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QA-安捷伦GC-MS操作规程

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东莞龙昌数码科技有限公司 QA实验室Dongguang Lungcheong technology Ltd. QA Lab受控文件 严禁复印文件类型 :指引 文件编号 : WI-LABC-020 页号 : 1 OF 34文件名称: GC-MS 操作指引 制订部门:化学测试组 生效日期:2010-09-18文件版本 : 4.0 更 改 日 期2010-09-16编制:周星星审核:批准:版 本 号 4.0文 件 更 改 历 史 更 改 原 因 首版发行1.0 目的 规范 GC-MS 操作过程，使授权操作人员能正确操作 GC-MS，保证测试结果准确 性。

2.0 范 围 适用于实验室使用 GC-MS 所测试项目操作过程。

3.0 权 责 实验室 GC-MS 授权操作人员按照指引正确操作 GC-MS 并出具测试数据。

4.0 名 词 解 释 无 5.0 流程 5.1 仪器操作条件 5.1.1 GC-MS 操作的最佳环境温度范围为 15 至 35℃、环境湿度范围为 40%至 80%，工作电压 220±10V，在此工作条件下操作可确保仪器性能达到最佳和延长使 用寿命，同时仪器需要足够的空间进行正常的热对流和通风。

5.1.2 载气氦气的使用条件 5.1.2.1 要确保供气管道气密性，如有漏气需用检漏液查找漏气部位，拧紧漏气部位 部件或更换部件，用检漏液再次确认是否漏气，正常后抽真空一段时间后再进行参照 5.4 进行空气和水检查。

5.1.2.2 氦气的纯度需达 99.999%以上，不含碳氢化合物，使用 13 瓶氦气后需更换指引文件页号 : 2 OF 34 文件版本 :4.0编号： WI-LABC-020 文件名： GC-MS 操作指引气体净化组合捕集阱。

5.2 开机 5.2.1 打开载气钢瓶（He）,设置分压阀压力至 0.5Mpa（0.4～0.6Mpa），拧紧放空 阀。

5.2.2 开启计算机，打开气相色谱和质谱电源，,前级泵开始抽真空，用手向右侧推真 空腔的侧版直至侧面板被紧固地吸牢，等听到滴一声，质谱面板显示“pump down”,分子涡轮泵启动抽真空，这时可松开手，等待仪器自检完毕。

5.3 进入化学工作站 5.3.1 在操作系统桌面双击<MSD 5975C>图标（见图 1）进入化学工作站仪器控制系 统。

图 1 5.3.2 此时会提示设置离子源和四极杆温度，点击<APPLY> 按钮，将离子源和四极 杆温度分别设置为 230℃和 150℃（调谐和采集数据推荐温度）。

注意不要点击 <OK> 按钮，否则离子源和四极杆温度将都会是仪器开机预设温度 100℃。

5.4 空气与水检查 5.4.1 点击仪器控制界面<View>菜单（见图 2）中<Tune and Vacuum Control… >选 项进入调谐与真空控制界面。

指引文件页号 : 3 OF 34 文件版本 :4.0编号： WI-LABC-020 文件名： GC-MS 操作指引图2 5.4.2 单击<Tune>菜单,选择<Air and Water Check>选项（见图 3）,跳出一个对话框 （见图 4）。

图3 5.4.3 单击<NO>按钮（见图 4），进行空气与水检查。

只有当新安装调谐液时才点 <Yes>按钮调整标准阀，点<Cancel>按钮不进行空气与水检查。

图4 5.4.4 打印检查报告（图 5）并评估结果指引文件页号 : 4 OF 34 文件版本 :4.0编号： WI-LABC-020 文件名： GC-MS 操作指引图5 5.4.4.1 当水 18/69 丰度<5%、氮气 28/69 丰度<5%、氧气 32/69 丰度<5%，系统状态 正常。

5.4.4.2 当氮气 28/69 丰度>5%、氧气 32/69 丰度>5%表明仪器漏气，检查气相色谱、 质谱各个可能漏气的部位，参照仪器说明书用丙酮捡漏，注意不要用捡漏液捡漏，否 则会损坏仪器。

最常见是气相色谱联质谱柱螺母松动，用 1/2 规格扳手旋紧柱螺母。

再次水与空气检查看系统是否恢复正常。

5.4.4.3 当氮气 28/69 丰度>5%而氧气 32/69 丰度<5%表明气相色谱、质谱不漏气，漏 气部位是气体净化组合捕集阱至载气钢瓶一段各个可能漏气部件。

用捡漏液逐一排查 并处理，直至正常。

5.4.4.4 当水 18/69 丰度>5%、新换衬管或清洗口时，将进样口温度设置为 290℃后吹 扫 15 分钟，再次空气与水检查，如仍不正常再吹扫 15 分钟，直至正常。

5.4.4.5 当水 18/69 丰度>5%、长时间关机或者刚刚清洗离子源时，参照 5.5 烘烤质 谱至少 2 个小时后，再次空气与水检查，如仍不正常,继续烘烤质谱至水 18/69 丰度 <5%。

注意先确保系统不漏气时才能烘烤质谱，否则会加速离子源损耗。

5.5 烘烤质谱 5.5.1 点击仪器控制界面<View>菜单中< Tune and Vacuum Control… >选项（见图 6）进入调谐与真空控制界面。

指引文件页号 : 5 OF 34 文件版本 :4.0编号： WI-LABC-020 文件名： GC-MS 操作指引图6 5.5.2 单击< Execute>菜单,选择< Bake out MSD >选项（见图 7）,进入烘烤质谱参数 设置（见图 8），离子源和四极杆烘烤温度分别设置为 300℃和 200℃，烘烤质谱时 间根据实际情况设定，烘烤完后离子源和四极杆温度分别降低至 230℃和 150℃（常 用分析条件）。

图7指引文件页号 : 6 OF 34 文件版本 :4.0编号： WI-LABC-020 文件名： GC-MS 操作指引图 8 5.5.3 单击< Bake>按钮（见图 8）开始烘烤质谱。

5.5.4 烘烤质谱完成后单击<View>菜单中< Instrument Control>返回仪器控制界面。

5.6 调谐 5.6.1 自动调谐 5.6.1.1 参照 5.4 水与空气检查确认系统正常后，在调谐与真空控制界面单击<Tune> 菜单中<AUTOTUN>选项（见图 9）,进行自动调谐调谐,调谐结果（见图 10）自动打 印。

图9指引文件页号 : 7 OF 34 文件版本 :4.0编号： WI-LABC-020 文件名： GC-MS 操作指引图 10 5.6.1.2 评估调谐报告(见图 10)并采取相应措施 5.6.1.2.1 EM 电压 EM 电压超过 2500V，需参照仪器自带光盘中视频清洗离子源，如仍然超过 2500V， 联系仪器供应商更换电子倍增管。

5.6.1.2.2 峰形 碎片离子 m/z=69、m/z=219、m/z=502 峰形是否对称、平滑，是则为正常。

5.6.1.2.3 半峰宽指引文件页号 : 8 OF 34 文件版本 :4.0编号： WI-LABC-020 文件名： GC-MS 操作指引m/z=69、m/z=219、m/z=502 半峰宽是否一致（相差<0.3U），且都在 0.55±0.10U 范围内。

5.6.1.2.4 峰的个数 Peaks 峰的个数<150,如>150peaks 需参照仪器自带光盘中视频清洗离子源。

5.6.1.2.5 丰度及相对丰度 5.6.1.2.5.1 碎片离子碎片离子 m/z=69 基峰丰度>200000 5.6.1.2.5.2 m/z=219 丰度/ m/z=69 丰度 >40% （即相对丰度>40%） 5.6.1.2.5.3 m/z=502 丰度/ m/z=69 丰度 >2.4%（即相对丰度>2.4%）。

5.6.1.2.6 同位素丰度比 5.6.1.2.6.1 0.5%〈 m/z=70 丰度/ m/z=69 丰度 〈1.6% 5.6.1.2.6.2 3.2%〈 m/z=219 丰度/ m/z=220 丰度〈5.4% 5.6.1.2.6.3 7.9%〈m/z=502 丰度/ m/z=503 丰度 〈12.3% 5.6.2 增益自动调谐 5.6.2.1 参照 5.4 水与空气检查确认系统正常后，在调谐与真空控制界面单击<Tune> 菜单,选择<Gain Autotune>选项(见图 11),进行增益自动调谐,调谐结果自动打印。

图 11 5.6.2.2 评估调谐报告(见图 12)并采取相应措施参照 5.6.1.2, 增益自动调谐报告在自 动调谐报告基础上增加了增益因子为 15 时 EM 增益。

当增益因子=15 时不是在自动指引文件页号 : 9 OF 34 文件版本 :4.0编号： WI-LABC-020 文件名： GC-MS 操作指引调谐的基础上简单加上 400V 相对电压，而是对质谱参数进行优化，灵敏度更高，推 荐使用增益自动调谐。

图 12 5.7 数据采集方法建立 5.7.1 单击仪器控制界面<Method>菜单<Edit Entire Method>选项（见图 13），开始 编辑数据采集方法。

指引文件页号 : 10 OF 34 文件版本 :4.0编号： WI-LABC-020 文件名： GC-MS 操作指引图 13 5.7.2 点击<OK>按钮（图 14）进入下一步。

图 14 5.7.3 勾选<Save Copy of Method with Data>,在<Method Comments>中输入方法的 描述，点击<OK>按钮（见图 15）进入下一步。

图 155.7.4选择<GC ALS>自动进样器，勾选<Use Ms>使用质谱，点击<OK>按钮（见图16）进入下一步图 165.7.5气相色谱参数设置5.7.5.1注射器设置（见图17）图 17 5.7.5.2进样口设置（见图18）图 185.7.5.3柱流量设置（见图19）图 195.7.5.4传输线温度设置（见图20）图 205.7.5.5柱温箱设置（见图21）5.7.5.5.1平衡时间是柱温箱在运行前稳定在指定温度的时间。

5.7.5.5.2柱温箱初始温度、升温速率、柱温、保持时间根据标准输入。

5.7.5.5.3后运行是指在运行完成后将柱温箱温度保持一段时间，质谱检测器关闭，应用于延长时间烘出色谱柱中高沸点杂物。

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安捷伦5973MSD基本操作概要

安捷伦5973MSD基本操作概要

!!Bhjmfou!6:84O!HDNTEࡼ૥۾ݷᔫগገ!GCMSD开机操作过程!1. 打开载气(He)钢瓶的总阀开关调整输出气压为约0.5M Pa2. 启动电脑进入Windows 系统后系统会自动运行CAG Bootp Server,不能关闭Bootp3. 拿开质谱仪的上盖检查正前方的Vent Value是否已经Close关闭紧向右按住侧板注意只能按住侧板上的RF发生器部位即在中间方型的铝合金部位其他部位有带高压电打开质谱仪前左下方的电源开关听到地板上的机械泵会有很响的声音过了约1分钟机械泵响声变小松开手盖上上盖此时5973MSD已经启动开始抽真空4打开气相色谱仪前左下方的电源开关GC进入自检后,启动完成提示Power on Successful5. 双击电脑桌面的Instrument #1图标进入MSD化学工作站6. 调用或者编辑相应的操作方法GCMSD关机操作过程1从MSD化学工作站中View 菜单中转到Diagnostics and vacuum Control...再从菜单的Vacuum中按Vent命令,系统提示开始ventvent操作的作用是: (1).把GC OVEN设为30(2).把GC AUX2温度off(3).把MSD的扩散泵油冷却或分子涡沦泵的转速降下来(4).把离子源及四极杆的温度降下来2约等45分钟后Vent完成退出MSD化学工作站关掉GC和MSD的电源3记得要先关闭Bootp程序,才能退出电脑Windows系统关掉电脑电源4关掉He气总阀注意只有Vent完成后质谱系统冷却后才能打开正前方的Vent Value阀放空气进入真空腔否则就可能损坏仪器一般换柱子或清洗离子源时才放空气进入真空腔GCMSD数据采集的操作过程1GCMSD开机通电后系统自动抽真空如果真空腔内有放进空气或者是关机好多天没有用要抽真空6小时以上最好是先抽真空过夜,若以前只是关机一两天并且没有放进空气也要抽真空热平衡2小时后再操作2若仪器Vent完但没有断电源可从View 菜单中转到Diagnostics and vacuum Control...再从菜单的Vacuum中按Pumpdown命令,系统开始抽真空3抽完真空后MSD的离子源ion source的温度为230和四极杆Quad 的温度为150稳定后才能做调谐(Tune)可每周做一次4从化学工作站的Method中Edit Entire Method(编辑完整的方法)或者Load(调用原来已经编好的方法), 一般是方法存在如D:\MSDCHEM\1\METHODS\___.M , 即运行此方法5待仪器条件根据method中的参数到达稳定后从Method中RUN,按Run Method键 开始运行6. 待工作站提示Ready(变绿色)仪器平衡稳定后自动进样把样品放在 1 位置从Method中Run按Run Method键开始做样采集数据手动进样拿注射针取样品如1.0ul,从气相的进样口快速注入按气相右上角的Start键开始做样采集数据(进样口的隔垫一般进样30-50针后更换一个)调谐(Tune)做什么调谐是设定质谱的所有仪器参数条件1设定离子源部件的参数(调离子化条件传输效率)2设定四极杆部件的参数(调质量轴及峰宽)3设定EM电压(改变灵敏度)如何做质谱的调谐(Tune)--- Autotune可调出最佳灵敏度1. 从View 中选Instrument Control 进入仪器控制界面2. 从菜单Instrument中选Perform MS Autotune... (执行质谱自动调谐)3. 选Autotune 按OK键后,仪器开始自动做调谐,需要几分钟,并打出调谐报告选Standard Spectra Tune 按OK键后, 仪器开始做标准调谐选Quicktune 按OK键后, 仪器开始做快速调谐只调谐四极杆的参数及EM的电压如何做质谱的手动调谐1. 从View 中选Instrument Control 进入仪器控制界面2. 从菜单Instrument 中选Edit MS Tune Parameters... (编辑质谱调谐参数)3.选择调谐文件 如atune.u OK4. 弹出手动调谐界面扫描真空系统调整质谱的参数从MoreParams 中选AcqParams 选择相应的质量数及扫描范围可做背景的扫描手动调谐平常一般用于检查有没有漏气 查看背景情况检查原来调谐的文件参数是否合适要不要重新调谐切换使用不同灯丝诊断时调整质谱的参数如何编辑一个完整的方法方法包括所有的仪器参数及数据分析的条件从Method中的Edit Entire Method...编辑一个完整的方法1. Edit Method: 方法的内容Method information 方法的信息Instrument/Acquisition 仪器参数/数据采集条件Data Analysis 数据分析条件一般三个都选上,OK2.Method information:.... 方法信息 OK3.Inlet and Injection Parameters 进样方式4.Instrument|Edit|...编辑气相仪器参数(1)Injector自动进样器(2)Valves 气动阀(3)Inlets 进样口(4)Columns 分离柱(5)Oven 炉温箱(6)Detectors 检测器(7)Signals 气相信号(8)Aux 辅助装置(9)Runtime 运行时间表(10)Options 选项按 OK全部确定退出5.GC Real Time Plot 气相信号在线显示6.MS Tune File 调谐文件(即质谱的参数)7.MS SIM/Scan Parameters 采样方式scan:扫描SIM: 选择离子8. Select Reports 选择报告9. Percent Report Options 百分比报告选项10. Library Search Parameters OK 库搜索报告参数11. Library Search Report Options OK 库搜索报告选项12. Save Method As: D:\MSDCHEM\1\METHODS\___.M OK 最后要把方法存起来数据分析积分百分比报告及打印图谱按桌面上的Data Analysis进入数据分析1. File中-Load Data File... 选择文件 filename 按Ok2. Chromatogram中-MS(GC) Signal Intergration Parameters ...积分参数-Initial Area Reject面积Initial Peak Width 峰宽Shoulder Detection 肩峰Initial Threshold (阈值)-Integrate 积分-Percent Report百分比报告File - print3. File中-Print 打印图谱--Selected Window or TIC & Spectrum质谱图库搜索按桌面上的Data Analysis进入数据分析1. File-Load Data File... filename Ok2. Spectrum-Select library -- [1]中键入 ?选择 d:\database\NIST98.L-Library Search Report得到3个质谱图匹配度高的化合物手工图库搜索1. File-Load Data File... filename Ok2. 对着TIC总离子图上的峰双击鼠标的右键得到一个质谱图3. 再把鼠标移到质谱图上又双击鼠标右键得到相关搜索的名称及图。

安捷伦气质联用仪操作规程

安捷伦气质联用仪操作规程

安捷伦气质联用仪操作规程agilent7890a/5975c气相色谱质谱联用仪操作规程1.创业1）打开载气钢瓶控制阀，设置分压阀压力至0.5mpa。

2)打开计算机，登录进入windowsxp系统，初次开机时使用在5975c的键盘LCP上输入IP地址和子网掩码，然后用新地址重新启动。

否则，请安装并运行bootpservice。

3）依次打开7890agc、5975msd电源（若msd真空腔内已无对于负压，在打开MSD电源的同时，用手将真腔侧板推到右侧，直到侧板牢固吸收），并等待仪器自检完成。

4）桌面双击gc-ms图标，进入msd化学工作站5）在上面的仪器控制界面中，点击查看菜单，选择调谐和真空控制进入调谐与真空控制界面,在真空菜单中选择真空状态，观察真空泵运行状态，此仪器真空泵配置为分子涡轮泵，状态显示涡轮泵转速涡轮泵转速应很快达到100%，否则，说明系统有漏气，检查侧板压入是否正确，排气阀是否拧紧，立柱连接是否正确。

2.调谐可在仪器启动至少2小时后进行调谐。

如果仪器长时间不启动，将延长至4小时，以获得良好的调谐效果。

1）首先，确保打印机已连接并联机。

2)在操作系统桌面双击gc-ms图标进入工作站系统。

3）在上面的仪器控制界面中，点击查看菜单，选择调谐和真空控制，进入调谐和真空控制界面。

4)单击调谐菜单,选择自动调谐调谐msd,进行自动调谐,调谐结果自动打印。

5）如果要手动保存调整参数或另存为，请将调整文件保存到atune。

com，然后单击查看并选择仪表控制返回仪表控制界面。

小心：自动调谐文件名为atune.u标准谱图调谐文件名为stune.u其余调谐方式有各自的文件名.3.样品测定3.1方法建立1）7890a配置编辑点击仪器菜单,选择编辑gc配置进入画面。

在连接画面下，输入gcname:gc7890a；可在notes处输入7890a的配置，写7890agcwith5975cmsd。

点击获得gc配置按钮获取7890a的配置。

GC-MS操作规程

GC-MS操作规程

Agilent 7890-5975 GC-MS气-质联用仪操作规程1. 气相色谱－质谱联用仪的开启（1）打开载气钢瓶（He）控制阀，设置分压阀压力至0.5Mpa。

若用ECD检测器开N2和He气，FID检测器开N2、H2、空气和He气。

二级分压均为0.5Pa。

注：换气时必须关气路阀。

（2）打开计算机，初次开机时建议使用5975的小键盘LCP输入IP地址和子网掩码，并使用新地址重启，否则安装并运行Bootp Service。

（3）打开7890GC、5975MSD电源（若MSD真空腔内已无负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢），等待仪器自检完毕。

（4）在桌面双击“Instrument #1”图标，进入MSD化学工作站。

（5）在Instrument Control界面下，单击View，选择Tune and Vacuum Control 进入调谐与真空控制界面，在Vacuum菜单中选择Vacuum Status，观察真空泵运行状态。

注：如果仪器真空泵配置为分子涡轮泵，状态显示涡轮泵转速Turbo Pump Speed/涡轮泵转速应很快达到100 Percent，否则，说明系统有漏气，应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好；（如果仪器为5975扩散泵配置，请咨询现场工程师的讲解。

状态显示压力Pressure应很快达到100mToor左右，否则，说明系统有漏气，应进行上述检查）。

2. 调谐调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行，若仪器长时间未开机或仪器为5975 扩散泵配置，为得到好的调谐结果建议将此时间延长至4小时。

（1）首先确认打印机已连好并处于联机状态。

（2）在操作系统桌面双击Instrument #1图标进入工作站系统。

（3）在Instrument Control界面下，单击View，选择Tune and Vacuum Control 进入调谐与真空控制界面。

GC-MS操作规程

GC-MS操作规程

GC/MS(Agilent6890/5975C)操作规程一、开机：1.打开总电源、USP电源、载气钢瓶（He）控制阀，设置分压阀压力至0.5Mpa；2.打开计算机，登陆进入Windows XP系统；3.打开6890GC、5975C MSD(若MSD真空腔内无负压，则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧板面板被紧固地吸牢)，等待仪器自检完毕；4.联机成功后，在桌面上双击“GC/MS”图标，进入MSD化学工作站；5.待抽真空至少2小时后，进行调谐；二、调谐：1. 在Instrument Control 仪器控制View/视图菜单，选择Tune and Control/调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面；2.单击Tune调谐菜单，选择Autotune自动调谐或Tune MSD/调谐MSD，进行自动调谐，调谐结果自动保存及打印；3.调谐成功后，点击view视图然后选择instrument control 仪器控制返回仪器控制界面。

三、方法编辑：1.若是第一次编辑方法，进入Instrument Control 视图：(1)在“Inlet/Injection Types”中选择进样方式；(2)在“GC Edit Parameters”中编辑GC条件；(3)在“MS SIM/Scan Parameters”中编辑MS条件；编辑完成后，在“Method”中选择“Save Method As”进行方法保存；如果已建立过方法，可直接调用。

2.方法建立后，在D\mschem\1\5975\DATA\下建立子目录，用于保存数据；3.上述操作完成后，即可开始进样。

四、关机：1.在Instrument Control 仪器控制View/视图菜单，选择Tune and Control/调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面；2.在“Vacuum”菜单中选择“V ent/放空”，在跳出的画面中点击“OK”进入放空程序；3.出现提示后，关闭MSD电源开关；4.逆时针旋转放空阀旋钮仅3/4圈，直至听到空气流入分析仪箱时发出的嘶嘶声即可；注意：切勿过度旋转旋钮，否则O形环会从凹槽中跳出。