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益母草不同炮制品质量研究

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基金项目:广东省中医药局科研项目《新兴县传统中药炮制成品四制艾叶、益母草质量标准研究》(20191410)。作者简介:翁志平(1987-),女,汉族,硕士,讲师,研究方向为中药学。E-mail:2738263301@qq.com通信作者:梁锦杰(1987-),男,汉族,硕士,讲师,研究方向为中药学。E-mail:2751242685@qq.com益母草不同炮制品质量研究翁志平 梁锦杰∗广东省新兴中药学校,广东 云浮 527400【摘 要】 目的:探讨益母草干品、酒益母草、醋益母草以及四制益母草质量,为制定四制益母草质量标准提供数据支持。方法:按照《中国药典(2015年版)》对益母草不同炮制品进行水分、总灰分、二氧化硫及浸出物含量测定;以盐酸水苏碱和盐酸益母草碱作为评价指标,采用高效液相色谱法进行含量测定。结果:益母草不同炮制品水分含量范围为10.9%-11.9%;总灰分含量范围为6.8%-7.9%;二氧化硫未有检出;浸出物含量范围为16.3%-17.8%;盐酸水苏碱含量范围为0.57%-0.68%;盐酸益母草碱含量范围为0.181%-0.194%。结论:益母草不同炮制品水分、总灰分、浸出物及二氧化硫残留均符合药典规定;干益母草盐酸水苏碱、盐酸益母草碱含量最高,四制益母草含量最低,其药理、毒理物质基础有待进一步研究。【关键词】 益母草;炮制品;四制益母草;质量研究【中图分类号】R283 【文献标志码】A 【文章编号】1007-8517(2019)11-0031-04TheQualityResearchofDifferentProcessedProductsofLeonurusHeterophyllusWENGZhiping LIANGJinjie∗GuangdongXinxingChineseMedicineSchool,Yunfu527400,ChinaAbstract:ObjectiveTostudythequalityofdriedLeonurusheterophyllus,liquorLeonurusheterophyllus,vinegarLeonurushet-erophyllusandSizhiLeonurusheterophyllus.AndprovidedatasupportforformulatingqualitystandardsofSizhiheterophyllus.MethodAccordingtotheChinesePharmacopoeia(2015edition),determinethecontentsofwater,totalash,sulfurdioxideandextractsindif-ferentprocessedproductsofLeonurusheterophyllus.Anddeterminethecontentsofstachydrinehydrochlorideandleonurninehydro-chloridebyhighperformanceliquidchromatography.ResultThemoisturecontentrangedfrom10.9%to11.9%,totalashcontentrangedfrom6.8%to7.9%,sulfurdioxidewasnotdetected,extractcontentrangedfrom16.3%to17.8%,stachydrinehydrochlo-ridecontentrangedfrom0.57%to0.68%,andLeonurushydrochloridecontentrangedfrom0.181%to0.194%.ConclusionThecontentsofmoisture,totalash,extractsandsulfurdioxideresiduesindifferentprocessedproductsofLeonurusheterophylluswereinaccordancewiththeprovisionsofpharmacopoeia.ThecontentsofstachydrinehydrochlorideandLeonurushydrochlorideindriedLe-onurusheterophylluswerethehighestandthoseinSizhiheterophylluswerethelowest.Thosepharmacologicalandtoxicologicalsub-stancesneedtobefurtherstudied.Keywords:LeonurusHeterophyllus;ProcessedProducts;SizhiHeterophyllus;QualityResearch 益母草为唇形科植物益母草(Leonurusjaponi-cusHoutt.)新鲜或干燥地上部分,其味苦、辛,性微寒;归肝、心包、膀胱经。具有活血调经,利尿消肿,清热解毒之功效。用于月经不调,痛经经闭,恶露不尽,水肿尿少,疮疡肿毒等症[1],为妇产科要药,故有“益母”之称。益母草分布在全国大部分地区,包括湖北、山东、安徽、江苏、广东、河北、河北等[2],主要含有生物碱类、黄酮类、二萜类、挥发油类等化学成分[3],其中《中国药典》含量测定成分为盐酸水苏碱、盐酸益母草碱。益母草的炮制方法繁多。唐代的《新修本草》,有关于益母草的炮制记载,方法为“捣汁”,是益母草最早的炮制记载。宋代有烧炭炮制法,见于《太平圣惠方》[4]。明代陈嘉谟在《本草蒙荃》中记载“细剉醋炒,马啮堪敷”[5]。清代屠道和在《本草汇纂》中载有“微炒”[6]。清代鲍相璈在《验方新编》中有“烧灰存性”的记载[7]。清代严西亭的《得配本草》中载有“蜜水炒”“酒拌蒸”[8]。到了近现代关于益母草炮制的方法有“炒制”、“醋制”、“酒制”、“蜜制”、“姜酒共蒸制”、“炒炭”以及广东地区特有的“四制法”(即酒、醋、·13·中国民族民间医药 2019年6月第28卷第11期ChineseJournalofEthnomedicineandEthnopharmacy,2019,Vol.28,No.11盐、姜四种辅料)等。1963年9月广东省药品检验所邀请全省名老药工举办了广东省药材加工炮制经验交流会,并编著了《广东药材炮制手册》一书,是四制益母草最早的文字记载。广东省新兴县中药炮制历史悠久,曾有“中药炮制之乡”的美誉,在长期的实践过程中形成独特的炮制的方法,为了挖掘、保护、传承新兴县传统中药炮制技术,本文结合新兴县中药炮制特色,对益母草干品、酒蒸品、醋蒸品及四制品进行定性定量的分析比较,为制定四制益母草质量标准提供科学依据,为传承新兴县中药炮制提供理论基础。1 仪器与试药1.1 仪器 LC-20AT/JY-001高效液相色谱仪(岛津企业管理(中国)有限公司);DHG-9140A/JY-026电热鼓风干燥箱(上海一恒科学仪器有限公司);KQ5200VD型/JY-007数控超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司);FA2004/JY-003电子天平(上海舜宇恒平科学仪器有限公司);NewclassicMFMS105DU/JY-024分析天平(岛津企业管理(中国)有限公司);FW315/JY-022中草药粉碎机(天津泰斯特仪器有限公司);SX-4-10/JY-027箱式电阻炉(北京市永光明医疗仪器有限公司)。1.2 试药 益母草(湖北),盐酸水苏碱对照品(中国食品药品检定研究院,批号:110712-201513),盐酸益母草碱对照品(中国食品药品检定研究院,批号:111823-201303),丙酮(上海专业试剂厂,批号:20180323),盐酸(上海专业试剂厂,批号:20170605-1),乙腈(上海星可高醇溶剂有限公司,批号:0113181201),辛烷磺酸钠(天津市大茂化学试剂厂,批号:20180401),磷酸(天津市科密欧化学试剂有限公司,批号:167217),冰醋酸(西陇科学股份有限公司,批号:160820-1),水为超纯水,其他试剂均为分析纯。2 方法与结果2.1 样品制备 干品:益母草取原药材除去杂质及老茎,水洗净润软,切长段,晒干。醋益母草:每10kg益母草,用醋2kg。取醋加入净益母草段中,拌匀,润至吸干,置蒸具内。于开水锅内蒸透气后1h,取出,晒干。详细炮制工艺以新兴县药工为准。酒益母草:每10kg益母草,用黄酒2kg。取黄酒加入净益母草段中,拌匀,润至黄酒被吸干,置蒸具内。于开水锅内蒸透气后1h,取出,晒干。详细炮制工艺以新兴县药工为准。四制益母草:每10kg益母草,用酒、醋、生姜汁各0.6kg,盐0.2kg。取酒、醋、姜汁、盐水的混合液,加入净益母草中,拌匀,闷润至辅料被吸干,置蒸具内,于开水锅内蒸1h,取出晒干。详细炮制工艺以新兴县药工为准。2.2 水分的测定 参照《中国药典(2015年版)》四部通则0832项下的烘干法,对益母草不同炮制品进行水分测定,药材含水量不得过13.0%(结果见表1)。2.3 总灰分的测定 参照《中国药典(2015年版)》四部通则2302项下的灰分测定法,对益母草不同炮制品进行总灰分测定,总灰分含量不得过11.0%(结果见表1)。2.4 浸出物的测定 参照《中国药典(2015年版)》四部通则2201项下水溶性浸出物测定法项下的热浸法测定,对益母草不同炮制品进行浸出物含量测定,浸出物含量不得少于15.0%(结果见表1)。2.6 含量测定2.6.1 盐酸水苏碱含量测定2.6.1.1 色谱条件 Polar-Propylamide(250mm×4.6mm);以乙腈-0.2%冰醋酸溶液(80∶20)为流动相;柱温25℃;流速:1.0mL/min。理论板数按盐酸水苏碱峰计算应不低于6000。如图1所示。2.5 二氧化硫的测定 参照《中国药典(2015年版)》四部通则2331项下的二氧化硫残留量测定法(第一法酸碱滴定法),对益母草不同炮制品进行二氧化硫的检测,二氧化硫含量不得过150mg/kg(结果见表1)。表1 益母草不同炮制品水分、总灰分、二氧化硫、浸出物含量测定结果(n=5)序号炮制品水分含量/%RSD总灰分含量/%RSD二氧化硫含量/mg/kgRSD浸出物含量/%1干益母草10.11.256.81.340016.31.942酒益母草11.61.016.92.010017.42.633醋益母草10.90.937.91.890017.81.234四制益母草11.90.937.31.560017.01.33·23·中国民族民间医药 2019年6月第28卷第11期ChineseJournalofEthnomedicineandEthnopharmacy,2019,Vol.28,No.112.6.1.2 供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%乙醇25mL,称定重量,加热回流2h,放冷,再称定重量,用70%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。2.6.1.3 对照品溶液的制备” 取盐酸水苏碱对照品约10mg,精密称定,加70%乙醇制成每1mL含0.5mg的溶液,即得。2.6.1.4 精密度实验 取2.6.1.3项下盐酸水苏碱对照品溶液,按2.6.1.1项下色谱条件,平行测定6次,结果RSD为1.02%,表明测定方法精密度良好。2.6.1.5 重复性实验 取干益母草5份,按“2.6.1.2项下供试品溶液的制备”制备样品,按2.6.1.1项下色谱条件测定,结果RSD为1.46%。实验表明样品的重复性良好。2.6.1.6稳定性实验 取干益母草1份,按“2.6.1.2项下供试品溶液的制备”制备样品,放置0,2,4,6,8,12,24h,按2.6.1.1项下色谱条件测定,结果RSD为1.54%。实验表明样品溶液室温放置24h内质量稳定。2.6.1.7加样回收率实验 在已知含量的干益母草,中加入3.0mg盐酸水苏碱对照品,按“2.6.1.2项下供试品溶液的制备”制备样品,按2.6.1.1项下色谱条件测定,结果平均回收率为99.08%,RSD为1.99%。2.6.1.8样品测定 分别精密吸取对照品溶液5μL、10μL,供试品溶液10~20μL,注入液相色谱仪,测定,用外标两点法对数方程计算,即得。本品按干燥品计算,含盐酸水苏碱不得少于0.50%。(结果见表2)。2.6.2盐酸益母草碱含量测定2.6.2.1色谱条件 UltimateXB-C18(150mm×4.6mm);以乙腈-0.4%辛烷磺酸钠的0.1%磷酸溶液(24∶76)为流动相;柱温25℃;检测波长为277nm;进样量:10μL,流速:1.0mL/min。理论板数按盐酸益母草碱峰计算应不低于6000。见图2。

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中药饮片临方炮制探讨

中药饮片临方炮制探讨

实用中医药杂志 2020年9月 第36卷9期（总第332期）JOURNAL OF PRACTICAL TRADITIONAL CHINESE MEDICINE 2020.Vol.36 No.9

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· 神州药房

《中医药法》第二十八条提到“医疗机构可以凭本医疗机构医师的处方对中药饮片进行再加工”，这对中药临方炮制工作的开展提供了依据，现就中药临方炮制工作开展探讨如下。为满足中医临床用药需求，本院中药房开展了中药临方炮制工作，但使用少、频率低。高年资医师提到中药饮片炮制品规不能满足临床用药需求，如米炒党参、当归炭、蜜百合、土炒白术、萸黄连等。经分析，有些中药炮制品由于临床应用较少，饮片生产企业无法进行规模生产及供应，这给中医临床处方遣药带来困扰，直接影响到了中医治疗效果。中药临方炮制是指医师在开具处方时，根据药物的性能和治疗需要，要求中药调剂人员按医嘱临时将中药饮片进行炮制的操作过程［1］。中药临方炮制能满足中医临床个性化给药需求，是中药炮制的重要组成部分，是确保中医临床用药安全和有效的重要环节。1　开展中药临方炮制的意义1.1　符合中医辨证论治，因病施治的用药特点中医特点之一是辨证施治，用药特色是复方和炮制。中医师临床诊断疾病时，根据望、闻、问、切四诊合参得到的病史资料，通过辨证得出疾病证型，然后选方遣药进行疾病治疗，常常会为达到最佳治疗效果或治疗安全目的，根据患者病情及身体情况对中药饮片提出特殊的炮制要求。中药用于临床必须经过加工炮制，这是中医临床用药的特点之一。中药炮制能调整药性，引药直达病所，使其升降有序，补泻调畅，解毒纠偏，从而发挥最佳的临床疗效。临床上针对不同的病证或患者身体情况，需要选择不同中药饮片炮制品，以符合中医临床辨证论治和因病施治要求。如大黄味苦性寒，入脾、胃、大肠、肝、心包经，具有攻下积滞、泻火凉血、活血化瘀、利胆退黄的功效。大黄不同炮制品性能各有偏重，生品偏于泻下且力强。熟大黄为加酒蒸制而成，泻下作用缓和而活血祛瘀作用增强。酒大黄为加酒闷润炒制而成，酒大黄引药上行，偏于清上焦血分热毒。大黄炭为生大黄武火炒制而成，吸附作用增强而偏于凉血、化瘀、止血，用于大肠积滞便血［2］。大黄由于炮制方法或所用辅料不同，炮制品的性能功效各有偏重，临床上用于不同的证型，需选用符合证型的大黄炮制品。1.2　弥补中药饮片品种不齐，满足中医临床个性化用药需求中药饮片生产企业具有生产规模大、成本低等优势，能满足临床常用和用量较大中药饮片品种需求，但对于临床少用和用量不大，临床医师又有需求的品种则不会生产及供应，如当归炭、煨木香、煨葛根、土炒山药、土炒白术、蜜升麻、米炒党参、炙淫羊藿等。为满足中医临床个性化用药需求，医疗机构应该开展中药临方炮制项目，如常用药当归，炮制品有当归、酒当归、土炒当归、当归炭等，大多数药房配备的是当归，取其补血调经，润肠通便的作用。而当归酒炙后活血通经、祛瘀止痛作用增强；土炒后既增强入脾补血的作用，又能缓和油润而不滑肠之弊；炒炭以止血活血为主。临床上如用于崩中漏下时就以当归炭为宜，这充分体现了中医临床个性化用药特色［2］。但饮片生产企业多无当归炭供应，由于使用量的问题，也不太方便委托定制生产，开展临方炮制可有效解决此问题。1.3　有利于保存，防止变质降低疗效部分中药含油脂和挥发油，易发生有效成分挥发和氧化、分解、吸潮等变质现象，如莱菔子、苦杏仁、砂仁、豆蔻、沉香等，提前捣碎可导致有效成份走失或变质，从而降低疗效。这些品种需要在临用时进行捣碎加工，以利于其储存期间有效成分不挥发，不发生变质，保存其固有药性，确保饮片质量以提高临床疗效。1.4　有利于煎煮，提高临床疗效部分中药质地坚硬，捣碎后有效成分才易于煎出，如猫爪草、郁金等；种子、果实类中药，由于外果皮坚硬，虽然经过炒制及浸泡，其有效成分也难以完全煎出，如炒酸枣仁、炒决明子等。对于大枣、罗汉果、五倍子等，需要在临方调配时加以剪开或劈破，以利于煎出中药饮片的有效成分，提高煎药质量，从而提高临床疗效。对于甲、骨及矿物等质地坚实的的中药，也需要捣碎后入煎剂，如龟甲、鳖甲等。为利于煎出有效成分，保证中医临床疗效，这些中药需在临用时捣碎，这些也都属于临方炮制范畴。1.5　有利于传承，保持中医用药的特殊性和多样性中药部分品种存在用鲜品的传统，如鲜芦根、鲜地黄、鲜鱼腥草、葱白等，需要在处方调剂时进行相应的炮制和加工处理。同一个中药，不同的炮制品性效不同，包括药性的改变、归经的改变、作用趋势的改变、治疗范围的增加等。临方炮制可以保存中药用药的多样性。如升麻生品发散力强，以解表透疹、清热解毒力胜；蜜炙辛散作用减弱，偏于升举阳气的作用，临床上如用于中气不足的患者时，则需选用蜜升麻［2］。有利于地方用药习惯和特色的传承。不同地区用药习惯不同，如三七在《中国药典》2015版收载饮片炮制品为三七粉；《四川省中药饮片炮制规范》2015版收载有熟三七、熟三七片、熟三七粉。三七生熟两用，功效迥异，传统中医及民间均认为具有“生打熟补”的作用。即生三七偏于散瘀止血、消肿定痛；熟三七偏于补气补血，强中药饮片临方炮制探讨但　武1，程　莉2（1.四川省成都市高新区石羊社区卫生服务中心，四川 成都 610012；2.四川省成都市中西医结合医院，四川 成都 610094）［中图分类号］R283 ［文献标识码］B ［文章编号］1004-2814（2020）09-1233-02实用中医药杂志 2020年9月 第36卷9期（总第332期）JOURNAL OF PRACTICAL TRADITIONAL CHINESE MEDICINE 2020.Vol.36 No.9

不同炮制火力对王不留行炮制品质量影响的探讨

不同炮制火力对王不留行炮制品质量影响的探讨

不同炮制火力对王不留行炮制品质量影响的探讨

为了探讨王不留行的最优炮制方法。本文从王不留行的临床疗效与其水溶性浸出物浸出的数量成正相关的原理出发，首先按照《医疗机构中药煎药室管理规范》中有关中药煎煮规定的方法，通过试验证实爆花率不同的王不留行中药饮片，在相同条件下浸出的比例不同，认为爆花率越高，浸出率越高。同时，按照2010年中国药典附录规定的炮制方法，炮制王不留行原药材。通过试验观察用不同火力炮制王不留行，产品的爆花率和耗损量的不同结果。从而提出最佳的炮制方法是“武火（锅温150—220摄氏度）快速翻炒使王不留行子尽量爆花、发泡鼓起或爆裂有香气溢出”。

标签：王不留行；火力；爆花率；炮制方法。

引言：

由于目前现行中国药典对炒王不留行炮制方法的规定过于含混，操作方法不甚明确。有鉴于此，作者通过对爆花率不同的炒王不留行饮片煎煮提取物数量不同和不同炮制火力得到的炮制品爆花比率不同的试验探索。提出了最佳的炮制火力和条件。

一、药材介绍：

来源：石竹科植物麦蓝菜Vaccaria segetalis（Neck.）Garcke的干燥成熟种子。主产于江苏、河南、河北、陕西、山东等地。

性状：呈圆球形，直径约2mm。表面黑色少数未成熟者为棕红色，略有光泽。放大镜下可见外种皮均匀分布有颗粒状突起，种脐呈近圆形，下陷，一侧有一带状浅沟。质地坚硬，破开后，胚乳白色，胚弯曲成环，子叶2片，气微，味微涩、苦。

以颗粒均匀，饱满，色黑而有光泽者为佳。

化学成分：王不留行含有王不留行黄酮苷，还含有多种皂甙、淀粉、脂肪、蛋白质等。

质量标准和品质判定：

生品王不留行：水分 不得过12.0%。总灰分 不得过4.0%。照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于6.0%。

炒王不留行：取净王不留行，照清炒法炒至大多数爆开白花（爆花率不低于85%）。本品呈类球形爆花状，表面白色，质松脆。

二、临床应用：

中医认为，本品味苦，性平。归肝、胃经。可以用于多种病症。

中药材“九蒸九晒”炮制方法的研究进展

中药材“九蒸九晒”炮制方法的研究进展

中药材“九蒸九晒”炮制方法的研究进展

姜宇宣;谢国勇;秦民坚

【摘 要】“九蒸九晒”是中药材炮制的一种古法.本文综述了部分中药品种“九蒸九晒”炮制方法的历史沿革;一些中药品种“九蒸九晒”炮制方法的现代研究;并提出了今后中药材“九蒸九晒”炮制研究的方向.

【期刊名称】《中国野生植物资源》

【年(卷),期】2019(038)002

【总页数】4页(P48-51)

【关键词】九蒸九晒;历史沿革;化学变化;炮制原理;研究方向

【作 者】姜宇宣;谢国勇;秦民坚

【作者单位】中国药科大学中药资源系,江苏南京211198;中国药科大学中药资源系,江苏南京211198;中国药科大学中药资源系,江苏南京211198

【正文语种】中 文

【中图分类】Q949

“九蒸九晒”是指采用反复蒸和晒加工过程进行中药炮制的古法，具体细节因药材品种的不同而有差异，主要是为了纠偏药性或增加有效成分，减少毒性成分。蒸一般是指用水蒸气来蒸煮药材，在此过程中对木柴，容器和蒸煮时间以及季节都是有所要求的。比如李时珍曰:“桑木能利关节，养津液，得火则拔引毒瓦斯，而祛逐风寒，所以能去腐生新”；而《抱朴子》云：“一切仙药，不得桑煎不服，桑乃箕星之精，能助药力”。在蒸药时一般是以蒸透为度，然后取出药材摊开足晒，雾天或雨雪过后不宜马上晾晒，早晨露水较重时也不适合，一定要保证药材完全干透。所谓“九”，只是表示多的意思，不一定就是确指的九次，可以是九次，也可能大于九次，也可能是在二次到九次之间，中药材蒸晒的次数是以颜色，光泽和形态作为评判标准的。将药材洗净后蒸制的方式有两种：分别为清蒸和辅料蒸，二者的区别主要在于是否需要加辅料。本文综述了部分中药品种“九蒸九晒”炮制方法的历史沿革；一些中药品种“九蒸九晒”炮制方法的现代研究；并提出了今后中药“九蒸九晒”炮制研究的发展方向,可为中药材的加工炮制等研究提供参考。

1 中药品种“九蒸九晒”炮制的历史沿革

1.1 何首乌

中药地黄的炮制方法及对其化学成分的影响比较

中药地黄的炮制方法及对其化学成分的影响比较

中药地黄的炮制方法及对其化学成分的影响比较

【摘 要】目的 比较分析不同炮制法对中药地黄中所含化学成分的影响。方法 采用九蒸九晒法与药典法制得地黄炮制品，并采用HPLC法测定不同地黄炮制品中益母草苷、梓醇及地黄苷D的含量。结果 以50%甲醇溶液为溶剂时，提取的地黄苷D和益母草苷含量高于甲醇为溶剂时，而加热回流和超声提取的含量，以超声提取的含量较高；相比于药典法，超声法测得的梓醇含量略高。结论 不同方法炮制的地黄其主要化学成分含量差异较大，应选择正确的炮制方法以提高有效药物含量。

【关键词】熟地黄；高效液相色谱；化学成分

[Abstract] objective to comparative analysis of different processing method of traditional

Chinese medicine（TCM）Huang Zhong contains the influence of chemical composition. methods

With nine nine drying method and the pharmacopoeia method，rehmannia processed products，and different rehmannia root were determined by HPLC method in the processed products of

leonurus glycosides，the content of catalpa alcohol and digitalis glycosides D. Results with 50%

methanol solution as solvent，the contents of digitalis glycosides D and motherwort extract is