HPLC法测定疏风活络片中马钱子碱与士的宁的含量
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疏 风活 络 片由制 马钱 子 、 黄 、 麻 虎 杖 、 葜 、 枝等 １味 中药 组 成 。 菝 桂 ０ 具有 疏风 活络 、 寒 祛 湿的 功 能 ， 散 临床 用 于 风 寒 湿 痹， 四肢 麻木 ， 关节 、 背酸 痛 等症 制 腰 ０。 马钱 子主 要 含马 钱子 碱和 士 的 宁 ， 中士 其 的 宁 为毒 效 成 份 ， 当 合 理 控制 。《 国 应 中 药典 ￣０ ０ ２ １年版 马钱 子 的含 量 测定 方法 为 加 氢 氧 化 钠 溶 液 浸 渍后 以 三氯 甲烷 为 提 取溶 剂加 热 回流 提取 。 虑三 氯 甲烷毒 性 考 较大 ， 文 采 用０ ５ 本 ．％磷酸 溶 液 热 回流 加 提取 的 方 法 ， 建立 了ＨＰ Ｃ Ｌ 法测 定 疏风 活 片 中马钱 子 碱 与士 的宁 的含 量 。 方法 简 本 单、 确、 准 重现 性 好 ， 用 于疏 风活 络 片的 可 质量 控制 。
【 摘要 ｌ 目的 建立 以 Ｐｃ Ｈ Ｌ 法测定疏风活络 片 中马 钱子碱 与士的宁的含 量。 方法 采 用 Ｐ Ｃ Ａｉ ｎ ＺＲ Ａ Ｂ Ｃ８ 以乙 Ｈ Ｌ 法，ｇｅｔ Ｏ Ｂ Ｘ Ｓ－ １柱， ｌ
睛一 ． ｍｌＬ ０ １ｏ 庚烷磺酸钠与０ ２ ｏ Ｌ ０ ／ ． ｍｌ 磷酸二氢钾等量混合溶液（ ０ 磷酸溶液调节ｐ ２ Ｘ７８） ０ ／ 用１％ Ｈ ． ｔ：３ ８ 为流动相； 检测波长￣２０ ＊ ６ｍ ，
Ｅ× 二 ＭＥＮ ＿ ＬｓＴ ｐＥ日工 二 １ Ｌ Ａ ； ＤＹ 实验研究
ＨＰ Ｃ 测 定 疏 风 活 络 片 中马 钱 子 碱 与士 的 Ｌ 法 宁 的含 量
戴 慧 贤’ 王琦 童 惠 贞’ 欧国 灯’
（． １广东省药品检验所
广州 ５ ０８ ；２江门市药品检验所 １ １０ ．
广东江门 ５ ９０ ） ２００
ＣＰ２ ４ ２ Ｓ、 ２ Ｄ 电 子 分 析 天 平 ； ＣＰ２ ５ Ｍｉｉｏｅ 水 器 ； 马钱 子碱 对 照品 （ 号 ｌｐ ｒ纯 ｌ 。 批 １０ ０ － ０ ５ ５ 含 量为９ ．％）士的 宁对 ７６ ２００ ， １ ５９ ， 照品（ 号 １００ － ０ ３ ， 批 １７ ５ ２０ ０ 含量 为９％）均 ７ ， 购 于 中 国药 品生物 制 品检 定所 ； 风 活络 疏 片１批 （ ０ 批号 自编 为 １ Ｏ， ～ｌ）由湖 南金 沙药 业 有 限 公 司提 供 ； 钱 子 阴性 对 照样 品 ， 马 由广 东省 药 品检 验所 模拟 制备 ； 乙腈 为 色 谱纯 ； 磷酸 、 庚烷 磺 酸 钠 与磷 酸 二 氢 钾 等 为分析 纯 ； 水为超 纯水 。
量 ： 照 品溶液 、 对 供试 品溶 液各 １ Ｌ ０ 。
２ ２ 溶液 的制 备 ．
２ 方 法与 结果 ２ １ 色谱 条件 ．
色 谱 柱 ： ｉ ｎ Ｚ ＲＢ Ｓ — Ａｇ ｌ ｔ Ｏ ＡＸ Ｂ ｅ
ｃｌ ； 动 相 ： ８流 乙睛 一 ．１ ｌＬ ０ ０ｍｏ／ 庚烷 磺 酸 １ 仪器 与试 药 钠 与０ ０ ｍｏ／ 磷 酸 二 氢 钾等 量 混 合 溶 ．２ ｌ Ｌ 安 捷 伦 １ ６ 和 ｌ ０ 高 效 液 相 色 谱 液 （ １％磷 酸溶 液 调 节ｐ ．）１ ：３； ２ ０ １０ 用 ０ Ｈ２ ８（７ ８ ） 仪 ｛ ３５ Ｇ１ １Ｂ型 二级 阵 列检 测 器 ｌａｔｒｕ 柱温 ：０ ｌ 动相 流速 为 ｌ ／ ｎ 进 样 Ｓ ｒｏｉ ３℃ 流 ｍＬ ｍｉ｝
流速 为ｌ ｌｍｎ柱 温为 ０ 结果 马钱子碱 在０ ２０ ． １￣ 的范围 线性关 系 ｍ／ ｉ， ３℃。 ． ４￣０ ６９ ｇ ０ ９ 内， 良好 ， １ ｒ ｌ － 士的宁在０ ５８ ２ １７ ｇ ． ２－ ． ２￣ 的范围 ０ １ 内， 线性关 系 良好 ， － 加样回收率 马钱子碱 为１０ ％，Ｓ （ ） ． ， ｒ１ －。 ０． Ｒ Ｄｎ 为１ ％士的宁为９．％，Ｓ （＝ ） ． 。 ６ ＝９ ６ ９２ Ｒ Ｄｎ ９为１ ％ 结论 本方法简单， ６ 准
表１ 加样回收率试验
（） 照品溶 液的 制备 。 别取 马钱 子 １对 分 碱对 照品 、 的宁对 照品适 量 ， 密称 定 ， 士 精 ］ｏ ５ 磷 酸溶 液制 成每 １ ｍ ．％ 毫升 含马 钱 子碱 １ ｇ 士 的 宁３ ｇ ７ｕ 、 ３ 的混 合溶 液 ， ｕ 摇匀 ， 即 得 。２供试 品溶 液 的制 备 。 疏 风 活络 片 （） 取 １片 ， 去 薄 膜衣 ， 细 ， 约０ ８ ， 密 ０ 除 研 取 ．ｇ 精 称 定 ， ２０ 锥 形瓶 中 ， 密 加入 ０ ５ 置 ５ ｍＬ 精 ．％ 磷 酸 溶液 ７ ｍＬ， 匀 ， 定 重 量 ， 热 回 ５ 摇 称 加 流 提取 ｌ 放 冷 ， Ｏ ５ 磷 酸 溶液 补 足减 ｈ， 用 ．％ 失 的重 量 ， 匀 ， 过 ， 续 滤液 ， 。 摇 滤 取 即得 ２ ３ 线 性关 系考 察 ． 取 马钱子 碱对 照品与士 的宁对 照 品适 量， 精密 称 定 ，ｎ ．％ 酸 溶 液分 别制 备 Ｊｏ５ 磷 Ｊ 成浓度 为００４ ｍｇ ｍＬ ００２ ｍ ／ ．２ ０ ／ ￣１．５ ８ ｇ ｍＬ 的 对 照品 混 合 溶 液 ， 别 精 密 吸 取 对 照 分 品混 合 溶液 ｌ２ ５ １ 、０ ３ 、 ０ ｌ 入 、 、 、０ ２ 、 ０ ４ 注
确 ， 现 性 好 ， 用于疏 风 活 络 片的 质量 控 制。 重 可
【 关键词ｌ 高效液相色谱法 疏风活络片 马 钱子碱 【 中图分类号ｌ ９２ ３ Ｒ 【 文献标 识码ｌ Ａ
士 的宁 Ｉ 文章编号ｌ ６２ ５５（ １） （ ＿ ００ ０ ７－ ６４２ ２ １ ）０２－ ２ １ ０ ０ ｂ－
