质谱分析法知识汇总（全面）
1.质谱法定义：
是将待测物质置于离子源中电离形成带电离子，让离子加速并通过磁场或电场后，离子将按质荷比(m/z)大小分离，形成质谱图。依据质谱线的位置和质谱线的相对强度建立的分析方法称为质谱法。
2.质谱的作用：
准确测定物质的分子量；
质谱法是唯一可以确定分子式的方法；
根据碎片特征进行化合物的结构分析。
3.质谱分析的基本原理：
质谱法是利用电磁学原理，将待测样品分子解离成具有不同质量的离子，然后按其质荷比(m/z)的大小依次排列收集成质谱。根据质谱中的分子离子峰(M+)可以获得样品分子的相对分子质量信息；根据各离子峰(分子离子峰、同位素离子峰、碎片离子峰、亚稳离子峰、重排离子峰等)及其相对强度和氮数规则，可以确定化合物的分子式;根据各离子峰及物质化学键的断裂规律可以进行定性分析和结构分析；根据组分质谱峰的峰高与浓度间的线性关系可以进行定量分析。
4.质谱分析的过程：
（1）进样，化合物通过汽化引入电离室；
（2）离子化，在电离室，组分分子被一束加速电子碰撞，撞击使分子电离形成正离子；
（3）离子也可因撞击强烈而形成碎片离子；
（4）荷正电离子被加速电压V加速，产生一定的速度v，与质量、电荷及加速电压有关；
（5）加速正离子进入一个强度为B的磁场(质量分析器)，发生偏转。
5.质谱仪的组成：
真空系统、进样系统、离子源或电离室、质量分析器、离子检测器。
6.真空系统作用：
是减少离子碰撞损失，若真空度低：大量氧会烧坏离子源的灯丝；会使本底增高，干扰质谱图；引起额外的离子-分子反应，改变裂解模型，使质谱解释复杂化；干扰离子源中电子束的正常调节；用作加速离子的几千伏高压会引起放电等。
7.进样系统目的：
高效重复地将样品引入到离子源中并且不能造成真空度的降低；间歇式进样系统——气体及低沸点、易挥发的液体;直接探针进样——高沸点的液体、固体；色谱进样系统——有机化合物。
8.离子源或电离室：
作用是使试样中的原子、分子电离成离子，其性能影响质谱仪的灵敏度和分辨率本领。
电子电离源的特点：
电离电压：70eV；加一小磁场增加电离几率；EI源电离效率高,碎片离子多，结构信息丰富，有标准化合物质谱库；结构简单，操作方便；样品在气态下电离，不能汽化的样品不能分析，主要用于气-质联用仪；有些样品得不到分子离子。
9.化学电离源特点：
电离能小，质谱峰数少，谱图简单；最强峰为(M+1)+准分子离子峰；不适用难挥发试样。
10.快原子轰击源：
高能量的Xe原子轰击涂在靶上的样品，溅射出离子流。本法适合于高极性、大分子量、低蒸汽压、热稳定性差的样品，FAB一般用作磁式质谱的离子源。
11.电喷雾源结构：
喷嘴(金属毛细管)，雾化气，干燥气。
原理：喷雾蒸发电压。
特点：ESI是最软的一种电离方式，只产生分子离子，不产生碎片离子；适用于强极性，大分子量的样品分析，如，肽，蛋白质，糖等；产生的离子带有多电荷，尤其是生物大分子；主要用于液相色谱-质谱联用仪，既用作液相色谱和质谱仪之间的接口装置，同时又是电离装置。
12.场致电离源(FI)和场解吸电离源(FD)：
分子离子峰强；碎片离子峰少；不适合化合物结构鉴定。
13.基质辅助激光解吸电离特点：
准分子离子峰很强且碎片离子少。通常用于飞行时间质谱，特别适合测定多肽、蛋白质、DNA片段、多糖等的相对分子质量。
14.质量分析器作用：
将离子源产生的离子按质荷比m/z的大小分开。
15.单聚焦分析器：
离子的m/z与R，B，V有关。通过改变磁场可以把不同离子分开。在一定磁感应强度B下，改变加速电压V可以使不同离子先后通过检测器，实现质量扫描，得到质谱。特点：结构简单，操作方便；只有方向聚焦，无能量聚焦，分辨率低。
16.双聚焦分析器：
实现方向聚焦和能量(速度)聚焦；
对于动能不同的离子，通过调节电场能，达到聚焦的目的。
特点：分辨率高。
17.四级杆质量分析器：
特点：结构简单，体积小、重量轻，扫描速率快，适合与色谱联机。18.飞行时间质量分析器：
特点：质量范围宽，扫描速率快，既不需磁场也不需电场，只需要直线漂移空间。
19.离子阱质量分析器：
特定m/z离子在阱内一定轨道上稳定旋转，改变端电极电压，不同m/z 离子飞出阱到达检测器。
特点：结构简单、易于操作、灵敏度高。
20.质谱的表示方法：
质谱一般可用线谱或表谱两种方法表示，常用线谱；线谱上的各条直线表示一个离子峰，横坐标为质荷比m/z，纵坐标为离子的相对强度(相对丰度)，一般将原始质谱图上最强的离子峰定为基峰并定为相对强度100%，
其他离子峰以对基峰的相对百分值表示。能够很直观地观察到整个分子的质谱全貌；质谱表是用表格形式表示的质谱数据，质谱表中有两项即质荷比及相对强度，对定量计算较直观。
21.质谱仪的分辨率：
分辨率(R)指质谱仪能区别邻近两个质谱峰的能力，对两个相等强度的相邻峰，当两峰间的峰谷不大于其峰高10%时，则认为两峰已经分开。22.质谱图中主要离子峰的类型：
分子离子峰、同位素离子峰、碎片离子峰、亚稳离子峰、重排离子峰。
23.相对分子质量的测定：
分子离子峰的m/z相当于该化合物的相对分子质量。
一般除同位素离子峰外，分子离子峰是质谱图中最大质荷比的峰，位于质谱图的最右端。
24.确认分子离子峰的方法：
(1)分子离子峰必须符合氮数规则：
有机化合物含有偶数个氮原子或不含氮原子，分子离子峰的m/z一定是偶数；含奇数个氮原子，分子离子峰的m/z一定是奇数；
(2)分子离子峰与相邻离子峰的质量差应合理，如，不可能出现比分子离子峰质量小4～13个质量单位的峰；
(3)当化合物中含S，Br，Cl时，可利用M+(M2+)+等同位素离子峰的比例来确认分子离子峰。
(4)改变质谱仪的操作条件，提高分子离子峰的相对强度。采用化学电离源或降低电子轰击源电压可获得较强的M+峰。
25.气相色谱-质谱联用仪：
质谱：纯物质结构分析。
色谱：化合物分离，定性能力差。
色谱-质谱联用：共同优点，GC-MS、LC-MS、CE-MS，色谱是质谱的进样及分离系统，质谱是色谱的检测器。
主要问题：接口技术，除去色谱中大量的流动相分子。
适用范围：适用于挥发度低、难气化、极性强、相对分子质量大及热稳定性差的样品。
26.无损检测定义：
无损检测技术即非破坏性检测，就是在不破坏待测物质原来的状态、化学性质等前提下，为获取与待测物的品质有关的内容、性质或成分等物理、化学情报所采用的检查方法。
质谱分析法知识汇总（全面） 1.质谱法定义： 是将待测物质置于离子源中电离形成带电离子，让离子加速并通过磁场或电场后，离子将按质荷比(m/z)大小分离，形成质谱图。依据质谱线的位置和质谱线的相对强度建立的分析方法称为质谱法。 2.质谱的作用： 准确测定物质的分子量； 质谱法是唯一可以确定分子式的方法； 根据碎片特征进行化合物的结构分析。 3.质谱分析的基本原理： 质谱法是利用电磁学原理，将待测样品分子解离成具有不同质量的离子，然后按其质荷比(m/z)的大小依次排列收集成质谱。根据质谱中的分子离子峰(M+)可以获得样品分子的相对分子质量信息；根据各离子峰(分子离子峰、同位素离子峰、碎片离子峰、亚稳离子峰、重排离子峰等)及其相对强度和氮数规则，可以确定化合物的分子式;根据各离子峰及物质化学键的断裂规律可以进行定性分析和结构分析；根据组分质谱峰的峰高与浓度间的线性关系可以进行定量分析。 4.质谱分析的过程： （1）进样，化合物通过汽化引入电离室； （2）离子化，在电离室，组分分子被一束加速电子碰撞，撞击使分子电离形成正离子； （3）离子也可因撞击强烈而形成碎片离子；
（4）荷正电离子被加速电压V加速，产生一定的速度v，与质量、电荷及加速电压有关； （5）加速正离子进入一个强度为B的磁场(质量分析器)，发生偏转。 5.质谱仪的组成： 真空系统、进样系统、离子源或电离室、质量分析器、离子检测器。 6.真空系统作用： 是减少离子碰撞损失，若真空度低：大量氧会烧坏离子源的灯丝；会使本底增高，干扰质谱图；引起额外的离子-分子反应，改变裂解模型，使质谱解释复杂化；干扰离子源中电子束的正常调节；用作加速离子的几千伏高压会引起放电等。 7.进样系统目的： 高效重复地将样品引入到离子源中并且不能造成真空度的降低；间歇式进样系统——气体及低沸点、易挥发的液体;直接探针进样——高沸点的液体、固体；色谱进样系统——有机化合物。 8.离子源或电离室： 作用是使试样中的原子、分子电离成离子，其性能影响质谱仪的灵敏度和分辨率本领。 电子电离源的特点： 电离电压：70eV；加一小磁场增加电离几率；EI源电离效率高,碎片离子多，结构信息丰富，有标准化合物质谱库；结构简单，操作方便；样品在气态下电离，不能汽化的样品不能分析，主要用于气-质联用仪；有些样品得不到分子离子。
化学分析中常见的质谱分析技术随着现代科技的快速发展，高端的仪器设备已经成为科研实验室中必不可少的仪器设备。其中，质谱分析技术作为一项化学分析的高端技术，已经广泛应用于各个领域。那么，什么是质谱分析技术呢？ 质谱分析技术，也称为质谱法，是通过对物质中分子和离子的相互作用进行分析的一种方法。这种技术通过测量粒子的质量、电荷、分子质量以及它们相互作用等因素，来鉴定样品中的一种或多种物质。质谱法不仅可以鉴定物质的分子结构和种类，还能够分析物质的组成、化学性质、化学反应等。 常见的质谱分析技术有哪些呢？ 1. 电离质谱分析技术：电离质谱（MS）是对化合物进行分离和检测的一种分析技术。这项技术会通过将化合物加热，并通过电场将它们分为带正电荷或带负电荷的粒子，然后再进行分析。
2. 质子转移反应质谱分析技术：这种技术通过测量分子中质子 转移反应的速率来测量输入物和反应物的相对丰度。这种技术经 常用于分析小分子化合物和含小分子的高分子体系。 3. 换能电离质谱分析技术：这种技术包括与离子化程度有关的 离子源和检测技术。离子源通常是一种能将化合物离子化的装置，而检测技术则可用于测量生成的离子。这种技术经常用于分析含 量较低、分子量较高的大分子物质。 4. 微波解析质谱分析技术：这项技术通过将样品加热并将其分 为带正离子或带负离子的粒子来分析样品。这种技术经常用于分 析环境样品、生物样品以及分析含有天然产物的样品等。 除了以上几种常见的质谱分析技术以外，还有其他的质谱分析 技术，如飞行时间质谱（TOF-MS）、三维电场离子陷阱质谱等。这些技术各有特点，可以应用于不同的领域，具有较高的分析精 度和检测灵敏度。 近年来，随着纳米科技和生物技术的快速发展，利用质谱分析 技术来研究纳米材料和生物化学已经成为科研工作者的热点领域。通过质谱分析技术可以对生物大分子进行分析，不仅可以了解它
质谱法 质谱法是使待测化合物产生气态离子，再按质荷比（m/z）将离子分离、检测的分析方法，检测限可达10-15～10-12mol数量级。质谱法课提供分子质量和结构的信息，定量测定可采用内标法或外标法。 质谱仪的主要组成如图所示。在由泵维持的10-3～10-6Pa真空状态下，离子源产生的各种正离子（或负离子），经加速，进入质量分析器分离，再由检测器检测。计算机系统用于控制仪器，记录、处理并储存数据，党配有标准谱库软件时，计算机系统可以将测得的质谱与标准谱库中图谱比较，获得可能化合物的组成和结构信息。 一、进样系统 样品导入应不影响质谱仪的真空度。进样方式的选择取决于样品的性质、纯度及所采用的离子化方式。 1、直接进样 室温常压下，气态或液态化合物的中性分子通过可控漏孔系统，进入离子源。吸附在固体上或溶解在液态中的挥发性待测化合物可采用顶空分析法提取和富集，程序升温解吸附，再经毛细管导入质谱仪。 挥发性固体样品可置于进样杆顶端小坩埚内，在接近离子源的高真空状态下加热、气化。采用解吸离子化技术，可以使热不稳定的、难挥发的样品在气化的同时离子化。 多种分离技术已实现了与质谱的联用。经分析后的各种待测成分，可以通过适当的接口导入质谱仪分析。
2气相色谱-质谱联用（GC-MS） 在使用毛细管气相色谱柱及高容量质谱真空泵的情况下，色谱流出物可直接引入质谱仪。 3液相色谱-质谱联用（LC-MS） 使待测化合物从色谱流出物中分离、形成适合于质谱分析的气态分子或离子需要特殊的接口。离子束（PBI）、移动带（MBI）、大气压离子化（API）是可用的液相色谱-质谱联用接口。为减少污染，避免化学噪声和电离抑制，流动性中所含的缓冲盐或添加剂通常应用具有挥发性，且用量也有一定的限制。 （1）离子束接口液相色谱的流出物在去溶剂室雾化、脱溶剂后，仅待测化合物的中性分子被引入质谱离子源。离子束接口适用于分子量小于1000的弱极性化合物的分析，测得的质谱可用由电子轰击离子化或化学离子化产生。电子轰击离子化质谱含有丰富的结构信息。 （2）移动带接口流速为0.5～1.5ml/min的液相色谱流出物，均匀的滴加在移动带上，蒸发、除去溶剂后，待测化合物被引入质谱离子源。移动带接口不适宜于极性大或热不稳定化合物的分析，测得的质谱可以由电子轰击离子化或化学离子化或快原子轰击离子化产生。 （3）大气压离子化接口是目前液相色谱-质谱联用广泛采用接口技术。由于兼具离子化功能，这些接口将在离子源部分介绍。 4.超临界液体质谱-质谱联用（SFC-MS） 超临界液体质谱-质谱联用主要采用大气压化学离子化或电喷雾离子化接口，色谱流出物通过一个位于柱子和离子源之间的加热限流器转变为气态，进入质谱仪分析。 5.毛细管电泳-质谱联用（CE-MS）
有机质谱解析 第一章导论 第一节引言 质谱，即质量的谱图，物质的分子在高真空下，经物理作用或化学反应等途径形成带电粒子，某些带电粒了可进一步断裂。如用电子轰击有机化合物（M），使其产生离子的过程如下： 每一离子的质量及所带电荷的比称为质荷比(m/z ,曾用m/e)。不同质荷比的离子经质量分离器一一分离后，由检测器测定每一离子的质荷比及相对强度，由此得出的谱图称为质谱 质谱分析中常用术语和缩写式如下： 游离基阳离子，奇电子离子（例如CH4） (全箭头) 电子对转移 （鱼钩）单个电子转移 α断裂；及奇电子原子邻接原子的键断裂（不是它们间的键断裂）“A”元素只有一种同位素的元素（氢也归入“A”元素）。 “A+1”元素某种元素，它只含有比最高丰度同位素高1amu 的同位素。 “A+2”元素某种元素，它含有比最高丰度同位素高2 amu的同位素。 A峰元素组成只含有最高丰度同位素的质谱峰。 A+1峰比A峰高一个质量单位的峰。 分子离子（M）失去一个电荷形成的离子，其质荷比相当于该分子的分子量。 碎片离子：分子或分子离子裂解产生的离子。包括正离子（A+）及游离基离子（A+.）。 同位素离子：元素组成中含有非最高天然丰度同位素的离子。 亚稳离子（m*）离子在质谱仪的无场漂移区中分解而形成的较低质量的离子。 质谱图上反应各离子的质荷比及丰度的峰被称为某离子峰。 基峰：谱图中丰度最高离子的峰 绝对丰度：每一离子的丰度占所有离子丰度总和的百分比，记作%∑。 相对丰度：每一离子及丰度最高离子的丰度百分比。 第二章谱图中的离子
第一节分子离子 分子离子（M+）是质谱图中最有价值的信息，它不但是测定化合物分子量的依据，而且可以推测化合物的分子式，用高分辨质谱可以直接测定化合物的分子式。 一、分子离子的形成 分子失去一个电子后形成分子离子。一般来讲，从分子中失去的电子应该是分子中束缚最弱的电子，如双键或叁键的π电子，杂原子上的非键电子。失去电子的难易顺序为： 杂原子> C = C > C —C > C —H 易难 分子离子的丰度主要取决于其稳定性和分子电离所需要的能量。易失去电子的化合物，如环状化合物，双键化合物等，其分子离子稳定，分子离子峰较强；而长碳链烷烃，支链烷烃等正及此相反。有机化合物在质谱中的分子离子稳定度有如下次序：芳香环> 共轭烯> 烯>环状化合物> 羰基化合物> 醚>酯> 胺> 酸> 醇>高度分支的烃类。 二、分子离子峰的判别。 通常，化合物的分子量用其所含元素的最大丰度质量来计算。假如一个纯化合物的
在一定的实验条件下，各种分子都有自己特征的裂解模式和途径，产生各具特征的离子峰，包括其分子离子峰、同位素离子峰及各种碎片离子峰。根据这些峰的质量及强度信息，可以推断化合物的结构。如果从单一的质谱信息还不足以确定化合物的结构或需进一步确证的话，可借助于其他的手段，如红外光谱法、核磁共振波谱法、紫外－可见吸收光谱法等。质谱图的解释，一般要经历以下几个方面的步骤： ⑴ 确定分子量； ⑵ 确定分子式，除了上面阐述的用质谱法确定化合物分子式外，也常用元素分析法来确定。分子式确定之后，就可以初步估计化合物的类型； ⑶ 计算化合物的不饱和度（也叫不饱和单元）Ω（也有的用U表示）： Ω=1+n4+ 式中n4、n3、n1分别表示化合物分子中四价、三价、一价元素的原子个数（通常n4为C原子的数目，n3为N原子的数目，n1为H和卤素原子的数目） 计算出Ω值后，可以进一步判断化合物的类型 Ω＝0时为饱和（及无环）化合物 Ω＝1时为带有一个双键或一个饱和环的化合物 Ω＝2时为带有二个双键或一个三键或一个双键加一个环的化合物（其他以此类推） Ω＝4时常是带有苯环的化合物或多个双键或三键。 ⑷ 研究高质量端的分子离子峰及其与碎片离子峰的质量差值，推断其断裂方式及可能脱去的碎片自由基或中性分子，这些可以从前面的表8-2、表8-3查找参考。在这里尤其要注意那些奇电子离子，这些离子一定符合“氮律”，因为它们的出现，如果不是分子离子峰，就意味着发生重排或消去反应，这对推断结构很有帮助。 ⑸ 研究低质量端的碎片离子，寻找不同化合物断裂后生成的特征离子或特征系列，如饱和烃往往产生15+14n质量的系列峰；烷基苯往往产生91－13n质量的系列峰。根据特征系列峰同样可以进一步判断化合物的类型。 ⑹根据上述的解释，可以提出化合物的一些结构单元及可能的结合方式，再参考样品的来源、特征、某些物理化学性质，就可以提出一种或几种可能的结构式。 ⑺验证：验证有几种方式 ——由以上解释所得到的可能结构，依照质谱的断裂规律及可能的断裂方式分解，得到可能产生的离子，并与质谱图中的离子峰相对应，考察是否相符合；
第四章：质谱法 第一节经验 1）在正离子模式下，样品主要以[M+H]+、[M+Na]+、[M+K]+准分子离子被检测；在负离子模式下，样品则大多以[M－H]－、[M+Cl]－准分子离子被检测。2）正离子模式下，样品还会出现M-1(M-H), M-15(M-CH3), M-18(M-H2O), M-20(M-HF), M-31(M-OCH3)等的峰。分子离子峰应具有合理的质量丢失.也即在比分子离子质量差在4-13，21-26，37-，50-53，65，66 是不可能的也是不合理的，否则，所判断的质量数最大的峰就不是分子离子峰，.因为一个有机化合物分子不可能失去4～13个氢而不断键.如果断键,失去的最小碎片应为CH3,它的质量是15个质量单位. 3）分子离子峰应为奇电子离子，它的质量数应符合氮规则：在有机化合物中，凡含有偶数氮原子或不含氮原子的，相对分子质量一定为偶数，反之，凡今吸奇数氮原子的，相对分子质量一定是奇数，这就是氮规则。运用氮规则将有利于分子离子峰的判断和分子式的推定，经元素分析确定某化合物的元素组成后，若最高质量的离子的质量与氮规则不符，则该离子一定不是分子离子。 如果某离子峰完全符合上述3项判断原则，那么这个离子峰可能是分子离子峰;如果3项原则中有一项不符合，这个离子峰就肯定不是分子离子峰.应该特别注意的是,有些化合物容易出现M-1峰或M+1峰。 基峰
研究高质量端离子峰, 确定化合物中的取代基 M－15(CH3); M－16(O, NH2 M－17(OH, NH3); M－18(H2O); M－19(F); M－26(C2H2); M－27(HCN, C2H3); M－28(CO, C2H M－29(CHO, C2H5); M－30(NO); M－31(CH2OH, OCH3); M－32(S, CH M－35(Cl); M－42(CH2CO, CH M－43(CH3CO, C3H7); M－44(CO2, CS (.CH3) M-27 (O) M-28 第二节: 基本原理 2.1基本原理 质谱是唯一可以确定分子式的方法。而分子式对推测结构是至关重要的。质谱法的灵敏度远远超过其它方法，测试样品的用量在不断降低，而且其分析速度快，还可同具有分离功能的色谱联用。 具有一定压力的气态有机分子，在离子源中通过一定能量(70ev)的电子轰击或离子分子反应等离子化方式，使样品分子失去一个电子产生正离子, 继而还可裂解为一系列的碎片离子，然后根据这些离子的质荷比(m/z e)的不同，用磁场或磁场与电场等电磁方法将这些正离子进行分离和鉴定。由此可见质谱最简单形式的三项基本功能是： （1）气化挥发度范围很广的化合物； （2）使气态分子变为离子（除了在气化过程中不产生中性分子而直接产生离子的化合物）； （3）根据质荷比(m/z e)将它们分开，并进行检测、记录。由于多电荷离子产生的比例比单电荷离子要
第十六章质谱分析法 1．平均质量、标称质量和精确质量 质谱分析法是通过将被测样品分子产生气态离子，按质荷比(m/z)的不同进行分离和检测，用于分子结构鉴定的一种分析方法。 。在质质谱仪主要测量以原子质量单位(u)表示的化合物的相对分子质量M r 谱法中使用三种不同的质量概念：平均质量、标称质量和精确质量。平均分子质量由化学组成的平均原子质量计算而得，仅在大分子的质谱分析中有一定的意义；标称分子质量由在自然界中最大丰度同位素的标称原子质量计算而得；精确分子质量是用自然界中最大丰度同位素的精确原子质量计算而得。精确原子质量是以12C同位素的质量12．000 O为基准而确定的。表16—1。
2．质谱仪器的基本组成 各种类型质谱仪的基本组成是相同的，主要包括进样系统、离子源、质量分析器、检测器和真空系统。 3．离子源 离子源的功能是提供能量将待分析样品电离，得到带有样品信息的离子。常见的有电子轰丰离子源(EI)、化学离子源(CI)、场解吸源(FD)、快原子轰击离子源(FAB)、电喷雾离子源(ES) 和基质辅助激光解吸电离(MALDI)等。标准质谱图库是以电子轰击为离子源获得的。各种离子源的主要特点见表16—2。
4．质量分析器 质谱仪中将不同质荷比的离子分离的部分称为质量分析器。用于有机质谱仪的质量分析器有双聚焦分析器、四极杆分析器、离子阱分析器、飞行时间分析器和回旋共振分析器等。各种类型质量分析器的比较见表1 6—3。 5．相对丰度
以质谱中最强峰的高度定为100％，将此峰称为基峰，以此峰高度除以其他各峰的高度，所得的分数即为各离子的相对丰度(relative abundance，RA)，又称为相对强度(relative intensity，RI)。 6．分子离子 分子失去一个电子形成的离子称为分子离子(molecular ion，M+)。分子离子峰一般为质谱图中质荷比(m／z)最大的峰，由于分子离子峰的稳定性不同，质谱图中质荷比(m/z)最大的峰不一定就是分子离子峰。 当分子离子峰的稳定性较低时，降低轰击电压，分子离子峰出现或增强。分子离子峰与相邻峰的质量差必须合理。 有机化合物分子离子峰的稳定性顺序： 芳香化合物>共轭链烯>烯烃>脂环化合物>直链烷烃>酮>胺>酯>醚>酸>支链烷烃>醇。 7．碎片离子 分子在离子源中获得的能量超过分子离子化所需的能量时，分子中的某化学键断裂而产生碎片离子(：fragmention)。 EI—MS质谱中的一些特征碎片离子：
质谱法分析技巧 质谱法是一种常用的化学分析技术，通过对样品中的化合物进行分子质量和结 构的研究，可以获得丰富的信息。在实验室中，质谱法广泛应用于生物医药、环境监测、食品安全等领域。本文将介绍一些质谱法分析的基本技巧，帮助读者更好地理解和应用这一分析方法。 一、质谱仪的基本原理 质谱仪是质谱法分析的核心设备，它主要由离子源、质量分析器和检测器三部 分组成。首先，离子源将样品中的分子转化为离子，常用的离子化方法有电子轰击、化学电离和电喷雾等。然后，质量分析器根据离子的质量-电荷比（m/z）对离子进 行分离和筛选。最后，检测器测量离子的数量，生成质谱图。通过质谱图，我们可以确定样品中的化合物种类、含量和结构等信息。 二、样品制备技巧 样品制备是质谱法分析的首要环节，它直接影响到分析结果的准确性和可靠性。在样品制备过程中，需要注意以下几个方面。首先，样品应尽可能纯净，避免杂质的干扰。其次，样品要适当稀释，以避免离子过多导致信号过饱和。此外，对于固体样品，可以选择适当的溶剂进行提取，增加分析的灵敏度和准确性。 三、质谱参数的优化 质谱参数的优化对于获得高质量的质谱图至关重要。在质谱仪的操作过程中， 可以调整离子源温度、碰撞能量、离子化电压等参数，以达到最佳的分析效果。例如，对于高分辨质谱分析，可以增加离子源温度和离子化电压，以提高质谱分辨率。此外，对于复杂样品，可以采用多级质谱（MS/MS）技术，通过连续碰撞诱导解 离（CID）的方式，获得更加详细的结构信息。 四、质谱数据的解析
质谱数据的解析是质谱法分析的关键步骤，它需要结合化学知识和专业软件进行。首先，需要对质谱图进行峰识别和质量校正，确定峰的位置和相对丰度。然后，可以通过与数据库比对、质谱图解析软件等手段，确定化合物的分子质量和结构。在数据解析过程中，需要注意对比实验和对照实验的差异，以排除杂质和误判的可能性。 五、质谱法的应用领域 质谱法作为一种高灵敏度、高选择性的分析方法，广泛应用于生物医药、环境 监测、食品安全等领域。在生物医药领域，质谱法可以用于药物代谢研究、蛋白质组学和代谢组学等方面。在环境监测方面，质谱法可以用于有机污染物和重金属元素的检测和定量。在食品安全方面，质谱法可以用于农药残留、食品添加剂和毒素的分析等。 总结： 质谱法作为一种重要的化学分析技术，具有广泛的应用前景。通过合理的样品 制备、质谱参数优化和数据解析，可以获得准确、可靠的分析结果。随着科学技术的不断发展，质谱法在各个领域中的应用将会更加广泛，为解决实际问题提供更多的支持和帮助。
第 5 章质谱 质谱法（Mass Spectrometry, MS）是将被测物质离子化，按离子的质荷比分离，测量各种离子谱峰的强度而实现分析目的的一种分析方法。质量是物质的固有特征之一，不同的物质有不同的质量谱——质谱，利用这一性质，可以进行定性分析（包括分子质量和相关结构信息）；谱峰强度也与它代表的化合物含量有关，可以用于定量分析。 5.1质谱的基本知识 5.1.1质谱仪 1.质谱仪一般由四部分组成： 进样系统——按电离方式的需要，将样品送入离子源的适当部位； 离子源——用来使样品分子电离生成离子，并使生成的离子会聚成有一定能量和几何形状的离子束； 质量分析器——利用电磁场（包括磁场、磁场和电场的组合、高频电场、和高频脉冲电场等）的作用将来自离子源的离子束中不同质荷比的离子按空间位置，时间先后或运动轨道稳定与否等形式进行分离； 检测器——用来接受、检测和记录被分离后的离子信号。 一般情况下，进样系统将待测物在不破坏系统真空的情况下导入离子源（10-6～10- 8mmHg），离子化后由质量分析器分离再检测；计算机系统对仪器进行控制、采集和处理 数据，并可将质谱图与数据库中的谱图进行比较。 2.离子源 离子源的性能决定了离子化效率，很大程度上决定了质谱仪的灵敏度。常见的离子化方式有两种：一种是样品在离子源中以气体的形式被离子化，另一种为从固体表面或溶液中溅射出带电离子。在很多情况下进样和离子化同时进行。 （1）电子轰击电离（EI） 气化后的样品分子进入离子化室后，受到由钨或铼灯丝发射并加速的电子流的轰击产生正离子。离子化室压力保持在10-4～10-6mmHg。轰击电子的能量大于样品分子的电离能，使样品分子电离或碎裂。电子轰击质谱能提供有机化合物最丰富的结构信息，有较好的重现性，其裂解规律的研究也最为完善，已经建立了数万种有机化合物的标准谱图库可供检索。其缺点在于不适用于难挥发和热稳定性差的样品。 （2）化学电离（CI） 引入一定压力的反应气进入离子化室，反应气在具有一定能量的电子流的作用下电离或者裂解。生成的离子和反应气分子进一步反应或与样品分子发生离子-分子反应，通过质子交换使样品分子电离。常用的反应气有甲烷，异丁烷和氨气。化学电离通常得到准分子离子，如果样品分子的质子亲和势大于反应气的质子亲和势，则生成［M+H］+，反之则生成［M-H］+。根据反应气压力不同，化学电离源分为大气压、中气压（0.1～10mmHg）和低气压（10-6mmHg）三种。大气压化学电离源适合于色谱和质谱联用，检测灵敏度较 一般的化学电离源要高2～3 个数量级，低气压化学电离源可以在较低的温度下分析难挥发的样品，并能使用难挥发的反应试剂，但是只能用于傅里叶变换质谱仪。 （3）快原子轰击（FAB） 将样品分散于基质（常用甘油等高沸点溶剂）制成溶液，涂布于金属靶上送入FAB 离子源中。将经强电场加速后的惰性气体中性原子束（如氙）对准靶上样品轰击。基质中存在的缔合离子及经快原子轰击产生的样品离子一起被溅射进入气相，并在电场作用下进入
质谱仪知识点 质谱仪是根据物质原子中的电荷与其质量之比，而建立的一种分析技术。用质谱仪来分析物质，称为质谱法。 质谱仪利用正负电荷相互吸引的特性使得各个原子上的电荷产生差异。当带正电的质量增加时，则带负电荷也随之增加，而当电荷变化时，质量也随着改变，从而实现电荷的分离。这样的分析方法叫做质谱法。质谱仪主要由电子枪、分离器和离子源三部分组成。电子枪产生的离子束轰击待测元素的原子核，形成带电粒子，并使之发生散射；电子经过质量分析器后，再将这些带电粒子进行收集。经过电子的轰击，质量不同的原子被散射出来，按照不同的速度与方向，就可以分开带正电和带负电的两类不同的原子。 质谱仪分为二级质谱仪和四极质谱仪。它们具有不同的能量和束流形式。二级质谱仪是根据质量减小的原理工作的，只分离带正电的原子，因此所需的能量较低。但是由于能量不足，会导致检测限低（约数十个分子）。质谱仪用得最多的是二级质谱仪。 四极质谱仪利用样品中电子的不对称运动来实现电荷分离。其检测限高，灵敏度高，分辨率好，重现性好，且不会造成分子干扰。采用四极质谱仪分析样品的原理主要有三种：(1)电子从n电子空穴对（二级质谱仪）发射出来，如果电子携带一个正电荷，电子就被n电子中的一个电子捕获，这个电子会在质量分析器的一个电场作用下，围绕它自己的轴旋转一圈，并将这一事件记录下来。如果电子携带的是负电荷，则会同样被一个电场吸引到质量分析器
上，这个电场会将它周围的电子全部排斥掉，这样电子便落到质量分析器上。(2)正离子从电子束发射出来，电子和正离子碰撞，在它们彼此达到平衡之前，电子不停地跟正离子碰撞，一旦碰撞结束，电子就沿着电场的反方向飞行。质谱仪主要有六种检测器，它们分别是： (1)离子阱检测器， (2)正离子回旋扫描检测器，(3)电荷交换检测器，(4)光学离子检测器，(5)电子倍增器，(6)电子空穴对检测器。 质谱仪所用电子的能量大多在100--200eV，常用电压200v，可以进行痕量分析。质谱仪还可以通过计算机系统直接读出离子束强度，因而特别适用于定性分析。
分析化学中的质谱技术 质谱技术是一种重要的分析技术，广泛应用于化学、生物、医 学等领域。其基本原理是将化合物或生物分子离子化并加速入射，将其分离、聚焦、探测，并生成质谱谱图进行分析。本文旨在介 绍质谱技术的基本原理、应用领域及发展趋势。 一、质谱技术基本原理 质谱技术的基本原理是将待分析样品离子化，并通过质量/荷比对其进行分离，然后对离子进行检测和测量，从而得到质谱谱图。离子化的方法常用的有电子轰击法（EI）、化学电离法（CI）、 电喷雾法（ESI）、热喷雾法（TP）等。 电子轰击法是利用电子束撞击待分析样品分子，使其离子化并 分解成离子碎片，分子离子化的反应式如下： M + e- -> M+● + 2e- 其中M为分子化合物，e-为电子，M+●为分子的正离子基团。 在EI离子源内，利用反向磁场的作用将离子分离，并通过荧光屏 等方式进行检测。
化学电离法是利用离子源内的化学物质与待分析分子化合物进 行反应，形成离子，并被加速到分析仪中。它相对于EI离子源所 产生的离子信号要弱，但是对于不易产生离子的化合物具有优势，如高分子化合物等。 ESI离子源通过高压喷雾电极将溶液中的化合物送入离子源内，并在存在高电场的情况下形成可探测的荷质比离子，离子产生的 过程中需要反离子解作为中介。 TP离子源与ESI相似，但是它可以通过高温或保温器控制溶液蒸发的速度，从而调整离子的产生速率。 二、质谱技术应用领域 质谱技术在化学、生物、医学等领域都有广泛的应用。其中， 在分析化学领域，质谱技术被广泛应用于药物代谢、新药研发、 环境污染物监测等方面。此外，质谱技术也在定量分析、结构鉴 定等方面得到了广泛的应用。
一、质谱分析方法（MS）简介 1. 概述: 质谱法(Mass Spectrometry, MS) 是通过将样品转化为运动的气态离子并按质荷比(m/z)大小进行分离并记录其信息的分析方法。 被分析的样品首先要离子化，然后利用不同离子在电场或磁场的运动行为的不同，把离子按质荷比（m/z）分开而得到质谱，通过样品的质谱和相关信息，可以得到样品的定性定量结果 一、离子源: 离子源的作用是将欲分析样品电离，得到带有样品信息的离子。 不同分子离子化所需要的能量差异很大，应选择不同的离解方法 (1)软电离方法: 能量的较低电离方法适用于易破裂或易电离样品 (2) 硬电离方法能量较高的电离方法 1、电子电离源(Electron Ionization EI) :电子电离源又称EI源，是应用最为广泛的离子源，它主要用于挥发性样品的电离 优点(1) 应用最广，标准质谱图基本都是采用EI源得到的；(2) 质谱图再现性好，便于计算机检索及比较; (3) 结构简单，操作方便。 缺点：(1) 质谱图中分子离子峰很弱或不出现（由于电子的能量高，分子离子进一步离解成碎片离子）; (2) 样品必须易于气化,不适合极性大、热不稳定化合物。 产生的分子离子种类: M+ •或M- • 2、化学电离源(Chemical Ionization , CI ) ：化合物稳定性差，用EI方式不易得到分子离子,因而也就得不到分子量。为了得到分子量可以采用CI电离方式。 用高能电子（100~240eV）轰击离子室内的反应气（甲烷；10~100Pa），电离产生CH5+和C2H5+，后者再与样品分子碰撞，产生准分子离子。 化学电离是通过离子-分子反应来完成的。反应气体一般是甲烷、异丁烷等。 优点：1）准分子离子峰强度高，便于推算分子量；2）色质联用仪器，载气不必除去；3）反映异构体的差别较EI谱要好些。 缺点：碎片离子峰少，强度低。 产生的分子离子或准分子离子种类不同类型的分子能被特定的正或负反应离子有选择地电离。例如，胺和醚等含杂原子的分子通常产生大量的[M+H]+,而饱和烃则常产生[M-H]+等。 3、场致电离源（Field Ionization, FI and Field Desorption FD）：应用强电场诱发样品电离电压：7-10 kV；d<1 mm；强电场将分子中拉出一个电子 场离子化是一种温和的技术，产生的碎片很少。主要为分子离子和（M＋l）离子。碎片通常是由热分解或电极附近的分子一离子碰撞反应所产生。不适用于化合物的结构分析。 场电离（FI）当样品蒸汽接近或接触带高正电位的金属针时，在强电场的作用下发生电离。 优点：电离快速，适合于和气相色谱联机； 缺点：要求样品汽化，灵敏度低。 场解吸（FD）：原理与FI相近，但样品是被沉积在电极上。
化学实验中的常见质谱联用分析方法质谱联用分析方法（Mass Spectrometry Coupled Techniques）是一种常见的化学实验技术，它以质谱仪为核心设备，结合其他分析方法使 其分析能力更强大。在化学实验中，质谱联用分析方法被广泛应用于 样品的成分分析、结构鉴定以及定性与定量分析等领域。本文将介绍 几种常见的化学实验中常用的质谱联用分析方法。 1. 气相色谱-质谱联用分析法（Gas Chromatography-Mass Spectrometry，GC-MS） 气相色谱-质谱联用分析法是一种常见且常用的质谱联用分析方法。该方法将气相色谱仪与质谱仪联接在一起，先将待测样品在气相色谱 柱中进行分离，然后通过质谱仪进行进一步的检测和分析。气相色谱- 质谱联用分析法具有分离和鉴定能力强、分析速度快、选择性高等特点。在有机化学研究、环境分析以及药物代谢等领域得到了广泛应用。 2. 液相色谱-质谱联用分析法（Liquid Chromatography-Mass Spectrometry，LC-MS） 液相色谱-质谱联用分析法是另一种常见的质谱联用分析方法。该方法将液相色谱仪与质谱仪联接在一起，先将待测样品在液相色谱柱中 进行分离，然后通过质谱仪进行进一步的检测和分析。液相色谱-质谱 联用分析法具有对极性、疏水性样品的分析能力强、选择性高以及灵 敏度高等特点。在生物分析、食品安全检测以及药物代谢动力学研究 等领域得到了广泛应用。
3. 气相色谱-液相色谱质谱联用分析法（Gas Chromatography-Liquid Chromatography-Mass Spectrometry，GC-LC-MS） 气相色谱-液相色谱质谱联用分析法是一种综合利用了气相色谱、液相色谱以及质谱联用的分析方法。该方法通常用于复杂样品的分析， 能够实现对不同组分的分离并进行准确鉴定。气相色谱-液相色谱质谱 联用分析法在环境污染物检测、药物代谢及天然产物研究等方面具有 重要应用价值。 4. 固相萃取-质谱联用分析法（Solid Phase Extraction-Mass Spectrometry，SPE-MS） 固相萃取-质谱联用分析法是一种样品前处理技术与质谱联用分析的结合。通过固相萃取技术，将待测样品中的目标成分富集到固相柱上，然后用质谱仪进行定性和定量分析。固相萃取-质谱联用分析法具有简便、高效、选择性强等特点，广泛应用于食品检测、环境监测以及生 物样品前处理等方面。 总结： 质谱联用分析方法在化学实验中发挥着重要的作用，能够对复杂样 品进行成分分析、结构鉴定以及定性与定量分析等。气相色谱-质谱联 用分析法、液相色谱-质谱联用分析法、气相色谱-液相色谱质谱联用分 析法以及固相萃取-质谱联用分析法是常见的几种质谱联用分析方法。 它们在不同领域的化学实验中发挥着重要的作用，并为相关研究提供 了重要的技术支持。
质谱法（Mass spectrometry）是一种分析化学物质的技术，用来测定化学物质的分子量和结构。它通过将化学物质分解为其组成的原子或分子离子，然后测定这些离子的质量，来确定化学物质的分子量和结构。质谱法是一种高灵敏度的分析方法，能够测定很小的化学物质的质量，常用于分析有机化合物、金属元素和生物分子等。 质谱法通常分为两大类：电离质谱法和离子化质谱法。电离质谱法是通过将化学物质的分子离子化，然后测定这些离子的质量来确定化学物质的分子量和结构的。离子化质谱法则是通过将化学物质的原子或分子离子化，然后测定这些离子的质量来确定化学物质的分子量和结构的。 在质谱法中，通常使用质谱仪来进行分析。质谱仪包括质谱源、质量分析器和检测器等部分。质谱源用来将化学物质分解成离子，质量分析器用来测定离子的质量，检测器则用来测量离子的数量。 质谱法的分析过程通常包括几个步骤：样品的准备、质谱源的激活、离子的测量和数据处理。在样品准备阶段，需要将样品进行一定的处理，使其适合进行质谱分析。在质谱源的激活阶段，需要对样品进行离子化或电离，使其成为离子的形态。然后，在离子的测量阶段，通过质量分析器和检测器测量离子的质量和数量。最后，在数据处理阶段，通过计算和分析测量得到的数据，确定样品的分子量和结构。 质谱法的分析结果通常以质谱图的形式呈现，质谱图中纵坐标表示离子的数量，横坐标表示离子的质量。通过观察质谱图，可以确定样品中不同离子的种类和数量，从而得到样品的分子量和结构信息。 质谱法在分析各种化学物质方面有着广泛的应用。例如，在药物研发中，质谱法可以用来测定药物分子的结构和分子量，帮助研究人员了解药物的作用机制。在环境科学中，质谱法可以用来测定环境样品中的有毒物质，帮助研究人员评估环境的污染程度。此外，质谱法还可以用于分析食品、饮料、农产品等，帮助确保食品安全和质量。 质谱法是一种非常重要的分析技术，在化学、生物学、药学、环境科学等领域都有着广泛的应用。它能够快速、准确地测定化学物质的质量和结构，为许多研究和应用提供了重要的技术支持。
1.质谱分析法 先将中性分子离子化，再顺次分离和记录各种离子的质荷比和丰度先将中性分子离子化，再顺次分离和记录各种离子的质荷比和丰度( 强度)，从而实现分析目的的一种分析方法。 2.质谱 不同质荷比的离子经质量分析器分离，而后被检测并记录下来的谱图叫作质谱图。简称质谱。 质谱图的横坐标是质荷比(m/z) ，纵坐标是离子强度； 质谱法(Mass Spectrometry) 即质谱分析法，一般亦简称为质谱； 质谱计(Mass Spectrometer): 采用顺次记录各种质荷比离子的强度的方式测量化合物质谱的仪器； 质谱仪(Mass Spectrography) :采用干板记录方式，同时记录下所有离子的质谱仪器。 氯霉素的质谱图 3.质谱基础知识 常用的质量单位 Da=Dalton(道尔顿) 质量单位,等于一个碳原子(12C)质量的十二分之一，约为1.66×10-24克； 一克约为6×1023道尔顿。 amu=atomic mass unit ,原子质量单位 1amu=1Da 原子结构及其质量
原子量 * 国际协议赋予其确切的质量为12 原子量(C) = 0.9889(12.0000) + 0.0111(13.0033)= 12.011 一种元素的所有同位素的重量平均值叫作原子量 同位素及同位素丰度 同位素即具有相同的原子序数而又具有不同的质量数的原子叫作同位素。 同位素丰度即自然界中某同位素原子所占的百分数叫做该同位素的天然丰度。 同位素表示法 质量数= 质子+ 中子 具有相同的元素符号,在元素符号的左上角表明其质量数 4.怎样计算质量数、分子量
名义质量数 采用元素质量数的整数进行计算,例如:C=12,H=1,O=16 单同位素质量数或准确质量数 用丰度最大的同位素准确质量数计算 例如：12C=12，1H=1.0078，16O=15.9948 平均质量数或化学质量数 考虑到所有天然同位素丰度的该元素原子量来计算 例如：C=12.001，H=1.00794，O=15.9994 四极杆质谱获得的单电荷离子的m/z值，是单同位素质数，建议质谱峰标注到小数点后1位。 分子量的计算 分子量计算器 5.质谱图的名词和术语 质荷比(mass charge ratio) 离子的质量( 以相对原子量单位计) 与它所带电荷(以电子电量为单位计以电子电量为单位计) 的比值, 叫作质荷比，简写为m/z。 质荷比是质谱图的横坐标。 质荷比是质谱定性分析的基础。 离子丰度(Abundance of ions) 检测器检测到的离子信号强度。 离子相对丰度(Relative abundance of ions) 以质谱图中指定质荷比范围内最强峰为100 ％, 其它离子峰对其归一化所得的强度其它离子峰对其归一化所得的强度。
液相、质谱48个核心知识点 高效液相色谱法 1.与气相色谱相比液相色谱的优点 与气相色谱法相比，液相色谱法不受样品挥发性和热稳定性及相对分子质量的限制，只要求把样品制成溶液即可，非常适合于分离生物大分子、离子型化合物，不稳定的天然产物以及其他各种高分子化合物等。此外，液相色谱的流动相不仅起到使样品沿色谱柱移动的作用，而且与固定相一样，与样品分子发生选择性的相互作用，这就为控制和改善分离条件提供了一个额外的可变因素。而气相色谱法采用的流动相是惰性气体，对组分没有亲和力，仅起运载作用。 2.液相色谱特点： 高压、高速、高效、高灵敏度、高沸点、热不稳定有机及生化试样的高效分离分析方法。 3.高效液相相色谱仪的组成： 高压输液系统、进样系统、分离系统、检测系统、数据处理系统。 4.流动相使用前必须脱气： 常用的脱气方法有： 低压脱气法(电磁搅拌、水泵抽空，可同时加热或向溶剂吹氮气)、吹氦气脱气法和超声波脱气法等。 5.梯度洗脱：
用两种(或多种)不同极性的溶剂，在分离过程中按一定程序连续改变流动相中溶剂的配比和极性，通过流动相中极性的变化来改变被分离组分的分离因素，以提高分离效果。 6.高压梯度(内梯度)： 特点是先加压后混合，将溶剂用高压泵增压以后输入色谱系统的梯度混合室，加以混合后送入色谱柱。 低压梯度(外梯度)： 特点是先混合后加压。在常压下预先按一定的程序将溶剂混合后再用泵输入色谱柱。 7.进样系统要求： 良好的密封性，最小的死体积，最好的稳定性，进样时对色谱系统压力、流量影响较小。 8.分离系统： 色谱柱是实现分离的核心部件。由柱管和固定相组成。柱管为直型不锈钢管。一般色谱柱长5~30cm，内径4~5mm，凝胶色谱柱内径3~12mm，而制备色谱柱内径则可达25mm。一般淋洗溶剂在进入色谱分离柱之前，先通过前置柱。HPLC柱的填料颗粒粒径一般约为3~10m，填充常采用匀浆法，色谱柱的发展趋势是减小填料粒度和柱径以提高柱效。 9.检测系统： 作用——用来连续监测经色谱柱分离后的流出物的组成和含量变化的装置。紫外-可见吸收检测器、光电二极管阵列检测器、示差折光检测器、荧光检测器、电化学检测器。
1、色谱分析法 色谱法是一种分离分析方法。它利用样品中各组分与流动相和固定相的作用力不同(吸附、分配、交换等性能上的差异)，先将它们分离，后按一定顺序检测各组分及其含量的方法。 2、色谱法的分离原理当混合物随流动相流经色谱柱时，就会与柱中固定相发生作用(溶解、吸附等)，由于混合物中各组分物理化学性质和结构上的差异，与固定相发生作用的大小、强弱不同，在同一推动力作用下，各组分在固定相中的滞留时间不同，从而使混合物中各组分按一定顺序从柱中流出。这种利用各组分在两相中性能上的差异，使混合物中各组分分离的技术，称为色谱法。 3、流动相色谱分离过程中携带组分向前移动的物质。 4、固定相色谱分离过程中不移动的具有吸附活性的固体或是涂渍在载体表面的液体。 5、色谱法的特点(1)分离效率高，复杂混合物，有机同系物、异构体。 (2)灵敏度高，可以检测出μg.g-1(10-6)级甚至ng.g-1(10-9)级的物质量。 (3)分析速度快，一般在几分钟或几十分钟内可以完成一个试样的分析。(4)应用范围广，气相色谱：沸点低于400℃的各种有机或无机试样的分析。液相色谱：高沸点、热不稳定、生物试样的分离分析。(5)
高选择性:对性质极为相似的组分有很强的分离能力。 6、色谱分析法的分类按两相状态分类，按操作形式分类，按分离原理分类。 7、按两相状态分类气相色谱(Gas Chromatography, GC)，液相色谱(Liquid Chromatography, LC)，超临界流体色谱(Supercritical Fluid Chromatography, SFC)。气相色谱：流动相为气体(称为载气)。常用的气相色谱流动相有N2、H2、He等气体，按分离柱不同可分为：填充柱色谱和毛细管柱色谱;按固定相的不同又分为：气固色谱和气液色谱。液相色谱：流动相为液体(也称为淋洗液)。按固定相的不同分为：液固色谱和液液色谱。超临界流体色谱：流动相为超临界流体。超临界流体是一种介于气体和液体之间的状态。超临界流体色谱法是集气相色谱法和液相色谱法的优势而发展起来的一种新型的色谱分离分 析技术，不仅能够分析气相色谱不宜分析的高沸点、低挥发性的试样组分，而且具有比高效液相色谱更快的分析速率和更高的柱效率。8、按操作形式分类柱色谱(Column Chromatography, CC):固定相装在柱管内;包括填充柱色谱和毛细管柱色谱。纸色谱(Paper Chromatography, PC)固定相为滤纸;采用适当溶剂使样品在滤纸上展开而进行分离。薄层色谱(Thin Layer Chromatography, TLC)固定相压成或涂成薄层;操作方法同纸色谱。