分析化学第六版分析化学模拟试题及答案
Newly compiled on November 23, 2020
分析化学模拟试题（一）
班级姓名分数
一、选择题 ( 共19题 38分 )
1、下列情况中哪个不属于系统误差： ( )
A、定管未经过校正
B、所用试剂中含干扰离子
C、天平两臂不等长
D、砝码读错
2、下列溶液用酸碱滴定法能准确滴定的是 ( )
A、 mol/L HF (p K a =
B、 mol/L HCN (p K a =
C、 mol/L NaAc [p K a(HAc) = ]
D、 mol/L NH4Cl [p K b(NH3) = ]
3、摩尔法测定Cl－含量时，要求介质在pH=~范围内，若酸度过高则会： ( )
A、AgCl沉淀不完全
B、形成Ag2O的沉淀
C、AgCl吸附Cl－
D、Ag2CrO4沉淀不易生成
4、下列物质中，不能直接配制标准溶液的是：( )
A、K2Cr2O7
B、KMnO4
C、As2O3
D、H2C2O4·2H2O
5、下列各数中有效数字位数为四位的是：( )
A、w CaO=%
B、[H＋]= mol/L
C、pH=
D、420Kg
6、用mol·L-1HCl滴定mol·L-1NH3·H2O(PK b=的pH突跃范围为～，用mol·L-1HCl滴定mol·L-1的某碱 (PK b=的pH突跃范围则是： ( )
A、～
B、～
C、～
D、～
7、某三元酸pKa1＝2，pKa2＝6，pKa3＝12。利用NaOH标准溶液滴定至第二个化学计量点时，指示剂选用 ( )
A、甲基橙
B、甲基红
C、酚酞 D．溴甲酚绿（变色范围~）
8、以甲基橙为指示剂，用HCl标准溶液标定含CO32- 的NaOH溶液，然后用此NaOH溶液测定试样中的HAc含量，则HAc含量将会（）
A、偏高
B、偏低
C、无影响
D、无法判断
9、当其水溶液pH>12时，EDTA的主要存在形式为：( )
A、H4Y
B、H3Y－
C、Y4－
D、HY3－
10、在Fe3+、Al3+、Ca2+、Mg2+的混合溶液中，用EDTA测定Ca2+和Mg2+。要消除Fe3+、Al3+的干扰最简便的是 ( )
A、沉淀分离法
B、控制酸度法
C、配位掩蔽法
D、离子交换法
11、水中SO42-的测定可加入过量酸化的BaCrO4溶液，此时生成BaSO4沉淀,再用碱中和，此时过剩的BaCrO4沉淀析出，滤液中被置换出的CrO42-借间接碘量法与KI 反应后用Na2S2O3滴定，此时SO42-与Na2S2O3的化学计量之比为 ( )
A、1:1
B、1:2
C、1:3
D、1:6
12、当两电对的电子转移数均为2时，为使反应完全程度达到％，两电对的电极电位差至少应大于：( )
A、 V
B、 V
C、 V
D、 V
13、在pH=，L EDTA介质中Fe3+/Fe2+的条件电极电位φΘ (Fe3+/Fe2+)和其标准电极电位φΘ(Fe3+/Fe2+)相比 ( )
A、φΘ (Fe3+/Fe2+) <φΘ(Fe3+/Fe2+)
B、φΘ (Fe3+/Fe2+)>φΘ(Fe3+/Fe2+)
C、φΘ (Fe3+/Fe2+) =φΘ(Fe3+/Fe2+)
D、无法比较
14、氯化银在1mol/L的HCl中比在水中较易溶解是因为：( )
A、酸效应
B、盐效应
C、络合效应
D、同离子效应
15、下列关于BaSO4（晶形沉淀）的沉淀条件的说法中错误的是：( )
A、在稀溶液中进行沉淀
B、在热溶液中进行沉淀
C、慢慢加入稀沉淀剂溶液并不断搅拌
D、不必陈化
16、具有下列活性基团的树脂中，哪一种属于弱酸性阳离子树脂： ( )
A 、 R －SO 3H
B 、R －OH （酚基）
C 、R-NH 3OH
D 、R-NH 2CH 3OH
17、用分光光度法测定试样时，以标准系列中含“”毫升标准溶液的溶液作参比溶液，此参比溶液称为： ( )
A 、试剂空白
B 、蒸馏水空白 C.、试液空白 D 、A 、B 、
C 都不是
18、已知Fe(OH)3 的溶度积常数 Ksp=×10-38 ，要使L Fe 3+沉淀达%以上，则溶液的pH 应控制在多少以上( )
A 、
B 、
C 、
D 、
19、含 Fe 3+的强酸溶液，用乙醚萃取时，已知其分配比为99，则等体积萃取一次后，水相中残存Fe 3+量为 ( )
A 、
B 、
C 、
D 、二、填空题 ( 共18分 )
1、测定某溶液浓度（molL -1）得如下结果：，，，，用Q 检验法判断这个值后，该
数据应______（76.0Q 3,10.0 ）。
2、已知某二元弱酸H2L 的p K a1=，p K a2=，则其在pH=溶液中酸效应系数αL(H)= 。
3、用同一KMnO 4标准溶液分别滴定体积相等的FeSO 4和H 2C 2O 4溶液，耗用的标准溶液体积相等，则FeSO 4与H 2C 2O 4的浓度之间的关系为：____________________。
4、浓度为c (mol/L)的NaH 2PO 4溶液的质子平衡方程为：
______________________________。
5、用 mol/L 的NaOH 溶液滴定 mol/L 的H 2SO 4和 mol/L 的H 3PO 4的混合溶液时，在滴定曲线上可以出现__________个突跃。
6、EDTA 滴定中，溶液的pH 越大，则_________越小。采用EDTA 为滴定剂测定水的硬度时，因水中含有少量的Fe 3+、Al 3+应加入_________做掩蔽剂，滴定时应控制溶液pH 为____________。
7、电对Fe(CN)63-/ Fe(CN)62-的条件电极电位将随介质离子强度增加而________；其氧化能力将________。电对Fe3+/Fe2+在含F-的介质中，其条件电位将随F-浓度增加而________；其氧化能力将________。
8、重量分析法中，一般同离子效应将使沉淀溶解度_____ _____，酸效应将使沉淀的溶解度__________。沉淀称量形式为 Mg2P2O7，被测组分为MgO，则其换算因数计算式为____________________ (只写公式) 。
9、符合Lambert－Beer定律的某有色溶液，当有色物质的浓度增加时，最大吸收波长__________，溶液的浓度增加1倍，透光率为（原透光率T）_________ 。
10、Ca2+，Fe3+，Cs+离子在阳离子树脂上的亲和力顺序是__________________。
三、简答题：（共12分）
1、简述混合碱双指示剂测定的方法，如何判断混合碱的组成
2、若配制EDTA的蒸馏水中含有少量Ca2+ ,今在pH 4~5的介质中，用Zn作基准物标定EDTA浓度，再用于滴定Fe3+，其对Fe3+的滴定结果是否有影响，为什么
3、已知E Θ (Fe3+/Fe2+) = ，E Θ (I2/I-) = 。用碘量法测Cu2+时, 样品中Fe3+将干扰测定，若在pH=的溶液中, 加入HF，使溶液中的[F-]=·L-1，为什么能否消除Fe3+对Cu2+测定的干扰
四、计算题（共25分）
1、计算CdCO3在纯水中的溶解度。（本题5分）
[p K sp(CdCO3)=,Cd2+基本不形成羟基络合物, H2CO3的p K a1= , p K a2= ]
2、在pH=时, 以二甲酚橙为指示剂用×10-4mol/L EDTA 滴定×10-4mol/L的Pb2+溶液, 试计算调节pH时选用六亚甲基四胺或HAc-NaAc缓冲溶液的滴定误差各为若干用哪种缓冲剂好 (设终点时[Ac-]= mol/L) （本题8分）
已知: lg K(PbY)=, Pb(Ac)2的 lg1= lg2=, K a(HAc)=×10-5
pH=时: lg Y(H)=、pPb t(二甲酚橙)=。
3、某含铜试样用二苯硫腙－CHCl3光度法测定铜，称取试样，溶解后定容为100 mL，取出10mL显色并定容50 mL，用等体积的CHCl3萃取一次，有机相在最大吸收波长处以1Cm比色皿测得吸光度为，在该波长下＝104L·mol-1·Cm-1，若分配比D ＝12，试计算试样中铜的质量分数。（已知M r(Cu)=）
4、在硫酸介质中甲醇溶液与 . L-1K2Cr2O7标液作用完成后，以邻苯氨基苯甲酸作指示剂，用. L-1(NH4)2Fe(SO4)2标液滴定剩余的K2Cr2O7，消耗，求试液中甲醇的质量分数。CH3OH+Cr2O72-+8H+=2Cr3++CO2↑+6H2O（M CH3OH=）(6分)
五、综合题：（8分）
使用络合滴定方法，设计测定Zn2+－Mg2+混合溶液中两组分的含量。(请指明测定酸度、介质、指示剂和滴定剂，实验步骤和计算公式。)已知lg K ZnY=; lg K MgY=;
分析化学模拟试题（一）参考答案
一、选择题 ( 共19题 38分 )
1、D
2、A
3、D
4、B
5、A
6、B
7、C
8、A
9、C 10、C 11、C 12、
B 13、A 14、
C 15、
D 16、B 17、A
18、C 19、B
二、填空题 ( 共18分 )
1、保留
2、2
3、C（FeSO4）＝2C（H2C2O4）
4、[H+]+[H3PO4]＝[HPO42-]+2 [PO43-]+[OH-]
5、2
6、酸效应，三乙醇胺， pH=
7、减小（降低），减弱，减小（降低），减弱
8、减小，增大， 2MgO/Mg2P2O7
9、不变 T2
10、Fe3+＞ Ca2+＞ Cs+
三、简答题：（共12分）
1、答：混合碱是指NaOH、Na2CO3、NaHCO3及其混合物。以酚酞和甲基橙为指示剂，用HCl标准溶液滴定至酚酞变色时消耗的体积为V1，再继续滴定到甲基橙变色时消耗的体积为V2，根据V1，V2的关系，即可判断混合碱的组成。
若V1＞V2，组成为NaOH + Na2CO3
若V1＜V2，组成为NaHCO3 + Na2CO3
V1＝0, V2＞0，组成为NaHCO3
V1＞0, V2＝0, 组成为NaOH
V1＝V2，组成为Na2CO3
（上题可用流程图表示）
2、答：对Fe3+的滴定结果无影响。
因为配制EDTA的蒸馏水中虽然含有少量Ca2+ ,但由于是在pH 4~5的介质中标定EDTA浓度的，由于酸效应较大，此时Ca2+并不能与EDTA络合，即对EDTA浓度无影响，又由于滴定Fe3+是在pH 2~3的条件下进行的，所以最终也对Fe3+的滴定结果无影响。
3、答：因为F-能与Fe3+形成非常稳定的FeF63的络合物，但其与Fe2+的配位能力则很弱，由于络合效应使Fe3+/Fe2+的条件电位大大降低，其实际电位将小于I2/I-电对的电位，避免了对I-的氧化，从而消除Fe3+对Cu2+测定的干扰。
四、计算题（共25分）
1、解因CO32- 碱性较强，所以考虑水解效应
CdCO3 + H2O===Cd2+ + HCO3－ + OH－
K=[Cd2+][HCO3-][OH-]=K sp K W/Ka2
=×10-14/= ×10-16
S=K1/3=×10-16)1/3=×10-6(mol·L-1)
答：CdCO3在纯水中的溶解度为×10-6(mol·L-1)
2、解：(1)使用HAc-NaAc缓冲溶液时，Pb2+ + 2Ac-===PbAc2
[Ac-]= mol/L，αPb(Ac-) = 1++=
pH=时: lgαY(H)=
lgK’PbY= ×10-4/1/2=
pPb’sp=
△pM=
TE%=[ -4 )1/2] ×100%
=%
(2)使用六亚甲基四胺时，
lgK’PbY= [Pb2+]sp=×10-4/1/2=
pPb’sp=
△pM= -4 )1/2] ×100%
=%
所以使用HAc-NaAc缓冲溶液较好，终点误差较小。
3、解： 萃取百分率 E=[D/(D+V W /V O )] ×100%
=[12/(12+1)] ×100%=%
由A=εbC 0
C 0=A/(εb)
=×104×1)=×10-5(mol ·L -1)
故水相中Cu 的浓度为：C W =×10-5×(50/10) /%
试样中Cu 的质量分数为：
ωCu =(C w ×V ×10-3×M Cu /m S ) ×100%
=[×10-5×(50/10) /%)××]×100%=%
4、解：. CH 3OH+Cr 2O 72-+8H +=2Cr 3++CO 2↑+6H 2O
6Fe 2++ Cr 2O 72-+14H +=2Cr 3++6Fe 3++7H 2O
CH 3OH ～Cr 2O 72-～6Fe 2+ =%1001000
1000.004.32)00.101000.06100.2502345.0(?????-? =%
五、综合题：（8分）
解、移取Zn 2+－Mg 2+混合溶液25mL ，加入六亚甲基四胺缓冲溶液控制pH ＝，加入二甲酚橙XO 指示剂，用EDTA 标准溶液滴定至由红变黄，即为终点。记录消耗的EDTA 体积，由 C （Zn 2+）= C （EDTA ）×V （EDTA ）/ 即可得出Zn 2+的浓度。
2、另取Zn 2+－Mg 2+混合溶液25mL ，加入氨性缓冲溶液控制pH ＝，加入铬黑T 指示剂，用EDTA 标准溶液滴定至由红变蓝，即为终点。记录消耗的EDTA 体积（此为Zn 2+－Mg 2+消耗的EDTA 总量），扣除Zn 2+消耗的EDTA 量，即可得出Mg 2+的浓度。
第二章：误差及分析数据的统计处理 ２．下列情况分别引起什么误差？如果是系统误差，应如何消除？ （1）砝码被腐蚀； （2）天平两臂不等长； （3）容量瓶和吸管不配套； （4）重量分析中杂质被共沉淀； （5）天平称量时最后一位读数估计不准； （6）以含量为99%的邻苯二甲酸氢钾作基准物标定碱溶液。 答：（1）引起系统误差，校正砝码； （2）引起系统误差，校正仪器； （3）引起系统误差，校正仪器； （4）引起系统误差，做对照试验； （5）引起偶然误差； （6）引起系统误差，做对照试验或提纯试剂。 ３．用标准偏差和算术平均偏差表示结果，哪一种更合理？ 答：用标准偏差表示更合理。因为将单次测定值的偏差平方后，能将较大的偏差显著地表现出来。 ４．如何减少偶然误差？如何减少系统误差？ 答：在一定测定次数范围内，适当增加测定次数，可以减少偶然误差。 针对系统误差产生的原因不同，可采用选择标准方法、进行试剂的提纯和使用校正值等办法加以消除。如选择一种标准方法与所采用的方法作对照试验或选择与试样组成接近的标准试样做对照试验，找出校正值加以校正。对试剂或实验用水是否带入被测成分，或所含杂质是否有干扰，可通过空白试验扣除空白值加以校正。 ５．某铁矿石中含铁39.16%，若甲分析得结果为39.12%，39.15%和39.18%，乙分析得39.19%，39.24%和39.28%。试比较甲、乙两人分析结果的准确度和精密度。 解：计算结果如下表所示 由绝对误差E可以看出，甲的准确度高，由平均偏差d和标准偏差s可以看出，甲的精密度比乙高。所以甲的测定结果比乙好。 ６.甲、乙两人同时分析一矿物中的含硫量。每次取样3.5g，分析结果分别报告为 甲：0.042%，0.041%乙：0.04199%，0.04201% .哪一份报告是合理的？为什么？
分析化学第六版分析化学模拟试题及答案 Newly compiled on November 23, 2020
分析化学模拟试题（一） 班级姓名分数 一、选择题 ( 共19题 38分 ) 1、下列情况中哪个不属于系统误差： ( ) A、定管未经过校正 B、所用试剂中含干扰离子 C、天平两臂不等长 D、砝码读错 2、下列溶液用酸碱滴定法能准确滴定的是 ( ) A、 mol/L HF (p K a = B、 mol/L HCN (p K a = C、 mol/L NaAc [p K a(HAc) = ] D、 mol/L NH4Cl [p K b(NH3) = ] 3、摩尔法测定Cl－含量时，要求介质在pH=~范围内，若酸度过高则会： ( ) A、AgCl沉淀不完全 B、形成Ag2O的沉淀 C、AgCl吸附Cl－ D、Ag2CrO4沉淀不易生成 4、下列物质中，不能直接配制标准溶液的是：( ) A、K2Cr2O7 B、KMnO4 C、As2O3 D、H2C2O4·2H2O 5、下列各数中有效数字位数为四位的是：( ) A、w CaO=% B、[H＋]= mol/L C、pH= D、420Kg 6、用mol·L-1HCl滴定mol·L-1NH3·H2O(PK b=的pH突跃范围为～，用mol·L-1HCl滴定mol·L-1的某碱 (PK b=的pH突跃范围则是： ( ) A、～ B、～ C、～ D、～ 7、某三元酸pKa1＝2，pKa2＝6，pKa3＝12。利用NaOH标准溶液滴定至第二个化学计量点时，指示剂选用 ( ) A、甲基橙 B、甲基红 C、酚酞 D．溴甲酚绿（变色范围~） 8、以甲基橙为指示剂，用HCl标准溶液标定含CO32- 的NaOH溶液，然后用此NaOH溶液测定试样中的HAc含量，则HAc含量将会（） A、偏高 B、偏低 C、无影响 D、无法判断
大学化学教案 篇一：大学有机化学 第一章绪论 教学基本要求： 要求学生了解有机化学的研究对象及有机化学的产生与发展历史，认识有机化学与生产和生活的密切关系。同时，通过对共价键理论及其本质的学习，达到掌握有机化合物分子结构基本理论的目的。掌握碳原子正四面体概念，掌握共价键属性，了解有机化合物的分类和研究有机化合物的步骤。 教学重点和难点： 本章的重点是掌握有机化合物的结构、组成和性质的特点。 难点是利用价键理论、分子轨道理论对共价键的理论解释。 第一节有机化学的研究对象 一、有机化合物和有机化学 1、有机化合物是指碳氢化合物以及从碳氢化合物衍生而得的化合物。 2、有机化学是研究有机合物及其衍生物的结构特征.合成方法和理化性质等的化学。 一、有机化合物的特点 1、分子组成复杂 组成元素不多，但数目庞大，结构相当复杂。 2、同分异构现象 例如：乙醇和甲醚分子式为：C2H6O 但化学结构不同。乙醇 CH3CH2OH 甲醚 CH3OCH3 3、容易燃烧 绝大多数有机物都是可燃的。燃烧后生成二氧化碳和水。 4、难溶于水（特殊例外）
很多有机物难溶于水而易溶于有机溶剂，原理依据,相似相溶原理,与水形成氢键的能力差。 5、熔、沸点低 许多有机物在室温时呈气态和液态，常温下呈固态的有机物其熔点一般也很低。例如：尿素132.7°C 葡萄糖146°C。 6、反应速率较慢 经常需要几小时、几天才能完成，为了加速反应，往往需加热、光照或使用催化剂等。3 7、反应复杂，副反应多 往往同一反应物在同一条件下会得到许多不同的产物。所以就降低了主要产物产率。 特殊例外：乙醇易溶于水、四氯化碳可灭火等。 三、有机化学的重要性 有机化学是有机化学工业的理论基础；研究天然有机化合物、发展染料、合成药物、香料、生产乙炔、石油化工产品的开发利用；生物学、医学等等都需要有坚实的有机化学知识。 第二节共价键的一些基本概念 一、共价键理论 1、价键理论 1 （1）原子轨道重叠或电子配对 基本理论在无机化学中已经介绍了，由一对电子形成的共价键叫做单键，用一条短直线表示，如果俩个原子各有二个或三个未成键的电子，构成的共价键则为双键或叁键。 例如： 4 H CC
16、用NaOH(0.20mol/L)滴定一氯乙酸(0.20mol/L)至甲基橙变黄(pH=4.4)时，还有百分之几的一氯乙酸未被滴定？ 解：一氯乙酸的K a =1.3×10-3 ，pH=4.4时， 2.76%101.31010]H [][H 3 4.4 4.4 a HA =?+=+=---++K δ 即有2.76%的一氯乙酸未被滴定。 17、计算用NaOH(0.10mol/L)滴定HCOOH(0.10mol/L)到化学计量点时溶液的pH ，并说明应选择何种指示剂？ 解：计量点时溶液组成为0.05mol/L 的HCOONa 溶液。 mol/L 101.67100.05/1.810/][OH 6414a w b sp ----?=??===K C K C K pH sp =14－pOH=8.22，可选酚酞为指示剂。 18、解：①计算终点误差 c ep =0.1000×20.70/(25.00+20.70)=0.0453(mol/L) -1.0% %100105.61010 % 100)][H ][H 1010( % 100)][]OH [(5 20.620 .6a ep 20.6)20.600.14(HA ep =??+-≈?+--=?--=---++---+-K c c H TE δ ②计量点的pH 计量点时，完全生成苯甲酸钠， 8.42 pH )mol/L (1079.3]H [)mol/L (1064.2 105.6100453.0 ][OH 96514 a,w b -=?=?=?? ===-+---苯甲酸 K K c cK ③苯甲酸溶液的浓度 /L) 0.0836(mol 110000.2570 .201000.0＝％％-?=c
第二章 误差及分析数据的统计处理 思考题答案 1 正确理解准确度和精密度，误差和偏差的概念。 答：准确度表示测定结果和真实值的接近程度，用误差表示。精密度表示测定值之间相互接近的程度，用偏差表示。误差表示测定结果与真实值之间的差值。偏差表示测定结果与平均值之间的差值，用来衡量分析结果的精密度，精密度是保证准确度的先决条件，在消除系统误差的前提下，精密度高准确度就高，精密度差，则测定结果不可靠。即准确度高，精密度一定好，精密度高，准确度不一定好。 2 下列情况分别引起什么误差？如果是系统误差，应如何消除？ （1）砝码被腐蚀； 答：系统误差。校正或更换准确砝码。 （2）天平两臂不等长； 答：系统误差。校正天平。 （3）容量瓶和吸管不配套； 答：系统误差。进行校正或换用配套仪器。 （4）重量分析中杂质被共沉淀； 答：系统误差。分离杂质；进行对照实验。 （5）天平称量时最后一位读数估计不准；答：随机误差。增加平行测定次数求平均值。 （6）以含量为99%的邻苯二甲酸氢钾作基准物标定碱溶液； 答：系统误差。做空白实验或提纯或换用分析试剂。 3 用标准偏差和算术平均偏差表示结果，哪一个更合理？ 答：标准偏差。因为标准偏差将单次测定的偏差平方后，能将较大的偏差显著地表现出来。 4 如何减少偶然误差？如何减少系统误差？ 答：增加平行测定次数，进行数据处理可以减少偶然误差。通过对照实验、空白实验、校正仪器、提纯试剂等方法可消除系统误差。 5 某铁矿石中含铁39.16%，若甲分析结果为39.12%，39.15%，39.18%，乙分析得39.19%，39.24%，39.28%。试比较甲、乙两人分析结果的准确度和精密度。 答：通过误差和标准偏差计算可得出甲的准确度高，精密度好的结论。 x 1 = (39.12+39.15+39.18)÷3 =39.15(%) x 2 = (39.19＋39.24＋39.28) ÷3 = 39.24(%) E 1=39.15－39.16 =-0.01(%) E 2=39.24－39.16 = 0.08(%) %030.01 /)(1)(222 1=-∑-∑= --∑= n n x x n x x s i %035.01 /)(222=-∑-= ∑n n x x s i 6 甲、乙两人同时分析同一矿物中的含硫量。每次取样3.5 g ，分析结果分别报告为 甲：0.042%，0.041% 乙：0.04199%，0.04201% 哪一份报告是合理的？为什么？ 答：甲的分析报告是合理的。因为题上给的有效数字是两位，回答也应该是两位。
面向 21 世纪课程教材分析化学 上册第三版 华中师范大学 东北师范大学 陕西师范大学 北京师范大学 高等教育出版社
分析化学Analytic Chemistry 第一章绪论 第一节分析化学的任务和作用 分析化学是研究物质化学组成的表征和测量的科学，主要任务是鉴定物质的化学组成、结构和测量有关组分的含量。 第二节分析方法的分类 一、定性分析、定量分析和结构分析（按 分析任务分） 定性分析：其任务是鉴定物质所含的化学组 成，即鉴定物质由哪些元素、原 子团、官能团或化合物所组成；定量分析：测定各组分的相对含量； 结构分析：研究所含组分的分子结构、晶体 结构或形态。
二、无机分析和有机分析（按分析对象分） 三、化学分析和仪器分析（按测定原理分） 以物质的化学反应为基础的分析方法称为化学分析法。 以被测物质的物理性质和物理化学性质为基础的分析方法称为仪器分析法。四、常量分析、半微量分析和微量分析（按试样用量和被测组分的含量分） 第三节分析化学的发展趋势一、分析化学发展所经历的三次变革 第一次变革：19世纪末20世纪初，分析化学由一门技术发展为一门独立的学科。经典分析化学。 第二次变革：20世纪40年代以后，分析化学从经典分析化学发展成了现代分析
化学。 第三次变革：20世纪70年代末开始至现在，分析化学发展到了分析科学阶段。 二、分析化学的发展趋势 ——分析仪器已成为分析化学研究的重要内容 ——分析化学的主要应用领域正在向生命科学领域转移 ······ 主要参考书： 1.武汉大学主编:分析化学 2. 彭崇慧等编:定量化学分析简明教程 3. 何先莉等编:分析化学 4. 林树昌等编:分析化学
第二章：误差及分析数据的统计处理 思考题 １．正确理解准确度和精密度，误差和偏差的概念。 答：准确度是测定平均值与真值接近的程度，常用误差大小来表示，误差越小，准确度越高。精密度是指在确定条件下，将测试方法实施多次，所得结果之间的一致程度。精密度的大小常用偏差来表示。 误差是指测定值与真值之差，其大小可用绝对误差和相对误差来表示。偏差是指个别测定结果与几次测定结果的平均值之间的差别，其大小可用绝对偏差和相对偏差表示，也可以用标准偏差表示。 ２．下列情况分别引起什么误差如果是系统误差，应如何消除 （1）砝码被腐蚀； （2）天平两臂不等长； （3）容量瓶和吸管不配套； （4）重量分析中杂质被共沉淀； （5）天平称量时最后一位读数估计不准； （6）以含量为99%的邻苯二甲酸氢钾作基准物标定碱溶液。 答：（1）引起系统误差，校正砝码； （2）引起系统误差，校正仪器； （3）引起系统误差，校正仪器； （4）引起系统误差，做对照试验； （5）引起偶然误差； （6）引起系统误差，做对照试验或提纯试剂。 ３．用标准偏差和算术平均偏差表示结果，哪一种更合理 答：用标准偏差表示更合理。因为将单次测定值的偏差平方后，能将较大的偏差显著地表现出来。 ４．如何减少偶然误差如何减少系统误差
答：在一定测定次数范围内，适当增加测定次数，可以减少偶然误差。 针对系统误差产生的原因不同，可采用选择标准方法、进行试剂的提纯和使用校正值等办法加以消除。如选择一种标准方法与所采用的方法作对照试验或选择与试样组成接近的标准试样做对照试验，找出校正值加以校正。对试剂或实验用水是否带入被测成分，或所含杂质是否有干扰，可通过空白试验扣除空白值加以校正。 ５．某铁矿石中含铁%，若甲分析得结果为%，%和%，乙分析得%，%和%。试比较甲、乙两人分析结果的准确度和精密度。 解：计算结果如下表所示 由绝对误差E可以看出，甲的准确度高，由平均偏差d和标准偏差s可以看出，甲的精密度比乙高。所以甲的测定结果比乙好。 ６.甲、乙两人同时分析一矿物中的含硫量。每次取样，分析结果分别报告为甲：%，%乙：%，% .哪一份报告是合理的为什么 答：甲的报告是合理的。 因为取样时称量结果为2位有效数字，结果最多保留2位有效数字。甲的分析结果是2位有效数字，正确地反映了测量的精确程度；乙的分析结果保留了4位有效数字，人为地夸大了测量的精确程度，不合理。 第二章习题 １．已知分析天平能称准至±，要使试样的称量误差不大于%，则至少要称取试样多少克 解：设至少称取试样m克， 由称量所引起的最大误差为 ，则
大学化学学习心得 大学化学学习心得一：化学实验心得体会 化学是一门以实验为基础的学科。实验教学可培养学生观察、思维、独立操作能力，同时也是引起学生学习化学兴趣，最有效的手段之一。为此，我们平时化学实验教学中，要尽量做好以下工作： 一、采用简洁、形象的语言指导实验教学 简洁而又形象化的语言，能引起学生注意并激发兴趣。如药品取用'三不'原则;过滤实验操作要注意'一贴，二低，三靠';在制取氧气时，可用顺口的歌诀：'查-装-定-点-收-离-熄'来谐音记忆制取步骤。以上例可知，在教学中采用简洁而又有形象化的语言，对加强基本操作能力理解和巩固化学概念，有较好的作用。 二、教师认真作好演示实验 教师的演示实验，是学生实验的榜样，一定要起示范作用。九年级学生刚接触化学实验，都有好奇心，对于教师的演示实验会格外注意。我们应该充分利用学生的这种心理，力求使演示实验给学生留下深刻的印象。为了达到此目的，我们把演示实验当作备课的一个重要内容。我们在向学生做演示实验时，力求做到：装置正确，整洁美观。操作规范，速度适中。严格要求，讲解清楚。现象明显。结果准确。 三、认真上好化学实验的基本操作课 加强学生对实验基本操作的训练十分重要，我们要注重： 1、注重培养学生良好的实验习惯
培养学生良好的习惯，必须从起始年纪抓起，首先要从第一堂课抓起。为此，在第一堂实验课中，我们要向学生进行实验室规则的教育，如有违反实验操作，损坏仪器，浪费药品的，要追查责任，并照价赔偿。并要求学生每次实验完毕，要清洗、清点和摆好实验用品。并派专人打扫实验室。由于注意了这方面的教育，学生良好的实验习惯初步形成。 2、严格要求、严格训练 要使学生掌握每一个化学实验的基本操作程序，必须严格要求、严格训练学生。我们在学生进行基本操作训练的过程中，发现有错误，立即纠正。如往试管里装入粉末状药品是否做到'一斜二送三直立'，装块状药品是否做到'一横二放三慢竖'，以及做实验过程中药品、仪器是否用过之后及时放回等，让学生比比谁的操作更规范。 四、运用多媒体辅助实验教学 运用多媒体辅助实验教学。可以进一步帮助学生装形成化学概念、巩固和理解化学知识。例如：分子这一节，通过多年的教学实践，我们深深认识到，这一节内容抽象，学生难以理解和掌握。后来，我改进了教学方法，用多媒体来突破这一难关。由于采用了多媒体教学，效果鲜明，学生易懂。以上实例充分说明，幻灯、电影等电教形式在实验教学中所起的作用是何等重要 五、注重家庭小实验 为了让学生多动手实验，我还在教学实践中加强了对家庭小实验的要求，如自制酸碱指示剂、制作叶脉书签、试验蛋白质的性质等。同时还要求学生要做好实验报告，并将部分学生的实验作品进行充分的展示。总之，九年级的学生的好奇心与求知欲较强，他们对于变幻莫测的化学实验现象，往往有浓厚的兴趣，因此，在初中化学课堂教学中，教师就就应利用学生这一认知特征。
试卷一 一.填空（每空1分。共35分） 1．写出下列各体系的质子条件式： (1)c1(mol/L) NH4 H2PO4 [H+]+[H3PO4]= [OH-]+[NH3] +[HPO42-]+2[PO43-] (2)c1(mol/L)NaAc+ c2(mol/L)H3BO3 [H+]+[HAc]=[H2BO3-]+[OH-] 2.符合朗伯-比尔定律的有色溶液，当有色物质的浓度增大时，其最大吸收波长不变，透射比减小。 3. 检验两组结果是否存在显著性差异采用 t 检验法，检验两组数据的精密度是否存在显著性差异采用 F 检验法。 4．二元弱酸H2B，已知pH＝1.92时，δH2B ＝δHB-；pH＝6.22时δHB-＝δB2-, 则H2B的p K a1＝ 1.92 ，p K a2＝ 6.22 。 5.已知?Φ(Fe3+/Fe2+)=0.68V，?Φ(Ce4+/Ce3+)=1.44V，则在1mol/L H2SO4溶液中用0.1000 mol/L Ce4+滴定0.1000 mol/L Fe2+，当滴定分数为0.5时的电位为 0.68V，化学计量点电位为 1.06V ，电位突跃范围是 0.86-1.26V 。 6.以二甲酚橙(XO)为指示剂在六亚甲基四胺缓冲溶液中用Zn2+滴定EDTA，终点时溶液颜色由___黄______变为____红______。 7.某溶液含Fe3+10mg，用等体积的有机溶剂萃取一次后，该溶液中剩余0.1mg，则Fe3+在两相中的分配比= 99:1 。 8.容量分析法中滴定方式有直接滴定，反滴定，置换滴定和间接滴定 9.I2与Na2S2O3的反应式为 I2 + 2S2O32-=2I- + S4O62-。 10.以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，测量某物质对不同波长光的吸收程度，所获得的曲线称谓吸收光谱曲线；光吸收最大处的波长叫做最大吸收波长，可用符号λmax表示。 11.紫外可见分光光度计主要由光源, 单色器 , 吸收池 , 检测部分四部分组成. 12.桑德尔灵敏度以符号 S 表示,等于M/ε；桑德尔灵敏度与溶液浓度有关，与波长无关。 13.在纸色谱分离中，水是固定相。 14..定量分析过程包括：采样与制样，（称样）；样品分解；分离与测定；结果计算和数据处理 二、简答题（每小题4分，共20 分，答在所留空白处） 1.什么是基准物质?什么是标准溶液? 答：能用于直接配制或标定标准溶液的物质；是一种已知准确浓度的的溶液。 2.分别简单阐述酸碱滴定指示剂,络合滴定指示剂, 氧化还原滴定指示剂和沉淀滴定指示剂指示滴定终点的原理. 答：酸碱指示剂变色是随着酸度的变化，指示剂结合或离解出H+，结构发生变化，从而发生颜色改变；络合指示剂与金属离子络合前后颜色不同，游离的试剂为一种颜色，与金属离子形成络合物又一种颜色；氧化还原指示剂变色分为几种情况：一种是随氧化还原电位变化的试剂，在氧化态和还原态，结构不同，各有不同颜色，如二苯胺磺酸钠，还原态无色，氧化态紫红色；另一种自身指示剂，
第二章：误差及分析数据的统计处理 思 考 题 ２．下列情况分别引起什么误差？如果是系统误差，应如何消除？ （1） 砝码被腐蚀； （2） 天平两臂不等长； （3） 容量瓶和吸管不配套； （4） 重量分析中杂质被共沉淀； （5） 天平称量时最后一位读数估计不准； （6） 以含量为99%的邻苯二甲酸氢钾作基准物标定碱溶液。 答：（1）引起系统误差，校正砝码； （2）引起系统误差，校正仪器； （3）引起系统误差，校正仪器； （4）引起系统误差，做对照试验； （5）引起偶然误差； （6）引起系统误差，做对照试验或提纯试剂。 ４．如何减少偶然误差？如何减少系统误差？ 答： 在一定测定次数范围内，适当增加测定次数，可以减少偶然误差。 针对系统误差产生的原因不同，可采用选择标准方法、进行试剂的提纯和使用校正值等办法加以消除。如选择一种标准方法与所采用的方法作对照试验或选择与试样组成接近的标准试样做对照试验，找出校正值加以校正。对试剂或实验用水是否带入被测成分，或所含杂质是否有干扰，可通过空白试验扣除空白值加以校正。 第三章 滴定分析 思 考 题 2．能用于滴定分析的化学反应必须符合哪些条件？ 答：化学反应很多，但是适用于滴定分析法的化学反应必须具备下列条件： （１） 反应定量地完成，即反应按一定的反应式进行，无副反应发生，而且进行完全（99.9％），这是定量计算的基础。 （２） 反应速率要快。对于速率慢的反应，应采取适当措施提高其反应速率。 （３） 能用较简便的方法确定滴定终点。 凡是能满足上述要求的反应，都可以用于直接滴定法中，即用标准溶液直接滴定被测物质。 3．什么是化学计量点？什么是终点? 答：滴加的标准溶液与待测组分恰好反应完全的这一点，称为化学计量点。 在待测溶液中加入指示剂，当指示剂变色时停止滴定，这一点称为滴定终点。 4．下列物质中哪些可以用直接法配制标准溶液？哪些只能用间接法配制？H 2SO 4,KOH, KMnO 4, K 2Cr 2O 7, KIO 3, Na 2S 2O 3·5H 2O 答：K 2Cr 2O 7, KIO 3可以用直接法配制标准溶液，其余只能用间接法配制。 5．表示标准溶液浓度的方法有几种？各有何优缺点？ 答：常用的表示标准溶液浓度的方法有物质的量浓度和滴定度两种。 （1）物质的量浓度（简称浓度）是指单位体积溶液所含溶质的物质的量, 即 C=V n . 在使用浓度时，必须指明基本单元。 (2) 滴定度是指与每毫升标准溶液相当的被测组分的质量，用Ｔ被测物／滴定剂 表示. 特别适用于对大批试样测定其中同一组分的含量。有时滴定度也可以用每毫升标准溶液中所含溶质的质量来表示，如2I T =0.01468g/mL ．这种表示方法应用不广泛。 6．基准物条件之一是要具有较大的摩尔质量，对这个条件如何理解？ 答：作为基准物，除了必须满足以直接法配制标准溶液的物质应具备的三个条件外，最好还应具备较大的摩尔质量，这主要是为了降低称量误差，提高分析结果的准确度。 8． 什么叫滴定度？滴定度与物质的量浓度如何换算？试举例说明。 答：滴定度是指与每毫升标准溶液相当的被测组分的质量，用T 被测物/滴定剂 表示，如T Fe/KMnO4=0.005682g/mL , 即表示1 mL KMnO 4溶液相当于0.005682克铁。 滴定度与物质的量浓度之间的换算关系为：T A/B =b a C B M A ?10-3 例如用NaOH 滴定H 2C 2O 4的反应为 H 2C 2O 4 + 2NaOH = Na 2C 2O 4 +2H 2O 则滴定度为： NaO H O C H T /422=42221O C H NaO H M C ? 10-3 . 第四章 思考题 思考题4—1 5.上题的各种共轭酸和共轭碱中，哪个是最强的酸？哪个是最强的碱?试按强弱顺序把它们排列起来。 答：H 3PO 4﹥HF ﹥HOAc ﹥(CH 2)6N 4H +﹥H 2PO 4-﹥HCN ﹥NH 4+﹥ HCO 3- CO 32- ﹥NH 3﹥CN -﹥ (CH 2)6N 4﹥OAc -﹥F - 7．欲配制pH 为3左右的缓冲溶液，应选下列何种酸及其共轭碱(括号内为pK a )： HOAc(4.74)，甲酸(3.74)，一氯乙酸(2.86)，二氯乙酸(1.30)，苯酚(9.95)。 答：由pH ≈pK a 可知，应选C 2HClCOOH －C 2HClCOO -配制pH 为3左右的缓冲溶液。 思考题4－2 1. 可以采用哪些方法确定酸碱滴定的终点?试简要地进行比较。 答：可以用酸碱指示剂法和电位滴定法确定酸碱滴定的终点。 用酸碱指示剂法确定酸碱滴定的终点，操作简单，不需特殊设备，使用范围广泛；其不足之处是各人的眼睛辨别颜色的能力有差别，不能适用于有色溶液的滴定，对于较弱的酸碱，终点变色不敏锐。 用电位滴定法确定酸碱滴定的终点，需要特殊设备，操作过程较麻烦，但适用于有色溶液的滴定，克服了人为的因素，准确度较高。 2．酸碱滴定中指示剂的选择原则是什么? 答：酸碱滴定中指示剂的选择原则是使指示剂的变色范围处于或部分处于滴定的pH 突跃范围内；指示剂的变色点等于或接近化学计量点的pH 。 4．下列各种弱酸、弱碱，能否用酸碱滴定法直接测定?如果可以，应选用哪种指示剂?为什么? (1)CH 2ClCOOH ，HF ，苯酚，羟胺，苯胺。 (2)CCl 3COOH ，苯甲酸，吡啶，六亚甲基四胺。 答：（1）CH 2ClCOOH ，HF ，苯酚为酸，其pKa 分别为2.86，3.46，9.95。 CH 2ClCOOH ，HF 很容易满足cK a ≥10-8 的准确滴定条件，故可用NaOH 标准溶液直接滴定，以酚酞为指示剂。苯酚的酸性太弱，不能用酸碱滴定法直接测定。 羟胺，苯胺为碱，其pK b 分别为8.04,9.34, 羟胺只要浓度不是太稀，可以满足cK b ≥10-8 的准确滴定条件，故可用HCl 标准溶液直接滴定，以甲基橙为指示剂。苯胺的碱性太弱，不能用酸碱滴定法直接测定。 （2）CCl 3COOH ，苯甲酸为酸，其p K a 分别为0.64和4.21，很容易满足cK a ≥10-8 的准确滴定条件，故可用NaOH 标准溶液直接滴定，以酚酞为指示剂。 吡啶，六亚甲基四胺为碱，其pK b 分别为8.77和8.85，不能满足cK b ≥10-8 的准确滴定条件，故不能用酸碱滴定法直接测定。 6．为什么NaOH 标准溶液能直接滴定醋酸，而不能直接滴定硼酸?试加以说明。 答：因为醋酸的pK a 为4.74，满足cK a ≥10-8 的准确滴定条件，故可用NaOH 标准溶液直接滴定；硼酸的pK a 为9.24，不满足cK a ≥10-8 的准确滴定条件，故不可用NaOH 标准溶液直接滴定。 思考题4－3 2．当用上题所述的NaOH 标准溶液测定某一弱酸浓度时，对测定结果有何影响? 答：当测定某一弱酸浓度时，只能使用酚酞指示终点，故测定弱酸的浓度偏高。 4．用下列物质标定HCl 溶液浓度： (1)在110℃烘过的Na 2C03； (2)在相对湿度为30％的容器中保存的硼砂， 则标定所得的浓度偏高，偏低，还是准确?为什么?
第六章 综 合 实 验 实验一 甲基橙的合成、pH 变色域确定及离解常数的测定 （一）甲基橙的合成[1~7] 一、实验目的 1. 掌握偶氮化反应的实验条件和操作方法。 2. 掌握重结晶的方法。 二、方法原理 低温时：先将对氨基苯磺酸钠在酸性条件下制成重氮盐，然后在醋酸介质中与N ，N-二甲基苯偶合，最后在碱性条件下制成钠盐。重结晶后，得纯净的甲基橙。 H 2N SO 3NaNO 2HCl H 2N SO 3Na H 2N SO 3HO 3S N N + HO 3S N N N(CH 3)2+ N N N(CH 3)2 + NaAc + H 2O NaO 3S 常温时：传统的逆加法重氮化，必须在低温、强酸性环境中进行；改良法突破了低温反应条件的限制，充分利用对氨基苯磺酸本身的酸性来完成重氮化，反应如下： H 2N SO 3Na H 2N SO 3H + NaNO 2 N N N(CH 3)2 + NaAc + H 2O NaO 3S HNO 2 +H 2N SO 3 Na HNO 2 +NaO 3S N=N-OH +H 2O NaO 3S N=N-OH + N(CH 3)2 三、主要试剂、仪器 1. 对氨基苯磺酸钠、亚硝酸钠、N , N – 二甲基苯胺、氢氧化钠、浓盐酸、冰醋酸、乙醇，均为分析纯 2. 淀粉– 碘化钾试纸 3. 三口烧瓶、分液漏斗、回流冷凝管 4. 磁力搅拌器、循环水泵、TU －1901双光束分光光度计。 四、实验部分 1．常规低温制备甲基橙的方法
(1) 重氮盐的制备 在100 mL烧杯中放置10 mL 5%氢氧化钠溶液（0.013 mol）及2.1 g对氨基苯磺酸晶体（0.01mol）温热使之溶解。另溶0.8g亚硝酸钠（约0.011mol）于6 mL水中，加入上述烧杯内，用冰盐浴冷至0～5℃。在不断搅拌下，将3 mL浓盐酸与10 mL水配成的溶液缓缓滴加到上述混合溶液中，并控制温度在5℃以下。滴加完后用淀粉– 碘化钾试纸检验。然后在冰盐浴中放置15分钟以保证反应完全。 (2) 偶合 在试管内混合1.2 g N,N–二甲基苯胺（0.01mol）和1 mL冰醋酸，在不断搅拌下，将此溶液慢慢加到上述冷却的重氮盐溶液中。加完后，继续搅拌10分钟，然后慢慢加入25 mL 5%氢氧化钠溶液，直至反应物变为橙色，这时反应液呈碱性，粗制的甲基橙呈细粒状沉淀析出。将反应物 在沸水浴上加热5分钟，冷至室温后，再在冰水浴中冷却，使甲基橙晶体析出完全。抽滤，收集结晶，依次用少量水、乙醇洗涤，晾干。 若要得到较纯的产品，可用溶有少量氢氧化钠（约0.1～0.2 g）的沸水（每克粗产品物约需25 mL）进行重结晶。待结晶析出完全后，抽滤，沉淀依次用少量乙醇洗涤。得到橙色的小叶片状甲基橙结晶。产量2.5 g（产率76%）。 溶解少许甲基橙于水中，加几滴稀盐酸溶液，接着用稀的氢氧化钠溶液中和。观察颜色变化。 2．常温下一步制备甲基橙的方法 在100 mL三口烧瓶中加入2.1 g对氨基苯磺酸、0.8 g亚硝酸钠和30 mL水，三口烧瓶中口装电动搅拌器，两侧口装滴液漏斗和回流冷凝管，开动搅拌至固体完全溶解。用量筒量取1.3 mL N，N -二甲基苯胺，并用两倍体积乙醇洗涤量筒后一并加入滴液漏斗。边搅拌边慢慢滴加N，N -二甲基苯胺。滴加完毕继续搅拌20min，再滴入3 mL 1.0 mol L-1 NaOH溶液，搅拌5min。将该混合物加热溶解，静置冷却，待生成片状晶体后抽滤得粗产物。粗产物用水重结晶后抽滤，并用10 mL乙醇洗涤产物，以促其快干，得橙红色片状晶体。干燥，称重得产品5.3g，收率85%。 在常温条件下，二甲基苯胺以游离形式存在，由于- N(CH3)2+的强供电子共轭效应，使二甲基苯胺中苯环上的电子云密度增加，有利于重氮离子对其进行亲电取代反应。因此，重氮离子一但生成，就立即与二甲基苯胺发生偶联而生成产物。 3．常温下二步制备甲基橙的方法 (1) 对氨基苯磺酸的重氮化反应 在100 mL烧杯中加入25 mL蒸馏水(或25 mL 95%乙醇)，2.0 g对氨基苯磺酸和0.8g亚硝酸钠，室温下迅速搅拌5mim，固体全部溶解，溶液由黄色转变成橙红色。(pH=5.6) (2) 偶合生成甲基橙 在上述溶液中迅速加入1.3 mL新蒸过的N,N-二甲基苯胺，将烧杯置于磁力搅拌器平台上搅拌20mim，反应液逐渐粘稠并呈红褐色，继续搅拌至反应液粘度下降，静置至反应液中有大量亮橙色晶体析出。 五、注意事项 1. 对氨基苯磺酸是两性化合物，酸性比碱性强，以酸性内盐存在，所以它能与碱作用成盐而不能与酸作用成盐。 2. 若试纸不显蓝色，尚需补充亚硝酸钠溶液。 3. 在此时往往析出对氨基苯磺酸的重氮盐。这是因为重氮盐在水中可以电离，形成中性内盐， 在低温时难溶于水而形成细小晶体析出。 4. 若反应物中含有未作用的N,N–二甲基苯胺磺酸盐，在加入氢氧化钠后，就会有难溶于水的N,N–二甲基苯胺析出，影响产物的纯度。湿的甲基橙在空气中受光的照射后，颜色很快变深，所以一般得紫红色粗产物。 5. 重结晶操作应迅速，否则由于产物呈碱性，在温度高时易使产物变质，颜色变深。用乙醇、乙醚洗涤的目的是使其迅速干燥。 6. 甲基橙的另一制法：在100 mL烧杯中放置2.1g磨细氨基苯磺酸（0.012 mol）和20 mL水，在冰盐浴中冷却0℃左右；然后加入0.8 g磨细的亚硝酸钠，不断搅拌，直到对氨基苯磺酸全溶为止。 在另一试管中放置1.2
第二章误差和分析数据处理 1、指出下列各种误差是系统误差还是偶然误差？如果是系统误 差，请区别方法误差、仪器和试剂误差或操作误差，并给出它们的减免方法。 答：①砝码受腐蚀： 系统误差(仪器误差)；更换砝码。 ②天平的两臂不等长： 系统误差(仪器误差)；校正仪器。 ③容量瓶与移液管未经校准： 系统误差(仪器误差)；校正仪器。 ④在重量分析中，试样的非被测组分被共沉淀： 系统误差(方法误差)；修正方法，严格沉淀条件。 ⑤试剂含被测组分： 系统误差(试剂误差)；做空白实验。 ⑥试样在称量过程中吸潮： 系统误差(操作误差)；严格按操作规程操作。 ⑦化学计量点不在指示剂的变色范围内： 系统误差(方法误差)；另选指示剂。 ⑧读取滴定管读数时，最后一位数字估计不准： 偶然误差；严格按操作规程操作，增加测定次数。 ⑨在分光光度法测定中，波长指示器所示波长与实际波长不
符： 系统误差(仪器误差)；校正仪器。 ⑩在HPLC 测定中，待测组分峰与相邻杂质峰部分重叠 系统误差(方法误差)；改进分析方法 11、两人测定同一标准试样，各得一组数据的偏差如下： ① 求两组数据的平均偏差和标准偏差； ② 为什么两组数据计算出的平均偏差相等，而标准偏差不等； ③ 哪组数据的精密度高？ 解：①n d d d d d 321n ++++=Λ 0.241=d 0.242=d ②标准偏差能突出大偏差。 ③第一组数据精密度高。 13、测定碳的相对原子质量所得数据：12.0080、12.0095、12.0099、12.0101、12.0102、12.0106、12.0111、12.0113、12.0118及12.0120。求算：①平均值；②标准偏差；③平均值的标准偏差；④平均值在99%置信水平的置信限。 解：①12.0104i =∑ =n x x ②0.00121)(2i =--∑= n x x s ③0.00038==n s s
分析化学第六版分析化学模拟考试试题一及答 案 This model paper was revised by LINDA on December 15, 2012.
分析化学模拟试题（一） 班级姓名分数 一、选择题 ( 共19题 38分 ) 1、下列情况中哪个不属于系统误差： ( ) A、定管未经过校正 B、所用试剂中含干扰离子 C、天平两臂不等长 D、砝码读错 2、下列溶液用酸碱滴定法能准确滴定的是 ( ) A、 mol/L HF (p K a = B、 mol/L HCN (p K a = C、 mol/L NaAc [p K a(HAc) = ] D、 mol/L NH4Cl [p K b(NH3) = ] 3、摩尔法测定Cl－含量时，要求介质在pH=~范围内，若酸度过高则会： ( ) A、AgCl沉淀不完全 B、形成Ag 2O的沉淀 C、AgCl吸附Cl－D、Ag 2 CrO 4 沉淀不易生成 4、下列物质中，不能直接配制标准溶液的是：( ) A、K 2Cr 2 O 7 B、KMnO 4 C、As 2 O 3 D、H 2 C 2 O 4 ·2H 2 O 5、下列各数中有效数字位数为四位的是：( ) A、w CaO =% B、[H＋]= mol/L C、pH= D、420Kg 6、用 mol·L-1HCl滴定 mol·L-1NH 3·H 2 O(PK b =的pH突跃范围为～，用 mol·L-1HCl滴定 mol·L-1的某碱 (PK b =的pH突跃范围则是： ( )
A、～ B、～ C、～ D、～ 7、某三元酸pKa1＝2，pKa2＝6，pKa3＝12。利用NaOH标准溶液滴定至第二个化学计量点时，指示剂选用 ( ) A、甲基橙 B、甲基红 C、酚酞 D．溴甲酚绿（变色范围~） 8、以甲基橙为指示剂，用HCl标准溶液标定含CO 3 2- 的NaOH溶液，然后用此NaOH溶液测定试样中的HAc含量，则HAc含量将会（） A、偏高 B、偏低 C、无影响 D、无法判断 9、当其水溶液pH>12时，EDTA的主要存在形式为：( ) A、H 4Y B、H 3 Y－C、Y4－D、HY3－ 10、在Fe3+、Al3+、Ca2+、Mg2+的混合溶液中，用EDTA测定Ca2+和Mg2+。要消除Fe3+、Al3+的干扰最简便的是 ( ) A、沉淀分离法 B、控制酸度法 C、配位掩蔽法 D、离子交换法 11、水中SO 42-的测定可加入过量酸化的BaCrO 4 溶液，此时生成BaSO 4 沉淀,再用碱中和， 此时过剩的BaCrO 4沉淀析出，滤液中被置换出的CrO 4 2-借间接碘量法与KI反应后用Na 2 S 2 O 3 滴定，此时SO 42-与Na 2 S 2 O 3 的化学计量之比为 ( ) A、1:1 B、1:2 C、1:3 D、1:6 12、当两电对的电子转移数均为2时，为使反应完全程度达到％，两电对的电极电位差至少应大于：( )
教案 2013～2014学年 课程名称分析化学 院（系）化学与环境科学学院 教研室(实验室) 化学系 授课班级化学121 主讲教师霍彩霞 职称副教授 使用教材华中师大等编《分析化学（上册）》 兰州城市学院化学与环境科学学院制 二○一三年九月
教案（首页） 注：课程类别：公共基础课、专业基础课、专业必修课、专业选修课、集中实践环节、实验课、公共选修课
教学内容： 第一章绪论 一、分析化学的任务和作用 1.分析化学的任务 分析化学是研究关于物质的化学结构、化学组成及测定方法的一门学科。它是化学科学的一个重要分支。 定性分析的任务：就是鉴定物质的化学结构和化学组成。 定量分析的任务：就是测定物质中各组分的相对含量。 2.分析化学的作用 分析化学作为一门学科，对于化学本身的发展起过重大作用。化学上的基本定律都是依靠大量的分析实验数据才得以创立和发展起来的，而其它各门学科的发展又进一步推动了分析化学的发展。 分析化学对工业、农业、国防和科学技术的发展都有重要的作用。 分析化学在高等学校理、工、农、医、师范各有关专业中，是一门重要的化学基础课。 三、定量分析的方法 1.按对象分 2.按操作方法分类 3.按试样用量分类 4.根据被测组分含量分类 5.其它专有名词 四、分析化学的发展趋势 （一）分析化学的发展简史 （二）当前的发展趋势
第二章定性分析 教学内容： §2-1 概述 一、定性分析的任务和方法 1.任务：鉴定物质中所含有的组分。 2.方法 ?干法：指分析反应在固体之间进行。 ?湿法：指分析反应在溶液之间进行。（主要学习湿法分析） 二、定性分析反应进行的条件共5点 三、鉴定方法的灵敏度和选择性 1.鉴定方法的灵敏度 鉴定反应的灵敏度常用“最低浓度”和“检出限量”来表示。 ?最低浓度 ?检出限量 ?检出限量和最低浓度之间的关系 2.鉴定反应的选择性 四、空白试验和对照试验 空白试验：用配制试液用的蒸馏水代替试液，用同样的方法和条件重做试验进行鉴定，就叫做空白试验。 对照试验：用已知溶液代替试液，用同样方法进行鉴定，就叫做对照试验。 五、分别分析和系统分析 1.分别分析：利用特效反应，在其它离子共存的条件下，鉴定任一想要鉴定的离子。这种分析方法就叫做分别分析法。 2.系统分析：按一定的步骤和顺序将离子加以逐步分离的分析方法就叫做系统分析法。 §2-2 阳离子的分析 一、常见阳离子的分组 自学要点： ㈠H2S系统 1.分组方案 2.系统分析简表 ㈡酸碱系统（了解） 二、第一组阳离子的分析 第一组阳离子包括：Ag+、Hg22+、Pb2+ 组试剂：稀HCl ㈠主要特性 ㈡本组离子氯化物的沉淀与分离 ㈢第一组阳离子的系统分析 讨论:
第六章络合滴定法 一、判断题（对的打√, 错的打×） 1、EDTA 与金属离子形成的配合物都是1:1 型的( ) 2、络合滴定中酸度越小,对滴定越有利，因此滴定时，pH 值越大越好( ) 3、络合滴定法可以测定许多金属离子，对于SO42-等阴离子则不能测定( ) 4、EDTA 能与多数金属离子络合, 所以选择性较差。( ) 5、EDTA 滴定法测定自来水中Ca2+、Mg2+时, 用EBT 为指示剂, 若不加pH=10 的缓冲溶液, 终点时不会变色。( ) 6、络合滴定要求金属指示剂与金属离子形成的配合物MIn 的稳定常数越大越好( ) 7、若控制酸度使lg C M K′MY≥6，lg C N K′NY≤1, 就可准确滴定M 而N不干扰( ) 二、选择题 1．EDTA与金属离子形成螯合物时，其螯合比一般为（） A．1：1 B．1：2 C．1：4 D．1：6 2．EDTA与金属离子络合时，一分子的EDTA可提供的络合原子个数为（）A．2 B．4 C．6 D．8 3．在非缓冲溶液中用EDTA滴定金属离子时，溶液的pH值将（） A．升高B．降低C．不变D．与金属离子价态有关 4．下列叙述αY（H）正确的是（） A．αY（H）随酸度减小而增大B．αY（H）随pH值增大而减小 C．αY（H）随酸度增大而减小D．αY（H）与pH变化无关 5．以铬黑T为指示剂，用EDTA溶液滴定Mg2+，可选择的缓冲溶液为（）A．KHC8H4O4～HCl B．KH2PO4～K2HPO4 C．NH4Cl～NH3·H2O D．NaAc～HAc 6．用EDTA直接滴定有色金属离子，终点时所呈现的颜色是（） A．游离指示剂In的颜色B．MY的颜色 C．MIn的颜色D．a与b的混合颜色 7．Fe3+、Al3+对铬黑T有（） A．僵化作用B．氧化作用C．沉淀作用D．封闭作用 8．在络合滴定中，用返滴定法测Al3+时，以某金属离子标准溶液滴定过量的EDTA，
分析化学（第六版）总结 第二章 误差和分析数据处理 第一节 误差 定量分析中的误差就其来源和性质的不同，可分为系统误差、偶然误差和过失误差。 一、系统误差 定义：由于某种确定的原因引起的误差，也称可测误差 特点：①重现性，②单向性，③可测性（大小成比例或基本恒定） 分类： 1. 方法误差: 由于不适当的实验设计或所选方法不恰当所引起。 2. 仪器误差: 由于仪器未经校准或有缺陷所引起。 3. 试剂误差: 试剂变质失效或杂质超标等不合格 所引起 4. 操作误差: 分析者的习惯性操作与正确操作有一定差异所引起。 操作误差与操作过失引起的误差是不同的。 二、偶然误差 定义：由一些不确定的偶然原因所引起的误差，也叫随机误差. 偶然误差的出现服从统计规律，呈正态分布。 特点： ①随机性（单次） ②大小相等的正负误差出现的机会相等。 ③小误差出现的机会多，大误差出现的机会少。 三、过失误差 1、过失误差：由于操作人员粗心大意、过度疲劳、精神不集中等引起的。其表现是出现离 群值或异常值。 2、过失误差的判断——离群值的舍弃 a) 在重复多次测试时，常会发现某一数据与平均值的偏差大于其他所有数据，这在统计学 上称为离群值或异常值。 b) 离群值的取舍问题，实质上就是在不知情的情况下，区别两种性质不同的偶然误差和过 失误差。 离群值的检验方法： （1）Q 检验法：该方法计算简单，但有时欠准确。 设有n 个数据，其递增的顺序为x 1,x 2,…,x n-1,x n ，其中x 1或x n 可能为离群值。 当测量数据不多（n=3~10）时，其Q 的定义为 具体检验步骤是： 1） 将各数据按递增顺序排列；2）计算最大值与最小值之差；3）计算离群值与相邻值之差； 4） 计算Q 值；5）根据测定次数和要求的置信度，查表得到Q 表值；6）若Q >Q 表，则舍 去可疑值，否则应保留。 该方法计算简单，但有时欠准确。 （2）G 检验法：该方法计算较复杂，但比较准确。 具体检验步骤是： 1）计算包括离群值在内的测定平均值；2）计算离群值与平均值 之差的绝对值 3）计算包括离群值在内的标准偏差S4）计算G 值。 x x min max X -X X X Q 相邻 离群-= S X X G -= 离群