当前位置:文档之家› (整理)热分析技术在LC、LCP及LCD中的应用

(整理)热分析技术在LC、LCP及LCD中的应用

(整理)热分析技术在LC、LCP及LCD中的应用
(整理)热分析技术在LC、LCP及LCD中的应用

热分析技术在LC 、LCP 及LCD 中的应用

液晶(LC)和液晶高分子(LCP)通常是指在一定温度范围内呈现介于固相和液相之间的中间相的有机化合物。在这中间相,它既具有液体又具有晶体的特性;其颜色和透明度可随外界条件(如温度,电场,磁场,吸附气体等)变化而变化。LC 和LCP 这些不寻常的性质已经在液晶显示材料(LCD)中得到了广泛的实际应用,是近十几年来高分子材料研究的热点。而热分析技术是通过测试材料随温度或时间而变化的物理和化学性能来对其进行表征的一系列技术。由此可见热分析技术是进行LC、LCP 和LCD 研究和质量控制必不可缺的基本手段之一,其应用也愈来愈广泛和深入。

DSC 的应用

DSC 是在程序控制温度下,测量输入到物质和参比物的热流差与温度(时间)关系的一种技术。由于DSC 不仅能准确测定LC、LCP 和LCD 的相变温度、结晶温度、熔融温度和玻璃化转变温度;而且能定量地量热,测定各种热力学参数(如热焓熵和比热)和动力学参数,灵敏度高和工作温度可以很低,因此DSC 在LC、LCP、LCD 中的研制和生产中的应用是最宽的。

1. 液晶的相变

由于LC、LCP、LCD 具有复杂的中间相,其相变过程也很复杂,并且有些相变过程的热效应也很小,属于微弱的一级相变,因此对DSC 的灵敏度和量热的准确性提出了很高的要求。否则有些相变过程就会因测量不到而被忽略。METTLER-TOLEDO 公司的DSC822e 结合了静态量热计量热准确和DSC 技术少量快速的优点,采用独特的卡尔文热电堆热流传感器,具有比同类产品高得多的检测灵敏度和准确性(见图1),图中的液晶样品在冷却曲线上中间相的焓变和温度范围都很小,但经信号放大后能清晰可见),信号时间常数短,分峰能力强,噪声低。并且配合该公司的FP84 热台偏光显微镜的使用是表征LC、LCP、LCD相变的最简单有效的方法。图1

2. 液晶的比热

比热是重要的热力学参数。同一物质不仅在不同的温度下有不同的比热,而且在不同的相态下的比热也各不相同,因此可通过液晶的比热测定来判别其相态变化和相变级数。

用传统DSC 测量比热需要多次的实验,而具有调制式功能的DSC 则可以接近恒温直接测量比热。METELER-TOLEDO 的DSC822e 中的ADSC 功能软件就具有这一功能。

为了满足LC、LCP、LCD 各种性能的要求,我们常常需要在研制和生产过程中采用共聚和共混的方法增加其它的聚合物。其共混物的成分可分别根据它们DSC 中的熔融峰面积计算,因为在共混物中的每个成分各自保持自身的熔融特性(见图2)

图2

对于共聚混合物的相容性和相分离,利用DSC 测定不同条件下的共聚混合物的玻璃化转变温度是一种很简便的方法。其基本原理是:相容性好则呈现单一的玻璃化转变温度,相分离则显示出两个纯组分的玻璃化转变温度。

4. 液晶的有序性,液晶结构与热稳定性之间的关系

从分子水平看液晶的中间相是有序的。中间相的有序范畴为105 分子量级,各种中间相的有序性也各不相同。根据热力学的原理,高度无序的物质具有很高的熵值,相反,低熵值总是和有序程度高的物质联系在一起的,因此通过DSC 测量液晶的相变热焓? H,并且计算相应的相变熵? S,就可定性地反映出液晶分子件间作用力的大小和各种中间相的有序程度。利用DSC 所测定的液晶的热力学参数不仅可了解中间相的有序性,还可用于研究LC、LCP、LCD 的结构与热稳定性之间的关系。

5. 液晶态结晶动力学研究

DSC 是研究液晶等温和非等温结晶动力学的必需的手段。等温结晶动力过程的动力学方程式可用Avrami-Erofeev 方程:1-? =exp(-Atn)。其实验方法是采用响应速度快的DSC 淬火至某一温度,并保持恒定,在这一恒定的温度下测定其结晶速率;或采用改变液晶态的退火温度和在同一温度改变退火时间的方法进行动力学研究。非等温结晶动力学则是采用不同

的升温速率进行测定。

6. 高压条件下的LC、LCP、LCD

由于液晶作为显示材料(LCD),在显示器件中有广阔的应用前景,因此对利用外力改变液晶中间相相变温度范围和高压对液晶的热力学性质的影响就显得尤为重要。我们利用梅特勒-托利多公司的(压力范围0?1~7Pa)在这一方面进行了一些有益的尝试(见图3)。

图3

TGA 的应用

TGA 是在程序控制温度下,测量物质质量与温度关系的一种技术。通过LC、LCP、LCD 的热失重曲线,我们可得到如下信息:

1. LC、LCP、LCD 热稳定性的评价

2. LC、LCP、LCD 的热降解过程和机理

3. 添加剂对LC、LCP、LCD 热稳定性影响的测定

4. LC、LCP、LCD 中挥发性物质的测定

TMA(DMA)的应用TMA 是在程序控制温度下,测量物质在非振动负荷下的形变与

温度关系的一种技术。

DMA 是在程序控制温度下,测量物质在振动负荷下的动态模量和阻尼与温度关系的一种技术。

1. LCD 软化点的测定

2. LCD 热膨胀系数(LE)的测定

3. LCP、LCD 玻璃化温度的测定(DMA)

4. LCP、LCD 储能模量和阻尼的测定(DMA)

热分析技术在金属材料研究中的应用

研究生课程论文 (2014 -2015 学年第一学期) 热分析技术在金属材料研究中的应用 提交日期:2014年12月 1 日研究生签名: 学号学院材料科学与工程学院 课程编号课程名称材料的物性及其测试技术 学位类别硕士任课教师 教师评语: 成绩评定:分任课教师签名:年月日

热分析技术在金属材料研究中的应用 摘要:介绍了热分析技术的一些常用的热分析方法,如热重分析、差热分析、差示扫描量热分析、热膨胀等;同时阐述了热分析技术在金属材料中的应用,如测定金属材料的相变的临界温度以及对磁性材料居里温度的测量,及相变的热效应等。 关键词:热分析技术金属材料研究应用 Application of thermal analysis technique in the research of metallic materials Jing Deng School of Materials Science and Engineering, South China University of Technology Abstract: The application of the thermal analysis technique and some commonly methods were introduced, such as thermogravimetry analysis (TGA), differential thermal analysis (DTA), differential scanning calorimetry (DSC), thermodilatometry and so on. The application of the thermal analysis technology in metallic materials was introduced, for example, to measure phase transition critical temperature of the metallic materials and the Curie temperature of the magnetic material and the thermal effect of the phase transition. Keywords: thermal analysis technique; metallic materials; research; application 1、前言 热分析是在程序控制温度下测量物质的物理性质与温度之间对应关系的一项技术。主要包括如下三个方面的内容:一是物质要承受程序控温的作用,即以一定的速率等速升温或降温;二是要选择一观测的物理量P,该物理量可以是热学、磁学、力学、电学、声学和光学的等;三是测量物理量P随温度T的变化,往往不能直接给出两者之间的函数关系[1]。 热分析主要用于研究物理变化(晶型转变、熔融、升华和吸附等)和化学变化(脱水、分解、氧化和还原等)。热分析不仅提供热力学参数,而且还能给出有参考价值的动力学数据。因此,热分析在材料研究和选择上,在热力学和动力学的理论研究上都是很重要的分析手段[2]。 按照测量的物理性质,国际热分析协会(ICTA)将现有的热分析技术分类[3-4],具体见表1。热分析技术种类繁多,应用甚广,本文将介绍主要的热分析技术及其在金属材料研究中的主要应用。 表1 ICTA关于热分析技术的分类 测试性质方法名称英文全称缩名称质量热重法Thermogravimetry Analysis TGA 等压质量变化测定Isobaric Mass-change Determination 逸出气检测Evolved Gas Detection EGD 逸出气分析Evolved Gas Analysis EGA 放射热分析Emanation Thermal Analysis TEA

热分析应用

武汉理工大学 热分析技术应用综述 课程名称:材料热分析技术 学院:材料学院 班级:建材院委培生 学号: 姓名:吴帅 摘要对热分析技术进行了介绍,并综述了近年来热分析技术在工业方面、食品分析、高分子及复合材料检测等领域的应用情况。

关键词热分析技术;工业方面;食品分析;高分子及复合材料检测 1 热分析技术概述 热分析技术作为一种科学的实验方法,在无机、有机、化工、冶金、医药、食品、塑料、橡胶、能源、建筑、生物及空间技术等领域被广泛应用。它的核心就是研究物质在受热或冷却时产生的物理和化学的变迁速率和温度以及所涉及的能量和质量变化。国际热分析协会(ICTA)对热分析技术作了如下定义:热分析是在程序温度控制下,测量物质的物理性质与温度之间关系的一类技术。这里所说的“程序控制温度”一般指线性升温或线性降温,也包括恒温、循环或非线性升温、降温。这里的“物质”指试样本身和(或)试样的反应产物,包括中间产物。上述物理性质主要包括质量、温度、能量、尺寸、力学、声、光、热、电等。根据物理性质的不同,建立了相对应的热分析技术,ICTA 命名委员会对热分析技术进行了分类,具体见表1-1。 表1-1 热分析技术分类 热分析技术的优点主要有下列几方面:(1)可在宽广的温度范围内对样品进行研究:(2)可使用各种温度程序(不同的升降温速率);(3)对样品的物理状态无特

殊要求;(4)所需样品量可以很少(0.1μg~10mg);(5)仪器灵敏度高(质量变化的精确度达10-5);(6)可与其他技术联用;(7)可获取多种信息。 2 热分析技术在工业领域的应用 2.1 热分析在炸药研制过程中的应用 炸药是一种相对稳定的平衡体系,在一定外界条件作用下能够发生高速化学反应,释放出巨大的热能,产生大量的气体,其整个反应是一个复杂的、伴随着吸热和放热过程的物理化学变化。热分析是测量炸药物性参数对温度依赖性的有关技术的总称。在炸药热分析中,除了测定其在热作用下的热行为外,更重要的是利用热分析方法来对其反应动力学进行研究,并根据动力学参数以及炸药在各种温度下的热行为,探讨和确定炸药在研制、生产和使用中的最佳条件(工艺条件和环境条件),以为确保这些过程的安全性、可靠性提供重要的实验和理论依据。因此,炸药的热分析在炸药研制过程中具有重要的意义和关键性的作用。 2.2 热分析在遥感卫星设计上的应用 作为卫星热设计的重要步骤,热分析主要用于检验热设计是否将卫星温度控制在所要求的范围内。卫星热分析主要包括热网络模型建立、外热流计算、温度场分析和热分析模型修正等内容。选取合理的建模方法,通过简化,精确地反映卫星各部件与环境的热交换是热分析建模的基本原则。近年来,我国的卫星热分析技术取得了快速进展,其主要标志是:配备并完善了热分析软件;热分析计算贯穿热设计的全过程[1]。卫星热分析与热试验温度偏差一般可控制在5~10 ℃,已基本满足卫星工程设计的需求。目前,进一步提高热分析模型精度的主要方法是利用热平衡试验数据进行热分析模型修正[2]。实践表明:由于热分析模型针对的飞行状态与热平衡试验状态并不一致,直接利用热试验结果修正热模型往往无法获得预期效果。因此,有必要分析卫星热平衡试验与在热分析结果存在差异的主要原因,并寻求合适的途径以实现热模型的有效修正。 2.3 热分析在铸造领域的应用 热分析方法开始应用于铸造领域时用于分析铸铁的化学成分[3]。但是现在已经广泛应用于工业界的是利用其来分析铝合金的晶粒细化和Al-Si合金中的Si 变质程度[4]。热分析方法还是常用于评价铁合金、铝合金等的凝固过程及凝固过

电子产品热设计、热分析及热测试

电子产品热设计、热分析及热测试培训 各有关单位: 随着微电子技术及组装技术的发展,现代电子设备正日益成为由高密度组装、微组装所形成的高度集成系统。电子设备日益提高的热流密度,使设计人员在产品的结构设计阶段必将面临热控制带来的严酷挑战。热设计处理不当是导致现代电子产品失效的重要原因,电子元器件的寿命与其工作温度具有直接的关系,也正是器件与PCB中热循环与温度梯度产生热应力与热变形最终导致疲劳失效。而传统的经验设计加样机热测试的方法已经不适应现代电子设备的快速研制、优化设计的新需要。因此,学习和了解目前最新的电子设备热设计及热分析方法,对于提高电子设备的热可靠性具有重要的实用价值。所以,我协会决定分期组织召开“电子产品热设计、热分析及热测试讲座”。现具体事宜通知如下 【主办单位】中国电子标准协会培训中心 【协办单位】深圳市威硕企业管理咨询有限公司 一、课程提纲:课程大纲以根据学员要求,上课时会有所调整,具体以报到时的讲义为准。 一、热设计定义、热设计内容、传热方法 1 热设计定义 2 热设计内容 3 传热方法简介 二、各种元器件典型的冷却方法 1 哪些元器件需要热设计

2 冷却方法的选择 3.常用的冷却方法及冷却极限各种元器件典型的冷却方法 4. 冷却方法代号 5 各种冷却方法的比较 三、自然冷却散热器设计方法 1 自然冷却散热器设计条件 2 热路图 3 散热器设计计算 4 多个功率器件共用一个散热器的设计计算 5 正确选用散热器 6 自然冷却散热器结温的计算 7 散热器种类及特点 8 设计与选用散热器禁忌 四、强迫风冷设计方法 1 强迫风冷设计基本原则 2 介绍几种冷却方法 3. 强迫风冷用风机 4. 风机的选择与安装原则 5 冷却剂流通路径的设计 6 气流倒流问题及风道的考虑 7 强迫风冷设计举例(6个示例) 五、液体冷却设计方法

热分析的基础与应用

热分析的基础与分析 SII·Nano technology株式会社 应用技术部大九保信明 目录 1.引言。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。1 2.热分析概要。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。1 2-1热分析的基本定义 2-2热分析技术的介绍 2-3热分析结果的主要 3.热分析技术的基本原理。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。3 3-1 差热分析DTA原理 3-2 差热量热DSC原理 3-3 热重TG 原理 3-4 热机械分析TMA原理 4.应用篇。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。7 4-1DSC的应用例 4-1-1聚苯乙烯的玻璃化转变分析 4-1-2聚苯乙烯的融解温度分析 4-1-3比热容量分析 4-2TG/DTA的应用例 4-2-1聚合物的热分析测定 4-2-2橡胶样品的热分析测定 4-2-3反应活化能的解析 4-3TMA的应用例 4-3-1聚氯乙烯样品玻璃化温度的测定 4-3-2采用针入型探针对聚合物薄膜的测定 4-3-3热膨胀,热收缩的异向性解析 结束语。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。14 参考文献

1.前言 与其它分析方法相比,热分析方法研究的历史较为久远,1887年,勒夏特利埃(Le Chatelier)就着手研究差热分析,1915年,我国的本多光太郎开创了热重分析(热天平)。之后,随着电气、电子技术、机械技术的发展,热分析仪器迅速地得到了普及,加之,由于最近该仪器的自动化、计算机化程度的不断提高,热分析技术已作为通用的分析技术之一已被广泛的应用。 热分析技术涉及众多领域,以化学领域为首,热分析技术已广泛应用于物理学、地球科学、生物化学、药学等领域。起初,在这些领域中,热分析主要用于基础性研究。随着研究成果的不断积累、扩大,现已被用于应用开发、材料设计,以及制造工序中的各种条件的研究等生产技术方面。近年来,在日本工业标准/JIS等的试验标准、日本药典等的法定分析法中有些也采用了热分析技术。同时,在产品的出厂检验、产品的验收检查等质量管理、工艺管理领域,热分析也已成为最重要的分析方法之一。 作为热分析技术的最常用的方法,本章主要介绍差热分析(DTA)、差热量热分析(DSC)、热重分析(TG)及热机械分析(TMA)的基本原理以及各种测量技术的典型应用示例。 2.热分析的概要 2-1 热分析的定义 根据国际热分析协会(International Confederation for Thermal Analysis and Calorimetry:ICTA)的定义,热分析为: 热分析技术是在控制程序温度下,测量物质(或其反应生成物)的物理性质与温度(或时间)的关系的一类技术。 图1为根据该定义制作的热分析仪器的示意图。所谓热分析是指,如图1所示将试样放入加热炉中,检测使温度发生变化时所发生的各种性能变化的方法。根据要检测不同的物质性能的变化,热分析技术可以分类为几种不同的热分析技术。 图1热分析仪器的示意图

现代热物理测试技术一些知识点总结

第13章:红外气体分析 分子光谱: 分子从一种能态改变到另一种能态时的吸收或发射光谱(可包括从紫外到远红外直至微波谱). E E E E ?=?+?+?电子振动转动 . 气体特征吸收带: 气体:1~25μ m 近、中红外 . 红外吸收的前提: 存在偶极距(对称分子无法分析)、频率满足要求 . 非分光红外(色散型)原理、特点 : 原理:课本P195 特点: 优点:灵敏度高、选择性好、不改变组分、连续稳定、维护简单寿命长. 缺点:无法检测对称分子气体(如O 2,H 2,N 2.)、测量组分受探头限制. 烟气预处理的作用 :滤除固液杂质(3224SO H O H SO +=)、冷凝保护(1.酸露点温度达 155℃ 2.冷凝器 )、 去除水气影响(1.红外吸收干扰 2.气体溶解干扰 ). 分光红外原理: ? (三棱镜分光原理) 傅立叶分光原理(属于分光红外常用一种)、特点 : 原理:光束进入干涉仪后被一分为二:一束透射到动镜(T),另一束反射到定镜(R)。透射到动镜的红外光被反射到分束器后分成两部分, 一部分透射返回光源(TT), 另一部分经反射到达样品(TR);反射到定镜的光再经过定镜的反射作用到达分束器,一部分经过分束器的反射作用返回光源(RR), 另一部分透过分束器到达样品(RT)。也就是说,在干涉仪的输出部分有两束光,这两束相干光被加和, 移动动镜可改变两光束的光程差,从而产生干涉,得到干涉图,做出此干涉图函数的傅立叶余弦变化即得光谱, 这就是人们所熟悉的傅立叶变换. 特点:优点:测试时间短、同时测多组分、可测未知组分;而且,分辨能力高、具有极低的杂散辐射、适于微少试样的研究、研究很宽的光谱范围、辐射通量大、扫描时间极快. 第12章:色谱法 色谱法的发明和命名、色谱法原理 : P173-174 色谱系统的组成:分析对象、固定相、流动相 气相色谱与液相色谱的区别 :气相色谱法系采用气体为流动相(载气)流经装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法。物质或其衍生物气化后,被载气带入色谱柱进行分离,各组分先后进入检测器,用记录仪、积分仪或数据处理系统记录色谱信号。高效液相色谱法是用高压输液泵将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱,经进样阀注入供试品,由流动相带入柱内,在柱内各成分被分离后,依次进入检测器,色谱信号由记录仪或积分仪记录。 气相色谱和液相色谱优缺点:1、气相色谱采用气体作为流动相,由于物质在气相中的流速比在液相中快得多,气体又比液体的渗透性强,因而相比液相色谱,气相色谱柱阻力小,可以采用长柱,例如毛细管柱,所以分离效率高。2、由于气相色谱毋需使用有机溶剂和价格昂贵的高压泵,因此气相色谱仪的价格和运行费用较低,且不易出故障。3、能和气相色谱分离相匹配的检测器种类很多,因而可用于各种物质的分离与检测。特别是当使用质谱仪作为检测器时,气相色谱很容易把分离分析与定性鉴定结合起来,成为未知物质剖析的有力工具。4、气相色谱不能分析在柱工作温度下不汽化的组分,例如,各种离子状态的化合物和许多高分子化合物。气相色谱也不能分析在高温下不稳定的化合物,例如蛋白质等。5、液相色谱则不能分析在色谱条件下为气体的物质,但却能分离不挥发、在某溶剂中具有一定溶解度的化合物,例如高分子化合物、各种离子型化合物以及受热不稳定的化合物(蛋白质、核酸及其它生化物质)。 色谱系统组成及各部分作用: 载气、进样、温控、分离、检测 (P176) 温控的作用:P178

(整理)热分析技术在LC、LCP及LCD中的应用

热分析技术在LC 、LCP 及LCD 中的应用 液晶(LC)和液晶高分子(LCP)通常是指在一定温度范围内呈现介于固相和液相之间的中间相的有机化合物。在这中间相,它既具有液体又具有晶体的特性;其颜色和透明度可随外界条件(如温度,电场,磁场,吸附气体等)变化而变化。LC 和LCP 这些不寻常的性质已经在液晶显示材料(LCD)中得到了广泛的实际应用,是近十几年来高分子材料研究的热点。而热分析技术是通过测试材料随温度或时间而变化的物理和化学性能来对其进行表征的一系列技术。由此可见热分析技术是进行LC、LCP 和LCD 研究和质量控制必不可缺的基本手段之一,其应用也愈来愈广泛和深入。 DSC 的应用 DSC 是在程序控制温度下,测量输入到物质和参比物的热流差与温度(时间)关系的一种技术。由于DSC 不仅能准确测定LC、LCP 和LCD 的相变温度、结晶温度、熔融温度和玻璃化转变温度;而且能定量地量热,测定各种热力学参数(如热焓熵和比热)和动力学参数,灵敏度高和工作温度可以很低,因此DSC 在LC、LCP、LCD 中的研制和生产中的应用是最宽的。 1. 液晶的相变 由于LC、LCP、LCD 具有复杂的中间相,其相变过程也很复杂,并且有些相变过程的热效应也很小,属于微弱的一级相变,因此对DSC 的灵敏度和量热的准确性提出了很高的要求。否则有些相变过程就会因测量不到而被忽略。METTLER-TOLEDO 公司的DSC822e 结合了静态量热计量热准确和DSC 技术少量快速的优点,采用独特的卡尔文热电堆热流传感器,具有比同类产品高得多的检测灵敏度和准确性(见图1),图中的液晶样品在冷却曲线上中间相的焓变和温度范围都很小,但经信号放大后能清晰可见),信号时间常数短,分峰能力强,噪声低。并且配合该公司的FP84 热台偏光显微镜的使用是表征LC、LCP、LCD相变的最简单有效的方法。图1

热分析技术及其在高分子材料研究中的应用

第33卷第3期2008年9月 广州化学 Guangzhou Chemistry V ol.33, No.3 Sept., 2008 热分析技术及其在高分子材料研究中的应用 翁秀兰1,2 (1. 福建师范大学化学与材料学院,福建福州350007; 2. 福建省高分子材料重点实验室,福建福州350007) 摘要:简要介绍了热分析技术——热重法、差热分析、差示扫描量热法、热机械分析法和动态 机械热分析法等及其在高分子材料领域的广泛应用。热分析技术的方法具有快速、方便等优点, 在高分子材料的研究中发挥着重要作用。 关键词:热分析;高分子材料;应用 中图分类号:O657.99 文献标识码:A 文章编号:1009-220X(2008)03-0072-05 热分析技术是在程序控制温度下测量样品的性质随温度或时间变化的一组技术,它在定性、定量表征材料的热性能、物理性能、机械性能以及稳定性等方面有着广泛地应用。热分析技术已渗透到物理、化学、化工、石油、冶金、地质、建材、纤维、塑料、橡胶、有机、无机、低分子、高分子、食品、地球化学、生物化学等各个领域。 在高分子材料研究领域,随着高分子工业的迅速发展,为了研制新型的高分子材料与控制高分子材料的质量和性能,测定高分子材料的熔融温度、玻璃化转变温度、混合物的组成、热稳定性等是必不可少的[1-2]。在这些参数的测定中,热分析是主要的分析工具。 热分析技术主要包括:热重分析法(TG)、差热分析法(DTA)、差示扫描量热法(DSC)、热机械分析法(TMA)、动态热机械分析法(DMA)等。本文简要介绍了热分析技术及其发展前景及其在高分子材料研究领域的应用。 1 TG及其在高分子材料方面的应用 热重法(TG)是在程序温度控制下测量试样的质量随温度或时间变化的一种技术。热重分析主要研究在惰性气体中、空气中、氧气中材料的热的稳定性、热分解作用和氧化降解等化学变化;还广泛用于研究涉及质量变化的所有物理过程,如测定水分、挥发物和残渣,吸附、吸收和解吸,气化速度和气化热,升华速度和升华热;有填料的聚合物或共混物的组成等[3]。 1.1 高分子材料的组分测定 热重法测定材料组分,方法简便、快速、准确,经常用于进行高分子材料组分分析。通过热重曲线可以把材料尤其是高聚物的含量、含碳量和灰分测定出来,而对于高分子材料的混合物,如果各组分的分解温度范围不同的话,则可以利用TG来确定各个组分的含量[4]。 收稿日期:2007-11-13 作者简介:翁秀兰(1980-),女,福建福清人,研究实习员,负责热分析仪器及从事光催化研究。

热分析技术

热分析技术 1 热分析技术的类别 1.1 热重分析( TGA) 热重分析法是在程序控制温度下,测量物质的重量与温度关系的一种技术[6]。记录重量变化对温度的关系曲线称热重曲线(TG曲线),热重曲线是在氮气流或其他惰性气流下,由于挥发性杂质失去,导致重量减失,以温度为横坐标,重量为纵坐标绘制的图谱,为便于观察,也采用其微分曲线,称为微分热重分析( D/TG)。热重分析仪由装在升温烘箱中的微量天平组成。此天平应对温度不发生称量变化,保证在长期程序升温时测量稳定。 1.2 差热分析( DTA) 对供试品与热惰性参比物进行同时加热的条件下,当供试品发生某种物理的或化学的变化时,由于这些变化的热效应,使供试品与参比物之间产生温度差。在程序控制温度下,测定供试品与参比物之间温度差与温度(或时间)关系的技术称为差热分析。 1.3 差示扫描量热分析( DSC) DSC是在DTA基础上发展起来的一种热分析方法[7-9]。测量输给供试品与参比物热量差(dQ/dT)与温度(或时间)关系的技术成为差示扫描量热分析。在DTA 中,是样品与参比物,在温度变化时热量的变化对样品温度作图,而在DSC中为保持样品与参比物相同温度所需输入能量的差异与样品的温度作图,其精密度与准确度均高于DTA。在DSC仪器中,样品和参比物的支架是热互相隔离的,各自固定在自己的温度传感器及加热器上,样品和参比物放在支架内的金属小盘中,在程序升温过程中,当样品熔融或挥发时,样品与参比物需要保持温度一致所需的能量不同,在DSC 图谱中,纵坐标为热量差,横坐标为温度,峰面积为样品的转换能,正峰与负峰分别为吸热峰与放热峰,峰面积与热焓成比例。 2 热分析技术在中药及其制剂质控中的应用 2.1 药物纯度的测定 药物纯度的测定是药品质量控制的重要内容之一。热分析技术用于中药纯度的测定有其独特的优点,如样品用量少且一般不需预处理等。但也有一定的要求,即样品的纯度>97%。然而在具体的操作方法上,可采用相应的措施使该技术能用于成分复杂的中药及制剂纯度的测定。由于试样量极少,故只需用少量标准品便可完成纯度测定。例如,粉防己甲素和熊果酸这些从中药材提得的药品,目前尚无其它合适的定量分析方式。杨腊[10]虎用DSC法成功地进行了纯度分析,并在测得药品总杂质含量的同时,还可获得各药物的准确熔点。 2.2 药物赋形剂筛选和组分分析

热分析技术简介——DSC

热分析技术简介——DSC 摘要:差示扫描量热分析仪因其使用方便,精确度高等特点,多年来备受青睐。本文介绍了差示扫描量热法(DSC)的发展历史、现状及工作原理,并且简要地介绍了DSC在天然气水合物、食品高聚物测定和水分含量测定、油脂加工过程及产品、沥青性能研究及改性沥青的性能评定中的应用。 关键词:DSC 技术发展现状应用 一、差示扫描量热法( DSC ) 简史 18世纪出现了温度计和温标。 19世纪,热力学原理阐明了温度与热量即热焓之间的区别后,热量可被测量。 1887年,Le Chatelier进行了被认为的首次真正的热分析实验:将一个热电偶放入黏土样品并在炉中升温,用镜式电流计在感光板上记录升温曲线。 1899年,Roberts Austen将两个不同的热电偶相反连接显著提高了这种测量的灵敏度,可测量样品与惰性参比物之间的温差。 1915年,Honda首次提出连续测量试样质量变化的热重分析。 1955年,Boersma设想在坩埚外放置热敏电阻,发明现今的DSC。 1964年,Watson等首次发表了功率补偿DSC的新技术。 差示扫描量热法是六十年代以后研制出的一种热分析方法。它被定义为:在温度程序控制下,测量试量相对于参比物的热流速随温度变化的一种技术,简称DSC(Differential Scanning Calovimetry)。根据测量方法的不同,又分为两种类型:功率补偿型DSC和热流型DSC。其主要特点是使用的温度范围比较宽、分辨能力高和灵敏度高。由于它们能定量地测定各种热力学参数(如热焓、熵和比热等)和动力学参数,所以在应用科学和理论研究中获得广泛的应用。 二、差示扫描量热法的现状 2.1差示扫描量热法(DSC)的原理 差示扫描量热法(DSC)装置是准确测量转变温度,转变焓的一种精密仪器,它的主要原理是:将试样和参比物置于相同热条件下,在程序升降温过程中,始终保持样品和参比物的温度相同。当样品发生热效应时,通过微加热器等热元件给样品补充热量或减少热量以维持样品和参比物的温差为零。加热器所提供的热量通过转换器转换为电信号作为DSC曲线记录下来。它是一种将与物质内部相转变有关的热流作为时间和温度的函数进行测量的热分析技术。 2.2差示扫描量热分析技术发展 差示扫描量热法是在差热分析(DTA)的基础上发展起来的一种热分析技术。

热分析技术的表征应用

目录 摘要 (2) 关键词 (2) 前言 (2) 1 热分析技术综述 (2) 1.1 差示扫描量热法(DSC) (3) 1.2 差示热分析法(DTA) (3) 1.3 热重法(TGA) (3) 1.4 热机械法(DMA) (3) 2热分析技术的表征应用综述 (4) 2.1热分析技术在化合物表征中的应用 (4) 2.2 热分析技术在食品分析研究中的应用 (4) 2.2.1 食品的水含量及玻璃态转变温度Tg的测定 (4) 2.2.2 蛋白质、淀粉、脂类的研究 (5) 2.3 热分析技术在药品检验中的应用 (5) 2.3.1 药品的纯度、熔点测定 (6) 2.3.2 药品溶剂化物及水成分的确定 (6) 2.3.3 药品的相容性和稳定性测定 (6) 2.3.4 药物多晶型及差向异构体的分析 (7) 2.3.5 制剂辅料相容性考察 (7) 2.4 热分析技术在催化研究中的应用 (7) 2.4.1 金属和金属氧化物催化剂中的应用 (7) 2.4.1.1 催化剂失活研究 (7) 2.4.1.2 非晶态合金催化剂热稳定性研究 (7) 2.4.2 沸石分子筛与多孔材料研究中的应用 (8) 2.4.2.1 沸石分子筛催化剂的积炭行为研究 (8) 2.4.2.2 沸石分子筛吸附性能的研究 (8) 2.5 热分析技术高分子材料研究中的应用 (8) 2.5.1 TG在高分子材料方面的应用 (8) 2.5.1.1 高分子材料的组分测定 (8) 2.5.1.2 高分子材料中挥发性物质的测定 (9) 2.5.1.3 高分子材料的热稳定性研究 (9) 2.5.2 DTA在高分子材料方面的应用 (9) 2.5.3 DSC在高分子材料方面的应用 (9) 2.5.4 DMA在高分子材料方面的应用 (9) 2.5.4.1 高分子共混材料相容性的表征 (9) 2.5.4.2 表征高聚物材料阻尼特性 (10) 3 结语 (10) 参考文献: (10)

实验一综合热分析实验

实验一综合热分析实验 一、目的要求 1.了解综合热分析仪的基本构造、原理及方法。 2.了解实验条件的选择。 3.掌握热分析样品的制样方法。 4.掌握对样品的热分析图谱进行相关分析和计算。 二、综合热分析仪的结构、原理及性能 综合热分析仪是在程序控制温度下同步测定物质的重量变化、温度变化和热效应的装置。一般地,综合热分析仪主要由程序控制系统、测量系统、显示系统、气氛控制系统、操作控制和数据处理系统等部分组成。 1.TG的结构、原理及性能 热重法(TG)是在程序控制温度下,测量物质的质量与温度关系的一种热分析技术。热重法记录的是热重曲线(TG曲线),它以质量作为纵坐标,以温度或时间为横坐标,即m—T曲线。 热重法通常有下列两种类型:等温热重法:在恒温下测定物质质量变化与时间的关系;非等温热重法:在程序升温下测定物质质量变化与温度的关系。 热重法所用仪器称为热重分析仪或热天平,其基本构造是由精密天平和程序控温的加热炉组成,热天平是根据天平梁的倾斜与重量变化的关系进行测定的,通常测定重量变化的方法有变位法和零位法两种。①变位法是利用物质的质量变化与天平梁的倾斜成正比的关系,用差动变压器直接控制检测。②零位法是靠电磁作用力使因质量变化而倾斜的的天平梁恢复到原来的平衡位置,施加的电磁力与质量变化成正比,而电磁力的大小与方向是通过调节转换结构中线圈中的电流实现的,因此检测此电流即可知质量变化。天平梁倾斜由光电元件检出,经电子放大后反馈到安装在天平衡量上的感应线圈,使天平梁又回到原点。 SDTQ600综合热分析仪采用水平双杆双天平的结构设计。一臂作为水平天平零位平衡测量,另一臂作为高灵敏度DTA的热电偶。同时,一臂用来装填试样,

热分析方法的多种联用

热分析方法的多种联用 热分析是表征材料的基本方法之一,多年以来一直广泛应用于科研和工业中。近年来在各个领域,都有了长足发展。根据DIN EN ISO 9000 标准,热分析仪器已经成为QA/QC、工业实验室和研究开发中不可缺少的设备。 热分析是测量物质的物理或化学参数对温度的依赖关系的一种分析方法。热分析可应用于成分分析(如无机物、有机物、药物和高聚物的鉴别和分析以及它们的相图研究),稳定性测定(如物质的热稳定性、抗氧化性能的测定等),化学反应的研究(如固-气反应研究、催化性能测定、反应动力学研究、反应热测定、相变和结晶过程研究),材料质量测定(如纯度测定、物质的玻璃化转变和居里点、材料的使用寿命测定)以及环境监测(研究蒸汽压、沸点、易燃性等)。热分析方法的种类是多种多样的,根据国际热分析协会(ICTA)的归纳和分类,目前的热分析方法共分为九类十七种,在这些热分析技术中,热重法、差热分析、差示扫描量热法和热机械分析应用得最为广泛。差热分析、热重分析、差示扫描量热分析、热机械分析可用于研究物质的晶型转变、融化、升华、吸附等物理现象以及脱水、分解、氧化、还原等化学现象。快速提供被研究物质的热稳定性、热分解产物、热变化过程的焓变、各种类型的相变点、玻璃化温度、软化点、比热、纯度、爆破温度和高聚物的表征及结构性能等。 目前,热分析仪器发展的一个趋势是将不同仪器的特长和功能相结合,实现联用分析,扩大分析范围。一般来说,每种热分析技术只能了解物质性质及其变化的某些方面,而一种热分析手段与别的热分析段或其它分析手段联合使用,都会收到互相补充,互相验证的效果,从而获得更全面更可靠的信息。如DTA-TG、DSC-TG、DSC-TG-DTG、DTA-TMA、DTA-TG-TMA等的综合以及TG与气相色谱(GC)、质谱(MS)、红外光谱(IR)等仪器的联用分析,热分析联用种类有很多,下面举几例加以简单说明。 热重分析法(Thermogravimetric Analysis.简称TG)是在程序控制温度下,测量物质质量与温度关系的一种技术。许多物质在加热过程中常伴随质量的变化,这种变化过程有助于研究晶体性质的变化,如熔化、蒸发、升华和吸附等物质的物理现象;也有助于研究物质的脱水、解离、氧化、还原等物质的化学现象。热重分析法通常可分为两大类:静态法和动态法。静态法是等压质量变化的测定,是指一物质的挥发性产物在恒定分压下,物质平衡与温度T的函数关系。以失重为纵坐标,温度T为横坐标作等压质量变化曲线图。等温质量变化的测定是指一物质在恒温下,物质质量变化与时间t的依赖关系,以质量变化为纵坐标,以时间为横坐标,获得等温质量变化曲线图。动态法是在程序升温的情况下,测量物质质量的变化对时间的函数关系。热重法实验得到的曲线称为热重曲线(TG曲线) 如图1曲线a所示。TG曲线以质量作纵坐标,从上向下表示质量减少;以温度(或时间)作横坐标,自左至右表示温度(或时间)增加。

浅谈热分析技术及其应用

浅谈热分析技术及其应用 (学号:0908321083姓名:吕夏燕) 热分析是在程序控制温度的条件下,测量物质的物理性质与温度关系的一种技术。在加热或冷却的过程中,随着物质的结构、相态、化学性质的变化都会伴随相应的物理性质变化。这些物理性质包括质量、温度、尺寸等性质。根据测量物质的物理性质的不同,热分析方法的种类是多种多样的。如:差热分析(DTA) 、热重分析(TG) 、差示扫描量热(DSC) 和热机械分析( TMA、DMA) 等。在热分析技术中,应用得最为广泛的是热重法、差热分析与差示扫描量热法。 DSC(DSC - Differential Scanning calorimeters),DSC 全称差示扫描量法,分为功率补偿式(Power Compensation )和热流式(Heatflow )。其中功率补尝式DSC的测量原理是给被测样品和参比物样品放在同一环境中同时加温。加温过程中,当被测物由于发生物理性变,产生吸热或放热反应引起两个样品温度有差别时,通过及时给较低温度的样品加热,补偿功率的方法达到两样品时时保持相同温度。功率补偿式DSC 在定量测量热量方面比差热分析法好得多,能够直接从曲线峰面积中得到试样放热量(或吸热量),而且分辨率高,测得的化学反应动力学参数与纯度比差热分析法更精确。 TG(Thermogravimetric Analyzers) 热重分析法,热重分析法是在程序控制温度下,测量温度的质量与温度的关系的技术。用来进行热重分析的仪器一般称为热天平。它的测量原理是在给被测物加温过程中,由于物质的物理或化学特性改变,引起质量的变化,通过记录质量变化时程序所走出的曲线,分析引起物质特性改变的温度点,以及被测物在物理特性改变过程中吸收或者放出的能量,从而来研究物质的热特性。 DTA(Microcumputer Differential Thermal Analyzers)差热分析法,差热分析法是应用最广泛的一种热分析技术,它是在程序控制温度下,建立被测量物质和参比物的温度差与温度关系的技术。其测量原理是将被测样品与参考样品同时放在相同的环境中同时升温,其中参考样品往往选择热稳定性很好的物质,同时给两种样品升温过程中,由于被测样品受热发生特性改变,产生吸、放热反应,引起自身温度变化,使得被测样品和参考样品的温度发生差异。用计算机软件描图的方法记录升温过程和升温过程中温度差的变化曲线,最后获取温度

热分析实验指导

实验六 热分析实验 一、目的与要求 1.了解热重分析的仪器装置及实验技术。 2.了解差热分析的仪器装置及实验技术。 3熟悉综合热分析的特点,掌握综合热曲线的分析方法。 4.测绘矿物的热重曲线和差热分析曲线,解释曲线变化的原因。 二、原理 1 热重分析的仪器结构与分析方法 热重分析法是在程序控制温度下,测量物质的质量随温度变化的一种实验技术。 热重分析通常有静态法和动态法两种类型。 静态法又称等温热重法,是在恒温下测定物质质量变化与温度的关系,通常把试样在各给定温度加热至恒重。该法比较准确,常用来研究固相物质热分解的反应速度和测定反应速度常数。 动态法又称非等温热重法,是在程序升温下测定物质质量变化与温度的关系,采用连续升温连续称重的方式。该法简便,易于与其他热分析法组合在一起,实际中采用较多。 热重分析仪的基本结构由精密天平、加热炉及温控单元组成。如图1所示:加热炉由温控加热单元按给定速度升温,并由温度读数表记录温度,炉中试样质量变化可由天平记录。 由热重分析记录的质量变化对温度的关系曲线称热重曲线(TG 曲线)。曲线的纵坐标为质量,横坐标为温度。例如固体热分解反应A (固)→B (固)+C (气)的典型热重曲线如图2所示。 图2 固体热分解反应的热重曲线 图中T i 为起始温度,即累计质量变化达到热天平可以检测时的温度。T f 为终止温度,即累计质量变化达到最大值时的温度。 图1 热重分析仪原理

热重曲线上质量基本不变的部分称为基线或平台,如图2中ab 、cd 部分。 若试样初始质量为W 0,失重后试样质量为W 1,则失重百分数为(W 0-W 1)/W 0×100%。 许多物质在加热过程中会在某温度发生分解、脱水、氧化、还原和升华等物理化学变化而出现质量变化,发生质量变化的温度及质量变化百分数随着物质的结构及组成而异,因而可以利用物质的热重曲线来研究物质的热变化过程,如试样的组成、热稳定性、热分解温度、热分解产物和热分解动力学等。例如含有一个结晶水的草酸钙(CaC 2O 4·H 2O )的热重曲线如图3,CaC 2O 4·H 2O 在100℃以前没有失重现象,其热重曲线呈水平状,为TG 曲线的第一个平台。在100℃和200℃之间失重并开始出现第二个平台。这一步的失重量占试样总质量的12.3%,正好相当于每molCaC 2O 4·H 2O 失掉1molH 2O ,因此这一步的热分解应按 O H O CaC O H ·O CaC 242℃ 200℃100242 ~ +????→? 进行。在400℃和500℃之间失重并开始呈现第三个平台,其失重量占试样总质量的18.5%,相当于每molCaC 2O 4分解出1molCO ,因此这一步的热分解应按 CO CaCO O CaC 3℃500 ℃40042~ +????→? 进行。在600℃和800℃之间失重并出现第四个平台,其失重量占试样总质量的30%,正好相当于每molCaC 2O 4分解出1molCO 2,因此这一步的热分解应按 2℃800 ℃60042CO CaO O CaC ~ +????→? 进行。 可见借助热重曲线可推断反应机理及产物。 图3 CaC 2O 4·H 2O 的热重曲线 2、综合热分析 DTA 、DSC 、TG 等各种单功能的热分析仪若相互组装在一起,就可以变成多功能的综合热分析仪,如DTA -TG 、DSC -TG 、DTA -TMA (热机械分析)、DTA -TG -DTG (微商热重分析)组合在一起。综合热分析仪的优点是在完全相同的实验条件下,即在同一次实验中可以获得多种信息,比如进行DTA -TG -DTG 综合热分析可以一次同时获得差热曲线、热重曲线和微商热重曲线。根据在相同的实验条件下得到的关于试样热变化的多种信息,就可以比较顺利地得出符合实际的判断。 综合热分析的实验方法与DTA 、DSC 、TG 的实验方法基本类同,在样品测试前选择好测量方式和相应量程,调整好记录零点,就可在给定的升温速度下测定样品,得出综合热曲线。 综合热曲线实际上是各单功能热曲线测绘在同一张记录纸上,因此,各单功能标准热曲线可以作为综合热曲线中各个曲线的标准。利用综合热曲线进行矿物鉴定或解释峰谷产生的

热分析技术综述

热分析技术综述 摘要综述了近年来热分析技术在化合物表征、有机质研究、药品分析等领域 的应用情况 前言:热分析及热分析仪器的起源与发展 热分析一词是1905年由德国的Tammann提出的。但热分析技术的发明要早的多。热重法是所有热分析技术中最早发明的。公元前25世纪古埃及壁画中就有火与天平的图案。14世纪时欧洲人将热重法原理应用于黄金的冶炼。1780年英国人Higgins在研究石灰黏结剂和生石灰的过程中第一次用天平测量了试样受热时 所产生的重量变化。1786年,Wedgwood在研究黏土时测得了第一条热重曲线,发现黏土加热到暗红(500~600℃)时出现明显失重。最初设计热天平的是日本东北大学的本多光太郎,1915年他把化学天平的一端秤盘用电炉围起来制成第 一台热天平,并用了“热天平”(thermobalance)一词,但由于测定时间长未能达到普及。第一台商品化的热天平是1945年在Chevenard等工作的基础上设计制作的。Cahn和Schultz于1963年将电子天平引入现代自动热天平中,使 仪器的灵敏度达到0.1μg,质量变化精度达10-5。我国第一台商业热天平是20 世纪60年代初由北京光学仪器厂制造的[1]。常用的热分析方法有:差示扫描量 热(DSC)法、差示热分析(DTA )法和热重(TGA )法。近年来,热分析法得到了迅猛发展,出现了多种新型测量仪器和方法,如动力机械热分析(DMTA )法、热机械分析(TMA )法、声纳热分析法、发散热分析法等。联用技术的大量开发和使 用更加推动了这一技术的蓬勃发展,如TG-MS、TGA-FTIR、TG /DTA、MR-MS法等。本文对近年来我国热分析技术在几个具体领域的应用现状作了一些归纳。 1、热分析技术在化合物热分解研究中的应用 热分析作为一种表征化合物(配合物)的重要手段获得了非常广泛的应用。测 试者通过热分析获得化合物的对热稳定性,热分解机理,分解过程的热力学数 据及动力学参数等。如马荣华等人[2]对过氧铌杂多钨酸盐热分解行为进行了研 究,薛岗林等人[2]研究了新合成的化合物[Ce(NO 3) 5 H 2 O ](C 3 H 5 N 2 ) 2 的热分解机理, 胡远芳等人[3]合成了[Nd(C 3H 7 NO 2 ) 2 (C 3 H 4 N 2 )(H 2 O)](ClO 4 ) 3 稀土配合物并对其进行了 热分析研究,杨锐等[4]合成了超分子化合物 [Eu(C1OH 9N 2 O 4 )(C1OH 8 N 2 O 4 )(H 2 O) 3 ] 2 ·phen·4H 2 O并对其热稳定性进行了研究等。 又如陆美玉[5]运用热重法与压力差示扫描量热法进行高温抗氧化剂的研究。另 外在对高分子材料进行改性以增加其热机械性能能扩大高分子材料的应用领域中,用 TMA 可检测高分子材料的链受热断裂的温度等,如于俊荣等[6]用 TMA 研究纯 UHMWPE 纤维在 140℃受热断裂,而纳米 SiO 2 改性UHMWPE 纤维在 144℃ 受热断裂,说明 UHMWPE 纤维经 SiO 2 改性后其热机械性能提高。杨红玲、孙枫 等人[7]用DSC和 DMA对PP-R专用料性能的评价等。崔蕊蕊[8]等用热重分析法测 定氟唑活化酯的饱和蒸气压。 2、热分析技术在有机质分析研究中的应用 因为有机质在高温条件下会分解等,由此可利用不同的热分析方法来进行分析 研究。如蒋绍坚、黄靓云[9]等运用热重分析对纤维素、半纤维素、木质素等三

热分析技术及应用实验报告

热分析技术及应用实验报告(修改)热分析技术主要包括差示扫描量热(DSC),差热分析(DTA),热重分析(TGA)以及热机械分析(DMA),该是指在温度程序控制下研究材料的各种转变和反应,如脱水,结晶-熔融,蒸发,相变等以及各种无机和有机材料的热分解过程和反应动力学问题等,是一种十分重要的分析测试方法。 作为一种科学的实验方法,热分析技术在无机、有机、化工、冶金、医药、食品、塑料、橡胶、能源、建筑、生物及空间技术等领域被广泛应用。它的核心就是研究物质在受热或冷却时产生的物理和化学的变迁速率和温度以及所涉及的能量和质量变化。以下简单介绍热分析技术在一些行业的应用。 一、DSC方法对塑料行业热稳定性(氧化诱导期)的测定 塑料是中国四大基础建材之一。我国是塑料制品的生产和消费大国。塑料在国民经济和日常生活中得到了广泛应用,市场空间十分广阔,尤其是电子电器、交通运输及建筑业的发展对塑料零部件和各种制品提出越来越高的要求,迫使塑料的产业升级和产品的更新换代,塑料实现高价比、节能、环保及使用安全。因此,塑料行业作为朝阳产业,仍有很大的发展空间。 需要特别关注的是,塑料材料在贮存、加工和日常使用中受光、热和氧气等的作用,极易引起高分子材料的老化反应,使材料的物理机械性能变坏,缩短使用寿命。因此在塑料的新产品开发和性能测试中正确评价抗氧剂添加的效果具有重要的意义。而氧化诱导时间和氧化诱导温度本身可作为高聚物热氧化稳定性的一种度量,近年来广泛被采用。随着测试技

术和测试仪器的发展,采用差示扫描量热法(DSC)测定材料氧化诱导时间和氧化诱导温度已成为评价塑料热稳定性的重要方法。 热分析测定聚合物的氧化诱导时间和氧化诱导温度是加速老化实验之一。采用差示扫描量热法(DSC)可以方便快捷地测量塑料原料的氧化诱导时间和温度。将塑料试样与惰性参比物置于差热分析仪中,在氧气或空气气氛中,在规定的温度下恒温或以恒定的速率升温时,测定试样中的抗氧化稳定体系抑制其氧化所需的时间或温度。氧化诱导时间或温度是评价被测材料热稳定性的一种手段。 二、DSC 方法在热固性树脂固化度测试方面的应用 热固性树脂,是指树脂加热后产生化学变化,逐渐硬化成型,再受热也不软化,也不能溶解的一种树脂。常见的热固性树脂有酚醛、环氧、氨基、不饱和聚酯以及硅醚树脂等。其中环氧粉末涂料是热固性聚合物材料重要的一类,由于它具有良好的粘接性能,介电性能和化学稳定性,所以被广泛应用各个领域。 固化反应是指在适当的温度下环氧官能基与硬化剂作用产生链结反应。固化度是热固性聚合物材料一个很重要的参数,固化反应一般都是放热反应.放热的多少与树脂官能度的类型、参加反应的官能团的数量、固化剂的种类及其用量等有关.但是对于一个配方确定的树脂体系,固化反应热是一定的,因此用DSC可以很方便地进行固化度的测定。 三、(DSC)法在非晶体高分子领域玻璃化转变温度的测试 在实际应用中塑料和橡胶材料的机械性能与其热性质-—玻璃化转变温度(Tg)、熔融温度(Tm)、结晶温度(Tc)、比热(Cp)及热焓值等有一定关系。和晟仪器氧化诱导期测

相关主题
文本预览
相关文档 最新文档