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PAR-CTAB 比色法测定维他滴眼液中硫酸锌含量

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PAR-CTAB比色法测定维他滴眼液中硫酸锌含量
韩保萍钱雪张文忠李小平贺艳丽
对维他滴眼液硫酸锌的含量测定，中国药典2000版二部主要采用容量法（EDTA-2Na络合滴定法）。

该法主要用于常量锌测定，但干扰较大。

胶束增溶分光光度法是近些年发展起来的金属离子分析方法。

本文利用4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚（PAR）和溴化十六烷基三甲铵（CTAB）与Zn2+形成胶束络合物进行硫酸锌的含量测定（以下简称PAR-CTAB法），辅料对测定无干扰，测定结果同中国药典2000年版二部容量法（EDTA-2Na络合滴定法）测定结果基本一致。

1 仪器与试药
1.1 仪器
UV-265FW紫外可见分光光度计（日本岛津）；PHS-2C型精密酸度计（上海雷磁仪器厂）。

1.2 试药
维他滴眼液（本公司生产，批号为20000501，20000502，20000503，20000504，20000505，20000506）。

空白辅料溶液：取硼酸1.9g，尿囊素0.1g，玻璃酸钠0.2g，苯扎氯铵0.01g，加水溶解并稀释至100ml。

PAR溶液：称取107.6mgPAR溶于50℃～60℃1000ml水中，搅拌0.5h后过滤，即得（5.0×10-4mol/L）。

CTAB溶液：4.0×10-3mol/L。

0.01mol/L硼砂溶液：取硼砂3.81g，溶于1000ml水中，以稀碱调pH至10.0（用酸度计测pH）。

硫酸锌对照液：10μg/ml。

2 实验方法与结果
2.1 测定波长的选择
精密量取硫酸锌对照液、维他滴眼液及空白辅料溶液适量，分别置25ml量瓶中，依次加入0.01mol/L硼砂溶液1.0ml，PAR溶液5.0ml，CTAB溶液3.0ml，
加水稀释至刻度，同时以试剂为空白，在450nm～600nm波长范围内扫描，吸收光谱图（见图）。

由图可知：硫酸锌对照液、维他滴眼液在502nm波长处有最大吸收，而空白辅料液无吸收，故选择502nm为测定波长。

2.2 标准曲线的绘制
精密量取硫酸锌对照液0.5 ml、1.0 ml、3.0 ml、5.0 ml、7.0 ml、9.0ml，分别置25ml量瓶中，依次加入0.01 mol/L的硼砂溶液1.0ml，PAR溶液5.0ml、CTAB 溶液3.0ml，加水稀释至刻度，同时以空白液为参比，在502nm波长处测定吸收度。

将吸收度（A）与浓度（C）进行线性回归，回归方程为A=0.0115C+0.002，r=0.9999，线性范围0.10μg/ml～90μg/ml。

2.3 稳定性试验
将2.2项下的溶液于室温放置，分别在0h、12 h、24h测定吸收度，其吸收度值基本不变。

2.4 回收率试验
精密称取已知含量的硫酸锌适量，置100ml量瓶中，加入1.2项下空白辅料溶液至刻度，摇匀。

取本品适量，加水稀释成含硫酸锌（ZnSO4·7H2O）约50μg/ml 的溶液。

准确量取上述溶液1.0ml，置25ml量瓶中，按2.2项下的方法操作并计算，测定结果见表1。

求得平均回收率为100.04％，RSD＝0.41％。

表1 回收率试验结果
编号 1 2 3 4 5 6 ZnSO4·7H2O加入量（mg/100ml）110.90 105.0 99.1 91.2 87.2 100.5 ZnSO4·7H2O实测量（mg/100ml）
111.3 104.5 99.3 91.0 86.9 101.1 *
回收率（％）100.36 99.52 100.20 99.78 99.66 100.60 平均回收率（％）100.04 RSD(%) 0.41 *为三次测定值的平均值
2.5 精密度
准确量取供试品5ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，共配制6份，按2.2项下的方法操作并计算其含量，测得RSD为0.56％。

2.6 样品测定
精密量取维他滴眼液1ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度。

准确量取上述溶液、硫酸锌标准液各5ml，分别置25ml量瓶中，按2.2项下的操作并计算含量，同时用中国药典2000年版二部容量法（EDTA-2Na络合滴定法）测定。

测定结果见表2。

表2 PAR-CTAB法与EDTA-2Na法样品测定结果比较
批号PAR-CTAB法
（％）
EDTA-2Na法
（％）
20000501 103.2 102.7
20000502 97.37 96.81
20000503 94.35 94.90
20000504 98.26 98.19
20000505 97.85 97.46
20000506 100.9 101.50
由表2可知：PAR-CTAB比色法测定结果同中国药典2000年版二部容量法测定结果基本一致。

3 讨论
3.1 PAR-CTAB比色法测定维他滴眼液中硫酸锌含量是利用PAR和CTAB在弱碱性（pH＝10.0）条件下，可与Zn2＋形成胶束络合物，在502nm波长处有最大吸收。

本文用维他滴眼液对本法进行了研究，结果表明：PAR-CTAB比色法测定结果同中国药典2000年版二部容量法测定结果基本一致。

3.2用PAR-CTAB比色法测定维他滴眼液中硫酸锌的含量，辅料对测定无干扰，操作简便、快速，结果准确，重现性好，尤其适用于制药企业进行内控质量检测。

[原文发表于：山东医药工业，2001，20（6）：20～21]。

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2019年食品添加剂硫酸锌的验收标准

2019年食品添加剂硫酸锌的验收标准

修改内容签名1.范围本标准规定了食品添加剂硫酸锌技术要求、抽样、试验方法、包装、贮存。

本标准适用于经化学合成干燥而制得的硫酸锌，分子式：ZnSO4．7H2O2.引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为标准的条文。

在标准出版时，所示版本均为有效。

GB191—90 包装储运图示标志GB2760—96 食品添加剂使用卫生标准GB/T5009—1996 食品卫生检验方法理化部分1993年3月15日卫生部发布食品添加剂卫生管理办法3.技术要求3.1 外观：白色粉末或颗粒。

3.2含量：本品以ZnSO4．7H2O计，含量应为99.0~108.7%3.3技术指标项目名称指标澄清度（4%水溶液）溶液透明，无杂质、无沉淀酸度正常碱金属与碱土金属% ≤0.5重金属(Pb) mg/kg ≤10砷(As)mg/kg ≤ 3镉mg/kg ≤ 5汞mg/kg ≤ 5硒mg/kg ≤304.试验方法4.1外观;目测.4.2澄清度试验（4%水溶液）：称取试样2g(精确至0.1g)加水50ml,溶解,溶液应澄清。

4.3硫酸锌含量测定4.3.1试剂和溶液4.3.1.1氨-氯化铵缓冲液(PH=10.0)：取氯化胺5.4g,加入水20ml溶解后,加浓氨水35ml,再加水稀释至100ml即得.4.3.1.2铬黑T指示剂：0.1g铬黑T加氯化钠10g,研磨均匀.4.3.1.3 EDTA滴定液(0.05mol/L)4.3.2测定步骤;精确称取本品0.3000g左右,加水30ml溶解后,加氨-氯化铵缓冲液(PH=10)10ml，与铬黑T指示剂少许,用EDTA液(0.05mol/L)滴定至溶液自紫红色转为纯蓝色,即得。

硫酸锌含量%=C×V×0.2876/m ×100式中C――ＥＤＴＡ标准溶液的实际浓度,mol/L;V――试样消耗EDTA标准溶液的体积,ml;ｍ――试样的质量,g;0.2876――与1.00ml EDTA标准溶液「C(EDTA)=0.05mol/L」相当的以克表示的硫酸锌的质量 .两次平行测定结果绝对偏差不大于0.2%,取算术平均值.4.4酸度试验：在5%试样液中加甲基橙试液数滴，不得出现粉红色。

目视比色法测定硫酸锌中的铅

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Cu 的前面，所以，Fe 能从铜盐、银盐的溶液中将 Ag 和 Cu 置换出来，过滤后的溶液里一定含有 Fe2 + ，滤
液里 加 入 HCl 后 无 明 显 现 象，表 明 滤 液 里 不 含 Ag + ，可这不能证明溶液里不含 Cu2 + ，因为，Ag + 比
（ 本文文献格式： 仝 慧． 巧妙推断化学微粒［J］． 山 东化工，2011，40（ 10） ： 83 － 84． ）
（ 2） 核外电子总数 18 个的微粒有 16 种。阳离 子： K + 、Ca2 + ； 阴离子有： P3 － 、S2 － 、HS － 、Cl － ； 分 子 有： Ar、HCl、H2 S、PH3 、SiH4 、F2 、H2 O、C2 H6 、CH3 OH、 N2 H4 。
总之，今后再做推断题的时候，一定要找准" 题 眼" ，认真审题，运用规律，注意特例、细心推断。
（ Zibo Modern Chemical Applied Research Institute，Zibo 255300，China）
Abstract： Supposed using visual colorimetry to determine the contont of lead in zinc sulfate． The method was simple，convinent，rapid and accurate． Key words： zinc sulfate； lead； visual colorimetry
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（ 上接第 82 页）
法［2］同时测定五个样品的结果对比，说明本文法的准
农业用硫酸锌ZBG21001—86

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农业用硫酸锌ZB G 21001—86本标准适用于以工业硫酸(GB 534—82) 中和含锌物料所制得的硫酸锌一水物和硫酸锌七水物。

农业上作为锌的微量元素肥料。

分子式：ZnSO4·H2O分子量：179.45(按1979年国际原子量)分子式：ZnSO4·7H2O分子量：287.54(按1979年国际原子量)1 技术条件1.1 外观：白色或微带颜色的结晶。

1.2 农业用硫酸锌应符合下列要求：分析中仅能用分析纯的试剂和蒸馏水或相当纯度的水。

2.1 锌含量测定──EDTA络合滴定法2.1.1 原理在硫酸锌水溶液中，加入氟化铵和碘化钾以消除铁等杂质干扰，用六次甲基四胺调节溶液pH至5～6，加入乙酸-乙酸钠缓冲液，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液滴定，终点颜色由洋红变为柠檬黄。

2.1.2 试剂和溶液2.1.2.1 氟化铵(GB 1276—77)，分析纯。

2.1.2.2 碘化钾(GB 1272—77)，分析纯。

2.1.2.3 六次甲基四胺(GB 1400—78)，分析纯，20％水溶液。

2.1.2.4 乙酸-乙酸钠缓冲液，pH5～6。

将无水乙酸钠(GB 694—81)(分析纯)120g溶于适量水中，加入冰乙酸(GB 676—78)(分析纯)9mL，用水稀释至1L。

2.1.2.5 二甲酚橙指示剂，0.2％水溶液按GB 603—77《制剂及制品制备方法》第二章第34条第(2)款配制。

2.1.2.6 乙二胺四乙酸二钠标准溶液，c(EDTA)＝0.05mol/L按GB 601—77《标准溶液制备方法》第二章第17条配制及标定。

2.1.3 测定溶解2.5～3g(称准至0.0002g)硫酸锌一水物或4～4.5g(称准至0.0002g)硫酸锌七水物在250mL容量瓶中。

若溶液混浊，加少量硫酸酸化，用水稀释至刻度，混匀。

吸取25mL溶液于250mL烧杯中，用水稀释至100mL，加入2g氟化铵 (2.1.2.1)和0.5g碘化钾(2.1.2.2)，再加入二滴二甲酚橙指示剂(2.1.2.5)，然后滴加20％六次甲基四胺溶液(2.1.2.3)至呈洋红色，加入10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液(2.1.2.4)，用EDTA标准溶液滴定，溶液由洋红色变为柠檬黄为终点。

PAR光度法测定奶粉中锌

PAR光度法测定奶粉中锌

PAR光度法测定奶粉中锌
雷和稳;段惠敏;王未肖
【期刊名称】《理化检验-化学分册》
【年(卷),期】2005(041)010
【摘要】锌是人体内必需的微量元素之一，体内锌的缺乏常会引起某些疾病。

人体内的锌需要通过食品得到补充和加强。

因此，对食品中微量锌的测定日益受到人们的关注。

测定食品中微量锌的标准方法为原子吸收光谱法和双硫腙比色法，这两种方法分别具有仪器昂贵、操作烦琐、操作条件不易掌握、重复性差等缺点。

近年来光度法测锌的报道渐多。

【总页数】2页(P766-767)
【作者】雷和稳;段惠敏;王未肖
【作者单位】河北化工医药职业技术学院,石家庄,050031;河北科技大学,理学院,石家庄,050018;河北科技大学,理学院,石家庄,050018
【正文语种】中文
【中图分类】O657.31
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