低浓度颗粒物的测定重量法
1.仪器设备和滤膜
烘箱。设定温度值上下波动控制±5
干燥器。玻璃干燥器，内装干燥剂，如硅胶，氯化钙等
分析天平。分辨率为0.1mg或0.01mg量程应与称量物质量相符
温度计。测量天平室环境温度，分辨率为±1℃
湿度计。测量天平室的相对湿度
设备。崂应3012H型自动烟尘（气）测试仪
滤膜。玻璃纤维滤膜
2.方法：低浓度颗粒物的测定重量法
3.仪器工作条件
4.检出限
全程空白的制备
除测试期间采样嘴背对气流不采集气体外，其余以与采集样品气体相同的方法获得样品的总空白值。全程空白除以系列测量的平均采样体积来确定整个测试过程的颗粒物的
检出限的估计值。全程空白包括滤膜上和滤膜上游所有部件内沉积的颗粒物。
根据db37/t 2537-2014《山东省固定汚染源废气低浓度颗粒物的测定重量法》规定全程空白除以系列测量的平均采样体积来确定整个测试过程的颗粒物的检出限的估计值，公式CL=mg/l
标准偏差S=0.225，检出限为七次浓度的平均值=0.8mg/m3 5.精密度
严格按照GB16157与DB37/T 2537-2014中规定的采样位
置和采样点位，准确采集3个样品，重复测量6次取平均值作为该点位浓度，得出相对标准偏差；
6.准确度
准确选取10.0mg 砝码，与被称量样品同时称量，重复测量7次取平均值作为被加标样，得出标准偏差
以上样品按照 标准方法样品处理方法进行测定，结果见上表
回收率=
×100%
加标量未加标测定值
加标测定值
（）监测站姓名： 低浓度颗粒物的测定试卷 一、填空题（15分） 1．《固定污染源废气低浓度颗粒物的测定重量法》（HJ 836-2017）适用于各类、燃油、燃气锅炉、、以及其它固定污染源废气中颗粒物的测定。 2．当采样体积为1m3时，《固定污染源废气低浓度颗粒物的测定重量法》（HJ 836-2017）的检出限为 mg/m3。 3．采集低浓度颗粒物常用的滤膜有材质和材质滤膜两种。 4．颗粒物采样装置由组合式采样管、、抽气泵单元和以及连接管线组成。 5．为保证在湿度较高、烟温较低的情况下正常采样，应选择 具备的采样管。 6．《固定污染源废气低浓度颗粒物的测定重量法》（HJ 836-2017）规定前弯管、滤膜及不锈钢托网通过装配在一起。采样头上应有，以保证采样的记录。 7．《固定污染源废气低浓度颗粒物的测定重量法》（HJ 836-2017）中要求电子天平的分辨率为 mg。 8．采样后，采样头在烘箱内的烘烤温度为℃，时间 h，待采样头干燥冷却后放入恒温恒湿设备平衡至少 h。
二、选择题（15分） 1．锅炉烟尘排放与锅炉负荷有关，当锅炉负荷增加（特别是接近满负荷）时，烟尘的排放量常常随之。（） A．增加 B．减少 2．测定烟气流量和采集烟尘样品时，若测试现场空间位置有限、很难满足测试要求，应选择比较适宜的管段采样，但采样断面与弯头等的距离至少是烟道直径的倍，并应适当增加测点的数量。（） A． B．3 C．6 3．烟尘采样管上的采样嘴，入口角度应不大于45o，入口边缘厚度应不大于mm，入口直径偏差应不大于±。（） A． B． C． D． 4．对于组合式采样管皮托管系数，应保证校准一次，当皮托管外形发生明显变化时，应及时检查校准或更换。( ) A．每月 B．每季度 C．每半年 D．每年 5．为了从烟道中取得有代表性的烟尘样品，必须用等速采样方法。即气体进入采样嘴的速度应与采样点烟气速度相等。其相对误差应控制在％以内。 （） A．5 B．10 C．15 D．20 三、名词解释（30分） 1．等速采样：
新标准培训试题（HJ828-2017、HJ38-2017、HJ836-2017等）部门：姓名：得分： 一、填空填（每空2分，共100分） 1、HJ 828-2017不适用于含氯化物浓度大于1000mg/L（稀释后）的水中化学需氧量的测定。 2、HJ 828-2017水质化学需氧量的测定重铬酸盐法的检出限为4mg/L,测定下限为16mg/L。 3、化学需氧量是在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的质量浓度。 4、重铬酸盐法测定化学需氧量的干扰物氯化物，可加入硫酸汞溶液去除。 5、HJ 828-2017测定化学需氧量时，每日临用前，必须用重铬酸钾标准溶液准确标定硫酸亚铁铵溶液的浓度，标定时应做平行双样。 6、新标准测定化学需氧量时，采样的体积不得少于100ml，采集的水样应置于玻璃瓶中，并尽快分析。如不能立即分析，应加入硫酸至PH<2，置于4℃下保存，保存时间不得超过5d。 7、新标准测定化学需氧量，当COD测定结果小于100 mg/L时保留至整数位，当测定结果大于或等于100 mg/L时保留三位有效数字。8、HJ 828-2017测定过程中，每批样品至少做两个空白试验。每批样品应做10%的平行样。若样品数少于10个，应至少做一个平行样。平行样的相对偏差不超过±10%。
9、HJ828-2017滴定时，溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为滴定终点。 10、HJ38-2017适用于固定污染源废气中总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定。 11、当进样体积为1.0ml时，非甲烷总烃的检出限为0.07mg/m3。 12、非甲烷总烃指在HJ38-2017标准规定的测定条件下，从总烃中扣除甲烷后其他气态有机化合物的总合。总烃指在本标准规定的测定条件下，在气相色谱仪的氢火焰离子化检测器上有响应的气态有机化合物的总和。 13、新标准非甲烷总烃样品的采集可采用气袋采集和玻璃注射器采集。气袋的容积不少于1L，全玻璃材质注射器容积不少于100ml。采集样品的保存箱应具有避光功能。 14、新标准非甲烷总烃样品采集时，采样的容器须用样品气清洗至少3次，采样结束后立即放入样品保存箱中保存。 15、玻璃注射器保存的样品，放置时间不超过8小时，气袋保存的样品，放置时间不超过48小时。 16、HJ 38-2017样品测定时，测定样品中总烃和甲烷的峰面积，总烃峰面积应扣除氧峰面积后参与计算。总烃色谱峰后出现的其他峰，应一并计入总烃峰面积。 17、当非甲烷总烃测试结果小于1mg/m3时，保留至小数点后两位，当结果大于等于1mg/m3时，保留三位有效数字。 18、非甲烷总烃采样前采样容器应使用除烃空气清洗。每20个或每
悬浮物测定的方法验证 1. 本方法依据参照： GB11901-89 （重量法） 2. 测定方法原理 用0.45 m 滤膜过滤水样，留在滤料上并于 103-105C 烘至恒重的固体，经 烘干后得到SS 含量。 3. 仪器 3.1 、烘箱 3.2 、分析天平 3.3 、干燥器 3.4、孔径为0.45 ym 滤膜、直径45?60mm 3.5 、玻璃漏斗 3.6 、真空泵 3.7、内径为30-50伽称量瓶 3.8 、无齿扁嘴镊子 3.9 、蒸馏水或同等纯度的水 4. 测定步骤 4.1 用无齿扁嘴镊子将滤膜放在称量瓶中，打开瓶盖，移入烘箱中于（ 103 烘干 2h 后取出置于干燥器内冷却至室温，称其重量。反复烘干、冷却、称量， 恒重 （两次称量相差不超过 0.5mg ） 4.2去除悬浮物后震荡水样， 量取充分混合均匀的试样 100ml 抽吸过滤。使水分全部通 过 报告 103 ?105C 105C ) 直至
滤膜。再以每次10ml蒸馏水连续洗涤三次，继续吸滤以去除痕量水分。如样品中含有油脂，用10ml石油醚分两次淋洗残渣。 4.3停止吸滤后，仔细取出载有SS的滤膜放在原恒重的称量瓶里，移入烘箱中于103- 105C下烘干2h后移入干燥器中，使冷却到室温，称其重量，反复烘干、冷却、称量， 直至两次称量的重量差冬0.4mg为止。 5.计算： 悬浮固体（mg/L）= [（A- B）X 1000X 1000]/V 式中：A――悬浮固体+滤膜及称量瓶重（g） B ――滤膜及称量瓶重（g） V ——水样体积 6.讨论 6.1方法适应范围 本方法适用于废水中SS的测试。 6.2精密度（重复性）的讨论。 重复性:实验室同一分析人员对同一浓度水平样品取样7次测试，用所得结果的标准偏差（RSD来表示其精密度；RSDC 5%符合要求。 表1 重复性
固定污染源废气低浓度颗粒物的测定重量法 (征求意见稿) 编制说明 编制组 2015年9月 一、项目背景 (2) 1.任务来源 (2) 2.工作过程 (2) 二、修订本标准的必要性分析 (2) 1.固定污染源颗粒物污染的危害 (3) 2.相关环保标准和环保工作的需要 (3) 3.现行环境监测分析方法标准的实施情况和存在问题 (3) 4.低浓度颗粒物测定技术的最新进展 (4) 三、国内外相关分析方法研究 (4) 1.主要国家、地区及国际组织相关分析方法研究 (4) 2.国内相关分析方法研究 (6) 四、标准制修订的基本原则和技术路线 (6) 1.标准制修订的基本原则 (6) 2.标准制修订的技术路线 (7) 五、方法研究报告 (9) 1.适用范围 (9) 2.规范性引用文件 (10) 3.术语和定义 (10) 4.方法原理 (10) 5.仪器和设备 (11) 6.采样位置和采样点 (12) 7.采样 (13) 8.结果与表述 (13) 9.质量控制措施 (14) 六、方法验证 (15) 1.实验内容 (15) 2.质量控制措施 (15) 3.验证实验室基本情况 (17) 4.验证实验结论 (18) 参考文献： (18)
一、项目背景 1.任务来源 2015年6月，河北省环境保护厅向河北省环境监测中心站下达了起草《固定污染源低浓度颗粒物的测定重量法》方法标准的任务。 标准的制定由河北省环境监测中心站牵头，石家庄环境监测中心、秦皇岛市环境保护监测站、兴隆县环境监测站、河北省大名市环境监测站、唐山永正环境监测有限公司协作；青岛明华电子仪器有限公司、青岛崂山应用技术研究所、青岛容广电子科技有限公司提供支持。 2.工作过程 按照河北省环境保护厅的要求，召集各参加单位，成立了标准编制小组，制定了详细的标准编制计划与任务分工，具体工作计划如下： (1)对国内外有关“低浓度颗粒物的测定重量法”的标准内容、包括测定原理、采样装置、采样程序、质量控制、结果计算及方法性能进行调研，对国内外固定污染源低浓度颗粒物采样设备的工作原理、测试方法、可行性及应用情况进行调研，对国内外相关分析方法进行研究比较，对国内固定污染源排放的相关法律、法规和政策进行分析研究，收集国内外关于低浓度颗粒物测定的文献资料，分类归纳。 (2)依据调研的内容，参考相关标准，确定标准的适用范围，并制定相应的技术路线； (3)对确定的技术指标和验证方案进行测试、比对，验证其可行性，形成测试报告和验证报告； (4)完成编制说明和标准文本。 目前，我们查阅了国内外“低浓度颗粒物的测定重量法”的相关标准、固定污染源颗粒物采样设备标准及检定规程、各类固定污染源颗粒物测定标准及烟尘烟气排放标准中颗粒物规定限值，结合我省各环境监测站和排废企业对低浓度颗粒物检测方法的应用研究及需求情况的广泛调研，进行了分类、归纳和总结，在此基础上完成了标准草案。 二、修订本标准的必要性分析
固定污染源废气低浓度颗粒物的测定重量法（HJ836-2017）方法确认报告 1. 方法依据及适用范围 本方法依据固定污染源废气低浓度颗粒物的测定重量法（HJ836-2017）。 本方法适用于各类燃煤、燃油、燃气锅炉、工业窑炉、固定式燃气轮机以及其他固定污染源 废气中颗粒物的测定。 本方法适用于低浓度颗粒物的测定，当测定结果大于50mg/m3时，表述为“>50 mg/m3”。 当采样体积为1 m3时，此方法的检出限为1.0mg/ m3。 2. 方法原理 本方法采用烟道内过滤的方法，使用包含过滤介质的低浓度采样头，将颗粒物采样管由采样 孔插入烟道中，利用等速采样原理抽取一定量的含颗粒物的废气，根据采样头上所捕集到的 颗粒物量和同时抽取的废气体积，计算出废气中颗粒物浓度。 3. 主要仪器、设备及试剂 3.1主要仪器 3.1.1便携式大流量低浓度烟尘自动测试仪及相关配件，2台，型号：3012H-D，编号：XXXXXXXXD、XXXXXXXXD，检定证书编号：XXXX。3.1.2电热恒温鼓风干燥箱，1台，型号：XXXX，编号：XXXX，检定证书编号：XXXX。 3.1.3电子天平（十万分之一），1台，型号：XXXX，编号：XXXX，检定证书编号：XXXX。3.1.4低浓度称量恒温恒湿设备，1台，型号：XXXX，编号：XXXX，检定证书编号：XXXX。3.1.5恒温恒湿箱，1台，型号：XXXX，编号：XXXX，检定证书编号：XXXX。 3.1.6温湿度计，1台，型号：XXXX，编号：XXXX，检定证书编号：XXXX。 3.2试剂和材料 3.2.1丙酮 干残留量≤10mg/L，ρ(CH3COCH3)=0.788g/mL。 3.2.2滤膜 滤膜直径为（47±0.25）mm，应满足如下要求： 3.2.2.1最大期望流速下，对于直径为0.3μm的标准粒子，滤膜的捕集效率应大于99.5%。对 于直径为0.6μm的标准粒子，滤膜的捕集效率应大于99.9%。 3.2.2.2选择石英材质或聚四氟乙烯材质滤膜（二选一），滤膜材质不吸收或与废气中的气态 化合物发生化学反应，在最大的采样温度下应保持热稳定，并避免质量损失。 4.样品采集 4.1 采样前处理 4.1.1采样前，在去离子水介质中用超声波清洗前弯管、密封圈和不锈钢拖网，清洗5min后 再用去离子水冲洗干净，已去除各部件上可能吸附的颗粒物。 4.1.2将上述部件放置在烘箱内烘烤，烘烤温度105-110℃，烘干至少1h。
XX安装和运行确认验证方案目录 1.0验证目的和范围 (3) 2.0设备说明 (3) 3.0验证小组人员和职责 (3) 4.0突出的问题 (4) 5.0审批后开始工作 (4) 6.0安装确认的项目、接受标准和结果 (4) 7.0运行确认的项目、接受标准和结果 (9) 8.0安装和运行确认结论 (11) 9.0建议 (12) 10.0附录表 (12) 11.0偏差 (12) 12.0参考文献 (12) 13.0方案变更历史 (12) 附录1 (12) 第 2 页共13 页
1.0验证目的和范围 1.1确认该设备符合供应商的安装要求和相关要求； 1.2确认该设备有足够的信息证明可以安全、有效、连续的运行并得以维护； 1.3确认该设备在空载和预期的范围内，运行正确可靠，各项参数的限度符合说明书 的规定及已获批准的变更控制； 1.4确保在执行运行确认之前已经辨别出需要校正的仪器； 1.5确保在执行运行确认之前已有草拟的设备操作SOP、维修SOP、清洁SOP等文 件； 1.6确保相关人员已经过培训，可以正确使用、清洁和维护设备； 1.7确保设备操作SOP、维修SOP、清洁SOP等文件草案已经过相应的补充与修改， 并被批准为正式文件； 1.8确认该设备的状态是否可以执行后续性能确认； 1.9确保以上确认过程经过文件化的记录； 1.10本次验证的范围为：本次确认主要验证XX安装和运行是否符合生产要求。 2.0设备说明 2.1设备的工作原理 2.2设备的用途、适用的产品 2.3设备的组成、安装位置 2.4设备的主要参数及功能 3.0验证小组人员和职责 验证小组负责人在下表中填写本次验证小组成员（包括小组负责人）的部门、姓名和在本次验证中的职责。在验证方案经相关部门经理签字确认后，验证小组正式成立。验证开始前，验证小组成员应明确各自职责，并在验证实施确认表（附录1）中签字确认。
DB37 山东省环境保护标准 DB/□□□-2014 固定污染源废气 低浓度颗粒物的测定 —重量法 Determination of Mass Concentration of Particulate Matter (Dust) at Low Concentration Emitted from Stationary Sources--Manual Gravimetric Method （征求意见稿） 201□-□□-□□发布 201□-□□-□□实施 ICS 发布 山东省环境保护厅 山东省质量技术监督局
目次 前言 (Ⅱ) 1 适用范围 (1) 2 规范性引用文件 (1) 3 术语和定义 (1) 4 方法原理 (2) 5 采样的基本要求 (2) 6 采样装置和仪器 (3) 7 排气参数的测定 (4) 8 排气流速流量的测定 (5) 9 排气中颗粒物的测定 (5) 10 结果计算与表示 (7) 11质量保证质和量控制 (8) 12注意事项 (8) 附录A（规范性附录）采样平台要求 (8) 附录B（规范性附录）确定等速率 (11)
前言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》、《中华人民共和国大气污染防治法》，实施大气固定污染源排放低浓度颗粒物的监测，制定本标准。 本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本标准规定了固定污染源排气中测定低浓度颗粒物的手工重量法。 本标准扩展了GB/T 16157-1996《固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法》，适用于固定污染源排气中低浓度颗粒物的测定。 本标准的附录A和B为规范性附录。 本标准由山东省环境保护厅提出并负责解释。 本标准由山东省环保标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：山东省环境监测中心站、青岛崂山应用技术研究所、武汉市天虹仪表有限责任公司、山东国舜建设集团有限公司。 本标准起草人：潘光、李恒庆、宋毅倩、谷树茂、潘齐、丁君、徐标
分析方法验证报告 ZBYZ-2015-000 项目名称：磷酸盐的测定 分析方法：磷钼蓝分光光度法 方法编号：GB5750.5-2006 验证人员：乔柱史红艳 验证日期：2015.10.20 陕西众邦环保检测技术有限公司
Shaanxi ZhongBang Environmental Protection Testing Technology Co.Ltd. 1.工作曲线的测定第页共页1.1工作曲线的测定条件 分析日期：年月日 1.2工作曲线的测定 表1 工作曲线测定值 1.3标准曲线的绘制
回归方程y = 0.1609x+0.0021 相关系数r=0.9992 2.空白值测定结果及方法检出限的计算第页共页 依据《环境监测分析方法标准制修订技术导则》HJ 168-2010 附录A 方法特性指标确定方法。 方法检出限的一般确定方法： 按照样品分析的全部步骤，重复n （≥7）次空白试验，将各测定结果换算为样品中的浓度或含量，计算n次平行测定的标准偏差，按公式(A.1)计算方法检出限。 MDL = t (n-1,0.99)× S(A.1) 式中：MDL ——方法检出限； n ——样品的平行测定次数； t ——自由度为n -1，置信度为99%时的t分布（单侧）； S——n次平行测定的标准偏差。
其中，当自由度为n -1，置信度为99% 时的t 值可参考表A.1 取值。 表A.1 t值表 表2 空白值测定结果及方法检测限的计算结果 分析日期：年月日
3.精密度的测定结果第页共页 表3 试样测定结果 分析日期：年月日 4.准确度的测定结果 表4 准确度测定值 分析日期：年月日
固定污染源废气低浓度颗粒物的测定β射线法 1 适用范围 本标准规定了测定固定污染源废气中低浓度颗粒物的β射线法。 本标准适用于固定污染源废气中低浓度颗粒物（≤50 mg/m3）的测定。 当采样体积为1 m3（标干体积）时，方法检出限为0.1 mg/m3。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法 HJ/T 48 烟尘采样器技术条件 HJ/T 397 固定源废气监测技术规范 HJ 836 固定污染源废气低浓度颗粒物的测定重量法 3 术语和定义 3.1 β射线 beta-ray 放射性元素核衰变过程中发出的电子流。 注：β射线源可以使用147Pm、14C 或85Kr 等放射源。 3.2 烟道外过滤 out-stack filtration 在烟道内对颗粒物进行等速采样，并将颗粒物截留在位于烟道外的过滤介质上的方法。 4 方法原理 将具有加热/制冷功能的颗粒物采样管由采样孔插入烟道中，利用等速采样方法抽取一定量的含颗粒物的废气，采用烟道外过滤的方式，颗粒物被截留在捕集材料上。β射线通过滤膜时，能量发生衰减，通过对衰减量的测定计算出颗粒物的质量。β射线衰减量与颗粒物的质量遵循以下吸收定律： N = N0·e-km （1） 式中：N——单位时间内通过滤膜的β射线量； N0——单位时间内发射的β射线量； k——单位质量吸收系数，cm2/mg； m——单位面积颗粒物质量，mg/cm2。 颗粒物质量经如下方法测得：
工艺验证报告 内部资料禁止外传） 文件编码：100200 目录 1. 介绍. ....................... 错误!未定义书签。 2. 验证目的. ..................... 错误! 未定义书签。 3. 验证范围. ..................... 错误!未定义书签。 4. 验证类型. ..................... 错误!未定义书签。 5.验证日期与相关批号. .................. 错误! 未定义书签。 6.验证小组成员及职责. .................. 错误!未定义书签。 7.简单工艺描述（略）. .................. 错误!未定义书签。 8. 胺化工艺验证. .................... 错误!未定义书签。 . 工艺参数.......................... 错误! 未定义书签。 . 验证人员及日期. ................ 错误! 未定义书签。 . 验证标准、分析方法. ........... 错误! 未定义书签。 . 验证数据. .................. 错误! 未定义书签。 . 验证结果分析、评价及建议. ............ 错误! 未定义书签。 9. 纯化工艺验证. .................... 错误!未定义书签。 . 工艺参数.......................... 错误! 未定义书签。 . 验证人员及日期. ................ 错误! 未定义书签。 . 验证标准、分析方法. ........... 错误! 未定义书签。 . 验证数据. .................. 错误! 未定义书签。 . 验证结果分析、评价及建议. ............ 错误! 未定义书签。 10. .......................... 成盐工艺验证 错误!未定义书签。 . 工艺参数. .................. 错误! 未定义书签。 . 验证人员及日期. ............. 错误! 未定义书签。 . 验证标准. .................. 错误! 未定义书签。 . 分析方法. .................. 错误! 未定义书签。 . 验证数据. .................. 错误! 未定义书签。 . 验证结果分析、评价及建议. ............ 错误! 未定义书签。 11. .................... 验证结果批准、会签及日期 错误!未定义书签
检测方法证实报告 项目：固定污染源废气低浓度颗粒物的测定方法名称：重量法 方法编号：HJ 836-2017 确认人： 审核人： 批准人： 批准日期：
一、方法文本等基本内容证实 方法文本等基本内容见表1。 表1 方法文本等基本内容证实情况表 序号名称确认内容确认结果备注 1 持证情况人员是否持证或经过内部培训√是□否 2 标准文本综合室下发现行有效受控文本。√是□否 3 作业指导书是否有不同厂家仪器或试剂等微小 修改，需要编制作业指导书？ □有，需要编制 √无修改 是否有仪器作业指导书？√有□没有 4 原始记录 原始记录（见附录1）是否齐全？√是□否 记录信息是否齐全？√是□否 5 剧毒/易制毒 化学品采购 手续 是否有剧毒/易制毒化学品，手续是 否齐全？ 有，手续齐全 □无 6 人员安全 是否需配备防毒面具？ 是□否 是否配备冲淋装置（含洗眼）？ 是□否二、仪器证实 具体仪器确认内容见表2。 表2 仪器确认表 序号仪器名称标准要求仪器型号检定/校准 情况 是否 符合 备 注
经证实，本实验室仪器设备满足标准要求。 三、采样原理及方法 1.采样原理 本方法采样用烟道内过滤的方法，使包含过滤介质的低浓度采样头，将颗粒物采样管由采样孔插入烟道中，利用等速采样的原理抽取一定量含颗粒物的废气，根据采样头上所捕捉到的颗粒物量和同时抽取的废气体积，计算出废气中颗粒物的浓度。 2.采样方法 本方法适用于低浓度颗粒物的测定，当测定结果大于50mg/m 3 时，表示为 “>50mg/m 3”。 当采样体积为1m 3 时，本标准的检出限为50mg/m 3。 3.采样步骤 1、工作前准备 （1）在干燥瓶中加入约3/4体积的变色硅胶，盖紧瓶盖。 （2）接通电源，打开电源开关，检查各部件是否正常。
验证文件 XXXXXX有限公司2013年XX月
6.验证报告起草、审核与批准6.1验证报告起草 6.2 再验证报告审核 6.3 再验证报告批准
目录 1. 验证概述 2. 验证目的 3. 验证范围 4. 再验证依据标准 5. 机构与职责 5.1 验证机构 5.2 验证职责 6. 验证方式 7. 验证准备 7.1 设备设施准备 7.2 仪器试剂准备 7.3 原辅物料准备 7.4 文件与培训 8. 验证时间与计划 9. 验证实施 9.1 产品的工艺流程图 9.2产品的工艺验证： 9.2.1称量备料 9.2.1.1目的 9.2.1.2文件 9.2.1.3检查项目及结果9.2.2 配制 9.2.2.1 目的 9.2.2.2 文件 9.2.2.3 评估项目 9.2.2.4 评估方法 9.2.2.5 取样方法 9.2.2.6配制试验数据 9.2.3 灌装封尾 9.2.3.1 目的 9.2.3.2文件 9.2.3.3评估项目 9.2.3.4评估方法 9.2.3.5灌装封尾检查数据9.2.4 成品抽样检验 9.2.4.1 目的 9.2.4.2 文件
9.2.4.3 评估项目 9.2.4.4 评估方法 9.2.4.5产品检验报告复印件 10. 偏差与处理. 11. 结果与分析 11.1 验证数据汇总 11.2 存在问题与措施 11.3 风险与预防 12. 验证结论 12.1 验证结论 12.2 验证评价与建议 13. 验证周期 14. 附件 15.参考或引用文件 1.概述： 复方醋酸地塞米松乳膏为我司生产多年的乳膏剂品种，自2009GMP再认证以来，乳膏剂生产线生产所用关键设备、生产工艺及工艺参数没有改变，为了验证在正常的生产条件和GMP文件管理体系下能生产出符合预定的规格及质量标准的产品，根据验证管理文件的要求，我们对复方醋酸地塞米松乳膏的生产工艺进行再验证。 2.目的： 在现行的GMP文件管理体系下，生产三批复方醋酸地塞米松乳膏进行工艺再验证: （1）确认关键工序质量监控点是否符合质量要求； （2）确认该产品质量是否符合预定成品的标准。 3.验证范围: 本次验证对复方醋酸地塞米松乳膏，依据工艺规程的各项参数设定指标，并认真按方案组织了实施，仅验证该品种工艺参数设定的科学性符合性。 4.再验证的依据与标准： 《药品生产质量管理规范》（2010版）、《复方醋酸地塞米松乳膏生产工艺规程》、《复方醋酸地塞米松乳膏中间产品内控质量标准》、《复方醋酸地塞米松乳膏成品内控质量标准》。
崂应3012H烟尘采样仪的操作/维护规程 一、崂应3012H烟尘（气）采样仪的使用 1、仪器组成：主机箱、配件箱、油烟采样器箱、烟枪 2、仪器连接：①连接测温信号电缆于仪器及烟尘采样器出口（以采集烟尘为例）①测压管连接：红色硅胶管为动压管，一端接入仪器主机动压（+）入口，另一端接烟尘采样器出口；黑色硅胶管为静压管，一端接入仪器主机动压（-）入口，另一端接烟尘采样器出口（采样器上较短的为正压接口，较长的为负压接口）。采样嘴与动压口平行。 ①最长的粗硅胶管连接烟枪出口与洗涤瓶入口、短的粗硅胶管接洗涤瓶出口和干燥瓶入口，干燥瓶出口接烟尘过滤器，过滤器一端接仪器干燥塔。 ①将湿度测量信号电缆接仪器，测湿杆与湿度检测器连接。 3、操作界面： ①设置、①布点、①调零、①湿度、①烟气、①采样、①数据、①维护 ①～①号图标作用为实际操作前的准备和设置（仪器调零、烟道类型输入、设置布点等）， ①～①号图标作用为参数测定和采样操作，①为结果查询和打印，①为仪器维护和校正 4、操作程序 ①参数设置：时间、大气压、温度设置。 ①布点：选择烟道类型（圆形或矩形），输入尺寸（直径、长宽）完成布点，记录点位分布。 ①仪器调零 Ⅰ测烟尘或油烟时对动压、计压和流量等传感器调零。烟气为电化学传感器调零。 Ⅱ在操作前卸载进气口、动压、静压气管。“动压”、“全压”、“计压”、“流量”全部为零。10s后仪器完成调零操作。 Ⅲ注意事项：调零时按要求进行卸载；对仪器进行多次重复调零；用默认的调零时间（10s）进行调零；调零时将烟尘采样器置于烟道外。 ①含湿量测定（干湿球法） Ⅰ将连接烟枪的硅胶管拔下，与湿度检测器相连。 Ⅱ储水罐中注入三分之一左右的纯水，测量前后不得倾斜或倒置储水罐，以防纯水流入机内。 Ⅲ选择“①湿度”、“干湿球法”，将测湿杆置于烟道中，开始测试。按[↓]键调节抽气流量为15L/min（系统默认的初始抽气流量为25 L/min）。 Ⅳ待湿度稳定后按“enter”键确认，完成湿度测定。将储水罐中的水倒掉。硅胶管重新接回烟枪。 ①预测选嘴 Ⅰ选择“①湿度”、“预测选嘴”，进行参数设置：采样类型（烟尘）、单点时间（不变）、烟道测点（已在布点中设置好了）。 Ⅱ将烟枪伸入烟道中，开始预测流速。 Ⅲ预测中将显示烟气流速、流量，预测完成后显示采样嘴直径。 二、采样准备 1、检查仪器工作是否正常，采样管、导气管、导压管是否畅通，各附件是否齐全。 2、气密性检查 3、准备采样器和采样嘴，检查皮托管是否在检定期限内。 4、滤筒及油烟捕集器的处理及编号
CEMS比对监测的质量保证和质量控制 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物的检测过程中质量保证和质量控制要求，散见于于9个标准及规范，分别是： 1.《固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法》GB/T 16157-1996及其修改单（环境保护部公告【2017】第87号） 2.《固定污染源烟气（SO2、NOx、颗粒物）排放连续监测技术规范》HJ 75-2017 3.《固定污染源烟气（SO2、NOx、颗粒物）排放连续监测系统技术要求及检测方法》HJ 76-2017 4.《污染源自动监测设备比对监测技术规定（试行）》中国环境监测总站 2010年8月 5.《固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范（试行）》HJ/T 373-2007 6.《固定源废气监测技术规范》HJ/T 397-2007 7.《固定污染源废气氮氧化物的测定定电位电解法》HJ 693-2014 8.《固定污染源废气二氧化硫的测定定电位电解法》HJ57-2017 9.《固定污染源废气低浓度颗粒物的测定重量法》HJ 836-2017 综合以上标准中的质量保证和质量控制要求，比对监测主要从监测人员、监测仪器与设备、采样过程质量控制、实验室分析质量控制、监测报告出具等方面进行质量保证和质量控制。 1、监测人员 （1）要求监测人员经培训后持证上岗。 （2）生态环境监测要求至少2人进行现场监测工作。 （3）监测过程应有照片视频等资料。 注：（2、3条依据为《检验检测机构资质认定生态环境监测机构评审补充要求》） 2、监测仪器与设备
（1）监测仪器设备应经检定/校准合格并在有效期内使用。 GB/T 16157-1996中12.2规定的仪器与设备（排气温度测量仪表、S行皮托管、斜管微压计、空盒大气压力表、真空压力表或压力计、转子流量计、采样管加热温度、分析天平、采用嘴），应依据标准至少半年自行校准一次。 定电位电解法烟气(S02、NO。CO)测定仪应在每次使用前校准。采用仪器量程20％一30％、 50％一60％、80％一90％处浓度或与待测物相近浓度的标准气体校准，若仪器示值偏差不高于±5％，测定仪可以使用。 至少每季度对测氧仪校准一次，采用高纯氮校正其零点。用纯净空气调整测氧仪示值，在标准大气压下其示值为20．9％。 定电位电解法烟气测定仪和测氧仪的电化学传感器寿命一般为1—2年，到期后应及时更换。在有效使用期内若发现传感器性能明显下降或失效，须及时更换传感器，更换后测定仪需重新检定方可使用。 （2）监测仪器与设备应定期维护保养，应制定仪器与设备管理程序和操作规程，使用时做好仪器与设备使用记录，保证仪器与设备处于完好状态。 （3）每季度现场抽查仪器与设备使用情况和使用记录。 3、采样质量控制 按照规范要求进行采样，进行气密性检查、校准、采样流量控制等操作。 4、实验室分析质量控制 每批样品应至少做一个全程空白样，实验室内应进行质控样品的测定。 5、监测报告 监测报告应执行三级审核制度。 实例：比对监测质量保证与质量控制措施： 1.监测人员全部持证上岗。 2.检测仪器均在检定有效期内。 3.测量气态污染物时，采样测量前、后均采用有证标准物质进行校准。 4.颗粒物测定每批做1个全程空白样。 5.整个检测过程均严格执行《固定污染源烟气（SO2、NOx、颗粒物）排放连续监测技 术规范》HJ 75-2017和《固定污染源烟气（SO2、NOx、颗粒物）排放连续监测系统技术要求及检测方法》HJ 76-2017的相关要求。 6.监测报告应执行三级审核制度。
图文科普丨详解污染源颗粒物直读监测技术及解决方案 一、为什么要做烟尘直读？ （1）相关环保标准和环保工作的需要 更加严格的固定污染源排气中颗粒物排放标准限值：部分省市（包括山东省）燃煤机组颗粒物排放浓度限值降至 5mg/m3。2017 年实施HJ 836-2017，专门用于低浓度颗粒物（< 50 mg/m3）的测定，但是在采样和分析过程非常繁琐，而且对现场要求较高，不可避免的引入了人为误差。检测要求更加严格，现有重量法数据的时效性较差，不利于应急预警监测和执法监测，降低了环境监管效能。因此，急需制定颗粒物现场监测分析方法，提高环境监管效能。 2019年4月《关于推进实施钢铁行业超低排放的意见》文件 （2）大气污染现场监管执法对快速检测技术的需求迫切 “十三五”以来，监测任务越来越重，而且监测人员相对较少。在这种条件下，急需操作简便、仪器便携、测试快速的现场直读式方法来开展污染源颗粒物监测工作。 新《大气污染防治法》第二十九条规定如下： 在面对环境管理部门的执法检查时，涉嫌超标排放的企业往往会及时调整排放工况，且能在较短的时间内调整到达标排放状态。因此，为解决现场执法取证难的突出问题，适用于现场执法的快速检测技术需求迫切。
二、相关标准介绍 2019年12月27日，山东省发布了《固定污染源废气低浓度颗粒物的测定β射线法》 2019年12月23日，辽宁省发布了《固定污染源废气低浓度颗粒物的测定β射线法（征求意见稿）》
作为环境监测仪器制造商的青岛众瑞也非常荣幸的参与了其中的多个省份的标准制定和验证工作中，与相关同行一起努力让我国的环境监测标准更加精准、正规。早在2016年众瑞就参与了“十三五国家大气专项”中关于固定污染源废气颗粒物的直读监测技术研究工作，是参与“国家大气专项的唯一民营企业”，推出了ZR-7100和ZR-D09NT两种烟尘直读设备。 三、监测方法解读 常用方法分析 《空气和废气监测分析方法》中对烟尘的测定也提及到几种不同的方法：光散射方法和β射线法；目前，仪器法测定废气颗粒物浓度原理方法有光散射原理、震荡天平原理和β射线吸收原理等，而且都有对应的仪器应用于CEMS 监测系统中。 （1）光散射法 光散射法原理是激光在通过含有颗粒物的气体时产生光散射，而散射光的变化与颗粒物的浓度成一定关系，通过测量散射光的强度并进行校准得到颗粒物的浓度。
ICS13.030 Z 11 DB37 山东省地方标准 DB37/T XXXXX—XXXX 山东省固定污染源废气 低浓度颗粒物的测定重量法 XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施
目次 前言................................................................................ II 引言............................................................................... III 1 范围 (1) 2 规范性引用文件 (1) 3 术语和定义 (1) 4 方法原理 (3) 5 采样的基本要求 (4) 6 采样装置和仪器 (4) 7 排气参数的测定 (6) 8 排气流速流量的测定 (6) 9 排气中颗粒物的测定 (6) 10 结果计算与表示 (8) 11 质量保证和质量控制 (8) 12 注意事项 (9) 附录A（规范性附录）采样平台与爬梯 (11) 附录B（规范性附录）等速率 (12)
前言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本标准由山东省环境保护厅提出并负责解释。 本标准由山东省环保标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：山东省环境监测中心站、青岛崂山应用技术研究所、武汉市天虹仪表有限责任公司、山东国舜建设集团有限公司。 本标准主要起草人：潘光、李恒庆、宋毅倩、由希华、谷树茂、潘齐、丁君、徐标、李毅明等。
引言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》、《中华人民共和国大气污染防治法》，实施大气固定污染源排放低浓度颗粒物的监测，制定本标准。
水中颗粒物检测技术 一水处理中颗粒物主要检测方法 1.1 浊度检测 浊度：水对光的散射和吸收能力的量度，与水中颗粒的数目、大小、折光率及入射光波长有关。用来概括表示水中颗粒物质和病原微生物的含量。是饮用水中最重要的指标之一。 主要检测技术：透射检测法，散射检测法，综合检测法。 浊度检测的缺陷：浊度作为水中颗粒物和微生物的替代参数，能够以较低数值概括表示颗粒物质以及微生物的总体去除情况，但是水中浊度主要反映粒径小于1um的颗粒物含量，粒径达到数微米的颗粒物对浊度贡献较小。浊度仪存在不可避免的缺陷，其测定值不仅与水中颗粒的浓度、大小、形状、颜色等因素相关，同时也受到浊度仪具体参数的影响。 如果将颗粒检测与浊度检测相结合，则能更快速、可靠地检测颗粒物和可能的病原微生物总数量。 1.2颗粒计数检测技术 基本原理：使悬浮在电介质中的颗粒通过一个小孔，在小孔的两边各浸有一个电极，颗粒通过小孔是电阻变化而产生电压脉冲，其振幅与颗粒的体积成正比。这些脉冲经过放大、辨别和计数，可测得悬浮的颗粒大小分布。 特点：用于测定电导液体中悬浮颗粒的数量和粒径，该方法影响因素很少，且对结果影响小，测定精度不受装置限制，可根据实际需要确定。 缺陷：检测不导电液体悬浮颗粒时需在液体中加入电解质，导致这种方法不能用于在线检测，并且会污染被测液体 基本原理：基于光散射原理，当纯净介质中存在颗粒时，光束穿过该介质时就会向空间四周散射，而光的各个散射参数则与颗粒的粒径密切相关。
特点：测量范围约为0.1~10um， 缺陷：每次只检测单个颗粒粒径，故检测管道很细，容易被粒径较大的颗粒堵塞管道。仪器的光电接受器接受的是局部位置上的散射光信号，信号值往往非常微弱以至于被噪声淹没。基于光散射原理的颗粒计数器大多为台式，只能用于水质的抽样检测。 基本原理：被测流体流过横断面很小的通道，通道两侧装有光学玻璃窗口，来自恒定光源的细小光束穿过该窗口并被另一侧的光电元件所接收，细小光束与通道界面构成了测量区，若流过测量区的液体中含有一个颗粒，将会对光束产生一个“遮挡”作用，使光电元件所接收到的信号减小，并给出一个负脉冲信号，脉冲信号的幅值与颗粒的粒径相关。 特点：能够检测出粒径在2~50um的不溶性颗粒。 缺陷：光阻式颗粒计数仪对生产工艺的要求较高，因此生产成本高。其检测原理只允许每次只有一个微粒通过检测区域，故检测管道是一根极细的管子，很容易造成粒径较大的颗粒将管道堵塞，增加了仪器的维护成本。信噪比低，只能按照微粒粒径划分几档（如≥2um，≥5um，≥10um等） 主要仪器 杭州绿洁GR—1500在线激光颗粒物分析仪 一技术参数
安装确认和运行确认（IQ&OQ ）文件 R1-203 安装和运行确认 验证及设备概况 设备名称出厂编号 设备型号设备编号 设备厂商使用部门 执行方案配套设备 开始日期结束日期 备注 验证报告的最终批准 确认或审批部门姓名签名日期验证小组负责人 相关部门确认人 负责部门经理 相关部门经理 审批 文件页码：共页文件编号：
设备确认√再确认工艺验证清洁验证再验证回顾验证同步验证检验方法验证分析仪器确认其他
安装确认和运行确认（ IQ&OQ ）文件XX 安装和运行确认验证编号： XX 安装和运行确认验证方案目录 1.0验证目的和范围 (3) 2.0设备说明 (3) 3.0验证小组人员和职责 (3) 4.0突出的问题...................................................................................................................................................................... 错误！未定义书签。 5.0审批后开始工作 ....................................................................................................................................................... 错误！未定义书签。 6.0安装确认的项目、接受标准和结果 (7) 7.0运行确认的项目、接受标准和结果 (12) 8.0安装和运行确认结论 (14) 9.0建议 (14) 10.0 附录表 (15) 11.0 偏差 (15) 12.0 方案变更历史 (15) 附录 1 (15)
固定污染源废气低浓度颗粒物的测定—重量法 (征求意见稿) 编制说明 编制组 2014年5月
1工作简况 1.1 任务来源 受环保厅委托，在2014年上半年内完成DB37/XXXX-2014《固定污染源低浓度颗粒物测定方法—重量法》方法标准的制订工作，该标准由山东省环境监测中心站负责起草，合作单位由青岛崂山应用技术研究所、武汉市天虹仪表有限责任公司、山东国舜建设集团有限公司提供支持。 1.2制订《固定污染源废气低浓度颗粒物测定方法—重量法》（DB37/XXXX-2014） 的必要性 按照国家《大气污染防治行动计划》和山东省《大气污染防治规划一期（2013-2015）行动计划》的要求，要加快燃煤锅炉和工业炉窑现有除尘设施升级改造，确保颗粒物排放浓度稳定达标排放。就我省而言，全省大部分单机装机容量30万千瓦以上机组采用了双室四电场静除尘器和炉外湿法脱硫的除尘技术，颗粒物浓度低于50 mg/m3。有的电厂为了申请除尘电价补贴对现有除尘设施进行了或将要进行改造，将静电除尘器改造为电袋复合除尘、纯布袋除尘或增加湿式电除尘，颗粒物浓度低于30 mg/m3，有些甚至低于5mg/m3。同时国家和我省近期颁布的《火电厂大气污染物排放标准》（GB13223-2011）和《火电厂大气污染物排放标准》（DB37/664-2013）等一系列标准中均把固定源排气中颗粒物排放浓度降至30 mg/m3以下。 我国现阶段颗粒物监测方法采用《固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法》（GB/T16157-1996），严格意义而言，该方法仅适用于颗粒物浓度高于50mg/m3的固定污染源，测定颗粒物浓度低于50mg/m3时误差较大，现有监测方法已不能满足要求，监测单位无法对其进行准确监测。 随着环境管理日趋严格和环境污染治理技术的不断进步，现有颗粒物监测方法GB/T16157-1996，已逐渐暴露出不能准确测量和不适应低浓度颗粒物的缺陷，已不能满足对固定源颗粒物排放的监测要求和环境管理需要。环保部已于2013年向中国环境监测总站下达了《固定污染源废气低浓度颗粒物测定重量法（GB/T16157-1996）》项目计划，但由于程序复杂，项目进展缓慢，预计方法的颁布实施大约需要1-2年。我省从2013年始，就已经在全国率先着手开展低浓度颗粒物的方法储备和现场实际验证，具备了比较丰富的监测经验，积累了大量的监测数据，取得了比较好的效果，为《固定污染源低浓度颗粒物测定方法重量法》的制定奠定了良好的基础。因此，及时制订我省的《固定污染源低浓度颗粒物测定方法重量法》，为监测单位提供监测依据既有良好的基础，也是非常必要的。 1.3工作过程 我们按照省厅的要求，召集各参加单位，成立了标准编制小组，具体工作计划安排如下： 1)对国内外有关低浓度颗粒物的测定重量法的标准内容包括工作原理，采样装置，采样程序，质量控制，结果计算及方法性能进行调研，对国内外固定污染源低浓度颗粒物采样设备的工作原理、测试方法、可行性及应用情况进行调研，对国内外相关分析方法比较研究与分析，对国内外固定污染源排放的相关法律、法规和政策研究与分析，收集国内外关于低浓度颗粒物测定的文献资料；