实验讲义
实验65火焰原子吸收光谱法测定钙
实验目的
掌握原子吸收分光光度法的基本原理，了解原子吸收分光光度计的基本结构；了解原子吸收分光光度法实验条件的优化方法，了解与火焰性质有关的一些条件参数及其对钙测定灵敏度的影响；掌握火焰原子吸收光谱分析的基本操作；加深对灵敏度、准确度、空白等概念的认识。
实验原理
原子吸收光谱法是基于被测元素基态原子在蒸气状态对其原子共振辐射的吸收进行元素定量分析的方法。每种元素有不同的核外电子能级，因而有不同的特征吸收波长，其中吸收强度最大的一般为共振线，如Ca的共振线位于422.7 nm。溶液中的钙离子在火焰温度下变成钙原子，由空心阴极灯辐射出的钙原子光谱锐线在通过钙原子蒸汽时被强烈吸收，其吸收的程度与火焰中钙原子蒸汽浓度符合郎伯-比耳定律，即：A=log(1/T)=KNL（其中：A—吸光度，T —透光度，L—钙原子蒸汽的厚度，K—吸光系数，N—单位体积钙原子蒸汽中吸收辐射共振线的基态原子数）。在一定条件下，基态原子数N与待测溶液中钙离子的浓度成正比，通过测定一系列不同钙离子含量标准溶液的A值，可获得标准曲线，再根据未知溶液的吸光度值，即可求出未知液中钙离子的含量。
原子化效率是指原子化器中被测元素的基态原子数目与被测元素所有可能存在状态的原子总数之比，它直接影响到原子化器中被测元素的基态原子数目，进而对吸光度产生影响。测定条件的变化（如燃助比、测光高度或者称燃烧器高度）和基体干扰等因素都会严重影响钙在火焰中的原子化效率，从而影响钙测定灵敏度。因此在测定样品之前都应对测定条件进行优化，基体干扰则通常采用标准加入法来消除。
仪器和试剂
AA-300型原子吸收分光光度计（美国PE公司）；比色管（10 mL 6支）；比色管(25 mL 1支)；容量瓶(100 mL 1个)；移液管(5 mL 2支)。
钙标准溶液(100 μg·mL-1)；镧溶液：（10 mg·mL-1）。
本实验以乙炔气为燃气，空气为助燃气。
实验内容
1. 测试溶液的制备
（1）条件试验溶液的配制：将100 μg·mL-1的Ca2＋标液稀释成浓度约为2-3 μg·mL-1的Ca2＋试液100 mL，摇匀。此溶液用于分析条件选择实验。
（2）标准溶液的配制：用分度吸量管取一定体积的100 μg·mL-1 Ca2＋标液于25 mL比色管中，用去离子水稀释至25 mL刻度处(若去离子水的水质不好，会影响钙的测定灵敏度和校准曲线的线性关系，加入适量的镧可消除这一影响)，浓度为10.0 μg·mL-1。于6支10 mL比色管中分别加入一定体积的10.0 μg·mL-1 Ca2＋标液，用去离子水稀释至10 mL刻度处，摇匀。配成浓度分别为0.00、0.50、1.00、2.00、2.50、3.00 μg·mL-1的Ca2＋标准系列溶液，用于制作校准曲线。
2. 分析条件的选择
本实验只对燃烧器高度和燃助比这两个条件进行选择。在原子吸收光谱仪中，从光源发出的光，其光路是不变的，但原子化器的上、下、前、后位置和燃烧器头的旋转角度都是可调的。改变原子化器的上、下位置，就相当于入射光穿过了火焰的不同部位，如图65-1所示。燃烧器高度的选择就是在寻找原子化的最佳的区域。
图65-1燃烧器高度变化
火焰的燃助比变化也会导致测量灵敏度的变化，即使是相同种类的火焰，燃助比不同，也会引起最佳测量高度的改变，从而使测量灵敏度发生变化。从图65-2可看出燃烧器高度与燃助比两个条件的相互依赖关系。
当仪器的光学及电学部分处于稳定的工作状态时，就可根据操作规程对分析条件进行选择。首先将空气和乙炔气流量分别调至5.5 L·min-1和1.0 L·min-1，然后改变燃烧器高度分别为6，7，8，9，10，11，12 mm；在各高度下测定钙溶液的吸光度值，根据测定结果将燃烧器固定在所选择的最佳位置。然后通过调节改变乙炔气流量分别为0.2，0.3，0.4，0.5，0.6，0.7，0 .8，0.9，1.0，1.1，1.2 L·min-1，并在各流量下测定钙溶液的吸光度值，根据测定结果将乙炔气流量调至所选择的最佳值。
3. 制作标准曲线并测定未知样品
在所选择的最佳实验条件下，依次由稀到浓测定所配制的标准溶液的吸光度值。然后向教师领取未知样品，在相同实验条件下测定其吸光度值。
图65-2 火焰测量高度和燃助比的变化对钙测定灵敏度的影响
AA300原子吸收分光光度计，溶液提升量8 mL·min-1
钙测定波长422.7 nm；空气流量5.5 L?min-1
数据处理
1. 在坐标纸上画出：吸光度-燃烧器高度曲线；吸光度-乙炔流量曲线；钙的校准曲线（注意空白值如何处理）。
2. 由校准曲线查出并计算未知样品中钙的含量。
3. 根据校准曲线计算钙测定的1%吸收灵敏度。
思考题
1.为什么燃助比和燃烧器高度的变化会明显影响钙的测量灵敏度？
2.空白溶液的含义是什么？
3.为什么原子吸收分光光度计的单色器位于火焰之后，而紫外可见分光光度计单色器位
于样品池之前？
实验69紫外吸收光谱法测定APC片剂中乙酰水杨酸的含量
实验目的
了解紫外－可见分光光度计的结构及其可分析物质的结构特征，学习其使用方法；掌握紫
外－可见分光光度法定量分析的基本原理和实验技术。
实验原理
APC 药片经研磨成粉末，用稀NaOH 水溶液溶解提取，其主要成分乙酰水杨酸可水解成水杨酸钠进入水溶液，该提取液在295 nm 左右有一个水杨酸的特征吸收峰。通过测定稀释成一定浓度的提取液的吸光度值，并用已知浓度的水杨酸的NaOH 水溶液做出一条标准曲线，则可从标准曲线上求出水杨酸的含量。根据两者的分子量，即可求得APC 中乙酰水杨酸的含量。溶剂和其它成分不干扰测定。 COOH OOCCH 3+OH -COO -O -
+CH 3COO -
乙酰水杨酸浓度=[水杨酸浓度]×
12
.13815.180 仪器和试剂 天美7500或岛津240紫外—可见分光光度计；3G 玻璃砂芯漏斗（1个）；抽滤瓶（250 mL 1个）；容量瓶（250 mL 1支、50 mL 7支）；胖肚吸量管（20 mL 1只）；刻度吸量管（5 mL 2只）。
水杨酸贮备液（0.5000 mg ·mL -1）：称取0.5000 g 水杨酸先溶于少量0.10 moL ·L -1 NaOH 溶液中，然后用蒸馏水定容于1000 mL 容量瓶中； NaOH 溶液（0.10 moL ·L -1）。 实验内容
将7个50 mL 容量瓶按0-6依次编号。分别移取水杨酸储备液0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 mL 于相应编号容量瓶中，各加入1.0 mL 0.10 moL ·L -1 NaOH 溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
放一片APC 药片在清洁的50 mL 烧杯中，加2.0 mL 0.10 moL/L NaOH 先溶胀，再用玻棒搅拌溶解。在玻璃砂芯漏斗中先放入一张滤纸，用玻璃砂芯漏斗定量地转移烧杯中的内含物，先后用10 mL 的0.10 moL ·L -1 NaOH 淋洗烧杯和玻璃砂芯漏斗2次(共20 mL)，20 mL 蒸馏水淋洗漏斗4次(共80 mL)，并将滤液收集于同一个烧杯中，80℃水浴加热10分钟，冷却至室温。然后完全转移至250 mL 容量瓶中，稀释至刻度。从250 mL 容量瓶中取20.0 mL APC 溶液至一个50 mL 容量瓶中，蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
在紫外分光光度计上对标样3进行扫描，波长范围是320—280nm ，找出最大吸收波长，并在该波长下由低浓度到高浓度测定标准溶液的吸光度，最后测定未知液的吸光度。 数据处理
1. 以吸光度A 为纵坐标，水杨酸浓度C 为横坐标作标准曲线。
2.根据APC溶液的吸光度值，在标准曲线上求出相应的浓度（mg/mL），并换算成乙酰水杨酸的浓度。
3.根据稀释关系，求出1片APC中乙酰水杨酸的含量，与制造药厂所标明的含量（25 mg）进行比较，计算误差。
注意事项
1.配制样品前要将所使用的玻璃仪器用自来水冲洗，再用少量蒸馏水润洗。
2.取标准溶液时，应先倒少量标准溶液于小烧杯中移取，不要直接将移液管伸入标准液试剂瓶中。移取标准溶液之前要润洗移液管。
3.药片需充分溶胀后，再碾碎。
4.水浴加热时容量瓶塞子要松松塞住，防止加热气体膨胀，塞子冲出。
5.测量前用待测液润洗比色皿，测量由低浓度到高浓度依次进行。
6.从实验步骤可知，试样是两次稀释后，用很稀的浓度进行吸光度测试的，因此提取和各步转移必须严格定量，制作标准曲线的标样浓度也必须很准确，不然就会使求得的试样浓度产生较大的误差，而乘上稀释体积后，所求的药片含量误差会更大。
思考题
1.实验中为什么要加热？
2.引起误差的因素有哪些？如何减少误差？
实验72有机物红外光谱的测绘及结构分析
实验目的
1.掌握液膜法制备液体样品的方法；
2.掌握溴化钾压片法制备固体样品的方法；
3.学习并掌握IR-408型红外光谱仪的使用方法；
4.初步学会对红外吸收光谱图的解析。
实验原理
物质分子中的各种不同基团具有不同的振动能级，因而可以吸收不同频率的红外辐射，形成各自独特的红外吸收光谱。因此红外光谱常用于物质定性分析，特别是对化合物结构的鉴定，应用更为广泛。
基团的振动频率和吸收强度与组成基团的原子质量、化学键类型及分子的几何构型等有关。因此根据红外吸收光谱的峰位置、峰强度、峰形状和峰的数目，可以判断物质中可能存在
的某些官能团，进而推断未知物的结构。如果分子比较复杂，还需结合紫外光谱、核磁共振谱以及质谱等手段作综合判断。最后可通过与未知样品相同测定条件下得到的标准样品的谱图或已发表的标准谱图（如Sadtler红外光谱图等）进行比较分析，做出进一步的证实。如找不到标准样品或标准谱图，则可根据所推测的某些官能团，用制备模型化合物的方法来核实。
红外光谱还可以进行互变异构体的鉴定，如乙酰乙酸乙酯有酮式及烯醇式互变异构，在红外光谱上能够看出各异构体的吸收带。
试剂和仪器
仪器Equinox 55型傅立叶变换红外光谱仪（德国Bruker公司）或IR-408型红外分光光度计（日本岛津公司）；可拆式液池；压片机；玛瑙研钵；氯化钠盐片；标准聚苯乙烯薄膜；快速红外干燥箱。
试剂苯甲酸：于80℃下干燥24h，存于保干器中；溴化钾：于130℃下干燥24h，存于保干器中；无水乙醇、苯胺、乙酰乙酸乙酯、四氯化碳
实验内容
（1）波数检验：将聚苯乙烯薄膜插入IR-408型红外光谱仪的样品池处，从4000-650 cm-1进行波数扫描，得到吸收光谱。
（2）测绘无水乙醇、苯胺、乙酰乙酸乙酯的红外吸收光谱——液膜法：戴上指套，取两片氯化钠盐片，用四氯化碳清洗其表面，并放入红外灯下烘干备用。在可拆式液体池的金属池板上垫上橡胶圈，在孔中央位置放一盐片，然后滴半滴液体试样于盐片上，将另一盐片平压在上面（注意不能有气泡），垫上橡胶圈，将另一金属片盖上，对角方向旋紧螺丝（螺丝不宜拧得过紧，否则会压碎盐片）。将盐片夹紧在其中，然后将此液体池插入IR-408型红外光谱仪的样品池处，从4000-650 cm-1进行波数扫描，得到吸收光谱。
（3）测绘苯甲酸的红外吸收光谱——溴化钾压片法；取1-2 mg苯甲酸，加入100-200 mg 溴化钾粉末，在玛瑙研钵中充分磨细（颗粒约2μm），使之混合均匀，并将其在红外灯下烘10 min左右。取出约80 mg混合物均匀铺洒在干净的压模内，于压片机上在29.4Mpa压力下，压1 min，制成直径为13 mm、厚度为1 mm的透明薄片。将此片装于固体样品架上，样品架插入IR-408型红外光谱仪的样品池处，从4000-650 cm-1进行波数扫描，得到吸收光谱。
（4）未知有机物的结构分析：从教师处领取未知有机物样品。用液膜法或溴化钾压片法制样，测绘未知有机物的红外吸收光谱。
以上红外吸收光谱测定时的参比均为空气。
数据处理
（1）将测得的聚苯乙烯薄膜的吸收光谱与仪器说明书或标准聚苯乙烯薄膜卡上的谱图对照。对2850.7、1601.4及906.7 cm-1处的吸收峰进行检验。在4000-2000 cm-1范围内，波数误差不大于±10 cm-1。在2000-650 cm-1范围内，波数误差不大于±3 cm-1。
（2）解析无水乙醇、苯胺、苯甲酸、乙酰乙酸乙酯的红外吸收光谱图。结合课堂所学知识，指出各谱图上主要吸收峰的归属。
（3）观察羟基的伸缩振动在乙醇及苯甲酸中有何不同。
（4）根据教师给定的未知有机物的化学式计算不饱和度，并根据红外吸收光谱图上的吸收峰位置，推断未知有机物可能存在的官能团及其结构式。
注意事项
（1）氯化钠盐片易吸水，取盐片时需戴上指套。扫描完毕，应用四氯化碳清洗盐片，并立即将盐片放回干燥器内保存。
（2）固体试样研磨过程中会吸水。由于吸水的试样压片时，易粘附在模具上不易取下，及水分的存在会产生光谱干扰，所以研磨后的粉末应烘干一段时间。
思考题
1.红外分光光度计与紫外－可见分光光度计在光路设计上有何不同？为什么？
2.试样含有水份及其它杂质时，对红外吸收光谱分析有何影响？如何消除？
3.压片法对KBr有哪些要求？为什么研磨后的粉末颗粒直径不能大于2 μm？
4.羟基的伸缩振动在乙醇及苯甲酸中为何不同？
实验76氟离子选择电极测定氟
实验目的
1.了解离子选择电极的主要特性，掌握离子选择电极法测定的原理、方法及实验操作。
2.了解总离子强度调节缓冲液的意义和作用。
3.掌握用标准曲线法测定未知物浓度的方法。
实验原理
氟离子选择电极（简称氟电极）是晶体膜电极，见示意图169-1。它的敏感膜是由难溶盐LaF3单晶（定向掺杂EuF2）薄片制成，电极管内装有0.1 mol?L-1NaF和0.1 mol.L-1NaCl组成的内充液，浸入一根Ag-AgCl内参比电极。测定时，氟电极、饱和甘汞电极（外参比电极）和含氟试液组成下列电池：
氟离子选择电极 | F －试液（c ＝x ）║饱和甘汞电极
一般离子计上氟电极接（-），饱和甘汞电极（SCE ）接（+），测得电池的电位差为： j a AgCl Ag SCE E ?????++--=-膜电池 （5.1）
在一定的实验条件下（如溶液的离子强度，温度等），外参比电极电位?SCE 、活度系数γ、内参比电极电位?Ag-AgCl 、氟电极的不对称电位?a 以及液接电位?j 等都可以作为常数处理。而氟电极的膜电位?膜与F －
活度的关系符合Nernst 公式，因此上述电池的电位差E 电池与试液中氟离子浓度的对数呈线性关系，即 -+=F a F
RT K E log 303.2电池 (5.2) 因此，可以用直接电位法测定F －的浓度。式（2）中K 为常数，R 为摩尔气体常数8.314J ·mol -1·
K -1，T 为热力学温度，F 为法拉第常数96485C ·mol －
1。 当有共存离子时，可用电位选择性系数来表征共存离子对响应离子的干扰程度：
)log(303.2/,m z j Pot j i i a K a zF
RT k E ++=电池 （5.3） 本实验用标准工作曲线法，测定牙膏和自来水中氟离子的含量。测量的pH 值范围为5－６，加入含有柠檬酸钠、硝酸钠及NaOH 的总离子强度调节缓冲溶液（TISAB ，Total Ionic Strength Adjustment Buffer ；）来控制酸度、保持一定的离子强度和消除干扰离子对测定的影响。 仪器和试剂
仪器 PHS-3C 型pH 计或其他型号的离子计；电磁搅拌器；氟离子选择电极和饱和甘汞电极各一支；玻璃器皿一套。
试剂 TISAB 溶液：称取氯化钠58g ，柠檬酸钠10 g ，溶于800 mL 去离子水中，再加入冰醋酸57 mL ，用40%的NaOH 溶液调节pH 至5.0，然后加去离子水稀释至总体积为1 L 。
0.100 mol ?L -1NaF 标准贮备液：准确称取2.100 g NaF(已在120℃烘干2h 以上)放入500 mL 烧杯中，加入100 mL TISAB 溶液和300 mL 去离子水溶解后转移至500 mL 容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀，保存于聚乙烯塑料瓶中备用。
实验步骤
1、氟离子选择电极的准备
按要求调好PHS-3C 型pH 计至mV 档，装上氟电极和参比电极（SCE ）。将氟离子选择电极浸泡在1.0×10－1 mol/L 的F －
溶液中，约30 min ，然后用新鲜制作的去离子水清洗数次，直至测得的电极电位值达到本底值(约-370 mV)方可使用（此值各支电极不同，由电极的生产厂标明）。若氟离子选择电极暂不使用，宜于干放。
2、 标准溶液系列的配制：取5个干净的50 mL 容量瓶，在第一个容量瓶中加入10
mLTISAB 溶液，其余加入9 mLTISAB 溶液。用5 mL 移液管吸取5.0 mL0.1 mol ?L -1NaF 标准贮备液放入第一个容量瓶中，加去离子水至刻度，摇匀即为1.0×10-2 mol ·L -1F －
溶液。再用5 mL 移液管从第一个容量瓶中吸取5.0 mL 刚配好的1.0×10-2 mol ·L -1F －
溶液放入第二个容量瓶中，加去离子水至刻度，摇匀即为 1.0×10-3 mol ·L -1F －
溶液。依此类推配制出10-2~10-6 mol ·L -1F －
溶液。 3、校准曲线的测绘：将上述（2）所配好的一系列溶液分别倒少量到对应的50 mL 干净塑料烧杯中润洗，然后将剩余的溶液全部倒入对应的烧杯中，放入搅拌子，插入氟离子选择电极和饱和甘汞电极，在电磁搅拌器上搅拌3-4 min ，电极电位读数稳定后读下 mV 值。测量的顺序是由稀至浓，这样在转换溶液时电极不必用水洗，仅用滤纸吸去附着电极和搅拌子上的溶液即可。注意电极不要插得太深，以免搅拌子打破电极。
测量完毕后将电极用去离子水清洗，直至测得电极电位值为－370 mV 左右待用。
4、试样中氟离子含量的测定：
（1） 牙膏中氟含量的测定
用小烧杯准确称取约0.5g 牙膏，加少量去离子水溶解，加入10 mLTISAB ，煮沸2 min ，冷却并转移至50 mL 容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，待用。
（2） 自来水中氟含量的测定
移取25 mL 水样于50 mL 容量瓶中，加入10 mLTISAB ，用去离子水稀释至刻度，待用。
（3） 空白实验
以去离子水代替试样，重复上述测定。
5、选择性系数Pot j i K ,的测定
（1）取一个洁净的50 mL 容量瓶，加入10 mLTISAB 溶液，用20 mL 胖肚移液管移取20 mL 0.1 mol/LNaCl 至容量瓶内，然后再移取0.2 mL0.1 mol/LNaF 溶液至容量瓶内，用去离子水定容。
（2）按上述步骤3，测其电位值。
（3）用式（5.2）计算出常数k 后，即可利用公式（5.3）计算F 离子电极对F －
的电位选
择性系数Pot Cl F K 11,--，此时[F －]/[Cl －]=1:100。显然Pot Cl F K 11,--越小越好。 数据处理
1、以测得的电位值?(mV)为纵坐标，以logC(F)为横坐标作图，绘制校准曲线。
2、从标准曲线上求出氟离子选择电极的实际斜率和线性范围。
3、由x ?值求牙膏和自来水试样中F －
的含量。 注意事项
1、 清洗玻璃仪器时，应先用大量的自来水清洗实验所使用的烧杯、容量瓶、移液管，然后用少量去离子水润洗。
2、 测量时浓度由稀至浓，每次测定后用被测试液清洗电极、烧杯以及搅拌子。
3、 制标准曲线时，测定一系列标准溶液后，应将电极清洗至原空白电位值，然后再测定未知试液的电位值。
4、 测定过程中更换溶液时，“测量”键必须处于断开位置，以免损坏离子计。
5、 测定过程中搅拌溶液的速度应恒定。
思考题
1. 写出离子选择电极的电机电位完整表达式。
2. 为什么要加入离子强度调节剂？说明离子选择电极法中用TISAB 溶液的意义。
3. 为什么实验中标准溶液的配制需采用逐步稀释的方法？有何优点？
4. 常可利用氟离子选择电极测定不含F -溶液中的La 3+、Al 3+的浓度，试分析其原因，并导出电极对La 3+的电位响应公式。
实验84气相色谱法测定混合物中苯、甲苯和环己烷的含量
实验目的
1. 掌握纯标样对照、保留值定性的方法。
2. 掌握面积和峰高归一化定量方法。
实验原理
气相色谱是一种强有力的分离技术，但其定性鉴定能力相对较弱。一般检测器只能“看到”有物质从色谱中流出，而不能直接识别其为何物,其定性的唯一依据就是保留时间。目前气相色谱最简单可靠的定性方法是与标准样品对照定性，本实验采用的就是标准样品对照的定性方法。
气相色谱在定量分析方面是一种强有力的手段。常用的定量方法有峰面积百分比法、内部归一化法、内标法和外标法等。其中内部归一化法定量准确，但它不仅要求样品中所有组分都出峰，而且要求具备所有组分的标准品，以便测定校正因子。本实验采用的内部归一化法进行定量，计算公式如下：
%100%?=∑mi
i mi i i f A f A A (9.5) 式中Ai 为组分i 的峰面积，fmi 为组分i 的相对校正因子，它可由计算相对响应值S ’的方法求得：
i
s i s m yA x A S S S f ==='1 式中，Ss 、Si 分别为标准物（常为苯）和被测物的响应因子，As 、y 和Ai 、x 分别为标准物和被测物的色谱峰面积及进样量。有些工具书或参考书记录了文献发表的一些fm 或S’值。 仪器和试剂
仪器 浙江温岭福立分析仪器有限公司GC-9790型气相色谱仪；氢火焰检测器。色谱柱：30 m ×0.32 mm ×0.25μm 毛细管柱：SGE OV-17
试剂 环已烷，苯，甲苯（均为分析纯）。试样：环已烷，苯和甲苯的混合物（1+1+1） 实验步骤
（1）打开三气发生器的空气开关，待空气压力达到0.4 Mpa 后，再打开氢气、氮气开关。待三者表压稳定后，打开氮气阀门及气体净化器开关，使色谱柱内的氮气压力稳定到0.12 Mpa 。
（2）启动色谱仪，设置实验条件如下：柱温度70℃，气化室温度150℃，检测器温度130℃。氮气为载气，流速自定，衰减自选。
（3）t 0的测定
待仪器稳定后，注入1μL 甲烷，记录其保留时间，即死时间t 0。
（4）R t 的测定
分别吸取0.2μL 的环已烷、甲苯和苯的标准样品进样，记录各自完整的色谱图。
（5）m f 的测定
分别移取0.5 mL 环已烷、甲苯和苯于具塞试管中混合均匀，吸取0.5μL 的标准混合液进样，记录完整的色谱图。重复一次。
（6）吸取0.5μL 的未知试样进样，记录完整的色谱图。重复一次。
数据处理
（1）记录下各实验条件和进样量。
（2）求出三种标准物质的R t 值，并计算相邻两峰的相对保留值α，以便对未知试样中各物质进行定性分析。
（3）以苯为基准物，计算各物资的m f 。
（4）未知试样中各组分%i A 计算。
注意事项
（1）点燃氢火焰时，应先将氢气流量开大，以保证顺利点燃。确认氢火焰已点燃后，再将氢气流量缓慢地降至规定值。氢气降得过快，会熄火。
（2）为保证实验结果的准确性，本实验每次操作都应重复进样三次，取平均值计算。
（3）由于混合样品中各组分的沸点不同，所以挥发度亦不同。为此，在实验过程中一定要避免样品的挥发。不要将样品放在温度高的地方，少开瓶盖，进样快速。
思考题
1. 从实验结果看，用tr 、 值定性时，哪种方法误差最小，为什么？
2. 为什么归一化法对进样量要求不太严格？
3. 影响色谱分离效果的因素有哪些？
实验87高效液相色谱法测定饮料中的咖啡因
实验目的
1. 学习高效液相色谱仪的操作。
2. 了解高效液相色谱法测定咖啡因的基本原理。
3. 掌握高效液相色谱法进行定性及定量分析的基本方法。
实验原理
咖啡因又称咖啡碱，是由茶叶或咖啡中提取而得的一种生物碱，它属黄嘌呤衍生物，化学名称为1,3,7-三甲基黄嘌呤。咖啡因能兴奋大脑皮层，使人精神兴奋。咖啡中含咖啡因约为
1.2~1.8%，茶叶中约含
2.0~4.7%。可乐饮料、APC 药片等中均含咖啡因。其分子式为C 8H 10O 2N 4，结构式为： N
N 3H 3C
O
O N N CH 3
定量测定咖啡因的传统分析方法是采用萃取分光光度法。用反相高效液相色谱法将饮料中的咖啡因与其它组分（如：单宁酸、咖啡酸、蔗糖等）分离后，将已配制的浓度不同的咖啡因标准溶液进入色谱系统。如流动相流速和泵的压力在整个实验过程中是恒定的，测定它们在色谱图上的保留时间t R 和峰面积A 后，可直接用t R 定性，用峰面积A 作为定量测定的参数，采用工作曲线法（即外标法）测定饮料中的咖啡因含量。
仪器和试剂
仪器 Agilent 1100高效液相色谱仪或上海通微EasySepTM －1010液相色谱仪。色谱柱：Kromasil C18，5μ 150×4.6 mm 。平头微量注射器。
试剂1000 mg/L咖啡因标准贮备溶液：将咖啡因在110℃下烘干1h。准确称取0.1000g 咖啡因，用二次蒸馏水溶解，定量转移至100 mL容量瓶中，并稀释至刻度。流动相：30%甲醇（色谱纯）+70%高纯水；流动相进入色谱系统前，用超声波发生器脱气10 min。待测饮料试液：可乐，茶叶，速溶咖啡。
实验内容
1、用标准贮备液配制质量浓度分别为20、40、60、80 μg·mL-1的标准系列溶液。
2、色谱仪器条件：泵的流速：1.0 mL·min-1；检测波长：275 nm；进样量：10μL；柱温：室温。
3、待仪器基线稳定后，进咖啡因标准样，浓度由低到高。
4、样品处理如下：（1）将约25 mL可口可乐置于一100 mL洁净、干燥的烧杯中，剧烈搅拌30 min或用超声波脱气5 min，以赶尽可乐中二氧化碳。（2）准确称取0.04 g速溶咖啡，用90℃蒸馏水溶解，冷却后待用。（3）准确称取0.04 g茶叶，用20 mL蒸馏水煮沸10 min，冷却后，将上层清液，并按此步骤再重复一次，将茶叶全部转移至50 mL容量瓶中。将上述三种样品分别转移至50 mL容量瓶中，并定容至刻度。
5、将上述三份样品溶液分别进行干过滤（即用干漏斗、干滤纸过滤），弃去前过滤液，取后面的过滤液，备用。
6、分别取5 mL可乐、咖啡饮料和茶叶水用0.45 μm的过滤膜过滤后，注入2 mL样品瓶中备用。
7、按“Agilent 1100高效液相色谱仪操作规程”分析饮料试液。
数据处理
1.测定每一个标准样的保留时间（进样标记至色谱峰顶尖的时间）。
2.确定未知样中咖啡因的出峰时间。
3.求取样品中咖啡因的浓度。
注意事项
1.不同品牌的可乐、茶叶、咖啡中咖啡因含量不大相同，称取的样品量可酌量增减。
2.若样品和标准溶液需保存，应置于冰箱中。
3.为获得良好结果，标准和样品的进样量要严格保持一致。
思考题
1.用标准曲线法定量的优缺点是什么？
2.根据结构式，咖啡因能用离子交换色谱法分析吗？为什么？
3.若标准曲线用咖啡因浓度对峰高作图，能给出准确结果吗？与本实验的标准曲线相比何者优越？为什么？
4.在样品干过滤时，为什么要弃去前过滤液？这样做会不会影响实验结果？为什么？
5.高效液相色谱柱一般可在室温进行分离，而气相色谱柱则必须恒温，为什么？高效液相色谱柱有时也实行恒温，这又为什么？
新编实验
荧光法测定果蔬及饮料中的抗坏血酸
实验目的
掌握分子荧光分析法的基本原理；了解Rf530荧光仪的使用方法；熟悉荧光法测定果蔬及饮料中的抗坏血酸含量的方法。
实验原理
维生素C 又名抗坏血酸，自然界存在的有L型、D型两种，D型的生物活性仅为L型的1/10。维生素C 广泛存在于植物组织中，新鲜的水果、蔬菜中含量都很丰富。维生素C 具有较强的还原性，对光敏感，氧化后的产物称为脱氢抗坏血酸，仍然具有生理活性，进一步水解则生成2,3-二酮古乐糖酸，失去生理作用。食品分析中的所谓总抗坏血酸是指抗坏血酸和脱氢抗坏血酸二者的总量，不包括二酮古乐糖酸和进一步的氧化产物。
测定维生素C 的常用方法有靛酚滴定法、苯肼比色法、荧光法和高效液相色谱法等。靛酚滴定法测定的是还原型抗坏血酸，该法简便，也较灵敏，但特异性差，样品中的其它还原性物质（如Fe2+、Sn2+、Cu+等）会干扰测定，测定结果往往偏高。苯肼比色法和荧光比色法测得的都是抗坏血酸和脱氢抗坏血酸的总量，其中以荧光法受干扰的影响较小，准确度较高。高效液相色谱法可以同时测得抗坏血酸和脱氢抗坏血酸的含量，选择性好、准确度高、重现性好，但对样品前处理要求高。
本实验采用的是荧光分析法，其原理是通过将样品中还原型抗坏血酸经铜离子催化被氧化生成脱氢型抗坏血酸后，与邻苯二胺（OPDA）反应生成具有荧光的喹唔啉，依据荧光强度与脱氢抗坏血酸的浓度在一定条件下成正比，测定食物中抗坏血酸的总量。
试剂及仪器
Rf530荧光分光光度计，硫酸铜溶液（2.0 mg/ml），邻苯二胺（0.3 mg/ml），抗坏血酸标准溶液（25.0 mg/L），乙酸-乙酸钠-硫酸缓冲液（pH 5.6）。
实验内容
（1）样品处理
称取一定质量的果蔬（25g左右），加入一定质量的蒸馏水（25g左右），打成匀浆后过滤，取5.0 ml滤液至50 ml容量瓶中，定容，放入冰箱内保存备用。
液体样品不需要处理，或稀释一定倍数后备用。
（2）标准溶液及样品溶液的配制
标准溶液的配制：取6个10 ml 比色管（编号1-6），分别加入0.0、0.2、0.5、1.0、1.5、2.0 ml 抗坏血酸标准溶液，再依次分别加入2.0 ml 缓冲液，0.40 ml 硫酸铜溶液和2.0 ml OPDA 溶液，定容至10 ml。20 min后可进行荧光测定。
样品溶液的配制：取1个10 ml 比色管（编号71），加入1.0 ml待测样品溶液，再依次加入2.0 ml 缓冲液，0.40 ml 硫酸铜溶液和2.0 ml OPDA溶液，定容至10 ml。20 min后可进行荧光测定。
（3）荧光激发和发射光谱测定
取6号溶液于荧光比色皿中，在荧光仪上分别扫描其荧光激发光谱及发射光谱：首先以351 nm为激发波长，扫描发射光谱，确定最大发射波长；然后以选定的最大发射波长扫描激发光谱，确定最大激发光波长；最后再以选定的激发波长扫描发射光谱。记录最大激发和发射波长。（4）标样及样品检测
以选定的最大激发和发射波长，依次测定1-6号标样的荧光强度；在相同条件下，测定的7号样品的荧光强度。
结果处理
标准曲线的绘制：根据1-6号标样的荧光强度，以荧光强度对浓度作图，得到标准曲线。根据7号样品的荧光强度，在标准曲线上读出样品溶液中抗坏血酸的含量；再根据样品处理及溶液配制过程中的稀释关系计算原始样品中抗坏血酸的含量。
注意事项
（1）本实验全部过程应尽量避光。
（2）邻苯二胺溶液在空气中颜色会逐渐变深，影响荧光衍生反应，故应用棕色瓶配制，在冰箱中保存不超过3天。
（3）不同的样品中抗坏血酸的含量不相同，称取的样品量可酌量增减。
思考题
1、写出荧光生成反应式，并根据荧光与分子结构解释荧光的产生。
2、如何测定某物质的荧光激发光谱与发射光谱曲线？
3、荧光光谱中可能出现多个峰，如何判断是荧光峰还是散射峰？
邻二氮菲分光光度法测定试样中的微量铁 一、实验目的 1．掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理 2．熟悉绘制吸收曲线的方法，正确选择测定波长 3．学会制作标准曲线的方法 4．通过邻二氮菲分光光度法测定微量铁，掌握721型分光光度计的正确使用方法，并了解此仪器的主要构造。 二、实验原理 邻二氮菲（phen ）和Fe 2+在pH3~9的溶液中，生成一种稳定的橙红色络合物Fe(phen)2+3 ，其lg K =21.3，ε508=1.1×104 L·mol -1·cm -1，铁含量在0.1~6μg·mL -1范围内遵守比尔定律。显色 前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将Fe 3+全部还原为Fe 2+，然后再加入邻二氮菲，并调节溶液酸度 至适宜的显色酸度范围。有关反应如下： HCl OH NH 2Fe 223?++ ==== 22N Fe 2++↑+ 2H 2O + 4H + + 2Cl - N N Fe 2++ 3 N N Fe 3 2+ 用分光光度法测定物质的含量，一般采用标准曲线法，即配制一系列浓度的标准溶液，在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度A ，以溶液的浓度C 为横坐标，相应的吸光度A 为纵坐标，绘制标准曲线。在同样实验条件下，测定待测溶液的吸光度Ax ，根据测得吸光度值Ax 从标准曲线上查出相应的浓度值Cx ，即可计算试样中被测物质的质量浓度。 三、仪器和试剂 1．仪器 721型分光光度计，1 cm 比色皿。 2．试剂 （1）100 μg ·mL -1铁标准储备溶液。 （2）100 g ·L -1盐酸羟胺水溶液。用时现配。 （3）0.1% 邻二氮菲水溶液。避光保存，溶液颜色变暗时即不能使用。 （4）pH=5.0的乙酸-乙酸钠溶液。 四、实验步骤 1．显色标准溶液的配制 在序号为1~6的6只50 mL 容量瓶中，用吸量管分别加入0， 0.4，0.8，1.2，1.6，2.0 mL 铁标准使用液（含铁约100μg·mL -1），分别加入1.00 mL 100 g ·L -1盐酸羟胺溶液，摇匀后放置2 min ，再各加入5.0 mL 乙酸-乙酸钠溶液，3.00 mL 0.1% 邻二氮菲溶液，以水稀释至刻度，摇匀。 2．吸收曲线的绘制 在分光光度计上，用1 cm 吸收池，以试剂空白溶液（1号）为参比，在480~540 nm 之间进行扫描，测定待测溶液（如5号）的吸光度A ，得到以波长为横坐标，吸光度为纵坐标的吸收曲线，从而选择测定铁的最大吸收波长λmax 。 3．标准曲线的测绘 以步骤1中试剂空白溶液（1号）为参比，用1 cm 吸收池，在选
MSP430单片机课程设计 一．设计要求 数字温度计 （1）用数码管（或LCD）显示温度和提示信息； （2）通过内部温度传感器芯片测量环境温度； （3）有手动测量（按测量键单次测量）和自动测量（实时测量）两种工作模式； （4）通过按键设置工作模式和自动测量的采样时间（1秒～1小时）； （5）具备温度报警功能，温度过高或过低报警。 二．系统组成 系统由G2Launch Pad及其拓展板构成，单片机为MSP430G2553。 I2的通信方式对IO进行拓展，芯片为TCA6416A； 使用C 使用HT1621控制LCD; 三．系统流程 拓展的四个按键key1、key2、key3、key4分别对应单次测量、定时测量、定时时间的增、减。定时时间分别为1s,5s,15s,30s,60s。在自动测量模式下，当温度超过设定温度上限
即报警，报警时在LCD屏幕显示ERROR同时LED2闪烁，在5s后显示0℃。此时可重新开始手动或自动测量温度。 系统示意图： 四.演示 a)手动测量温度 b)自动测量温度 c)报警
显示ERROR同时LED闪烁d）设置时间界面 五．代码部分 #include "MSP430G2553.h" #include "TCA6416A.h" #include "LCD_128.h" #include "HT1621.h" #include "DAC8411.h" #define CPU_F ((double)8000000) #define delay_us(x) __delay_cycles((long)(CPU_F*(double)x/1000000.0)) #define delay_ms(x) __delay_cycles((long)(CPU_F*(double)x/1000.0)) static int t=0; long temp; long IntDeg; void ADC10_ISR(void); void ADC10_init(void); void LCD_Init(); void LCD_Display(); void GPIO_init(); void I2C_IODect(); void Error_Display(); void WDT_Ontime(void); void LCD_Init_AUTO(); void LCD1S_Display();
《仪器分析》实验讲义 中国矿业大学环境与测绘学院环境科学系 2010年9月
前言 仪器分析实验课是化学类各专业本科生的基础课之一，也是非化学类各专业本科生的选修课之一。仪器分析实验课教学应该使学生尽量涉及较新和较多的仪器分析方法、尽量有效地利用每个实验单元的时间和尽量做一些设计性实验。教学过程中不仅要巩固和提高学生仪器分析方法的理论知识水平和实验操作技能，而且要着重培养学生分析问题和解决问题的能力。通过仪器分析实验课的教学，应基本达到： (1)巩固和加深对各类常用仪器分析方法基本原理的理解 (2)了解各类常用仪器的基本结构、测试原理与重要部件的功能 (3)学会各类常用仪器使用方法和定性、定量测试方法 (4)掌握与各类常用仪器分析方法相关联的实验操作技术 (5)了解各类常用仪器分析方法的分析对象、应用与检测范围 (6)培养对实验中所产生的各种误差的分析与判断能力 (7)掌握实验数据的正确处理方法与各类图谱的解析方法。
实验一水中氟化物的测定（氟离子选择电极法） 一、实验目的 （1）掌握电位法的基本原理。 （2）学会使用离子选择电极的测量方法和数据处理方法 一、原理 将氟离子选择电极和参比电极（如甘汞电极）浸入预测含氟溶液，构成原电池。该原电池的电动势与氟离子活度的对数呈线形关系，故通过测量电极与已知氟离子浓度溶液组成的原电池电动势和电极与待测氟离子浓度溶液组成的原电池电动势，即可计算出待测水样中氟离子浓度。常用定量方法是标准曲线法和标准加入法。 对于污染严重的生活污水和工业废水，以及含氟硼酸盐的水样均要进行预蒸馏。 三、仪器 1. 氟离子选择性电极。 2. 饱和甘汞电极或银—氯化银电极。 3. 离子活度计或pH计，精确到0.1mV。 4. 磁力搅拌器、聚乙烯或聚四氟乙烯包裹的搅拌子。 5. 聚乙烯杯：100 mL，150 mL。 6. 其他通常用的实验室设备。 四、试剂 所用水为去离子水或无氟蒸馏水。 1. 氟化物标准储备液：称取0.2210g标准氟化钠（NaF）（预先于105—110℃烘干2h，或者于500—650℃烘干约40min，冷却），用水溶解后转入1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。贮存在聚乙烯瓶中。此溶液每毫升含氟离子100μg。 2. 氟化物标准溶液：用无分度吸管吸取氯化钠标准储备液10.00mL，注入1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。此溶液每毫升含氟离子10μg。 3. 乙酸钠溶液：称取15g乙酸钠（CH3COONa）溶于水，并稀释至100mL。 4. 总离子强度调节缓冲溶液（TISAB）：称取58.8g二水合柠檬酸钠和85g硝酸
一、填空题 1、液相色谱中常使用甲醇、乙腈和四氢呋喃作为流动相，这三种溶剂在反相液相色谱中的洗脱能力大小顺序为甲醇<乙腈<四氢呋喃。 2、库仑分析法的基本依据是法拉第电解定律。 3、气相色谱实验中，当柱温增大时，溶质的保留时间将减小；当载气的流速增大时，溶质的保留时间将减小。 二、选择题、 1、、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中___D___的差别。 A. 沸点差 B. 温度差 C. 吸光度 D. 分配系数。 2、气相色谱选择固定液时，一般根据___C__原则。 A. 沸点高低 B. 熔点高低 C. 相似相溶 D. 化学稳定性。 3、在气相色谱法中，若使用非极性固定相SE-30分离乙烷、环己烷和甲苯混合物时，它们的流出顺序为（C ） A. 环己烷、乙烷、甲苯； B. 甲苯、环己烷、乙烷； C. 乙烷、环己烷、甲苯； D. 乙烷、甲苯、环己烷 4、使用反相高效液相色谱法分离葛根素、对羟基苯甲醛和联苯的混合物时，它们的流出顺序为（A ） A. 葛根素、对羟基苯甲醛、联苯； B. 葛根素、联苯、对羟基苯甲醛； C. 对羟基苯甲醛、葛根素、联苯； D. 联苯、葛根素、对羟基苯甲醛 5、库仑滴定法滴定终点的判断方式为（B ） A. 指示剂变色法； B. 电位法； C. 电流法 D. 都可以 三、判断题 1、液相色谱的流动相又称为淋洗液，改变淋洗液的组成、极性可显著改变组分的分离效果。（√） 2、电位滴定测定食醋含量实验中电位突越点与使用酸碱滴定法指示剂的变色点不一致（×） 四、简答题 1、气相色谱有哪几种定量分析方法？ 答：气相色谱一般有如下定量分析方法：内标法、外标法、归一法、标准曲线法、标准加入法。 2、归一化法在什么情况下才能应用？
MSP430单片机应用技术 实验报告 学号：XXXXXXXX
实验1 一、实验题目：UCS实验 二、实验目的 设置DCO FLL reference =ACLK=LFXT1 = 32768Hz, MCLK = SMCLK = 8MHz，输出ACLK、SMCLK，用示波器观察并拍照。 UCS，MCLK、 SMCLK 8MHz 的 1 2 六、实验结果 实验２ 一、实验题目：ＦＬＬ＋应用实验 二、实验目的
检测P1.4 输入，遇上升沿进端口中断，在中断服务程序内翻转P4.1 状态。 三、实验仪器和设备 计算机、开发板、示波器、信号源、电源、Code Comeposer Studio v5 四、实验步骤 1、用电缆连接开发板USB2口和电脑USB口，打开电源开关SW1，电源指示灯D5点亮； 2、运行ＣＣＳＶ５； WDT 1、用电缆连接开发板USB2口和电脑USB口，打开电源开关SW1，电源指示灯D5点亮； 2、运行ＣＣＳＶ５； ３、新建工作空间ｗｏｒｋｓｐａｃｅ； ４、新建工程ｐｒｏｊｅｃｔ与源文件ｍａｉｎ．Ｃ； ５、编写程序； ６、编译、调试、下载程序到单片机；
７、观察、分析、保存运行结果。 五、实验程序 实验４ 一、实验题目：ＷＤＴ＿Ａ实验 二、实验目的 定时模式 1 2 六、实验结果 实验５一、实验题目：Ｔｉｍｅｒ＿Ａ实验
二、实验目的 比较模式-Timer_A0，两路PWM 输出，增减计数模式，时钟源SMCLK，输出模式7 TACLK = SMCLK = default DCOCLKDIV。PWM周期CCR0 = 512-1，P1.6 输出PWM占空比CCR1 = 37.5%，P1.7输出PWM占空比CCR1 =12.5%。 要求： （1）用示波器观察两路PWM 输出的波形并拍照，测量周期、正脉宽等参数，与理论值进行对比分析。 （2 （3 1 2 实验６ 一、实验题目：ＡＤＣ１２实验 二、实验目的 ADC12 单次采样A0 端口，根据转换结果控制LED 状态。
仪器分析实验讲义 2016年3月
实验目录 实验一、核磁共振氢谱确定有机物结构 实验二、X射线衍射的物相分析 实验三、电感耦合等离子体发射光谱法测定茶叶中的金属元素火焰原子吸收法测定自来水中的钙、镁硬度 实验四、常规样品的红外光谱分析 实验五、苯丙氨酸和酪氨酸的紫外可见光谱分析 实验六、苯丙氨酸和酪氨酸的分子荧光光谱分析 实验七、内标法测定奶茶中的香兰素含量 实验八、毛细管电泳仪分离测定雪碧、芬达中的苯甲酸钠 实验九、液相色谱仪分离测定奶茶、可乐中的咖啡因 实验十、循环伏安法观察Fe(CN)6及抗坏血酸的电极反应过程实验十一、氟离子选择性电极法测定湖水中F-含量 实验十二、差热与热重分析研究Cu2SO4.5H2O脱水过程
实验1 根据1HNMR推出有机化合物C9H10O2的分子结构式 一、实验目的 (1)了解核磁共振谱的发展过程，仪器特点和流程。 (2)了解核磁共振波谱法的基本原理及脉冲傅里叶变换核磁共振谱仪的工作原理。 (3)掌握A V300MHz核磁共振谱仪的操作技术。 (4)熟练掌握液体脉冲傅里叶变换核磁共振谱仪的制样技术。 (5) 学会用1HNMR谱图鉴定有机化合物的结构。 二、实验原理 1HNMR的基本原理遵循的是核磁共振波谱法的基本原理。化学位移是核磁共振波谱法直接获取的首要信息。由于受到诱导效应、磁各向异性效应、共轭效应、范德华效应、浓度、温度以及溶剂效应等影响，化合物分子中各种基团都有各自的化学位移值的范围，因此可以根据化学位移值粗略判断谱峰所属的基团。1HNMR中各峰的面积比与所含的氢的原子个数成正比，因此可以推断各基团所对应氢原子的相对数目，还可以作为核磁共振定量分析的依据。偶合常数与峰形也是核磁共振波谱法可以直接得到的另外两个重要的信息。它们可以提供分子内各基团之间的位置和相互连接的信息。根据以上的信息和已知的化合物分子式就可推出化合物的分子结。图1是1H-NMR所用的脉冲序列。 图1：zg脉冲序列 三、仪器与试剂 1. 仪器 瑞士bruker公司生产的A V ANCE300NMR谱仪；?5mm的标准样品管1支。滴管1个。 2. 试剂 TMS（内标）；CDCL3（氘代氯）仿；未知样品:C9H10O2。 四、操作步骤 1. 样品的配制 取2mg的:C9H10O2）放入? 5mm核磁共振标准样品管中，再将0.5ml氘代氯仿也加入此样品管中（溶液高度最好在3.5—4.0cm之间），轻轻摇匀，等完全溶解后，方可测试。若样品无法完全溶解，也可适当加热或用微波震荡等致其完全溶解。 2. 测谱 (1)样品管外部用天然真丝布擦拭干净后再插入转子中，放在深度规中量好高度。 严格按照操作规程（此处操作失误有可能摔碎样品管损害探头！）。按下“Lift on/off”键，
二、填空题(共15题33分) 1.当一定频率的红外光照射分子时，应满足的条件是红外辐射应具有刚好满足分子跃迁时所需的能量和分子的振动方式能产生偶 极矩的变化才能产生分子的红外吸收峰。 3.拉曼位移是_______________________________________，它与 ______________无关，而仅与_______________________________________。4．拉曼光谱是______________光谱，红外光谱是______________光谱；前者是由于________________________产生的，后者是由于________________________ 产生的；二者都是研究______________，两种光谱方法具有______________。5.带光谱是由_分子中电子能级、振动和转动能级的跃迁；产生的,线光谱是由__原子或离子的外层或内层电子能级的跃迁产生的。 6.在分子荧光光谱法中,增加入射光的强度,测量灵敏度增加 原因是荧光强度与入射光强度呈正比 7.在分子（ＣH 3） 2 ＮＣＨ＝ＣH 2 中,它的发色团是－Ｎ－Ｃ＝Ｃ＜
在分子中预计发生的跃迁类型为_σ→σ*n→π*n→σ*π→π* 8.在原子吸收法中,由于吸收线半宽度很窄,因此测量_______积分吸收________有困难,所以用测量__峰值吸收系数 _______________来代替. 9.用原子发射光谱进行定性分析时,铁谱可用作_谱线波长标尺来判断待测元素的分析线. 10.当浓度增加时,苯酚中的OH基伸缩振动吸收峰将向__低波数方向位移. 11.光谱是由于物质的原子或分子在特定能级间的跃迁所产生的，故根据其特征光谱的（）进行定性或结构分析；而光谱的（）与物质的含量有关，故可进行定量分析。 12.物质的紫外吸收光谱基本上是其分子中（）及（）的特性，而不是它的整个分子的特性。 13.一般而言，在色谱柱的固定液选定后，载体颗粒越细则（）越高，理论塔板数反映了组分在柱中（）的次数。
一、离子选择性电极法测定水中微量氟 1、总离子强度调节剂(TISAB)是由那些组分组成，各组分的作用是什么？ 答：氯化钠，柠檬酸钠，冰醋酸，氢氧化钠，氯化钠是提高离子强度，柠檬酸钠是掩蔽一些干扰离子，冰醋和氢氧化钠形成缓冲溶液，维持体系PH值稳定！2、测量氟离子标准系列溶液的电动势时,为什么测定顺序要从低含量到高含量? 答：测什么一般都是从低到高，每测一个你都冲洗电极吗，不冲洗的话，从低到高，比从高到低，影响小。还有就是防止测到高浓度的溶液使电极超出使用范围。 3、测定F-浓度时为什么要控制在测定F-离子时,为什么要控制酸度,pH值过高或过低有何影响? 答：因为在酸性溶液中，H+离子与部分F-离子形成HF或HF2-，会降低F-离子的浓度；在碱性溶液中，LaF3 薄膜与OH-离子发生反应而使溶液中F-离子浓度增加。因此溶液的酸度对测定有影响。氟电极的适用酸度范围为pH=5～6，测定浓度在10^0～10^-6 mol/L范围内，△φM与lgC F-呈线性响应，电极的检测下限在10-7 mol/L左右。 二、醇系物的气相色谱分析 1、如何进行纯物质色谱的定性分析？ 色谱无法对未知纯物质定性分析（这里所谓未知就是你对它的分子组成、结构一无所知），除非你已经知道它可能是某种物质或某几种物质之一，那么你可以用这几种物质的标准品和待分析的纯物质样品在相同色谱条件下对照，保留时间相同，则证明是同种物质。 为色谱峰面积； A i 为相对重量校正因子，f(甲醇)=1.62、f(乙醇)=1.65、f(正丙醇)=1.05、f(正f i 丁醇)=0.87 三、邻二氮菲分光光度法测定铁 1、 2、制作标准曲线和进行其他条件试验时，加入还原剂、缓冲溶液、显色剂等试 剂的顺序能否任意改变？为什么？
MSP430单片机实验报告 专业： 姓名： 学号：
MSP430单片机实验报告 设计目标：使8位数码管显示“5201314.”，深入了解串行数据接口。 实现过程：主要分为主函数、驱动8位数码管函数、驱动1位数码管函数及延时函数。 延时函数：采用for循环。 驱动1位数码管子函数：设置74HC164的时钟传输和数传输，声明变量，使数据表中每一个要表示的字符的每一位都与shift做与运算从而进行传输，上升沿将传输数据传送出去。驱动1位数码管子函数的流程图如图1所示。 图1 驱动1位数码管子函数流程图 驱动8位数码管子函数：调用8次驱动1位数码管子函数。驱动8位数码管子函数流程图如图2所示。 图2 驱动8位数码管流程图
while 图3 主函数流程图 实验结果：供电后，数码管显示“5201314.”字样。 源程序： /************* 程序名称：5201314.*************/ /***程序功能:通过模拟同步串口控制8个共阳数码管***/ /*******P5.1 数据管脚，P5.3 同步时钟管脚*******/ #include
1. 阳极溶出伏安法测定水中微量镉 1.1 实验目的 1. 了解阳极溶出伏安法的基本原理。 2. 掌握汞膜电极的制备方法。 3. 学习阳极溶出伏安法测定镉的实验技术。 1.2 基本原理 溶出伏安法是一种灵敏度高的电化学分析方法，一般可达10-8~10-9 mol/L，有时可达10-12mol/L，因此在痕量成分分析中相当重要。 溶出伏安法的操作分两步。第一步是预电解过程，第二步是溶出过程。预电解是在恒电位和溶液搅拌的条件下进行，其目的是富集痕量组分。富集后，让溶液静止30s 或1min，再用各种极谱分析方法(如单扫描极谱法) 溶出。 阳极溶出伏安法，通常用小体积悬汞电极或汞膜电极作为工作电极，使能生成汞齐的被测金属离子电解还原，富集在电极汞中，然后将电压从负电位扫描到较正的电位，使汞齐中的金属重新氧化溶出，产生比富集时的还原电流大得多的氧化峰电流。 本实验采用镀一薄层汞的玻碳电极作汞膜电极，由于电极面积大而体积小，有利于富集。先在-1.0 V (vs.SCE) 电解富集镉，然后使电极电位由-1.0 V 线性地扫描至-0.2 V，当电位达到镉的氧化电位时，镉氧化溶出，产生氧化电流，电流迅速增加。当电位继续正移时，由于富集在电极上的镉已大部分溶出，汞齐浓度迅速降低，电流减小，因此得到尖峰形的溶出曲线。 此峰电流与溶液中金属离子的浓度、电解富集时间、富集时的搅拌速度、电极的面积和扫描速度等因素有关。当其它条件一定时，峰电流i p只与溶液中金属离子的浓度c 成正比： i p=Kc 用标准曲线法或标准加入法均可进行定量测定。标准加入法的计算公式为： 式中c x、Vx、h 分别为试液中被测组分的浓度、试液的体积和溶出峰的峰高；c s、Vs 为加入标准溶液的浓度和体积；H 为试液中加入标准溶液后溶出峰
A/D转换实验 一、转换原理 MSP430F149的A/D转换器原理请参考相关书籍。 实验板上与AD相关的硬件电路: 编程工作实际就是对以下寄存器的操作： 寄存器类型寄存器缩写寄存器的含义 转换控制寄存器ADC12CTL0转换控制寄存器0 ADC12CTL1转换控制寄存器1 中断控制寄存器ADC12IFG中断标志寄存器ADC12IE中断使能寄存器ADC12IV中断向量寄存器 存储及其 控制寄存器ADC12MCTL0 ~ ADC12MCTL15存储控制寄存器0~15 ADC12MEM0 ~ ADC12MEM15 存储寄存器0~15
设计主程序和中断服务程序。 二、转换程序 1、程序1：转换结果发送到PC 主程序中进行A/D初始化，中断服务程序读A/D转换结果，主程序中通过串口发送结果。 “”主程序与中断程序： /********************************************************* 程序功能：将ADC对端口电压的转换结果按转换数据和对应的 模拟电压的形式通过串口发送到PC机屏幕上显示 ----------------------------------------------------------- 通信格式： 9600 ----------------------------------------------------------- 测试说明：打开串口调试精灵，正确设置通信格式，观察接收数据 **********************************************************/ #include <> #include "" #include "" #include "" #define Num_of_Results 32 uint results[Num_of_Results]; //保存ADC转换结果的数组 uint average; uchar tcnt = 0; /***********************主函数***********************/ void main( void ) {
实验一722 型分光光度计的性能检测 一、目的 1、学会使用分光光度计 2、掌握分光光度计的性能检验方法 二、提要 1、分光光度计的性能好坏，直接影响到测定结果的准确性，因此新购仪器及使用一定时间后，均需进行检验调整。 2、利用KMnO4溶液的最大吸收峰值来检验波长的精度。 3、用同种厚度的比色皿，由于材料及工艺等原因，往往造成透光率的不一致，从而影响测定 结果，故在使用时须加以选择配对。 三、仪器与试剂 1、722 型分光光度计； 2、小烧杯； 3、坐标纸； 4、滴管； 5、擦镜纸； 6、KMnO4溶液； 四、操作步骤 1、吸收池透光率的检查（测定透光率） 吸收池透光面玻璃应无色透明，并应无水、干燥。 检查方法如下：以空气的透光率为100%，则比色皿的透光率应不低于84%，同时在450nm、650nm 处测其透光率，各透吸收池透光率差值应小于5%。 2、吸收池的配对性（测定透光率） 同种厚度的吸收池之间，透光率误差应小于0.5%。 检查方法如下：将蒸馏水分别注入厚度相同的几个吸收池中。以其中任一个比色皿的溶液做空白，在440nm 波长处分别测定其它各比色皿中溶液的透光率，然后选择相差小于0.5% 的吸收池使用。 3、重现性（光度重复性）（测定透光率） 仪器在同一工作条件下，用同种溶液连续测定7 次，其透光率最大读数与最小读数之差（极差）应小于0.5%。 检查方法如下：以蒸馏水的透光率为100%，用同一KMnO4溶液连续测定7 次，求出极差，如小于0.5%，则符合要求。 4、波长精度的检查（测定A） 为了检查分光系统的质量，可用KMnO4溶液的最大吸收波长525nm 为标准，在待检查仪器上测绘KMnO4溶液的吸收曲线。 检查方法如下：取3.0×10-5mol/L 的KMnO4溶液，以蒸馏水为空白，在460nm~580nm 范围内，分别测定460、480、500、510、520、522、524、525、526、528、530、540、550、560、570、580nm 波长处的吸光度，在坐标纸上绘出吸收曲线。若测得的最大吸收波长在525±10nm 以内，说明该仪器符合要求。
GPIO实验教程 2015/7/24 官网地址：http://www.fengke.club
目录 第一节GPIO硬件介绍 (2) 第二节GPIO寄存器介绍 (3) 第三节实验 (5) 第四节实验现象 (7)
第一节GPIO硬件介绍 MSP430F5438A单片机属于5系列单片机，该系列的单片机最多可以提供12路数字IO接口，P1~P11以及PJ。大部分接口都有8个管脚，但是有些接口会少于8 个管脚。可以参考说明文档中关于接口的章节。每个I/O 管脚都可以独立的设置为输入或者输出方向，并且每个I/O 接线都可以被独立的读取或者写入。所有接口的寄存器都可以被独立的置位或者清零，就像设置驱动能力一样。 P1和P2接口具中断功能。从P1和P2接口的各个I/O管脚引入的中断可以独立的被使能并且设置为上升沿或者下降沿出发中断。所有的P1接口的I/O管脚的中断都来源于同一个中断向量P1IV，并且P2接口的中断都来源于另外一个中断向量P2IV。在一些MSP430x5xx单片机中，附加的接口也具有中断功能。详细说明请查阅芯片的说明文档。 每个独立的接口可以作为字节长度端口访问或者结合起来作为字长度端口进行访问。端口配对P1/P2、P3/P4、P5/P6、P7/P8 等联合起来分别叫做PA、PB、PC、PD 等。当进行字操作写入PA 口时，所有的16 为都被写入这个端口。利用字节操作写入PA 口的低字节时，高字节保持不变。相似地，使用字节指令写入PA 口高字节时，低字节保持不变。其它端口也是一样的，当写入的数据长度小于端口最大长度时，那些没有用到的位保持不变。所有的端口寄存器都利用这个规则来命名，除了中断向量寄存器P1IV 和P2IV。它们只能进行字节操作，并且PAIV 这个寄存器根本不存在。 利用字操作读取端口PA可以使所有16位数据传递到目的地。利用字节操作读取端口PA（P1或者P2）的高字节或者低字节并且将它们存储到存储器时可以只把高字节或者低字节分别传递到目的地。利用字节操作读取PA口数据并写入通用寄存器时整个字节都被写入寄存器中最不重要的字节。寄存器中其它重要的字节会自动清零。端口PB、PC、PD 和PE 都可以进行相同的操作。当读入的数据长短小于端口最大长度时，那些没有用到的位被视零，PJ 口也是一样的。 数字I/O的主要特征有： 1、可以独立编程的独立I/O口； 2、可以任意的混合输入输出； 3、独立配置P1、P2口的中断； 4、独立的输入和输出数据寄存器； 5、独立配置上拉或下拉电阻。
邻二氮菲分光光度法测定试样中的微量铁 一、实验目的 1．掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理2．熟悉绘制吸收曲线的方法，正确选择测定波长3．学会制作标准曲线的方法 4．通过邻二氮菲分光光度法测定微量铁，掌握721型分光光度计的正确使用方法，并了解此仪器的主要构造。 二、实验原理 邻二氮菲（phen ）和Fe 2+在pH3~9的溶液中，生成一种稳定的橙红色络合物Fe(phen) ，其lg K =21.3，ε508=1.1×104 L·mol -1·cm -1，铁含量在0.1~6μg·mL -1范围内遵守比尔定律。显色前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将Fe 3+全部还原为Fe 2+，然后再加入邻二氮菲，并调节溶 液酸度至适宜的显色酸度范围。有关反应如下： ==== ↑+ 2H 2O + 4H + + 2Cl -HCl OH NH 2Fe 223?++22N Fe 2++N N Fe 2+ + 3 Fe 3 2+ 用分光光度法测定物质的含量，一般采用标准曲线法，即配制一系列浓度的标准溶液，在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度A ，以溶液的浓度C 为横坐标，相应的吸光度A 为纵坐标，绘制标准曲线。在同样实验条件下，测定待测溶液的吸光度Ax ，根据测得吸光度值Ax 从标准曲线上查出相应的浓度值Cx ，即可计算试样中被测物质的质量浓度。 三、仪器和试剂 1．仪器 721型分光光度计，1 cm 比色皿。2．试剂 （1）100 μg·mL -1铁标准储备溶液。 （2）100 g·L -1盐酸羟胺水溶液。用时现配。 （3）0.1% 邻二氮菲水溶液。避光保存，溶液颜色变暗时即不能使用。（4）pH=5.0的乙酸-乙酸钠溶液。四、实验步骤 1．显色标准溶液的配制 在序号为1~6的6只50 mL 容量瓶中，用吸量管分别加入0，0.4，0.8，1.2，1.6，2.0 mL 铁标准使用液（含铁约100μg·mL -1），分别加入1.00 mL 100 g·L -1盐酸羟胺溶液，摇匀后放置2 min ，再各加入5.0 mL 乙酸-乙酸钠溶液，3.00 mL 0.1% 邻二氮菲溶液，以水稀释至刻度，摇匀。 2．吸收曲线的绘制 在分光光度计上，用1 cm 吸收池，以试剂空白溶液（1号）为参比，在480~540 nm 之间进行扫描，测定待测溶液（如5号）的吸光度A ，得到以波长为横坐标，吸光度为纵坐标的吸收曲线，从而选择测定铁的最大吸收波长λmax。 3．标准曲线的测绘 以步骤1中试剂空白溶液（1号）为参比，用1 cm 吸收池，在 严等问题，合理调试工作并且保护装置调试技
AD转换实验 一、转换原理 MSP430F149勺A/D转换器原理请参考相关书籍。实验板上与AD相关的硬件电路： RV3 10K ------------ 3-3\ J6 P61 SI?2 Al）输入电路 RV4 III-10K f > 2 ； ||| 二、转换程序 1、程序1：转换结果发送到PC 主程序中进行A/D初始化，中断服务程序读A/D转换结果，主程序中通过串口发送结果。
“ main 、c ”主程序与中断程序： /********************************************************* 程序功能：将ADC 对P6、0端口电压的转换结果按转换数据与对应的 模拟电压的形式通过 串口发送到 PC 机屏幕上显示 通信格式 ：N 、 8、 1, 9600 测试说明 ：打开串口调试精灵 ,正确设置通信格式 ,观察接收数据 **********************************************************/ #include
实验讲义 实验65火焰原子吸收光谱法测定钙 实验目的 掌握原子吸收分光光度法的基本原理，了解原子吸收分光光度计的基本结构；了解原子吸收分光光度法实验条件的优化方法，了解与火焰性质有关的一些条件参数及其对钙测定灵敏度的影响；掌握火焰原子吸收光谱分析的基本操作；加深对灵敏度、准确度、空白等概念的认识。 实验原理 原子吸收光谱法是基于被测元素基态原子在蒸气状态对其原子共振辐射的吸收进行元素定量分析的方法。每种元素有不同的核外电子能级，因而有不同的特征吸收波长，其中吸收强度最大的一般为共振线，如Ca的共振线位于422.7 nm。溶液中的钙离子在火焰温度下变成钙原子，由空心阴极灯辐射出的钙原子光谱锐线在通过钙原子蒸汽时被强烈吸收，其吸收的程度与火焰中钙原子蒸汽浓度符合郎伯-比耳定律，即：A=log(1/T)=KNL（其中：A—吸光度，T —透光度，L—钙原子蒸汽的厚度，K—吸光系数，N—单位体积钙原子蒸汽中吸收辐射共振线的基态原子数）。在一定条件下，基态原子数N与待测溶液中钙离子的浓度成正比，通过测定一系列不同钙离子含量标准溶液的A值，可获得标准曲线，再根据未知溶液的吸光度值，即可求出未知液中钙离子的含量。 原子化效率是指原子化器中被测元素的基态原子数目与被测元素所有可能存在状态的原子总数之比，它直接影响到原子化器中被测元素的基态原子数目，进而对吸光度产生影响。测定条件的变化（如燃助比、测光高度或者称燃烧器高度）和基体干扰等因素都会严重影响钙在火焰中的原子化效率，从而影响钙测定灵敏度。因此在测定样品之前都应对测定条件进行优化，基体干扰则通常采用标准加入法来消除。 仪器和试剂 AA-300型原子吸收分光光度计（美国PE公司）；比色管（10 mL 6支）；比色管(25 mL 1支)；容量瓶(100 mL 1个)；移液管(5 mL 2支)。 钙标准溶液(100 μg·mL-1)；镧溶液：（10 mg·mL-1）。 本实验以乙炔气为燃气，空气为助燃气。 实验内容 1. 测试溶液的制备 （1）条件试验溶液的配制：将100 μg·mL-1的Ca2＋标液稀释成浓度约为2-3 μg·mL-1的Ca2＋试液100 mL，摇匀。此溶液用于分析条件选择实验。
1 邻二氮菲分光光度法测定试样中的微量铁 一、实验目的 1．掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理 2．熟悉绘制吸收曲线的方法，正确选择测定波长 3．学会制作标准曲线的方法 4．通过邻二氮菲分光光度法测定微量铁，掌握721型分光光度计的正确使用方法，并了解此仪器的主要构造。 二、实验原理 邻二氮菲（phen ）和Fe 2+在pH3~9的溶液中，生成一种稳定的橙红色络合物Fe(phen)2+3 ，其lg K =21.3，κ508=1.1×104 L ·mol -1·cm -1，铁含量在0.1~6μg ·mL -1 范围内遵守比尔定律。 显色前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将Fe 3+全部还原为Fe 2+，然后再加入邻二氮菲，并调节溶液 酸度至适宜的显色酸度范围。有关反应如下： HCl OH NH 2Fe 223?++ ==== 22N Fe 2++↑+ 2H 2O + 4H + + 2Cl - N N Fe 2++ 3 N N Fe 3 2+ 用分光光度法测定物质的含量，一般采用标准曲线法，即配制一系列浓度的标准溶液，在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度A ，以溶液的浓度C 为横坐标，相应的吸光度A 为纵坐标，绘制标准曲线。在同样实验条件下，测定待测溶液的吸光度Ax ，根据测得吸光度值Ax 从标准曲线上查出相应的浓度值Cx ，即可计算试样中被测物质的质量浓度。 三、仪器和试剂 1．仪器 721型分光光度计，1 cm 比色皿。 2．试剂 （1）100 μg·mL -1铁标准储备溶液，10 μg·mL -1铁标准使用液。 （2）100 g ·L -1盐酸羟胺水溶液。用时现配。 （3）0.1% 邻二氮菲水溶液。避光保存，溶液颜色变暗时即不能使用。 （4）1.0 mol ·L -1乙酸钠溶液。 四、实验步骤 1．显色标准溶液的配制 在序号为1~6的6只50 mL 容量瓶中，用吸量管分别加入0， 2.0，4.0，6.0，8.0，10.0 mL 铁标准使用液（含铁10μg·mL -1），分别加入1.00 mL 100 g ·L -1盐酸羟胺溶液，摇匀后放置2 min ，再各加入5.0 mL 1.0 mol ·L -1乙酸钠溶液，3.00 mL 0.1% 邻二氮菲溶液，以水稀释至刻度，摇匀。 2．吸收曲线的绘制 在分光光度计上，用1 cm 吸收池，以试剂空白溶液（1号）为参比，在460~560 nm 之间进行扫描，测定待测溶液（5号）的吸光度A ，得到以波长为横坐标，吸光度为纵坐标的吸收曲线，从而选择测定铁的最大吸收波长λmax 。 3．标准曲线的测绘 以步骤1中试剂空白溶液（1号）为参比，用1 cm 吸收池，在选 定波长下测定2~6号各显色标准溶液的吸光度。以铁的浓度(μg.mL -1)为横坐标，相应的吸
实验65火焰原子吸收光谱法测定钙 实验目的 掌握原子吸收分光光度法的基本原理，了解原子吸收分光光度计的基本结构；了解原子吸收分光光度法实验条件的优化方法，了解与火焰性质有关的一些条件参数及其对钙测定灵敏度的影响；掌握火焰原子吸收光谱分析的基本操作；加深对灵敏度、准确度、空白等概念的认识。 实验原理 原子吸收光谱法是基于被测元素基态原子在蒸气状态对其原子共振辐射的吸收进行元素定量分析的方法。每种元素有不同的核外电子能级，因而有不同的特征吸收波长，其中吸收强度最大的一般为共振线，如Ca的共振线位于422.7 nm。溶液中的钙离子在火焰温度下变成钙原子，由空心阴极灯辐射出的钙原子光谱锐线在通过钙原子蒸汽时被强烈吸收，其吸收的程度与火焰中钙原子蒸汽浓度符合郎伯-比耳定律，即：A=log(1/T)=KNL（其中：A—吸光度，T —透光度，L—钙原子蒸汽的厚度，K—吸光系数，N—单位体积钙原子蒸汽中吸收辐射共振线的基态原子数）。在一定条件下，基态原子数N与待测溶液中钙离子的浓度成正比，通过测定一系列不同钙离子含量标准溶液的A值，可获得标准曲线，再根据未知溶液的吸光度值，即可求出未知液中钙离子的含量。 原子化效率是指原子化器中被测元素的基态原子数目与被测元素所有可能存在状态的原子总数之比，它直接影响到原子化器中被测元素的基态原子数目，进而对吸光度产生影响。测定条件的变化（如燃助比、测光高度或者称燃烧器高度）和基体干扰等因素都会严重影响钙在火焰中的原子化效率，从而影响钙测定灵敏度。因此在测定样品之前都应对测定条件进行优化，基体干扰则通常采用标准加入法来消除。 仪器和试剂 AA-300型原子吸收分光光度计（美国PE公司）；比色管（10 mL 6支）；比色管(25 mL 1支)；容量瓶(100 mL 1个)；移液管(5 mL 2支)。 钙标准溶液(100 μg·mL-1)；镧溶液：（10 mg·mL-1）。 本实验以乙炔气为燃气，空气为助燃气。 实验内容 1. 测试溶液的制备 （1）条件试验溶液的配制：将100 μg·mL-1的Ca2＋标液稀释成浓度约为2-3 μg·mL-1的Ca2＋试液100 mL，摇匀。此溶液用于分析条件选择实验。 （2）标准溶液的配制：用分度吸量管取一定体积的100 μg·mL-1 Ca2＋标液于25 mL比色管中，用去离子水稀释至25 mL刻度处(若去离子水的水质不好，会影响钙的测定灵敏度和校
仪器分析实验讲义 武汉大学药学院
目录 仪器分析实验注意事项 (1) 实验一色氨酸紫外吸收光谱定性扫描及定量分析 (2) 实验二不同物态样品红外透射光谱的测定 (3) 实验三二氯荧光素量子产率的测定 (5) 实验四核磁共振波谱法测定乙基苯的结构 (7) 实验五循环伏安法测定铁氰化钾的电极反应过程 (9) 实验六气相色谱定量分析 (12) 实验七高效液相色谱法分离巴比妥与苯巴比妥 (15) 实验八毛细管区带电泳（CZE）分离硝基苯酚异构体 (165) 实验九液相色谱－质谱联用技术测定饮用水中一氯酚异构体 (19) 实验十饮料中咖啡因含量的测定（设计实验） (20)
仪器分析实验注意事项 1.实验前必须详细预习实验讲义，明了实验目的、原理方法及操作步骤。 2.要听从老师的指导，严格按照实验步骤进行，切勿随意乱动。 3.实验中所遇难题，应先独立思考，再与指导老师共同讨论研究。 4.必须如实记录观察到的现象和实验数据。 5.保持实验环境和仪器的清洁整齐。 6.必须遵守实验室的规则： (1)确保人身安全，使用强酸、强碱、有毒试剂时尤其要细心。 (2)室内不得高声谈笑，必须保持安静的实验环境。 (3)按时到实验室，不迟到，不早退。 (4)爱护仪器，不浪费药品，节约水电，遵守实验室的安全措施。 (5)滤纸、火柴棒、碎玻璃等应投入废物缸，切勿丢入水池内。 (6)各组及同学之间应相互协作，合理安排实验时间及实验内容。 (7)每次实验后由班长安排同学轮流值日，值日要负责当天实验室的卫生，安 全和一些服务性工作。最后离开实验室时，应检查水、电、门窗等是否关闭。 (8)对实验的内容和安排不合理的地方可提出改进意见。对实验中出现的一切反常 现象应进行讨论，并大胆提出自己的看法，做到生动活泼，主动地学习。 (9)实验室禁止吸烟。