硫酸锌检验操作规程

硫酸锌生产工艺操作规程范本第一章总则第一条为了规范硫酸锌生产工艺操作，确保生产过程的安全和质量，制定本操作规程。

第二条本操作规程适用于硫酸锌生产工艺的各个环节，包括原料采购、配制、反应、分离、过滤、干燥等操作。

第三条本操作规程应严格遵守相关的安全规范和操作规程，在操作过程中注重人身安全和环境保护。

第四条所有从事硫酸锌生产工艺操作的人员必须熟悉并遵守本操作规程，严禁违章操作和超负荷操作。

第五条硫酸锌生产工艺操作应由具有相关工作经验和专业知识的人员进行，并接受必要的培训。

第二章原料采购与配制第六条原料采购应按照国家标准和质量要求，选择优质的原料。

第七条原材料配制前需进行质量检查，确保原料的纯度和质量。

第八条原料配制时应严格按照配方比例进行，确保原料配比的准确性。

第三章反应操作第九条反应设备应符合安全标准，操作人员应熟悉设备的工作原理和操作要求。

第十条反应温度、反应时间和搅拌速度应根据工艺要求进行调整，确保反应过程的充分和稳定。

第十一条在进行反应操作时，应严格控制反应液的酸碱度和浓度，避免过量添加酸、碱或水。

第十二条对于发生异常情况的反应应及时停止，并采取相应的措施进行处理，确保安全。

第四章分离与过滤第十三条在反应后，应将反应液进行分离和过滤，以获得纯净的硫酸锌产物。

第十四条分离和过滤操作应注意防腐防腐蚀措施，确保设备的完好和工作效率。

第十五条分离液和固体产物应进行质量检查，确保产品达到相关标准和质量要求。

第五章干燥与包装第十六条固体产物应进行干燥处理，以去除产品中的水分和残留物。

第十七条干燥设备应符合安全规范，操作人员应使用合适的工具和防护措施。

第十八条干燥后的产品应进行包装，包装要求符合相关标准。

第十九条包装后的产品应进行质量检查，并进行相应的标识，以便出厂销售和使用。

第六章安全与应急措施第二十条硫酸锌生产工艺操作过程中应严格遵守相关的安全规范和操作规程，确保人身安全。

第二十一条操作人员在操作过程中应佩戴适当的防护用品，确保自身的安全。

1、硫酸锌分析方法（1） EDTA 滴定法测定锌含量原理：在硫酸锌水溶液中，加入氟化铵和硫代硫酸钠消除铁等杂货的干扰。

在醋酸钠缓冲溶液中，用半二甲酚橙为指示剂，用EDTA 标准溶液滴定至亮黄色为终点。

测定步骤：准确称取1g 试样于250mL 烧杯中，加75mL 蒸馏水、25mL ，PH=5.5～6缓冲溶液、20%氟化铵10mL 、20%23Na S O 5mL ，1g 左右的抗坏血酸，混匀。

再加2-3滴半二甲酚橙指示剂，用EDTA 标准溶液滴至亮黄色即为终点。

计算： Zn%=100T V m⨯⨯ 式中：T ……EDTA 标准溶液对锌的滴定度，g/mL ；V ……消耗EDTA 标准溶液的体积，mL ；个 m ……试样质量，g 。

（2）水不溶物的测定原理：称取适量样品，用酸性水溶解可溶性盐类，将不溶物滤出，洗涤干燥并称量。

分析步骤：称取硫酸锌样品25克，置于250mL 烧杯中，加入100mL 煮沸的酸性溶液（即1升水中加入4-5滴浓度0.1mol/L 左右的硫酸溶液，混匀），使试验全部溶解。

立即用抽虑凭将试验过滤于恒重的玻璃漏斗中，用酸性溶液洗烧杯3-4次，洗漏斗3次，最后用蒸馏水洗净玻璃漏斗。

取下玻璃漏斗放于140℃恒温干燥箱中烘干40min 。

取出，放入干燥器中，冷却至室温，称量。

用过的玻璃漏斗要用盐酸（1：1）浸泡，溶解出废渣，再用玻璃棒刮去滤板上的薄层残渣，然后反复用酸和水洗，放入140℃烘箱中烘40min 。

取出，放于干燥器中，冷却至室温，称量至恒重。

可反复使用。

计算：按下式计算水不溶物百分含量：水不溶物%= 12m 100%m m-⨯ m —试样质量，g;1m --漏斗与水不溶物质量，g;2m --漏斗质量，g 。

（3）铁的测定原理：在PH=8-10的碱性溶液中，以盐酸羟胺掩蔽锰，加磺基水杨酸显色，在430nm 处比色测定。

分析步骤：称取试样1克于100mL 烧杯中，加入水20mL 、1：1盐酸2mL 、过氧化氢2-3滴，加热煮沸2-3min ，取下冷却，移入50mL 容量瓶中。

2024年硫酸锌生产工艺操作规程一、氧化锌浸出工序1、准备工作:穿戴好防护用具，检查各种设备是否正常(如减速机、搅拌器、水泵、硫酸管、油管及阀门、引风机)。

2、浸出操作:○1先往浸取桶内加铟尾水和红泥洗水(约____立方)至桶体积的2/3;○2启动搅拌，投入氧化锌，同时打开油加热阀加温至70℃-80℃.○3当桶内料液PH在3-3.5时，停止加氧化锌，让其反应。

○4搅拌半小时，再测PH值，若达到4.5-5.0B＇t时，继续搅拌半小时，PH稳定不变调整料液浓度波美度45B＇t左右。

○5启动输送泵将浸出液送中间桶。

○6在反应过程中，如果PH值偏低，用氧化锌调整，如果PH值偏高，用铟尾水或硫酸调至所需PH值。

○7酸化结束后，料液体积以不漫槽为准。

3.特别提示:○1投料时，必须做到均投，久搅，勤检查的办法，认真操作，不准澎料、跑料。

○2下一罐检查必须切断电源，两人在场，并挂牌警示。

○3做好原始记录，工作完成后，要清理现场，做到清洁卫生。

二、压滤工序1、检查设备状况是否正常，如泵、管道、压滤机油压、滤布，拼装好滤板、滤布。

2、确定浸取液合格后，启动水泵，打开阀门，进行压滤，滤液自流进入氧化桶进行除杂。

3、压滤困难即停泵，松开滤板，滤液送样化验(锌、铟)。

4、硫酸锌滤液必须清明、无浑浊物。

5、定期清洗滤板、滤布，发现破损应立即更换，不得留待下班处理。

6、发现故障应及时排除或通知维修人员检修。

7、做好操作记录，接好交接手续，保持工作场地干净清洁。

三、除杂(氧化、置换)工序一、氧化氧化除杂时，缓慢加入双氧水等氧化剂，同时进行加温至60℃-70℃。

(如不好压滤，温度可升至80℃)。

以除去铁、锰、砷等。

双氧水加入后会产生新酸，必须用氧化锌或石灰水等进行中和至PH值4.5-5.0.经定性检查合格后方能压滤。

二、定性检测硫酸锌溶液中的铁取5ml试液于25ml试管中，加2-4滴盐酸溶液(1:1),2-3滴双氧水(____%)，6-7滴硫氰酸钾(50g/l)摇振30秒，如果溶液显红橙色，证明铁存在，反之无铁。

FNCPFL0243 农业用硫酸锌 锌含量的测定 EDTA 配位滴定法F_NCP_FL_0243农业用硫酸锌－锌含量的测定－EDTA 配位滴定法1 范围本方法适用于以含锌物料与工业硫酸反应制得的一水硫酸锌和七水硫酸锌中锌含量的测定。

2 原理在硫酸锌溶液中加入氟化铵(氟化钠)和碘化钾(如有Fe 2+存在，加入过氧化氢氧化为Fe 3+)以消除铁等杂质的干扰，在pH5~6的条件下，以二甲酚橙为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定，终点颜色由洋红变为柠檬黄。

3 试剂3.1 氟化铵3.2 碘化钾3.3 过氧化氢溶液，1+93.4 硫酸溶液，1+43.5 六次甲基四胺溶液，200g/L3.6 氟化钠溶液，100g/L该溶液过滤后，贮存于聚乙烯瓶内。

3.7 铁氰化钾溶液，100g/L3.8 乙酸-乙酸钠缓冲液，pH5~6将无水乙酸钠120g(或199gCH 3COONa ·3H 2O)溶于适量水中，加入冰乙酸9mL ，用水稀释至1 L 。

3.9 二甲酚橙指示剂溶液，2g/L3.10 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液，c (EDTA)=0.05mol/L3.10.1 配制称取18.60g 乙二胺四乙酸二钠二水物(C 10H 14N 2O 8·2H 2O)溶于足够量的水中，稀释至1L 。

贮存在聚乙烯容器内。

3.10.2 标定配制氨-氯化铵缓冲溶液 (pH ≈10)：称取54g 氯化铵溶于水，加350mL 氨水，稀释至 1L 。

或称取26.7g 氯化铵溶于水，加36mL 氨水，稀释至 1L 。

配制铬黑T 指示剂溶液 (5g/L)：称取0.50g 铬黑T 和4.5g 氯化羟胺，溶于95%(体积分数)乙醇中，用95%(体积分数)乙醇稀释至100mL ，贮存于棕色瓶中。

可保持数月不变质。

配制氧化锌基准溶液：称取已在800℃灼烧1h 的基准氧化锌约1.25g （准确至0.0001g ），置于100 mL 烧杯中，用少量水湿润，滴加盐酸溶液（1＋1）至氧化锌溶解，移入250 mL 容量瓶中，稀释至刻度，混匀。

目的：为检验硫酸锌尿囊素滴眼液中间产品规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。

范围：适用于硫酸锌尿囊素滴眼液中间产品的检验。

职责：检验员，检验室主任对本规程实施负责。

规程：1 性状：本品为无色澄明液体。

2 鉴别：2.1 取含量测定项下的供试品溶液,照分光光度法 (按SOP-QC-301-00)测定，在224nm的波长处有最大的吸收。

2.2 本品显硫酸盐与锌盐反应。

2.2.1 仪器与试剂2.2.1.1 氯化钡试液 2.2.1.2 盐酸2.2.1.3 硝酸 2.2.1.4 醋酸铅试液2.2.1.5 醋酸铵试液 2.2.1.6 氢氧化钠试液2.2.1.7 亚铁氰化钾试液 2.2.1.8 0.15%硫酸铜试液2.1.1.9 硫氰酸汞铵试液 2.1.1.10 烧杯2.2.1.11 试管 2.2.1.12 滴管2.2.1.13 稀硫酸 2.2.1.14 稀盐酸2.3 检验步骤2.3.1 硫酸盐反应：2.3.1.1 本品溶液，加氯化钡试液，,即生成白色沉淀；分离，沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解为符合规定。

2.3.1.2 本品溶液，加醋酸铅试液，即生成白色沉淀，分离，,沉淀在醋酸铵试液或氢氧化钠试液中溶解为符合规定。

2.3.1.3 本品溶液，加盐酸，不生成白色沉淀为符合规定。

2.3..2 锌盐反应：2.3.2.1 本品溶液，加亚铁氰化钾试液，即生成白色沉淀，分离，沉淀在稀盐酸中不溶解。

2.3.2.2 本品溶液，加稀硫酸酸化，加0.1%硫酸铜溶液1滴及硫氰酸汞铵试液数滴，即生成紫红沉淀为符合规定。

3 检查： 3.1 PH 值： 3.1.1 仪器：3.1.1.1 PHS-3C 型精密PH 计 3.1.1.2 烧杯3.1.2 测定法： 取本品溶液，按 (SOP-QC-312-00) 检验，应为5.2～6.6范围内为符合规定。

3.2 装量：取供试品5支，按最低装量法 (SOP-QC-332-00) 测定,读出每个容器内容物的装量,并求出其平均装量,均应符合规定,如有1个容器装量不符合规定,应另取5支复试, 应全部符合规定。

硫酸锌中锌含量的测定(碘量法)硫酸锌中锌含量的测定（碘量法）
简介
本实验主要介绍了一种用碘量法测定硫酸锌中锌含量的方法。

通过测量反应产生的溶液颜色变化，可以确定锌的含量。

原理
本实验利用了碘与亚锌离子（Zn²⁺）之间的氧化还原反应。

当亚锌离子存在时，它们将与碘发生反应产生三价碘离子（I₃⁻）。

碘溶液中的淀粉会与三价碘形成蓝色络合物。

锌含量越多，反应产生的三价碘也就越多，最终溶液的颜色也会越深。

实验步骤
1. 准备一定浓度的碘溶液，并加入适量的淀粉溶液。

2. 取一定量的硫酸锌溶液，并将其稀释到一定体积。

3. 将步骤2中的硫酸锌溶液逐滴加入碘溶液中，同时用滴定管搅拌均匀。

4. 直到溶液从无色变为深蓝色，记录加入硫酸锌溶液的体积。

5. 重复步骤2-4，至少进行3次实验。

6. 根据实验数据计算平均锌含量，并进行数据分析。

结果分析
通过测量加入硫酸锌溶液的体积，我们可以计算出每次实验中
所含的锌量。

通过取平均值，可以得出溶液中锌的平均含量。

同时，可以根据溶液颜色的深浅来推断锌的含量，深蓝色表示锌含量较高。

结论
本实验通过碘量法成功测定了硫酸锌中锌的含量。

实验数据表明，锌的含量与溶液颜色呈正相关关系。

该方法简单、快速，并且
具有较高的准确性。

以上为硫酸锌中锌含量的测定（碘量法）的文档。

硫酸锌含量的测定1.原理将硫酸锌溶解于乙酸中，以六次甲基四胺调节溶液PH为5-6，以二甲酚橙为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定，由紫色变为亮黄色为终点。

2.试剂和溶液（1）乙酸（GB 676-78）1+16溶液（1乙酸+16水）；（2）200g/L六次甲基四胺（GB 1400-78）溶液；（3）2g/L二甲酚橙为指示剂溶液（使用期不超过一周）；（4）乙二胺四乙酸二钠（GB 1401-78）EDTA-2Na约为0.05ml/L标准溶液（将20g乙二胺四乙酸二钠加热溶于1000mL水中，冷却，摇匀）3.测定步骤称取0.1g试样（ZnSO4·H2O），准确至0.0002g，置于200ml三角烧瓶中，加3mL1+16的乙酸溶液使之溶解，加30ml水和2滴二甲酚橙指示剂，然后滴加六次甲基四胺溶液，至溶液呈稳定的紫红色后，再继续过量加入5mL，用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定（用量约10mL），滴定至溶液由紫红色变为亮黄色时，即为终点。

4.结果计算（1）七水硫酸锌（ZnSO4·7H2O）百分含量按式（1）计算C·V×0.2875-------------×100 （1）m（2）一水硫酸锌（ZnSO4·H2O）百分含量按式（2）计算C·V×0.179-------------×100 （2）m（3）硫酸锌以锌计百分含量按式（3）计算C·V×0.06538---------------×100 （3）m式中：C---乙二胺四乙酸二钠标准溶液浓度（mol/L）V---消耗乙二胺四乙酸二钠标准溶液体积（ml）m---试样质量（g）0.2875---每mmol硫酸锌（ZnSO4·7H2O）g数0.179----每mmol硫酸锌（ZnSO4·H2O）g数0.06538---每mmol锌（Zn）g数。

添加剂硫酸锌检验方法（二）A.6.1.1 氨水。

A.6.1.2 ，现用现配。

A.6.2 分析步骤称取约2g试样，精确至0.01g,置于250mL容量瓶中，加入150mL水溶解，加入15mL氨水，摇匀，用水稀释至刻度，摇匀。

取出约150mL溶液，充分通入后静置数分钟，用滤纸干过滤上层清液，弃去少量前滤液，移取100mL滤液置于已质量恒定的坩埚中，加0.5mL，蒸发至干，再于700℃下灼烧至质量恒定。

A.6.3 结果计算碱金属和碱土金属盐含量以质量分数W2计，数值以％表示，按公式(A.2)式计算：式中 m1—渣的质量的数值，单位为克(g)； m—试料质量的数值，单位为克(g)。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的肯定差值不大于0.01%。

A.7 镉的测定称取10.00g±0.01g试样，置于150mL烧杯中，加40mL水溶解，彻低转移至100mL容量瓶中，同时制备试剂空白液。

以下按GB/T5009.15—2003举行。

A.8 铅的测定称取5.00g±0.01g试样，置于150mL烧杯中，加20mL水溶解，加1mL硝酸溶液(1+1),在水浴上蒸发至干后用25mL水溶解。

以下按GB5009.12—2010举行。

A.9 汞的测定 A.9.1 试剂和材料 A.9.1.1 盐酸溶液：1+99。

A.9.1.2 碘溶液：2.5g/L。

A.9.1.3 溶液：称取25g氯化亚锡溶于50mL热的浓盐酸中，冷却后移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度。

A.9.1.4 汞标准溶液贮备液：1mL溶液含汞(Hg)0.1mg。

配制：用移液管移取10mL 按HG/T3696.2配制的汞标准溶液置于100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

A.9.1.5 汞标准溶液1mL溶液含汞(Hg)0.001mg。

配制：用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的汞标准溶液置于100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。