甲基磺酸亚锡分析方法

水和废水中阴离子表面活性剂的测定作业指导书水和废水中阴离子表面活性剂的测定作业指导书(连续流动分析仪法) 1 主题含义主题含义阴离子表面活性剂是普通合成洗涤剂的主要活性成分，这里主要指直链烷基苯磺酸钠（LAS ）和烷基磺酸钠类物质。

本方法规定了测定水溶液中阴离子表面活性剂的亚甲蓝分光光度法。

2 分析方法分析方法2.1 方法出处方法出处《水质阴离子表面活性剂(MBAS)的测定-连续流动分析法（CFA)》ISO16265:2009 2.2 适用范围适用范围适用于测定饮用水、地表水、生活污水及工业废水中的低浓度亚甲蓝活性物质（MBAS ），即阴离子表面活性物质。

在实验条件下，主要被测物是LAS 、烷基磺酸钠和脂肪醇硫酸钠。

、烷基磺酸钠和脂肪醇硫酸钠。

本方法的最低检出浓度为0.05mg/L LAS ，检测上限为0.40mg/L LAS 。

2.3 原理原理阳离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂作用，生成蓝色盐类，统称亚甲蓝活性物质（MBAS ）。

该生成物可被氯仿萃取，其色度与浓度成正比，用分光光度计在波长650nm 处测量氯仿层的吸光度。

的吸光度。

2.4 试剂和材料试剂和材料实验时仅使用公认的分析纯试剂和蒸馏水，或同等纯度的水。

实验时仅使用公认的分析纯试剂和蒸馏水，或同等纯度的水。

2.4.1氯仿（CHCl3）：使用前需超声波除气30min 。

2.4.2直链烷基苯磺酸钠标准溶液直链烷基苯磺酸钠标准溶液准确吸取5.00mL 十二烷基苯磺酸钠贮备溶液（直接购买，浓度为500mg/L ），用水稀释至250mL ，每毫升含10.0μg LAS 。

当天配制。

当天配制。

2.4.3亚甲基蓝溶液亚甲基蓝溶液先称取105mg 三水亚甲基蓝（指示剂级），用50mL 水溶解，用水定容至100mL ，摇匀。

此溶液贮存于棕色试剂瓶中，4℃下保存一周。

℃下保存一周。

2.4.4 四硼酸钠溶液四硼酸钠溶液称取1.9g 四硼酸钠溶于50mL 水中，加入0.4gNaOH ，加水至80mL ，加入6.8 mL 97％硫酸，定容至100mL 。

镀锡添加剂成分分析，配方工艺及技术开发光亮硫酸镀锡添加剂由光亮剂、分散剂、稳定剂等组成。

光亮剂由有机酸、芳香酮、醛等复配而成；分散剂主要是壬基酚聚氧乙烯醚，对光亮剂起分散和增溶作用；稳定剂由磺酸、络合剂等组成，能稳定Sn2+，降低其氧化速度。

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有任何配方技术难题，可即刻联系禾川化学技术团队，我们将为企业提供一站式配方技术解决方案！1 光亮剂目前，国内外使用的酸性镀锡光亮剂大都是由主光亮剂(甲醛或苯甲醛)、载体光亮剂(非离子型表面活性剂如OP系列) 和辅助光亮剂(苄叉丙酮) 复配而成。

国产光亮剂主要是AB 型，A 组分主要成分是润湿剂和甲醛（甲醛最佳量为5~ 10 ml/ L），B 组分主要成分是苄叉丙酮。

由于采用载体光亮剂的型号、质量不一样，光亮剂的配方和附加剂(萘酚、烟酸、对(间、邻) 苯二酚、酚磺酸、二氨基二苯甲烷)不同，其性能各有差异。

1.1主光亮剂主光亮剂一般具有以下结构：只要方框内的结构保持不变，方框外的取代基Rl、R2可以改变，复配生成的有机化合物都有光亮效果。

醛类的吸附能力比酮类和酯类强,这与醛基中羰基的化学活性特别高是一致的，在羰基连有共扼双键存在时，共扼双键上的电子云可移到羰基上，从而提高羰基的化学活性，提高了羰基上的电子云密度，从而提高了吸附Sn2+能力，但是吸附性过强，脱附电位很负，超过H+的析出电位的添加剂，在使金属锡离子沉积的同时，也伴随着大量氢气的产生，结果电流效率下降，镀层的光亮度变差。

所以只有吸附性较强、脱附电位在析出电位之前的添加剂才有增光的效果。

甲基磺酸的生产状况与生产企业3.1 甲基磺酸生产状况3.1.1 全球甲基磺酸生产状况甲基磺酸作为一种有机强酸，可用作溶剂，也可用作烷基化、酯化及电极反应的催化剂。

广泛用于医药、化工及电化学方面。

…近年来国内外甲基磺酸市场十分活跃，其生产能力和产量的增速较快。

2007年全球甲基磺酸总的生产能力为-万吨/年，其中，美国的ARCHEMA年产-万吨，德国的BASF年产-万吨，意大利的OXON生产能力-万吨/年。

2010年，德国巴斯夫公司扩大德国路德维希港的甲基磺酸（MSA）产能，以满足磷酸替代产品日益增长的需求。

该扩能项目将于2012年完成，届时巴斯夫将成为全球最大的MSA生产商，拥有-万吨/年的产能。

目前，全球甲基磺酸总的生产能力超过-万吨/年。

巴斯夫公司是目前全球最大的甲基磺酸生产企业，总产能为-万吨/年。

…表3.1 世界主要甲基磺酸生产企业产能统计单位：吨/年3.1.2 国内甲基磺酸生产状况在80年代中，国内没有生产甲基磺酸的单位，到90年代，甲基磺酸作为试剂在北京、上海有关试剂厂有小量生产供应。

90年代末，国内廊坊三威化工有限公司生产能力为500吨/年，在1997年把生产能力扩大到1000吨/年，目前生产能力达到3000吨/年。

随着甲基磺酸产品在我国开发应用工作的逐步深入，甲基磺酸在我国有新的发展，近几年,甲基磺酸的应用及市场需求量正迅速扩大。

…近几年，我国甲基磺酸生产能力快速增长。

2008年总生产能力增长到-吨/年左右，2009年约为-吨/年，2010年达到-吨/年，2011年在-吨/年左右。

我国甲基磺酸产能、产量等官方无统计数据公布，业内人士看法不一，许多企业自吹自擂。

根据我们的调研分析，我国甲基磺酸生产企业主要自用于下游产品，部分内销，部分出口，遵循以销定产的原则，2009年产量估计在-吨左右，2010年产量估计在-吨左右，2011年达到-吨左右。

近几年我国甲基磺酸的产能产量情况见下表和图。

CAS： 75-75-2 分子式： CH4O3S 分子量： 96.10 有害物成分： 甲烷磺酸 健康危害： 本品对粘膜、上呼吸道、眼和皮肤有强烈的刺激性。吸入后，可因喉及支气管的痉挛、炎症、水肿，化学性肺炎或肺水肿而致死。接触后出现烧灼感、咳嗽、喘息、喉炎、气短、头痛、恶心和呕吐。可致灼伤。

环境危害： 对环境有危害，对水体和大气可造成污染。 燃爆危险： 本品可燃，具腐蚀性、强刺激性，可致人体灼伤。 皮肤接触： 立即脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗至少15分钟。就医。 眼睛接触： 立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。就医。 吸入： 迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。

食入： 用水漱口，给饮牛奶或蛋清。就医。 危险特性： 遇明火、高热可燃。受热分解为有毒的甲醛和二氧化硫。与氧化剂接触猛烈反应。 有害燃烧产物： 氧化硫。 灭火方法： 消防人员必须佩戴过滤式防毒面具(全面罩)或隔离式呼吸器、穿全身防火防毒服，在上风向灭火。尽可能将容器从火场移至空旷处。喷水保持火场容器冷却，直至灭火结束。处在火场中的容器若已变色或从安全泄压装置中产生声音，必须马上撤离。灭火剂：雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。

应急处理： 迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离，严格限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器，穿防酸碱工作服。尽可能切断泄漏源。若是液体，防止流入下水道、排洪沟等限制性空间。小量泄漏：用砂土、干燥石灰或苏打灰混合。也可以用大量水冲洗，洗水稀释后放入废水系统。大量泄漏：构筑围堤或挖坑收容。用泵转移至槽车或专用收集器内，回收或运至废物处理场所处置。若是固体，用砂土、干燥石灰或苏打灰混合。小心扫起，若大量泄漏，收集回收或运至废物处理场所处置。

操作注意事项： 密闭操作，局部排风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴防尘面具（全面罩），穿橡胶耐酸碱服，戴橡胶耐酸碱手套。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。避免与还原剂、碱类、胺类接触。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。

阴离子表面活性剂分析方法亚甲基蓝分光光度法(GB7494-87)1.1 阴离子表面活性剂含义阴离子表面活性剂主要指直链烷基苯磺酸钠类物质。

它的污染会造成水面产生不易消失的泡沫，并消耗水中的溶解氧。

2.1 适用范围：本方法适用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中的低浓度亚甲蓝活性物质（MBAS），亦即阴离子表面活性物质。

在实验条件下，主要被测物是LAS、烷基磺酸钠和脂肪醇硫酸钠，但可能存在一些正的和负的干扰。

当采用10mm光程的比色皿，试份体积为100ml时，本方法的最低检出浓度为0.05mg/L LAS，检测上限为2.0mg/L LAS。

2.2 原理：阳离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂作用，生成蓝色的盐类，统称亚甲蓝活性物质（MBAS）。

该生成物可被氯仿萃取，其色度与浓度成正比，用分光光度计在波长652nm处测量氯仿层的吸光度。

2.3 试剂：在测定过程中，仅使用公认的分析纯试剂和蒸馏水，或具有同等纯度的水。

2.3.1氢氧化钠4%（NaOH）：1mol/L。

2.3.2硫酸3%（H2SO4）：0.5mol/L。

2.3.3氯仿（CHCl3）：三氯甲烷（分析纯）2.3.4直链烷基苯磺酸钠贮备溶液。

称取0.100g标准物LAS（平均分子量344.4），准确至0.001g，溶于50ml水中，转移到100ml 容量瓶中，稀释至标线并混匀。

每毫升含1.00mgLAS。

保存于4℃冰箱中。

每周配制一次。

2.3.5直链烷基苯磺酸钠标准溶液。

当天配制准确吸取10.00ml直链烷基苯磺酸钠贮备溶液（2.3.4），用水稀释至1000ml，每毫升10.00μgLAS。

2.3.6亚甲蓝溶液。

先称取50g一水磷酸二氢钠（NaH2PO4·H2O）溶于300ml水中，转移到1000ml容量瓶中，缓慢加入6.8ml浓硫酸（H2SO4，ρ=1.84g/ml），摇匀。

另称取30mg亚甲蓝（指示剂级），用50ml 水溶解后也移入容量瓶，用水稀释至标线，摇匀。

金的湿法分析方法：方法概述：金的测定方法很多，它们各具有特点应用广泛，如常用的滴定法、吸光光度法、原子吸收法、催化动力学法、极谱法、离子选择电极法、化学发光法、荧光光度法、发射光谱法、中子活化法、纸色层法、X射线荧光法、库仑法等本文仅对应用广泛的滴定法、分光光度法给以简介。

1)滴定法：氧化还原滴定法测定金：滴定法测定金是基于在一定的条件下选用适合的还原剂将溶液中的Au3+还原为Au0，然后根据消耗还原剂的量，计算金含量。

所以滴定法是以氧化还原为基础的。

它可分为两大类;一是以Au3++3e→Au0反应为基础一类，有氢醌滴定法、硫酸高铈法、重铬酸钾法等其中氢醌滴定法为典型代表。

二是以Au3++2e→Au+反应为基础一类，这类方法采用的滴定剂有：KI、Sn2+、Cu2+、Cr3+、Hg+、Mn2+及抗坏血酸等化合物。

其中具有代表性的是碘量法。

根据还原剂和滴定剂的种类滴定法可分为几种：碘量法、氢醌滴定法、亚铁滴定法、硫酸铈滴定法、草酸滴定法、抗坏血酸滴定法、氯胺T滴定法等。

下面就以碘量法和氢醌滴定法为重点，分别简介：(1)氢醌滴定法：该方法的原理是：在pH=2～2.5的磷酸—磷酸二氢钾缓冲液中用氢醌(对苯二酚，氧化还原电位0.699/v)可定量地还原Au3+为Au0：2HAuCl4+3C6H6O2=2Au+3C6H4O2+8HCl选用联苯胺、联大茴香胺及其衍生物为指示剂(指示剂的氧化态为黄色、还原态为无色)，以氢醌为标准溶液(滴定剂)进行滴定，当溶液变为无色不再出现黄色为终点。

根据消耗氢醌标准溶液的量，计算金含量。

该方法的优缺点：优点：㈠测定允许酸度范围较宽，pH = 0～3.8㈡选择性好，少量铜、银、镍、铅、锌、镉不影响测定，1mg以上的锑使联苯胺变红干扰测定，一般金矿中少见锑可不于考虑(经灼烧的试样在灼烧时锑、砷、硒、碲、汞已除去)，如含量高时应除去。

钯和联苯胺生成红色络合物影响测定，但金矿中一般含量甚微，一般可不于考虑。

阴离子表面活性剂分析方法亚甲基蓝分光光度法(GB7494-87)1.1 阴离子表面活性剂含义阴离子表面活性剂主要指直链烷基苯磺酸钠类物质。

它的污染会造成水面产生不易消失的泡沫，并消耗水中的溶解氧。

2.1 适用范围：本方法适用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中的低浓度亚甲蓝活性物质（MBAS），亦即阴离子表面活性物质。

在实验条件下，主要被测物是LAS、烷基磺酸钠和脂肪醇硫酸钠，但可能存在一些正的和负的干扰。

当采用10mm光程的比色皿，试份体积为100ml时，本方法的最低检出浓度为0.05mg/L LAS，检测上限为2.0mg/L LAS。

2.2 原理：阳离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂作用，生成蓝色的盐类，统称亚甲蓝活性物质（MBAS）。

该生成物可被氯仿萃取，其色度与浓度成正比，用分光光度计在波长652nm处测量氯仿层的吸光度。

2.3 试剂：在测定过程中，仅使用公认的分析纯试剂和蒸馏水，或具有同等纯度的水。

2.3.1氢氧化钠4%（NaOH）：1mol/L。

2.3.2硫酸3%（H2SO4）：0.5mol/L。

2.3.3氯仿（CHCl3）：三氯甲烷（分析纯）2.3.4直链烷基苯磺酸钠贮备溶液。

称取0.100g标准物LAS（平均分子量344.4），准确至0.001g，溶于50ml水中，转移到100ml 容量瓶中，稀释至标线并混匀。

每毫升含1.00mgLAS。

保存于4℃冰箱中。

每周配制一次。

2.3.5直链烷基苯磺酸钠标准溶液。

当天配制准确吸取10.00ml直链烷基苯磺酸钠贮备溶液（2.3.4），用水稀释至1000ml，每毫升10.00μgLAS。

2.3.6亚甲蓝溶液。

先称取50g一水磷酸二氢钠（NaH2PO4·H2O）溶于300ml水中，转移到1000ml容量瓶中，缓慢加入6.8ml浓硫酸（H2SO4，ρ=1.84g/ml），摇匀。

另称取30mg亚甲蓝（指示剂级），用50ml 水溶解后也移入容量瓶，用水稀释至标线，摇匀。

甲基磺酸（MSDS）危险化学品安全技术性能数据（MSDS）标识中文名：甲烷磺酸英文名：Methanesulfonic acid；Methyl sulfonicacid分子式：CH4O3S相对分子质量：96.1CAS号：75-75-2危险性类别：技术说明书编码：1256危险货物编号：81626化学类别：组成与性状主要成分：外观与性状：无色液体或固体。

主要用途：用作酯化催化剂、烷化剂，以及用于氧化反应。

健康危害健康危害：本品对粘膜、上呼吸道、眼和皮肤有强烈的刺激性。

吸入后，可因喉及支气管的痉挛、炎症、水肿，化学性肺炎或肺水肿而致死。

接触后出现烧灼感、咳嗽、喘息、喉炎、气短、头痛、恶心和呕吐。

可致灼伤。

侵入途径：吸入食入急救措施皮肤接触：脱去污染的衣着，立即用水冲洗至少15分钟。

眼睛接触：立即提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗至少15分钟。

吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。

保持呼吸道通畅。

必要时进行人工呼吸。

就医。

食入：误服者立即漱口，给饮牛奶或蛋清。

就医。

爆炸特性与消防燃烧性：可燃闪点（℃）：>110爆炸下限（%）：无资料爆炸上限（%）：无资料引燃温度（℃）：无资料最大爆炸压力（Mpa）：最小点火能（Mj）：危险特性：遇明火、高热可燃。

受高热分解产生有毒的硫化物烟气。

灭火方法：雾状水、泡沫、二氧化碳、砂土。

泄漏应急处理疏散泄漏污染区人员至安全区，禁止无关人员进入污染区，建议应急处理冬员戴好防毒面具，穿化学防护服。

不要直接接触泄漏物，在确保安全情况下堵漏。

用沙土、干燥石灰或苏打灰混合，然后收集运至废物处理场所处置。

也可以用大量水冲洗，经稀释的洗水放入废水系统。

如大量泄漏，利用围堤收容，然后收集、转移、回收或无害处理后废弃。

操作注意事项储运注意事项储存于阴凉、通风仓间内。

远离火种、热源。

保持容器密封。

应与氧化剂、碱类分开存放。

分装和搬运作业要注意个人防护。

搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。

防护措施车间卫生标准：中国MAC(mg/m3)：未制定标准前苏联MAC(mg/m3)：未制定标准TLVTN：未制定标准TLVWN：未制定标准检测方法：工程控制：密闭操作，局部排风。

Page 1/7Material Safety Data SheetA ccording to 91/155 EECPrinting date 12.11.2004Reviewed on 05.11.2004(Contd. on page 2)A ccording to 91/155 EECPrinting date 12.11.2004Reviewed on 05.11.2004 Trade name:ZINN(II)-METHANSULFONAT, Lsg.ca. 300g/l Sn(Contd. of page 1)A ccording to 91/155 EECPrinting date 12.11.2004Reviewed on 05.11.2004 Trade name:ZINN(II)-METHANSULFONAT, Lsg.ca. 300g/l Sn(Contd. of page 2)· Storage class8A ccording to 91/155 EECPrinting date 12.11.2004Reviewed on 05.11.2004 Trade name:ZINN(II)-METHANSULFONAT, Lsg.ca. 300g/l Sn(Contd. of page 3) Odour:Weak, characteristic· Change in conditionMelting point/Melting range:Not determinedBoiling point/Boiling range:ca. 130°C· Flash point:Not applicable· Self-inflammability:Product is not selfigniting.· Danger of explosion:Product is not explosive.· Specific gravity at 20°C:< 1.5 g/cm³· Solubility in / Miscibility withWater:Fully miscible· pH-value at 20°C: 1A ccording to 91/155 EECPrinting date 12.11.2004Reviewed on 05.11.2004 Trade name:ZINN(II)-METHANSULFONAT, Lsg.ca. 300g/l Sn(Contd. of page 4) Must not reach sewage water or drainage ditch undiluted or unneutralized.A ccording to 91/155 EECPrinting date 12.11.2004Reviewed on 05.11.2004 Trade name:ZINN(II)-METHANSULFONAT, Lsg.ca. 300g/l Sn(Contd. of page 5)· Air transport ICAO-TI and IATA-DGR:· ICAO/IATA Class:8· UN/ID Number:3265· Label8· Packaging group:III· Proper shipping name:CO RR OSIVE LIQ UID, ACIDIC, O RG ANIC,N.O.S. (TIN(II)methanesulphonate, methanesulphonic acid)A ccording to 91/155 EECPrinting date 12.11.2004Reviewed on 05.11.2004 Trade name:ZINN(II)-METHANSULFONAT, Lsg.ca. 300g/l Sn(Contd. of page 6)· Relevant R-phrases22Harmful if swallowed.34Causes burns.43May cause sensitization by skin contact.GB。