间甲苯胺
1、性能：
外观：无色透明油状液体
纯度：≥98.5%
对甲苯胺：≤0.7%
邻甲苯胺：≤0.1%
水份：≤0.3%
2、用途：本品为活性黄X-R ，阳离子紫2RL 的中间体，另外还用于农药及医 药等。
3、包装储存：200kg 220kg 镀锌桶包装，贮存于阴凉干燥处。
产量：
5000吨
分子式：
分子量：
107.15 CAS No:
108-44-1 纯度:
99.4% min 包装：
200千克铁桶 用途： 主要用作还原染料中间体
详细资料请参考：https://www.doczj.com/doc/049572710.html,/
合成邻甲氧基苯胺的工作任务 1. 邻甲氧基苯胺概述 邻甲氧基苯胺为浅黄色油状液体，是一种重要的医药和染料中间体，也用于食品工业制取香兰素等。 2．产品开发项目任务书 邻甲氧基苯胺产品的《产品开发任务书》如表6-1。 表6-1 产品开发项目任务书 编号：XXXXXX 6.2 邻甲氧基苯胺合成任务分析 6.2.1 邻甲氧基苯胺分子结构的分析 ①邻甲氧基苯胺的分子式：C 7 H 9 NO ②邻甲氧基苯胺的分子结构式： OCH3 NH2 目标化合物基本结构比较简单，苯环上的甲氧基和氨基处于相邻位置，甲氧基和氨基均为为邻、对位定位基。 6.2.2 邻甲氧基苯胺的合成路线分析 采用逆向合成法对于邻甲氧基苯胺的合成路线分析如下： OCH3 NH2 Cl NH2 OCH3 NO2 Cl NO2 相应的合成路线就有两种。 第一种路线：先甲氧基化后还原路线。 或
Cl NO 2 OCH 3NO 2 OCH 3 NH 2 第二种路线：先还原后甲氧基化路线。 Cl NO 2 Cl NH 2 OCH 3 NH 2 因此要想从这些合成路线中确定最理想的一条路线，并成为工业生产上可用的工艺路线，则需要综合各方面情况加以全面地考察，择优选用。 从反应机理上看，甲氧基化反应是苯环上的亲核取代反应（参考芳香族卤化物水解引入羟基的反应机理及影响因素），苯环上接有吸电子基团（-NO 2）对反应有利，而接有给电子基团（-NH 2）则对反应不利，因此路线1要优于路线2。 6.2.3文献中常见的邻甲氧基苯胺合成方法 从文献资料上可以查出，目前邻甲氧基苯胺的合成路线与上面设计的路线相同。即以邻硝基氯苯为原料经甲氧基化和还原反应合成。 下面我们将从此成路线出发，将合成过程中需要考虑的各种因素进行剖析，找出一条相对合适的合成方案，并按此方案进行合成来实际检验方案的可行性。假如采用其它的合成路线，请同学们沿此思路自己剖析，应该不难找出合适的合成的方案。 6.2.4 邻甲氧基苯胺合成过程单元反应及其控制分析 不难看出，甲氧基化反应和还原反应是合成过程实施的关键反应。欲在合成中做好甲氧基化反应和还原反应，就必须对甲氧基化反应和还原反应过程的情况作详细了解。 6.2.4.1邻硝基氯苯的甲氧基化反应及其控制 1．甲基化反应和甲基化试剂 （1）甲基化反应 在有机化合物分子中引入甲氧基(-OCH 3)的反应称为甲基化反应。脂肪族卤代烷与甲醇钠作用，卤素被甲氧基取代生成醚，反应式如下。 RX+CH 3ONa →ROCH 3+NaX 卤代烷、烯丙基型卤化物、卤化苄、α-卤代酸等都可以和甲醇钠反应，生成相应的醚，这是制备甲基醚的主要方法。醇和酚羟基上的氢也可被甲基取代，羟基即转变为甲氧基，这也是制备甲基醚的重要方法。 （2）甲基化试剂 甲醇、甲醇钠（或钾）都可作为甲氧基化试剂。由于甲醇钠（或钾）的成本太高，在要求不太高的情况下（特别是水对反应的影响不是太大的情况下），通常采用甲醇与NaOH （或KOH ）反应而得。 CH 3OH ＋ NaOH CH 3ONa ＋ H 2O 该反应为可逆平衡反应，要使平衡向正方向移动可增加甲醇和碱的浓度。甲醇有毒，操作中要注意个人防护。 2．邻硝基氯苯的甲氧基化反应机理 邻硝基氯苯的甲氧基化反应是苯环上的亲核取代反应，历程如下（参见情境5）： CH 3ONa 为强亲核试剂，亲核质点为CH 3O － （烷氧负离子）。由于邻硝基氯苯中氯原子的电负性很大，会使苯环上与氯原子相连的碳原子带部分正电荷。该碳原子能受到亲核质点烷氧负离 CH 3OH NaOH [H] [H] CH 3OH NaOH
绪论 1、过程工程的内容有： a、过程开发实验室研究成果到工业化 b、过程设计提供建设过程所需要的文件及图纸 c、过程改善对已建的过程经行优化挖潜 2、什么是过程开发？ 从实验室的成果实现工业生产装置的成功开发和运转。or从立项开始，经过研究、设计、建设，直到一项新产品、新工艺或新技术投入生产的整个过程。 3R原则： 减量化原则要求用较少的原料和能耗投入来达到既定的生产目的，进而从经济活动的源头就注意节约资源和减少污染。 在使用原则要求制造生产品和包装容器能够以初始的形式被反复使用。 再循环原则要求产品在完成其使用功能后能重新变成可以利用的资源，而不是不可恢复的垃圾。 3R原则与化工设计的目标是一致的，其表述更强调节约能源和减少环境污染。 第一章 一、化工过程开发的主要环节、目的和意义 A主要环节：1、资料收集用工程观点收集和整理与过程有关的技术情报 2、概念设计进行预设计 3、过程评价对过程进行技术和经济评价 4.、中试经行模拟实验和中间实验 5、整理资料按照工程设计的观点整理情报资料和实验结果 6、基础设计、工程设计 目的和意义：化工过程开发是要把生产“设想”变为生产“现实”，即从实验室研究成果过度到第一套工业生产装置。化工过程开发是实验中的构想和研究成果能否顺利投入工业生产的关键环节，这一过程对新技术、新产品的工业实施以及现有过程的改进具有举足轻重，不可缺少的作用。但是从实验室研究成果到工业生产过程存在放大效应，因此，单靠在实验阶段取得的研究资料是不够的，需要进行化工过程开发研究。 二、从实验室到工业存在放大效应的原因 a、热力学、动力学数据大多数还不足以解决从小规模装置过渡到大规模的工业化生产装置的所有问题 b、副产物对反应过程和最终产品性质的影响还不够清楚 c、实验室里得到的产品样品，往往是经过最有利的操作步骤而制得的，反应物也往往是采用试剂级原料，因此最终产品的特性尚不能最后定论 d、实验室一般是在操作参数有限的范围内进行的 e、实验所用的材料、设备和物料与工业并非完全相同，而且实验时间相对较短，在实验室里一般较少考虑使用设备材料的腐蚀和产品的污染等问题。 三、中试的必要性、任务及注意事项 A必要性：1、基础研究是原理性实验，规模小，设计的影响因素少;而工业的规模大，涉及的因素多，过程复杂。 2、通过中试可以验证放大模型或设计结果的可靠性 B主要任务：1、验证基础研究得到的规律
邻甲苯胺法测定血清（浆）葡萄糖 [原理] 在热的醋酸溶液中，葡萄糖醛基与邻甲苯胺缩合、脱水，生成希夫氏碱（Schiff base ），经分子重排生成蓝绿色化合物，其颜色深浅在一定范围内与血糖浓度成正比。 [试剂] 1．邻甲苯胺试剂 称取硫脲(AR)2.5g ，溶于冰醋酸(AR)750ml 中。将此液转入1 L 容量瓶内，加邻甲苯胺150ml ，2.4%硼酸溶液100ml ，用冰醋酸定容至刻度。此溶液应置棕色瓶内室温保存，至少可应用2个月。新配制试剂应放置24h 后待“老化”使用，否则反应产物的吸光度低。 2．100mmol/L 葡萄糖标准贮存液 称取已干燥恒重的无水葡萄糖1.802g ，溶于12mmol/L 苯甲酸溶液约70ml 中，以12mmol/L 苯甲酸溶液定容至100ml 。2h 以后方可使用。 3．5.0mmol/L 葡萄糖标准应用液 吸取葡萄糖标准贮存液5.0ml 放于100ml 容量瓶中，用12mmol/L 苯甲酸溶液稀释至刻度，混匀。 4．0.3mol/L 三氯醋酸溶液 称取三氯醋酸5g ，溶于蒸馏水70ml 中，然后用蒸馏水定容至100ml ，混匀即可。 [主要器材] 1．试管及试管架 2．刻度吸量管 3．721型分光光度计 [操作步骤] 1． 血清、血浆、脑脊液及清亮的胸腹水按表8操作。 CHOH —CHOH CHOH —CHO HO —CH 2 葡萄糖 羟甲基糠醛 HC CH O C C CHO OH — CH 2 2 羟甲基糠醛 邻甲苯胺 醛亚胺（蓝绿色） HC CH O C C CHO OH —CH 2 HC CH O C C CH= OH —CH 2 N + H 2N
软骨染色液(甲苯胺蓝法)染色步骤及注意事项 货号：G2543 规格：100ml 保存：室温，避光，12个月。 产品说明： 甲苯胺蓝(Toluidine Blue O)是一种常用的人工合成染料,属于醌亚胺染料类。这类染料主要含有胺基和醌型苯环两个发色团，从而成色原显色。甲苯胺蓝中的阳离子有染色作用,组织细胞的酸性物质与其中的阳离子相结合而被染色。甲苯胺蓝不仅含有两个发色团，还含有两个助色团，能促使染料产生电离成盐类,帮助发色团对组织产生染色力,使切片上的组织细胞着色，可染细胞核使之呈蓝色；肥大细胞胞质内含有肝素和组织胺等异色性物质遇到甲苯胺蓝可呈异染性紫红色。甲苯胺蓝染色液(甲苯胺蓝法)呈强碱性，更利于组织细胞的着色。操作说明：（仅供参考） 1、常规脱钙，包埋，固定。 2、石蜡切片入二甲苯2次。 3、系列乙醇各1min。自来水洗2min。 4、入Toluidine Blue O Stain浸染30min。根据不同组织，染色时间不完全相同。 5、自来水洗2min，滤纸吸干水分。 6、丙酮分化至软骨细胞呈紫蓝色清楚可见。 7、逐级乙醇脱水。 8、二甲苯透明，中性树胶封固。 染色结果： 软骨、成骨细胞呈紫红色；背景呈淡蓝色。
注意事项： 1、第一次使用本试剂时建议先取1-2个样品做预实验。 2、针对于胃粘膜组织、软骨组织等较难着色组织的染色，浸染于甲苯胺蓝染色液的时间应相应延长。 3、为了您的安全和健康，请穿实验服并戴一次性手套操作。 相关试剂： G3661甲苯胺蓝染色液(1%,磷酸盐法) G3662甲苯胺蓝染色液(0.5%,磷酸盐法) G3665甲苯胺蓝染色液(0.5%,硼酸盐法)
2020届高三化学二模备考合成路线的分析与设计试题 【必备知识】 1．有机合成中官能团的转变 (1)官能团的引入(或转化) 引入官能团方法 —OH ＋H2O；R—X＋H2O；R—CHO＋H2；RCOR′＋ H2；R—COOR′＋H2O；多糖发酵 —X 烷烃＋X2；烯(炔)烃＋X2或HX；R—OH＋HX R—OH和R—X的消去；炔烃不完全加氢 —CHO 某些醇氧化；烯烃氧化；炔烃水化；糖类水解 —COOH R—CHO＋O2；苯的同系物被强氧化剂氧化；羧酸盐酸化；R—COOR′＋H2O —COO—酯化反应 (2)官能团的消除 ①通过加成反应可以消除不饱和键(双键、三键)和苯环； ②通过消去、氧化或酯化反应等消除羟基； ③通过加成或氧化反应等消除醛基； ④通过水解反应消除酯基、肽键、卤素原子。 (3)官能团的改变 ①利用官能团的衍生关系进行衍变，如 R—CH2OH O2 H2R—CHO――→ O2R—COOH。
②通过某种化学途径使一个官能团变为两个，如 CH 3CH 2OH ――→消去－H 2O CH 2===CH 2――→加成 ＋Cl 2 ClCH 2—CH 2Cl ――→水解HOCH 2—CH 2OH 。 ③通过某种手段改变官能团的位置，如 (4)官能团的保护 被保护的 官能团 被保护的官能团 性质 保护方法 酚羟基 易被氧气、臭氧、双氧水、酸性高锰酸钾溶液氧化 ①用NaOH 溶液先转化为酚钠，后酸化重新转化为酚： ②用碘甲烷先转化为苯甲醚，后用 氢碘酸酸化重新转化为酚： 氨基 先用盐酸转化为盐，后用NaOH 溶液重新转化为氨基 碳碳双键 易与卤素单质加成，易被氧气、臭 氧、双氧水、酸性高锰酸钾溶液氧 化 用氯化氢先通过加成转化为氯代 物，后用NaOH 醇溶液通过消去重新转化为碳碳双键 醛基 易被氧化 乙醇(或乙二醇)加成保护：
Organic Syntheses, Coll. Vol. 10, p.418 (2004); Vol. 78, p.63 (2002). ULLMAN METHOXYLATION IN THE PRESENCE OF A 2,5-DIMETHYLPYRROLE -BLOCKED ANILINE : PREPARATION OF 2-FLUORO-4-METHOXYANILINE [ Benzenamine, 2-fluoro-4-methoxy- ] Submitted by John A. Ragan, Brian P. Jones, Michael J. Castaldi, Paul D. Hill, and Teresa W. Makowski 1 . Checked by Samuel W. Ridenour and David J. Hart. 1. Procedure A. 1-(2-Fluoro-4-iodophenyl)-2,5-dimethyl-1H-pyrrole . A 500-mL, single-necked, round-bottomed flask with a Teflon-coated magnetic stir bar is charged with 2-fluoro-4-iodoaniline (50.0 g, 211 mmol) (Note 1), p-toluenesulfonic acid (0.40 g, 2.1 mmol) (Note 2), 250 mL of toluene (Note 3), and acetonylacetone (29.7 mL, 253 mmol) (Note 4). A Dean-Stark trap is attached to the flask, and the solution is warmed to reflux for 1 hr (Note 5). After the solution is cooled to room temperature, it is transferred to a 500-mL separatory funnel, and washed with one 50-mL portion of aqueous saturated sodium bicarbonate (NaHCO 3), five 50-mL portions of water (Note 6), and one 50-mL portion of brine. The organic phase is dried over anhydrous magnesium sulfate (MgSO 4), filtered, and concentrated to provide a brown, free-flowing solid (67.5 g, 101.5% of theory) (Notes 7 and 8). B. 1-(2-Fluoro-4-methoxyphenyl)-2,5-dimethyl-1H-pyrrole . A 500-mL, single-necked, round-bottomed flask equipped with a condenser and Teflon-coated magnetic stir bar is flame-dried under a positive pressure of nitrogen , and charged with 1-(2-fluoro-4-iodophenyl)-2,5-dimethyl-1H-pyrrole (66.6 g, 211 mmol) , sodium methoxide (NaOMe) (34.2 g, 633 mmol) (Note 9), copper(I) chloride (3.13 g, 31.7 mmol) (Note 10), 230 mL of methanol (Note 11) and 70 mL of dimethylformamide (DMF) (Note 12). The resulting slurry is placed in an 80°C oil bath for 90 min (Note 13) so that a gentle reflux is maintained, then cooled to room temperature. The slurry is poured into a rapidly stirring mixture of 500 mL of isopropyl ether (Note 14), 220 mL of aq 5% ammonium chloride (NH 4Cl) (Note 15), and 350 mL of water in a 2-L Erlenmeyer flask, rinsing with several small portions of methanol . The resulting slurry is stirred overnight (Note 16). It is filtered through a 3"-pad of Celite in a coarse-frit glass funnel, and the filtrate is transferred to a 2-L separatory funnel. The phases are separated, and the aqueous phase is extracted with three 50-mL portions of isopropyl ether . The combined organic phases are washed with 200 mL of aqueous 10% NH 4OH (Note 17), filtered through a silica gel pad (Note 18), and concentrated to provide a brown, free-flowing solid (42.0 g, 92% crude yield) (Note 19). The crude product is recrystallized by dissolving it in 100 mL of hot hexanes and stirring overnight at room
邻甲苯胺 ?CAS No. ?95-53-4 ?危险货物编号. ?61750 ?别名 ?2-甲基苯胺 ?分子式 ?C7H9N ?英文名 ?2-toluidine ?分子量 ?107.15 邻甲苯胺的物理化学性质 ?外观与性状: 无色或淡黄色油状液体。 ?相对密度: 1.00 ?相对蒸气密度: 3.69 ?熔点: -24.4 ?沸点: 199.7 ?浓度: 纯品 ?饱和蒸气压: 0.13(44℃) ?溶解性: 微溶于水，溶于乙醇、乙醚、稀酸。 ?燃烧热(kJ/mol): 4054.3 ?临界温度(℃): 无资料 ?临界压力(MPa): 无资料 邻甲苯胺的用途 用作染料中间体、有机合成及合成糖精等。 邻甲苯胺的操作与储存 ?操作注意事项: 密闭操作，提供充分的局部排风。操作尽可能机械化、自动化。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防毒面具（全面罩），穿胶布防毒衣，戴橡胶耐油手套。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。防止蒸气泄漏到工作场所空气中。避免与氧化剂、酸类接触。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。 ?
?储存注意事项: 储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。包装要求密封，不可与空气接触。应与氧化剂、酸类、食用化学品分开存放，切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。 ? 邻甲苯胺的运输性 ?危险货物编号: 61750 ?UN编号: 1708 ?包装标志: 无资料 ?包装类别: Z01 ?包装方法: 无资料。 ?运输注意事项: 运输前应先检查包装容器是否完整、密封，运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。严禁与氧化剂、碱类、酯类、食用化学品等混装混运。运输车船必须彻底清洗、消毒，否则不得装运其它物品。船运时，配装位置应远离卧室、厨房，并与机舱、电源、火源等部位隔离。公路运输时要按规定路线行驶。
邻甲苯胺制备技术 1.化学性质：与苯胺相似。与酸生成盐。与亚硝酸发生重氮化反应，生成重氮化合物。与醇、卤代烃、烯烃等反应，生成N-烷基化合物。在芳核上能发生烷基化、卤化、磺化、硝化、亚硝化等反应，发生在氨基的邻位和对位。与粉末状硫加热到200 ℃生成噻唑环。在稀硫酸中用铬酸、二氧化锰氧化时，根据条件不同，生成对甲苯醌、2,2'-二甲基偶氮苯或邻硝基甲苯等。用锂还原时得到2-甲基环己胺。 合成方法 1.由邻硝基甲苯还原而得。还原反应可利用铁粉作还原剂，也可在铜催化剂存在下于260-280℃进行加氢反应制得邻甲苯胺。工业品邻甲苯胺的含量（总氨基物含量）在99%以上，加氢还原法每吨产品消耗邻硝基甲苯1300kg、氢气940m3。 2.其制备方法是由邻硝基甲苯经催化加氢还原制得。由于加氢催化剂的不同，反应条件各异，如用铜催化剂，反应温度260℃，也可用镍催化剂。 精制方法：按照制造方法不同，含有间甲苯胺、对甲苯胺、硝基甲苯等杂质。特别是对甲苯胺含量较多，并含有微量的水分。精制方法和苯胺类似，但用蒸馏的方法难以将其他的甲苯胺分离。因此首先将粗制邻甲苯胺蒸馏两次，再溶解于四倍体积的乙醚中，加入等当量的草酸乙醚溶液。将生成的对甲苯胺草酸盐过滤除去，滤液蒸去乙醚后滤出生成的邻甲苯胺草酸盐。用含有草酸的水重结晶5次，再用碳酸钠溶液处理。游离出的邻甲苯胺用氯化钙干燥后减压蒸馏三次可得纯品。 3.取邻硝基甲苯在稀酸介质中用铁粉还原，然后分离。上述所得邻甲苯胺粗品加酸溶解成盐，再加氢氧化钠沉淀，即得纯品。 工业价值 1.用于制备偶氮染料、三苯甲烷染料、硫化促进剂和糖精等。也用作分析试剂。 2.用于有机合成，用作分析试剂、染料中间体。 3.用于制备硫化蓝、硫化淡黄GC、硫化黄棕5G、色酚AS-D、红色基RL、大红色基G、枣红色基GBC、酸性桃红3B、还原桃红R、碱性品红和碱性桃红T等。在医药工业用于制备邻氯青霉素、安眠酮、必嗽平、若丁等。农药工业用于合成杀虫脒。还用于合成硫化促进剂DT、BG、PR等。 4.用作染料中间体，用于有机合成及合成糖精等。
1、 化工过程设计的内容： ① 化工厂整体设计，具体包括：A ，厂址的选择；B ，总图布置；C ，安全放火与环境保护；D ，公用工程；E ，自动控制；F ，技术经济等 ② 工艺过程设计，设计强度，包括：计划任务书→绘制工艺流程草图→物料衡算→能量衡算→设备工艺计算及选型→工艺流程图设计→车间布置设计→概算→编写设计说明书 ③ 另外，化工过程的核心内容是工艺过程设计和化工厂整体设计的基本原理、基本程序与基本方法。 2、计算机辅助软件：ASPEN PLUS 、PROCESS Ⅱ、CHEMCAD 3、本书的目的是经济、环境、安全、能源；及找出设计方案的最优化 4、化工过程工程发展的方向是绿色过程工程，以及实现过程工程与产品工程的结合。 5、过程设计工作的指导方针是（法则）：资源、能源节约法则、环境友好法则和经济法则。 6、过程工程包括：过程开发、过程设计、过程改善。 7、绿色化学科学与工程被定义为减少与消除有害物质对人类健康与环境的威胁所做的化学过程和产品的设计、开发和生产。 8、理想的化学反应要具备下列特点：操作简便，安全，高收率和高选择性，节能，使用可再生和可循环利用的试剂与原料。 9、过程设计的核心目标是：确定出一个综合优化的设计方案。 10、投资决策前时期:我国分为项目建议书、可行性研究、编制计划任务书及扩大初步设计等阶段。 11、工艺流程图包括（按工艺流程图深度的不同来分）：工艺流程框图、工艺物料流程图、带控制点工艺流程图、施工图。 12、我国现行的基本建设程序： 施工图设计初步设计计划任务书最终决策工程评估初步决策详细可行性研究初步可行性研究项目建议书建设前期各项准备工作万元以上项目投资→→??????→→?? ????→??→?→ →→→3000 13、化工工艺设计包括：计划任务书、绘制工艺流程草图、物料衡算、能量衡算、设备工艺计算及选型、工艺流程图设计、车间布置设计、概算、编写设计说明书。 14、设计的两个阶段包括：初步设计（基础工程设计）和施工图设计（详细工程设计） 15、描述化学反应程度的变量（反应速率、反应转化率、反应选择性）作为反应器的单元变量。一个流程或一个反应器带有几种独立的化学反应，就应该相应引入几个反应单元变量。 16、几个重要知识： ① 化工工艺设计的“龙头”——流程组织； ② 流程组织的核心——反应途径的合成与挑选 ③ 化工厂设计的核心——化工工艺设计 ④ 化工工艺设计的核心——MB 方程和HB 方程 14、流程组织与合成包含的内容：（简答） A 原料的预处理 B 反应的合成 C 产物的分离 D 热交换网络 15、流程组织的具体任务 A 原料的预处理 B 反应途径的合成与挑选 C 分离技术的选择 D 分离顺序的选择 E 专用地址的分配 F 能量集成与管理（热交换网络） 16、流程组织的三个阶段：
邻联甲苯胺 109-61805 第一部分：化学品名称 化学品中文名称：3,3'-二甲基联苯胺 化学品英文名称：3,3'-dimethylbenzidine 中文名称2：邻联甲苯胺 英文名称2：o-tolidine 技术说明书编码：691 CAS No.：119-93-7 分子式：C14H16N2 分子量：212.3 第二部分：危险性概述 健康危害：本品对呼吸道和眼有刺激性。对皮肤无刺激性；易经皮肤吸收。慢性影响：无长期职业性接触致慢性影响的报道。动物喂饲本品可导致肾损害甚至肾功能衰竭。 燃爆危险：本品可燃，有毒，具刺激性。 第三部分：急救措施 皮肤接触：立即脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。就医。 眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。 吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。 食入：饮足量温水，催吐。就医。 第四部分：消防措施 危险特性：可燃。遇明火、高热可燃。受高热分解放出有毒的气体。 有害燃烧产物：一氧化碳、二氧化碳、氧化氮。 灭火方法：采用水、泡沫、二氧化碳、砂土灭火。 第五部分：泄漏应急处理
邻联甲苯胺 应急处理：隔离泄漏污染区，限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴防尘面具（全面罩），穿防毒服。小量泄漏：用洁净的铲子收集于干燥、洁净、有盖的容器中。大量泄漏：收集回收或运至废物处理场所处置。 第六部分：操作处置与储存 操作注意事项：密闭操作，提供充分的局部排风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩，戴化学安全防护眼镜，穿防毒物渗透工作服，戴橡胶手套。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。使用防爆型的 通风系统和设备。避免产生粉尘。避免与氧化剂、酸类接触。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。配备相应品种 和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。 储存注意事项：储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。包装密封。应与氧化剂、酸类、食用化学品分开存放，切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有合适的材料收容泄漏物。 呼吸系统防护：空气中粉尘浓度较高时，佩戴自吸过滤式防尘口罩。紧急事态抢救或撤离时，建议佩戴自给式呼吸器。 眼睛防护：戴化学安全防护眼镜。 身体防护：穿防毒物渗透工作服。 手防护：戴橡胶手套。 其他防护：工作现场禁止吸烟、进食和饮水。及时换洗工作服。工作前后不饮酒，用温水洗澡。实行就业前和定期的体检。 主要用途：用作染料、乌来糖树脂的交联剂、鉴定金及水中游离氯的试剂。 废弃处置方法：处置前应参阅国家和地方有关法规。建议用焚烧法处置。焚烧炉排出的氮氧化物通过洗涤器除去。 运输注意事项：运输前应先检查包装容器是否完整、密封，运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。严禁与酸类、氧化剂、食品及食品添加剂混运。运输途中应防曝晒、雨淋，防高温。
实验二 对甲苯胺的制备 一、目的 1.掌握由芳香硝基化合物还原制备芳胺类化合物的原理和方法。 2.掌握用有机溶剂提取,分离有机化合物的操作方法。 二、原理 (1)化学反应原理 CH 3NO 24+ 9Fe + 4H 2O CH 3 NH 24+ 3Fe 3O 4 （2）终点控制及分离精制的原理 反应终点可通过颜色变化来控制。反应开始时,反应物是灰黑色的,生成物Fe 3O 4俗称铁泥,是黑色的,反应液变为黑色表示反应基本完成。 利用甲苯提取法将有机物与无机物分离。又利用下述反应将产物对甲苯胺与未反应的对硝基甲苯分离。 CH 3NH 2CH 3NH 3Cl CH 3 NH 2HCl NaOH + NaCl +H 2O 三、药品 表7-3 药品物理性质
对硝基甲苯18g，铁粉28g，氯化铵3.5g，甲苯180ml， 5%碳酸钠5ml， 5%盐酸120ml， 20%氢氧化钠30ml。 四、操作过程 在250ml三颈瓶中,分别安装搅拌器和回流冷凝器。瓶中加入28g铁粉(0.5mol)、3.5g氯化铵及80ml水［注1］。开动搅拌,在石棉网上用小火加热15分钟［注2］,移去火焰,稍冷后加入18g对硝基甲苯(约0.13mol),在搅拌下加热回流1.5小时［注3］。冷至室温后,加入5ml 5%碳酸钠溶液［注4］和85ml甲苯,搅拌5分钟,以提取产物和未反应的原料。抽滤，除丢铁屑,残渣［注5］用10mL甲苯洗涤。分出甲苯层后,水层依次用25、15、15mL甲苯萃取3次。合并甲苯层并用50、40、30mL 5%盐酸萃取三次。合并盐酸液,在搅拌下往盐酸液中分批加入30mL 20%氢氧化钠溶液。析出的粗对甲苯胺抽滤收集,用少量水洗涤。滤液用30mL甲苯萃取,将沉淀及甲苯萃取液倒入蒸馏瓶中,先在水浴上蒸去甲苯,再在石棉网上加热蒸馏,收集198～201℃的馏分。冷却后得白色固体,熔点44～45℃。
2012年 第12期 广 东 化 工 第39卷 总第236期 https://www.doczj.com/doc/049572710.html, · 85 · 对三氟甲氧基苯胺基甲酰肼的合成 李洪侠，綦菲，吴文雷，刘英贤，栾波 (山东京博控股股份有限公司，山东 博兴 256500) [摘 要]文章介绍了一种氰氟虫腙的中间体对三氟甲氧基苯胺基甲酰肼的合成方法。该方法以低毒的有机溶剂体系合成对三氟甲氧基苯胺基甲酰肼，含量大于96 %，收率超过95 %。具有操作简单、反应速度快、收率高、利于环境保护等特点，适宜工业化大生产。 [关键词]氰氟虫腙；中间体；对三氟甲氧基苯胺基酰肼；合成 [中图分类号] [文献标识码]A [文章编号]1007-1865(2012)12-0085-01 Synthesis of 4-trifluoro Methoxy Aniline Benzoyl Hydrazine Li Hongxia, Qi Fei, Wu Wenlei, Liu Yingxian, Luan Bo (Shandong Chambroad Holding Co., Ltd., Boxing 256500, China) Abstract: The paper described a synthetic method of 4-trifluoro methoxy aniline benzoyl hydrazine(the intermediate of metaflumizone). It synthesised 4-trifluoro methoxy aniline benzoyl hydrazine in the low toxicity of organic solvent system. The purity of the product was greater than 96 % and the yield was greater than 95 %. Having the advantages of simple operation, fast response, high yield, environmental protection and other features. It was suitable for industrialized production. Keywords: metaflumizone ；intermediate ；4-trifluoro methoxy aniline benzoyl hydrazine ；synthesis 氰氟虫腙英文名称metaflumizone ，化学名称：(E+Z)-2-[2-(4-氰基苯基)-l-[3-(三氟甲基)苯基]亚乙基]-N-[4-(三氟甲氧基)苯基]-联氨羰草酰，其纯品外观为白色固体粉末[1]。 氰氟虫腙是一个作用机制独特的缩氨基脲类杀虫剂。该药主要是通过害虫取食进入其体内发生胃毒杀死害虫，触杀作用较小，无内吸作用。该药对于各龄期的靶标害虫、幼虫都有较好的防治效果，昆虫取食后该药进入虫体，通过独特的作用机制阻断害虫神经元轴突膜上的钠离子通道，使钠离子不能通过轴突膜，进而抑制神经冲动使虫体过度放松、麻痹，几个小时后，害虫即停止取食，1~3 d 内死亡。该药物杀虫谱广，可防治鳞翅目和鞘翅目害虫。经室内毒力测定和田间药效试验，结果表明氰氟虫腙240 g/L 悬浮剂对甘蓝甜菜夜蛾和小菜蛾有较好的防治效果[2]。 对三氟甲氧基苯胺基甲酰肼，纯品外观为白色片状或粉末状固体，是合成氰氟虫腙的关键中间体，其质量及收率直接决定合 成氰氟虫腙的质量及成本。 目前，国内主要是以对三氟甲氧基苯胺基甲酸甲酯和水合肼为起始原料，水合肼为反应溶剂，反应完成后直接过滤即可制得对三氟甲氧基苯胺基甲酰肼的，该反应收率只能达到90 %，水合肼又称水合联氨，具有强碱性和吸湿性，而该方法由于选用水合肼做溶剂，具有毒性大、污染环境、收率低的缺点。 文章针对现有对三氟甲氧基苯胺基甲酰肼合成技术存在的上述不足之处，提供了用少量的水合肼做反应物，廉价的与水不互溶的有机溶剂做反应体系溶剂，相转移催化剂做催化剂，合成对三氟甲氧基苯胺基酰肼的方法。采用本工艺加快了反应速度，提高了产品质量和收率，避免了高毒的水合肼的污染，具有收率高、对环境污染小、成本低的优势。 反应方程式如下： O F 3C NHCOOC 2H 5 + H 2NNH 2H 2O O F 3C NHCNHNH 2 O 1 实验 1.1 实验仪器 250 mL 四口烧瓶，100 mL 滴液漏斗，100 mL 小烧杯，100 mL 量筒，电动搅拌搅拌器，真空泵。 1.2 实验操作 在250 mL 的四口烧瓶中，加入对三氟甲氧基苯胺基甲酸乙酯25.9 g(0.1 mol)，80 wt%水合肼水溶液6.25 g(0.2 mol)，三氯甲烷50 mL ，四丁基氯化铵0.8 g(0.003 mol)，加热至回流后反应8 h ，液谱跟踪对三氟甲氧基苯胺基甲酸乙酯反应消失，反应结束；直接加热蒸出三氯甲烷,加入50 g 水，降温至0 ℃，保温3 h ，过滤。得产品所得产品质量23.2 g ，经检测其含量96 wt%，计算其收率为95.5 %。 2 数据分析 2.1 文章对水合肼的用量进行了优化对比，三氟甲氧基苯胺基甲 酸乙酯投料量为0.1 mol ，表1为数据结果 表1 水合肼用量对比 Tab.1 The consumption of hydrazine hydrate comparison 批号 水合肼量/mol 含量/% 收率/% 1 0.5 95.5 95 2 0. 3 96 95.1 3 0.3 95.6 94.9 4 0.2 9 5 95.2 5 0.2 96.0 95 6 0.15 93 92 7 0.15 94 91.5 2.2 对四丁基氯化铵用量进行优化，表2为数据结果。 表2 四丁基氯化铵数据对比 Tab.2 Raw material proportioning comparison 批号 四丁基氯化铵∶对三氟甲氧基苯胺含量/% 收率/% 1 0.1 96 95 2 0.06 96. 3 94.9 3 0.05 96 95.2 4 0.03 96. 5 95 5 0.03 96.3 95.1 6 0.02 94 93 7 0.01 90 89 3 结果讨论 (1)水合肼与对三氟甲氧基苯胺基甲酸乙酯的的最佳配比为2∶1。 (2)相转移催化剂与对三氟甲氧基苯胺基甲酸乙酯的的最佳 配比为0.03∶1。 4 结论 综上所述，采用低毒廉价的有机溶剂做反应溶剂，反应完成 后蒸出溶剂加水过滤，避免了高毒的水合肼的污染，有利于环境 保护，同时提高了产品质量和收率，采用本法制得的对三氟甲氧基苯胺基甲酰肼，收率95 %以上，纯度达到96 %以上。 (下转第94页) [收稿日期] 2012-05-08 [作者简介] 李洪侠(1976-)，女，辽宁葫芦岛人，本科，主要研究方向为农药及中间体的合成与优化。
邻联甲苯胺 1. 化学品及企业标识 中文名：邻联甲苯胺 英文名：o-Tolidine 中文别名：邻联甲苯胺；3,3'-二甲基联苯胺；4,4'-二氨基-3,3'-二甲基联苯 英文别名：o-Tolidine;3,3'-Dimethylbenzidine;4,4'-Bianisidine 推荐用途：科研限制用途：不可作为药物或其它用途。 2. 危险性概述 2.1 GHS 危险性类别： 2.2 侵入途径：经口、经皮 2.3 健康危害：本品眼和皮肤有刺激性。易经皮肤吸收。其毒性类似苯胺，可引起高铁血红蛋白血症。无长期职业性接触致慢性影响的报道。动物喂饲本品可导致肾损害甚至肾功能衰竭。 2.4 环境危害：对水生生物有毒。 2.5 燃爆危险：可燃，其粉体与空气混合，能形成爆炸性混合物。 3. 成分/组成信息 组成信息主要成分CAS RN 含量(%) 纯品邻联甲苯胺邻联甲苯胺119-93-7 无资料 4. 急救措施 4.1 皮肤接触：立即脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗20～30 分钟。如有不适感，就医。 4.2 眼睛接触：立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗10～15 分钟。如有不适感，就医。 4.3 吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处；保持呼吸道通畅；如呼吸困难，给输氧；呼吸心跳停止，进行心肺复苏术；就医。 4.4 食入：饮足量温水，催吐。就医。 5. 消防措施 5.1 危险特性：可燃。遇明火、高热可燃。受高热分解放出有毒的气体。 5.2 有害燃烧产物：一氧化碳, 氮氧化物 5.3 灭火方法：采用雾状水、泡沫、二氧化碳、砂土灭火。 5.4 灭火注意事项及措施：如必要的话,戴自给式呼吸器去救火。 6. 泄漏应急处理 6.1 应急处理：隔离泄漏污染区，限制出入。消除所有点火源。建议应急处理人员戴防尘口罩，穿防毒服。穿上适当的防护服前严禁接触破裂的容器和泄漏物。尽可能切断泄漏源。用塑料布覆盖泄漏物，减少飞散。勿使水进入包装容器内。用洁净的铲子收集泄漏物，置于干净、干燥、盖子较松的容器中，将容器移离泄漏区。 7. 操作处置与储存 7.1 操作注意事项：密闭操作，提供充分的局部排风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩，戴化学安全防护眼镜，穿防毒物渗透工作服，戴橡胶手套。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。避免产生粉尘。避免与氧化剂、酸类接触。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。
化学品安全技术说明书 修订日期：2014-10-08 SDS编号： 产品名称：间甲苯胺版本：第二版 第一部分化学品及企业标识 化学品中文名：间甲苯胺 化学品英文名：m-toluidine 企业名称：淄博瀚博化工有限责任公司 企业地址：临淄区胶厂中路32号 邮编: 255438 传真: 联系电话： 电子邮件地址 国家化学事故应急咨询电话：0 产品推荐及限制用途：主要用来制作还原染料的中间体。 第二部分危险性概述 紧急情况概述：有毒性物质 GHS危险性类别： 急性毒性-经口-3,特异性靶器官系统毒性反复接触-2,对水环境的危害-急性1,对水环境的危害- 长期慢性2,急性毒性-经皮-3,急性毒性-吸入-3。 标签要素： 象形图： 警示词：危险 危险信息：吞咽会中毒；长期或反复接触可致器官损害；对水生生物毒性非常大；对水生生物有毒并且有长期持续影响；皮肤接触会中毒；吸入会中毒。 防范说明： 作业后彻底清洗；使用本产品是不要进食、饮水或吸烟；如若吞咽，立即呼
叫解毒中心；具体治疗参照本标签第四部分；存放需加锁；处置内装物或容器需参照相关规定。 可能对器官造成损害；处置内装物或容器需参照相关规定。 避免释放到环境中；收集溢出物；处置内装物或容器需参照相关规定。 戴防护手套、穿防护服、戴防护面具；皮肤沾染，如感觉不适，立即呼叫解毒中心或医生；具体治疗见本标签第四部分；处置内装物或容器需参照相关规定；保持容器密闭，存放处须加锁。 保持容器密闭；避免吸入其蒸气；只能在室外或通风良好之处使用，在通风不足的情况下戴呼吸防护装置；如误吸入，呼叫解毒中心；具体治疗见本标签第四部分；存放需加锁，存放在通风良好的地方，保持容器密闭。 预防措施： 严加密闭，提供充分的局部通风。可能接触器蒸汽时，佩戴自吸过滤式防毒面罩（全面罩），穿防毒衣，戴橡胶手套。工作场所禁止吸烟、进食、饮水。禁止排入环境。 事故响应： 发生泄露时，隔离泄漏污染区，限制进入。尽可能切断泄漏源，防止进入下水道、排水沟等限制性空间。小量泄漏：用砂土、或其他不可燃材料吸收。大量泄漏：筑堤或挖坑收容，用泡沫覆盖，降低蒸气危害。 安全储存： 库棚为阴凉、干燥、通风、避光的防火建筑。储存设备严加密闭，提供充分的局部排风。库温不超过35℃，相对湿度不超过80%。远离火种、热源。保持容器密封应于强氧化剂、酸、食品分开存放。 废弃处置：本品或其容器依当地法规处置。 物理化学危险：遇明火、高热或强氧化剂有引起燃烧、爆炸的危险。受高热分解出有毒气体。 健康危害：是强烈的高铁血红蛋白形成剂，并能刺激膀胱尿道，能引起血尿。皮肤接触会出现脸部灼热、剧烈头痛、头晕、呼吸困难等症状。 环境危害：对水生生物毒性非常大。
化工工艺设计与化工过程开发
天津市高等教育自学考试课程考试大纲 课程名称：化工工艺设计与化工过程开发课程代 码：0713 第一部分课程性质与目标 一、课程性质与特点 《化工工艺设计与化工过程开发》是高等教育自学考试化学工程与化工工艺专业所开设的专业课之一，它是一门与实际工作联系紧密，应用性较强的课程，是学生毕业后从事管理工程技术、项目研究开发与项目设计等工作必须掌握的一门课程。 二、课程目标与基本要求 学生经过对本课程的学习，系统了解化工工程设计的全过程中各个环节，能结合所学的其它课程知识，掌握工程管理、化工工程设计及项目开发的基本方法和技能。 课程基本要求： 1、掌握化工设计的工作程序； 2、掌握化工厂整套设计所包含的内容； 3、掌握化工工艺设计各个阶段的工作原则及方法； 4、了解化工工艺人员与其它非工艺专业协同合作的内容，并配合完成非工艺设计任务。 三、与本专业其它课程的关系 本课程是在学习了“化工原理”、“物理化学”、“反应工程学”、“化工工艺学”及“计算机应用”等课程基础上设置的。经过本课程的学习，可加深学生对上述课程的深入理解及综合利
用的能力。 第二部分课程内容和考核目标 第一章化工设计概述 一、学习目的与要求 经过本章学习使学生掌握化工设计程序、设计方法步骤及化工厂总平面和整套设计内容。 二、考核知识点与考核要求 （一）化工设计的工作程序（一般） 理解：国家规定的基本建设程序。 （二）化工厂整套设计包含的内容（次重点） 理解：化工厂整套设计包含的内容。 （三）化工工艺设计（重点） 理解：化工工艺设计人员在各个设计阶段需要做的工作。（四）整套设计中的全局问题（一般） 识记：除工艺设计内容外，并与其它非专业人员协同合作，全面考虑和解决非工艺工程设计。 第二章工程项目的可行性研究 一、学习目的与要求 本章掌握可行性研究的重要性及可行性研究内容方法。重点理解产品需求预测和拟建项目应考虑的因素。 二、考核知识点与考核要求 （一）市场调查（一般） 识记：进行市场调查的必要性；市场调查的内容。