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镍精矿中锌量的测定-中国有色金属标准质量信息网

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1 镍精矿中锌量的测定 火焰原子吸收法

金川集团有限公司检测中心

2013年有色金属标准化技术委员会组织国内的相关镍企业对《镍精矿》YS/T340-2005标准进行了修订，新增了Hg、Cd、As、Pb、Zn杂质元素的控制指标，上述各杂质元素的分析方法除锌外，其他元素均有对应的有色行业标准YS/T 472-2005《镍精矿、钴硫精矿化学分析方法》，为满足新修订《镍精矿》标准技术指标以及镍精矿贸易的检测需求，本文建立了火焰原子吸收光谱法测定镍精矿中锌量的方法。 1 实验部分 1.1 试剂

分析用水均为二次蒸馏水，试剂除特殊注明均为分析纯。 1.1.1 盐酸（ρ1.19g/mL）。 1.1.2 硝酸（ρ1.42g/mL）。

1.1.3 高氯酸（ρ1.67g/mL）。 1.1.4 氢氟酸（ρ1.15g/mL）。 1.1.5 硝酸（1+1）。 1.1.6 锌标准贮备溶液：称取1.0000g金属锌（wZn≥99.95％）置于400mL烧杯中，加入20mL硝酸（1.1.5）完全溶解，取下用水洗表皿及杯壁，加热煮沸驱逐氮的氧化物。取下，冷至室温，移入1000mL容量瓶中，以水定容。此溶液1mL含1mg锌。 1.1.7锌标准溶液：移取2.00mL锌标准贮备溶液（1.1.6）于200mL容量瓶中，加入5mL盐酸（1.1.1）以水定容。此溶液1mL含10μg锌。 1.2 仪器 火焰原子吸收光谱仪（NOV AA350型），附锌空心阴极灯。 1.3 实验方法 分取一定量的锌标准溶液于100mL容量瓶中，加入盐酸（1.1.1）2mL，以水 2

定容。于原子吸收光谱仪波长213.9nm处，选择氘灯背景校正，在空气-乙炔火焰中，以水调零，测量其吸光度。 1.4 工作曲线的绘制 分别移取0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL锌标准溶液（1.1.7）于一组100mL容量瓶中，加入2mL盐酸（1.1.1），以水定容。以水调零，氘灯扣除背景，测量标准溶液系列的吸光度。减去“零”浓度溶液的吸光度，以锌质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

2 实验结果及讨论 2.1 溶样方法的选择 由于镍精矿中含有少量的二氧化硅，（对部分代表样品进行二氧化硅含量分析，二氧化硅含量为25%～75%），本实验采用以下2种处理方案进行对比分析： 方案1：称取0.2000g样品于玻璃烧杯中，加0.5g氟化氢铵，15mL盐酸，10mL硝酸，3mL高氯酸，加热溶解样品并蒸发至白烟冒尽。 方案2：称取0.2000g样品于聚四氟乙烯烧杯中，加入15mL盐酸，10mL硝酸，3mL高氯酸，5mL氢氟酸，加热溶解样品并蒸发至白烟冒尽。 对以上2种方案制备得到的样品进行测定，结果见表1。 表1 不同样品分解方法的测定结果 样品编号 溶样方法 空白 1# 2# 3# 4# 5#

方法1 0.00253 0.00629 0.0251 0.210 0.581 0.898 方法2 0.00116 0.00571 0.0244 0.215 0.586 0.888

从表1可以看出，两种样品分解方法均能完全打开样品，对锌的测定无影响，根据验证方提供的建议，本实验采用方案2进行分解样品。 2.2 原子吸收光谱仪工作条件的选择 2.2.1 乙炔流量的选择 固定单色器通带为0.2nm，灯电流3.0mA，燃烧器高度6mm，改变乙炔流量，考察标准系列的吸光度值变化，结果见表2。 表2 不同乙炔流量测定锌的吸光度

Zn浓度 mg/L 乙炔流量L/h 40 45 50 55 60 0.10 0.055 0.051 0.053 0.053 0.052 3

0.20 0.109 0.102 0.107 0.107 0.105 0.30 0.158 0.151 0.154 0.154 0.150 0.40 0.208 0.200 0.206 0.199 0.199 0.50 0.254 0.248 0.255 0.248 0.248

由表2可知，乙炔流量在45L/h~60L/h范围内，标准系列溶液的吸光度值无显著变化，本实验选择仪器推荐的燃气流量50L/h。 2.2.2 灯电流的选择 固定单色器通带为0.2nm，乙炔流量为50L/h，燃烧器高度6mm，改变灯电流，考察标准系列的吸光度值变化，结果见表3。 表3 不同灯电流测定锌的吸光度

Zn浓度 mg/L 灯电流mA 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 0.10 0.053 0.046 0.042 0.038 0.034 0.20 0.106 0.094 0.084 0.077 0.069 0.30 0.155 0.136 0.121 0.111 0.100 0.40 0.204 0.180 0.157 0.147 0.132 0.50 0.253 0.222 0.195 0.178 0.163

实验数据表明，灯电流越小灵敏度越高，稳定性差。兼顾灵敏度和稳定性，为了选择合适的灯电流，本实验在2.0mA及3.0mA条件下，对0.3mg/L的锌标准溶液连续测定11次，相对标准偏差分别为1.30%和0.73%，因此，选择灯电流为3.0mA。

2.2.3 单色器通带的选择 固定灯电流3.0mA，乙炔流量50L/h，燃烧器高度6mm，改变单色器通带，考察标准系列的吸光度值变化，结果见表4。 表4 不同单色器通带测定锌的吸光度

Zn浓度 mg/L 单色器通带nm 0.2 0.5 0.8 1.4 0.10 0.053 0.051 0.048 0.048 0.20 0.105 0.104 0.099 0.100 0.30 0.159 0.158 0.147 0.148 0.40 0.214 0.206 0.198 0.196 0.50 0.263 0.253 0.244 0.2422

以上实验数据表明，单色器通带的增加，灵敏度略有降低，综合考虑灵敏度和样品中基体的情况，本实验选择单色器通带0.2nm。 4

2.2.4 燃烧器高度的选择 固定单色器通带0.2nm，乙炔流量50L/h，灯电流为3.0mA改变燃烧器高度，考察标准系列的吸光度值变化，结果见表5。 表5 不同燃烧器高度测定锌的吸光度

Zn浓度 mg/L 燃烧器高度mm 5 6 7 8 9 0.10 0.053 0.054 0.055 0.053 0.049

0.20 0.114 0.112 0.107 0.104 0.090 0.30 0.168 0.169 0.162 0.156 0.150 0.40 0.223 0.223 0.213 0.206 0.201 0.50 0.276 0.274 0.264 0.256 0.245

由表54可知，随着燃烧器高度的增加，灵敏度略有降低， 但5mm~6mm之间变化不显著，本实验选择燃烧器高度为6mm。

2.2.5综合选择 综合以上各种因素，兼顾到仪器的灵敏度和稳定性两个方面，本实验选择仪器的工作条件如下：波长213.9nm、灯电流3.0mA、单色器通带0.2nm、燃烧器高度为6mm，燃气流量50L/h。 2. 3 仪器的综合性能 在上述选定的仪器最佳工作条件下，连续测定锌标准溶液系列11次，数据见表6。 表6 工作曲线测定结果 Zn浓度mg/L 0.10 0.20 0.30 0.40 0.50

吸光度 A 0.046*2 0.047*7 0.045*2 0.094*5 0.093*6 0.135*3 0.134*4 0.135*2 0.133*2 0.183*2 0.180*2 0.181*2 0.182*2 0.185*2 0.184 0.220*3 0.222*2 0.223 0.224 0.221*2 0.225 0.226

平均吸光度 0.046 0.093 0.134 0.182 0.222

根据表6的数据计算得的仪器性能如下： 2.3.1 工作曲线线性 标准曲线按浓度等分成五段，最高浓度标准溶液（0.50μg/mL）与次高浓度标准溶液（0.40μg/mL）吸光度读数的差值0.039等于次低浓度标准溶液（0.20μg/mL） 5

与最低浓度标准溶液（0.10μg/mL）吸光度差值0.047的0.83倍。 以最小二乘法计算锌量与吸光度之间的线性回归方程式为： y=0.441x+0.0031 式中：Y—吸光度；

X—锌浓度。 线性回归相关系数：r=0.9996。 2.3.2 特征浓度 按照下式计算特征浓度：

ACC0044.0C＝0.0094（μg/mL/1%）

式中：CC— 特征浓度；

∆C— 在工作曲线上吸光度为0.10附近选取的两个标准溶液浓度的差； ∆A— 上述两个标准溶液对应的吸光度差。 2.3.3 最小稳定性 最高浓度标准溶液与最低浓度标准溶液各测量11次吸光度，其标准偏差相对于最高浓度溶液吸光度平均值读数的0.27%和0.11%。 2.3.4 检出限 依据火焰原子吸收光谱法通则GB/T 7728规定，选取吸光度值约0.01的锌标准溶液（浓度为0.02μg/mL）测定10次，其标准偏差为0.00085，由标准曲线可知曲线的斜率，即方法的灵敏度Sc为0.533，计算方法检出限为。 D.L=3S /Sc=3×0.00085/0.533=0.0048（μg/mL） 2.4 不同介质对锌的影响 在一组100mL容量瓶中，移取不同量的锌标准溶液，分别加入下表所述浓度的盐酸、硝酸溶液，按实验方法进行测定，测定标准系列的吸光度结果见表7。 表7 不同介质对测锌的影响

介质 介质浓度（V/V） Zn，mg/L 0.05 0.10 0.50

盐酸 0 0.030 0.053 0.253 1% 0.031 0.052 0.253 2% 0.029 0.052 0.253 5% 0.029 0.052 0.252

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镍精矿—镍含量的测定—原子吸收光谱法

镍精矿—镍含量的测定—原子吸收光谱法

FCLYSKYYNJK0002 镍精矿 镍含量的测定 原子吸收光谱法F-CL-YS-KYY-NJK-0002镍精矿—镍含量的测定—原子吸收光谱法1 范围本方法适用于镍精矿中2％～10%的镍含量的测定。

2 原理试样以王水、高氯酸溶解，用盐酸溶解盐类。

在盐酸（5+95）介质中，于空气-乙炔火焰中，在原子吸收光谱仪上波长352.5nm 处测量其吸光度。

按工作曲线法计算镍的含量。

3 试剂3.1 盐酸，ρ约1.19g/mL3.2 硝酸，ρ约1.42g/mL3.3 高氯酸，ρ约1.68g/mL3.4 王水，盐酸-硝酸（3+1）3.5 盐酸，1＋13.6 镍标准溶液，500μg/mL称取0.5000g 金属镍（质量分数大于99.95％）置于250mL 烧杯中，盖上表皿，加入10mL 硝酸（1＋1）溶解，低温蒸干。

用少量水洗去表皿，加入5mL 盐酸，低温蒸干，再重复一次。

加入10mL 盐酸溶解镍盐，冷却，用水移入1000mL 容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。

4 仪器4.1 原子吸收光谱仪，附有空气-乙炔燃烧器、扣背景校正器及镍空心阴极灯。

4.2 所用原子吸收光谱仪应达到下列指标。

4.2.1 最低灵敏度工作曲线中所用等差系列标准溶液中浓度最大者，其吸光度应不低于0.300。

4.2.2 工作曲线的线性将工作曲线按浓度分成五段，最高段吸光度的差值与最低段吸光度的差值之比应不小于0.85。

4.2.3 精密度最低要求用最高浓度的标准溶液，测量10次吸光度，计算平均值和标淮偏差。

该标准偏差不应超过该吸光度平均值的1.5％。

用最低浓度的标准溶液（不是浓度为零的标准溶液），测量10次吸光度，计算其标准偏差。

该标淮偏差不应超过最高浓度标准溶液吸光度平均值的0.5％。

5 试样试样粒度应小于82µm ，并在105～110℃烘干1h 后，置于干燥器中，冷却至室温。

对易吸水的试样，应取空气干燥试样，同时称样进行吸附水的测定，最终以干基表示结果。

锌精矿中锌含量测定方法的改进

锌精矿中锌含量测定方法的改进

锌精矿中锌含量测定方法的改进摘要：科技的进步，促进人们对能源需求的增多：我国地大物博，矿产资源十分丰富，随着锌冶炼产量产能的增加，对于锌原料的需求量逐渐加大，锌精矿、锌矿石、铜锌混合矿石、铅锌混合矿石中金属的提炼对于冶炼企业的效益影响是至关重要的，尤其做好锌精矿中各类金属与非金属元素的检测和分析对于冶炼企业而言意义非凡。

锌精矿中含有的铜、砷、铅等有害元素，对于矿石的质量有较大的影响，影响矿石的冶炼价值，且对于自然环境也有一定的破坏性和污染性，因此，做好锌精矿中锌、铜、砷等含量的检测是十分必要的。

本文就锌精矿中锌含量测定方法的改进展开探讨。

关键词：锌精矿；含量检测；元素引言锌精矿是工业重要生产原料,为使冶炼产品品质提高,需要加强锌精矿中锌含量的测定与分析。

当前,锌精矿含量测定方法非常多,广泛应用吸收光谱法、EDTA 滴定法、X射线法等,含量低的样品可应用常规方法测定,可达到测定标准,但如果含量高则需应用EDTA滴定法。

并且在高海拔或者气候恶劣地区,应用滴定法更容易提高测定精度,减少误差。

1锌精矿及元素分析概述锌精矿是指铅锌矿及含锌矿经过一些工艺处理和技术手段后精炼成的一种矿石，锌含量较高，达到了国家有关标准，是提取金属锌和含锌化合物的一种原材料矿石，一般用于冶金、医疗、机械化工等领域，应用范围较为广泛。

对于锌精矿而言，锌的含量检测是必然的，一般锌精矿中还含有其他一系列杂质和元素，如铜、汞、铅、镉、砷等等。

现有的对于锌精矿含有元素的检测和分析方法，一般采用针对不同元素的逐一处理，测定方法较为复杂，不利于现在锌精矿的进口通关。

例如我国目前经常采用GB/T8151，1-2000容量法检测锌金属的含量，主要利用沉淀方法将杂质分离，操作过程相对复杂。

还可以利用有机试剂进行萃取，分离不同的元素，但这种方法对于环境的破坏和污染较大，不建议采用。

针对铜元素采取原子吸收光谱法检测铜元素的含量，采用原子荧光光谱法或碘滴定法检测砷元素在锌精矿、铅锌混合矿中的含量。

碱性锌镍合金镀液中锌_镍的快速测定

碱性锌镍合金镀液中锌_镍的快速测定

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采用滴定测定, 主要影响因素 也有两方面: 一是溶液 的颜色, 如果用 EDTA 标准溶液 直接 滴定, 溶液 从紫 色变为 橙黄 色, 由于 镍离子对二甲酚橙的封闭 作用, 颜色变 化十分 缓慢, 终点 很难确 定, 因此选择反 滴法, 使 终点 的颜 色由 橙黄 色变 为红 色, 便 于观 察; 二是溶液的 pH 值, 二 甲酚橙 作指示 剂最 佳的 pH 范围为 4~ 6, 由于在滴定过程中生成氢离了, 使溶液的 pH 值变化较大, 造成 终点观察困难, 因此选 用六次 甲基四胺 作缓冲 剂, 确保滴 定过程 中 pH 值在 4~ 6 之间。
Ni2+ 误差 /%
Zn2+ 误差 /%
1 120
50
25 2. 351 8. 038 0. 43 - 0. 10
2 100
50
25 2. 312 8. 081 - 1. 20 0. 43
3 120
60
25 2. 368 8. 012 1. 20 - 0. 42
4 120
50
30 2. 303 8. 089 - 1. 60 0. 53
43
碱 性 锌 镍 合 金 镀 液 中 锌 、镍 的 快 速 测 定
CT =
V 1C1 - V2 C2 2
准确量取镀 液 10. 00 mL, 移至 100 mL 容量 瓶中, 加入 5% 的
EDTA滴定法直接测定锌精矿中锌量分析

EDTA滴定法直接测定锌精矿中锌量分析

EDTA滴定法直接测定锌精矿中锌量分析摘要：根据锌精矿的特征，并按照实验的具体需求，基于对国标法的参考，构建一种测定方法，以实现对锌精矿种锌含量的快速测定。

试样在通过有关酸溶解之后，例如盐酸、高氯酸以及硝酸等，通过对NH4HF2、KCL以及KI的使用，依次掩蔽铁离子、铝以及镉。

选取二甲酚橙作指示剂，基于缓冲溶液（酸碱度介于5至6之间）下，用EDTA溶液来进行相应的滴定处理，当溶液颜色由紫红色变为亮黄色时，表明已经达到了终点，即可计算锌的含量。

通过对这一方法的使用，用不着对沉淀进行过滤，防止出现沉淀吸附或者包裹锌的情况，流程较为简单，易于进行操作，能够确保分析结果的有效性以及合理性，可以很好符合实验需求。

关键词：EDTA；锌精矿；直接测定；锌含量引言：就锌精矿来说，通常情况下，它是通过铅锌矿，又或是含有锌元素的矿石生产出来的，在进行生产时，会使用到很多工艺，如球磨以及泡沫浮选等，使其满足国家有关规范的要求，生产出含锌量高的矿石，在锌冶炼行业中，锌精矿是非常关键的原料，想要更好地对其冶炼工艺使用进行监控，以确保其产品的品质，应该全面分析锌精矿中含有的锌量。

现阶段，针对锌精矿的锌含量进行测定，通常是通过原子吸收光谱法、X射线荧光光谱法以及EDTA容量法等完成的。

对EDTA容量法而言，其不但有较大的测定范围，还有精准的测定结果，是锌精矿分析法中常常使用的方法。

国标法中运用了一系列酸分解样品，其中包括盐酸以及硫酸等，利用硫酸来对铅进行沉淀、过滤以及分离，利用氨水来过滤一些杂志元素，比如铁、锰以及锑等，同时还应该进行二次沉淀分离，但是通过该测定方式，所显示的只是锌以及镉含量，还要借助其他方式来测定镉量，再减掉镉量，才能得出锌量。

鉴于上述出现的问题，文章根据锌精矿的特征，并按照实验的具体需求，基于对国标法的参考，构建一种测定方法，以实现对锌含量的有效测定，以下为详细的内容。

1.实验部分1.1主要试剂实验所利用到的试剂有：盐酸（密度为1.20g/ml）、硝酸（密度为1.43g/ml）、硫酸（密度为1.85 g/ml）、高氯酸（密度为1.68 g/ml）、氯化钾（密度为200 g/L）、氟化氢铵（30g/L）以及碘化钾等。