书山有路勤为径，学海无涯苦作舟
化学分析样品制备
化学分析试样主要用来确定所取物料中某些元素或成分的含量，多用于原矿、精矿、尾矿或生产过程中其它产品的分析，以便检查数、质量指标并编制金属平衡表，它是选矿试验和生产检查中经常要取的试样。在选矿厂取样中，所取原矿为干的粗物料，将其加工制备成化学试样，具体过程是：混匀缩分研磨过筛混匀缩分装袋（分正样和副样）送化验分析。选矿产品一般为湿浆状，将其加工制备成化学试样，具体过程是：压滤烘干混匀缩分研磨过筛混匀缩分装袋（分正样和副样）送化验分析。
供化学分析用的试样，粒度要细。按规定精矿过180 目以上筛子，原矿和尾矿过160 目以上筛子。测定亚铁的样品，一般破碎至过100 目筛。过筛后试料的混匀和缩分，一般多在胶布或油、漆布上用滚移法进行；或者在研磨板上用移锥法进行。缩分多用薄圆盘四分法，取对角线的两份作为正样，其余两份为副样；方格法可一批连续分出多份小份试样，也常用于分析试样的缩取操作。样品装袋前，在样袋上把试样名称、编号、班次、日期、要求分析元素的内容等一一写明，样品加工者在样袋上签名。
化学分析试样的质量一般为10~200g，最多不过几百克。通常分析原、精、尾矿样品位时，单一元素要求的样品质量为15~20g；两种以上的元素为
25~40g；供物相分析用的样品为50 g；供多元素分析的样品，视分析元素数目的多少而定，一般要在100g 以上。
化学分析试样的粒度应为-100μm 或-160μm。最好的方法是由粒度- 250μm 的缩分大样中（最小质量500g）制成-100μm、不少于50g 的化学分析试样。如果使用一台适当的研磨机，可从粒度比-250μm 粗的样品中，直接制备成-100μm 或-160μm 的化学分析试样。一般试样粒度为-
气相色谱质谱分析样品制备方法和技 术 气相色谱-质谱（GC-MS）是一种常用的分析技术，广泛应用于化学、生物学、环境科学等领域。它通过将样品中的化合物分离，然后对这些化合物进行质谱分析，以确定它们的化学结构。以下将详细介绍气相色谱-质谱分析样品的制备方法和技术。 一、样品制备 在进行气相色谱-质谱分析之前，需要对样品进行适当的制备。通常包括以下步骤： 1.样品收集：根据分析的需要，选择合适的容器和收集方法，确保样品的代表 性和无污染。 2.样品处理：根据样品的性质和目标化合物，选择适当的处理方法，如萃取、 浓缩、净化等，以提取和分析目标化合物。 3.样品衍生化：对于一些不易挥发或不易电离的化合物，需要进行衍生化处 理，以提高其挥发性和电离能力。 4.样品注入：将处理后的样品注入到气相色谱-质谱系统中进行分析。 二、色谱条件优化 气相色谱是GC-MS分析中的关键部分，需要通过优化色谱条件以提高分析的分离效果和灵敏度。以下是一些常用的优化方法： 1.选择合适的色谱柱：根据目标化合物的性质和类型，选择适合的色谱柱，以 提高分离效果。 2.调整柱温：通过调整柱温，可以改善样品的分离效果和色谱峰的形状。 3.调整载气流速：通过调整载气流速，可以控制样品的分离速度和灵敏度。
4.调整分流比：通过调整分流比，可以控制样品的进样量，从而影响色谱峰的 形状和灵敏度。 三、质谱条件优化 质谱是GC-MS分析中的另一个关键部分，需要通过优化质谱条件以提高分析的准确性和灵敏度。以下是一些常用的优化方法： 1.选择合适的离子源：根据目标化合物的性质和类型，选择适合的离子源，以 提高电离效率和灵敏度。 2.调整离子源温度：通过调整离子源温度，可以控制样品的电离效率和质谱峰 的形状。 3.调整传输线温度：通过调整传输线温度，可以改善样品的离解效果和质谱峰 的形状。 4.调整碰撞能量：通过调整碰撞能量，可以控制样品的离解方式和灵敏度。 5.调整扫描方式：通过调整扫描方式，可以控制质谱图的分辨率和质量范围。 四、样品进样技术 在GC-MS分析中，进样技术也是影响分析结果的重要因素之一。以下是一些常用的进样技术： 1.直接进样：将样品直接注入到气相色谱-质谱系统中进行分析。 2.热解析进样：利用高温将样品中的化合物解析出来，然后注入到气相色谱- 质谱系统中进行分析。 3.固相微萃取进样：利用特殊的萃取剂吸附样品中的化合物，然后将萃取剂注 入到气相色谱-质谱系统中进行分析。 4.大气压离子化进样：利用大气压离子化技术将样品中的化合物电离出来，然 后注入到气相色谱-质谱系统中进行分析。 五、数据分析与解读
化学分析的基本操作 化学分析是指使用化学方法进行实验和研究的过程，它包括了一系列的基本操作。下面将详细介绍化学分析的基本操作。 1.试样的制备：首先，需要准备好所需的试样。试样的制备包括了样品的采集、样品的保存和处理。例如，对于固体样品，可以通过研磨、研磨或称量等方法制备样品。对于液体样品，可以通过稀释、过滤或浓缩等方法制备样品。 2.定量称量：在进行化学分析前，需要准确地称取样品。为了获得准确的结果，称量应该具备高精度和高准确度。通常使用天平进行称量，并根据实验的要求选择合适的称量器具和称重方式。 3.反应的进行：根据实验的需要，试样可以与其他试剂进行反应。反应的进行需要满足一定的条件，如温度、压力、反应时间等。为了控制反应的进行，可以使用加热设备、冷却设备、搅拌装置等实验仪器。 4.滴定：滴定是一种定量分析方法，用于确定溶液中其中一种物质的浓度。在滴定中，需要准确地控制试剂的滴加速度和滴加量，以获得准确的滴定结果。 5.蒸馏：蒸馏是一种分离混合物中液体组分的方法。在蒸馏过程中，液体混合物被加热，液体组分会根据其沸点的不同进行汽化和冷凝，从而实现分离。蒸馏依赖于液体组分的汽化温度差异，通常使用蒸馏装置，如蒸馏烧瓶、冷凝管等。 6.性质检验：在化学分析中，需要对样品的性质进行检验。常见的性质检验方法包括测定物质的溶解度、密度、熔点、沸点、酸碱性等。对于
液体样品，可以使用密度计、比重计等仪器进行测定。对于固体样品，可以使用熔点仪、烘箱等仪器进行测定。 7.分离和纯化：在化学分析过程中，有时需要对混合物进行分离和纯化。常用的分离和纯化方法包括萃取、结晶、溶剂挥发、蒸馏等。这些方法可以根据混合物成分的特性选择合适的分离和纯化方法。 8.分析结果的测定：在化学分析中，通过使用各种分析仪器和技术，测定样品中成分的含量、浓度等。常用的分析方法包括色谱法、质谱法、光谱法、电化学法等。 9.数据统计和处理：对分析结果进行数据统计和处理，以获得准确的结果。通常使用统计学方法，如均值、标准偏差、方差等。 总结起来，化学分析的基本操作包括试样的制备、定量称量、反应的进行、滴定、蒸馏、性质检验、分离和纯化、分析结果的测定以及数据统计和处理。通过这些基本操作，可以获得准确、可靠的化学分析结果。
书山有路勤为径，学海无涯苦作舟 化学分析样品制备 化学分析试样主要用来确定所取物料中某些元素或成分的含量，多用于原矿、精矿、尾矿或生产过程中其它产品的分析，以便检查数、质量指标并编制金属平衡表，它是选矿试验和生产检查中经常要取的试样。在选矿厂取样中，所取原矿为干的粗物料，将其加工制备成化学试样，具体过程是：混匀缩分研磨过筛混匀缩分装袋（分正样和副样）送化验分析。选矿产品一般为湿浆状，将其加工制备成化学试样，具体过程是：压滤烘干混匀缩分研磨过筛混匀缩分装袋（分正样和副样）送化验分析。 供化学分析用的试样，粒度要细。按规定精矿过180 目以上筛子，原矿和尾矿过160 目以上筛子。测定亚铁的样品，一般破碎至过100 目筛。过筛后试料的混匀和缩分，一般多在胶布或油、漆布上用滚移法进行；或者在研磨板上用移锥法进行。缩分多用薄圆盘四分法，取对角线的两份作为正样，其余两份为副样；方格法可一批连续分出多份小份试样，也常用于分析试样的缩取操作。样品装袋前，在样袋上把试样名称、编号、班次、日期、要求分析元素的内容等一一写明，样品加工者在样袋上签名。 化学分析试样的质量一般为10~200g，最多不过几百克。通常分析原、精、尾矿样品位时，单一元素要求的样品质量为15~20g；两种以上的元素为 25~40g；供物相分析用的样品为50 g；供多元素分析的样品，视分析元素数目的多少而定，一般要在100g 以上。 化学分析试样的粒度应为-100μm 或-160μm。最好的方法是由粒度- 250μm 的缩分大样中（最小质量500g）制成-100μm、不少于50g 的化学分析试样。如果使用一台适当的研磨机，可从粒度比-250μm 粗的样品中，直接制备成-100μm 或-160μm 的化学分析试样。一般试样粒度为-
第二章定量分析的一般步骤 一、分析试样的采集与制备 1.试样的采集与制备：是指从大批物料中采取少量的样本作为原始试样，然后再制备成供分析用的最终式样。 采样的基本原则：均匀、合理、具有代表性 试样的形态：气体、液体、固体 2.取样方法： 气体样品：集气法（eg.工厂废气中有毒气体的分析）、富集法（eg.大气污染物的测定、室内甲醛的含量测定） 固体样品：抽样样品法（“四角+中央”）、圆锥四分法 液体样品：混合均匀后按照上中下分层取样 二、试样的分解（预处理） 1.分解试样的原则： ①式样分解必须完全，处理后的溶液中不得残留原试样的细屑或粉末 ②式样分解过程中待测组分不应挥发 ③不应引入待测组分和干扰物质 2.分解方法：溶解法、熔融法、消解法 (1)溶解法： 水：例(NH4)2SO4中含氮量的测定 酸：HCl、H2SO4、HNO3、HF等及混合酸分解金属、合金、矿石等碱：例：NaOH溶解铝合金分析Fe、Mn、Ni含量
有机溶剂：相似相溶原理 (2)熔融法： 酸溶：K2S2O7、KHSO4溶解氧化物矿石 碱溶：Na2CO3、NaOH、Na2O2溶解酸性矿物质 (3) 消解法——测定有机物中的无机元素 湿法消解：通常用硝酸和硫酸混合物与试样一起置于克氏烧瓶中，一定温度下分解，属于氧化分解法常用试剂：HNO3、H2SO4、HClO4、H2O2和KMnO4等。 干法灰化：待测物质加热或燃烧后灰化、分解，余留残渣用适当的溶剂溶解。 适用范围：有机物和生物试样中金属元素、硫、卤素等无机元素。 常用方法：坩埚灰化法、氧瓶燃烧法和低温灰化法。 三、常用的分离、富集方法 1. 分离：让试样中的各组分互相分开的过程（纯化） 分离的作用：提高方法的选择性、提高方法的灵敏度、准确度 分离方法：沉淀分离、萃取分离、挥发分离、色谱分离 2. 富集：待测组分含量低于测定方法的检测限时，在分离时将其浓缩使其能被测定 富集方法：萃取富集、吸附富集、共沉淀富集 四、测定方法的选择 分析对象（样品性质、组分含量、干扰情况）→分析方法（准确度、
样品制备规程 一、基本原则 在样品制备过程中，要做到以下各点：1、干净、无污染，不与待测项目相冲突；2、均匀性和代表性；3、样品状态满足检测项目需要；4、尽量延长保存期。 二、适用范围 本指导书适用于农产品样品、土壤样品及其他样品的保管、制备及处理等过程。 三、农产品样品制备 (一)制样工作场地 设风干室、加工室。房间向阳（严防阳光直射样品），通风、整洁、无易挥发化学物质。 (二)制样工具与容器 1、晾干用白色搪瓷盘及木盘。 2、脱粒、去壳、切碎用小型脱粒机、小型脱壳机、不锈钢刀剪、木滚、硬质木搓板、无色聚乙烯薄膜等。 3、磨碎风干样品用玛瑙球磨机、玛瑙研钵、白色瓷研钵、石磨、不锈钢磨、旋风磨；切碎新鲜样品用不锈钢食品加工机、硅制刀、不锈钢切刀、不锈钢剪刀等。 4、过筛用尼龙筛、规格为20-60目，新鲜样品无需过筛。 5、分装用具塞磨口玻璃瓶、具塞无色聚乙烯塑料瓶、具塞玻璃瓶、无色聚乙烯塑料袋或特制牛皮纸袋，规格视量而定。 (三)样品加工 1、样品交接：采样组填写送样单一式三份，交样品管理人员、加工人员各一份，采样组自存一份。三方人员核对无误后才开始加工样品。 2、样品缩分：监测样品要经缩分为正样与副样。副样分类保存，正样按要求加工。具体做法如下： (1)水果等块状样品及大白菜、包菜等大型蔬菜样品应采用对角线分割法缩分。先用清水将样品洗净晾至无水后。垂直放置，中间部分横切。然后上下两部分分别进行对角线切割，除去非可食部分，取所需量的样品。 (2)小型叶菜类样品应采用随机取样法缩分。先用清水将样品洗净晾至无水
后,将整株植株粗切后混合均匀,随机取所需量的样品. 3、样品制备 农作物样品:分干样与鲜样两种加工方法.干样用于测定重金属元素以及蛋白质、脂肪和纤维含量等，鲜样用于测定易挥发有机污染物（农药、酚、氰等）。 A.干样加工：根、茎、叶、果、蔬菜、水果等将样品用不锈钢或剪刀，切剪成0.5~1cm大小的块状、条状，在晾干室内摊放于晾样盘中风干。为加快干燥，可将切碎样品放在85~90℃烘箱鼓风烘1h，破坏酶的作用，再在60~70℃下通风干燥24~48h成风干样品。上述风干样品置于玛瑙研钵（或玛瑙碎样机、石磨、不锈钢磨）进行手工或机械研磨，使样品全部通过40~60目尼龙塑料筛，混合均匀成待测试样。 B.新鲜样加工：新鲜样品用干净纱布轻轻擦去样品上的泥沙等附着物后直接用组织捣碎机捣碎，混合均匀成待测试样。含纤维较多的样品，如根、茎杆、叶子等不能用捣碎机捣碎，可用不锈钢刀或剪刀切成小碎片，混合均匀成待测试样。 4、样品分装：经研磨混匀后的样品，分装于样品袋或相关器瓶。填写产品标签一式两份，瓶内或袋内放一份，外贴一份。 (四)制样注意事项 1、制样中，采样时的农畜水产品标签与农畜水产品样始终放在一起，严禁混错。 2、每个样品经加工、分装后送到实验室的整个过程中，使用的工具与盛样容器的编码始终一致。 3、制样所用工具每处理一份样品后擦洗一次，严防交叉污染。 4、测锌、铅时，避免使用橡胶类工具（橡皮、橡胶脱粒机），以免污染样品。 (五)样品保存 1、样品的保存根据不同的对象采取适当的贮藏方法。保存半年至1年，或分析任务全部结束，检查无误后，如无需保留可弃去。 2、农作物干样品按不同编号、不同粒径分类存放于样品库的样品柜中。样品库 经常保持干燥、通风，无阳光直射、无污染。 3、所有新鲜样品按样品类别分层放入冰箱或低温冰柜保存。冰箱保持洁净、无化学药品，样品可保存3~4天，需长期保存的样品应在-20℃低温冰柜保存。
化学分析样品制备 化学分析是一种常见的实验方法，用于确定物质的成分和性质。在进行化学分析前，我们需要制备合适的样品，以确保分析结果准确可靠。本文将介绍化学分析样品制备的一些常用方法。 一、固体样品制备 1. 研磨法：将固体样品研磨成细粉末，以增加样品与试剂的接触面积，加快反应速率。可使用研钵、研钉等工具进行研磨，注意避免样品受潮。 2. 熔融法：对于难熔的固体样品，可采用熔融法。将样品加热至熔点，使其变为液体状态，然后冷却后得到固体样品。这种方法适用于高熔点的样品。 3. 气相法：某些固体样品在常温下难以分析，可通过气相法将其转化为气体样品。如将固体样品加热至升华点，将其直接转化为气体状态。 二、液体样品制备 1. 溶液制备：将固体样品加入溶剂中，搅拌或加热溶解，得到溶液样品。溶解时应控制溶剂的用量和浓度，避免过浓或过稀的溶液对分析结果产生影响。
2. 蒸发法：对于含溶质浓度较低的液体样品，可采用蒸发法进行浓缩。将样品加热，使溶剂蒸发，留下溶质浓缩的样品。注意控制温度，避免样品的损失或分解。 三、气体样品制备 1. 气体采样：直接收集空气中的气体样品。可使用玻璃净化棉、活 性炭等材料吸附空气中的气体，然后进行分析。 2. 气相法：将液体或固体样品加热至升华点，使其直接转化为气体 状态。或将溶液样品加入适当的容器中，通过加热或通入惰性气体使 其挥发，得到气体样品。 四、有机样品制备 1. 溶剂提取法：将固体样品与适当的溶剂混合，振荡或加热搅拌， 使样品中的有机成分溶解于溶剂中，然后通过滤液或离心分离。 2. 蒸馏法：对于液体样品中含有不同挥发性的有机化合物，可采用 蒸馏法进行分离。通过加热使样品挥发，并在不同温度下收集不同组分。 综上所述，化学分析样品制备是确保分析结果准确可靠的关键步骤 之一。根据不同的样品性质和分析要求，选择合适的制备方法非常重要。在制备过程中，需要注意操作规范，控制温度、溶剂用量等因素，以保证样品的质量和分析结果的可靠性。通过合理选择和操作，我们 能够得到满足分析需要的样品，为后续的化学分析工作打下坚实的基础。
化学分析实验 化学分析实验是一种重要的实验方法，通过对物质进行定性和定量 分析，揭示物质的组成和性质。本文将介绍化学分析实验的基本步骤 和常用方法，并探讨其在实际应用中的意义和局限性。 一、实验目的 化学分析实验的目的是通过实验手段研究物质的化学性质和组成， 为后续的科学研究和实际应用提供依据。具体而言，化学分析可以用 于确定物质的化学式、分子量、含量，以及有机物的结构等。 二、实验步骤 化学分析实验通常包括样品制备、反应与分离、测定与计算等步骤。以下是一个通用的化学分析实验步骤： 1. 样品制备：选择适当的实验样品，并进行必要的前处理，如溶解、溶解度调整、稀释等。 2. 反应与分离：根据实验需求，对样品进行化学反应或物理分离， 以获取所需的成分。 3. 测定与计算：利用各种分析方法（如滴定、色谱、光谱等）对所 得到的物质进行定量或定性测定，并根据相关原理进行计算和分析。 三、常用的化学分析方法 化学分析实验中常用的方法包括定性分析和定量分析。以下是一些 常见的化学分析方法：
1. 滴定法：通过滴定溶液中的试剂，测定待测物质的含量或浓度。 2. 重量分析法：利用质量的变化来确定物质的含量或纯度。 3. 光谱分析法：利用物质对光的吸收、发射、散射等特性，进行元素或化合物的定性和定量分析。 4. 色谱分析法：利用样品在色谱柱上的分配系数差异，分离和定量分析物质。 5. 电化学分析法：利用电流、电位、电导率等电化学参数，对物质进行定量或定性分析。 四、实际应用和局限性 化学分析实验在科学研究、环境监测、医药检验等领域具有广泛的应用。通过化学分析，我们可以得到准确的数据和信息，从而推进科学研究和解决实际问题。 然而，化学分析实验也存在一定的局限性。首先，实验条件和技术操作的不同可能导致结果的误差和偏差；其次，某些物质可能比较难分析或需要较长的时间和耗费大量资源；最后，某些化学分析方法对于特定物质或样品可能不适用。 综上所述，化学分析实验是一种重要的实验手段，可以揭示物质的组成和性质。通过掌握化学分析实验的基本步骤和常用方法，并结合实际应用和局限性，我们能够更好地理解和运用化学分析实验。
分析化学自检自测 第二章分析试样的采集与制备 1．从大量的分析对象中采取少量分析试样，必须保证所取的试样具有( D ) A．一定的时间性B．广泛性C．稳定性D．代表性 2．某矿石的最大直径为30mm,若采样时的K=0.05, a=2, 则应取样( D ) A．1.5g B．1.5Kg C．4.5g D．45Kg; E．不少于分析要用的量 3．对较大的金属铸件，正确的取样方法是：( D ) A．在铸件表面锉些金属屑作试样； B．在铸件表面各个部位都要锉些金属屑，混合后作试样；C．用锤砸一块下来试样；D．在铸件的不同部位钻孔穿过整个物体或厚度的一半，收集钻屑混合作试样 4．试样粉碎到一定程度时，需要过筛，过筛的正确方法是：( B ) A．根据分析试样的粒度选择合适筛子； B．先用较粗的筛子，随着试样粒度逐渐减小，筛孔目数相应地增加； C．不能通过筛子的少量试样，为了节省时间和劳力，可以作缩分和处理去掉； D．对不能通过筛子的试样，要反复破碎，直至全部通过为止； E．只要通过筛子的试样量够分析用，其余部分可全部不要。 5．某矿石的原始试样为30Kg，已知K=0.2, 当粉碎至颗粒直径为0.83mm时，需缩分几次？( D ) A．4次B．5次C．6次D．7次E．8次 6．分析中分解试样的目的，是要将试样转变为：( E ) A．沉淀；B．单质；C．简单化合物；D．气态物质；E．水溶性物质。 7．下列有关选择分解方法的说法，哪些是不妥的？( A ) A．溶（熔）剂要选择分解能力愈强愈好； B．溶（熔）剂应不影响被测组分的测定； C．最好用溶解法，如试样不溶于溶剂，再用熔融法； D．应能使试样全部分解转入溶液； E．选择分解方法要与测定方法相适应。 8．在使用氢氟酸时要注意：( B D ) A．在稀释时极易溅出；B．有腐蚀性；C．氟极活泼遇水激烈反应； D．分解试样时，要在铂皿或聚四氟乙烯容器中进行；
样品制备技术在化学分析中的应用 要进行精确和准确的化学分析，样品制备技术是至关重要的环节之一。样品制备技术可以提供高质量的样品，以确保后续的分析结果准确可靠。本文将探讨样品制备技术在化学分析中的应用，并介绍一些常用的样品制备方法。 一、固体固体样品的制备技术在化学分析中具有广泛的应用。例如，对于矿石、土壤和岩石等固体样品的分析，首先需要将其变成可测定的形式。常用的方法包括研磨、破碎、烘干和筛分等。研磨可以将大颗粒物质转化为可测定的细粉末，烘干可以除去水分，筛分则可以控制颗粒大小。 另外，对于金属材料的分析，样品制备技术也是必不可少的。常见的方法包括腐蚀、溶解和稀释。例如，对于钢铁材料的分析，需要将样品腐蚀或溶解后，再通过稀释使其达到适合分析的浓度范围。这些样品制备方法可以提高分析结果的准确性和可靠性。 二、液体液体样品制备技术在化学分析中同样具有重要的应用。例如，对于水样的分析，通常需要进行前处理步骤以去除悬浮物、有机物和金属离子等干扰物质。常见的前处理方法包括沉淀、过滤、萃取和萃取液背)。 其中，沉淀和过滤可以去除悬浮物和固体颗粒，萃取则可以提取目标物质并去除干扰物质。萃取液背可以将水样中的金属离子萃取到有机溶剂中，在分析之前进行进一步处理。 三、气体气体样品的制备技术也是化学分析中不可或缺的一部分。例如，在大气污染监测中，常常需要对空气中的污染物进行分析。此时，常用的方法是通过气相色谱仪或质谱仪等仪器对气体样品进行分离和检测。
在气体样品制备过程中，常见的技术包括气体采样和气相吸附。气体采样可以收集待测气体，并将其转化为液体或固体样品。而气相吸附则常用于富集气体样品中的目标分析物，以增强后续分析的灵敏度。 结语 样品制备技术在化学分析中扮演着重要的角色。不同类型的样品制备技术能够使样品转变为可测定形式，并在一定程度上去除或富集干扰物质。这些技术的应用可以提高化学分析的准确性、可靠性和灵敏度。随着科学技术的不断进步，样品制备技术将继续发展，为化学分析提供更多的可能性和选择。
质谱仪的操作和样品制备技巧 质谱仪是一种广泛应用于化学、生物和环境科学领域的重要仪器，用于分析和 鉴定物质的化学性质和结构。它通过测量样品中分子之间的质荷比，来确定它们的质量以及相对丰度。质谱仪操作和样品制备技巧对于获得准确的分析结果非常重要。本文将介绍质谱仪的操作步骤和一些常用的样品制备技巧。 首先，质谱仪的操作步骤包括样品准备、仪器准备、数据处理和结果分析。在 进行质谱分析之前，必须对样品进行处理和制备。常见的样品制备技巧包括：提取、纯化和富集。 提取是将混合物中要分析的成分从其他干扰物中分离出来的过程。有机溶剂提 取是最常用的方法之一。首先，将样品与适当的有机溶剂混合，并通过搅拌或超声波处理使溶解。随后，通过离心或过滤的方法分离溶液中的有机相和水相。有机相中包含待测物质，可以进一步用于质谱分析。 纯化是去除样品中的杂质，以获得更纯净的待测物质。常用的纯化方法包括色 谱技术和膜分离技术。色谱技术根据色谱柱中各组分在固定相和流动相之间的分配系数差异，将样品中的成分分离开来。常见的色谱技术包括气相色谱、液相色谱和离子色谱。膜分离技术则是利用膜的选择性透过性，将不同成分分离开来。例如，通过反渗透膜可以去除溶液中的大分子或离子。 富集是将待测物质的含量提高到分析所需的浓度范围。常见的富集方法包括固 相萃取和液液萃取。固相萃取是将待测物质吸附在固相吸附剂上，然后用适当的有机溶剂洗脱。液液萃取则是将待测物质从一种溶剂移至另一种溶剂中，通过差异溶解度使其富集。这些富集方法可以大大提高待测物质的浓度，从而增加质谱分析的灵敏度。 在样品制备完成后，需要对质谱仪进行准备。首先，设置仪器参数，包括质子 化方式、碎裂能量和扫描范围等。然后，通过校正仪器，确保质谱仪在正常工作范
红外光谱分析样品制备方法你知道几种红外光谱是一种常用的无损检测手段，广泛应用于化学、生物、材料 等领域的样品分析和研究中。为了保证红外光谱分析的准确性和可靠性， 样品制备方法非常关键。下面我将介绍几种常用的红外光谱分析样品制备 方法。 1.固体样品制备 固体样品制备通常需要将样品粉碎成细粉，并与一定的红外谱盐混合。红外谱盐主要是一些晶体，具有较高的折射率，可以较好地适配红外辐射。混合后的样品可以通过压片法或者KBr粉碎法制备成固体样品。压片法是 将混合物放在模具中进行高压压制，使样品成片。而KBr粉碎法是将混合 物与KBr混合并粉碎成细粉，再进行压制制备成片。制备好的固体样品片 可以直接放入红外光谱仪进行分析。 2.液体样品制备 红外光谱分析液体样品通常需要将样品溶解在适当的溶剂中。在选择 适当的溶剂时，需要考虑溶剂是否会对样品的红外谱图产生影响。常见的 溶剂有水、醇类、酮类等。制备液体样品时，可以将溶剂与样品混合均匀，然后使用红外透明的样品池进行分析。样品池有多种材料可以选择，如石英、塑料等。 3.气体样品制备 红外光谱分析气体样品通常需要使用气体细胞进行制备。气体细胞是 一种可以容纳气体样品的装置，具有光学透明性，可以方便地进行光谱分析。制备气体样品时，首先需要将气体收集到气体细胞中，然后通过调整 气体压力、温度等参数来稳定气体样品的状态。在使用气体细胞进行红外
光谱分析时，需要调节红外光源的入射角度和光谱仪的接收角度，以获取较好的光谱信号。 4.表面增强红外吸收（SEIRAS） 表面增强红外吸收（SEIRAS）是一种特殊的红外光谱分析方法，用于表面吸附物的分析。在SEIRAS中，样品通常是由催化剂或纳米材料组成的表面。为了增强红外信号，通常需要在样品表面引入金属纳米颗粒或者用金属纳米颗粒修饰样品表面。这样可以通过局部表面等离激元共振效应增强光谱信号，提高红外光谱的灵敏度。 总结起来，红外光谱分析样品制备方法可以根据不同的样品状态选择相应的方法。固体样品可以使用压片法或KBr粉碎法制备，液体样品可以将样品溶解在适当的溶剂中，然后使用样品池进行分析，气体样品可以使用气体细胞进行制备，而表面增强红外吸收（SEIRAS）则适用于表面吸附物的分析。不同的样品制备方法可以满足不同领域的需求，提高红外光谱分析的准确性和可靠性。
实验中的样品制备和处理 实验中，样品的制备和处理是实验成功的重要部分之一。好的制备和处理过程可以得出准确可靠的实验结果，而不良的方法则可能导致误差和失败。 样品制备的基础框架 1.确定样品的状态和性质 在开始制备样品之前，我们需要确定样品的状态和性质。可能需要考虑的问题包括： - 样品的形态（例如粉末、溶液、固体、气体等等） - 样品的化学性质（例如可溶性、稳定性、成分等等） - 样品的物理性质（例如密度、颜色等等） 2.选择最佳的制备方法
在知道了样品的状态和性质之后，我们需要根据实验需求选择最佳的制备方法。各种制备方法都有其优缺点，需要根据样品的实际情况来选择。 3.优化制备过程 为了得到高质量的样品，我们需要优化制备过程。一些需要考虑的因素包括： - 材料的质量和纯度 - 反应条件的控制 - 反应时间的掌控 - 操作技术的正确性 样品制备中常见的问题及其解决方法
1.样品的纯度不够 如果样品的纯度不够，可能会导致实验的失败。我们可以采用以下方法来提高样品的纯度： - 重新制备样品，选择更高纯度的原料 - 增加反应时间或温度，使得杂质被清除 - 使用更好的技术或设备，以提高分离效率 2.悬浮困难 当制备一些悬浮物时，我们可能会遇到悬浮困难的问题。这时我们可以采用以下解决方法： - 增加剪切力，如使用搅拌器或搅拌磨等 - 按照一定比例加入某些溶剂或表面活性剂
3.样品的过多或过少 如果我们制备的样品过多或过少，可能会影响实验的准确性。解决方法如下： - 在制备之前尝试确定最佳反应条件和量 - 重复制备和测量，以确定平均结果再进行数据分析 4.分散性差 当样品分散不良时，可能会导致实验的结果错误或不准确。解决方法如下： - 增加表面张力 - 均匀搅拌或增加噪声，以打破表面张力
化学分析技术中的样品制备和分析方法 化学分析技术是一种应用广泛的科学技术，它可以帮助人们对各种物质进行分析和检测，以确定其成分和性质。在化学分析技术中，样品制备和分析方法是至关重要的环节。本文将从样品制备和分析方法两个方面来探讨化学分析技术。 1.样品制备方法 样品制备是化学分析技术的第一步，也是最为关键的一步。它的目的是把来自自然界或实验环境中的复杂物质拆分成单纯的成分，从而方便后续的分析和检测。常用的样品制备方法包括萃取、溶解、干燥、浓缩、纯化等。 萃取法：萃取是利用化学分析中物质之间不同的亲和力，通过一定的萃取剂将需要分离的成分提取出来的方法。常用的萃取剂有有机溶剂、水、酸、碱等。萃取通常分为固液萃取和液液萃取两种方式。 溶解法：溶解是利用化学分析中物质溶解度不同的性质，将需要分离的成分溶解在不同的溶液中，然后通过溶液的分离得到目标物质。溶解常用的溶剂有水、乙醇、苯、石油醚等。 干燥法：干燥是将样品去除水分或其他挥发性物质的方法。常用的干燥方法有自然干燥、加热干燥、真空干燥等。 浓缩法：浓缩是将无机物、有机物或混合物中的溶液蒸发，在得到高浓度的溶液的过程。常用的浓缩方法有旋转蒸发、气流浓缩、真空浓缩等。 纯化法：纯化是指将混杂在一起的多种物质，通过一系列物理或化学操作从中分离出单一所需物质的方法。常见的纯化方法有结晶、再结晶、凝胶过滤、离子交换柱等。 2.分析方法
样品制备完成后，就需要进行分析。分析方法是化学分析技术的第二步，它可以帮助人们快速、准确地分析样品成分和性质。常见的分析方法包括化学分析法、物理分析法、光谱分析法、电化学分析法等。 化学分析法：化学分析法是通过化学反应，从中得出物质的成分和性质。常用的化学分析方法有滴定法、重量法、气体分析法、比色法等。 物理分析法：物理分析法是利用物理现象来分析物质的成分和性质。常用的物理分析方法有动态光散射法、粘度测定法、偏振光测定法等。 光谱分析法：光谱分析法是通过物质对辐射产生的谱线、带谱或连续谱，推断物质成分和性质的一种方法。常用的光谱分析方法有紫外光谱分析法、红外光谱分析法、核磁共振光谱法等。 电化学分析法：电化学分析法是通过物质对电化学反应的作用或电化学方法对物质进行定量分析的一种方法。常用的电化学分析方法有电位法、电导法、极化曲线法等。 总之，样品制备和分析方法是化学分析技术中两个重要环节。了解样品制备和分析方法，将有助于我们在实验和日常生活中更好地应用化学分析技术。
样品制备的基本要求 样品制备是科研、实验和生产中的一项重要工作，它直接关系到后续实验和研究的可靠性和准确性。为了保证样品的质量和准确性，以下是样品制备的基本要求： 1. 确定制备目的：在开始样品制备之前，必须明确制备的目的和要求。只有明确了目标，才能选择合适的方法和步骤进行制备。 2. 选择适当的材料：根据实验或研究的需要，选择合适的材料作为样品。材料的纯度、稳定性和可用性是选择的关键因素。 3. 严格控制环境条件：样品制备过程中，环境条件对样品的质量有直接影响。因此，必须在洁净、稳定的环境中进行制备，避免有害物质的污染。 4. 采取合适的制备方法：根据样品的特性和要求，选择合适的制备方法。制备方法可以是化学合成、物理制备、生物制备等，需要根据具体情况进行选择。 5. 严格控制制备步骤：样品制备过程中，每个步骤都必须严格按照标准操作进行，确保每一步的准确性和稳定性。 6. 保持样品纯净：在制备过程中，必须注意保持样品的纯净性。避免杂质的引入和污染，以确保样品的准确性和可靠性。
7. 严格记录实验数据：在样品制备的过程中，必须严格记录每一步的操作和结果。这样可以方便后续的分析和评价，也可以避免重复操作。 8. 定期验证样品质量：样品制备完成后，必须进行质量验证。可以通过物理性质、化学性质或其他分析方法来验证样品的质量。 9. 储存和保护样品：制备好的样品必须妥善储存和保护，避免受到外界环境的影响。储存条件的选择要根据样品的特性和要求进行。样品制备是一项需要细心和耐心的工作，只有在严格遵守基本要求的前提下，才能获得准确、可靠的样品。希望以上基本要求能对样品制备工作有所帮助，并确保实验和研究的准确性和可靠性。
化学分析的样品制备 化学分析是研究化学物质组成和性质的重要方法，而样品制备是进行化学分析的前提和基础。样品制备的目标是从复杂的样品中提取所需的分析物质，并确保分析结果准确可靠。本文将介绍几种常用的化学分析样品制备方法，包括溶剂萃取、固相萃取和溶胶-凝胶技术。 1. 溶剂萃取 溶剂萃取是一种将待分析的物质从样品中萃取出来的方法，常用于有机化合物的分离提取。其基本原理是利用不同化合物在不同溶剂中的溶解性差异，使目标物质从样品中转移到溶剂中。溶剂萃取通常包括以下几个步骤： 1.1 选择合适的溶剂 根据目标物质的性质选择合适的溶剂。常用的溶剂包括水、有机溶剂如乙醚、二氯甲烷、醇类等。需考虑到目标物质的溶解度、挥发性和化学稳定性等因素。 1.2 样品预处理 将待分析样品进行必要的预处理，去除干扰物质，提高目标物质的提取效率。如固体样品可进行研磨、粉碎等处理，液体样品可通过稀释或调整pH值等方式。 1.3 萃取操作
将样品与适量溶剂充分混合，通常采用摇床振荡、超声波萃取等方式提高混合效果。随后进行相分离，待目标物质转移到有机相，即可分离收集有机相进行进一步分析。 2. 固相萃取 固相萃取是一种以固体吸附剂为介质，将目标物质从样品中吸附、富集的技术。其操作简便、效率高，适用于各种样品类型。固相萃取通常包括以下几个步骤： 2.1 选择合适的固体吸附剂 根据目标物质的性质选择合适的固体吸附剂。常用的固体吸附剂包括活性炭、硅胶、分子筛等。需考虑到目标物质的亲疏水性、分子大小等特性。 2.2 样品处理 根据样品类型进行必要的样品预处理，如调整pH值、稀释等。有机溶剂中的样品通常需进行浓缩。 2.3 固相萃取操作 将样品与固体吸附剂充分混合，使目标物质在固相上吸附富集，其它干扰物质被去除。随后用适当的溶剂洗脱目标物质，获得洗脱液进行进一步分析。 3. 溶胶-凝胶技术
水泥化学分析方法 １水泥试样的制备 按GB12573方法进行取样,送往实验室样品应是具有代表性的均匀样品。采用四分法缩分至约100g,经0.080mm方孔筛筛析,用磁铁吸去筛余物中金属铁,将筛余物经过研磨后使其全部通过0.080mm方孔筛。将样品充分混匀后,装入带有磨品塞的瓶中并密封。 ２烧失量的测定(基准法) ⒉１方法提要 试样在950～±25℃的马弗炉中灼烧,驱除水分和二氧化碳,同时将存在的易氧化元素氧化。由硫化物的氧化引起的烧失量误差必须进行校正,而其他元素存在引起的误差一般可忽略不计。 ⒉２分析步骤 称取约1g试样(m1 ), 精确0.0001g,置于已灼烧恒量的瓷坩埚中,将盖斜置于坩埚上,放在马弗炉内从低温开始逐渐升高温度,在950～1000℃下灼烧15～20min,取出坩埚置于干燥器中冷却至室温,称量。反复灼烧,直至恒量。 ⒉３结果表示 ⒉⒊１烧失量的质量百分数LOI按式(1)计算: m1 －m2 LOI ＝————×100 (1) m1 式中: LOI—烧失量的质量百分数,％; m1—试料的质量,g;
m2 —灼烧后试料的质量,g。 ⒉⒊２矿渣水泥在灼烧过程中由于硫化物的氧化引起烧失量测定的误差,可通过式(2)、(3) 进行校正: 0.8×(水泥灼烧后测得的SO3百分数－水泥未经灼烧时的SO3百分数) ＝0.8×(由于硫化物的氧化产生的SO3百分数)＝吸收空气中氧的百分 数 (2) 校正后的烧失量(％)＝测得的烧失量(％)＋吸收空气中氧的百分数 (3) ⒉４允许差 同一试验室的允许差为0.15％。 ３不溶物的测定(基准法) ⒊１方法提要 试样先以盐酸溶液处理,滤出的不溶残渣再以氢氧化钠溶液处理,经盐酸中和、过滤后,残渣在高温下灼烧,称量。 ⒊２分析步骤 称取约1g试样(m3 ),精确至0.0001g,置于150L烧杯中,加25mL水,搅拌使其分散。在搅拌下加入5mL盐酸,用平头玻璃棒压碎块状物使其分解完全(如有必要可将溶液稍稍加温几分钟),用近沸的热水稀释至50mL,盖上表面皿,将烧杯置于蒸汽浴中加热15min。用中速滤纸过滤,用热水充分洗涤10次以上。 将残渣和滤纸一并移入原烧杯中,加入100mL近沸的氢氧化钠溶液,盖上表面皿,将烧杯置于蒸汽浴中加热15min,加热期间搅动滤纸及残渣2～3次。取下烧杯,加入1～2滴甲基红指示剂溶液,滴加盐酸(1+1) 至溶液呈红色,再过量8～
第三章样品制备 样品制备（sample preparation）是农药残留分析方法的重要部分，它一般包括从样品中提取残留农药、浓缩提取液和去除提取液中干扰性杂质的分离净化等步骤，是将检测样品处理成适合测定的检测溶液的过程。其目的是使样品经处理后更适合农药残留分析仪器测定的要求，以提高分析的速度、效率、准确度、灵敏度和精密度。 农药残留分析的样品种类多，其化学组成复杂，要使分析仪器能检测到痕量的残留农药，必须对样品进行细致的提取、浓缩和净化处理。样品制备在农药残留分析中不仅最费时、费力、经济花费大，其效果好坏直接影响到方法的检测限和分析结果的准确性，而且还影响分析仪器的工作寿命。在提取过程中要求尽量完全地将痕量的残留农药从样品中提取出来，同时又尽量少地提取出干扰性杂质；净化则要求在充分降低干扰分析的杂质的同时，最大限度地减少农药的损失。很多情况下，当检测样品中农药残留量很低难以检出时，常常通过增大样品量和浓缩检测溶液体积来满足仪器最低检测限的要求。 3.1 样品制备的原理 样品制备的原理主要是利用残留农药与样品基质的物理化学特性差异，使其从对检测系统有干扰作用的样品基质中提取分离出来。化合物的极性和挥发性是指导样品制备最有用的理化特性。极性主要与化合物的溶解性及两相分配有关，如在进行液液提取(liquid-liquid extraction)、固液提取(solid-liquid extraction)、液固提取(liquid-solid extraction)等操作时就是利用农药的极性这一理化特性。而挥发性则主要与化合物的气相分布有关，如在进行吹扫捕集提取(purge-and-trap extraction)、顶空提取(headspace extraction)等操作时就是利用农药的挥发特性。 3.1.1 分子的极性和水溶性 农药的极性和水溶性（polarity and water solubility）是选择提取和净化条件的重要参考依据，在残留农药的溶剂提取中常采用“相似相溶”原理，就是使用与农药极性相近的溶剂为提取剂，使残留农药在溶剂中达到最大溶解度。 分子极性的本质就是分子内电荷分布的不均匀性，虽然常用分子的偶极矩(dipole moment)和介电常数(dielectric constant)二个参数来描述，但由于分子的极性还受到氢键效应等因素的影响，单凭偶极矩和介电常数不能对其极性高低作出正确判断。一个化合物的极性被认为比另一个化合物的极性强，通常是基于经验上的判断，而没有一个确定的数值。事实上也没有单一的指标来界定分子的“极性”。由于分子的极性与分子中π电子数和孤对电子数密切相关，而π电子的主要结构形式是芳香环、C=C双键和羰基，而孤对电子则与氮、氧、氯及其它卤素等电负性原子有关，这样，通过对分子结构的分析就可大致知道其极性的强弱。例如，已烷为非极性化合物，因为其分子中既没有双键，也没有电负性原子。水为极性分子，因为其分子结构中有电负性的氧原子。另外，分子中非极性部分的相对大小也非常重要，非极性部分比例越大，其极性也比带相同功能团的分子低得越多。还有，一般对称化合物（如CCl4）的极性比非对称化合物（如CHCl3）的弱，对称取代化合物（如对二氯苯）的极性比其非对称取代异构体（如