全国通用版2019版高考化学大一轮复习第十章化学实验基础及探究学案八物质制备及性质验证实验专题突破学案

1 学案八 物质制备及性质验证实验专题突破 【教学目标】 1．知识与技能：掌握物质制备及性质验证实验的一般过程，学会设计和分析物质制备及性质验证实验方案。 2．过程与方法：通过物质制备及性质验证实验的探究与实例分析，总结归纳物质制备及性质验证实验的思路与方法。 3．情感与价值观：通过物质制备及性质验证实验的分析，体会物质制备及性质验证实验的思路，实践物质制备及性质验证实验的过程，建立与工农业生产、日常生活密切联系的观念，联系元素化合物知识，进一步形成整体与统一的思想。 【教学重、难点】 1.审题、答题能力培养。 2．物质制备及性质验证实验解题流程。 【考情分析】 物质制备及性质验证实验是高考热点，物质制备主要以气体、无机物、有机物的制备为载体，考查学生常见化学仪器的使用，物质的分离与提纯等基本实验操作，以及实验条件的控制、产率的计算；而性质的验证过程就是科学探究的过程，过程中包括对物质性质的预测，2017·课标全国Ⅲ卷26题对绿矾的性质进行探究，2016·课标全国Ⅱ卷28题对Fe2＋和Fe3＋的性质进行探究；2016·课标全国Ⅲ卷制备CaO2等，是近几年新课标考试的热点题型。

1．涉气类实验装置 (1)常见气体制备装置 反应装 置类型 反应装置图 适用气体 操作注意事项

固、固 加热型 O2、 NH3等

①试管要干燥；

②试管口略低于试管底； ③加热时先均匀加热再固定加强热 2

固、液加 热型或液、 液加热型 Cl2、 HCl等 ①烧瓶加热时要隔石棉网 ②反应物均为液体时，烧瓶内要加碎瓷片(或沸石)

固、液不 加热型 或液、液 不加热型 H2、CO2、 SO2、NO、 NO2等 ①使用长颈漏斗时，要使漏斗下端插入液面以下； ②启普发生器只适用于块状固体和液体反应，且气体不溶于水； ③使用分液漏斗既可以增强气密性，又可控制液体流速

(2)气体的收集装置

(3)气体的定量测定装置

(4)可作为冷凝或冷却的装置 3

(5)防倒吸装置 2．涉气类制备实验操作流程 3．涉气类制备实验先后顺序 (1)装配仪器时：先下后上，先左后右。 (2)加入试剂时：先固后液。 (3)实验开始时：先检查装置气密性，再加药品，后点酒精灯。 (4)净化气体时：一般先除去有毒、有刺激性气味的气体，后除去无毒、无味的气体，最后除水蒸气。 (5)防倒吸实验：往往是最后停止加热或停止通气。 (6)防氧化实验：往往是最后停止通气。 4．制备与性质验证实验中需考虑的7大因素 (1)进行某些易燃易爆实验时要防爆炸(如H2还原CuO应先通H2，气体点燃前先验纯等)。 (2)防氧化(如H2还原CuO后要“先灭灯再停氢”，白磷切割宜在水中进行等)。 (3)防吸水(实验取用和制取易吸水、潮解、水解的物质宜采取必要措施，以保证达到实验目的。如NaOH固体应放在烧杯等玻璃器皿中称量)。 (4)冷凝回流：有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置(如长玻璃管、冷凝管等)。 (5)易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却。 4

(6)仪器拆卸的科学性与安全性(也从防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等角度考虑)。 (7)其他，如实验操作顺序，试剂加入顺序等。

考点指导1 以气体制备为主线的物质制备与性质验证 【典例1】 工业上常利用含硫废水生产Na2S2O3·5H2O，实验室可用如下装置(略去部分夹持仪器)模拟生产过程。

烧瓶C中发生反应如下： Na2S(aq)＋H2O(l)＋SO2(g)===Na2SO3(aq)＋H2S(aq) (Ⅰ) 2H2S(aq)＋SO2(g)===3S(s)＋2H2O(l)(Ⅱ)

S(s)＋Na2SO3(aq)=====△Na2S2O3(aq)(Ⅲ) (1)仪器组装完成后，关闭两端活塞，向装置B中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液柱，若________，则整个装置气密性良好。装置D的作用是_______________________________________________________________。 装置E中为________溶液。 (2)为提高产品纯度，应使烧瓶C中Na2S和Na2SO3恰好完全反应，则烧瓶C中Na2S和Na2SO3

物质的量之比为________。

(3)装置B的作用之一是观察SO2的生成速率，其中的液体最好选择________。 a．蒸馏水 B．饱和Na2SO3溶液 c．饱和NaHSO3溶液 D．饱和NaHCO3溶液 实验中，为使SO2缓慢进入烧瓶C，采用的操作是____________________。已知反应(Ⅲ)相对较慢，则烧瓶C中反应达到终点的现象是______________。 反应后期可用酒精灯适当加热烧瓶A，实验室用酒精灯加热时必须使用石棉网的仪器还有 ________。 5

a．烧杯 B．蒸发皿 c．试管 D．锥形瓶 (4)反应终止后，烧瓶C中的溶液经蒸发浓缩、冷却结晶即可析出Na2S2O3·5H2O，其中可能含有Na2SO3、Na2SO4等杂质。利用所给试剂设计实验，检测产品中是否存在Na2SO4，简要说明实验操作、现象和结论：____________________ ________________________________________________________________ _________________________________________________________________。 已知Na2S2O3·5H2O遇酸易分解：S2O2－3＋2H＋===S↓＋SO2↑＋H2O 供选择的试剂：稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸、BaCl2溶液、AgNO3溶液 【思维提示】

答案 (1)液柱高度保持不变 防止倒吸 NaOH(合理即可) (2)2∶1 (3)c 控制滴加硫酸的速度(合理即可) 溶液变澄清(或浑浊消失) ad (4)取少量产品溶于足量稀盐酸，静置，取上层溶液(或过滤，取滤液)，滴加BaCl2溶液，若出现沉淀则说明含有Na2SO4杂质(合理即可) 【课堂对点训练】 1．氮是生物体不可缺少的一种元素，其化合物是实验室和生活中常见的物质。 (1)某学习小组为了探究“Ag与浓硝酸反应生成气体的情况”，设计如下实验流程：

Ag与浓HNO3反应生成的气体――→通入H2O―→Ⅰ.测定NO的体积Ⅱ.测定装置B中n（HNO3） 6

①仪器b是________(填名称)；用图中的装置组合成一套可实现Ⅰ、Ⅱ目的的实验装置，合理的连接顺序是： a→1→______→______→________→________→________(填各导管口的编号)。反应前要先打开开关a，通一会儿N2，原因是______________________ ________________________________________________________________。 ②反应结束后，假设装置B中溶液仍为100 mL，从中取出25.00 mL，用0.10 mol· L－1 NaOH溶液进行滴定(酚酞作指示剂)，滴定前后滴定管液面的位置如图乙。则在装置B中生成HNO3的物质的量为________ mol。 ③实验收集到NO的体积为112.0 mL(标准状况下)，则装置A中Ag与浓硝酸反应________(填“有”或“没有”)NO生成，依据是______________________ _____________________________________(用计算所得的数据说明)。 (2)小明同学进一步用下图装置探究(1)中反应产生的气体的氧化性和还原性：

①通气体的过程，观察到甲中溶液变浑浊，小明得出的结论1是NO2具有氧化性。乙中鼓入空气后观察到有红棕色气体生成，小明得出的结论2是NO具有还原性。小华对小明的实验设计提出了质疑，他认为甲中的现象不足以得出结论1，他的理由是____________________________________________________________ __________________________________________________________________。 ②你认为怎样才能准确得出小明的结论1？(简要回答出原理和现象即可) ________________________________________________________________ ________________________________________________________________。 解析 (1)①广口瓶B中气体跟水反应，长进短出；广口瓶C是短进长出进行排水。反应前要先打开开关a，通一会儿N2，目的是将装置中的空气排尽，防止NO被空气氧化。7

②c(NaOH)·V(NaOH)＝c(HNO3)·V(HNO3)，即0.10 mol·L－1×(20.40－0.40) mL＝25.00 mL×c(HNO3)，则c(HNO3)＝0.08 mol·L－1，则装置B中n(HNO3)＝0.08×0.1 mol＝0.008 mol。③根据3NO2＋H2O===2HNO3＋NO，则由该反应生成的NO的物质的量为0.004 mol，而实验收集到0.005 mol，所以Ag和浓硝酸反应有NO生成。(2)由(1)知Ag与浓HNO3反应生成NO2

和NO；分别在不同的装置中探究它们的性质，甲装置不能区分NO2和HNO3是谁氧化了Na2S，

故应在无水的环境中检验NO2的氧化性。 答案 (1)①圆底烧瓶 2 3 5 4 6 将装置中的空气排尽，防止NO被空气中O2氧化 ②0.008 ③有 NO2与水反应生成NO的体积89.6 mL小于收集到NO的体积112.0 mL(其他合理答案也给分) (2)①NO2和水反应生成的HNO3是一种强氧化性酸，可将Na2S氧化，使溶液变浑浊 ②可将干燥的NO2与干燥的H2S气体混合，若有淡黄色固体生成，即可证明NO2的氧化性 【解题建模】 物质制备审、答题模板

考点指导2 以模拟工业生产为载体的无机物的制备 【典例2】 (2016·四川化学，9)CuCl广泛应用于化工和印染等行业。某研究性学习小组拟热分解CuCl2·2H2O制备CuCl，并进行相关探究。 【资料查阅】

【实验探究】 该小组用下图所示装置进行实验(夹持仪器略)