光谱法研究杀鼠剂溴鼠灵与环糊精超分子体系及分析应用
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鼠药溴敌隆及其分析进展
摘要:溴敌隆是当前我国常见的杀鼠剂之一,近几年来,因其引发的中毒案日渐增多。为补充杀鼠剂溴敌隆在法医毒物鉴定中的空白,本文以杀鼠剂溴敌隆为切入点,深入研究了溴敌隆的毒理作用及其分析鉴定的方法,以便法医毒物分析中对溴敌隆中毒案件的鉴定分析。
关键词:溴敌隆;鼠药;毒物分析
1.溴敌隆简述
溴敌隆别名乐万通,化学名为 3-[3-(4'-溴联苯-4-基)-3-羟基-1-苯丙基]-4-羟基香豆素,分子式 C30H23O4Br,分子量527.4,其商品为非对映异构体混合物[1]。
2.溴敌隆中毒现象
人中毒情况下潜伏期1-2天,前期反应为不同程度的出现头昏、恶心、乏力、口干、心悸等不适。主要症状为不同程度的发热,紫瘢、鼻衄、齿龈以及胃肠道反应、恶心、上腹不适或腹痛。大概率出现皮肤瘀点、瘀斑,一般概率牙龈出血,存在黑匣或大使浴血阳性及血尿,小概率出现神志不清、抽搐和皮肤巩股黄染。小概率出现肝功能检查胆红素、谷丙转氨酶增高,大部分患者出现不同程度的凝血酶原时间延长,显例头颅CT检查见脑实质有散在出血灶。1周后出现鼻及牙龈出血、肉眼血尿,并且不易止血。10天后出现腹痛、疲乏无力、食欲减退、恶心、呕吐咖啡色样物[d]。重度溴敌隆中毒会引起十二指肠球后壁穿孔,包括休克,重度贫血貌,四肢冰凉,表清淡漠,但意识尚清,右上腹部压痛阳性,无明显腹肌紧张。[2]
3.溴敌隆中毒抢救方法
溴敌隆中毒时,不要给中毒者服用任何东西,应立即就医。可静脉注射 10mg维生素K,每次间隔8-12小时重复2-3次。口服10mg,一天最大用量不得超过100mg,服用维生素K共 10-15 天。输200ml宁檬酸化血液[3]。
4.溴敌隆鉴定方法
当前对溴敌隆的检验主要有分光光度法、薄层色谱法及高效液相色谱法[4]。其中高效液相色谱法因其不仅能检测出溴敌隆的分子量和分子式,还能够检测出其它物质的分子量及分子式,故在法医临床鉴定中比较常用。现将对溴敌隆主要的鉴定方法做如下简述:
利用红外光谱法鉴定农药残留研究
随着现代农业的发展,农药的使用也逐渐增加。虽然农药能够大大增加农作物的产量,但同时也对环境和人体健康带来一定的危害。因此,对农产品中的农药残留进行鉴定成为了非常重要的问题。红外光谱法是一种常用的技术手段,能够有效地快速鉴定农产品中的农药残留。
红外光谱法是一种非破坏性的分析方法,其基本原理是利用物质分子吸收、散射和透射红外光谱的特性,来实现对物质的鉴定和定量。农药种类繁多,每一种农药都有其独特的化学结构和红外光谱表征,因此可以通过对样品的红外吸收光谱进行分析,判断其中是否含有某种特定的农药。
农药残留鉴定是一项相对复杂的过程,需要对样品进行多种处理和处理,以确保鉴定结果的准确性。首先需要将农产品样品磨成粉末,并加入一定量的无水氢氯酸,使样品呈现酸性,以增强农药的吸收能力。然后,将样品溶解后进行罐式浸提和过滤处理,得到纯净的液态样品。接下来,可以用红外光谱仪对液态样品进行分析,得到包含农药残留信息的红外光谱图像。最后,可以对比红外光谱图像库,来确定样品中是否含有农药残留,以及农药的种类和含量。
红外光谱法鉴定农药残留的优点在于其非破坏性、高效性和准确性。红外光谱法无需对样品进行复杂的前处理过程,可以直接对农产品进行分析。同时,红外光谱法可以同时鉴定多种农药残留,因此能够大大提高鉴定效率和准确性。
然而,红外光谱法也存在一些限制。首先,不同农药的红外光谱图像具有很大差异,因此需要建立较为完善的红外光谱数据库,才能对农产品中的农药残留进行准确鉴定。其次,由于农产品样品中含有较多干扰物质,如水分、油脂等,因此需要采用多种前处理方法,以提高样品的净化度和红外光谱信号的质量。
总而言之,利用红外光谱法鉴定农药残留是一项非常重要的研究工作。该方法具有高效、准确、非破坏性等优点,能够对农产品中的农药残留进行快速鉴定。但是,也需要引起人们的重视,加强相关研究,提高鉴定技术的水平,以确保农产品的质量和安全。
柱前衍生GC-MS法测定氟乙酰胺鼠药
张春水;刘克林;郑珲;何毅;王炯
【摘 要】采用五氟苄基溴(PFBBr)衍生化和GC-MS分析方法对氟乙酰胺鼠药进行了检验,考察和优化了衍生化条件及分析参数等因素,线性范围为2.5~50μg/mL,相关系数r=0.998 6,血液样品加标平均回收率为76.2%,测定结果的相对标准偏差为3.07%.
【期刊名称】《化学分析计量》
【年(卷),期】2004(013)002
【总页数】2页(P37-38)
【关键词】氟乙酰胺 五氟苄基溴 衍生化 GC-MS
【作 者】张春水;刘克林;郑珲;何毅;王炯
【作者单位】公安部物证鉴定中心,北京,100038;公安部物证鉴定中心,北京,100038;公安部物证鉴定中心,北京,100038;公安部物证鉴定中心,北京,100038;公安部物证鉴定中心,北京,100038
【正文语种】中 文
氟乙酰胺(Fluoroactamide)是一种具有接触、熏蒸、内吸作用的高效有机氟农药,因其能够防治多种农业害虫和鼠害,且合成容易、价格低廉、无嗅无味、易溶于水,被广泛地应用于农业生产中,以及用作鼠药。因为它毒性大且具有二次中毒的特点,对人畜的危害很大,现已经成为我国司法检验中重点监察的毒物之一。 有关氟乙酰胺检验方法的报道较多,主要有薄层色谱法、紫外可见吸收光谱法、气相色谱法、液相色谱法等[1~4],这些方法均是基于氟乙酰胺原体的检验,因为氟乙酰胺的极性大、分子量小,所以这些方法不理想。笔者用五氟苄基溴试剂将氟乙酰胺衍生化,增大其产物的分子量而降低其极性,用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)验证反应产物并考察其色谱分析条件,明显地改善了氟乙酰胺分析的色谱条件,提高了检测的灵敏度。
1 实验部分
1.1 主要仪器与试剂
气相色谱-质谱联用仪:QP-5050A 型,日本岛津制作所;
氟乙酰胺标准溶液:0.1 mg/mL。将1 mg氟乙酰胺溶解于10 mL甲醇中;
2010年3月 第34卷第2期 安徽大学学报(自然科学版) Journal of Anhui University(Natural Science Edition) March 2010 Vo1.34 No.2
尼泊金丙酯与 一环糊精包结物溶液的光谱研究
王雪梅,吴迷迷,黄红,秦大全
(安徽大学化学化工学院,安徽合肥230039)
摘要:采用紫外吸收光谱、荧光光谱研究卢一cD、尼泊金丙酯及其包结物在水溶液中的性能.结果 表明:室温下加入口一cD,可使尼泊金丙酯在水中的溶解度由0.38 g・L 增至0.81 g・L一;稀溶液中, 随着口一cD浓度的增大,尼泊金丙酯的紫外吸收性能没有明显规律性的变化,但其荧光强度却显著增 强;稀溶液中, 一CD与尼泊金丙酯主要生成摩尔比为l:1的包结物,包结常数K 为7.7×10 L。mol~; 而饱和溶液法制备的包结物,其摩尔包结比为2:1,在水中的溶解度约为0.43 g・L~,略大于尼泊金丙 酯在水中的溶解度. 关键词:口一环糊精;尼泊金丙酯;光谱;包结比;包结常数 中图分类号:0657.3 文献标识码:A 文章编号:1000—2162{2010)02—0088—05
Study on solutions of inclusion compounds of
.13}一cyclodextrin with propylparaben by spectra
WANG Xue—mei.wU Mi—mi,HUANG Hong,QIN Da—quan (College of Chemistry and Chemical Engineering,Anhui University,Hefei 230039,China)
Abstract:The performance of inclusion compounds of/3一cyclodextrin( 一CD)with propylparaben