请将以下内容手写或打印在中原工学院实验报告纸上。 实验报告内容：文中红体字部分请删除后补上自己写的内容班级学号姓名 综合实验X射线衍射仪的使用及物相分析 实验时间，地点 一、实验目的 １．了解x射线衍射仪的构造及使用方法； ２．熟悉x射线衍射仪对样品制备的要求； ３．学会对x射线衍射仪的衍射结果进行简单物相分析。 二、实验原理 （X射线衍射及物相分析原理分别见《材料现代分析方法》第一、二、三、五章。）三、实验设备 Ultima IV型变温全自动组合粉末多晶X射线衍射仪。 （以下为参考内容） X衍射仪由X射线发生器、测角仪、记录仪等几部分组成。
图1 热电子密封式X射线管的示意图 图1是目前常用的热电子密封式X射线管的示意图。阴极由钨丝绕成螺线形，工作时通电至白热状态。由于阴阳极间有几十千伏的电压，故热电子以高速撞击阳极靶面。为防止灯丝氧化并保证电子流稳定，管内抽成1.33×10-9~1.33×10-11的高真空。为使电子束集中，在灯丝外设有聚焦罩。阳极靶由熔点高、导热性好的铜制成，靶面上被一层纯金属。常用的金属材料有Cr，Fe，Co，Ni，Cu，Mo，W等。当高速电子撞击阳极靶面时，便有部分动能转化为X射线，但其中约有99%将转变为热。为了保护阳极靶面，管子工作时需强制冷却。为了使用流水冷却和操作者的安全，应使X射线管的阳极接地，而阴极则由高压电缆加上负高压。x射线管有相当厚的金属管套，使X射线只能从窗口射出。窗口由吸收系数较低的Be片制成。结构分析用X射线管通常有四个对称的窗口，靶面上被电子袭击的范围称为焦点，它是发射X射线的源泉。用螺线形灯丝时，焦点的形状为长方形（面积常为1mm×10mm），此称为实际焦点。窗口位置的设计，使得射出的X射线与靶面成60角（图2），从长方形的短边上的窗口所看到的焦点为1mm2正方形，称点焦点，在长边方向看则得到线焦点。一般的照相多采用点焦点，而线焦点则多用在衍射仪上。 图2 在与靶面成60角的方向上接收X射线束的示意图 自动化衍射仪采用微计算机进行程序的自动控制。图3为日本生产的Ultima IV型变温全自动组合粉末多晶X射线衍射仪工作原理方框图。入射X射线经狭缝照射到多晶试样上，衍射线的单色化可借助于滤波片或单色器。衍射线被探测器所接收，电脉冲经放大后进人脉冲高度分析器。信号脉冲可送至计数率仪，并在记录仪上画出衍射图。脉冲亦可送至计数器（以往称为定标器），经徽处理机进行寻峰、计算峰积分强度或宽度、扣除背底等处理，并在屏幕上显示或通过打印机将所需的图形或数据输出。控制衍射仪的专用微机可通过带编码器的步进电机控制试样(θ)及探测器(2θ)进行连续扫描、阶梯扫描，连动或分别动作等等。目前，衍射仪都配备计算机数据处理系统，使衍射仪的功能进一步扩展，自动化水平更加提高。衍射仪目前已具有采集衍射资料，处理图形数据，查找管理文件以及自动进行物相定性分析等功能。 物相定性分析是X射线衍射分析中最常用的一项测试，衍射仪可自动完成这一过程。首先，仪器按所给定的条件进行衍射数据自动采集，接着进行寻峰处理并自动启动程序。
阳离子的鉴定方法
或 NH 4++OH -=NH 3+H 2O NH 4+浓度低时，没有沉淀产生，但溶液呈黄色或棕色 [HgI 4]2-分解析出HgS↓。大量I -存在使反应向左进行，沉淀溶解 Mg 2+ 1.取2滴Mg 2+试液，加2滴2mol·L -1NaOH 溶液，1滴 镁试剂（Ⅰ），沉淀呈天蓝色，示有Mg 2+ 。对硝基苯偶氮苯二酚 俗称镁试剂（Ⅰ）,在碱性环境下呈红色或红紫色，被Mg(OH)2吸附后则呈天蓝色。 1. 反应必须在碱性溶液中进行，如[NH 4+]过大，由于它降低了[OH -]。因而妨碍Mg 2+的捡出，故在鉴定前需加碱煮沸，以除去大量的NH 4+ 2. Ag +、Hg 22+、Hg 2+、Cu 2+、Co 2+、Ni 2+、Mn 2+、Cr 3+、Fe 3+及大量Ca 2+干扰反应， 应预先除去 0.5μg 10μg·g －1 (10ppm) 2.取4滴Mg 2+试液，加2滴6mol·L -1氨水，2滴2mol·L -1 （NH 4）2HPO 4溶液，摩擦试管内壁，生成白色晶形 MgNH 4PO 4·6H 2O 沉淀，示有Mg 2+ ： Mg 2++HPO 42-+NH 3·H 2O+ 5H 2O=MgNH 4PO 4·6H 2O↓ 1. 反应需在氨缓冲溶液中进行， 要有高浓度的PO 43-和足够量的NH 4 + 2. 反应的选择性较差，除本组外，其他组很多离子都可能产生干扰 30μg 10μg·g －1 (10ppm) Ca 2+ 1.取2滴Ca 2+试液，滴加饱和（NH 4）2C 2O 4溶液，有白色的CaC 2O 4沉淀形成，示有Ca 2+ 1. 反应在HAc 酸性、中性、碱性中进行 2. Mg 2+、Sr 2+、Ba 2+有干扰，但MgC 2O 4溶于醋酸，CaC 2O 4不溶，Sr 2+、Ba 2+在鉴定前应除去 1μg 40μg·g －1 (40ppm) 2.取1～2滴Ca 2+试液于一滤纸片上，加1滴6mol·L -1NaOH ，1滴GBHA 。若有Ca 2+存在时，有红色斑点产生，加2滴Na 2CO 3溶液不褪，示有Ca 2+ 乙 二醛双缩[2-羟基苯胺]简称GBHA ，与Ca 2+在PH=12～12.6的溶液中生成红色螯合物沉淀 ： 1. Ba 2+、Sr 2+在相同条件下生成 橙色、红色沉淀，但加入Na 2CO 3后，形成碳酸盐沉淀，螯合物颜色变浅，而钙的螯合物颜色基本不变 2. Cu 2+、Cd 2+、Co 2+、Ni 2+、Mn 2+、UO 22+等也与试剂生成有色螯合物而干扰，当用氯仿萃取时，只有Cd 2+的产物和Ca 2+的产物一起被萃取 0.05μg 1μg·g －1 (1ppm)
第三章定性分析 §3-1 概述 学习要点： 一、定性分析的任务和方法 1.任务：鉴定物质中所含有的组分。 2.方法 ⑴干法：指分析反应在固体之间进行。 ⑵湿法：指分析反应在溶液之间进行。（主要学习湿法分析） 二、定性分析反应进行的条件 三、鉴定方法的灵敏度和选择性 1.鉴定方法的灵敏度 鉴定反应的灵敏度常用“最低浓度”和“检出限量”来表示。 ⑴最低浓度 ⑵检出限量 ⑶检出限量和最低浓度之间的关系 2.鉴定反应的选择性 四、空白试验和对照试验 空白试验：用配制试液用的蒸馏水代替试液，用同样的方法和条件重做试验进行鉴定，就叫做空白试验。 对照试验：用已知溶液代替试液，用同样方法进行鉴定，就叫做对照试验。 五、分别分析和系统分析 1.分别分析：利用特效反应，在其它离子共存的条件下，鉴定任一想要鉴定的离子。这种分析方法就叫做分别分析法。 2.系统分析：按一定的步骤和顺序将离子加以逐步分离的分析方法就叫做系统分析法。 §3-2 阳离子的分析 一、常见阳离子的分组 学习要点： （一）H2S系统 1.分组方案 2.系统分析简表 （二）酸碱系统（了解） 二、第一组阳离子的分析 第一组阳离子包括：Ag+、Hg22+、Pb2+ 组试剂：稀HCl （一）主要特性 （二）本组离子氯化物的沉淀与分离 （三）第一组阳离子的系统分析 讨论: 1. P.73 3题 2. 沉淀第1组阳离子为什么要在酸性溶液中进行？若在碱性条件下进行，将会发 生什么后果？ 3. 向未知试液中加入第1组试剂HCl时，未生成沉淀，是否表示第1组阳离子都
不存在？ 4. 如果以KI代替HCl作为第1组组试剂，将产生哪些后果？ 三、第二组阳离子的分析 学习要点： 第二组阳离子包括：Pb2+、Bi3+、Cu2+、Cd2+、Hg2+、AsⅢ，Ⅴ、SbⅢ，Ⅴ、SnⅡ，Ⅳ 组试剂：0.3mol/LHCl存在下的H2S （一）主要特性 （二）第二组阳离子硫化物的沉淀与分离 （三）第二组阳离子的系统分析 讨论： 1. P.73 6题 2. 沉淀本组硫化物时，在调节酸度上发生了偏高或偏低现象，将会引起哪些后果？ 3. 用TAA作组试剂沉淀第二组离子,调节酸度时为什么要先调至0.6mol/L HCl酸 度，然后再稀释1倍，使最后的酸度为0.2mol/L？ 4. 以TAA代替H2S作为第2组组试剂时，为什么可以不加H2O2和NH4I？ 5. 已知某未知试液不含第3组阳离子，在沉淀第2组硫化物时是否还要调节酸度？ 6. 设原试液中砷、锑、锡高低价态的离子均存在，试说明它们在整个系统分析过 程中价态的变化。 四、第三组阳离子的分析 学习要点： 第三组阳离子包括：Al3+、Cr3+、Fe3+、Fe2+、Mn2+、Zn2+、Co2+、Ni2+ 组试剂：NH3- NH4Cl存在下的(NH4)2S。 （一）主要特性 （二）第三组离子的沉淀与分离 （三）第三组阳离子的分析 1.系统分析 （1）氨法分析 （2）碱—过氧化物法分析 2.分别分析 注：分出第三组沉淀后的清液（若要进行四、五组离子的分析）应立即用HAc酸化，加热除去H2S。 讨论： 1. P.73-74 9题、11题 2. 在系统分析中，沉淀本组离子时可否用Na2S代替(NH4)2S? 3. 用(NH4)2S或TAA沉淀本组离子为什么要加足够的NH4Cl？ 4. 在系统分析中，本组硫化物沉淀生成后，与母液放置过夜才离心沉降，是否可以？ 5. 已知NiS、CoS在0.3mol/L HCl溶液中不被H2S沉淀，但为什么生成的NiS、CoS 又难溶于1mol/L HCl？ 五、第四组阳离子的分析 学习要点： 第四组阳离子包括：Ba2+、Sr2+、Ca2+（经典分组方案）
Jade定性分析的步骤 Jade物相定性分析，它的基本原理是基于以下三条原则：（1）任何一种物相都有其特征的衍射谱；（2）任何两种物相的衍射谱不可能完全相同；（3）多相样品的衍射峰是各物相的机械叠加。因此，通过实验测量或理论计算，建立一个“已知物相的卡片库”，将所测样品的图谱与PDF卡片库中的“标准卡片”一一对照，就能检索出样品中的全部物相。物相检索的步骤包括： （1）给出检索条件：包括检索子库（有机还是无机、矿物还是金属等等）、样品中可能存在的元素等； （2）计算机按照给定的检索条件进行检索，将最可能存在的前100种物相列出一个表；（3）从列表中检定出一定存在的物相。 一般来说，判断一个相是否存在有三个条件：（1）标准卡片中的峰位与测量峰的峰位是否匹配，换句话说，一般情况下标准卡片中出现的峰的位置，样品谱中必须有相应的峰与之对应，即使三条强线对应得非常好，但有另一条较强线位置明显没有出现衍射峰，也不能确定存在该相，但是，当样品存在明显的择优取向时除外，此时需要另外考虑择优取向问题；（2）标准卡片的峰强比与样品峰的峰强比要大致相同，但一般情况下，对于金属块状样品、薄膜样品、涂层样品等，由于择优取向存在，导致峰强比不一致，因此，峰强比仅可作参考；（3）检索出来的物相包含的元素在样品中必须存在，如果检索出一个FeO相，但样品中根本不可能存在Fe元素，则即使其它条件完全吻合，也不能确定样品中存在该相，此时可考虑样品中存在与FeO晶体结构大体相同的某相。当然，如果你自己也不能确定样品会不会受Fe污染，你就得去做做元素分析再来了。 对于无机材料和粘土矿物，一般参考“特征峰”来确定物相，而不要求全部峰的对应，因为一种粘土矿物中可能包含的元素也可能不同。 下面介绍Jade中物相检索的步骤。 第一轮检索：不做限定检索。打开一个图谱，不作任何处理，鼠标右键点击“S/M”按钮，打开检索条件设置对话框，去掉“Use chemistry filter”选项的对号，同时选择多种PDF子库，检索对象选择为主相（S/M Focus on Major Phases）再点击“OK”按钮，进入“Search/Match Display”窗口。 第二轮：限定条件的检索。限定条件主要是限定样品中存在的“元素”或化学成分，在“Use chemistry filter”选项前加上对号，进入到一个元素周期表对话框。将样品中可能存在的元素全部输入，点击“OK”，返回到前一对话框界面，此时可选择检索对象为次要相或微量相（S/M Focus on Minor Phases或S/M Focus on Trace Phases）。其它下面的操作就完全相同了。此步骤一般能将剩余相都检索出来。如果检索尚未全部完成，即还有多余的衍射线未检定出相应的相来，可逐步减少元素个数，重复上面的步骤，或按某些元素的组合，尝试一些化合物的存在。如某样品中可能存在Al,Sn,O,Ag等元素，可尝是否存在Sn-O化合物，此时元素限定为Sn和O，暂时去掉其它元素。在化学元素选定时，有三种选择，即“不可能”、“可能”和“一定存在”。见图3。
报告编号：YT-FS-1775-17 XRD物相分析实验报告范 本(完整版) After Completing The T ask According To The Original Plan, A Report Will Be Formed T o Reflect The Basic Situation Encountered, Reveal The Existing Problems And Put Forward Future Ideas. 互惠互利共同繁荣 Mutual Benefit And Common Prosperity
XRD物相分析实验报告范本(完整版) 备注：该报告书文本主要按照原定计划完成任务后形成报告，并反映遇到的基本情况、实际取得的成功和过程中取得的经验教训、揭露存在的问题以及提出今后设想。文档可根据实际情况进行修改和使用。 一、实验目的 1.掌握X 射线衍射仪的使用及进行定性相分析 的基本原理。 2.学会用PDF软件索引对多相物质进行相分析的 方法和步骤。 二、实验原理 布拉格方程：2dsinn X 射线衍射仪是按着晶体对X 射线衍射的几何 原理设计制造的衍射实验仪器。在测试过程，由X 射 线管发射出来的 X 射线照射到试样上产生衍射效应， 满足布拉格方程的2dsinn，和不消光条件的衍射光用 辐射探测器，经测量电路放大处理后，在显示或记录 装置上给出精确的衍射峰位置、强度和线形等衍射信
息，这些衍射信息可作为各种应用问题的原始数据。X 射线衍射仪的基本组成包括；X 射线发生器、衍射测角仪、辐射探测器、测量电路和控制操作、运行软件的电子计算机系统。在衍射测量时，试样绕测角仪中心轴转动，不断地改变入射线与试样表面的夹角，射测量时，试样绕测角仪中心轴转动，不断地改变入射线与试样表面的夹角，与此同时计数器沿测角仪圆运动，接收各衍射角所对应的衍射强度。任何一种结晶物质都具有特定的晶体结构。在一定波长的X 射线照射下，每种晶体物质都产生自己特有的衍射花样。每一种物质与它的衍射花样都是一一对应的，不可能有两种物质给出完全相同的衍射花样。如果试样中存在两种以上不同结构的物质时，每种物质所特有的衍射花样不变，多相试样的 衍射花样只是由它所含各物质的衍射花样机械叠加而成。在进行相分析时，只要和标准的PDF衍射图谱比较就可以确定所检测试样里面的所存在的相。 三、实验仪器，试样
常见离子的定性鉴定方 法 Document serial number【NL89WT-NY98YT-NC8CB-NNUUT-NUT108】
阳离子的鉴定方法 Na+1．取2滴Na+试液，加8滴醋酸铀酰试剂： UO2(Ac)2+Zn(Ac)2+HAc,放置数分钟，用玻璃棒摩擦器壁，淡黄色的晶状沉淀出现，示有Na+：3UO22++Zn2++Na++9Ac－ +9H2O=3UO2(Ac)2·Zn(Ac)2·NaAc·9H2O 1.在中性或醋酸酸性溶液中进行，强酸 强碱均能使试剂分解。需加入大量试 剂，用玻璃棒摩擦器壁 2.大量K+存在 时，可能生成KAc·UO2(Ac)2的针状结 晶。如试液中有大量K+时用水冲稀3倍 后试验。 Ag+、Hg2+、Sb3+有干扰， PO43 －、AsO 4 3－能使试剂分解，应预先除去 μg250μg·g－1 (250ppm) +试液与等体积的·L-1KSb(OH) 6试液混合，用玻璃棒摩擦器壁，放置后产生白色晶形沉淀示有Na+： Na++Sb(OH)6－= NaSb(OH)6↓ Na+浓度大时，立即有沉淀生成，浓度小时因生成过饱和溶液，很久以后（几小时，甚至过夜）才有结晶附在器壁1. 在中性或弱碱性溶液中进行，因酸能分解试剂 2. 低温进行，因沉淀的溶解度随温度的升高而加剧 3. 除碱金属以外的金属离子也能与试剂形成沉淀，需预先除去 K+ 1.取2滴K+试液，加3滴六硝基合钴酸钠(Na3[Co(NO2)6])溶液，放置片刻，黄色的K2Na[Co(NO2)6]沉淀析出，示有K+： 2K++Na++[Co(NO2)6]3－=K2Na[Co(NO2)6]↓1. 中性微酸性溶液中进行，因酸碱都能 分解试剂中的[Co(NO2)6]3- 2. NH4+与试 剂生成橙色沉淀(NH4)2Na[Co(NO2)6]而干 扰，但在沸水中加热1～2分钟后 (NH4)2Na[Co(NO2)6]完全分解， K2Na[Co(NO2)6]无变化，故可在NH4+浓度 大于K+浓度100倍时，鉴定K+ 4μg80μg·g－1 (80ppm) 2.取2滴K+试液，加2～3滴·L-1四苯硼酸钠Na[B(C6H5)4]溶液，生成白色沉淀示有K+：K++[B(C6H5)4]- = K[B(C6H5)4]↓1. 在碱性中性或稀酸溶液中进行 2. NH4+有类似的反应而干扰，Ag+、Hg2+的影 响可加NaCN消除，当PH=5，若有EDTA 存在时，其他阳离子不干扰。 μg 10μg·g－1 (10ppm) NH4+ 1. 气室法：用干燥、洁净的表面皿两块（一大、一小），在大的一块表面皿中心放3滴NH4+试液，再加3滴6mol·L-1 NaOH溶液,混合均匀。在小的一块表面皿中心黏附一小条潮湿的酚酞试纸，盖在大的表面皿上做成气室。将此气室放在水浴上微热2min，酚酞试 纸变红，示有NH4+这是NH4+的特征反应μg1μg·g－1 (1ppm) 2.取1滴NH4+试液，放在白滴板的圆孔中，加2滴奈氏试剂（K2HgI4的NaOH溶液），生成红棕色沉淀，示有NH4+： 或?NH4++OH- =NH3+H2O ??NH4+浓度低时，没有沉淀产生，但溶液呈黄色或棕色1 Fe3+、Co2+、Ni2+、Ag+、Cr3+等存在时， 与试剂中的NaOH生成有色沉淀而干扰， 必须预先除去 2.大量S2-的存在，使 [HgI4]2-分解析出HgS↓。大量I-存在使 反应向左进行，沉淀溶解 μg 1μg·g－1 (1ppm) Mg2+ 1.取2滴Mg2+试液，加2滴2mol·L-1NaOH溶液，1滴镁试剂（Ⅰ），沉淀呈天蓝色，示有Mg2+。对硝基苯偶氮苯二酚1. 反应必须在碱性溶液中进行，如 [NH4+]过大，由于它降低了[OH-]。因而 妨碍Mg2+的捡出，故在鉴定前需加碱煮 沸，以除去大量的NH4+ 2. Ag+、Hg22+、 Hg2+、Cu2+、Co2+、Ni2+、Mn2+、Cr3+、Fe3+及 大量Ca2+干扰反应，应预先除去 μg10μg·g－1 (10ppm)
定性数据分析第二章 课后答案
第二章课后作业 【第1题】 解：由题可知消费者对糖果颜色的偏好情况（即糖果颜色的概率分布），调查 者取500块糖果作为研究对象，则以消费者对糖果颜色的偏好作为依据，500块糖果的颜色分布如下表1.1所示： 表1.1 理论上糖果的各颜色数 由题知r=6，n=500，我们假设这些数据与消费者对糖果颜色的偏好分布是相符，所以我们进行以下假设: 原假设：:0H 类i A 所占的比例为)6,...,1(0==i p p i i 其中i A 为对应的糖果颜色，)6,...,1(0=i p i 已知，16 10=∑=i i p 则2χ检验的计算过程如下表所示： 在这里6=r 。检验的p 值等于自由度为5的2χ变量大于等于18.0567的概率。在Excel 中输入“)5,0567.18(chidist =”，得出对应的p 值为
05.00028762.0<<=p ，故拒绝原假设，即这些数据与消费者对糖果颜色的偏好 分布不相符。 【第2题】 解：由题可知 ，r=3，n=200，假设顾客对这三种肉食的喜好程度相同，即顾 客选择这三种肉食的概率是相同的。所以我们可以进行以下假设： 原假设 )3,2,1(3 1 :0==i p H i 则2χ检验的计算过程如下表所示： 在这里3=r 。检验的p 值等于自由度为2的2χ变量大于等于15.72921的概率。在Excel 中输入“)2,72921.15(chidist =”，得出对应的p 值为 05.00003841.0<<=p ，故拒绝原假设，即认为顾客对这三种肉食的喜好程度是 不相同的。 【第3题】 解：由题可知 ，r=10，n=800，假设学生对这些课程的选择没有倾向性，即选 各门课的人数的比例相同,则十门课程每门课程被选择的概率都相等。所以我们可以进行以下假设： 原假设)10,...,2,1(1.0:0==i p H i 则2χ检验的计算过程如下表所示：
XRD物相分析 一、实验目的 1.掌握X 射线衍射仪的使用及进行定性相分析的基本原理。 2.学会用PDF软件索引对多相物质进行相分析的方法和步骤。 二、实验原理 布拉格方程：2dsinθ=nλ X 射线衍射仪是按着晶体对 X 射线衍射的几何原理设计制造的衍射实验仪器。在测试过程，由X 射线管发射出来的 X 射线照射到试样上产生衍射效应，满足布拉格方程的2dsinθ=nλ，和不消光条件的衍射光用辐射探测器，经测量电路放大处理后，在显示或记录装置上给出精确的衍射峰位置、强度和线形等衍射信息，这些衍射信息可作为各种应用问题的原始数据。X 射线衍射仪的基本组成包括；X 射线发生器、衍射测角仪、辐射探测器、测量电路和控制操作、运行软件的电子计算机系统。在衍射测量时，试样绕测角仪中心轴转动，不断地改变入射线与试样表面的夹角θ，射测量时，试样绕测角仪中心轴转动，不断地改变入射线与试样表面的夹角θ，与此同时计数器沿测角仪圆运动，接收各衍射角2θ所对应的衍射强度。任何一种结晶物质都具有特定的晶体结构。 在一定波长的X 射线照射下，每种晶体物质都产生自己特有的衍射花样。每一种物质与它的衍射花样都是一一对应的，不可能有两种物质给出完全相同的衍射花样。如果试样中存在两种以上不同结构的物质时，每种物质所特有的衍射花样不变，多相试样的
衍射花样只是由它所含各物质的衍射花样机械叠加而成。在进行相分析时，只要和标准的PDF衍射图谱比较就可以确定所检测试样里面的所存在的相。 三、实验仪器，试样 XRD仪器为：Philip X’Pert diffractometer with Cu-Ka radiation source (λ=1.54056?) at 40Kv。 实验试样：Ti98Co2基的合金 四、实验条件 2θ=20-80o step size:0.05o/S 五、实验步骤 1.开总电源 2.开电脑，开循环水 3.安装试样，设置参数，并运行Xray衍射仪。 4.Xray衍射在电脑上生成数据，保存数据。 5.利用orgin软件生成Xray衍射图谱。并依次找出峰值的2θ，并 与PDF中的标准图谱相比较，比对三强线的2θ，确定试样中存在的相。 六、实验结果及分析 含Ti98Co2基试样在2θ=20-80o，step size:0.05o/S实验条件下的Xray衍射图的标定如下图：
《生活中常见的化合物》初四化学专题复习 教学目标： 1、通过复习常见离子的检验方法，提高学生分析问题的能力。 2、进一步复习常见化肥的名称和作用、有机物相关知识。 3、培养科学的阅读、分析、解答问题的能力。 教学教程 一、常见离子的检验方法 是。 二、碳酸钙、氧化钙、氢氧化钙三种物质间的转化。 1、复习阅读P73页3 2.练习：1)《石灰吟》中的化学知识。古诗《石灰吟》“千锤万凿出深山,烈火焚烧若等闲，粉身碎骨浑不怕,要留清白在人间。”从化学视角看，它描述了“石灰”的生产使用过程。请你指出诗句中所涉及到的化学变化，并写出反应方程式。思考在系列变化中“石灰”的主要成份及俗称。 2)（2006?威海）某化工厂用石灰石制取碳酸钙，流程图为 （1）请写出上述方案中所依据反应的化学方程式 ①______ ___； ②_______ __； ③． （2）请你仍然用石灰石为原料，其他试剂任选，设计另外一种制备碳酸钙的实验方案，将你的实验方案用流程图的形式表示出来： 三、常见化肥的名称和作用。 1、阅读复习P73 2、练习
1）、（2015?兰州）下列属于复合肥的是（） A．NH4Cl B．KCl C．CaHPO4 D．KNO3 2）、（2015?孝感）下列对某一主题的知识归纳，有错误的一组是（） A、物质鉴别 硫酸钾和硫酸铵﹣﹣熟石灰混合研磨、闻气味 羊毛纤维与合成纤维﹣﹣灼烧、闻气味 B、物质除杂 盐酸中混有硫酸﹣﹣加适量氯化钡溶液过滤 木炭粉中混有铁粉﹣﹣磁铁吸引 C、安全知识电器着火﹣﹣切断电源，再用干粉灭火器灭火 居室装修﹣﹣常开窗通风，防止甲醛中毒 D、物质与微粒构成 水﹣﹣由氢原子和氧原子构成 氯化钠﹣﹣由钠离子和氯离子构成 A．A B．B C．C D．D 3）、（2015?x疆）古丽同学发观校园中的玫瑰花生长不茂盛，叶子发黄．需要施加下列肥料中的（）A．K2CO3B．NH4Cl C．Ca（H2PO4） 4）、某化学兴趣小组进行了识别化肥的探究活动．他们对氯化铵、碳酸氢铵、硫酸钾、磷矿粉四种化肥的实验探究步骤如下： (1)步骤一：在装有四种化肥的试管中，分别加入少量稀盐酸，有气体产生的是_____． (2)步骤二：再分别取少量未区分出的另外三种化肥于研钵中，各加入少量熟石灰粉末，混合、研磨，有刺激性气味气体放出的是_____．由此可知，在使用该类化肥时，要避免与_____(填“酸”或“碱”)性物质混合使用，以防降低肥效． 有同学提出，氯化铵、硫酸钾也可用下列某种物质进行区分，你认为可行的是_____． A．硝酸钡溶液；B．氯化钠溶液；C．酚酞溶液；D．稀盐酸． 四、生活中的有机物。 1、阅读复习P74 2、练习： 1）（2014.威海）8.人体就像一个复杂的“化学工厂”。在下列食物中，不能给这个“化学工厂”提供能量的是 A. 鸡蛋 B.花生油 C.矿泉水 D.馒头6．（2分）2）（2015?威海）在①糖类②油脂③蛋白质④维生素⑤纤维素⑥无机盐⑦水⑧二氧化碳中，属于人体必须 3）2008.威海8．人类从环境中摄取的物质，通过化学反应为生命活动提供物质和能量。下列物质是人的正常生命活动所必需的，且作为反应物参加了化学反应的是 ①蛋白质；②淀粉；③油脂；④维生素；⑤食盐；⑥水；⑦空气；⑧黄曲霉素；⑨二氧化铅；⑩纤维素。 A．①②③④⑤⑥⑦B．①②③④⑤⑥⑦⑧ C．①②③④⑤⑥⑦⑨D．①②③④⑤⑥⑦⑩ 4）2009.威海4．下列说法中，不正确的是 ( ) A．油脂和维生素是人体中重要的供能营养素 B．玻璃钢是日常生活中应用广泛的复合材料之一 C．氮肥、磷肥、钾肥及复合肥是农业生产中主要的化学肥料 D．浓硝酸、重金属盐等可使蛋白质发生化学变化，失去生理功能
第二章定性分析概论 第一节定性分析的任务和分析方法 一、定义 定性分析的任务是鉴定物质中所含有的组分。 组分:元素或离子(无机物)——无机定性分析 元素、官能团或化合物(有机物)——有机定性分析 我们现在学的是无机定性分析，它是无机化学的后继课程，同无机化学有紧密的联系。 二、本学期的学习目的 通过本学期定性分析的学习，我们可以达到以下几个方面的目的： (1)可以对常见离子及有关化合物的性质、反应条件以及它们彼此的分离和鉴定等有更深刻的理解； (2)定性分析是理论与实际结合得很紧密的课程，学生通过己知物与未知物的分析，可进一步提高运用理论知识解决实际问题的能力； (3)定性分析的半微量操作技术有助于培养我们的细致认真的态度，提高实验操作的技能技巧，为将来进行定量分析及其他精密实验作好准备； (4)定性分析的实验方法本身有很大的实用价值，是化学实验工作者所不可缺少的知识和技能。 三、分析方法 定性分析方法的分类同分析化学总的分类方法一致…… 定性分析方法可采用化学分析和仪器分析法进行。 化学分析法的依据是物质间的化学反应。按反应体系的特征来分，常用有干法和湿法。 1）干法 干法是指固体样品和固体试剂在常温下进行反应的方法。如：粉沫研磨法、焰色反应和熔珠反应等。 焰色反应是根据试样在无色火焰中灼烧时，所呈现的不同颜色的火焰，来鉴定试样中含有何种元素的方法，几种金属元素焰色如下： 熔珠反应是利用硼砂（Na2B4O7·10H2O）或者磷酸氢铵钠（NaNH4HPO4·4H2O）与某些金属盐类于高温下共
同熔融，反应生成熔珠，由熔珠的颜色确定金属盐类成分的方法。如：钴的化合物与硼砂共熔反应生成蓝色熔珠偏硼酸钴：Co(BO2)2；铬的化合物与磷酸氢铵钠共熔生成深绿色的熔珠磷酸铬：CrPO4。 特点：干法分析只需少量的简单仪器和试剂，操作简便，在野外矿物鉴定上被广泛应用，但这种方法不够完善，鉴定元素种类少，一般只能起辅助作用。 我们所要学习的主要是湿法。 2）湿法 在水溶液中进行反应的方法称湿法。首先须将样品用水，酸等溶剂或碱熔法处理成水溶液供鉴定用，湿法反应是利用化学反应的外部特征来进行离子鉴定的。 常量法定性分析所用的试样量为0.1-1g(或10-3Oml)，所用的仪器是普通的试管、烧杯、漏斗等，沉淀与溶液的分离使用过滤的方法。这种方法的操作技术比较简便，易于掌握，但是，由于操作费时，药品消耗量大，从四十年代开始已被逐步淘汰。微量法所用的试样且为常量法的百分之一，即固体数毫克，溶液数滴。这样少的试样，必须使用小巧而特殊的器皿。所用的手段包括显微结晶分析和点滴分析等等，操作技术较难掌握，不适于初学者。半微量法介子上述二者之间，试样量为常量法的1/10-1/20，即固体试样几十毫克，液体试样1-3ml，沉淀与溶液的分离使用离心机，离子的检出以点滴反应为主。这种方法基本上保留了常量法的优点，又有灵敏、快速、节省试剂等特点，很适合于初学者学习。 我们这学期的定性分析部分所使用的是半微量化学分析法 第二节反应进行的条件 一、定性反应 定性分析中应用的化学反应包括两大类型： （一）分离或掩蔽反应： 用于分离（沉淀）或掩蔽（沉淀、氧化还原）离子的反应。 要求：反应要迅速、完全并有很好的选择性。 （二）鉴定反应： 根据试样和试剂发生化学反应所显示的明显外部特征，判断有何种离子存在的化学反应。 要求：反应灵敏、迅速，而且具有明显的外部特征，否则我们就无从鉴定某离子是否存在。这些外部特征通常是，（P.8） (1)沉淀的生成或溶解（特别是有色沉淀的生成） 例如，在Cl-的试液中，加入AgNO3，试剂即有白色沉淀生成，在沉淀上加氨水后，沉淀即溶解， Cl-+Ag+=AgCl↓(白色) AgCl↓+2NH3=Ag(NH3)2++Cl- 利用上述反应，鉴定Cl-的存在。
常微分方程的求解与定 性分析实验报告 Company Document number：WTUT-WT88Y-W8BBGB-BWYTT-19998
常微分方程的求解与定性分析实验报告 一、实验综述 1、实验目的及要求 ●归纳和学习求解常微分方程(组)的基本原理和方法； ●掌握解析、数值解法，并学会用图形观察解的形态和进行解的定性分析； ●熟悉MATLAB软件关于微分方程求解的各种命令； ●通过范例学习建立微分方程方面的数学模型以及求解全过程； ●通过该实验的学习，使学生掌握微分方程(组)求解方法（解析法、欧拉法、 梯度法、改进欧拉法等），对常微分方程的数值解法有一个初步了解，同时学会使用MATLAB软件求解微分方程的基本命令，学会建立微分方程方面的数学模型。这对于学生深入理解微分、积分的数学概念，掌握数学的分析思维方法，熟悉处理大量的工程计算问题的方法是十分必要的。 2、实验仪器、设备或软件 电脑、 二、实验过程（实验步骤、记录、数据、分析） 实验内容： 根据实验内容和步骤，完成以下实验，要求写出实验报告（实验目的→问题→数学模型→算法与编程→计算结果→分析、检验和结论） 1．求微分方程的解析解，并画出它们的图形。 y '= y + 2 x, y (0) = 1, 0< x <1； m=dsolve('Dy=y+2*x','y(0)=1','x') ezplot(m,[0 1]) m = 3*exp(x) - 2*x – 2
1．求微分方程?? ???====-+]100[0)0(;0)0(01.03t u u u u u 的数值解，要求编写求解程序。 function dy=vdp1000(t,y) dy=zeros(2,1); dy(1)=y(2); dy(2)=-y(1)+*y(1)^3; [T,Y]=ode15s('vdp1000',[0 10],[0 0]); plot(T,Y(:,1),'-') 3．Rossler 微分方程组： 当固定参数b =2，c =4时，试讨论随参数a 由小到大变化（如 a ∈(0，)而方程解的变化情况，并且画出空间曲线图形，观察空间曲线是否形成混沌状 function r=rossler(t,x) global a; global b; global c; r=[-x(2)-x(3);x(1)+a*x(2);b+x(3)*(x(1)-c)]; global a; global b; global c; b=2; c=4; t0=[0,200]; for a=0:: [t,x]=ode45('rossler',t0,[0,0,0]); subplot(1,2,1); plot(t,x(:,1),'r',t,x(:,2),'g',t,x(:,3),'b'); title('x(红色),y(绿色),z(蓝色)随t 的变化情况');xlabel('t'); subplot(1,2,2); plot3(x(:,1),x(:,2),x(:,3)) title('相图');xlabel('x');ylabel('y');zlabel('z'); pause end 结果显示： a=0: a=: a=: a=: a=:
一、常见离子的检验方法 1.常见阳离子的检验 2.常见阴离子的检验
1．检验溶液中含有Fe3+的实验操作： 取少量溶液置于试管中，滴加几滴KSCN溶液，若溶液变红，则证明溶液中含有Fe3+。2．检验溶液中含有Fe2+的实验操作是： 取少量溶液置于试管中，滴加几滴KSCN溶液，溶液不变色，在加入几滴氯水后溶液变红，则证明溶液中含有Fe2+。 3．验证溶液中不含有铁元素的实验操作是： 取少量溶液置于试管中，滴加几滴KSCN溶液，溶液不变色，在加入几滴氯水后溶液不变红，则证明溶液中不含+铁元素。 4．检验溶液中含有NH4+的实验操作是： 取少量溶液置于试管中，加入氢氧化钠后加热，将湿润的红色石蕊试纸放在试管口，若试纸变蓝则证明溶液中含有NH4+。 5．如何检验SO42- 取少量溶液置于试管中，加入盐酸无现象，在加入BaCl2溶液产生白色沉淀则证明溶液中有SO42- 。（补充：加入盐酸的作用）6．如何检验Cl- 取少量溶液置于试管中，加入AgNO3溶液有白色沉淀产生，再加入H NO3后沉淀不溶解则证明溶液中含有Cl-。
二、实验室常见操作 1． 气密性检验 (1)装置形成封闭体系→操作(微热、手捂、热毛巾捂、加水等) →描述现象→得出结论； (2)微热法检查的关键词是封闭、微热、气泡、水柱； (3)液差法的关键词是封闭、形成液差。 甲 ①实验开始前，某同学对甲实验装置进行了气密性检查，方法是： 关闭活塞，从长颈漏斗加水至浸没长颈漏斗的下端，继续加水形成一段水柱，一段时间水柱无变化则证明装置气密性良好。 ①实验开始前，某同学对乙实验装置进行了气密性检查，方法是： 关闭分液漏斗活塞，将导管插入水中用酒精灯微热烧瓶，导管口有气泡冒出，停止加热导管内出现一段水柱，证明气密性良好。 2．气体的收集 依据：根据气体的溶解性或密度 洗气瓶 球形干燥瓶 U 形干燥瓶 ① ② ③ ④ ⑤ ⑥
常微分方程的求解与定性分析实验报告 一、实验综述 1、实验目的及要求 ●归纳和学习求解常微分方程(组)的基本原理和方法； ●掌握解析、数值解法，并学会用图形观察解的形态和进行解的定性分析； ●熟悉MATLAB软件关于微分方程求解的各种命令； ●通过范例学习建立微分方程方面的数学模型以及求解全过程； ●通过该实验的学习，使学生掌握微分方程(组)求解方法（解析法、欧拉法、 梯度法、改进欧拉法等），对常微分方程的数值解法有一个初步了解，同时学会使用MATLAB软件求解微分方程的基本命令，学会建立微分方程方面的数学模型。这对于学生深入理解微分、积分的数学概念，掌握数学的分析思维方法，熟悉处理大量的工程计算问题的方法是十分必要的。 2、实验仪器、设备或软件 电脑、matlab7.0 二、实验过程（实验步骤、记录、数据、分析） 实验内容： 根据实验内容和步骤，完成以下实验，要求写出实验报告（实验目的→问题→数学模型→算法与编程→计算结果→分析、检验和结论） 1．求微分方程的解析解，并画出它们的图形。 y '= y + 2 x, y (0) = 1, 0< x <1； m=dsolve('Dy=y+2*x','y(0)=1','x') ezplot(m,[0 1]) m = 3*exp(x) - 2*x – 2
0.1 0.2 0.3 0.4 0.50.6 0.7 0.8 0.9 1 11.522.533.5 4x 3 exp(x) - 2 x - 2 1．求微分方程?? ? ??====-+]100[0)0(;0)0(01.03t u u u u u 的数值解，要求编写求解程序。 function dy=vdp1000(t,y) dy=zeros(2,1); dy(1)=y(2); dy(2)=-y(1)+0.1*y(1)^3; [T,Y]=ode15s('vdp1000',[0 10],[0 0]); plot(T,Y(:,1),'-')
血液检材中乙醇的定性及定量检验的实验流程血液检材中乙醇的定性及定量检验的实验流程 1 、实验目的 依据国家标准?为检验交通事故案件中血液检材中是否含有乙醇成分以及其含量的确定制定本流程。 2、检材范围 血液检材。 3、仪器及器材 3.1 气相色谱仪:配有氢火焰离子化检测器和色谱数据处理机3.2 高速离心机: 附带离心管 3.3 移液管,2ml、1ml、0.5ml, 3.4 试管 3.5微量进样器,10卩I, 4、检验流程 4.1 检材前处理 4.1.1 乙醇标准溶液的配置 准确吸取乙醇1.26mL于100mL容量瓶中?添加重蒸馏水至刻度?混匀? 得?10mg/mL乙醇储备液?再稀释10倍得1mg/mL的乙醇标准使用液。 4.1.2 内标物标准溶液的配置 准确吸取叔丁醇1.27mL于500mL容量瓶中?添加重蒸馏水至刻度?混匀?得 2mg/mL叔丁醇标准液。
4.1.3 检材提取液的配置
取待测全血2ml于离心管内?加100微升叔丁醇内标液?约1克硫酸铵?瓶口覆盖聚四氟乙烯薄膜?硅胶垫?用密封钳加封铝帽?混匀?置60摄氏度水浴加热15-20 分钟。 同时取空白血液两份?其中一份添加内标溶液100 微升和乙醇标准使用液20 微升?按上述方法平行操作以进行空白对照和已知对照。 4.2 定性分析 4.2.1 气相色谱法 4.2.1.1 进样 用10卩l微量进样器分别吸取1卩l上述各试样注入到设定好条件的气相色谱仪中?每个试样平行进样三次。 4.2.1.2 记录及分析 分别记录各试样中内标物?乙醇标准品和可疑峰的保留时间?填入GC定性分析结果表中?计算它们的保留时间平均值?并以内标物的保留时间为1?计算醇的相对保留时间值。 4.3 定量分析 4.3.1 进样 用10卩l微量进样器分别吸取1卩l各试样注入到气相色谱仪中?每个试样平行进样三次。 4.3.2 记录及计算 4.3.2.1 记录 记录检材及空白添加标准品中乙醇及内标物峰面积值?填入GC定量分析记录 表中?并计算出各检材中乙醇及内标物的平均峰面积。 4.3.2.2 计算 空白检材中乙醇添加量*内标物峰面积平均值校正因子⑴二空白检材中内标物进样量*乙醇峰面积平均值
气相色谱法对蔬菜中农药残留的定性分析 专业(班级)： 姓名： 学号： 指导教师： 实验日期：2016 年 4 月 20 日
气相色谱法对蔬菜中农药残留的定性分析 一、实验目的 1. 了解气相色谱仪的基本结构、工作原理和操作技术。 2. 了解程序升温技术在气相色谱分析中的应用。 3. 了解毛细管气相色谱分析中的应用。 4. 学习利用保留值进行色谱对照的定性方法。 二、实验原理 气相色谱仪 (Gac Chromatography, GC) 是采用气体 (载气) 作为流动相的一种色谱法。当流动相携带欲分离的混合物流经固定相时，由于混合物中各组分的性质不同，与固定相作用的程度也有所不同，因而组分在两相间具有不同的分配系数，经过相当多次的分配之后，各组分在固定相中的滞留时间有长有短，从而使各组分依次流出色谱柱而得到分离。 三、实验仪器与试剂 天美G7900气相色谱仪、电子天平(METTLER AE200) 、离心机 (菲恰尔 80-2B)、KS康氏振荡器 丙酮 (分析纯)、乙酸乙酯 (分析纯)、超纯水、对硫磷标准品、甲基对硫磷标准品、三唑磷标准品、无水硫酸钠 (分析纯)、50 mL PP 离心管、10 mL PP 离心管
四、实验内容 样品处理 1. 将蔬菜切碎 (要充分粉碎)，称取2 g于20 mL离心管中。 2. 加入10 mL丙酮 : 乙酸乙酯 (1 : 1) 混合液，旋紧瓶塞，振荡 2 min后，离心4 min (1500 r/min)。 3. 加入无水硫酸钠1 g，超纯水5 mL，振荡2min后，继续离心4 min (1500 r/min)。 4. 取上清液至10 mL离心管，贴好标签。 5. 上机测定前保存于4 ℃冰箱。 色谱条件 进样口温度：240 ℃ 检测器温度：250 ℃ 柱温程序：140 ℃(1 min)，然后以10 ℃/min升温至200 ℃(4 min)，再以15℃/min升温至280℃ (2 min) 载气 (N2) 流量：35 mL/min 进样量：1uL 五、注意事项 1. 蔬菜一定要充分切碎，越细越好。 2. 离心前一定要振荡，使其充分混匀。 3. 上清液不用完全取完，不要将下层的水层吸取上来。
试验数据统计分析教程
第一章：数据分析基本方法与步骤 §1-1：数据分类（定量资料和定性资料） 统计资料一般分为定量资料和定性资料两大类。 定量资料测定每个观察单位某项指标量的大小，所得的资料称为定量资料。定量资料又可细分为计量资料(可带度量单位和小数点，如：某人身高为1.173 m)和计数资料(一般只带度量单位，但不可带小数点，如：某人脉搏为73次/min) 。①计量资料在定量资料中，若指标的取值可以带度量衡单位，甚至可以带小数标志测量的精度的定量资料，就叫“ 计量资料” 。例如测得正常成年男子身高、体重、血红蛋白、总铁结合力等所得的资料。②计数资料在定量资料中，若指标的取值可以带度量衡单位，但不可以带小数即只能取整数，通常为正整数的定量资料，就叫“ 计数资料” 。例如测得正常成年男子脉搏数次、引体向上的次数次。 定性资料观测每个观察单位某项指标的状况，所得的资料称为定性资料。定性资料又可细分为名义资料(如血型分为：A、B、AB、O型)和有序资料(如疗效分为：治愈、显效、好转、无效、死亡) 。①名义资料在定性资料中，若指标的不同状况之间在本质上无数量大小或先后顺序之分的定性资料，就叫“ 名义资料” 。例如某单位全体员工按血型系统型、型、型、型来记录每个人的情况所得的资料；又例如某市全体员工按职业分为工人、农民、知识分子、军人等来记录每个人的情况所得的资料。②有序资料在定性资料中，若指标质的不同状况之间在本质上有数量大小或有先后顺序之分的定性资料，就叫“ 有序资料” 。例如某病患者按治疗后的疗效治愈、显效、好转、无效、死亡来划分所得的资料；又例如矽肺病患者按肺门密度级别来划分所得的资料。 判断资料性质的关键是把资料还原为基本观察单位的具体取值