磷酸钙组成测定
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副产磷酸钙标准
1. 引言
本标准规定了副产磷酸钙的技术要求、试验方法、包装、运输和贮存要求。
2. 适用范围
本标准适用于副产磷酸钙,作为一种化工产品,广泛应用于农业和其他领域。
3. 规定性引用文件
本标准中涉及如下文件,在引用时应标明其编号,并给予适当引用。
4. 术语和定义
4.1 副产磷酸钙
副产磷酸钙是指从某个工业过程中的副产物中提取的磷酸钙物质。
5. 技术要求
5.1 外观
副产磷酸钙应呈白色或淡黄色结晶状粉末,无异物。
5.2 主要成分
副产磷酸钙的主要成分按质量分数应符合以下要求:
- 磷酸二氢钙:≥60%
- 水分:≤5%
- 减色剂残留量:符合国家标准
5.3 酸度和碱度
副产磷酸钙的酸度和碱度应符合国家标准规定。
5.4 重金属含量
副产磷酸钙的重金属含量应符合国家标准规定。
6. 试验方法
6.1 外观检查
观察副产磷酸钙的外观,检查是否符合5.1节的要求。
6.2 主要成分测定
采用适当的实验方法,测定副产磷酸钙中磷酸二氢钙、水分和减色剂残留量的含量。
6.3 酸度和碱度测定
采用适当的实验方法,测定副产磷酸钙的酸度和碱度。
6.4 重金属含量测定
采用适当的实验方法,测定副产磷酸钙中重金属的含量。
7. 包装、运输和贮存
副产磷酸钙的包装、运输和贮存应符合国家标准规定。
注:由于不能使用真实名字和引用,以上标准内容仅供参考。
在实际制定和使用中,应根据具体需要和相关法规进行处理。
总磷的测定方法国标
法
《水质全磷的测定 GB/T 14408-1993》是国家标准,采用了含磷酸根物质与磷酸钙反应生成氢氧化钙沉淀,然后用高精度计量秤测定沉淀重量来测定总磷含量。
该方法的具体步骤如下:
1. 样品处理:将样品量取适当量加入容量瓶中,加入足量的稀硝酸并加热至90℃,冷却后加入过氧化氢溶液使pH接近7,再加入氯化钠溶液至有轻微澄清现象;
2. 磷酸根物质的富集:将样品加入磷酸钠溶液中,加热至80~85℃,在温度保持40~45℃时去析出磷酸根物质;
3. 磷酸根物质的沉淀测定:将磷酸根物质沉淀收集,用足量磷酸钙溶液把沉淀溶解,过滤,用精密天平测定沉淀重量;
4. 计算:根据沉淀重量和样品的质量计算总磷的含量。
工业湿法粗磷酸标准一、范围本标准规定了工业湿法粗磷酸的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输及贮存。
本标准适用于以磷酸钙盐为主要成分的工业湿法粗磷酸。
二、规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 1874-2004 工业磷酸GB/T 6678-2003 化工产品采样总则GB/T 6680-2003 液体化工产品采样通则GB/T 8170-1987 数值修约规则GB/T 1250 极限数值的表示方法和判定方法三、技术要求外观:黄色至浅棕色液体。
总酸度(以H3PO4计):≥45%。
氟化物(以F计):≤0.005%。
砷(As):≤0.0003%。
重金属(以Pb计):≤0.001%。
不溶物:≤0.02%。
四、试验方法外观:采用目视法检测。
取适量样品置于干燥、清洁的试管中,于自然光下观察其颜色和透明度。
总酸度:按照GB/T 1874-2004中的方法测定。
取10.0mL样品,用氢氧化钠标准溶液滴定至终点,记录消耗的氢氧化钠体积,按照公式计算总酸度。
氟化物:按照GB/T 1874-2004中的方法测定。
取适量样品,加入适量的硝酸和硝酸银溶液,加热至沸腾,冷却后加入氢氧化钠溶液调节pH值至7~8,加入适量的氯化钠溶液,放置一段时间后,用硝酸银标准溶液滴定至终点,记录消耗的硝酸银体积。
按照公式计算氟化物的含量。
砷:采用原子荧光光谱法测定。
取适量样品,按照GB/T 1874-2004中的方法进行处理和测定。
记录测定的荧光强度并按照公式计算砷的含量。
重金属:采用原子吸收光谱法测定。
取适量样品,按照GB/T 1874-2004中的方法进行处理和测定。
记录测定的吸光度并按照公式计算重金属的含量。
不溶物:按照GB/T 6680-2003中的方法测定。
取适量样品,用适量水溶解并过滤,将滤纸放在干燥器中干燥至恒重,称量并计算不溶物的含量。
绿茶中磷、钙和铁的测定绿茶是一种受欢迎的饮品,不仅具有清爽的口感,还有许多益处。
其中,磷、钙和铁是绿茶中含量较高的营养元素。
本文将介绍绿茶中磷、钙和铁的测定方法以及对人体的作用。
磷是人体必需的矿物质之一,对骨骼和牙齿的形成和维护、脑部和神经系统的正常功能、DNA和RNA的合成等都有重要作用。
绿茶中磷的含量较高,可以通过原子吸收光谱法进行测定。
该方法需要将绿茶样品溶解,加入硝酸和过硫酸进行消化,然后使用原子吸收光谱仪测定磷的吸光度。
通过比对标准曲线,可以计算出样品中磷的含量。
钙是人体骨骼和牙齿的主要成分,同时还参与了许多生理过程,如神经传递、肌肉收缩等。
绿茶中钙的含量相对较低,但是仍然可以通过复合螯合滴定法测定。
该方法需要将绿茶样品溶解后,加入螯合剂和指示剂,然后滴定计算出样品中钙的含量。
铁是人体血红蛋白的重要组成部分,对氧气运输、免疫系统和能量代谢等都有重要作用。
绿茶中铁的含量也相对较低,可以通过原子吸收光谱法进行测定。
该方法需要将绿茶样品消化后,使用原子吸收光谱仪测定铁的吸光度,通过比对标准曲线计算出样品中铁的含量。
除了测定绿茶中磷、钙和铁的含量,我们还需要了解它们对人体的作用。
磷、钙和铁是人体必需的营养元素,缺乏会导致一系列的健康问题。
绿茶中的这些元素可以帮助满足身体的需求,维持正常生理功能。
此外,绿茶还含有丰富的抗氧化剂,有助于延缓衰老、预防心脑血管疾病等。
但是,过量饮用绿茶也可能会对身体造成负面影响,如引发贫血等。
绿茶中磷、钙和铁的测定可以通过原子吸收光谱法和复合螯合滴定法进行。
这些元素对人体的健康具有重要作用,但是过量饮用也需要注意。
我们可以通过适量饮用绿茶,获得它们的营养和抗氧化剂,促进健康的生活方式。
水处理剂阻垢性能测定——磷酸钙沉积法水处理剂阻垢性能测定——磷酸钙沉积法1.0应用范围1.1 在工业循环冷却水处理中,由于采纳了磷(膦)系配方而带来了产生磷酸钙垢的危害。
随着水处理技术的不断进展,高浓缩倍数和碱性水处理技术的开发和应用,使得这种危害性更趋严重。
因此有必要筛选评定抑制磷酸钙垢的有效药剂。
1.2 对于阻垢剂的阻垢性能和应用范围,宜先在试验室的强化条件下进行简单快速的初步筛选评价,本法就是基于这个目的而建立的。
1.3 本法只针对通常循环冷却水中的成垢盐类———磷酸钙的初始成垢趋势进行评定,而对其已成垢的进程不作讨论。
1.4 本法对实际循环冷却水中的成垢重要影响因素:温度、PH 值、PO43—、Ca2+、M—碱度等模拟了现场碱性水运行指标在,如温度掌控在相当于一般工厂冷却器水侧*高壁温80℃、PH值调整稳定在9的范围或在碱度不大的情况下采纳蒸发浓缩的方法维持自然平衡PH值9的范围来进行阻垢剂的筛选。
它可为下一步模拟试验和现场应用供给依据,而且对进一步的讨论工作有引导意义。
2.0 原理依据试验目的,选定试验用水,加入所需评定的阻垢剂和肯定量的PO43—,掌控温度80℃和稳定PH值为9的试验条件,恒温静置10小时后,分析测定澄清液中的PO43—、Ca2+浓度,以评定阻垢性能。
3.0 试验用水3.1 配制水:配制成钙离子浓度为250毫克/升,磷酸根离子为5毫克/升,PH为9左右的水质。
3.2 现场水:当为现场筛选配方时,可用现场水。
现场水可直接取生产补充水,也可配制成生产补充水,还可以依据需要往生产补充水或配制的生产补充水中补加钙离子至浓缩倍数要求的指标。
4.0 仪器4.1 多孔恒温水浴锅,充足恒温掌控80±1℃的要求。
4.2721分光光度计。
4.3 自动显示酸度计。
4.4 容量瓶:50、100、500、1000ml。
4.5 移液管:1、2、5、10、50ml。
4.6 可调定量加液器500、1000ml。
饲料级磷酸氢钙磷含量测定一.前言钙,磷在家畜体内是两种很重要的矿物质元素,不仅是骨骼的主要组成成分,还参与其它代谢,当其缺乏时,会使家畜产生佝偻病、软骨症等。
磷酸氢钙是目前广泛应用的一种优良饲料添加剂,主要作为畜禽钙、磷的来源,因此,能快速、准确地测定饲料级磷酸氢钙中钙、磷的含量具有重要意义。
HG2636-94规定用容量分析法测定饲料级磷酸氢钙中钙的含量该法具有操作简便、快速等优点,也适用于饲料级磷酸氢钙中磷的含量测定.二.实验原理在酸性介质中,磷酸根与钼酸喹啉反应形成钼磷酸喹啉沉淀。
该沉淀用氢氧化钠溶液溶解,用盐酸溶液回滴余量的氢氧化钠。
钼磷酸喹啉分子式为(C9H7N)3・[P(Mo3O10)4],分子量2212.76。
三.试剂和溶液1.盐酸(1+1溶液)2.硝酸(1+1溶液)3.钼酸钠4.柠檬酸5.丙酮6.喹啉7. 0.12mol/L氢氧化钠标准滴定液8. 0.11mol/L盐酸标准滴定液四.溶液的配制1.喹钼柠酮试剂溶液1:溶解70g钼酸钠于150mL水中;溶液2:溶解60g柠檬酸于150mL水和85mL硝酸混合液中;溶液3:搅拌下将溶液1缓慢加入溶液2中;溶液4:加5mL喹啉于35mL硝酸和100mL水的混合液中;溶液5:将溶液4加入溶液3中,摇匀,放置24h,过滤。
滤液加入280mL 丙酮,用水稀释至1000mL,摇匀。
将此溶液置于带塞聚乙烯瓶中,存放于暗处。
五.实验步骤1.试样制备称取1g(精确至0.10002g)试样, 置于250mL容量瓶中,加10mL盐酸溶解,用水稀释至刻度,摇匀。
干过滤,弃去初始的30mL滤液。
精确量取25mL滤液置于300mL烧杯中,加10mL硝酸溶液及70mL蒸馏水,然后加入50mL喹钼柠酮试剂。
盖上表面皿,在水浴中加热至杯内物温度达75±5℃,保温30s。
冷却至室温,冷却过程中搅拌3~4次。
静置15min。
经滤纸用倾泻法过滤,用蒸馏水洗涤沉淀5~6次,每次用水25mL,最后用蒸馏水洗涤沉淀至洗液不显酸性(取最后流出的洗涤液2mL,用甲基红—溴甲酚绿指示剂检验),沉淀处理完毕后,将沉淀和滤液转入原烧杯中,待测。
磷酸钙分子式
磷酸钙(Calcium Phosphate)是一种无机化合物,其分子式为Ca3(PO4)2。
它是人体和动物骨骼的主要组成部分,具有良好的生物相容性和生物活性,因此在医疗、牙科、陶瓷、肥料、食品和化妆品等领域有着广泛的应用。
磷酸钙的分子结构是由钙离子和磷酸根离子通过离子键结合形成的。
磷酸钙晶体结构多样,包括羟基磷灰石、氟磷灰石、焦磷酸钙等。
其中,羟基磷灰石的化学式为Ca10(PO4)6(OH)2,是人体骨骼和牙齿的主要无机成分。
磷酸钙在自然界中广泛存在,例如鸟粪石、磷灰岩等。
人工合成的磷酸钙主要用作牙科陶瓷材料、生物医学材料、涂料、肥料等。
在牙科领域,磷酸钙陶瓷具有良好的生物相容性和美观性,可用于制造牙齿修复材料和牙科陶瓷植入物。
在生物医学领域,磷酸钙可用于制备骨水泥、药物载体、人工骨和关节等。
磷酸钙的制备方法有多种,包括化学沉淀法、溶胶-凝胶法、微乳液法等。
制备方法的选择取决于所需的磷酸钙类型和应用领域。
例如,化学沉淀法可用于制备高纯度的磷酸钙粉末;溶胶-凝胶法可用于制备多孔磷酸钙陶瓷;微乳液法可用于制备纳米尺寸的磷酸钙粒子。
总的来说,磷酸钙作为一种重要的无机化合物,在多个领域都有着广泛的应用。
随着科技的发展和研究的深入,磷酸钙的应用前景将会更加广阔。
过磷酸钙肥料中磷含量的测定方法探讨过磷酸钙是一种常用的磷肥,其磷含量的准确测定非常重要。
以下是在过磷酸钙肥料中磷含量测定方法的探讨:1.加以浸渍法:加以浸渍法是常用的磷肥磷含量测定方法之一、该方法的基本原理是将过磷酸钙肥料样品加以酸溶液(如稀盐酸)浸渍后,使磷溶出,然后用酸溶液浸渍方法测定浸渍液中磷的含量。
具体步骤如下:a.取一定质量的过磷酸钙肥料样品,粉碎并称取一定量的样品。
b.将样品加入一定量的酸溶液中,进行浸渍。
c.过滤浸渍液,得到溶液。
d.用酸溶液浸渍法,测定磷的含量。
2.光度法:a.取一定质量的过磷酸钙肥料样品,进行酸化处理,酸化后沉淀中含有磷酸根。
b.将沉淀物溶解在稀酸(如硝酸)中,并与显色剂混合。
c.记录溶液的吸光度,利用标准曲线计算出磷的含量。
3.ICP法:ICP(电感耦合等离子体)法是现代化学分析中常用的一种测定磷含量的方法。
该方法基于样品中的磷原子在电感耦合等离子体燃烧室中激发发射特定频率的光谱线。
具体步骤如下:a.取一定质量的过磷酸钙肥料样品,进行酸溶。
b.将样品溶液注入ICP仪器中,加热燃烧以激发光谱线。
c.通过光谱线的测量,获得磷元素的浓度。
4.液相色谱法:液相色谱法(HPLC)是一种高效分析技术,可用于测定过磷酸钙肥料中磷的含量。
该方法通过将样品分离后,通过比色法进行测定。
具体步骤如下:a.取一定质量的过磷酸钙肥料样品,进行样品制备和稀释。
b.使用液相色谱仪分离样品中的磷化合物。
c.使用比色法进行测定,通过测量吸光度计算出磷的含量。
综上所述,过磷酸钙肥料中磷含量的测定方法包括加以浸渍法、光度法、ICP法和液相色谱法等。
根据不同实际情况,可以选择合适的方法进行磷含量的测定。
每种方法都有其特点和适应范围,在实际应用过程中要综合考虑各方面因素选择最合适的测定方法。
磷酸钙的相对原子质量磷酸钙是一种高度有机的离子化合物,它也是一种非常重要的营养素,主要存在于动物体内。
磷酸钙在生物体中具有多重功能,如促进细胞膜的正常活动,支持新骨骼组织的形成,参与酶反应和神经传导等。
磷酸钙也是人体正常代谢必不可少的物质之一。
同时,它也是一种重要的酸性离子,可以保持体内酸碱平衡,以促进人体正常代谢。
磷酸钙的结构与组成是由相对的原子质量(RAM)来决定的。
据报道,磷酸钙的RAM由一个氯离子(Cl)与两个磷酸根组成,其中氯离子的原子质量为35.45,磷酸根的原子质量分别为30.97和42.08,因此磷酸钙的相对原子质量为(35.45+30.97+42.08)/3=39.22。
此外,磷酸钙的RAM还受到其他组成成分的影响,比如水分,氮,硅等。
水的RAM约为18,氮的RAM约为14,硅的RAM约为28.09。
根据这些元素的含量,磷酸钙的相对原子质量可以进一步进行调整。
磷酸钙的RAM对于其他物理性质也具有很大的影响。
比如,它可以影响其熔点,熔点越高,说明磷酸钙的RAM越高。
此外,它还可以影响其电荷性质,RAM越高,磷酸钙越有机离子性。
随着RAM 的增加,磷酸钙的溶解度也会增加,因此,它可以在体内更有效地吸收和运输。
随着RAM的不断增加,磷酸钙的性质也会改变,对人体的健康产生重要影响。
例如,如果RAM太高,磷酸钙会形成粘稠的混合物,从而影响其生物有效性,如果RAM太低,磷酸钙会失去极性,从而影响其在生物体内的吸收和运输。
因此,磷酸钙的RAM必须保持在理想范围内才能最大限度地发挥其生物效应。
因此,磷酸钙的RAM对于其如何发挥其生物效用,以及磷酸钙的产品品质,质量和安全性都具有重要的意义。
在制造磷酸钙的过程中,需要控制其RAM以实现理想的性能,以保证其质量和安全性。
此外,在食品饮料中添加磷酸钙时,也需要根据磷酸钙的RAM 来控制添加量,以保证其正常运作。
综上,磷酸钙的RAM对于其生物学功能具有特殊的意义。
磷酸氢钙国标检测方法磷酸氢钙是一种重要的无机化合物,广泛应用于医药、农业、食品等领域。
磷酸氢钙的国标检测方法主要包括化学分析法、光谱分析法、仪器分析法等。
下面将详细介绍磷酸氢钙的国标检测方法。
一、化学分析法1.硫酸沉淀法该方法是将磷酸氢钙中的磷酸根离子沉淀为磷酸钙,然后用硫酸测定沉淀中的钙离子含量。
具体操作步骤如下:(1)取适量样品,溶解于硝酸中;(2)加入过量的硫酸铵和适量的硫酸,使磷酸根离子全部沉淀为磷酸钙;(3)过滤沉淀,用稀硫酸洗涤残渣;(4)将残渣转移到溶液中,用氢氧化钠中和,再用盐酸滴定;(5)计算样品中磷酸氢钙的含量。
2.熔融法该方法是将样品与碳酸钠一起熔融,然后用盐酸溶解,最后用氯化铵滴定。
具体操作步骤如下:(1)取适量样品与碳酸钠按一定比例混合;(2)将混合物加热到高温,使其熔融均匀;(3)冷却后,将熔融物溶解于盐酸中;(4)加入适量的甘氨酸和亚铁铵硫酸,使溶液呈酸性;(5)用氯化铵标准溶液滴定至溶液颜色变为淡红色,记录滴定体积;(6)计算样品中磷酸氢钙的含量。
二、光谱分析法1.紫外光谱法该方法是通过测量磷酸氢钙在紫外光谱区域的吸光度来间接测定其含量。
具体操作步骤如下:(1)将磷酸氢钙溶解于适当溶剂中,制备一系列浓度不同的标准溶液;(2)在紫外可见分光光度计中选择适当的波长,校准零点;(3)依次测量各标准溶液的吸光度,并绘制吸光度与浓度的标准曲线;(4)测量待测样品的吸光度,利用标准曲线计算其磷酸氢钙的含量。
2.火焰原子吸收光谱法该方法利用火焰原子吸收光谱仪测量磷酸氢钙溶液中钙离子的吸收强度,从而间接测定磷酸氢钙的含量。
具体操作步骤如下:(1)将磷酸氢钙溶液经适当处理,使得含量达到一定范围;(2)将处理后的溶液装入火焰原子吸收光谱仪中,选择适当的波长和工作条件;(3)测量吸收光强值,并使用标准曲线计算待测样品中磷酸氢钙的含量。
三、仪器分析法1.离子色谱法该方法是利用离子色谱仪对磷酸氢钙中的阳离子和阴离子进行分离,从而测定其含量。
过磷酸钙品质指标的测定实验报告过磷酸钙与重过磷酸钙均为水溶性磷肥,所含有的能被植物吸收利用的不仅是水溶性的速效磷,也有一部分为不溶于水但能被柠檬酸提取的磷。
测定其有效磷的含量对评定肥料品质、合理施用磷肥均具有重要意义。
方法原理:用2%柠檬酸浸提过磷酸钙(或重过磷酸钙)中的有效磷(其中包括Ca(H2P04)2·CaHP04和游离H3PO4),浸出液中的正磷酸盐利用钒钼黄比色法定量测定。
仪器:分光光度计、振荡机等试剂:(1)50mg/LP 标准溶液:准确称取105℃烘干的磷酸二氢钾KH2P04(AR)0.2195g溶于约400ml蒸馏水中,加入25ml 3mol/L H2SO4,定容至1L,即为 50mg/L 的标准溶液,可长期保存使用。
2%柠檬酸溶液:称取20g结晶柠檬酸(H3C6H507·H2O,AR)溶于水中,定容至1L即可。
3mol/L H2S04:量取浓硫酸166.7ml,用蒸馏水稀释至1L。
钒钼酸铵显色剂:称取12.5g(NH4)6Mo7024·4H20(钼酸铵)溶于约 200m1水中。
另将 0.625gNH4V03(偏钒酸铵)溶于150ml沸水中,冷却后加入125ml 浓硝酸,再冷至室温。
然后将钼酸铵溶液缓缓倒入偏钒酸铵的硝酸溶液中,随倒随搅拌,最后用水稀释至500ml。
操作步骤:称取通过100目筛孔的过磷酸钙样品0.5~1.0000g于150ml三角瓶中,加入 2%柠檬酸溶液 50ml,用橡皮塞塞紧瓶口,振荡30min,立即用干滤纸过滤,最初 7-8ml 滤液弃去。
吸取清亮滤液1~5.00ml于50ml容量瓶中,加水至约35ml,准确加入10ml钒钼酸铵显色剂,比色测定。
标准曲线的制备:吸取100mg/L(ppm)的P205标准溶液 0、2.5、5.0、7.5、12.5、15.0分别放入50ml容量瓶中,加水至35ml,准确加入10ml钒钼酸铵显色剂,定容即得浓度分别为0 5.0 10.0、15.0、25.0、30.0mg/LP205的系列。
过磷酸钙中有效磷及游离酸质量的测定要点过磷酸钙中有效磷及游离酸质量的测定是农业部门常用的一项化学分析方法,它可以快速准确地确定过磷酸钙中的有效磷和游离酸质量,为有效的农业生产提供有力的保障。
本文将介绍该测定的要点。
一、试剂及仪器(1)试剂:硫酸铵、稀磷酸、纳溴砂、氯仿、甲醇、乙醇、二氧化硅、试剂纯过磷酸钙、去离子水。
(2)仪器:pH计、天平、离心机、聚乙烯瓶、离心管、盖玻璃。
二、样品处理和测试方法(1)样品处理1:取适量待测过磷酸钙样品,加入硫酸铵混合均匀,再加入稀磷酸,用纳溴砂调节pH值至5-6,总体积约为50ml,室温下振荡3min后,用氯仿萃取20min,离心分离。
(2)样品处理2:取上面的上清液,将其转移到玻璃棒塞住的离心管中,不要加入固体残渣,用旋转式离心机离心20min,将上清液转移到聚乙烯瓶中,取适量加入去离子水,使其体积为100ml。
(3)测试方法:取上述处理后的液体10ml,加入pH计中,记录其pH值,用试剂纯过磷酸钙校正pH计,计算样品的有效磷含量;加入二氧化硅,使其浓度为5%,摇匀后离心10min,取上清液进口液相色谱测定游离酸质量。
三、注意事项(1)样品处理后不要加入固体残渣,以免影响测试结果。
(2)在处理样品时要保持各步骤的稳定,避免误差的产生。
(3)液相色谱测试时,要注意使色谱流量稳定,保证测试结果的准确性。
(4)处理过程中要注意实验室安全,遵守安全操作规程。
综上所述,过磷酸钙中有效磷及游离酸质量的测定是一项非常重要的化学分析方法,适用于农业部门、环保部门等多个领域,具有广泛的应用价值。
在实际应用中,要注意各项操作步骤的准确性和实验室安全。
磷酸钙组成测定
一、实验原理
本实验可采用铋盐掩蔽PO43-(形成BiPO4沉淀),从而可分别滴定钙
和测定PO43-,加入过量的标准铋盐溶液,可使PO43-完全沉淀。
BiPO4,Ksp=1.3*10-23,使PO43-完全沉淀(即[PO43-]<10-6mol/L),则沉
淀完全后[Bi3+]>1.3*10-17mol/L。
沉淀后过滤取滤液,可测得过量的Bi3+(从而可知PO43-)和Ca2+的
浓度。
1、过量Bi3+的测定
可用二甲酚橙作指示剂,以EDTA滴定。
XO作指示剂滴定Bi3+,选择用硝酸调PH=1~2,终点由红色变为黄
色。红色为:Bi3+与XO的络合物,黄色为:Bi3+与EDTA的络合物。
2、钙离子的测定
须先掩蔽过量的Bi3+,采取沉淀掩蔽法。
2Bi3++6OH—=Bi2O3+3H2O Ksp,Bi2O3=3.0*10-39。
则可用NaOH调PH(以孔雀绿作指示剂),使Bi3+完全沉淀。
欲使[Bi3+]<10-6mol/L,则[OH-]>1.44*10-11mol/L。
而孔雀绿PH变色域:11.5~13.2(蓝色—无色),无色时[OH-]=0.16mol/L
是满足要求的。
掩蔽Bi3+后,加入钙指示剂,用EDTA滴定至红色变为纯蓝色,即为
终点。PH要求:PH>12(NaOH),以孔雀绿作指示剂也是满足要求的。
二、主要试剂、仪器。
1、主要试剂
(1)EDTA溶液:0.02 mol/L
称取EDTA二钠盐4g于250mL烧杯中,用50mL水微热溶解后
稀释至500mL。
(2)铋标准溶液:0.1mol/L
称取Bi(NO3)3.5H2O 48g溶于50mL1:1HNO3中,加水稀释至1L,
用EDTA标定。
(3)二甲酚橙:0.5%水溶液。
(4)孔雀绿:0.1%钙指示剂水溶液。
(5)1:1HNO3溶液。
(6)20%NaOH溶液。
(7)20%三乙醇胺。
(8)磷酸钙(待测)。
(9)基准CaCO3。
2、主要仪器
(1)滴定管:1支。
(2)移液管:25mL 3支。
(3)锥形瓶:250mL 3个。
(4)烧杯:250mL 3个。
(5)量筒:100mL、25mL、10mL。
(6)试剂瓶:500mL塑料瓶1个。
(7)表面皿。
(8)容量瓶:250mL 1个。
三、实验内容
1、0.02mol/L EDTA溶液的标定
准确称取基准CaCO3 0.5~0.6g于250mL烧杯中,用少量水润湿,
盖上表面皿,由烧杯口慢慢加入10mL盐酸溶液溶解后,将溶液定量
转入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
移取25.00mL上述溶液于250mL锥形瓶中,加入70~80mL水,
加20%的NaOH溶液5mL。加少量钙指示剂,用0.02mol/L EDTA标
准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色即为终点。平行标定三份,计
算出EDTA的浓度。
2、铋标准溶液的标定
取铋标准溶液25.00mL于250mL锥形瓶,加水约30mL、二甲
酚橙指示剂4滴、20mL1%HNO3,用EDTA滴定至黄色。
3、磷酸钙的组成测定
称取0.2~0.3g磷酸钙于小烧杯中,加入20mL1:1HNO3,加水至
总体积约为60mL。将溶液加热至沸腾,趁热缓慢加入25.00mL标准
铋盐溶液,搅拌均匀,冷却至室温后,用1%硝酸溶液转移到100mL
容量瓶并稀释至刻度,过滤,分取滤液测定磷和钙的含量。
磷的测定:取滤液25.00mL于锥形瓶中,加水约50mL、二甲酚
橙指示剂4滴,用EDTA滴定到黄色。
钙的测定:取滤液25.00mL于锥形瓶中,加水约50mL、孔雀绿
指示剂3滴、10mL20%三乙醇胺,滴加20%NaOH至溶液无色后再
过量4mL,加入适量钙指示剂,用EDTA滴定到纯蓝色。