药物分析 第12章甾体激素类药物的分析ppt课件

第十章甾体激素类药物分析

第十章 甾体激素类药物分析

练习思考题

1.甾体激素类药物可分为哪几类？各类结构有何特征？

2.如何根据甾体激素类药物的结构特征进行鉴别确证？

3.指出氢化可的松、雌二醇和醋酸甲地孕酮的化学结构式中各自具有分析意义的并能体现

该类激素专属性反应的基团及其分析方法。

4.本类药物的红外光谱图具有哪些特征吸收频率？

5.中国药典与美国药典用红外光谱法鉴别药物时，采用的方法有何不同？各有何优缺点？

6.如何区别睾丸素与炔雌醇的红外光谱图？

7.用紫外分光光度法测定甾体激素类药物含量是利用了哪一部分结构特征？最大吸收波

长分别在何处？

8.可的松由于保存不当，C17-侧链已部分分解为C17-COOH，用异烟肼法不能测得其中可的松

的含量，为什么？可以改用什么方法测定其含量，并说明此种方法测定原理？

9.炔雌醇可用硝酸银-氢氧化钠滴定法测定含量，试用反应式表示测定原理。

10.四氮唑比色法测定肾上腺皮质激素药物含量，药物官能团对反应速度有何影响？列出可

的松、氢化可的松和地塞米松磷酸钠的四氮唑比色法反应速度快慢顺序，并说明理由。

11.甾体激素类药物中含有哪些特殊杂质？分别采用什么方法检测？如何控制其他甾体的

量？

12.异烟肼比色法可用于哪些甾体激素类药物的含量测定？请说明测定原理、影响因素及主

要应用范围。

13.Kober反应用于哪类甾体激素药物的分析？主要试剂是什么？

14.地塞米松磷酸钠中甲醇和丙酮的检查：精密量取甲醇10μL（相当于7.9mg）与丙酮100μL

（相当于79mg），置100mL量瓶中，精密加0.1%（mL/mL）正丙醇（内标物质）溶液20mL，加水稀释至刻度，摇匀，作为对照液；另取本品约0.16g，置10 mL量瓶中，精密加入上述内标溶液2mL，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。取上述溶液，照气相色谱法测定。测得供试液中丙酮峰面积为423879，正丙醇峰面积为537838；无甲醇峰；对照液中丙酮峰面积430878，正丙醇峰面积为535428，甲醇峰面积为125436。

1 《药物分析》期末复习题（第十二章至第十三章）

第十二章 甾体激素类药物分析

一、单项选择题

1.四氮唑比色法可用于下列哪个药物的含量测定( )

A. 可的松 B. 睾丸素 C. 雌二醇 D. 炔雌醇 E. 黄体酮

2.Kober反应用于定量测定的药物为( )

A. 口服避孕药 B. 雌激素 C. 雄性激素 D. 皮质激素 E. 孕激素

3.氢化可的松因保管不当，C17-α-醇酮基有部分被分解，欲测定未被分解的氢化可的松的含量应采用( )

A. 三氯化铁比色法 B. 紫外分光光度法 C. 异烟肼比色法

D. 四氮唑比色法 E. 酸性染料比色法

4.分别有可的松、黄体酮、地塞米松磷酸钠三种制剂，要进行含量测定，可采用( )

A. 四氮唑法测定可的松、黄体酮、异烟肼法测定地塞米松磷酸钠

B. 异烟肼法测定该三种药物

C. 四氮唑法测定黄体酮、地塞米松磷酸钠，二硝基苯肼法测定可的松

D. 铁酚试剂法测定地塞米松磷酸钠，四氮唑法测定可的松，异烟肼法测定黄体酮

E. 芳香醛比色法测定黄体酮、可的松，HPLC测定地塞米松磷酸钠

5.四氮唑比色法测定皮质激素时，下列哪一个药物反应最快( )

A. 地塞米松磷酸钠 B. 可的松 C. 氢化可的松

D. 醋酸氢化可的松 E. 醋酸泼尼松龙

6. 用TLC法检查甾体激素类药物中其他甾体，常用的方法是( )

A.对照药物法 B.杂质对照法 C.比色法 D.外标法

E.供试品自身稀释对照法

7.下列哪个药物具有盐酸苯肼反应( )

A. 黄体酮 B. 苯甲酸雌二醇 C. 雌二醇 D. 甲睾酮

E. 氢化可的松

8.下面哪一种说法不正确？( )

A. Kober反应用于雌激素测定 B. 紫外光谱法用于所有甾体激素测定

甾体激素类药物的分析(一)

一、A型题

题干在前，选项在后。有A、B、C、D、E五个备选答案其中只有一个为最佳答案。

1. 异烟肼比色法测定某些甾体激素的依据主要是

A.与甾体激素C17-酮基缩合

B.与甾体激素C11-酮基缩合

C.与甾体激素C20-酮基于酸性条件下发生缩合反应，生成黄色异烟腙

D.与甾体激素C3-酮基于酸性条件下发生缩合形成黄色异烟腙

E.与甾体激素△4-3-酮基的缩合反应

答案：D

2. 中国药典(2000年版)检查黄体酮中“其他甾体”限量时，采用的HPLC为

A.对照品对照法

B.面积归一化法

C.高低浓度法(即主成分自身对照法)

D.内标加校正因子法

E.保留时间法

答案：C

3. 醋酸地塞米松含量的测定方法是

A.荧光分析法

B.反相HPLC

C.反相离子对HPLC

D.正相HPLC

E.离子抑制HPLC

答案：B

4. 检查炔雌醇中的某种特殊杂质方法如下：取本品约5mg，加乙醇0.5ml使溶解，加间二硝基苯0.05g，再加新配制氢氧化钾-乙醇液0.5ml，在暗处放置1h后，再加乙醇10ml，溶液所显颜色(紫红色)不得比对照液更深。检查的特殊杂质应为

A.其他甾体

B.硒

C.雌酮

D.甲醇和丙酮

E.游离磷酸

答案：C

5. 醋酸地塞米松与碱性酒石酸铜反应的依据是

A.醋酸地塞米松C17-α醇酮具还原性

B.醋酸地塞米松酸酯的水解反应

C.△1,4-3-酮的组合反应

D.双键共轭体系的特性

E.母核特性

答案：A

6. HPLC测定黄体酮含量时，采用紫外检查器检测(λ254nm)的依据是

A.黄体酮具有共轭体系

B.黄体酮分子结构A环上有△4-3-酮基

C.C17上具有甲酮基

D.A环为苯环

E.C3上具酚羟基

答案：B

7. 能与硝酸银反应，生成白色沉淀的甾体激素类药物的分子结构特点在于

A.分子结构中具有酯基

B.分子结构中具有卤素元素

C.分子结构中具有炔基

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甾体激素类药物的分析(最佳选择题)

最佳选择题：题干在前，选项在后。有A、B、C、D、E五个备选答案，其中只有一个为最佳答案，其余选项为干扰答案，考生须在

五个选项中选出一个最符合题意的答案。

1.《中国药典》(2010年版)采用HPLC检查甾体激素药物中的"有关物质"时，所用具体方法为主成分自身对照法，作为对照溶液的应为

A.供试品高浓度溶液

B.对照品溶液

C.供试品溶液

D."有关物质"的限量浓度溶液

E.供试品低浓度溶液

正确答案:E

2.有机氟药物鉴别时，应将有机氟转化为无机氟离子后，再与茜素氟蓝试液、硝酸铈试液反应生成蓝紫色。此处采用的方法是

A.水解法

B.氧瓶燃烧法

C.有机破坏法

D.直接回流法

E.碱性还原法

正确答案:B

3.取某甾体激素类药物约10mg，加甲醇1ml.微温使溶解，加热的碱性酒石酸铜试液1ml，即生成红色沉淀。该药物是

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A.醋酸地塞米松

B.丙酸睾酮

C.黄体酮

D.炔雌醇

E.地高辛

正确答案:A

4.黄体酮中"有关物质"的HPLC检查方法如下：取本品适量精密称定，以甲醇为溶剂，配成每1ml含8mg的溶液(1)与每1ml含0.02mg的溶液(2)。

用规定方法，分别取溶液(1)和溶液(2)各10μl进样。记录色谱图至主成分峰保留时间的1.5倍。溶液(1)显示杂质峰数不得超过1个，其峰面积