氟离子检测-氟电极法

离子选择电极法测定水中的微量氟离子氟离子是一种常见的水中微量离子，它的存在对人体健康有一定的影响。

因此，对水中微量氟离子的测定显得尤为重要。

离子选择电极法是一种常用的测定水中微量离子的方法，下面将详细介绍离子选择电极法测定水中微量氟离子的原理、方法和注意事项。

一、原理离子选择电极法是一种基于离子选择电极的电化学分析方法。

离子选择电极是一种特殊的电极，它能够选择性地响应某种离子的浓度变化。

在离子选择电极法中，离子选择电极和参比电极组成电池，通过测量电池的电势变化来确定待测离子的浓度。

对于水中微量氟离子的测定，常用的离子选择电极是氟离子选择电极。

氟离子选择电极的工作原理是：电极表面涂有一层氟离子选择性膜，当待测溶液中存在氟离子时，氟离子会与选择性膜中的离子交换，导致电极表面的电势发生变化。

通过测量电势变化，可以计算出待测溶液中氟离子的浓度。

二、方法1. 仪器和试剂离子选择电极、参比电极、电位计、磁力搅拌器、分析天平、标准氟离子溶液、去离子水等。

2. 样品处理将待测水样取适量，加入少量去离子水稀释，使其浓度在离子选择电极的测量范围内。

3. 测量操作将离子选择电极和参比电极插入待测溶液中，开启磁力搅拌器，使溶液充分混合。

记录电位计上的电势值，待电势稳定后记录电势值。

重复测量3次，取平均值作为测量结果。

4. 标准曲线的绘制取不同浓度的标准氟离子溶液，按照上述方法测量其电势值，绘制出标准曲线。

通过标准曲线可以计算出待测水样中氟离子的浓度。

三、注意事项1. 离子选择电极的选择应根据待测离子的种类进行选择。

2. 测量前应将离子选择电极和参比电极清洗干净，避免污染。

3. 测量时应保持溶液充分混合，避免测量误差。

4. 测量结果应重复测量多次，取平均值作为最终结果。

5. 标准曲线的绘制应根据实际情况进行调整，以提高测量精度。

离子选择电极法是一种简单、快速、准确的测定水中微量氟离子的方法。

在实际应用中，应根据实际情况进行调整，以提高测量精度。

氟离子选择电极法
氟离子选择电极法是一种用于测定水溶液中氟离子浓度的分析方法。

它基于氟离子与氯离子之间的选择性反应，在特定条件下，氟离子与电极表面上的反应物发生电化学反应，从而产生电流信号。

通过测量这个电流信号的大小，可以间接测定水溶液中的氟离子浓度。

具体原理是利用选择电极，将氯离子与氟离子反应产生的电流信号进行区分。

选择电极上通常涂覆有一种选择性的电极物质，例如银或银盐。

当氟离子与选择电极上的反应物质接触时，会发生氟离子与反应物质之间的电化学反应，导致产生电流。

而对于氯离子来说，其与选择电极上的反应物质之间的反应速率较慢，电流较小。

通过测量选择电极上的电流信号，就可以间接测定水溶液中氟离子的浓度。

氟离子选择电极法具有测定灵敏度高、选择性好、操作简便等特点，因此被广泛应用于水质分析、环境监测以及生物医学等领域。

分析化学实验报告题目:氟离子选择电极法测定氟离子院系：化学化工学院专业年级：姓名：学号：2015年10月26日离子选择电极法测定氟离子一、实验目的1.了解氟离子选择电极的构造及测定自来水中氟离子的实验条件；2.掌握离子计的使用方法。

二、实验原理1.氟离子选择电极的构造将LaF单晶（掺入微量氟化铕Ⅱ以增加导电性）封在塑料管的一端，管内装0.1mol/L NaF和30.1 mol/L NaCl溶液，以Ag-AgCl电极为内参比电极，构成氟离子选择电极。

-即E与αF-的对数成正比。

氟离子选择电极一般在1-10-6mol/l范围内符合能斯特方程。

2.自来水中氟离子测定的实验条件①氟离子选择电极具有较好的选择性。

常见的阴离子NO3- 、SO4-、PO4-、Ac-、CL -、Br-、I -、HCO3-等不干扰，主要干扰物质是OH-。

产生干扰的原因，很可能是由于在膜表面发生如下反应：LaF3 + 3OH-═ La(OH)3+ 3F-产物F-因电极本身影响造成干扰，使得测量浓度偏小。

而在较高的酸度时由于形成HF-2而使得F-离子活度降低，因此测定时需控制试液PH在5~6之间。

②控制试液离子强度（加入大量电解质如氯化钠等作为掩蔽剂控制离子强度。

原因是：F-与Fe3+，Al3+易形成稳定配合物使氟离子浓度降低。

）综上所述：用氟离子选择电极测定氟离子时，应加入总离子强度调节缓冲溶液（TISAB），以控制试液pH和离子强度以消除干扰。

3.实验意义氟化物在自然界广泛存在，又是人体正常的组织之一，人每日从食物中以及饮食中获取一定量的氟离子。

摄入过量的氟离子，对人体有害，可导致急性，慢性中毒(慢性中毒表现为如氟牙斑釉和氟骨症)。

综合考虑饮用水中氟含量对牙齿的轻度影响，以及对我国广大的高氟区饮水进行除氟或更换水源所负的经济代价，1976年，我国颁布的《生活饮水卫生标准》规定饮用水中氟离子含量不超过1mg/L.4.总离子强度缓冲剂组成：乙酸钠-乙酸、柠檬酸钠、氯化钠作用：控制试液PH、消除干扰、控制离子浓度三、实验仪器与试剂实验仪器：离子计、氟离子选择电极、饱和甘汞电极、电磁搅拌器、100mL容量瓶 7只、100mL烧杯2个、10mL移液管。

重庆医科大学 生物分析化学 实验报告年级： 院系： 班级： 组别： 姓名： 学号：实验目的: 1.掌握电位仪测定电位的基本操作 ；2.了解离子选择性电极的结构，保存和使用 ；3.掌握TISAB 溶液的组成，作用 ；4.掌握标准溶液的配制（逐级稀释法）；5.掌握电位法的定量分析方法。

实验原理：（1）离子选择电极是一类薄膜电极，基于薄膜电极的特性，这类电极可对溶液中的某种离子产生选择性响应，，其电极电位与被测离子浓度之间符合能斯特关系，可应用于离子浓度的测定。

（2）本实验采用氟离子选择电极作为指示电极， 饱和甘汞电极作为参比电极与被测溶液组成电池，利用电位仪测定电池电动势，电池组成如下：Hg 22Cl Hg |KCl (饱和)‖待测溶液（x C ）|3LaF | 0.1M NaF ,0.1M NaCl |AgCl Ag在构成的电池中，饱和甘汞电极的电极电位不变，氟离子选择中氟化镧薄膜和内参比溶液中均含有-F ,由于内参比电极溶液中-F 浓度保持恒定，使内参比电极电位保持恒定。

因此电池电动势（氟离子选择电极电位）仅随待测溶液中的-F 浓度变化而变化，可表示如根据上式，通过测定电池电动势，即可计算待测溶液中的-F 浓度。

实验仪器与试剂： ① PHS-2C 型酸度计； ② 氟离子选择电极，饱和甘汞电极各一只 ③85-1磁力搅拌器一台；④氟离子标准储备溶液（0.2mol/L ） ⑤氟离子待测样品溶液；⑥TISAB 溶液（总离子强度缓冲溶液） ⑦10ml 移液管7只； ⑧100ml 溶液瓶6个⑨50ml 塑料烧杯6个，50ml 烧杯，100ml 烧杯各一个5. 氟离子样品溶液测定按照实验步骤1，用100ml烧杯装入蒸馏水，置于磁力搅拌器上，开动搅拌器，插入氟离子电极和饱和甘汞电极，重新清洗电极。

按下PHS-2C型酸度计读数按钮，直到所读电极电位数字在“-320mv”一下。

将氟离子电极，饱和甘汞电极插入盛装氟离子样品溶液的塑料烧杯中，摇匀，按下PHS-2C型酸度计读数按钮，读取测定的氟离子样品溶液电极电位值，数据记录与上面表格。

离子选择电极法氟标准
离子选择电极法（Ion-selective electrode method）是一种常用
于测量水样中特定离子浓度的方法。

离子选择电极是一种特殊的电极，能够选择性地响应特定离子的存在。

对于氟（Fluoride）离子的测量，标准的离子选择电极法可以
包括以下步骤：
1. 准备标准溶液：通过称取适量的氟化钠（NaF）固体，并溶
于已知体积（例如100 mL）的去离子水中，制备一定浓度的
氟标准溶液。

通常情况下，将500 mg的氟化钠溶解在500 mL
去离子水中可以制备出浓度约为1000 mg/L的氟标准溶液。

2. 标定离子选择电极：将离子选择电极连接到离子测量仪器上，对其进行标定。

标定时，将氟标准溶液逐步加入测量器槽中，记录下测量仪器所显示的电位值。

3. 测量样品：取待测水样，将其放入测量器槽中，并记录下测量仪器显示的电位值。

4. 构建标准曲线：根据所标定的标准溶液浓度和对应的电位值，绘制标准曲线。

通常情况下，浓度与电位之间符合一定的线性关系。

5. 根据样品的测量电位值，使用标准曲线进行定量计算，得到样品中氟离子的浓度。

需要注意的是，离子选择电极在使用时需要遵循一定的操作规范，比如保持电极的清洁和干燥，避免电极与样品接触的时间过长等。

另外，应注意采样和测量过程中的环境因素，如温度、pH值等，以保证测量结果的准确性。

具体的操作步骤和注意
事项可以参考离子选择电极的仪器说明书。

氧化锌烟尘中氟量的测定方法—氟离子选择电极法一、范围本方法规定了锌烟尘中氟含量的侧定方法。

本方法适用于锌烟尘中氟含量的测定。

测定围：0.010%～0.50%。

二、方法提要试样以稀硝酸分解，以溴甲酚绿为指示剂，然后用硝酸和氢氧化钠溶液调节溶液的酸度，加入总离子强度剂（TISAB缓冲溶液），采用pH计，以饱和甘汞电极为参比电极、氟离子选择性电极为指示电极测定氟。

三、试剂1. 硝酸(1+1)，硝酸(5+95)。

2. 氢氧化钠溶液200g/L，20g/L。

2. TISAB缓冲溶液：分别称取100 g柠檬酸钠、60 g氯化钠、35 g氢氧化钠移于1000ml烧杯中，用蒸馏水溶解，加入60mL冰乙酸，并调节pH值至6.0左右，用水稀释到1000 ml，混匀。

3. 溴甲酚绿指示剂：称取0.1g溴甲酚绿，溶于20ml无水乙醇中，用水稀释至100 ml，混匀。

4. 氟标准贮存溶液：称取2.2110g预先在120℃干燥2h的氟化钠(优级纯)，溶于水并稀释至1000 ml，混匀，移入干燥塑料瓶中保存。

此溶液含氟1mg /ml。

5. 氟标准溶液：移取50. 00ml氟标准贮存溶液(4)于500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，移入干燥的塑料瓶中，此溶液含氟0.1 mg/ml。

6. 氟标准溶液：移取50.00ml氟标准溶液(5)于500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，移入干燥的塑料瓶中，此溶液含0.01 mg/ml氟。

四、仪器1. 氟离子选择电极：要求氟含量在10-1～10-5mol/L内，电极电位与浓度的负对数呈良好线性关系。

电极在使用前，应在10-3mol/L的氟化钠溶液中浸泡1h进行活化，然后以蒸馏水洗至电位大于370mV后方能进行测定。

2. 饱和甘汞电极。

3. pHSJ-4A型pH计：电位精度0.1mv。

4. 磁力搅拌器。

五、试样1. 样品应通过150目标准筛。

2. 样品预先在105℃士5℃烘1h，置于干燥器中冷至室温。

氟的测定———氟离子选择电极法试料以氢氧化钠熔融，用水浸出熔融物后过滤，使氟与铁、铜、铅等分离，然后在ｐＨ值为６.５～７.０的柠檬酸钠三乙醇胺介质中，以饱和甘汞电极为参比电极，氟离子选择电极为指示电极，用电极电位仪测定氟。

在测定溶液中，１０ｍｇ氧化铝不干扰测定。

测定范围：０.０１０％～０.５０％。

主要仪器与试剂电位仪（精度０.１ｍＶ）；氟离子选择电极（要求在１０－６～１０－１ｍｏｌ／ＬＦ－溶液范围内，电极电位与氟浓度的负对数呈良好的线性关系）。

电极在使用前应在１０－３ｍｏｌ／ＬＦ－溶液中浸泡１ｈ，使之活化，然后用水洗涤至洗涤液含氟浓度不大于１０－６ｍｏｌ／Ｌ后方能进行测定。

三乙醇胺溶液：于１００ｍＬ三乙醇胺中加６４ｍＬ盐酸，调节至ｐＨ值为６.５～７.０，用水稀释至５００ｍＬ。

苯酚红溶液（２ｇ／Ｌ）：称取０.１ｇ苯酚红，加６ｍＬ氢氧化钠溶液（０.０５ｍｏｌ／Ｌ），用水稀释至５０ｍＬ。

分析步骤称取０.５０００ｇ试料，置于３０ｍＬ镍坩埚中，加入６ｇ氢氧化钠，在围有石棉圈的小电炉上加热熔化，混匀。

置于６００℃的高温炉中熔融１０ｍｉｎ，取出，将熔融物均匀摇动于坩埚壁上，稍冷。

将坩埚置于预先盛有５０ｍＬ热水的２５０ｍＬ烧杯中，盖上表面皿，加热浸出熔融物，用水洗净表皿、坩埚及玻璃棒。

将浸出液用水稀释至８０ｍＬ左右，加热煮沸１ｍｉｎ，冷却后将溶液移入１００ｍＬ容量瓶中，用水定容。

干过滤。

随同试料做空白试验。

吸取１０.００ｍＬ滤液，于５０ｍＬ容量瓶中，加１５ｍＬ柠檬酸钠溶液（２９４ｇ／Ｌ），１滴苯酚红溶液（２ｇ／Ｌ），用硝酸（１＋１）调至溶液刚变黄色。

加５ｍＬ三乙醇胺溶液，用水定容。

将溶液全部倒入干燥的１００ｍＬ烧杯中，放进搅拌棒，插入氟离子选择电极和饱和甘汞电极，在电磁搅动下，于电位测量仪上，测量平衡电位值。

工作曲线范围：０～５０μｇ／５０ｍＬ与０～５０μｇ／５０ｍＬ。

注意事项平衡电位（系指搅拌状态下）电极电位的变化不大于０.２ｍＶ／ｍｉｎ。

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仪器分析实验讲义04实验地点化学楼205 实验学时 3 授课教师 实验项目 氟电极法测定自来水中的氟含量预习提要1. 氟离子选择电极基本构造，内参比电极；2. 直接电位法基本原理；3. TISAB 的组分构成和作用；实验报告部分一、实验目的与要求1. 掌握离子选择性电极的响应机理；2. 学会使用离子计；3. 掌握氟离子电极测定F -的条件。

二、实验原理1. 直接电位法电位分析法是通过测定在零电流条件下的电极电位和浓度间的关系进行分析测定的一种电化学分析法。

它包括直接电位法和电位滴定法。

电位分析法一般使用一支指示电极和一支参比电极。

其中，指示电极的电极电位与待测离子的活度（或浓度）符合能斯特方程：2. 离子选择性电极及响应机理离子选择性电极是一类利用膜电位测定溶液中离子的活度或浓度的电化学传感器，当它和含待测离子的溶液接触时，在它的敏感膜和溶液的相界面上产生与该离子活度直接有关的膜电位。

当敏感膜两边分别与两个不同浓度或不同组成的电解质相接触时，膜两边交换、扩散离子数目不同，形成了双电层结构，在膜的两边形成两个相界电位，产生电位差，即形成膜电位。

氟离子选择电极是目前最成熟的一种离子选择性电极。

将氟化镧单晶（掺入微量氟化铕（Ⅱ）以增加导电性）封在塑料管的一端，管内装0.1mol ·L-1 NaF 和0.1mol ·L-1 NaCl 溶液，以Ag/AgCl 电极为参比电极，构成氟离子选择电极。

测定时，以F-选择电极作指示电极，以饱和甘汞电极作参比电极，组成测量电池。

3. 总离子强度调节剂由于离子选择性电极响应的是离子活度，但离子活度只在较稀释的溶液内和离子浓度相等。

离子的活度取决于由离子内容决定的样品溶液中的离子强度。

为确保标准液和样品液离子强度相同，需要向溶液中加入离子强度调节剂。

另外，有些离子选择性电极只能用于一定范围pH 值溶液内。

在离子强度调节剂内加缓冲液可以将标准液和样品液调节至要求的pH 值。