JX-3D型金属相图(步冷曲线)实验装置使用书
南京大学应用物理研究所
此装置是专门为金属相图(步冷曲线)。本装置可实现按设定速度升温、保温，并可方便地控制降温速度，可实现定时报警读数。本装置由以下两部分组成：
一、JX-3D型金属相图(步冷曲线)实验加热装置
二、JX-3D型金属相图测定装置
实验装置实物如下：
加热装置使用说明
本装置可满足各种硬质试管的加热实验。
(一)、加热装置结构说明
1) 在装置上方有十个圆孔，分别标有数字1，2，3．．．10，此数字分别对应装置中的十个加热炉；
2)装置前面板有一加热旋钮，其中有0，1，2．．．10共11种选择，平时装置不用时，应将加热旋钮指向0；使用时，如加热炉选择3，则应将加热选择旋钮指向3（注：旋钮指向3意为旋钮上的白色箭头指向。
3）风扇开关：左边风扇开关对应左边的风扇，将左边的风扇打开时，左边风扇将开启，开关上面的指示灯将同时点亮；右边风扇开关对应右边的风扇，将右边的风扇打开时，右边风扇将开启，开关上面的指示灯将同时点亮；当需要加快降温速度时，可根据需要打开左边或右边的风扇，或将两边的风扇同时打开。
4）电源接头及保险丝：在装置的左侧面，有一航空插头，插头上面有一保险丝盒（3A），使用时将航空插头用我们配套的航空接头和JX-3D型金属相图测定装置后面板连接起来。如发现保险丝烧断，请用3A保险丝换上，换时请小心，以免损坏装置。
(二)、加热装置主要技术指标
1）最大加热功率：500W（通过JX-3D型金属相图测定装置程序设定）
2）独立加热单元数量：10个
3）加热单元中的样品管最高耐热温度：420℃
(三)、操作说明
1）将需要加热的样品管放入一炉子中，将加热选择旋钮指向该加热炉；
2）将装置中的航空插头与JX-3D型金属相图测定装置后面板的航空插头连接起来，将测量装置的测温传感器放置于需要加热的样品管中
3）在JX-3D型金属相图测定装置程序用户菜单设定好用户的具体加热的温度、加热的功率和保温功率
4）降温时，观察降温速度，若降温太慢，可打开风扇；，若降温速度太快，可按下JX-3D型金属相图测定装置中的保温键，适当增加加热量，以达到所需要的降温速度。
金属相图测量装置使用说明
本装置是专为“金属相图（步冷曲线）实验”设计，该仪表选用8位CPU 作为中央控制单元，内含Watchdogd电路，可配接RS－232接口，具有结构简单，稳定可靠，使用方便等特点。本装置可实现按设定数值升温、保温，可方便地控制降温速度，可实现定时报警读数。
（一）仪器前后面板图
前后板图
后面板图
（二）测量装置的主要性能指标
温度的测量范围：室温－1200℃
温度显示分辨率：0.1℃
定时报警时间：20－99s
电源：~220×10%，50Hz
体积：210mm×100m×250mmm
重量：≤1.5Kg
环境温度：0-50℃
（三）仪表的操作说明
前面板上的按键具有复用性。在正常工作方式下，四个按键的功能分别为“设置”、“加热”、“保温”、“停止”；两个指示灯分别表示定时报警指示及加指显示。“在设置方式下，四个按键分别表示：“设置”、“数据乘以10”、“数据＋1”、数据－1”。
1、正常工作状态
“设置”：按下此键，即进入设置状态；
“加热”：按下此键，进入加热状态，加热指示灯亮（不闪烁），（如当前温度超过设置温度，此键按下无效）
“保温”：按下此键，进入保温状态，加热指示灯闪烁（如当前温度超过设
置温度，此键按下无效）
“停止”：按下此键（左边数码管会出现短暂的0.0显示），加热、保温停止，加热指示灯灭。
2、设置状态
数码管：左边数码管显示菜单（如C1，P1，P2，t1，n），右边数码管显示被设置选项的数值。
在正常工作状态下，按下“设置”键，即进入设置状态，在设置状态下按健的含义如下：
“设置”：此键为设置内容选择键，反复按此键，菜单项（即左边的数码管）不断地在C1，P1，P2，t1，n之间变化，可进行不同菜单的设置；
“×10”：每按一次此键，可使设置数值增加10倍，如超过数码管的显示范围，数据归于零；
“＋”：每按一次此键，可使设置数值增加1，如按住此键超过1秒，可实现被设置数据的自动增1；
－”：每按一次此键，可使设置数值减1，如按住此键超过1秒，可实现被设置数据的自动减1；
3、菜单选项的内容及含义：
C1：加热达到的最高温度，炉子加热允许的最高温度为450℃（如设置超过400℃，仪表将采用默认值300℃）；
注：由于温度测量有一定的滞后，设定的温度可比加热所需的最高温度低25℃，如此次实验的最高温度为280℃，那么C1可设定为255℃。
P1：加热过程的加热功率，加热允许的最大功率为500W（如设置超过500W，仪表将采用默认值400W）；
t1：定时报警的时间间隔，当设定时间到，报警指示灯将会亮，定时的间间隔为20－99S（如不在此范围内，仪表将采用默认值30 S）；
n：蜂鸣器开关，当定时到时，如n1设置为“1”，蜂鸣器将会鸣叫，且报警灯亮4秒，若设置为“0”，则蜂鸣器不鸣叫，但报警灯仍会定时点亮4秒。
（四）使用方法
1、设置参数，推荐使用默认值（见菜单选项的内容及含义）；
2、参数设置完毕后，按下加热键，到设定温度，仪表将自动停止加热（注：仪表可能会有少许温度过冲）；
3降温过程中，如发现降温速度太快，可按下保温键，以降低温度的下降速度，如发现降温速度太慢，可打开加热炉的风扇中；
4、在记录数据时注意：最好使用蜂鸣器鸣叫器件记录，因为此期间的数据将保持不变；
5、如发现有特殊情况，可按下停止键以便停止加热；
6、仪表正常工作时，左边数码管显示为温度值，右边数码管显示为当前加热的功率。
（五）注意事项
1、如发现仪表显示温度显示为四个“－”，请检查热电偶传感器焊接端是否脱焊；
2、请勿打开仪表机箱，如有问题，请与厂家联系。
3、测量时当环境温度高于热电偶测量端温度时，计算机有溢出，可能有2℃左右误差。
实验六二组分金属相图的绘制 一、实验目的 1.学会用热分析法测绘Sn—Bi二组分金属相图。 2.了解热电偶测量温度和进行热电偶校正的方法。 二、预习要求 1.了解纯物质的步冷曲线和混合物的步冷曲线的形状有何不同，其相变点的温度应如何确定。 2.掌握热电偶测量温度的原理及校正方法。 三、实验原理 测绘金属相图常用的实验方法是热分析法，其原理是将一种金属或合金熔融后，使之均匀冷却，每隔一定时间记录一次温度，表示温度与时间关系的曲线叫步冷曲线。当熔融体系在均匀冷却过程中无相变化时，其温度将连续均匀下降得到一光滑的冷却曲线;当体系内发生相变时，则因体系产生之相变热与自然冷却时体系放出的热量相抵偿，冷却曲线就会出现转折或水平线段，转折点所对应的温度，即为该组成合金的相变温度。利用冷却曲线所得到的一系列组成和所对应的相变温度数据，以横轴表示混合物的组成，纵轴上标出开始出现相变的温度，把这些点连接起来，就可绘出相图。 二元简单低共熔体系的冷却曲线具有图1所示的形状。
图1根据步冷曲线绘制相图 图2有过冷现象时的步冷曲线 用热分析法测绘相图时，被测体系必须时时处于或接近相平衡状态，因此必须保证冷却速度足够慢才能得到较好的效果。此外，在冷却过程中，一个新的固相出现以前，常常发生过冷现象，轻微过冷则有利于测量相变温度;但严重过冷现象，却会使折点发生起伏，使相变温度的确定产生困难。见图2。遇此情况，可延长dc线与ab线相交，交点e即为转折点。 四、仪器药品 1.仪器 立式加热炉1台；冷却保温炉1台；长图自动平衡记录仪1台；调压器1台；镍铬-镍硅热电偶1副；样品坩埚6个；玻璃套管6只；烧杯(250mL)2个；玻璃棒1只。
实验三金属二元相图绘制 一、实验目的 （1）了解步冷曲线的测量原理和类型； （2）用测定步冷曲线的方法绘制Bi-Sn二元合金相图。 （3）加深对物理化学的简单相图的分析和理解。 二、实验原理 1.相图 相图是多相（二相或二相以上）体系处于相平衡状态时体系的某些物理性质（如温度或压力）对体系的某一变量（如组成）作图所得的图形，因图中能反映出相图平衡情况（相的数目及性质等），故称为相图。由于相图能反映出多相平衡体系在不同自变量条件下的相平衡情况，因此，研究多相体系相平衡情况的演变（例如钢铁及其它合金的冶炼过程，石油工业分离产品的过程），都要用到相图。由于压力对仅由液相和固相构成的凝聚体系的相平衡影响很小，所以二元凝聚体系的相图通常不考虑压力的影响，而常以组成为自变量，其物理性质则取温度。 2.热分析法测绘步冷曲线 热分析法是绘制相图常用的基本方法。其原理是将体系加热融熔成一均匀液相，然后让体系缓慢冷却，用体系的温度随时间的变化情况来判断体系是否发生了相变化。记录体系的温度随时间的变化关系，再以时间为横坐标，温度为纵坐标，绘制成温度--时间曲线，称为步冷曲线（如图3-1）。从步冷曲线中一般可以判断在某一温度时，体系有无相变发生。当系统缓慢而均匀地冷却时，若系统内无相的变化，则温度将随时间而均匀地改变，即在T-t 曲线上呈一条直线，若系统内有相变化，则因放出相变热，使系统温度变化不均匀，在T-t 图上有转折或水平线段，由此判断系统是否有相变化。 对于二组分固态不互溶凝聚系统（A-B系统），其典型冷却曲线形状大致有三种形态，见图3-1所示。 (a) (b) (c) 图3-1 冷却曲线形状
二组分简单共熔体系相图的绘制
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实验七二组分简单共熔体系相图的绘制 -－----Cd～Ｂi二组分金属相图的绘制１实验目的及要求: 1）应用步冷曲线的方法绘制Cd～Bｉ二组分体系的相图。 ２）了解纯物质和混合物步冷曲线的形状有何不同,其相变点的温度应如何确定。 2 实验原理：… 用几何图形来表示多相平衡体系中有哪些相、各相的成分如何,不同相的相对量是多少，以及它们随浓度、温度、压力等变量变化的关系图，叫相图。 绘制相图的方法很多，其中之一叫热分析法。在定压下把体系从高温逐渐冷却,作温度对时间变化曲线，即步冷曲线。体系若有相变，必然伴随有热效应,即在其步冷曲线中会出现转折点。从步冷曲线有无转折点就可以知道有无相变。测定一系列组成不同样品的步冷曲线,从步冷曲线上找出各相应体系发生相变的温度，就可绘制出被测体系的相图，如图Ⅱ一6一l所示。 纯物质的步冷曲线如①⑤所示，从高温冷却，开始降温很快，口６线的斜率决定于体系的散热程度。冷到A的熔点时，固体Ａ开始析出,体系出现两相平衡（溶液和固体Ａ)，此时温度维持不变，步冷曲线出现ｂc的水平段,直到其中液相全部消失，温度才下降。 混合物步冷曲线（如②、④）与纯物质的步冷曲线(如①、⑤)不同。如②起始温度下降很快（如a′b′段），冷却到ｂ′点的温度时，开始有固体析出,这时体系呈两相,因为液相的成分不断改变，所以其平衡温度也不断改变。由于凝固热的不断放出，其温度下降较慢,曲线的斜率较小(b′ｃ′段)。到了低共熔点温度后,体系出现三相，温度不再改变,步冷曲线又出现水平段c′d′,直到液相完全凝固后，温度又迅速下降。 曲线⑧表示其组成恰为最低共熔混合物的步冷曲线，其图形与纯物相似，但它的水平段是三相平衡。 用步冷曲线绘制相图是以横轴表示混合物的成分,在对应的纵轴标出开始出现相变(即步冷曲线上的转折点)的温度,把这些点连接起来即得相图。 ３仪器与药品： 加热电炉１只,热电偶(铜一康铜)1根,不锈纲试管8只，控温测定装置1台，计算机1台，镉（化学纯),铋（化学纯)。 4 实验步骤: 1)配制不同质量百分数的铋、镉混合物各１00g(含量分别为0%,１5%，25％,4０%，55%，75％，90％，100%)，分别放在８个不锈纲试管中。 2）用控温测定装置装置,依次测纯镉、纯铋和含镉质量百分数为9０％,７5％,５5％，40%，25％,15%样品的步冷曲线。将样品管放在加热电炉中加热，让样品熔化,同时将热电偶的热端(连玻璃套管）插入样品管中，待样品熔化后，停止加热。用热电偶玻璃套管轻轻搅
实验 金属相图 [实验目的] 1．学会用热分析法测绘Pb - Sn 二组分金属相图。 2．掌握热分析法的测量技术与有关测量温度的方法。 [基本原理] 热分析法是先将体系加热熔融成一均匀液相，然后让体系缓慢冷却，并每隔一定时间读体系温度一次，将所得温度值对时间作图，所得曲线即为步冷曲线（如下图1）。每一种组成的Pb - Sn 体系均可根据其步冷曲线找出相应的转折点和水平台温度，然后在温度-成分坐标上确定相应成分的转折温度和水平台的温度，最后将转折点和恒温点分别连接起来，即为相图（如下图2）。 图1 步冷曲线 图2 步冷曲线与相图 [仪器结构] 图1 加热装置 图2 测量装置 仪器参数设置法： 最高温度：C 350℃ 加热功率：P1 400W 保温功率：P2 40W 报警时间：E1 30s 报警声音：n 0 按设置键：显示温度时就是退出了设置状态，可以进行实验。
[实验步骤] 1．配制样品。配制含锡量分别为20%，40%，61.9%，80%的铅-锡混合物各100g，装入4个样品管中，然后在样品管内插入玻璃套管(管中应有硅油，增加热传导系数)，并在样品上方盖一层石墨粉； 2．将需加热的样品管放入一炉子中，将加热选择旋钮指向该加热炉（加热炉和选择旋钮上均有数字标号），并将测温传感器置于需加热的样品管中； 3．设定具体需加热的温度，加热功率和保温功率，本实验中这些参数依次设定为350o C，400W, 40W，参数设定完成后, 按下“加热”键，即进入加热状态； 4．当测量装置上的温度示值接近于330 O C时，可停止加热。待样品熔化后，用玻璃套管小心搅拌样品； 5．待温度降到需要记录的温度值时（比如305 C），可点击测量软件中的“开始实验”按钮，降温过程中，若降温速度太慢，可打开风扇；若降温速度太快，则可按“保温”键，适当增加加热量。当温度降到平台以下，停止记录。 按照上述步骤，测定不同组成金属混合物的温度—时间曲线。 [数据处理] 1．依实验数据绘制T-t步冷曲线，6根曲线绘制在同一张图上； 2．依样品的组成和步冷曲线中转折点和平台的温度绘制出Pb-Sn的T-w金属相图； 3．你所测得的Pb, Sn的熔点与教材（东北师大第90面）上的值的相对误差分别为: %, %. [问答题] 金属相图的用途有哪些？ ---------------------------------------------------------------------------------------------------------------- 班级: 姓名: 学号: 实验日期: 分数: 教师:
实验一 燃烧热的测定 1. 在本实验中，哪些是系统？哪些是环境？系统和环境间有无热交换？这些热交换对实验结果有何影响？如何校正？提示：（氧弹中的样品、燃烧丝、棉线和蒸馏水为体系，其它为环境。）盛水桶内部物质及空间为系统，除盛水桶内部物质及空间的热量计其余部分为环境，（实验过程中有热损耗：内桶水温与环境温差过大，内桶盖有缝隙会散热，搅拌时搅拌器摩擦内筒内壁使热容易向外辐射。）系统和环境之间有热交换，热交换的存在会影响燃烧热测定的准确值，可通过雷诺校正曲线校正来减小其影响或（降低热损耗的方法：调节内筒水温比外筒水温低0.5-1℃，内桶盖盖严，避免搅拌器摩擦内筒内壁，实验完毕，将内筒洗净擦干，这样保证内筒表面光亮，从而降低热损耗。）。 2. 固体样品为什么要压成片状？萘和苯甲酸的用量是如何确定的？提示：压成片状有利于样品充分燃烧；萘和苯甲酸的用量太少测定误差较大，量太多不能充分燃烧，可根据氧弹的体积和内部氧的压力确定来样品的最大用量。 3. 试分析样品燃不着、燃不尽的原因有哪些? 提示：压片太紧、燃烧丝陷入药片内会造成燃不着；压片太松、氧气不足会造成燃不尽。 4. 试分析测量中影响实验结果的主要因素有哪些? 本实验成功的关键因素是什么? 提示：能否保证样品充分燃烧、系统和环境间的热交换是影响本实验结果的主要因素。本实验成功的关键：药品的量合适，压片松紧合适，雷诺温度校正。 5. 使用氧气钢瓶和氧气减压器时要注意哪些事项？1. 在氧弹里加10mL 蒸馏水起什么作用？ 答：在燃烧过程中，当氧弹内存在微量空气时，N 2的氧化会产生热效应。在一般的实验中，可以忽略不计；在精确的实验中，这部分热效应应予校正，方法如下：用0.1mol ·dm -3 NaOH 溶液滴定洗涤氧弹内壁的蒸馏水，每毫升0.1 mol ·dm -3 NaOH 溶液相当于5.983 J(放热)。2. 在环境恒温式量热计中，为什么内筒水温要比外筒的低？低多少合适？在环境恒温式量热计中，点火后，系统燃烧放热，内筒水温度升高 1.5-2℃，如果点火前内筒水温比外筒水温低1℃，样品燃烧放热最终内筒水温比外筒水温高1℃，整个燃烧过程的平均温度和外筒温度基本相同，所以内筒水温要比外筒水温低0.5-1℃较合适。 实验二 凝固点降低法测定相对分子质量 1. 什么原因可能造成过冷太甚？若过冷太甚，所测溶液凝固点偏低还是偏高？由此所得萘的相对分子质量偏低还是偏高？说明原因。答：寒剂温度过低会造成过冷太甚。若过冷太甚，则所测溶液凝固点偏低。根据公式*f f f f B T T T K m ?=-=和310B B f f A W M K T W -=??可知由于溶液凝固点偏低， ?T f 偏大，由此所得萘的相对分子质量偏低。 2. 寒剂温度过高或过低有什么不好？答：寒剂温度过高一方面不会出现过冷现象，也就不能产生大量细小晶体析出的这个实验现象，会导致实验失败，另一方面会使实验的整个时间延长，不利于实验的顺利完成；而寒剂温度过低则会造成过冷太甚，影响萘的相对分子质量的测定，具体见思考题1答案。 3. 加入溶剂中的溶质量应如何确定?加入量过多或过少将会有何影响？答：溶质的加入量应该根据它在溶剂中的溶解度来确定，因为凝固点降低是稀溶液的依数性，所以应当保证溶质的量既能使溶液的凝固点降低值不是太小，容易测定，又要保证是稀溶液这个前提。如果加入量过多，一方面会导致凝固点下降过多，不利于溶液凝固点的测定，另一方面有可能超出了稀溶液的范围而不具有依数性。过少则会使凝固点下降不明显，也不易测定并且实验误差增大。 4. 估算实验测定结果的误差，说明影响测定结果的主要因素？答：影响测定结果的主要因素有控制过冷的程度
1.恒温槽的主要部件有哪些，它们的作用各是什么？ 答：恒温水浴主要组成部件有：浴槽、加热器、搅拌器、温度计、感温元件和温度控制器。浴槽用来盛装恒温介质；在要求恒定的温度高于室温时，加热器可不断向水浴供给热量以补偿其向环境散失的热量；搅拌器一般安装在加热器附近，使热量迅速传递，槽内各部位温度均匀；温度计是用来测量恒温水浴的温度；感温元件的作用是感知恒温水浴温度，并把温度信号变为电信号发给温度控制器；温度控制器包括温度调节装置、继电器和控制电路，当恒温水浴的温度被加热或冷却到指定值时，感温元件发出信号，经控制电路放大后，推动继电器去开关加热器。 2.为什么开动恒温槽之前，要将接触温度计的标铁上端面所指的温度调节到低于所需温度处，如果高了会产生什么后果？ 答：由于这种温度控制装置属于“通”“断”类型，当加热器接通后传热质温度上升并传递给接触温度计，使它的水银柱上升。因为传质、传热都有一个速度，因此，出现温度传递的滞后。即当接触温度计的水银触及钨丝时，实际上电热器附近的水温已超过了指定温度。因此，恒温槽温度必高于指定温度。同理，降温时也会出现滞后状太。 3.对于提高恒温槽的灵敏度，可以哪些方面改进？ 答：①恒温槽的热容要大些，传热质的热容越大越好。②尽可能加快电热器与接触温度计间传热的速度，为此要使感温元件的热容尽量小，感温元件与电热器间距离要近一些，搅拌器效率要高。③做调节温度的加热器功率要小。 4.如果所需恒定的温度低于室温如何装备恒温槽？ 答：通过辅助装臵引入低温，如使用冰水混合物冰水浴，或者溶解吸热的盐类盐水浴冷却（硝铵，镁盐等）3.在本实验装置中那些为体系？那些为环境？体系和环境通过那些途径进行热交换？这些热交换对结果影响怎样？ 答：体系：内筒水，氧弹，温度计，内筒搅拌器。环境；外筒水 实验过程中，由于对流和辐射，存存在热消耗，如：内桶水温与环境温差过大，内桶盖有缝隙会散热，搅拌时搅拌器摩擦内筒内壁使热容易向外辐射。采取措施:（1）量热计上方加盖，减少对流；（2）外筒内壁和内筒外壁皆镀成镜面，减少热辐射。这些热辐射将会降低被测物的燃烧热。 4.使用氧气要注意哪些问题？ 答：使用前要检查连接部位是否漏气，可涂上肥皂液进行检查，调整至确实不漏气后才进行实验；由于氧气只要接触油脂类物质，就会氧化发热，甚至有燃烧、爆炸的危险。因此，必须十分注意，不要把氧气装入盛过油类物质之类的容器里，或把它置于这类容器的附近或火源附近；使用时，要把钢瓶牢牢固定，以免摇动或翻倒；开关气门阀要慢慢地操作，切不可过急地或强行用力把它拧开。 5.搅拌过快或过慢有何影响？ 答：搅拌太快则散热过多，测得反应热偏低；搅拌过慢则热量分布不均匀，误差较大。 2．本实验产生温差的主要原因有哪几方面？如何修正？ 答：本实验产生温差的原因：（1）电流电压不稳定；（2）加入样品速度太快堵住搅拌棒或加样速度太慢；（3）样品颗粒太大，溶解速度太慢；（4）装置绝热密闭性差，与外界有热交换。修正：（1）仪器先预热，使实验室电流电压比较稳定；（2）加样速度适中；（3）将颗粒尽量研磨细。 3.如何判断等压计中式样球与等压计间空气已全部排出？如未排尽对实验有何影响？ 答：⑴应使试样球内液体沸腾3--5 分钟，可认为其中空气已被赶净；⑵在试样球与等压计间有空气会使所测蒸汽压降低，导致所测沸点降低。 测定蒸汽压时为何要严格控制温度 在一定的温度下,真空密闭容器内的液体能很快和它的蒸汽相建立动态平衡,即蒸汽分子向液面凝结和液体中分子从表面逃逸的速率相等.此时液面上的蒸汽压力就是液体在此温度下的饱和蒸汽压力.液体的饱和蒸汽压力，液体的饱和蒸汽压与温度有关:温度升高,分子运动加速,因而在单位时间内从液相进入气相的分子数增加,蒸汽压升高.
实验一燃烧热的测定 1.在本实验中，哪些是系统？哪些是环境？系统和环境间有无热交换？这些热交换对实验结果有何影响？如何校正？ 提示：盛水桶内部物质及空间为系统，除盛水桶内部物质及空间的热量计其余部分为环境，系统和环境之间有热交换，热交换的存在会影响燃烧热测定的准确值，可通过雷诺校正曲线校正来减小其影响。 2.固体样品为什么要压成片状？萘和苯甲酸的用量是如何确定的？ 提示：压成片状有利于样品充分燃烧；萘和苯甲酸的用量太少测定误差较大，量太多不能充分燃烧，可根据氧弹的体积和内部氧的压力确定来样品的最大用量。 3.试分析样品燃不着、燃不尽的原因有哪些? 提示：压片太紧、燃烧丝陷入药片内会造成燃不着；压片太松、氧气不足会造成燃不尽。4.试分析测量中影响实验结果的主要因素有哪些?本实验成功的关键因素是什么? 提示：能否保证样品充分燃烧、系统和环境间的热交换是影响本实验结果的主要因素。本实验成功的关键：药品的量合适，压片松紧合适，雷诺温度校正。 5.使用氧气钢瓶和氧气减压器时要注意哪些事项？ 提示：阅读《物理化学实验》教材P217-220 实验三纯液体饱和蒸气压的测定 1.在停止抽气时，若先拔掉电源插头会有什么情况出现? 答：会出现真空泵油倒灌。 2.能否在加热情况下检查装置是否漏气?漏气对结果有何影响? 答：不能。加热过程中温度不能恒定，气－液两相不能达到平衡，压力也不恒定。 漏气会导致在整个实验过程中体系内部压力的不稳定，气－液两相无法达到平衡，从而造成所测结果不准确。 3.压力计读数为何在不漏气时也会时常跳动? 答：因为体系未达到气－液平衡。 4.克－克方程在什么条件下才适用? 答：克－克方程的适用条件：一是液体的摩尔体积V与气体的摩尔体积Vg相比可略而不计；二是忽略温度对摩尔蒸发热△vap H m的影响，在实验温度范围内可视其为常数。三是气体视为理想气体。 6.本实验主要误差来源是什么?
实验六步冷曲线法绘制二元合金相图 一、目的要求 1. 用热分析法测熔融体步冷曲线，再绘制绘Bi-Sn二元合金相图。 2. 了解热分析法的实验技术及热电偶测量温度的方法。 二、实验原理 1.相图 相图是多相（二相或二相以上）体系处于相平衡状态时体系的某些物理性质（如温度或压力）对体系的某一变量（如组成）作图所得的图形，因图中能反映出相图平衡情况（相的数目及性质等），故称为相图。由于相图能反映出多相平衡体系在不同自变量条件下的相平衡情况，因此，研究多相体系相平衡情况的演变（例如钢铁及其它合金的冶炼过程，石油工业分离产品的过程），都要用到相图。由于压力对仅由液相和固相构成的凝聚体系的相平衡影响很小，所以二元凝聚体系的相图通常不考虑压力的影响，而常以组成为自变量，其物理性质则取温度。 2.热分析法测绘步冷曲线 热分析法是绘制相图常用的基本方法。其原理是将体系加热融熔成一均匀液相，然后让体系缓慢冷却，用体系的温度随时间的变化情况来判断体系是否发生了相变化。记录体系的温度随时间的变化关系，再以时间为横坐标，温度为纵坐标，绘制成温度--时间曲线，称为步冷曲线（如图6
－1）。从步冷曲线中一般可以判断在某一温度时，体系有无相变发生。当系统缓慢而均匀地冷却时，若系统内无相的变化，则温度将随时间而均匀地改变，即在T-t曲线上呈一条直线，若系统内有相变化，则因放出相变热，使系统温度变化不均匀，在T-t图上有转折或水平线段，由此判断系统是否有相变化。 对于二组分固态不互溶凝聚系统（A-B系统），其典型冷却曲线形状大致有三种形态，见图6－1所示。 图6－1(a) 图6－1(b) 图6－1(c) 图6－1(a)体系是单组分体系。在冷却过程中，在a～a1段是单相区，只有液相，没有相变发生，温度下降速度较均匀，曲线平滑。冷却到a1时，达到物质的凝固点，有固相开始析出，两相共存，自由度为零，温度保持不变，冷却曲线出现平台（温度不随时间而改变）。当到达a1′点液相完全消失，系统成为单一固相，自由度为1，此后随着冷却，温度不断下降。 图6－1(b)体系是一般二元混合物。在冷却过程中，在b～b1段是单
如何正确设定回流炉温度曲线 正确设定回流炉温度曲线是获得优良焊接质关键 前言 红外回流焊是SMT大生产中重要的工艺环节，它是一种自动群焊过程，成千上万个焊点在短短几分钟内一次完成，其焊接质量的优劣直接影响到产品的质量和可靠性，对于数字化的电子产品，产品的质量几乎就是焊接的质量。做好回流焊，人们都知道关键是设定回流炉的炉温曲线，有关回流炉的炉温曲线，许多专业文章中均有报导，但面对一台新的红外回流炉，如何尽快设定回流炉温度曲线呢？这就需要我们首先对所使用的锡膏中金属成分与熔点、活性温度等特性有一个全面了解，对回流炉的结构，包括加热温区的数量、热风系统、加热器的尺寸及其控温精度、加热区的有效长度、冷却区特点、传送系统等应有一个全面认识，以及对焊接对象--表面贴装组件（SMA）尺寸、组件大小及其分布做到心中有数，不难看出，回流焊是SMT工艺中复杂而又关键的一环，它涉及到材料、设备、热传导、焊接等方面的知识。 本文将从分析典型的焊接温度曲线入手，较为详细地介绍如何正确设定回流炉温度曲线，并实际介绍BGA以及双面回流焊的温度曲线的设定。 理想的温度曲线 图1是中温锡膏（Sn63/Sn62）理想的红外回流温度曲线，它反映了SMA通过回流炉时，PCB上某一点的温度随时间变化的曲线，它能直观反映出该点在整个焊接过程中的温度变化，为获得最佳焊接效果提供了科学的依据，从事SMT焊接的工程技术人员，应对理想的温度曲线有一个基本的认识，该曲线由四个区间组成，即预热区、保温区/活性区、回流区、冷却区，前三个阶段为加热区，最后一阶段为冷却区，大部分焊锡膏都能用这四个温区成功实现回流焊。故红外回流炉均设有4-5个温度，以适应焊接的需要。 图1 理想的温度曲线
差热分析法测定Pb-Sn的金属相图 一、实验目的和要求 1.用热分析法测绘Pb-Sn二元金属相图，并掌握应用步冷曲线数据绘制二元体系相图的基本方法； 2.了解步冷曲线及相图中各曲线所代表的物理意义； 二、实验原理 相是指体系内部物理性质和化学性质完全均匀的一部分。相平衡是指多相体系中组分在各相中的量不随时间而改变。研究多相体系的状态如何随组成、温度、压力等变量的改变而发生变化，并用图形来表示体系状态的变化，这种图就叫相图。 将某一物质进行加热或冷却，在这样的过程中，若有物相变化发生，如发生熔化、凝固、晶型转变、分解、脱水等相变时，总伴随着有吸热或放热的现象。两种混合物若发生固相反应，也有热效应产生。因此，在体系的温度——时间曲线上就会发生顿、折，但在许多情况下（例如在试样的来源有限，量很少），体系中发生的热效应相当小，不足以引起体系温度有明显的突变，从而温度——时间曲线的顿、折并不显著，甚至根本显不出来。在这种情况下，常将有物相变化的物质和一个基准物质（或参比物，即在实验温度变化的整个过程中不发生相变、没有任何热效应产生，如Al2O3、MgO等）在相同的条件下进行加热或冷却时，一旦样品发生相变，则在样品和基准物之间产生温度差。测定这种温度差，用于分析物质变化的规律，称为差热分析。。 本实验采用热分析法绘制相图，其基本原理：先将体系加热至熔融成一均匀液相，然后让体系缓慢冷却，①体系内不发生相变，则温度--时间曲线均匀改变； ②体系内发生相变，则温度--时间曲线上会出现转折点或水平段。根据各样品的温度--时间曲线上的转折点或水平段，就可绘制相图。
纯物质的步冷曲线如①、⑤所示，如①从高温冷却，开始降温很快，ab线的斜率决定于体系的散热程度，冷到Ａ的熔点时，固体Ａ开始析出，体系出现两相平衡（液相和固相Ａ），此时温度维持不变，步冷曲线出现水平段，直到其中液相全部消失，温度才下降。 相图由一个单相区和三个两相区组成：即①溶液相区； ②纯A(s)和溶液共存的两相区； ③纯B(s)和溶液共存的两相区； ④纯A(s)和纯B(s)共存的两相区； 水平线段表示：A(s)、B(s)和溶液共存的三相线；水平线段以下表示纯A(s)和纯B(s)共存的两相区；o为低共熔点。 影响差热分析结果的因素很多，主要有： （1）升温速率的选择：升温速率对测定结果影响极大。一般说来速率低时，基线漂移小，可以分辨靠的近的差热峰，因而分辨力高，但测定时间长。速率高时，基线漂移较显著，分辨力下降，测定时间较省，一般选择每分钟2~200C （2）气氛及压力的选择：许多测定受炉中气氛及压力的影响很大。例如NH4ClO4在N2气氛及真空时测得的差热曲线差别很大，而氮气压力不同也有影响。有些物质在空气中易被氧化，所以选择适当的气氛及压力也
高温高压临氢2－1/4Cr和3Cr钢制厚壁压力容器材料和制造要求 API推荐规程934 第一版2000年12月 美国石油协会
目录 1 引言 1.1 适用范围 2 应用文件 3 名词定义 3.1 名词定义 3.2 缩写 4 设计 5 母材要求 5.1 材料规范 5.2 炼钢 5.3 化学成分 5.4 热处理 5.5 机械性能 6 焊接材料 6.1 材料要求 6.2 机械性能 7 焊接、热处理和产品试验7.1 一般焊接要求7.2 母材焊接 7.3 堆焊层 7.4 最终焊后热处理 8 无损检验（NDE） 8.2 制造前NDE 8.3 制造中NDE 8.4 制造完成后最终PWHT前NDE 8.5 最终PWHT后NDE 9 水压试验 10 装运准备 11 文件 图 7-1——维氏硬度测量部位 表 4-1——母材规范 5-1——试样热处理
高温高压临氢21/4Cr和3Cr钢制厚壁 压力容器材料和制造要求 1引言 本推荐规程适用于炼油、石油化工行业中新建的在高温和高压，氢和含氢流体介质条件下运行的厚壁压力容器。它是根据这些行业几十年来对这些设备的操作经验和制造厂商和用户的试验结果制订的。具有这些厚壁压力容器过程装置的业主和认可证颁发者可以修改或补充这个推荐规程，提出附加要求。 1.1 适用范围 本推荐规程提出了用于高温高压临氢的新的2 1/4Cr和3Cr钢制压力容器的材料和制造要求，适用于按照ASME规范第Ⅷ卷第2分卷，包括附录26 Cr-Mo钢焊接和热处理的附加要求的强制规则以及ASME 规范案例2151设计、制造、认证和颁发执照的压力容器。 本推荐规程涉及的材料有普通钢材包括标准的2-1/4Cr-1Mo钢, 标准的3Cr-1Mo钢和改进型钢包括增强的2-1/4Cr-1Mo钢、2-1/4C-1rMo-1/4V钢、3Cr-1Mo-1/4V-Ti-B钢和3Cr-1Mo-1/4V-Cb-Ca钢。这些厚壁压力容器的内表面可能有奥氏体不锈钢堆焊层以提供附加的耐腐蚀性能。
实验六二组分金属相图的绘制 【实验目的】 1. 学会用热分析法测绘Sn—Bi二组分金属相图。 2. 了解纯物质的步冷曲线和混合物的步冷曲线的形状有何不同，其相变点的温度应如何确定。 3. 了解热电偶测量温度和进行热电偶校正的方法。 【基本要求】 （1）学会用热分析法测绘Sn-Bi二组分金属相图。 （2）掌握步冷曲线的绘制和利用。 【实验原理】 测绘金属相图常用的实验方法是热分析法，其原理是将一种金属或两种金属混合物熔融后，使之均匀冷却，每隔一定时间记录一次温度，表示温度与时间关系的曲线称为步冷曲线。当熔融体系在均匀冷却过程中无相变化时，其温度将连续均匀下降得到一平滑的步冷曲线；当体系内发生相变时，则因体系产生的相变热与自然冷却时体系放出的热量相抵消，步冷曲线就会出现转折或水平线段，转折点所对应的温度，即为该组成体系的相变温度。利用步冷曲线所得到的一系列组成和所对应的相变温度数据，以横轴表示混合物的组成，纵轴上标出开始出现相变的温度，把这些点连接起来，就可绘出相图。二元简单低共熔体系的冷却曲线具有图2-5-1所示的形状。 用热分析法测绘相图时，被测体系必须时时处于或接近相平衡状态，因此必须保证冷却速度足够慢才能得到较好的效果。此外，在冷却过程中，一个新的固相出现以前，常常发生过冷现象，轻微过冷则有利于测量相变温度；但严重过冷现象，却会使折点发生起伏，使相变温度的确定产生困难。见图2-5-2。遇此情况，可延长dc线与ab线相交，交点e即为转折点。
图6-1 根据步冷曲线绘制相图 图6-2 有过冷现象时的步冷曲线 【仪器试剂】 立式加热炉1台；保温炉1台；镍铬-镍硅热电偶1副；不锈钢样品管4个；250mL烧杯1个。 Sn(化学纯)；Bi(化学纯)；石腊油；石墨粉。 【实验步骤】 1. 样品配制 用感量0.1g的台称分别称取纯Sn、纯Bi各50g，另配制含锡20%、40%、60%、80%的铋锡混合物各50g，分别置于坩埚中，在样品上方各覆盖一层石墨粉。 2. 绘制步冷曲线 (1) 将热电偶及测量仪器如图2-5-3连接好。 (2) 将盛放样品的坩埚放入加热炉内加热(控制炉温不超过400℃)。待样品熔化后停止加热，用玻璃棒将样品搅拌均匀，并在样品表面撒一层石墨粉，以防止样品氧化。 图6-3 步冷曲线测量装置 1.加热炉； 2.不锈钢管； 3.套管； 4.热电偶 (3) 将坩埚移至保温炉中冷却，此时热电偶的尖端应置于样品中央，以便反映
换热能力验证 1、试验目的 验证换热器的换热性能流体阻力特性。 2、实验依据 JB/T 10379-2002 换热器热工性能和流体阻力特性通用测定方法。 3、试验单位资质 ISO17025 4、实验条件 4.1试验地点 4.2 试验对象 4.3 实验设备 序号名称数 量型号测试厂家鉴定单位合格证 到期日期 1 涡轮流量传 感器 1 LWGY-40 2 压力传感器 1 DW115DP0-500Kpa 3 水银温度计 2 50-100 4 温度传感器 6 PT100 5 风速仪 1 VT100 6 压力传感器 1 475-0 MARK III 4.4状态要求 乙二醇溶液额定流量15 l/min 冷风额定流量0,475 m3/s 乙二醇溶液配比48/52%（体积比）
4.5环境要求 测试环境温度为20 .....+45 ℃左右 5、试验步骤 5.1 换热量测试—变冷介质流量（在100%通风面积和90%通风面积两种条件下分别测试） 5.1.1 将换热器按照JB/T 10379-2002 图2安装到测试台上。 5.1.2 冷介质进口温度为环境温度a℃ 5.1.3 热介质进口温度为a+20℃。 5.1.4 调节热介质在15 l/min 5.1.5 将冷却介质（冷却风）分别调节到0.5m3/s，0.9m3/s，1.3m3/s，1.76m3/s，2.2m3/s， 2.64m3/s， 5.1.6 按照JB/T10379-2002 记录各项测试参数值。 5.1.7 计算换热量 冷介质热流量 热介质热流量 平均换热量 热平衡误差 5.2 换热量测试-变热介质流量
5.2.1 将换热器按照JB/T10379-2002 要求安装到测试台上。 5.2.2 冷介质进口温度为环境温度a ℃ 5.2.3 热介质进口温度为a+20℃ 5.2.4 按照下表调节冷热测流量 5.2.5 按照JB/T10379-2002 记录各项测试参数值 5.2.6 计算换热量 冷介质热流量 热介质热流量 平均换热量 热平衡相对误差 5.3 风侧阻力曲线 5.3.1 换热面积100% 5.3.1.1 将换热器按照JB/T10379-2002 图2要求安装到测试台上 5.3.1.2 冷风测试温度：环境温度20-45℃ 5.3.1.3 控制热介质（乙二醇溶液）在15 l/min 5.3.1.4 控制热介质（乙二醇溶液进口温度为75℃，进出口平均温度72℃。 5.3.1.5 冷风变化范围0.15m3/s-0.6 m3/s(0.15,0.25,35,0.475,0.6) 5.3.1.6 记录不同介质流量下对应的压降 5.3.2 换热面积90% 5.3.2.1 将换热器按照JB/T10379-2002 图2要求安装到测试台上 5.3.2.2 冷风测试温度：环境温度20-45℃ 5.3.2.3 控制热介质（乙二醇溶液）在15 l/min 5.3.2.4 控制热介质（乙二醇溶液进口温度为75℃，进出口平均温度72℃。 5.3.2.5 冷风变化范围0.5m3/s-2.64 m3/s(0.5,0.9,01.3,1.76,2.2,2.64) 5.3.2.6 记录不同介质流量下对应的压降 5.4 热侧（乙二醇溶液）阻力曲线 5.4.1将换热器按照JB/T10379-2002 图2要求安装到测试台上
实验六-差热分析草酸钙的热分解过程
实验六差热分析草酸钙的热分解过程 一、实验目的 1. 掌握差热分析法的基本原理。 2. 了解热分析仪的结构，掌握仪器的基本操作。 3. 利用差热分析技术研究草酸钙的热分解过程。 二、实验原理 热分析是在程序控制温度下测量物质的物理性质与温度关系的一类技术。程序控制温度一般是指线性升温或线性降温，也包括恒温、循环或非线性升温、降温。物质性质包括质量、温度、热焓变化、尺寸、机械特性、声学特性、电学和磁学特性等等。 在热分析技术中，热重法是指在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的一种技术，被测参数为质量（通常为重量），检测装置为“热天平”，热重法测试得到的曲线称为热重曲线（TG）。热重曲线以质量作为纵坐标，可以用重量、总重量减少的百分数、重量剩余百分数或分解分数表示。曲线从上往下表示质量减少，以温度（或时间）作横坐标，从左向右表示温度（或时间）增加，所得到的重量变化对温度的关系曲线则称之为热重曲线。 热重法的主要特点是定量性强，能准确地测量物质质量变化及变化的速率。在正常的情况下，热重曲线的水平部分看作是恒定重量的特征，变化最陡峭的部分，可以给出重量变化的斜率，曲线的形状和解析取决于试验条件的稳定性。热重曲线开始偏离水平部分的温度为反应的起始温度，测量物质的质量是在加热情况下测量试样随温度的变化，如含水和化合物的脱水，无机和有机化合物的热分解。物质在加热过程中与周围气氛的作用，固体或液体物质的升华和蒸发等，都是在加热过程中伴随有重量的变化。 从热重法派生出微商热重法（DTG）和二阶微商法（DDTG），前者是TG 曲线对温度（或时间）的一阶导数，后者是TG 曲线的二阶导数。 差热分析（DTA）是在程序控制温度下，测量物质与参比物之间的温度差与温度函数关系的一种技术，只要被测物质在所用的温度范围内具有热活性，则热效应联系着物理或化学变化，在所记录的差热曲线上呈现一系列的热效应
实验30 二组分金属相图的测定 预习要求 1．理解热分析法。 2．理解步冷曲线上的转折点及停歇线表示的含义。 3．本实验所测定的Zn-Sn二组分，在液相及固相的相互溶解情况。 4．使用热电偶测量温度时的注意事项。（参阅附录1.2.3） 实验目的 1．用热分析法（步冷曲线法）绘制Zn-Sn二组分金属相图。 2．掌握热电偶测量温度的基本原理和自动平衡记录仪的使用方法。 实验原理 简单的二组分金属相图主要有三种：①液相完全互溶，凝固后固相也能完全互溶成固溶体的系统，如Cu-Ni，溴苯-氯苯；②液相完全互溶，固相完全不互溶的系统，如Bi-Cd； ③液相完全互溶，固相部分互溶的系统，如Pb-Sn。本实验研究的Zn-Sn系统属于第二种。在低共熔温度下，Zn在固相Sn中的最大溶解度为w Zn=0.09。 热分析法是绘制金属相图的基本方法之 一，即利用金属或合金在加热或冷却过程中发 生相变时，相变热的吸收或释放引起热容的突 变，来得到金属或合金中相转变温度的方法。 通常的做法是将金属或合金加热至全部熔 化，然后让其在一定的环境中自行冷却，每隔 一定时间记录一次温度，表示温度与时间关系 的曲线，即为步冷曲线（见图3-13）。 当熔融的系统均匀冷却时，如果不发生相 图3-13步冷曲线 变，则系统温度随时间的变化是均匀的，冷却 速度较快（如图中ab线段）；若在冷却过程中 发生相变，由于在相变过程中伴随着放热，所以系统的冷却速率减慢，步冷曲线上出现转折（如图中b点）；当系统继续冷却到某一温度时（如图中c点），系统中有低共熔混合物析出，步冷曲线出现温度的“停顿”；在低共熔混合物全部凝固以前，系统温度保持不变，因此步冷曲线上出现水平线段（如图中cd线段）；当系统完全凝固后，温度又开 始下降（如图中de线段）。 图3-14 固相完全不互溶的A-B二组分金属相图及其步冷曲线
回流焊接温度曲线 作温度曲线(profiling)是确定在回流整个周期内印刷电路板(PCB)装配必须经受的时间/温度关系的过程。它决定于锡膏的特性，如合金、锡球尺寸、金属含量和锡膏的化学成分。装配的量、表面几何形状的复杂性和基板导热性、以及炉给出足够热能的能力，所有都影响发热器的设定和炉传送带的速度。炉的热传播效率，和操作员的经验一起，也影响反复试验所得到的温度曲线。 锡膏制造商提供基本的时间/温度关系资料。它应用于特定的配方，通常可在产品的数据表中找到。可是，元件和材料将决 定装配所能忍受的最高温度。 涉及的第一个温度是完全液化温度(full liquidus temperature)或最低回流温度(T1)。这是一个理想的温度水平，在这点，熔化的焊锡可流过将要熔湿来形成焊接点的金属表面。它决定于锡膏内特定的合金成分，但也可能受锡球尺寸和其它配方因素的影响，可能在数据表中指出一个范围。对Sn63/Pb37，该范围平均为200 ~ 225°C。对特定锡膏给定的最小值成为每个连接点必须获得焊接的最低温度。这个温度通常比焊锡的熔点高出大约15 ~ 20°C。(只要达到焊锡熔点是一个常见的错误假设。) 回流规格的第二个元素是最脆弱元件(MVC, most vulnerable component)的温度(T2)。正如其名所示，MVC就是装配上最低温度“痛苦”忍耐度的元件。从这点看，应该建立一个低过5°C
的“缓冲器”，让其变成MVC。它可能是连接器、双排包装(DIP, dual in-line package)的开关、发光二极管(LED, light emitting diode)、或甚至是基板材料或锡膏。MVC是随应用不同而不同，可能要求元件工程人员在研究中的帮助。 在建立回流周期峰值温度范围后，也要决定贯穿装配的最大允许温度变化率(T2-T1)。是否能够保持在范围内，取决于诸如表面几何形状的量与复杂性、装配基板的化学成分、和炉的热传导效率等因素。理想地，峰值温度尽可能靠近(但不低于)T1可望得到最小的温度变化率。这帮助减少液态居留时间以及整个对高 温漂移的暴露量。 传统地，作回流曲线就是使液态居留时间最小和把时间/温度范围与锡膏制造商所制订的相符合。持续时间太长可造成连接处过多的金属间的增长，影响其长期可靠性以及破坏基板和元件。就加热速率而言，多数实践者运行在每秒4°C或更低，测量如何20秒的时间间隔。一个良好的做法是，保持相同或比加热更低的冷却速率来避免元件温度冲击。 图一是最熟悉的回流温度曲线。最初的100°C是预热区，跟着是保温区(soak or preflow zone)，在这里温度持续在150 ~ 170°C之间(对Sn63/Pb37)。然后，装配被加热超过焊锡熔点，进入回流区，再到峰值温度，最后离开炉的加热部分。一旦通过 峰值温度，装配冷却下来。 温度热电偶的安装
JX-3D型金属相图(步冷曲线)实验装置使用书 南京大学应用物理研究所 此装置是专门为金属相图(步冷曲线)。本装置可实现按设定速度升温、保温，并可方便地控制降温速度，可实现定时报警读数。本装置由以下两部分组成： 一、JX-3D型金属相图(步冷曲线)实验加热装置 二、JX-3D型金属相图测定装置 实验装置实物如下： 加热装置使用说明 本装置可满足各种硬质试管的加热实验。 (一)、加热装置结构说明 1) 在装置上方有十个圆孔，分别标有数字1，2，3．．．10，此数字分别对应装置中的十个加热炉； 2)装置前面板有一加热旋钮，其中有0，1，2．．．10共11种选择，平时装置不用时，应将加热旋钮指向0；使用时，如加热炉选择3，则应将加热选择旋钮指向3（注：旋钮指向3意为旋钮上的白色箭头指向。 3）风扇开关：左边风扇开关对应左边的风扇，将左边的风扇打开时，左边风扇将开启，开关上面的指示灯将同时点亮；右边风扇开关对应右边的风扇，将右边的风扇打开时，右边风扇将开启，开关上面的指示灯将同时点亮；当需要加快降温速度时，可根据需要打开左边或右边的风扇，或将两边的风扇同时打开。 4）电源接头及保险丝：在装置的左侧面，有一航空插头，插头上面有一保险丝盒（3A），使用时将航空插头用我们配套的航空接头和JX-3D型金属相图测定装置后面板连接起来。如发现保险丝烧断，请用3A保险丝换上，换时请小心，以免损坏装置。 (二)、加热装置主要技术指标 1）最大加热功率：500W（通过JX-3D型金属相图测定装置程序设定） 2）独立加热单元数量：10个 3）加热单元中的样品管最高耐热温度：420℃ (三)、操作说明 1）将需要加热的样品管放入一炉子中，将加热选择旋钮指向该加热炉； 2）将装置中的航空插头与JX-3D型金属相图测定装置后面板的航空插头连接起来，将测量装置的测温传感器放置于需要加热的样品管中 3）在JX-3D型金属相图测定装置程序用户菜单设定好用户的具体加热的温度、加热的功率和保温功率 4）降温时，观察降温速度，若降温太慢，可打开风扇；，若降温速度太快，可按下JX-3D型金属相图测定装置中的保温键，适当增加加热量，以达到所需要的降温速度。
实验八金属相图 一、实验目的 1、学会用热分析法测绘铅－锡二组分金属相图; 2、掌握热分析法的测量技术； 3、熟悉ZR-HX金属相图控温仪、ZR-08金属相图升温电炉等仪器。 二、基本原理 相图是用以研究体系的状态随浓度、温度、压力等变量的改变而发生变化的图形，它可以表示在指定条件下存在的相数和各相的组成，对蒸汽压较小的二组分凝聚体系，常以温度-组成图来描述。 热分析法是绘制相图常用的基本方法之一。这种方法是通过观察体系在冷却时温度随时间的变化关系，来判断有无相变的发生。通常的做法是先将体系全部融化，然后让其在一定环境中自行冷却，并每隔一定时间记录一次温度，以温度（T）为纵坐标，时间（t）为横坐标，画出步冷曲线。当体系均匀冷却时，如果体系不发生相变，则体系的温度随时间的变化将是均匀的，冷却也较快（如图8-1中ab线段）。若在冷却过程中发生了相变，由于在相变过程中伴随着热效应，所以体系温度的降温速度随时间的变化将发生改变，体系的冷却速度减慢，步冷曲线就出现转折（如图8-1中bc 线段）。当熔液继续冷却到某一点时，由于此时熔液的组成已达到最低共熔混合物的组成，故有最低共熔混合物析出，在最低共熔混合物完全凝固以前，体系温度保持不变，因此步冷曲线出现平台（如图中cd线段）。当熔液完全凝固后，温度才迅速下降（见图中de线段）。 由此可知，对组成一定的二组分低共熔混合物体系来说，可以根据它的步冷曲线，判断有固体析出时的温度和最低共熔点的温度。如果作出一系列组成不同的体系的步冷曲线，从中找出各转折点，即能画出二组分体系最简单的相图（温度-组成图）。不同组成熔液的步冷曲线与对应相图的关系可以从8-2中看出。 图8-2 图8-1 用热分析法测绘相图时，被测体系必须时时处于或接近相平衡状态。因此，体系的冷却速度必须足够慢，才能得到较好的结果。