化学实验预习报告
第一篇：化学实验预习报告
工科化学实验预习报告
实验题目：三草酸合铁酸钾的制备
实验目的：
1、熟悉络合物的基本知识
2、掌握合成K3[Fe(C2O4)3]·3H2O的基本原理和操作技术
实验原理：
实验以硫酸亚铁铵为原料,与草酸在酸性溶液中先制得草酸亚铁沉淀，然后再用草酸亚铁在草酸钾和草酸的存在下，以过氧化氢为氧化剂，得到铁(Ⅲ)草酸配合物，主要反应为:(NH4)2Fe(SO4)2 +
H2C2O4 + 2H2O
=FeC2O4·2H2O↓+(NH4)2SO4 + H2SO4
2FeC2O4·2H2O + H2O2 + 3K2C2O4 + H2C2O4
=2K3[Fe(C2O4)3]·3H2O
实验仪器及试剂：电子天平，抽滤装置，烧杯，酒精灯，水浴装置，表面皿。(NH4)2Fe(SO4)26H2O，H2C2O42H2O，H2SO4（2
mol/L）,饱和K2C2O4溶液，乙醇（95%），H2O2（3%）
实验步骤：
1、草酸亚铁的制备
称取适量硫酸亚铁铵固体放在烧杯中，然后加适量蒸馏水和H2SO4，加热溶解后，再加入一定量草酸溶液，加热搅拌至沸，然后迅速搅拌片刻，防止飞溅。停止加热，静置。待黄色晶体FeC2O4·2H2O沉淀后倾析，弃去上层清液，加入适量蒸馏水洗涤晶体，搅拌并温热，静置，弃去上层清液，即得黄色晶体草酸亚铁。
2、三草酸合铁（III）酸钾的制备
往草酸亚铁沉淀中，加入饱和K2C2O4溶液，313K下水浴加热，恒温下慢慢滴加H2O2溶液，沉淀转为深棕色,加热溶液至沸以去除过量的H2O2,静置一会。 然后加入草酸溶液(沉淀溶解，溶液变为翠绿色)，溶液的pH值保持在4～5，加入95%的乙醇，混匀后冷却，可以看到烧杯底部有晶体析出（翠绿色）。晶体完全析出后，抽滤，用乙醇淋洒滤饼，抽干混合液。固体产品置于一表面皿上，置暗处晾干。称重，计算产率。
注意事项： 三草酸合铁（III）酸钾为翠绿色单斜晶体。100g水溶解4.7g，难溶于乙醇，是制备负载型活性铁催化剂的主要原料，见光分解，因此也可以用作光照强度的测量。
（7）物质性质探究实验
1.绿矾（42FeSOHOx）是生血片的主要成分。某研究性学习小组拟对绿矾热分解产物进行探究。
（实验猜想）
猜想1：生成2322FeOSOHO、、；
猜想2：生成2322FeFeOSOHO、、、；
猜想3：生成23232FeOSOSOHO、、、；
……
（实验探究）该小组用如图所示装置进行实验（夹持仪器略）。
请回答下列问题：
（1）实验操作的先后顺序是______（填字母）。
a.熄灭酒精灯，冷却
b.先检查装置的气密性，后加入药品
c.点燃酒精灯，加热
d.在“气体入口”处通入干燥的2N
其中操作d的作用是______。
（2）在实验过程中，观察到A中固体变红色，B中无水4CuSO______，C中试纸的颜色变化是______。
（3）反应结束后，取A中固体进行实验，实验操作及现象如下：
①将固体加入盛有足量稀硫酸的试管中，固体完全溶解，且无气体放出；
②取①中溶液滴入适量4KMnO溶液中，4KMnO溶液不褪色；
③取①中溶液滴入KSCN溶液中，溶液变红色。
由此得出结论：红色固体为______。
（4）D中有白色沉淀生成，该沉淀的化学式为______。有同学认为还应该增加一个实验，取D中沉淀，加入一定量的盐酸以确定其组成，从而确定42FeSOHOx的分解产物，你认为是否需要？说明你的理由：______。
（实验结论） （5）硫酸亚铁晶体加热分解的化学方程式为______（实验改进）。
（6）有同学对上述实验装置进行了改进，设计出如图所示装置，认为该装置也可以验证硫酸亚铁晶体热分解的产物。
①G中的现象是______，反应的离子方程式为______。
②H中球形干燥管的作用是______。
2.某实验小组同学探究银氨溶液的配制及银氨溶液的性质。
（一）探究银氨溶液的制备（实验中所用氨水均为新制氨水）
实验装置 实验序号 实验操作 实验现象 31mL2%AgNO溶液 Ⅰ 向试管中滴加2%氨水并不断振荡 产生棕褐色沉淀，继续滴加沉淀消失
三草酸合铁酸钾的制备和组成分析探究
一、制备方法
1.直接合成法
直接合成法是将亚铁盐溶液与草酸溶液反应得到三草酸合铁(Ⅲ)沉淀，然后用钾盐溶液处理沉淀得到三草酸合铁(Ⅲ)酸钾。
反应方程式如下：
Fe²⁺+3C₂H₂O₄→2FeC₂H₂O₄+2H⁺+2e⁻
2FeC₂H₂O₄+6KOH→Fe₂(C₂H₂O₄)₃+6K⁺+3H₂O
2.间接分解法
间接分解法是将硫酸亚铁和草酸钾反应得到草酸亚铁沉淀，然后在高温条件下和高氧化性剂氯酸钾反应得到三草酸合铁(Ⅲ)酸钾。
反应方程式如下：
FeSO₄+K₂C₂O₄→K₂Fe(C₂O₄)₂+K₂SO₄
K₂Fe(C₂O₄)₂+4KClO₄+8HCl→2K₃Fe(C₂O₄)₃+4KCl+4H₂O
二、组成分析
组成分析是对合成产物的成分进行检测和鉴定，可以通过以下几个方面进行分析：
1.元素分析
2.热分析 热分析可以通过测定样品的热稳定性和热分解过程来分析三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的组成。可以通过热重分析(TGA)和差热分析(DSC)等仪器进行热分析。
3.光谱分析
光谱分析可以通过测定样品的吸收光谱和荧光光谱来分析三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的组成。常用的光谱分析方法包括红外光谱(FTIR)、紫外-可见光谱(UV-Vis)和荧光光谱等。
4.结晶分析
结晶分析可以通过X射线衍射(XRD)和电子显微镜(TEM)等方法来研究三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的晶体结构和形貌。
综上所述，三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备方法包括直接合成法和间接分解法，组成分析可以通过元素分析、热分析、光谱分析和结晶分析等方法进行。这些分析方法可以帮助我们了解三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的结构组成和性质，为其进一步应用提供支持。
综合化学实验(草酸镍的制备及组成测定) 精品资料
仅供学习与交流，如有侵权请联系网站删除 谢谢2 综合化学实验之无机分析实验安排
时间 班级 实验内容 实验地点 教师
草酸镍合成4学时，草酸镍分析5学时
星期六下午 11高分子1、2班 草酸镍合成 D109，
D111 梁涛，金娟
张丕俭，曲孔岗
星期日上午 11高分子3、4班 草酸镍合成 D109，
D111 梁涛，金娟
张丕俭，曲孔岗
11高分子1、2班 草酸镍分析 D211，
D213 吕菊波，侯法菊
徐慧，高静静
星期日下午 10化学本1、2班 草酸镍合成 D109，
D111 梁涛，金娟
张丕俭，曲孔岗
11高分子3、4班 草酸镍分析 D211，
D213 陈玉静，侯法菊
徐慧，高静静
下周一上午 10化学1、2班 草酸镍分析 D211，
D213 吕菊波，侯法菊
陈玉静，高静静 精品资料
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综合化学实验1 二水合草酸镍的制备及组成测定
一、实验原理及内容
硫酸镍与草酸在一定条件下反应可制备二水合草酸镍。利用C2O42-的还原性用高锰酸钾法可以测定样品中C2O42-的含量，利用Ni2+和EDTA的络合反应用络合滴定法可测定样品中镍的含量，根据分析结果，你可以推判出水合草酸镍的组成。
二、水合草酸镍的制备
1、主要仪器、试剂和材料
实验用品 数量 实验用品 数量 实验用品 数量
七水硫酸镍NiSO4·7H2O
(NiSO·7HO(Ni公用用 草酸H2C2O4·2H2O 公用 氨水(1︰1) 公用
硫酸(1︰1) 公用 无水乙醇（配专用量筒） 公用 丙酮（配量筒） 公用
100 mL烧杯 2个 250 mL烧杯 3个 广范pH试纸 公用
9cm表面皿 3个 广口瓶、滴管、玻璃棒 1套 台秤(0.01g) 公用
电热恒温水浴锅 公用 温度计（100℃） 公用 100 mL量筒 1个
