熔剂的基本知识及其取制样方法
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熔融盐材料的制备与应用熔融盐材料是一种特殊的无机材料,具有高温稳定性、低蒸汽压和良好的导电性能等特点。
它们由各种化学元素组成,以固态结构形式出现。
本文将探讨熔融盐材料的制备方法以及其在能源储存、传感器和电化学领域的应用。
一、熔融盐材料的制备方法1. 盐熔法盐熔法是一种常见的制备熔融盐材料的方法。
它是通过将低熔点的盐类混合,并加热到高温,使盐类融化并混合均匀。
然后,将融化的盐类快速冷却,形成固态的熔融盐材料。
2. 物理混合法物理混合法是将两种或多种不同盐类简单地物理混合在一起,形成熔融盐材料。
这种方法简单易行,制备过程不需要复杂的操作。
3. 溶液结晶法溶液结晶法是将化学物质溶解在溶剂中,并逐渐蒸发溶剂,使化学物质结晶。
这种方法需要选择适当的溶剂和操作条件,并在结晶过程中控制温度和浓度,以获得所需的熔融盐材料。
二、熔融盐材料在能源储存中的应用1. 热储能熔融盐材料可用于储存太阳能、风能等可再生能源的热量。
将这些能源转化为热能后,将其储存在熔融盐材料中。
在需要能量时,可以通过加热熔融盐材料来释放储存的热能,实现能源的可持续利用。
2. 锂离子电池熔融盐材料在锂离子电池中的应用也备受关注。
传统的锂离子电池使用有机溶剂作为电解质,但这些溶剂易燃易爆,安全性较差。
而熔融盐材料能够提供稳定的离子传导路径,提高电池的安全性和循环寿命。
三、熔融盐材料在传感器领域的应用1. 温度传感器由于熔融盐材料具有高温稳定性,因此可用于制造高温传感器。
这些传感器可以用于测量高温环境中的温度,并提供准确的温度数据。
2. 气体传感器熔融盐材料可以吸附气体分子,并与其发生反应。
通过测量与气体分子反应后生成的电流、电压或电阻变化,可以实现对气体的检测和监测。
四、熔融盐材料在电化学领域的应用1. 电解质熔融盐材料可以作为电解质应用于电化学电池中。
由于熔融盐材料具有良好的导电性能和化学稳定性,可以提高电池的性能和循环寿命。
2. 电解液熔融盐材料还可以用作电化学电池的电解液。
半熔法又称烧结法,它是在低于熔点的温度下,使试样与熔剂发生反应。
和熔融法比较,半熔法的温度较低,加热时间较长,但不易损坏坩埚。
比较适于岩石、矿物、农作物、人体组织及各类环境、地质样品的消解。
在高铝或瓷坩埚中,试样与艾氏卡试剂(m Na2CO3:m ZnO=3:2)混匀后,高温半熔,用热水浸取熔块,溶液经H+型阳离子交换树脂交换、分离金属离子和分解CO32-后即可进行IC测定。
用艾氏卡试剂将人发、多金属结核、土壤硫化矿等半熔,对浸提液进行适当的处理后,无基体干扰,可测定其中微量碘、溴和高含量硫和砷。
用艾氏卡试剂将地质和煤样品半熔,并对浸提液进行适当的处理,可测定其中的硫、总氯和总硫。
生化样品中微量碘的测定一直是个重要的分析化学难题,用酸分解生化试样,碘极易形成0% 挥发而损失,为了减少碘的挥发损失、消除基体干扰并使有机碘亦被测定,采用混合熔剂Na2CO3 - MgO 对样品进行半熔,可获得好的效果。
如测定人发中的微量碘时,将发样用不锈钢剪刀剪碎至3mm 左右,以5%海鸥洗涤剂浸泡0.5-1h,充分搅拌,自来水冲洗至无泡无气味后,再用高纯水漂洗干净,于室温下晾干,置于干燥器中备用。
称取制备好的发样1-5g,置于瓷坩埚(或刚玉坩埚)中,加入1mol/L KOH 溶液1-5ml,低温蒸发至近干后,在其上覆盖2.0gNa2CO3 -MgO(质量比为4:3)混合熔剂,酒精灯焰加热炭化,并将其搅拌混匀,再于表面覆盖1.5g混合熔剂,移入马弗炉中,于700℃半熔至白色灰烬,取出冷却,以水浸取,定量滤纸过滤于25ml 容量瓶中,以高纯水稀释至刻度,充分摇匀后,经0.3μm 滤膜过滤,滤液中加入1%维生素C溶液1.0ml,使熔样过程中生成的部分IO3-还原为I-,搅拌,放置5min后,将溶液pH调为6.5-7.0,即可进样。
多金属结核中除主元素Mn、Fe 外,还含有Cu、Co、Ni 等组分,测定其中的微量碘时,大部分金属离子不干扰测定,但Mn对测定I-有严重干扰,为了消除其干扰,可用如下的方法处理样品:称取0.1-0.5g 在105-110℃烘 3.5h 的试样于预先放有 1.5g艾斯卡试剂(m Na2CO3:m ZnO=3:2)的瓷坩埚中,混匀,表面再均匀覆盖1.5g 艾斯卡试剂。
第一章试样的制取与分解第一节试样的制取根据“中华人民共和国国家标准”GB222-84。
钢的化学分析用试样取样法摘录如下:本标准使用于钢的化学成分熔炼分析和成品分析用试样的取样。
1。
术语1.1 熔炼分析熔炼分析是指在钢液浇注过程中采取样锭,然后进一步制成试样并对其进行的化学分析。
分析结果表示同一炉或同一罐钢液的平均化学成分。
1.2 成品分析成品分析是指在经过加工的成品钢材(包括钢坯)上采取试样,然后对其进行的化学分析。
成品分析主要用于验证化学成分,又称验证分析。
由于钢液在结晶过程中产生元素的不平均分布(偏析),成品分析的值有时与熔炼分析的值不同。
2。
取样总则2.1 用于钢的化学成分熔炼分析和成品分析的试样,必须在钢液或钢材具有代表性的部位采取。
试样应均匀一致,能充分代表每一熔炼号(或每一罐)或每批钢材的化学成分,并应具有足够的数量,以满足全部分析要求。
2.2 化学分析用试样样屑,可以钻取刨取,或用某些工具机制取。
样屑应粉碎并混合均匀。
制取样屑时,不能用水油或其他润滑剂,并应去除表面氧化铁皮和脏物。
成品刚才还应除去脱碳层、渗碳层、镀层、涂层金属或其他外来物质。
2.3 当用钻头采取试样样屑时,对熔炼分心或小断面钢材成品分析,钻头直径应尽可能的大,至少不应小于6mm,对大断面钢材成品分析,钻头直径不应小于12mm。
2.4 供仪器分析用的试样样块,使用前应根据分析仪器的要求,适当地予以磨平或抛光。
3。
熔炼分析取样3.1 测定钢地熔炼化学成分时,从每罐钢液采取两个制取试样地样锭,第二个样锭供复验用。
样锭时在钢液浇注中期采取。
3.2 当整个熔炼好的钢,用下注法浇注,且仅浇注一盘钢锭采取方法为:如浇注镇静钢,则应在浇注钢液达到保温帽部位并高出钢锭本体约50~100mm时采取.3.3 样锭浇注在样模内,模内应洁净、干燥。
试样尺寸可为:下部内径30~50mm,上部内径40~60mm,高度70~120mm,或由工厂自行确定.3.4 往样模内浇注钢液时,钢流应均匀,不应时钢液流出或溢渐,样模不得注满.应时样模内钢液镇静地冷凝.沸腾钢可加入适量高纯度金属吕使其平静.样锭不应由气孔和裂缝.3.5 每个样锭应经检查员检查合格.样锭上应标明熔炼号和样锭号.3.6 必要时样锭应进行缓慢冷却,或在制取样屑前对样锭进行热处理,以保证容易加工制样.3.7 未能按3.1或3.2条规定取得样锭时,或在仅浇注一盘样锭情况下需要采用与3.2条的规定不同的取样方法时,由工厂制定补充方法,并报上级公司或主管局批准.3.8 本章规定的熔炼分析取样,适用于平炉、转炉和电弧炉炼钢的熔炼分析.电渣炉、真空感应和真空自耗炉炼钢的熔炼分析,由工厂自行制定取样方法,或按有关技术条件的规定.4. 成品分析取样4.1 成品分析用的试样样屑,应按下列方法是之一采取.不能按下列方法采取时,由供需双方协议.4.1.1 大断面钢材4.1.1.1 大断面的初轧坯、方坯、扁坯、圆钢、方钢、锻钢件等,样屑应从钢材的真个横断面或半个横断面上刨取;或从钢材横断面中心至边缘的中间部位(或对角线1/4处)平行于轴线钻取;或从钢材侧面垂直于轴中心线钻取,此时钻孔深度应达到钢材或钢坯轴心处.4.1.1.2大断面的中空锻件或管件,应从壁厚内外表面的中间部位钻取,或在端头整个横断面上刨取.4.1.2 小断面钢材小断面钢材包括圆钢、方钢、扁钢、工字钢、槽钢、角钢、复杂断面型钢、钢管、盘条、钢带、钢丝等,不适用4.1.1.1和4.1.1.2的规定取样时,可按下列规定取样.4.1.2.1 从钢材的整个横断面上刨取(焊接钢管应避开焊缝);或从横断面上沿轧制方向钻取,钻孔应对称均匀分布;或从钢材外侧面的中间部位垂直于轧制方向用钻通的方法钻取.4.1.2.2 当按4.1.2.1的规定不可能时,如钢丝、钢带、应从弯折迭合或捆扎成束的样块横断面上刨取,或从不同根钢丝、钢带上截取.4.1.2.3 钢管可围绕起外表面在几个位置钻通管壁钻取,薄壁钢管可压扁迭合厚在横断面上刨取.4.1.3 钢板4.1.3.1 纵轧钢板钢板宽度小于1m时,沿钢板宽度剪切一条宽50mm的试料;钢板宽度大于或等一1m时,沿钢板宽度自边缘至中心剪切一条宽50mm的试料.将试料两端对齐,折迭1~2次或多次,并压紧弯折处,然后在其长度的中间,然剪切的内边刨取,或在表面用钻通的方法钻取.4.1.3.2 横轧钢板自钢板端部与中央之间,沿板边剪切一条宽50mm、长500mm的试料,将两端对齐,折迭1~2次或多次,并压紧弯折处,然后在其长度的中间,沿剪切的内边刨取,或自表面用钻通的方法钻取.4.1.3.3 厚钢板不能折叠时,则按上述的4.1.3.1或4.1.3.2所述相应折迭的位置钻取或刨取,然后将等量样屑混合均匀.4.2 沸腾钢除在技术条件中或双方协议中有特殊规定外,不作成品分析.第二节试样的分解式样的分解时定量分析中很重要的步骤,分解的目的在于将试样制成便于分析的溶液;要求融解试样的速度快而且完全,不致造成欲测组分的损失,也不能引入新的杂质,干扰测定的准确性.因此,必须正确选择溶(熔)剂和分解试样的方法,并认真进行操作.常用的分解方法有两种:即溶解法和熔融法.溶解法就时将试样溶解于水、酸、碱或混合酸中;熔融法就是将试样与一定的固体溶剂混合,在高温下加热熔融,使试样组分转变成可溶于水、酸或碱的化合物.显然,溶(熔)剂选择适当,方法就简便、快速.但有时也必须将两种方法结合起来使用,即将试样用酸溶解后,对不溶残渣再用熔剂熔融,再用水或酸浸溶后,两者合并.一、溶解法钢铁、有色金属、合金、碳酸盐矿以及大部分氧化物、硫化物矿,一般情况下都能成为各种酸所溶解;而含硅量较高的矿物、炉渣、硅、铌、钽、钨等元素的氧化物或盐类则难溶于酸.溶解法操作方便,设备简单,可再较低温度下进行,分解试样不致引入其他杂质离子,有利于以后的测定.常用溶剂及其作用如下:(一) 盐酸(HCl)分析上常用的浓HCl比重为1.19,百分含量为35~38%沸点为110℃,当量浓度约为12N.纯净的HCl应为无色;含有铁离子的HCl溶液呈黄色.HCl属于强酸.能溶解金属活动性顺序中氢以前的金属(如Fe、Co、Ni、Al、Cr、Zn),生成氯化物盐类.多数金属氯化物易溶于水,只有Ag、Hg、Pb、Ti、等氯化物难溶于水;许多金属氧化物、氢氧化物,碳酸盐矿都溶于HCl.HCl 中的氯离子具有弱还原性,它于很多金属离子都能生成络离子.如赤铁矿辉锑矿溶于HCl分别生成铁氯络离子和锑氯络离子,HCl常和其他酸混合使用,表现出更好的溶解效果.(二) 硝酸分析上常用的浓HNO3比重约1.42,百分含量为65~68%,沸点为122℃,当量浓度约16N纯净的HNO3应无色,由于受光合作用的作用,分解出二氧化氮,呈现出红棕色,HNO3属于强酸,不仅能溶解金属活动顺序中氢以前的金属,氢以后的除Au、Pt族以外的绝大多数金属都能溶于硝酸.它和W、S n、Sb生成难溶的(H2WO4) 、偏锡酸(H2SnO3) 、锑酸(HSbO3).硝酸盐类几乎都溶于水.HNO3能使铁、铝、铬、铬镍高合金钢表面形成氧化膜而钝化,阻止溶解的继续进行.HNO3常用来氧化钢铁中的碳化物,加速试样的溶解,氧化矿石与钢中的P、S,生成H3PO4、SO2,避免生成PH3、H2S.HNO3分解试样后,存在于溶液中的亚硝酸根俩子和氮的氧化物辉破坏有机显色剂、指示剂等,因此需要加热驱除.必要时加高氯酸、硫酸蒸发至冒烟赶净.(三)硫酸分析上常用的浓硫酸比重为1.84,百分含量为98.3%,沸点339℃,当量浓度为36N,纯净的硫酸为无色稠状液体.硫酸时强酸.稀硫酸没有氧化性,而热浓硫酸是氧化剂,且具有强烈的脱水作用,重量法测硅时,用硫酸作为脱水剂.稀硫酸除溶解比氢活动强的金属外,还可溶解普通钢铁.热浓硫酸可用于分解独居石、萤石和Mn、V、Ti、Al、Be等矿石.但再分析中冒烟时间过长,往往析出难溶的硫酸盐(含铬钢)给分析造成困难.在分析中长用来驱除低沸点的酸,如HNO3、HCl、HF等,排除干扰.(四)磷酸浓磷酸的比重约1.70,百分含量为85%,沸点为213℃,当量浓度约45N,磷酸属于中等强酸,纯净的磷酸为无色稠状液体,是强络合剂.在容量法测定钢中Mn、V、Cr等元素及重铬酸钾法测定铁矿中铁时,加入H3PO4与铁络合,降低铁的氧化还原电对的电位,以利于亚铁离子的滴定.同时使铁盐溶液成为无色,消除了铁离子的黄色对滴定终点的干扰,铁离子与磷酸生成无色可溶性的络离子[Fe(PO4)2]3-.分解含钨的钢样时加磷酸,使H2WO4沉淀转为可溶性的络合物,以便测定钨和其它元素.12H2WO4+H3PO4=H7[P(W2O7)6]+10H2OH3PO4较高温度(200-250℃)下,具有很强的溶解力,HCl、HNO3、H2SO4所不能溶解的铬铁矿(FeCr2O4) 、铌铁矿(FeMnNb2O6) 、钛铁矿(FeTiO3) 、高碳、高铬、高钨的合金钢等它都能溶解.但是用H3PO4溶样时温度不可过高,冒烟时间不能太长,否则会析出难溶的焦磷酸盐或多磷酸盐而影响测定.在高温时对玻璃有侵蚀性,所以用H3PO4溶过样的玻璃器皿,不能用于测定磷.(五)高氯酸(HCLO4)HCLO4的比重约1.65沸点为203℃,百分含量为72%,当量浓度约12N,五络合能力.稀的高氯酸(35-50%)无氧化性和脱水作用,但表现出强酸的特性内钢,可与活动金属(如AL、Mg、Zn、Cd)作用,释放出氢.形成高氯酸盐.加热时高氯酸被还原为盐酸.浓HCLO4加热至近沸点时,是一种强的氧化剂和脱水剂.能把铬氧化为六阶(Cr2O7)2-,把钒氧化为五阶(VO3-),把硫氧化为六阶(SO42-).如测定高铬钢中Mn、P、Si等元素时,高铬干扰测定,用HCLO4(冒烟情况下)将Cr氧化为六阶,加HCl可使Cr成为二氯酰铬(CrO2Cl2)挥发掉.另外As、Sb、Sn等元素在高氯酸或他的混合酸溶样时,也生成挥发性物质.该酸常用来溶解铬矿石、不锈钢(滴加盐酸助溶) 、钨铁及氟矿石等,蒸发冒烟驱赶低沸点酸后,剩余残渣加水易溶解.在这一点上HCLO4优于H2SO4,所以在重量法测硅时,用HCLO4脱水一次成功.所得SIO2沉淀比较纯净.使用HCLO4时应注意安全,热HCLO4遇金属铋或有机物会爆炸,应此当试样还有有机物时(如滤纸等),应先用HNO3氧化,在加入HCLO4破坏之.HCLO4与浓H2SO4或乙酸酐混合也有爆炸危险.因为浓H2SO4、乙酸酐能使HCLO4脱水生成五水HCLO4,成为强烈的爆炸剂.多数高氯酸盐易溶于水,但钾、铷、铯、铵的高氯酸盐溶解度较小.(六)氢氟酸浓HF比重1.15,百分含量40-48%,沸点为120℃,当量浓度为27N.HF也具有一般酸的通性,能溶解很多金属.在溶样时既无氧化性也无还原性.特别易分解含硅的试样,生成易挥发的SiF4.加入少量的H2SO4时为了防止SiF4的水解,有利于SiF4的逸出.HF单独作溶剂的情况不多,常与其他酸如:H2SO4、HNO3、HCLO4等混合使用.HF对一些高价态元素具有很强的络合能力.可与S i、Fe、Al、Ti、锆(Zr) 、铌(Nb) 、钽(Ta)等生成稳定的可溶性络合物.因而可以溶解含这些元素的金属或矿物.氟离子的存在常影响这些成分的测定.可加H2SO4或HCLO4蒸发冒烟,除去氟离子.HF的缺点时有剧毒而且腐蚀玻璃、石英器皿,故溶样时多在铂器皿中或聚四氯乙烯塑料杯中进行.(七)氢氧化钠(NaOH)溶液除酸作溶剂外,NaOH(或KOH)溶液也可作为溶剂来溶解某些金属及合金.如用30-40%的NaOH溶液来分解纯铝、铝合金、锌合金以及它们的氧化物、氢氧化物等.2AL+2NaOH+2H2O=2NaALO2+3H2反应在银或塑料烧杯中进行。