR' D COR 科目名称：分析化学第3 页共5 页 17 关于荧光效率，下面错误的叙述是 A 具有长共轭的π→π*跃迁的物质具有较大的荧光效率 B 分子的刚性和共平面性越大，荧光效率越大
化学分析模拟试卷(2) 班级姓名分数 一、选择题( 共12题23分) 1. 2 分(0112) 0112 用同一KMnO4标准溶液在酸性条件下分别滴定体积相等的FeSO4和H2C2O4溶液,耗用的标准溶液体积相等,对两溶液浓度关系正确表述是--------------( ) (A) c(FeSO4)= c(H2C2O4) (B) 2c(FeSO4)= c(H2C2O4) (C) c(FeSO4)=2c(H2C2O4)(D) 2n(FeSO4)= n(H2C2O4) 2. 2 分(0202) 0202 以下情况产生的误差属于系统误差的是---------------------( ) (A) 指示剂变色点与化学计量点不一致 (B) 滴定管读数最后一位估测不准 (C) 称样时砝码数值记错 (D) 称量过程中天平零点稍有变动 3. 2 分(0224) 0224 已知某溶液的pH值为11.90,其氢离子浓度的正确值为--------------( ) (A) 1×10-12 mol/L (B) 1.3×10-12 mol/L (C) 1.26×10-12 mol/L (D) 1.258×10-12 mol/L 4. 1 分(0305) 0305 下列各组组分中不属于共轭酸碱对的是--------------------------( ) (A) H2CO3和CO32-(B) NH3和NH2- (C) HCl和Cl-(D) HSO4- 和SO42- 5. 2 分(0321) 0321 在磷酸盐溶液中,HPO42-浓度最大时的pH是----------------( ) (已知H3PO4的解离常数p K a1 = 2.12, p K a2 = 7.20, p K a3 = 12.36) (A) 4.66 (B) 7.20 (C) 9.78 (D) 12.36 6. 2 分(0414) 0414 六次甲基四胺[(CH2)6N4]缓冲溶液的缓冲pH范围是----------( ) ?p K b[(CH2)6N4] = 8.85?
一、选择题(20分。 1．用法扬司法测Cl 时，常加入糊精，其作用是 -------------------------- （B ） A. 掩蔽干扰离子； B. 防止AgCl凝聚； C. 防止AgCl沉淀转化 D. 防止AgCl感光 2．间接碘量法中正确使用淀粉指示剂的做法是 ----------------------------（ D ） A. 滴定开始时加入指示剂； B. 为使指示剂变色灵敏，应适当加热； C. 指示剂须终点时加入； D. 指示剂必须在接近终点时加入。 3．螯合剂二乙三氨五乙酸（EDPA，用H 5 L表示）的五个p K a值分别为1.94，2.87， 4.37，8.69和10.56，溶液中组分HL4-的浓度最大时,溶液的pH值为 ------（ D ） A. 1.94; B. 2.87; C. 5.00; D. 9.62。 4. K 2Cr 2 O 7 法测定铁时，哪一项与加入H 2 SO 4 -H 3 PO 4 的作用无关 ----------（ C ）A.提供必要的酸度； B.掩蔽Fe3+； C.提高E(Fe3+/Fe2+)； D.降低E(Fe3+/Fe2+)。 5．用BaSO 4重量分析法测定Ba2+时，若溶液中还存在少量Ca2+、Na+、CO 3 2-、Cl-、 H+和OH-等离子，则沉淀BaSO 4 表面吸附杂质为 ------------------------------（ A ） A. SO 42-和Ca2+； B. Ba2+和CO 3 2-； C. CO 3 2-和Ca2+； D. H+和OH-。 6．下列各条件中何者不是晶形沉淀所要求的沉淀条件 ---------------------（A ） A.沉淀作用宜在较浓溶液中进行； B.应在不断的搅拌下加入沉淀剂; C.沉淀作用宜在热溶液中进行; D.应进行沉淀的陈化。 7．为了获得纯净而易过滤、洗涤的晶形沉淀，要求 ----------------------（A ） A.沉淀时的聚集速度小而定向速度大; B.沉淀时的聚集速度大而定向速度小; C.溶液的过饱和程度要大; D.沉淀的溶解度要小。 8. 决定正态分布曲线位置的是--------------------------------------------------（ C ） A. 总体标准偏差； B. 单次测量的平均偏差；
分析化学考研习题训练 第一套 一、选择题 1．以下属于偶然误差的特点的是[ ] （A）误差的大小是可以测定和消除的； （B）它对分析结果影响比较恒定； （C）在同一条件下重复测定，正负误差出现的机率相等，具有抵消性； （D）通过多次测定，误差的值始终为正或为负。 2．下列叙述中不正确的是[ ] （A）误差是以真值为标准，偏差是以平均值为标准。实际工作中获得的所谓“误差”，实质上是偏差。 （B）对某项测定来说，它的系统误差大小是可以测定的。 （C）对偶然误差来说，大小相近的正误差和负误差出现的机会是相等的。 （D）某测定的精密度愈好，其准确度愈高。 3．下列情况将导致分析结果精密度下降的是[ ] （A）试剂中含有待测成分；（B）使用了未校正过的容量仪器； （C）滴定管最后一位读数不确定；（D）操作过程中溶液严重溅出 4．计算式 000 .1 ) 80 . 23 00 . 25 ( 1010 .0- ? = x的计算结果（x）应取几位有效数字[ ] A：二位；B：三位；C：四位D：五位 5．测定试样中CaO的百分含量，称取试样0.908g，滴定耗去EDTA标准溶液20.50mL，以下结果表示正确的是[ ] A：10%；B：10.1%；C：10.08%；D：10.077% 二、填空题 1．系统误差包括误差、误差和误差。系统误差的特点是；偶然误差的特点是。在定量分析过程中，影响测定结果准确度的是误差，影响测定结果精密度的是误差。偶然误差可以通过途径消除，而对于系统误差，则针对其来源，可采用不同的方法消除。如对于方法误差，可以采用校正等途径消除，对于试剂误差，可以采用方法消除。 2、下列情况会对分析结果产生什么影响（填使结果混乱、无影响、负误差、正误差）
分析化学第六版分析化学模拟试题及答案 Newly compiled on November 23, 2020
分析化学模拟试题（一） 班级姓名分数 一、选择题 ( 共19题 38分 ) 1、下列情况中哪个不属于系统误差： ( ) A、定管未经过校正 B、所用试剂中含干扰离子 C、天平两臂不等长 D、砝码读错 2、下列溶液用酸碱滴定法能准确滴定的是 ( ) A、 mol/L HF (p K a = B、 mol/L HCN (p K a = C、 mol/L NaAc [p K a(HAc) = ] D、 mol/L NH4Cl [p K b(NH3) = ] 3、摩尔法测定Cl－含量时，要求介质在pH=~范围内，若酸度过高则会： ( ) A、AgCl沉淀不完全 B、形成Ag2O的沉淀 C、AgCl吸附Cl－ D、Ag2CrO4沉淀不易生成 4、下列物质中，不能直接配制标准溶液的是：( ) A、K2Cr2O7 B、KMnO4 C、As2O3 D、H2C2O4·2H2O 5、下列各数中有效数字位数为四位的是：( ) A、w CaO=% B、[H＋]= mol/L C、pH= D、420Kg 6、用mol·L-1HCl滴定mol·L-1NH3·H2O(PK b=的pH突跃范围为～，用mol·L-1HCl滴定mol·L-1的某碱 (PK b=的pH突跃范围则是： ( ) A、～ B、～ C、～ D、～ 7、某三元酸pKa1＝2，pKa2＝6，pKa3＝12。利用NaOH标准溶液滴定至第二个化学计量点时，指示剂选用 ( ) A、甲基橙 B、甲基红 C、酚酞 D．溴甲酚绿（变色范围~） 8、以甲基橙为指示剂，用HCl标准溶液标定含CO32- 的NaOH溶液，然后用此NaOH溶液测定试样中的HAc含量，则HAc含量将会（） A、偏高 B、偏低 C、无影响 D、无法判断
分析化学试卷一答案 一、填空（共15分每空1分） 1．用无水Na2CO3标定HCl溶液时，选用甲基橙作指示剂。若Na2CO3吸水，则测定结果偏高。 2．标定EDTA时，若选用铬黑T作指示剂，则应控制pH＝10 。若选用二甲酚橙作指示剂，则应控制pH＝ 5 。 3．测定水的总硬度时用三乙醇胺掩蔽Fe3+、Al3+等少量共存离子。 4．50ml滴定管的最小分度值是0。1 ml，如果放出约20ml溶液时，记录数据为位有效数字。在滴定操作中左手控制滴定管，右手握锥形瓶。 5．铝合金中铝含量的测定中，在用Zn2+返滴定过量的EDTA后，加入过量的NH4F，使AlY-与F-发生置换反应，反应式为AlY-+6F-+2H+== AlF63-+H2Y2- 6．用移液管吸取溶液时，右手拿移液管，左手拿吸耳球，溶液上升至标线以上，迅速用食指按紧上口。 7．在定量转移中，当溶液由烧杯沿玻璃棒转移主容量瓶内，溶液流完后，将烧杯沿玻璃棒稍向上提。 二、选择（共10分每题1分） 1.用SO42-使Ba2+形成BaSO4沉淀时,加入适当过量的SO42-,可以使Ba2+沉淀的更完全,这是利用何种效应?( E ) A.盐效应; B.酸效应; C.络合效应; D.溶剂化效应; E.同离子效应. 2.用重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量时选用下列哪种还原剂?( A ) A.二氯化锡; B.双氧水; C.铝; D.四氯化锡. 3.用下列哪一标准溶液滴定可以定量测定碘?(D ) A.Na2S; B.Na2SO3; C.Na2SO4; D.Na2S2O3. 4.用含有微量杂质的草酸标定高锰酸钾浓度时,得到的高锰酸钾的浓度将是产生什么结
分析化学考研问答题 及答案
三、大题 原子吸收 1.原子吸收光谱分析的光源应当符合哪些条件？为什么空心阴极灯能发射半宽度很窄的谱线？ 原子吸收光谱分析的光源应当符合以下基本条件： ⑴谱线宽度“窄”（锐性），有利于提高灵敏度和工作曲线的直线性。 ⑵谱线强度大、背景小，有利于提高信噪比，改善检出限。 ⑶稳定，有利于提高测量精密度。⑷灯的寿命长。空心阴极灯能发射半宽度很窄的谱线，这与灯本身的构造和灯的工作参数有关系。从构造上说，它是低压的，故压力变宽小。从工作条件方面，它的灯电流较低，故阴极强度和原子溅射也低，故热变宽和自吸变宽小。正是由于灯的压力变宽、热变宽和自吸变宽较小，致使等发射的谱线半宽度很窄。 2.简述背景吸收的产生及消除背景吸收的方法。 背景吸收是由分子吸收和光散射引起的。分子吸收指在原子化的过程中生成的气体分子、氧化物、氢氧化物和盐类等分子对辐射线的吸收。在原子吸收分析中常碰到的分子吸收有：碱金属卤化物在紫外区的强分子吸收；无机酸分子吸收；火焰气体或石墨炉保护气体（Ar）的分子吸收。分子吸收与共存元素的浓度、火焰温度和分析线（短波和长波）有关。光散射是指在原子化过程中固体微粒或液滴对空心阴极灯发出的光起散射作用，使吸光度增加。 消除背景吸收的办法有：改用火焰（高温火焰）；采用长波分析线；分离或转化共存物；扣除方法（用测量背景吸收的非吸收线扣除背景，用其他元素的吸收线扣除背景，用氘灯背景校正和塞曼效应背景校正法）等。
3.在原子吸收分析中，为什么火焰法（火焰原子化器）的绝对灵敏度比非火焰法（石墨原子化器）低？ 火焰法是采用雾化进样。因此： ⑴试液的利用率低，大部分试液流失，只有小部分（约X%）喷雾液进入火焰参与原子化。 ⑵稀释倍数高，进入火焰的喷雾液被大量气体稀释，降低原子化浓度。 ⑶被测原子在原子化器中（火焰）停留时间短，不利于吸收。 4.什么是原子吸收光谱分析中的化学干扰？用哪些方法可消除此类干扰？ 待测元素与共存元素发生化学反应，引起原子化效率的改变所造成的影响统称为化学干扰，影响化学干扰的因素很多，除与待测元素及共存元素的性质有关外，还与喷雾器、燃烧器、火焰类型、温度以及火焰部位有关。 为抑制化学干扰，可加入各种抑制剂，如释放剂、保护剂、缓冲剂等，或采用萃取等化学分离分离方法来消除干扰。 分离与富集 1.重要的萃取分离体系(根据萃取反应的类型)。 螯合物萃取体系， 离子缔合物萃取体系， 溶剂化合物萃取体系， 简单分子萃取体系 配位滴定法 1．根据EDTA的酸效应曲线（即Ringbom曲线），可获得哪些主要信息？
《分析化学》 期末复习模拟试卷（一） 一、单项选择题（请将答案填入下表，每题1分，共20分） 1． 在滴定分析中，对滴定反应的要求是： A ．反应必须定量完成 B ．反应必须有颜色变化 C ．滴定剂必须与被测物1：1反应 D ．滴定剂必须是基准物 2． 以下有关系统误差描述正确的是： A ．系统误差具有随机性 B ．系统误差在分析过程中不可避免 C ．系统误差具有单向性 D ．系统误差是由一些不确定的偶然因素造成的 3． 实验室两位新分析人员对同一样品进行分析，得到两组分析结果。考察两组分析结果的精密度是否存在显著性差异，应采用的检验方法是： A ．t 检验 B ．F 检验 C ．Q 检验 D ．格鲁布斯法 4． 用HCl 溶液滴定NaOH 和Na 2CO 3的混合溶液，以酚酞为指示剂，消耗HCl 溶液V 1 mL ，再以甲基橙为指示剂继续滴定，消耗HCl 溶液V 2 mL ，则V 1和V 2的关系是： A ．V 1＝2V 2 B ．V 1＝V 2 C ．2V 1＝V 2 D ．V 1>V 2 5． 以下溶液稀释10倍，pH 值改变最小的是： A ．0.1mol·L -1 NH 4Ac 溶液 B ．0.1mol·L -1 NaAc C ．0.1mol·L -1 HAc D ．0.1mol·L -1 HCl 6． 甲基橙(pK a =3.4)的变色范围为3.1-4.0，若用0.1mol·L -1 NaOH 滴定0.1mol·L -1 HCl ，则刚看到混合色时，[In]/[HIn]的比值为： A ．10.0 B ．2.0 C ．1.0 D ．0.5 7． KMnO 4溶液的浓度为0.02000mol·L -1，则4/KMnO Fe T 的值（单位：g·mL -1，M Fe ＝55.85g·mol -1）为：
第一章误差与数据处理 1-1 下列说法中，哪些是正确的？ （1）做平行测定的目的是减小系统误差对测定结果的影响。 （2）随机误差影响精密度，对准确度无影响。 （3）测定结果精密度高，准确度不一定高。 （4）只要多做几次平行测定，就可避免随机误差对测定结果的影响。 1-2 下列情况，将造成哪类误差？如何改进？ （1）天平两臂不等长（2）测定天然水硬度时，所用蒸馏水中含Ca2+。 1-3填空 （1）若只作两次平行测定，则精密度应用表示。 （2）对照试验的目的是，空白试验的目的是。 （3）F检验的目的是。 （4）为检验测定结果与标准值间是否存在显著性差异，应用检验。 （5）对一样品做六次平行测定，已知d1~d5分别为0、+0.0003、－0.0002、－0.0001、+0.0002，则d6为。 1-4用氧化还原滴定法测定纯品FeSO4·7H2O中铁的质量分数，4次平行测定结果分别为20.10%，20.03%，20.04%，20.05%。计算测定结果的平均值、绝对误差、相对误差、平均偏差、相对平均偏差、标准偏差及变异系数。 1-5有一铜矿样品，w(Cu) 经过两次平行测定，分别为24.87%和24.93%，而实际w(Cu)为25.05%，计算分析结果的相对误差和相对相差。 1-6某试样5次测定结果为：12.42%，12.34%，12.38%，12.33%，12.47%。用Q值检验法和4d检验法分别判断数据12.47%是否应舍弃？（P = 0.95） 1-7某分析人员测定试样中Cl的质量分数，结果如下：21.64%，21.62%，21.66%，21.58%。已知标准值为21.42%，问置信度为0.95时，分析结果中是否存在系统误差？ 1-8 在不同温度下测定某试样的结果如下： 10℃：:96.5%，95.8%，97.1%，96.0% 37℃：94.2%，93.0%，95.0%，93.0%，94.5% 试比较两组数据是否有显著性差异？（P = 0.95）温度对测定是否有影响？
二、填空题 原子吸收 1.空心阴极灯是一种（锐性）光源，它的发射光谱具有（谱线窄、强度大）特点。当灯电流升高时，由于（自吸变宽、热变宽）的影响，导致谱线轮廓（变宽），测量灵敏度（下降），工作曲线（线性关系变差），灯寿命（变短）。 2.在原子吸收分析中，干扰效应大致上有（光谱干扰），（化学干扰），（电离干扰），（物理干扰），（背景吸收干扰）。 3.试样在原子化过程中，除离解反应外，可能还伴随着其他一系列反应，在这些反应中较为重要的是（电离），（化合），（还原）反应。 4.在原子吸收光谱中，当吸收为1%时，其吸光度（A）为（0.0044）。 5.原子吸收光谱分析方法中，目前在定量方面应用比较广泛的主要方法有（标准曲线法 ），（标准加入法）。 6.原子吸收法测定NaCl中微量K时，用纯KCl配置标准系列制作工作曲线，经过多次测量结果（偏高）。其原因是（电离干扰），改正办法是（排除电离干扰，加入NaCl使标样与试样组成一致）。 分离与富集 1．用CCl4从含有KI的水溶液中萃取I2，其分配比D可表示为。（设在两相中的分配系数为K D，I2可形成I3-，其形成常数为K I3-，）在条件下，D=K D。2．已知I2在CS2和水中的分配比为420，今有100mLI2溶液，欲使萃取率达99.5%，每次用5mLCS2萃取，则萃取率的计算公式为，需萃取2次。3．某溶液含Fe3+ 10mg,用等体积的有机溶剂萃取一次后，该溶液中剩余0.1mg, 则Fe3+在水、油两相中的分配比= 99 。 4．用氯仿萃取某50ml水溶液中的OsO4，欲使其回收率达99.8%，试问（1）每次用5ml氯仿萃取，需萃取6 次？（2）每次用10ml萃取，需萃取4 次？已知：分配比D=19.1. 5.用苯萃取等体积的乙酰丙酮的水溶液，萃取率为84%，则乙酰丙酮在苯与水两相中的分配比是 5.25 ？若使乙酰丙酮的萃取率达97%以上，至少用等体积的苯萃取 2 次？6．含CaCl2和HCl的水溶液，移取20.00ml,用0.1000mol/L的NaOH溶液滴定至终点，用去15.60ml，另移取10.00ml试液稀释至50.00ml,通过强碱性阴离子交换树脂，流出液用0.1000mol/L的HCl滴至终点，用去22.50ml。则试液中HCl的浓度为0.7800 mol/L ,CaCl2的浓度为0.1125 mol/ L. 7．痕量Au3+的溶液在盐酸介质中能被阴离子交换树脂交换而得到富集，这时Au3+是以AuCl4- 形式被交换到树脂上去的。 8．将Fe3+和Al3+的HCl溶液通过阴离子交换树脂，其中Fe3+ 以FeCl 4-形式被保留在柱上，可在流出液中测定 A l3+ 。 配位滴定法 1．EDTA在水溶液中有七种存在形式，其中Y 4－能与金属离子形成配合物。 2．用EDTA配位滴定法测定珍珠粉中的钙含量时，宜采用的滴定方式是直接滴定。3．在氨性缓冲溶液中，用EDTA滴定易与NH3配位的Ni2+、Zn2+等金属离子时，其滴定曲线受金属离子的浓度和氨的辅助配位效应的影响。 4．为了测定Zn2+与EDTA混合溶液中Zn的含量（已知EDTA过量），移取等体积试液两份，其中一份调节pH为大于4.0 ，以Zn标准溶液为滴定剂，以EBT为指示剂，滴定其中游离的EDTA量；另一份试液调节pH 为 1 ，以二甲酚橙为指示剂，用Bi 3+ 标准溶液滴定其中的EDTA总量。 5．某含EDTA、Cd2+和Ca2+的NH3-NH4Cl缓冲溶液中，lgαY(H)=0.45, lgαY(Ca)=4.40, lgαCd(NH3)=3.40,
姓名：__________大连理工大学 学号：__________ 课程名称：分析化学试卷： A 闭卷 院系：__________授课院（系）：___化院___ 考试日期：2006 年 7 月 6 日试卷共 7 页 _____ 级_____ 班 一、判断题（每题1分，共15分） 1．在分析数据中，小数点后的所有的“0”均为有效数字。（） 2．精密度是指在相同条件下，多次测定值间相互接近的程度。（） 3．对于多元酸，只要有合适的指示剂，每个质子都可分别滴定。（） 4．滴定分析中指示剂选择不当将产生偶然误差。（） 5．酸碱滴定中滴定曲线突跃范围的大小取决于指示剂和标准溶液的pKa，与被滴定物的浓度和pKa性质无关。（） 6．酸效应系数的数值越大，表示酸效应引起的副反应越严重。（） 7．如果配位滴定的终点误差ΔpM为0.2～0.5，允许终点误差TE 为0.1%,则金属离子能 被直接滴定的条件为：cK’MY≥106或lg cK’MY≥6。（） 8．碘量法中的主要误差来源是由于硫代硫酸钠标准溶液不稳定，容易与空气和水中的氧 反应，使滴定结果偏高。（） 9．在色谱分析中，如果在某种固定液中两待测组分的分配系数相同，要想使其获得分离， 理论上讲需要无穷长的分离柱。（） 10．氟离子选择性电极测定溶液中F- 时，如果溶液的pH值较低，测定结果将偏低。 （） 11．某化合物在最大吸收波长处的摩尔吸光系数为104L?mol-1?cm-1，现在其他波长处进行测定，其灵敏度一定低。（） 12．1802年人们已发现原子吸收现象，但在1955年以前原子吸收光谱分析法一直没有建立，这是由于人们一直无法提高分光光度计单色器的分辨率。（） 13．紫外吸收光谱与红外吸收光谱两者都属于电子光谱，差别是两者使用的波长范围有 不同，紫外吸收光谱主要获得有关分子中共轭体系大小的信息，红外吸收光谱则获得基团 是否存在的信息。（） 14．某化合物-CH2CX2-部分中质子的化学位移受X的电负性影响。如果X的电负性增 大，质子的化学位移将向高场移动。（） 15．质谱图中出现了（M+2）：M=1：1的峰,说明该化合物含有氯元素。（）
分析化学测试卷 一. 选择（40分） 1．定量分析结果的标准偏差代表的是（C ）。 A. 分析结果的准确度 B. 分析结果的精密度和准确度 C. 分析结果的精密度 D. 平均值的绝对误差 2．下列哪种情况应采用返滴定法（ C ）。 A. 用AgNO3标准溶液测定NaCl试样含量 B. 用HCl标准溶液测定Na2CO3试样含量 C. 用EDTA标准溶液测定Al3+试样含量 D. 用Na2S2O3标准溶液测定K2Cr2O7试样含量 3．下列各项叙述中不是滴定分析对化学反应要求的是（ D ）。 A. 反应必须有确定的化学计量关系 B. 反应必须完全 C. 反应速度要快 D. 反应物的摩尔质量要大 4．下列叙述中错误的是（ B ）。 A. K2CrO4指示剂法，在溶液pH=12时，用AgNO3标准溶液滴定含Cl- 试样，会产生正误差 B. 共沉淀、后沉淀和均匀沉淀都会使测定结果产生正误差 C. 偶然误差可通过增加测定次数减小 D. 在消除系统误差后，精密度高的结果，其准确度一定高 5．重量分析法测定0.5126 g Pb3O4试样时，用盐酸溶解样品，最后获得 0.4657 g PbSO4沉淀，则样品中Pb的百分含量为（ C ）。 （已知Pb3O4=685.6，PbSO4=303.26，Pb=207.2）。 A. 82.4% B. 93.1% C. 62.07% D. 90.8% 6．用含少量NaHCO3的基准Na2CO3标定盐酸溶液时（指示剂变色点为pH5.1），结果将（ D ）。 A. 偏低 B. 不确定 C. 无误差 D. 偏高 分析：m不变，但消耗盐酸的V减小，由m/M =CV，则C增大 7．碘量法测定漂白粉中有效氯时，其主要成分CaCl（OCl）与Na2S2O3的物质的量比为（ B ）