水质分析质量控制.

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通常,由有经验的实验室或质控协调实验室或人员负责主 持,首先由他们按照工作目的和要求规划设计实施方案, 提出具体工作细则。
再由主持人员对各参加实验室所报结果进行数据处理,并 对其做出相应的评价或判断。
此活动可以协助实验室发现室内不易核对的问题,提高分 析结果的总体可信度,使这些数据具有较高的一致性。
质控图的作用 ① 为质控结果的评价提供依据; ② 进行平行样品和回收率的评价工作; ③ 时时监测分析过程中的问题。
(一)实验室内部质量控制
常用的质量控制图有: 均值-标准差控制图(Ⅹ-S图) 均值-极差控制图(Ⅹ-R图) 加标回收控制图(p-控制图) 空白值控制图(Ⅹb-Sb图)
(一)实验室内部质量控制
水质分析质量控制
水质分析质量控制的要求
水质分析质量控制的目的是把分析工作中 的误差,减小到一定的限度,以获得准确 可靠的测试结果。
分析质量控制是发现和控制分析过程产生 误差的来源,用以控制和减少误差的措施。
分析质量控制
(一)实验室内部质量控制 (二)实验室间质量控制
(一)实验室内部质量控制
(一)实验室内部质量控制
数据测定与绘制 逐日分析质量控制样品达20次以上后,计算统计
值。绘制中心线、上、下控制线、上、下警告线 和上、下辅助线,按测定次序将相对应的各统计 值在图上置点,用直线连接各点即成质量控制图。
质量控制图绘制成后,应标注有关内容,如测 定项目、质量控制样品及浓度、分析方法、实验 的起止日期、温度范围、分析人员和绘制日期等。
(二)实验室间质量控制
2.能力验证:根据ISO/IEC导则的定义能力验证是利用实验室间比对确 定实验室的检测能力,因此能力验证是实验室比对的一种应用。
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20
n
mg/L
(一)实验室内部质量控制
mg/L
空白试验值控制图
0.020
0.015
0.010
0.005
0.000
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20
质量控制图(简称质控图)是绘有控制限和警告限的统计图。 其基本组成有中心线、上下辅助线、上下警告限和上下控 制限。中心线可视为方法的预期值,位于上下警告限区域 内可视为目标值,上下控制限区域内则为受控制区域,也 就是测定值的可接受范围。
(一)实验室内部质量控制
质量控制图基本形式
(一)实验室内部质量控制
如果测定值在控制线(±3S)以外,则为失控, 立)即重新分析。如果重新测量的结果在控制限 内,则可以继续分析工作;如果重新测量的结果 超出控制限,则停止分析工作并查找问题予以纠 正。并应将失控情况和处理结果作详细记录。
在警告线(±2S)以外,提示警告,应引起注意、 继续观察。
(二)实验室间质量控制
中心线,其位置与正态分布的均值μ重合 上控制线(限),其位置在μ+3σ处; 下控制线(限),其位置在μ-3σ处; 上警告线(限) ,其位置在μ+2σ处; 下警告线(限) ,其位置在μ-2σ处; 上辅助线,其位置在μ+σ处; 下辅助线,其位置在μ-σ处。
(一)实验室内部质量控制
(一)实验室内部质量控制
注意:
控制样品要放在常规样品中测定,必须与样品的 分析完全一致。积累的数据应尽可能多地覆盖不 同条件下数据变化的情况,
当积累了新的20批数据,应绘制新的质量控制图, 作为下一阶段的控制依据。
(一)实验室内部质量控制
质量控制图结果的判定
在测定样品的同时测定质控样品,如质控样品结 果落在上、下控制限之间,则认为该批样品的测 定结果在控制中。
均数极差控制图
1.10 1.05 1.00 0.95 0.90
0.15
0.10
0.05
0.00
-0.05
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20
n
mg/L
mg/L
(一)实验室内部质量控制
回收率试验值控制图
115 110 105 100
95 90 85
(一)实验室间质量控制的目的和意义
实验室间质量控制的目的,在于使协同工作的实验室间能 在保证基础数据质量的前提下,提供准确可靠并一致可比 的测试结果。
应以实验室内质量控制为基础,需要有足够的实验室参加, 使所得数据的数量能满足数理统计处理的要求。
可共同分析一个统一样品,也可以用现来自百度文库评价方式进行。
(二)实验室间质量控制
(二)实验室间比对及能力验证试验 1.实验室间比对:按照预先规定的条件,由两个实验室或多个实验室
对相同或类似检测物品进行检测的组织、实施和评价。 实验室间比对试验一般用于以下目的: ① 确定某个实验室对特定试验或测量的能力,并检测监控实验室的 持续能力; ② 识别可能与实验室相关的问题如人员的检测能力和仪器校准; ③ 确定新方法的有效性和可比性,监控老方法的有效性和可比性; ④ 向客户提供更高的可信度; ⑤ 鉴别实验室间的差异; ⑥ 确定一种方法的能力特性,通常称为共同试验; ⑦ 给标准物质赋值,并评价其有效性。
n
(一)实验室内部质量控制
制作质量控制图: 1.选择质量控制样品 2.测定质量控制样品 3.按所选质控图的要求积累数据 4.计算各项统计量值 5.绘制质控原始图
(一)实验室内部质量控制
质量控制样品选择 用以建立质量控制图的质控样品,可以选用标准
物质,也可用自制质控样品或质量可靠的标准溶 液(标准合成水样、标准溶液),空白和样品加 标回收率亦可作为控制样品,建立空白值和回收 率质控图。
1、试验方法:实验室内部质量控制最常用的方法 精密度试验和加标回收试验。
内容:空白试验 样品平行试验 样品加标试验 参考标样试验
(一)实验室内部质量控制
2、控制及评价方法:记录和控制所获得的精密度和回收 率数据的最好方法是绘制质量控制图。
(1) 质量控制图的概念:控制图的基本理论由W.A.Shewhart 建立 ,并于30年代初发表了专著。控制图的基本假设是 认为每个分析方法过程都存在随机误差和系统误差。将实 验室内对某一指标的分析数据以正态分布的假设为基础进 行统计。