溶剂法合成甲基三甲氧基硅烷
姜振华，陈发德，张进，王东坡
（湖北省化工研究设计院，武汉!"##$"
）摘要：以甲基三氯硅烷和甲醇为原料，采用溶剂法制成甲基三甲氧基硅烷。讨论了氮气流量、反应温度、填料和溶剂的种类，以及甲醇的水分含量对产品收率的影响。由此确定出甲基三氯硅烷甲醇解反应的
最佳工艺：氮气流速#%&’"／(，反应温度)#*，溶剂为二甲苯，填料为+’’的玻璃弹簧，甲醇中水的质
量分数低于+##,-#
./。按此工艺合成的甲基三甲氧基硅烷，产品收率稳定在)&0以上。关键词：甲基三氯硅烷，甲醇，甲基三甲氧基硅烷
中图分类号：12&/!%-3&
文献标识码：4文章编号：-##5.!"/5（&##+）#+.##-).#"
收稿日期：&##+.#".-+。作者简介：姜振华（-5$)—），男，助理工程师，主要从事有机硅合成及新工艺的研究。
6.’789：:;9<=’;:(&##"!>
7(==?<=’?<@甲基三甲氧基硅烷［A B "C 8（D A B "）"
，简称E 1E C
］是一种重要的硅烷偶联剂［-］，主要用作脱醇型有机硅密封胶的交联剂，以及玻璃纤维的表面疏水处理剂和塑料层压制品的表面处理剂，具有很大的应用价值及广阔的市场。目前，国内普遍采用醇解法生产E 1E C ，收率在/+0左右。此法在生产过程中会副产大量的B A 9；B A 9如不能及时排出，将会对产物的收率产生很大的影响。因此，提高E 1E C 收率的一个重要方法就是使生成的B A 9尽快逸出反应体系。
本实验的目的是通过采用溶剂法，使生成的B A 9尽快离开反应体系，以提高E 1E C 的收率。
-实验
-%-主要试剂
甲基三氯硅烷：工业级，浙江省开化合成材料有限公司；无水甲醇：工业级，江苏省泰兴市医药化工厂；甲醇钠：饱和，自制：二甲苯：工业级，江苏省镇江市润州第二化工厂。-%&反应原理
主反应：
A B "C 8A 9"3"A B "
!D B A B "C 8（D A B "）"3"B A 9"副反应：
A B "!D B 3B A 9A B "A 93B &
D A B "C 8（D A B "）"3B &
!D A B "C 8（D A B "）&D B 3A B "
D B A B "C 8（D A B "）&D B 3A B "C 8（D A B "）&
!D B A B "C 8（D A B "）&D （D A B "）&C 8A B "3B &
D 甲基三氯硅烷的水解反应速度虽然大大高于甲基三甲氧基硅烷，但因其沸点（//%-*）较
低，而釜温为)#*；因此甲基三氯硅烷主要是在填料柱中与甲醇进行醇解反应，其水解反应的量比甲基三甲氧基硅烷少得多，合成中的主要副
反应是产物的水解缩聚反应［&］。
-%"合成方法
将一定量的溶剂加入三口烧瓶内，升温至)#*；按"F -的量之比称取甲醇和甲基三氯硅烷，分别以&F -的体积比加入溶剂，配成甲醇与溶剂、甲基三氯硅烷与溶剂的混合液。分别将这两种混合液放入加料漏斗中，同时从填料柱的顶部和中部加入，并通入氮气；滴加完毕后，搅拌一定时间；加入甲醇钠调节G B 值至中性，过滤沉淀；将滤液蒸馏，收集-#&*（-#-H I 7）的馏分，即为E 1E C
。&结果与讨论
&%-氮气流量对E 1E C 收率的影响
根据反应原理可知，当反应生成的B A 9不
基础研究
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万方数据