钙、镁离子浓度滴定
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镁离子浓度滴定法
一、所需试剂与配制：
1、钙黄绿素-酚酞混合指示剂：
1)0.2g钙绿黄素+0.07g酚酞置于玻璃研钵
2)加20克氯化钾研细摇匀，贮于磨口瓶中。
2、1+3三乙醇胺：
25ml三乙醇胺+75ml UP水，混合均匀后倒入100ml容量瓶。
3、0.01M氢氧化钠溶液：
0.04g NaOH粉末溶于100ml UP水
4、0.5M氢氧化钠溶液：
2g NaOH粉末溶于100ml UP水
5、0.0125M EDTA溶液:
1)称取4.65克分析纯EDTA粉末溶于100ml UP水
2)加入24mL 0.5M氢氧化钠溶液（调节溶液的PH=7）
3)加 UP水，稀释至1L，此时浓度为0.0125mol/L
6、CaCl2标准液(Ca2+ 1mg/ml) :
称取1.39g无水CaCl2，溶于500ml UP水，此时Ca2+浓度为1.0018mg/ml。
二、标准液标定：
1、取10ml CaCl2标准液于250ml的锥形瓶内。
2、向锥形瓶内加入50ml UP水。
3、加入3mL 0.5M氢氧化钠（调节PH值到12.4）。
4、加入约0.02g钙黄绿素—酚酞混合指示剂
5、用50mL滴定管在黑色背景下用EDTA标准溶液滴定
6、溶液的黄绿色荧光突然消失并出现红色时即为终点。记录标液消耗的体积V0。
三、样品溶液滴定：
3.1钙、镁离子总量滴定
1、估算待测液钙离子浓度，将其浓度稀释到2.5g/L之内。并记录稀释比例K
2、取10ml待测溶液于250ml的锥形瓶内。
3、向锥形瓶内加入50ml UP水。
4、加入5ml三乙醇胺溶液，摇匀。
5、加入0.6mL 0.01M氢氧化钠（调节PH值到10）
6、加入0.02g钙黄绿素—酚酞混合指示剂
7、用50mL滴定管在黑色背景下用EDTA标准溶液滴定
8、溶液的黄绿色荧光突然消失并出现红色时即为终点。记录此时消耗的体积V1
3.2钙离子总量滴定
1、估算待测液钙离子浓度，将其浓度稀释到2.5g/L之内。并记录稀释比例K
2、取10ml待测溶液于250ml的锥形瓶内。 3、向锥形瓶内加入50ml UP水。
4、加入5ml三乙醇胺溶液，摇匀。
5、加入3mL 0.5M氢氧化钠（调节PH值到12.4）
6、加入0.02g钙黄绿素—酚酞混合指示剂
7、用50mL滴定管在黑色背景下用EDTA标准溶液滴定
溶液的黄绿色荧光突然消失并出现红色时即为终点。记录此时消耗的体积V2
四、结果计算：
4.1水样中钙离子的含量，单位g/L：
Ca2+= K02VV ( g / L)
式中:
K—— 稀释比例
V2——步骤3.1样液消耗滴定液体积（mL）
V0——标液消耗滴定液体积（mL）
4.2水样中镁离子的含量，单位g/L：
Mg2+= K021VVV ( g / L)
式中:
K—— 稀释比例
V1——步骤3.1样液消耗滴定液体积（mL）
V2——步骤3.2样液消耗滴定液体积（mL）
V0——标液消耗滴定液体积（mL）
![[指导]4EDTA标准溶液的配制标定及水中钙镁离子含量的测定](https://imgs-1438308264.cos.ap-hongkong.myqcloud.com/9f17c5245b8102d276a20029bd64783e09127dd9.webp)
