选择性电极测定氟和六氟硅酸盐
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No. 194/1 e
应用报告
应用范围
:
普通化学分析
用离子选择电极测定铬电解浴中的氟和六氟硅酸盐
摘要
报告介绍磷酸铬电镀槽中的氟和铬酸电镀槽中的六氟硅酸盐的直接电位测定法。所用的电极
为氟离子选择电极。可以用标准曲线法,也可以用标准加入法测量。
仪器与附件
pH/离子计 ,例如 2.654.0010
磁力旋转搅拌器, 2.728.0010
塑料烧杯,塑料容量瓶
打印机电缆 6.2125.0X0
氟离子选择电极 6.0502.150
电极电缆 6.2104.050
参考电极 Ag/AgCl 6.0726.100
内电解液: c(KCl) = 3 mol/L
外电解液: c(NaAc) =30%
试剂
氟离子的测定
校准标准: c(F-) = 10.0g/L (22.101NaF/1 升蒸馏水)
ISA (离子强度调节剂) :w(NaAc) = 0.30 (30%) ,水溶液
初级校准溶液:含10 g/L CrO3 和100 g/L H3PO4 的水溶液
六氟硅酸盐的测定
校准标准:c(H2SiF6 )=1mol/L 的水溶液。储存在塑料瓶中!
ISA (离子强度调节剂) :w(NaAc) = 0.30 (30%) 的水溶液
初级校准溶液:含300 g/L CrO3 的水溶液
分析方法
校准曲线法
移取初级校准溶液(5 mL )与 适量校准标准于50 mL 容量瓶(塑料)中,加入ISA 溶液至
刻度,摇匀。
从最低浓度开始依次测量, 测量条件保持一致(搅拌速度、温度),pH 计选择mV 量程。
电极在浸入溶液前先用去离子水彻底冲洗,然后用软纸巾擦干。待电位稳定后读数并记录。
将测定数据在坐标纸上作曲线(mV / 浓度对数log )。
在同样条件下处理和测定样品。其浓度应该在校准曲线范围内,并可以从校准曲线上读出。
标准加入法
待测溶液的处理同上。电极的有效斜率S 必须首先测量。为此,需要准备两个校准标准溶液,
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用离子选择电极测定铬电解浴中的氟和六氟硅酸盐
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二者的浓度差为10倍,并且在样品浓度范围内。
例如:
0.1 g/L F +43.4 mV
1.0 g/L F -12.6 mV
S=56.0 mV (21.6 ℃)
1 g/L H2SiF6 +39.9 mV
10 g/L H2SiF6 -18.4 mV
S=58.3 mV (20.8 ℃)
现在测量样品溶液的电位mV 值,当电位值稳定后记录读数。然后加入已知体积的校准标准,
等电位稳定后再次记录读数。从电位的差值(ΔU)可以计算被测物含量:
cx=ca X Q
Q=1/((V0+Va)/ Va X10ΔU/S-V0/Va)
Va = 标准溶液的标准加入体积 mL
V0 = 被测体积
ca = 标准溶液的浓度 (g/L 或 mg/L)
cx =
未知样品浓度
S =
电极的有效斜率
ΔU = mV 差值(样品~ 样品+标准)