006旋光度测定记录

葡萄糖、果糖的旋光度测定一、 实验目的和要求1、 了解旋光仪测定旋光度的基本原理；2、 掌握用旋光仪测定溶液或液体物质的旋光度的方法；3、 了解葡萄糖和果糖的旋光性质；4、 学习通过测定旋光度计算溶液含糖量的方法。

二、 实验内容和原理只在一个平面上振动的光叫做平面偏振光，简称偏振光。

物质能使偏振光的振动平面旋转的性质，称为旋光性或光学活性。

具有旋光性的物质，叫做旋光性物质或光学活性物质。

旋光性物质使偏振光的振动平面旋转的角度叫做旋光度。

许多有机化合物，尤其是来自生物体内的大部分天然产物，如氨基酸、生物碱和碳水化合物等，都具有旋光性。

这是由于它们的分子结构具有手征性所造成的。

因此，旋光度的测定对于研究这些有机化合物的分子结构具有重要的作用，此外，旋光度的测定对于确定某些有机反应的反应机理也是很有意义的。

测定溶液或液体的旋光度的仪器称为旋光仪，其工作原理见下图。

常用的旋光仪主要由光源、起偏镜、样品管(也叫旋光管)和检偏镜几部分组成。

物质的旋光度与测定时所用溶液的浓度、样品管长度、温度、所用光源的波长及溶剂的性质等因素有关。

因此，常用比旋光度[α]来表示物质的旋光性。

溶液的比旋光度与旋光度的关系为：[]()t D c Lαα=⨯溶剂式中[]tD α为比旋光度；t 为测定时的温度(℃)；D 表示钠光(波长λ＝589.3nm)；α为观测的旋光度；c 为溶液的浓度，以g·mL -1为单位；L 为样品管的长度，以dm 为单位。

如果被测定的旋光性物质为纯液体，可直接装入样品管中进行测定，这时，比旋光度可由下式求出：[]t D d Lαα=⨯式中d 为纯液体的密度(g·mL -1)。

测定旋光度具有以下意义：1. 测定已知物溶液的旋光度，再查其比旋光度，即可计算出已知物溶液的浓度。

2. 将未知物配制成已知浓度的溶液，测其旋光度，计算出比旋光度，再与文献值对照，作为鉴定未知物的依据。

3. 由比旋光度可按下式求出样品的光学纯度(OP )。

旋光度测定步骤旋光度测定是一种用于测量物质的极性的方法，通常用于测量化合物、有机分子和有机溶液中极性分子的数量。

它也可用于分析藻类毒素、抗生素、药物等有机化合物。

旋光度测定也是药物分析中一种重要的技术，所测得的结果可以用来识别药物的结构特征，分析药物的浓度以及判断药物的有效性和安全性。

旋光度测定步骤大致如下：一、采集样品首先确定要测定的样品，根据样品的特性，选用合适的采集工具，如蒸发罩、夹钳等，仔细地收集样品。

尤其是对于细颗粒的样品，要慎重和准确地收集，以免造成数据的偏差。

二、量测浓度上一步准备好样品之后，就可以量测样品的浓度。

具体来说，可以用量瓶、比重瓶或其他精确计量工具，把样品稀释成若干重复测定的浓度。

三、稀释样品根据实验设计，量取一定量的测试物，加入溶剂中稀释，搅拌均匀，得到所需的样品浓度。

四、测定旋光度建立一套旋光度测试装置，具体的步骤为：在装置中放入测试元件，如X-射线分光仪、光谱仪等，将样品添加到分析仪中，连接上操作软件，将旋光度的度数按照试验设计的标准进行测定；测定完毕后，将旋光度数据和物质浓度相互比较，以获得准确的测试结果。

五、分析数据最后一步，就是将所得到的数据进行分析，包括旋光度值、药物结构及浓度、有效性和安全性等，根据数据结果判断其正确性，并形成实验报告，可以供今后的研究学习或报告参考。

以上就是旋光度测定的一般步骤介绍，从样品采集、浓度测量、旋光度测定及数据分析等，可见旋光度测定是一个复杂而繁琐的工作，需要仔细地操作和精确的测量器材，以得到准确可靠的结果。

旋光度测定是一种重要的技术，它可以用来确定样品的极性特性，识别药物的结构特征，分析药物的浓度以及判断药物的有效性和安全性，因此被广泛应用于药物的测试和研究中。

同时由于它的复杂性，在实验中需要精细的操作和仔细的测试，以免造成数据的错误。

正确的操作和准确的测量，视为旋光度测定实验成功的关键。

Nicol棱镜 (偏振片)
偏振光 晶轴 a b c d 普通光
与棱镜晶 轴平行的 振动平面
旋光度——
旋光性物质 不旋光物质
光活性物质 有无数个振动平面，振动平面与光的前 进方向相垂直
（2）旋光性怎样测定？
旋光仪工作原理示意图 旋光物质 旋光度不旋光物质 —与浓度C有关 —与长度l有关 刻度盘 观察 目镜 暗 亮 +1800 起偏镜 盛液管
光源
①能够体现物质特 性的是——比旋光 度 [ ]
检偏镜 [ ] +900

C l
l—dm C—g· mLห้องสมุดไป่ตู้1
0( 水 ) ＝ +2.6 例如：右旋乳酸 []25 D
左旋？右旋？
②物质的旋光度，需要通过改变浓度或者改变盛 液管长度的方式测定两次，才能确定。
• 后来的研究找到罪魁祸首，发现沙利度胺 实际上是由两种非常相似的化学物组成， 相似的就像我们的左右手一样，难以区别， 俗称手性化合物。其右手化合物（R-构型） 具有抑制妊娠反应活性，而左手化合物 （S-构型）有致畸性，罪魁祸首就是它！ 而在当时，一方面，科学界尚不知道长得 非常相似的两个化合物在生物体内有这么 大的差异；另一方面，即使知道它们的差 异，由于检测手段的落后，也无法分辨哪 个是左手化合物，哪个是右手化合物。
• 近年来对手性农药的研究表明，一些手性 杀虫剂，左手化合物是杀虫不杀人的，而 右手化合物却是杀人不杀虫的；一些手性 除草剂，左手化合物是除草不杀人的，而 右手化合物却是杀人不除草的
因此，对于此类左旋和右 旋的化合物的分离和浓度 检查非常重要
（1）什么叫旋光性？
只有一个振动平面的光
a
——欲知旋光性，先说偏振光

旋光度（比旋度）的测定方法平面偏振光通过某些光学活性物质（如具有不对称碳原子的化合物）的液体或溶液时，偏振光的振动平面向左或向右旋转的现象称为旋光现象。

偏振光旋转的角度称为旋光度。

旋光度有右旋、左旋之分，偏振光向右旋转（顺时针方向）称为“右旋”，用“+”表示；偏振光向左旋转（逆时针方向）称为“左旋”，用“—”表示。

偏振光透过长1dm 且每1mL 中含有旋光性物质1g 的溶液，在一定波长与温度下测得的旋光度称为比旋度，以tλα][表示。

t 为测定时的温度，λ为测定波长。

比旋度是旋光物质的重要物理常数，可以用来区别药物或检查药物纯杂的程度。

旋光度在一定条件下与浓度呈线性关系，故还可以用来测定含量。

1．测定仪器测定旋光度的的专用仪器为旋光计。

除另有规定外，测定时采用钠光谱的D 线（589.3nm ）测定旋光度，测定管长度为1dm （如使用其它管长，需进行换算），测定温度为20℃。

使用读数至0.01°并经过检定的旋光计。

2．测定方法测定旋光度时，将测定管用供试液体或溶液（取固体供试品，按各药品项下规定的方法制成）冲洗数次，缓缓注入供试液体或溶液适量（注意勿使发生气泡），置于旋光计内检测读数，即得供试液的旋光度。

用同法读取旋光度3次，取3次的平均数，照下列公式计算，即得供试品的比旋度。

对液体供试品 ld tD αα=][对固体供试品 lc tD αα100][=式中，[α]——为比旋度，通常测定温度为20℃，使用钠光谱的D 线（589.3nm ）表示时，可表示为20][D α；D ——钠光谱的D 线； t ——测定时的温度； l ——测定管长度，dm ；α——测得的旋光度； d ——液体的相对密度；c ——每100mL 溶液中含有被测物质的重量（按干燥品或无水物计算），g 。

3．注意事项（1）每次测定前应以溶剂作空白校正，测定后，再校正1次，以确定在测定时零点有无变动；如第2次校正时发现零点有变动，则应重新测定旋光度。