仪器分析实验
刘占广编
天津科技大学海洋科学与工程学院
二零零七年四月
目录
实验一：分光光度法测定铁条件实验 (2)
实验二：分光光度法测定废水中的铁 (5)
实验三：火焰原子吸收光谱法测定水中的镁 (7)
实验四：饮用水中氟含量的测定 (10)
实验五：H2SO4，H3PO4混合酸的电位滴定 (12)
实验六：醇系物的气相色谱定量测定(归一化法) (14)
实验一 分光光度法测定铁条件实验
一、实验目的
1．通过分光光度法测定铁的条件试验，学会如何选择分光光度分析的条件
2．了解723型分光光度计的性能、结构
3．学习分光光度计的使用方法。
二、实验原理
在pH=2~9的溶液中，Fe 2+与邻二氮杂菲（邻菲啰啉）生成稳定的橙红色配合物，
此配合物的log K 稳＝21.3，摩尔吸收系数ε
510＝1.1×104L/(mo l ﹒cm)。 该法可用于试样中微量Fe 2+的测定，如果铁以Fe 3+的形式存在，由于Fe 3+能与邻二氮杂菲生成淡蓝色的配合物，所以应预先加入盐酸羟胺（或抗坏血酸等）将Fe 3+还原为Fe 2+。其反应式为：
4Fe 3++2NH 2OH →4Fe 2++N 2O ＋H 2O+4H +
该法的灵敏度、稳定性、选择性均较好。但Bi 3+、Cd 2+、Hg 2+、Zn 2+、Ag +等离子与邻二氮菲生成沉淀；Cu 2+、Co 2+、Ni 2+等离子则形成有色配合物，因此，当这些离子共存时，应注意它们的干扰作用。铝和磷酸盐令量大时，使反应速度慢；CN -存在将与Fe 2+生成配合物，严重干扰测定，需预先除去。
三、试剂和仪器
1.仪器：
723型分光光度计； 1台
容量瓶 50ml 7只
吸量管 10ml 2支
2.试剂
邻菲罗啉
10.0μg/mL铁标准溶液准确称取0.8634g分析纯NH4Fe(S04)2·12H 20，置于烧杯中，以30mL 2mol/L HCl溶液溶解后转入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。从中吸取50mL该溶液于500mL容量瓶中。加20mL 2mol/L HCl溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
0.1％邻二氮杂菲（临用时配制）先用少许乙醇溶解，再用水稀释。
10％盐酸羟胺溶液（临用时配制）
NH4Ac-HAc缓冲溶液。
四、实验内容
（1）吸收曲线的绘制：准确移取10μg/mL标准溶液5mL于50mL比色管中，加入1mL10％盐酸羟胺溶液，摇均，经2min后，再加5mL 1mol/L NaAc溶液。然后分别加入2 mL 0.1%邻二氮杂菲溶液，用水定容。在721型分光光度计上，用1cm厚液槽，以水为空白溶液，从430～570nm，每隔20nm测定一次吸光度（A）。然后以波长为横坐标，吸光度为纵坐标绘制吸收曲线，从吸收曲线上选择测量铁的适宜波长。
（2）有色溶液的稳定性：用上面的溶液继续进行测定，其方法是，在最大吸收波长（510nm）处，每隔一定时间测定其吸光度，既在加入显示剂后立即测定一次吸光度，经15min、30min、45min后，测定相应的吸光度，以时间为横坐标，吸光度（A）为纵坐标，绘出吸光度-时间曲线，从曲线上观察配合物的稳定性。
（3）显色剂浓度的影响：取6只50mL容量瓶（或比色管），各加入5mL 10μg/mL 铁标准溶液，加入1mL 10%盐酸羟胺溶液，经2min后，再加5mL 1mol/L NaAc溶液。然后分别加入0.1%邻二氮杂菲溶液0.3、0.6、1.0、1.5、2.0和3.0ml，用水稀释至刻度，摇均。在分光光度计上，用1cm比色皿，以水为空白溶液，以吸收曲线能选定的波长，测定显色剂各浓度的吸光度，以显色剂邻二氮杂菲加入的毫升数为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制吸光度—试剂用量曲线，以确定测定过程中，应加入的试剂最佳的毫升数。
（4）溶液酸度对配合物的影响：准确移取100μg/mL铁标准溶液5mL 于100mL 容量瓶中，加入5mL 2mol/L HCl溶液和10mL 10%盐酸羟胺溶液,经2min后加入0.1%邻二氮杂菲溶液30mL,以水稀释至刻度，摇均，备用。取50mL容量瓶（或比色管）7只，编号，用移液管分别准确移取上述溶液10mL于各容量瓶中。在
滴定管中装0.4mol/L NaOH溶液0.0、2.0、3.0、4.0、6.0、8.0及10.0mL，以水稀释至刻度，摇均，使各溶液的pH从≤2开始逐步增加至12以上。用pH计或精密pH试纸测定各容量瓶中溶液的pH值。同时在分光光度计上用适宜的波长（例如510nm）、2cm比色皿，水为空白测定各溶液的吸光度A。最后以pH值为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制A—pH曲线。从曲线上找出适宜的pH范围。
根据上面条件试验的结果，拟出邻二氮杂菲分光光度法测铁的分析步骤并讨论之。
五、思考题：
1、721型分光光度计的主要构造是怎样的？其工作原理、操作要点是什么？
2、如何正确使用比色皿？如何正确使用吸液管？
3、邻二氮杂菲分光光度法测铁的适宜条件是什么？
实验二分光光度法测定废水中的铁
一、实验目的
1．学习标准曲线的绘制。
2．学习水中铁的分光光度法测定。
二、实验原理
根据朗伯-比耳定律A=εbc，吸光度与溶液中被测物质浓度成正比，用工作曲线法测定铁的含量。
工作曲线制作：首先配制不同浓度的铁的标准溶液，经显色定容后，在最大吸收波长分别测定各标准溶液的吸光度。以铁标准溶液的浓度为横坐标以吸光度为纵坐标，绘制工作曲线（标准曲线）。
根据水样中铁含量的多少，取一定体积的水样经显色定容后，测定其吸光度，从工作曲线差的相应浓度，再根据水样稀释倍数计算出水样中铁的含量。
三、试剂和仪器
1.仪器：
723型分光光度计；1台
容量瓶50ml 7只
吸量管10ml 2支
2.试剂
10.0μg/mL铁标准溶液准确称取0.8634g分析纯NH4Fe(S04)2·12H 20，置
于烧杯中，以30mL 2mol/L HCl溶液溶解后转入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻
度，摇匀。从中吸取50mL该溶液于500mL容量瓶中。加20mL 2mol/L HCl溶液，
用水稀释至刻度，摇匀。
0.1％邻二氮杂菲（临用时配制）先用少许乙醇溶解，再用水稀释。
10％盐酸羟胺溶液（临用时配制）
NH4Ac-HAc缓冲溶液。
四、实验内容
1）标准系列（1#~6#）及未知物溶液（7#）的配制：在7个50mL容量瓶（或比色
管）中，按下表由上至下依次加入各试剂：
容量瓶编号1#2#3#4#5#6#7# 10μg/mL铁标准溶液（mL）0.0 2.0 4.0 6.0 8.0 10.0 水样10%盐酸羟胺（mL） 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 摇均，2min后，加入1mol·L-1NaAc溶液
（mL） 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0
0.1％邻二氮杂菲 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0
对各容量瓶均用水稀释至刻度，摇均。
（2）吸光度的测定：用2cm比色皿，在最大吸收波长（510nm）处，测定1至7
号溶液的吸光度。以50mL溶液中的铁含量为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，利
用1至6号系列标准溶液，可绘制标准曲线；由7号溶液（未知液）的吸光度在标
准曲线上查出5.0mL测定液中的铁含量，计算出水样中铁的含量（以μg/mL表示）。
五、思考题
1、本实验中测铁含量时，根据分光光度法的选择原则，若用纯蒸馏水代替空白溶
液作参比是否可以，为什么？
2、用本实验方法测定一般铁盐的总铁量时，是否需要加盐酸羟胺？
实验三： 火焰原子吸收光谱法测定水中的镁
一、实验目的
1．加强理解火焰原于吸收光谱法的原理。
2．掌握火焰原子吸收光谱仪的操作技术。
3．熟悉原子吸收光谱法的应用。
二、实验原理
在使用锐线光源条件下，基于原子蒸气对共振线的吸收，符合朗伯—比耳定律： A ＝log(I 0/I)＝KLN 0
在试样原子化时，火焰温度低于3000K 时，对大多数元素来说，原子蒸气中基态原子的数目实际上接近原子总数。在固定的实验条件下，待测元素的原子总数是与该元素在试样中的浓度c 成正比的。因此，上式可以表示为：
A ＝K'C
这就是进行原子吸收定量分析的依据。
对组成简单的试样，用标准曲线法进行定量分析较方便。在自来水中除镁离子外还含有其它阴离子和阳离子，这些离子镁的测定能发生干扰，使测得结果偏低。加入锶离子作干扰抑制剂，可以获得正确的结果。
三、仪器和试剂
1．仪器：WFX —110型原子吸收分光光度计；乙炔钢瓶；空气压缩机；镁元素空心阴极灯；50mL 烧杯3只；
容量瓶： 50mL 17只；100mL 1只；
吸量管： 1mL 支； 5mL 3支；
2．试剂：镁标准溶液：溶解1.000g 纯金属镁于少量1+1盐酸中，然后用1%(V/V)盐酸稀释至1000mL 。1.00mg/mL,临用时配成1.00μg/mL 。
锶溶液：称取30.4gSrCl 2·6H 2O ，将它溶液水中，再用水稀
释至单光束原子吸收光度计示意图
100mL.10.0mg/mL 。
二级纯盐酸，硝酸，去离子水。
四、实验步骤
1．仪器的开动和操作条件的选择：原子吸收分光光度计类型很多，不可能有统一的操作方法，应按每种仪器的说明书进行启动。将波长调到285.2nm 处，灯电流3mA ，燃气和助燃器比例、燃烧器高度按试验三确定的最佳条件设置。
1. 干扰抑制剂锶溶液加入量的选择：吸取自来水5mL 6份，分别放入6只50mL 容量瓶中。加入2mL 1+1 HCl 。一瓶中不加锶溶液，其余五瓶中分别加入锶溶液1.0、
2.0、
3.0、
4.0、
5.0mL ，全部用去离子水调吸光度为零，依次测定各瓶试样的吸光度。由测得的稳定性好且吸光度较大的条件中选择出一种干扰最佳锶溶液加入量。
2. 标准曲线的绘制：于6只50mL 容量瓶中，分别加入0.0、10.0、20.0、30.0、40.0、50.0μg 镁的镁标准溶液，每瓶中加入选得的最佳量的锶溶液。再在选得的仪器的各操作条件下，每次用去离子水调零，依次测定各瓶溶液的吸光度。记录各瓶溶液的镁含量和吸光度，并以二者为坐标绘出标准曲线。
3. 自来水水样的测定：准确吸取5mL 自来水水样两份（如其中镁含量太少或太多，应量取一定体积溶液，使它浓缩或稀释至一定体积后再吸取），分别置于50mL 容量瓶中，加入最佳量的锶溶液，用去离子水稀释至刻度，摇均。用选得的操作条件，用去离子水调零，测出其吸光度，再由标准曲线查处水样中镁的含量m 。再由水样体积V 计算出镁的浓度c:
c/mg ·L -1 = //m g
V m L
4.回收率的测定：准确吸取已测得镁量的自来水样5mL 份，置于50mL 容量瓶中，加入已知量的镁标准溶液（总的镁量应能在标准曲线上查得出），再加最佳量的锶溶液，稀释至刻度，摇均。按以上操作条件，用去离子水调零，测出其吸光度，并有标准曲线查出镁的含量。由下式计算出回收率：
思考题
1．试述标准曲线法的特点及适用范围。
2．如果试样成分比较复杂，应该怎样进行测定?
3.为什么原子吸收光谱分析法中，配置和稀释溶液都要用去离子水？连续测定几个试样，为什么每次都要用去离子水调零？若忽略这一操作，将产生什么结果？
4. 试解释什么叫回收率,一个精确的分析方案，其几次测定的回收率的平均值应是什么数值？如分析方案测得结果偏高或偏低，测其回收率应是怎样的？是否可以利用回收率来校正测定结果？如何进行校正？
实验四：饮用水中氟含量的测定
一、目的要求
1. 掌握运用离子选择性电极测定离子浓度的一般方法。
2.了解F- 选择电极的结构、特性和使用条件，理解总离子强度调节缓冲剂(TISAB)的作用．
3．掌握用pHS—2型酸度计测电池电动势。
二、实验原理
离子选择性电极是一种电化学传感器，它将溶液中特定离子的活度转换成相应的电位。用氟离子选择电极（简称氟电极，它是LaF3单晶敏感膜电极，内装0.1mol/L NaCl-NaF内参比溶液和Ag—AgCl内参比电极）测定F-离子产生响应，在膜和溶液间产生一定的摩电位：
加入总离子强度调节缓冲剂(TISAB)，使离子强度保持恒定，使溶液中离子的活度系数为一常数，则电池电动势与氟离子浓度的关系式成为：
在某一温度下，emf ∝logC F-。因此，只要作出emf ∝logC F-标准曲线，即可由水样测得emf 值求得水中F-含量。
标准加入法为取一定体积的试液，测其电动势emf1;然后向此试液中加入比被测离子浓度大10~100倍，体积比被测试液小10~100倍的标准溶液，再测该溶液的电动势emf2。侧被测离子的浓度可按下式计算：
三、仪器和试剂
1. 仪器：pHS-2型或pHS-2型精密酸度计，HDF或7601型氟电极，232或222型甘汞电极，电磁搅拌器。
2. 试剂：(1)F-标准溶液(0.100mol/L NaF溶液) 准确称取4．199g于120℃干燥2小时的优级纯NaF，加少量无F-水使溶解，转入1000mL容量瓶中，用无F-水稀至刻度。所配溶液立即转入干燥的聚乙烯瓶中保存备用，此液含F-0.100mol/L。
(2)TISAB溶液于1000ml烧杯中，加入500ml去离子水和57ml冰醋酸，58g 氯化钠，12g柠檬酸钠，搅拌至溶解。缓缓加入6mol/lNaOH溶液，直至Ph在
5.0-5.5之间。转入1000ml容量瓶，用去离子水定容
四、实验步骤
1．F-电极的准备电极使用前在盛有10-3NaF溶液中浸泡1~2小时，活化，用蒸馏水清洗电极至空白电位(即F-在去离子水中的电位为-300mv左右，且二次测定值接近)，方可使用。
2．酸度计调节接通电源，预热20分钟，按下mv、调零、校正、定位(详见仪器使用说明)，安装电极准备测定。
3．电池电动势测定将电极浸入被测溶液中，开动电磁搅拌器．按下读取开关，读取稳定的毫伏数。
4，标准曲线法精密吸取5ml，0.100mol/l的F-标准溶液和5ml TISAB溶液于50ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，配成1.00*10-2mol/l的F-标准溶液，并用逐级稀释法配制成浓度分别为10-3、10-4、10-5、10-6 mol/l的F-标准溶液(用上一级标准溶液按同法配制)。将此标难系列溶液由低浓度到高浓度逐个转入到塑料小烧杯中，浸入电极，测定其电池电动势。将测得的数据在四级半对数坐标纸上作e2nf—cF·(对数坐标)标准曲线，或在普通坐标纸上绘制E-pF图
5, 水样测定准确移取自来水样25m1于50 m1容量瓶中，加入5ml TISAB溶液，用水样稀释至刻度，摇匀，转入塑料小烧杯中，按同法测定其电动势。由标准曲线查得浓度为Cx。计算自来水中氟的含量。
实验五：H2SO4，H3PO4混合酸的电位滴定
目的要求
(1)学习电位滴定的基本原理和操作技术；
(2)运用pH—V曲线和(△pH/△V)—V曲线与二级微商法确定滴定终点。
基本原理
H2SO4和H3PO4都为强酸，H2SO4的pKa2=1.99，H3PO4的pKa1＝2.12，pKa2＝7.20，pKa3＝12.36，由pKa值可知，当用标准碱溶液滴定时，H2SO4可全部被中和，且产生pH值的突跃，而在H3PO4第二化学计量点时，仍有pH值的突跃出现，因此根据滴定过程中pH值的变化情况，可以确定滴定终点，进而求得各组分的含量。
确定混合酸的滴定终点可用指示剂法(最好是采用混合指示剂)，也可以用玻璃电极作指示电极，饱和甘汞电报作参比电极，同试液组成工作电池：
在滴定过程中，通过测量工作电池的电动势，了解溶液pH值随加入标准碱溶液体积V的变化情况，然后由pH—V曲线或(△pH/△V)—V曲线求得终点时耗去NaOH标准溶液的体积，也可用二级微商法求出△2pH/△V2＝0时，相应的NaOH 标准溶液体积，即得出滴定终点。
根据标准确溶液的浓度、用去的体积和试液的用量，即可求出试液中各组的含量。
一、仪器
1．酸度计
2．玻璃电极
3．饱和甘汞电极
4．容量瓶100mI
5．吸量管5mL，10mL
6．微量滴定管10mL
二、试剂
1．1.000mol/L草酸标准溶液
2．0.1mol/LNaOH标准溶液(浓度待标定)
3．H2SO4，H3PO4混合酸标准试液(两种酸浓度之和低于0.5mol/L)
三、实验步骤
1．开启酸度计预热半小时，连接电极及滴定装置。摘去饱和甘汞电极的橡皮帽，并检查内电极是否浸入饱和KCl溶液中，如未浸入，应补充饱和KCl溶液。安装玻璃电极和饱和甘汞电极，并使饱和甘汞电极稍低于玻璃电极，以防止烧杯底碰坏玻璃电极薄膜。
2．准确吸取草酸标准溶液10.00mL，置于100mL容量瓶中；用水稀释至刻度，混合均匀。
3．准确吸取稀释后的草酸标准溶液5.00mL，置于100mL烧杯中，加水至约30mL，放入搅拌子。
4．将待标定的NaOH溶液装入微量滴定管中，使液面在0.00mL处。
5．开动搅拌器，调节至适当的搅拌速度，进行粗测，即测量在加入NaOH溶液0，1，2，…，8，9，10mL后各个点的溶液pH值，初步判断发生pH值的突跃时所需的NaOH溶液体积范围(△V cx)。
6．重复实验步骤3、4的操作，然后进行细测，即在测定的化学计量点附近取较小的等体积增量，增加测量点的密度，并在读取滴定管读数时，读准至小数点后第二位。如在粗测时终点体积为8—9mL，则在细测时以0.10mL为体积增量，增加测量加入NaOH溶液，8．00，8．10，8．20，…，8．90和9．00mL时各点的pH值。
7．吸取混合酸试液10.00mL，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。吸取稀释后的试液10.00mL置于100mL烧杯中，加水至约30mL，仿照标定NaOH 溶液时的粗测和细测步骤对混合酸进行测定。
思考题
1．本实验所用的酸度计，读数是否应事先进行校正?为什么?
2．在标定NaOH溶液浓度和测定混合酸各组分含量时，为什么都采用粗测和细测两个步骤?
3．草酸是二元酸，在用它作基准物标定NaOH溶液浓度时，为什么只出现一个突跃？
4．测定混合酸时出现两个突跃，各说明何种物质与NaOH发生了反应？生成物是什么？
实验六：醇系物的气相色谱定量测定(归一化法)
一、实验目的
(1)掌握气相色谱分析的基本操作和醇系物的分析方法；
(2)学习归一化法定量分析的基本原理和测定方法。
二、实验原理
把所有出峰组分的含量之和按100％汁的定量方法称归一
化法。使用归一化法定量．要求试样中的所有组分都能得到完全分
离．并且在色谱图k能绘出其色谱峰，计算式为：
在一定条件下，同系物的半峰宽与保留时间成正比，因此在作相对计算时，可用ηρ·τPρ表示峰面积Aρ。
故
归一化法的优点是计算简便．定量结果与进样量无关，且操作条件不需严格控制，是常用的一种色谱定量方法，当各组分色谱峰宽窄相差比较悬殊情况下，采用此法较为准确。该法的缺点是试样中所有组分都必须分离而出，并且得到可测量的信号，其校正因子也均为已知。
本实验通过测量醇系物试样中各组分的ηρ和τPρ，计算出各组分百分含量。
三、仪器
(1)气相色谱仪型号GC3420
(2)氢气钢瓶
(3)色谱柱2m×ф3mm不锈钢柱
(4)微量进样器 10μL，
(5)秒表
四、试剂
分析纯甲醇、乙醇、GDX-103‘
五、实验步骤
1．色谱柱的制备
将选定的固定相装入色谱柱，在200℃老化4-8小时
2．操作条件
(1)固定相 GDX—103
(2)载气流量 50m L·m in-1
(3)检测器 TCD
(4)桥电流 170 mA
(6)柱温 75℃
(7)气化温度 150 ℃
(8)检测器温度 150℃
(9)进样量0.5μL
(10)衰减比 1:1
3．操作步骤
(1)打开氢气钢瓶减压阀，调节出口压强为0.3-0.4MPa。
(2)打开主机电源开关，开启计算机。
(3)通过主机键盘设置配置表，建立方法。
(4)用微量注射器从仪器进样口进样0.5mL，通过计算机进行图谱采集。
(5)进行图谱处理，获取各组分峰面积数据。
(6)关机。
六、数据处理
1记录实验条件
2 测量色谱图上各组分的峰面积、保留时间τPρ
色谱图中峰序为：水、甲醇、乙醇、正丙醉、正丁醇。
若以氦作载气广也可采用上表值；若氨作载气φ12值与上表差别较大，数据处理结果误差较大。数据处理结果误差较大。
注意事项
(1)气路压控表显示压力应保持比柱前压力高100 KPa。要特别注意检查气路保证不漏气。
(2)使用热导池检测器时，应先开载气10一20min后．再开电源。要注意不同型号色谱仪在不同载气、不同条件下的桥电流设置要求。关机时，应将桥电流设置到最小．先关电源，降温后再关载气，
(3)进样器应先用被测试液洗干净(5—6次)，方可取样进样。进样时间必须小于1s。
思考题
1．色谱归一化法定量有何特点?使用该法应具备什么条件?
为什么本实验可用该法定量?
2．要做好本实验应注意哪些问题?
《仪器分析》实验讲义 中国矿业大学环境与测绘学院环境科学系 2010年9月
前言 仪器分析实验课是化学类各专业本科生的基础课之一，也是非化学类各专业本科生的选修课之一。仪器分析实验课教学应该使学生尽量涉及较新和较多的仪器分析方法、尽量有效地利用每个实验单元的时间和尽量做一些设计性实验。教学过程中不仅要巩固和提高学生仪器分析方法的理论知识水平和实验操作技能，而且要着重培养学生分析问题和解决问题的能力。通过仪器分析实验课的教学，应基本达到： (1)巩固和加深对各类常用仪器分析方法基本原理的理解 (2)了解各类常用仪器的基本结构、测试原理与重要部件的功能 (3)学会各类常用仪器使用方法和定性、定量测试方法 (4)掌握与各类常用仪器分析方法相关联的实验操作技术 (5)了解各类常用仪器分析方法的分析对象、应用与检测范围 (6)培养对实验中所产生的各种误差的分析与判断能力 (7)掌握实验数据的正确处理方法与各类图谱的解析方法。
实验一水中氟化物的测定（氟离子选择电极法） 一、实验目的 （1）掌握电位法的基本原理。 （2）学会使用离子选择电极的测量方法和数据处理方法 一、原理 将氟离子选择电极和参比电极（如甘汞电极）浸入预测含氟溶液，构成原电池。该原电池的电动势与氟离子活度的对数呈线形关系，故通过测量电极与已知氟离子浓度溶液组成的原电池电动势和电极与待测氟离子浓度溶液组成的原电池电动势，即可计算出待测水样中氟离子浓度。常用定量方法是标准曲线法和标准加入法。 对于污染严重的生活污水和工业废水，以及含氟硼酸盐的水样均要进行预蒸馏。 三、仪器 1. 氟离子选择性电极。 2. 饱和甘汞电极或银—氯化银电极。 3. 离子活度计或pH计，精确到0.1mV。 4. 磁力搅拌器、聚乙烯或聚四氟乙烯包裹的搅拌子。 5. 聚乙烯杯：100 mL，150 mL。 6. 其他通常用的实验室设备。 四、试剂 所用水为去离子水或无氟蒸馏水。 1. 氟化物标准储备液：称取0.2210g标准氟化钠（NaF）（预先于105—110℃烘干2h，或者于500—650℃烘干约40min，冷却），用水溶解后转入1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。贮存在聚乙烯瓶中。此溶液每毫升含氟离子100μg。 2. 氟化物标准溶液：用无分度吸管吸取氯化钠标准储备液10.00mL，注入1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。此溶液每毫升含氟离子10μg。 3. 乙酸钠溶液：称取15g乙酸钠（CH3COONa）溶于水，并稀释至100mL。 4. 总离子强度调节缓冲溶液（TISAB）：称取58.8g二水合柠檬酸钠和85g硝酸
《数据分析》实验报告 班级： 07信计0班 学号： 姓名： 实验日期 2010-3-11 实验地点： 实 验楼505 实验名称： 样本数据的特征分析 使用软件名称：MATLAB 1. 熟练掌握利用Matlab 软件计算均值、方差、协方差、相关系数、标准差 与变异系数、偏度与峰度，中位数、分位数、三均值、四分位极差与极差; 2. 熟练掌握jbtest 与lillietest 关于一元数据的正态性检验； 3. 掌握统计作图方法； 4. 掌握多元数据的数字特征与相关矩阵的处理方法； 安徽省1990-2004年万元工业GDP 废气排放量、废水排放量、固体废物排放 量以及用于污染治理的投入经费比重见表 6.1.1,解决以下问题： 表6.1.1 实 验 目 的
1. 计算各指标的均值、方差、标准差、变异系数以及相关系数矩阵； 2. 计算各指标的偏度、峰度、三均值以及极差； 3?做出各指标数据直方图并检验该数据是否服从正态分布？若不服从正态分布，利用boxcox变换以后给出该数据的密度函数； 4.上网查找1990-2004江苏省万元工业GDR废气排放量，安徽省与江苏省是否 服从同样的分布？
程序如下： clear;clc format ba nk %保留两位小数 %%%%%%%%%%%安徽省%数据%%%%%%%%%%%%%%%%%% A=[104254.40 519.48 441.65 0.18 94415.00 476.97 398.19 0.26 89317.41 119.45 332.14 0.23 63012.42 67.93 203.91 0.20 45435.04 7.86 128.20 0.17 46383.42 12.45 113.39 0.22 39874.19 13.24 87.12 0.15 38412.85 37.97 76.98 0.21 35270.79 45.36 59.68 0.11 35200.76 34.93 60.82 0.15 35848.97 1.82 57.35 0.19 40348.43 1.17 53.06 0.11 40392.96 0.16 50.96 0.12 37237.13 0.05 43.94 0.15 34176.27 0.06 36.90 0.13]; %计算各指标的均值、方差、标准差、变异系数、偏度、峰度以及极差 A1=[mea n(A);var(A);std(A);std(A)./mea n(A);skew ness(A,0);kurtosis(A,0)-3;ra nge( A)] %E均值 A2=[1/4 1/2 1/4]*prctile(A,[25 50 75]) % 十算各指标的相关系数矩阵 A3=corrcoef(A) %做岀各指标数据直方图 subplot(221),histfit(A(:,1),8) subplot(222),histfit(A(:,2),8) subplot(223),histfit(A(:,3),8) subplot(224),histfit(A(:,4),7) %检验该数据是否服从正态分布 for i=1:4 [h(i),p(i),lstat(i),cv(i)]=lillietest(A(:,i),0.05); end h,p %十算岀前二列不服从正态分布，利用boxcox变换以后给岀该数据的密度函数[t1,l1]=boxcox(A(:,1)) [t2,l2]=boxcox(A(:,2)) [t3,I3]=boxcox(A(:,3))
仪器分析方法在食品分析中的应用综合实验 摘要：本文分别采用了气质联用技术检测食品中的塑化剂，用高效液相色谱检测食品中的防腐剂，原子吸收光谱检测食品中的金属元素。并对检测结果进行了分析。 关键词：气质联用技术，高效液相色谱，原子吸收光谱 前言 现代食品的显著特点是食品的营养化、功能化、方便化，并保证食品质量与安全,这就要求食品加工从原理的选择、加工过程到最终产品及保藏整个链条中对食品的成分及成分的变化有全面的把握和认识。传统的分析手段和分析方法尽管能从宏观上了解和掌握成分及其变化，但已不能完全适应现代食品加工业的要求，现代仪器分析技术已经成为食品分析中不可缺少的重要分析手段。 实验内容 一．气-质联用技术检测食品中塑化剂的实验 （一）方法[1] 对于食品中邻苯二甲酸酯类化合物的检测，GB/T21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》中规定了GC-MS作为检测方法。 1仪器： 气相色谱-质谱联用仪，凝胶渗透色谱分离系统，分析天平，离心机，旋转蒸发器，振动器，涡旋混合器，粉碎机，玻璃器皿。 2试剂： 正己烷，乙酸乙酯，环己烷，石油醚，丙酮，无水硫酸钠，16种邻苯二甲酸酯标准品，标准储备液，标准使用液。 3步骤： （1）试样制备：取同一批次3个完整独立包装样品（固体样品不少于500g、液体样品不少于500mL），置于硬质玻璃器皿中，固体或半固体样品粉 碎混匀，液体样品混合均匀，待用。 （2）试样处理（不含油脂液体试样）：量取混合均匀液体试样5.0mL，加入正己烷2.0mL，振荡1min，静置分层，取上层清液进行GC-MS分析。 （3）空白试验：实验使用的试剂都按试样处理的方法进行处理后，进行GC-MS分析。 （4）色谱条件： 色谱柱：HP-5MS石英毛细管柱[30m×0.25mm（内径）×0.25μm]； 进样口温度：250℃； 升温程序：初始柱温60℃，保持1min，以20℃/min升温至220℃， 保持1min，再以5℃/min升温至280℃，保持4min； 载气：氦气，流速1mL/min； 进样方式：不分流进样； 进样量：1μL。 （5）质谱条件： 色谱与质谱接口温度：280℃； 电离方式：电子轰击源； 检测方式：选择离子扫描模式； 电离能量：70eV；
仪器分析实验讲义 2016年3月
实验目录 实验一、核磁共振氢谱确定有机物结构 实验二、X射线衍射的物相分析 实验三、电感耦合等离子体发射光谱法测定茶叶中的金属元素火焰原子吸收法测定自来水中的钙、镁硬度 实验四、常规样品的红外光谱分析 实验五、苯丙氨酸和酪氨酸的紫外可见光谱分析 实验六、苯丙氨酸和酪氨酸的分子荧光光谱分析 实验七、内标法测定奶茶中的香兰素含量 实验八、毛细管电泳仪分离测定雪碧、芬达中的苯甲酸钠 实验九、液相色谱仪分离测定奶茶、可乐中的咖啡因 实验十、循环伏安法观察Fe(CN)6及抗坏血酸的电极反应过程实验十一、氟离子选择性电极法测定湖水中F-含量 实验十二、差热与热重分析研究Cu2SO4.5H2O脱水过程
实验1 根据1HNMR推出有机化合物C9H10O2的分子结构式 一、实验目的 (1)了解核磁共振谱的发展过程，仪器特点和流程。 (2)了解核磁共振波谱法的基本原理及脉冲傅里叶变换核磁共振谱仪的工作原理。 (3)掌握A V300MHz核磁共振谱仪的操作技术。 (4)熟练掌握液体脉冲傅里叶变换核磁共振谱仪的制样技术。 (5) 学会用1HNMR谱图鉴定有机化合物的结构。 二、实验原理 1HNMR的基本原理遵循的是核磁共振波谱法的基本原理。化学位移是核磁共振波谱法直接获取的首要信息。由于受到诱导效应、磁各向异性效应、共轭效应、范德华效应、浓度、温度以及溶剂效应等影响，化合物分子中各种基团都有各自的化学位移值的范围，因此可以根据化学位移值粗略判断谱峰所属的基团。1HNMR中各峰的面积比与所含的氢的原子个数成正比，因此可以推断各基团所对应氢原子的相对数目，还可以作为核磁共振定量分析的依据。偶合常数与峰形也是核磁共振波谱法可以直接得到的另外两个重要的信息。它们可以提供分子内各基团之间的位置和相互连接的信息。根据以上的信息和已知的化合物分子式就可推出化合物的分子结。图1是1H-NMR所用的脉冲序列。 图1：zg脉冲序列 三、仪器与试剂 1. 仪器 瑞士bruker公司生产的A V ANCE300NMR谱仪；?5mm的标准样品管1支。滴管1个。 2. 试剂 TMS（内标）；CDCL3（氘代氯）仿；未知样品:C9H10O2。 四、操作步骤 1. 样品的配制 取2mg的:C9H10O2）放入? 5mm核磁共振标准样品管中，再将0.5ml氘代氯仿也加入此样品管中（溶液高度最好在3.5—4.0cm之间），轻轻摇匀，等完全溶解后，方可测试。若样品无法完全溶解，也可适当加热或用微波震荡等致其完全溶解。 2. 测谱 (1)样品管外部用天然真丝布擦拭干净后再插入转子中，放在深度规中量好高度。 严格按照操作规程（此处操作失误有可能摔碎样品管损害探头！）。按下“Lift on/off”键，
《数据分析》 实验报告册 20 15 - 20 16 学年第一学期 班级： 学号： 姓名： 授课教师：实验教师：
目录 实验一网上书店的数据库创建及其查询 实验1-1 “响当当”网上书店的数据库创建 实验1-2 “响当当”网上书店库存、图书和会员信息查询 实验1-3 “响当当”网上书店会员分布和图书销售查询 实验二企业销售数据的分类汇总分析 实验2-1 Northwind公司客户特征分析 实验2-2 “北风”贸易公司销售业绩观测板 实验三餐饮公司经营数据时间序列预测 实验3-1 “美食佳”公司半成品年销售量预测 实验3-2 “美食佳”公司月管理费预测 实验3-3 “美食佳”华东分公司销售额趋势预测 实验3-4 “美食佳”公司会员卡发行量趋势预测 实验3-5 “美食佳”火锅连锁店原料年度采购成本预测 实验四住房建筑许可证数量的回归分析 实验4-1 “家家有房”公司建筑许可证一元线性回归分析实验4-2 “家家有房”公司建筑许可证一元非线性回归分析实验4-3 “家家有房”公司建筑许可证多元线性回归分析实验4-4 “家家有房”公司建筑许可证多元非线性回归分析 实验五手机用户消费习惯聚类分析 实验六新产品价格敏感度测试模型分析
实验一网上书店的数据库创建及其查询实验1-1 “响当当”网上书店的数据库创建 实验类型：验证性实验学时：2 实验目的： ?理解数据库的概念； ?理解关系（二维表）的概念以及关系数据库中数据的组织方式； ?了解数据库创建方法。 实验步骤： 这个实验我们没有直接做，只是了解了一下数据库的概念。 实验1-2 “响当当”网上书店库存、图书和会员信息查询 实验目的 ?理解odbc的概念； ?掌握利用microsoft query进行数据查询的方法。 实验步骤： 1..建立odbc数据源：启动microsoft office query应用程序，在microsoft office query应用程序窗口中，执行“文件/新建”命令，出现“选择数据源”对话框，单击“确定”按钮，出现“创建新数据源”对话框，按照要求做相应的操作。 选择数据源对话框创建新数据源窗口 做图上所示的选择odbc microsoft access安装对话框
实用仪器分析实验报告X射线荧光光谱分析实验 学号： 学生姓名： 指导老师： 学院： 专业班级： 实验日期： 中南大学冶环学院实验中心
图1 X射线荧光光谱仪（岛津XRF-1800） 四、实验步骤 （1）仪器准备 使用仪器前务必检查外部冷却水系统水压是否在，X-射线荧光光谱仪主机板面是否有error灯亮或电脑界面是否显示报错。 仪器的运行环境：室温：23±5℃ 湿度＜70% ，室内无明显的震动，无灰尘。
（2）样品准备 使用压样机压制样品，样品要求： a 不受理有可能污染仪器的样品（有机样品，高挥发性物质、低熔点材料和有掉落的粉末等）和磁性样品。 b仪器元素检测范围O~U，若样品含O之前的元素（譬如C、B等），建议改用其他检测手段。 c若样品中可能含有少量贵金属，譬如Ag、Pd等，送样时需明确标注。 d粉末样品过筛200目，务必彻底干燥，送样量2g左右。 e粉末样品若出现质轻，粘样品袋等特征，需混合均匀一定比例分析纯硼酸后再送样，同时明确备注样品与硼酸的质量比。 f无需预制样的样品表面必须平整、光滑、没有瑕疵。 （3）软件操作 打开电脑桌面的“PCXRF”软件。点击“初始化”，点击主菜单上的“Maintenance”项，点击“Component Control”栏中的“X-ray Generator”。“Control”选“Normal”，“Xray”选“ON”，输入“Voltage”20KV、“Current”5MA，点击“Start”。X光指示灯和控制面板上”X-RAY”指示灯同时亮。此时可以日常分析了！ （4）样品测试 点击“analysis”，“analytical”设置检测条件，输入对应样品序号。点击仪器上“START”按钮,进行样品测试。 （5）结束操作 测试完毕后，需将X光管及时降至20kV，5mA的低能耗状态。点击主菜单上的“Maintenance”项，点击“Component Control”栏中的“X-ray Generator”。“Control”选“Normal”，“Xray”选“ON”，输入“Voltage”20kV、“Current”5mA，点击“Start”。
1. 阳极溶出伏安法测定水中微量镉 1.1 实验目的 1. 了解阳极溶出伏安法的基本原理。 2. 掌握汞膜电极的制备方法。 3. 学习阳极溶出伏安法测定镉的实验技术。 1.2 基本原理 溶出伏安法是一种灵敏度高的电化学分析方法，一般可达10-8~10-9 mol/L，有时可达10-12mol/L，因此在痕量成分分析中相当重要。 溶出伏安法的操作分两步。第一步是预电解过程，第二步是溶出过程。预电解是在恒电位和溶液搅拌的条件下进行，其目的是富集痕量组分。富集后，让溶液静止30s 或1min，再用各种极谱分析方法(如单扫描极谱法) 溶出。 阳极溶出伏安法，通常用小体积悬汞电极或汞膜电极作为工作电极，使能生成汞齐的被测金属离子电解还原，富集在电极汞中，然后将电压从负电位扫描到较正的电位，使汞齐中的金属重新氧化溶出，产生比富集时的还原电流大得多的氧化峰电流。 本实验采用镀一薄层汞的玻碳电极作汞膜电极，由于电极面积大而体积小，有利于富集。先在-1.0 V (vs.SCE) 电解富集镉，然后使电极电位由-1.0 V 线性地扫描至-0.2 V，当电位达到镉的氧化电位时，镉氧化溶出，产生氧化电流，电流迅速增加。当电位继续正移时，由于富集在电极上的镉已大部分溶出，汞齐浓度迅速降低，电流减小，因此得到尖峰形的溶出曲线。 此峰电流与溶液中金属离子的浓度、电解富集时间、富集时的搅拌速度、电极的面积和扫描速度等因素有关。当其它条件一定时，峰电流i p只与溶液中金属离子的浓度c 成正比： i p=Kc 用标准曲线法或标准加入法均可进行定量测定。标准加入法的计算公式为： 式中c x、Vx、h 分别为试液中被测组分的浓度、试液的体积和溶出峰的峰高；c s、Vs 为加入标准溶液的浓度和体积；H 为试液中加入标准溶液后溶出峰
原子吸收法测定水中的铅含量 课程名称：仪器分析实验实验项目:原子吸收法测定水中的铅含量 原子吸收法测定水中的铅含量 一、实验目的 1。加深理解石墨炉原子吸收光谱法的原理 2。了解石墨炉原子吸收光谱法的操作技术 3. 熟悉石墨炉原子吸收光谱法的应用 二、方法原理 石墨炉原子吸收光谱法，采用石墨炉使石墨管升至2０00℃以上的高温,让管内试样中的待测元素分解形成气态基态原子,由于气态基态原子吸收其共振线,且吸收强度与含量成正比,故可进行定量分析。它是一种非火焰原子吸收光谱法。 石墨炉原子吸收法具有试样用量小的特点，方法的绝对灵敏度较火焰法高几个数量级，可达10－14g，并可直接测定固体试样．但仪器较复杂、背景吸收干扰较大。在石墨炉中的工作步骤可分为干燥、灰化、原子化和除残渣4个阶段。在选择最佳测定条件下,通过背景扣除，测定试液中铅的吸光度。 三、仪器与试剂 (1)仪器石墨炉原子吸收分光光度计、石墨管、氩气钢瓶、铅空心阴极灯（2) 试剂铅标准溶液(0。5ｍｇ/mＬ）、水样 四、实验步骤 1。设置仪器测量条件 （１)分析线波长 21７．0 nm (2）灯电流90(%） (３）通带 0.５ｎm (4）干燥温度和时间 10０℃,３0 ｓ （5)灰化温度和时间 1000℃,20 s （6）原子化温度和时间2200℃，3s (7)清洗温度和时间 28００℃,3s (8）氮气或氩气流量１０0 mL/min 2. 分别取铅标准溶液B，用二次蒸馏水稀释至刻度,摇匀,配制1.00 ，10.０0, 2０．00, 和50.０0 ug/mL铅标准溶液,备用。 ３. 微量注射器分别吸取试液注入石墨管中,并测出其吸收值． ４．结果处理 (1)以吸光度值为纵坐标，铅含量为横坐标制作标准曲线. (2)从标准曲线中,用水样的吸光度查出相应的铅含量。 （3）计算水样中铅的质量浓度(μg/mＬ)
学生实验报告
注：1.指导教师和学生成绩一栏由指导教师填写，其它栏目内容均由学生填写。 2.“实验项目名称”要与该实验课程教学大纲中的“实验项目”相对应。
附一： 四、实验指南 （一）宏观经济分析的基本方法 1.总量分析法 总量分析法是对影响宏观经济的总量指标进行分析，如GDP，消费额、投资额、银行贷款总额、物价水平等。总量分析主要是一种动态分析，主要研究总量指标的变动规律 2.结构分析法 是指对经济系统中各组成部分及其对比关系变动规律的分析。比如分析第一产业、第二产业、第三产业之间的比例，分析消费与投资的比例关系。结构分析主要是一种静态分析，即对一定时间内经济系统中各组成部分变动规律的分析 3.宏观分析资料的搜集与处理 宏观分析所需的有效资料一般包括政府的重点经济政策与措施、一般生产统计资料、金融物价统计资料、贸易统计资料、每年国民收入统计与景气动向、突发性非经济因素等。 （二）宏观经济分析的主要内容 宏观经济分析主要包括宏观经运行的变动、宏观经济政策、国际金融环境以及对证券市场的
供求关系等几个方面。当然像人口因素、能源因素以及包括政治因素、战争因素、灾害因素都有可能对证券市场产生决定性的影响，但在一般情况下，上述因素的作用机制必须单独分析研究。宏观经济分析的内容重在对宏观经济形势与经济背景作出基本判断，以分析在新兴加转型背景下中国宏观经济对证券市场的的影响，把握证券市场总体变动趋势，掌握宏观经济政策对证券市场的影响力度与方向，判断整个证券市场的投资价值。 1.宏观经济变动对证券市场的影响 宏观经济分析最重要的参考依据要选取官方公开公布的数据，尤其是国家统计局的数据相对最可靠。可借助统计工具与手段，了解证券价格变化与经济运行形势的关联性。 宏观经济分析包含的内容有许多，在此可重点选取几个方面进行分析，比如可以以国民生产总值对证券价格的影响，看看经济持续增长与衰退对证券市场的影响；也可以选取就业状况的变动对证券市场影响分析，就业状况的好坏不仅反映了经济状况，而且对证券市场资金供给的增减变化有密切关系。通过具体因素的分析，掌握宏观经济形势对证券市场的影响方式与影响程度。宏观经济的运行形势对证券市场的影响可见表3-1、3-2、3-3。 表3-1 评价宏观经济形势的基本指标 表3-2 宏观经济运行对证券市场的影响
实验一722 型分光光度计的性能检测 一、目的 1、学会使用分光光度计 2、掌握分光光度计的性能检验方法 二、提要 1、分光光度计的性能好坏，直接影响到测定结果的准确性，因此新购仪器及使用一定时间后，均需进行检验调整。 2、利用KMnO4溶液的最大吸收峰值来检验波长的精度。 3、用同种厚度的比色皿，由于材料及工艺等原因，往往造成透光率的不一致，从而影响测定 结果，故在使用时须加以选择配对。 三、仪器与试剂 1、722 型分光光度计； 2、小烧杯； 3、坐标纸； 4、滴管； 5、擦镜纸； 6、KMnO4溶液； 四、操作步骤 1、吸收池透光率的检查（测定透光率） 吸收池透光面玻璃应无色透明，并应无水、干燥。 检查方法如下：以空气的透光率为100%，则比色皿的透光率应不低于84%，同时在450nm、650nm 处测其透光率，各透吸收池透光率差值应小于5%。 2、吸收池的配对性（测定透光率） 同种厚度的吸收池之间，透光率误差应小于0.5%。 检查方法如下：将蒸馏水分别注入厚度相同的几个吸收池中。以其中任一个比色皿的溶液做空白，在440nm 波长处分别测定其它各比色皿中溶液的透光率，然后选择相差小于0.5% 的吸收池使用。 3、重现性（光度重复性）（测定透光率） 仪器在同一工作条件下，用同种溶液连续测定7 次，其透光率最大读数与最小读数之差（极差）应小于0.5%。 检查方法如下：以蒸馏水的透光率为100%，用同一KMnO4溶液连续测定7 次，求出极差，如小于0.5%，则符合要求。 4、波长精度的检查（测定A） 为了检查分光系统的质量，可用KMnO4溶液的最大吸收波长525nm 为标准，在待检查仪器上测绘KMnO4溶液的吸收曲线。 检查方法如下：取3.0×10-5mol/L 的KMnO4溶液，以蒸馏水为空白，在460nm~580nm 范围内，分别测定460、480、500、510、520、522、524、525、526、528、530、540、550、560、570、580nm 波长处的吸光度，在坐标纸上绘出吸收曲线。若测得的最大吸收波长在525±10nm 以内，说明该仪器符合要求。
高效液相色谱法测定食醋和酱油中苯甲酸钠和山梨 酸钾含量 HPLC in soy sauce and vingar sodium benzoate potassium sorber content 指导老师：张志清教授 学生姓名：敬亚娟 摘要：[目的]用高效液相色谱法测定食醋和酱油中苯甲酸钠和山梨酸钾含量。【方法】采用RP-HPLC法以Hyperclone BDS C18 柱（150×4.60 nm,5um,phenomenex）为色谱柱；流动相：甲醇：0.02mol/l 乙醇胺（20 :80）；柱温25℃，流速0.8mol/min ，检测波长230nm，进样量(标准进样量：2.5 ，5 ，7.5 ，10 ，15 ul ；样品进样量:5 ul)。【结果】：食醋中的苯甲酸钠含量为127.15899ug/mol，酱油中的苯甲酸钠含量为723.60033ug/mol，未见则出山梨酸钾。 Abstract: [purpose] with high-performance liquid chromatography (HPLC) in soy sauce and vinegar and sodium benzoate sorbic acid potassium content.【 methods 】 the RP-HPLC method with Hyperclone BDS using C18 column (150 x 4.60 nm, 5 um, phenomenex) for chromatographic column; Mobile phase: methanol: 0.02 mol/l ethanol amine (20:80); The column temperature 25 ℃, velocity 0.8 mol/min, detected wavelength 230 nm, into the sample weight (standard sample quantity: 2.5, 5, 10, 15, 7.5; the samples into the sample weight ul: 5 ul). 【 results 】 : the content of sodium benzoate feed vinegar 127.15899 ug/mol, soy sauce, sodium benzoate content of
邻二氮菲分光光度法测定试样中的微量铁 一、实验目的 1．掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理2．熟悉绘制吸收曲线的方法，正确选择测定波长3．学会制作标准曲线的方法 4．通过邻二氮菲分光光度法测定微量铁，掌握721型分光光度计的正确使用方法，并了解此仪器的主要构造。 二、实验原理 邻二氮菲（phen ）和Fe 2+在pH3~9的溶液中，生成一种稳定的橙红色络合物Fe(phen) ，其lg K =21.3，ε508=1.1×104 L·mol -1·cm -1，铁含量在0.1~6μg·mL -1范围内遵守比尔定律。显色前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将Fe 3+全部还原为Fe 2+，然后再加入邻二氮菲，并调节溶 液酸度至适宜的显色酸度范围。有关反应如下： ==== ↑+ 2H 2O + 4H + + 2Cl -HCl OH NH 2Fe 223?++22N Fe 2++N N Fe 2+ + 3 Fe 3 2+ 用分光光度法测定物质的含量，一般采用标准曲线法，即配制一系列浓度的标准溶液，在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度A ，以溶液的浓度C 为横坐标，相应的吸光度A 为纵坐标，绘制标准曲线。在同样实验条件下，测定待测溶液的吸光度Ax ，根据测得吸光度值Ax 从标准曲线上查出相应的浓度值Cx ，即可计算试样中被测物质的质量浓度。 三、仪器和试剂 1．仪器 721型分光光度计，1 cm 比色皿。2．试剂 （1）100 μg·mL -1铁标准储备溶液。 （2）100 g·L -1盐酸羟胺水溶液。用时现配。 （3）0.1% 邻二氮菲水溶液。避光保存，溶液颜色变暗时即不能使用。（4）pH=5.0的乙酸-乙酸钠溶液。四、实验步骤 1．显色标准溶液的配制 在序号为1~6的6只50 mL 容量瓶中，用吸量管分别加入0，0.4，0.8，1.2，1.6，2.0 mL 铁标准使用液（含铁约100μg·mL -1），分别加入1.00 mL 100 g·L -1盐酸羟胺溶液，摇匀后放置2 min ，再各加入5.0 mL 乙酸-乙酸钠溶液，3.00 mL 0.1% 邻二氮菲溶液，以水稀释至刻度，摇匀。 2．吸收曲线的绘制 在分光光度计上，用1 cm 吸收池，以试剂空白溶液（1号）为参比，在480~540 nm 之间进行扫描，测定待测溶液（如5号）的吸光度A ，得到以波长为横坐标，吸光度为纵坐标的吸收曲线，从而选择测定铁的最大吸收波长λmax。 3．标准曲线的测绘 以步骤1中试剂空白溶液（1号）为参比，用1 cm 吸收池，在 严等问题，合理调试工作并且保护装置调试技
实验讲义 实验65火焰原子吸收光谱法测定钙 实验目的 掌握原子吸收分光光度法的基本原理，了解原子吸收分光光度计的基本结构；了解原子吸收分光光度法实验条件的优化方法，了解与火焰性质有关的一些条件参数及其对钙测定灵敏度的影响；掌握火焰原子吸收光谱分析的基本操作；加深对灵敏度、准确度、空白等概念的认识。 实验原理 原子吸收光谱法是基于被测元素基态原子在蒸气状态对其原子共振辐射的吸收进行元素定量分析的方法。每种元素有不同的核外电子能级，因而有不同的特征吸收波长，其中吸收强度最大的一般为共振线，如Ca的共振线位于422.7 nm。溶液中的钙离子在火焰温度下变成钙原子，由空心阴极灯辐射出的钙原子光谱锐线在通过钙原子蒸汽时被强烈吸收，其吸收的程度与火焰中钙原子蒸汽浓度符合郎伯-比耳定律，即：A=log(1/T)=KNL（其中：A—吸光度，T —透光度，L—钙原子蒸汽的厚度，K—吸光系数，N—单位体积钙原子蒸汽中吸收辐射共振线的基态原子数）。在一定条件下，基态原子数N与待测溶液中钙离子的浓度成正比，通过测定一系列不同钙离子含量标准溶液的A值，可获得标准曲线，再根据未知溶液的吸光度值，即可求出未知液中钙离子的含量。 原子化效率是指原子化器中被测元素的基态原子数目与被测元素所有可能存在状态的原子总数之比，它直接影响到原子化器中被测元素的基态原子数目，进而对吸光度产生影响。测定条件的变化（如燃助比、测光高度或者称燃烧器高度）和基体干扰等因素都会严重影响钙在火焰中的原子化效率，从而影响钙测定灵敏度。因此在测定样品之前都应对测定条件进行优化，基体干扰则通常采用标准加入法来消除。 仪器和试剂 AA-300型原子吸收分光光度计（美国PE公司）；比色管（10 mL 6支）；比色管(25 mL 1支)；容量瓶(100 mL 1个)；移液管(5 mL 2支)。 钙标准溶液(100 μg·mL-1)；镧溶液：（10 mg·mL-1）。 本实验以乙炔气为燃气，空气为助燃气。 实验内容 1. 测试溶液的制备 （1）条件试验溶液的配制：将100 μg·mL-1的Ca2＋标液稀释成浓度约为2-3 μg·mL-1的Ca2＋试液100 mL，摇匀。此溶液用于分析条件选择实验。
1 邻二氮菲分光光度法测定试样中的微量铁 一、实验目的 1．掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理 2．熟悉绘制吸收曲线的方法，正确选择测定波长 3．学会制作标准曲线的方法 4．通过邻二氮菲分光光度法测定微量铁，掌握721型分光光度计的正确使用方法，并了解此仪器的主要构造。 二、实验原理 邻二氮菲（phen ）和Fe 2+在pH3~9的溶液中，生成一种稳定的橙红色络合物Fe(phen)2+3 ，其lg K =21.3，κ508=1.1×104 L ·mol -1·cm -1，铁含量在0.1~6μg ·mL -1 范围内遵守比尔定律。 显色前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将Fe 3+全部还原为Fe 2+，然后再加入邻二氮菲，并调节溶液 酸度至适宜的显色酸度范围。有关反应如下： HCl OH NH 2Fe 223?++ ==== 22N Fe 2++↑+ 2H 2O + 4H + + 2Cl - N N Fe 2++ 3 N N Fe 3 2+ 用分光光度法测定物质的含量，一般采用标准曲线法，即配制一系列浓度的标准溶液，在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度A ，以溶液的浓度C 为横坐标，相应的吸光度A 为纵坐标，绘制标准曲线。在同样实验条件下，测定待测溶液的吸光度Ax ，根据测得吸光度值Ax 从标准曲线上查出相应的浓度值Cx ，即可计算试样中被测物质的质量浓度。 三、仪器和试剂 1．仪器 721型分光光度计，1 cm 比色皿。 2．试剂 （1）100 μg·mL -1铁标准储备溶液，10 μg·mL -1铁标准使用液。 （2）100 g ·L -1盐酸羟胺水溶液。用时现配。 （3）0.1% 邻二氮菲水溶液。避光保存，溶液颜色变暗时即不能使用。 （4）1.0 mol ·L -1乙酸钠溶液。 四、实验步骤 1．显色标准溶液的配制 在序号为1~6的6只50 mL 容量瓶中，用吸量管分别加入0， 2.0，4.0，6.0，8.0，10.0 mL 铁标准使用液（含铁10μg·mL -1），分别加入1.00 mL 100 g ·L -1盐酸羟胺溶液，摇匀后放置2 min ，再各加入5.0 mL 1.0 mol ·L -1乙酸钠溶液，3.00 mL 0.1% 邻二氮菲溶液，以水稀释至刻度，摇匀。 2．吸收曲线的绘制 在分光光度计上，用1 cm 吸收池，以试剂空白溶液（1号）为参比，在460~560 nm 之间进行扫描，测定待测溶液（5号）的吸光度A ，得到以波长为横坐标，吸光度为纵坐标的吸收曲线，从而选择测定铁的最大吸收波长λmax 。 3．标准曲线的测绘 以步骤1中试剂空白溶液（1号）为参比，用1 cm 吸收池，在选 定波长下测定2~6号各显色标准溶液的吸光度。以铁的浓度(μg.mL -1)为横坐标，相应的吸
实验一双波长分光光度法测定混合样品溶液中 苯甲酸钠的含量 一、目的 1 ?熟悉双波长分光光度法测定二元混合物中待测组分含量的原理和方法。 2 ?掌握选择测定波长（入1）和参比波长（& ）的方法。 二、原理 混合样品溶液由苯酚和苯甲酸钠组成，在0.04mol/LHCI溶液中测得其吸收光谱，苯甲酸钠的吸收峰 在229nm处，苯酚的吸收峰在210nm处。若测定苯甲酸钠，从光谱上可知干扰组分（苯酚）在229和 251 nm处的吸光度相等，则AA= KC A A仅与苯甲酸钠浓度成正比，而与苯酚浓度无关，从而测得苯甲酸钠的浓度。 三、仪器与试剂紫外分光光度计苯酚苯甲酸钠蒸馏水盐酸 四、操作步骤及主要结果 1 ?样品的制备 （1）标准储备液的配制精密称取苯甲酸钠0.1013g和苯酚0.1115g,分别用蒸馏水溶解，定量转 移至500ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，即得浓度为200卩g/ml的储备液，置于冰箱中保存。 （2）标准溶液的配制分别吸取标准苯酚储备液 5.00ml和标准苯甲酸钠储备液 5.00ml至100ml容 量瓶中，用0.04mol/LHCI溶液稀释至刻度，摇匀，即得浓度为10卩g/ml的标准溶液。 2 ?样品的测定（1 ）波长组合的选择于可见-紫外分光光度计上分别测定苯酚和苯甲酸钠标准溶 液的吸收光谱（检测波长200~320nm），确定双波长法测定苯甲酸钠含量时的参比波长（入s=257.5nm） 和测定波长（入m=231.2nm）。（2）苯甲酸钠工作曲线的绘制配制不同浓度的I苯甲酸钠/0.04MHCl 溶液。以0.04mol/L HCl溶液为参比溶液，测定系列浓度的苯甲酸钠/0.04M HCl溶液在入m和入s处的吸 光度差值（见表1），计算其回归方程Y=0.0652X+0.0311（R 2=0.999）。（3）测定以0.04mol/L HCl溶液为参比溶液，测定混和溶液的吸光度值（n=3 ），根据回归方程计算混和溶液中苯甲酸钠的含量（X , RSD%）。见表2 表1双波长法测定不同浓度下苯甲酸钠标准溶液的吸光度 标准溶液浓度（ug/ml ）231.2 nm 吸光度257.5nm吸光度吸光度差值 20.1630.0120.151 40.3240.0210.303 60.4550.0340.421 80.6050.0460.559 100.7350.0540.681 120.8710.0620.809 表2 混合溶液不同波 长下的吸光度 测量次数231.2 nm 吸光度257.5nm吸光度吸光度差值10.6120.1100.502 20.6140.1130.501 30.613 ,0.1120.501 平均值0.6120.1120.500 RSD 均小于0.1%将Y=0.500 代入回归方程Y=0.0652X+0.0311 得X=7.2 ,则样品浓度为：7.2936ug/ml 则其含量为：7.3*100/1000=0.73mg 五讨论：本试验采用双波长法测定苯酚和苯甲酸钠的混合液中苯甲酸钠的含量，关键是两个波长 的选择，同时应使两波长下苯甲酸钠的吸光度值足够大，以减小测量误差。
实验65火焰原子吸收光谱法测定钙 实验目的 掌握原子吸收分光光度法的基本原理，了解原子吸收分光光度计的基本结构；了解原子吸收分光光度法实验条件的优化方法，了解与火焰性质有关的一些条件参数及其对钙测定灵敏度的影响；掌握火焰原子吸收光谱分析的基本操作；加深对灵敏度、准确度、空白等概念的认识。 实验原理 原子吸收光谱法是基于被测元素基态原子在蒸气状态对其原子共振辐射的吸收进行元素定量分析的方法。每种元素有不同的核外电子能级，因而有不同的特征吸收波长，其中吸收强度最大的一般为共振线，如Ca的共振线位于422.7 nm。溶液中的钙离子在火焰温度下变成钙原子，由空心阴极灯辐射出的钙原子光谱锐线在通过钙原子蒸汽时被强烈吸收，其吸收的程度与火焰中钙原子蒸汽浓度符合郎伯-比耳定律，即：A=log(1/T)=KNL（其中：A—吸光度，T —透光度，L—钙原子蒸汽的厚度，K—吸光系数，N—单位体积钙原子蒸汽中吸收辐射共振线的基态原子数）。在一定条件下，基态原子数N与待测溶液中钙离子的浓度成正比，通过测定一系列不同钙离子含量标准溶液的A值，可获得标准曲线，再根据未知溶液的吸光度值，即可求出未知液中钙离子的含量。 原子化效率是指原子化器中被测元素的基态原子数目与被测元素所有可能存在状态的原子总数之比，它直接影响到原子化器中被测元素的基态原子数目，进而对吸光度产生影响。测定条件的变化（如燃助比、测光高度或者称燃烧器高度）和基体干扰等因素都会严重影响钙在火焰中的原子化效率，从而影响钙测定灵敏度。因此在测定样品之前都应对测定条件进行优化，基体干扰则通常采用标准加入法来消除。 仪器和试剂 AA-300型原子吸收分光光度计（美国PE公司）；比色管（10 mL 6支）；比色管(25 mL 1支)；容量瓶(100 mL 1个)；移液管(5 mL 2支)。 钙标准溶液(100 μg·mL-1)；镧溶液：（10 mg·mL-1）。 本实验以乙炔气为燃气，空气为助燃气。 实验内容 1. 测试溶液的制备 （1）条件试验溶液的配制：将100 μg·mL-1的Ca2＋标液稀释成浓度约为2-3 μg·mL-1的Ca2＋试液100 mL，摇匀。此溶液用于分析条件选择实验。 （2）标准溶液的配制：用分度吸量管取一定体积的100 μg·mL-1 Ca2＋标液于25 mL比色管中，用去离子水稀释至25 mL刻度处(若去离子水的水质不好，会影响钙的测定灵敏度和校
仪器分析实验报告 学号:2008011871 姓名：张圆满同组成员：施航，陈天池，李虹禹，吴可荆，韩翔【回答问题】 问题1，相对于液体样品，气体样品中的成份比如苯如何检测？其检测的原理是什么？苯对人体的危害如何？ 答：（1）检测苯的方式主要有两种，具体的方式为： 1）热解吸气相色谱法 准确抽取1mg/m3的标准气体100mL、200mL、400mL、1L和2L 通过吸附管，然后用热解吸气相色谱法分别分析吸附管标准系列，以苯的含量（μg）为横坐标，峰高为纵坐标绘制标准曲线。 2）二硫化碳提取气相色谱法 取含量分别为为0.1μg/mL、0.5μg/mL、1.0μg/mL、2μg/mL的标准溶液，取1μL注入气相色谱，以保留时间定性，峰高定量，以苯的含量为横坐标，以峰高为纵坐标，绘制标准曲线。 （2）其检测原理是样品中各物质与流动相之间的作用不同，使得保留时间不同。 （3）危害：高浓度苯对中枢神经系统有麻醉作用，引起急性中毒；长期接触苯对造血系统有损害，引起慢性中毒。急性中毒：轻者有头痛、头晕、恶心、呕吐、轻度兴奋、步态蹒跚等酒醉状态；严重者发生昏迷、抽搐、血压下降，以致呼吸和循环衰竭。慢性中毒：主要表现有神经衰弱综合征；造血系统改变：白细胞、血小板减少，重者出现再生障碍性贫血；少数病例在慢性中毒后可发生白血病( 以急性粒细胞性为多见)。皮肤损害有脱脂、干燥、皲裂、皮炎。可致月
经量增多与经期延长。 问题2，如何检测酒中的甲醛？啤酒中的甲醛残留限制标准是什么？答： （1）检测原理为：甲醛在过量乙酸胺的存在下，与乙酞丙酮和氨离子生成黄色的2,6-二甲基-3,5-二乙酞基-1,4-二氢毗咤化合物，在波长415 nm处有最大吸收，在一定浓度范围，其吸光度值与甲醛含量成正比，与标准系列比较定量。 具体检测方法为： 1）试样处理 吸取已除去二氧化碳的啤酒25 mL移人500 mL蒸馏瓶中，加200 g/L磷酸溶液20 mL于蒸馏瓶，接水蒸气蒸馏装置中蒸馏，收集馏出液于100 mL容量瓶中(约100 mL)冷却后加水稀释至刻度。 2）测定: 精密吸取1.00g/mL的甲醛标准溶液各0.00 mL, 0.50 mL, 1.00 mL, 2.00 mL , 3.00 mL,4.00mL,8.00mL于25mL比色管中，加水至10 mLo 吸取样品馏出液10 mL移人25 mL比色管中。标准系列和样品的比色管中，各加人乙酞丙酮溶液2mL，摇匀后在沸水浴中加热10 min，取出冷却，于分光光度计波长415nm处测定吸光度，绘制标准曲线。3）计算： 根据下式进行计算：=m X V （2）限制标准：啤酒中甲醛残留量限制标准为0.2ppm。
仪器分析实验讲义 武汉大学药学院
目录 仪器分析实验注意事项 (1) 实验一色氨酸紫外吸收光谱定性扫描及定量分析 (2) 实验二不同物态样品红外透射光谱的测定 (3) 实验三二氯荧光素量子产率的测定 (5) 实验四核磁共振波谱法测定乙基苯的结构 (7) 实验五循环伏安法测定铁氰化钾的电极反应过程 (9) 实验六气相色谱定量分析 (12) 实验七高效液相色谱法分离巴比妥与苯巴比妥 (15) 实验八毛细管区带电泳（CZE）分离硝基苯酚异构体 (165) 实验九液相色谱－质谱联用技术测定饮用水中一氯酚异构体 (19) 实验十饮料中咖啡因含量的测定（设计实验） (20)
仪器分析实验注意事项 1.实验前必须详细预习实验讲义，明了实验目的、原理方法及操作步骤。 2.要听从老师的指导，严格按照实验步骤进行，切勿随意乱动。 3.实验中所遇难题，应先独立思考，再与指导老师共同讨论研究。 4.必须如实记录观察到的现象和实验数据。 5.保持实验环境和仪器的清洁整齐。 6.必须遵守实验室的规则： (1)确保人身安全，使用强酸、强碱、有毒试剂时尤其要细心。 (2)室内不得高声谈笑，必须保持安静的实验环境。 (3)按时到实验室，不迟到，不早退。 (4)爱护仪器，不浪费药品，节约水电，遵守实验室的安全措施。 (5)滤纸、火柴棒、碎玻璃等应投入废物缸，切勿丢入水池内。 (6)各组及同学之间应相互协作，合理安排实验时间及实验内容。 (7)每次实验后由班长安排同学轮流值日，值日要负责当天实验室的卫生，安 全和一些服务性工作。最后离开实验室时，应检查水、电、门窗等是否关闭。 (8)对实验的内容和安排不合理的地方可提出改进意见。对实验中出现的一切反常 现象应进行讨论，并大胆提出自己的看法，做到生动活泼，主动地学习。 (9)实验室禁止吸烟。