当前位置：文档之家 › HPLC法测定耳聋左慈丸中马钱苷和丹皮酚的含量

HPLC法测定耳聋左慈丸中马钱苷和丹皮酚的含量

  • 格式：pdf
  • 大小：120.74 KB
  • 文档页数：3
ａｃｃ ｕｒ ｅ ａｔ ．
（ Ｄ ＝ ＲＳ
（ Ｄ 一 ０ ７ ， ｎ： ６ ｆ ｒ ｐ ｅ ｎ １ Ｔｈ ｅ ｈ ｄ ｉ ｓｍｐ ｅ ａ ｄ ＲＳ ． ３ ） ｏ ａ ｏ ｏ． ｅ ｍ ｔ ｏ ｓ ｉ ｌ ｎ
Ｋ ＥＹ ＯＲＤＳ Ｅｒｏｎｇ Ｚｕ ｉＰｉｌ ； ｌ ｇａ ｉ Ｗ ｌ ｏｃ ｌｓ ｏ ｎ ｎ； ｐ ｅ ｏｌ Ｈ ａ ｏｎ ； ＰＬＣ
维普资讯
中国药 事 ２ ０ ０ ７年第 ２ 卷 第 ９期 １
７３ ３
Ｈ Ｌ Ｐ Ｃ法 测 定 耳 聋左 慈 丸 中马钱 苷 和 丹 皮 酚 的含 量
陈 英红 ，姜瑞 芝 ，高 阳 （ 吉林省中医中 药研究院， 长春市 １０２） ３０１
摘要 ： 建 立耳 聋左 慈 丸 中马钱 苷和 丹皮 酚含 量 的 高效液相 色谱 测定 方法 。 色谱 柱 ：Ｄｉｍｏ ｓ ，流 动 ａ ｎ ｉ Ｃ。 ｌ 相分 别 为 乙腈 一 甲醇 一０ １ 磷 酸 溶液 （０： ８ ）和 甲 醇 一水 （ ０： ０ 。马钱 苷 的线 性 范 围为 ０ １ ８ ． １ ５： ５ ７ ３） ． ２
～
１． ８ ， ＲＳ 为 ０ ７ ． ８／ ｇ ． ．９ ９ ， 一 ８ ９ Ｄ ．０
（ ｎ： ６ ； 丹 皮 酚 的 线 性 范 围 为 ０ ０ ～ ） ．４
０ ４ ，ｒ ． ９ ９ 回收率 为 ９ ． １ ，ＲＳ 为 ０ ７ （ 一６ 。本 法操 作 简便 ，结 果 准确 。 ． ｇ ＝０ ９ ９ ， ８ ９ Ｄ ．３ ｎ ） 关键 词 ： 耳 聋 左 慈丸 ；马钱 苷 ；丹 皮酚 ；ＨＰ Ｃ Ｌ 中 图分 类号 ：Ｒ ２ ． ９７２ 文 献标 识码 ：Ａ 文章 编号 ：１ ０ —７ ７ （ ０ ７ ９０ ３ —３ ０ ２７ ７ ２ ０ ）０ — ７ ３０
；
． １ 、
表 ２ 溶 剂 种 类 的 考 察
仪 ，按 正文 色 谱条 件 ，依法 测定 ，结果 见表 ３ 。
表 ３ 提 取 时 间 考 察 结 果
试 验结 果 表 明 ，超 声 处 理 ４ ５分 钟 时 ，龙 胆苦
试验 结果 表 明 ，采用 ０ ５ 冰醋 酸 甲醇 ２ ． ０ ｍＩ
一
即可 中和碳 酸 氢 钠 ，考 虑 到供 试 品称 样 量 的差 异 ，
故 选择 １ 冰醋 酸 甲醇 ２ 为提 取溶 剂 。 ０ｍＩ作 ３ ２ 提取 时 间 的选 择 ．
取本 品 （ 号 ：０ ０ ０ ） 内 容物 约 １ｇ 批 ５９ ２ ，精 密 称 定 ，共 ３份 ，各 加 １ 的 冰 醋 酸 甲 醇 溶 液 ２ ０ ｍＩ，分别 超 声 处 理 ３ ０分 钟 、４ ５分 钟 、６ ０分 钟 ，
（ ０ ：５：８ ） ａ ｄ ａ ｅ ｏ ｉｒｌ － ｗａ ｅ （ ０ ：３ ） ． Ｔｈ ｉ ｅ ｒ ｒ ｎ ｅ ｗａ ． ２ ～ １ ２ ｇ ｆ ｒ ｌ ｇ ｎ ｎ ｗｉｈ ， １ ５ ｎ ｃ ｔ ｎ ｔｉ ｅ ｔｒ ７ ０ ｅ ｌ ａ ａ ｇ ｓ０ １ ８ ｎ ＿ ８ ｏ ｏ ａ ｉ ｔ ． 一 ０ ９ ９ ９ ａ ｄ ０ ０ ～ ０ ４ ／ ｏ ａ ｏ ｏ ｔ ＝ ０ ９ ９ ． Ｔｈ ｖ ｒ ｇ ｅ ｏ ｅ ｙ ｒ ｔ ｓ９ ． ８ ． ９ ９ ｎ ． ４ ． ｚ ｆ ｒｐ ｅ ｎ ｌ ｇ ｗｉ ｒ ｈ ． ９９ ｅ ａ ｅ ａ ｅ ｒ ｃ ｖ ｌ ａ ｅ ｗａ ８ ９ ０ ７ ， ｎ一 ６ ｆ ｒｌ ｇ ｎ ｎ ａ ｄ ９ ． １ ． ０ ） ｏ ｏ ａ ｉ ｎ ８ ９
ＡＢＳ ＴＲＡＣＴ Ａ Ｈ ＰＬＣ ｍ ｅ ｈｏ ｆ ｈｅ ｄｅ ｅ ｍ ｉ ｔｏ ｇ ｎｉ ｎ Ｐａ ｏ ｏ１ ｆ Ｅｒｏｎｇ Ｕ ｉ ｌｓ ｔ ｄ ｏｒ ｔ ｔ ｒ ｎａ ｉ ｎ ｏｆ Ｌｏ ａ ｎ ａ ｄ ｅ ｎ ｏ ｌ Ｚ ＯＣ Ｐｉｌ ｗａ ｓ ｅ ｔ ｂｌｓ ｄ Ａ ｉｍ ｏ ｉ Ｃ１ ａ ｓ ｄ． Ｔｈｅ ｍ ｏｂ ｌ ｓ ａ ｉｈｅ ． Ｄ ａ ｎｓｌ ８ｗ ｓ ｕ ｅ ｉｅ ｐｈａ ｅ：ａ ｅ ｏ ｔ ｉｅ ｍ ｅ ｈａ ｌ ０ ｓ ｃ ｔ ｎｉｒｌ － ｔ ｎｏ － ．１ ｐ ｓ ｈｏ ｉ ｃｄ ｈｏ ｐ ｒ ｃａ ｉ
苷 即可 提取 完全 ，故 确 定提 取时 间 为 ４ 分 钟 。 ５ 采 用 本 法 测 定 肝 胃气 痛 胶 囊 中 龙 胆 苦 苷 的含 量， 快速 、 简便 、 准确 ， 能有 效地 控 制该 产 品的质 量 。
参 考 文献 ：
Ｅ ｉ 国家中成 药标 准汇编 内科 脾 胃分 册 Ｉ ］． 一１ ６ ３（ Ｄ ｌ ｓ ｗｓ ０ ９ Ｚ
Ｄ ｅｅ ｍ ｉ ｔｏ ｆ Ｌｏ ａ ｎ ａ ｄ Ｐａ ｏ ｌｏ ｌ ｎ ｏ ｉＰｉｌ ｙ ＨＰＬＣ ｔ ｒ ｎａ ｉ ｎ ｏ ｇ ｎｉ ｎ ｅ ｎｏ ｆ Ｅｒ ｏ ｇ Ｚｕ ｃ ｌｓ ｂ
Ｃｈ ｎ Ｙｉｇ ｏ ｇ Ｊａ ｇ Ｒｕｚ ｉａ ｄ Ｇａ Ｙａ ｇ （ ａ ｅ ｙ ｏ ａ ｉｉｎ ｌ ｈ ｎ ｓ ｅ ｉｉ ｅ ｎ ａ ｅ ｉｌ ｅ ｎ ｈ ｎ ， ｉｎ ｉｈ ｎ ｏ ｎ Ａｃ ｄ ｍ ｆ Ｔｒｄ ｔ ａ Ｃ ｉ ｅ ｅ Ｍ ｄ ｃｎ ａ ｄ Ｍ ｔ ｒａ ｏ Ｍ ｅ ｉａ ｆ ｉ ｎ Ｐ ｏ ｉ ｃ ．Ｃｈ ｎ ｃ ｕ ３ ０ １ ｄｃ １ｏ ｌ ｒ ｖｎ ｅ Ｊｉ ａ ｇ ｈ ｎ１ ０ ２ ）
０６ ３ 一 ２ ０２ ９ ） ０
冷 却 至室温 ，再 称定 重 量 ，用 １ 的 冰 醋酸 甲醇 溶
液 补 足减失 的重量 ，摇 匀 ，取 上清 液 ，滤过 。分 别 吸取上 述二 种供 试 品溶 液 各 １ Ｌ，注入 液 相 色 谱 ０

合集下载

高效液相色谱法测定地黄丸类中成药中丹皮酚含量

高效液相色谱法测定地黄丸类中成药中丹皮酚含量

高效液相色谱法测定地黄丸类中成药中丹皮酚含量李吉锋;祝保林;高锦红;王秋亚【摘要】用高效液相色谱法对不同品牌和类别地黄丸中的丹皮酚进行了测定.考察了甲醇、乙醇、氯仿、四氯化碳4种溶剂提取丹皮酚的效果,综合考虑提取剂毒性、提取率和对分离的影响,选择甲醇作提取剂.对色谱方法的稳定性、准确度、精密度和线性进行了考察.对不同品牌和类别地黄丸中的丹皮酚含量进行了比较分析,各品牌有较大差别.产生差别的主要原因是药材产地和组方不同.本方法可作为地黄丸生产中的质量控制方法.【期刊名称】《分析仪器》【年(卷),期】2010(000)001【总页数】3页(P59-61)【关键词】地黄丸;丹皮酚;高效液相色谱法【作者】李吉锋;祝保林;高锦红;王秋亚【作者单位】渭南师范学院化学化工系,渭南,714000;渭南师范学院化学化工系,渭南,714000;渭南师范学院化学化工系,渭南,714000;渭南师范学院化学化工系,渭南,714000【正文语种】中文1 前言知柏地黄丸、杞菊地黄丸、六味地黄丸是中药复方制剂，具有滋肾养肝之功效。

他们的共同成分有熟地黄、山茱萸、牡丹皮、山药、茯苓、泽泻等六味，其中牡丹皮具有清热凉血、活血散瘀之功效[1]，主要活性成分丹皮酚具有镇静、催眠、解热、镇痛、抗炎等作用[2，3]，近来研究发现，丹皮酚在体内外具有抗肿瘤作用[4-6]。

为更好地控制产品质量，保证用药的有效与安全，我们通过实验研究，建立了以牡丹皮的主要活性成分丹皮酚为指标，经溶剂提取后用高效液相色谱法(HPLC)测定其含量的方法。

本法快速，简便，准确，重复性好，为该制剂的质量控制提供了快速、准确的方法。

2 实验部分2.1 仪器岛津 LC-10ATVP泵，SCL-10AVP控制器，DGU-14A脱气机，CTO-10AVP柱温箱，SPD-10AVP紫外检测器，Class-VP 6.12工作站， SZ-93自动双重纯水蒸馏器(上海亚荣)，岛津 C-18柱(4.6mm×250mm，5μm)。

HPLC法测定明目地黄片中的莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹皮酚含量-赵琰玲,时艳,陈春

HPLC法测定明目地黄片中的莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹皮酚含量-赵琰玲,时艳,陈春

3 讨论 玉叶金花总三萜类成分采用香草醛 - 冰醋酸 -
高氯酸显色反应的机理可能是由于总三萜在高氯酸 作用下，氧化脱氢，形成共轭体系，再与香草醛缩合，
显色；或是高氯酸将苷元的酚羟基氧化为羧基，增
加 1 个双键结构，再经双键位移，双分子缩合等反应
生成共轭双键系统，又在酸的作用下形成阳碳离子
盐而显色。
表 6 玉叶金花总三萜类成分含量测定结果
批 次 A 1 A吸2光 度 值A3 平 均 值 三 （萜m测g得）量 （总m三g·萜g含-1）量 （ R%S）D 1 2.186 2.186 2.186 2.186 0.53 13.15 2 2.242 2.242 2.242 2.242 0.54 13.48 1.46 3 2.185 2.185 2.185 2.185 0.53 13.14
表 5 加样回收率试验
序号 样品量 加入量 测得量 回收率 平均回收率 RSD （mg） （mg） （mg） （%） （%） （%）
1 0.078 0.021 0.0983 98.96 2 0.077 0.021 0.0976 100.37 3 0.083 0.031 0.114 99.78 100.08 1.18 4 0.088 0.031 0.120 102.01 5 0.081 0.041 0.122 98.82 6 0.081 0.041 0.122 100.56
长为236 nm。结果：莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹皮酚分别在 0.046~0.736、0.062~0.992、0.063~1.008、0.0445~0.712 μg
范围内，进样量与峰面积具有良好线性关系（r=0.9997，r=0.9998，r=0.9997，r=0.9997），平均回收率分别为 96.92%
HPLC同时测定六味地黄浓缩丸中4种主要成分的含量

HPLC同时测定六味地黄浓缩丸中4种主要成分的含量

HPLC同时测定六味地黄浓缩丸中4种主要成分的含量封亮;贾晓斌;李长春;高松;郭水柱;丁安伟【期刊名称】《中国药科大学学报》【年(卷),期】2009(40)1【摘要】目的:建立一种同时测定六味地黄浓缩丸中丹皮酚、芍药苷、马钱苷、没食子酸4种活性成分含量的方法。

方法:应用高效液相法进行测定活性成分的含量,色谱柱为Alltima C18柱(250 mm×4.6 mm);流动相为乙腈-0.1%甲酸梯度洗脱;流速为0.5 mL/min;检测波长为242 nm;进样量5μL;柱温为30℃。

结果:丹皮酚、芍药苷、马钱苷、没食子酸线性范围分别为0.199～3.98μg(r=0.999 8)、0.073～1.172μg(r=0.999 5)、0.145～2.316μg(r=0.999 5)、0.103～1.648μg(r=0.999 4);平均加样回收率分别为99.35%(RSD=1.22%)、98.16%(RSD=1.57%)、97.30%(RSD=1.77%)、98.96%(RSD=1.16%)。

结论:本法方便、稳定、可靠,可用于六味地黄浓缩丸的质量控制。

【总页数】3页(P59-61)【关键词】六味地黄浓缩丸;丹皮酚;芍药苷;马钱苷;没食子酸;HPLC【作者】封亮;贾晓斌;李长春;高松;郭水柱;丁安伟【作者单位】江苏省中医药研究院,江苏省现代中药制剂工程技术研究中心,南京210028;江苏大学药学院,镇江212013;河南宛西制药有限公司博士后工作站,南阳473001;南京中医药大学药学院,南京210029【正文语种】中文【中图分类】R917【相关文献】1.高效液相色谱法测定六味地黄丸(浓缩丸)中丹皮酚的含量 [J], 罗国辉2.HPLC法测定六味地黄丸(浓缩丸)中丹皮酚的含量 [J], 贾瑞艳;刘影3.HPLC法测定六味地黄丸(浓缩丸)中熊果酸含量实验条件的探讨 [J], 邹宏;熊艺芬;吴铁荣;罗玲英4.不同方法测定六味地黄丸(浓缩丸)中熊果酸含量的比较 [J], 王世清5.RP-HPLC测定不同厂家六味地黄浓缩丸中的没食子酸 [J], 贾晓斌;封亮;范晨怡;李长春;高松;郭水柱;丁安伟;高成林因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

高效液相色谱法同时测定女金胶囊等四种中成药中橙皮苷和丹皮酚的含量

高效液相色谱法同时测定女金胶囊等四种中成药中橙皮苷和丹皮酚的含量


安 徽 医 药 Anhui Medical and Pharmaceutical Journal 2019 Dec，23（12）
·2371·
Simultaneous determination of Hesperidin and Paeonol in Nujin capsule and other four Chinese patent medicines
［4］ 马艳琴，郭珊珊，马进，等.不同槐花炮制品中总黄酮含量的比 较研究［J］.时珍国医国药，2018，29（1）：76⁃78.
［5］ 夏虹，彭茂民.高效液相色谱法，2014，43（10）：1919⁃1921. ［6］ 马利华，郁曼曼.槐花多酚降糖作用的研究［J］.食品科技，
chemistry，and pharmacology of Sophora japonica L.：a review［J］. J Ethnopharmacology，2016，187（5）：160⁃182. ［10］ 李卓悦，冯玉祥，张洪影，等.国槐花活性多糖抗氧化和免疫增 强作用的研究［J］.山东畜牧兽医，2018，39（6）：1⁃3. ［11］ 赵丹，杨赛，宾东华.槐花散联合马应龙麝香痔疮栓治疗Ⅰ、Ⅱ期 内痔出血42例疗效观察［J］.湖南中医杂志，2019，35（4）：59⁃60. ［12］ 康永强，贾育新，范珉钰，等.槐花治疗青少年鼻衄16例体会 ［J］.世界最新医学信息文摘，2019，19（20）：226，228. ［13］ 李荣乔，贾东升，温春秀，等.槐花多糖对免疫抑制小鼠免疫功 能的影响研究［J］.食品研究与开发，2016，37（24）：155⁃159. ［14］ 陈忠杰，李利红，李存法，等.槐花多糖对小鼠免疫调节作用的 试验［J］.中国兽医杂志，2016，52（3）：115⁃117. ［15］ 蒋楠，王富静，封亮，等.基于非酶糖基化反应的槐花抑制AGEs形 成的活性组分筛选［J］.中国中药杂志，2019，44（14）：3100⁃3106. ［16］ 乐琴琴，张宏宇，杨梅辉，等.槐花米提取物对尿素酶的抑制活 性［J］.吉首大学学报（自然科学版），2017，38（4）：59⁃62. ［17］ 皮文霞，赵文望，蔡宝昌，等.槐花对照提取物的制备及槐花中4个 黄酮类成分的含量测定［J］.中国药房，2018，29（19）：2652⁃2656.