第一课时乙烯（课后练习）
1．下列化学用语正确的是()
A．CCl4的电子式
B．甲烷的结构式
C．乙烯的结构式CH2===CH2
D．乙烯的结构简式CH2CH2
2．下列关于乙烯和乙烷比较的说法中，不正确的是()
A．乙烯的结构简式为CH2CH2，乙烷的结构简式为CH3CH3
B．乙烯分子中所有原子处于同一平面上,乙烷分子则为立体结构,原子不都在同一平面上
C．乙烯分子中含有碳碳双键，乙烷分子中含有碳碳单键，双键不如单键稳定，导致乙
烯的性质比乙烷活泼
D．乙烯分子中因含有不饱和键,导致乙烯能使酸性KMnO4溶液和溴的四氯化碳溶液
褪色
3．有关乙烯的下列叙述：①乙烯溶于水后可得乙醇②乙烯能发生加聚反应③乙烯能与溴水发生加成反应④乙烯是无色、稍有气味、难溶于水的气体；其中正确的是()
A．只有②B．①和③C．②和③D．②③④
4．下列物质不可能是乙烯加成产物的是()
A．CH3CH3B．CH3CHCl2C．CH3CH2OH D．CH3CH2Br
5．下列各组物质在一定条件下反应，可以制得较纯净的1,2-二氯乙烷的是()
A．乙烷与氯气光照反应B．乙烯与氯化氢气体混合
C．乙烯与氯气加成D．乙烯通入浓盐酸
6．由乙烯的结构和性质推测丙烯(CH2===CH—CH3)的结构或性质正确的是()
A．不能使酸性高锰酸钾溶液褪色
B．不能在空气中燃烧
C．能使溴的四氯化碳溶液褪色
D．与HCl在一定条件下能加成并只得到一种产物
7．对比甲烷和乙烯的燃烧反应，下列叙述中正确的是()
①二者燃烧时现象完全相同②点燃前都应验纯③甲烷燃烧的火焰呈淡蓝色，乙烯燃
烧的火焰较明亮，并有大量黑烟生成④二者燃烧时都有黑烟生成
A．①②B．③④C．①④D．②③
8．某混合气体由两种气态烃组成。2.24 L该混合气体完全燃烧后，得到4.48 L二氧化碳(气体已折算成标准状况)和3.6 g水。则这两种气体可能是()
A．CH4和C3H8B．CH4和C3H4C．C2H4和C3H4D．C2H4和C2H6
9．甲烷中混有乙烯，欲除去乙烯得到纯净的甲烷，可依次将其通过下列哪组试剂的洗气瓶
A．澄清石灰水，浓H2SO4B．溴水，浓H2SO4
C．酸性高锰酸钾溶液，浓H2SO4D．浓H2SO4，酸性高锰酸钾溶液
10．既可以用来鉴别乙烷和乙烯，又可以用来除去乙烷中混有的乙烯，得到纯净乙烷的方法
是()
A．与足量溴反应B．通入足量溴水中
C．在一定条件下通入氢气D．分别进行燃烧
11．四氯乙烯对环境有一定的危害，干洗衣服的干洗剂主要成分是四氯乙烯；家用不粘锅内侧涂覆物质的主要成分是聚四氟乙烯。下列关于四氯乙烯和聚四氟乙烯的叙述中，正确的是()
A．它们分子中都含有碳碳双键
B．它们都能使酸性高锰酸钾溶液褪色
C．它们的分子中都不含氢原子
D ．它们都可由乙烯只发生加成反应得到
12．一种气态烷烃和气态烯烃组成的混合物共10 g ，混合气体的密度是相同状况下H 2密度
的12.5倍，该混合气体通过装有溴水的试剂瓶时，试剂瓶总质量增加了8.4 g ，该混合气体的组分可能是
( )
A ．乙烯和乙烷
B ．乙烷和丙烯
C ．甲烷和乙烯
D ．丙烯和丙烷
13．氯乙烷是一种重要的化工产品。通过如下两个反应均可得到氯乙烷：
①CH 3CH 3＋Cl 2――→光照
CH 3CH 2Cl ＋HCl ②CH 2===CH 2＋HCl ――→催化剂CH 3CH 2Cl
(1)①属于下列________反应；②属于下列________反应。 A ．加成
B ．取代
C ．氧化
(2)你认为采用哪个方案合理？为什么？
14．实验室制取乙烯，常因温度过高而使乙醇和浓H 2SO 4反应生成少量的二氧化硫。有人设计下列实验以确认上述混合气体中有乙烯和二氧化硫。其装置如下图所示，试回答下列问题。
(1)图中①、②、③、④装置可盛放的试剂是
①________；②________；③________；④________。(将下列有关试剂的序号填入空 格内) A ．品红溶液
B ．NaOH 溶液
C ．浓H 2SO 4
D ．酸性KMnO 4溶液
(2)能说明二氧化硫气体存在的现象是________________________________________。 (3)使用装置②的目的是____________________________________________________， 使用装置③的目的是______________________________________________________。 (4)能说明含有乙烯的现象是________________________________________________
________________________________________________________________________。
15．某四人小组做乙烯和氯水反应的实验，实验结果是乙烯使氯水褪色，对此现象，四名同学有不同的见解。
甲认为乙烯和氯气发生了加成反应使氯水褪色。
乙认为是氯水中的HClO将乙烯氧化，发生了氧化反应使氯水褪色。
丙建议另做一个实验，证明到底发生的是加成反应还是氧化反应。
丁认为不另做实验，也能证明发生了什么反应。
试回答下列问题：
(1)你认为发生了什么反应？
(2)丙需要另做什么实验？
(3)丁根据什么证明到底发生了什么反应？
参考答案
1．B 2.A 3.D 4.B 5.C 6.C7.D8.B9.B10.B11.C12.C
13．(1)B A
(2)②方案合理，因为①方案在产生氯乙烷的同时，有大量的副产物产生，很难停留在
第一步取代。
14．(1)A B A D
(2)①中品红溶液褪色
(3)除去SO2气体检验SO2气体是否除尽
(4)③中品红溶液不褪色，④中酸性KMnO4溶液褪色或颜色变浅
15．(1)乙烯和氯水发生的是加成反应。
(2)丙需要做乙烯和氯的四氯化碳溶液反应的实验，观察乙烯能否使氯的四氯化碳溶液
褪色，从而排除HClO的干扰。
(3)丁根据氯水底部是否有不溶性的小液滴生成来判断。氯气与乙烯发生加成反应生成
1,2-二氯乙烷，不溶于水，密度比水大。
聚四氟乙烯及电线挤出工艺
聚四氟乙烯及电线挤出工艺 目录 第一节聚四氟乙烯材料介绍 1聚四氟乙烯： 2聚四氟乙烯的种类及用途 3聚四氟乙烯的结构特点 4聚四氟乙烯的性能 4.1物理性能 4.2聚四氟乙烯电绝缘性能 4.2.1PTFE绝缘电线的电特性 4.2.1.1不同频率下的介电常数 4.2.1.2不同频率下的介质损耗 4.2.1.3绝缘电阻 4.2.1.4击穿场强 4.2.1.5抗电弧能力 4.3耐热性 4.4耐化学稳定性 4.5力学性能 4.6耐湿性和耐水性 4.7耐气候性 4.8耐辐照性 4.9其他性能 5聚四氟乙烯在电线电缆中应用 第二节聚四氟乙烯绝缘电线挤出材料选用1原材料的选择 1.1聚四氟乙烯树脂粉 1.2助推剂 1.3着色剂 1.3.1糊状着色剂 1.3. 2.粉状着色剂 2.原材料的保管和处理 第三节聚四氟乙烯绝缘电线挤出工艺流程1.工艺流程图 2工序 2.1工序一：过筛与计量 2.2工序二：混合 2.3工序三：熟化 2.4工序四：预压 2.5工序五：推挤绝缘 2.5.1挤压装置： 2.5.2模具
2.5.2.1阳模 2.5.2.2阴模 2.5.3推机绝缘 2.6工序六：烘干，烧结，冷却 2.6.1烘干 2.6.2烧结 2.6.3冷却 2.6.4温度曲线 2.7主要工艺参数示例 2.8聚四氟乙烯绝缘电线常出现的质量问题及解决方法第四节安全注意事项及劳动纪律 1材料使用安全规定 2劳动纪律及安全生产规定
聚四氟乙烯及电线挤出工艺简介 第一节 聚四氟乙烯材料介绍 1聚四氟乙烯： 聚四氟乙烯简称F-4,英文名称Polyterafluoroethylene(PTFE 或TFE),是一种工程材料，它具有其他各种工程塑料的特点,而其优异性能是其他各种工程塑料所不可比拟的;它的广泛的频率范围及高低温使用范围、优异的化学稳定性,高的电绝缘性,突出的表面不粘性,良好的润滑以及耐大气老化性能,使聚四氟乙烯在解决工业各部门的有关技术中,属于其他塑料之上. 2聚四氟乙烯的种类及用途 聚四氟乙烯按聚合方法的不同,分为悬浮聚四氟乙烯和分散聚四氟乙烯两大类.悬浮聚四氟乙烯树脂系白色粉末,颗粒较大,经适当的后处理,可得到不同颗粒度的粉末.这种粉状树脂用于模压,压延加工成型，而不直接用于电线电缆的生产。用于电线电缆绝缘时，应将悬浮聚四氟乙烯模压，烧结成圆柱型坯料，再在车床上车削成聚四氟乙烯薄膜。这种薄膜又称熟料带，供电线电缆绕包绝缘用。分散聚四氟乙烯又分为粉末和浓缩分散液两种型态。其中：粉状分散树脂在加入一定量的助剂（如石油醚）及填料（如石英粉）经混合后，专供推压成型，适用于电线电缆等薄壁制品的推压加工，在目前电线生产中应用较多：也可将粉状分散树脂推压成型，然后滚压成薄膜（又称生料带）供细线径电线绝缘或电线护套绕包用。聚四氟乙烯浓缩分散液主要供浸渍多孔材料（如石棉，玻璃，纤维编织）及粉末冶金法制成的金属轴承的表面涂层用。聚四氟乙烯绝缘电磁线及耐高温电线的玻璃纤维编织层就是聚四氟乙烯浓缩液涂制用的。 3聚四氟乙烯的结构特点 聚四氟乙烯由四氟乙烯聚合而成，其分子结构为： 聚四氟乙烯是分子结构完全对称的无枝化线性聚合物，密度为（2.280~2.295）g/cm 3结晶度达93%~98%，几乎是一个完全结晶的聚合物。 在已知的高分子键中，C-F 键是最牢固的键之一，键能高达460Kj/mol ，大分子主碳键的周围被氟原子的紧密的保卫着，使C-C 键不受一般活泼分子的侵袭。此外，氟原子体积较大，相互排斥，整个大分子链呈螺旋状，在大分子的主链上具有对称的氟原子，所以电性中和，整个分子不带极性。这种结构的特殊性使聚四氟乙烯具有优良的耐热性，耐化学药品性和耐溶剂的稳定性，高电绝缘性，表面不粘性，和润滑性等，并具有极高的熔融粘度。 4聚四氟乙烯的性能 4.1物理性能 聚四氟乙烯是一种高结晶度的聚合物，它的螺旋状结晶的晶格距离变化在19℃.29℃和327℃有转折点，即晶体在这三个温度上下，其体积会发生突变。因此，19℃和327℃这两个温度的转变点，对聚四氟乙烯的加工工艺来说是很 n F F F F C C
聚四氟乙烯优缺点文档编制序号：[KKIDT-LLE0828-LLETD298-POI08]
聚四氟乙烯优缺点（Polytetrafluoroethene，一般称作“不粘涂层”或“易洁镬物料”；是一种使用了氟取代中所有氢原子的人工合成材料。这种材料具有抗酸抗碱、抗各种的特点，几乎不溶于所有的溶剂。同时，聚四氟乙烯具有耐高温的特点，它的摩擦系数极低，所以可作润滑作用之余，亦成为了易洁镬和水管内层的理想涂料。 中文别名：PTFE;铁氟龙;特氟龙;teflon;特氟隆;F4;塑料王 用途 优点 耐高温——使用工作温度达250℃。 耐低温——具有良好的机械韧性；即使温度下降到-196℃，也可保持5%的伸长率。 耐腐蚀——对大多数化学药品和溶剂，表现出惰性、能耐强酸强碱、水和各种有机溶剂。 耐气候——有塑料中最佳的老化寿命。 高润滑——是固体材料中摩擦系数最低者。 不粘附——是固体材料中最小的表面张力，不粘附任何物质。 无毒害——具有生理惰性，作为和脏器长期植入体内无不良反应。 电绝缘性——可以抵抗1500伏高压电。 缺点
1、聚四氟乙烯具有“冷流性”。即材料制品在长时间连续载荷作用下发生的塑性变形(蠕变)，这给它的应用带来一定的限制。如当PTFE用作密封垫时，为密封严密而把螺栓拧得很紧，以致超过特定的压缩应力时，会使垫圈产生“冷流”(蠕变)而被压扁。这些缺点可通过加入适当的填料及改进零件结构等方法来克服。 2、PTFE具有突出的不粘性，限制了其工业上的应用。它是极好的防粘材料，这种性能又使它与其他物件的表面粘合极为困难。 3、PTFE的线为钢的10~20倍，比多数塑料大，其线膨胀系数随着温度的变化而发生很不规律的变化。在应用PTFE时，如果对这方面性能注意不够，很容易造成损失。
(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910175656.X (22)申请日 2019.03.08 (71)申请人 广西万德药业有限公司 地址 530105 广西壮族自治区南宁市南宁- 东盟经济开发区武华大道152号 (72)发明人 杨坤 于传云 潘玉秋 (74)专利代理机构 南宁胜荣专利代理事务所 (特殊普通合伙) 45126 代理人 梁山丹 (51)Int.Cl. C07J 3/00(2006.01) (54)发明名称 倍他米松中间体的合成方法 (57)摘要 本发明提供了一种倍他米松中间体的合成 方法，该倍他米松中间体的合成方法的合成以化 合物Ⅱ为起始原料，经加成反应、取代反应生成 倍他米松中间体。本发明提供的倍他米松中间体 的合成方法，提供了合成关键17位侧链的新方 法，避免了1,4双键同时存在对反应的限制，所用 辅料无毒或低毒，制备出的中间体性能稳定，收 率高、 成本低。权利要求书1页 说明书5页CN 109942659 A 2019.06.28 C N 109942659 A
1.一种倍他米松中间体的合成方法，所述倍他米松中间体Ⅰ 的结构式如下所示： 结构式中，R 9为α-OH或不代表任何原子或基团，所述虚线代表C -C键或者不代表任何原子或基团，其特征在于，所述倍他米松中间体Ⅰ的制备，是以由化合物Ⅱ为底物，经加成反应制得化合物Ⅲ，然后再经取代反应，得到化合物Ⅰ， 所述制备过程的化学反应方程式为： 2.根据权利要求1所述的一种倍他米松中间体的合成方法，其特征在于，所述加成反应，是指化合物Ⅱ，在加热下，经亚硫酸氢钠水溶液处理，制得化合物Ⅲ。 3.根据权利要求1所述的一种倍他米松中间体的合成方法，其特征在于，所述加成反应，反应温度为50-80℃，反应时间为0.5-2h。 4.根据权利要求2所述的一种倍他米松中间体的合成方法，其特征在于，所述化合物Ⅱ亚硫酸氢钠的加入量，按照摩尔比，化合物Ⅱ：亚硫酸氢钠＝1:5-10。 5.根据权利要求1所述的一种倍他米松中间体的合成方法，其特征在于，所述取代反应，是指化合物Ⅲ在氰化试剂的作用下制备化合物Ⅰ。 6.根据权利要求5所述的一种倍他米松中间体的合成方法，其特征在于，所述氰化试剂为氰化钠或氰化钾中的任一种。 7.根据权利要求5所述的一种倍他米松中间体的合成方法，其特征在于，所述化合物Ⅲ和氰化试剂加入量，按照摩尔比，化合物Ⅲ：氰化试剂＝1:1。 8.根据权利要求5所述的一种倍他米松中间体的合成方法，其特征在于，所述化合物Ⅲ先与有机溶剂混合均匀，再加入氰化试剂处理，制得化合物Ⅰ。 权 利 要 求 书1/1页2CN 109942659 A
三种1，2，3-三氮唑的制备 目录 三氮唑的制备 (1) 第一章 1-苄基-4-苯基-1-H-1，2，3-三氮唑的合成研究 (2) 1.1 前言 (2) 1.2 1-苄基-4-苯基-1-H-1,2,3-三氮唑的制备 (2) 1.2.1 反应原理 (2) 1.2.2 实验步骤： (3) 1.2.2.1 氯苄为原料制备1-苄基-4-苯基-1-H-1，2，3-三氮唑 (3) 1.2.3 1-苄基-4-苯基-1-H-1，2，3-三氮唑结构表征： (4) 1.2.4 结论 (4) 第二章 2-(4-苯基-1，2，3-三氮唑-1-亚甲基)-1-H-苯并咪唑的合成研究 (5) 2.1 引言 (5) 2.2 反应原理 (5) 2.3 实验部分 (6) 2.3.1 主要仪器与试剂 (6) 2.3.2 实验步骤 (6) 2.3.2.1 合成路线： (6) 2.3.2.1.1 2-氯甲基苯并咪唑的合成[9] (6) 2.3.2.1.2 2-(4-苯基-1，2，3-三氮唑-1-亚甲基)-1-H苯并咪唑的合成 (6) 2.4 结果与讨论 (7) 2.4.1 结果 (7) 2.4.2 讨论 (9) 2.5 结论 (9) 第三章 9-[2-(4-苯基-1，2，3-三氮唑)-1-乙基]-9H-咔唑的合成研究 (10) 3.1 引言 (10) 3.2 反应原理： (11) 3.3 实验部分 (11) 3.3.1 主要仪器及试剂 (11) 3.3.2 实验步骤 (12) 3.3.2.1 9-（2-氯乙基）-9-H-咔唑的制备 (12) 3.3.2.2 9-[2-(4-苯基-1，2，3-三氮唑)-1-乙基]-9-H-咔唑的制备 (12) 3.4 结果与讨论 (12) 参考文献 (14) 致谢 (16)
本科毕业论文 题目：2-羧基-4,5-二甲氧基苯基重氮氨基偶氮苯的合成及其与镍(Ⅱ)的显色反应 学院：化学与环境工程学院 班级：09化学6班 姓名：崔飞云 指导教师：孟双明职称：教授 完成日期： 2013 年 05 月 29 日
2-羧基-4,5-二甲氧基苯基重氮氨基偶氮苯 的合成及其与镍(II)的显色反应 摘要:合成了2-羧基-4,5-二甲氧基苯基重氮氨基偶氮苯(CDMPDA)，并研究其在非离子表面活性剂Triton X-100存在下与镍(II)的显色反应。在pH 9.5~10.5的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中，试剂与镍(II)形成配合比为4:1的红色配合物,其表观摩尔吸光系数为1.13×105L·mol-1·cm-1，镍(II)含量在0~10 μg/25mL范围内符合比耳定律。在联合掩蔽剂的作用下，可直接测定日用化学品中的微量镍(II)。 关键词: 2-羧基-4,5-二甲氧基苯基重氮氨基偶氮苯；镍；显色反应；分光光度法
目录 1 前言 (1) 1.1 概述 (1) 1.2 研究目的和意义 (2) 2 实验部分 (2) 2.1 主要仪器和试剂 (2) 2.2 CDMPDA的合成 (3) 2.2.1 合成路线 (3) 2.2.2 CDMPDA的合成方法 (3) 2.3 试剂的物理性质 (4) 2.4 实验方法 (4) 3 结果与讨论 (4) 3.1 试剂及络合物的吸收光谱 (4) 3.2 酸度对显色反应的影响 (5) 3.3 CDMPDA用量的影响 (5) 3.4 表面活性剂的选择及用量的影响 (5) 3.5 络合物的组成及稳定性 (6) 3.6 工作曲线及灵敏度 (6) 3.7 共存离子的影响 (6) 4 样品分析 (6) 5 结论 (7) 参考文献 (7) 致谢 (11)
甾体激素行业分析
甾体激素行业分析
目录 一、甾体药物行业的基本情况 (4) 二、甾体药物行业竞争格局 (4) 三、甾体药物行业发展的利弊因素 (6) （一）行业发展的有利因素 (6) 2、产业转移 (7) 3、行业进入壁垒高 (7) 4、国家政策扶持 (8) 5、人口的自然增长、老龄化和经济发展 (8) 6、制剂产品的国内市场空间大 (9) （二）行业发展的不利因素 (9) 1、药品价格调控 (9) 2、研发投入不足 (9) 3、非关税措施阻碍国内企业进入国际市场 (9)
一、甾体药物行业的基本情况 目前，甾体药物最主要的为皮质激素类药物和性激素类药物，此外还包括麻醉类药物以及即将推出的治疗心脑血管疾病的药物。 甾体药物在化学药物体系中占有重要的地位。甾体药物的发现和成功合成被誉为二十世纪医药工业取得的两个重大进展之一（另一个是抗生素的发现和应用）。甾体药物对机体起着非常重要的调节作用，具有很强的抗感染、抗过敏、抗病毒和抗休克的药理作用，能改善蛋白质代谢、恢复和增强体力以及利尿降压，广泛用于治疗风湿性关节炎、支气管哮喘、湿疹等皮肤病、过敏性休克、前列腺炎、爱迪森氏等内分泌疾病，也可用于避孕、安胎、减轻女性更年期症状、手术麻醉等方面，以及预防冠心病、爱滋病、减肥等。目前，全世界生产的甾体药物品种已达300多种，其中最主要的为甾体激素药物。 我国甾体类药物的研究始于二十世纪五十年代初期。至五十年代末期，我国已开始生产黄体酮、丙酸睾丸素、甲基睾丸素等。进入上世纪九十年代，我国甾体药物行业发展开始加速，已成为我国医药工业体系的重要组成部分。 二、甾体药物行业竞争格局 国外主要生产厂家为少数大型跨国制药公司，包括美国辉瑞公司、法国罗素公司、法国阿凡特斯公司和英国葛兰素公司等。由于环保成本上升及我国具有原材料优势等多种因素，全球甾体药物生产出现了产业转移的趋势，我国已逐步成为世界甾体药物原料药生产中心。目前，我国甾体药物年产量占世界总产量的1/3左右，皮质激素原料药生产能力和实际产量均居世界第一位。皮质激素原料药与抗感染药、维生素和解热镇痛药已成为目前我国主要大宗原料药出口产品。 目前，我国甾体激素的生产规模、工艺以及产品质量总体上已接近世界先进水平，但在微生物转化技术和优良菌种的选育等关键生产技术方面与国外先进厂家存在差距，新产品的研发能力也不足。 从产品结构来看，我国甾体药物产业与国外先进水平差距还较大。由于科研开发能力相对滞后，国内生产的品种只有40余种，仅占全球的14%，且大多为中低档产品。皮质激素类药物中，我国生产的绝大多数为初中级品种，如泼尼松、氢化可的松、醋酸可的松等，醋酸确炎舒松、醋酸肤轻松、醋酸地塞米松和倍他米松等高级皮质激素品种产量所占比例还较低。性激素类药物方面，国外厂家已生产雌激素药物30余个品种，而我国仅能生产炔雌醇、雌二醇、戊酸雌二醇、苯甲酸雌二醇、炔雌醚、雌三醇、尼尔雌醇等几个品种；全球范围内孕激素已有近50种左右，而我国只能生产孕酮、己酸孕酮、甲孕酮、甲地孕酮、醋酸甲羟孕酮、氯地孕酮、炔诺酮、18-甲基炔诺酮、醋炔醚、妊娠素、米
内蒙古师范大学 有机分析作业 论文题目:有机分析化学试剂的研究及应用 院系化学与环境科学学院 专业化学教育 授课语种汉语 学生姓名张城硕 学号20111105949 指导教师姓名百图雅 2013年12月8日
有机分析化学试剂的研究及应用 摘要本文内容为有机分析化学试剂的研究及应用。包括(1)一些新的三氮烯类等有机分析试剂的合成及其应用。(2)几项应用基础研究:超改进控制加权形心单纯形(SWCWC)及其应用;改进了平衡移动法和摩尔比法测定有色配合物组成及其平衡常数;催化动力学分光光度法的几个关系式。(3)一些分析化学试剂的使用注意方法研究及其应用。上述三部分中的应用重点是分光光度分析。 关键词有机分析化学试剂研究应用 有机分析试剂已渗透到分析化学的各个领域,化学试剂是进行化学研究、成分分析的相对标准物质，是科技进步的重要条件，化学试剂广泛用于物质的合成、分离、定性和定量分析，形象地说，化学试剂是化学工作者从事化学试验的眼睛。早期的化学试剂只是指“化学分析和化学试验中为测定物质的组分或组成而使用的纯粹化学药品”。后来被扩展为“为实现化学反应而使用的化学药品”，而现在的“化学试剂”所指的化学药品早已超出了这一范畴。有人认为凡是“在科学实验中使用的化学药品”都可称为“化学试剂”。我们认为，化学试剂可以更全面地定义为: 在化学试验、化学分析、化学研究及其他试验中使用的各种纯度等级的化合物或单质。对分析化学及其发展起着重要作用。不少有机分析试剂已扩大应用到其他学科以及工业、农业等生产过程·研究有机分析试剂及其应用,是许多专家十分关注的问题。八、九十年代,分光光度分析的论文在一些国家的分析化学论文中仍占较大比例。分光光度计在大型精密分析仪器中的价格较低。分光光度分析是我国各行业分析测试工作中应用最广泛的测试手段之一。笔者在本单位从事分析化学实际工作,从六十年代开始从事有机分析试剂的研究工作,重点是有机分析试剂在分光光度分析中的应用,研究的目标是探求新分析试剂、新的研究方法以及新分析和分离方法。现将介绍如下: 1一些新的三氮烯类等有机分析试剂的合成及其应用 1．1 三氮烯类试剂对三氮烯类试剂及其在光度分析中的应用的述评。合成了十多种三氮烯类试剂,着重研究了DNAAB、2,2’-Cl2-DNAAB、NPPYT、NPBTT、NPQT、NPBMT和NPBPT七种试剂及其在分光光度分析中的应用。DNAAB作为Hg(Ⅱ)的光度分析试剂[1],可用于测定矿石、多种金属硫酸盐中的微量汞和硫汞矿中低含量汞;也可作为Cd(Ⅱ)和Ag(Ⅰ)的光度分析试剂,用于测定矿石和废水中的微量镉,金矿、冰铜碴、焊锡中的微量银,锰矿和铜精矿中痕量银。文献研究了三氮烯类显色体系的可萃取性。为了改善试剂的性能,合成了2,2’-Cl2-DNAAB,并进行了质谱、紫外、红外光谱分析。它作为Cd(Ⅱ)、Ag(Ⅰ)、Cu(Ⅱ)和Hg(Ⅱ)的光度分析试剂,可用于测定铅锌原矿、铅锌矿碴、废水中痕量镉,金矿、冰铜碴中微量
兽用 喹烯酮使用说明书 【兽 药 名 称】 通 用 名：喹烯酮 商 品 名： 英 文 名：Quinocetone Premix 汉语拼音：Kuixitong Y uhunji 本品主要成分及化学名称：喹烯酮，3-甲基-2-肉桂酰基-喹噁啉-1，4-二氧化物 结构式： 分子式：C 18H 14N 2O 3 分子量：306.32 【性 状】本品为浅黄色粉末。 【药 理 作 用】 药 效 学：“喹烯酮”为我国最新研制的畜用抗菌、促生长饲料添加剂。 颗促进生长并提高饲料转化率，对多种肠道致病菌有抑制作用，可明显降低畜禽腹泻发生率，具有防病和增重及节约饲料消耗的三重作用。该药效果确实，增重率可达10%以上，提高饲料转化率8-12%，降低临床腹泻发生率50-70%，用药动物精神、健壮、背光毛顺、皮肤红润、膘份及肉质好。 毒 理 学：该药毒性极低，小白鼠口服LD50为8179mg/kg 体重，毒性极 低，近于无毒。蓄积毒性、亚急性毒性及慢性毒性试验均证明该药对机体无毒副作用，安全性好；三代繁殖试验表明饲料添加该药后能提高大白鼠和小白鼠的产仔数、成活率、哺育成活率及窝重；特殊毒性试验表明该药无致畸、致突变、致癌作用。 药代动力学：静脉注射给药符合二室开放模型：猪：T 1/2α=0.1899h ，T 1/2β =4.5528h ，kel=0.8654h -1,AUC=0.00925mg.h -1.l -1 口服给药符合一级吸收一室开放模型： 猪：T 1/2k α=0.4678h ，T 1/2k β=3.7445h ，Tp=1.3367h ，Cmax=0.000713 μg.ml -1，AUC=0.00303 mg.h -1.ml -1 鸡：T 1/2k α=0.5142h ，T 1/2k β=4.6637h ，Tp=1.8459h ，Cmax=0.000897 μg.ml -1，AUC=0.00773 mg.h -1.ml -1 该药口服后，猪停药24小时在血中检测不到“喹烯酮”及其代谢产物。口符合机体内吸收很少，且吸收较快，消除也较快，大部分从消化道以原形排除（80%以上）。生物利用度较低。试验表明该药在体内不蓄积、无残留。 研究表明：该药药效好，毒性小，排泄快，不残留，不蓄积，无三致作用， 安全可靠。 【作用与用途】抗菌药。用于猪促生长。 【注意事项】1、禁用于禽 2、体重超过35kg 的猪禁用 【不良反应】无 【用法与用量】混饲 每1000kg 饲料 猪50g （以喹烯酮计） 【休 药 期】14日（暂定） 【规 格】100g ：5g 【包 装】100g 或500g 或1kg 或25kg/袋 【贮 藏】遮光，密封，在干燥处保存。 【有 效 期】二年 【批准文号】 【生产企业】 N N CH 3 O O O
广西工学院 毕业设计说明书 课题名称 英文名称 系别 专业 班级 学号 姓名 指导教师 年月日 广西工学院 毕业设计(论文)任务书 I
课题名称 系别 专业 班级 学号 姓名 指导教师(签字) 教研室主任(签字) 系主任(签字) 年月日 设计课题： 年产5000吨聚四氟乙烯生产车间工艺设计 主要内容及表现形式： 生产方法及工艺生产路线的确定； II
工艺流程设计； 工艺计算； 主要设备的工艺计算及设备选型； 车间布置设计； 绘图：绘制带控制点的工艺流程图；车间平、立面布置图；主要设备图。 撰写说明书。 基本要求： 论证设计方案；掌握设计的方法及原则；掌握工艺计算的方法和原则；掌握化工绘图的要求和标准，所绘制的图中既有手工图，又有计算机绘图；掌握投资与成本估算、价格估算和经济评价的基本内容和主要方法；对水、电、汽等公用工程有所了解；能提出对环保、安全措施的要求；初步掌握撰写设计说明书的基本内容和要求，说明书字迹工整，最好打字；并附有一份3000字符的有关外文文献及译文。 四、完成期限 第1～3周：查阅资料文献，选择生产方法，确定工艺路线，写出开题报告； 第4～11周：工艺设计计算及绘图； 第12～13周：说明书撰写； 第14周：答辩。 摘要 本设计的目的是，设计由四氟乙烯聚合生产聚四氟乙烯的车间生产工艺。设计中， III
简述了由四氟乙烯聚合生产聚四氟乙烯的基本流程，通过选定合适的车间生产工艺参数、反应条件，按照一定的产品质量标准以及生产技术指标对反应过程所涉及到的各种物质进行物料和能量的衡算，并在此基础上对生产中所涉及的各种生产设备的参数进行计算和设备选型。本设计的反应流程为，以液态四氟乙烯为原料，首先通过气化设备使其汽化，然后通过预热器预热到100℃，之后便以1.15m/s的初速度进入固定床反应器中进行聚合反应，从固定床反应器中出来后的气固混合物，利用旋风分离器分离出产品，原料气回流入固定床反应器。产品经过流化床干燥器干燥、降温得到供包装出售的乙烯成品。反应温度为100℃，单程转化率为3.6%，总转化率100%。 关键字：四氟乙烯，聚合，固定床反应器，车间设计 Abstract The purpose of this design is the design produced by the polymerization IV
聚四氟乙烯（铁氟龙，PTFE、F4、四氟、特氟龙、铁氟龙、塑料王）是用于密封的氟塑料之一，其具有高耐腐蚀，耐高低温，物理性能稳定等特点。素有“塑料王”的美称。它是由四氟乙烯用悬浮法或分散法聚合而成，具有非常优良的耐高、低温性能，可在-180～260℃的范围内长期使用，几乎耐所有的化学药品，在侵蚀性极强的王水中煮沸也不起变化，摩擦系数极低，仅为0．04。聚四氟乙烯不吸水、电性能优异，是目前介电常数和介电损耗最小的固体绝缘材料。它的耐腐蚀性能甚至超过不锈钢、金、铂、陶瓷，聚四氟乙烯密封圈，聚四氟乙烯薄膜，聚四氟乙烯管材制品等制品，在市场上广受好评。 图一聚四氟乙烯图源：网络 聚四氟乙烯为什么耐腐蚀性如此之好？ 我们看看它的结构简式：-[-CF2-CF2-]n-。C-F共价键决定了它耐腐蚀的优越性，氧化，氯化等一些反应不能给C-F共价键带来破坏，由于C-C共价键通常处于C-F共价键的保护之中，也就是说其他原子很难接近C-C键之间的电子云就被F原子的电负性排斥走了，因此聚四氟乙烯不跟绝大多已知的强化学性试剂，强酸强碱、水和各种有机溶剂反应，其耐腐蚀性不言而喻。 另外，聚四氟乙烯相对分子质量较大，低的为数十万，高的达一千万以上一般为数百万（聚合度在104数量级，而聚乙烯仅在103）。一般结晶度为90～95%，熔融温度为327～342℃。聚四氟乙烯分子中CF2单元按锯齿形状排列，由于氟原子半径较氢稍大，所以相邻的CF2单元不能完全按反式交叉取向，而是形成一个螺旋状的扭曲链，氟原子几乎覆盖了整个高分子链的表面。这种分子结构解释了聚四氟乙烯的各种性能。温度低于19℃时，形成13/6螺旋；在19℃发生相变，分子稍微解开，形成15/7螺旋，这也是聚四氟乙烯拥有抗腐蚀的重要原因。 下面是聚四氟乙烯腐蚀性能参考表：
世纪药物发现史
20世纪药物化学发展1900年Abel和Takamine利用改进的方法分离得到4g肾上腺素纯品。1901年，肾上腺素作为药品上市。1903年，Stolz等人合成得到肾上腺素。但很快发现合成品的活性是天然品活性的一半，并认识到天然品为左旋化合物，而合成品为消旋体。1908年，Fl?cher用酒石酸和合成的外消旋体作用后，得到纯的光学异构体，Hoechst公司将此光学异构体开发上市。 1902年，茶碱被用作利尿药。 1896年Einhorn从可卡因结构出发合成奥索卡因作为局部麻醉药。1902年Ritsert在奥索卡因的启发下制得苯佐卡因。1910年Einhorn将对氨基苯甲酸酯结构和氨基醇结构相结合，发现了普鲁卡因。从而完成由可卡因结构简化得到对氨基苯甲酸酯类局部麻醉药的工作。 1904年芳香砷化合物用于临床治疗梅毒，直至50年代Fischer和Dilthey合成得到苯巴比妥为第一个5，5-不对称双取代的巴比妥类药物。1911年巴比妥获专利并上市。从此有其它关于5，5-不对称双取代巴比妥类药物的报道。 1905年在已有的抗锥虫药物羟汞甲基苯甲酸钠（Afridolviolet）、锥虫蓝、锥虫红的基础上，研制合成了“无色染料”苏拉明。 1907年酒石酸锑钾用于治疗锥虫感染。1915年McDonagh发现酒石酸锑钾可用于治疗血吸虫病，1919年起在埃及及全球大规模用于治疗血吸虫病，直到发现吡喹酮以后才不再使用。 1908年安替比林上市，一直用到60年代合成得到磺胺。 1910年发现α―甘油基苯基醚具有中枢神经系统作用，其后将其用作肌肉松弛药。
1911年合成得到性质稳定的乙酰胆碱衍生物乙酰甲胆碱、卡巴胆碱、乌拉胆碱，并用作类副交感神经功能药物。 1912年Zuelzer分离纯化得到胰岛素。从吐根中分离得到吐根碱，1949年确定其结构。1952~1960年全合成得到吐根碱。 1914年Kendall从动物甲状腺水解得到甲状腺素结晶，并于1917年确定其结构和开始临床研究。Ewins等从麦角的提取物中分离得到乙酰胆碱。合成尿道消炎药物苯偶氮吡胺类化合物。发现N-丙烯基去甲吗啡，可拮抗吗啡诱导的呼吸道抑制作用。 1912年Iscovesco从动物卵巢中分离得到雌酮；1929年Doisy从怀孕的母马尿中首次分离得到雌酮结晶。 1920年发现汞类利尿药物，1922年制备各种有机汞的利尿药。 1864年从加拉巴豆属植物中分离得到毒扁豆碱，1919年和1923年分别确定其结构，1935年全合成得到毒扁豆碱。1929年发现有抗胆碱酯酶作用，可用于治疗青光眼。 1920年Sp?th全合成麻黄碱成功。1926年麻黄碱在美国批准用于临床，我国于1923年在北京协和医学院由陈先生和Schnide研究从麻黄中提取麻黄碱。 1923年Gulland和Robinson确证了吗啡结构。1950年Gates和Tschudi全合成吗啡成功。 1925年Windaus分离得到洋地黄毒甙的纯品。在对6-甲氧基-8-氨基喹啉衍生物进行研究时，得到扑疟喹。1928年确证其结构。 1926年Hess等人证实在日光照射下可将植物甾醇转化为维生素D，于1927年确认前维生素D是一已知物质——麦角甾醇。1932年Windaus用光照由麦角甾醇制备维生素D成功，并分离得到纯品，命名为麦角骨化醇（Ergocalciferol）。1936
诺氟沙星的合成工艺路线改进 学生姓名梁蕾蕾 班级化药903班 专业名称化学制药技术 系部名称制药工程系 指导教师张静 提交日期 2011/12/20 答辩日期 2011/12/26 河北化工医药职业技术学院 2011年12月
目录 摘要 (4) 1 前言 (4) 1.1喹诺酮类药物 (4) 1.1.1喹诺酮简介 (5) 1.1.2抗菌作用机制 (5) 1.1.3喹诺酮类的共性 (5) 1.1.4作用 (6) 1.2诺氟沙星概述 (6) 1.2.1背景介绍 (6) 1.2.2物理性质 (6) 1.2.3药理毒理 (6) 1.3发展状况 (7) 2 制备工艺的优化 (8) 2.1环合反应的优化 (8) 2.2乙基化反应的优化 (10) 2.3哌嗪化反应的优化 (11) 3 反应中溶剂的优化 (12) 4 反应过程中杂质的检测与定量 (13)
5 其他诺氟沙星合成工艺 (14) 5.1以 A-(2,4-二氯-5-氟苯甲酰)乙酸乙酯为起始原料 (14) 5.2以3-乙氧基-2-(2,4-二氯-5-氟苯甲酰基)丙烯酸乙酯为起始原料 (15) 6 总结 (17) 参考文献 (18) 致谢 (20)
摘要 诺氟沙星是第3 代喹诺酮类优秀的抗菌药物之一，在医疗领域有着重要的意义。本文主要对诺氟沙星的合成工艺做了相应的总结，对其中一些典型的合成路线进行了优劣势的分析，并提供了相应的优化方案。 诺氟沙星合成工艺路线大致有两大类型：一、经分子内亲桉取代或Deckmann环余方法先合成喹诺酮环后引入哌嗪基；二、先引入哌嗪基，再逐步形成喹诺酮环。 目前，国内外较多地采用第一类型合成路线：即以3-氯-4-氟苯胺为起始原料，经与EMME (乙氧基亚甲基丙二酸二乙酯)缩合、经烷基化剂乙基化得中间体1-乙基-6-氟-7-氯-1，4-二氢-4-氧-喹啉-3-羧酸乙酯，水解后哌嗪化得诺氟沙星。 本文以 3- 氯- 4- 氟苯胺为起始原料, 经与乙氧基亚甲基丙二酸二乙酯(EMME)缩合、Gould- Jacobs环化、乙基化、硼酸酯络合及与无水哌嗪缩合等五步反应合成了诺氟沙星,总收率为 66.3%。 关键字：诺氟沙星，合成，工艺改进 1 前言 1.1喹诺酮类药物
大家知道聚四氟乙烯薄膜和其它塑料薄膜的生产是有区别的，加工工艺也不同，四氟薄膜具有高绝缘、耐腐蚀、耐热、耐寒及耐老化特性。四氟薄膜是通过车削得来的，是用悬浮聚四氟乙烯树脂经模压成管状压坯、放在烘箱中进行烧结、然后冷却成熟毛坯，然后经车床或切削机器车削而成，所以许多人都叫聚四氟乙烯车削膜。PTFE车削膜应卷取平整，端面整齐，薄膜表面不能有折痕、裂纹、孔洞、机械损伤及其它影响使用要求的缺陷。厚度公差应符合轻工部专业标准为QB4876-2015允许范围。 聚四氟薄膜车制出来的是一种不定向薄膜，表面有点暗，这和四氟车削板情况是相同的。为了能使车削薄膜分子更紧密一些，增强它的耐压性能，并使车削薄膜的厚薄更均匀。我们通过压延的方法，对车削薄膜再加工，制作成为定向薄膜，压延后的薄膜分子结构紧密，压缩强度增大，表面光洁挺括，外观更平整,高密度,半透明、或透明状。车制出来的薄膜厚度一般比较厚一些，通过压延也可以得到更薄的产品，压延过程有偏差就会造成薄膜厚薄不均现象，不定向薄膜经压延1.1-1.8倍为半定向薄膜。 主要用途：聚四氟乙烯薄膜定向膜用于制造电容器；半定向膜用于导线绝缘；不定向膜用于电器仪表接线绝缘或用作密封衬垫材料，也可以用来为脱粘和脱模用材料，高频加热电缆、航天航空等军事行业耐温导线、通讯电线及电缆等高科技尖端技术方面。PTFE定向薄膜的规格较多，定做时需要根据规格要求，生产好车削膜，再进行压延定向，压延时的厚度不能太厚，否则压下去达不到要求的厚度；如果车削膜太薄，又起不到压延定向的作用，另外，还有压延机温度的控制也是非常重要的因素，四氟车削薄膜只有在一定的温度范围内，操作比较容易和保证质量。二辊之间的保持平行确保定向薄膜厚薄均匀。
1．聚四氟乙烯 聚四氟乙烯是用于密封的氟塑料之一。聚四氟乙烯以碳原子为骨架，氟原子对称而均匀地分布在它的周围，构成严密的屏障，使它具有非常宝贵的综合物理机械性能(表14—9)。聚四氟乙烯对强酸、强碱、强氧化剂有很高的抗蚀性，即使温度较高，也不会发生作用，其耐腐蚀性能甚至超过玻璃、陶瓷、不锈钢以至金、铂，所以，素有“塑料王”之称。除某些芳烃化合物能使聚四氟乙烯有轻微的溶胀外，对酮类、醇类等有机溶剂均有耐蚀性。只有熔融态的碱金属及元素氟等在高温下才能对它起作用。 聚四氟乙烯的介电性能优异，绝缘强度及抗电弧性能也很突出，介质损耗角正切值很低，但抗电晕性能不好。聚四氟乙烯不吸水、不受氧气、紫外线作用、耐候性好，在户外暴露3年，抗拉强度几乎保持不变，仅伸长率有所下降。聚四氟乙烯薄膜与涂层由于有细孔，故能透过水和气体。
聚四氟乙烯在200℃以上，开始极微量的裂解，即使升温到结晶体熔点327℃，仍裂解很少，每小时失重为万分之二。但加热至400℃以上热裂解速度逐渐加快，产生有毒气体，因此，聚四氟乙烯烧结温度一般控制在375～380℃。 聚四氟乙烯分子间的范德华引力小，容易产生键间滑动，故聚四氟乙烯具有很低的摩擦系数及不粘性，摩擦系数在已知固体材料中是最低的。 聚四氟乙烯的导热系数小，该性能对其成型工艺及应用影响较大。其不但导热性差，且线膨胀系数较大，加入填充剂可适当降低线膨胀系数。在负荷下会发生蠕变现象，亦称作“冷流”，加入填充剂可减轻蠕变程度。 聚四氟乙烯可以添加不同的填充剂，选择的填充剂应基本满足下述要求：能耐380℃高温即四氟制品的烧结温度；与接触的介质不发生反应；与四氟树脂有良好的混入性；能改善四氟制品的耐磨性、冷流性、导热性及线膨胀系数等。常 用的填充剂有无碱无蜡玻璃纤维、石墨、碳纤维、MoS 2、A1 2 3 、CaF 2 、焦炭粉及 各种金属粉。如填充玻璃纤维或石墨，可提高四氟制品的耐磨、耐冷流性，填充MoS 2 可提高其润滑性，填充青铜、钼、镍、铝、银、钨、铁等，可改善导热性，填充聚酰亚胺或聚苯酯，可提高耐磨性，填充聚苯硫醚后能提高抗蠕变能力，保证尺寸稳定等。在相同的温度条件下，填充后的聚四氟乙烯其抗压强度(表 14-10)、压缩弹性模量(表14-11)、抗弯强度(表14-12)、硬度(表14-13)、摩擦系数和耐磨耗性(表14-14)、热导率(表14-15)均比纯四氟乙烯高。但抗拉强度和伸长率则有所下降，线膨胀系数(表14-15)也减小。 表14-10不同温度下加填充剂前后聚四氟乙烯的抗压强度① (Pa)
2011年第1期广东化工 第38卷总第213期https://www.doczj.com/doc/3b7826101.html, · 65 · 1H-1,2,3-三氮唑合成新工艺 成兰兴，师传兴 (河南省化工研究所有限责任公司，河南郑州 450052) [摘要]以水合肼，盐酸羟胺，乙二醛为原料，经肟化、腙化、脱乙酰基三步反应制备医药中间体1H-1,2,3-三氮唑，适宜的反应条件为反应温度20~40 ℃，反应时间4~6 h，催化剂加入量CHL-A5 %，CHL-B10 %，全部采用工业原料，价格低，生产成本低，易于工业化，总收率达69 %以上。1H-1,2,3-三氮唑含量99.6 %(色谱法)。 [关键词] 1H-1,2,3-三氮唑；合成；水合肼 [中图分类号]TQ [文献标识码]A [文章编号]1007-1865(2011)01-0065-01 Preparation of 1H-1,2,3-triazole Cheng Lanxing, Shi Chuanxing (Henan Province Chemicai Industry Research Institute Co., Ltd., Zhengzhou 450052, China) Abstract: High-purity 1H-1,2,3-triazole was obtained by resction of hydrazinehydrate, hydroxylamine with glycoxal followed by the treatment of the intermediate for three steps to give 69 % yield 1H-1,2,3-triazole. Keywords: 1H-1,2,3-triazole；synthsis；hydrazinehydrate 1H-1,2,3-三氮唑，分子式C2H3N3，分子量69.09，1H-1,2,3-三氮唑是一种重要的医药中间体，是β-内酰胺抗生素泰唑巴坦的关键中间体，泰唑巴坦属青霉烷砜类β-内酰胺酶抑制剂，最早是由日本大鹏公司开发，临床上主要用于治疗多种细菌包括需氧菌和厌氧菌引起的感染，它具有毒性低、稳定性好、抑酶活性强的特点，在国内国外被广泛使用。1H-1,2,3-三氮唑作为制备泰唑巴坦的关键中间体使用量在不断增大，市场供不应求，目前仍主要依赖进口。 1H-1,2,3-三氮唑的制备方法文献报道很多，主要的方法有如下几种(1)以对甲基苯磺酰肼为原料，以甲醇为溶剂，搅拌下与40 %乙二醛反应，然后通入NH3，放热使温度自然升温至55 ℃，待温度开始下降后，停止通NH3，继续搅拌18 h，过滤，蒸发回收溶剂，减压精馏的产品1H-1,2,3-三氮唑，收率63 %[1]。(2)在丙酸溶剂中，对甲基苯磺酰肼与乙二醛15 ℃反应1 h得到的中间体用NH3-甲醇溶液在22±5 ℃反应2 h得产品1H-1,2,3-三氮唑，收率50.50 %[2]，(3)以对甲基苯磺酰氯为原料，经缩合、闭环反应制备1H-1,2,3-三氮唑，总收率53.80 %[3]。国内还有报道以苯并三氮唑为原料，经高锰酸钾氧化，采用微波法脱羧制备1H-1,2,3-三氮唑，总收率可达64.7 %，且反应时间大大缩短，提高了生产效率，制备方法有创新[4]。 文章以水合肼、盐酸羟胺和乙二醛为原料，经肟化、腙化反应、闭环、脱乙酰基等步骤制备1H-1,2,3-三氮唑，总收率达69 %以上，且原料易得，制备成本低、反应条件温和，较其它的制备方法有更强的竞争力。 1 实验部分 1.1 实验原理 各步的反应方程式为。 1.1.1肟化腙化反应 NH2NH2+HONH2+CHOCHO→HO-N=CH-CH=NNH2 1.1.2闭环 cat HC－N HO-N=CH-CH=NNH2+(CH3CO)2O →‖‖ + HC N ＼／ NCOCH3 CH3COOH 1.1.3脱乙酰基 HC－N cat HC－N ‖‖ + CH3OH →‖‖ + CH3COOCH3 HC N HC N ＼／＼／ NCOCH3 NH (1H-1，2，3-三氮唑) 严格控制各步的反应条件和物料配比是实验成功的关键。 1.2 实验 1.2.1 仪器与原料 反应瓶，电动搅拌器，恒温水浴，精馏塔(成套装置)，密度计，气相色谱仪GC900B上海天普分析仪器有限公司。 水合肼(80 %工业进口)，盐酸羟胺(工业一级，99 %昆山)，乙二醛(40 %，新乡)，甲醇(工业99 %)，乙酸酐(CP)，催化剂CHL-A(自制)，催化剂CHL-B(自制)。 1.2.2 实验步骤 1.2.2.1 乙二醛单腙肟的制备 在1000 mL反应瓶中，加入220 g水合肼，搅拌下加入111.2 g盐酸羟胺，完全溶解后，在严格控制规定温度下，缓慢滴加232 g乙二醛，滴加速度以温度可控制在规定范围内为宜，加完后，继续搅拌15 min，反应液用等体积乙酸乙酯萃取三次，收集有机相干燥，蒸出溶剂，过滤得到结晶132.1 g，收率87.3 %。 1.2.2.2 1-乙酰基-1,2,3-三氮唑的制备 取乙酸乙酯200 mL，加入94.4 g 1.2.2.1中得到的产品搅拌溶解，加入5 g自制催化剂CHL-A，搅拌下滴加乙酸酐15.3 g，滴加速度控制在使反应温度不超过30 ℃为宜。加完后升温至规定温度，继续搅拌3 h，析出结晶，过滤干燥得产物108.2 g淡黄色结晶性粉末，收率92.8 %。 1.2.2.3 1H-1,2,3-三氮唑的制备 取1.2.2.2中产物50.5 g加入反应瓶，加入240 mL甲苯搅拌使固体完全溶解，加入7.5 g个自制催化剂CHL-B，冷却至规定温度，滴入甲醇95 mL，滴入速度使温度不超过40 ℃为宜，滴完后继续搅拌4 h时，蒸馏回收溶剂，减压精馏收集42~44 ℃馏分(0.25 mmHg)得到1H-1,2,3-三氮唑26.5 g，收率85.8 %，密度 1.182 g/mL，含量99.61 %(气相色谱，面积法)。总收率69.5 %。 2 结果与讨论 (1)由水合肼、盐酸羟胺、乙二醛为原料经三步反应可以制备医药中间体1H-1,2,3-三氮唑，而且所使用的原料来源广泛，价格便宜，制备成本低。 (2)反应条件温和，易于控制，后处理简单，易于工业化，反应温度20~40 ℃，反应时间4~6 h，反应温度过高，会使肟化和腙化的位置产生很大的影响，从而影响产品收率，在本实验条件下反应收率可达69.5 %。 (3)产品常温下为无色液体，含量可达99.6 %，完全可以替代进口用于抗生素泰唑巴坦的生产。 (4)该实验中两步采用的催化剂均为自制，催化剂的活性高低对反应的选择性影响明显，从而影响产品的质量和收率。 (下转第71页) [收稿日期] 2010-10-16 [作者简介] 成兰兴(1965-)，男，郑州人，本科，高级工程师，主要从事精细化工研究和开发。
在氟塑料中，聚四氟乙烯消耗最大，用途最广，它是氟塑料中的一个重要品种。聚四氟乙烯的化学结构是把聚乙烯中全部氢原子被氟原子取代而成。 产品名称：聚四氟乙烯 英文名：Polytetrafluoroethylene 别名：PTFE;铁氟龙;特氟龙;teflon;特氟隆;F4;塑料之王;テフロン(日语)【英文缩写为PTFE，商标名Teflon?，中文译名各地不同：大陆译为特富龙?，香港译为特氟龙?，台湾译为铁氟龙?】 分子式：[CF2CF2]n 生产方法：聚四氟乙烯由四氟乙烯经自由基聚合而生成。工业上的聚合反应是在大量水存在下搅拌进行的，用以分散反应热，并便于控制温度。聚合一般在40～80℃，3～26千克力／厘米2压力下进行，可用无机的过硫酸盐、有机过氧化物为引发剂，也可以用氧化还原引发体系。每摩尔四氟乙烯聚合时放热171.38kJ。分散聚合须添加全氟型的表面活性剂，例如全氟辛酸或其盐类。 用途：可制成棒、板、管材、薄膜及各种异型制品，用于航天、化工、电子、机械、医药等领域。 备注： 聚四氟乙烯[PTFE,F4]是当今世界上耐腐蚀性能最佳材料之一，因此得"塑料王"之美称。它能在任何种类化学介质长期使用，它的产生解决了我国化工、石油、制药等领域的许多问题。聚四氟乙烯密封件、垫圈、垫片. 聚四氟乙烯密封件、垫片、密封垫圈是选用悬浮聚合聚四氟乙烯树脂模塑加工制成。聚四氟乙烯与其他塑料相比具有耐化学腐蚀与耐温优异的特点，它已被广泛地应用作为密封材料和填充材料。 具有高度的化学稳定性和卓越的耐化学腐蚀能力，如耐强酸、强碱、强氧化剂等，有突出的耐热、耐寒及耐摩性，长期使用温度范围为-200-+250℃，还有优异的电绝缘性，且不受温度与频率的影响。此外，具有不沾着、不吸水、不燃烧等特点。悬浮树脂一般采用模压，烧结的办法成型加工，所制得的棒、板或其他型材还可进一步用车刨、钻、铣等机加工方法加工。棒材再经车削牵伸可制成定向薄膜。 ------------------------------------------------------ 聚四氟乙烯(PTFE)特性：