水质分析实验

钦江水质分析一、水样采集在钦江适当的部位选择取样的位置，用两个500ml塑料瓶盛取适量的河水，将塑料瓶洗三次，然后盛满河水，拧紧瓶盖，带回实验室作为实验的样品。

采集的水样应该将其中的一瓶当场用浓硫酸调pH=2.0，以防止微生物的生长。

二、水样分析（一）PH的测定1、实验原理在生产和科研中常会接触到有关pH的问题，粗略的pH测量可用pH试纸，而比较精确的pH测量都需要用直接电位法，即根据能斯特公式，用酸度计测量电池电动势来确定pH。

这种方法常用pH玻璃电极为指示电极（接酸度计的负极）饱和甘汞电极为参比电极（接酸度计的正极）与被测溶液组成电池，则25℃时E电池＝K，＋0.0592 pH式中，K，在一定条件下虽有定值，但不能准确测定或计算得到。

在实际测量中要按pH实用定义（见式14-14）用标准缓冲溶液来校正酸度计（即进行“定位”）后，才可在相同条件下测量溶液的pH。

酸度计上的pH示值按pH实用定义中△E/0.059分度，此分度值只适用于温度为25℃时。

为适应不同温度下的测量，在用标准缓冲溶液“定位”前先要进行温度补偿（将“温度补偿”旋钮调至溶液的温度处）。

在进行“温度补偿”和校正后将电极插入待测试液中，仪器就可以直接显示被测溶液的pH。

pH测量结果的准确度决定于标准缓冲溶液的pH的准确度，两电极的性能及酸度计的精度和质量。

2、PH测定1）将100ml 烧杯洗净，然后取没有加的水样硫酸约80ml。

2）取下pH计上的保护套，将电极浸入烧杯内。

3）轻轻搅动，直到显示读数稳定。

4）在记录纸上记下该pH值。

按2）~4）的步骤测定三次pH值，计算平均pH值。

3、数据记录（二）溶解氧的测定1、原理：水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。

加酸后，氢氧化物沉淀溶解形成可溶性四价锰42()Mn SO ，42()Mn SO 与碘离子反应释出与溶解氧量相当的游离碘，以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠滴定释出碘，可计算溶解氧的含量。

2、仪器：溶解氧瓶250—300mL ，滴定管25mL ，锥形瓶250mL 。

3、试剂：（1）浓硫酸24H SO ( 1.84ρ=)。

（2）硫酸锰溶液：称取480g 硫酸锰（424MnSO H O 或364g 42MnSO H O )溶于水中，稀释至1000mL 。

此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。

（3）碱性碘化钾溶液：称取500gNaOH 溶于300—400mL 去离子水中，另称取150gKI(或135gNaI)溶于200mL 中，待NaOH 溶液冷却后，将两溶液合并混匀，用水稀释至1000mL 。

如有沉淀，静置24h ，倒出上层澄清液，贮于棕色瓶中。

用橡皮塞塞紧，避光保存。

此溶液酸化后，遇淀粉不得产生蓝色。

（4）1％淀粉溶液：称取1g 可溶性淀粉，用少量水调成糊状，用刚煮沸的水冲稀至100mL 。

冷却后，加入0.1g 水杨酸或0.4gZnC12防腐。

（5）重铬酸钾标准溶液（227160.02500/K Cr O C mol L =）：称取于105一110℃烘干2h 并冷却的227K Cr O 1.2258g ，溶于水中，转移至1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻线，摇匀。

（6）硫代硫酸钠溶液：称取6.2g 硫代硫酸钠(22325Na S O H O )，溶于1000mL 煮沸放凉的水中，加入0.2g 碳酸钠。

贮于棕色瓶中。

在暗处放置7-14天后标定。

标定：于250mL 碘量瓶中，加入100mL 水和1gKI ，用移液管吸取10.00mL0.025mol/L 227K Cr O 标准溶液、5mL （l+5）24H SO 溶液密塞，摇匀。

置于暗处5min ，取出后用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至由棕色变为淡黄色时，加入1mL 淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好退去为止，记录用量。

计算硫代硫酸钠的浓度：10.000.025C V⨯= 式中， C —硫代硫酸钠的浓度， mol/L ：V 一滴定时消耗硫代硫酸钠的体积， mL 。

4、步骤：（1）取水样时，先用水样冲洗溶解氧瓶后，沿瓶壁直接注入水样或用虹吸法将细管插入溶解氧瓶底部，注入水样至溢流出瓶容积的1／3一1／2左右。

要注意不使水样曝气或有气泡残存在溶解氧瓶中。

（2）溶解氧的固定：用刻度吸管吸取1mL 4MnSO 溶液，加入装有水样的溶解氧瓶中，加注时，应将吸管插入液面下。

按上法，加入2mL 碱性KI 溶液。

盖紧瓶塞，将样瓶颠倒混合数次，静置。

待沉淀降至瓶内一半时，再颠倒混合一次，待沉淀物下降至瓶底。

一般在取样现场固定。

（3）析出碘：轻轻打开瓶塞，立即用吸管插入液面下加入2.0ml 浓硫酸，小心盖紧瓶塞。

颠倒混合，直至沉淀物全部溶解为止。

放置暗处5min 。

（4）样品的测定：用移液管吸取100.0mL 上述溶液于250mL 锥形瓶中，用223Na S O 标准溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1mL 淀粉溶液。

继续滴定至蓝色刚刚退去，记录硫代硫酸钠溶液用量。

5、计算：281000100O CV C ⨯⨯= 式中： 2O C —水中溶解氧的浓度，mg/L ；C —硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/L;（三）铬含量的测定1、原理水样中的三价铬用高锰酸钾氧化成为六价，过量的高锰酸钾用亚硝酸钠分解；过剩的亚硝酸钠为尿素所分解，得到的清液用二苯碳酰二肼显色，测定总铬含量。

2、仪器（1）分光光度计。

（2）150mL 锥形瓶。

（3）50mL 比色管。

3、试剂（1）(1+1)硫酸。

（2）(1+1)磷酸。

（3）4％高锰酸钾溶液。

（4）20％尿素溶液。

（5）2％亚硝酸钠溶液。

其余试剂同六价铬的测定。

4、步骤（1）取50.00mL摇匀的水样置于150mL锥形瓶中，加几粒玻璃珠，调节pH 值为7。

（2）取铬标准溶液0mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL及10.00mL，置于锥形瓶中，加水至体积为50mL，各加几粒玻璃珠。

（3）向水样和标准系列中加0.5mL(1+1硫酸)、0.5mL(1+1)磷酸，加2滴4％高锰酸钾溶液。

如紫红色褪，则应添加高锰酸钾溶液至保持红色，加热煮沸，直到溶液体积约剩20mL为止。

（4）冷却后，向各瓶中加1mL的20％尿素溶液，然后用滴管滴加2％亚硝酸钠溶液，每加1滴充分摇动，直至紫色刚好褪去为止。

（5）稍停片刻，待瓶中不再冒气泡后，将溶液转移到50mL比色管中，用水稀释至标线。

（6）加入2.5mL二苯碳酰二肼溶液，充分摇匀，放置10min。

（7）用3cm比色皿，在540nm波长处，以试剂空白为参比，测量吸光度，绘制标准曲线，并从铬标准曲线上查得水样含铬的微克数。

5、计算ρ(总铬)＝测得铬量(μg)／水样体积(mL)(Cr，mg／L)6、注意事项（1）还原过量的高锰酸钾溶液时，应先加尿素溶液，后加亚硝酸钠溶液。

（2）在步骤(5)中若将溶液调至中性后再转移，本法的精密度可得到改善。

（四）镉含量的测定1、实验原理：火焰原子吸收分光光度法是根据某元素的基态原子对该元素的特征谱线产生选择性吸收来进行测定的分析方法。

试样喷入火焰中，被测元素在火焰中离解形成原子蒸汽，空心阴极灯发射的被测元素的特征谱线通过原子蒸汽层时，被测元素的基态原子选择吸收特征谱线。

在一定条件下特征谱线光强的变化与试样中被测元素的浓度成比例。

通过测量自由基态原子对选用吸收线吸光度，确定试样中被测元素的浓度。

水样用HNO3-HF-HClO4或HCl- HNO3-HF-HClO4混酸体系消化后，消化液直接喷入空气-乙炔火焰，火焰中形成的Cd基态原子蒸汽吸收光源发射的特征谱线。

测得试液吸光度，并扣除空白吸光度，从标准曲线查得Cd含量。

计算土壤中Cd 含量。

2、实验仪器及试剂1）原子吸收分光光度计，镉空心阴极灯；2）仪器工作条件测定波长228.8nm；通带宽度 1.3nm；灯电流 7.5mA；火焰类型空气-乙炔火焰。

3）实验试剂盐酸：AR级；硝酸：AR级；氢氟酸：AR级；高氯酸：AR级；镉标准贮备液：1.0mg/ml；镉标准使用液：5.0μg/ml。

3、测定步骤1）水样消解：取100.00ml水样于250ml烧杯中，加入5ml浓硝酸，在电热板上加热并确保样品不沸腾，烧杯上安装一回流装置，蒸至10ml左右时，再加入5ml 浓硝酸和2ml高氯酸，继续消解至剩1ml，取下冷却，加入蒸馏水溶解残渣，将消解后的溶液转移至50ml容量瓶中，定容，摇匀。

1）标准曲线的绘制：吸取镉标准使用液0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00ml分别于6个50ml容量瓶中，用0.2%硝酸溶液定容、摇匀。

测其吸光度，绘制标准曲线。

2）样品测定标准曲线法：按绘制标准曲线条件测定试样溶液吸光度，扣除空白吸光度，从标准曲线中查得镉含量。

4、实验数据及处理(1）、标准曲线法：实验数据：（2）、实验数据处理①绘制镉标准曲线图②计算水样中镉的含量工业废水水质分析一、水样采集：二、水质分析（一）浊度的测定（目视比浊法）1. 方法原理将水样与由硅藻土（或白陶土）配制的浊度标准液进行比较。

相当于lmg一定粒度的硅藻土（白陶土）在1000ml水中所产生的浊度，称为1度。

2. 仪器100ml具塞比色管，250ml具塞无色玻璃瓶，玻璃质量和直径均需一致。

3. 试剂浊度标准液（1）称取10g通过0.1mm筛孔（150目）的硅藻土，于研钵中加入少许蒸馏水调成糊状并研细，移至1000ml量筒中，加水至刻度。

充分搅拌，静置24h，用虹吸法仔细将上层800ml悬浮液移至第二个1000ml量筒中。

向第二个量筒内加水至1000ml，充分搅拌后再静置24h。

（2） 虹吸出上层含较细颗粒的800ml 悬浮液，弃去。

下部沉积物加水稀释至1000ml 。

充分搅拌后贮于具塞玻璃瓶中，作为浑浊度原液，其中含硅藻土颗粒直径为400μm 左右。

（3） 取上述悬浊液50.0ml 置于已恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干。

于105℃烘箱内烘2h ，置干燥器中冷却30min ，称重。

重复以上操作，即，烘1h ，冷却，称重，直至恒重。

求出每毫升悬浊液中含硅藻土的重量（mg ）。

（4） 吸取含250mg 硅藻土的悬浊液，置于1000ml 容量瓶中，加入10ml 甲醛溶液加水至刻度，摇匀。

此溶液浊度为250度。

（5） 吸取浊度为250度的标准液100ml 置于250ml 容量瓶中，用水稀释至标线，此溶液浊度为100度的标准液。

4. 步骤（1）浊度低于10度的水样① 吸取浊度为100度的标准液0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.0、9.0及10.0ml 于10.0ml 比色管中，加水稀释至标线，混匀。