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花椒油验收方案
一、目的
明确检验标准,快速准确地对花椒油进行检验，特制定本检验方案。
二、抽样方法
按照兼前顾后的原则，随机多点取样。
五、拒收条件
1. 品种不符，整批拒收；
2. 在抽检时发现有明显的色泽差异，整批拒收；
3. 抽检时发现有肉眼可见非原料杂质的，整批拒收；
4. 抽检时发现气味不正常的，整批拒收；
5. 酸价、过氧化值超标的，整批拒收；
6. 到货日期不符合要求的整批拒收；
7. 抽检时发现包装被有毒有害物污染，整批拒收；
8. 运输车辆运输过有毒有害物品的，整批拒收。
花椒中麻味物质的提取分离及纯化工艺的研究一、研究背景花椒是我国传统的调味品之一，具有独特的香味和麻辣口感，是川菜等地方菜肴中不可或缺的调料。
花椒中含有多种化学成分，其中麻味物质是其独特口感的主要来源。
因此，对花椒中麻味物质的提取分离及纯化工艺进行研究，具有重要的理论意义和实际应用价值。
二、麻味物质提取分离工艺1. 提取方法目前常用的花椒麻味物质提取方法主要有水提法、乙醇提法、超声波提法等。
其中，水提法是最为常用的方法之一。
将干燥的花椒粉末与适量水混合后，在加热条件下进行浸泡、过滤等工艺步骤即可得到含有麻味物质的水溶液。
2. 分离方法将得到的含有麻味物质的水溶液进行进一步处理，可以采用萃取法、薄层色谱法等技术手段进行分离。
其中，萃取法是常用的方法之一。
将水溶液与有机溶剂进行混合萃取，然后通过蒸馏或者其他方法将有机溶剂分离出来，即可得到麻味物质的纯品。
三、麻味物质纯化工艺1. 萃取法萃取法是目前最为常用的麻味物质纯化技术之一。
在水提法或乙醇提法等提取工艺的基础上，采用有机溶剂进行混合萃取，然后通过蒸馏或其他方法将有机溶剂分离出来，即可得到较为纯净的麻味物质。
2. 薄层色谱法薄层色谱法也是常用的麻味物质纯化技术之一。
将含有麻味物质的水溶液或乙醇溶液等样品涂于薄层色谱板上，然后通过移液相对流动性差异等原理进行分离和纯化。
四、结论花椒中的麻味物质是其独特口感的主要来源，对其提取分离及纯化工艺进行研究具有重要意义。
目前常用的提取方法包括水提法、乙醇提法和超声波提法等；分离方法包括萃取法、薄层色谱法等；纯化技术主要采用萃取法和薄层色谱法。
在实际应用中，应根据具体情况选择合适的工艺流程，以达到较好的效果。
花椒油标准DB51/XXX—200X花椒油1 范围本标准规定了花椒油的术语和定义、要求、试验方法、检验规则、标签、标志、包装、贮存和运输等要求。
本标准适用于以花椒和植物油为原料制成的食用调味油。
2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件，其随不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成后所有的修改单(协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件其最新版本适用于本标准。
GB 2716 食用植物油卫生标准GB 2760 食品添加剂使用卫生标准GB/T5009.11 食品中砷及无机砷的测定GB/T5009.22 食品中黄曲霉毒β的测定 16B/T5009.27 食品中苯并(a)芘的测定GB/T5009.37 食品植物油卫生标准的分析方法GB/T5524 植物油脂检验扦样、分样法GB/T5525 植物油脂检验透明度、色泽、气味、滋味鉴定法GB/T5528 植物油脂水分及挥发物含量测定法GB/T5529 植物油脂检验杂质测定法GB 7718 食品标签通用标准GB/Tl5691 香辛抖调味品通用技术条件GB/T17374 食用植物油销售包装3 术语和定义下列术语和定义适用于本标准。
3.1花椒油应用超临界CO2萃取，有机溶剂萃取等萃取方法制得的花椒油树脂与食用油知量混合或直接用信用油浸泡花椒制成的具有麻味和香味的调味油。
DB51/XXX—200X 3.2酰胺类物质指花椒油经溶剂萃取所得的具有强烈麻味的链状不饱和和脂肪酸酰胺类物质，其中以山椒素为代表，是花椒油麻味物质的主要成分。
4 要求4.1 原辅料花椒应符合GB/T 15691的规定。
植物油应符合GB2716的规定。
4.2 感官指标具有花椒油固有的色泽、透明度、香味和麻味，无焦臭、酸败及其他异味。
4.3 理化指标应符合表1的规定表1 理化指标项目指标气味、滋味具有花椒油固有的香味和麻味，无异味酸价/(KOH)mg/g ? 4.0 水分及挥发物/% ? 0.80 杂质/% ? 0.20 酰胺类物质/mg/g ?1.5 食品添加剂应符合GB2760的规定4.4 卫生指标应符合表2的规定表2 卫生指标项目指标过氧化值/meg/kg ? 12 羰基价/mmol/kg ? 20 砷(以As计)/mg/kg ? 0.1 黄曲霉毒素β1/ g/kg ? 10 苯并(a)芘/чg/kg ? 105 试验方法5.1 透明度、气味、滋味、色泽按GB/T5525规定执行。
XXXXXXXX有限公司成品质量标准及检验操作规程
1 品名：
1.1 中文名：花椒
1.2 汉语拼音：Huajiao
2 代码：
3 取样文件编号：
4 检验方法文件编号：
5 依据：《中国药典》（2015年版一部）。
6 质量标准：
花椒质量标准及检验操作规程第 2 页共 2 页
7 检验操作规程：
7.1 试药与试剂：氢氧化钠滴定液、甲基红乙醇溶液指示剂。
7.2 仪器与用具：电子天平、中药二氧化硫测定仪。
7.3 性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。
7.4 检查：
7.4.1水分：不得过13%（附录15第二法）。
7.4.2杂质：不得过3%（附录12）。
7.4.3二氧化硫残留量：照二氧化硫残留量测定法（附录58）测定，不得过150mg/kg。
花椒执行标准(一)
花椒执行标准
引言
•花椒作为一种常见的调味料，其质量标准对于保证消费者的健康和满意度至关重要。
本文将介绍花椒的执行标准。
一、花椒的外观要求
•外观色泽：花椒呈纹理清晰、均匀色泽的暗紫红色为佳。
•外观形状：花椒形状规整，无明显变形、破碎等情况。
二、花椒的香气要求
•香气特征：花椒具有独特的香气，应具有辛香激烈的味道，不得有霉味、酸味或其他异味。
三、花椒的口感要求
•口感特征：花椒应具有辛辣的口感，不得有苦涩、酸涩或任何不正常的感觉。
四、花椒的含水量要求
•含水量：花椒的含水量应控制在适宜范围内，过高的含水量可能导致变质，过低则可能影响质量口感。
五、花椒的生产加工要求
•种植环境：花椒的种植应选择适宜的气候和土壤条件，并避免使用有害农药。
•采收方式：花椒应在合适的时机、正确的方式下采收，避免损伤和杂质。
•加工工艺：花椒的加工过程中应遵循卫生规范，确保产品不受污染和变质。
六、花椒的储存和运输要求
•储存条件：花椒应储存在干燥、通风、无异味的环境中，避免受潮和吸味。
•运输要求：花椒的运输过程中应避免暴露在阳光和雨水中，避免受到挤压和摩擦。
结论
•本文简要介绍了花椒的执行标准，包括外观要求、香气要求、口感要求、含水量要求、生产加工要求以及储存和运输要求。
合理执行这些标准，将为消费者提供高质量的花椒产品，保障其健康和满意度。
花椒麻度量化分级及麻味食品生产工艺研究
张凤芳;马力
【期刊名称】《中国调味品》
【年(卷),期】2015(000)009
【摘要】依据感官评价和花椒酰胺含量，对花椒麻度进行量化分级，分为特级（特麻：花椒酰胺含量＞0．44％）、1级（麻：花椒酰胺含量0．26％～0．44％）、2级（中麻：花椒酰胺含量0．11％～0．26％）、3级（微麻：花椒酰胺含量＜0．11％）共四个等级。
在考虑花椒综合利用基础上，设计了定量添加花椒油树脂以生产不同麻度麻味食品的工艺路线。
【总页数】4页(P72-74,80)
【作者】张凤芳;马力
【作者单位】西华大学，成都 610039;西华大学，成都 610039
【正文语种】中文
【中图分类】TS264.3
【相关文献】
1.花椒麻度分级的改良斯科维尔指数法建立研究 [J], 张璐璐;赵镭;史波林;汪厚银;支瑞聪;杨静;解楠;李志
2.花椒油在贮藏过程中麻味强度及麻味物质的变化研究 [J], 张希;靳岳;赵志峰;何强;谷学权;幸勇
3.鲜花椒与干花椒的麻味强度与麻味物质对比研究 [J], 刘福权;靳岳;何强;赵志峰
4.花椒油生产及其货架期麻味物质变化研究 [J], 罗静;邢雅阁;车振明;张良
5.花椒精粗提工艺及全籽麻味调和油工艺研究 [J], 黄臣;周彦娜;陈莹;陶婷婷;黄厚今
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1 目的：明确花椒质量标准。
2 范围：花椒。
3 责任者：质量部、生产部、采供部。
4 内容：4.1 基本信息：4.1.1 物料代码：花椒（药材）Y043-01；花椒（饮片）Y043-02。
4.1.2 标准依据：《中国药典》2010年版一部P149。
4.1.3 供应商：亳州远光中药饮片厂。
甘肃渭源颜裕药业有限公司。
4.2 取样、检验方法或相关操作规程编号：4.2.1 取样管理规程SOP-QA-1005-00。
4.2.2 检验方法或相关操作规程编号：4.2.2.1 花椒检验操作规程SOP-QC-6043-00。
4.2.2.2 检验方法：薄层色谱法SOP-QC-5010-00；挥发油测定法SOP-QC-5011-00。
4.3 标准内容：4.3.1 药材：花椒本品为芸香科植物青椒Z anthoxylum schinifolium Sieb. et Zucc. 或花椒Z anthoxylum bungeanum Maxim.的干燥成熟果皮。
秋季采收成熟果实，晒干，除去种子和杂质。
4.3.1.1 性状：青椒：多为2～3个上部离生的小蓇葖果，集生于小果梗上，蓇葖果球形，沿腹缝线开裂，直径3～4mm。
外表面灰绿色或暗绿色，散有多数油点和细密的网状隆起皱纹；内表面类白色，光滑。
内果皮常由基部与外果皮分离。
残存种子呈卵形，长3～4mm，直径2～3mm，表面黑色，有光泽。
气香，味微甜而辛。
花椒：蓇葖果多单生，直径4～5mm。
外表面紫红色或棕红色，散有多数疣状突起的油点，直径0.5～1mm，对光观察半透明；内表面淡黄色。
香气浓，味麻辣而持久。
4.3.1.2 鉴别：取本品粉末2g，加乙醚10ml，充分振摇，浸渍过夜,滤过，滤液挥至1ml，作为供试品溶液。
另取花椒对照药材2g，同法制成对照药材溶液。
照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（4:1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。
日本无刺花椒风味物质的分析研究何祖新;祝磊;黎江华;彭伟;魏大能;吴纯洁【摘要】目的:对日本无刺花椒风味物质进行分析.方法:采用HS-SPME-GC-MS联用技术对日本无刺花椒的香味物质进行分析鉴定;并建立HPLC法测定其麻味物质.结果:有效分离鉴定出21种香味化合物,占香味化合物总量的99.55％,主要成分是柠檬烯、小茴香烯、β-月桂烯等;羟基-α-山椒素含量为31.57 mg/g,为日本无刺花椒的主要麻味物质,分别为羟基-γ-山椒素和羟基-β-山椒素含量的21,28倍.结论:该研究为日本无刺花椒的开发利用、质量标准及品质评价提供了参考.【期刊名称】《中国调味品》【年(卷),期】2018(043)011【总页数】5页(P150-153,156)【关键词】日本无刺花椒;风味物质;香味物质;麻味物质【作者】何祖新;祝磊;黎江华;彭伟;魏大能;吴纯洁【作者单位】四川得恩德药业有限公司,四川绵阳 621100;成都中医药大学药学院,成都 611137;成都中医药大学药学院,成都 611137;成都中医药大学药学院,成都611137;成都中医药大学药学院,成都 611137;成都中医药大学药学院,成都611137【正文语种】中文【中图分类】TS207.3花椒系芸香科花椒属植物，因其独特的“麻辣鲜香”被用来作为食品调味料，也被誉为中国“八大味”之一，在川渝地区更是麻辣味川菜、凉菜及火锅中必不可少的调味品。
花椒主要包括红花椒(Zanthoxylumbungeanum Maxim.)、青花椒(Zanthoxylum schinifolium Sieb. Et Zucc.)和竹叶椒(Zanthoxylum armatum DC.)[1]，主要的商品有红花椒、青花椒、藤椒等。
花椒既是香料，也是药用经济作物。
近年来，各地在农业产业结构调整、新一轮退耕还林及脱贫攻坚等实施过程中，将花椒作为主要经济作物之一，其种植面积与产量得以迅速增加，并形成了以陕西(韩城)、甘肃(武都)、山东(泰安)、四川(汉源、金阳、茂汶、三台、洪雅等)、重庆(江津)、云南(昭通)等省市为核心区域的全国闻名花椒基地[2]。
关于花椒中麻味物质“花椒素”的考证祝磊;黎江华;刘玉杰;陈茜;吴纯洁;余凌英【摘要】The article studies the name of Huajiaosu in Zanthoxyli pericarpium of pharmaceutical and food resource.We collect the different materials indicated by Huajiaosu through literature collection,analyze the mixed situation of the name of Huajiaosu.Based on the naming of natural compounds and the naming rules of their common names,according to the nomenclature of natural compounds and their nomenclature,the naming rules of spicy substances m natural spices and the naming rules of related "Su" in traditional Chinese medicine are discussed.In this paper,the suggestion for the proper name of hemp-flavor substance hydroxyl-α-sanshool in Zanthoxyli pericarpium is presented,which has provided the reference for the further development of Huajiaosu and the further improvement of the quality standard of Zanthoxyli pericarpium.%文章考证了药食两用之品花椒中的花椒素,通过文献收集整理得出花椒素所指代的不同物质,辨析了花椒素名称的混用情况.并依据天然化合物的命名及其俗名的命名原则、天然调味品中麻辣味物质的命名规律及中药中相关“素”的命名规律,提出以花椒中代表性麻味物质羟基-α-山椒素为花椒素正名的建议,为花椒素的进一步开发研究和花椒品质标准的进一步完善提供了借鉴.【期刊名称】《中国调味品》【年(卷),期】2018(043)003【总页数】5页(P173-177)【关键词】花椒;花椒素;麻味物质;命名;考证【作者】祝磊;黎江华;刘玉杰;陈茜;吴纯洁;余凌英【作者单位】成都中医药大学药学院,成都611137;成都中医药大学药学院,成都611137;成都中医药大学药学院,成都611137;成都中医药大学药学院,成都611137;成都中医药大学药学院,成都611137;国家中医药管理局中药炮制技术重点研究室,成都611731;成都中医药大学药学院,成都611137【正文语种】中文【中图分类】TS202.1花椒来源于芸香科花椒属植物，是常用的食品调味料，被誉为“八大味”之一，更是麻辣味川菜必不可少的调味品。
ICS 67.220.10 X04 备案号：25259-2009
重庆市地方标准
DB
DB50/T 321—2009
花椒麻味物质的检测方法 高效液相色谱法
Determination of numb-taste components in prickly ash－ High performance liquid chromatography
2009-05-20发布 2009-06-20实施 重庆市质量技术监督局 发布 DB50/T 321—2009 I 前 言 本标准中附录A、B为资料性附录。 本标准由重庆计量质量检测研究院提出。 本标准起草单位：西南大学食品科学学院、重庆计量质量检测研究院。 本标准主要起草人： 阚建全、屠大伟、刘雄 本标准由西南大学食品科学学院和重庆计量质量检测研究院负责解释。 DB50/T 321—2009
1 花椒麻味物质的检测方法 高效液相色谱法
1 范围 本标准规定了花椒麻味物质的高效液相色谱测定方法。 本标准适用于花椒麻味物质的检测。 本方法最低检出浓度为0.044 μg/mL花椒麻味物质的待测液。
2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法（ISO 3696：1987，MOD）
3 术语和定义 下列俗语和定义仅适用于本标准。 3.1 花椒麻味物质 numb-taste components in prickly ash 花椒麻味物质是花椒中呈现麻味的所有物质的总称，主要是由一类不饱和脂肪族酰胺组成，是花椒呈现麻味的物质基础。
4 方法原理 试样经无水乙醚或甲醇提取，经甲醇定容，高效液相色谱分离，外标法定量。 5 试剂与标准品 除非有另外说明，所有试剂应为分析纯，水为GB/T 6682-2008规定的一级水。 5.1 甲醇：色谱纯。 5.2 花椒麻味物质对照品，见附录A。 5.3 花椒麻味物质对照品贮备液（100 μg/mL的甲醇溶液）：准确称取100 mg花椒麻味物质对照品，在容量瓶中用甲醇定容至1000mL。-10 ℃以下，可保存2年。 5.4 花椒麻味物质对照品使用液：分别吸取花椒麻味物质对照品贮备液（5.3）1.0 mL、2.0 mL、3.0 mL、4.0 mL、5.0 mL，用甲醇溶解并定容至10mL，配制成分别相当于10 μg/mL、20 μg/mL、30 μg/mL、40 μg/mL、50 μg/mL浓度的花椒麻味物质对照品使用溶液。
6 仪器与设备 实验室常规仪器设备和以下各项。 6.1 高效液相色谱仪：配有紫外可见光检测器。 6.2 分析天平：感量 0.0001 g。 6.3 色谱柱：C18反相柱。 DB50/T 321—2009 2 7 分析步骤 7.1样品处理 7.1.1 整粒、块粒状、粉末状干花椒 准确称取1 g(精确到0.01 g)粉碎后的样品，用滤纸包好，在索式脂肪提取器中用无水乙醚于45 ℃~55 ℃恒温水浴中回流提取12 h~18 h。待乙醚提取液自然挥干后，再用甲醇定容至500 mL，并用0.45μm滤膜过滤，滤液待测。 7.1.2 花椒（整粒、块粒状、粉状）的液态产品及鲜花椒 将样品用组织捣碎机粉碎混匀后，准确称取3 g(精确到0.01 g)，置于具塞三角瓶中，用150mL的分析纯甲醇于40 ℃~50 ℃水浴中振荡浸提12 h~18 h后，再用砂芯过滤器（G1）过滤，滤渣用少量分析纯甲醇洗涤2次～3次。洗涤液与滤液合并后，再将其转移到分液漏斗中，振摇2 min，静置分层后，收集甲醇萃取液。甲醇不溶部分再用少量甲醇萃取2次～3 次，合并甲醇萃取液，定容至500 mL，并用0.45 μm孔径滤膜过滤，滤液待测。 7.1.3 含花椒（整粒、块粒状、粉状）的固态产品 这类产品按其是否含有油脂，可分为不含油脂的固态产品和含油脂的固态产品两类。 不含油脂的固态产品如整粒或块粒状或粉状的复合调味料等的预处理按7.1.1的预处理方法制备样品花椒麻味物质的待测液； 含有油脂的固态产品如火锅底料等的预处理方法：首先加热使油脂熔融后，再按7.1.2的预处理方法制备待测液。 7.1.4 含花椒提取物的固态产品 准确称取1 g(精确到0.01 g) 粉碎后的样品，置于具塞三角瓶中，用150mL的分析纯甲醇于40 ℃~50 ℃水浴中振荡浸提30min后，再用砂芯过滤器（G1）过滤，滤渣用少量分析纯甲醇洗涤2次～3次。洗涤液与滤液合并后，再将其转移到分液漏斗中，振摇2 min，静置分层后，收集甲醇萃取液。甲醇不溶部分再用少量甲醇萃取2次～3 次，合并甲醇萃取液，定容至500 mL，并用0.45 μm孔径滤膜过滤，滤液待测。 7.1.5 含花椒提取物的液态产品 准确称取样品0.5g-1 g(精确到0.01 g)，置于具塞三角瓶中，用150mL的分析纯甲醇于40 ℃~50 ℃水浴中振荡浸提30min后，再将其转移到分液漏斗中，振摇2 min，静置分层后，收集甲醇萃取液。甲醇不溶部分再用少量甲醇萃取2次～3 次，合并甲醇萃取液，定容至500 mL，并用0.45 μm孔径滤膜过滤，滤液待测。 7.2测定 7.1.6 色谱参考条件 色谱柱：DIKMA Platisil(铂金) ODS （250 mm×4.6mm）或其他等效液相色谱柱。 流动相：水-甲醇（v/v）。梯度洗脱条件如表1。 进样量：20 μL。 流 速：0.8 mL/min。 检测波长：254 nm。 表1 液相色谱梯度洗脱条件
时间/min 水/% 甲醇/% 0 50 50 15 30 70 25 30 70 DB50/T 321—2009 3 26 50 50 7.1.7 标准曲线的绘制 分别取20 μL花椒麻味物质对照品使用液（5.4）注入高效液相色谱仪，在上述条件下测定花椒麻味物质对照品使用液的响应值（峰面积），以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。 7.1.8 样品测定 取20μL待测液（7.1）注入高效液相色谱仪，在上述条件下测定待测液的响应值（峰面积）。由标准曲线上查得待测液中麻味物质的浓度，或利用回归方程计算待测液中麻味物质的浓度。
8 结果计算 样品中花椒麻味物质的含量(x)以毫克每克（mg/g）表示，按式（1）计算：
·······································（1） 式中：x——待测液中花椒麻味物质的含量（mg/g）； c——在工作曲线上查出或回归方程求出的花椒麻味物质的含量（μg/mL）； m——样品的质量（g）； V——待测液的定容体积（mL）；
9 允许差 在同一实验室，由同一操作者使用相同的设备，按相同的测试方法，对同一样品独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差不超过10%。
V1000cxm
DB50/T 321—2009
4 附录A
（资料性附录） 花椒麻味物质对照品的制备方法 一、花椒麻味物质对照品制备的工艺流程 花椒→超临界二氧化碳萃取→花椒油树脂→硅胶G逆流干柱层析→切割分离→分析纯甲醇萃取→合并Ds2、Ds3部分萃取液→制备型高效液相色谱纯化→冷冻结晶→结晶体Ds-A-B（花椒麻味物质对照品） 二、操作关键点 （一）花椒油树脂的制备 采用超临界二氧化碳萃取法制备花椒油树脂，其萃取条件为：干花椒原料粒度40目，二氧化碳流量15kg/h，萃取温度为45℃，萃取压力为30MPa，萃取时间3h。 （二）花椒麻味物质的硅胶G逆流干柱层析分离 （1）样品的预处理：将花椒油树脂与花椒油树脂2倍-3倍量的硅胶G拌匀，待花椒油树脂完全被硅胶G吸附后，风干待用。 （2）硅胶G逆流干柱的制备：选取层析柱（500mm×26mm），装上底部的转换接头后，向管内先装入少许玻璃棉，然后装入少量已活化的硅胶G约1cm高，边装边敲击，保证硅胶G装填均匀紧密；再装入混有样品的硅胶G（使其高度约为1cm），随后加入适量硅胶G使硅胶柱高约27cm，管口装入少许玻璃棉，最后接上导管，通过导管与滴液漏斗相接，展层剂（6%丙酮-氯仿溶液）装入滴液漏斗中。 （3）展层：打开滴液漏斗旋塞，使展层剂进入层析柱下端，利用液位差使展层剂逆流而上，待展层剂上升至距硅胶柱顶端1cm处停止展开；展层后的硅胶柱有8个色段，按由下至上的顺序，各色段颜色分别为褐色、绿黄色、浅黄色、淡绿色、灰绿色、墨绿色、白色、橙黄色。 （4）切割分离：拆下层析柱后平放于托盘中，轻敲柱壁，待吸附剂松动后，推出吸附剂，按各色段切开，置入通风橱中使溶剂完全挥干，再用分析纯甲醇萃取各硅胶色段，使吸附物溶出，得到8部分萃取液（Ds1-Ds8）。 （5）收集：将Ds1-Ds8配成适量浓度的甲醇溶液，测定其在254nm处的吸光度值并经感官试验，收集吸光度值大和麻味强的Ds2、Ds3部分。合并Ds2、Ds3部分作为花椒麻味物质的粗品Ds-A。 （三）花椒麻味物质的制备型高效液相色谱（pre-HPLC）纯化 取适量花椒麻味物质的粗品Ds-A，进行pre-HPLC纯化。pre-HPLC纯化制备条件为：制备柱为Shim-PACK pre-ODS柱（250mm×20mm），洗脱剂为70%甲醇-水溶液，流速为5mL/min，柱温为室温，紫外检测波长为254nm，自动进样，每次进样量为0.1mL。人工收集有最大吸收峰时的洗脱液（图A1），分别在旋转蒸发器脱溶后，用适量的热石油醚溶解，置于冰箱中冷冻结晶，得到花椒麻味物质的结晶体Ds-A-B，经过硅胶G薄层层析检验Ds-A-B为单一色点，制备型高效液相色谱（pre-HPLC）检验为单一对称峰，感官试验发现其具有浓烈的麻味。因此，把Ds-A-B作为花椒麻味物质对照品。
