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气相色谱分析法(精)

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气相色谱分析法 一、选择题 ⒈对某一组分来说，在一定的柱长下，色谱峰的宽或窄主要决定于组分在色谱

柱中的( )。 A．保留值 B. 扩散速度 C.分配比 D. 理论塔板数 ⒉载体填充的均匀程度主要影响 A．涡流扩散相 B. 分子扩散 C.气相传质阻力 D. 液相传质阻力 ⒊在气相色谱检测器中通用型检测器是( )。 A.氢火焰离子化检测器 B.热导池检测器 C.示差折光检测器 D.火焰光度检测器 ⒋在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于： A.样品中沸点最高组分的沸点 B.样品中各组分沸点的平均值 C.固定液的沸点 D.固定液的最高使用温度 二、填空题 1. 在气液色谱中，被分离组分分子与固定液分子的性质越相近，则它们之间的 作用力越 ，该组分在柱中停留的时间越 ，流出越 。 2. 气液色谱法即流动相是 ，固定相是 的色谱法。样品与固定相 间的作用机理是 。 3. 气固色谱法即流动相是 ，固定相是 的色谱法。样品与固定相 的作用机理是 。 4. 气相色谱仪中气化室的作用是保证样品 气化。气化室温度一般要比柱 温度高 ℃，但不能太高，否则会引起样品 。 5. 气相色谱分析的基本程序是从 进样，气化了的样品在 分离， 分离后的各组分依次流经 ，它将各组分物理或化学性质的变化转换成电 量变化，输给记录仪，描绘成色谱图。 6. 色谱柱的分离效率用表示。越大，则在色谱上两峰的距离 ，表明 这两个组分 分离，通常当大于 时，即可在填充柱上获得满意的 分离。 7. 分配系数K用固定液和载气中的溶质浓度之比表示。待分离组分的K值越大， 则它在色谱柱中停留的时间 ，其保留值 。各组分的K值相差越 大，则它们 分离。 8. 一般地说，为了获得较高的柱效率，在制备色谱柱时，固定液用量宜 ， 载体粒度宜 ，柱管直径宜 。 9. 色谱定性的依据是 ，定量的依据是 。 10.为制备一根高性能的填充柱，除选择适当的固定液并确定其用量外，涂渍固 定液时力求涂得 ，装柱时要 。 三、简答题 1.色谱内标法是一种准确度较高的定量方法。它有何优点？ 2.分离度R是柱分离性能的综合指标。R怎样计算？在一般定量、定性或制备色 谱纯物质时，对R如何要求？ 3. 什么是最佳载气流速？实际分析中是否一定要选择最佳流速？为什么？ 4. 在色谱分析中，对进样量和进样操作有何要求？ 5. 色谱归一化定量法有何优点？在哪些情况下不能采用归一化法？ 6. 色谱分析中，气化室密封垫片常要更换。如果采用是热导检测器，在操作过 程中更换垫片时要注意什么？试说明理由。 7. 柱温是最重要的色谱操作条件之一。柱温对色谱分析有何影响？实际分析中 应如何选择柱温？ 8. 色谱柱的分离性能可用分离效率的大小来描述。分离效率怎样表示？其大小 说明什么问题？要提高分离效率应当怎么办？ 9. 制备完的色谱柱还需要进行老化处理后才能使用。如何使柱子老化？老化的 作用是什么？老化时注意什么？ 10. 色谱固定液在使用中为什么要有温度限制？柱温高于固定液最高允许温度 或低于最低允许温度会造成什么后果？

11. 在气相色谱分析中为了测定下面组分，宜选用哪种检测器？为什么？

⑴ 蔬菜中含氯农药残留量； ⑵ 测定有机溶剂中微量水 ⑶ 痕量苯和二甲苯的异构体； ⑷ 啤酒中微量硫化物 12. 某一色谱柱从理论上计算得到的理论塔板数n很大，塔板高度H很小，但实际上分离效果却很差，试分析原因。 13. 根据Van Deemter方程，推导出A、B、C常数表示的最佳线速uopt和最小板高Hmin。 14. 气相色谱采用双柱双气路流程有什么用？ 15. 用热导池检测器时，为什么常用H2和He作载气而不常用氮气作载气？ 16. 简述热导池检测器的设计原理。 17. 什么原因使电子捕获检测器的基始电流下降，如何克服？ 四、计算题

1.若在1m长的色谱柱上测得分离度为0.68,要使它完全分离，则柱长至少应为多少米？ 2. 在2m长的色谱柱上，测得某组分保留时间（tR）6.6min，峰底宽（Y）0.5min，死时间（tm）1.2min，柱出口用皂膜流量计测得载气体积流速（Fc）40ml/min,固定相（Vs）2.1mL,求：(提示：流动相体积，即为死体积) ⑴ 分配容量k ⑵ 死体积Vm ⑶ 调整保留时间 ⑷ 分配系数 ⑸ 有效塔板数neff ⑹ 有效塔板高度Heff 3. 已知组分A和B的分配系数分别为8.8和10，当它们通过相比β=90的填充时，能否达到基本分离（提示：基本分离Rs=1） 4. X、Y、Z三组分混合物min5)(XRt，经色谱柱分离后，其保留时间分别为： min5)(XRt，min7)(YRt,min12)(ZRt,不滞留组分的洗脱时间min5.1Mt， 试求： (1)Y对X的相对保留值是多少？ (2) Z对Y的相对保留值是多少？ (3)Y组分的色谱柱中的容量因子是多少？ (4)X对Y的容量因子之比是多少？ 5. 一试样经气相色谱分析，在6.5min时显示一个色谱峰，峰的宽度为5mm，记录纸移动的速度为101minmm，在柱长2m的色谱柱中其理论塔板是多少？相应的理论塔板高度是多少？ 6. 有一气液色谱柱，长2m，在不同线速时，相应的理论塔板数如下： u /cm·s-1 4.0 6.0 8.0 n 323 308 253

计算：（1）最佳线速；（2）在最佳线速时，色谱柱的理论塔板数。 7. 某色谱柱的理论塔板数为3136，吡啶和2－甲基吡啶在该柱上的保留时间分别是8.5min和9.3min，空气的保留时间为0.2min。计算吡啶和2－甲基吡啶在该柱上的分离度。 8. 采用3m色谱柱对A、B二组分进行分离，此时测得非滞留组分的Mt值为0.9min，A组分的保留时间（)(ARt）为15.1min，B组分的（)(BRt）为18.0min，要使二组分达到基线分离（R = 1.5）,问最短柱长应该选择多少米（B组分的峰宽为1.1min）？ 9. 在1m长的填充色谱柱上，某镇静药物A及其异构体B的保留时间分别为 5.80min和6.60min；峰底宽度分别为0.78min及0.82min，空气通过色谱柱需 1.10min。计算： (1)载气的平均线速度； (2)组分B的分配比； (3)A及B的分离度； (4)该色谱柱的平均有效理论塔板数和塔板高度； (5)分离度为1.5时，所需的柱长； (6)在长柱上B的保留时间为多少。

10. 用气相色谱法氢火焰检测器某石油化工厂用生化处理废水酚的浓度，记录仪

灵敏度为0.2 mV/cm，记录仪纸速10 mm/min，苯酚标样浓度1 mg/mL，进样量3 μL，测量苯酚峰高115 mm，峰半高宽4 mm，2倍噪音信号为0.05 mV，计算: ⑴ 在上述条件下苯酚的灵敏度St、检测限（D）和最小检测限（Qmin） ⑵ 若污水处理前后，污水中苯酚浓度从100 μg/mL降为0.05 μg/mL，设最大进样量为10 μL，能否直接测定水中的酚，若不能直接测出，试样浓缩多少倍方可推测？ 12. 测定某气相色谱仪热导检测器的灵敏度时，注入1.0 μL纯苯（相对密度为 0.88）时测得色谱峰峰高为12.5cm，半峰宽为0.50cm。用2N作载气，柱前压力 表读数为182.2kPa，转子流量计读数为20.01minmL，记录仪灵敏度为 0.21cmmV，记录纸速度为1.01mincm，大气压为100 kPa。计算该检测器的 灵敏度。 13. 已知记录仪灵敏度为0.21cmmV，记录纸速度为12001hmm，注入含0.05％苯的CS2溶液1 μL，苯的色谱峰高12.0cm，半峰宽10mm，仪器噪声0.01mV，求氢焰检测器的灵敏度和检测限。 14. 在测定苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯的峰高校正因子时，称取的各组分的纯物 质质量，以及在一定色谱条件下所得色谱图上各种组分色谱峰的峰高分别如下：

求各组分的峰高校正因子，以苯为标准。 15. 在某色谱柱上，柱温1000℃测的甲烷的保留时间为40 s，正壬烷的保留时间为400 s，正炔烷的保留时间为580 s，正壬烷与正癸烷的峰宽相同，均等于5.0 mm，已知记录纸速为5 mm/min，求能与正壬烷达到基线分离（R=1.5）的组分的保留指数应为多少？气相色谱测定样品中乙酸乙酯，丙酸甲酯，正丁酸甲酯的色谱数据见下表，死时间为0.6min。 组分 乙酸甲酯 丙酸甲酯 正丁酸甲酯 保留时间tR(min) 2.72 4.92 9.23 峰面积 18.1 43.6 29.9 相对校正因子f'is 0.60 0.78 0.88

⑴ 计算每种组分的含量。

⑵ 根据碳数规律，预测正戊酸甲酯的保留时间。 16. 采用氢火焰离子化检测器，分析乙苯和二甲苯异构体，测得以下数据。计算 各组分的含量。

组分 乙苯 对二甲苯 间二甲苯 邻二甲苯 2/mmA

I 120 75 140 105

苯 甲苯 乙苯 邻二甲苯 质量/g 0.5967 0.5478 0.6120 0.6680 峰高/mm 180.1 84.4 54.2 49.0

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煤气组分分析方法(气相色谱法)(1)

煤气组分分析方法(气相色谱法)(1)

煤气组分及苯萘含量的测定方法（气相色谱法）1.方法概述及适用范围1.1该方法利用安捷伦7890A气相色谱分析常温常压下煤气中的H2、CO2、O2、N2、CH4、CO、CmHn的体积浓度、苯以及萘的质量浓度。

1.2该方法适用于高炉煤气、焦炉煤气及转炉煤气组分浓度的综合分析。

2．分析原理色谱原理：待测样品经载气载入色谱柱，根据不同组分在固定相表面的吸附和解吸作用差异，达到相互分离，然后用检测器检测各组分的信号量，以计算待测气体各组分含量。

TCD(热导检测器)：利用待测组分与载气热导系数的不同而响应的浓度型检测器。

热导池一般采用四臂热导池，当样品注入后，通过色谱柱分离，载气中组分的变化，引起热敏电阻上温度变化，温度变化再引起电阻的变化，根据电阻值变化大小间接测定组分含量。

FID(氢火焰离子检测器)：当被测组分由载气从色谱柱带出，与氢气混合一起进入离子室，由毛细管喷嘴喷出。

氢气在空气的助燃下，进行燃烧，在火焰的激发下，被测有机组分电离为正离子和电子，这个电压称为极化电压。

电离出来的正离子奔向收集极(负极)，电子奔向极化极(正极)，产生微电流，由微电流放大器放大后，获得可被测量的电信号，在由工作站显示和记录。

3.仪器、装置及技术参数3.1气相色谱仪：安捷伦7890A（三阀四柱，两个检测池）技术参数3.2氦气（He）:99.999%）:99.999%3.3氢气（H23.2橡皮袋：（参数）3.3气体过滤仪器：型号、参数3.4恒温水浴装置（待确定）：3.5进样针：100µl、10µl3.6电子天平：赛多丽丝CP124S3.7洗气瓶：50ml3.8冰水浴：参数3.9湿式气体流量计：型号、流量参数。

5. 操作方法5.1煤气组分分析方法（外标法）5.1.1取样在正压且气流平稳的管道上取样，取样前须用样气将球胆内气体置换3~4次。

取样时应注意不要带入外界空气，且所取样气在球胆内储存时间不宜超过2小时。

气相色谱定量分析方法

气相色谱定量分析方法

归一化法归一化法有时候也被称为百分法（percent），不需要标准物质帮助来进行定量。

它直接通过峰面积或者峰高进行归一化计算从而得到待测组分的含量。

其特点是不需要标准物，只需要一次进样即可完成分析。

归一化法兼具内标和外标两种方法的优点，不需要精确控制进样量，也不需要样品的前处理；缺点在于要求样品中所有组分都出峰，并且在检测器的响应程度相同，即各组分的绝对校正因子都相等。

归一化法的计算公式如下：当各个组分的绝对校正因子不同时，可以采用带校正因子的面积归一化法来计算。

事实上，很多时候样品中各组分的绝对校正因子并不相同。

为了消除检测器对不同组分响应程度的差异，通过用校正因子对不同组分峰面积进行修正后，再进行归一化计算。

其计算公式如下：与面积归一化法的区别在于用绝对校正因子修正了每一个组分的面积，然后再进行归一化。

注意，由于分子分母同时都有校正因子，因此这里也可以使用统一标准下的相对校正因子，这些数据很容易从文献得到。

当样品中不出峰的部分的总量X通过其他方法已经被测定时，可以采用部分归一化来测定剩余组分。

计算公式如下：内标法选择适宜的物质作为预测组分的参比物，定量加到样品中去，依据欲测定组分和参比物在检测器上的响应值（峰面积或峰高）之比和参比物加入量进行定量分析的方法叫内标法。

特点是标准物质和未知样品同时进样，一次进样。

内标法的优点在于不需要精确控制进样量，由进样量不同造成的误差不会带到结果中。

缺陷在于内标物很难寻找，而且分析操作前需要较多的处理过程，操作复杂，并可能带来误差。

一个合适的内标物应该满足以下要求：能够和待测样品互溶；出峰位置不和样品中的组分重叠；易于做到加入浓度与待测组分浓度接近；谱图上内标物的峰和待测组分的峰接近。

内标法的计算公式推导如下：式中，Ai，As分别为待测组分和内标物的峰面积；Ws，W分别为内标物和样品的质量；Gwi/s是待测组分对于内标物的相对质量校正因子（此值可自行测定，测定要求不高时也可以由文献中待测组分和内标物组分对苯的相对质量校正因子换算求出）。

气相色谱分析法范文

气相色谱分析法范文

气相色谱分析法范文气相色谱分析法（GC）是一种常用的物质分离和定性定量分析方法，其基本原理是将待测样品通过气相色谱柱进行分离，然后利用检测器对物质进行检测和分析。

气相色谱分析法广泛应用于环境监测、食品安全、药物分析、环境毒理学等领域。

气相色谱分析法的另一个优点是分离效果好、精度高。

通过选择不同类型和柱内填料，可以实现对不同物质的高效分离。

柱内填料的选择根据样品的性质和分析目的进行，可以是非极性填料、极性填料或特定功能填料。

使用气相色谱分析法，可以实现对复合样品中多种组分的分离和定量。

气相色谱分析法还具有高灵敏度和高选择性。

通过选用合适的检测器，可以实现对微量物质的检测和分析。

常用的气相色谱检测器有火焰离子化检测器（FID）、电子捕获检测器（ECD）、氮磷检测器（NPD）等。

这些检测器具有不同的灵敏度和选择性，适用于不同类型的物质。

气相色谱分析法的一个重要应用领域是环境监测。

通过气相色谱分析法，可以对大气中的有机物、挥发性有机物（VOCs）、气体污染物等进行快速准确的分析和监测。

气相色谱分析法在环境监测中的应用还可以通过对食品和水样品中的有机污染物进行分析，确保环境的安全和卫生。

在药物分析领域，气相色谱分析法也具有广泛应用。

通过气相色谱分析法，可以进行对药物的纯度、成分分析和质量控制。

同时，气相色谱分析法还可以对药物代谢产物进行分析，对药物的代谢途径和体内过程进行研究。

气相色谱分析法还有许多其他的应用领域，如食品安全、环境毒理学、化学品分析等。

在食品安全领域，气相色谱分析法可以对食品中的农药残留、添加剂和污染物进行检测和分析，以确保食品质量和安全性。

在环境毒理学领域，气相色谱分析法可以对毒理物质的分布和迁移进行研究，对环境污染物的毒害机制进行分析。

在化学品分析中，气相色谱分析法可以对有机化合物、无机气体等进行分析，以满足工业品质量监控和工艺控制的需求。

总的来说，气相色谱分析法是一种重要的化学分析方法，具有制备简单、分离效果好、灵敏度高和应用广泛等优点。

气相色谱(共13张PPT)

气相色谱(共13张PPT)

气化室温度100℃;检测室温度120℃;
在没有组分流出时，色谱图的记录是检测器的本底信 GC所能直接分离的样品应是可挥发，且是热稳定的，沸点一般不超过500oC。
常用的载气有氦气，氮气和氢气。
号，即色谱图的基线。 检测器能将奖品组分的存在与否转变为电信号，而电信号的大小与被检测组分的量成正比例。
固定的物质（可以是固体或液体）称为固定相。
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GC所能直接分离的样品应是可挥发，且是热 稳定的，沸点一般不超过500oC。有些虽然 不能用GC直接分析的样品，可通过特殊进样 技术，如裂解进样和顶空进样，也可用GC间 接分析。
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GC分析流程图
样品 进样汽化
色谱柱分离 检测器
载气 信号记录
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气相色谱法分析氮乙烯单体中的杂质
1 实脸部分
1.1 /仪器
1102一气相色谱仪(上海分析仪器厂); FID检测器;CDMC一1EX色谱数据处理机; TG一328A分析天平(上海天平仪器厂)。 1.2 试剂
1,1一二氯乙烷(GR);乙醛(GR);乙炔 (99.99%);偏抓乙烯(GR);1,2一二氯乙烷
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GC用气体做流动相，又叫载气。常用的载 气有氦气，氮气和氢气。与LC相比，GC流 动相的种类少，可选择范围小，载气的主要 作用是将样品带入GC系统进行分离，其本身 对分离结果的影响很有限。换个角度看，GC 的操作参数优化相对LC要简单一些。此外， 一般GC载气的成本要低于LC的流动相的成 本.
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参考文献
<<气相色谱方法及应用>> 刘虎威 编著