仲恺农业工程学院
综合与设计实验报告
丙烯酸酯乳液压敏胶制备的综合实验
姓名谢俊
院（系）化学化工学院
专业年级材料化学091
学号200911044135
仲恺农业工程学院教务处制
丙烯酸酯乳液压敏胶制备的综合实验
摘要：本次综合实验先用水反复重结晶的方法对制备丙烯酸酯乳液压敏胶所用到的引发剂过硫酸铵进行精制，然后使用乳液聚合方法制备丙烯酸酯乳液压敏胶，最后采用
DSC，傅里叶变换红外光谱仪，粘度计对压敏胶进行性能测试
关键词：丙烯酸酯乳液压敏胶过硫酸铵压敏胶制备压敏胶性能测试
1 实验部分
1.1 过硫酸铵
丙烯酸酯乳液压敏胶多使用过硫酸盐作引发剂，本实验采用过硫酸铵。为了控制聚合反应速度和聚合物的相对分子质量，必须准确地计算引发剂的用量。由于引发剂的性质比较活泼，在储运中易发生氧化、潮解等反应，对其纯度影响很大，因此聚合前要对使用的引发剂进行提纯。过硫酸铵中的主要杂质是硫酸氢铵和硫酸铵，可用少量的水反复重结晶进行精制。
1.2 乳液压敏胶
压敏胶是无需借助于溶剂或热，只需施以一定压力就能将被粘物粘牢，得到实用粘结强度的一类胶黏剂。其中乳液压敏胶黏剂在我国压敏胶黏剂工业中占有相当重要的地位，约占压敏胶黏剂总产量的80%，占全部丙烯酸酯乳液的60%。乳液压敏胶被广泛用于制作包装胶粘带、文具胶粘带、商标纸、电子、医疗卫生等领域。
1.4 过硫酸铵精制与乳液压敏胶制备
1.4.1 过硫酸铵精制
1)在250ml锥形瓶中加入50ml去离子水，然后在40℃水浴中加热15min，使锥形瓶内水
达到40℃。
2)迅速加入5g过硫酸铵，如果很快溶解，可以适当再补加过硫酸铵直至形成饱和溶液。
3)溶液趁热用布氏漏斗过滤，滤液用冰水浴冷却即产生白色结晶（也可置于冰箱冷藏室使
结晶更完全）。过滤出结晶，并以冰水洗涤，用BaCl2溶液检验滤液直至无SO42-为止。
4)将白色晶体置于真空干燥器中干燥，称重，计算产率。将精致过得过硫酸铵放在棕色瓶
中低温保存备用。
1.4.2 乳液压敏胶制备
1)实验准备
a)单体称量：在250ml烧杯中依次称量丙烯酸羟丙酯0.5g、丙烯酸1g、丙烯酸丁酯
48.5g，用玻璃棒略搅拌均匀备用。
b)乳化剂称量：以称量纸称量十二烷基硫酸钠0.25g，在50ml烧杯称量OP-10重0.25g
备用。
c)引发剂称量：称量过硫酸铵0.3g于50ml烧杯中，并加入2.5ml水溶解。
d)缓冲剂称量：以称量纸称量碳酸氢钠0.25g备用。
e)去离子水：在一250ml烧杯中加入37.5g去离子水。
2)依图准备好反应装置。
3)在四口烧杯内直接加入称量好的十二烷基硫酸钠和碳酸氢钠，同时将烧杯中的OP-10
也加入烧瓶中，并在烧杯中加入适量称量好的去离子水冲洗，洗液也一并倒入烧瓶，将剩余的去离子水直接加入烧瓶，开启搅拌，水浴加热到78℃，搅拌溶解。
4)通过分液漏斗往烧瓶内先加入约1/10量的混合单体，搅拌2min，然后一次性加入
30%~40%左右的过硫酸铵水溶液，反应开始。
5)至反应体系出现蓝光，表明乳液聚合反应开始启动，10min后再开始缓慢滴加剩余的混
合单体，于两个小时内加完，在滴加单体过程中，同时逐步加入剩余的引发剂溶液，也在两个小时内加完。聚合过程保持反应温度在78℃。
6)单体和引发剂溶液滴加完毕后继续搅拌，保温78℃反应0.5h，然后升温到85℃再保温
反应0.5h。
7)撤除恒温浴槽，继续搅拌冷却至室温。
8)将生成的乳液经纱布过滤倒出，并用氨水调节乳液的pH值至7.0~8.0.
2 实验数据
2.1 过硫酸铵的精制
1)过硫酸铵：提纯前30.4652g，提纯后5.6234g。
2)产率：5.6234/30.4652=18.46%
2.3 表征数据
2.3.1 DSC
2.3.2 傅里叶变换红外光谱仪
μ=（841+813+856）/3=839 mPa.s
苯丙乳液配方及原理公司内部编号：（GOOD-TMMT-MMUT-UUPTY-UUYY-DTTI-
苯丙乳液生产配方 苯丙乳液是由苯乙烯和丙烯酸酯单体乳化共聚而得。乳白色液体，带蓝光。苯丙乳液附着力好，胶膜透明，耐水、耐油、耐热、耐老化性能良好，是水性涂料，地毯胶，工艺胶的主要成分，市场需求量非常大。 一、基本配方（按照1000公斤投料）： 1、苯乙烯：218.8kg 2、丙烯酸丁酯：238.4kg 3、甲基丙烯酸甲酯：19.56kg 4、甲基丙烯酸：9.64kg 5、保护胶体（聚甲基丙烯酸钠）：8.36kg 6、乳化剂OS（烷基酚醚磺基琥珀酸酯钠盐）：18.85kg 7、碳酸氢钠：0.5kg 8、过硫酸铵：2.4kg 9、去离子水：499kg 二、操作工艺 1、预乳化和配料 （1）在预乳化釜内分别加入去离子水191kg，碳酸氢钠0.5kg，乳化剂OS18.85kg，混合单体（甲基丙烯酸：9.64kg；苯乙烯：218.8kg； 并烯酸丁酯：238.4kg，甲基丙烯酸甲酯：19.56kg），进行预乳 化，得到稳定的预乳化液。 （2）将过硫酸铵2.4kg加入去离子水64kg，配成引发剂溶液，备用。
（3）保护胶体（聚甲基丙烯酸钠）8.36kg加入去离子水44kg，配成保护胶体溶液，备用。 2、聚合 在聚合釜内分别加入去离子水200kg，保护胶体溶液，预乳液60kg，待70摄氏度左右时加入引发剂溶液30kg，在80摄氏度左右引发聚合，进行种子乳液聚合，可观察到釜底乳液泛蓝光。保温10min后，开始滴加剩余的预乳液和引发剂溶液。滴加时维持聚合反应温度84-86摄氏度。滴完后保温1小时。 3、出料包装 冷却到30摄氏度以下，出料用120目滤布过滤，即为苯丙乳液产品。 三、产品主要指标： 1、固含量：48.5% 2、PH值：5.5-6.5 3、粘度（涂-4℃.S.17℃）值：17 苯丙乳液的制备 一、实验目的： 1、掌握用乳液聚合法制备高分子材料的一般原理和合成方法； 2、了解目标乳合物的设计原理。 二、实验原理（概述）： 乳液聚合是以水为连续相（分散剂），在表面活性剂（乳化剂）存在下，使聚合反应发生在由乳化剂形成的乳胶粒内部（即表面活性剂形成的胶束作为微反应器），制备高分子材料的一种方法。
丙烯酸酯的乳液聚合 1 前言 丙烯酸酯类聚合物是工业生产中应用比较广泛的原料，可以用于生产涂料、粘合剂、塑料等产品，具有良好的性能，价格便宜。丙烯酸酯类单体多是通过乳液聚合的方式进行聚合反应。乳液聚合是高分子合成过程中常用的一种合成方法，因为它以水作溶剂，在乳化剂的作用下并借助于机械搅拌,使单体在水中分散成乳状液,由引发剂引发而进行的聚合反应。其特点是聚合热易扩散,聚合反应温度易控制; 聚合体系即使在反应后期粘度也很低,因而也适于制备高粘性的聚合物; 能获得高分子量的聚合产物; 可直接以乳液形式使用。本实验利用丙烯酸酯乳液聚合来探究其性质以及应用。 2 实验目的 1)掌握丙烯酸酯乳液合成的基本方法和工艺路线； 2)理解乳液聚合中各组成成分的作用和乳液聚合的机理； 3)了解高聚物不同玻璃化转变温度对产品性能的影响； 3 实验原理 在乳液聚合过程中，乳液的稳定性会发生变化。乳化剂的种类、用量与用法、pH值、引发剂的类型与加入方式、单体的种类与配比、加料方式、聚合工艺、搅拌形状与搅拌速度等都会影响到聚合物乳液的稳定性及最终乳液的性能。功能性单体如硅烷偶联剂、丙烯酸、丙烯酰胺、丙烯酸羟乙酯等作为交联单体参与共聚，在一定程度上可提高乳液的稳定性，但因其具有极强的亲水性，聚合过程中若在水相发生均聚形成水溶性大分子，会产生絮凝作用，极易破乳。因此选择合适的乳化体系和聚合工艺对乳液聚合过程的稳定性具有极重要的意义。 聚合物乳液承受外界因素对其破坏的能力称为聚合物乳液的稳定性。在乳液聚合过程中局部胶体稳定性的丧失会引起乳胶粒的聚结形成宏观或微观的凝聚物，即凝胶现象。凝胶多为大小不等、形态不一的块状聚合物，有的发软、发粘，有的发硬、发脆、多孔。在搅拌作用下凝胶分散在乳液中，可通过过滤法或沉降法除去，但有时也会形成大量肉眼看不到的、普通方法很难分离的微观凝胶，使乳液蓝光减弱颜色发白，外观粗糙。严重时甚至整个体系完全凝聚，造成抱轴、粘釜和挂胶现象。 乳胶粒子的表面性质与吸附或结合在其上的起稳定作用的物质有关，酸性、碱性离子末端以及吸附在乳胶粒表面上的乳化剂在一定的pH值下都是以离子形式存在的，使乳胶粒子表面带上一层电荷，从而在乳胶粒子之间就存在静电斥力，乳胶粒难于互相接近而不发生聚结。当乳胶粒表面吸附有非离子型乳化剂或高分子保护胶体时，其稳定性则与空间位阻有关。 因此乳化剂的选择是决定乳液聚合体系稳定性的关键因素之一。乳化剂虽不直接参与反应，但乳化剂的种类及用量将直接影响到引发速率、链增长速率以及聚合物的分子量和分子量分布。此外乳化剂的类型、用量和加入方式对乳胶粒的粒径和粒径分布也有着决定性的影响。如果所选用的乳化剂不适合本乳液聚合体系，则不论怎样改变乳化剂的浓度和调节聚合工艺参数，乳液聚合仍不能平稳进行或是所得到的乳液产品缺乏实用价值。离子型乳化剂的特点是乳化效率高，可有效地降低表面张力，胶束和乳胶粒子尺寸小，机械稳定性好，但由于其离子特性对电解质比较敏感；非离子型乳化剂对电解质有较好的稳定性，但机械稳定性不好，对搅拌速度比较敏感。离子型乳化剂主要靠静电斥力使乳液稳定，而非离子型乳化剂主要靠水化，两种乳化剂复合使用时，两类乳化剂分子交替吸附在乳胶粒子表面上，既使乳
实验一溶剂型丙烯酸酯的合成实验（演示实验） 一、实验目的 了解涂料用热塑性丙烯酸酯树脂的合成方法。 二、实验原理 涂料用丙烯酸酯树脂的合成，可采用溶液聚合，乳胶聚合，本体聚合和悬浮聚合及非水分散聚合，其中以前两种方法最常用。 溶剂型丙烯酸酯树脂可分为热塑性和热固性两大类。热塑性丙烯酸酯树脂涂料的成膜主要是通过溶剂的挥发，分子链相互缠绕形成的。因此，漆膜的性能主要取决于单体的选择，分子量大小和分布及共聚物组成的均匀性。漆膜的性能如光泽，硬度，柔韧性，附着力，耐腐蚀性，耐候性和耐磨性等都与上述因素有关。漆用热塑性丙烯酸酯树脂的分子量一般在30000-130000之间，共聚物组成的均一性主要是通过分批逐步增量投入反应速度快的单体来实现的。漆膜的硬度，柔韧性等机械性能又与其玻璃化转变温度（T g）有直接的关系，共聚物的T g可由Fox 公式近似计算。 对于溶剂型清漆的配方设计，溶剂的选择极为重要，良溶剂使体系的粘度降低，固含量增加，树脂及其涂料的成膜性能好，不良溶剂则相反。选择溶剂时主要取决于溶剂的成本，对树脂的溶解能力，挥发速度，可燃性和毒性等。成膜物质可以由一种或多种热塑性丙烯酸酯树脂组成，也可以与其他成膜物质合用来改进其性能，混溶性好而常用的有硝酸纤维素，醋酸丁酸纤维素，乙基纤维素，氯乙烯-醋酸乙烯树脂以及过氧乙烯树脂等，它们在配方中的比例，可根据产品技术要求选择。 热塑性丙烯酸酯清漆表现了丙烯酸酯树脂的特点，具有较好的色泽，耐大气，保光，保色等性能，在金属，建筑，塑料，电子和木材等的保护和装饰上起着越来越重要的作用。 三、实验仪器和试剂 电动搅拌机，电动热套，四口烧瓶（250ml），球形冷凝管，温度计，涂-4
压敏胶xx知识 压敏胶 拼音: yaminjiao 英文名称： pressuresensitiveadhesive 说明: 压敏胶粘剂的简称。是一类具有对压力有敏感性的胶粘剂。主要用于制备压敏胶带。压敏胶的粘附力（胶粘带与被粘表面加压粘贴后所表现的剥离力）必须大于粘着力（即所谓用手指轻轻接触胶粘带时显示出来的手感粘力）。按其主要成分可分为橡胶型和树脂型两类。除主要成分外，还要加入其他辅助成分，如增粘树脂、增塑剂、填料、粘度调整剂、硫化剂、防老剂、溶剂等配合而成。 压敏胶带 拼音: yaminjiaodai 英文名称： pressure sensitive adhesive tape 说明: 一种特殊类型的胶粘剂。将胶粘剂涂于带状基材上制成。使用时，轻轻加压使胶带与被粘物表面粘结。 由压敏胶、基材、底胶、背面处理剂等构成（见图）。压敏胶是压敏胶带最重要的组成部分。其作用是使胶带具有对压力敏感粘附特性。用作基材的主
要地织物、塑料薄膜、纸类等。底胶是增加压敏胶与基材的粘结强度。广泛用于包装、电绝缘、医疗卫生、粘贴标签和作标记等。 聚丙烯酸酯压敏胶 丙烯酸酯型压敏胶的基体，是具有不饱和双键的单体在催化剂作用下进行自由基聚合反应制得的丙烯酸酯树脂。聚合时所采用的单体可分为三类： 1、粘性单体它是碳原子数为4-12的丙烯酸烷基酯，具有粘性作用，聚合物的玻璃化温度为-20——70°C，常用的有丙烯酸异辛酯和丙烯酸丁酯等。 2、内聚单体这是一些玻璃化温度较高的单体，它不仅能提高胶液的内聚力，而且对耐水性、胶接强度、透明性等也明显改善。 3、改性单体主要是一些带有反应性官能团的含有双急需的单体，如含羧基、羟基、酰胺基等的丙烯酸衍生物。它能与其它单体起交联作用，促进聚合反应，加快聚合速度，提高胶液的稳定性。 表十七列举了上述三种单体的种类及玻璃化温度 表十七丙烯酸酯型压敏胶的单体及玻璃化温度 单体类别单体各称玻璃化温度（°C） 粘性单体丙烯酸乙酯-22 丙烯酸丁酯-55 丙烯酸异辛酯-70 内聚单体醋酸乙烯酯22 丙烯腈97 丙烯酰胺165 苯乙烯80 甲基丙烯酸甲酯105
丙烯酸酯乳液胶黏剂配方组成，生产工艺及应用导读：本文详细介绍了丙烯酸酯乳液胶黏剂的分类，组成，配方等等，需要注意的是，本文中所列出配方表数据经过修改，如需要更详细的内容，请与我们的技术工程师联系。 1. 背景 丙烯酸乳液型胶粘剂是我国20世纪80年代以来发展最快的一种聚合物乳液胶粘剂，它一般是由丙烯酸酯类和甲基丙烯酸酯类共聚或加入醋酸乙烯酯等其它单体共聚而成。该胶粘剂耐候性、耐水性、耐老化性能特别好，并目具有优良的抗氧化性和很大的断裂仲长率，广泛用于包装、涂料、建筑、纺织以及皮革等行业。 随着人们对环境保护的愈发重视，环境友好型产品越来越受到普遍的关注，乳液型胶粘剂因具有无毒无害、无环境污染、不易燃易爆、生产成本低、使用方便等优点而逐渐成为未来胶粘剂的发展趋势。 禾川化学是一家专业从事精细化学品以及高分子分析、研发的公司，具有丰富的分析研发经验，经过多年的技术积累，可以运用尖端的科学仪器、完善的标准图谱库、强大原材料库，彻底解决众多化工企业生产研发过程中遇到的难题，利用其八大服务优势，最终实现企业产品性能改进及新产品研发。 样品分析检测流程：样品确认—物理表征前处理—大型仪器分析—工程师解谱—分析结果验证—后续技术服务。有任何配方技术难题，可即刻联系禾川化学技术团队，我们将为企业提供一站式配方技术解决方案！ 2. 丙烯酸乳液胶黏剂 聚丙烯酸酯是一类具有多种性能的、用途广泛的聚合物，其乳液一般是以丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯或丙烯酸丁酯为主要单体，与甲基丙烯酸酯单体、苯乙烯、丙烯腈等共聚形成乳液。对聚合物的结构或聚合方法加以改进，可使得改性后的丙烯酸酯胶黏剂性能更加优异。 2.1有机硅改性 有机硅树脂具有优异的耐高低温性能和耐水性能，利用有机硅对聚丙烯酸酯类乳液胶粘剂改性成为近年来研究的热点。有机功能烷氧基硅烷作为粘合促进剂和交联剂，广泛用于胶粘剂、密封胶和涂料等领域。有专家研究了一种专用于水
仲恺农业工程学院 综合与设计实验报告 丙烯酸酯乳液压敏胶制备的综合实验 姓名谢俊 院（系）化学化工学院 专业年级材料化学091 学号200911044135 仲恺农业工程学院教务处制
丙烯酸酯乳液压敏胶制备的综合实验 摘要：本次综合实验先用水反复重结晶的方法对制备丙烯酸酯乳液压敏胶所用到的引发剂过硫酸铵进行精制，然后使用乳液聚合方法制备丙烯酸酯乳液压敏胶，最后采用 DSC，傅里叶变换红外光谱仪，粘度计对压敏胶进行性能测试 关键词：丙烯酸酯乳液压敏胶过硫酸铵压敏胶制备压敏胶性能测试 1 实验部分 1.1 过硫酸铵 丙烯酸酯乳液压敏胶多使用过硫酸盐作引发剂，本实验采用过硫酸铵。为了控制聚合反应速度和聚合物的相对分子质量，必须准确地计算引发剂的用量。由于引发剂的性质比较活泼，在储运中易发生氧化、潮解等反应，对其纯度影响很大，因此聚合前要对使用的引发剂进行提纯。过硫酸铵中的主要杂质是硫酸氢铵和硫酸铵，可用少量的水反复重结晶进行精制。 1.2 乳液压敏胶 压敏胶是无需借助于溶剂或热，只需施以一定压力就能将被粘物粘牢，得到实用粘结强度的一类胶黏剂。其中乳液压敏胶黏剂在我国压敏胶黏剂工业中占有相当重要的地位，约占压敏胶黏剂总产量的80%，占全部丙烯酸酯乳液的60%。乳液压敏胶被广泛用于制作包装胶粘带、文具胶粘带、商标纸、电子、医疗卫生等领域。 1.4 过硫酸铵精制与乳液压敏胶制备 1.4.1 过硫酸铵精制 1)在250ml锥形瓶中加入50ml去离子水，然后在40℃水浴中加热15min，使锥形瓶内水 达到40℃。 2)迅速加入5g过硫酸铵，如果很快溶解，可以适当再补加过硫酸铵直至形成饱和溶液。 3)溶液趁热用布氏漏斗过滤，滤液用冰水浴冷却即产生白色结晶（也可置于冰箱冷藏室使 结晶更完全）。过滤出结晶，并以冰水洗涤，用BaCl2溶液检验滤液直至无SO42-为止。 4)将白色晶体置于真空干燥器中干燥，称重，计算产率。将精致过得过硫酸铵放在棕色瓶
万方数据
万方数据
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乳液型丙烯酸酯压敏胶 作者：施才财 作者单位：上海轻工业研究所有限公司 刊名： 上海轻工业 英文刊名：SHANGHAI LIGHT INDUSTRY 年，卷(期)：2008，""(5) 被引用次数：0次 参考文献(24条) 1.杨明成.朱军.党从军丙烯酸酯乳液型压敏胶的制备及性能研究[期刊论文]-河南科学 2001(04) 2.王鸿.方满堂乳液型丙烯酸酯压敏胶的合成[期刊论文]-湖北化工 2001(01) 3.王建营.熊林.延玺乳液型丙烯酸酯压敏胶牯剂剥离强度的研究[期刊论文]-化学与黏合 2003(01) 4.邓传禹乳液型丙烯酸酯医用压敏胶的研制[期刊论文]-中国胶粘剂 2004(05) 5.Marcelo Do Amaral.Alexandra Roos.Jos éM Asua.Creton C Assessing the Effect of Latex ParticleSize and Distribution on the Rheological and Adhesive Propertise of Model Waterborne AcrylicPressure-Sensitive Adhesives Films 2005(02) 6.孔宪志.孙东洲.祝铁军丙烯酸酯乳液压敏胶的研制[期刊论文]-化学与黏合 2004(01) 7.杨性坤丙烯酸酯乳液压敏胶的研制[期刊论文]-中国胶祜剂 2002(06) 8.汤长青.卢鑫高性能乳液型丙烯酸酯压敏胶合成工艺研究[期刊论文]-贵州化工 2003(05) 9.王鸿.方满堂乳液型丙烯酸酯压敏胶的合成[期刊论文]-湖北化工 2001(01) 10.陆军乳液型丙烯酸酯压敏胶 1982(02) 11.Henry W.H.Yang J查看详情 1995 12.胡树文.杨玉昆查看详情 1997(06) 13.李明.徐秀雯.李琴.陶学娣增粘树脂对聚丙烯酸酯压敏胶粘合性能的影响[期刊论文]-中国胶粘剂 1999(05) 14.杨性坤.栗印环改性丙烯酸酯压敏胶的研制[期刊论文]-化学与黏合 2002(02) 15.李明.徐秀雯.李琴.陶学娣增粘树脂对聚丙烯酸脂压敏胶粘合性能的影响[期刊论文]-中国胶粘剂 1999(05) 16.王建营.熊林延.胡文祥乳液型丙烯酸酯压敏胶粘剂剥离强度的研究[期刊论文]-试验与粘合 2003(01) 17.胡树克.杨玉昆溶有增粘树脂的丙烯酸酯乳液共聚及压敏胶的性能 1997(06) 18.胡树文.杨玉昆Studies onthe blend of polyacrylate emulsions and tackifier resin emul-sions 1996(03) 19.王峰.杨玉昆用AMPS合成高耐水性丙烯酸乳液压敏胶的研究[期刊论文]-粘接 2001(06) 20.YangYukun.LiHao.FengWang查看详情 2003 21.李昊.杨玉昆无皂丙烯酸酯乳液压敏胶的制备与性能研究[期刊论文]-粘接 2005(05) 22.刘弈.储富样.赵临伍高固含、低粘度丙烯酸乳液压敏胶工业化生产中粘度控制讨论[期刊论文]-中国胶粘剂2003(01) 23.杨玉昆压敏胶粘剂 1994 24.沈涵孜乳液型丙烯酸酯压敏胶粘剂的制备及性能研究 2007 相似文献(10条) 1.期刊论文石淑先.张丁.夏宇正.焦书科.温荔钧.SHI Shu-xian.ZHANG Ding.XIA Yu-zheng.JIAO Shu-ke.WEN Li-jun脂肪酸甲酯磺酸钠作乳化剂的丙烯酸酯乳液聚合研究-现代化工2009,29(4)
乳液性能检测方法 (1)固含量的测定 (2)粘度的测定 (3)PH的测定 (4)筛余物的测定 (5)粒径的测定 (6 )残余单体的测定 (7)最低成膜温度的测定 (8)玻璃化温度的测定 (9)机械稳定性的测定 (10)冻融稳定性的测定 (11)储存稳定性的测定 (12)钙离子稳定性的测定 (13)稀释稳定性的测定 (14)耐水白的测定 (1)固体含量的测定： a) 按GB/T-20263-2006规定：取直径75mm左右的玻璃皿或马口铁洁净小皿称其重量为m o。称1g左右样品于皿内(样品尽量在容器内分散开)，并称重质量为m1。将装有样品的小皿置于 150±2C的烘箱中15min烘干。然后，将小皿置干燥器中冷却至室温，再称重量为m2。(所有质量精确到0.001g) 固含=(m2- m o) / (m1- m o)x 100% 平行测定三次，取平均值。 b) 或者按GB/T11175-2002 规定： 用容器称取约1g试样，准确至0.001g .并使之流平，对于高粘度样品，最好用水或溶剂进行稀释。将其置于恒温105C士2C的电烘箱中部，经干燥60min 土5min 后取出，放入干燥器内冷却至
室温后称量。 2）粘度的测定： 用容器取约500 mL 试样，注意勿混入气泡，将容器置于恒温水槽中，使试样液面低于水面。用玻璃棒加以搅拌，使试样各部分的温度达到试验要求的温度。测量温度的选择要依据配方来定，配方上的指标要求多少度就在多少度下测量。一般先用热水或冷水将待测物调到制定的温度范围再进行测量。 安装防护装置和转子，按照转速和转子的组合，选择转子使测定粘度时指针正好能指在指示刻度盘20 写-100%范围内。实验室一般采用固定转速为60rpm 的方法测定。一般1#转 子的测量范围为1-100cps；2#转子的测量范围为：500cps；3#转子测量范围为：1-2000cps； 4#转子测量范围为：1-10000cps。根据不同的粘度选择不同的转子。 旋转升降手柄，使粘度计平缓地下降，勿使转子粘上气泡，并使液面达到转子液位标线。用水平调节螺丝将粘度计调节至水平位置后，确认转子置于试样容器的中心位置，设定转子、转速，开始测量。 报数据要注明所用转子号，所用转速和测定时的温度。例如：25000 cps （4#/60rpm/30C）。 3）PH 值的测定： 一般测量，精密试纸即可。用玻璃棒沾取少量乳液于精密试纸之上，刮去表层多余的乳 液，一般要求半分钟内不变色，与标准比色卡对比观察颜色变化，读取pH 值。 精密测量，可用以缓冲溶液标定的玻璃甘汞电极pH 计测定。先用标准液校准pH 计， 用蒸馏水洗净后置于乳液（23 ± 2C）中待稳定后读数。平行测定三次，取平均值。 乳液中表面活性剂可能对测定结果有所干扰。
聚 氨 酯 丙 烯 酸 酯 的 合 成 及 应 用 姓名：樊荣 学号：2009296015 专业：化学 化学化工学院
聚氨酯丙烯酸酯的合成及应用 樊荣 2009296014 化学 （山西大学化学化工学院山西太原030006） 摘要：聚氨酯丙烯酸酯（PUA）体系综合了聚氨酯树脂和丙烯酸酯树脂各自的优点，使得该体系具有耐溶剂性，耐低温性，耐磨性，耐热冲击性，柔韧性和良好的粘结性，成为目前研究比较活跃的体系。本文就对近年来聚氨酯丙烯酸酯的一些合成方法、性能研究及在各个领域中的应用景做一个简单的综述。 关键字：聚氨酯丙烯酸酯合成性能应用前景 Synthesis of polyurethane acrylate and its application Fan rong 2009296014 chemical (Chemistry and Chemical Engineering of Shanxi University, Taiyuan, Shanxi 030006) Abstract: polyurethane acrylate (PUA) system integrated polyurethane resin and acrylic resin and their respective advantages, so that the system is solvent resistance, low temperature resistance, wear resistance, thermal shock resistance, flexibility and good adhesion, becomes the present study comparing active system. The article in recent years polyurethane acrylate some synthetic methods, properties and applications in various fields of king to do a simple review. Keywords: acrylate polyurethane ，synthesis ，properties ， potential applications 前言 聚氨酯丙烯酸酯（PUA）的分子中含有丙烯酸官能团和氨基甲酸酯键，固化后的胶黏剂具有聚氨酯的高耐磨性、粘附力、柔韧性、高剥离强度和优良的耐低温性能以及聚丙烯酸酯卓越的光学性能和耐候性，是一种综合性能优良的辐射固化材料。该体系涂料已经广泛应用于金属、木材、塑料涂层，油墨印刷，织物印花，光纤涂层等方面.目前，PUA已成为防水涂料领域应用非常重要的一大类低聚物，鉴于PUA固化速度较慢、价格相对较高，在常规涂料配方中较少以PUA为主体低聚物，往往作为辅助性功能树脂使用，大多数情况下，配方中使用PUA主要是为了增加涂层的柔韧性、降低应力收缩、改善附着力。但是由于PUA树脂优异的性能，对PUA的研究也日益增多，聚氨酯丙烯酸酯也逐步向跟其他类型的树脂共聚形成杂化体系，向水性体系发展，特别是水性体系因直接采用水稀释降低粘度，使制成的涂料更加环保和健康，减少了活性单体的使用，在很大程度上弥补了PUA树脂价格贵的不足，可以扩大PUA树脂的应用范围，同时减少甚至不使用单体，有效地降低了防水涂料的收缩，减少固化时的内应力，增加涂料的附着力和提高涂膜的柔韧。
乳液性能检测方法 （1）固含量的测定 （2）粘度的测定 （3）PH的测定 （4）筛余物的测定 （5）粒径的测定 （6）残余单体的测定 （7）最低成膜温度的测定 （8）玻璃化温度的测定 （9）机械稳定性的测定 （10）冻融稳定性的测定 （11）储存稳定性的测定 （12）钙离子稳定性的测定 （13）稀释稳定性的测定 （14）耐水白的测定 （1）固体含量的测定: a）按GB/T-20263-2006规定：取直径75mm左右的玻璃皿或马口铁洁净小皿称其重量为m0。称1g左右样品于皿(样品尽量在容器分散开)，并称重质量为m1。将装有样品的小皿置于150±2℃的烘箱中15min烘干。然后，将小皿置干燥器中冷却至室温，再称重量为m2。（所有质量精确到0.001g） 固含= （m2- m0）/（m1- m0）×100% 平行测定三次，取平均值。 b）或者按GB/T11175-2002规定： 用容器称取约1g试样，准确至0.001g .并使之流平，对于高粘度样品，最好用水或溶剂进行稀释。将其置于恒温105℃士2℃的电烘箱中部，经干燥60min±5min 后取出，放入干燥器冷却至室温后称量。
（2）粘度的测定： 用容器取约 500 mL试样，注意勿混入气泡，将容器置于恒温水槽中，使试样液面低于水面。用玻璃棒加以搅拌，使试样各部分的温度达到试验要求的温度。测量温度的选择要依据配方来定，配方上的指标要求多少度就在多少度下测量。一般先用热水或冷水将待测物调到制定的温度围再进行测量。 安装防护装置和转子，按照转速和转子的组合，选择转子使测定粘度时指针正好能指在指示刻度盘20写-100%围。实验室一般采用固定转速为60rpm的方法测定。一般1#转子的测量围为1-100cps；2#转子的测量围为：500cps；3#转子测量围为：1-2000cps；4#转子测量围为：1-10000cps。根据不同的粘度选择不同的转子。 旋转升降手柄，使粘度计平缓地下降，勿使转子粘上气泡，并使液面达到转子液位标线。 用水平调节螺丝将粘度计调节至水平位置后，确认转子置于试样容器的中心位置，设定转子、转速，开始测量。 报数据要注明所用转子号，所用转速和测定时的温度。例如：25000 cps(4#/60rpm/30C)。（3）PH值的测定： 一般测量，精密试纸即可。用玻璃棒沾取少量乳液于精密试纸之上，刮去表层多余的乳液，一般要求半分钟不变色，与标准比色卡对比观察颜色变化，读取pH值。 精密测量，可用以缓冲溶液标定的玻璃甘汞电极pH计测定。先用标准液校准pH计，用蒸馏水洗净后置于乳液（23±2℃）中待稳定后读数。平行测定三次，取平均值。 乳液中表面活性剂可能对测定结果有所干扰。 （4）筛余物的测定： （无国标） 将100g左右的过滤后的产品取样称重为m1（精确到0.1g），经过配方规定目数的滤袋过滤，将残渣烘干，降至常温称重，为m2（精确到0.001g）
丙烯酸酯类树脂的合成工艺进展 1215511121 12精细化工（1）班 摘要：自1843年Joseph Redtenbacher 首先发现丙烯酸单体以来，人们一直对这类具有活性的有机化合物不断地从结构与性能上进行探讨，合成各类的丙烯酸树脂。丙烯酸树脂是由丙烯酸酯类和甲基丙烯酸酯类及其它烯属单体共聚制成的树脂，通过选用不同的树脂结构、不同的配方、生产工艺及溶剂组成，可合成不同类型、不同性能和不同应用场合的丙烯酸树脂，丙烯酸树脂根据结构和成膜机理的差异又可分为热塑性丙烯酸树脂和热固性丙烯酸树脂。丙烯酸类树脂的生产方式主要有本体聚合、悬浮聚合、乳液聚合。 关键词：丙烯酸酯类树脂，合成工艺，进展 1.丙烯酸类树脂的合成工艺 1.1丙烯酸类树脂复合材料的制备 丙烯酸类树脂复合材料是含丙烯酸类树脂的由两种或两种以上不同性质的材料，通过物理或化学的方法，在宏观上组成具有新性能的材料。各种材料在性能上互相取长补短，产生协同效应，使复合材料的综合性能优于原组成材料而满足各种不同的要求。互穿网络具有良好的阻尼性能而引起了各地科学家的重视，暨南大学的将笃孝【1】等人以甲基丙烯酸丁酯和聚氧硅烷为主要原料，制备了聚丙烯酸酯/聚氧硅烷互穿网络阻尼材料。并用院子力显微镜对聚丙烯酸酯/聚氧硅烷互穿网络阻尼材料的微相结构观察表明，聚丙烯酸酯/聚氧硅烷互穿网络阻尼材料的微相结构的阻尼性能，有效的互传和一定程度的微相分离，才使材料具有良好的阻尼性能。 原位插层聚合法聚合制备聚合物基无机纳米复合材料是近年来研究最多的。鲍艳【2】等人采用原位插层聚合法成功制备了PMAA/MMT和P（MMA-AL/MMT）两种纳米复合材料。所制备的两种纳米复合材料均为剥离型纳米复合材料，纳米复合材料的热性能较相应的聚合物提高了20℃左右，应用结果表明另种纳米复合材料均具有鞣制性能，其应用性能较显影聚合物有所提高。 1.2丙烯酸类树脂微球的制备 反应性凝胶是一种分子内交联，表面或者内部带有一定火星集团的大分子， 由于具有独特的结构和流变性能而广泛应用于生物医药、涂料与软了、、石油开采等方面。微凝胶最常用的制备方法是乳液聚合和溶液聚合。张静【3】等采用疏水性较强的带有长脂肪链的丙烯酸单体进行共聚，利用分散合成聚合法合成了带有不同反应性基团的丙烯酸酯类微凝胶。张静等人还发现当丙烯酸十六酯用量为30mol％~40mol％，三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯的用量为5mol％时可得到平均微径为25nm左右的微凝胶颗粒。 熊圣东【4】等人通过微博辐射分散聚合制备分散聚甲基丙烯酸甲酯微球。但分散聚合物微球具有比表面积大，吸附性强，表面反应能力高等特异性。在环境保护、生物医学、胶体科学等领域都有广泛的应用。熊圣东等以乙醇/水位分散介质，在微博辐射下制得了微径为250nm~400nm的PMMA微球，其研究表明，当分散介质中乙醇的质量分数位40%~50%时能得到稳定的聚合物微球。随着聚合反应前期微博功率的增加，微球的粒径增大，粒径分布先变小后变大。随着AIBN浓度的增加，微球粒径增大，粒径分布先变窄后变宽。微球半径大小和粒径分布都岁PVP浓度的增大而减少。 1.3含氟丙烯酸类树脂的制备 氟化丙烯酸酯聚合物中的C-F键键能大（460J/mol），稳定性很高，螺旋状排列的氟原子对碳珠帘起到很好的“屏蔽保护”作用，有效地防止了碳原子和贪恋的暴露，使得氟化丙烯酸酯聚合物具有优异的耐后行，耐腐蚀性，耐化学戒指等性能。【5】
苯丙乳液的制备 一、实验目的： 1、掌握用乳液聚合法制备高分子材料的一般原理和合成方法； 2、了解目标乳合物的设计原理。 二、实验原理（概述）： 乳液聚合是以水为连续相（分散剂），在表面活性剂（乳化剂）存在下，使聚合反应发生在由乳化剂形成的乳胶粒内部（即表面活性剂形成的胶束作为微反应器），制备高分子材料的一种方法。目前，因为在世界范围内采用乳液聚合法制备大量的、各种类型的乳液聚合物和聚合物乳液产品，因此乳液聚合被广泛应用于各个技术领域，成为不可缺少的材料或工作物质。特别是人们环境保护意识的加强，乳液聚合技术已成为制备“环境友好材料”的主要方法。在工业生产中有多种用途： （1）用乳液聚合法可大量生产合成橡胶如丁苯橡胶、丁腈橡胶、氯丁橡胶、聚丙烯酸酯橡胶等。 （2）用乳液聚合法生产合成塑料、合成树脂。如聚氯乙烯树脂、ABS树脂、聚四氯乙烯树脂、聚丙烯酸树脂等。 （3）用乳液聚合生产各种用途的聚合物乳液，如各种粘合剂（聚醋酸乙烯脂乳液—白胶等）、涂料（如建筑涂料、金属涂料、木制器涂装涂料等）。 乳液聚合技术较本体聚合、溶液聚合、悬浮聚合相比较，有许多重要特点、优点，既可制备高分子量的聚合物，又有高的聚合反应速率。反应体系易散热，有利于聚合反应的控制。生产设备和工艺简单，操作方便，灵活性大，代表了环境保护技术的发展方向，很多场合下，聚合物乳液可直接利用。因此，近年来乳液聚合技术发展很快，特别是在聚合技术上派生、发展了多种新技术、新方法。 乳液聚合体系主要有四大组分：单体、分散介层（水）、乳化剂、引发剂，其次还有用了pH调节并改善乳液流动性的电解层，pH调节用的中和剂等。依据反应单体与反应性质，来选用不同的乳化剂。乳化剂是决定乳液稳定性的最主要因素，对反应速率、乳液粘度、胶粒尺寸等也有很主要的作用。乳化剂的选择除单体要求的种类外，一般以体系要求的HLB 值决定其配比和用量，而且多以非离子型与离子型乳化剂复配，常用的乳化剂如下：用于乳液聚合的引发剂主要是以过氧化氢为母体的衍生物，如过硫酸铵（NH4）2S2O8、过硫酸钾K2S2O8、有机过氧化氢，对某些体系，还可采用其他热分解引发剂如芳基偶氮氨基化合物等。 经典的乳液聚合物工艺的定性理论（用以描述乳液聚合体系中各种物料所处的状态及它们之间的相互影响、相互作用和相互转化规律）将乳液聚合过程分为四个阶段：
丙烯酸酯乳液型压敏胶黏剂的应用 资料来源：https://www.doczj.com/doc/1c17240431.html, 乳液型压敏胶黏剂是由单体、乳化剂、引发剂、水等原料，以乳液聚合的方式得到的分散型高分子聚合物，并加入多种必要的助剂(例如增稠剂、中和剂、润湿剂、分散剂、消泡剂、防霉剂、着色剂等)制备而成的。对于它在性能上的不足，试图通过下面几个途径获得改善。 (1)提高耐水性 ①水溶胶的利用水溶胶是非常微小粒子的高分子聚合分散体，它兼有乳液系和溶液系两者的特性，能够有效地提高耐水性。 ②减少乳化剂的用量虽然乳化剂对聚合中胶束的形成和聚合后乳液的稳定性起着重要的作用，但也是造成耐水性和黏着性下降的重要原因。采用特殊的乳化剂或减少乳化剂的用量，均可对提高乳液的耐水性有所帮助。 (2)提高粘接强度 ①增黏树脂增黏树脂的加入，可以明显提高压敏胶黏剂的180°剥离强度和初黏力。其加入方式有两种。一是共混，作为一个有效的增黏树脂它必须满足三个基本要求：a.它的分子量必须低于胶黏剂聚合物的分子量;b.增黏树脂的玻璃化温度必须高于聚合物的玻璃化温度;c.增黏树脂与要添加的胶黏剂聚合物的混容性要好。二是在进行乳液聚合之前，事先把增黏树脂溶解于丙烯酸酯单体中，然后再进行乳液聚合，也可以制得综合性能良好的胶黏剂。 ②选择不同的聚合方式如采用核-壳聚合。其中聚合物的核使用较硬的如苯乙烯、丙烯腈、甲基丙烯酸酯等单体，而聚合物的壳使用较软的丙烯酸烷基酯单体，这样结构的聚合物乳液可以大大提高胶黏剂的内聚强度。采用特殊的单体，如使用适量的丙烯酸异壬基酯(Tg=82℃)与丙烯酸酯单体进行共聚合，可以进一步提高其综合性能。作为改良对链烷烃粘接的方法，可以使用安息香酸乙烯酸、甲基丙烯酸四氢化糠基酯、丙烯酸环己酯、2一苯氧基乙基丙烯酸酯等单体与丙烯酸烷基酯共聚合，改善对非极性被粘体的润湿性，有效提高粘接力。(3)在使用丙烯酸酯乳液压敏胶的过程中，常会遇到这样一些问题：如非极性基材的润湿不好;纸、布及无纺布等透气性基材的渗透问题;PE、PVC等不耐温基材的烘烤问题等。下面就针对几种基材的胶黏带的制备作一下简单的介绍。 ①纸基材胶黏制品。该类制品主要用作标签、商标、标贴等。通常的丙烯酸酯压敏胶乳液黏
压敏胶入门知识 压敏胶 拼音:yaminjiao 英文名称：pressure sensitive adhesive 说明:压敏胶粘剂的简称。是一类具有对压力有敏感性的胶粘剂。主要用于制备压敏胶带。压敏胶的粘附力（胶粘带与被粘表面加压粘贴后所表现的剥离力）必须大于粘着力（即所谓用手指轻轻接触胶粘带时显示出来的手感粘力）。按其主要成分可分为橡胶型和树脂型两类。除主要成分外，还要加入其他辅助成分，如增粘树脂、增塑剂、填料、粘度调整剂、硫化剂、防老剂、溶剂等配合而成。 压敏胶带 拼音:yaminjiaodai 英文名称：pressure sensitive adhesive tape 说明:一种特殊类型的胶粘剂。将胶粘剂涂于带状基材上制成。使用时，轻轻加压使胶带与被粘物表面粘结。由压敏胶、基材、底胶、背面处理剂等构成（见图）。压敏胶是压敏胶带最重要的组成部分。其作用是使胶带具有对压力敏感粘附特性。用作基材的主要地织物、塑料薄膜、纸类等。底胶是增加压敏胶与基材的粘结强度。广泛用于包装、电绝缘、医疗卫生、粘贴标签和作标记等。 聚丙烯酸酯压敏胶 丙烯酸酯型压敏胶的基体，是具有不饱和双键的单体在催化剂作用下进行自由基聚合反应制得的丙烯酸酯树脂。聚合时所采用的单体可分为三类： 1、粘性单体它是碳原子数为4-12的丙烯酸烷基酯，具有粘性作用，聚合物的玻璃化温度为 -20——70°C ，常用的有丙烯酸异辛酯和丙烯酸丁酯等。 2、内聚单体这是一些玻璃化温度较高的单体，它不仅能提高胶液的内聚力，而且对耐水性、胶接强度、透明性等也明显改善。 3、改性单体主要是一些带有反应性官能团的含有双急需的单体，如含羧基、羟基、酰胺基等的丙烯酸衍生物。它能与其它单体起交联作用，促进聚合反应，加快聚合速度，提高胶液的稳定性。 表十七列举了上述三种单体的种类及玻璃化温度 表十七丙烯酸酯型压敏胶的单体及玻璃化温度 单体类别单体各称玻璃化温度（°C ） 粘性单体丙烯酸乙酯-22 丙烯酸丁酯-55 丙烯酸异辛酯-70 内聚单体醋酸乙烯酯22 丙烯腈97 丙烯酰胺165 苯乙烯80 甲基丙烯酸甲酯105 丙烯酸甲酯8 改性单体甲基丙烯酸228 丙烯酸106 甲基丙烯酸羟乙酯86 甲基丙烯酸羟丙酯76 二胺基乙基甲基丙烯酸酯13
苯丙乳液配方及原理 Revised by Petrel at 2021
苯丙乳液生产配方苯丙乳液是由苯乙烯和丙烯酸酯单体乳化共聚而得。乳白色液体，带蓝光。苯丙乳液附着力好，胶膜透明，耐水、耐油、耐热、耐老化性能良好，是水性涂料，地毯胶，工艺胶的主要成分，市场需求量非常大。 一、基本配方（按照1000公斤投料）： 1、苯乙烯：218.8kg 2、丙烯酸丁酯：238.4kg 3、甲基丙烯酸甲酯：19.56kg 4、甲基丙烯酸：9.64kg 5、保护胶体（聚甲基丙烯酸钠）：8.36kg 6、乳化剂OS（烷基酚醚磺基琥珀酸酯钠盐）：18.85kg 7、碳酸氢钠：0.5kg 8、过硫酸铵：2.4kg 9、去离子水：499kg 二、操作工艺 1、预乳化和配料 （1）在预乳化釜内分别加入去离子水191kg，碳酸氢钠0.5kg，乳化剂OS18.85kg，混合单体（甲基丙烯酸：9.64kg；苯乙烯： 218.8kg；并烯酸丁酯：238.4kg，甲基丙烯酸甲酯：19.56kg）， 进行预乳化，得到稳定的预乳化液。 （2）将过硫酸铵2.4kg加入去离子水64kg，配成引发剂溶液，备用。
（3）保护胶体（聚甲基丙烯酸钠）8.36kg加入去离子水44kg，配成保护胶体溶液，备用。 2、聚合 在聚合釜内分别加入去离子水200kg，保护胶体溶液，预乳液60kg，待70摄氏度左右时加入引发剂溶液30kg，在80摄氏度左右引发聚合，进 行种子乳液聚合，可观察到釜底乳液泛蓝光。保温10min后，开始滴加剩余的预乳液和引发剂溶液。滴加时维持聚合反应温度84-86摄氏度。 滴完后保温1小时。 3、出料包装 冷却到30摄氏度以下，出料用120目滤布过滤，即为苯丙乳液产品。 三、产品主要指标： 1、固含量：48.5% 2、PH值：5.5-6.5 3、粘度（涂-4℃.S.17℃）值：17 苯丙乳液的制备 一、实验目的： 1、掌握用乳液聚合法制备高分子材料的一般原理和合成方法； 2、了解目标乳合物的设计原理。 二、实验原理（概述）： 乳液聚合是以水为连续相（分散剂），在表面活性剂（乳化剂）存在下，使聚合反应发生在由乳化剂形成的乳胶粒内部（即表面活性剂形成的胶束作为微反应器），制备高分子材料的一种方法。 目前，因为在世界范围内采用乳液聚合法制备大量的、各种类型的乳液聚合物和聚合物乳液产品，因此乳液聚合被广泛应用于各个技术领域，成为不可缺少的材料或工作物质。特别是人们环境保护意识的加强，乳液聚合技术已成为制备“环境友好材料”的主要方法。在工业生产中有多种用途： （1）用乳液聚合法可大量生产合成橡胶如丁苯橡胶、丁腈橡胶、氯丁橡胶、聚丙烯酸酯橡胶等。（2）用乳液聚合法生产合成塑料、合成树脂。如聚氯乙烯树脂、树脂、聚四氯乙烯树脂、聚丙烯酸树脂等。 （3）用乳液聚合生产各种用途的聚合物乳液，如各种粘合剂（聚醋酸乙烯脂乳液—白胶等）、涂料（如建筑涂料、金属涂料、木制器涂装涂料等）。
不同类型乳化剂对丙烯酸脂乳液 压敏胶粘剂耐水性能影响的研究 王峰杨玉昆 (中科院化学研究所 100080) 摘要：用两种低分子乳化剂(SDS，钠盐和CO-436，铵盐)和两种可聚合乳化剂(AMPS-Na和AMPS—NH4)分别在最佳条件下制得了四种主体成分相同的丙烯酸酯乳液压敏胶。测试并比较了四种乳液和压敏胶的性能，较系统的研究了不同类型的乳化剂对丙烯酸酯乳液压敏胶耐水性能的影响。 关键词：低分子乳化剂可聚合乳化剂丙烯酸酯乳液压敏胶耐水性能 1 前言： 丙烯酸酯乳液压敏胶因其价廉，无污染，使用方便和安全等特点在我国压敏胶制造工业中有着特殊而重要的地位。目前，我国70％以上的压敏胶制品是丙烯酸酯乳液压敏胶制造的；其年生产和使用量已超过十万吨。[1] 然而，丙烯酸酯乳液压敏胶与相应的溶剂型压敏胶相比还存在着压敏胶性能较差，特别是胶层的耐水性较差和对高湿环境敏感等缺点。这主要是由于胶层中少量乳化剂的存在引起的。[2]用可聚合乳化剂代替普通低分子乳化剂是提高乳液聚合物耐水性能的重要途径。也有人认为用铵盐乳化剂制得压敏胶比用钠盐乳化剂制得的相应压敏胶的耐水性能要好。[3]但还未见到过不同类型的乳化剂对丙烯酸乳液压敏胶耐水性能影响的系统研究报道。 本文采用一种普通的低分子钠盐乳化剂(十二烷基硫酸钠，商称SDS)，一种低分子铵盐乳化剂(硫酸—(—2—对壬基酚氧—)—乙酯铵盐，Rhodapex CO—436)以及两种可聚合乳化剂(2—丙烯酰胺基—2—甲基—丙基硫酸钠盐，AMPS—NA和2—丙烯酰胺基—2—甲基—丙基硫酸铵盐AMPS—NH4)分别在最佳的实验条件下制得了四种主体成分相同的丙烯酸酯乳液压敏胶，分别标记为EPS—1，EPS—2，EPS—3，EPS—4。四种乳化剂的分子式如下：
广州大学化学化工学院 本科学生综合性、设计性实验 报告 实验课程高分子合成实验 实验项目苯丙乳液的合成及其改性 专业应用化学班级10应化 学号1005100073 姓名邓亚中 指导教师宋建华 开课学期2012 至2013 学年 2 学期 时间2013 年 5 月9 日
这些单体也逐渐减少，所以反应速度就逐渐减慢了，直至这些单体耗尽，于是聚合反应就终止了，这称为第三阶段。 乳液聚合技术重要的特征为分隔效应，即聚合增长中心被分隔在为数众多的聚合场所内， 这一特征使得乳液聚合过程具有较高的聚合速度以及产物分子量高等优点， 同时还使生产工艺乃至产品结构和性能易于控制和调整，通过聚合工艺来实现聚合物结构和性能的优化。 乳液聚合方法及聚合产物也存在自身的缺点。例如，自由基碎片及乳化剞的存在使得乳液聚合产物不能高于高纯领域；与本体聚合相比，乳液聚合的反应器有效容积量由于分散介质的存在而被降低。 （2）本课题的聚合机理：使用含乙烯基的有机硅烷改性苯丙乳液，是直接利用乙烯基有机硅氧烷单体中的双键和苯丙乳液单体进行自由基聚合，其分子结构较小，相对聚有机硅氧烷大单体来说更容易与苯丙乳液共聚，因此使用较少的用量就可以达到改性要求。乙烯基三乙氧基硅烷（VTES ）对苯丙乳液进行改性，一方面可通过烷氧基的水解缩合反应形成交联结构，提高共聚物的强度，改进性能；另一方面， 共聚物中未反应完的 Si-OH 基可与无机基材表面的羟基等作用，形成氢键或化学键，提高与被粘表面的粘接强度。 3．实验装置与材料 （1）实验设备 三口烧瓶、冷凝管、恒压滴液漏斗、电动搅拌器、恒温浴、温度计、玻璃棒、烧杯、分析天平 （2）实验药品 设备装置图 药品名称 分子量 规格 用量 苯丙乳液 苯丙乳液改 性 十二烷基硫 酸钠 288.38 A.R 1.7g 3.4g JS86 1.7g 3.4g 丙烯酸 1.4ml 1.4ml 甲基丙烯酸 甲酯 6.6ml 6.6ml 丙烯酸丁酯 128.17 A.R 15.6ml 15.6ml 苯乙烯 104.14 A.R 15.7ml 15.7ml 氨水 -- -- 适量 适量 有机硅 （KH-570） -- -- -- 1.44ml 乙二醇 62.07 A.R -- 0.4ml 过硫酸钾 170.32 A.R 1.5g 1.5g