重铬酸钾法测定铁矿石中铁含量

滴定分析法测定铁矿石中铁含量【摘要】我国蕴含着丰富的矿产资源，其中铁矿的产量居世界领先水平。

铁在工业中有大量的应用，存在于生活中的各个角落，社会的发展使得对铁的需求量逐渐增大，人们对铁矿的开采日益增多，铁矿石根据不同的含铁量可以分为不同的品位，铁含量越高铁矿石质量越好品位越高。

铁是发现较早的金属之一，对于铁的测定方法有很多，其中重铬酸钾滴定法较为准确，其过程简单易行，其结果稳定可靠，是一种科学的测定方法。

但这种方法中的汞会对环境造成污染，因此使用具有一定的局限性。

现在人们逐渐使用其他物质代替汞元素，消除汞、铬对于环境造成的污染，提高了此方法的环保性与可行性。

本文就简要的论述重铬酸钾滴定法的原理及其优点，并介绍一下改进后的滴定分析法。

【关键词】滴定分析法；铁矿石；铁含量0.引言铁是人们发现较早，使用较早的一种金属元素。

铁一般以化合物的形态存在与自然界中，想要使用铁就需要对含有铁元素的矿产进行提取。

铁的含量不同铁矿可以分为不同的种类，其中磁铁矿和赤铁矿中的铁含量较多，品味较高，其他的几种铁矿含铁量较少，提取铁的过程较为复杂，成本较高，需要更多地人力物力财力。

矿质一般混合为一体，有多种元素组合而成，因此对矿质的测定分析提取显得尤其的重要。

铁矿石中含有其他的物质，如锰、铜、金、银等，测定铁矿石中的铁含量需要排除其他元素的影响。

铁的历史较为悠久，对测定铁的研究方法也有很多，传统的铁测定方法较为复杂，不适合在现场施工的环境中使用，因此测定方法不断地被更新，测定更加的快速准确。

目前研究发现矿石中铁的测定方法最为准确可靠地就是重铬酸钾滴定法，重铬酸钾做为一种高效的还原剂，可以将铁离子通过化学反应转化成铁元素从而使铁的提取成为可能。

在最开始的研究方法中利用氯化亚锡-氯化汞作为其中的以一种反应溶液，测定的效果比以往的各种方法都要稳定准确，其数据的信度和效度有较大的提高，但反应过程中的汞会对环境造成较大的污染，铬又有一定的污染性，无法大量的应用于矿石实际工作鉴定当中。

（ １ ） 采用 配恒 体方 法 称取 质量 ｍ＝ １ ． ７ ５ ６ ０ ０ ｇ 已干燥
的重 铬酸 钾 基准 物溶 于 ２ ０ ０ ０ ｍ Ｌ 容 量瓶 中 ， 稀 释至刻
（ ３ ） Ｆ ｅ 的摩 尔 质量 引入 的不 确 。
分辨 力 为 ０ ． ０ １ ｍｇ ， 最 大允 差 为 ± ０ ． ０ １ ｍｇ ； 分 辨力 为 影 响 。
０ ． １ ｍ ｇ ， 最大允差为± ０ ． １ ｍ ｇ ； Ａ 级２ ０ ０ ０ ｍ Ｌ 容量瓶 ， 允许
ｆ ２ ） 所消耗滴定剂体积Ｖ引入的不确定度包含 ３ 个
①滴定管校准引人的不确定度； ②温度系数引人 误差为± ｏ ． ６ ｍ Ｌ ； Ａ 级５ ０ ｍ Ｌ 滴定管， 允 ｛ 年 误差为± ｏ ． ０ ５ ｍ Ｌ 。 方面： １ ． ２ 测 量 过程 的不确定度 ； ③ 肉眼判定滴定终点引人 的不确定度。
式 中： ｃ 为重铬 酸钾标 准溶液的浓度 ， ｍ ｃ 帆 ； Ｖ 。 为滴
ｍ Ｌ ； Ｍ 。 为Ｆ ｅ 的 与测量结果相联系的参数 ， 它可以是诸如标准偏差或 定所消耗的重铬酸钾标准溶液的体积， ￣ｍ ｏ ｌ ； ｍ 为 铁矿 石试 样质 量， ｇ 。 其倍数 ， 或说明了置信水准的区间的半宽度 吨 。由于 摩 尔 质量 ， 测量不确定度对测量 、 试验结果可信性 、 可 比性和可接
度 引入的不确定度 、 滴定剂体积引入的不确定度 、 试样称量引入的不确定度以及重复性 实验引入 的不确定度 。当全铁含量为 ３ ６ ． ６ ｏ ％时， 评定其
扩展 不确定度为 ０ ． １ ５ ％。
关 键 词
不确定度 铁矿石 全铁 重铬酸钾滴定法
不确定度是表征合理地赋予被测量之值的分散性，

铁矿石中铁含量的测定分析、探讨与创新[摘要]铁矿石中含铁量的测定技术是铁元素提炼的基础和前提，铁是地球上分布最广的金属元素之一，在地壳中的平均含量为5%，在元素丰度表中位于氧、硅和铝之后，居第四位。

自然界中已知的铁矿物有300多种，但在当前技术条件下，具有工业利用价值的主要是磁铁矿（Fe3O4含铁72.4%）、赤铁矿（Fe2O3含铁70.0%）、菱铁矿（FeCO3含铁48.2%）、褐铁矿（Fe2O3·nH2O含铁48%～62.9%）等。

[关键词]铁矿石含铁量测定0引言铁矿石是钢铁工业的基本原料，用于高炉炼铁的铁矿石，要求其全铁TFe （全铁含量）≥50%，S≤0.3%，P≤0.25%，Cu≤0.2%，Pb≤0.1%，Zn≤0.1%，Sn≤0.08%，而开采出来的原矿石中铁的品位一般只有20%～40%。

通过选矿富集，可将矿石的品位提高到50%～65%。

我国每年从国外进口大量商品铁矿石。

铁矿石的常规分析是做简项分析，即测定全铁（TFe）、亚铁、可溶铁、硅、硫、磷。

1重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量（无汞法）1.1原理经典的重铬酸钾法测定铁时，每一份试液需加入饱和氯化汞溶液10mL，这样约有480mg的汞排入下水道，而国家环境部门规定汞的允许排放量是0.05mg·L-1，因此，实验中的排放量是大大超过允许排放量的。

实际上，汞盐沉积在底泥和水质中，造成严重的环境污染，有害于人的健康。

近年来研究了无汞测铁的许多新方法，如新重铬酸钾法，硫酸铈法和EDTA法等。

本法是新重铬酸钾法。

新重铬酸钾法是在经典的有汞重铬酸钾法的基础上，去掉氯化汞试剂，采用钨酸钠作为指示剂指示Fe3+还原Fe2+的方法。

试样用硫-磷混酸溶剂后，先用氯化亚锡还原大部分Fe3+，继而用三氯化钛定量还原剩余部分的Fe3+，当Fe3+定量还原成Fe2+之后，过量一滴三氯化钛溶液，即可使溶液中作为指示剂的六价钨（无色的磷钨酸）还原为蓝色的五价钨化合物，俗称“钨蓝”，故使溶液呈现蓝色。

重铬酸钾容量法测定铁矿石中的全铁测定铁的方法很多，含铁高的试样，普遍采用氯化亚锡为还原剂的重铬酸钾容量法，该法比较方便，过量的氯化亚锡很容易除去，重铬酸钾滴定溶液比较稳定，可直接作为标准溶液。

在0.5～1.8N的盐酸溶液中，以二苯胺磺酸钠作指示剂，滴定终点的变化很明显，受温度的影响（30°以下）较小，因此所测定的结果比较准确。

测定可在盐酸（或硫酸）溶液中进行，用氯化亚锡将三价铁还原至二价，加入氯化汞以除去过量的氯化亚锡，以二苯胺磺酸钠为指标剂，用重铬酸钾标准溶液滴定，其反应式为：2Fe3＋＋Sn2＋＋6Cl－→2Fe2＋＋SnCl62－Sn2＋＋4Cl－＋2HgCl2→SnCl62－＋Hg2Cl2(甘汞沉淀)6Fe2＋＋Cr2O72-＋14H＋→6Fe3＋＋2Cr3＋＋7H2O为了使三价铁全部变为二价并阻止它的氧化，常常加入稍微过量的氯化亚锡，然后加入氯化汞氧化之，此时，生成甘汞白色丝状沉淀。

氯化汞的氧化反应不是在瞬间内完成的，特别当溶液的酸度控制不当时，甘汞沉淀的产生比较缓慢。

因此加入氯化汞后应加以搅拌，并放置3～5分钟。

如果还原时加入氯化亚锡量过多，则氯化汞进一步被还原成金属汞，产生灰色或黑色沉淀。

金属汞容易被重铬酸钾氧化，使铁的结果偏高。

在滴定过程中生成的三价铁能氧化指示剂，故加入流—磷混合酸，使三价铁与磷酸生成稳定的络合物，降低Fe3＋/Fe2＋的氧化还原电位，避免铁（Ⅲ）对指标剂的氧化，而使滴定终点清晰稳定。

但有磷酸存在时，铁（Ⅱ）容易被氧化为铁（Ⅲ），所以加入磷酸后，不能放置过久，最好在开始滴定前加入。

用氯化严锡还原铁时，应保持小体积和较高的酸度，否则氯化亚锡容易水解。

由于氯化亚锡能使铜（Ⅱ）还原为铜（Ⅰ），所生成的铜（Ⅰ）能被重铬酸钾氧化，同时铜（Ⅱ）又能促使铁（Ⅱ）被空气中的氧氧化，因此铜的含量大于0.5毫克时，应预先分离。

钼、砷、锑和铂等，均可被氯化亚锡还原，又能为重铬酸钾氧化。