标准溶液配制作业指导书

标准溶液配制作业指导书 文件编号： 文件类别： 品质系统作业指导书 撰写单位： 版 本：第１版 发行日期： 机密等级： 机密 一般 合计页数：共6页 核 准 审 核 制 定 名称 标准溶液配制作业指导书 文件编号： 1．目的： 规范理化检验所使用的标准溶液的配制及标定方法。 2．范围： 适用于检验室所使用标准溶液的配制及标定工作。 3．名词解释： 标准溶液：以一种基准物为标准，标定另一种稳定溶液，此被标定的溶液即为标准溶液。 4．职责： 标准溶液的配制及标定由检验专人负责。 5．作业内容： 5．1 0.1N氢氧化钾标准溶液 5．1．1 配制：称取6g氢氧化钾，加入新煮沸过的冷水溶解，并稀释至1000ml混匀。 5．1．2 标定：准确称取0.6g（精确至0.0001g）在105—110oC干燥至恒重的基准邻苯 二甲酸氢钾，加80ml新煮沸的冷水溶液，再加入2滴酚酞指示液，用本溶液滴定至溶液呈粉红色，30s不退色。同时做空白试验。 5．1．3 计算： m C= （V1—V2）×0.2042 式中： C——氢氧化钾标准溶液的浓度，N m——基准邻苯二甲酸氢钾的质量，g V1——氢氧化钾标准溶液的滴定用量，ml V2——空白试验中氢氧化钾标准溶液的滴定用量，ml 0.2042——邻苯二甲酸氢钾的毫克当量。 5．2 盐酸标准溶液 5．2．1 配制： A 1N盐酸标准溶液：量取90ml36%盐酸，加入适量水稀释至1000ml。 B 0.1N盐酸标准溶液：量取9ml36%盐酸，加入适量水稀释至1000ml。 C 溴甲酚绿—甲基红混合指示剂：量取30ml溴甲酚绿乙醇溶液（2g/L），加入20ml甲基红乙醇溶液（1g/L），混匀。 5．2．2 标定： 1N盐酸标准溶液：准确称取1.5g在270—300oC干燥至恒重的基准无水碳酸钠（精确至0.0001g），（0.1N盐酸标准溶液标定时，基准无水碳 酸钠量改为约0.15g）。加50ml水使之溶解，加10滴溴甲酚 绿——甲基红混合指示剂，用本溶液滴定至溶液由绿色转变为紫红色，煮沸2min，冷却至室温，继续滴定至由绿色变为暗紫色。同时做空白试验。

生效日期 页次 1/5 版序 A 名称 标准溶液配制作业指导书 文件编号： 5．2．3 计算： m C= （V1—V2）×0.0530 式中： C——盐酸标准溶液的浓度，N； m——基准碳酸钠的质量，g； 00 V1——盐酸标准溶液的滴定用量，ml； V2——空白试验中盐酸标准溶液的滴定用量，ml； 0.0530——碳酸钠的毫克当量。 5．3 0.1N硝酸银标准溶液 5．3．1 配制： A 避光称取17.5g硝酸银，加适量水使之溶解，并稀释至1000ml棕色瓶容量瓶中摇匀。 B 淀粉指示液：称取0.5g可溶性淀粉，加入约5ml水，搅匀后缓缓倾入100ml沸水中，随加随搅拌，煮沸2min，放冷备用。此指示剂应临用时配制。 C 荧光黄指示液：称取0.5g荧光黄，用乙醇溶解并稀释至100ml。 5．3．2 标定： 准确称取0.2g（精确至0.0001g）在270oC干燥至恒重的基准氯化钠，加入50ml水使之溶解，加入5ml淀粉指示液，边摇边用硝酸银标准溶液（置于棕色滴定管）中滴定，近终点时，加入3滴荧光黄指示液继续滴定浑浊液由黄色变为粉红色。 5．3．3 计算： m C= V×0.05844 式中： C——硝酸银标准溶液的浓度，N； m——基准氯化纳的质量，g； V——硝酸银标准溶液的滴定用量，ml； 0.05844——氯化钠的毫克当量。 5．4 0.1N硫代硫酸钠标准溶液 5．4．1 配制： A 称取26g硫代硫酸钠及0.2g碳酸钠，加入适量新煮沸过的冷水使之溶解，并稀释至1000ml，混匀，放置半个月后过滤备用。 B 淀粉指示液：同5.3.1B C 1：8硫酸溶液：吸取10ml95%硫酸，慢慢倒入80m水中。 5．4．2 标定： 准确称取约0.15g（精确至0.0001）在120oC干燥至恒重的基准重铬酸钾， 置于500ml碘量瓶中，加入50ml水使之溶解。加入2g碘化钾，轻轻阵摇之

生效日期 页次 2/5 版序 A 名称 标准溶液配制作业指导书 文件编号： 后使之溶解，再加入20ml硫酸溶液（1：8），密塞，摇匀，放置暗处10min后加250ml水稀释。用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈浅黄绿色，再加入3ml淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失而呈亮绿色。反应液及稀释用水的温度不高于20oC。同时做空白试验。 5．4．3 计算： m C= （V1—V2）×0.04903 式中： C——硫代硫酸钠标准溶液浓度，N； m——基准重铬酸钾的质量，g； V1——硫代硫酸钠标准溶液的滴定用量，ml； V2——空白实验中硫代硫酸钠标准溶液的滴定用量，ml； 0.04903——重铬酸钾的毫克当量。 5．5 0.1N氢氧化钠标准溶液 5．5．1 配制： 称取120g氢氧化钠，加100ml水，阵摇之后溶解成饱和溶液，冷却后置于聚乙烯塑料瓶中，密塞，放置数日，澄清之后备用。吸取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml，加适量新煮沸过的冷水至1000ml，摇匀。 5．5．2 标定： 准确称取0.6g（精确至0.0001g）在105—120oC干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾，加80ml新煮沸过的冷水，使之溶解，加2滴酚酞指示剂，用本溶液滴定至溶液呈粉红色，30s不退色。同时做空白试验。 5．5．3 计算： m C= （V1—V2）×0.2042 式中： C——氢氧化钠标准溶液的浓度，N； m——基准邻苯二甲酸氢钾的质量，g； V1——氢氧化钠标准溶液的滴定用量，ml； V2——空白实验中氢氧化钠的滴定用量，ml。 0.2042——邻苯二甲酸氢钾的毫克当量。 5．6 0.05M EDTA标准溶液 5．6．1 配制： A 氨水—氯化氨缓冲溶液（PH=10）：称取5.4g氯化铵，加适量水溶解，加入35ml25%氨水，再加水稀释至100ml 。 B 氨水溶液：称取40ml25%氨水，加水稀释至100ml。 C 铬黑T指示剂：称取0.1g铬黑T［6—硝基—1—（1—萘酚—4—偶氮）—2萘酚—4磺酸钠］，加入10g氯化钠，研磨混合。

生效日期 页次 3/5 版序 A 名称 标准溶液配制作业指导书 文件编号： D 称取乙二胺四乙酸二钠（EDTA）20g，加入1000ml水，加热使之溶解，冷却 后摇匀，置于玻璃瓶中，避免与橡皮塞\橡皮管接触。 5．6．2 标定：准确称取0.4g（精确至0.0001g）在800℃灼烧至恒重的基准氧化锌置于小 烧杯中，加入1ml36%盐酸，溶解后移入100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。吸取30.00~35.00ml此溶液，加水70ml，用氨水中和至PH~8，再加10ml氨水—氯化铵缓冲溶液（PH=10），用EDTA标准溶液滴定，接近终点时加入少许铬黑T指示剂，继续滴定至溶液自紫色变成纯蓝色。同时做空白实验。 5．6．3 计算： m C= （V1—V2）×0.08138

式中： C——EDTA标准溶液的浓度，N； m——基准氧化锌的质量，g； V1——EDTA标准溶液的滴定用量，ml； V2——空白实验中EDTA标准溶液的滴定用量，ml； 0.08138——氧化锌的毫克当量。 5．7 0.1N高锰酸钾标准溶液 5．7．1 配制：称取3.3g高锰酸钾，加1000ml水。煮沸15min，加塞静置2天以上，用炊融漏斗过滤，置于具玻璃塞的棕色瓶中密塞保存。 5．7．2 标定：准确称取约0.2g在110℃干燥至恒重的基准草酸钠，加入250ml新煮沸的冷水、10ml95%硫酸，搅拌使之溶解，迅速加入约25ml高锰酸钾溶液，待褪色后，加热至65℃，继续用高锰酸钾溶液滴定溶液呈微红色，保持0.5min不褪色。在滴定终了时溶液温度不低于55℃。同时做空白实验。 5．7．3 计算： m C= （V1—V2）×0.0670 式中： C——高锰酸钾标准溶液的浓度，N； m——基准草酸钠的质量，g； V1——高锰酸钾标准溶液的滴定用量，ml； V2——空白实验中高锰酸钾标准溶液的滴定用量，ml； 0.08138——草酸钠的毫克当量。

5．8 0.1N草酸标准溶液 5．8．1 配制：称取约6.4g草酸，加适量水使之溶解，并稀释至1000ml，混匀。 5．8．2 标定：吸取25ml草酸标准溶液，加入250ml新煮沸的冷水、10ml硫酸，搅拌使

生效日期 页次 4/5 版序 A 名称 标准溶液配制作业指导书 文件编号： 之溶解，迅速加入约25ml0.1N高锰酸钾标准溶液滴定至溶液呈微红色， 保持0.5min不褪色。在滴定终了时溶液温度不低于55℃。同时做空白实 验。 5．8．3 计算： （V1—V2）×C1 C= V 式中： C——草酸标准溶液的当量浓度，N； V1——高锰酸钾标准溶液的用量，ml； V2——空白实验中高锰酸钾标准溶液的滴定用量，ml； C1——高锰酸钾标准溶液的当量浓度，Ｎ； Ｖ——吸取草酸标准溶液的体积，ml。 6．注意事项： 6．1 标准溶液的浓度必须保留四位有效数字； 6．2 标准溶液的标签上必须清楚地注明标准溶液的名称、浓度、标定时间、使用期限等； 6．3 以上标准溶液的使用期限为两个月。 7．附件： 无 8．相关文件： GB5009.1-96

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